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气相色谱法在疏菜农药残留检测中的研究应用进展_黄金萍

摘要

【关键词】气相色谱蔬菜农药残留进展

近年来，农产品质量安全越来越被人们所关注。欧盟、美国、日本等国家提高了农产品中农药残留限量标准，因此，出现了一些新型的、先进的样品前处理和农药残留检测技术。文章主要介绍了前沿样品前处理技术（QuEChERS法、凝胶渗透色谱法、固相萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法）及蔬菜中农药残留的气相色谱检测技术（电子俘获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、质谱检测），系统综述了气相色谱法在蔬菜农药残留检测方面的应用进展并展望了农药残留检测的发展态势。

蔬菜是人们日常生活中不可缺少且不可替代的副食品。蔬菜不仅营养价值高，而且含有丰富的维生素、无机盐和纤维素以及对人体非常有益的生物活性物质，对维持人体正常生理功能、生长发育、防治疾病、延缓衰老等各方面都具有重要作用。近年来，随着人民生活水平的不断提高，不但蔬菜的营养成分备受关注，其安全食用问题越来越被人们所重视。温室、大棚等保护地蔬菜种植迅速推广，连作导致蔬菜病虫害加剧，在使用化学农药防治病虫害时，长江流域蔬菜种植地年使用农药2～5kg/667m 2、北京郊区菜地农药年使用农药最低为9kg/667m 2，陈焕娟2006～2010 年用气相色谱法检测95 份蔬菜样品，其中不合格蔬菜20份，检出违规使用农药15种，有机磷酸酯类农药检出率最高为21.1%。化学农药防治病虫害具有使用方便、经济实惠、见效快等优点，使用农药我国每年挽回约20%的损失，其总价值约合人民币100亿元。连年使用大量的化学农药，使得蔬菜中的病虫害对化学农药产生了普遍的抗药性，菜农对农药的使用和依赖程度呈现出恶性循环现象。化学农药的大量使用，使得蔬菜中农药残留量超标问题日益突出。涂药黄瓜、有毒豇豆、甲醛白菜、蓝矾韭菜等蔬菜，不仅会使人体内的免疫系统和神经系统、生殖系统受到损害，内分泌系统紊乱、诱发癌症和神经性疾病，而且直接危害到人们的生命安全。因此，积极开展蔬菜中农药残留量的样品前处理和检测技术研究，不断提升检测能力，发展快速、可靠、灵敏的食品蔬菜农药残留分析方法迫在眉睫，对维护消费者安全健康具有非常重要的意义。本文根据分析实验过程及个人多年在农残检测方面的研究，对近年来蔬菜中迅速的发展的萃取净化技术和现代分析检测技术进行总结概述，并对未来蔬菜中农残检测技术发展进行展望。

1 样品前处理技术

样品前处理是气相色谱法检测蔬菜中农药残留过程中最关键的环节，蔬菜样品种类多、基质复杂、农药残留种类和结构各异、干扰因素多，残留物分离和纯化过程较复杂。传统样品前处理技术液-液萃取、匀浆提取、索氏提取、振荡提取在蔬菜样品农药残留提取中应用较广泛，但提取过程步骤多、操作耗时、误差较大和样品容易污染。近年来，蔬菜农药残留检测中发展较快的样品前处理技术QuEChERS法、凝胶渗透色谱法、固相萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法较为关注。

见表11.1 QuEChERS法

Q u E C h E R s 法是2003 年L e h o t a y 和Anastassiadas提出的农药多残留检测技术，英文全称为Quick, Easy,Cheap,Effective,Rugged and safe，即快速、容易、便宜、有效、稳定和可靠。其先用乙腈作为溶剂振荡提取，提取过程中利用无水硫酸镁强吸水功能除水，然后取适量提取液，直接加入到盛有MgSO 4（无水硫酸镁）、PSA( N-丙基乙二胺)、GCB（石墨化碳黑）的离心管内净化，震荡、离心后上清液直接进样分析。QuEChERS 法实质是基质固相分散技术和固相萃取技术的衍生和进一步发展。李春艳研究使用乙睛提取，采用C18、PSA和GCB净化样品的前处理方法，气相色谱/质谱(GC/MS)的选择离子监测(SIM)模式分析了样品中的30种农药残留、张秀尧等将蔬菜样品用0.1%乙酸和乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后, 经PSA填料分散性固相萃取净化，提取液用等量的乙酸乙酯稀释, 气相色谱火焰光度法检测，建立了缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留，均表明QuEChERS法具有快速、简单、便宜、有效、稳健和环保等优点。

1.2 凝胶渗透色谱法

凝胶渗透色谱法（G e l P e r m e a t i o n Chromatography，GPC）又称为体积排除色谱，是按溶质分子的大小进行分离的一种色谱技术，其原理基于体积排阻的分离机理。GPC法是一种新型的样品前处理技术，具有

分析柱可以重复使用，分析化合物的适用性广泛，回收率好，自动化程度高，净化效率高（大分子）等优点。缪琪、李伟研究了GPC净化黄瓜样品（图一）试验，a、b、c均是含硫或含磷化合物，经GPC净化后杂质c峰完全消失，a和b杂质峰峰高明显降低。GPC起到了对样品中含硫和含磷化合物的净化作用，降低了含硫和含磷化合物对待测组分的干扰，其14种有机磷农药的回收率在69.3～107.1%之间，相对标准偏差在0.3～7.9%之间。

1.3 固相萃取法和固相微萃取法

固相萃取( Solid Phase Extraction，SPE)是在液固萃取和柱液相色谱技术的基础上发展起来的通用型分离技术。SPE分离和富集样品是吸附和解吸附的过程，即：样品流经萃取柱中的固体吸附剂时，组分与吸附剂间的吸附与解吸附作用不同，液体样品中的干扰化合物、样品基底与目标化合物分离，洗脱液迅速洗脱后，目标化合物得到分离和富集。固相微萃取（Solid-Phase Micro-Extraction,简写为SPME）是近年来国际上兴起的一种基于固相萃取技术发展起来的样品前处理方法，根据溶剂与有机物之间“相似者相溶”的原则对有机物进行分析。其摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，利用固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作并保留了固相萃取柱的所有优点。姜俊利用乙腈提取蔬菜样品，NH2-SPE 固相萃取柱净化，(5∶95,V/V)甲醇-二氯甲烷溶液洗脱，氮吹仪浓缩后丙酮定容，(HP-5MS 柱和DB17ht 柱)全二维气相色谱-飞行时间质谱检测，建立了快速检测在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中64种农药残留的方法；赵海香将蔬菜样品采用乙腈提取后，多壁碳纳米管SPE 柱净化，正己烷溶解上样，丙酮-正己烷洗脱，建立了气相色谱法检测荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析方法。结果表明SPE具有高富集倍数和回收率、节约有机溶剂、无相分离操作、易于微样品处理和实现自动化等优点。张茂升将蔬菜样品经超声振荡提取（USE）后，固相微

气相色谱法在疏菜农药残留检测中的研究应用进展

文/ 黄金萍郭顺云魏萍芳李星仪杨树科130

农药残留种类农药

数量

样品提取方法净化方法检测方法年份文献

有机磷、有机氯、菊酯、氨基甲酸酯50种新鲜黄瓜和萝卜匀浆提取Envi-18柱、Envi-carb和

sep-pak串联柱

GC-MS/MS2012[13]

有机磷、有机氯、菊酯、氨基甲酸酯112种韭菜、黄瓜、四季豆、

辣椒、紫甘蓝

匀浆提取无水硫酸镁、GCB、PSA 、

C18

G C-Q Q Q-

MS /MS

2012[14]

三唑类杀菌剂农药18种苹果、黄瓜、芹菜等9种匀浆提取Carbon/NH

GC-MS/MS2012[15]多氯联苯19种茄子、花菜、青菜、白菜索氏提取器

提取

Florisil-SPE柱、无水硫酸钠GC-MS-SIM2012[16]

菊酯、氨基甲酸酯11种脱水洋葱腕式振荡器

震荡提取Waters HLB 固相萃取小

柱、NH2 /Carb 柱固相萃取

柱

GC-MS2012[17]

拟除虫菊酯类4种蔬菜、水果匀浆提取弗罗里硅土固相萃取柱GC-ECD2012[18]有机磷、拟除虫菊酯18种蔬菜干制品超声波提取ENVI-Carb 柱GPC-GC-MS2012[19]

有机磷14种黄瓜（绿色蔬菜）匀浆提取有机膜过滤GC-FPD2012[20]

有机磷、菊酯24种油麦菜、菠菜、白菜、苦

瓜、豆角

振摇提取PSA GPC-GC-MS2012[21]有机磷5种蔬菜超声波无水硫酸钠、活性炭GC-FPD2012[22]

亲脂类（有机磷、菊酯）8种青菜、番茄、黄瓜、卷

心菜、萝卜、辣椒、大

蒜、韭菜

捣碎后振荡

提取

PSA，C18、石墨炭GC-MS/MS2012[23]

有机磷26种蔬菜超声提取NH2 /Carb 柱固相萃取柱GC-FPD 、

GPC-NPD

2012[24]

有机磷、菊酯、氨基甲酸酯26大白菜、苹果加速溶剂萃

取

Envi-carb 活性炭小柱、

NH2-LC 氨基柱

GPC-GC-MS2012[25]

有机氯8种马铃薯（无公害农产

品）

ASE硅藻土、无水硫酸钠GC-ECD2012[26]

有机氯、拟除虫菊酯类5种市售白菜、黄瓜、青

椒、香菜、番茄、西

芹、豆角、油麦菜、牛心

菜等20 种样品

匀浆提取NH2 /Carb 柱固相萃取柱GC-ECD2012[27]

有机磷9种黄瓜、梨、苹果、西红柿

和芹菜等超声提取无水硫酸钠、 Florisil 硅藻

土

GC-NCI-MS2012[28]

有机磷24种蔬菜匀浆提取NH2 /Carb 柱固相萃取柱GC-FPD2012[29]

有机磷、苯基吡唑、烟碱类10种大白菜振荡提取振荡提取无水硫酸钠、

S e p-P a k-C a r b o n N H2

Catridges 固相萃取小柱

GC-ECD2010[30]

有机磷、菊酯、有机

氯

103种蔬菜均质提取C18、PSA、无水硫酸镁GC-NCI/MS2010[31]

有机磷3种白菜、油菜、油麦菜、

菠菜、青菜、茄子、番

茄、辣椒、黄瓜、丝

瓜、山药分散剂提取滤膜过滤GC-NPD2011[32]

表1 气相色谱法测定蔬菜中农药残留的样品前处理技术

131

萃取小柱净化，解决了萃取液中基体杂质和

色素对分析结果干扰较大的问题；魏善明研究了非平衡SPME柱的纤维涂层、搅拌类型、离子强度、萃取时间等因素，建立了检测蔬菜样品中乙硫磷、甲拌磷、二嗪农、异硫磷、对硫磷的农药残留分析方法，其回收率为77.16～91.16%，相对标准偏差为0.97～9.1%，整个操作过程具有简单、成本低、回收率高以及避免使用有机溶剂等优点。

1.4 超临界流体萃取法

超临界流体萃取（Supercritical Fluid, 简称SF 或SCF）是新发展起来的一种新兴技术，是指在不改变化学组成的条件下，利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，对目标组级进行萃取分离的提纯方法。SCF具有传统萃取方法所不具备的优势，一是操作温度低，对易氧化分解、热稳定性较差、化学性质不稳定的物质萃取效果较好；二是SCF在整个操作过程在密闭、高压、惰性环境中进行，能最大程度地提取物质的有效成分；三是SCF技术工艺简单、萃取效率高、无污染。李新社以甲醇作提携剂、萃取温度50℃、CO

浓度0.70g/ml、萃取时间为1h条件下对蔬菜中6 种常用农药的残留情况进行分析测试表明SCF萃取效率高达99％，分析结果准确、可靠。王建华[45]报道了传统提取法与SCF的对比试验研究，将蔬菜样品（西红柿、草莓、金桔和柠檬）与硅藻土混合后用

超临界CO

提取（温度为50℃，萃取压力为30MPa），乙酸乙酯收集，其样品农药残留回收率为82%～108% , 相对标准偏差为4. 6%～11% ( n= 6)，SCF测得的结果与传统方法一致，提取过程优于传统法。

2 样品检测技术

气相色谱检测器种类较多，文献中报道较多、应用广的主要有电子俘获检测器( ECD) 、氮磷检测器( NPD)、火焰光度检测器(FPD)、光电离检测器( PID) 、原子发射检测器(AED) 、电导检测器( ELCD)、火焰电离检测器( FID) 以及和质谱（MS）联用等。根据农药种类，气相色谱法检测蔬菜中农药残留主要使用的检测器为ECD、FPD、NPD、MS。

2.1 电子捕获检测器（ECD）

电子俘获

检测器（Electron

C a p u t u r e

Detector,ECD）是

利用放射源或非

放射源产生大量

低能热电子，亲

电子的有机物如

多卤化合物进入检测器，俘获电子而使基流降低产生信号。

ECD 是放射性离子化检测器的一种，在放射

源放出β射线的轰击下载气被电离为电子与

正离子流（基流），在阳极电场作用下，电

子流向阳极，当电负性组分从柱后进入检测

器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生

负峰。有机氯、拟除虫菊酯农药结构中带有

P、N、S、O等电负性较强的元素构成的官能

团，在ECD检测器上产生响应信号。文章报

道了将样品中有机磷和有机氯用乙腈提取，

混合分散固相萃取净化后采用毛细管柱程序

升温，ECD 检测器检测8 种有机氯和9 种

有机磷农药，其回收率为72-103%，RSD为

1.9～7.6%，最低检出浓度0.6～3.2μg /

kg；许晓国研究气相色谱( ECD)法同时测

定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留表明：

GC-ECD方法具有样品处理简单、检测结果准

确、仪器配置要求低、易于推广、净化效果

好等优点，可以同时对叶类菜、果类菜以及

水果进行多组分菊酯类农药残留的定性和定

量分析。

2.2 氮磷检测器(NPD)

氮磷检测器(NPD)又称热离子化检侧器

(TID)，是分析含N、P化合物的高灵敬度、

高选择性、宽线性范围，专用于痕量氮、

磷化合物的检测的检测器。郝宁利用高灵

敏氮磷检测器，用乙腈和丙酮匀浆提取样

品后进行检测，其测定蔬菜、水果中有机

磷和氨基甲酸酯16 种农药残留，最低检出

浓度为0.1～0.5μg/kg，样品加标回收率为

66.0～84.0%，RSD 为4.8～9.5%，与文献

报道的一致，GC-NPD检测蔬菜中有机磷和

氨基甲酸酯类农药具有灵敏度高、分离效果

好、回收率高、变异系数小、检出限低等优

点。

2.3 火焰亮度检测器( FPD)

火焰亮度检测器是对含硫、磷化合物

具有高选择性、高灵敏度的检测器，也称硫

磷检测器。化合物中硫、磷在富氢火焰中被

还原，激发后，辐射出400、550nm 左右的

光谱，可被检测器检测。FPD对磷的响应为

线性、对硫的响应为非线性，在蔬菜农药残

留检测含S、P化合物时，信号约比C-H化合

物大1万倍。王江[50]将蔬菜、水果样品捣碎

经乙腈提取，盐析，浓缩，SPE 柱净化，丙

酮溶解定容，采用AT-1701毛细管柱和FPD

检测器测定，25种有机磷农药加标回收率在

75.4～11.3%之间，建立蔬菜水果中25种有

机磷农药残留量GC - FPD 分析方法，文献

[51]报道结果表明：该法简便、快速、灵敏、

准确，满足蔬菜、水果中多种有机磷农药残

留量分析检测要求。

2.4 质谱检测器(MS)

气相色谱-质谱联用( GC-MS) 具有气

相色谱高分离效能和质谱准确鉴定化合物结

构的特点，可达到同时准确快速测定蔬菜中

微量的多种农药残留及衍生物。近年来，随

着我国对食品安全的重视，GC-MS在农药

残留检测的研究也得到了迅速发展，特别是

GC/MS/MS 的出现，在不降低定性信息的

前提下使得选择性和灵敏度、信噪比都有

了较大的提高，Goncalves C等利用GC/MS/

MS 测定样品中的农残，对比了SCAN，SIS，

SIM模式，GC/MS/MS灵敏度要比SIM 提高

113～20倍，陈红平将蔬菜样品匀浆，经乙腈

提取，用石墨氨基柱净化，乙腈甲苯混合液

淋洗后用GC/MS/MS测定，其蔬菜中3 种农

药（抗蚜威、甲霜灵和克螨特）的平均回收

率在91.6%～110.6% 之间，相对变异系数

RSD 均低于15%，最低检出限为0. 002 mg/

kg。周珊研究GC-MS-MS-MRM 技术同时

测定蔬菜中的八种有机磷农药，克服了检测

中易出现假阳性或假阴性、检测器容易被污

染、基线不够平稳、分析时间长、基体干扰

等不足，在28min内完成了定性及定量分析，

加标回收率在90.4%～105.0% 之间， RSD

在3.2%～9.3% 之间，获得满意结果。气相

色谱-质谱串联技术适用于蔬菜中挥发和半

挥发性有机杀虫剂、除草剂等农药的多残留

分析。

3 展望

随着社会进步与发展，蔬菜农药残留

带来的危害日益引起公众的关注，其中农药

污染是影响农产品质量安全的重要因素，欧

盟、美国、日本、加拿大、法国等发达国家

和地区相继对农产品中的农药残留提出了越

来越高的最高残留量要求。气相色谱法在蔬

菜样品农药残留的检测中的应用，将不断向

高精密仪器、智能化操作软件和前处理简单

方法的发展，其气相色谱-质谱串联将更大

程度上发挥能同时准确快速测定蔬菜中微量

多种农药残留及代谢产物的优点而被更加广

泛地使用。

参考文献

[1]肖长惜.中国蔬菜产业：生产、贸易与政策研究

[D].湖北:武汉,武汉华中农业大学,2007,1-127

[2]林金木.无公害蔬菜基地管理技术[J].上海蔬

菜,2012,(2):44-45

[3]张荣全,李彦.我国蔬菜中农药残留污染的现状、

原因及对策[J].蔬菜,2011,(6):4-5

[4]陈焕娟.2006年-2010年某市蔬菜中农药残留情况

分析[J].中国卫生检验杂志,2012 22(5):1165-1167

[5]焦忠久,矫振彪,朱凤娟,等.湖北长阳高山蔬

菜主产区农药使用状况调查与分析[J].高山蔬

菜,2012,(11):15-16

[6]李红斌,陈建瑛.正确认识蔬菜生产与农业“三大

件”（农药、化肥、激素）之间的关系[J].上海蔬

菜,2012,(1):14-16

[7]王丽红.蔬菜农药残留问题初探[J].现代农

业,2012,(3):38-29

132

[8]王伟.黄瓜顶着“帽”肯定涂过药[J].农业知识,2011,(35):48

[9]“有毒豇豆”再次引发有关食品安全的思考[EB/OL].慧聪食品工业网http://info.food.hc360. com/2010/02/240839219194.shtml,2012/7/10 [10]甲醛白菜堪比“避孕药”[EB/OL].腾讯专稿https://www.sodocs.net/doc/0317116236.html,/a/20120508/000025. htm,2012/05/08

[11]南京现“蓝矾韭菜”[EB/OL].网易新闻.http:// https://www.sodocs.net/doc/0317116236.html,/12/0510/01/813TKE6B00014AED. html,2012-05-10

[12]韦凤栖,莫静波.食品中农药残留检测的样品前处理技术进展[J].中国卫生检验杂志,2012,22(3):678-680

[13]曹慧,林珍珍,陈小珍,等.固相萃取－气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量[J].2012,40(3):279-283

[14]施家威,李继革,王玉飞,等.分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112 种农药残留[J].色谱,30(6):602-612

[15]张会芳.气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中18种三唑类杀菌剂残留的研究[D],郑州大学:郑州,2012:1-52

[16]郑群雄,徐小强,刘清辉,等.气相色谱-质谱法检蔬菜中19种多氯联苯[J].中国食品学报,12(2):151-157

[17]姚伟琴,李锋格,李晓岩,等.气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11 种农药残留量的研究[J].中国卫生检验杂志,2012,22 (5):1003-1005

[18]海迪尼沙?热合曼,刘红丽,张榕杰.气相色谱法测定蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留[J].河南预防医学杂志,2012 年23(3):184-185

[19]薛丽,钟艳梅.固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的18 种有机磷和拟除虫菊酯残留[J].现代食品科技,2012, 28(8):1088-1090

[20]杨静,曹海峰.利用气相色谱法检测绿色蔬菜黄瓜中十四种有机磷农药残留[J].北方园艺，2012(12):25-28

[21]吴春梅,程雪梅,李亮,等.QuEChERS-GPC-GC-MS快速测定蔬菜中24 种农药残留[J].热带农业科学,2012,32(2):52-66

[22]赵永福,邹堂斌,罗杨合.超声波辅助萃取?气相色谱法同时测定蔬菜中5 种有机磷农药残留[J].化学分析计量,2012,21(4):31-33

[23]周敏,李玮,杜晓婷.分散液相微萃取－气相色谱－串联质谱法快速测定蔬菜中８种亲脂类农药残留[J].色谱,2012,30(8):836-842

[24]董新凤,李丽敏,郭爱静,等.固相萃取－气相色谱双检测器法测定蔬菜中26 种有机磷农药残留量[J].中国食品卫生杂志2012,24(1):41-44

[25]欧阳运富,唐宏兵,吴英,等.加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留[J].色谱,2012,30(7):654-659 [26]金党琴.快速溶剂萃取气相色谱法测定蔬菜中六六六和滴滴涕的残留量[J].光谱实验室,2012,29(4):2265-2268

[27]蒙成华,娜仁高娃,张海燕,等.毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留[J].中国卫生检验杂志,2012,22(1):21-22[28]范玉兰,王星梅,薛?,等.气相色谱-负化学离子

化-质谱法同时分析果蔬中9 种有机磷农药残留[J].

食品科学,2012,33(18):198-201

[29]汪怡,杭学宇,王芹.蔬菜中24 种有机磷农

药多残留检测方法研究[J].现代预防医学,2012

39(5):1209-1211

[30]李艳芳,罗华建,叶瑜霏,等.气相色谱一电子捕

获检测器检测白菜中有机磷、苯基吡唑、烟碱类农

药残留[J].广东农业科学,2010,(2):248-251

[31]董静,潘玉香,秦亚萍,等.气相色谱一负化学离

子源质谱法同时检测蔬菜中103种农药残留[J].分析

科学学报,2010,26(3):324-327

[32]刘国霞,张长花,王彩红,等.微萃取气相色

谱法测定蔬菜中有机磷农药残留[J].广东农业科

学,2011,(14):144-156

[33]Lehotay S J,Mastovská K, Yun S J. Evaluation

of two fast and easy methods for pesticide residue

analysis in fatty food matrixes [J]. Journal of

AOAC International,2005,88(2): 630-638.

[34]李春艳.QuEChERS法一色质联用技术在农药残留

检测应用中的研究[D].西安理工大学:西安,2010:1-

[35]张秀尧,蔡欣欣,陈珞洛,等.缓冲QuEChERS

法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果

蔬菜中39种有机磷农药残留[J].中国卫生检验杂

志,200717(12):2133-2135

[36]缪琪.凝胶渗透色谱法在果蔬农残分析中的应用

[D].甘肃农业大学:甘肃,2007:1-53

[37]李伟,许华,常宇文.凝胶渗透色谱净化-

气相色谱法测定蔬菜中百菌清残留[J].分析测

试,2006(6):69-70

[38]陈章玉.固相萃取和固相微萃取在烟草重要化学

成分分析中的应用研究[D].中国科学技术大学,安

徽:合肥市,2007:1-112

[39]姜俊,李培武,谢立华,等.固相萃取-全二维气相

色谱/飞行时间质谱同步快速检测蔬菜中64 种农药

残留[J].分析化学,201139(1):72-76

[40]赵海香,贾艳霞,丁明玉,等.多壁碳纳米管固相

萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊

酯农药残留[J].色谱,2011,29(5):443-449

[41]张茂升,龚丽芬,余彬彬,等.超声提取-超声波辅

助固相微萃取色谱法测定蔬菜中的有机氯、菊酯类

农药残留量[J].分析试验室, 2008,27(4): 25-28

[42]魏善明,周围, 金明,等.非平衡固相微萃取联

用气相色谱测定蔬菜中残留有机磷[J].分析试验室,

2008,27(6): 115-118

[43]张荔,吴也,肖兵,等.超临界流体萃取技术研究

新进展[J].福建分析测试,2009,18(2):45-49

[44]李新社.超临界流体萃取蔬菜中的残留农药[J].

食品科学,2003,24(6):124-125

[45]王建华,王国涛,袁社梅.超临界流体萃取-气相

色谱法测定水果和蔬菜中有机磷农药残留量[J].分

析试验室,1999,18(6):55-58

[46]樊吉平.ECD气相色谱法同时测定多种有机

氯和有机磷农药[J].中国卫生检验杂志,2012

22(6):1253-1254

[47]许晓国.气相色谱( ECD)法同时测定蔬菜和水果

中8种菊酯类农药残留[J].中国卫生检验杂志,2008

18(8):62-63

[48]郝宁.蔬菜、水果中16 种有机磷和氨基甲酸

酯农药残留检测方法研究[J].职业与健康2012 ,28

(4):430-434

[49]张杰,许家胜,刘连利.气相色谱法快速测定蔬菜

水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量[J].科学技术与

工程,2011,11(13):3049-3051

[50]王江,贾建章,刘辰,等.GC- FPD快速分析法测

定蔬菜水果中25种有机磷农药残留量[J].中国卫生

检验杂志,2009,19(10):2251-2253

[51]董新凤,李丽敏,郭爱静,等.固相萃取－气相色

谱双检测器法测定蔬菜中26 种有机磷农药残留量

[J].中国食品卫生杂志,2012,24(1):41-44

[52]Goncalv es C. Alpendurada M F. So lid- phase

microextraction gas chromatography (tandem) mass

spectrometry as a tool for pesticide residue analysis

in water samples at high sensitivity and selectivity

with confirmation capabilities[J] .JChr omatogr A,

2004 ,1026: 239- 250

[53]陈红平,刘新,汪庆华,等.气相色谱-串联质谱

检测水果、蔬菜中抗蚜威、甲霜灵和克螨特残留量

[J].质谱学报,2010,31(4):220-223

[54]周珊,赵立文,雒丽娜.GC-MS-MS测定蔬菜中八

种有机磷农药[J].环境化学,2006,25(6):

683-687

作者简介

黄金萍（1973年6月-），女，云南省西双版纳州景

洪市，本科学历，农艺师，主要从事景洪市农业环

保、农产品质量安全工作。

作者单位

黄金萍、郭顺云，云南省景洪市经济作物工作站

666100

魏萍芳、李星仪、杨树科，云南省景洪市农产品质

量安全检测中心 666100

133

食品中农药残留检测技术现状

食品中农药残留检测技术现状摘要:为保障农产品质量安全和食品卫生,维护公众健康,增强人民体质,促进农业和农村经济发展,研究与推广应用快速、有效的农药、兽药及相关污染物质的残留分析测试技术已成为非常迫切需要的技术手段。本文首先阐述了食品中的农药残留途径。其次,针对我国食品中农药超标问题,阐述了食品中农药残留的危害。同时,就食品中农药残留检测技术的应用进行了深入的探讨,具有一定的参考价值。关键词:食品;农药残留;检测技术;现状 1. 前言为保障农产品质量安全和食品卫生,维护公众健康,增强人民体质,促进农业和农村经济发展,我国政府于2006年颁布实施《中华人民共和国农产品质量安全法》,该法在总则和第六章中均明确提出,政府支持开展农产品质量检验安全科技研究并采用快速检测技术实施质量安全监督抽查。由于我国的农产品中农药、兽药、重金属及其他有毒物质的残留及污染现象较普遍,不仅直接影响了我国农产品和食品的质量安全和国际竞争力,而且带来了严重的生态环境问题,影响了人民的身体健康,已成为我国农业和社会可持续发展的重要限制因素。因此,研究与推广应用快速、有效的农药、兽药及相关污染物质的残留分析测试技术已成为非常迫切需要的技术手段。 2.食品中的农药残留途径食品中的农药残留途径主要有:施用农药后对作物或食品的直接污染;空气、水、土壤的污染造成动植物体内含有农药残留,而间接污染食品;来自食物链和生物富集作用,如:水中农药→ 浮游生物→水产动物→ 高浓度农药残留食品;运输及贮存中由于和农药混放而造成食品污染。 3.我国食品中农药超标问题农民滥用、乱用农药现象普遍存在,在蔬菜种植中经常使用剧毒农药,有些地方将当日喷施甲胺磷的蔬菜上市,造成食品蔬菜中毒事件。 90年代初,由于菜农违规使用甲胺磷,在供港蔬菜中发生甲胺磷残留量严重超标事件,引发200多人食用后中毒事故,造成震惊港区的毒菜时间。我国出口美国的浓缩苹果汁,由于美方FDA检出甲胺磷残留量超标,而发生退货事故。我国90年代开始重视食品中农药残留。1990年国内首次膳食调查研究:12省的食品样品中均检出666、DDT,12种有机磷农药中检出5种有机磷,其中甲胺磷农药检出率最高,膳食中甲胺磷农药总摄入量占有71.3%。1994年北京蔬菜市

食堂蔬菜农药残留检测制度流程

食堂蔬菜农药残留检测制度一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。

2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检并详细记录厘米以上。使考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。食品卫生检验流程每日常规检查（总厨师长负责）

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。（一）、农药残毒速测法农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述摘要：介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响，同时对农药残留检测技术进行系统的综述，并对今后农药残留检测及控制进行了展望。关键词：农药残留食品安全检测技术农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量，以每千克样本中有多少毫克（或微克、纳克等）表示。农药残留是使用农药后的必然现象，是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量，人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变，直接或间接影响人们的身体健康。因此，控制降低农药残留，发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍，常常被进口国当作借口阻挡在门外，不仅给农户造成经济损失，而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降，引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高，从2000 年起，欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准，从2006 年5 月29 日开始，在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度，一棵白菜要检测20个项目，最多的一种农产品要检测50个项目，合格后才能通关[1]。农药喷洒在作物上经过一定时间后，由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用，药剂逐渐分解、减少，但不能全部消失，收获的农副产品上仍

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类：有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

农残检测方法 (2)

农残检测方法 1. 农残试剂配置缓冲溶液：取一包缓冲剂，加入500ml蒸馏水，溶解搅拌均匀，密闭、避光、阴凉处保存。显色剂：取显色剂一瓶，加入15ml缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。底物：取底物一瓶，加入15ml蒸馏水溶解，4℃冰箱中保存。乙酰胆碱酯酶：取乙酰胆碱酯酶一瓶，用3ml缓冲溶液溶解， 4℃冰箱中保存。注：因农残试剂生产厂家众多，使用时请以试剂说明书为准！ 2. 样品处理选取有代表性的蔬菜样品，擦掉样品表面泥土，剪成1cm见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5ml缓冲溶液，振荡1min～2min，倒出提取液，静置3min～5min，待用。注意：样品不可用水冲洗，应擦去表面泥土等杂物后取样。为了保证取样具有代表性，叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本，果菜从不同个体的表皮处取样。 3. 对照溶液测试在提取瓶中加入缓冲溶液，再加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(每批样品的控制时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入仪器比色池中，将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮，仪器开始做对照。3分钟后仪器自动对照完成，对照完成后将对照样取出，保持仪器界面不变。注意：对照测试必须在第一通道进行，对照测试△A应＞，若对照测试的结果小于以上数值时，仪器会自动提示“对照错误”，须重新做对照，以保证测量结果的准确性。(对照测试△A<的原因：一是酶的活性不够，二是反应温度太低。) 4. 样品溶液测试另取干净的提取瓶，放入样品提取液，加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(放置的时间与对照液放置的时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入

食品中农药残留的检测方法

食品中农药残留的检测方法 1 波谱法该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2．色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系

果蔬农残检测方法

龙源期刊网 https://www.sodocs.net/doc/0317116236.html, 果蔬农残检测方法作者：张甜甜孙正阳来源：《食品界》2017年第07期如今在农业生产过程中，很多企业和农民往往会使用一定的农药等产品，以此来降低农产品的病虫害，保持农产品的外观完整，同时也能够有效提高农作物的产量。但是农药的使用也会造成一定的副作用，在果蔬等农产品上造成一定的残留，影响食用者的健康。因此，为了对果蔬农残的量进行检测，必须对果蔬农残检测方法进行分析。果蔬农残的检测意义目前在我国，水果蔬菜上的农药施用量和残留量都是所有农作物中最高的，这就很有可能引发大量的食品安全问题，危害食用者的健康安全。但是随着科学技术的进步，科学家慢慢发明出了一系列针对不同杂草和害虫的农药类型。同时，随着害虫和杂草在长时间内逐渐对某种农药产生一定的抗药性，影响农药的使用效果，科学家不得不重新开发新的农药。在这种情况下，水果蔬菜的使用的农药的种类和功逐渐变得能越来越复杂。这就导致在食品安全学家对水果蔬菜的农药残留进行检测时，需要做的工作也大幅度增加，需要不断扩大农药的检测范围，针对不同农药的不同特点来制定相应的检测办法，从而准确的检测出果蔬中的农药残留。对果蔬的农药残留进行检测具有什么重要的意义，一方面它可以提高公众对于果树农残的认识程度，保证居民食用果蔬的安全性。很多居民在食用果蔬时，由于不注意上面的农药残留，导致自身摄入一定的农药和抗生素等物质，导致居民的健康安全出现问题，轻则导致腹泻等疾病，重则引起呼吸困难，甚至死亡。另一方面，对果蔬残留量进行检测，也能够规范果蔬种植行业的市场秩序，遏制农民的这种为了果蔬的产量和品相，不加限制的使用农药，将食用者的生命安全置之度外的不良风气。这样才能够最有效地改善农业果蔬业的生态环境，也有利于实践和开展可持续发展战略的理念，确保果蔬产品的绿色环保。目前我国果蔬农残的几种方法如今我国对于水果蔬菜的农药残留的检测方法很多，但最常用的还是以下几种。气相色谱检测法检测果蔬农残。在检测水果蔬菜的农药残留时，最常用的方法之一就是气相色谱法。这种方法的原理是利用各种不同性质的捕获检测器来对果蔬表面的各种残留物进行收集，然后再根据残留物中不同物质的不同理化性质来进行分类，制作出相应的气相色谱图，从而看出残留物种不同种农药的数量的多少最后科学家可以通过显示屏来讲这种起像素色谱图制作成不同的电信号，然后将其投影在显示屏上，从而更加直观的测定不同种类的农药残留的状况。气相色谱法常用的检测器有很多种，但是目前最为常用的一种是电子捕获检测器，这种检测器是将一些具有放射性的放射源作为检测目标，它主要通过检测残留物中的电负性较高的物

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)

微量注射器：5μL ，10μL 。梨形瓶：200mL 具塞刻度试管：10mL 。鸡心瓶：100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化称取试样25.0g 置于组织捣碎机中，加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯，高速匀浆3min ，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ，采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱：BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度：60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度：270℃ (4 检测器温度：270℃ (5 载气和尾吹气：N2≥99.99%，0.5mL/min，尾吹气：35mL/min (6 氢气(FPD：40mL/min；空气(FPD：120mL/min (7 进样方式：不分流进样

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，

食品中农药残留的检测办法

精心整理食品中农药残留的检测方法 1波谱法该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应，产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量（限量）测定。2 ?色谱法 2.1薄层色谱法（TLC）薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处，它既是重要的分离手段，又是定性、定量的分析方法。检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药，经纯化浓缩后，在薄层硅胶板上分离展开，显色后与标准的有机磷农药比较Rf值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2气相色谱法（GC）该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱，程序化升温汽化后，不同的有机磷农药在固相中分离，经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图，通过保留时间来定性，通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高，准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上，引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛，是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物；且可以与柱前提取、纯化及柱后 I 荧光衍生化反应和质谱等联用，易实现分析自动化；同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比，不仅分离效能好，灵敏度高，检测速度快，而且 I = 应用面广。 3酶抑制法有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础，通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性，使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢或停止，再利用纸片或电极（即纸片法和膜电极法）作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面，如果酶的活性没有被抑制，生成了基质水解产物，使用呈色剂或发色的基质而显色。反之，如果被测样品中含有农药残留，则酶的活性被抑制，基质就不被水解,

十食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法

实验十四、食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法（GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定）气相色谱法测定食品中有机磷农药残留量一、目的与要求 1．掌握气相色谱仪的工作原理及使用方法。 2．学习食品中有机磷农药残留的气相色谱测定方法。二、原理食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，由火焰光度检测器检测。当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526nm的特性光，这种光经检测器的单色器（滤光片）将非特征光谱滤除后，由光电倍增管接收，产生电信号而被检出。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。三、仪器与试剂（一）仪器 1．气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD）。 2．电动振荡器 3．组织捣碎机 4．旋转蒸发仪（二）试剂 1．二氯甲烷 2．丙酮 3．无水硫酸钠：在700℃灼烧4h后备用。 4．中性氧化铝：在550℃灼烧4h。 5．硫酸钠溶液 6．有机磷农药标准贮备液：分别准确称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷各10.0mg，用苯（或三氯甲烷）溶解并稀释至100mL，放在冰箱中保存。 7．有机磷农药标准使用液：临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于 1.0μg，稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷每毫升各相当于2.0μg。四、实验步骤（一）样品处理 1．蔬菜：取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样，将蔬菜切碎混匀。称取10.0g混匀的试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加30g～100g无水硫酸钠脱水，剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。加0.2g～0.8g活性炭脱色。加70mL二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤。量取35mL滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10mL具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。 2．谷物：将样品磨粉（稻谷先脱壳），过20目筛，混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝（小麦、玉米再加0.2g活性炭）及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。若农药残留过低，则加30mL二氯甲烷，振摇过滤，量取15mL滤液浓缩，并定容至2mL进样。 3．植物油：称取5.0g混匀的试样，用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，摇匀后，加10mL水，轻轻旋转振摇1min，静置1h以上，弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏

蔬菜农药残留检测室筹建方案

铁锁乡果蔬农药残留检测室筹建方案农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。为了确保铁锁乡蔬菜质量安全，让广大群众吃上放心菜，推进无公害蔬菜产业的健康发展，农技中心拟按照相关标准建立一个完备的蔬菜农药残留检测室，具体要求和规划如下：一、检测室基础设施 1.1 有满足检测工作需要的固定的工作场所，面积要求不少于20平方米，保持室内清洁、整齐。 1.2 采光良好，具有通风设施。周围没有震动、噪音、粉尘、磁物等不良因素影响 1.3水、电及其他必要的能源设施齐全。具有防火设施，消防器材；保持室温，要有温度调节器；低温保存冰箱材等。二、组织机构与人员 2.1有专门负责检测工作的负责人。 2.2检测室配备检测人员2名，要求：参加过县级以上检测技术培训班学习，培训学时12小时以上；能熟练掌握快速农残检测仪的使用方法，掌握农残检测样本采集方法，会使用农残检测结果网络式报送方法三、检测室仪器和设施配备 3.1实验台根据房屋的大小设置边实验台，宽70－75

厘米，长度根据需要而定，颜色以浅色调为宜 3.2仪器柜放置公用药品、托盘天平及一些仪器、用品的台子和放置各种塞子、导管、橡胶管、乳胶管等材料的抽屉和柜子。宽60厘米，高2米，长度根据需要而定 3.3铁架台、三角架等其他用的器具一般应按指定地点，有序放置。 3.4农残检测设备已配置。 3.5抽检用器材：取样保鲜袋、标签。 3.6检测用器材：取样器2个，橡胶垫2个，镊子1个，电子天平（精确度0.1克)1台,提取瓶20个,振荡器1台,大试管架2个,试管20个,比色皿架3个,比色皿20个,定量加液器(20毫升)1个,储液瓶2个,量筒(500毫升)2个,烧杯2个,滤纸20张、擦镜纸20张，标准口三角瓶100mm2个，台式培养箱1台，移液枪（40--200微升2个、1--5毫升1个），管嘴(40--200微升15个、1--5毫升22个），移液管1ml ，10ml各2支,吸尔球2支，洗瓶2支（500m),试管刷（平底）5个，废液桶1支。 3.7检测药品：专用酶（广口试剂瓶5个）、底物、显色剂、提取试剂。 3.8为便于数据上传，配联想电脑、打印机各一台。仪器设备四、仪器设备维护和使用 4.1仪器设备必须经过检定（校验、检验）合格后，方可使用，并保证在检定周期内使用。 4.2仪器设备应有详细的操作规程（使用说明），置于操作台附近，便于参照使用。每次使用都应记录，填写《仪

农残检测步骤

农残速测步骤试剂配制缓冲液：将一包缓冲剂倒入510ml蒸馏水中搅拌溶解。酶：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。显色剂：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。底物：加入10ml蒸馏水至瓶中，摇匀溶解。试剂配制好后放入冰箱冷藏，保质期为3个月。二、仪器预热及空白对照。提前将仪器开机预热，此过程一般10分钟。登陆账号和密码均为000000。预热结束后点空白对照，观察每个通道显示的光强度，在10000-40000则光源正常。三、样品制备、提取将样品剪至1cm左右大小，称取2g样品至样品瓶中。块茎类称4g。加入10ml缓冲液振荡1-2分钟，放置10-15分钟备用。若液体浑浊或杂质较多，则过滤后备用。加试剂每个样品提取液分别吸取2.5ml至刻度试管中，另取一只试管加入2.5ml缓冲液代替样品作为空白对照。加入100ul酶、100ul显色剂到各试管中，混匀反应15分钟。若室温低于25℃，需37℃水浴下反应。加入100ul底物至各试管中，摇匀。四、上机比色 1、将试管中液体倒入比色皿，放入速测仪检测通道。第一通道放入空白对照，其余通道放入样品溶液。（毛玻璃面对准自己。） 2、关上盖子，点击“试剂对照”--开始，等待3分钟即可。结果通过数据管理可查看和打印结果。若抑制率大于50%，则结果判定为阳性。出现阳性时需复测1-2次，若仍为阳性，方可下结论。注意 1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。 2、对一些含叶绿素较高的蔬菜（缓冲液浸提后，明显颜色较深的样品），也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。

职工食堂蔬菜农药残留检测管理制度样本

居一格蔬菜农药残留检测管理制度一、农药残留检测管理制度 1、为保障公司采购食材的品质, 确保购入的蔬菜安全卫生, 根据《中华人民共和国农产品质量安全法》和卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》的有关规定, 结合地区菜市场的实际情况, 制定蔬菜农药残留检测管理制度。 2、设立蔬菜农药残留检测组, 配备统一的快速检测设备和专兼职检测人员。 3、检测人员上岗前必须经过专业培训; 检测前清洗双手, 着装整洁; 检测过程中必须严格按照检测技术要求规范操作, 确保检测的准确性。 4、购入蔬菜实行农药残留全检和抽检兼顾的制度, 每家供应商首次供货将按照品类进行农药残留全检, 后期采取随机抽取购入的蔬菜样品( 具体抽取数量依据实际自行确定) , 对农药残留情况进行检测, 并对每批检测结果进行记录, 建立档案。存档记录保存至少1年以上, 资料案档的销毁根据公司档案管理制度执行。 5、样品检测时如发现农药残留超标, 应立即重新复检二次。如两次检测均不合格则判定为该样品速检不合格。检测发现不合格样品, 应立即通知库管封存相应批次蔬菜品种, 对不合格蔬菜进行农药残留清除后再次送检, 若再次复检后任不合格的通知供应商更换合格蔬菜。 6、各职工餐厅严禁加工使用农药残留检测不合格蔬

菜, 一经发现, 按公司制度对相关责任人进行考核处罚, 情节严重的调离本岗或辞退。 7、实行农药残留快速检测公示制度, 检测人员应在职工餐厅明显位置设置公示牌, 每天将抽检结果予以公布。 8、检测人员严格依据国家标准进行检测, 不得谎报、瞒报、修改检测结果, 将检测结果如实上报管理部门, 遵守国家法律法规。二、质检员工作岗位职责 1、质检人员必须持证上岗, 开展相应的质量安全检测工作; 2、积极参加农产品质量安全管理部门组织的法律、法规及业务培训, 认真学习《中华人民共和国农产品质量安全法》和卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》等相关法律、法规、政策的学习, 不断提高检测及分析技能; 3、热爱本职工作, 有较强的责任心, 对待检测工作一丝不苟, 认真负责; 4、严格执行农产品检测操作规程, 确保日常检测工作有序开展; 5、对检测不合格的农产品, 须经两次以上复检得最终检测结果, 如确定不合格, 应及时通知停止使用, 并上报辖区的农产品质量检测中心, 对不合格的农产品采取滞留和封存等措施, 等待上级农产品质量检测中心处理; 6、按照农产品质量安全检测中心的要求, 做好农产品质量安全检

有机磷农药残留的危害及检测方法

有机磷农药残留的危害及检测方法姓名：梅增健学号：201008011053 班级：10生工一班摘要：近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注，提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长，最容易出现误差的步骤。因而，发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药有机磷残留分析中超临界流体萃取法、固相萃取、固相微萃取和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。关键词：农药残留；有机磷农药残留；检测；危害正文：一、有机磷类农药的危害及特性：有机磷类农药自问世到现在已有70 年的历史。因为高效、快速、广谱等特点, 有机磷类农药一直在农药中占有很重要的位置, 对世界农业的发展起了很重要的作用。我国已生产和使用的有机磷类农药达数10种之多,其中最常用的有敌百虫、敌敌畏、乐果、马拉硫磷等。但随着这些有机磷类农药的广泛被使用, 暴露出了很多问题,如高残留、毒性强等,尤其在环保意识日益增强的今天,其暴露的问题也引起了人们的高度重视。部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期, 并在动物体内产生蓄积。如马拉硫磷是一种高选择性有机磷类农药,在环境中的残留不容忽视,水体中已有检出。马拉硫磷对水生生物属高毒农药, 对人免疫功能也具有一定的毒性作用, 已成为水环境中重要的监测项目。大多数有机磷类农药都属于磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,其中有机磷酸脂类化合物纯品多为油状,少数为结晶固体。常用剂型有乳剂、油剂、粉剂及颗粒剂等。有机磷类农药的中毒特征是血液中胆碱酯酶活性下降, 胆碱酯酶的活性受到抑制,导致神经系统机能失调，从而使一些受神经系统支配的脏器,如心脏、支气管、肠、胃等发生功能异常。二、有机磷农药的检测前处理 1、超临界萃取技术所谓超临界是物质的一种特殊流体状态：当气液平衡的物质升温升压时，热膨胀会引起液体密度减少，压力升高又会使气相密度变大，当温度和压力达到某一点时，气液两相界面消失成一均相体系，此点即为临界点；当物质的温度和压力高于临界点时，就处于超临界状态，此时该物质为超临界流体。超临界萃取技术(supercritical fluid extraction，SFE)是用超临界液体作为萃取剂，根据样品中组分在不同压力和温度条件下溶解能力变化的性质，通过改变萃取剂流体的压力，从而将不同组分萃取出来。等流体代替有机溶剂，对人体无害、绿色环保，且SFE最大优点是使用CO 2 有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，提高了样品回收率，因而较适合于萃取热不稳定物质和有毒化合物[1]。D.H.Kim等[2]已将SFE用于萃取面粉里的有机磷残留，避免了样品浓缩和分析过程的干扰，提高了萃取速度，60min有7g的样品萃取量，且联用GC-NPD分析后，检测限低至10ng/s。

食品中农药残留检测实验方法步骤

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1.方法原理样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 2.方法适用范围本法规定了粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗪磷(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathionmethyl)、杀螟硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos )、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phenthoate)、杀扑磷(methidathion)等多组分残留量的测定。 3.仪器与试剂 3.1 试剂无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮：分析纯，重蒸馏。乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备气相色谱仪：配FPD或NPD 高速组织捣碎机微量注射器：5μL，10μL。梨形瓶：200mL 具塞刻度试管：10mL。鸡心瓶：100mL。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化称取试样25.0g置于组织捣碎机中，加入25.0g无水硫酸钠和50.0mL乙酸乙酯，高速匀浆3min，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL，采用GC测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。

美国农残检测方法

美国农残检测方法美国农残检测方法 1 美国农残检测状况 1.1 法规美国环保署（EPA）负责制定食品中农药残留最低允许标准，美国食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行。 FDA 采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA 规定的范围。所有在美国市场上销售的农产品必须满足联邦法典Title 40 Part 180的要求。Part180规定了食品中农药残留的最大允许限量。每次残留限量的修改都在联邦登记公告上，联邦法典可以从以下网站得到： https://www.sodocs.net/doc/0317116236.html,/cgi-bin/cfrassemble.cgi?title=200040 1.2 FDA 常用分析方法 FDA 有专门的农药残留分析方法，包括单残留和多残留检测方法。所有方法都收集在农药分析手册（P AM）中。以下三个是其典型的分析方法： 1) LIB 3896 “用于非脂肪食品的丙酮萃取和SPE柱, 液-液分配萃取方法”; 2) LIB 3964 “用SPE柱和元素选择性色谱检测器分析低水分, 非脂肪性产品”; 3) LIB 4110 “分析脂肪产品中极性和非极性农药的多残留方法”。按照FDA分析方法进行样品前处理和检测，一般都能得到较好的回收率。对于GC-MS的农药多残留分析方法，可接受的回收率为70~120%。 1.3 农药残留的确认[1] 对于农药检测，往往采用选择离子模式（SIM）获取数据，然后依据保留时间和农药的特征离子及离子比例关系进行定性： 1 ）样品中目标化合物的保留时间与标准样品相比，变化必须在0.05 分钟以内; 2）每个农药至少要有三个特征离子，其相对离子比例与标样相比在10% 之内（绝对值）; 3）某些样品基质会影响目标化合物的确认，比如在草莓样品中含有吲哚类化合物，其保留时间和选择离子的形状与西维因极其类似，所以在选择离子当中将m/z203加入，这是吲哚类化合物的特征碎片，而西维因没有。此外在气相进样口当中，西维因会分解产生1-萘酚，也可以据此判断是否存在西维因。同样道理，在分析azoxystrobin时，需要加入m/z 430，以便与维生素E相区别。 1.4 基质增强效应的修正[1] 对于农药标准品在基质存在的情况下相对于纯溶剂当中有较高响应的现象，FDA采用以下方法予以修正：采用标准加入法或者结构类似的内标化合物进行定量，如用D-苯醚菊酯作为内标对甲氰菊酯进行定量。这种方法适用于对已检出的个别农药进行准确的定量分析。 FDA 属下的六个农药残留分析实验室已经采用了Agilent保留时间锁定软