RP—HPLC测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量

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RP—HPLC测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量

作者：钱伟汪明志张咏梅

来源：《中国中医药信息》2012年第08期

摘要：目的建立腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱含量，色谱柱SunFire C18（4.6 mm×250 mm，5

μm），流动相为乙腈-0.2%冰乙酸（用三乙胺调pH为6.30），梯度洗脱，流速1 mL/min，检测波长232 nm，柱温为30 ℃。结果次乌头碱和乌头碱分别在进样量0.007 2～0.072 μg、0.004 6～0.046 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r分别为0.999 5、0.999 8，平均加样回收率分别为98.2% （RSD=1.6%）、97.4%（RSD=1.9%）。结论该方法准确、方便、快速，可以用来测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量。

关键词：腰痛合剂；次乌头碱；乌头碱；反相高效液相色谱法

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2012）08-0055-03

腰痛合剂是张家港市中医医院院内制剂，由制草乌、制川乌、附子、羌活、独活等20味中药组成，功能祛风胜湿、蠲痹止痛，主治腰痛。方中制草乌、制川乌[1]分别为毛茛科植物

北乌头、乌头的干燥块根的炮制品，附子为毛茛科植物乌头的子根的加工品，三者均有止痛功效，但三者都有毒。为保障临床安全有效用药，本试验选择制草乌、制川乌和附子中共有成分乌头碱和次乌头碱为指标，通过建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定腰痛合剂中乌头碱和次乌头碱含量的方法，为制剂的质量控制提供依据。

1 仪器与试药

Waters2695高效液相色谱仪；PAD检测器；色谱柱：SunFire C18（4.6 mm×250 mm，5

μm），SCQ-250超声波清洗器。

腰痛合剂（批号101002、110310、110816，张家港市中医医院制剂室制备）；乌头碱对

照品（批号110720-200410）、次乌头碱对照品（批号110798-200404）购自中国药品生物制

品检定所，供含量测定；乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，冰乙酸、三乙胺均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱 SunFire C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）。流动相：A为乙腈，B为0.2%冰乙酸（用三乙胺调pH为6.30）。梯度洗脱：0～30 mim，A 30%→40%，B 70%→60%；30～45