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分析化学课件

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同:化学分析方法(依赖化学反应进行分析的分析方法) 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法(除化学分析法外的一些分析方法,以物质的物理和物理化学性质为基础,测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备,习惯上把这类分析方法称为仪器分析法) 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同,分析化学可分为无机分析和有机分析;按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同,分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1.取样(sampling) 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析,即将试样分解后制成溶液,然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全;分解过程中待测组分不应损失;应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多,主要有溶解法和熔融法,操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中,当试样组成比较简单时,将它处理成溶液后,便可直接进行测定。但在实际工作中,常遇到组成比较复杂的试样,测定时各组分之间往往发生相互干扰,这不仅影响分析结果的准确性,有时甚至无法进行测定。因此,必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法,但并非任何干扰都能消除。在许多情况下,需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时,试样中待测组分含量极微,而测定方法的灵敏度不够,这时必须先将待测组分进行富集,然后进行测定。 在分析化学中,常用的分离(separation)和富集(preconcentration)方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法?有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上,综合考虑以下因素:①测定的目的是定性还是定量?是成分分析还是结构分析?是全分析还是主成分分析?②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离,首先要进行萃取、吸附等富集方法,再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

分析化学课后答案 武汉大学 第五版 上册 完整版

第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌0.3250g ,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。 计算Zn 2+溶液的浓度。 解:213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升? 解:112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克?如果改用 22422H C O H O ?做基准物质,又应称取多少克? 解: 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g == =???=应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解: 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL ,计算试样中CaCO 3的质量分数。 解: 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100%1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ,测定其中Mg 含量后,全部按MgSO 4·7H 2O 计算,得质量分数为100.96%。试计算试剂

分析化学基础知识试题库完整

分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105~120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃,相对湿度为45~60%;理化室的温度应保持在(18~26℃)内,湿度应保持在(55~75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,

塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和(赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯

武汉大学分析化学(第五版)下册答案

仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为: 光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态; 单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方 式输出。 2-2: 单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为: 入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列) 聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角,据此把不同波长的光分开。 2-6

分析化学基础测试题

《分析化学基础》测试试卷 一、选择题(每题2分,共50分)、 1、减小偶然误差的方法:() A、用标准样作对照实验; B、用标准方法作对照实验; C、增加平行测定次数,舍去可疑值后,取其余数据平均值; D、校准仪器。 2、PM= 3.240 的有效数字位数() A、四位 B、三位 C、二位 D、一位 3、下列说法正确的是() A、精密度是衡量系统误差大小的尺度; B、精密度好,则准确度高; C、精密度好是准确度高的前提; D、精密度与准确度没有实质性区别。 4、有五位学生测定同一试样,报告测定结果的相对平均偏差如下,其中正确的是:() A、0.1285% B、0.128% C、0.13% D、0.12850% 5、为了防止天平受潮湿的影响,所以天平箱内必须放干燥剂,目前最常用的干燥剂为() A、浓硫酸 B、无水CaCl2 C、变色硅胶 D、P2O5 6. 分析工作中实际能够测量到的数字称为() (A)精密数字(B)准确数字(C)可靠数字(D)有效数字 7. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差() (A)进行仪器校正(B)增加测定次数 (C)认真细心操作(D)测定时保证环境的湿度一致 8. 在进行样品称量时,由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于() (A)系统误差(B)偶然误差 (C)过失误差(D)操作误差 9. 下列()情况不属于系统误差 (A)滴定管未经校正(B)所用试剂中含有干扰离子 (C)天平两臂不等长(D)砝码读错

10. 在不加样品的情况下,用测定样品同样的方法、步骤,对空白样品进行定量分析,称之为( ) (A)对照试验(B)空白试验(C)平行试验(D)预试验 11、下列说法中违背了晶形沉淀条件的是() A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12、药品检验工作程序() A、取样、检验、记录与计算、报告 B、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C、性状、鉴别、含量测定、报告 D、性状、检查、含量测定、检验报告 13、恒重是指相邻两次称量之差() A、≤0.5mg B、>0.3mg C、≤0.3mg D、<0.3mg 14、沉淀形式与称量形式() A、相同 B、不相同 C、不一定相同 D、以上都不是 15、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为()ml。 A、25.0 B、25 C、25.00 D、25.000 16、用电子分析天平准确称取0.2g试样,正确的记录应是() A、0.2g B、0.20g C、0.200g D、0.2000g 17.下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是() A.沉淀的溶解度小 B.沉淀纯净 C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D.沉淀的摩尔质量大 18、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为() (A)酸效应(B)盐效应(C)同离子效应(D)络合效应 19、用滤纸过滤时,玻璃棒下端(),并尽可能接近滤纸. A: 对着一层滤纸的一边 B: 对着滤纸的锥顶 C: 对着三层滤纸的一边 D: 对着滤纸的边缘 20、重量分析法中所用到的最重要的仪器是() A、滴定管 B、量瓶 C、分析天平 D、移液管

常见的化学成分分析方法及其原理

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。

化学分析原理基本方法简介

紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法 PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

济南大学专业导论答案

专业导论作业2 电的旅程读后感 当时世界各地很多人都已在研究白炽灯,但爱迪生的眼光层次远远超过了其他人。他认识到,要让白炽灯来满足人类照明的需要,有两个重要的问题必须先解决。首先,灯泡必须便宜可靠,灯丝的寿命至少要达到几百小时。另一个问题是电能的来源。电灯是相当消耗电能的,用电池来做电源非常昂贵,不切实际。不过爱迪生在1878年已看到,廉价电源的问题就快要解决了,因为发生在欧洲大陆的发电机技术已有了突破。发展实用的照明系统,时机已来临。 爱迪生发展照明系统的计划分成两部分,一部分是延长灯丝的寿命,另一部分是用欧洲新发展的发电机为基础,设计一套完整的系统工程,把廉价电能高效率的输送到用户家里,供作电灯照明之用;这个系统工程还包括怎样检测各用户的用电量,以便收费——用今天的术语来说,爱迪生提供了照明需要的“全系统解决方案”。在1878年,爱迪生筹集了15万美金,大张旗鼓开始发展照明系统工程。他选择的第一个市场,是用白炽灯来取代纽约城里的煤气街灯。 刚开始时,电灯丝的寿命只有几小时。爱迪生用了他“错了再试”(trial & error)的方法,把各种各样可用作灯丝的物质有系统的来试验。测试的样品总数超过3000种。渐渐的,他发现高电阻的碳纤维效果最理想,价钱又便宜。长纤维棉花或来自中国的竹纤维,经碳化后更是最佳选择。这种材料技术问题,若用纯理论来分析是很难有结果的,所以爱迪生这种“蛮力”做法不失为一个有效的途径。经过一年多的努力,爱迪生的电灯泡寿命已达几百小时,最好的甚至可达1200小时,已达到实用阶段。他的团队同时也设计完成了发电机组合及电能的输送系统,包括开关、保险丝、电表等。到此阶段,爱迪生开始时筹集的15万美元已用完,他需要更多的资金,来建造一个真正的电灯用户电网。 在现代人生活中不可或缺的用品及工具,都离不开电子技术。然而对近200年来电子技术发展的来龙去脉,却鲜有专书作一贯的讨论。这本《电的旅程(探索人类驾驭电子的历史过程)》令人赞赏之处,在于能够从复杂的科技历史中,把僵硬难懂的科技论述,用简易生动而有系统的方式,忠实的将发展真相呈现出来。更难得的是,作者对许多企业的兴亡盛衰,也从担任科技高级主管的经验中,作了鞭辟入理的评论。

化学分析基础知识

一.仪器设备知识 1.电导电极有哪几种? 答:有光亮和铂黑两种 2.DJS-1型光亮电导极运用范围? 答:被测溶液的电导率低于10μs/cm时使用 3.电导仪"低周"的适用范围 答:测量电导率低于300μs/cm的液体时使用 4.测PH值用的玻璃电极为什么要用蒸馏水浸泡后才能使用? 答:因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用. 5.玻璃电极使用前为什么要处理? 答:玻璃电极经浸泡24小时以上,玻璃电极形成了稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在一定

温度下与试液的PH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上. 6.电子天平的称量原理? 答:电子天平的称量依据是电磁力平衡原理. 7.PHS-3C型酸度计工作原理? 答:是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同酸度产生的 直流电位,通过放大器输送到转换器,以达到显示PH的目的. 8.721型分光光度计的使用范围是什么? 答:721型分光光度计可用于实验室中可见光谱360~800nm范崐围内进行定量比色分析. 9.使用分光光度计的注意事项? 答:连续使用时间不宜过长,要正确拿比色皿,拿毛玻璃面,洗 涤并保管好比色皿,不要用去污粉或毛刷刷洗.

10.721分光光度计对工作环境有什么要求? 答: 应安放在干燥房间内,放置在坚固平稳的工作台上使用,崐应远离高强磁场. 电场及高频波的电气设备.避免在有硫化氢.亚崐硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用. 11.721分光光度计工作原理是什么? 答:721分光光度计是根据朗伯-比耳定律设计的A=KCL. 当入崐射光. 吸收系数K.溶液的光径长度L不变时,透射光是根据浓度而崐变化的. 12.721分光光度计由哪几部分组成? 答:由光源.单色器.比色皿和检测器四部分构成. 13.电子天平应安放在什么环境下? 答1)稳定,尽可能避免震动 (2)保证无大的温度变化,无腐蚀 (3)避免阳光直射和通风

分析化学基础知识

化学分析基础知识 第一章化验室常用玻璃仪器 一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 名称主要用途使用注意事项 烧杯配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上,使其受热均匀, 一般不可烧干 锥形瓶 加热处理试样和容量分析 滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性 物质的定量分析 同上圆(平)底 烧瓶加热及蒸馏液体 一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热 浴加热 圆底蒸馏烧瓶蒸馏;也可作少量气体发生 反应器 同上 凯氏烧瓶消解有机物质 置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及 他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗 涤液洗涤沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液 体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液 量瓶 配制准确体积的标准溶液 或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,

可水浴加热 滴定管(25 50 100ml ) 容量分析滴定操作;分酸 式、碱式 活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热; 不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮 作用的滴定液 微量滴定 管 1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操 作 只有活塞式;其余注意事项同上 自动滴定管 自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作 除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球 移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热;上端和尖端不可磕破 刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上 称量瓶 矮形用作测定干燥失重或 在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配 试剂瓶:细 口瓶、广口 瓶、下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放 出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配; 放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打 不开 滴瓶 装需滴加的试剂 同上 漏斗 长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般

分析化学基础知识

分析化学基础知识 一、天平 ?天平室管理P155 ?1、天平室应防震、防尘、保持温度稳定。 ?2、天平室内除放置与天平使用有关的物品外,不可放置其他物品。 ?3、天平室不要经常敞开门窗,以免灰尘侵入天平框内。称量时应关好门窗以防对流空气影响称量结果。 ?4、放置干燥剂 ?5、防止环境湿度过大 ?6、固定专人管理。 二、电子天平 ?人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 ?(一)、按电子天平的精度可分为以下几类 ?1、超微量电子天平 ?超微量天平的最大称量是2至5g ?2、微量天平 ?微量天平的称量一般在3至50g ?3、半微量天平 ?半微量天平的称量一般在20至100g ?4、常量电子天平 ?此种天平的最大称量一般在100至200g (二)、电子天平使用步骤 1、检查、清洁并调整水平仪气泡至中间位置 2、按说明书的要求进行预热 3、开机自校后,进行校准 4、称量:直接称量法、固定重量称量法、递减称量法 5、记录数据 6、取出被称物,关上侧门。 7、关机、切断电源,使用情况登记 电子分析天平使用注意事项: 1.称量范围不准超载。 2.不准称量带磁性的物质。 3.称量过程中天平门应经常关闭。 4.称量前预热0.5-1小时。 5.天平再使用前一般都应进行校准。 6.被称量物质放在称盘中央。 7.称量完毕清洁称盘中央及周围,切断电源,填写使用记录。 8.要按电子天平使用说明书进行操作。 二、常用加热仪器 ?电炉、电热板和高温电炉:电源的电压应与电炉的额定电压一致。 ?高温炉:灼烧完毕后,先切断电源,然后将炉门半开,让其稍冷后再将炉

济南大学 无机及分析化学 习题及答案

填空选择3 1、下列各组物质可能共存的是( A )。 A..Cu2+、Fe2+、Sn4+、Ag B. Cu2+、Fe2+、Ag+、Fe C Cu2+、Fe3+、Ag+、Fe D Fe3+、Fe2+、Sn4+、I- 2、通常配制FeSO4溶液时,加入少量铁钉,其原因与下列反应中的哪一个无关?(D) A.O2(aq)+4H+(aq)+4e==2H2O(l) B. Fe3+(aq)+e== Fe2+(aq) C. Fe(s)+2Fe3+(aq)==3 Fe2+(aq) D. Fe3+(aq)+3e== Fe(s) 3、已知Φ°(Fe3+/ Fe2+)=0.771V,K稳(Fe(CN)63-)=1.0×1042,K稳(Fe(CN)64-)=1.0×1035,则Φ°Fe(CN)63-/ Fe(CN)64-)=(A)。 A、0.36V B、1.19V C、-0.36V D、0.77V 4、若两电对在反应中电子转移分别为1和2,为使反应完成程度达到99.9%,两电对的条件电势之差ΔΦ°至少应大于(B)。 A、0.09V B、0.27V C、0.36V D、0.18V 5、影响氧化还原反应方向的因素有( B )。 A、压力 B、温度 C、离子强度 D、催化剂 6、在1 mol·L-1 H2SO4介质中,Φ°(Ce4+/ Ce3+)=1.44VΦ°,(Fe3+/ Fe2+)=0.65V,以Ce4+滴定Fe2+时,最适宜的指示剂为(B)。 A、二苯胺碘酸纳[Φ°(In)=0.84V] B、邻二氮菲-亚铁[Φ°(In)=1.06V] C、硝基邻二氮菲-亚铁[Φ°(In)=1.25V] D、邻苯氨基苯甲酸[Φ°(In)=0.89V] 7、用K2Cr2O7法测定Fe时,若SnCl2量加入不足,则导致测定结果(B)。 A、偏高 B、偏低 C、不变 D、无法判断 8、碘量法要求在中性或弱酸性介质中进行滴定,若酸度太高,将会(D)。 A、反应不定量 B、I2易挥发 C、终点不明显 D、I-被氧化,Na2S2O3被分解 9、标定Na2S2O3的基准物是下述哪一种?( B ) A、H2C2O4·H2O B、K2Cr2O7 C、As2O3 D、Fe 10、用KMnO4滴定Fe2+之前,加入几滴MnSO4的作用是( A )。 A、催化剂 B、诱导反应剂 C、氧化剂 D、配合剂 11、用法扬司法测定Cl-时,用曙红为指示剂,分析结果会(B)。 A、偏高 B、偏低 C、准确 12、在PH=4时,用莫尔法测定Cl-时,分析结果会(A)。 A、偏高 B、偏低 C、准确 13、化合物Ag2CrO4在0.001 mol·L-1的AgNO3溶液中的溶解度比在0.001 mol·L-1的K CrO4液中的溶解度( B )。 A、较大 B、较小 C、一样 14、常温下,AgCl的溶度积为1.8×10-10,Ag2CrO4的溶度积为1.1×10-12,,CaF2的溶度积为 2.7×10-11,(1)三种物质中溶解度最大的是(C),(2)三种物质中溶解度最小的是(A) A、AgCl B、Ag2CrO4 C、CaF2 15、在沉淀形成过程中,与待测离子的半径相近的杂质离子常与待测离子一道与构晶离子形成( B )。 A、吸留形成 B、混晶形成 C、包藏形成 D、后形成 16、将黄铁矿分解后,其中的硫沉淀为BaSO4,若以BaSO4的量换算黄铁矿中FeS2的铁量,则换算因素为(C)。 A、2M(FeS2)/M(BaSO4) B、M(FeS2)/M(BaSO4) C、M(FeS2)/2M(BaSO4)

分析化学知识点总结

第二章误差和分析数据处理- 章节小结 1.基本概念及术语 准确度:分析结果与真实值接近的程度,其大小可用误差表示。 精密度:平行测量的各测量值之间互相接近的程度,其大小可用偏差表示。 系统误差:是由某种确定的原因所引起的误差,一般有固定的方向(正负)和大小,重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。 偶然误差:是由某些偶然因素所引起的误差,其大小和正负均不固定。 有效数字:是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值(有±1个单位的误差)。 t分布:指少量测量数据平均值的概率误差分布。可采用t分布对有限测量数据进行统计处理。 置信水平与显著性水平:指在某一t值时,测定值x落在μ±tS范围内的概率,称为置信水平(也称置信度或置信概率),用P表示;测定值x落在μ±tS范围之外的概率(1-P),称为显著性水平,用α表示。 置信区间与置信限:系指在一定的置信水平时,以测定结果x为中心,包括总体平均值μ在内的可信范围,即μ=x±uσ,式中uσ为置信限。分为双侧置信区间与单侧置信区间。 显著性检验:用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。 2.重点和难点 (1)准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念,当有真值(或标准值)作比较时,它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件,但高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才是可取的,因为它最接近于真值(或标准值),在这种情况下,用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。 (2)系统误差与偶然误差的性质、来源、减免方法及相互关系系统误差分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。系统误差是由某些确定原因造成的,有固定的方向和大小,重复测定时重复出现,可通过与经典方法进行比较、校准仪器、作对照试验、空白试验及回收试验等方法,检查及减免系统误差。偶然误差是由某些偶然因素引起的,其方向和大小都不固定,因此,不能用加校正值的方法减免。但偶然误差的出现服从统计规律,因此,适当地增加平行测定次数,取平均值表示测定结果,可以减小偶然误差。二者的关系是,在消除系统误差的前提下,平行测定次数越多,偶然误差就越小,其平均值越接近于真值(或标准值)。 (3)有效数字保留、修约及运算规则保留有效数字位数的原则是,只允许在末位保留一位可疑数。有效数字位数反映了测量的准确程度,绝不能随意增加或减少。在计算一组准确度不等(有效数字位数不等)的数据前,应采用“四舍六入五留双”的规则将多余数字进行修约,再根据误差传递规律进行有效数字的运算。几个数据相加减时,和或差有效数字保留的位数,应以小数点后位数最少(绝对误差最大)的数据为依据;几个数据相乘除时,积或商有效数字保留的位数,应以相对误差最大(有效数字位数最少)的数据为准,即在运算过程中不应改变测量的准确度。 (4)有限测量数据的统计处理与t分布通常分析无法得到总体平均值μ和总体标准差σ,仅能由有限测量数据的样本平均值和样本标准差S来估计测量数据的分散程度,即需要对有限测量数据进行统计处理,再用统计量去推断总体。由于和S均为随机变量,因此这种估计必然会引进误差。特别是当测量次数较少时,引入的误差更大,为了补偿这种误差,可采用t分布(即少量数据平均值的概率误差分布)对有限测量数据进行统计处理。 (5)置信水平与置信区间的关系置信水平越低,置信区间就越窄,置信水平越高,置信区间就越宽,即提高置信水平需要扩大置信区间。置信水平定得过高,判断失误的可能性虽然很小,却往往因置信区间过宽而降低了估计精度,实用价值不大。在相同的置信水平下,适当增加测定次数n,可使置信区间显著缩小,从而提高分析测定的准确度。 (6)显著性检验及注意问题t检验用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差,为准确度

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