搜档网
当前位置:搜档网 › 安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程
安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查:打开空压机(风机开关-->排风开关),分压阀0.35Mpa作用;打开乙炔气瓶,分压阀0.075Mpa左右(总阀低于0.7Mpa需要换气,防止丙酮溢出)。

2.通电:打开排风系统;打开仪器开关;开计算机,进入操作系统。

3.运行:启动SpectrAA软件,进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】,出现新工作窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格建立界面。

4.按【添加方法】,选择分析元素,并勾选火焰选项,按确定,重复此步直到选完待分析元素。

5.按【编辑方法】进入【方法】窗口:在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致;灯电流根据元素灯的标识选择;选择积分;波长<300nm需选择扣背景;测量时间设3,延迟设5;在【光学参数】中设定对应好每一个灯位;在标样中,输入每一个元素的标样浓度(不能设为0),按确定,结束方法编辑(测K和Na需要选择发射)。如果以多元素快速序列分析,按【快速多元素fs】进入fs向导,一直按下一步直到完成。

6.按【分析】进入工作表分析界面:按选择,选择要分析的样品标签(使分析的标签变红),此时开始或是继续按钮会变实。再按选择,确认所选择的内容;按优化,选择要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致,将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心,手动调节灯位,使吸光值最大,按自动增益,确定,优化完毕后按取消完成优化。按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位及提供空白,标样和样品溶液,直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测,点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】;如果需要对某标准溶液进行重新检测,点击【标样3】-->【启动GTA】。

7.报告:单击【视窗】-->【报告】,选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。

8.关机:做样完成后吸蒸馏水3至5分钟,清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶(若火焰已熄灭,则点火让火焰自然熄灭,燃尽乙炔)-->关闭空压机压缩机(工作开关-->放水-->风机开关)。

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1)7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

原子吸收光谱仪使用操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM 口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过, 直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下 一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。进行下一步操作(如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。 7.在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度 10mm,点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般 空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除, 少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。注:使用对照法,标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识,点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的 未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。 12.阻尼系数一般默认设置是200,点击确定后加入工作池。

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查:打开空压机(风机开关-->排风开关),分压阀0.35Mpa作用;打开乙炔气瓶,分压阀0.075Mpa左右(总阀低于0.7Mpa需要换气,防止丙酮溢出)。 2.通电:打开排风系统;打开仪器开关;开计算机,进入操作系统。 3.运行:启动SpectrAA软件,进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】,出现新工作窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】,选择分析元素,并勾选火焰选项,按确定,重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口:在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致;灯电流根据元素灯的标识选择;选择积分;波长<300nm需选择扣背景;测量时间设3,延迟设5;在【光学参数】中设定对应好每一个灯位;在标样中,输入每一个元素的标样浓度(不能设为0),按确定,结束方法编辑(测K和Na需要选择发射)。如果以多元素快速序列分析,按【快速多元素fs】进入fs向导,一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面:按选择,选择要分析的样品标签(使分析的标签变红),此时开始或是继续按钮会变实。再按选择,确认所选择的内容;按优化,选择要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致,将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心,手动调节灯位,使吸光值最大,按自动增益,确定,优化完毕后按取消完成优化。按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位及提供空白,标样和样品溶液,直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测,点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】;如果需要对某标准溶液进行重新检测,点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告:单击【视窗】-->【报告】,选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机:做样完成后吸蒸馏水3至5分钟,清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶(若火焰已熄灭,则点火让火焰自然熄灭,燃尽乙炔)-->关闭空压机压缩机(工作开关-->放水-->风机开关)。

Agilent 7890A(TCD)操作规程

Agilent 7890A GC(TCD) 操作规程

一、仪器设备: Agilent 7890A GC ?进样口: 填充柱进样口(PP); ?检测器:TCD ?色谱柱:P/N 19091J-413, HP-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器:手动进样用10ul注射器。 ?进样体积: 1 ul。 二、气体准备: 载气,高纯He (99.999%)。 三、TCD检测器工作原理: TCD是一个非破坏性浓度检测器,载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。当载气中携带有了样品时,冷却的量会发生变化,这个差异被用来做检测器的信号。 TCD比较两种气体的热导率——纯载气(也叫参比气)和传递样品组分的载气(也叫柱流出物)。 由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大,因此通常采用氦气或氢气做载气。本仪器采用氦气做载气,使用的是单丝流路调制式TCD检测器。 单丝TCD原理: 检测器有一个电加热的热丝,因此热丝比检测器池体温度高。进样前,当参比气和载气交替通过时,热丝温度保持恒定。进样之后,载气中带有样品,若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。两种气流在热丝上每秒切换五次,电流的差别被测量并记录下来。 切换阀切换阀 参考气5HZ 参考气 尾吹气尾吹气

色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器之前与尾吹气混合在一起,防止气体的扩散造成的柱外效应。参考气流入到检测池的两侧入口的其中之一,进到哪一边则决定于前面的切换阀。切换阀以5HZ的频率切换。如图所示,当切换阀切换的时候,参考气和测量气交替进入灯丝所在气路。本图显示了参比气和载气的流路。切换阀转换参比气的路线。设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要。如参比气和柱流出物的流量其中任一个过高,都可能会丧失灵敏度。

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定

本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度:10~30℃。 6.2 相对湿度:≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1: 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度,并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件(波长为324.8nm ),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s ,通过观察,记录15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I +=)及其线性相关系数(r)。

安捷伦7890A气相色谱仪操作规程

一、目的 建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。 二、范围 本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。 三、责任 Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员 四、程序 1、仪器组成 由Agilent 7890A气相色谱仪主机,气源(氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气),检测器(FID和ECD或FPD),自动进样器,Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。 2、环境要求 推荐操作环境温度:15℃~35℃,湿度:50%~60%,无冷凝。 电源电压:220VAC,±10%。 气源要求:纯度应为99.995%~99.9995%(N )。 2 3、技术参数 3.1 柱温箱:操作温度: -60℃~450℃;可设置的最大升温速度:120℃/min;程序温度的梯度数:21个;每次分析方法可运行最长时间:999.99min。 3.2 进样口:安装有两个进样口;最大可设置的温度为:400℃;压力设置范围为:0~100psi。 ,最大可设置的3.3 检测器:FID:最大可设置的温度为:450℃;ECD:放射源: 63Ni,尾吹气:N 2 温度为:400℃;FPD,尾吹气:氮气,最大可设置的温度为:250℃。 4、操作步骤 4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作 4.1.1 打开主机门,将色谱柱(毛细管柱)安装在检测器及相应的进样口上。 (高纯氮)钢瓶,将低压调节至0.5MPa,如使用FID(FPD)检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N 2 生器(空气钢瓶)和氢气发生器。 4.1.3 打开总电源开关,打开主机电源钮,主机自动进行运行试验,随即在显示窗口中显示试验通过。 4.2 Chemstation色谱工作站操作 4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。 4.2.2 若需要进行样品测定,用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01(联机)”图标与仪器连接;若仅需要进行数据分析,用鼠标双击“GC-01(脱机)”图标。[或“GC-02(联机)”和“GC-02

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪(AAS)操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器; 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程; 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。(当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰 时,标明乙炔 即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。) 4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By闪亮,其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。 4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通 讯”中先选择 通信口,再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可使用多于两个脚的其它非编码空心 阴极灯。),将即将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法,步骤如下: 4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”, 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。

Agilent 7890B 气相色谱仪操作规程

Agilent 7890B 气相色谱仪 标准操作规程 非受控:(盖章) 受控:(盖章) 编制:= 2015年04月09日 审核:2015年04月09日 批准:2015年04月09日

1目的 规范Agilent 7890B 气相色谱仪使用操作程序,以保证正确使用仪器和检验工作有效顺利进行及操作人员的人身安全和设备安全。 2适用范围 本操作规程适用于Agilent 7890B 气相色谱仪的使用操作。 3操作程序 3.1Parker 氢气、空气发生器的开关机及维护 3.1.1氢气发生器 初次添加水位,水位添加到“Add Water”以上10 mm处;48H后添加到“Water Fu ll”位置(5MΩ去离子水)。开机使用:只需将H2开关置于Auto位置,设定需要压力即可。 临时关机:H2开关置于OFF位置;压力设为30~40 PSI。一周以上关机:关闭电源,但每周运行2~5小时。 长时间关机:关闭电源,放干净水后加水冲洗2~3次,封住加水口及O2出口。 维护保养:每12个月更换NaOH电解液(先加NaOH再加水)。 3.1.2空气发生器 仪器进气范围要求在45~125 psi之间。预热不少于45分钟,预热过程中THC黄色指示灯由上至下显示,绿色灯亮起时预热完成。 Start up:预热过程中亮起,完成后熄灭;THC:碳氢化合物含量指示灯,绿灯亮起时含量少于0.1 ppm;Overflow:过流指示灯,应控制出气流量在3500cc/min以内。 check system:裂解塔指示灯,闪烁频率越快越接近设计寿命,常亮时需要更换裂解塔。 关机步骤:关闭进气阀、电源及出口阀。 维护保养:每年定期更换相关耗材。 3.2开机 依次开启气源、电脑、打印机和7890B GC,在仪器使用记录上进行仪器使用记录。 3.3开启工作站 待仪器自检完毕后,启动桌面的“GC7890联机”图标进入工作站,工作站初始化时选择“从仪器调用新方法”。

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

修订记录:

深圳市天鉴检测技术服务有限公司 C-T&E-0001-TP 第1版 生效日期:2009年3月3日 第 1 页 共 6 页

1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪(AAS)操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。 2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器; 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程; 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa 左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。 (当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时,标明乙 炔 即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。)4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By闪亮,其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。

4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建 立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通讯”中先 选择 通信口,再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可 使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。),将即 将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法,步骤如下: 4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱 仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”, 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。4.3.3.2 在“火焰”菜单中选择“空气-乙炔”选项,乙炔流 量按照仪器推荐的流量即可。 4.3.3.3 在“校正”菜单中选择“方法”中的“一般:线性最 小二乘法拟合”,单位浓度设置为 “mg/L”,“标准”中数值一般设置为“5”, 在“标准浓度”中输入标准曲线工作液的 浓度,在“校准曲线检查”中设置可接受 的的拟合数值为“0.999”。 4.3.3.4 在“QC”菜单中设置QC溶液的浓度,并设置允 许的偏移范围,一般设置偏移范围在 “90~110%”之间。 4.3.3.5在“序列”菜单中输入需要分析的样品数量及其名 称、QC。完毕后命名方法并保存。 4.3.4点击,调整光路,完毕后要求电压小于500V,吸光度漂移小于0.010。 4.3.5观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,在软件中<火 焰状态>窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可 准备点火。 4.3.6按住点火按钮(前左侧白色按钮),直至火焰点燃。 稳定数分钟。 4.3.7将吸液毛细管放入去离子水中,调用已保存的分析

TAS-990AFG原子吸收光谱仪操作规程

TAS-990原子吸收光谱仪操作规程 1.目的 建立TAS-990使用与注意事项操作规程,使操作规范化。 2.适用范围 适用于本实验室TAS-990的使用与注意事项操作。 3.责任 本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,实验人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。 4.操作方法 4.1开机 依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。4.2仪器联机初始化. 1:在计算机桌面上双击出现仪器初始化界面。 等待3—5分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击 3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数(一般不用更改)。设置完成后点 4(等待3—5分钟)等寻峰过程完成后, 5 4.3设置样品 点击样品,弹出样品设置向导窗口: 1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。 2:输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量) 3 4

4.4设置参数 点击参数,弹出测量参数窗口。(一般不需要修改) 1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)选择测量方式(火焰法为自动,氢化物和石墨炉法为手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)。 2-0.1—1)以及刷新时间(一般300秒) 3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉和氢化物法多用峰高),以及积分时间和滤波系数。(具体设置可参考手册) 4:质量控制:(适用于带自动进样的设备) 4.5测量及光路调整 A:火焰吸收的测量过程 1 果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头缝隙和光路平 行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成) 烧器参数设置窗口。 2:打开空气压缩机的,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.25MPa后,打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.05MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在 0.05—0.06MPa指点火后的压力)检查水封是否有水。 点击点火,等火焰稳定后首先吸喷纯净水,以防止燃烧头结盐。 点击 3:点击吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始,进行测量。测量 (如果不再需要继续测量 其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭)吸喷 纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。 4:查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存或打印处理。 B:石墨炉测量过程 1:打开冷却水,打开石墨炉电源,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.5MPa。 2:光路调整: 或 )

原子吸收光谱仪操作

1. 仪器名称 火焰原子吸收光谱仪 2.操作的环境条件 室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃. 3. 操作步骤 3.1外观检查 掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常. 3.2开机前准备 3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好. 3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常. 3.2.3 检查水封是否充满了水. 3.3开机步骤 3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯. 3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关. 3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数. 对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度;Fe、Mn 等谱线复杂的元素通带宽度应较小。 3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态. 灯预热时间不够,结果漂移 3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%. 3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9. 3.6测定步骤 测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时,使用贫燃火焰;

对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。 多数元素使用中性,即化学计量型火焰,燃助比为1:4。 合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量,改变燃气流量,观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。 3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关. 3.6.2点火.火焰稳定10分钟. 如果结果漂移,燃烧器预热不够,应加长预热3—5分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸,以免低浓度元素在器壁发生吸附作用,导低浓度范围线性变差。 3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果. 一般元素都有多条共振线可供选择,应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。 若待测元素的浓度很低,应选择灵敏度最高的波长;若待测元素浓度很高,为了避免过分稀释引入的误差,则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度,使标准系列及试样吸光度值不高于0.6,否则,标准曲线弯曲严重,误差增大。 最佳吸光度应在0.1—0.5之间 在测定过程中,每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化系统,调节零点,同时测定一个适当的标准,以监视仪器的重现性和稳定性。 测定的空白偏高不下 应吸入3%HCL或3%HNO,充分冲洗后再用水洗净。 3.7关机步骤 3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关. 3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内. 3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关.

原子吸收光谱操作步骤

一、火焰法 1、打开电脑——开机预热机器自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)——打开桌面工作站spectrAA 2、点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。 4、点击“编辑方法”选项,“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致),以及所需灯流,单色器中选择适合的波长。狭缝(在分析手册窗口中可以看到)扣背景开。 5、标样窗口中,波度自行定义,在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。 7、标签窗口中命名样品名称。 8、分析窗口中选择窗口样品的试管位 9、点击“优化窗口”——确定——确定。先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。 10、开始测样 11、结束后,在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。

原子炉化: (洗液要求:大约1000mL水加入1-5mL硝酸) 1、打开电脑——开机(两个按钮同时打开)——打开工作站 2、点击工作表格选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定 4、点击“编辑方法””选项,“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”,光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直,以及灯电流,扣背景开。 5、标样窗口中依据所配母液自行定义,但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确

7890A型安捷伦 气相操作手册

转贴一个7890A的 安捷伦7890A的操作规程(供参考) 1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者:操作者 4、程序: 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2cm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化2小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.4~0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows xp主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”: 4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项,单击“OK” 4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。

原子吸收光谱仪使用规范

原子吸收光谱仪操作规范 1 型号及参数 1.1型号 PerkinElmer PinAAcle 900T 1.2参数 环境温度:20±2℃ 乙炔输出压力:0.1MPa 循环泵压力:0.25MPa 正空泵压力:0.4MPa 氩气压力:0.4MPa 2 操作规范 2.1 测量前的准备 把原子吸收所在屋子里的风机打开,接着将所要测试水样准备好,把所要测试元素灯装好,关好仪器门。 2.2 操作步骤 2.2.1火焰法操作步骤 2.2.1.1开机 2.2.1.1.1确保分光光度仪及其其他附件安装正确。 2.2.1.1.2确认环境温度要求正常,20±2℃。 2.2.1.1.3接通乙炔及其氩气气源,将乙炔及氩气气源调整到给出的推荐值。 2.2.1.1.4接通循环冷却水系统。

2.2.1.1.5接通计算机。 2.2.1.1.6装灯。 2.2.1.1.7打开面板上电源开关。 2.2.1.1.8双击电脑桌面上WinLab32 for AA软件进入工作界面。 2.2.1.2安装样品托盘 样品托盘可安装在仪器前方。如已经安装连接石墨炉自动进样器,请先将自动进样器移到仪器左侧。样品托盘有上、下两档可放置的位置。取出样品托盘,将废液管留在托盘凹槽里,将托盘支架装入位置;样品托盘安装到位,确保没有挤压到废液管。 2.2.1.3新方法建立 以铜为例建方法:点File、 New、 Method,进入New Method 对话框,选择Element CU点击OK。 2.2.1. 3.1在 Method Editor中设置测量参数。 2.2.1. 3.2设置积分时间和重复次数。 2.2.1. 3.3选择气体流量。 2.2.1. 3.4选择小数位数、有效数字和浓度单位。 2.2.1. 3.5设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank. 2.2.1. 3.6保存新方法。File、Save As、Method. 2.2.1. 3.7建立样品信息文件。点File、New、Sample info file,进入Sample information editor对话框。 2.2.1. 3.8在Sample information editor对话框中,设置样品参数。如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol中

Agilent_7890B气相色谱仪操作规程

1 开机 l . 1打开气源(按相应的检测器所需气体)。 1.2 打开计算机,进入Windows画面。 1. 3 打开7890B GC电源开关。 1. 4 待仪器自检完毕,双击【仪器1 联机】图标,化学工作站自动与7890B 通讯。 2 色谱条件的设定(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】) 2 . 1 开始编辑完整方法: 从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】项,选中除【数据分析】外的三项,单击【确定】,进入下一画面。 2 . 2 方法信息 在【方法注释】中输人方法的信息(如:方法的用途等),单击【确定】,进入下一画面。 2 . 3 进样器设置 如果未使用自动进样器,则在【选择进样源】画面中选择【手动】,并选择所用的进样口的物理位置(前或后),点击【确定】,进入下一画面。 如使用自动进样器,则选择【GC进样器】。

2 . 4 进样器参数设定 点击【自动进样器】图标,进人设定画面。选中进样器的位置(如【前进样器】),进样体积(如1/xl),【溶剂B 清洗】进样前2 次,进样后2 次,样品清洗次数为1 次,样品抽吸次数为5次。若进样塔由前进样口改为后进样口,则关闭电源,将进样塔移到后进样口,并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置,再开7890B电源重新识别自动进样器。 2 . 5 进样口参数设定 单击【进样口】图标,进人进样口设定画面,选中进样口的位置(前进样口或后进样口然后点击进样口下方的所有方框,并在方框后面的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200°C,15 psi)以及吹扫流量(如3 m l/min )。单击【模式】下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(若选择分流方式,则要输入分流比) 2 . 6 柱流量参数设定 单击【色谱柱】图标,进人色谱柱设定画面,选中实验所用的色谱柱,然后点击【控制模式】后面的方框,并在下方选择【流速】或【压力】,并在表格中填人数值(如lm l/m in )和保持时间(如3min) 2 . 7 柱温箱温度参数设定 点击【柱温箱】图标,进人柱温箱参数设定。先点击【柱箱温度为开】前的方框,再在温度设定表格第一栏中输人初始温度(如40°C)以及保持时间(如5min) ,然后分别在第二栏中输人升温速率(如10°C/min)、终温(如140°C)以及保持时间(如5min)。如需设定更多的升温梯度,可在第二栏后输入相应的升温梯度。

Thermo SOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用126181110

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 1.SOLAAR 软件及启动 1.1.概要 SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。 1.2.启动软件 打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。 用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。 进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。 启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐

步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。 点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为: 自动调零 自动光路调整,自动波长选择 火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低, 燃烧头位置高/低 空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整 执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换 GFTV可视系统开关

Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书

Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书 1 实验要求 1.1环境要求 推荐的实验室温度为(15-35)℃,温度变化小于2℃/h。湿度50%-60%,无冷凝; 推荐的仪器台至少120cm长,60cm宽,并与墙面保持20cm以上距离。 1.2 电源要求 电压要求:单相交流(220±10%) VAC,(47.5-63)Hz,标准功率2250 W; 要求合格的万用接线板,每台GC及PC用总数不小于4个扁平三角接线插座。 1.3 载气及助燃气要求 对于气瓶在仪器旁边的用户,要将减压阀拧到钢瓶上,确保减压阀工作正常,无泄漏; 载气为高纯氮气,纯度99.9995%。助燃气H2,纯度99.9995%,Air为干燥压缩无油空气、零级空气或优于零级空气; 载气管线连接应无漏点。 1.2 检查电源是否正常。 1.3 检查仪器使用记录是否有故障记录,如无故障方可使用。 1.4 检查气路是否安全、通畅,是否符合要求。 2 基本操作步骤 2.1 开机 2.1.1 开机步骤 1.打开气源(按相应的所需气体)。 2.打开计算机,进入Windows XP画面。 3.打开7890A GC电源开关。(7890A的IP地址已通过键盘提前输入)

4.双击桌面的“仪器1联机”图标;(或点击屏幕左下角“开始”,选择“程序”,选择“安捷伦化学工作站”,选择“仪器1联机”,则化学工作站自动与7890A通讯,通讯成功后,7890A的遥控灯亮) 5.从打开的窗口的“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“化学工作站状态”,使其命令前有“√”标志。点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”来调用所需界面。 2.2 7890A配置编辑 2.2.1 进入配置画面 点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入如图所示画面。 在“连接”画面下,输入GC名称:如“GC7890”,可在注释处输入7890A 的配置,如“7890A with ECD FPD”。 点击“获得GC配置”按钮获得7890A的配置。 2.2.2 自动进样器配置设定: 点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入所弹出的界画面,输入注射器的体积,如“10 μl”; 选择溶剂清洗模式:如A,B。(若无ALS,则无此内容) 2.2.3 模块配置设定: 点击“模块”按钮进入弹出的画面,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、APC、PCM的气体类型。 对于FID、PDF要输入点火下限值,如2.0PA;NPD要输入激发电压,如2.8V (要现场输入信号为30PA的电压);PCM要在PCM C-2处选择前压或后压控制,如选择“前级压力”。 2.2.4 柱参数设定: 点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“+/-”下方第一行空白处双击鼠标,进入“从目录选择色谱柱1”画面,点击向“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库。 从柱子库中选择要安装的柱子,如“19091J-413”。然后点击“确定”钮,则该柱被加到目录中,选中它,点击“确定”。

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作 1.SOLAAR 软件及启动 1.1.概要 SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。 1.2.启动软件 打开光谱仪电源、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。 用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。 进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。 启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向

导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。 点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为: 自动调零 自动光路调整,自动波长选择 火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低,燃烧头位置高/低 空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整 执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换 GFTV 可视系统开关

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

相关主题