N—乙酰—DL—苏式—对甲砜基苯基丝氨酸及苯乙酯的制备

无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进[设计、开题、综述]

BI YE SHE JI （20 届） 无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进 所在学院 专业班级化学工程与工艺 学生姓名学号 指导教师职称 完成日期年月

摘要：本文研究无溶剂条件下合成4-甲砜基甲苯的工艺。使用对甲苯磺酰氯为原料通过亚硫酸钠还原得到4-甲基苯亚磺酸钠，在无溶剂条件下利用离子液体催化与氯甲烷反应获得4-甲砜基甲苯。工艺改进去除了原工艺中剧毒试剂硫酸二甲酯的使用而采用低毒性的氯甲烷；还原反应中改进了原工艺中4-甲基苯磺酰氯固体投料方式。改进工艺并对还原反应进行了条件优化，获得还原工艺的最佳工艺条件为：n(4-甲基苯磺酰氯)/ n(亚硫酸钠)=1:1.09，反应温度85℃,保温时间60min，m(水)/ m(4-甲基苯磺酰氯)=10，pH=7.6，这时还原收率可达89%。 关键词:4-甲基苯亚磺酸钠; 4-甲砜基甲苯; 离子液

Abstract:This paper studies solvent-free condition synthesis 4 - a toluene process. Use p-toluene sulfo-chloride as raw materials by sodium sulfite, reductive get 4 - methyl benzene sulfonic acid sodium, Abigail in solvent-free conditions using ionic liquids catalytic and chloride methane reaction - butanoic yankees earned four PSF TNT.Process improvement to besides former process of dimethyl sulfate hypertoxic reagent use and use low toxicity chloric methane; Improved reduction reaction in the original process of 4 - methyl benzene sulfo-chloride solid feeding way.To improve the process and the conditions of REDOX reactions won reduction process optimization, the optimum technological conditions for: n (4 - methyl benzene sulfo-chloride) / n (sodium sulfite,) = 1:1. 09, reaction temperature, holding time 60min 85 ℃, m (water) / m (4 - methyl benzene sulfo-chloride) = 10, pH = 7.6 when reductive yield of 89%. Key words:4 - methyl benzene and sulfonic acid sodium ; Sodium 4-methylbenzene sulfinate; Ionic liquid

年产3000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸等医药中间体(三期)建设投资建设项目可行性研究报告-广州中撰咨询

年产3000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸等医药中间体（三期）建设投资建设项目 可行性研究报告 (典型案例·仅供参考) 广州中撰企业投资咨询有限公司 中国·广州

目录 第一章年产3000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸等医药中间体（三期）建设项目概论 (1) 一、年产3000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸等医药中间体（三期）建设项目名称及承办单位 (1) 二、年产3000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸等医药中间体（三期）建设项目可行性研究报告委托编制单位 (1) 三、可行性研究的目的 (1) 四、可行性研究报告编制依据原则和范围 (2) （一）项目可行性报告编制依据 (2) （二）可行性研究报告编制原则 (2) （三）可行性研究报告编制范围 (4) 五、研究的主要过程 (5) 六、年产3000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸等医药中间体（三期）建设产品方案及建设规模 (6) 七、年产3000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸等医药中间体（三期）建设项目总投资估算 (6) 八、工艺技术装备方案的选择 (6) 九、项目实施进度建议 (7) 十、研究结论 (7) 十一、年产3000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸等医药中间体（三期）建设项目主要经济技术指标 (9) 项目主要经济技术指标一览表 (10) 第二章年产3000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸等医药中间体（三期）建设产品说明 (16) 第三章年产3000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸等医药中间体（三期）建

设项目市场分析预测 (16) 第四章项目选址科学性分析 (16) 一、厂址的选择原则 (16) 二、厂址选择方案 (17) 四、选址用地权属性质类别及占地面积 (18) 五、项目用地利用指标 (18) 项目占地及建筑工程投资一览表 (18) 六、项目选址综合评价 (19) 第五章项目建设内容与建设规模 (20) 一、建设内容 (20) （一）土建工程 (21) （二）设备购置 (21) 二、建设规模 (21) 第六章原辅材料供应及基本生产条件 (22) 一、原辅材料供应条件 (22) （一）主要原辅材料供应 (22) （二）原辅材料来源 (22) 原辅材料及能源供应情况一览表 (22) 二、基本生产条件 (24) 第七章工程技术方案 (25) 一、工艺技术方案的选用原则 (25) 二、工艺技术方案 (26) （一）工艺技术来源及特点 (26) （二）技术保障措施 (26) （三）产品生产工艺流程 (27) 年产3000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸等医药中间体（三期）建设生产工艺流程示意简图 (27)

各种材料摩擦系数表

各种材料摩擦系数表 摩擦系数是指两表面间的摩擦力和作用在其一表面上的垂直力之比值。它是和表面的粗糙度有关，而和接触面积的大小无关。依运动的性质，它可分为动摩擦系数和静摩擦系数。现综合具体各种材料摩擦系数表格如下。

注:表中摩擦系数是试验值,只能作近似参考

固体润滑材料 固体润滑材料是利用固体粉末、薄膜或某些整体材料来减少两承载表面间的摩擦磨损作用的材料。在固体润滑过程中，固体润滑材料和周围介质要与摩擦表面发生物理、化学反应生成固体润滑膜，降低摩擦磨损。 中文名 固体润滑材料 采用材料 固体粉末、薄膜等 作用 减少摩擦磨损 使用物件 齿轮、轴承等 目录 1.1基本性能 2.2使用方法 3.3常用材料 基本性能 1)与摩擦表面能牢固地附着，有保护表面功能固体润滑剂应具有良好的 成膜能力，能与摩擦表面形成牢固的化学吸附膜或物理吸附膜，在表面附着，防止相对运动表面之间产生严重的熔焊或金属的相互转移。 2)抗剪强度较低固体润滑剂具有较低的抗剪强度，这样才能使摩擦副的 摩擦系数小，功率损耗低，温度上升小。而且其抗剪强度应在宽温度范围内不发生变化，使其应用领域较广。 3)稳定性好，包括物理热稳定，化学热稳定和时效稳定，不产生腐蚀及 其他有害的作用物理热稳定是指在没有活性物质参与下，温度改变不会引起相变或晶格的各种变化，因此不致于引起抗剪强度的变化，导致固体的摩擦性能改变。 化学热稳定是指在各种活性介质中温度的变化不会引起强烈的化学反应。要求固体润滑剂物理和化学热稳定，是考虑到高温、超低温以及在化学介质中使用时性能不会发生太大变化，而时效稳定是指要求固体润滑剂长期放置不变质，以便长期使用。此外还要求它对轴承和有关部件无腐蚀性、对人畜无毒害，不污染环境等。 4)要求固体润滑剂有较高的承载能力因为固体润滑剂往往应用于严酷 工况与环境条件如低速高负荷下使用，所以要求它具有较高的承载能力，又要容易剪切。 使用方法 1)作成整体零件使用某些工程塑料如聚四氟乙烯、聚缩醛、聚甲醛、聚 碳酸脂、聚酰胺、聚砜、聚酰亚胺、氯化聚醚、聚苯硫醚和聚对苯二甲酸酯等的摩擦系数较低，成形加工性和化学稳定性好，电绝缘性优良，抗冲击能力强，可以制成整体零部件，若采用环璃纤维、金属纤维、石墨纤维、硼纤维等对这些塑料增强，综合性能更好，使用得较多的有齿轮、轴承、导轨、凸轮、滚动轴承保持架等。

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 C H3 N O2 N a2C r2O7H 2 SO4 + + 4 H 2 ++ + Na2SO4C r2(S O4)3H 2 O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图 滴 液 漏 斗 反应装置 抽滤装置干燥 装置 面皿 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 对硝基甲苯 重铬酸钠 15m l水 30分钟 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其

熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂 直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否 则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝

二苯基乙二酮的制备

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征 一、实验目的： 1．学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。 2．掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。 3．学习薄层色谱法跟踪反应进程。 二、实验原理： （一）薄层色谱的有关知识 薄层色谱法是以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的，故也称为薄层层析。它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导（即为柱色谱摸索最佳条件）等方面。 1．薄层色谱常用的吸附剂 硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。化合物极性越大，它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强，所以吸附剂均制成活性精细粉末。活化通常是加热粉末以脱去水分。硅胶是酸性的，用来分离酸性或中性的化合物。氧化铝有酸性、中性和碱性的，可用于分离极性或非极性的化合物。商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到，这些薄板常用玻璃或塑料制成。溶剂在薄层板上爬升的距离越长，化合物的分离效果越好。宽的薄层板也可用于量较大的样品，具有1~2 mm厚的大板可用于50~1000 mg样品的分离制备。 2．样品的制备与点样 样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1~2 %。溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。丙酮、二氯甲烷和氯仿等是常用的有机溶剂。分析固体样品时，可将20~40mg样品溶到2mL 的溶剂中。在距薄层板底端约1cm处，用铅笔划一条线，作为起点线。用毛细管（内径小于1mm）吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。样品量不能太多，否则易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离效果。 3．展开 将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5 mm，但溶剂不能太多，否则样点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。当展开剂上升到薄层板的前沿（离顶端5~10mm处）或各组分

常用药物配伍禁忌大全完整版

最新常用药物配伍禁忌大全（完整版） 正确的药物配伍可增强药物疗效、缩短疗程、降低成本。常见药物配伍有以下几类。 β-内酰胺类 包括青霉素类和头孢菌素类。β-内酰胺类与β-内酰胺酶抑制剂如克拉维酸、舒巴坦合用有增效作用。青霉素类与氨基苷类（庆大霉素、卡那霉素除外）等量配伍有协同作用，但大剂量青霉素药物可降低氨基苷类药物的活性；其禁与四环素类、大环内脂类、磺胺类、氨茶碱等药物合用，但青霉素不易透过血脑屏障，可用青霉素与磺胺嘧啶分别注射治疗脑膜炎。青霉素G、苯唑青霉素与甲氧嘧啶联合应用有增效作用。青霉素与葡萄糖注射液配伍效价降低，应用生理盐水稀释。头孢拉定、头孢氨苄与氨茶碱、磺胺类、红霉素、强力霉素、氟苯尼考合用分解失效；与新霉素、庆大霉素、喹诺酮类联合疗效增强。头孢唑啉钠与葡萄糖注射液及生理盐水配伍析出晶体，应用灭菌注射用水溶解。 氨基苷类 有链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、新霉素、卡那霉素、丁胺卡那霉素、壮观霉素等。氨基苷类与β-内酰胺类、甲氧嘧啶、多粘菌素类配伍有协同作用。链霉素与四环素（对布氏杆菌）、红霉素（对猪链球菌）、万古霉素（对肠球菌）或

异烟肼（对结核杆菌），庆大霉素、卡那霉素与喹诺酮类药物合用有协同作用。氨基苷类同类药物之间及高效利尿药、头孢菌素类等合用毒性增强；与碱性药物联用虽抗菌效能增强，但毒性增强。链霉素与磺胺类药物配伍水解失效。 四环素类 包括土霉素、金霉素、四环素、甲烯土霉素、强力霉素等。四环素类同类之间或与泰妙菌素、泰乐菌素配伍对治疗胃肠道和呼吸道有协同作用；与甲氧嘧啶等抗菌增效剂、硫酸钠（1﹕1）同时给药分别有明显增效和促进本品吸收作用；与碱性药物如氨茶碱联合分解失效；与钙、镁、铁等二价金属离子发生络合阻滞其吸收。土霉素不能与喹乙醇、北里霉素合用。 氯霉素类 氟苯尼考与强力霉素、新霉素、硫酸粘杆菌素联用疗效增强；与氨苄西林钠、头孢拉定、头孢氨苄联用疗效降低；与卡那霉素、磺胺类、喹诺酮类、链霉素联用毒性增强。 大环内酯类 有红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、泰乐菌素、替米考星、螺旋霉素、北里霉素等。红霉素与磺胺类、泰乐菌素、及链霉素，北里霉素与链霉素、泰乐菌素与磺胺类，竹桃霉素与四环素类合用有协同作用。红霉素不宜与β-内酰胺类、林可酰胺类、四环素联用。

环境影响评价报告公示：年产吨D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯项目环境风险分析环评报告

第八章环境风险分析 建设项目环境风险评价是对建设项目建设及运行期间发生的可预测的突发性事件或事故引起的有毒有害、易燃易爆等物质的泄漏，或突发事件产生的新的有毒有害物质所造成的对人身安全与环境的影响和损害进行评估，提出防范、应急与减缓措施。 环境风险排污是非正常生产排污的类型之一。国内外工业尤其是化学化工和石油化工的发展表明，伴随工业的发展，环境风险将不断增加。化学、石化工业的原料和产品大多数为易燃易爆和有毒有害物质，生产过程多处于高温高压或低温负压等苛刻条件下，潜在危险性很大，一旦出现化学突发事故，往往与爆炸火灾相互引发，发展迅猛，致使毒物大量外泄，通过大气或水体弥散致环境，造成对人群的危害和财产损失。虽然工艺本身配套有安全措施和自控装置，但在设计、施工、操作和管理的某个环节发生问题时，均有可能导致事故出现而造成环境风险。 《建设项目环境风险评价技术导则》（HJ/T169-2004）适用于涉及有毒有害和易燃易爆物质的生产、使用和贮运等的新建、改建、扩建和技术改造项目，本次评价以该导则为基准，通过对工程的风险识别、分析和后果预测，提出本项目的风险防范措施和应急预案，把工程环境风险尽可能降低至可接受水平。 8.1 风险识别 8.1.1 物质危险性分析 本项目涉及的原辅材料和中间产品主要有(98%)硫酸、D-酒石酸、乙醇、对甲砜基苯甲醛、甘氨酸、硫酸铜、烧碱、氨水，物质理化性质及危险特性见表8.1-1，毒理性质见表8.1-2。

表8.1-1 物质理化性质及危险特性 表8.1-2 物质毒理性质简表 由《建设项目环境风险评价技术导则》附录A表2、表3和《危险化学品重大危险源辨识》（GB18218-2009）可知，氨、乙醇、硫酸为危险化学品，涉及的风险源包括生产、输送、储存等。 8.1.2 生产、储运过程危险性 根据可研报告及工程分析，本项目具备发生重大泄漏、着火爆炸生产工序包括酯化、氨析、母液蒸馏分离等工序；易造成物料泄漏的区域有原料罐区以及卸车场，各生产单元危险、有害性分析见表8.1-3。

d-对甲砜基苯丝氨酯乙酯投资概述

第一章总论 1.1.项目背景 1.1.1.项目名称 项目名称：年产120吨d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯 1.1. 2.项目承办单位及负责人 项目承办单位：aaaa有限公司 企业法定代表人： 项目负责人： 编制： 1.1.3.项目拟建地区、地点 ＡＡＡＡ 1.1.4.可行性研究报告编制单位 aaaa有限公司 1.1.5.研究工作依据 《化工项目可行性研究报告编制内容及深度规定2005》 《建筑设计防火规定》 《工业企业设计卫生标准》 《工业企业噪音控制设计规范》 《大气污染物综合排放标准》 《建设项目环境保护管理办法》 1.1.6研究工作的范围 根据上述要求，研究了d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的原料市场现况，下游产品需求与发展。对其合成路线技术方案进行研究，分析了成本与效益。同时对本次设计方案、设备选择、消防、节能、环保进行论述并提出建议。

1.2.企业概述 E 1.3.项目发展背景 d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯（简称：d-乙酯）是合成原料药甲砜霉素、氟苯尼考的重要中间体，特别是氟苯尼考是优良的兽用广谱抗菌素，低毒无残留，无耐药性。目前还没有更好的替换产品，预计将产品生命力在10年以上，而且随着生产成本下降，应用范围越来越广，目前国际市场以年10%的速度增长，而国内以25%的速度增长。由于氟苯尼考的增长带动了d-乙酯的需求，故建设d-乙酯生产装置十分必要，本项目中回收利用了硫酸铜、甲醇、酒石酸，降低了物料消耗。本项目使用的物料中无毒性的致癌物质，对环境友好。 d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产方案：生产主要由缩合、酯化、拆分、酒石酸回收、L乙酸转化，五个主要步骤，现分别说明： 1、缩合反应：现有工艺采用直接加料，将硫酸铜、甘氨酸、对甲 砜基苯甲醛一起投入反应釜，用氨水调PH值，加热进行缩 合反应，该方法步骤简单，但有部分原料被氧化成对甲砜 基苯甲酸，同时产物分离母液中，含有硫酸铵、甘氨酸、 硫酸铜、残余未缩合的对甲砜基苯甲醛、被氧化的甲砜基 苯甲酸氨、饱和液中的产物等，排放母液增加物料消耗、 导致环境污染。改进的工艺，其分离母液可以循环利用，

对硝基苯甲酸

对硝基苯甲酸化学品安全技 术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对硝基苯甲酸 化学品英文名称：p-nitrobenzoic acid 英文名称2：1-carboxy-4-nitrobenzene 技术说明书编码：1818CAS No.： 62-23-7 分子式： C 7H 5NO 4分子量：167.13第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述 健康危害：本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。 环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。燃爆危险：本品可燃，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对硝基苯甲酸 62-23-7

操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时轻装轻卸，防止包装破损。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (mg /m 3)：未制定标准前苏联M AC (mg /m 3)：未制定标准TLVT N：未制订标准TLVW N：未制订标准工程控制：密闭操作，局部排风。呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：黄色结晶粉末, 无臭, 能升华。熔点(℃)：242.4沸点(℃)：无资料相对密度(水=1)：1.55(32℃)相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kP a )：无资料燃烧热(kJ /m o l)：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MP a )：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：无资料引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：微溶于水，溶于乙醇。主要用途：用于制麻醉剂和用作染料中间体, 并用于制滤光剂。第十部分：稳定性和反应活性禁配物：强氧化剂、强碱。第十一部分：毒理学资料

无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进文献综述【文献综述】

毕业论文文献综述 化学工程与工艺 无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进 1 前言 甲砜甲苯（英文名称：methyl ptolyl sulfoue）为白色或米黄色粉状结晶，无味，中性。在医药方面，是合成抗生素甲砜霉素、甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐和兽用抗菌药氟洛芬的重要中间体；在农业方面，是合成除草剂磺草酮以及有机合成中间体。 甲砜霉素及衍生物甘氨酸酯盐酸盐是新型的广谱抗生素[1-2]，毒性低、副作用小；疗效长，具有优异抗菌作用，抗菌活性较氯霉素强6倍以上。在国外已广泛允许用于免疫抑制状态抗生素以及用作食品、饲料添加剂等，需求量逐渐增加[3]。国内甲砜霉素合成均采用对甲砜甲苯为原料，产量越来越大。造成对甲砜甲苯国内生产量满足不了市场需求。 磺草酮是捷利康公司80年代开发的新颖玉米田苗后除草剂。磺草酮是一种用酮于防玉米田阔叶杂草及禾本科杂草的环己二酮类除草剂。现已在美国、欧洲等许多国家获得广泛应用。我国玉米田播种面积约占早田播种面积的1/3，玉米产量约占粮食作物总产量的1/4，每年我国玉米草容面积约达700万公顷以上。现用的玉米田除草剂品种较多，但多为苗前使用，如乙草胺、芬拉津等，使用效果受环境影响较大;苗后除草剂主要是澳苯睛等少数正在推广阶段的品种。因此，磺草酮的开发，对我国的农业生产具有十分重要的意义[4]。 磺草酮的合成路线非常多,可以甲苯、对甲基苯磺酸、对甲基苯磺酰氯、对氯甲苯、对硝基甲苯等常见工业原料为起始原料,最终合成磺草酮原药[5]。 目前，国内外工业生产甲砜甲苯的主要方法是以廉价易得的对甲苯磺酰氯为起始原料经还原和甲基化反应来合成：第一步对甲苯磺酰氯为原料，经亚硫酸钠还原成亚磺酸。第二步对甲苯亚磺酸钠经硫酸二甲酯甲基化反应得到甲砜甲苯[6]。 见下列反应方程式,两步反应都在水溶液中进行。 该工艺存在的缺点：1.第一步还原，对甲苯磺酰氯在水相进行，水解副反应影响收率[7]; 采用固体投料，产率不稳定。2.第二步甲基化，使用硫酸二甲酯作为甲基化试剂，该试剂毒性大，易水解，价格贵，且反应速率低。3.整个工艺生产成本高，总收率低，产品纯度不高。 对甲苯磺酰氯的水解:

二、缩合工序

氟苯尼考岗位标准操作规程缩合工序操作规程 宁夏太平洋生物制药有限公司 二OO五年九月

技术文件 1．主要原料化学物理性质及产物化学物理性质 1．1主要原料性质 1．1．1五水硫酸铜 1．1．1．1英文名：别名：蓝矾、胆矾分子 式：CuSO 4.5H 2 O 分子量：250 1．1．1．2物化性质：亮蓝色不对称，三斜晶系结晶或粉末。密度2.284，易溶于水（0℃时， 31.6g/100ml水，100℃时203.3 g/100ml水），微溶于甲醇，不溶于无水乙醇，110℃失去4个结晶水，150℃以上将失去全部结晶水形成白色强烈吸湿性无水硫酸铜粉末。加热到897--934℃分解成氧化铜（CuO）和三氧化硫，在干燥空气中慢慢风化，表面变成白色粉末状物，有毒！内衬两层聚乙烯塑料袋的塑料编织袋 1．1．1．3毒性与防护：铜及其盐均有毒，对皮肤有刺激作用，粉尘刺激眼睛。工作环境中最高容许浓度规定金属铜为1，每班平均为0.5 mg/M3，空气中存在铜及其化合物的气溶胶时，要戴口罩，避免吸入本品粉尘，接触皮肤后立即用大量水冲洗。佩戴防护眼镜，穿工作服，工作后要温水淋浴。 1．1．1．4包装贮运：内衬聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋或麻袋包装，有“毒害品”标志。贮存干燥库房中不可与食用商品、种子、饲料共贮运，运输时防止雨淋，防日光曝晒，装卸时要轻拿轻放，防止包装破损。 灭火措施：失火时可用水和各种灭火器扑救。 1．1．2甘氨酸 1．1．2．1英文名： 结构式：H 2NCH 2 COOH 分子式：C 2 H 5 NO 2 分子量：75 1．1．2．2物化性质：白色单斜晶系或六方晶系晶体或白色结晶粉末，无臭，有特殊甜味，密度1.1607，熔点248℃（分解），易溶于水，在水中的溶解度25℃时为25g/100ml，50时为39.1 g/100ml，75℃时为54.4 g/100ml，100℃时为67.2 g/100ml，，极难溶于乙醇，在100 g无水乙醇中约溶解0.06 g，几乎不溶于丙酮和乙醚，与盐酸反应生成盐酸盐。 1．1．2．3毒性与防护:本品无毒、无腐蚀性。 1．1．2．4包装及贮运：袋装，贮于阴凉通风干燥处，按一般化学品贮运。25kg 内衬塑料袋外用丙纶编织袋包装。 1．1．3氨水 1．1．3．1英文名： 别名：氢氧化铵分子式：NH 4 OH 分子量：35 1．1．3．2物化性质：无色液体，约含28~29%氨的水溶液具有浓重的辛辣窒息气味，比重0.90（25/25），熔点-77℃，能溶于水，呈碱性，和酸类起中和作用，

年产2000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸项目建议书

年产2000吨邻硝基对甲砜基苯甲酸项目建议书 报告摘要—— 项目预计总投资17386.88万元，其中：固定资产投资12469.43万元，占项目总投资的71.72%；流动资金4917.45万元，占项目总投资的28.28%。 ...... 预期达纲年营业收入33527.00万元，总成本费用26190.38万元，税金及附加127.92万元，利润总额7336.62万元，利税总额8530.54万元，税后净利润5502.47万元，达纲年纳税总额3028.07万元；达纲年投资利润率42.20%，投资利税率49.06%，投资回报率31.65%，全部投资回收期4.66年，提供就业职位488个。 项目建设要符合国家“综合利用”的原则。项目承办单位要充分利用国家对项目产品生产提供的各种有利条件，综合利用企业技术资源，充分发挥当地社会经济发展优势、人力资源优势，区位发展优势以及配套辅助设施等有利条件，尽量降低项目建设成本，达到节省投资、缩短工期的目的。

第一章项目概述 一、项目承办单位基本情况 （一）公司名称 xxx科技公司 （二）公司简介 公司坚持诚信为本、铸就品牌，优质服务、赢得市场的经营理念，秉承以人为本，宾客至上服务理念，将一整套针对用户使用过程中完善的服务方案。 公司致力于创新求发展，近年来不断加大研发投入，建立企业技术研发中心，并与国内多所大专院校、科研院所长期合作，产学研相结合，不断提高公司产品的技术水平，同时，为客户提供可靠的技术后盾和保障，在新产品开发能力、生产技术水平方面，已处于国内同行业领先水平。 （三）公司经济效益分析 上一年度，xxx科技公司实现营业收入29971.69万元，同比增长23.68%（5739.19万元）。其中，主营业业务邻硝基对甲砜基苯甲酸生产及销售收入为24366.30万元，占营业总收入的81.30%。 根据初步统计测算，公司实现利润总额6218.14万元，较去年同期相比增长1191.46万元，增长率23.70%；实现净利润4663.61万元，较去年同期相比增长961.16万元，增长率25.96%。

处方药目录(2015.4)

抗微生物药物 一抗生素 (一）青霉素类 1 青霉素G Benzylpenicillin 2 青霉素V钾 Phenoxymethylpenicillin Potassium 3 普鲁卡因青霉素 Procaine Benzylpenicillin 4 苄星青霉素 Benzathine Benzylpenicillin 5 氯唑西林 Cloxacillin 6 氨苄西林氯唑西林 Ampicillin and Cloxacillin 7 苯唑西林 Oxacillin 8 哌拉西林 Piperacillin 9 哌拉西林三唑巴坦 Piperacillin and Tazobactam 10 哌拉西林舒巴坦 Piperacillin and Sulbactam 11 阿莫西林 Amoxicillin 12 阿莫西林钠氟氯西林 Amoxicillin and Flucloxacillin 13 阿莫西林舒巴坦钠 Amoxicillin and Sulbactam 14 阿莫西林克拉维酸钾 Amoxicillin and Clavulanate Potassium 15 氨苄西林钠舒巴坦 Ampicillin and Sulbactam 16 替卡西林钠克拉维酸钾 Ticarcillin and Clavulanate Potassium 17 氨苄西林 Ampicillin 18 阿洛西林 Azlocillin 19 美洛西林 Mezlocillin 20 替卡西林 Ticarcillin 21 氟氯西林 Flucloxacillin （二）头孢菌素类 22 头孢氨苄 Cefalexin 23 头孢唑林 Cefazolin 24 头孢拉定 Cefradine 25 头孢羟氨苄 Cefadroxil 26 头孢硫脒 Cefathiamidine 27 头孢呋辛 Cefuroxime 28 头孢克洛 Cefaclor 29 头孢美唑 Cefmetazole 30 头孢替安 Cefotiam 31 头孢西丁 Cefoxitin 32 头孢地尼 Cefdinir 33 头孢尼西 Cefonicid 34 头孢克肟 Cefixime 35 头孢他啶 Ceftazidime 36 头孢曲松 Ceftiaxone 37 头孢哌酮 Cefoperazone 38 头孢哌酮舒巴坦 Cefoperazone and Sulbactam 39 拉氧头孢 Latamoxef 40 头孢米诺 Cefminox 41 头孢唑肟 Ceftizoxime

药物化学多选分析

四、多项选择题 1) 下列属于“药物化学”研究范畴的是（） A.发现与发明新药 B.合成化学药物 C.阐明药物的化学性质 D.研究药物分子与机体细胞（生物大分子）之间的相互作用 E. 剂型对生物利用度的影响 2) 已发现的药物的作用靶点包括（） A. 受体 B. 细胞核 C. 酶 D. 离子通道 E. 核酸 3) 下列哪些药物以酶为作用靶点（） A. 卡托普利 B. 溴新斯的明 C. 降钙素 D. 吗啡 E. 青霉素 4) 药物之所以可以预防、治疗、诊断疾病是由于（ACD） A. 药物可以补充体内的必需物质的不足 B.药物可以产生新的生理作用 C.药物对受体、酶、离子通道等有激动作用 D.药物对受体、酶、离子通道等有抑制作用 E.药物没有毒副作用 5) 下列哪些是天然药物（） A. 基因工程药物 B. 植物药 C. 抗生素 D. 合成药物 E. 生化药物 6) 按照中国新药审批办法的规定，药物的命名包括（ACDE） A. 通用名D. 常用名 B. 俗名 E. 商品名 C. 化学名（中文和英文） 7) 7）下列药物是受体拮抗剂的为（） A. 可乐定 B. 普萘洛尔 C. 氟哌啶醇 D. 雷洛昔芬 E. 吗啡 8) 全世界科学家用于肿瘤药物治疗研究可以说是开发规模最大，投资最多的项目，下列 药物为抗肿瘤药的是（） A. 紫杉醇 B. 苯海拉明 C. 西咪替丁 D. 氮芥 E. 甲氧苄啶 9) 下列哪些技术已被用于药物化学的研究（） A. 计算机技术 B. ＰＣＲ技术 C. 超导技术 D. 基因芯片 E. 固相合成 10) 下列药物作用于肾上腺素的β受体有（） A. 阿替洛尔 B. 可乐定 C. 沙丁胺醇 D. 普萘洛尔 E. 雷尼替丁 11) 影响巴比妥类药物镇静催眠作用的强弱和起效快慢的理化性质和结构因素是（） A. pKa B. 脂溶性 C.5 位取代基的氧化性质 D. 5 取代基碳的数目 E. 酰胺氮上是否含烃基取代 12) 巴比妥类药物的性质有(ABDE) A.具有内酰亚胺醇-内酰胺的互变异构体 B.与吡啶和硫酸酮试液作用显紫蓝色

邻硝基对甲砜基苯甲酸的研究背景

1.1.邻硝基对甲砜基苯甲酸的研究背景 邻硝基对甲砜基苯甲酸的重要性源于其是合成甲基磺草酮的重要中间体，而甲基磺草酮则是一种具有重要意义的农药的主要成分。 甲基磺草酮是瑞士的先正达公司开发的三酮类除草剂，是继吡唑类除草剂之后的另一类HPPD抑制剂，并以商品名callisto（米斯通）于2001年在欧洲销售，同年通过美国环境保护局的批准，其单剂及混剂于2002年在欧盟各国与美国销售并获得广泛应用。 我国玉米田田播种面积约占旱田播种面积的1/3，玉米产量约占粮食作物总产量的1/4，每年我国玉米草害面积约达700万公顷以上。现用的玉米田除草剂品种较多，但多为苗前使用，如乙草胺、莠去津等，使用效果受环境影响较大，前者主要防治一年生禾本科杂草，对双子叶草防效差；后者在土壤中持效期长，用药量高时易伤害后茬作物（如大豆、花生、棉花、甜菜等）。苗后除草剂主要是溴苯腈等少数正在推广阶段的品种。甲基磺草酮会使植物分生组织在3-5天后，出现黄化症状随之引起枯斑，继而整株植物死亡。适用于玉米地杂草的清除，本品的特点是对环境无影响，降雨不影响其药效，对玉米无不良影响。因此，甲基磺草酮的开发对我国的农业生产具有十分重要的意义。 玉米田主要有马唐、牛筋草、狗尾草、反枝苋、黎、铁苋菜、打碗花等单、双子叶杂草。它们生长迅速，生长量大，与玉米争水、争肥、争空间，对玉米苗期生长危害较大，造成苗瘦、苗弱，影响产量达10—30%，因此，进行化学除草势在必行。现在中国玉米田除草剂的当家品种主要是阿特拉津和乙草胺，阿特拉津在土壤中的残留较大，乙草胺主要防治一年生禾本科杂草，对双子叶杂草防效较差，且它们主要用于芽前，而呼声很高的烟嘧磺隆因其生产成本太高（生产成本为20万元/吨），亩用药成本在6元以上，且仅能防除小草，对大草无效，对气温和雨水要求也较高，限于我国农民的承受力，推广应用前景不理想。而甲基磺草酮则不然。甲基磺草酮是玉米田阔叶除草剂，既可用于芽前也可用于芽后，有内吸性，能有效防除玉米田一年生阔叶杂草和一些禾本科杂草，如苘麻、苍耳、刺苋、藜属杂草、地肤、蓼属杂草、芥菜、稗草、繁缕、马唐等，不仅对玉米安全，而且对环境、后茬作物安全，对磺酰脲除草剂产生抗性的杂草有效。与烟嘧磺隆相比，它的用药量稍大，但速效性很好，不仅可以防小草，对大草也很有效，用药成本也低。原材料成本约为9.6万元/吨，生产成本约为12.6万元/吨；我国目前玉米田除草剂通常价格约为5元/亩，甲基磺草酮每亩用药量为7.5-10克，按每亩售价5元计，原药价格在35-50万元/吨。原药售价仅按25万元计，每吨利税可达12万，若年产100吨，可产生利税1200万元，经济效益将会十分显著。 由上可知，甲基磺草酮的开发对于农业除杂草和经济方面都有一定的推动作用。而根据相关资料显示，甲基磺草酮以其杀草谱广、活性高、可混性强，对后茬作物安全、使用灵活、环境相容性强等特点在我国具有极好的市场前景。而邻硝基对甲砜基苯甲酸是制备甲基磺草酮的重要的化工中间体，国内外有许多关于相关的研究报道。因此，邻硝基对甲砜基苯甲酸的合成也显得尤为重要。

对甲砜基甲苯项目可行性研究报告

对甲砜基甲苯项目 可行性研究报告 xxx有限责任公司

第一章项目概论 一、项目概况 （一）项目名称 对甲砜基甲苯项目 （二）项目选址 某开发区 节约土地资源，充分利用空闲地、非耕地或荒地，尽可能不占良田或少占耕地；应充分利用天然地形，选择土地综合利用率高、征地费用少的场址。 （三）项目用地规模 项目总用地面积50631.97平方米（折合约75.91亩）。 （四）项目用地控制指标 该工程规划建筑系数54.46%，建筑容积率1.68，建设区域绿化覆盖率5.74%，固定资产投资强度171.88万元/亩。 （五）土建工程指标 项目净用地面积50631.97平方米，建筑物基底占地面积27574.17平方米，总建筑面积85061.71平方米，其中：规划建设主体工程58382.29平方米，项目规划绿化面积4880.55平方米。 （六）设备选型方案

项目计划购置设备共计114台（套），设备购置费4810.14万元。 （七）节能分析 1、项目年用电量596005.95千瓦时，折合73.25吨标准煤。 2、项目年总用水量25514.39立方米，折合2.18吨标准煤。 3、“对甲砜基甲苯项目投资建设项目”，年用电量596005.95千瓦时，年总用水量25514.39立方米，项目年综合总耗能量（当量值）75.43吨标 准煤/年。达产年综合节能量20.05吨标准煤/年，项目总节能率29.09%， 能源利用效果良好。 （八）环境保护 项目符合某开发区发展规划，符合某开发区产业结构调整规划和国家 的产业发展政策；对产生的各类污染物都采取了切实可行的治理措施，严 格控制在国家规定的排放标准内，项目建设不会对区域生态环境产生明显 的影响。 （九）项目总投资及资金构成 项目预计总投资16400.43万元，其中：固定资产投资13047.41万元，占项目总投资的79.56%；流动资金3353.02万元，占项目总投资的20.44%。 （十）资金筹措 该项目现阶段投资均由企业自筹。 （十一）项目预期经济效益规划目标

药物化学多选

四、多项选择题 1)下列属于“药物化学”研究范畴的是（） A. 发现与发明新药 B. 合成化学药物 C. 阐明药物的化学性质 D. 研究药物分子与机体细胞（生物大分子）之间的相互作用 E. 剂型对生物利用度的影响 2)已发现的药物的作用靶点包括（） A. 受体 B. 细胞核 C. 酶 D. 离子通道 E. 核酸 3)下列哪些药物以酶为作用靶点（） A. 卡托普利 B. 溴新斯的明 C. 降钙素 D. 吗啡 E. 青霉素 4)药物之所以可以预防、治疗、诊断疾病是由于（ACD） A. 药物可以补充体内的必需物质的不足 B. 药物可以产生新的生理作用 C. 药物对受体、酶、离子通道等有激动作用 D. 药物对受体、酶、离子通道等有抑制作用 E. 药物没有毒副作用 5)下列哪些是天然药物（） A. 基因工程药物 B. 植物药 C. 抗生素 D. 合成药物 E. 生化药物 6)按照中国新药审批办法的规定，药物的命名包括（ACDE） A. 通用名 B. 俗名 C. 化学名（中文和英文） D. 常用名 E. 商品名 7)7）下列药物是受体拮抗剂的为（） A. 可乐定 B. 普萘洛尔 C. 氟哌啶醇 D. 雷洛昔芬 E. 吗啡 8)全世界科学家用于肿瘤药物治疗研究可以说是开发规模最大，投资最多的项目，下列药 物为抗肿瘤药的是（） A. 紫杉醇 B. 苯海拉明 C. 西咪替丁 D. 氮芥 E. 甲氧苄啶 9)下列哪些技术已被用于药物化学的研究（） A. 计算机技术 B. ＰＣＲ技术 C. 超导技术 D. 基因芯片 E. 固相合成 10)下列药物作用于肾上腺素的β受体有（） A. 阿替洛尔 B. 可乐定 C. 沙丁胺醇 D. 普萘洛尔 E. 雷尼替丁 11)影响巴比妥类药物镇静催眠作用的强弱和起效快慢的理化性质和结构因素是（） A. pKa B. 脂溶性 C. 5位取代基的氧化性质 D. 5取代基碳的数目 E. 酰胺氮上是否含烃基取代 12)巴比妥类药物的性质有(ABDE) A.具有内酰亚胺醇-内酰胺的互变异构体 B.与吡啶和硫酸酮试液作用显紫蓝色

2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸合成工艺的优化

2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸合成工艺的优化 摘要:以对甲砜基甲苯为原料,先经过硝化,然后在五氧化二钒做催化剂和氧气的辅助作用下,经过氧化作用,得到2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸?并对此工艺进行了优化,使转化率≥99%,收率≥85%? 关键词:对甲砜基甲苯;混酸;2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸;合成工艺 Optimization of Synthesis Technology of 4-methyosufonyl-2-nitrobenzoic Acid Abstract: Using p-methylsulfonyltoluene as starting material, 4-methyosufonyl-2-nitrobenzoic acid was prepared with nitric acid and V2O5 as catalyst under the help of O2. The process conditions were optimed as the conversion rate could be up to 99% with the yield higher than 85%. Key words: p-methylsulfonyltoluene; mixed acid; 4-methyosufonyl-2-nitrobenzoic acid; synthesis technology 2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸(邻硝基对甲砜基苯甲酸)作为制备除草剂甲基磺草酮的一种重要化工中间体,国内外有许多关于其合成的报道[1-4]?本研究选用对甲砜基甲苯为原料,在五氧化二钒做催化剂的作用下,采用硝酸硝化?混酸氧化制备邻硝基对甲砜基苯甲酸,并对此工艺进行了优化实验,找到了合成邻硝基对甲砜基苯甲酸的最佳工艺条件,此工艺不仅大大缩短了反应时间,而且大大提高了原料的转化率?产品的纯度以及产品的收率,而且防止了大量硝酸随尾气的排出而流失,节约了成本? 1 材料与方法 1.1 主要试剂及仪器 98.5%对甲砜基甲苯,工业级;65%硝酸,分析纯;95%硫酸,分析纯;99.5%五氧化二钒(催化剂),分析纯? 250 mL三口烧瓶;100 mL分液漏斗;200 ℃量程的温度计;磁子;加热套;氧气罐;Agilent-1100高效液相色谱仪,上海精密科学仪器有限公司? 1.2 反应原理 1.3 实验过程 将对甲砜基甲苯溶在浓硫酸中,充分搅拌,在0~10 ℃下滴加混酸(混酸配比为,浓硫酸∶浓硝酸=50 mL∶20 mL)?加酸完毕后,首先在10 ℃下搅拌2 h,随后升至室温下继续搅拌2 h?用高效液相色谱仪分析原料中对甲砜基甲苯含量小于0.1%时