过氧化氢含量的测定_实验报告

实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)

一、 实验目的

(1) 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

(2) 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、 实验原理

(1)由于在酸性溶液中，KMnO 的氧化性比HO 的氧化性强，所以，测定 HO 的 含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H2Q+2 Mn O+6H f = 2Mrn ++8H l Q+5O

实验室用NaQQ 标定KMnQ 容液，KMnQ 溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下：

- + 2+ 2KMnQ +5HC 2C 4+6H=2 Mn +10CQ+8H2Q

C(K Mn Q=2m(Na￡2Q)/5M(K Mn Q)V(K MnQ)

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn +后，由于Mn +的催化 作用，加

快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不 退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗 KMnQ 的体积，按下式计算过

氧化氢的含量：

式中p(H 2Q)――稀释后的HQ 2质量浓度，g/L 。

三、 仪器与试剂

仪器：移液管(25ml ),吸量管(10ml )，洗耳球，容量瓶(250ml )，酸式滴定 管(50ml ). 试剂：工业 HO 样品，KMnQ0.02mol/L)标准溶液，HSQ(3mol/L)溶液。

四、 实验步骤

1.0.02mol/L 的KMn C 标准溶液的配置及标定

(1) 0.02mol/LKMnQ 标准溶液的配制

1.5~

2.0gKMnQ 4固体，置于500ml 烧杯中，加入400ml 蒸馏水—表面皿，煮沸

20~30min ^—冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至 500ml ，摇匀，静置7~10d —上 清液砂芯漏斗过滤一洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定

KMn (标准溶液的标定

(2) 准确称取0.15~0.20g 基准物N&GC 4,置于250ml 锥形瓶中—— 40ml 蒸馏水，15ml H 2SQ (3mol/L )，水浴至蒸汽冒出—

趁热标定，开始速度慢点，随后可适当加快但不能使溶液连续流下，紫红色快褪 去时速度再次减慢―

最后加半滴KMn (标准溶液，在摇匀后30s 内保持红色不退去，表明到达终点。记 下KMn 4标准溶液的体积。

平行滴定三次

2.H2Q 的含量测定

用吸量管吸取10mlHO 样品(约为3%，置于250ml 容量瓶中，加水稀释至标 线，混合物均匀。用移液管准确移取 25.00ml 过氧化氢稀释液三份，分别置于三 个250ml 锥形瓶中，各加5mlHSQ(3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反 应缓慢，待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加 快，可逐渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。 计算未经稀释样品中的含量。

C V 0.01701 M 100%

五、实验记录与处理