⑴溶剂提取法原理及常用溶剂溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。选用什么样的溶剂提取中药成分,取决于溶剂的性质和被提取成分的化学结构及溶解性。溶剂可分为水及酸水或碱水。亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。根据“相似相溶原理”,欲提取亲脂性成分应选用亲脂性溶剂,欲提取亲水性成分则选用水及亲水性溶剂。应注意的是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂,它们可与水随便混溶,但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇,所以乙醇或甲醇溶液中既有水溶性成分,也有很多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇,根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。⑵提取方法用溶剂提取中药成分,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。①浸渍法:浸渍法是将处理过的药材,用适当的溶剂在常温或温热(60~80℃)的情况下浸渍以溶出其中成分。本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的中药的提取。比较简单易行,但浸出率较差,特别是用水为溶剂,其提取液易于发霉变质,须注意加入适当的防腐剂。②渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。本法浸出效率较高,浸出液较澄清,但溶剂消耗量大、费时长、操作仍嫌麻烦。③煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。此法简便,药中大部分成分可被不同程度地提出,但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法,对含有多糖类中药,煎煮后,药液比较粘稠,过滤比较困难。④回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量仍大,操作亦麻烦。⑤连续提取法:为了弥补回流提取法中需要溶剂量大、操作较烦的不足,可采用连续提取法。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。上述几种为提取中药的传统方法,存在的缺点主要有:(1)煎煮法有效成份损失较多,尤其是水不溶性成份;(2)提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用,使其失去原有效用;(3)非有效成分不能被最大限度的除去,浓缩率不够高;(4)提取液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有少量脂溶性成分,给精制带来不利;
(5)高温操作会引起热敏性有效成分的大量分解。(3)溶剂的亲水性或亲脂性强弱顺序表亲酯性:石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇>水(亲水性反之)
⑴溶剂提取法原理及常用溶剂溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。选用什么样的溶剂提取中药成分,取决于溶剂的性质和被提取成分的化学结构及溶解性。溶剂可分为水及酸水或碱水。亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。根据“相似相溶原理”,欲提取亲脂性成分应选用亲脂性溶剂,欲提取亲水性成分则选用水及亲水性溶剂。应注意的是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂,它们可与水随便混溶,但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇,所以乙醇或甲醇溶液中既有水溶性成分,也有很多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇,根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。⑵提取方法用溶剂提取中药成分,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。①浸渍法:浸渍法是将处理过的药材,用适当的溶剂在常温或温热(60~80℃)的情况下浸渍以溶出其中成分。本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的中药的提取。比较简单易行,但浸出率较差,特别是用水为溶剂,其提取液易于发霉变质,须注意加入适当的防腐剂。②渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。本法浸出效率较高,浸出液较澄清,但溶剂消耗量大、费时长、操作仍嫌麻烦。③煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。此法简便,药中大部分成分可被不同程度地提出,但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法,对含有多糖类中药,煎煮后,药液比较粘稠,过滤比较困难。④回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量仍大,操作亦麻烦。⑤连续提取法:为了弥补回流提取法中需要溶剂量大、操作较烦的不足,可采用连续提取法。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。上述几种为提取中药的传统方法,存在的缺点主要有:(1)煎煮法有效成份损失较多,尤其是水不溶性成份;(2)提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用,使其失去原有效用;(3)非有效成分不能被最大限度的除去,浓缩率不够高;(4)提取液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有少量脂溶性成分,给精制带来不利;
综述 中药提取工艺研究发展 临床药学2008-1班 百合提努尔·胡达拜地 学号:200807100801131 摘要:中药提取工艺路线设计直接影响到中药制剂的有效安全。本文综合分析了当前中药提取工艺设计思路,并经通塞脉微丸中间提取物制备工艺的比较研究,提出中药提取工艺设计应以复方整体作为研究对象,按照传统汤剂制备方法制备提取物,进而针对复方组成药物所含有的活性成分类型,选择性采用适宜的分离精制方法,逐步排除无效物质、非疗效相关物质,最终获得能够保持原方疗效和安全性的中间提取物。[1] 关键词: 中药;提取工艺,研究发展 前言:提取是从药材原料中分离有效成分的单元操作,直接关系到产品有效成分的含量,影响内在质,量、临床疗效、经济效益及GMP的实施。中药制剂的研究和生产从传统制剂原粉成型的丸、散到浸提型制剂如颗粒剂、浸膏片、胶囊、口服液、注射液等的兴起和发展,是半个世纪来中药制剂进步的特征,应属于从传统制剂进入改进制剂的时期[2]。本文对近年来传统与现代中药提取工艺进行归纳概述。 基本内容: 1.传统工艺 传统工艺包括浸渍法, 水提醇沉工艺,水煎煮法, 渗漉法, 回流法, 水蒸汽蒸馏法。下面我们简单的介绍一下几个传统工艺: 1.1 浸渍法 浸渍法按提取的温度和浸渍次数可分为:冷浸渍法、热浸渍法、重浸渍法。浸渍法适用于粘性药物、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉
的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 1.2 水提醇沉工艺 中药水提液经浓缩后在常温或低温下加入乙醇进行醇沉,乙醇既作为溶剂来溶解浓缩液中的有效成分,又作为沉淀剂来沉淀某些杂质。 1.3 水煎煮法是在草本植物中加入适量的水,然后加热至一定温度并保持一定时间后滤出煮液的方法。该方法不仅简便易行,而且能煎出大部分有效成分,是最常用的提取草本植物中活性成分的方法之一[3]。 煎药机优于传统煎煮法。杨璐璐等[4]发现用GNG 中药抽出机比直火加热法和蒸气煎药法制备汤剂的总固体含量高出2倍以上, 且保质时间长。张晓燕[5]等发现中药抽出机制备的槐花散汤中芦丁含量明显大于常压直火煎煮法。梁文能[6]等发现煎药机煎煮的黄连解毒汤中黄芩苷的含量高于传统煎煮法。 2.新工艺 新工艺包括:微波萃取, 超临界流体萃取(SFE), 酶法提取, 超声提技术, 罐组式动态逆流提取工艺, 半仿生提取法 2.1 超滤 超滤(Ultrafiltration)技术是一种膜滤法,也有错流过滤(Cross Filtration)之称。它能从周围含有微粒的介质中分离出10~100A的微粒,这个尺寸范围内的微粒,通常是指液体内的溶质。其基本原理是在常温下以一定压力和流量,利用不对称微孔结构和半透膜介质,依靠膜两侧的压力差作为推动力,以错流方式进行过滤,使溶剂及小分子物质通过,大分子物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚物、细菌等被滤膜阻留,从而达到分离、分级、纯化、浓缩目的的一种新型膜分离技术[7]。 2.2 超临界流体萃取 超临界流体萃取( supercr itical fluid ex traction, SFE )技术是以超临界流体CO2 、NH 3 、H 2O、C2H 5OH 、C2H6等代替常规有机溶剂, 在超临界状态下, 将超临界流体与待分离的物质接触, 通过控制不同的温度、压力以及不同种类及含量的夹带剂, 使超临界流体有选择性的把极性大小、沸点高低和分子
综述中药提取方法 摘要以中药提取方法的本质和影响提取作业的因素为理据,分析国内中药厂提取方法 关键词中药提取方法 1前沿 近年来有关中药提取方法的论述有很多,然而有效成分的提取率仍然是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。尽管近年来国内在中药提取生产中推出了一些新工艺,如超声场强化提取、微波提取、超临界流体提取等,但当下的主流仍是浸提技术。浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作,又称固液萃取。目前在中药生产过程中,常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。 面对众多中药提取方法如何抉择是一个复杂的问题,因为它牵涉到生产设备和生产条件等许多因素。加上如今中药提取的规模较大,尤其考虑到连续生产,即使在实验中取得成果,在实际情况下还要经过长时间的实践检验。还有前面提到过的提取新工艺,其提取物往往是化学结构明确的物质,与传统中药生产完全是两回事,所以生产传统中药的厂家下不了决心去尝试新工艺,生产者情愿随大流,以避免风险。 提取方法的不同,提取等量有效成分所需原料和能源
也不尽相同,资源和能源对世界经济和人类生存环境的影响越来越被重视。可持续发展经济和资源节约型社会的概念已经被全世界广泛认同,中国也不例外。在市场竞争激烈异常的今天,生产成本的控制就是企业的生命,而对世界能源价格上涨的现实,生产者应该节约每一滴水,每一度电。中药生产厂家必须努力挑选出最好的中药提取方法,改变目前中药提取效率低、高能耗、高污染所造成的负面影响。 2选择原则 和所有的工程项目一样,选择中药提取方法必要考虑的条件也是:被处理物料的性质、数量,产品的价值操作人员的技术水平,现实的设备安装场地,生产成本的控制,投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率,最低的能耗,最简单的操作,最理想的提取率。降低生产成本,提高产品质量,从而提升本企业的市场竞争力。舍此不会有 良好的后果。 3中药提取本质 中药提取本质上是一种固液萃取作业,任何化工原理教科书和化工手册对固液萃取的机理都有详尽的阐明。为了便于分析国内中药厂现有提取装置的状况,有必要将其与中药提取有关的结论摘录于此。
遥感图像信息提取方法综述 遥感图像分析 遥感实际上是通过接收(包括主动接收和被动接收方式)探测目标物电磁辐射信息的强弱来表征的,它可以转化为图像的形式以相片或数字图像表现。多波段影像是用多波段遥感器对同一目标(或地区)一次同步摄影或扫描获得的若干幅波段不同的影像。 在遥感影像处理分析过程中,可供利用的影像特征包括:光谱特征、空间特征、极化特征和时间特性。在影像要素中,除色调/彩色与物体的波谱特征有直接的关系外,其余大多与物体的空间特征有关。像元的色调/彩色或波谱特征是最基本的影像要素,如果物体之间或物体与背景之间没有色调/彩色上的差异的话,他们的鉴别就无从说起。其次的影像要素有大小、形状和纹理,它们是构成某种物体或现象的元色调/彩色在空间(即影像)上分布的产物。物体的大小与影像比例尺密切相关;物体影像的形状是物体固有的属性;而纹理则是一组影像中的色调/彩色变化重复出现的产物,一般会给人以影像粗糙或平滑的视觉印象,在区分不同物体和现象时起重要作用。第三级影像要素包括图形、高度和阴影三者,图形往往是一些人工和自然现象所特有的影像特征。 1、遥感信息提取方法分类 常用的遥感信息提取的方法有两大类:一是目视解译,二是计算机信息提取。 1.1目视解译 目视解译是指利用图像的影像特征(色调或色彩,即波谱特征)和空间特征(形状、大小、阴影、纹理、图形、位置和布局),与多种非遥感信息资料(如地形图、各种专题图)组合,运用其相关规律,进行由此及彼、由表及里、去伪存真的综合分析和逻辑推理的思维过程。早期的目视解译多是纯人工在相片上解译,后来发展为人机交互方式,并应用一系列图像处理方法进行影像的增强,提高影像的视觉效果后在计算机屏幕上解译。 1)遥感影像目视解译原则 遥感影像目视解译的原则是先“宏观”后“微观”;先“整体”后“局部”;先“已知”后“未知”;先“易”后“难”等。一般判读顺序为,在中小比例尺像片上通常首先判读水系,确定水系的位置和流向,再根据水系确定分水岭的位置,区分流域范围,然后再判读大片农田的位置、居民点的分布和交通道路。在此基础上,再进行地质、地貌等专门要素的判读。 2)遥感影像目视解译方法 (1)总体观察 观察图像特征,分析图像对判读目的任务的可判读性和各判读目标间的内在联系。观察各种直接判读标志在图像上的反映,从而可以把图像分成大类别以及其他易于识别的地面特征。(2)对比分析 对比分析包括多波段、多时域图像、多类型图像的对比分析和各判读标志的对比分析。多波段图像对比有利于识别在某一波段图像上灰度相近但在其它波段图像上灰度差别较大的物体;多时域图像对比分析主要用于物体的变化繁衍情况监测;而多各个类型图像对比分析则包括不同成像方式、不同光源成像、不同比例尺图像等之间的对比。 各种直接判读标志之间的对比分析,可以识别标志相同(如色调、形状),而另一些标识不同(纹理、结构)的物体。对比分析可以增加不同物体在图像上的差别,以达到识别目的。(3)综合分析 综合分析主要应用间接判读标志、已有的判读资料、统计资料,对图像上表现得很不明显,或毫无表现的物体、现象进行判读。间接判读标志之间相互制约、相互依存。根据这一特点,可作更加深入细致的判读。如对已知判读为农作物的影像范围,按农作物与气候、地貌、土质的依赖关系,可以进一步区别出作物的种属;河口泥沙沉积的速度、数量与河流汇水区域
§3.4 空间数据的采集 一、几何数据的采集 在GIS的几何数据采集中,如果几何数据已存在于其它的GIS或专题数据库中,那么只要经过转换装载即可;对于由测量仪器获取的几何数据,只要把测量仪器的数据传输进入数据库即可,测量仪器如何获取数据的方法和过程通常是与GIS无关的。 对于栅格数据的获取,GIS主要涉及使用扫描仪等设备对图件的扫描数字化,这部分的功能也较简单。因为通过扫描获取的数据是标准格式的图像文件,大多可直接进入GIS的地理数据库。 从遥感影像上直接提取专题信息,需要使用几何纠正、光谱纠正、影像增强、图像变换、结构信息提取、影像分类等技术,主要属于遥感图像处理的内容。 因此,以下主要介绍GIS中矢量数据的采集。GIS中矢量数据的采集主要包括地图跟踪数字化与地图扫描数字化。 1、地图跟踪数字化 跟踪数字化是目前应用最广泛的一种地图数字化方式,是通过记录数字化板上点的平面坐标来获取矢量数据的。其基本过程是:将需数字化的图件(地图、航片等)固定在数字化板上,然后设定数字化范围、输入有关参数、设置特征码清单、选择数字化方式(点方式和流方式等),就可以按地图要素的类别分别实施图形数字化了。 由于跟踪数字化本身几乎不需要GIS的其它计算功能,所以跟踪数字化软件往往可以与整个GIS系统脱离开,因而可单独使用。
地图跟踪数字化时数据的可靠性主要取决于操作员的技术熟练程度,操作员的情绪会严重影响数据的质量。操作员的经验和技能主要表现在能选择最佳点位来数字化地图上的点、线、面要素,判断十字丝与目标重合的程度等能力。为了保持一致的精度,每天的数字化工作时间最好不要超过6小时。 GIS中的地图跟踪数字化软件为了获取矢量数据应具有下列基本功能:1° 图幅信息录入和管理功能 即对所需数字化的地图的比例尺、图幅号、成图时间、坐标系统、投影等信息进行录入和管理。这是所采集的矢量数据的数据质量的基本依据。 2° 特征码清单设置 特征码清单是指安放在数字化仪台面或屏幕上的由图例符号构成的格网状清单,每种类型的符号占居清单中的一格。在数字化时只要点中特征码清单区的符号所在的网格,就可知道所数字化要素的编码,以方便属性码的输入。地图跟踪数字化软件应能使用户方便地按自己的意愿设置和定义特征码清单。 3° 数字化键值设置 即设置数字化标识器上各按键的功能,以符合用户的习惯。 4° 数字化参数定义 主要是指系统应能选定不同类型的数字化仪,并确定数字化仪与主机的通讯接口。 5° 数字化方式的选择 主要是指选择点方式还是流方式等进行数字化。 6° 控制点输入功能 应能提示用户输入控制点坐标,以便于进行随后的几何纠正。 完
1.1溶剂提取法 多酚就是多羟基化合物,它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以,溶剂提取法主要有水溶剂提取与有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道,该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用,但此法提取率低。有机溶剂提取就是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取,常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道,当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时,最佳工艺:水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6.41%,而乙醇作溶剂时最佳工艺:乙醇浓度55%、水浴温度60℃、提取时间0.5 h、料液比1:37.5,提取率达到7.858%。但有机溶剂成本高、回收困难,有毒易燃,不利于安全生产。 1.2微波辅助提取 微波辅助提取技术就是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中,微波辐射能 够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,液态水汽化,从而使产生的压力在细胞膜与细胞壁上形成微小孔洞,使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质,因此可以有效的提高产率,降低反应时间,减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍,因此,微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受与使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物,确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件:40%(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:m1)l:35,微波功率为242 W,提取时间60 s,提取三次,以该优化条件提取时,多酚粗提物得率26.52%,这个结果较贾冬英[43以20%(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:mL)1:20,温度50℃,提取时间1 h,以该优化条件提取所得石榴多酚得率22.86%高,与醇提法相比,微波辅助提取能强化浸取过程,体系受热均匀,提取物中多酚含量高,提取时间较短等优点。 1.3超声波辅助提取 超声波辅助提取法就是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点.该法的缺点就是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究,确定最佳工艺条件为:70%乙醇,提取时间50 min,提取功率200 W,料液比1:15,提取温度35℃,提取2次,苹果多酚得率为4.29g/kg。同时,超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1.4生物酶解提取 生物酶解提取技术就是根据酶反应具有高度专一性的特点,选择相应的酶,水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素与果胶,从而破坏细胞壁结构,使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中,达到提取目的。酶法提取最大的优势就是反应条件温与。由于酶法提取就是在非有机溶剂下进行,所得产物纯度、稳定性、活性都较高,无污染,解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外,酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料,采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件:酶用量为0.20%、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4.6,在此工艺下茶多酚提取率为13.6%,其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出 2.31%。1.5离子沉淀法离子沉淀法就是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀,使其在浸提液中与其它物质分离而出,从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等,其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点就是不使
AutoCAD图块实体几何信息的提取 刘贤喜 中国农业大学(100083) 摘要 本文介绍了在不“炸开(EXPLODE)”AutoCAD图块的前提下,利用ADS和C语言 直接访问AutoCAD图形数据库的结果缓冲器,提取或处理图块内部所含全部子实体几何信息 的方法。 关键词 AutoCAD图块几何信息提取 ADS接口 DXF码 1 问题的提出 AutoCAD是优秀的计算机辅助设计软件,不但具有友好的交互绘图功能,而且提供了强大的二次开发工具,如ADS、ARX等。但在AutoCAD交互绘图环境中,对插入其中的图形块只作为一个整体来处理,仅直接提供其插入点的坐标值、比例因子和旋转角度等有限的几何信息,而不能直接提供图形块内部所有子实体的几何信息;若要对图块进行编辑修改,首先要用“EXPLODE”命令将图块分解为若干相互独立的几何实体。我们在开发“饲料加工工艺设计专家系统(FPES)”时,用图块来表示饲料加工设备图形符号,为了让计算机能够在AutoCAD环境下自动生成饲料加工工艺流程图,不仅要识别图块所表示的加工设备,还要处理图块的外轮廓,以便于自动确定设备位置。如果用“EXPLODE”命令将设备图块炸开,则就不再具有设备图形符号的含义了,计算机也就无法对设备进行智能处理。为此我们利用ADS开发了一个智能模块,能够在不炸开图块的前提下,自动获取图块内部所含全部子实体几何信息的,提高 AutoCAD对图块的智能处理能力。 2 实现原理 DXF(Drawing Exchang File)码是CAD领域的工业标准之一,在计算机内存中,可以把DXF看成是AutoCAD将当前图形数据库的ASCII码映像。在AutoCAD图形数据库中实体类型(Entity)是预先定义的图形元素,如点(POINT)、直线(LINE)、圆(CIRCLE)、插入的块(INSERT)等。实体名(Entity Name)用一个长整数表示,实际上是指向AutoCAD当前图形数据库的指针,通过这个指针,可以找到该实体在当前图形数据库中的记录。结果缓冲器是ADS支撑环境的核心概念之一。一个结果缓冲器被用来代表AutoCAD的实体和各种表(BLOCK、LTYPE、VIEW、LAYER、 STYLE等)的数据信息,这些数据信息在结果缓冲器中都被映象为DXF组码与组值。结
中药提取新技术研究概述 (作者:___________单位: ___________邮编: ___________) 作者:李军红刘淑芝金日显 【关键词】中药提取提取工艺综述 中药材提取是中药生产过程中最基本和最重要的环节之一。中药提取的目的是最大限度地提取出药材中的目标物质,避免药效成分的分解流失,并且最低限度地浸出无效甚至有害的成分。药材的浸取过程是由湿润、渗透、解吸、溶解及扩散、置换等几个相互联系、相互交错的阶段所组成的。不同的提取技术影响到提取的不同阶段,对提取过程中溶剂对目标成分的溶解性、药材状态、浸取的温度、压力、浓度差、固液两相的相对运动速度等产生影响,导致不同的提取速度和效果,也直接影响到药材资源的利用率和生产效率及经济效益,最终影响的是药品质量。笔者现对近年研究较多的几种新技术新工艺在中药提取中的应用作一概述。 1 超临界CO2流体萃取技术 超临界流体萃取(SFE)是一种以超临界流体(SF)代替常规有机溶剂对中草药有效成分进行提取和分离的新型技术。超临界流体(溶剂)在临界点附近某区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异
常相平衡行为和传递性能,且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动,利用这种SF作溶剂,可以从多种液态或固态混合物中萃取出所需成分。常用的SF为CO2,无毒无害、不易燃易爆、低粘度、低表面张力、低沸点、有较低的临界压力和温度,是最为常用的超临界流体。超临界CO2萃取法对于挥发性成分、脂溶性成分、小分子萜类及热敏物质等的提取较之传统方法有很多优越性,但CO2超临界流体限制了对分子量较大或极性较强物质的应用。加入夹带剂能够调节流体的极性,提高溶解能力,拓宽萃取目标组分的极性范围[1]。超临界CO2萃取法最大的优点是可以在近常温的条件下提取分离,几乎保留产品中全部有效成分,萃取效率高,无有机溶剂残留,选择性好,产品纯度高,节能, CO2价廉易得,并可循环利用,环境污染小。 影响超临界流体萃取效果的因素主要有:①萃取条件,包括压力、温度、时间、溶剂流量等;②原料的性质,如颗粒大小、水分含量、细胞破裂程度;③目标组分的极性;④夹带剂的性质及加入量。 超临界CO2流体萃取法已被研究用于挥发油、黄酮类、生物碱、香豆素及醌类等多类成分的提取和分析中。宋氏等[2]用超临界CO2流体萃取法从川芎中提取挥发油,萃取压力10~25 MPa、萃取温度33~48 ℃、CO2流量2~4 L/min,并考察了萃取压力、温度、流量对萃取过程的影响,对萃取过程进行了模型描述。唐氏等[3]用正交试验优选了超临界流体萃取地鳖虫活性物质的工艺,并与水提物做了药效学比较,认为超临界流体萃取物剂量小,药效强,有应
第二章中药浸提技术 一、概述 (11) 二、各提取方法的适用性 (12) 三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面 (13) 四、煎煮法 (14) 五、浸渍法 (18) 六、渗漉法 (19) 七、回流法 (20) 八、水蒸汽蒸馏法 (21) 九、半仿生提取法 (23) 十、超声波提取法 (23) 十一、浸提生产时遇到的问题 (24) 十二、中药浸提设备 (25) 十三、超临界流体萃取 (26) 十四、微波萃取 (30) 一、概述: 浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作,又称固液萃取。目前在中药生产过程中常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸汽蒸溜法等。近年来新方法新技术也不断涌现和广泛应用,如半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶提取法及超临界流体萃取技术、超声提取技术、微波萃取技术及高速逆流色谱提取技术等。 确定某一组方的浸提工艺时,必须进行工艺条件的优选设计,以将有效成分及辅助成分最大限度地浸提出来,无效成分及药材组织物尽可能地少提出来。常用的方法有正交设计法和均匀设计法。 浸提设备按其操作方式可分为间歇式、半连续式和连续式。常用设备有:多能提取罐、球形煎煮罐、连续提取器、渗漉柱、微波萃取罐和超临界流体萃取器等。 二、各提取方法的适用性: 1、煎煮法:用水作溶剂,将药材加热煮沸一定的时间以提取其所含成分的一种方法。适用于有效成分能溶于水,且对湿热稳定的药材。 2、浸渍法:用定量的溶剂,在一定温度下,将药材浸泡一定的时间,以提取药材成分的一种方法。适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 3、渗漉法:是将药材粗粉置于渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器上部加入,渗漉液不断地从下部流出,从而浸出药材中有效成分的一种方法。该法适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂;也可用于有效成分含量低的药材的提取。 4、回流法:是以乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分,其中挥发性成分被冷凝,重复回流到浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全时为止。该法适用于热稳定药材的提取。 5、水蒸汽蒸馏法:是应用相互不溶也不起化学反应的液体,遵循混合物的蒸汽总压等天该温度下各组分饱和蒸汽压(即分压)之和的道尔顿定律,以蒸馏的方法提取有效成分,该法适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、与水不发生反应、又难溶或不溶于水的化学成分的提取、分离。 6、超临界流体提前取法:该法是将临界状态下的流体如CO2,以一定温度下通入提取器中,可溶组分溶解在超临界流体中,并且随同该流体一起经过减压阀降压后进入分离器,溶质从气体中分离出来。超临界流体与提取物分离后,经压缩后可循环再使用。该法主要适用于挥发性成分和脂溶性成分的提取以及“热敏性”成分的提取。 三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面 首先应考虑的是如何最大限度地提取得到起药效作用、能发挥临床疗效的物质基础,即有效成分、有效部位或提取物,同时最大限度地除去无效杂质。
1.1溶剂提取法 多酚是多羟基化合物,它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以,溶剂提取法主要有水溶剂提取和有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道,该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用,但此法提取率低。有机溶剂提取是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取,常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道,当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时,最佳工艺:水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6.41%,而乙醇作溶剂时最佳工艺:乙醇浓度55%、水浴温度60℃、提取时间0.5 h、料液比1:37.5,提取率达到7.858%。但有机溶剂成本高、回收困难,有毒易燃,不利于安全生产。 1.2微波辅助提取 微波辅助提取技术是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中,微波辐射能够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,液态水汽化,从而使产生的压力在细胞膜和细胞壁上形成微小孔洞,使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质,因此可以有效的提高产率,降低反应时间,减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍,因此,微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受和使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物,确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件:40%(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:m1)l:35,微波功率为242 W,提取时间60 s,提取三次,以该优化条件提取时,多酚粗提物得率26.52%,这个结果较贾冬英[43以20%(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:mL)1:20,温度50℃,提取时间1 h,以该优化条件提取所得石榴多酚得率22.86%高,与醇提法相比,微波辅助提取能强化浸取过程,体系受热均匀,提取物中多酚含量高,提取时间较短等优点。 1.3超声波辅助提取 超声波辅助提取法是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点.该法的缺点是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究,确定最佳工艺条件为:70%乙醇,提取时间50 min,提取功率200 W,料液比1:15,提取温度35℃,提取2次,苹果多酚得率为4.29g/kg。同时,超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1.4生物酶解提取 生物酶解提取技术是根据酶反应具有高度专一性的特点,选择相应的酶,水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素和果胶,从而破坏细胞壁结构,使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中,达到提取目的。酶法提取最大的优势是反应条件温和。由于酶法提取是在非有机溶剂下进行,所得产物纯度、稳定性、活性都较高,无污染,解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外,酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料,采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件:酶用量为0.20%、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4.6,在此工艺下茶多酚提取率为13.6%,其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出2.31%。1.5离子沉淀法离子沉淀法是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀,使其在浸提液中与其它物质分离而出,从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等,其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点是不使用大量有机溶剂,工艺较简单,生产安全性好,在一定程度上可降低能耗,部分
中药生产过程自动化控 制技术概述 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
中药生产过程自动化控制技术概述中药工业化生产流程主要由提取、过滤、浓缩、醇沉、吸附、洗脱、收膏、干燥、制剂及相应的乙醇回收等工序组成,且最为主要的提取、浓缩、醇沉以及干燥等工序都是多变量、扰动大、非线性的复杂动态系统。由于中药材原料中有效成分的含量相对较低,而非有效成分含量高且复杂,为最大限度地提取出药材中的有效成分,并尽可能减少非有效成分的提出,这给组分提取与分离带来了很大的困难,使得中药生产工艺流程(图1)变得更加复杂冗长。 我国现阶段的中药生产技术与国际生产技术相比还有一定的差距,提取分离技术滞后于制剂技术,不仅工艺粗放、装备水平和自动化程度低、缺乏有效的质控手段,而且制造过程以落后的单元操作和人工操作为主,远未实现整个工艺过程的集成和优化,严重制约了中药产业的发展及国际化。造成这些问题的主要原因表现在以下两个方面:中药有效成分的复杂性,中药材质量的不稳定性;工业生产技术水平低,中成药生产的标准化、规范化程度不够,相关标准要求不高。 一、中药生产工艺主要环节及其特点 1.提取工段 中药提取过程是溶质从固相药材高浓度向液相低浓度渗透的传质过程,其提取浸出扩散力来源于提取溶剂与固相药材组织内有效成分的浓度差,浓度差越大,扩散传质的动力越大,浸出速度越快,有效成分浸出率越高。在中药有效成分的提取过程中,既要确保有效成分的提取率,又要保证不同批次提取液的质量稳定性。如果温度、压力、加溶剂的比例、提取时间等参数控制得当,就能获得较高的提取率,否则有可能造成有效成分损失较大。因此,针对不同的中药材选择合适的提取工艺并按照正确的提取工艺进行提取,是中药生产和工艺研究的一个至关重要的环节。
综述中药提取方法摘要以中药提取方法的本质和影响提取作业的因素 为理据,分析国内中药厂提取方法 关键词中药提取方法 1前沿 近年来有关中药提取方法的论述有很多,然而有效成分的提取率仍然是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。尽管近年来国内在中药提取生产中推出了一些新工艺,如超声场强化提取、微波提取、超临界流体提取等,但当下的主流仍是浸提技术。浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作,又称固液萃取。目前在中药生产过程中,常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。 面对众多中药提取方法如何抉择是一个复杂的问题,因为它牵涉到生产设备和生产条件等许多因素。加上如今中药提取的规模较大,尤其考虑到连续生产,即使在实验中取得成果,在实际情况下还要经过长时间的实践检验。还有前面提到过的提取新工艺,其提取物往往是化学结构明确的物质,与传统中药生产完全是两回事,所以生产传统中药的厂家下不了决心去尝试新工艺,生产者情愿随大流,以避免风险。 提取方法的不同,提取等量有效成分所需原料和能源也不尽相同,资源和能源对世界经济和人类生存环境的影响越来越被
重视。可持续发展经济和资源节约型社会的概念已经被全世界广泛认同,中国也不例外。在市场竞争激烈异常的今天,生产成本的控制就是企业的生命,而对世界能源价格上涨的现实,生产者应该节约每一滴水,每一度电。中药生产厂家必须努力挑选出最好的中药提取方法,改变目前中药提取效率低、高能耗、高污染所造成的负面影响。 2选择原则 和所有的工程项目一样,选择中药提取方法必要考虑的条件也是:被处理物料的性质、数量,产品的价值操作人员的技术水平,现实的设备安装场地,生产成本的控制,投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率,最低的能耗,最简单的操作,最理想的提取率。降低生产成本,提高产品质量,从而提升本企业的市场竞争力。舍此不会有良好的后果。 3中药提取本质 中药提取本质上是一种固液萃取作业,任何化工原理教科书和化工手册对固液萃取的机理都有详尽的阐明。为了便于分析国内中药厂现有提取装置的状况,有必要将其与中药提取有关的结论摘录于此。 (1)固液萃取的速度取决于二相接触介面的面积和吸附力,溶质扩散到介面的距离,溶剂的粘度和扩散系数、对溶质的选择性,萃取的温度、压力。
溶剂提取法的各种方法与技术比较 方法 操作技术要点 适用范围 特点 浸渍法 冷浸法:在室温条件下浸渍,使 有效成分浸出 温浸法:在40-60℃之间浸渍,能浸出较多的有效成分 适用于有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、黏液质、树胶等多糖物质较多的天然药物 操作方便、简单易行,水浸提液易霉变。必要时需加适量防腐剂 渗漉法 将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使渗过药粉,自上而下 流动,浸出有效成分(粉碎→浸润→装筒→排气→浸渍→渗漉→收集→渗漉液) 适用于提取遇热易破坏的成分 保持良好的浓度差,提取效率高于浸渍法,但溶剂消耗多,提取时间长 煎煮法 将药材加水加热煮沸,滤过去渣 后取煎煮液 适用于有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药物的提取 操作简单,提取效率高于冷浸法 回流提取法 使用回流提取装置,低沸点有机溶剂浸泡药材,通过加热浸出 液,使溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回浸出器,如此反复至浸出完全 适用于脂溶性较强的天 然药物化学成分的提取,如甾体、萜类、蒽醌类等 提取效率高,但溶剂消耗 量大,操作较麻烦。不宜提取对热不稳定的成分 连续回流提取法 实验室中常用索氏提取器,能用 少量的溶剂进行连续循环回流提取,充分将有效成分浸出完全 适用于脂溶性化合物,药量少时多用该法进行提取 提取效率高,溶剂用量少,不宜提取对热不稳定成分 超声提取法 将药材粉末置适宜的容器内,加 入定量溶剂,密闭后置超声提取器内,利用超声波浸提有效成分 既适用于遇热不稳定成分的提取,也适用于各种溶剂的提取 提取时间短,提取效率高,无需加热。但目前尚为实验室小规模使用 常用溶剂性质 溶剂 沸点(℃) 介电常数(20℃) 溶解度(20℃) 溶剂/水% 水/溶剂% 石油醚 30-120 1.89 不相混溶 环己烷 80.7 2.05 苯 80.1 2.23 7.8 20.0 乙醚 34.6 4.34 3.4 2.6 三氯乙烷 61.2 5.1 6.6 1.2 醋酸乙酯 77.1 6.4 7.94 2.98 正丁醇 117.7 17.8 8.5 16.4 丙酮 56.2 21.4 任意混合 乙醇 77.8 25.8 甲醇 64.6 33.7 水 100 81.0 天然药物各类成分极性与提取溶剂的关系 极性极弱 结构类型 适合提取溶剂
动物类中药提取方法 我国应用动物药历史悠久。远在4000年前甲骨文中就记载了蛇、麝、犀牛等40余种药用动物,最早的本草专著《神农本草经》中收载了僵蚕、地龙等动物药67种,对其应用及疗效亦有明确记载。《本草纲目》中动物药增至440种。近代《中国药用动物志》更是收载动物药多达1581种,临床各科广为使用。 动物药是中药的重要组成部分,近十年来,动物药的临床和药理研究日益受重视,而且在活性成分的研究方面也获得迅速发展。但由于动物药化学成分复杂,大多为大分子化合物,分离分析难度较植物药大,与植物药活性成分的研究相比已远远落后。然而,由于其生物活性强、临床疗效高、含量丰富等特点又激励人们不懈地去探索动物药的药效物质基础和开发利用前景。 经研究表明,动物药中的化学成分包括蛋白质、多肽及氨基酸类、生物碱类、多糖类、甾体类、萜类、酚、酮、酸类等多种化学成分。因此对于动物药的提取,可根据不同成分的性质,采用不同的提取方法。 1 蛋白质、多肽及氨基酸类提取 氨基酸、多肽、蛋白质广泛存在于动物类中药,是动物药中普遍存在的化合物,这些成分以往常被认为无药理作用,属于无效成分或有毒成分。近年来的研究得知,许多蛋白质和多肽是动物药中的有效成分,动物药中的蛋白质和多肽成分研究也渐被人们重视。 大部分蛋白质可溶于水、稀盐、稀酸或稀碱溶液中,少数与脂类结合的蛋白质溶于乙醇、丙酮及丁醇等有机溶剂中。另外,每个氨基酸都有其固有化学特性,导致不同的多肽因其组成不同而具有不同的溶解性。因此对于不同的蛋白质、多肽及氨基酸的可采用不同溶剂提取、分离及纯化。 蛋白质的提取一般常采用各种水溶液,为防止原料中可能存在的酸或碱的影响,常用pH缓冲液提取。蛋白质氨基酸的提取一般是将蛋白质经酸、碱或酶水解后,分离得到各种氨基酸;天然游离的氨基酸的常采用水或稀醇等极性溶剂进行提取。为了尽可能的提取完全,常需要对一些动物药进行细胞破碎,使其蛋白质、多肽及氨基酸释放出来进入提取溶剂中,以达到的提取的目的。同时,有些活性蛋白,为避免其变性失活在细胞破碎过程中应注意控制条件。在实验室内常用的破碎方法有:
中药化学成分提取、分离和鉴定的方法(有温度的中药宝典) 溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。A.中草药有效成分的提取: (一)溶剂提取法: 1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。 中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。 有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。 这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性强,特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现出较强的亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强的化合物。多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲水的注质,这些生物碱可称为半极性化合物。所以,生物碱的盐类易溶于水,不溶或难溶于有机溶剂;而多数游离的生物碱不溶或难溶于水,易溶于亲脂性溶剂,一般以在氯仿中溶解度最大。鞣质是多羟基的化台物,为亲水性的物质。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分。总的说来,只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当,就会在其中有较大的溶解度,即所谓“相似相溶”的规律。这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一。 2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成