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Tecnai G2 F20 S-Twin透射电镜培训笔记

（2009.6月29－7.3）

一样品的安装和取出 P2-6

1、三种样品台的使用方法

1.1 单倾台的使用方法

1.2铍双倾台的使用方法

1.3 普通双倾样品杆

2、插入样品杆步骤

3、移出样品杆步骤

二、电镜观察 P6-13

1、准备工作

2、电子束的调整（不必每次都做）

3、电镜样品eucentric height的调整

4、样品旋转中心的调整 (Rotation Center)

5、物镜像散的调整

6、STEM像（中低倍率）观察

7、STEM mode 下EDX测试

8、Dark Field成像的拍摄

9、STEM像（高倍率）观察

10、Low dose（低剂量曝光）功能的使用

三、特别注意事项 P14

四、日常工作程序 P14-15

1、每日开机程序

2、下班关机程序

五、空压机、CCD控制器、循环水机维护 P15-18

一样品的安装和取出

1、三种样品台的使用方法

1.1 单倾台的使用方法

1)将单倾样品杆放入有机玻璃管holder中,注意手不要接触样品杆前端

位置;

2)如图2所示，将针尖状Tool轻轻插入Spring Clamp尾部小孔中（注

意一定要插到底，否则抬起时可能断裂针尖）,并轻轻抬起, 露出

Specimen carrier;

3)将样品正面朝下放入样品杆中心圆孔台中,若位置有偏差,可用镊子轻

敲样品杆,使样品落入正确位置, 然后轻轻放下Spring Clamp;

4)样品安装完成后需要用手轻敲样品杆黑色塑料尾端数次,确认样品位

置无变化且无掉落的危险;

5)取出样品时先用针尖Tool将Spring Clamp抬起后，可将镊子尖端插

入tweezer notch, 将样品取出。如果担心碰碎样品，，旋转样品杆

1800，使样品自然掉下在干净的滤纸上。

图1

图2

1. 2、铍双倾台的使用方法

[注] 我们配了两个双倾台，通常情况下，优先用铍双倾台，因为它固定样品很稳定，不容易掉落。

1) 将铍双倾样品杆从左至右放入有机玻璃管holder（有机玻璃holder如图3所示）中，注意手不要接触样品杆前端黄铜部分和银色铍圈部分（这些部件均为插入真空室部分，且铍圈有毒！）;

图3

2) 用一个长约4cm左右的不锈钢专用工具（图4）轻轻（如果用力过猛可能压坏下面的顶针）放在样品杆前端铍孔（银灰色，周围为黄铜色）上（图5），然后逆时针旋松铍固定圆环（图6）并取出。然后旋转样品杆1800，让下面的薄环（图7）掉在干净滤纸上。

图4 图5

图6 图7

3)将样品正面朝下放在样品杆中心圆孔台中，注意用镊子轻敲样品杆使样品放平。然后用镊子将图7所示的薄环置于样品上也放在中心圆孔台中，并轻敲样品杆使该薄环的两个头正好卡在圆环的相应槽内。用镊子夹图6所示的固定环放在中心圆孔台中，轻敲样品杆使该环放平，然后用图4所示的工具轻轻放在圆孔上，轻轻顺时针旋转该工具，将该环固定好。

4）样品安装完成后需要用手轻敲样品杆黑色塑料尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;

5）取样品时的步骤同上1), 2)两步。

1.3 普通双倾样品杆的使用方法

1) 将双倾样品杆从左至右放入有机玻璃管holder（有机玻璃holder如图3所

示）中，注意手不要接触样品杆前端黄铜部分（这些部件均为插入真空室部分） 2）注意观察样品杆前端圆孔位置有一个三角形黄铜卡夹（图8），将样品杆旋

转1800，下面要先放好干净滤纸，然后用图9所示工具轻轻插入小孔内（图10），往下稍稍一顶，黄铜卡夹应当会掉下来，在黄铜卡夹里面还有一个铜环，也会随之掉下来。如果卡夹不下来，不要硬顶，可以用镊子轻拨卡夹的其他两个角，就会很容易掉下来。

3）然后再将样品杆旋转1800复位，将样品正面朝下放在样品杆中心圆孔台中，注意用镊子轻敲样品杆使样品放平。然后用镊子将小铜环置于样品上也放在中心圆孔台中，并轻敲样品杆使该环放平，然后再用镊子将三角形黄铜卡夹放在上面，镊子夹住卡夹的最前端角轻轻往前拉使其刚好卡在样品杆中心圆圈的边缘，然后轻压其它两个角，即可将卡环固定。

4）样品安装完成后需要用手轻敲样品杆黑色塑料尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;

5）取样品时的步骤同上1), 2)两步。

图8

图9 图10

2.插入样品杆步骤

图11样品台示意图图12 真实样品台面板

1) 首先确认“column valves closed ”的显示为黄色（图13）。将样品杆前端黄铜上的pin 对准compustage 前面板上的close 线，并且样品杆

保持和待插入孔平行居中，,然后将其插入airlock 孔中至不能往前插

（不要用大力，注意感觉）. 此时, 面板上的红灯亮, airlock 开始预抽

气; [注]双倾样品杆有插头，请样品杆插入前，预先将插头插好在图

11所示的Cable connector 部位。

2) 在Tecani User Interface 软件界面中选择正确的样品杆类型,并点击该选项旁边回车键（为一90度转弯箭头）;

3) 等待一段时间(约120s), 直到面板上的红灯熄灭, 屏幕提示airlock 真空已经抽好，逆时针旋转样品杆大约120度，使黑色塑料帽上不锈钢

长杆对准面板下部的小孔（在Close 线的左侧附近）, 注意拿稳样品

杆（因为里面真空度高，所以样品杆会快速往前），轻轻将样品杆送

入镜筒到底。

4) 样品杆完全进入镜筒后,轻敲其尾部黑色塑料帽数下,使其状态稳定.

5) 点击”Turbon On ”,使其变灰，关闭分子泵。

图13

3 移出样品杆步骤

1) 首先确认“col. valves closed”的显示为黄色（图13）

2）在Workset面板中选Search --- stage---- control---reset the holder；复

位样品杆，此时其X, Y, Z, A, B 值应在零附近；

3）对于双倾样品杆，请先将连在图11所示的Cable connector部位的插

头拔下，将左手压住compustage样品杆周围部位并轻轻用力，右手将样

品杆拉出至不能拉出为止（不要用力过大），然后顺时针轻轻旋转约

120度至不能转动，最后将样品杆取出。

二电镜观察

1. 准备工作

1）将液氮放入冷阱液氮容器中；

2）检查真空状态，要求IGP1 <30 （log单位，以下同）:

3）如需要，将样品杆插入镜筒中；

4) 如需要，点击FEG Control面板(图14)中的Operate钮，启动灯丝

图14

5）点击图15中Vacuum面板上的Col. Valves Closed按钮，使其变灰，此时镜筒真空阀门V7、V4阀门会打开。（注：此项操作目的是使电子束能够通过镜筒，进行各项电镜操作前均应进行此操作。但须注意，电镜停止工作或取、放样品时均应关闭镜筒真空阀门，以保护电子枪室的真空）。

图15

2 电子束的调整（不必每次都做）

1）将样品架移出一段距离（约15mm），并用笔或螺丝刀等物品固定住样品架位置，注意笔或螺丝刀的插入位置在螺丝帽和长的不锈钢针中间，可以

防止掉落。这样做的目的是将样品移出电子束光路，使电子束可以不受阻

挡的照射到荧光屏上；

2）利用轨迹球（beam shift）使电子束位于荧光屏中心位置，同时利用Intesity 旋钮调整电子束的照射面积和亮度；

3）如果发现电子束呈椭圆形，则需要调整聚光镜像散：

A 在Tecnai user interface软件右下角调出Stigmator面板（图16）；选中

Condenser选项；

B 调整多功能键MFx和MFy，使电子束光斑变圆。之后再利用Intensity

旋钮使电子束光斑变到最小（直径不应小于2 mm，否则电子束可能会打坏荧光屏!），此时MFx和MFy中有一个旋钮起主要作用，调整该旋钮使光

斑变圆，反复操作，直至电子束变圆。

图16

4）在高放大倍数下，调节intensity旋钮，聚焦电子束，如果发现下电子束中心小亮斑没有完全在光斑的圆内（只要在边缘内均可），需要进行gun alignment：

A 在Workset的tune选项，进Alignment （注意不要选Direct Alignments），选择gun选项，并按照提示进行；

B 进行gun Alignment的同时可以调整聚光镜像散，但stignmator面板不能同时从workset中调出（会终止当前gun alignment工作），请从TUI右下方的面板选择工具框中调出stignmator工具面板。

3 电镜样品eucentric height的调整

1）按前述要求做好拍摄前准备工作；

2）点击Col. Valves Closed按钮，使其变灰以打开镜筒真空阀门，选择适当的放大倍数（一万倍以上至数万倍较好）和光束强度，并选择适当的观察区域（通常将较明显的特征点放至在荧光屏中心）；

3）调整样品中心至eucentric height，方法有多种：

方法一：the α

?使用 search—stage panel 上的a wobbler功能（图17，通常将最大alpha 倾转角设为15度）；

?点击图17中的wobbler键，若样品不处在eucentic height，图像会摆动，此时调整Z轴使图像中心摆动最小或几乎不动。

?再点击图17中的wobbler键，关闭wobbler 功能。

/*注：此方法为机械上的调整方法，最为准确可靠，通常用来检查其他调整方法的准确性，平时应避免频繁使用此方法，以免造成样品台的损坏*/

图17

方法二: the focus wobbler

?按下右面板上的 Eucentric focus 键, 将物镜电流调整到标准值;

?按下右面板上的 Wobbler键,此时图像会出现重影,调整Z轴使图像重影消失即可.

?关闭wobbler键.

?再微调Z轴，使成像反差最小。

/*注：此方法为调整Eucentric height的常用方法。一般情况下，它调整后的Eucentric height和方法一基本一致。如果在用方法一做完调整后，reset

defocus值为0，然后做方法二的调整，Defocus值显示大于10 ｕm，那么需要做对中校正，具体和工程师电话联系再做。

4 样品旋转中心的调整 (Rotation Center)

1)若图像在聚焦过程中随焦距的变化其中心位置变化,需要调整Rotation Center.

2)选择适当的放大倍数和光束强度，并选择适当的观察区域（通常将较明显的

特征点放至荧光屏中心）;

3)选择在Workset的tune选项，选Direct alignments -- Rotation Center，此时图

像开始晃动，调整右面板上Focus的步长改变晃动幅度，利用左右面板上的多功能钮MFX和MFY使位于荧光屏中心的区域的晃动减少至最低即可。

4)如果高倍观察特别是高分辨观察，最好每次都确认Rotation Center. 如果高

倍不易调整，可从低倍开始，逐级调整。

5、物镜像散的调整

1）在拍摄TEM照片前，尤其是高分辨率照片前，应调整物镜像散；

2）在TEM状态下，选择拍照区域并调整焦距（微欠焦）；

3）在DM窗口中选择live FFT 打开FFT窗口，同时打开workset中的stigmator 面板，选择物镜像散objective；

4）调整焦距，使FFT斑点中心圆环变大，同时调整物镜像散，使FFT环变圆。调整Focus使中心圆环最大，调整物镜像散使圆环最圆（需要反复调整Focus 和物镜像散）。最后的调整结果是中心圆环变大到几乎看不见，同时FFT上得到最多最亮的点。

5) 然后可以采图。完成以后，如果不再扫图，那么选择正在扫的实时图像，按空格键停止CCD扫描，然后降低放大倍率到SA级别（将图像缩小，光斑满屏），方便下次观察样品。

6 STEM像（中低倍率）观察

1）在TEM mode 下选择适当的观察区域，并调整图像，使图像处于正焦状态下；2）在FEG Registration面板中选择STEM mode（通常spot size=6），并点击该面板上的”set”键；

3）放下小观察屏幕，调整焦距直至Ronchigram图像变为最模糊；

4）在STEM Detector 面板中选择ins. HAADF（图18）, 插入HAADF探头；

图18

5）STEM Imaging 面板中进行search/view/acquire.

7、STEM mode 下EDX测试

1)调整TEM影像，选择观察区域；

2)将alpha置于15度；

3)调整出STEM影像（选择spot size=6的STEM mode文件）；

4)打开experiment 面板，在select component 窗口中选择 spectrum collection；

在select experiment 中选择适当选项：

Spectrum position：点扫描

Spectrum profile：线扫描

Spectrum image：面扫描

5）在experiment

点扫描：Setting：

其余选择

线扫描：

Setting：

其余选择

6）启动Genesis程序，并在其窗口中选择IN X-ray探头；

7）在样品图像区域，用Beam position marker tool选择一点，然后点击EDX中的View, 获取EDAX信息，对于STEM模式，其CPS值约为数百个，如CPS较小，可调整spot size。调整到CPS值合适后，即可以选择合适区域做点扫、线扫、面扫等。

8）对于点扫，采谱完毕后，用Peak ID, Background correction, Quantity等依次进行分析。对于线扫或面扫，采谱完毕后，分析方法为：采集完谱图后，Link with Spectrum, EDS and line Profile。对于线扫描，点中图像中的

marker线，同时按下键盘上的ALT键和鼠标左键，将其拖曳至STEM

HAADF DETECTOR和EDX Spectrum image窗口中，即可建立link。对于面扫描，在工具栏中选择点marker“+”，在图像ROI marker框中点击

后，同时按下键盘上的ALT键和鼠标左键，将其拖曳至STEM HAADF DETECTOR和EDX Spectrum image窗口中，建立link后， EDS谱数据随图像中测试点的变化而变化。

9）实验结束后，将EDAX探头缩回，然后关闭Genesis软件。

8、Dark Field成像的拍摄

1）调整TEM影像，选择适当的观察区域，并使图像正焦即得到最小对比度；2）按下右面板的diffract键，进入衍射模式，利用MFx和MFy将中心最亮透射斑点调到荧光屏小黑圈中心。

3）调整样品杆alpha和beta倾角，使菊池线中心/焦点位于透射束中心，此时样品表面垂直于透射束；

4）利用focus旋钮调整使衍射光斑大小适中；

5）点击右面板上的Dark field键使其亮，然后打开DF面板，点Add，记录透射束零点。

6）将感兴趣的衍射斑点移到屏幕中心，记录位置；依次重复此步骤，直至所有感兴趣点均做好位置记录；

7）移入物镜光阑，选择适当的光阑孔径，使其仅套中屏幕中心的单个斑点，并调整光阑位置（光阑上的X, Y轴）使斑点位于光阑中心；

8）利用记录的位置选择参与成像的衍射/透射斑点，使其处于屏幕正中/光阑内, 按灭diffraction键，保持Dark filed, 即可观察到相应的TEM DF image。

9）当然也可以做双束成像，比如想选择透射束和临近的某个衍射束成像，只需将这两个斑点的中心移到屏幕中心，Add此位置，然后参照第7和第8步的方法，用物镜光阑刚好套住这两个衍射斑点，即可以得到双束成像。

9、STEM像（高倍率）观察（仅供参考）：

1、在TEM模式下，下选择适当的观察区域，并调整图像，使图像处于正焦状

态下。找菊池线，将样品调平。

2、并且找到两个区域，一个为待观察样品区，另外一个为空白区。均将其

Add至Stage，即将其位置记录下来。在待观察样品区，在TEM模式下，将C2lens打在3，即100 微米，放大倍数在数百Kx（比如880kx）左右，聚焦完毕后（正焦，也可根据情况稍欠焦），即可用CCD采图，得到比较清楚的晶格像。

3、在Stage中，移动到空白区域，然后，将C2lens打在2，即光阑变为70 微

米；切换到STEM模式，在FEG Registration面板中选择STEM mode（通常spot size=11）。去掉Diffraction, 然后用Focus把光斑调的最细。

4、点击恢复Diffraction, 然后用CCD来search，Focus调节，采图。

[注] 1、在STEM模式下调光斑最细时（有可能发现Beam不稳的情况），建议考虑对电子束如下调整：来回调整obj. stig和Rotation center，配合Focus来调束斑。如果调整好比较满意当前束斑情况，在Alignments里可以保存做好的调整。

2、在1千万倍左右拍高分辨STEM。用image shift 多功能键可以只移动电子束，不移动样品，从而避免样品不稳定。一般说来，拍STEM高分辨像，需要稳定样品和Beam约1天时间。

10、Low dose（低剂量曝光）功能的使用

基本原理：是Search到图像上的某一个点后，为了减少在聚焦时的曝光时间，因此先在这个点的附近聚焦，然后再移动到该点来取图，该方法适合生物样品等对电子束敏感样品。

具体操作步骤：

1、在workset中选择Low dose，并且激活该窗口（用鼠标左键点击low dose），然后点击search,用样品移动杆移动样品找到一个容易辨别的特征位置（比如角的顶点，缺陷等），并把它移到荧光屏中心

2、点击Exposure，荧光屏会自动弹起，这时将它按下去。然后将用样品移动杆移动样品特征位置调整到中心，并调整到将来要取图时的合适倍率和清晰度。

3、再次点击Search，看特征位置是否在中心，如果不在，用MFKnob将图像其调整到中心。

4、点击Focus, 再点该面板下面的focus，调整Focus distance（有1、2两个位置点的调整，分别为0度和180度）。以调整1位置为例，拉动focus distance，使在荧光屏上刚好看不到第“1“步中的特征位置。第2个位置的调整完全一样。

5、做好以上调整后，这时可以再点击Search选择感兴趣的想拍照的地方，并且在Stage中将该位置”Add”, 可以”Add”多个位置。

6、选择某个被”Add”的位置，用样品移动杆把感兴趣的地方移动到正中心。再点Focus,看是否有样品，如无，则点另一个Focus点。聚焦后，点击Exposure即可以取图。

7、完成取图后，点Search,再点low dose关掉即可。

三特别注意事项

1.加入物镜光阑时，保证α<±25 °, β<±15 °.

2、铍双倾样品杆的铍圈所有部件均有毒，任何时候都不要用手触摸。无论插或拔样品杆之前，都要先确认“col. valves closed”的显示为黄色（图13）才能做下一步。插入样品杆后，一定不要忘记注意选择样品杆类型，并按旁边的回车键确认。拔出样品杆之前，一定不要忘记先Reset样品杆位置至零位。

3、在荧光屏上调电子束光斑时，任何时候都要防止束斑聚得太细，以防止烧坏荧光屏，在TEM模式下，目测光斑直径以不小于2 mm为宜，且不要在该尺寸保持太久。

4、能谱液氮罐中通常都要保持有液氮。如果地上的控制器H.V. Bias灯不亮说明能谱无液氮。加液氮后2小时左右才亮，大约加液氮后4小时（半天）才可用能谱。

四日常工作程序

1. 每日开始程序

1)检查气水架上的气压、水压，各流量计浮子都应在两个设定的红块之间，气压

指示在12点钟位置上。

2)确认当前帐户，一般在user1账户下。

3)进入Tecnai user interface.

4)冷阱中加入液氮，检查真空（图13）。 Gun应当为1，Column 小于30，

Buffer tank 小于37，Camera小于65（Log值）.

5)确认高压开启并处于设定高压值（一般为200KV）。

6)确认“column valves closed”的显示为黄色，安装样品并插入样品杆。

7)点击FEG control panel上的Operate，使其变黄。使FEG从待机状态转入工作

状态，确认FEG Extraction voltage达到设定值（应大于3000，一般为3800）.

8)如果镜筒真空足够好（Column 真空值小于30），打开 Col. Valves. 可以进行观

察了。

2 下班操作程序

1)降低放大倍率到SA级别，光斑满荧光屏，以方便下次观察。

2)关闭 Col. Valves，即确认“column valves closed”的显示为黄色。

3)点击FEG control panel上的Operate，使其变灰，使FEG从工作状态转入待

机状态。

4)关闭能谱Genesis软件。

5)移出冷阱，在原位放置一块干毛巾以免冷凝水滴入电镜。

6)点击Vacuum弹出框，在如下图19面板中设置：Start after : 11min,

Duration :240min, 点击Cryo Cycle使其变黄。

图19

7)最小化所有软件窗口，关闭显示器。

五、空压机、CCD控制器、循环水机维护

空压机：在电镜没有测试任务时，无需关空压机，用矿泉水瓶开口包围放气阀口，旋开空压机放气阀放气到空压机启动时停，等启动声音停止时又可以放气，如此反复，直到将大部分脏水放出。一般半个月一次。

CCD控制器：要经常清洗CCD控制器的后部风扇滤网，以免烧坏电扇。CCD 前面面板温度要到-25℃，才能用来拍照，水冷流量计流量指示应在15-25 l/h之间。

循环水机维护：透射电镜的循环水机需要三个月换1次水。换水时请按照如下步骤进行：

关机：

1、按照“四、日常工作程序”中的下班操作程序进行相关处理。

2、关高压：按面板HT，

3、关真空：按面板Vac

4、关所有软件，出现是否保存窗口，按Yes保存当前设置

5、关CCD电源，关能谱地上控制器，然后关电脑

6、按面板上OFF按钮，使红绿灯一起亮（这是待机状况，离子泵还是保持全部

开）

7、20min以后，再关循环水电源，然后可以进行换水。

循环水机换水步骤：

1、按照以上步骤将电镜关机，20min以后关循环水电源。

2、打开循环水盖板，露出圆柱形水容器，但还是将盖板盖住方形电路盒，防止水

溅到电路盒上；

3、往一根较长的水管中灌满水，采用虹吸的办法，一端插入水箱底，另一端插入

到水池底部，将水箱中的水尽可能排出；

4、将空压机压力调到4.5-4.7 bar之间，然后将气水架上的空压机进气头拔下（标

签为“1”），同时用手将进水管弯曲从而封闭进水管，再将空压机进气头插入Spare位置（标签为“2”），注意观察玻璃浮子运动，不超过30秒，然后将进气管拔下。

5、将标签为”4”号的开关关闭，继续弯曲封闭进水管，进气头插入标签为”3”号的

位置，然后赶水，也不超过30秒，将进气头拔出。

6、将“4”号开关打开，放送进水管自然不弯曲，将进气头插入标签为“2”号或

“3”号位置，以排除进水管中残余气体，同样不超过30秒，将进气头拔出。

7、将进气接头重新插入”1”号位置，并检查2、3号两个位置是否关闭，注意拉伸

一下，以免在后面循环水开动时喷水出来造成事故；

8、将虹吸管拉出，往水机中加水至刚浸过黄色标签，开循环水机，等约 2 min，

观察水面变化，随时加水，最终循环充分后，水面保持在最大水位线下附近位置；

9、观察水气架上浮子位置，调节旋钮（注意先拔出红色拉环再旋转，否则旋转不

动），使浮子在两个红色标志之间。

10、并将空压机压力调回 5.1-5.2 bar之间。

[注] 这样的换水一年才一次，平常换水，只需要虹吸后，直接倒水就可以，不要动气水架上的任何部件。

开机程序：

按照以上步骤关机后，开机步骤如下

1、开循环水，检查气水架上浮子和气压（在12点钟位置上）

2、开Edax地上控制器，开电脑显示器和电脑，等Windows启动后（出现滚条）

即按面板上绿灯ON，显示器弹出用户名和密码显示框，输入Supervisor, 密码123。

3、可听到“滴答”声音，等任务栏右下方TEM server图标变绿后，表明通信正

常；然后启动任务栏左下方Tecnai user interface，可听到“滴答”声音，表明电镜正在连接相关部件。

4、在该软件界面上，看到Select specimen holder栏，如腔室中没有插入样品架，

选No specimen holder, 点击箭头，样品架开始做自检。如果有样品架，按照样品杆类型，选Single tilt或Double tilt，再拔出样品架。切记不能选No specimen holder，否则会碰撞损坏极靴。

5、打开软件界面上Vacuum overview，再按面板上Vac钮。先抽buffer tank，再抽

照相室。P2要在30以下，P1在37以下（P1如果到不了37以下，要报修）。

6、等IGP2等于1时，然后点击FEG control(Expert)弹出框，点Power，变黄，确

认output（IGP3高压）在3300以上，在真空很好的情况下，等很长时间，

IGP3没有电流，IGP2自动关掉，漏点气进去，然后IGP3会启动几次。等cold start, warm start变黑后，并且current小于0.5微安，才能进行下一步

7．断电在8小时以内，点warm start（如超过8小时，为安全起见，建议点Cold start）。Warm start结束后，Extraction voltage变为3400。

等真空抽好后，信息显示column valves closed，说明下面真空已经抽好。再确认以下真空数值：

IGP2（Gun）真空不大于1；

IGP1(column)不高于30；

P3(camera)不高于65；

P1(buffer tank)不高于37

按面板上HT旋钮，使High tension 键变黑。将HT指针指向120,点High tension变黄，打开弹出框观察高压的变化情况，等监测值HT达到120 Kv，再点160 Kv。等检测值到160，点Free High tension，步长选3000 Kv，如果高压关掉2－3小时内，可以直接点200 Kv，只要高压不掉就可以。

图20

永大日立 NTVF 电梯概要

第一章NTVF 电梯概要 1、NTVF变频式电梯之主要设计大部分是参考日立B86 的设计理念，其中主要改进日立B86电梯的类比马达控制系统，采用全数字化马达控制用DSP（TI-TMS320C51 16BIT）而达到先进的全数字化电梯。 2、主控电脑的组成：与B86、Y95 一样，拥有主MICON COMPUTER、从MICON COMPUTER 的两个MICRO 系统，不同的是，主、从MICON COMPUTER 分别采用8 位80C320、16 位80C196KC，该两个MICON COMPUTER 有以下功能，此外，轿厢信号多重传送（SDA），使用80C320。（1）、主MICON COMPUTER 的功能 A、运转方式的选择； B、呼梯登记； C、运转控制； D、故障检出； E、位置检出； F、开关门控制；（2）、从MICON COMPUTER 的功能 A、速度控制； B、位置检出； C、R．E 回授信号 D、电梯运行控制（3）SDA MICON COMPUTER 的功能 A、控制板与轿厢侧的信号传送； B、SDA 与SDC 都用80C320； C、SDA 本身具有处理资料的能力； D、只要四条传输线即可（Y2-6、7、8、9）（4）MICON COMPUTER 的信号输入输出回路 A、轿厢内重要信号： GATE SW、POSI等重要信号从主MICRO分别有独立的输入缓冲接口，重要信号输入到C。JBOX内的SDC PCB 板，接到控制盘的FIO PCB 板，再输入到F-MPU PCB 内的主、从MICRO。 B、轿厢内一般信号：轿厢内的呼梯信号（内指令）、轿厢呼梯应答信号（内指令灯）、轿厢位置显示信号，输入到SDC PCB，经过SDC 与SDA 进行通讯。 C、井道内的重要信号： DOOR SW（40D）、LIMIT SW、SLOW DOWN SW，接到控制盘的FIO PCB，再输入到F-MPU 板的主、从MICRO。 D、层站的一般信号：层站的呼梯信号通过串行通讯信号线，直接输入到F-MPU板中，并通过同样的方法输出应答信号。 E、RELAY、CTT 驱动信号主MICRO 控制安全RELAY#50B、INVTER 电源供给CTT#10T 之驱动信号；从MICRO 控制安全RELAY#50B、BRAKE 电源供给CTT#15B 之驱动信号； F、INVTER 信号： INVTER 的电压信号、过电流信号、抑制CHECK信号等，经过BDC PCB 输入到主从MICRO，并由MICRO 输出，作为遮断主电晶体BASE 之抑制信号。 3、PCB 介绍：（1）FB-MPU FB-MPU上搭载有主MICRO（80C320 ），从MICRO（80C196KC ），串行通讯SDA （80C320 ），全数字化马达控制用DSP（TI-TMS320C51 ），他们拥有以下功能：

TEM透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就就是电子背散射衍射。二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。其中电子光学系统就是其核心。其她系统为辅助系统。 2、照明系统的作用就是什么？它应满足什么要求？答:照明系统由电子枪、聚光镜与相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用就是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场与暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用就是什么？答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜与投影镜组成、 1）物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。作用:形成第一幅放大像 2）物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。作用:a、提高像衬度,b、减小孔经角,从而减小像差。C、进行暗场成像3）选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍作用a、控制电镜总放大倍数。B、成像/衍射模式选择。 5）投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。焦深长,放宽对荧光屏与底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。答:如果把中间镜的物平面与物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面与物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告实验报告课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师式一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍)，并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。二、实验基本原理 1.仪器原理透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果，其成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像，透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式电子束通过样品进入物镜，在其像面形成第一电子像，中间镜将该像放大，成像在自己的像面上，投影镜再将中间镜的像放大，在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式

如果样品是晶体，它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上，改变中间镜电流，使其对物镜后焦面成像，该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大，在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查，包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同，应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机

永大XDR门机调试

XDR门机系统方法页次1/7 版次 1.0 分类编号关连一、适用范围：安装调试阶段电梯，XDR门机系统，且采用安装调试用SANN小键盘（SANN使用说明详见附件）。二、适用人员：安装调试人员。三、XDR门机系统搭配 1、门机控制板采用XDR PCB。 2、门机马达采用吉亿PM门机马达（含编码器） 3、门机机械结构基本沿用同步式或异步式门机，寸法调整一致。 4、在轿门门头位置新增感应开关，于门机关闭时修正门机位置。四、XDR PCB简介项次符号名称用途 1 SW 感应开关接口 2 CUT 门止信号线接口 3 OPCL 开关门信号线接口 4 5V RE 马达编码器接口 5 ACIN AC 110V电源输入线接口 6 LMC SANN小键盘通讯接口 7 SWOUT 信号输出接口 8 MOTOR 马达动力线接口 9 RESET 按键（复位） 10 TRIP_TEST 按键（测试） 11 SETUP 拨键开关作成审查

5、行程测定（1）磁极测定成功后，才可进行行程测定。（2）将门刀与门机皮带连接恢复；在图（3）状态下，按一次 “↓”键，切换到图（9），DisTest 表示行程测定功能。图（9）图（10）图（11）（3）按“ENTER ”键，如图（10），进入行程测定准备状态。（4）再一次按“ENTER ”键，如图（11），开始行程测定。门机系统自动开门到底，再关门到底。（5）若测试成功，显示图（12）状态。等待约12秒后，显示图（13），行程测定完成！图（12）图（13）图（14）（6）按“ESC ”键，会退回到图（10）状态，再按一次“ESC ”键，退回到图（9）状态。备注二：若测试失败，如图（14）显示。依上述步骤（6），可退回到图（9）状态。测试失败，一般是有门机故障。请参照下面的“门机故障读取和清除”部分操作,读取故障码，排除故障后才可重新行程测定。 6、恢复接线（1）恢复OPCL 和CUT 接线（2）恢复编码器接线。（XDR PCB 为B1版时） 7、门机调试完毕。六、门机故障读取和清除 1、在图（3）或图（9）状态，按 “↓”键至图（15），ER CODE 表示门机故障码读取和清除功能。图（15）图（16）图（17） 2、按“ENTER ”键，如图（16），图中的EX 表示故障代码，其中X 为0—9、A —G ，例如X 为0表示门机有E0故障。 3、若X 为G ，即故障代码是EG ，表示无故障，如图（17） 4、在图（16）状态下，若按“ENTER ”键，做故障清除动作，若按“ESC ”返回至图（15）也可通过按一次“RESET ”按键，做故障清除动作。 5、故障代码一览表如下： 2DisTest 3ER CODE DisTest ENTER DisTest TESTING DisTest OK DisTest wait…DisTest FAILE ER CODE EX ER CODE EG

HITACHI H-7650 透射电镜操作规程

HITACHI H-7650 透射电镜操作规程编号: QW148 样品准备及要求: 1.般生物样品在观察前须制成超薄切片，并且要充分晚干，切片后室温放置1天左右 2.严禁观察磁性样品。，操作步骤: 一、开机顺序 1.开墙上主机电源电源的开关，开启冷却循环水: 2.开启主机钥匙从OFF到EVC;等1分钟或30分钟后再将钥匙转到Column; 3.仪器自动进入操作软件。二、样品安装 A: 取样品步骤: 1.关掉灯丝电压; 2.将样品杆拔出一小段距离; 3.顺时针旋转样品杆15度; 4.将样品杆拔出一大段距离; 5.逆时针旋转45度: 6.将真空开关从EVAC拨到AIR; 7.AIR红灯从亮到灭后水平取出样品杆。 B:装样品步骤: 1.在样品杆架上安装好样品于样品杆上; 2.平行将样品杆装入镜筒到AIR灯亮起; 3.将真空开关从AIR拨到EVAC; 4等到EVAC绿灯亮起; 5在EVAC绿灯亮起的30秒内(若超过30秒绿灯会自动熄灭，此时应再次将EVAC 拨到AIR再拨到EVAC,这时EVAC绿灯会再次亮起); 6.将样品杆顺时针转动45度: 7.将样品杆“送进”一大段距离; 8.逆时针旋转样品杆15度; 9.慢慢送入整个样品杆; 三、图像观察 1.通过Stage X、γ旋钮选择想要观察的区域; 2.通过Mag旋钮进一步增大放大倍数;同时需要通过Brightness调整光斑亮度; 3.若光斑不再中心需通过BH旋钮随时将光斑拉致荧光屏中心; 4.使用Focus旋钮将图像调整清晰;用CCD进行拍照存储图像或者通过底片存储图像。四、数据的存储刻录 1.数据只能用新光盘(非可擦写光盘)刻录，刻录数据应由仪器管理人员操作，严禁用移动硬盘、u盘等从电脑上拷贝数据(出于系统安全考虑); 2.电脑上的数据会定期清理(一般一个月)，请及时拷贝备份。

TEM-透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射：当入射电子束在晶体样品中产生散射时，在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射，这就是电子背散射衍射。二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。作用：形成第一幅放大像 2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点： a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。

2012_02_26100958_JEM-200CX 透射电镜使用说明

JEM-200CX透射电镜使用说明操作要点 1.双倾台严格使用φ3mm样品。 2.改变操作电压、更换样品时，应使灯丝束流降至OFF。 3.更换灯丝时，除特殊情况外，应两人以上在场，并尽量缩短安装时间。 4.每个操作者应为下一个操作者至少留10张未曝光底片，并保证予抽室中有待用底片；更换底片盒和装卸底片时必须带手套。 5.上机者不得随便更换束斑尺寸，不能变动B操作盘最右端旋钮；注意勿动各TILT钮；不许触动下列键： VACUUM SYSTEM下GUN 和COLUMN，EMERGENCY STOP，操作盘G中GUN LIFT。 6.更换灯丝后必须进行对中，以保证仪器处于良好的使用状态 7.注意察看循环水流量。 8.详细填写工作记录，仪器出现故障要及时报告负责人。 9.使用空调机保持进气口过滤板的清洁。操作规程一、开机程序 1.确认下列开关和部位在正常位置： ●READY 绿灯亮 ●AIRLOCK OPEN 绿灯亮 ●ACCELERATING VOLTAGE：HT--- OFF ●FILAMENT EMISSION： OFF ●物镜光栏位置---0 ●选区光栏位置---0

●样品台倾转角---0 2.开机： ●开启冷却水循环装置； ●启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮； ●用钥匙启动主机：从OFF位快旋到START位，松手后钥匙自动回至ON位。等待约20分钟，仪器自动抽空（表现为：面板灯亮--压缩机工作--机械泵工作--水循环开始--真空系统DP绿灯亮--真空系统HIGH绿灯亮、READY绿灯亮）。二、找电子束 1.确认READY和AIRLOCK OPEN绿灯亮； 2.样品台已插入镜筒； 3.加高压：按下HT键后，80－100－120－160－200KV依次缓慢按键，并注意观察束流表指示是否正常，200KV下束流在95～115μA。 4.加灯丝：将FILAMENT EMISSION 钮慢旋至锁定位置。在LOW MAG或MAG＜1万倍下，调节大小CONDENSER钮，得到光斑。（若无光，则移动样品或样品台退出光路后找亮）。 5.用CONDENSER钮将光斑大小改变，若光斑偏离荧光屏中心， 6.用左右ALIGNMENT：TRANS将光斑拉回三、聚光镜光栏（一般不动） 1.确认电子束流已聚于屏中心（无样品挡光）； 2.SCAN模式下，将聚光镜光栏顺旋插入（常用2号）； 3.用CONDENSER改变光斑大小，调节聚光镜光栏小旋钮，使光以屏中心同心扩展、收缩，即得同心圆。四、1－3合轴（一般勿调） 1.SPOT SIZE 2，调出亮斑并会聚、移至屏中心。 2.MAG模式，＜1万倍, SPOT SIZE 1。

透射电镜TF20培训提纲V3

一、大型科研装备的研习模式二、培训提纲专题讲解（ppt ）： 1、透射电镜的结构与工作原理（TEM 模式明场、暗场像，用户权限的合轴） 2、STEM 模式成像原理与应用； 3、选区电子衍射（带轴的倾转、花样的标定） 4、透射电镜样品制备 5、EDX 及TF20上操作 6、HRTEM 的成像与分析上机演示与操作： TF20 的硬件结构真空系统、电子光学系统（照明与成像系统）、数据采集与记录系统、附属设备 “光”路（结合各操作模式介绍） “气” 路（结合样品杆的使用与真空系统，反复讲）,“水”路与电路 TF20的软件与控制面板 TEM user interface (TUI) 与TEM imaging & analysis (TIA) DigitalMicrograph 与EDS control panel and Genesis program TF20的常用功能模式、操作方法与注意事项对样品的要求与样品的装卸单倾与双倾样品杆的使用与真空系统 User 权限的合轴 TEM 明场像、暗场像、高分辨晶格条纹像选区电子衍射与带轴的倾转 STEM Shadow image or Ronchigram 的调焦、消像散（明场像与暗场像）高角环形暗场像（HAADF ） EDS （与STEM HADDF 联用）点扫描、线扫描、面扫描样品制备 (模型建立) 数据的采集处理与分析

三、培训之前：你希望从这次培训中获得什么？关于培训内容与培训方式有什么建议？请上网查阅（网上有大量的关于透射电镜及TF20的内容），谁发明了透射电镜？它与LM、SEM、XRD、XPS等设备在结构与功能上有什么区别与联系？在最近二十年透射电镜领域有哪些方面的重要进展？你期望透射电镜能为你表征样品提供什么信息？在透射电镜中电子的粒子性与波动性是如何体现的？电子从电子枪发射出来，是一个一个到达荧光屏与探测器的吗？电子的远动规律可用什么方程描述？电子与样品相互作用，会产生什么信号？哪些可以用来成“像”？哪些可以用来成“谱”？顺便拓展想一想：光子（比如X-ray）、中子、离子（比如镓离子、氩离子、氦离子）等与试样相互作用的情况？什么是弹性散射、非弹性散射？什么是消光距离？什么是平均自由程? 什么是弱相位体？请上网查找显示晶体结构与对应衍射花样的软件，了解晶体学的基础知识。透射电镜对样品有什么要求？什么样的样品算“好”样品？你了解TEM样品制备吗？请上网查阅与透射电镜样品制备相关的专著、网站与视频；尝试计算200KV加速电压下，你要表征的样品的“消光距离”与电子穿越样品的平均自由程。电子枪（gun）的结构是什么？电子枪有几种类型？各有什么特点？对真空有什么要求？TF20的电子枪属于那种类型？在TUI中，哪几个面板控制电子枪？高压(high tension)罐在哪？它与电镜的什么部位相连？里面充有什么气体? 从电子枪灯丝发出的电子，是如何获得加速的？加速电压的稳定性有何影响？TF20的工作电压可以是多少？控制加速电压的control panel在哪？你对光学玻璃透镜（len）知多少？除光轴外，透镜的哪几个面较重要？如何从几何（射线）光学、波动光学理解透镜成像过程？透射电镜中，电子在磁透镜中是如何运动的？实际使用的磁透镜，有哪些缺陷？对照明与成像有什么影响？在TF20中，都有什么透镜？分别在什么位置？起什么作用？最重要的透镜是哪个？另外两个比较重要的透镜? 聚光镜球差、物镜球差有什么表现？目前有什么校正办法？这台TF20的物镜球差系数是多少？200kV加速电压下，这台TF20的谢尔策欠焦量是多少？在TF20中，电子遇到的第一个透镜在哪？在透射电镜中，合轴很重要，那么什么是光轴？磁透镜对离轴远近不同的“光”会聚时有什么特点？什么是球差、色差？什么是像散？ TEM的点分辨率、线分辨率有何区别？什么是信息分辨率？什么是depth of field? 什么是depth of focus? 如何调节它们？在TF20中，有几个聚光镜？哪个“聚光镜”与物镜耦合在一起？这样设计有什么好处？在TF20中，TEM成像模式与衍射模式切换时，光路如何变化？软件上如何实现并观察相关透镜参数（比如励磁电流）的变化？在TF20中，有几个stigmor? 分别在镜筒中什么部位？为什么“消像散”与“调焦”常常交替进行? 对物镜的像散，哪些因素可以造成像散？对物镜消像散，有几种方法？在高倍（10万倍以上），无定形碳支撑膜的像的傅里叶变换呈现椭圆或圆，为什么物镜有像散时，该图呈椭圆？还有什么因素使该图呈椭圆？在TF20中，有哪些deflect-coil? 分别在什么部位？如何shift 或tilt 电子束的？什么是pivot point? 如何实现在shift 电子束时不tilt、tilt 时不shift？为什么这样很重要？什么是rotation center、coma-free center、voltage center? 在TF20中，有哪些apertures? 分别起什么作用？如何插入、退出？如何调节它的位置？如何增强衬度？做HRTEM时，需要插入物镜光阑吗？在这台TF20上做HRTEM, 多少欠焦量合适？Z 高度的上下调节与物镜调焦旋钮的转动有何对应关系？如何配合使用？

透射实验报告参考内容

实验3——TEM结构及组织观察一、实验内容（5’） 1 学习透射电子显微镜的工作原理及基本结构 2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法 3 学会分析典型组织的图像二、实验目的及要求（5’） 1 熟悉透射电子显微镜的结构与工作原理 2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法 3 了解透射电子显微镜的操作规程 4学会分析典型组织的图像三、实验仪器设备（5’） 1 透射电子显微镜（型号：） 2 离子减薄仪，电火花切割机 3 真空镀碳膜仪，AC纸 4 超声波清洗仪，电吹风 5 试样四、实验原理（10’）透射电子显微镜是以短波长的电子束为照明源，用电磁透镜成像，并与特定的机械装置、电子和高真空技术相结合所构成的现代化大型精密电子光学仪器。 (一)透射电子显微镜的原理和特点透射电子显微镜简称透射电镜，是一种电子束透过样品而直接成像的电镜。使用短波长的入射电子束与样品作用后产生的透射电子(主要是散射电子)为信号，通过电磁透镜将其聚焦成像，并经过多级放大后，在荧光屏上显示出反映结构信息的电子图像。透射电镜的特点是分辨率高，已接近或达到仪器的理论极限分辨率(点分辨率0．2～0．3nm，晶格分辨率0．1～0．2 nm)；放大倍率高，变换范围大，可从几百倍到数十万倍(最高已达80万倍)；图像为二维结构平面图像，可以观

察非常薄的样品(样品厚度为50 nm左右)；样品制备的超薄切片为主，操作比较复杂。透射电镜适用于样品内部显微结构及样品外形(状)的观察，也可进行纳米样品粒径大小的测定。（二）透射电子显微镜的结构及作用尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。（1）电子光学系统：此系统包括电子枪，即电子发射源。电子枪系由阴极、栅极、阳极3个电极组成的静电系统，经50～120 KV的电压加速，成为高速电子流投向聚光镜。聚光镜的作用是将电子枪中射出的电子束聚焦，以最小的损耗递送到样品上。样品室的作用是承载样品。样品室还有一个气锁装置，使在更换样品后数秒钟内即可恢复至正常工作的真空状态。物镜是电镜的关键部件，它决定了电镜的分辨能力，对成像的质量起决定性作用。此外还有中间镜，结构和物镜类似，作用是将经物镜放大的电子像再作二级放大。位于中间镜之下的投影镜，是一个高倍率强透镜。此外就是成像的荧光屏和观察室以及照相装置。（2）真空系统：电镜的镜筒空间部分是电子束的通道，不许有任何游离的气体存在，工作时必须要保持绝对真空。真空系统通常包括机械泵、空气过滤器、油扩散泵及排气管道等部件。（3）供电系统：高性能的电镜供电系统包括安全系统、总调压器、真空电源、透镜电源、高压电源及辅助电源系统。（4）为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5Torr(1Torr=133.322Pa)，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达1．33×10-6Pa或更高。（三）透射电镜试样制备 1 表面复型法：该法是用碳、硅或火棉胶液的薄膜将标本的表面拓印下来，再在透射电镜观察印在薄膜上的精细结构。可采用塑料和碳复型等方式。

透射电镜培训材料修改

日立 HT-7700 透射电子显微镜使用与维护操作手册 (培训版) 现代分析测试中心透射电镜室编安徽师范大学化学与材料科学学院

安全使用注意事项在使用HT7700型透射电子显微镜之前，应仔细阅读下述安全方面的注意事项，并充分理解其内容。安全警告标签及标语的定义有关人身安全的注意事项由“警告”标签和“危险”、“警告”、“注意”等标语组成，如下所示。：这是安全警告标签。提醒人们要注意这里存在造成人身伤害的潜在危险。为避免可能发生的伤害或者死亡事故，一定要遵守此标签后面所述的所有安全隐患。警告：表示如不回避可能导致重伤或死亡等事故的潜在危险状态。注意：表示如不回避可能导致轻伤或重度受伤等事故的潜在危险状态

安全使用注意事项用紧急停止(EMO)开关停止 1. 作为系统应急切断功能，本系统安装了紧急停止开关。发生紧急情况时，请按照下列步骤停止仪器。（1）按下EMERGENCY开关。（2）漏水的话，关闭冷却水阀门。（3）联系服务部门技术人员。 2. 除了紧急情况外，不要按动紧急停止开关。否则会损害产品或系统。 3. 实施紧急停止后，不要轻易恢复仪器的运行。紧急停止后，必须把出现问题的部分修复后，才能恢复正常运行。查找原因和修理工作，要委托公司服务部门或代理店。数码相机用闪烁体本仪器的数码相机使用了将电子束变成闪烁体。强烈电子束照射，仪器可能会受到损害，图像出现斑点。通常使用Background补正功能即可消除这些斑点，但损坏严重时，有时无法补正。使用仪器时，应注意闪烁体为有使用寿命零件，Background补正无

效果时，要更换新品。更换请参考有使用寿命零件的更换周期. 安全使用注意事项冷却水（1）冷却水要使用氯残留浓度低的自来水。若水质中含Si，Ca，Fe, S等杂质，可能会附着水路系统内壁，产生紊流，腐蚀系统，造成漏水现象。如果认为冷却水存在问题，建议购买冷却水循环装置。（2）冷却水的流量和水温请遵守以下条件。流量：2 L/min一系统水温：15~20o C 水温与室温的温度差应保持在6o C以内。无法进行温度调控时，建议使用冷却水循环装置。（3）请用管用圆锥螺纹紧固冷却水提供口和软管的连接部位，以防脱落。（4）使用结束后（COL，OFF后），停止运转冷却水循环装置，结束供水。（5）供排水软管使用的软质聚氯乙烯软管，长时间使用会老化而失

永大解码手册说明

永大旧版本密码解码手册为什么要解码：永大电梯运行需要一个密码，是主板跟轿厢通讯板通讯的密码，更换其中任何一块板后原通讯密码会丢失，会随即生成一个密码，此情况下需要重新输入密码才能使电梯正常运行，更换轿厢通讯版OPBLAN后在不输密码的情况下有一段试运行时间，时间一过电梯就会自动停止运行。永大工厂通讯密码目前分3个版本：（1）11年及11年以前老版本2位密码，主板U31芯片2P开头。（可手动解码）（2）11年以后新版本6位动态密码，主板U31芯片3P、4P开头。（不可手动解码，需读取抄写主板MODE22参数提供给技术人员远程解码或购买高级解码服务器解码，以上两种均额外收费）（3）11年以后新版本12位动态密码，主板U31芯片5P开头。（发回主板重写程序解码）本解码手册只针对11年以前电梯，主板MPUGB板上可拆卸U31芯片版本2P开头的。本解码手册受现场条件影响，需具备以下条件： 1、主板MPUGB上带液晶显示。 2、主板MPUGB上带按键且按键起作用没被锁死。以上1、2条件缺起重任何一项需要服务器。 3、最最主要的是主板MPUGB没有被工厂限制输密次数。（11年电梯部分被限制输密次数，10年及以前电梯基本没限制）。解码原理说明：因老版本密码是2位，二进制总密码次数为256个，只需要一个一个输入，总有一个是正确的。运气好快者几分钟搞定，运气最差最迟也只需要3-5小时。此解码手册只针对11年以前电梯且主板U31芯片是2P开头的，非此电梯不要尝试以下方法。解码顺序如下 1：主板（MPU）上SW1—1的拨码拨到NO。 2：电梯控制柜上急停按钮按压急停状态。 3：在主板（MUP）上选到MODE59，按ENTER确认，就会看到00:00:00再输入0D：00:00 如果主板上面还没有显示永大的英文字样。再重复MODE59，按确认键ENTER，再输入0D ：00：01然后依次往后推一直到0D：00：FF为止，里面总会有一个是对应的密码的，如果你运气好的话，两三下就搞定了。（显示出永大英文字样时密码正确）。 4：解码成功后，请讲急停按钮还原，主板SW1-1拨码拨回原来位置。

(精品)JEM2100透射电镜简易操作说明

JEM-2100 操作说明一、合轴操作 1．照明系统合轴（1）.找亮：当打开灯丝，并且灯丝电流发射之后，应该在荧光屏上找到电子束，若打开灯丝后没有发现电子束，请进行以下操作：将放大倍数降低到10K左右，移动轨迹球，撤除所有光阑，基本上以上操作可以解决大多数没亮的情况若仍然找不到亮，则需调整GUN TILT进行找亮当然，也可以在用户模式下直接对GUN进行清零操作NTRL！正常情况下就能找到电子束了。

(2)灯丝像调节:放大倍数为X40K，将光斑用beam shift移动到屏幕中心，慢慢降低灯丝电流，并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到最小，随着灯丝电流下降，可以观察到灯丝像出现。如图所示标准的六硼化阑灯丝像是均匀对称的四瓣花型的，若发现花瓣不对称，说明灯丝偏了，需要用GUN TILT调节到对称即可。调节完毕后将灯丝电流升高到正常数值，即稍能看到一点灯丝像阴影。（3）1、5合轴：将束斑调到SPOTSIZE 5，用beam shift 将束斑移动至屏幕中间，切换至SPOTSIZE 1 ，用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间，重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。（4）聚光镜消象散：观察各个束斑形状，如果发现束斑形状椭圆，则用CONDSTIG 键将束斑调圆即可。（5）加聚光镜光阑：聚光镜光阑红点位置表示退出，其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小，顺时针加入光阑至合适的孔径，一般用1号或2号光阑孔，加完后用beam shift 将光斑移动至屏幕中心，这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大，若光阑没有加正，则光斑不是均匀覆盖屏幕，即光斑补随BRIGHTNESS同心放大，此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。

永大电梯调试资料

永大日立电梯调试资料（内部资料）

第一章、调试作业顺序调试作业步骤

第二章、调试说明一、基准电压的调整 1、测量MPU板上MUJ1点调节OCA使电压为5.0±0.05ⅴ 2、测量BDC板上TESTUV1、4点调节HUVA使电压为8.0±0.05ⅴ 3、测量BDC板上TESTOB1、5点调节OVBRA使电压为8.0±0.05ⅴ 二、慢车运转的调整 1、人为使轿门开关GS闭合。 2、门机电阻箱内15A断开，25A短接。（SDC上MIC22及MIC34（FML）不要拔掉） 3、FIO板上13号插件的1、2号线短接。 4、操纵箱的[灯]、[点检灯]开关转换于[入]状态。 5、轿内操纵箱的[平常转换于保守]，即可以在轿箱内操作慢车运转的状态。 6、电梯检修向上、向下点动运行。三、阶高测定 1、先用检修开至上、下限位两开关动作时，确认轿箱超出

平层50mm以外。 2、检修下行直到下限位动作的位置，保守开关处于正常，点检灯处于专用。 3、资料检索器上操作MODE 11 SET，持续押住START键，直到电梯开始上行运转为止。 4、到达最上层后，确认50B断开。此时将MPU的DIP SW1转换为ON，再等到50B灯亮之后，将DIP SW1转换OFF。 5、阶高测定完后，按MODE RESET复位。 6、最后做一次故障清除。四、启动舒适感的调整 1、60m/mín 15人乘以下使用WD20%的启动补偿调整方法 a：先将轿厢下设有20%和110%的微动开关调整精确。 b：载重20%以下，再拨DIP SW1 ON。用资料检索器输入MODE 33 SET调整启动时的飞出、反转状态。飞出61B0、61B1调大向上运转补偿调整反转61B0、61B1调小飞出61B2、61B3调小向下运转补偿调整反转61B2、61B3调大

肾穿刺活检术操作规程

肾穿刺活检术操作规程一、病例选择：为明确诊断，指导治疗或判断预后，而又无穿刺禁忌证时，内科各种原发、继发及遗传性肾实质疾病（尤其是弥漫性病变）皆可肾穿刺。 ⑴原发性肾脏疾病： ①急性肾炎综合征，肾功能急剧坏转、疑急进性肾炎时，应尽早穿刺；按急性肾炎治疗2?3月病情无好转应做肾穿。 ②原发性肾病综合征，先治疗，激素规则治疗8周无效时肾穿刺；或先穿刺，根据病理类型有区别的治疗。 ③无症状性血尿，变形红细胞血尿临床诊断不清时，无症状性蛋白尿，蛋白尿持续＞1g/d诊断不清时应做肾穿刺检查。 ⑵继发性或遗传性肾脏病：临床怀疑无法确诊时，临床已确诊，但肾脏病理资料对指导治疗或判断预后有重要意义时应做肾穿刺。 ⑶急性肾功能衰竭：临床及实验室检查无法确定其病因时应及时穿刺（包括慢性肾脏病人肾功能急剧坏转）。 ⑷移植肾：①肾功能明显减退原因不清时，②严重排异反应决定是否切除移植肾；③怀疑原有肾脏病在移植肾中复发。禁忌症 ⑴绝对禁忌证：①明显出血倾向，②重度高血压，③精神病或不配合操作者，④孤立肾，⑤小肾。 ⑵相对禁忌证：①活动性肾盂肾炎、肾结核、肾盂积水或积脓，肾脓肿或肾周围脓肿。②肾肿瘤或肾动脉瘤。③多囊肾或肾脏大囊肿。④肾脏位置过高（深吸气肾下极也不达十二肋下）或游走肾。⑤慢性肾功能衰竭。⑥ 过度肥胖。⑦重度腹水。⑧心功能衰竭、严重贫血、低血容量、妊娠或年迈者。风险评估 1. 孤立肾无论是先天还是后天的孤立肾。目前多数人观点不宜行肾活检检查，因为一旦出现较严重的并发症，会导致患者失去唯一肾脏而对无对侧肾脏代偿。 2. 明显出血倾向

无论是何种原因导致的出血倾向，均不宜行肾穿刺检查，必须纠正后实施。 3. 重度高血压高血压可明显增加患者穿刺后出血风险，延长出血时间，因此需将血压控制在合理范围后才可行肾活检术。肾穿刺术安全血压应在160/90m mH以下。 4. 精神疾病患有精神疾病患者不能配合肾穿刺，甚至肾穿刺可诱发精神疾病。 5. 体位不良过度肥胖或大量腹水，或患者病情不允许搬动或翻身等情况存在，不宜行肾活检检查。 6. 肾脏感染包括各种感染，如急性肾盂肾炎、肾脓肿、肾盂积水、肾结核、肾周脓肿等。 7. 肾脏肿瘤在穿刺部位有各种肿瘤时，如恶性肿瘤、血管瘤、大的囊肿等，无法避开穿刺部位，均不宜行肾穿刺。 8. 肾脏位置过高或游走肾无论如何吸气憋气，患者的肾脏均不能达到十二肋一下或固定位置时，穿刺针无法到达肾脏，不宜行肾穿刺。 9. 慢性肾衰竭患者双侧肾脏明显缩小（长度<9 厘米）或肾皮质厚度<1 厘米均为肾活检禁忌症。此时肾脏组织大量纤维化，出血风险极大。 10. 其他心肺功能不全、全身严重感染、休克、严重贫血、妊娠等均不宜行肾穿刺检查。二、术前检查： 1 ）肾脏形态学：双肾B 超或CT； 2）传染性疾病筛查：乙肝、丙肝，HIV、梅毒抗体； 3）凝血功能、血型； 4）肝、肾功能、电解质； 5）心电图（注意有无冠脉供血不足）； 6）科内病例讨论，协调医护配合，评估肾穿风险，制定应急预案。三、患者知情签名：四、术前准备（术前1-3 天） 1. 宣教：1）术前详细向患者介绍肾穿刺活检术的方法及目的，解除患者的心理负

JEOL2010透射电镜操作过程

JEM-2010 例行簡易操作步驟

TEM 例行操作(JEOL 2010 Alignment ) 儀器及真空狀態之準備動作 1. 確定SIP VACUUM < 5 X 10-5 Pa 2. 確定 SF6氣壓 3. FILAMENT ON 4. 升壓加200KV 5. 檢查試片位置是否歸零 6. 確定D V值為 +0 (一) 電子槍線圈傾斜校準(Gun tilt, 在FEG 時為Anode wobbler) 1.試片移開螢幕，倍率調至15K。 2.Spot size 選用1，調整brightness鈕，將電子束縮為最小亮點，以Gun shift X,Y將亮點移至螢幕中央。 (二) 電子槍偏移校準(Beam shift) 1.倍率仍設為15K ，Spot size換至3(or 5)。 2.以brightness鈕將電子束縮至最小，以Beam shift 將電子束移至正中心。 3. Spot size換回1 ,以Gun shift X,Y調整，將電子束移至正中心。 4.重覆1、2、3 步驟，直到不論Spot size 1或Spot size 3(或5)之電子束皆在螢幕正中心為止。 (三) 飽和電流校準(Current density saturation, 建議以法2及法3作校正) 法1：(正規但不建議：一般初學者常會因為不正常操作，導致電流值過大而減短燈絲壽命) 1. 先將Filament值降到零，從小Filament值開始調起，再慢慢加大電流值。 2. 當螢幕上有不對稱的燈絲投影形狀時，調整bias使燈絲在螢幕上呈現對稱的形狀，此時燈絲之電流為趨近飽和狀態。

JEM2010高分辨透射电镜

操作规程 1.装入样品。 2.打开各附件电源开关。 3.检查电镜真空指示，真空度要求高于10-5Pa。 4.检查观察窗及双目镜上的保护盖是否盖好，缓慢向冷阱中加入液氮。 5.将各透镜开关逐一置于ON位置。 6.将高压初始值设置到120KV，按下HT键自动加高压至120KV，然后用HTS命令计算机程序加高压至200KV，稳定5分钟。 7.缓慢加灯丝电流至Stopper位置。 8.观察灯丝像，照明系统对中及消像散。 9.成像系统对中，调电压中心和电流中心。 10.观察样品，选择区域，调节样品取向，消物镜像散。 11.使用照相系统拍照，记录像。 12.工作完毕后，缓慢退灯丝电流，手动退高压至 120KV后按动HT键关高压。各透镜开关必须全部置于OFF。 13.样品平移及倾转全部回零后，取出样品台。 14.更换底片 15.等样品室和照相室真空达到工作状态后，清除冷阱液氮。 z详细操作步骤请参阅JEM-2010 TEM操作说明书

管理制度 1.排班每周四预约下周使用时间，原则上每人每周预约一个单元，特殊情况另行安排。 2.早班人员要做好清扫工作，晚班人员要洗手套。 3.进入电镜室必须换拖鞋，不得将拖鞋穿出电镜室，不得在电镜室吃东西，喝水。 4.实验结束时，电镜暗盒内不得少于50张底片，预抽室暗盒也应及时补装至50张底片。 5.不得将电镜室工具拿出室外。 6.新用户须在考核合格后方能独立上机操作。 7.严格遵守操作规程，认真填写实验记录。 8.如果发现异常情况，应立即向有关人员汇报，不得自行处理。 9.不要变动BIAS值及束流值。 10.不得随意按动自己不知其功能或与正常操作无关的键。 11.认真进行交接班，做到责任明确。 12.使用完毕后，要对房间水、电等进行安全检查。