铅检测的原始记录

镇江华大检测公司 检测原始记录 编号 共 页第 页

检测项目： 检验地点

检测记录人员： 校对人员： 检测日期：

样品名称： 样品编号： 样品状态：符合检验要求 其他 环境条件：

主要仪器设备 名称 规格型号 编号 量程 准确度 计量有效期 电子天平 AL204 SP-1103 0~210g 0.1mg

微波消解 MARS SP1001 ...... ...... 原子吸收分光光度计 iCE3000 S-12026 ...... ...... 实验方法 样品处理：称取试样1g-5g （精确到0.001g ）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml 混酸（磷酸+高氯酸：9+1），加盖浸泡过液，加一小漏斗于电炉上消解，冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色放冷，经数次洗涤后定容至25ml 容量瓶。 仪器参数：

铅测定波长283.3nm ，狭缝0.5nm ，灯电流7mA ，干燥温度120℃，干燥时间20s ，灰化温度450℃，灰化时间20s ，原子化温度2100℃，原子化时间5s ，塞曼效应。 数据分析与结果

1＃ 2＃ 检验依据 铅

处理后试样的吸光度A

GB5009.12-2010

测定样液铅含量C1（ug/L) 空白液中铅含量C2（ug/L) 试样消化液定量总体积V （mL ） 试样质量m （g ）

试样中铅的质量含量X （Pb ）（mg/kg)

均值（mg/kg) 方法检出限

5ug/kg

试样中被测铅元素含量计算公式：1000

1000m 1000

V C -C X 21????=）（

铅镉砷汞铜检测法

铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，

检验原始记录和出厂检验报告

出厂检验原始记录 化验：审批： 产品名称样品数量抽样基数 规格型号抽样地点生产日期 检验依据 检验项目实测数据检测仪器 酒精度，%(V/V) GB/T10345.3酒精计法 总酸（以乙酸计），g/L GB/T10345.4 总酯（以乙酸乙酯计），g/L GB/T10345.5 第一法 固形物/（g/L） 感官取100mL酒样经蒸馏后定容至100mL备用。 测定值： 测定温度：℃ 吸取50.00ml样液进行测定。 样品测定消耗氢氧化钠标液（ml）：V= V’= 氢氧化钠标液的浓度：c= mol/L = ? ? = 0. 50 60 V c X ()() 0. 50 60 ? ? = = X ()() 2 + = 上述样品加入25.00ml氢氧化钠标准溶液，在100℃水浴锅上回流1h，用 盐酸标准溶液滴至终点 测定时，消耗硫酸标液的体积(ml)：V= V’= 硫酸标液的浓度：c= mol/L () 0. 50 88 V c ? - ? = V X= X ()() 2 + = 取50mL酒样注入恒重100mL瓷蒸发皿，置于水浴至干，在将蒸发皿放 入103℃干燥箱直至恒重。 1000 0. 50 1 ? - = m m X X1= X 2= 色泽和外观： 香气： 口味： 风格： 酒精计 电子天平

出厂检验报告 化验： 审批： 产品名称 抽样人员 生产日期 抽样数量 检验日期 报告日期 检验依据 项 目 检验标准值 检验结果 判定 感 官 色泽和外观 无色或微黄，清亮透明，无悬浮物， 无沉淀； 香气 香气自然纯正清雅； 口味 酒体醇和、甘冽净爽； 风格 具有本品的典型风格。 酒精度/%vol 41-68 总酸/（g/L ） ≥0.3 总酯/（g/L ） ≥0.5 固形物/（g/L ） ≤0.5 甲醇/（g/L ） ≤0.6 结论 该批产品 □符合 □不符合 要求。 日期：

50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程

目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程，保证操作正确，确保检品质量。 范围：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。 职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。 依据：《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范 内容： 1、原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录Ⅴ D）。除另有规定外，按下列方法测定。 . 铅的测定（石墨炉法）。 1.1.1. 测定条件参考条件：波长，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 1.1. 2. 铅标准储备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 1.1.3. 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 1.1.4. 供试品溶液的制备。 1.1.4.1. A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝 第1页共6页

酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.4. 2. B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.4.3. C法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.5. 测定法：精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 . 镉的测定（石墨炉法）。 1.2.1. 测定条件参考条件：波长，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。 1.2.2. 镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 1.2.3. 标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、、、、、的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标， 第2页共6页

检验原始记录规范

检验原始记录规范 1 范围 本规范规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的内容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。

3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏内应填写两个检验项目名称；本栏内还

铅、镉、砷、汞、铜测定规程

1.目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程，规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作。 2.范围：本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。 3.责任：QC检验员。 4.内容： 4.1 原子吸收分光光度法： 本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 4.1.1铅的测定（石墨炉法） 4.1.1.1测定条件 4.1.1.1.1参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。 4.1.1.2铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 4.1.1.3标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取20μl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 4.1.1.4供试品溶液的制备 4.1.1.4.1 A 法 取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀

铅镉砷汞铜检测法

铅镉砷汞铜检测法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul 注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高气酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙气酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝

药材检验原始记录样本

原药材检验报告单

原药材检验记录 【性状】 结果：【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果：粉末： 结果：（2）薄层鉴别

供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml

第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0） 结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。

铅、镉、砷、汞、铜测定方法

铅、镉、砷、汞、铜测定方法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）液合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶

铅、镉、砷、汞、铜测定法

1．主题内容：建立有铅、镉、砷、汞、铜检测法操作方法。 2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的铅、镉、砷、汞、铜检测法的操作。3．引用标准：《中国药典2010版一部》 4．责任：化验员、QC主管。 5. 用途：化验室 6．内容 6.1原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。除另有规定外，按下列方法测定。 6.1.1铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，既得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μg注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法：取供试品粗粉0.5g精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法：取供试品粗粉1g，精密称定，置凯式烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温灰化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上先低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，摇匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法次顶吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 6.1.2镉的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。 镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的配制 同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法

检测原始记录填写要求

检测原始记录填写要求 1.目的: 为了规范检测原始记录（以下简称原始记录）的格式及基本要求和填写要求，特编写本作业指导书。 2.适用范围： 适用于本公司承检检测的原始记录。 3.依据： 本公司《质量手册》 4.工作职责： 4.1检测人员对原始记录中的每一项进行填写。 4.2检测车间主任对原始记录进行审核。 4.3技术负责人对原始记录进行核对。 5.工作程序： 5.1基本要求： 5.1.1原始记录的内容应包括与检测有关的一切资料、数 据和现象，完整地记录检测全过程。 5.1.2每一项检测项目的原始记录应给出足够的信息以保证检测能够再现。 5.1.3原始记录要表格化，并且各种检测应有固定格式。 5.1.4填写原始记录应用黑色钢笔或签字笔，严禁使用铅笔。 5.1.5字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写，应为仿宋体。

5.1.6改写错误的填写项目时要用“杠改法”，每份原始记录涂改处不得多于两处。 5.1.7原始记录卷面整齐、洁净。 5.1.8原始记录不准重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 5.2格式： 原始记录格式见《检测原始记录》。 5.3填写要求： 5.3.1基本信息项目应按照“委托、任务卡”的内容如实填写。 5.3.2检测项目应按照实际检测原始数据填写，并根据标准要 求进行数据处理，不书写计算过程，填写得出数据，但应 能够反映计算全过程。 5.3.3环境条件： 指检测时检测场所的温度和相对湿度。 5.3.4签字： 检测人员在“检测员”一栏内签字，检测车间主任在 “复核员” 一栏内签字。 5.3.5没有内容的空白格，应作统一标记“/”；但“检测员” 和“复核员” 一栏必须完整填写。

通则2321 铅镉砷汞铜测定法 中华人民共和国药典2015年版四部

2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。银标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释

检测原始记录填写国标

检测原始记录填写国标文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]

（本原始记录样本作为检测人员填写记录规范文本，具体格式和必填项必须与此文本保持一致，否则作退回处理） 北京尧阁检测技术有限公司 原始记录

（数据页） 检测编号：共页第页 密闭性检测原始数据记录表 （油罐容积可取整数,例35000,50000）

（罐内汽油体积读取液位仪数据，如没有液位仪数据，了解具体情况后，填写不要为整数如2100,30000，正确写法：17967,5690） 数据页表格空白处均划斜线处理 上述计算方法为： 444= （44444?44444）×（444?444） 44444?44444+444(四舍五入取整数) 即套用公式为：4= (4?44)(44+4?44) 4 4+4? 44 +P n （ P ：实际油气空间对应的最小剩余压力限值，P a ； V ：实际油气空间数值，L ； V n ：表1中小于且与实际油气空间数值V 相邻的值，L ； V n+1：表1中大于且与实际油气空间数值V 相邻的值，L ； P n ：表1中与V n 对应的最小剩余压力限值，P a ； P n+1：表1中与V n+1对应的最小剩余压力限值，P a.。 具体计算参考国标内表格参数。 注：此页不在检测数据页内，只是作为计算剩余最小压力限值的依据及方法，供大家参考。具体数值还请与实际检测数值相符合。 （数据页） 检测编号： 共 页 第 页 液阻检测原始数据记录表

（数据页） 检测编号：共页第页 气液比检测原始数据记录表

2-B1：2为加油机编号，B1为油枪号检测数据填法如上，流速和气液比取小数点后三位，这里不需要四舍五入，直接从计算器读取。 （末页） 北京尧阁检测技术有限公司 原始记录

铅汞镉砷[铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录]

铅汞镉砷[铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录] 【重金属及有害元素】 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定一、铅的测定（石墨炉法） 1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度：% 分析天平型号及编号：□十万分之一AUW120D□万分之一 FA2004b□千分之一YP5002□百分之一JA5003N；石墨炉型号及编号：； 原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续 20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四 氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋 紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程 序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色 蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 7.结果与计算: 样计算公式：含量=m×1000 8.标准规定：铅不得过5mg/kg。结果： 二、镉的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度：% 分析天平型号及编号：；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子 化温度1500～1900℃，持续4～5秒。

3.标准溶液信息：品名：；浓度：；编号：；来源：； 4.标准曲线绘制： 分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含镉Ong、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 6.测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。 7.结果与计算: 样计算公式：含量=m×1000 8.标准规定：镉不得过0.3mg/kg。 结果：规定 三、砷的测定（氢化物法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度：% 分析天平型号及编号：□十万分之一AUW120D□万分之一 FA2004b□千分之一YP5002□百分之一JA5003N；氢化物发生器型号及编号：； 原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）

食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的

食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项，由贵州省产品质量监督检验院负责研制，本项目批准文号为卫计办函[2015]94号。主要起草人为：张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、陈兴林、罗杨。 开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定元素内标的选择、干扰实验等，确立了方法性能检验指标，如检出限、线性范围、重复性及准确度等。组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。经过数据的汇总，形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。 二、标准的重要内容及主要修改情况 食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式，样品经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，标准曲线法定量，同时测定铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种元素。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。具体实验结果如下： 1 样品消化方式选择： 1.1消解方式：采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式，消解效果经统计学分析，无显著性差异。 1.2 消解体系：考察硝酸消解体系和硝酸+双氧水体系的消解效果，结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异。为减少消解空白，本方法选用硝酸消解体系。 1.3酸度影响：酸度在30%以内，影响在10%范围之内。 2 线性范围：铅、砷、镉、钡、银0～10μg/L，汞0~1μg /L，铬、镍0~100μg /L，实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围，各相关系数R>0.999。 3 方法检出限及定量限：制备21份消化空白，上机测定计算检出限及定量限。检出限

食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定_编制说明

《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》 编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。 二、标准的重要内容及主要修改情况 本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。 目前国内出台的ICP-MS标准方法仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定,存在适用范围窄、样品前处理方法单一等不足，本项目在现有ICP-MS方法基础上，将样品的适用范围扩大为能满足大多数食品类别，前处理方式为微波密闭消解和高压密闭消解两种，优化实验测定条件，建立了本标准方法。 具体实验结果如下： （1）消解方式：同时采用微波消解和高压密闭消解方法，分别对圆白菜(GBW10014)、大米(GBW10010)、胡萝卜(GBW10047)、蒜粉(GBW10022)、奶粉(GBW10017)、菠菜(GBW10015)、紫菜(GBW10023)、茶树叶(GBW08513)等8种标准参考物质进行前处理，然后对结测定果进行分析。对微波消解测定值与压力罐消解测定值、微波测定值与标准参考值、压力罐测定值与标

食品检验原始记录模板

资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除只供学习与交流 只供学习与交流检验原始记录 实验环境：a、温度：℃b、干湿度：% 样品名称：样品编号：产品批号： 样品状态：状态完好，符合检验要求取样数量：执行标准：————————————————————————————————————————————————— 感官测定原始记录 检测依据：GB/T 14454.2 色泽：□正常□异常气味：□正常□异常 形态：□正常□异常滋味：□正常□异常 结论————————————————————————————————————————————————— 干燥失重测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.3—2010 序号检验 方法 检验用仪器设 备 测试 温度 称量瓶质 量 称量瓶+ 样品质量 称量瓶+样品 干燥后的质量 检测结果 检测结果 平均值 报出值直接 干燥 法 分析天平、称 量瓶、恒温干 燥箱等 （℃）（g）（g）（g）（%）（%）（%） 1 2 ————————————————————————————————————————————————— 氯化物测定原始记录 检测依据：QB/T 1500—1992 硝酸银标准滴定溶液c[ 0.1 ]/（mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设 备 样品 质量 样品定容 总体积 测定用样 品溶液体 积 标准滴定溶液 消耗量 检测结果 检测结果 平均值 报出值 直接 沉淀 滴定 法 分析天平、酸 式滴定管等 （g）（ml）（ml）（ml）（g/100g） （g/100g ） （g/100 g） 1 2 空 白 mL ————————————————————————————————————————————————— 酸价测定原始记录 检测依据：GB/T 5009.37—2003 氢氧化钾标准滴定溶液c[ 0.050 ]/(mol/L) 序号检验 方法 检验用仪器设备样品质量 标准滴定溶液消 耗量 检测结果 检测结果平 均值 报出值 滴定 法 分析天平、碱式滴定管、 恒温水浴锅等 （g）（ml） （mgKOH/ 100g） （mgKOH/ 100g） （mgK OH/100 g） 1 2 —————————————————————————————————————————————————

检验原始记录和检验报告填写要求

h i 《检验原始记录》和《检验报告》填写要求 1. 《检验原始记录》要求 1.1 各栏目应当填写齐全，不适用的信息填写“—”。 1.2 文字、数字、符号等应当易于识别，无错别字，字迹清晰、工整。 1.3 书写信息若发生错误需要更正时，应当在错误的文字上，用平行双横划改线“＝”划改，并 在近旁适当位置上（避免与其他信息重叠）填写正确的内容、划改人的签名和划改日期，如 “5”改为“3”应标识为“5 3王一10月10日”。不得涂改、刮改、擦改，或者用修正液修改。1.4 单项结论为“合格”的项目，填写“√”。 1.5 单项结论为“不合格”的项目，填写“×”，并对不合格的内容进行简要描述，如“缺 少……标志”、“……损坏”等。当检验项目出现部分“不合格”的分项目，还应在其编号上画 “×”，如“(1)……：a. ……；b.……。”中“b.……”项不合格，应标识为“(1)……：a. ……；×b.……。”。 1.6 无此项或者不进行的检验项目，填写“无此项”。 1.7 有数据填写要求的项目，除填写上述符号外还需填写相应数据。需要填写多个数据的，数据中间用“/”隔开，必要时用文字或者图示予以区别。 1.8 对需要计算、统计的项目，应当将计算、统计等过程记录在空白处。 2.《检验报告》要求 2.1 各栏目应当填写齐全，不适用的信息填写“—”。 2.2 文字、数字、符号等应当易于识别，无错别字，字迹清晰、工整。 2.3 书写信息若发生错误需要更正时，应当在错误的文字上，用平行双横划改线“＝”划改，并 在近旁适当位置上（避免与其他信息重叠）填写正确的内容、划改人的签名和划改日期，如 “5”改为“3”应标识为“5 3王一10月10日”。不得涂改、刮改、擦改，或者用修正液修改。2.4 对于要求测试数据的项目，应在“检验结果”栏目中填写实际测量或者统计、计算处理后的数据。 2.5 对于无量值要求的定性项目，应在“检验结果”栏目中做简要说明。如：合格的项目，填 写“符合”、“有效”、“完好”；不合格的项目，应进行简要描述，填写“缺少……标志”、“…… 损坏”等。 2.6 对于不适用的项目，应在“检验结果”栏目中填写“—”。 2.7 “结论”栏目中只填写“合格”、“不合格”、“复检合格”、“自检不合格”和“无此项”等单项结论。 注：当在《检验原始记录》或《检验报告》答题过程中发生划改时，所有划改人的签名均填写为“王一”！

铅、镉、砷、汞、铜测定法

附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法（一 部） 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、 汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒； 灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5 秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。 铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀 释，制成每 1ml 含铅（Pb）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每 1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取 1ml， 精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取 20μl 注入石 墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称 定，置聚四氟乙烯消 解罐内，加硝酸 3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微 波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内 罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩 至 2～3ml，放冷， 用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶 液。 B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸　高氯酸

（4∶1） 混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解， 保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸　高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至 溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或 略带黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量 瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电 热板上先低温炭化 至无烟，移入高温炉中，于 500℃灰化 5～6 小时（若个别灰化不完全，加硝酸 适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加 10%硝酸 溶液 5ml 使溶解，转入 25ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀 释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵 和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml，混匀，精密吸取 10～20μl，照标准曲线的制备项下 方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 2.镉的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长 228.8nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒； 灰化温度 300～500℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1500～1900℃，持续 4～5 秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。 镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀 释，制成每 1ml 含镉（Cd）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制 成每 1ml 分别含镉 0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng 的溶液。分别精密 1