9-GBT476煤的元素分析方法

煤的元素分析方法

GB/T 476-2001

代替GB/T 476-1991

1 范围

本标准规定了煤中碳氢分析的三节炉法、二节炉法以及煤中氮测定的半微量开氏法的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等，本标准还规定了煤中氧含量的计算方法。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 212 煤的工业分析方法（ISO 11722，ISO 1171，ISO 562 eqv）

GB/T 214 煤中全硫的测定方法（ISO 334 eqv）

GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（ISO 952 eqv）

3 碳、氢测定

3.1 方法原理

一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。

3.2 试剂和材料

3.2.1 碱石棉：化学纯，粒度1~2mm；或碱石灰(HG 3-213)：化学纯，粒度0.5~2mm。

3.2.2 无水氯化钙(HG 3—208)：分析纯，粒度2~5mm；或无水高氯酸镁：分析纯，粒度1~3mm。

3.2.3 氧化铜（HG 3—1288）：化学纯，线状（长约5mm）。

3.2.4 铬酸铅(HG 3—1071)：分析纯，粒度1~4mm。

3.2.5 银丝卷：丝直径约0.25mm。

3.2.6 铜丝卷：丝直径约0.5mm。

3.2.7 氧气(GB/T 3863)：99.9%,不含氢。氧气钢瓶须配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。

3.2.8 三氧化钨（HG 10—1129）：分析纯。

3.2.9 粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰（HG 3—1081）和高锰酸钾（GB/T 643）制备。

制法：称取25g硫酸锰，溶于500mL蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300mL蒸馏水中。两溶液分别加热到50~60℃。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。然后加入10mL（1+1）硫酸（GB/T 625）。将溶液加热到70~80℃并继续搅拌5min，停止加热，静置2~3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2~3h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5~2mm的备用。

3.2.10 高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下：将100g化学纯高锰酸钾（GB/T 643），溶于2L蒸馏水中，煮沸。另取107.5g化学纯硝酸银(GB/T 670)溶于约50mL蒸馏水中,在不断搅拌下,缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在60~80℃下干燥1h，然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，成银灰色疏松状产物，装入磨口瓶中备用。

警告：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量贮存。

3.2.11 真空硅脂。

3.2.12 硫酸(GB/T 625)：化学纯。

3.2.13 带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不放干燥剂)。

3.3 装置

3.3.1 碳、氢测定仪

碳、氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分，结构如图1所示。

1—气体干燥塔；2—流量计；3—橡皮塞；4—铜丝卷；5—燃烧舟；6—燃烧管；7—氧化铜；

8—铬酸铅；9—银丝卷；10—吸水U形管；11—除氮氧化物U形管；12—吸收二氧化碳

U形管；13—空U形管；14—气泡计；15—三节电炉及控温装置

图1 碳、氢测定仪

3.3.1.1 净化系统,包括以下部件：

a)气体干燥塔：容量500mL，2个，一个（A）上部（约2/3）装无氯化钙（或无水高氯酸镁），下部（约1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一个（B）装无水氯化钙（或无水高氯酸镁）；

b)流量计：测量范围0~150mL/min。

3.3.1.2 燃烧装置,由一个三节(或二节)管式炉及其控温系统构成，主要包括以下部件：

a)电炉：三节炉或二节炉（双管炉或单管炉），炉膛直径约35mm。

三节炉：第一节长约230mm，可加热到（850±10）℃，并可沿水平方向移动；第二节长330~350mm，可加热到（800±10）℃，第三节长130~150mm，可加热到（600±10）℃。

二节炉：第一节长约230mm，可加热到（850±10）℃，并可沿水平方向移动；第二节长130~150mm，可加热到（500±10）℃。

每节炉装有热电偶、测温和控温装置。

b)燃烧管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100~1200 mm（使用二节炉时，长约800mm），内径20~22mm,壁厚约2mm.

c)燃烧舟：素瓷或石英制成，长约80mm

d)橡皮塞或橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头。

3.3.1.3 吸收系统，包括以下部件：

a)吸水U形管（见图2）装药部分高100~120mm，直径约15mm，入口端有一球形扩大部分，内装无水氯化钙或无水高氯酸镁。

b)吸收二氧化碳U形管（见图3）2个。装药部分高100~120mm，直径约15mm，前2/3装碱石棉或碱石灰，后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。

c)除氮U形管（见图3）：装药部分高100~120mm，直径约15mm，前2/3装粒状二氧化锰，后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。

d)气泡计：容量约10mL，内装浓硫酸。

3.3.2 分析天平：感量0.1mg。

3.4 试验准备

3.4.1 净化系统各容器的充填和连接

按3.3.1.1的规定在净化系统各容器中装入相应的净化剂,然后按图1所示顺序将各容器连接好。

氧气可由氧气钢瓶通过可调节流量的减压阀供给。

净化剂经70~100次测定后，应进行检查或更换。

3.4.2 吸收系统各容器的充填和连接

按3.3.1.3的规定在吸收系统各容器中装入相应的吸收剂。为保证系统气密，每个U形管磨口塞处涂少许真空硅脂，然后按图1所示顺序将各容器连接好。

吸收系统的未端可连接一个空U形管（防止硫酸倒吸）和一个装有硫酸的气泡计。

当出现下列现象时，应更换U形管中试剂：

图3 二氧化碳吸收管（或除氮U形管）

3.4.3 吸收系统各容器的充填和连接

按3.3.1.3的规定在吸收系统各容器中装入相应的吸收剂。为保证系统气密，每个U形管磨口塞处涂少许真空硅脂，然后按图1所示顺序将各容器连接好。

吸收系统的未端可连接一个空U形管（防止硫酸倒吸）和一个装有硫酸的气泡计。

当出现下列现象时，应更换U形管中试剂：

a）吸水U形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通；

b）第二个吸收二氧化碳的U形管一次试验后的质量增加达50mg时，应更换第一个U形管中的二氧化碳吸收剂；

c）二氧化锰一般使用50次左右更换。

上述U形管更换试剂后，应以120mL/min的流量通入氧气至质量恒定后方能使用。3.4.4 燃烧管的填充

3.4.4.1 使用三节炉时，按图4所示填充：

1，2，4，6—铜丝卷；3—氧化铜；5—铬酸铅；7—银丝卷

图4三节炉燃烧管填充示意图

用直径约0.5mm的铜丝制做三个长约30mm和一个长约100 mm、直径稍小于燃烧管使之既能自由插入管内又与管壁密接的铜丝卷。

从燃烧管出气端起，留50mm空间，依次充填30mm丝直径约0.25 mm银丝卷，30 mm 铜丝卷，130~150 mm（与第三节电炉长度相等）铬酸铅（使用石英管时，应用铜片把铬酸铅与石英管隔开），30mm铜丝卷，330~350 mm（与第二节电炉长度相等）线状氧化铜，30mm铜丝卷，310mm空间和100mm铜丝卷。燃烧管两端通过橡皮塞或铜接头分别同净化系统和吸收系统连接。橡皮塞使用前应在105~110℃下干燥8h左右。

燃烧管中的填充物（氧化铜、铬酸铅和银丝卷）经700~100次测定后应检查或更换。

注：下列几种填充剂经处理后可重复使用：

氧化铜，用1mm孔径筛子筛去粉末；

铬酸铅，可用热的稀碱液（约50g/L氢氧化钠溶液）浸渍，用水洗净、干燥，并在500~600℃下灼烧0.5h；

银丝卷,用浓氨水浸泡5min,在蒸馏水中煮沸5 min,用蒸馏水冲洗干净并干燥。

3.4.4.2 使用二节炉时，按图5所示填充：

1—橡皮卷；2—铜丝卷；3，5—铜丝布圆垫；4—高锰酸银热解产物

图5 二节炉燃烧管填充示意图

按3.4.3.1给出的细节，做两个长约10mm和一个长约100mm的铜丝卷，再用100目铜丝布剪成与燃烧管直径匹配的圆形垫片3~4个（用以防止高锰酸银热解产物被气流带出），然后按图5所示部位填入。

3.4.5 炉温的校正

将工作热电偶插入三节炉（或二节炉）的热电偶孔内，使热端插入炉膛并与高温计连接。将炉温升至规定温度，保温1h。然后沿燃烧管轴向将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于第一、第二、第三节炉（或第一、第二节炉）的中心处（注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触）。根椐标准热电偶指示，将管式电炉调节到规定温度并恒温5min。记下相应工作热电偶的读数，以后即以此为准控制炉温。

3.4.6 空白试验

将仪器各部分按图1所示连接，通电升温。将吸收系统各U形管磨口塞旋至开启状态，接通氧气，调节氧气气流量为120mL/min，并检查系统气密性。在升温过程中，将第一节电炉往返移动几次，通气约20min后，取下吸收系统，将各U形管磨口塞关闭1），用绒布擦净，在天平旁放置10min左右，称量。当第一节炉达到并保持在（850±10）℃，第二节炉达到（800±10）℃，第三节炉达到并保持在（600±10）℃后开始作空白试验。此时将第一节炉移至紧靠第二节炉，接上已经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟内加入三氧化钨（质量和煤样分析时相当）。打开橡皮塞，取出铜丝卷，将装有三氧化钨的燃烧舟用镍铬丝推棒推至第一节炉入口处，将铜丝卷放在燃烧室后面，塞紧橡皮塞，接通氧气并调节氧气流量为120ml/min。移动第一节炉，使燃烧舟位于炉子中心，通气23min，将第一节炉移回原位。

2min后取下吸收系统U形管，将磨口塞关闭1），用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量。吸水U形管增加的质量即为空白值。重复上述试验，直到连续两次空白测定值相差不超过0.0010g,;除氮管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g为止。取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。在做空白试验前，应先确定燃烧管的位置，使出口端温度尽可能高又不会使橡皮塞受热分解。如空白值不易达到稳定，可适当调节燃烧管的位置。

3.5 分析步骤

3.5.1 三节炉法分析步骤

3.5.1.1 将第一节炉炉温控制在(850±10)℃,第二节炉温控制在(800±10)℃,第三节炉炉温控制在(600±10) ℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。

3.5.1.2 在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g,称准至

0.0002g,并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨.可将燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。

3.5.1.3 接上已称量的吸收系统，并以120ml/min的流量通入氧气。打开橡皮，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉炉口，再放入铜丝卷，塞上橡皮。保持氧气流量为120mL/min。1min后向净化系统方向移动第一节炉，使燃烧的一半进入炉子；2min后，移炉，使燃烧舟全部进入炉子；再2min后，使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后，把第一节炉移回原位。2min后，取下吸收系统，将磨口塞关闭1），

用绒布擦净，在天平旁边放置10min 后称量（除氮管不必称量）。第二个吸收二氧化碳U 形管变化小于0.0005g,计算时忽略。

3.5.2 二节炉法分析步骤

用二节炉进行碳、氢测定时，第一节炉控温在（850±10）℃，第二节炉控温在（500±10）℃并使第一节炉紧靠第二节炉。每次空白试验时间为20min 。燃烧舟移至炉子中心后，保温13min ，其他操作按3.5.1.2和3.5.1.3的规定进行。

3.5.3 试验装置可靠性检验

为了检查测定装置是否可靠,可用标准煤样,按规定的试验步骤进行测定。如实测的碳、氢值与标准煤样碳、氢标准值的差值在标准煤样规定的不确定度范围内，表明测定装置可靠。否则，须查明原因并纠正后才能进行正式测定。

3.6 分析结果的计算

空气干燥煤样的碳(C ad )、氢（H ad ）的质量分数（%）按式（1）、式（2）计算：

ad C =100m

0.2729m 1? …………………………(1) ad ad M m

m m H 1119.0100)(1119.021-?-=

…………………………(2) 式中： m ——分析煤样质量，单位为克（g ）；

m 1——吸收二氧化碳U 形管的增量，单位为克（g ）；

m 2——吸水U 形管的增量，单位为克（g ）；

m 3——空白值，单位为克（g ）；

M ad ——空气干燥煤样的水分，（按GB/T 212测定）单位为百分数(%)；

0.272 9——将二氧化碳折算成碳的因数；

0.111 9——将水折算成氢的因数。

当需要测定有机碳（C o,ad ）时，按式（3）计算有机碳质量分数（%）：

ad ad o CO m

m C )(2729.01002729.021,-?=…………………………(3) 式中：

（CO 2）ad ——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数（按GB/T 218测定），单位为百分数（%）。

3.7 碳、氢测定的精密度

碳、氢测定的精密度见表1：

1） 负压供氧时，应先关闭靠近硫酸气泡计的U 形管磨口塞，再依次关闭其他U 形磨口塞，然后取

下吸收系统。

3.8 碳、氢测定的精密度

碳、氢测定的精密度见表1：

4 氮的测定

4.1 方法原理

称取一定量的空气干燥煤样，加入混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液。把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准溶液滴定。根据硫酸的用量，计算煤中氮的含量。

4.2 试剂

4.2.1 混合催化剂：将分析纯无水硫酸钠（GB/T 9853）32g 、分析纯硫酸汞5g 和硒粉（HG 3—926）0.5g 研细，混合均匀备用。

4.2.2 硫酸（GB/T 625）：分析纯。

4.2.3 高锰酸钾（GB/T 643）或铬酸酐（HG 3—943）：化学纯。

4.2.4 硼酸（GB/T 628）：30g/L 水溶液，配制时加热溶解并滤去不溶物。

4.2.5 混合碱溶液：将化学纯氢氧化钠（GB/T 629）37g 和化学纯硫化钠（HG 3—905）3g 溶解于蒸馏水中，配制成100mL 溶液。

4.2.6 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂：

溶液A ：称取0.175g 甲基红(HG 3—958)，研细，溶于50mL95%乙醇（GB/T 679）中。 溶液B ：称取0.083 g 亚甲基蓝（HGB 3364），溶于50mL95%乙醇（GB/T 679）中。 将溶液A 和B 分别存于棕色瓶中，用时按（1+1）混合。混合指示剂使用期不应超过1周。

4.2.7 蔗糖（HG 3—1001）。

4.2.8 碳酸钠纯度标准物质（GBW 06101a ，使用方法见标准物质证书）。

4.2.9 硫酸标准溶液：c （2

1H 2SO 4）=0.025mol/L. 4.2.9.1 硫酸标准溶液的配制：于1000mL 容量瓶中，加入约40mL 蒸馏水，用移液管吸取0.7mL 硫酸（符合4.2.2的规定）缓缓加入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分振荡均匀。

4.2.9.2 硫酸标准溶液的标定：于锥形瓶中称取0.05g 碳酸钠纯度标准物质（符合4.2.8的规定），称准至0.0002g ，加入50~60mL 蒸馏水使之溶解，然后加入2~3滴甲基橙，用硫酸标准溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。

硫酸浓度（c,mol/L ）按式（4）计算：

V

m c 053.0 ……………………………………………(4) 式中：

V ——硫酸标准溶液用量，单位为毫升（mL ）；

m ——碳酸钠的质量，单位为克（g ）；

0.053——碳酸钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol ）。

4.3 装置

4.3.1 开氏瓶：容量50 mL 和250mL 。

4.3.2 直形玻璃冷凝管：冷却部分长约300mm 。

4.3.3 短颈玻璃漏斗：直径约30mm 。

4.3.4 铝加热体（见图6）使用时四周以绝热材料缠绕，如石棉绳等。

4.3.5 开氏球。

4.3.6 圆盘电炉：带有控温装置。

4.3.7 锥形瓶：容量250mL 。

4.3.8 圆底烧瓶：容量1000mL 。

4.3.9 万能电炉。

4.3.10 微量滴定管：10mL ，分度值为0.05mL 。

图6铝加热体

4.4 分析步骤

4.4.1 在薄纸上称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样0.2g,称准至0.0002g 。把煤样包好，放入50ml 开氏瓶中，加入混合催化剂2g 和浓硫酸（符合4.2.2 的规定）5mL 。然后将开氏瓶放入铝加热体的孔中，并用石棉板盖住开氏瓶的球形部分。在瓶口插入一短颈玻璃漏斗，防止硒粉飞溅。在铝加热体的中心小孔中放热电偶。接通放置铝加热体电炉的电源，

缓缓加热到350℃左右，保持此温度直到溶液清澈透明，漂浮的黑色颗粒完全消失为止。遇到分解不完全的煤样时，可将煤样磨细至0.1mm以下，再按述方法消化，但必须加入高锰酸钾或铬酸酐0.2~0.5g。分解后如无黑色粒状物，表示消化完全。

4.4.2 将溶液冷却，用少量蒸馏水稀释后，移至250mL 开氏瓶中。用蒸馏水充分洗净原开氏瓶中的剩余物，洗液并入250mL开氏瓶，使溶液体积约为100mL。然后将盛有溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上。蒸馏装置见图7。

1—锥形瓶；2—玻璃管；3—直形玻璃冷却管；4—开氏瓶；5—玻璃管；6—开氏球；7—橡皮管；

8—夹子；9，10—橡皮管和夹子；11—圆底烧瓶；12—万能电炉

图7蒸馏装置

4.4.3 将直形玻璃冷凝管的上端与开氏球连接，下端用橡皮管与玻璃管相连，直接插入一个盛有20mL 硼酸溶液和1~2滴混合指示剂的锥形瓶中，管端插入溶液并距瓶底约2 mm 。

4.4.4 往开氏瓶中加入25mL 混合碱溶液，然后通入蒸汽进行蒸馏。蒸馏至锥形瓶中溶液体积达到80mL 左右为止，此时硼酸溶液由紫色变成绿色。

4.4.5 拆下开氏瓶并停止供给蒸汽，取下锥形瓶，用水冲洗插入硼酸溶液中的玻璃管，洗液收入锥形瓶中。用硫酸标准溶液（符合4.2.9的规定）滴定吸收溶液至溶液由绿色变成钢灰色即为终点。由硫酸用量计算煤中氮的含量。

4.4.6 用0.2g蔗糖代替煤样进行空白试验，试验步骤与煤样分析相同。

注：每日在煤样分析前冷凝管须用蒸汽进行冲洗，待馏出物体积达100~200mL 后，再下正式放入

煤样进行蒸馏。

4.5 分析结果的计算

空气干燥煤样的氮（N ad ）的质量分数（%）按式（5）计算：

N ad = c （V 1-V 2）×0.014 ×100……………………………(5) m

式中：

c ——硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）;

m ——分析煤样质量，单位为克(g);

V 1——硫酸标准溶液的用量，单位为毫升(mL);

V 2——空白试验时硫酸标准溶液的用量，单位为毫升(mL);

0.014——氮的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。

4.6 4.6氮测定的精密度

氮测定的精密度见表2：

表2

5 氧的计算

氧（O ad ）的质量分数（%）按式（6）计算： ad ad t ad ad ad ad ad ad CO S N H C A M O )(1002,-------=……………………(5) 式中：

M ad ——空气干燥煤样的水分的质量分数（按GB/T 212测定），单位为百分数（%）； A ad ——空气干燥煤样的灰分的质量分数（按GB/T 212测定），单位为百分数（%）； S t ，ad ——空气干燥煤样的全硫的质量分数（按GB/T 214测定），单位为百分数（%）； （CO 2）ad ——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按GB/T 218测定），单位为百分数（%）。

9-GBT476煤的元素分析方法分析

煤的元素分析方法 GB/T 476-2001 代替GB/T 476-1991 1 范围 本标准规定了煤中碳氢分析的三节炉法、二节炉法以及煤中氮测定的半微量开氏法的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等，本标准还规定了煤中氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法（ISO 11722，ISO 1171，ISO 562 eqv） GB/T 214 煤中全硫的测定方法（ISO 334 eqv） GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（ISO 952 eqv） 3 碳、氢测定 3.1 方法原理 一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 3.2 试剂和材料 3.2.1 碱石棉：化学纯，粒度1~2mm；或碱石灰(HG 3-213)：化学纯，粒度0.5~2mm。 3.2.2 无水氯化钙(HG 3—208)：分析纯，粒度2~5mm；或无水高氯酸镁：分析纯，粒度1~3mm。 3.2.3 氧化铜（HG 3—1288）：化学纯，线状（长约5mm）。 3.2.4 铬酸铅(HG 3—1071)：分析纯，粒度1~4mm。 3.2.5 银丝卷：丝直径约0.25mm。 3.2.6 铜丝卷：丝直径约0.5mm。 3.2.7 氧气(GB/T 3863)：99.9%,不含氢。氧气钢瓶须配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。

GB21291煤的工业分析方法

GB21291煤的工业分析方法 代替GB212-1977 本标准参照采纳了国际标准ISO348∶1981（E）《硬煤分析试样中水分测定方法直截了当容量法》、ISO562∶1981（E）《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981（E）《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1.主题内容与适用范畴 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的运算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 A.方法A（通氮干燥法） i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后依照煤样的质量缺失运算出水分的百分含量。 ii.试剂 a.氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。 b.无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。 c.变色硅胶：工业用品。 iii.仪器、设备 a.小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范畴内。 b.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。 c.干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 d.干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 图1 玻璃称量瓶 e.流量计：量程为100～1 000mL/min。 f.分析天平：感量0.0001g。 iv.分析步骤

a.用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1）并已加热到105～110℃的干燥箱中。烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 注：1）在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次运算。 c.从干燥箱中取出称量瓶，赶忙盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 d.进行检查性干燥，每次30min，直到，连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情形下，要采纳质量增加前一次的质量为运算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 v.分析结果的运算 空气干燥煤样的水分按式（1）运算： （1）式中：M ad——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g； m——煤样的质量，g。 B.方法B（甲蒸馏法） i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积（mL）。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。 ii.试剂 a.甲苯（GB684）：化学纯。 b.无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。 iii.仪器、设备 a.分析天平：最大称量为200g，感量0.001g。 b.电炉：单盘或多联，并能调剂温度。 c.冷凝管：直形，管长400mm左右。 d.水分测定管：量程1～10mL，分度值0.1mL（见图2）。水分测定管须通过校正（每毫升校正一点），并绘出校正曲线方能使用。

煤的元素成分煤质及煤分析知识普及

1.碳和氢？ 碳是煤中最重要的组成元素.碳含量(Cr)随煤化程度的升高而增加.泥炭的Cr为50~60%;褐煤为60~77%;烟煤为74~92%;无烟煤为90~98%.在煤化程度相同的煤中,丝质组的Cr最高,镜质组次之,稳定组最低.氢中煤中第二个重要的组成元素.腐泥煤的氢含量(HR)比腐植煤高,一般在6%以上,有时达11%,这是由于形成腐泥煤的低等生物富含氢.在腐植煤中,稳定组的HR最高,镜质组次之,丝质组最低.随煤化程度升高,它们的H R均逐渐减少.？ 2.氮？ 煤中的氮,主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来.人们认为煤中的氮通常都是有机氮,其中有一些是杂环形的.？ 煤中的NR通常约为~%,但也随煤公程度的升高而略有下降.我国弱粘结煤和不粘结烟煤的NR多低于1%,可能是在泥炭化阶段受到不同程度的氧化作用,成煤植物中的蛋白质氧化分解,故N R普遍较低.？ 3.氧？ 氧是煤中主要元素之一,氧在煤中存在的总量和形态直接影响着煤的性质. 煤的元素组成？ 煤的组成以有机质为主体，构成有机高分子的主要是碳、氢、氧、氮等元素。煤中存在的元素有数十种之多，但通常所指的煤的元素组成主要是五种元素、即碳、氢、氧、氮和硫。在煤中含量很少，种类繁多的其他元素，一般不作为煤的元素组成，而只当作煤中伴生元素或微量元素。？

一、煤中的碳？ 一般认为，煤是由带脂肪侧链的大芳环和稠环所组成的。这些稠环的骨架是由碳元素构成的。因此，碳元素是组成煤的有机高分子的最主要元素。同时，煤中还存在着少量的无机碳，主要来自碳酸盐类矿物，如石灰岩和方解石等。碳含量随煤化度的升高而增加。在我国泥炭中干燥无灰基碳含量为55～62％；成为褐煤以后碳含量就增加到60～％；烟煤的碳含量为77～％；一直到高变质的无烟煤，碳含量为％。个别煤化度更高的无烟煤，其碳含量多在90％以上，如北京、四望峰等地的无烟煤，碳含量高达95～98％。因此，整个成煤过程，也可以说是增碳过程。？ 二、煤中的氢？ 氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的结晶水中，如高岭土(Al203·2Si02·2H2O)、石膏(CaS04·2H20 )等都含有结晶水。在煤的整个变质过程中，随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量大；煤化度高的煤，氢含量小。总的规律是氢含量随碳含量的增加而降低。尤其在无烟煤阶段就尤为明显。当碳含量由92%增至98％时，氢含量则由%降到1%以下。通常是碳含量在80～86％之间时，氢含量最高。即在烟煤的气煤、气肥煤段，氢含量能高达％。在碳含量为65～80％的褐煤和长焰煤段，氢含量多数小于6％。但变化趋势仍是随着碳含量的增大而氢含量减小。 三、煤中的氧 氧是煤中第三个重要的组成元素。它以有机和无机两种状态存在。有机氧主要

煤的元素分析方法GB476—91

煤的元素分析方法GB476—91 代替GB476—79 Ultimate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22 批准1992-03-01 实施 本标准参照采用了国际标准1SO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO 333:1983(E)《煤氮测定方法半微量开氏法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 引用标准 GB211 煤中全水分的测定方法 GB212 煤的工业分析方法 GB214 煤中全硫的测定方法 GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 3 碳和氢的测定 3.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。

3.2 试剂和材料 3.2.1 碱石棉：化学纯，粒度1～2 mm；或碱石灰(HGB3213)：化学纯，粒度0.5～2mm。 3.2.2 无水氯化钙(HGB3208)：分析纯，粒度2～5mm；或无水过氯酸镁；分析纯，粒度1～3mm。 3.2.3 氧化铜(HGB3438)：分析纯，粒度1～4mm，或线状(长约5mm)。 3.2.4 铬酸铅(HG3—1071)：分析纯，粒度1～4mm。 3.2.5 银丝卷：丝直径约0.25 mm。 3.2.6 铜丝卷：丝直径约0.5 mm。 3.2.7 氧气：不含氢。 3.2.8 三氧化二铬(HG 3—933)：化学纯，粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。 制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中，在600±10℃下灼烧40min，放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。 3.2.9 粒状二氧化锰：用化学纯硫酸锰(HG 3—1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。 制法：称取25g 硫酸锰(MnSO4·5H2O)，溶于500mL 蒸馏水中，另称取16.4g 高锰酸钾，溶于300mL 蒸馏水中，分别加热到50～60℃。然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。之后加入10mL、(1+1)硫酸(GB625，化学纯)，将溶液加热到70～80℃并继续搅拌5min，停止加热，静置2～3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性，将沉淀物移至漏斗过滤，然后放入干燥箱中，在150℃

煤的工业分析方法

煤的工业分析方法 GB/T212-2008 代替GB/T 212-2001，GB/T 15334-1994，GB/T 18856.7-2002 1 范围 ） GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分：采样 3 水分的测定 本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。

在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A 测定一般分析试验煤样的水分。 3.1 方法A（通氮干燥法） 3.1.1 方法提要 单位为毫米

φ 图1 玻璃称量瓶 3.1.3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.1.3.4 干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 3.1.3.5 流量计：量程为（100~1000）mL/min。 3.1.3.6 分析天平：感量0.1mg。 3.1.4 试验步骤 3.1. 4.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 3.1. 4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的干燥箱（3.1.3.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min 开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。 3.1. 4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

3.1. 4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在 2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 3.2 方法B（空气干燥法） 1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 3.2.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105~110）℃的干燥箱（3.2.2.1）中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5 h。 注：预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3~5）min就

煤的工业分析方法精编版

煤的工业分析方法文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）

煤的工业分析方法 GB/T 212-2008 1内容和意义 工业分析也叫技术分析或实用分析，包括煤中水分（M）、灰分（A）、和挥发分（V）的测定及固定碳（FC）的计算。 煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据，根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。 2 水分的测定 水分测定方法 煤的水分测定方法：A 通氮干燥法 B 空气干燥法 C 微波干燥法 方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤。C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。 在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。 试验步骤 本实验室采用空气干燥法 称样——分析煤样（1±g；称准到，平摊在称量瓶中； 升温——干燥箱控温在（105~110）℃； 鼓风——提前（3~5）min；（注：预先鼓风是为了使温度均匀）； 干燥——打开称量瓶盖，置于干燥箱中：烟煤1h、无烟煤； 冷却——从烘箱中取出，立即盖上盖，放入干燥器中冷却到室温（20min）；称量 检查性干燥： 时间：30min 温度：（105~110）℃ 终止条件：△m<或质量增加 <％不必进行检查性干燥。 M ad 计算结果 质量减少时：以最后一次质量为计算依据

质量增加时：以质量增加前一次的质量为计算依据结果的计算 计算公式： M ad =m 1 /m×100 M ad ——一般分析试验煤样水分的质量分数，％ m——称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g） m 1 ——煤样干燥后失去的质量，单位为克（g） 水分测定的精密度 水分（Mad）／％重复性限／％ ＜ ~ ＞ 3 灰分的测定 灰分的定义和来源 不是煤中的固有物质 是矿物质完全燃烧后的衍生物 原生矿物质：成煤植物中所含的无机元素 次生矿物质：煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质 外来矿物质：煤炭开采和加工处理中混入的矿物质 煤中存在的矿物质主要包括粘土或页岩，方解石（碳酸钙）黄铁矿或白铁矿以及其他微量成分，如无机硫酸盐、氯化物和氟化物等。 灰的形成化学反应 煤在灰化过程中发生的主要反应有： （1）粘土和页岩矿物质失去结晶水，这类矿物质中最普遍的是高岭土，它们在500~600℃失去结晶水。 2Si0 2·Al 2 3 ·2H 2 0→ 2Si0 2 +Al 2 3 +2H 2 0↑ CaS0 4·2H 2 0 → CaS0 4 +2H 2 0 ↑ （2）碳酸钙受热分解成二氧化碳和氧化钙，后者在一定程度上与硫氧化物反应生成硫酸钙，在某种程度上还与二氧化硅反应生成硅酸钙。 CaC0 3→Ca0+C0 2 ↑

煤的分析基准表示方法和换算

一、煤的分析基准 1）收到基：以收到状态的煤为基准，来表示煤中各组成成分的百分比。 工业分析：M ar＋H ar＋V ar＋FC ar＝100% 元素分析：C ar＋H ar＋N ar＋S ar＋O ar＋A ar＋M ar＝100% 式中S c·ar——煤中可燃硫。 2）空气干燥基：以空气干燥状态的煤为基准，来表示煤中各组成成分的百分比。 工业分析：M ad＋A ad＋V ad＋FC ad＝100% 元素分析：C ad＋H ad＋N ad＋S ad＋O ad＋A ad＋M ad＝100% 3) 干燥基：以无水状态的煤为基准，来表示煤中各组成成分的百分比。 工业分析：A d＋V d＋FC d＝100% 元素分析：C d＋H d＋N d＋S d＋O d＋A d＝100% 4）干燥无灰基：以假想的无水无灰状态的煤为基准，来表示煤中各组成成分的百分比。 工业分析：V daf＋FC daf＝100% 元素分析：Cdaf＋H daf＋N daf＋S daf＋O daf＝100% 二、各种煤的换算 实验室应用分析试样测定各种成分的含量，其计算结果为空气干燥基。空气干燥基是换算为其它各基准的基础。设计锅炉设备和计算煤耗，要求采用收到基来表示煤中各组成成分的百分比，使之符合锅炉实际运行情况；在研究煤的组成结构时则要采用干燥无灰基来表示，以避免水分和灰分的干扰。 试验项目右下标代表符号

分析结果要从一种基准换算到另一种基准时，可按下式进行 Y ＝KX 0 式中：X 0——按原基准计算的某一组成含量百分比； Y ——按新基准计算的同一组成含量百分比； K ——基准换算的比例系数（见下表）

煤的元素分析剖析

煤的元素分析 煤的元素分析包括煤中碳、氢、氧、氮和硫的测定。由于我国煤质分析标准 将硫单独列为一项，所以，这里讲的元素分析，是指煤中碳、氢、氮的测定和氧 的计算。 第一节煤中碳、氢、氮和氧的存在形态和测定意义 煤由有机物和无机物两部分组成。无机物主要是矿物质和水；有机物主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成。其中碳、氢、氧的总和占有机质的95%以上，其中碳元素占60%~98%，氢元素占0.8~6.6%,氧占1%~30%。氮含量变化范围不大，一般在0.3~3%之间，而硫元素大约占0.5~3%。一般来说随着煤化程度的加深，碳元素含量增加，氢、氧元素含量减少，表2-44是我国各种类别煤的元素组成。 表2-44 各种类别煤的元素组成 类别C daf/% H daf/% N daf/% O daf/% 褐煤60~76.5 4.5~6.6 1~2.5 >15~20 长焰煤77~81 4.5~6.0 0.7~2.2 10~15 气煤79~85 5.4~6.8 1~2.2 8~12 肥煤82~89 4.8~6.0 1~2.0 4~9 焦煤86.5~91 4.5~5.5 1~2.0 3.5~6.3 瘦煤88~92.5 4.3~5.0 0.9~2.0 3~5 贫煤88~92.7 4.0~4.7 0.7~1.8 2~5 无烟煤89~98 0.8~4.0 0.3~1.5 1~4 石煤93~97 0.5~3.0 0.5~1.0 1~4 泥煤55~62 5.3~6.5 1~3.5 27~34 煤中各种元素的赋存形式不尽一致。煤中碳、氢、氧主要以芳香族结构，脂 肪族结构以及脂环族结构存在，目前，一般认为煤是由带脂肪的侧链大芳环和杂 环的核所构成，碳是构成这些环的骨架，氢和其它元素结合分布在侧链和桥链上。少量碳以碳酸盐二氧化碳形式存在，少量氢、氧以结晶水方式存在。煤中氮，主

煤的工业分析方法GB212

煤的工业分析方法GB212—91 中华人民共和国国家标准 煤的工业分析方法 GB212—91 代替GB212—77 Proximate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22批准 1992-03-01实施 本标准参照采用了国际标准ISO348：1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO 562：1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO 1171： 1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 水分的测定 本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种：方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。2.1 方法A(通氮干燥法) 2.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.1.2 试剂 2.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。 2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208)：化学纯，粒状。 2.1.2.3 变色硅胶：工业用品。 2.1.3 仪器、设备 2.1. 3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。 2.1. 3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.1. 3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1. 3.4 干燥塔：容量250mL内装干燥剂。 2.1. 3.5 流量计：量程为100～1000mL/min。 2.1. 3.6 分析天平：感量0.0001g。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1 用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样 1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.1.4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1) 并已加热到105～110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。

GB476-91煤的元素分析方法代替GB476-1979

GB476-91 煤的元素分析方法 代替GB476-1979 本标准参照采用了国际标准ISO625：1975（E）《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO333：1983（E）氮测定方法半微量开氏法》。 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.引用标准 GB211 煤中全水分的测定方法 GB212 煤的工业分析方法 GB214 煤中全硫的测定方法 GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 3.碳和氢的测定 I.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水 剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫 和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银 热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 II.试剂和材料 i.碱石棉：化学纯，粒度1～2mm；或碱石灰（HGB3213）：化学纯，粒度0.5～2mm。 ii.无水氯化钙（HGB3208）：分析纯，粒度2～5mm；或无水过氯酸镁：分析纯，粒度1～3mm。 iii.氧化铜（HGB3438）：分析纯，粒度1～4mm，或线状（长约5mm）。 iv.铬酸铅（HG3-1071）：分析纯，粒度1～4mm。 v.银丝卷：丝直径为0.25mm vi.铜丝卷：丝直径约0.5mm。 vii.氧气：不含氢。 viii.三氧化二铬（HG3-933）：化学纯，粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。 制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色、 疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中，在600±10℃下灼烧40min，放在 空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。 ix.粒状二氧化锰：用化学纯硫酸锰（HG3-1081）和化学纯高锰酸钾（GB643）制备。 制法：称取25g硫酸锰（MnSO4·5H2O），深于500mL蒸馏水中，另称取16.4g高 锰酸钾，溶于300mL蒸馏水中，分别加热到50～60℃。然后将高锰酸钾溶液慢 慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。之后加入100mL（1+1）硫酸（GB625， 化学纯），将溶液加热到70～80℃并继续搅拌5min，停止加热，静置2～3h。 用热蒸馏水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，然后放入干燥箱中，在 150℃左右干燥，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5～ 2mm的备用。 x.氧化氮指示胶： 制法：在瓷蒸发皿中将粒度小于2mm的无色硅胶40g和浓盐酸30mL搅拌均匀。在 沙浴上把多余的盐酸蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶粒浸入

煤的工业分析

实验1煤的工业分析 一、实验目的 1掌握煤的工业分析方法。 2. 了解煤的使用性能及煤种的判断方法。 3. 学会用经验公式计算煤的低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的，通常包含碳（C）、氢（H）、氧（0）、氮（N）、 硫（S）五种元素及部分矿物杂质（灰分A）和水分M。对煤进行成分分析，常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行；而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法，即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量，则有： Vad+ Fcad+Aad + Mad = 100 工业分析方法由于比较简单，一般工厂都可进行，且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求，因而得到广泛应用。 实验中所遵循的原理为热解重量法，即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间，使其中的某种组分发生分解或完全燃烧，并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发，故置于105?的鼓风干燥箱中干 燥，并进行检查，直至重量变化小于土0. 001g为止；对煤的灰分的，分析采用快速灰化法，即将煤样置于815C的马弗炉中灼烧40分钟，并检查其燃烧完全程度，直至重量变化小于土0. 001g为止；而对于挥发分，由于它是煤炭分类的重要指标之一，且是煤样在特定的条件下受热分解的产物，故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中，置于900± 10C的马弗炉中隔绝空气加热7分钟，冷却后称重，以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分的计算式为： 水分：Mad =（失重/样品重）X 100 灰分：Aad=（灰重/样品重）X 100 挥发分：Vad=（失重/样品重）X 100- Mad

煤质分析方法

煤炭 1 范围 煤炭的检验包括的项目很多，指标复杂，现根据本公司使用的煤种及实际情况，制定了煤炭检测标准。 本标准主要涉及以下内容：煤炭的取样、煤样的制备、煤中全水分的测定、煤的工业分析、煤中总硫的测定、灰熔点的测定及低位发热量的计算及煤的粒度测定。 本标准还规定了上述方法所用的试剂和材料、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文，本标准发布时所有版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。 GB475—1996 商品煤样采取方法 GB474—1996 煤样的制备方法 GB/T211—1996 煤中全水分的测定 GB/T212—2001 煤的工业分析方法 GB/T214—1996 煤中全硫的测定 GB/T219—1996 煤灰熔融性的测定方法 GB/T1573—2001 煤的热稳定性测定方法

3 技术指标 本标准涉及的水煤气用无烟煤质量指标如表1 表1 项目质量指标 水分Mt，% ≤ 5.0 灰分Aad，% ≤ 20.0 挥发分Vad，% ≤ 9.0 固定碳FCad，% ≥ 75.0 总硫含量St，ad，% ≤ 1.0 灰熔点，oC ≥ 1350 收到基低位发热量Qnet.ar，Kcal/Kg ≥ 6500 粒度，mm 25－75,% ≥ 88 >75,% ≤ 7 <25,% ≤ 5 热稳定性TS+6，% ≥ 70 本标准涉及到的烟煤质量指标如表2 表2 指标名称质量指标 优等品合格品 水分Mt,% ≤ 10.00 10.00

煤的工业分析实验

实验报告 实验名称：煤的工业分析实验院系：—能源动力与机械工程 __________ 班级：热能—1004班________________ 姓名：______________________________ 学号：______________________________ 同组人：____________________________ 实验日期：___________________________ 华北电力大学

一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用空气干燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气干燥基 “ ad”表示。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电子天平等。 四、实验原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 五、实验内容和步骤 （一）水分的测定 1. 方法要点 称取一定量的分析试样，置于105?110OC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的重量占试样原重量的百分数，即为分析试样水分。 2. 实验设备仪器 1 ）电热干燥箱 1 台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持 105? 110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为 40mm高为25mm 3）干燥器 1 个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平 1 台，可精确到 0.0002 克。 5）小勺一把 6）煤样若干，粒度为 0.2 毫米以下。 3. 实验步骤 1）用预先干燥和称量过（精确至 0.0002g）的称量瓶称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样1±）.1g （精确至0.0002g），平摊在称量瓶中。 2）打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到 105?110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直鼓风的条件下，烟煤 1 小时，褐煤和无烟煤干燥 1?1.5 小时。 3）干燥完毕，从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却2?3 分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约 20分钟），称重。 4）进行检查性干燥，每次 30 分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在 2%以下时，不必进行检查性干燥。 4. 结果计算与允许误差

煤的元素分析

煤的元素分析 2006-10-26 23:26:28 浏览11928次 煤的元素分析 煤的元素组成，是研究煤的变质程度，计算煤的发热量，估算煤的干馏产物的重要指标，也是工业中以煤作燃料时进行热量计算的基础。 煤中除无机矿物质和水分以外，其余都是有机质。 由于组成煤的基本结构单元是以碳为骨架得多聚芳香环系统，在芳香环周围有碳、氢、氧及少量的氮和硫等原子组成的侧链和官能团。如羧基（-COOH）、羟基（-OH）和甲氧基（-OCH3）。说明了煤中有机质主要由碳、氢、氧和氮、硫等元素组成。 煤的变质程度不同，其结构单元不同，元素组成也不同。碳含量随变质程度的增加而增加，氢、氧含量随变质程度的增加而减少，氮、硫与变质程度则无关系（但硫含量与成煤的古地质环境和条件有关）。见表30-11。 表30-11 不同变质程度煤的碳、氢、氧、氮、硫含量 编号煤的类别 Mad(%) Ad(%) Vdaf(%) Cdaf(%) Hdaf(%) Ndaf(%) Sdaf(%) Odaf(%) 1 褐煤 7.24 3.50 42.38 72.23 5.55 2.05 20.17 2 长焰煤 5.54 1.94 41.89 79.2 3 5.42 0.93 0.35 14.17 3 气煤 3.28 1.63 40.49 81.57 5.78 1.96 0.66 10.03 4 肥煤 1.1 5 1.29 32.69 88.04 5.52 1.80 0.42 4.22 5 焦煤 0.95 0.92 21.91 89.2 6 4.92 1.33 1.51 2.98 6 瘦煤 1.33 1.06 17.88 90.73 4.82 1.69 0.38 2.38 7 贫煤 1.08 2.81 13.49 91.31 4.37 1.52 0.78 2.02 8 无烟煤 4.70 3.18 4.66 96.14 2.71 [煤质分析化验常用的符号和基准] 1、煤质分析化验项目名称的符号，以国际上广泛采用的符号表示。属于化学元素分析项目采用化学元素符号表示。属于化学元素分析项目采用化学元素 符号表示，见表30-8。 表30-8 煤质分析化验项目名称的符号表示

GB212煤的工业分析方法

GB/T212-91 煤的工业分析方法 本标准参照采用了国际标准ISO348∶1981（E）《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562∶1981（E）《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981（E）《固体矿物燃料灰分测定方法》。 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法C仅适用于烟煤和无烟煤。 A.方法A（通氮干燥法） i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥 到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 ii.试剂 a.氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。 b.无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。 c.变色硅胶：工业用品。 iii.仪器、设备 a.小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并 带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。 b.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。 c.干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 d.干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 e.流量计：量程为100～1 000mL/min。 f.分析天平：感量0.0001g。

图1 玻璃称量瓶 iv.分析步骤 a.用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以 下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1）并已加热到105～110℃的干燥 箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 注：1）在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换 气15次计算。 c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，称量。 d.进行检查性干燥，每次30min，直到，连续两次干燥煤样质量的减少不 超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前 一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 v.分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式（1）计算： （1） 式中：M ad——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g； m——煤样的质量，g。 B.方法B（甲蒸馏法） i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收 集在水分测定管中并分层，量出水的体积（mL）。以水的质量占煤样质量的百分 数作为水分含量。

煤炭元素分析

煤炭元素分析 一：煤的相关介绍（003） 煤的元素组成，是研究煤的变质程度，计算煤的发热量，估算煤的干馏产物的重要指标，也是工业中以煤作燃料时进行热量计算的基础。 煤中除无机矿物质和水分以外，其余都是有机质。 由于组成煤的基本结构单元是以碳为骨架得多聚芳香环系统，在芳香环周围有碳、氢、氧及少量的氮和硫等原子组成的侧链和官能团。如羧基（-COOH）、羟基（-OH）和甲氧基（-OCH3）。说明了煤中有机质主要由碳、氢、氧和氮、硫等元素组成。 煤的变质程度不同，其结构单元不同，元素组成也不同。碳含量随变质程度的增加而增加，氢、氧含量随变质程度的增加而减少，氮、硫与变质程度则无关系（但硫含量与成煤的古地质环境和条件有关）。 二：煤质分析 在煤质分析化验中，不同的煤样其化验结果是不同的。同一煤样在不同的状态下其测试结果也是不同的。如一个煤样的水分，经过空气干燥后的测试值比空气干燥前的测试值要小。所以，任何一个分析化验结果，必须标明其进行分析化验时煤样所处的状态。 分析基（ad）：进行煤质分析化验时，煤样所处的状态为空气干燥状态。 干燥基（d）：进行煤质分析化验时，煤样所处的状态为无水分状态。 收到基（ar）：进行煤质分析化验时，煤样所处的状态为收到该批煤所处的状态。 干燥无灰基（daf）：煤样的这种状态实际中是不存在的，是在煤质分析化验中，根据需要换算出的无水、无灰状态。 无水无矿物质基（dmmf）：煤样的这种状态实际中也是不存在的，也是换算出的无水、无矿质状态。 恒湿无灰基（maf）：煤样的这种状态也是换算出来的。恒湿的含义是指温度在30c，相对湿度为96%时测得煤样的水分（或叫最高内在水分）； 三：主要分析项目 科标能源检测中心提供关于煤炭方面的主要检测产品：褐煤、长焰煤、气煤、肥煤、焦煤、瘦煤、贫煤、无烟煤等 主要检测项目：水分、灰分、挥发分、硫分、发热量、罗加指数、粘结指数、胶质指数、碳、氢、氧、氮、二氧化碳等元素方面的分析（3.12）

煤中灰分的测定方法及分析方法

煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１） １．１缓慢灰化法 １）方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 ２）仪器设备： 马弗炉：能保持恒温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温 区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 灰皿：瓷质长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平：感量0.1mg 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 ３）分析步骤 a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确度至0.2mg，均匀地 摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。 c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在

此温度下保持30min。继续升到815-10℃，并在此温度 下灼烧1h。 d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min） 后，称重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。 灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。 2.2快速灰化法： 1）分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g，精度至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 b．将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待 5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 C．进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。

煤的工业分析论文

内蒙古化工职业学院 毕业论文 论文题目：煤的工业分析 学院名称：内蒙古化工职业学院 指导老师：李继萍白艳红刘晋民 姓名：张怡 专业名称：煤质分析09-2班

内蒙古化工职业学院 化学工程系2012届毕业生毕业论文任务书 一、撰写毕业论文的目的和要求 毕业生撰写毕业论文是教学计划中的最后一个环节，是培养学生适应社会、锻炼学生综合技能与全面素质的重要实践性环节，也是提高教学质量和办学水平的重要保证。通过撰写毕业论文环节全面运用所学理论和专业知识，进行综合实践训练，进一步提高学生的专业技能，为毕业后从事专业工作打下基础。 1、通过撰写毕业论文环节，使学生进一步巩固课堂教学中所学到的知识，做到理论知识与生产实践有机结合，为就业做好准备。 2、熟悉实习工厂的实验室设备及检测项目具体情况，根据工作具体内容确定论文研究方向和企业指导教师，扩大知识面，进一步提高分析问题和实际动手的能力。 3、在撰写毕业论文过程中，应结合毕业论文课题进行调查研究，收集有关资料，为以后的撰写毕业论文打下良好基础。 二、毕业论文撰写要求： 毕业论文打印及装订要求： 1.毕业论文内容一律采用计算机打印，要求用A4纸单面打印。上、下各空20mm，左25mm，右空15mm，装订线5mm。页眉12mm页脚15mm。 2.用内蒙古化工职业学院下发的统一封面装订成册，装订的论文应整洁、美观。 3.论文纸页眉一律为“内蒙古化工职业学院毕业论文”和页脚为“第页”，小五号宋体，居中。 毕业论文具体内容包括：1．封面：2.任务书、毕业论文或专题实验选题申请单；3．中文摘要；4．目录；5．符号说明：6．论文正文；7．参考文献；8．附录；9．致谢。

煤分析方法

煤的分析方法 水分的测定（空气干燥法） 一、仪器设备 烘箱：打开鼓风，保持恒温在105~110℃范围内 干燥器 称量皿：40*25mm ，具磨口盖 天平：感量0.001g 二、操作步骤 1. 用预先干燥并恒重的称量皿（精确到0.0002g ），称取0.2mm 以下的空气干燥煤样10± 0.1g ，精确到0.0002g ，均匀摊平在称量皿底部。 2. 打开称量瓶盖，放入105~110℃的鼓风烘箱中(放入样品前提前3-5分钟打开鼓风)。干 燥1小时； 3. 从烘箱中取出称量皿，立刻盖上盖子，方入干燥器中冷却至室温（约20min ），称量； 4. 进行检查性干燥，每次30min ，指至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.002g ，若煤 样质量增加则以前一次称量为准；（水分在2%以下不必进行检查性干燥） 三、结果计算 空气干燥煤样水分的计算： 1001 ?= m m M ad 式中：ad M 空气干燥煤样的水分含量，%； m 煤样的质量，g ； 1m 煤样干燥后失去的质量，g 。 四、水分测定的精密度

灰份的测定 缓慢灰化法（仲裁方法） 一、仪器设备 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱，下部离炉膛底20~30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有 一个直径为20mm的通气孔。 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 天平：感量0.0001g 耐热瓷板或石棉板，尺寸与炉膛相适应。 干燥器 二、操作步骤 1.用预先干燥并恒重的称量皿（精确到0.0002g），称取0.2mm以下的空气干燥煤样10± 0.1g，精确到0.0002g，均匀摊平在瓷灰皿底部，使每平方厘米的质量不超过0.15g. 2.将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙， 在不小于30min内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min，后继续升温至815±10℃，并在此温度下灼烧1小时； 3.从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室 温（约20min）后，称量； 4.进行检查性灼烧，每次20min，指至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g，若煤 样质量增加则以前一次称量为准；（灰分在15%以下不必进行检查性灼烧） 快速灰化法 一、仪器设备 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱，下部离炉膛底20~30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有 一个直径为20mm的通气孔。 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 天平：感量0.0001g 耐热瓷板或石棉板，尺寸与炉膛相适应。 干燥器 二、操作步骤 1．用预先干燥并恒重的称量皿（精确到0.0002g），称取0.2mm以下的空气干燥煤样10± 0.1g，精确到0.0002g，均匀摊平在瓷灰皿底部，使每平方厘米的质量不超过0.15g.，将 盛有煤样的灰皿预先分排放在耐瓷板上。 2．将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓缓的推入马弗炉，先使第一排的灰皿中的煤样灰化，待5~10min后，煤样不再冒烟，以每分钟不大于2mm的速度将二、三、四排的灰皿按顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试样作废）；3．关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min； 4．从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量；