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KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定

KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定
KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定

KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定

一、实验目的

1.掌握以Na2C2O4为基础标定KMnO4溶液浓度的方法原理及滴定条件

2.掌握用KMnO4法测定H2O2含量原理和方法

重点:

滴定条件的掌握。尤其是速度。

难点:

滴定时温度、速度的控制;深色溶液在滴定管中的读数。

二、实验原理

H2O2在工业、生物、医药等方面应用很广。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌;纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂;工业上利用H2O2的还原性除去氯气H2O2+CI2=2 CI-+2H++O2

植物体内的过氧化氢酶也能催化H2O2的分解反应,故在生物上利用此性质测量H2O2分解所放出的氧来测量过氧化氢酶的活性,由于H2O2有着广泛的应用,常需要测定它的含量。

H2O2样品若系工业样品,用KMnO4法测定不合适,因为产品中常加有少量乙酰笨胺等有机物作稳定剂,滴定时也要消耗KMnO4溶液,引起方法误差,如遇此情况,应采用碘量法或铈量法进行滴定

H2O2分子中有一个过氧键—O—O—,在酸性溶液中它是一个强氧化剂。但遇KMnO4表现为还原剂。在稀H2SO4溶液中,H2O2在室温条件下,能定量地被KMnO4氧化而生成O2和H2O,其反应式如下:

5H2O2 +2 MnO4-+6H+=2 Mn2++5O2+8H2O

n H2O2:n KMnO4=5:2

n H2O2=5/2 n KMnO4

为了加快反应速度,我们加入MnSO4作为催化剂。

三、试剂与仪器

1.仪器:(每人)

(1)100mL量筒1个

(2)锥形瓶3个

(3)50或100mL烧杯1个

(4)25mL量筒1个(量15mL1:5H2SO4溶液)

(5)10mL移液管1支

(6)250mL容量瓶1个、100 mL容量瓶1个

(7)5mL吸管1支

(8)恒温水浴锅

2.试剂

(1)Na2C2O4

(2)1:5H2SO4

(3)0.02mol/LKMnO4

(4)H2O2

(5)1mol/LMnSO4(摩尔质量151.00,7.6克——50mL)

四、实验步骤

1.标定

标定KMnO 4溶液常用Na 2C 2O 4为基准物质,Na 2C 2O 4不含结晶水,容易精制,标定反应如下:2MnO 4-+5C 2O 42-+14H +=2Mn 2++10CO 2+8H 2O 滴定时利用MnO 4-离子本身的颜

色指示终点。

准确称取0.15—0.20g 105±1℃烘2小时的Na 2C 2O 4于250mL 的锥形瓶中,加水约20 mL 使之溶解,再加15mL1:5(2mol/L )H 2SO 4溶液,并加热到75—85℃,趁热用KMnO 4滴定,平行做三份。根据每份滴定中Na 2C 2O 4重量和消耗的KMnO 4溶液的毫升数,计算KMnO 4溶液的浓度,平均相对偏差不大于0.2%,否则需重做。

n KMnO4:n Na2C2O4=2:5

为使反应能迅速、定量地进行,应注意下述滴定条件:

① 温度:75-85oC

>90oC 分解:H 2C 2O 4=CO 2+CO+H 2O

不小于60oC

②酸度

H 2SO 4介质 足够

开始:0.5-1mol/L ,酸度不够,容易生成MnO 2沉淀(棕色浑浊,应立即加入H 2SO 4补救,但若已经达到终点,则加H 2SO 4已无效,应重做),酸度过高又会促使H 2C 2O 4分解 结束:0.2-0.5 mol/L 。

③滴定速度:

2.测定

mL H 2O 2mLmLmL20mL1:5H 2SO 4溶液mol/LMnSO 4KMnO 4KMnO 4KMnO 4五、思

考题

1.用Na 2C 2O 4标定KMnO 4溶液浓度时,酸度过高或过低有无影响:溶液的温度过高或过低有无影响?

2.标定KMnO 4溶液浓度时,为什么第一滴KMnO 4加入后红色褪去很慢,以后褪色较快?

3.用KMnO 4法测定H 2O 2时,为什么不能用HNO 3或HCI 来控制溶液的酸度?

4.用KMnO 4溶液滴定时,读取与弯月面最低点相切之处的数据,是否正确,为什么?(不正确。因为对于有色溶液,其弯月面不够清晰,所以读数时,视线应与液面两侧的最高点相切,这样才易读准。)

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422422452?=KMnO O C Na O C Na KMnO V M m C

酸碱标准溶液的配制及标定样本

授课计划

课时教学内容 教学内容 实验四~~酸碱标准溶液的配制及标定 预习提要: 1、酸碱标准溶液常见什么基准物质标定?各选用何种指示剂?为什 么?分别写出反应式。 2、回答P62、P64的思考题。 一、实验目的 1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法和浓度的标定原理方法; 2 ?练习移液管的正确使用; 3. 进一步熟练掌握滴定操作; 4. 进一步熟悉指示剂颜色的变化及观察。 二、实验原理 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。其配制方法一般有两种:直接法 和标定法。 (一)直接法 准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中,并稀释至 刻度,摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准 确浓度。适用此方法配制标准溶液的物质必须是基准物质。 (二)标定法 大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制,可选用标定法。即先配成 近似所需浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确 浓度。HCI和NaOH标准溶液在酸碱滴定中最常见,但由于浓盐酸易挥 发,NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气,故只能选用标定法来配制。 其浓度一般在0.01?1mol L-1之间,一般配制O.lmol『的溶液。 1、标定碱的基准物质 常见标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。 (1)邻苯二甲酸氢钾,它易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存, 摩尔质量较大,是一种较好的基准物质,标定反应如下: U-CO O K + NaOH COOK + H2O 小结

教学内容 小结点,平行滴定三份,计算HCI标准溶液的浓度。其相对平均偏差不得大于 0.3%。 五、数据纪录与试验报告示例 NaOH溶液浓度的标定 思考题: 1 ?如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称 得太多或太少对标定有何影响? 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液 的体积应在20~25mL(若用50mL滴定管,可在20~30mL)之间,此时, 由于滴定管计数带来的相对误差小于0.2%。称取基准物的大约质量应由下式计算成本:

植物组织过氧化氢含量的测定

植物组织过氧化氢含量 的测定 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

配制100ml 、100umol/L 的过氧化氢溶液需要多少30%的过氧化氢原液请写出计算过程。答:首先计算其摩尔浓度: 若30%为其质量百分数 双氧水30%浓度的试剂(上海国药集团出品),室温时实测密度为:1,122g/L,所以,1L 30%含量的双氧水中过氧化氢含量为:1122g/L ×1L×30%=337g 又H2O2的分子量为,那么1L 30%含量的双氧水中过氧化氢浓度为:337/= mol/L. 100ml×10-3×100umol/L×10-6=mol/L×V V=10-6L=1 ul 若30%为体积分数 100% H2O2密度是1,440 g/L, 30 ml H2O2的质量为1440 g/L ×30 ml×10-3=,30%含量的双氧水中过氧化氢浓度为:= mol/L. 100ml×10-3×100umol/L×10-6=mol/L×V V=×10-7L= ul 植物组织中过氧化氢含量测定 植物在逆境下或衰老时,由于体内活性氧代谢加强而使H2O2发生累积。H2O2可以直接或间接地氧化细胞内核酸,蛋白质等生物大分子,并使细胞膜遭受损害,从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除H2O2,是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此,植物组织中H2O2含量和过氧化氢酶活性与植物的抗逆性密切相关。本实验用分光光度法测定过氧化氢含量,利用高锰酸钾滴定法和紫外吸收法测定过氧化氢酶活性。 【原理】 H2O2与硫酸钛(或氯化钛)生成过氧化物—钛复合物黄色沉淀,可被H2SO4溶解后,在415nm波长下比色测定。在一定范围内,其颜色深浅与H2O2浓度呈线性关系。

过氧化氢酶活力的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除过氧化氢酶活力的测定实验报告 篇一:实验35过氧化氢酶的活性测定 植物在逆境下或衰老时,由于体内活性氧代谢加强而使h2o2发生累积。h2o2可以直接或间接地氧化细胞内核酸,蛋白质等生物大分子,并使细胞膜遭受损害,从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除h2o2,是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此,植物组织中h2o2含量和过氧化氢酶活性与植物的抗逆性密切相关。本实验用分光光度法测定过氧化氢含量,利用高锰酸钾滴定法和紫外吸收法测定过氧化氢酶活性。 一、过氧化氢含量的测定 【原理】 h2o2与硫酸钛(或氯化钛)生成过氧化物—钛复合物黄色沉淀,可被h2so4溶解后,在415nm波长下比色测定。在一定范围内,其颜色深浅与h2o2浓度呈线性关系。 【仪器和用具】 研钵;移液管0.2ml×2支,5ml×1支;容量瓶10ml×

7个,离心管5ml×8支;离心机;分光光度计。 【试剂】 100μmol/Lh2o2丙酮试剂:取30%分析纯h2o257μl,溶于100ml,再稀释100倍;2mol/L硫酸;5%(w/V)硫酸钛;丙酮;浓氨水。【方法】 1.制作标准曲线:取10ml离心管7支,顺序编号,并按表40-1加入试剂。 待沉淀完全溶解后,将其小心转入10ml容量瓶中,并用蒸馏水少量多次冲洗离心管,将洗涤液合并后定容至10ml 刻度,415nm波长下比色。 2.样品提取和测定:(1)称取新鲜植物组织2~5g(视h2o2含量多少而定),按材料与提取剂1∶1的比例加入4℃下预冷的丙酮和少许石英砂研磨成匀浆后,转入离心管 3000r/min下离心10min,弃去残渣,上清液即为样品提取液。(2)用移液管吸取样品提取液1ml,按表35-1加入5%硫酸钛和浓氨水,待沉淀形成后3000rpm/min离心10min,弃去上清液。沉淀用丙酮反复洗涤3~5次,直到去除植物色素。(3)向洗涤后的沉淀中加入2mol硫酸5ml,待完全溶解后,与标准曲线同样的方法定容并比色。3.结果计算:植物组织中h2o2含量(μmol/gFw)= 式中c—标准曲线上查得样品中h2o2浓度(μmol);Vt —样品提取液总体积(ml);V1—测定时用样品提取液体积

实验十酸碱溶液浓度标定

实验十 酸碱溶液浓度的标定 一、实验目的 1.学会用基准物质标定标准溶液的方法。 2.掌握双色指示剂判断滴定终点。 3.进一步掌握酸碱滴定的基本原理 二、实验原理 酸碱滴定中常用HCl 、NaOH 、24H SO 等溶液作为标准溶液。酸碱标准溶 液一般不易直接配制,而是先配成近似浓度,然后用基准物质标定。 标定酸的基准物质常用无水碳酸钠(23Na CO )和硼砂(247210Na B O H O ?)。 用无水碳酸钠标定HCl 时,反应如下: 23Na CO 十HCl =3NaHCO 十NaCl 3N a H C O 十HCl =NaCl 十H 20十CO 2 反应完全时,pH 值突跃范围是3.5~5.0,可选用甲基红或甲基橙作指示剂。 用247210Na B O H O ?标定HCl 时的反应如下: 247210Na B O H O ?十2 HCl =443H BO 十2NaCl 十5H 2O 由于终点产物是弱酸43H BO ,化学计量点时溶液的pH 值约为5,故可选用甲基红作指示剂。 标定碱的基准物质常用的有草酸、邻苯二甲酸氢钾。用草酸(22422H C O H O ?)标定NaOH 时的反应如下: 22422H C O H O ?+2NaOH =224Na C O +4 H 2O 反应完全时,pH 值突跃范围为7.7—10.0,可选用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾(844KHC H O )标定NaOH 的反应如下 由于滴定产物是844KNaC H O ,溶液呈弱碱性,故应选酚酞作指示剂。 三 、仪器与药品

1.仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、250mL 锥形瓶、25mL 移液管、250mL 容量瓶、100mL 烧杯、分析天平。 2 试剂:HCl (0.21mol L -? )、N a O H (0.21mol L -?)、甲基橙(0.2%)、 酚酞(0.2%)、无水碳酸钠或碳酸钠(A.R.)、邻苯二甲酸氢钾(A.R.)。 四、实验步骤 1. 0.21mol L -?HCl 溶液的标定 准确称取无水碳酸钠3份,分别置于3个250mL 锥形瓶中,各加20一30mL 蒸馏水溶解,冷却。滴入l 一2滴甲基橙指示剂,用配制的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色,即为终点。记录消耗HCl 的体积,根据碳酸钠的质量,计算盐酸溶液的浓度。 23 232000Na CO HCl Na CO HCl m c M V ?=? 2. 0.21mol L -?NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾3份,每份_______g ,分别置于3个250mL 锥形瓶中,加50mL 蒸馏水,温热使之溶解,冷却。加酚酞指示剂2滴,用NaOH 溶液滴定至溶液刚出现微红色,半分钟不褪色,即为终点。根据下式计算NaOH 溶液的浓度。 1000NaOH NaOH m c M V ?= ?邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾 五、思考题 1.用减量法称取试样的过程中,若称量瓶内的无水碳酸钠吸湿,对称量会造成什么误差?若试样倾入锥形瓶后再吸湿,对称量是否有影响?为什么? 2.标定HCl 溶液可否采用酚酞做指示剂? 3.当滴定到接近终点时,要剧烈摇动溶液,这是为什么? 4.若邻苯二甲酸氢钾加水后加热溶解,不等其冷却就进行滴定,对标定结果有无影响?为什么? 5.在酸碱滴定中,每次指示剂的用量很少,仅用1~2滴或2~3滴,为什么不可多用?

(完整word版)过氧化氢的测定

Fenton体系下过氧化氢的测定 一、反应体系中双氧水测定方法的建立 体系中双氧水的测定主要采用高锰酸钾法和碘量法,碘量法检出限较高、操作繁琐,高锰酸钾法是较常规的分析方法,操作简单且准确性高,但在Fenton氧化体系中,由于可被高锰酸钾氧化的亚铁离子和有机物的存在,测定结果往往偏高。因此,本实验采用了已有报道的钛盐光度法测定Fenton体系氧化过程中的过氧化氢含量。 钛盐光度法测定过氧化氢的原理是过氧化氢与钛离子在酸性溶液中形成稳定橙色络合物—过钛酸(pertitanic acid),此络合物颜色的深浅与样品中过氧化氢的含量成正比。姜成春等在蒸馏水体系、含有机物体系及Fenton高级氧化体系中,对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢的结果进行对比分析,得出可见钛盐光度法测定过氧化氢具有较高的灵敏度,而且检测限较低,有利于低浓度过氧化氢的测定,避免了氧化还原法测定低浓度过氧化氢通过终点颜色判断所带来的误差。 二、钛盐光度法测定过氧化氢方法的建立: 仪器及实验药品: 1、DR2800;哈希管; 2、药品:100mg/l过氧化氢;3mol/l硫酸溶液;0.05mol/l 草酸钛钾溶液; 三、测定波长为400nm 四、标准曲线的测定:

分别取已配置好的双氧水标准溶液(100mg/L)已用高锰酸钾法标定,取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2ml于哈希管中,分别加入0.5ml 的3.0mol/l硫酸溶液和0.05mol/l草酸钛钾溶液,再加入适量纯水至5ml。放置10min,在400nm波长下,以试剂空白作参比,测定其吸光度。 Fenton氧化体系中双氧水的测定:将反应结束后的一定量的待测溶液加入哈希管中,分别加入0.5ml的3.0mol/L硫酸溶液和0.05mol /L草酸钛钾溶液,定量至5ml并摇匀后放置10min,在400nm波长下,以试剂空白作参比,测定其吸光度。根据所测吸光度于标准曲线上查的双氧水的含量。 五、条件的确定 在做标线之前分别考虑了硫酸和草酸钛钾用量的影响,通过做的结果发现,在过氧化氢量一定的条件下,3mol/l硫酸和0.05mol/l草酸钛钾用量都在0.5ml时测定吸光度最大,用量低于0.5ml和高于0.5ml,其吸光度都相对降低,在0.5ml时,其吸光度是最大的。所以对于本实验硫酸和草酸钛钾用量都是0.5ml。 六、过氧化氢100mg/l的标线如下: 过氧化氢浓度(mg/l) 4 8 12 16 20 24 吸光度0.154 0.31 0.456 0.61 0.776 0.927

酸碱溶液浓度的标定

酸碱溶液浓度的标定 一、实验目的 1.学会用基准物质标定标准溶液的方法。 2.掌握双色指示剂判断滴定终点。 3.进一步掌握酸碱滴定的基本原理 二、实验原理 酸碱滴定中常用、、等溶液作为标准溶液。酸碱标准溶液一般不易直接配制,而是先配成近似浓度,然后用基准物质标定。 标定酸的基准物质常用无水碳酸钠()和硼砂( )。 用无水碳酸钠标定时,反应如下: 十=十NaCl 十=NaCl十H20十CO2 反应完全时,pH值突跃范围是3.5~5.0,可选用甲基红或甲基橙作指示剂。 用标定时的反应如下: 十2 =4 十2NaCl十5H2O 由于终点产物是弱酸,化学计量点时溶液的pH值约为5,故可选用甲基红作指示剂。 标定碱的基准物质常用的有草酸、邻苯二甲酸氢钾。用草酸( )标定NaOH时的反应如下: +2 = +4 H2O 反应完全时,pH值突跃范围为7.7—10.0,可选用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾( )标定NaOH的反应如下 由于滴定产物是,溶液呈弱碱性,故应选酚酞作指示剂。 三、仪器与药品 1.仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、250mL容量瓶、100mL烧杯、分析天平。 2 试剂:(0.2 )、(0.2 )、甲基橙(0.2%)、酚酞(0.2%)、无水碳酸钠或碳酸钠(A.R.)、邻苯二甲酸氢钾(A.R.)。 四、实验步骤 1. 0.2 溶液的标定 准确称取无水碳酸钠3份,分别置于3个250mL锥形瓶中,各加20一30mL蒸馏水溶解,冷却。滴入l 一2滴甲基橙指示剂,用配制的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色,即为终点。记录消耗HCl的体积,根据碳酸钠的质量,计算盐酸溶液的浓度。 2. 0.2 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾3份,每份_______g,分别置于3个250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水,温热使之溶解,冷却。加酚酞指示剂2滴,用溶液滴定至溶液刚出现微红色,半分钟不褪色,即为终点。根据下式计算溶液的浓度。

过氧化氢含量的测定

过氧化氢含量的测定 随着新版GMD的实施和推广,对无菌药品的生产也提高了相应的要求,而灭菌一直以来都是无菌产品的关键环节,为了提高产品的质量,选择合适的灭菌方式就显得尤为重要。 在各种灭菌技术当中,气态过氧化氢(H?O?)灭菌技术被公认为理想的灭菌方式。过氧化氢蒸气(VHP)消毒技术正迅速成为制药、生物技术和医疗卫生行业生物净化方法的选择,对与高压锅相同的生物指示剂-嗜热脂肪芽抱杆菌达到6-log的杀灭率。这种灭菌方式目前已广泛应用于制药、生物科技生物医学、卫生保健、生物、食品和环境保护等诸多方面。 双氧水消毒剂 双氧水消毒液是一种临床常用的消毒剂,对大多数细菌繁殖体有较好的杀灭效果。双氧水消毒液为无色透明液体, 有效成分为过氧化氢,工业品的有效含量在40%左右,一般用水稀释使用。有研究表面,用浓度为32.3%双氧水消毒液原液作用1min,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌杀灭率为99.99%;作用30min 对白色念珠菌的杀灭率为99.41% ;作用90min对枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭率为99.92% 以上。 实验方法 掌握以Na?C?O?,为基准物质标定KMnO?,标准溶液的原理和方法

掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法 实验原理 H?O?于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业,因此常需要测定它的含量。 H?O?分子中含有一个过氧键-O-O-,既可在一定条件下作为氧化剂,又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO?可将其定量氧化,因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量,其反应式为: 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO?溶液褪色缓慢,待有Mn2?生成后,由于Mn2?的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO?—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。根据KMnO?溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H?O?的含量。 试剂及仪器

实验二 酸碱标准溶液的配制和浓度比较

实验二酸碱标准溶液的配制和浓度比较 一、实验目的 1.巩固滴定管的使用,学习移液管的使用方法。 2.掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、浓度的比较滴定。 3.初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。 4.掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳,不符合直接法配制的条件,因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液:即先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用酸碱溶液中已知其中之一的准确浓度,通过滴定得到它们的体积比,然后根据它们的体积比求得另一标准溶液的准确浓度。 强酸和强碱相互滴定,其pH突跃范围为 4.30~9.70 (化学计量点时 pH=7.00),因此甲基橙(3.1~4.4)、甲基红(4.4~6.2)、中性红(6.8~8.0)、酚酞(8.0~9.6)等指示剂都可指示终点。当指示剂一定时,用一定浓度的HCl 和NaOH相互滴定,指示剂变色时,所消耗的体积比V HCl/V NaOH不变,与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三、主要试剂和仪器 1.HCI溶液:6mol.L-1。 2.固体NaOH 。 3.甲基橙指示剂:1g.L-1。 4.酚酞指示剂:1g.L-1 90%乙醇溶液。 5.500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)。 6.酸、碱滴定管(50ml),锥形瓶等 四、实验步骤 1、0.1 mol.L-1HCl溶液(500ml)的配制 用10 ml的洁净量筒量取约6 mol.L-1HCl ml,倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞,充分摇匀。 2、0.1mol.L-1NaOH溶液( 500ml)的配制

过氧化氢含量的测定实验报告

实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法) 一、实验目的 (1)掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤; (2)掌握移液管及容量瓶的正确使用方法,熟悉液体样品的取样和稀释操作。 二、实验原理 (1)由于在酸性溶液中,KMnO 4的氧化性比H 2 O 2 的氧化性强,所以,测定H 2 O 2 的 含量时,常采用在稀硫酸溶液中,室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为: 5H 2O 2 +2MnO 4 -+6H+=2Mn2++8H 2 O+5O 2 % 100 01701 .0 % 2 2 ? ? ? = M V C O H 实验室用Na 2C 2 O 4 标定KMnO 4 溶液, KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行,反应如下: 2KMnO 4?+5H 2 C 2 O 4 +6H+=2Mn2++10CO 2 +8H2O C(KMnO 4)=2m(Na 2 C 2 O 4 )/5M(KMnO 4 )V(KMnO 4 ) 开始反应缓慢,第1滴溶液滴入后不易褪色,待产生Mn2+后,由于Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故滴定速度也应加快,直至溶液呈微红色且半分钟内不退色,即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO 4 的体积,按下式计算过氧化氢的含量: 式中p(H 2O 2 )——稀释后的H 2 O 2 质量浓度,g/L。 三、仪器与试剂 仪器:移液管(25ml),吸量管(10ml),洗耳球,容量瓶(250ml),酸式滴定管(50ml). 试剂:工业H 2O 2 样品,KMnO 4 L)标准溶液,H 2 SO 4 (3mol/L)溶液。 四、实验步骤 的KMnO 4 标准溶液的配置及标定 (1)LKMnO 4 标准溶液的配制 ~固体,置于500ml烧杯中,加入400ml蒸馏水→表面皿,煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶,加水稀释至500ml,摇匀,静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶,滤液倒进试剂瓶,贴上标签,待标定 KMnO 4 标准溶液的标定 (2)准确称取~基准物Na 2C 2 O 4, 置于250ml锥形瓶中→→→→ 40ml蒸馏水,15ml H 2SO 4 (3mol/L),水浴至蒸汽冒出→ 趁热标定,开始速度慢点,随后可适当加快但不能使溶液连续流下,紫红色快褪 去时速度再次减慢→→ 最后加半滴KMnO 4 标准溶液,在摇匀后30s内保持红色不退去,表明到达终点。记 下KMnO 4 标准溶液的体积。 平行滴定三次 2.H 2O 2 的含量测定 用吸量管吸取10mlH 2O 2 样品(约为3%),置于250ml容量瓶中,加水稀释至标 线,混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,各加5mlH 2SO 4 (3mol/L),用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢, 待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后,再加入第二滴,随着反应速度的加快,可逐渐增加滴定速度,直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色,即为终点。计算未经稀释样品中的含量。

分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告

姓名:班级:同组人: 项目过氧化氢含量的测定课程:分析化学学号: 一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以N単C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4 ? 2H2O、Na2C2O4、FeSC4 ? 7H2O、(NH4)2SO4?6H2O、AS2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液,两者反应方程式如下:2KMn O4+5Na2C2O4+8H2SO4===2 Mn SO4+8H2O+10CO2 T +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛。在酸性条件下,可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下:2MnO4一+5H2O2+6H+= 2Mn2 ++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢,随着Mn 2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快。测定时,移取一定体积H2O2的稀释液,用KMnO 4标准溶液滴定至终点,根据KMnO 4溶液的浓度和所消耗的体积,计算H2O2的含量。 注:1?用KMnO4溶液滴定H2O2时,不能用HNO3或HCI来控制溶液酸度。 2. H2O2样品若系工业产品,常加入少量乙酰苯胺等稳定剂,这时会造成误差,可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器:电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂:3mol L-1H2SO4、0.02mol L--1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02mo L-1KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中,盖上表面皿,加热煮沸1h,煮时及时补充水。静置一周后,用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标 2、K MnO4溶液浓度的标定

酸碱标准溶液的配制和标定

酸碱标准溶液的配制和标定 吴心悦 (环境工程163班宁波19) 摘要(1)掌握酸碱标准溶液的间接配制法和浓度的比较滴定。 (2)掌握滴定操作,初步掌握准确确定终点的方法。 (3)学会滴定分析中容量器皿的正确使用。 (4)熟悉指示剂变色原理和终点颜色的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 关键词酸碱平衡; 指示剂;酸碱标定。 1. 引言 配制酸碱标准溶液和研究酸碱平衡时的状态。 2. 实验部分 实验原理 在酸碱滴定中,HCl和NaOH是最常用的滴定剂,常用以配制浓度为L的酸碱标准溶液。浓盐酸易挥发放出HCl气体而浓度不定,NaOH试剂常吸收CO2和水蒸气,试剂纯度也不确定,因此,HCl和NaOH标准溶液不能通过准确移取浓盐酸体积或准确称取NaOH质量的方法来直接配制,通常先配制成近似L浓度的溶液,再通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度。 NaOH溶液对HCl溶液的比较滴定是一个强碱滴定强酸的实验,化学计量点时的pH为,滴定的突越范围为~,选用酚酞作指示剂,溶液由无色变为浅粉色即为滴定终点。 仪器与试剂 1.仪器设备 FA1104N 电子天平,托盘天平,移液管(20mL),碱式滴定管(25mL ),玻璃塞细口试剂瓶(1000mL ),橡皮塞细口试剂瓶(1000mL ),容量瓶(100mL ),烧杯(250mL ),量筒(10mL ),锥形瓶(250mL ),称量瓶,玻棒,称量纸,滤纸。 2.试剂 NaOH (AR ),浓盐酸(AR ),%酚酞,%甲基红。 实验方法 1.酸碱标准溶液的配置 (1)配制LHCl溶液 用洁净量筒量取浓盐酸,倒入装有约500mL蒸馏水的试剂瓶中,再用蒸馏水稀释至1L,盖上玻璃塞,充分摇匀,贴上标签备用。 (2)配制LNaOH溶液 在托盘天平上快速称取固体NaOH4g于烧杯中,立即用新煮沸并冷却至室温的蒸馏水使之溶解,稍冷后转入试剂瓶中,加蒸馏水稀释至1L,瓶口用橡皮塞紧,充分摇匀,贴上标签备用。 2.酸碱溶液浓度的比较 (1)用LNaOH溶液润洗碱式滴定管2~3次,每次用5~10mL,然后将溶液倒入滴定管中,排除滴定管管尖部分的气泡,再使滴定管中溶液体积读数在0~1mL。 (2)用20mL移液管移取溶液于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色,并保持30s不褪色即为终点,记下NaOH溶液体积读数。平行测定3份(每次测定均

双氧水中过氧化氢的测定

实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂,它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水,其反应如下: 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO4溶液褪色缓慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。 生物化学中,也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2,就可以了解酶的活性。 【仪器试剂】 台秤(0.1g)、天平(0.1mg),试剂瓶(棕色),酸式滴定管(棕色,50cm3),锥形瓶(250cm3),移液管(10cm3、25cm3);H2SO4(3 mol·dm-3),KMnO4(s),Na2C2O4(s,AR.),双氧水样品(工业)。 【实验步骤】 1. KMnO4溶液(0.02 mol·dm-3)的配制 称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中,加水500cm3,使其溶解后,转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,待标定。 2. KMnO4溶液的标定 精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份,分别置于250cm3锥形瓶中,各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3H2SO4,水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定,开始时,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后,滴定速度可适当加快,近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色,即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。 3. H2O2含量的测定: 用移液管吸取5.00cm3双氧水样品(H2O2含量约5%),置于250cm3容量瓶中,加水稀释至标线,混合均匀。

氢氧化钠浓度的标定

氢氧化钠浓度的标定 一.实验目的 1练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法 2 掌握滴定操作并学会正确判断终点; 3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。 二.实验原理: 1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因; NaOH易吸湿,不是基准物质,故不能准确配制NaOH标准溶液,需用邻苯二甲酸氢钾标定,属于强碱滴定弱酸。 2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂,滴定反应到达化学计量点时溶液的pH 值; 工作基准试剂是:邻苯二甲酸氢钾。 C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时pH= 3、选用何种指示剂,终点时的颜色; 选用酚酞作指示剂,终点是溶液由无色变为淡红色,且内不退色。 如何选择指示剂 强碱滴定强酸时,随着NaOH溶液的加入,溶液pH值发生变化,以pH对NaOH 的加入量作图得滴定曲线,计量点前后NaOH溶液由不足到过量(%);

溶液pH的突然变化称滴定突跃,突跃的pH范围称滴定突跃范围; 酸碱指示剂、指示剂的变色范围酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱:HIn = H+ + In-,HIn与In-有不同的颜色,pH=p K a(HIn)+lg[In-]/[HIn],当[In-] =[HIn],pH=p K a为理论变色点;[In-]/[HIn]≤ 看到酸色,≥10,看到碱色,变色范围的pH=p K a±1,但实际观测到的与理论计算有差,因人眼对各种颜色的敏感度不同,加上两种颜色互相掩盖,影响观察。如酚酞p K a=,变色pH范围为~。不同的人的观察结果也不同。 指示剂的选择使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。 4、计算公式 C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4) M(KHC8H4O4)V(NaOH) * V(NaOH) 三.主要仪器与试剂 主要仪器:电子天平,分析天平,250m烧杯(4个),表面皿(4个),滴定管,称量瓶,玻璃棒,干燥器,量筒。 主要试剂:NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞

实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理,熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接(或间接)发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比,酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点,达到化学计量点时,应满足如下基本关系: B B B A A A V c V c υυ= 式中,A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数;B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中,酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同,因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常,酸碱溶液为无色,酸碱中和是否完全,需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱,它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时,其变色点(在化学计量点附近)的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意:①变色点与化学计量点尽量一致;②颜色变化明显;③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液,但由于浓HCl 容易挥发,NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2,直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度,只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定,化学性质稳定,不易脱水或吸水,可以准确称量,所以,本实验采用(H 2C 2O 4·2H 2O ,摩尔质量为126.07g ·mol -1) 为基准物质,配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指

盐酸溶液浓度的标定

实验题目:盐酸溶液浓度的标定 一、实验目的: 1、掌握滴定管的使用和操作方法; 2、学会酸碱溶液浓度的标定方法; 3、学会使用电子天平“差重法”称量。 二、实验原理: 基准物———Na 2CO 3 (无水,放于干燥器内); 指示剂———甲基橙 终点:黄色—变为橙色(pH=3.1—4.4) 滴定反应Na 2CO 3 + 2HC l = 2NaCl + CO 2 + H 2 O 106.0g 2mol W(g) (C HCl ·V/1000)mol C HCl =(2 W×1000)/(106.0 V) 三、仪器及试剂: 酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、FA/JA1004型电子天平;HCl标准溶液、无水Na 2CO 3 、 甲基橙。 四、实验步骤: 1、计算Na2CO3的称量范围; 2、用“差重法”准确称取称量范围的Na2CO3于洁净的锥形瓶中,用纯水溶解; 3、滴加1~2滴甲基橙,用盐酸滴定至黄色—变为橙色。 4、重复步骤2-3两次。 5、记录数据。 六、结果与讨论

实验注意事项: 1、计算Na2CO3的称量范围Na2CO3 + 2HC l = 2NaCl + CO2 + H2O 106g 2mol W(g) 0.2×(20~40)/1000)mol W =0.212g~0.424g(0.2g-0.4g) 2、用差量法准确称取一份Na2CO3于锥形瓶中 (1)将锥形瓶用自来水冲洗,再用纯水淌洗三遍。(2)称量瓶的取放要用纸带,不能用手直接拿。(3)用差量法称一份在称量范围的Na2CO3于锥形瓶中(4)不能有Na2CO3洒在锥形瓶外(5)记录数据(四位有效数字) 3、酸式滴定管的准备 (1)检查玻璃塞是否配套,有无橡皮套。 (2)用自来水冲洗,然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟,观察有无漏水,若漏水更换(或重新涂凡士林)。 (3)若不漏水用纯水淌洗三遍,再用盐酸标准溶液淌洗三遍。 (4)将盐酸标准溶液装入洗好的酸式滴定管中,装到零刻度线以上。 (5)检查滴定管玻璃塞上下有无气泡,若有气泡,把气泡排出。 (6)将盐酸标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。 4、盐酸标准溶液的标定 (1)往锥形瓶中加大约30ml水,水浴加热使之溶解,加入1~2滴甲基橙指示剂。 (2)记录滴定前滴定管内盐酸标准溶液体积读数,读数时保持滴定管竖直,数据的小数点后有两位。 (3)左手控制玻璃塞,右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动,边滴边摇,刚开始滴定时滴定速度可以较快,当黄色消失较慢时,一滴一滴的滴定,滴一滴摇匀了,观察颜色,直到溶液由红色变为橙色,停止滴定。滴定过程中盐酸标准溶液不能洒到锥形瓶外。 (4)记录滴定后滴定管内盐酸标准溶液体积读数,读数时保持滴定管竖直,记录数据,小数点后有两位。 5、分三次称取称量范围的Na2CO3于锥形瓶中,重复做三次。最后结果取三次测量的平均值。 6、实验结果有效数字的保留参看第三章第六节。 如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!

分析化学实验 过氧化氢含量的测定 实验报告

实验报告 姓名:班级:同组人: 项目过氧化氢含量的测定课程:分析化学学号: 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液,两者反应方程式如下:2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4===2MnSO4+8H2O+10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛。在酸性条件下,可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢,随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快。测定时,移取一定体积H2O2的稀释液,用KMnO4标准溶液滴定至终点,根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积,计算H2O2的含量。 注:1.用KMnO4溶液滴定H2O2时,不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。 2.H2O2样品若系工业产品,常加入少量乙酰苯胺等稳定剂,这时会造成误差,可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器:电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2 mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂:3mol·L-1 H2SO4 、0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02 mo·L-1 KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7g KMnO4溶于500 mL水中,盖上表面皿,加热煮沸1h,煮时及时补充水。静置一周后,用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标定。 2、KMnO4溶液浓度的标定 准确称取0.15~0.20g Na2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中,加水约20mL使之溶解,再加10mL3mol·L-1的H2SO4溶液,并加热至75~85℃,立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色,即为终点。平行测定3次,根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。

实验8 NaOH和HCl标准溶液浓度的标定

一、实验目的 1. 掌握滴定管的操作方法和学会正确判断终点; 2. 学会配制HCl和NaOH标准溶液和用基准物质标定溶液。 二、方法原理 1. 比较:以甲基橙为指示剂,用0.1 mol/LHCl 滴定 0.1 mol/L NaOH当指示剂由黄色变为橙色时,即表示已到达终点,计算氢氧化钠和盐酸溶液的体积 比,V NaOH /V HCl 。 2. 标定:以碳酸钠作为基准物质,以甲基橙为指示剂,测定HCl溶液的浓度,从而计算出氢氧化钠溶液的浓度。 2HCl + Na 2CO 3 = 2NaCl + CO 2 ↑+ H 2 O 三、主要试剂 1. HCl 0.1 mol/L (待标) 2. NaOH 0.1 mol/L (待标) 3. 甲基橙 0.2%水溶液 4. Na 2CO 3 固体(基准) 四、实验步骤 1. 盐酸与氢氧化钠溶液浓度的比较 一支酸式滴定管用洗涤液、自来水、蒸馏水洗干净后,用0.1 mol/L HCl 溶液荡洗酸式滴定管2~3次,每次小于10 mL,均从滴定管两端分别流出,弃去,然后再装满滴定管,取碱式滴定管用上述方法装入NaOH溶液,赶去管尖气泡调节滴定管内溶液的弯月凹面恰在“0”刻度之下,管内溶液静止一分钟准确读数,并记录在报告本上。 由滴定管放出约25mL的碱液于250mL锥形瓶中,静止一分钟后准确读数,加入约50mL 蒸馏水稀释,加甲基橙1~2滴,此时溶液呈黄色,用HCl滴定碱液。近终点时,用洗瓶吹洗锥形瓶内壁,再继续滴定,直至溶液在加下半滴HCl后溶液由黄色变为橙色,此时即为终点。准确读滴定管中HCl体积数(准确读至小数后两位有效数)终读数与初读数之差,即为与NaOH中和所消耗的体积数。

过氧化氢含量的测定

过氧化氢含量的测定 取适量过氧化氢,硫酸酸化,加入适当过量的碘化钾,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅,加入可溶性淀粉,至蓝色褪去为终点,标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾,加入过量碘化钾,再重复上述操作。 实验原理 H?O?于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业,因此常需要测定它的含量。 H?O?分子中含有一个过氧键-O-O-,既可在一定条件下作为氧化剂,又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO?可将其定量氧化,因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量,其反应式为: 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO?溶液褪色缓慢,待有Mn2?生成后,由于Mn2?的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO?—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。根据KMnO?溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H?O?的含量。 试剂及仪器 试剂:Na?C?O?基准物质、0.02 mol/L 的KMnO?溶液、3 mol/L 的H?SO?溶液、双氧水样品(约30%H?O?水溶液)等。 仪器:分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、

洗瓶等。 实验步骤 KMnO?溶液(0.02 mol/L)的配制 称取KMnO?固体约1.6克溶于水500ml水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸1小时,冷却后用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液贮存于具塞棕色瓶中,室温下静置2-3天后过滤备用。KMnO?溶液的标定 准确称取0.15-0.20gNa?C?O?三份,分别置于250ml锥型瓶中,加水50ml使其溶解,加入10mL 3 mol/L H2SO4 溶液,在水浴上加热到75-85℃(即开始冒蒸气时温度),趁热用待定的KMnO?溶液滴定,开始时滴定速度要慢,待溶液中产生了Mn2?后,滴定速度可适当加快,但仍须逐滴加入,加至溶液呈现微红色并持续分钟内不褪色即为终点。根据Na?C?O?的重量和KMnO?滴定消耗的体积,即可计算KMnO?溶液的浓度。 H?O?含量的测定 用移液管吸取1mL 30% H?O?,置于250mL容量瓶中,定容。用移液管吸取25.00mL上述溶液置于250mL锥型瓶中,加水20mL,3mol/L 的H?SO?溶液10mL,用KMnO?标准溶液滴定至微红色,半分钟内不褪色即为终点。计算试样中H?O?的质量体积百分比。 式中C(KMnO?)为KMnO?溶液的浓度(mol/L),V(KMnO?滴定H?O ?消耗的KMnO?溶液体积(ml),M(H?O?)为H?O?的摩尔质量。

实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法

实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法 教学目标及基本要求 1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。 2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。 教学内容及学时分配 1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项,提问检查预习实验情况,0.2学时。 2. 讲解实验内容(0.8学时):高锰酸钾溶液的配制和标定方法;利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。 1.开始实验操作,指导学生实验,发现和纠正错误,3学时。 一、预习内容 1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法(p158) 二、实验目的 1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。 2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。 三、实验原理 双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂,主要成分为H2O2,本身具有强氧化性,但遇到氧化性更强的KMnO4时,H2O2表现出还原性,二者发生的反应如下: MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 该反应在酸性溶液中进行,反映开始速率很慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用反应速率加快。当达化学计量点时,微过量的KMnO4使溶液显微红色,指示终点到达。在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的过氧化氢,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下,用KMnO4滴定剩余的H2O2,就可以了解过氧化氢酶的活性。 四、实验步骤 1、KMnO4标准溶液的配制 (1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液 计算需称取KMnO4固体的质量:0.02×500×10-3×158=1.6(g) 用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中,加煮沸并冷却的水500cm3,搅拌至完全溶解,转入棕色试剂瓶中于暗处保存7~10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。用玻璃砂芯漏斗过滤,弃去残渣和沉淀,将滤液置于棕色试剂瓶中。 (2)标定 本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4,二者发生的反应为:2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 计算需要称取Na2C2O4的质量: 若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3,

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