无铅压电陶瓷的制备
渭南师范学院
本科毕业论文
题目：无铅压电陶瓷的制备及其研究进展专业：材料化学
学院：化学与生命科学学院
毕业年份：2013
姓名：丁妮
学号：090944080
指导教师：李俊燕
职称：讲师
渭南师范学院教务处制
无铅压电陶瓷的制备及其研究进展
丁妮
(渭南师范学院化学与生命科学学院材料科学系09级1班)
摘要：无铅压电陶瓷的开发和应用已经成为各个国家的研究热点。因此本文总结了粉体的合成方法和无铅压电陶瓷的制备技术，并分析了当前应用最多的五类无铅压电陶瓷的特点和性能，最后指出其未来发展趋势。
关键词：无铅压电陶瓷；制备方法；水热法；陶瓷晶粒定向技术
压电陶瓷是一种能够实现机械能与电能之间转换的新型功能材料，与压电晶体相比，具有易制成复杂形状、成本低、机电耦合系数大、压电性能可调节性好以及优越的光、电、热、磁力学性能和化学稳定性等优点，已广泛用于电子、通信、航空、发电、探测、冶金、计算机等诸多领域[1]。传统压电陶瓷主要是以含铅的锆钛酸铅(PZT)系材料为主，其主要成分是氧化铅(60～70%以上)。氧化铅是一种易挥发的有毒物质，在生产、使用及废弃后的处理过程中，都会给人类和生态环境造成损害。PbO的挥发也会造成陶瓷中的化学计量比的偏离，使产品的一致性和重复性降低，需要密封烧结，使成本提高[2-6]。因此，研究开发高性能的无铅压电陶瓷具有非常重要的科学意义和紧迫的市场需求，逐渐成为研究的热点。特别是我国加入WTO后，能否成功开发出具有原始创新性的、拥有自主知识产权的、性能优良的无铅压电陶瓷体系，对我国压电陶瓷产业来说，既是严峻的生存挑战，又是腾飞的机遇。
1 无铅压电陶瓷的概念和分类
无铅压电陶瓷是指不含铅的压电陶瓷，其更深层含义是指既具有满意的使用性又有良好的环境协调性的压电陶瓷，它要求材料体系本身不含有可能对生态环境造成损害的物质，在制备、使用及废弃后处理过程中不产生可能对环境有害的物质，也不对人类及生态环境造成危害[7]。
目前研究的无铅压电陶瓷材料按组成可分为以下几类：钛酸钡基无铅压电陶瓷、铌酸盐基无铅压电陶瓷、Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)基无铅压电陶瓷、钨青铜结构无铅压电陶瓷和铋层状结构无铅压电陶瓷。这些材料和传统的PZT基压电陶瓷相比，虽然有各自的特点，但压电性能比较差，不能完全取代目前广泛使用的PZT基压电陶瓷，为了提高无铅压电陶瓷的压电性能，人们已经在改变组分、掺杂改性等方面进行了大量的研究。作为无铅压电陶瓷材料研究、应用的基础，制备方法在提高无铅压电陶瓷性能方面显得尤为重要。
2 无铅压电陶瓷的制备方法
2.1 粉体制备方法
目前，固相法由于具有成本低、产量高以及制备工艺较简单等优点而成为无铅压电陶瓷最常用的制备方法，但是通过该方法制备的粉体，各种原料很难混合均匀，易混入杂质，且粉料活性较差，煅烧温度高，易造成组分的挥发，影响烧结样品的致密化，从而降低了样品性能。近几年来，人们开始研究软化学法制备陶瓷粉体以克服传统工艺的不足。软化学合成方法由于具有化学计量比准确、化学均匀性高以及成相温度低、致密化程度高、电学性能优异等优点而备受青睐。目前，制备无铅压电陶瓷的软化学方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、熔盐法和水热法等[8]。
2.1.1 共沉淀法
共沉淀法为在含有多种金属离子的溶液中加入沉淀剂利用Ksp作为理论依据，使金属离子完全、同时沉淀[9]。
杜仕国等[10]将草酸滴人BaCl2和TiCl4(或Ti(NO3)4、Ba(N03)2)的混合水溶液中，得BaTi(C2O4)2·4H2O的高纯度沉淀，经过滤、洗涤、热分解后，得到BaTiO3纳米微粒。因为共沉淀法在制备过程中就能完成反应及掺杂过程，故也可用于功能陶瓷的制备，如以H2Ti03、H2O2、NH3和Ca(NO3)2为原料，合成出CaTiO3。此法也可用于制备ZrO2基陶瓷粉体，如
Zr02-Y203、Zr02-MgO、Zr02-A1203等[11]。
共沉淀法的优点为原料和工艺条件可控，有利于杂质的排除，生成的产物具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄，可实现一定的形貌控制。缺点为化学组分偏离且均匀性差，有粉体团聚现象，所以不适用于制备精确化学计量比的粉体。
2.1.2 溶胶-凝胶法
溶胶凝胶法的基本原理是：易于水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐)在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程逐渐凝胶化，再经干燥烧结等后处理得到所需材料[12]。
赵明磊等[13]发现用溶胶-凝胶法制备的组分为(Bi0.5Na0.5)0.94-Ba0.06TiO3无铅压电陶瓷，其压电常数(d33=173pC/N)与传统工艺制备相同组分的无铅压电陶瓷(d33=125 pC/N)相比提高了约40%。
Hou等[14-15]采用溶胶-凝胶工艺制备了高度均匀、致密(相对密度达到90%以上)的K0.5Bi0.5TiO3压电陶瓷，凝胶在700℃下煅烧2h能够得到纯的钙钛矿相的K0.5Bi0.5 TiO3粉体，烧结温度比用传统方法制备所需的温度低，较好的抑制了K和Bi组分的挥发，所以制得的K0.5Bi0.5TiO3的介电性能比较好，在1050℃时相对介电常数εr (1kHz)=690，介电损耗tgδ=0.052。
溶胶-凝胶工艺制备的无铅压电陶瓷的优点是：(1)反应易进行，反应温度低，能较好的抑制高温下易挥发组分的挥发，确保各组分的化学计量比，降低能耗；(2)其原料可被分散到溶液中形成低粘度溶液，可实现分子水平的均匀混合，可实现分子水平的均匀掺杂；(3)烧结出的无铅压电陶瓷比较致密，其压电和介电性能比较优异；(4)反应过程易于控制，设备简单，操作方便。但是溶胶-凝胶工艺也存在原料昂贵，凝胶颗粒之间烧结性差、块体材料凝结性不好，干燥时收缩大等缺点。
2.1.3 熔盐法
熔盐法是一种在较低的反应温度下和较短的时间内制备纯净粉体的简便方法。所谓熔盐法，即将盐与反应物按照一定的比例配制反应混合物，混合均匀后，加热使盐熔化，反应物在盐的熔体中进行反应，生成产物，冷却至室温后，以去离子水清冼数次以除去其中的盐得到产物粉体。熔盐法合成粉体可以分为两个过程：即粉体颗粒的形成过程和生长过程。颗粒的形成过程依赖于参与反应的氧化物在盐中的溶解速率的差异。因此，粉体的形态最初由形成过程所控制，随后由生长过程所控制[16]。
熔盐法合成无铅压电陶瓷粉体有以下优点:(1)操作过程简单，不需其它专用设备；(2)能使反应在较短的时间内和较低的温度下完成；(3)能够比较容易的控制粉体颗粒的形状和尺寸；(4)由于反应体系为液相，因而合成产物各组分配比准确，成分均匀，无偏析；(5)合成粉体的分散性很好，经溶解洗涤后的产物几乎没有团聚现象存在；(6)在熔盐的反应过程以及随后的清洗过程中，有利于杂质的清除，形成纯度较高的反应产物。
Zeng等[17]用不同的盐(NaCl，KCl，NaCl-KCl)成功合成了KxNa1-xNbO3陶瓷粉体，发现在低温750℃下形成了单一的钙钛矿相结构，不同的盐对粉体的形貌和化学组成有显著的影响，用这种方法制备的粉体基本上没有产生团聚现象。
程志政[18]采用熔盐法合成了(Na0.5K0.5)NbO3粉体，通过XRD和SEM分析表明：合成的(Na0.5K0.5) NbO3粉体无严重团聚现象，当盐与反应物质量比为1左右时，显微结构为球形颗粒，大小为100～150nm，当盐与反应物的质量比大于2时，显微结构为立方颗粒，大小为1μm左右。1130℃下烧结20min的(Na0.5K0.5)NbO3-6mol%LiTa O3陶瓷具有最大的密度值ρ=4.38g/cm3，其各项压电性能达到最优值：相对介电常数εr=672，压电常数d33=123pC/N，剩余极化强度Pr=32μC/cm2，矫顽场强Ec=23kV/cm。
杨建锋等人[19]利用熔盐法合成纯钙钛矿结构K0.5Bi0.5TiO3(KBT)无铅陶瓷粉体与传统固相法相比，熔盐法合成温度显著降低且颗粒平均粒径明显减小。固相法合成的粉体平均粒径为
115nm，KCl含量5%和20%的熔盐法合成粉体平均粒径为78nm和67nm。
2.1.4 水热法
水热法是利用高压釜里的高温、高压反应条件，采用水作为反应介质，实现目标产物的制备。水热条件下离子反应和水解反应可以得到加速和促进，使一些在常温下反应速度很慢的热力学反应在水热条件下可以实现快速反应。
其优点是操作简单，其相对温度低；在密闭容器中进行，避免组分挥发；可以直接合成多组分物料，隔绝空气，避免了一般湿化学法需经烧结转化为氧化物这一可能形成硬团聚的过程；晶粒发育完整，团聚程度很轻且水热合成所用的原料比较便宜，能使难溶不溶的物质溶解，还可进行重结晶。对压电常数较低的BNT基陶瓷来说，水热合成法可能是提高其压电性能的一条有效途径[20]。
周黎等人[21]利用水热法制备出了纳米(Bi0.5Na0.5)Ti03-Ba(Cu0.5W0.5)O3粉体，水热粉体表现出良好的压电活性，如达到130pC/N，远远高于BNT(d33=70pC/N)的压电性能，且粉体平均粒径在100nm以下。
2.2 压电陶瓷制备技术
2.2.1 晶粒定向技术
通过工艺控制，使晶粒择优取向，使陶瓷的性能呈现出明显的各向异性，从而在单方向上获得接近于单晶的性能，这是获得高性能压电陶瓷的又一重要途径，制备织构化陶瓷的基础是晶粒的各向异性生长。所以，具有织构的陶瓷各向异性显著新型织构陶瓷的制备方法是通过热处理、模板晶粒生长，外加磁场等手段来实现的。
（1）热处理法
热处理技术是在高温下施加外力使晶粒内位错运动和晶粒间晶界滑移，从而使陶瓷晶粒实现定向排列。热锻热压热轧和超塑性变形均属于热处理技术。其中，热锻法改性效果最明显。日本学者Tadashi Takenaka等用热锻法制备了织构化的Bi4Ti3012陶瓷，其取向度达到了95%，但是此项技术主要应用在秘层状结构以及钨青铜结构等各向异性明显的压电陶瓷的织构化方面，而对钙钛矿结构的陶瓷的织构化则尚未见报道。
（2）模板晶粒生长技术
模板晶粒生长技术是通过添加模板晶粒，是晶粒在基体定向排列生长的一种技术，通过流延法或者挤塑法使其定向排列。
崔春伟等[22]人采用模板晶粒生长技术在l300℃烧结制得织构化SBN陶瓷，其晶粒取向率达86%。结果表明模板晶粒生长技术是使多晶陶瓷具有单晶性质的比较有效的方法。
Duran等[23]以针状的KSr2Nb5O15为模板，用流延法制备出(001)取向的织构化Sr0.53Ba0.47Nb2O6，其在1kHz下的介电常数达到7550，剩余极化强度为13.2μC/cm2，达到单晶的62%，压电常数为78pC/N，达到单晶的70%，结果表明模板晶粒生长技术是使多晶陶瓷具有单晶性质的比较有效的方法。
2.2.2 压电厚膜技术
压电厚膜是继压电薄膜之后发展起来的一种压电材料，它具有比压电块体材料重量轻，比压电薄膜材料驱动力大的优点。主要采用丝网印刷的方法制备，它是将预烧好的粉体与铅硼硅玻璃相成分球磨混合，然后再加入有机载体制成厚膜浆料，然后将浆料经过网孔转移，沉淀到基片上，根据自己需要厚膜的厚度决定印刷次数，最后烧结成瓷。该法的优点是可用来制备10～100μm的压电厚膜，甚至更厚的膜，成本较低，压电性能优异，所得压电厚膜致密度高；适用于大批量生产，可重复性好。缺点是浆料难以混合均匀，需加入有机分散剂分散厚膜浆料，基板与电极、压电层之间在高温下发生相互扩散作用，影响了压电性能。目前，对含铅基压电厚膜已有一定的研究，但对无铅压电厚膜的研究却很少，有待于我们进一步研究。
Zhang等[25]用丝网印刷法获得的Bi0.5(Na0.82K0.18)0.5TiO3陶瓷厚膜厚度为40μm，该厚膜介电常数可达100～110pm/V，纵向压电系数d33=109pm/V。
3 无铅压电陶瓷的性能
3.1 钛酸钡基无铅压电陶瓷
钛酸钡(BaTiO3)为钙钛型结构，随温度变化有4种晶型：>120℃为立方结构，120℃～5℃为四方结构，5℃～8℃为菱形结构，<-80℃为菱形结构[26]。BaTiO3研究比较成熟，但其居里点低(Tc=120℃)；性能的时间和温度稳定性也较差；室温附近存在相变，介电性、压电性、弹性性能显著变化，工作温区窄，且难以通过掺杂改性大幅度改善其性能。BaTiO3研究体系主要有：
(1)(1-x)BaTiO3-xABO3(A=Ba、Ca等；B=Zr、Sn、Hf、Ce等)；
(2)(1-x)BaTiO3-xABO3(A=K、Na等；B=Nb、Ta等)；
(3)(1-x)BaTiO3-xM0.5NbO3(M=Ca、Sr、Ba等)[26]。
其中(1)和(2)类是BaTiO3与另一钙钛矿型铁电体形成固溶体。(3)类是BaTiO3与类钙钛矿铌酸盐系陶瓷形成固溶体，这些研究体系仍以钙钛矿结构为主[6]。BaTiO3中掺入PT或CaTiO3可降低第二相变温度，提高使用温度[17]。改性得到的Ba (Ti1-xZrx)O3(BZT)体系，烧结温度低，致密度高，压电性能好(d33达340pC/N、k33高达65%)，工作温区宽(-30～80℃)[4，6]，有利于室温使用。
3.2 碱金属钙钛矿结构铌酸盐陶瓷
KNN基无铅压电陶瓷是目前研究最为广泛的、被认为是最有实用化可能的无铅压电陶瓷体系。它是由铁电体KNbO3和反铁电体NaNbO3结合而形成的固溶体。NaNbO3为类钙钛矿反铁电体，存在复杂的结晶相变，具有强电场诱导的铁电性。KNbO3为钙钛矿铁电体，具有与BaTiO3相似的结构相变，居里温度为435℃，随着温度降低，依次发生立方顺电-四方铁电相变(435℃)，四方铁电-正交铁电相变(225℃)以及正交铁电-三方铁电相变(-12℃)。类似于反铁电体PbZrO3和铁电体PbTiO3固溶形成具有优异性能的PZT固溶体，反铁电体NaNbO3和铁电体KNbO3也可以形成完全固溶体，结构仍为钙钛矿结构，具有较好的铁电压电性能。特别是B1时形成的固溶体，即K0.5Na0.5NbO3，居里温度高(420℃)，机电耦合系数较大。该体系陶瓷具有密度小、声学速度高、机械品质因数Qm大、机电耦合系数kp大、介电常数低、压电性能高、频率常数大等优点，可用于光电材料、传声介质和高频换能器等。碱金属在高温下易挥发，因而采用传统陶瓷烧结工艺很难获得致密性较好的陶瓷体；采用热压或等静压等工艺能够获得致密的NaNbO3-KNbO3陶瓷，相对密度可达99%，但材料稳定性欠佳，而且热压工艺生产成本较高，尺寸受限制。因此，近年来通过掺杂稀土元素，仍采用传统陶瓷工艺，制备了性能良好的陶瓷。郑立梅等采用A位Na，K和Li三元复合；B位Nb和Sb复合；以Na5.6Cu1.2 Sb10O29，Sb2O3为助烧剂，获得了致密性好，性能优越的压电陶瓷[27]。另有研究显示0.94(Na0.5K0.5) NbO3-0.06LiNbO3压电陶瓷的d33可达235pC/N；反应模板晶粒生长技术(RTGG)制备的NaNbO3基压电陶瓷d33更可高达416pC/N[28]。
3.3 钨青铅结构铌酸盐陶瓷
钨青铜结构式仅次于钙钛矿型化合物的第二类铁电体，基本特征是存在[BO6]式氧八面体。钨青铅型自发极化强度大、居里温度高、介电常数低，在铁电、压电、热释电、非线性光学等方面性能十分优越，得到广泛关注，尤其对该体系陶瓷进行掺杂或取代的改性，是现在研究的热点。
钨青铜结构铌酸盐无铅压电陶瓷主要包括：(Sr1-xBax)Nb2O6基无铅压电陶瓷、(AxSr1-x)2NaNb5O15基无铅压电陶瓷(A=Ba、Ca、Mg等)和Ba2AgNb5O15基无铅压电陶瓷等[24]。
3.4 铋层状结构无铅压电陶瓷
铋层状结构化合物中许多具有铁电性(如Bi4Ti3O12、Bi3TiNbO9、Bi2WO6等)，是重要的无铅压电陶瓷体系之一。这一体系铁电压电陶瓷具有介电常数低(127～154)、自发极化强、居里温度高(>500℃)、机械品质因数Qm高(2000～7200)、高绝缘强度、高电阻率、低老化率、易烧结、介电损耗低、压电和介电性能各向异性大、谐振频率的时间和温度稳定性好等特点。但其压电活性低、极化场强Ec高，可通过掺杂改性和工艺改性改善，获得实用化的陶瓷材料。
3.5 BNT基无铅压电陶瓷
(Bi0.5Na0.5)TiO3(BNT)是A位离子复合取代的钙钛矿型铁电体。小于200℃为三方结构；大于320℃为顺电阻；320～200℃之间经历复杂弥散相变过程，三方相和四方相共存[27，29]。BNT铁电性强、压电常数大、机电耦合系数各向异性较大，相对介电常数较小(240～340)；热释电性能与BT和PZT相当，并且烧结温度低(一般在1200℃以下)，声学性能好，频率常数大，被认为最有可能取代PZT[26，29，30，32-33]。然而纯BNT具有较大的剩余极化强度(Pr=38×10-6C/cm2)和较高的矫顽场强度(Ec=7.3 mV/m)，且铁电相电导率较高，不易极化，其压电铁电性能难以发挥，加上Na2O易吸水，陶瓷致密性较差，烧成温度较高，烧结温度窄，化学物理性质稳定性欠佳，难以实用化[26，29-32]。目前其研究主要集中在提高压电活性和降低矫顽场，拓宽使用温度和烧结温度，主要是添加多种钙钛矿结构掺杂物，改性后Ec能降低到5mV/m以下，压电性能有所提高[24，27]。
4 研究展望
无铅压电陶瓷的研究和开发已取得了很大的进步，研发了一些优异性能的无铅压电陶瓷体系，与铅基陶瓷相比还有很多不足，但其优异的性能和环保等方面的特点使其具有很广阔的开发和应用前景。目前的主要研究方向有：提高居里温度，改善制备工艺等优化器压电性能，各向异性压电陶瓷材料的研究。
无铅压电陶瓷的发展趋势主要有以下几方面：(1)新制备技术的研究和应用。研究和开发有别于传统陶瓷制备技术，是陶瓷的微观结构呈现一定的单晶体特征，是其研究的一个重要发展方向。(2)开展压电陶瓷多元系或A位B位复合掺杂或多组元掺杂及其理论方面的研究，结合工艺改性，选择新的陶瓷材料体系。(3)开展压电铁电理论的基础研究。针对不同的应用，采用不同的无铅压电陶瓷体系组合，将PZT陶瓷理论运用到无铅压电陶瓷中，寻找新的不同于以上压电材料的材料体系。
（指导教师：李俊燕）
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Preparation and Research Progress of Lead-free Piezoelectric Ceramics
Ding Ni
（Class 1 Grade 2009,Department of Materials Science,College of Chemistry and Life Science,Weinan Normal University）
Abstract: The development and application of lead-free piezoelectric ceramics have become the focus of research in various countries. In this article, syntheses of power and preparation technology of lead-free piezoelectric ceramics were summarized. The characterization and properties of five lead-free piezoelectric ceramics were analyzed. Finally some potential developments were pointed out.
Keywords: lead-free piezoelectric ceramics; preparation method; hydrothermal method; ceramic grain orientation technique
压电陶瓷材料及应用
压电陶瓷材料及应用 一、概述 1.1电介质 电介质材料的研究与发展成为一个工业领域和学科领域，是在20世纪随着电气工业的发展而形成的。国际上电介质学科是在20世纪20年代至30年代形成的，具有标志性的事件是：电气及电子工程师学会（IEEE）在1920年开始召开国际绝缘介质会议，以后又建立了相应的分会（IEEE Dielectric and Electrical Insulation Society）。美国MIT建立了以Hippel教授为首的绝缘研究室。苏联列宁格勒工学院建立了电气绝缘与电缆技术专业，莫斯科工学院建立了电介质与半导体专业。特别是德国德拜教授在20世纪30年代由于研究了电介质的极化和损耗特性与其分子结构关系获得了诺贝尔奖，奠定了电介质物理学科的基础。随着电器和电子工程的发展，形成了研究电介质极化、损耗、电导、击穿为中心内容的电介质物理学科。 我国电介质领域的发展是在1952年第一个五年计划制定和实行以来，电力工业和相应的电工制造业得到迅速发展，这些校、院、所、首先在我国开展了有关电介质特性的研究和人才的培养，并开出了“电介质物理”、“电介质化学”等关键专业课程，西安交大于上海交大、哈尔滨工大等院校一道为我国培养了数千名绝缘电介质专业人才，促进了我国工程电介质的发展。80年代初中国电工技术学会又建立了工程电介质专业委员会。 近年来，随着电子技术、空间技术、激光技术、计算机技术等新技术的兴起以及基础理论和测试技术的发展，人们创造各种性能的功能陶瓷介质。主要有： （1）、电子功能陶瓷如高温高压绝缘陶瓷、高导热绝缘陶瓷、低热膨胀陶瓷、半导体陶瓷、超导陶瓷、导电陶瓷等。 （2）、化学功能陶瓷如各种传感器、化学泵等。 （3）、电光陶瓷和光学陶瓷如铁电、压电、热电陶瓷、透光陶瓷、光色陶瓷、玻璃光纤等。（电介质物理——邓宏）
无铅压电陶瓷的制备
渭南师范学院 本科毕业论文 题目：无铅压电陶瓷的制备及其研究进展专业：材料化学 学院：化学与生命科学学院 毕业年份：2013 姓名：丁妮 学号：090944080 指导教师：李俊燕 职称：讲师 渭南师范学院教务处制
无铅压电陶瓷的制备及其研究进展 丁妮 (渭南师范学院化学与生命科学学院材料科学系09级1班) 摘要：无铅压电陶瓷的开发和应用已经成为各个国家的研究热点。因此本文总结了粉体的合成方法和无铅压电陶瓷的制备技术，并分析了当前应用最多的五类无铅压电陶瓷的特点和性能，最后指出其未来发展趋势。 关键词：无铅压电陶瓷；制备方法；水热法；陶瓷晶粒定向技术 压电陶瓷是一种能够实现机械能与电能之间转换的新型功能材料，与压电晶体相比，具有易制成复杂形状、成本低、机电耦合系数大、压电性能可调节性好以及优越的光、电、热、磁力学性能和化学稳定性等优点，已广泛用于电子、通信、航空、发电、探测、冶金、计算机等诸多领域[1]。传统压电陶瓷主要是以含铅的锆钛酸铅(PZT)系材料为主，其主要成分是氧化铅(60～70%以上)。氧化铅是一种易挥发的有毒物质，在生产、使用及废弃后的处理过程中，都会给人类和生态环境造成损害。PbO的挥发也会造成陶瓷中的化学计量比的偏离，使产品的一致性和重复性降低，需要密封烧结，使成本提高[2-6]。因此，研究开发高性能的无铅压电陶瓷具有非常重要的科学意义和紧迫的市场需求，逐渐成为研究的热点。特别是我国加入WTO后，能否成功开发出具有原始创新性的、拥有自主知识产权的、性能优良的无铅压电陶瓷体系，对我国压电陶瓷产业来说，既是严峻的生存挑战，又是腾飞的机遇。 1 无铅压电陶瓷的概念和分类 无铅压电陶瓷是指不含铅的压电陶瓷，其更深层含义是指既具有满意的使用性又有良好的环境协调性的压电陶瓷，它要求材料体系本身不含有可能对生态环境造成损害的物质，在制备、使用及废弃后处理过程中不产生可能对环境有害的物质，也不对人类及生态环境造成危害[7]。 目前研究的无铅压电陶瓷材料按组成可分为以下几类：钛酸钡基无铅压电陶瓷、铌酸盐基无铅压电陶瓷、Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)基无铅压电陶瓷、钨青铜结构无铅压电陶瓷和铋层状结构无铅压电陶瓷。这些材料和传统的PZT基压电陶瓷相比，虽然有各自的特点，但压电性能比较差，不能完全取代目前广泛使用的PZT基压电陶瓷，为了提高无铅压电陶瓷的压电性能，人们已经在改变组分、掺杂改性等方面进行了大量的研究。作为无铅压电陶瓷材料研究、应用的基础，制备方法在提高无铅压电陶瓷性能方面显得尤为重要。 2 无铅压电陶瓷的制备方法 2.1 粉体制备方法 目前，固相法由于具有成本低、产量高以及制备工艺较简单等优点而成为无铅压电陶瓷最常用的制备方法，但是通过该方法制备的粉体，各种原料很难混合均匀，易混入杂质，且粉料活性较差，煅烧温度高，易造成组分的挥发，影响烧结样品的致密化，从而降低了样品性能。近几年来，人们开始研究软化学法制备陶瓷粉体以克服传统工艺的不足。软化学合成方法由于具有化学计量比准确、化学均匀性高以及成相温度低、致密化程度高、电学性能优异等优点而备受青睐。目前，制备无铅压电陶瓷的软化学方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、熔盐法和水热法等[8]。 2.1.1 共沉淀法 共沉淀法为在含有多种金属离子的溶液中加入沉淀剂利用Ksp作为理论依据，使金属离子完全、同时沉淀[9]。 杜仕国等[10]将草酸滴人BaCl2和TiCl4(或Ti(NO3)4、Ba(N03)2)的混合水溶液中，得BaTi(C2O4)2·4H2O的高纯度沉淀，经过滤、洗涤、热分解后，得到BaTiO3纳米微粒。因为共沉淀法在制备过程中就能完成反应及掺杂过程，故也可用于功能陶瓷的制备，如以H2Ti03、H2O2、NH3和Ca(NO3)2为原料，合成出CaTiO3。此法也可用于制备ZrO2基陶瓷粉体，如
(工艺技术)压电陶瓷的压电原理与制作工艺
压电陶瓷的压电原理与制作工艺 1.压电陶瓷的用途 随着高新技术的不断发展，对材料提出了一系列新的要求。而压电陶瓷作为一种新型的功能材料占有重要的地位，其应用也日益广泛。压电陶瓷的主要应用领域举例如表1所示。
2.压电陶瓷的压电原理 2.1 压电现象与压电效应 在压电陶瓷打火瓷柱垂直于电极面上施加压力，它会产生形变，同时还会产生高压放电。在压电蜂鸣器电极上施加声频交变电压信号，它会产生形变，同时还会发出声响。归纳这些类似现象，可得到正、逆压电效应的概念，即：压电陶瓷因受力形变而产生电的效应，称为正压电效应。压电陶瓷因加电压而产生形变的效应，称为逆压电效应。2.2 压电陶瓷的内部结构 材料学知识告诉我们，任何材料的性质是由其内部结构决定的，因而要了解压电陶瓷的压电原理，明白压电效应产生的原因，首先必须知道压电陶瓷的内部结构。 2.2.1 压电陶瓷是多晶体 用现代仪器分析表征压电陶瓷结构，可以得到以下几点认识： （1）压电陶瓷由一颗颗小晶粒无规则“镶嵌”而成，如图1所示。 图1 BSPT压电陶瓷样品断面SEM照片 （2）每个小晶粒微观上是由原子或离子有规则排列成晶格，可看为一粒小单晶，如图2所示。 图2 原子在空间规则排列而成晶格示意图 （3）每个小晶粒内还具有铁电畴组织，如图3所示。
图3 PZT陶瓷中电畴结构的电子显微镜照片 （4）整体看来，晶粒与晶粒的晶格方向不一定相同，排列是混乱而无规则的，如图4所示。这样的结构，我们称其为多晶体。 图4 压电陶瓷晶粒的晶格取向示意图 2.2.2 压电陶瓷的晶胞结构与自发极化 （1）晶胞结构 目前应用最广泛的压电陶瓷是钙钛矿（CaTiO3）型结构，如PbTiO3、BaTiO3、K x Na1-x NbO3、Pb(Zr x Ti1-x)O3等。 该类材料的化学通式为ABO3。式中A的电价数为1或2，B的电价为4或5价。其晶胞（晶格中的结构单元）结构如图5所示。 图5 钙钛矿型的晶胞结构
(最新整理)BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究
(完整)BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究 编辑整理： 尊敬的读者朋友们： 这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整)BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究）的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。 本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为(完整)BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究的全部内容。
BNT无铅压电陶瓷的制备及进展研究 摘要:随着社会可持续发展战略的实施和人们环保意识的增强，Bi0.5Na0.5TiO3基无铅压电陶瓷以其良好的电学性能和较高的的居里温度等特点成为当前铁电压电材料及其应用研究的热点之一。本文主要介绍了Bi0.5Na0.5TiO3基无铅压电陶瓷的研究现状、制备工艺及其发展与实际应用。 关键词：BNT基无铅压电陶瓷、制备工艺、研究进展、改性研究. 引言:材料是人类生活和生产活动必需的物质基础，同人类文明密切相关。历史上，人们把材料作为人类进步的里程碑，如“石器时代”、“铜器时代”、“铁器时代”等。到20世纪60年代，人们把材料、信息、能源誉为当代文明的三大支柱；20世纪70年代又把新材料、信息技术、生物技术作为新科技革命的主要标志,现在这些技术仍然是21世纪发展的主导。现代科学技术发展的历史表明，材料对推动科学技术的发展极其重要。随着信息时代的到来，各种具有优异性能的新型无机材料开始受到人们的关注和重视。20世纪80年代以来，随着高科技的兴起和发展，需要许多能满足高科技要求的新材料，其中大部分属于功能材料.因此，材料开发的重点越来越转向功能材料。可以说,研究功能材料的合成与制备、组成与结构、性能与使用效能之间的关系和规律，己经成为一门新的学科. 压电材料是功能材料的重要组成部分，是实现机械能(包括声能)与电能之间转换的重要功能材料，其应用己遍及人类日常生活的各个方面,由于其在信息、激光、导航和生物等高技术领域占有重要的地位，因此对它的研究在无机材料研究领域中非常活跃并具有诱人的前景。压电陶瓷是重要的机一电能量转换材料,其应用领域广泛，在国民经济中占有重要地位。压电陶瓷主要用于声纳(军用）、医疗设备、电视、通讯、导航及自动化.压电驱动器和超声马达构成的灵巧器件，是最近的重要发展方向。2000年，美国Business ComunicationCO。发表了长达174页的压电材料研究发展及市场的调查报告，认为这种材料具有许多重要应用领域及发展前景，并列举出44项新应
无铅压电陶瓷的制备【开题报告】
毕业论文开题报告 应用物理 无铅压电陶瓷的制备 一、选题的背景与意义 铁电压电陶瓷作为一种非常有用的功能材料已经深入我们的生活，它在许多的电子产品上有着重要的功能，目前压电陶瓷主要是以锆钛酸铅(PZT)为基通过掺杂制得的，由于PZT中含有污染环境的Pb，所以国际上对电子产品中Pb的含量有着严格的限制，并且PZT在烧结时它的主要成分PbO2（高达60%-70%）会产生严重的挥发，所以在制备的过程中需要密封烧结，不仅增加了成本，也使得产品的性能有所下降．为解决目前压电陶瓷中Pb对环境的污染问题，提高产品的性能，降低生产成本，大力发展无铅铁电压电陶瓷就非常具有现实意义．基于无铅压电陶瓷必定会在未来取代有铅压电陶瓷，所以国家对此项目也十分的支持，无铅压电陶瓷的性能研究和制备技术已得到国家＂十五＂和＂863＂高技术新材料特种功能材料领域的支持。 二、研究的基本内容与拟解决的主要问题 在所有无铅压电陶瓷中，(Bi0.5Na0.5)TiO3是一种有前途的基材料。BNT在室温下具有较强的铁电性，相当大的剩余极化强度Pr=3.8×10-5C/cm2，也具有相对较高的居里温度Tc=320℃，但是它有较高的矫顽场强Ec=73kv/cm,难以极化，并且在去极化温度T d=220℃时会发生退极化，失去压电性，相对PZT它对温度的稳定性也较差，所以，有必要提高BNT的压电性能，并且适当降低它的矫顽电场。由BNT－BT组成的二元系可能具有较低的矫顽电场，使陶瓷极化较容易。并且掺入适当的KNbO3可使晶粒择优定向生长，可获得性能良好的无铅压电陶瓷。 研究的基本内容： 1.本课题主要的研究内容是利用固相法以及分析纯氧化物Bi2O3(99.9%), Na2CO3 (99.8%), BaCO3(99%), TiO2(99%) and K2CO3(99%), Nb2O5(99.5%)制备出三元无铅的Bi0.5Na0.5TiO3-BaTiO3-KNbO3（BNT-BT-KN）陶瓷。 制备所利用的原理： Bi2O3+NaCO3+TiO3煅烧(Bi1/2Na1/2)TiO3+CO2 BaCO3+TiO3煅烧BaTiO3+CO2 K2CO3+Nb2O5煅烧KNbO3+CO2
压电陶瓷及其应用
压电陶瓷及其应用 一. 概述 压电陶瓷是一种具有压电效应的多晶体，由于它的生产工艺与陶瓷的生产工艺相似（原料粉碎、成型、高温烧结）因而得名。 某些各向异性的晶体，在机械力作用下，产生形变，使带电粒子发生相对位移，从而在晶体表面出现正负束缚电荷，这种现象称为压电效应。晶体的这种性质称为压电性。压电性是J·居里和P·居里兄弟于1880年发现的。几个月后他们又用实验验证了逆压电效应、即给晶体施加电压时，晶体会产生几何形变。 1940年以前，只知道有两类铁电体（在某温度范围内不仅具有自发极化，而且自发极化强度的发向能因外场强作用而重新取向的晶体）：一类是罗息盐和某些关系密切的酒石酸盐；一类是磷酸二氢钾盐和它的同品型物。前者在常温下有压电性，技术上有使用价值，但有易溶解的缺点；后者要在低温（低于—14 C）下才有压电性，工程使用价值不大。 1942-1945年间发现钛酸钡（BaTiO）具有异常高的介电常数，不久又发现它具有压电性，BaTi O压电陶瓷的发现是压电材料的一个飞跃。这以前只有压电单晶材料，此后出现了压电多晶材料——压电陶瓷，并获得广泛应用。1947年美国用BaTiO陶瓷制造留声机用拾音器，日本比美国晚用两年。BaTiO存在压电性比罗息盐弱和压电性随温度变化比石英晶体大的缺点。 1954年美国B·贾菲等人发现了压电PbZrO-PbTiO(PZT)固溶体系统，这是一个划时代大事，使在BaTiO时代不能制作的器件成为可能。此后又研制出PLZT透明压电陶瓷，使压电陶瓷的应用扩展到光学领域。
迄今，压电陶瓷的应用，上至宇宙开发，下至家庭生活极其广泛。 我国对压电陶瓷的研究始于五十年代末期，比国外晚10年左右，目前在压电陶瓷的试制、工业生产等方面都已有相当雄厚力量，有不少材料已达到或接近国际水平。 二. 压电陶瓷压电性的物理机制 压电陶瓷是一种多晶体，它的压电性可由晶体的压电性来解释，晶体在机械力作用下，总的电偶极矩（极化）发生变化，从而呈现压电现象、因此压电性与极化，形变等有密切关系。 1. 极化的微观机理 极化状态是电场对电介质的荷电质点产生相对位移的作用力与电荷间互相吸引力的暂时平衡统一的状态。极化机理主要有三种。 （1）电子位移极化——电介质的原子或离子在电场力作用下，带正电原子核与壳层电子的负电荷中心出现不重合。 （2）离子位移极化——电介质正、负离子在电场力作用下发生相对位移，从而产生电偶极矩。 （3）取向极化——组成电介质的有极分子，有一定的本征（固有）电矩，由于热运动，取向无序，总电矩为零，当外加电场时，电偶极矩沿电场方向排列，出现宏观电偶极矩。 对于各向异性晶体，极化强度与电场存在有如下关系 m，n=1，2，3 式中为极化率，或用电位移写成：
压电陶瓷材料的制作方法
一种压电陶瓷材料，其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅2030份、二氧化锆25份、碳酸钡25份、氧化铜15份、二氧化钛13份、镍13份。本技术的成分配比合理，易加工，减少了能源消耗，提高产品质量，增强压电陶瓷性能。 权利要求书 1.一种压电陶瓷材料，其特征在于：其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅20-30份、二氧化锆2-5份、碳酸钡2-5份、氧化铜1-5份、二氧化钛1-3份、镍1-3份。 技术说明书 一种压电陶瓷材料 技术领域 本技术属于陶瓷材料领域，特别是涉及一种压电陶瓷材料。 背景技术 压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料，属于无机非金属材料。压电陶瓷具有敏感的特性，可以将极其微弱的机械振动转换成电信号，可用于声纳系统、气象探测、遥测环境保护、家用电器等。常用的压电陶瓷有钛酸钡系、锆钛酸铅二元系及在二元系中添加第三种ABO3(A表示二价金属离子，B表示四价金属离子或几种离子总和为正四价)型化合物。
技术内容 本技术的目的在于提出一种压电陶瓷材料，本技术的制作工艺在坯料成型过程中避免了添加聚乙烯醇，废除了排胶过程，缩短了加工时间，减少了能源消耗，排除在锻烧结晶时的杂质渗入，提高产品质量，增强压电陶瓷性能。 本技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。依据本技术提出的一种压电陶瓷材料，其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅20-30份、二氧化锆2-5份、碳酸钡2-5份、氧化铜1-5份、二氧化钛1-3份、镍1-3份。 本技术的成分配比合理，易加工，减少了能源消耗，提高产品质量，增强压电陶瓷性能。 上述说明仅是本技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例详细说明。 具体实施方式 实施例一： 一种压电陶瓷材料，其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅20份、二氧化锆2份、碳酸钡2份、氧化铜1份、二氧化钛1份、镍1份。 实施例二： 一种压电陶瓷材料，其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅30份、二氧化锆5份、碳酸钡5份、氧化铜5份、二氧化钛3份、镍3份。 实施例三： 一种压电陶瓷材料，其组分及各组分的质量份数为：四氧化三铅25份、二氧化锆3份、碳酸
电子工程师必备知识
电子工程师的设计经验笔记(经典) 关键字：电子工程师设计经验 电子工程师必备基础知识(一) 运算放大器通过简单的外围元件，在模拟电路和数字电路中得到非常广泛的应用。运算放大器有好些个型号，在详细的性能参数上有几个差别，但原理和应用方法一样。 运算放大器通常有两个输入端，即正向输入端和反向输入端，有且只有一个输出端。部分运算放大器除了两个输入和一个输出外，还有几个改善性能的补偿引脚。 光敏电阻的阻值随着光线强弱的变化而明显的变化。所以，能够用来制作智能窗帘、路灯自动开关、照相机快门时间自动调节器等。 干簧管是能够通过磁场来控制电路通断的电子元件。干簧管内部由软磁金属簧片组成，在有磁场的情况，金属簧片能够聚集磁力线并使受到力的作用，从而达到接通或断开的作用。 更多阅读：电容性负载的稳定性—具有双通道反馈的RISO(1) 电子工程师必备基础知识(二) 电容的作用用三个字来说：“充放电。”不要小看这三个字，就因为这三个字，电容能够通过交流电，隔断直流电;通高频交流电，阻碍低频交流电。 电容的作用如果用八个字来说那就：“隔直通交，通高阻低。”这八个字是根据“充放电”三个字得出来的，不理解没关系，先死记硬背住。 能够根据直流电源输出电流的大小和后级(电路或产品)对电源的要求来先择滤波电容，通常情况下，每1安培电流对应1000UF-4700UF是比较合适的。 电子工程师必备基础知识(三) 电感的作用用四个字来说：“电磁转换。”不要小看这四个字，就因为这四个字，电感能够隔断交流电，通过直流电;通低频交流电，阻碍高频交流电。电感的作用再用八个字来说那就：“隔交通直，通低阻高。”这八个字是根据“电磁转换”三个字得出来的。
无铅压电陶瓷的研究现状与发展前景
无铅压电陶瓷的研究现状与发展前景 Tadashi Takenaka，Hajime Nagata Faculty of Science and Technology，Tokyo University of Science，Y amazaki 2641，Nada， Chiba-ken 278-8510，Japan 摘要：钙钛矿结构的陶瓷和铋层结构BLSF陶瓷因具有优良的绝缘性、铁电性和压电性，成为污染环境的含铅压电陶瓷的良好替代材料。钙钛矿陶瓷广泛应用于高能换能器，具有较高的压电常数d33(>300pC/N)和高的居里温度Tc(>200℃)。采用固相法制备的BaTiO3，即(1-x) BaTiO3-x(Bi0.5K0.5)TiO3[BTBK-100x]陶瓷,Tc随着x的增加而增加。BTBK-20+MnCO30.1wt%陶瓷显示出高的Tc（~200℃），同时机电耦合系数k33=0.35。固相法得到的a Bi0.5Na0.5)TiO3-b BaTiO3-c Bi0.5K0.5)TiO3[BNBK(100a/100b/100c)陶瓷,相对于BNBK(85.2/2.8/12)的d33和Tc 分别为191pC/N和301℃。另一方面，BLSF陶瓷是优良的高温压电传感器和具有高机械品质因数Qm的陶瓷共振器，并且在低温下谐振频繁(Tc-f r)。施主掺杂Bi4Ti3O12的陶瓷例如Bi4Ti3-x Nb x O12[BINT-x]和Bi4Ti3-x V x O12[BIVT-x]表现出高的Tc（~650℃）。BINT-0.08陶瓷初始晶粒的k33值为0.39并在350℃时保持这一值。基于固相体系的Bi3TiTaO9(BTT)Sr x-1Bi4-x Ti2-x Ta x O9[SBTT2(x)](1≤x≤2)在x=1.25的P型半导体中表现出高的Qm值(=13500)。 关键词：铁电性，压电性，钙钛矿，铋层结构铁电体 1. 前言 压电性是电子和机电材料表现出来的重要性质。应用最广泛的压电材料是三元系的PbTiO3-PbZrO3(PZT)。然而，近年来为了环境保护人们期望使用无铅材料。例如，欧盟将在电子和电器设备(WEEE)方面执行立法草案,限制有毒物质(RoHS)的排放和控制生活交通工具(ELF)。因此，无铅压电材料作为PZT陶瓷的替代材料吸引了广泛的注意力。 无铅压电材料，如压电单晶，有钙钛矿结构的铁电陶瓷，以及钨青铜和铋层结构铁电陶瓷(BLSF)已有报道。然而，没有哪种材料显示出优于PZT体系的压电性能。为了替代PZT体系，要求划分和发展各种应用领域的压电性能。例如，钙钛矿陶瓷能够应用于高能态的调节器。另一方面，铋层结构铁电陶瓷(BLSF)可应用于陶瓷过滤和谐振器的可选择材料。 本文将详细介绍钙钛矿铁电陶瓷和BLSF陶瓷的绝缘性、铁电性和压电性，这两种陶瓷是可优先选择并能减少对环境损害的无铅压电材料。
压电陶瓷片制作工艺
工作原理 当电压作用于压电陶瓷时，就会随电压和频率的变化产生机械变形。另一方面，当振动压电陶瓷时，则会产生一个电荷。利用这一原理，当给由两片压电陶瓷或一片压电陶瓷和一个金属片构成的振动器，所谓叫双压电晶片元件，施加一个电信号时，就会因弯曲振动发射出超声波。相反，当向双压电晶片元件施加超声振动时，就会产生一个电信号。基于以上作用，便可以将压电陶瓷用作超声波传感器。 实际应用 压电陶瓷片，俗称蜂鸣片。 压电陶瓷片是一种电子发音元件，在两片铜制圆形电极中间放入压电陶瓷介质材料，当在两片电极上面接通交流音频信号时，压电片会根据信号的大小频率发生震动而产生相应的声音来。压电陶瓷片由于结构简单造价低廉，被广泛的应用于电子电器方面如：玩具，发音电子表，电子仪器，电子钟表，定时器等方面。 超声波电机就是利用相关的性质制成的。 工艺 工艺流程图如下：配料--混合磨细--预烧--二次磨细--造粒--成型--排塑--烧结成瓷--外形加工--被电极--高压极化--老化测试。 一、配料：进行料前处理，除杂去潮，然后按配方比例称量各种原材料，注意少量的添加剂要放在大料的中间。 二、混合磨细:目的是将各种原料混匀磨细,为预烧进行完全的固相反应准备条件.一般采取干磨或湿磨的方法。小批量可采取干磨，大批量可采取搅拌球磨或气流粉碎的方法，效率较高。 三、预烧：目的是在高温下,各原料进行固相反应,合成压电陶瓷.此道工序很重要。会直接影响烧结条件及最终产品的性能。 四、二次细磨:目的是将预烧过的压电陶瓷粉末再细振混匀磨细,为成瓷均匀性能一致打好基础。 五、造粒:目的是使粉料形成高密度的流动性好的颗粒。方法可以手工进行但效率较低，目前高效的方法是采用喷雾造粒。此过程要加入粘合剂。 六、成型：目的是将制好粒的料压结成所要求的预制尺寸的毛坯。 七、排塑：目的是将制粒时加入的粘合剂从毛坯中除掉。
压电陶瓷测量基本知识
压电陶瓷及其测量原理 近年来，压电陶瓷的研究发展迅速，取得一系列重大成果，应用范围不断扩大，已深入到国民经济和尖端技术的各个方面中，成为不可或缺的现代化工业材料之一。由于压电材料的各向异性，每一项性能参数在不同的方向所表现出的数值不同，这就使得压电陶瓷材料的性能参数比一般各向同性的介质材料多得多。同时，压电陶瓷的众多的性能参数也是它广泛应用的重要基础。 （一）压电陶瓷的主要性能及参数 （1）压电效应与压电陶瓷 在没有对称中心的晶体上施加压力、张力或切向力时，则发生与应力成比例的介质极化，同时在晶体两端将出现正负电荷，这一现象称为正压电效应；反之，在晶体上施加电场时，则将产生与电场强度成比例的变形或机械应力，这一现象称为逆压电效应。这两种正、逆压电效应统称为压电效应。晶体是否出现压电效应由构成晶体的原子和离子的排列方式，即晶体的对称性所决定。在声波测井仪器中，发射探头利用的是正压电效应，接收探头利用的是逆压电效应。 （2）压电陶瓷的主要参数 1 、介质损耗 介质损耗是包括压电陶瓷在内的任何电介质的重要品质指标之一。在交变电场下，电介质所积蓄的电荷有两种分量：一种是有功部分（同相），由电导过程所引起；另一种为无功部分（异相），由介质弛豫过程所引起。介质损耗是异相分量与同相分量的比值，如图 1 所示，I C为同相分量，I R为异相分量，I C与总电流I的夹角为，其正切值为
2、机械品质因数 机械品质因数是描述压电陶瓷在机械振动时， 材料内部能量消耗程度的一个参数， 它也是衡 量压电陶瓷材料性能的一个重要参数。 机械品质因数越大， 能量的损耗越小。产生能量损耗 的原因在于材料的内部摩擦。机械品质因数 Q m 的定义为: 谐振时振子储存的机械能 c Qm 谐振时振子每周所 损失的机械能 2 兀 机械品质因数可根据等效电路计算而得 式中 R 1为等效电阻 （Q ） , s 为串联谐振角频率（Hz ）, C 1为振子谐振时的等效电容 （F ），L 1为振子谐振时的等效电感。 Q m 与其它参数之间的关系将在后续详细推导。 不同的压电器件对压电陶瓷材料的 Q m 值的要求不同，在大多数的场合下（包括声波 测井的压电陶瓷探头），压电陶瓷器件要求压电陶瓷的 Q m 值要高。 3、压电常数 压电陶瓷具有压电性， 即在其外部施加应力时能产生额外的电荷。 其产生的电荷与施加 tan 1 CR 其中3为交变电场的角频率, R 为损耗电阻，C 为介质电容。 s R 1C 1 s L 1 图1交流电路中电压-电流矢量图（有损耗时）
锆钛酸铅压电陶瓷的制备实验
锆钛酸铅压电陶瓷的制备实验 引言： 压电陶瓷 我们将具有压电效应的陶瓷称为压电陶瓷，而压电效应分为正压电效应和负压电效应。 ★正压电效应：当对某些晶体施加压力、张力或切向力时，则发生与应力成比例的介质极化，同时在晶体两端面将出现数量相等、符号相反的束缚电荷，这种现象称为正压电效应，如下图所示； ★逆压电效应：当在晶体上施加电场引起极化时，将产生与电场强度成比例的变形或机械应力，这种现象称为逆压电效应。 注：实线代表形变前的情况； 虚线代表形变后的情况。 自从十九世纪五十年代中期，由于钙钛矿的 PZT 陶瓷具有比 BaTiO3更为优良的压电和介电性能，因而得到广泛的研究和应用。图 1-1 为 Pb(Zr x Ti 1-x )O 3体系的低温相图[1]。在居里温度以上时，立方结构的顺电相为稳定相。在居里温度以下，材料为铁电相，对于富 Ti 组分（0≤x ≤0.52）为四方相；而低 Ti 组分（0.52≤x ≤0.94）为三方相。两种晶相被一条 x=0.52 的相界线分开。在三方相区中有两种结构的三方相：高温三方相和低温三方相，这两种三方相的区别在于前者为简单三方晶胞，后者为复合三方晶胞。在靠近 PbZrO3组分（0.94≤x ≤1）的地方为反铁电区，反铁电相分别为低温斜方相和高温四方相。 正压电效应示意图
如图 1-2 所示[10]，对于四方相，自发极化方向沿着六个<100>方向中的一个方向进行，而三方相的自发极化方向沿着八个<111>方向中的一个方向进行。由于自发极化方向的不同，在不同的晶体结构中产生不同种类的电畴，在四方相中产生 180o 和 90o电畴，三方相中产生 180o、109o、71o电畴。 一、实验目的： 本实验主要是通过对具有压电性能的陶瓷材料PZT（锆钛酸铅）的制备来掌握特种陶瓷材料的整个工艺流程，并掌握一定的性能测试手段。 二、实验仪器： 电子天平、粉末压片机、箱式电阻炉、成型模具、温度控制仪、准静态d33测量仪、极化装置、阻抗分析仪等。 三、实验原理： 实验室制备PZT压电陶瓷的工艺路线为： 配方设计→PZT粉体混合研磨制备→预烧→成型→排塑→烧结→上电极→极化→性能
压电陶瓷的测试--
第二章压电陶瓷测试 2.4 NBT基陶瓷的极化与压电性能测试 2.4.1 NBT基陶瓷的极化 1. 试样的制备 为对压电陶瓷进行极化和性能测试，烧结后的陶瓷需要进行烧银处理。烧银就是在陶瓷的表面上涂覆一层具有高导电率，结合牢固的银薄膜作为电极。电极的作用有两点：（1）为极化创造条件，因为陶瓷本身为强绝缘体，而极化时要施加高压电场，若无电极，则极化不充分；（2）起到传递电荷的作用，若无电极则在性能测试时不能在陶瓷表面积聚电荷，显示不出压电效应。 首先将烧结后的圆片状样品磨平、抛光，使两个平面保持干净平整。然后在样品的表面涂覆高温银浆（武汉优乐光电科技有限公司生产，型号：SA-8021），并在一定温度干燥。将表面涂覆高温银浆的样品放入马弗炉进行处理，慢速升温到320~350℃，保温15min 以排除银浆中的有机物，快速升温到820℃并保温15min后随炉冷却，最后将涂覆的银电极表面抛光。 2. NBT基压电材料的极化 利用压电材料正负电荷中心不重合，对烧成后的压电陶瓷在一定温度、一定直流电场作用下保持一定的时间，随着晶粒中的电畴沿着电场的择优取向定向排列，使压电陶瓷在沿电场方向显示一定的净极化强度，这一过程称为极化[70]。极化是多晶铁电、压电陶瓷材料制造工艺中的重要工序，压电陶瓷在烧结后是各向同性的多晶体，电畴在陶瓷体中的排
列是杂乱无章的，对陶瓷整体来说不显示压电性。经过极化处理后，陶瓷转变为各向异性的多晶体，即宏观上具有了极性，也就显示了压电性。 对于不同类型的压电陶瓷，进行合适的极化处理才能充分发挥它们最佳的压电特征。决定极化条件的三个因素为极化电压、极化温度和极化时间。为了确定NBT基压电材料的最佳极化条件，本文采用硅油浴高压极化装置（华仪电子股份有限公司生产，型号：7462）详细研究了样品的极化行为，并确定了最佳的极化条件。 2.4.2 NBT基陶瓷的压电性能测试 1．压电振子及其等效电路 图2.11 压电振子的等效电路 利用压电材料的压电效应，可以将其按一定取向和形状制成有电极的压电器件。输入电讯号时，若讯号频率与器件的机械谐振频率f r一致，就会使器件由于逆压电效应而产生机械谐振，器件的机械谐振又可以由于正压电效应而输出电讯号，这种器件称为压电振子，广泛用于制作滤波器、谐振换能器件和标准频率振子。在其谐振频率附近的电特征可用图2.11来表示，它由电容C1，电感L1和电阻R1的串连支路与电容C0并联而成，在谐振频率附近可以认为这些参数与频率无关。 2．压电材料的性能测试 压电参数的测量以电测法为主。电测法可分为动态法、静态法和准静态法。动态法是
BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究
BNT无铅压电陶瓷的制备及进展研究 摘要：随着社会可持续发展战略的实施和人们环保意识的增强，Bi0.5Na0.5TiO3 基无铅压电陶瓷以其良好的电学性能和较高的的居里温度等特点成为当前铁电压电材料及其应用研究的热点之一。本文主要介绍了Bi0.5Na0.5TiO3基无铅压电陶瓷的研究现状、制备工艺及其发展与实际应用。 关键词：BNT基无铅压电陶瓷、制备工艺、研究进展、改性研究。 引言：材料是人类生活和生产活动必需的物质基础，同人类文明密切相关。历史上，人们把材料作为人类进步的里程碑，如“石器时代”、“铜器时代”、“铁器时代”等。到20世纪60年代，人们把材料、信息、能源誉为当代文明的三大支柱;20世纪70年代又把新材料、信息技术、生物技术作为新科技革命的主要标志，现在这些技术仍然是21世纪发展的主导。现代科学技术发展的历史表明，材料对推动科学技术的发展极其重要。随着信息时代的到来，各种具有优异性能的新型无机材料开始受到人们的关注和重视。20世纪80年代以来，随着高科技的兴起和发展，需要许多能满足高科技要求的新材料，其中大部分属于功能材料。因此，材料开发的重点越来越转向功能材料。可以说，研究功能材料的合成与制备、组成与结构、性能与使用效能之间的关系和规律，己经成为一门新的学科。 压电材料是功能材料的重要组成部分，是实现机械能(包括声能)与电能之间转换的重要功能材料，其应用己遍及人类日常生活的各个方面，由于其在信息、激光、导航和生物等高技术领域占有重要的地位，因此对它的研究在无机材料研究领域中非常活跃并具有诱人的前景。压电陶瓷是重要的机一电能量转换材料，其应用领域广泛，在国民经济中占有重要地位。压电陶瓷主要用于声纳(军用)、医疗设备、电视、通讯、导航及自动化。压电驱动器和超声马达构成的灵巧器件，是最近的重要发展方向。2000年，美国Business ComunicationCO.发表了长达174页的压电材料研究发展及市场的调查报告，认为这种材料具有许多重要应用领域及发展前景，并列举出44项新应用，如灵巧SKJS、微型机器人、光开关用驱动器、数据驱动器、地震传感器、飞行器用灵巧器、管道检测器、压电纤维等。另外，无线及有线通讯方面的革命，更促进其发展。另外，可携带式电话通讯方面应用，还发展了独石型多层压电器件，作为滤波器用。从几十到几百兆周频率，用于低动作电压、高速、高感度振动、驱动、发音、震动传感、升压变压器等方面。随着高新技术的发展，压电陶瓷的用途必将越来越广阔。除了用于高科技领域，它更多的是在日常生活中为人们服务，人们创造更美好的生活。 1、BNT无铅压电陶瓷介绍： 1.1BNT无铅压电陶瓷的结构 Bi0.5Na0.5TiO3(简称为BNT)属于钙钦矿结构无铅压电陶瓷，它的化学结构式为ABO3，全配位为A:B:O=12:6:6。其结构图如1.1所示：
压电陶瓷的特性及应用举例
压电陶瓷的特性及应用举例 芯明天压电陶瓷以PZT锆钛酸铅材料为主，主要利用压电陶瓷的逆压电效应，即通过对压电陶瓷施加电场，压电陶瓷产生纳米级精度的致动位移。 芯明天压电陶瓷 Δ压电效应 压电效应可分为正压电效应和逆压电效应。正压电效应是指压电陶瓷受到特定方向外力的作用时，在压电陶瓷的正负极上产生相反的电荷，当外力撤去后，又缓慢恢复到不带电的状态；逆压电效应是指在对压电陶瓷的极化方向上施加电压，压电陶瓷会随之发生形变位移，电场撤去后，形变会随之消失。
Δ纳米级分辨率 压电陶瓷的形变量非常小，一般都小于1%，虽然形变量非常小，但可通过改变电场强度非常精确地控制形变量。 压电陶瓷是高精度致动器，它的分辨率可达原子尺度。在实际使用中，压电陶瓷的分辨 率通常受到产生电场的驱动控制器的噪声和稳定性的限制。 Δ大出力 压电陶瓷产生的最大出力大小取决于压电陶瓷的截面积，对于小尺寸的压电陶瓷，出力 通常达到数百牛顿的范围，而对于大尺寸的压电陶瓷，出力可达几万牛顿。
Δ响应时间快 压电陶瓷材料的发展及应用 美国Sandia研究所的Haertling在1964年发现，如果在Pb(Ti,Zr)O 3 中 添加少量的Bi 2O 3 进行热压成型时,烧结得很好，这种多晶材料的铁电电滞回线呈 现明显的矩形特性。此后，兰德（Land）等人发现，这种陶瓷被研磨成薄片时透光度高，随着晶体粒度的不同显示出二种电光学效应，即粒度为2微米以上的极化了的粗晶粒陶瓷片，散射光的强度随着极化轴的角度发生变化；2微米以下的微细晶粒陶瓷片,则呈现出以极化为光轴的单轴性负光学各向异性,双折射率随偏置电压的改变而变化.这种陶瓷是一种很有价值的新型电光学材料.这一发现是铁电性透明陶瓷展的开端。 1971年美国Haertling和Land用La置换一部分Pb的 Pb 1-x La x (Zr y Ti i-y ) 1-(x/4) O 3 组成(简称PLZT)进行热压烧结成型,所得陶瓷研磨的薄片 具有电控双折射、电控可变光散射等特性,可用作关阀、电光调制器和光记忆元件,PLZT是一种很有价值的新型电子材料,是20世纪70年代铁电陶瓷的重大进展。 透明铁电压电陶瓷的问世,一方面是由于客观上性技术的发展对铁电压电陶瓷材料在电光方程面的应用提出了要求,另一方面,是由于长期以来人们对铁电压电陶瓷进行了大量的研究实践(特别是热压工艺)的结果。具体的工作在1967年左右开始,1970年5月宣布了透明铁电陶瓷试制成功,随后报道了各种应用研究,1972年改进了工艺方法,提高了厚片的透明度,1973年又发展了不用热压而用通氧烧结的方法成功地制造了较大面积的透明铁电压电陶瓷。在此期间,陆续报道的各种有关的应用或实验结构有铁电显示器、光阀、光信息存贮器、偏置应变存贮显示器件、反射式偏置应变存贮显示器件、散射式存贮显示器件、染料激光波长选择器件、全息存贮输入器件等等。各方面应用的研究正在不断发展中. 透明铁电压电陶瓷的发展,给铁电压电陶瓷开辟了新的应用领域－电光应用,过去电光器件用的是单晶铁电材料,但由于单晶材料存在一些缺点,例如尺 压电晶体与压电陶瓷的结构、性能与应用 摘要：压电晶体与压电陶瓷作为典型的功能材料，具有能实现机械能与电能之间互相转换的工作特性，在电子材料领域占据相当大的比重。本文从压电效应入手，阐述了压电晶体与压电陶瓷的结构原理以及性能特点。针对压电晶体与压电陶瓷在生产实践中的应用情况，综述了其近年来的研究进展，并系统介绍了其在各个领域的应用情况和发展趋势。 关键词：压电晶体压电陶瓷压电效应结构性能应用发展 引言 1880年皮埃尔?居里和雅克?居里兄弟在研究热电现象和晶体对称性的时候，在α石英晶体上最先发现了压电效应。1881年，居里兄弟用实验证实了压电晶体在外加电场作用下会发生形变。1894年，德国物理学家沃德马?沃伊特，推论出只有无对称中心的20中点群的晶体才可能具有压电效应。[1] 石英是压电晶体的代表，利用石英的压电效应可以制成振荡器和滤波器等频率控制元件。在第一次世界大战中，居里的继承人朗之万，为了探测德国的潜水艇，用石英制成了水下超声探测器，从而揭开了压电应用史的光辉篇章。 除了石英晶体外，酒石酸钾钠、BaTiO3陶瓷也付诸应用。1947年美国的罗伯特在BaTiO3陶瓷上加高压进行极化处理，获得了压电陶瓷的压电性。随后，美国和日本都积极开展应用BaTiO3压电陶瓷制作超声换能器、音频换能器、压力传感器等计测器件以及滤波器和谐振器等压电器件的研究，这种广泛的应用研究进行到上世纪50年代中期。 1955年美国的B.贾菲等人发现了比BaTiO3的压电性优越的PbZrO3-PbTiO3二元系压电陶瓷，即PZT压电陶瓷，大大加快了应用压电陶瓷的速度，使压电的应用出现了一个崭新的局面。BaTiO3时代难以实用化的一些应用，特别是压电陶瓷滤波器和谐振器以及机械滤波器等，随着PZT压电陶瓷的出现而迅速地实用化了。采用压电材料的SAW滤波器、延迟线和振荡器等SAW器件，上世纪70年代末也已实用化。上世纪70年代初引起人们注意的有机聚合物压电材料（PVDF），现在也已基本成熟，并已达到了生产规模。如今,随着应用范围的不断扩大以及制备技术的提升,更多高性能的环保型压电材料也正在研究中。 一、压电晶体与压电陶瓷的结构及原理 压电效应包含正压电效应与逆压电效应，当某些电介质在一定方向上受到外力的作用而发生变形时，其内部会产生极化现象，同时在它的两个相对表面上出现正负相反的电荷，当作用力的方向改变时，电荷的极性也随之改变，并且受力所产生的电荷量与外力的大小成正比，而当外力去掉后，它又会恢复到不带电的状态，这种现象称为正压电效应；相反，当在电介质的极化方向上施加交变电场，这些电介质也会发生机械变形，电场去掉后，电介质的机械变形随之消失，这种现象称为逆压电效应。正压电效应是把机械能转换为电能，而逆压电效应是把电能转换为机械能。 1.1压电效应原理 华南理工大学学报(自然科学版)第35卷第10期Journa l o f South C hina U niversity o f Techno l o g y V o.l 35 N o .10文章编号:1000-565X (2007)10-0105-06 收稿日期:2007-03-05 *基金项目:广东省自然科学基金重点项目(020951) 作者简介:庄志强(1945-),男,教授,博士生导师,主要从事信息功能材料与电子元器件的研究.E -m a i:l tsz huang@scu t .edu .cn 无铅压电陶瓷的制备与性质 * 庄志强1 黄浩源1 王 歆1 魏 群2 莫卿具 2 (1.华南理工大学材料科学与工程学院,广东广州510640; 2.信息产业部广州通信研究所,广东广州510310) 摘 要:基于对人类环境的保护和发展环境友好材料与电子产品的要求,近年来开展了无铅压电陶瓷的研究与开发.文中在目前无铅压电陶瓷研究的基础上,进行了Ta 、L i 固溶改性铌酸钾钠无铅压电陶瓷(LNKNT)的制备和性质的研究.根据XRD 分析,当Ta 组分(x )为10%~20%时,LNKNT 陶瓷室温相为单斜晶系钙钛矿相;当x =17%和20%时,形成完全固溶体,在单斜晶相-四方晶相相变温度附近出现单斜晶相与四方晶相共存的情形.文中还讨论了T a 组分对材料介电常数温度特性、压电性质的影响.当x =17%时,LNKNT 陶瓷的压电常数、平面机电耦合系数和介电常数分别为235pC /N 、0 49和1293 5.该陶瓷材料已经达到工业应用的要求,目前已被尝试应用于制造压电蜂鸣器.关键词:无铅压电陶瓷;锂;钽;铌酸钾钠;X 射线衍射;介电特性;压电特性中图分类号:TQ 174 文献标识码:A 继2001年之后,2003年欧盟议会及欧盟委员会发布了 关于禁止在电器和电子设备中使用某些有害物质 的 Ro H S 指令.指令规定从2006年7月1日起,在新投放市场的电气电子设备产品中,禁止或限制使用铅(Pb )、镉(Cd )、汞(H g )、六价铬(C r 6+ )、多溴二苯醚(PBDE )和多溴联苯(PBB )等6种有害物质,包括在生产过程中以及原材料中可能含有上述6种有害物质的电气电子产品.美国一些州也相继制订了自己的Ro H S 法规 [1] .我国信息产 业部也相继于2006年2月颁布了 电子信息产品污染防治管理办法 ,拟于2007年3月1日起开始计划实施.为了保护地球和人类的生存空间,防止环境的污染,保证可持续发展战略的实施,十多年来,国际和国内在无铅电子产品和材料的研究和开发方面 已经做了大量的工作.目前在国际和国内的电子产品制造中应用量大、面广的焊料和陶瓷电容器(包括瓷料和电极浆料)已经基本实现了无铅化,其它无铅铁电、压电等材料也一直在努力探索中. 压电与铁电陶瓷作为一种重要的电、力、热、光敏感功能材料,已经在传感器、超声换能器、微位移器和其它电子元器件等方面有着广泛的应用 [2-8] .目 前,使用的压电陶瓷主要以Pb(Zr x T i 1-x )O 3(PZT )为基材料,其压电性能大大优越于其它压电陶瓷材料,而且可以通过掺杂改性和工艺控制在很大的范围内调节材料的电学和物理特性,以满足各种应用需求.然而,目前获得工业应用的压电、铁电陶瓷,包括弛豫铁电陶瓷,主要是含铅陶瓷,其中氧化铅的含量约占材料总质量的60%以上.可见,含铅压电陶瓷材料,在材料加工过程、储运、元件制造、使用及其废弃物处理过程中,都容易对环境和人类造成严重危害.因此,研究和开发压电、铁电陶瓷等无铅电子陶瓷材料是近年来研究与开发的重要方向和热点课题. 目前研究的无铅压电陶瓷主要包括钛酸钡(BT)基无铅压电陶瓷、铋层状结构无铅压电陶瓷、压电陶瓷材料的发展及应用
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无铅压电陶瓷的制备与性质