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温度冲击作用下煤的渗透率变化规律与增透机制

一第42卷第8期煤一一炭一一学一一报

Vol.42一No.8一一2017年

8月

JOURNAL OF CHINA COAL SOCIETY

Aug.一

2017一

魏建平,孙刘涛,王登科,等.温度冲击作用下煤的渗透率变化规律与增透机制[J].煤炭学报,2017,42(8):1919-1925.doi:10.13225/https://www.sodocs.net/doc/1413886413.html,ki.jccs.2016.1489

WEI Jianping,SUN Liutao,WANG Dengke,et al.Change law of permeability of coal under temperature impact and the mechanism of in-creasing permeability[J].Journal of China Coal Society,2017,42(8):1919-1925.doi:10.13225/https://www.sodocs.net/doc/1413886413.html,ki.jccs.2016.1489

温度冲击作用下煤的渗透率变化规律与增透机制

魏建平1,2,3,孙刘涛1,2,王登科1,2,3,李一波1,2,3,彭一明1,2,刘淑敏1,2

(1.河南理工大学河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地,河南焦作一454000;2.河南理工大学安全科学与工程学院,河南焦作一454000;3.煤炭安全生产河南省协同创新中心,河南焦作一454000)

摘一要:为了研究温度冲击条件下的煤体渗透性变化规律及增透机制,利用恒温箱和液氮对原煤煤样进行了两种条件下的温度冲击试验,分析了煤样在温度冲击前后的渗透率变化情况和微观裂隙发育情况,探讨了温度冲击过程中的声发射信号分布规律三试验结果表明:在经过冷冲击处理和热-冷冲击处理后,煤体的渗透率平均增幅分别为48.68%和469.24%,热-冷冲击处理过程中煤样的声发射能量峰值是冷冲击处理过程中煤样的声发射能量峰值的3.6倍,相比冷冲击处理,热-冷处理所产生的微裂纹数量更多,裂隙呈树枝状发育,增透效果更好;煤体性质的各向异性和温度冲击所产生的超过煤体抗拉强度的热应力是主要的增透机制三关键词:温度冲击;裂隙扩展;电镜扫描;声发射;增透机制

中图分类号:TD712一一一文献标志码:A一一一文章编号:0253-9993(2017)08-1919-07

收稿日期:2016-10-26一一修回日期:2017-02-17一一责任编辑:毕永华

一一基金项目:国家自然科学基金资助项目(51574112,51404100);河南省科技创新杰出青年基金资助项目(164100510013)

一一作者简介:魏建平(1971 ),男,河南驻马店人,教授,博士生导师三Tel:0391-*******,E -mail:weijianping@hpu.edu.cn三通讯作者:王登科

(1980 ),男,湖南永州人,副教授,博士三E -mail:wdk@hpu.edu.cn

Change law of permeability of coal under temperature impact and the

mechanism of increasing permeability

WEI Jianping 1,2,3,SUN Liutao 1,2,WANG Dengke 1,2,3,LI Bo 1,2,3,PENG Ming 1,2,LIU Shumin 1,2

(1.State Key Laboratory Cultivation Base for Gas Geology and Gas Control ,Henan Polytechnic University ,Jiaozuo 一454000,China ;2.School of Safety Science and Engineering ,Henan Polytechnic University ,Jiaozuo 一454000,China ;3.The Collaborative Innovation Center of Coal Safety Production of Henan ,Jiaozuo 一454000,China )

Abstract :To study the change law of permeability of coal under the condition of temperature impact and the mecha-

nism of increasing permeability,the temperature impact test of two kinds of conditions of coal samples were carried out using thermostat and liquid nitrogen,the permeability variation of coal samples before and after temperature shock and the development of micro fracture were analyzed,and the distribution of acoustic emission signal in the process of tem-perature shock was also discussed.The experimental results indicate that after the cold shock treatment and hot-cold shock treatment,an average increase of permeability of coal were 48.68%and 469.24%respectively,the AE energy

peak during hot-cold impact process is 3.6times of that during the cold shock https://www.sodocs.net/doc/1413886413.html,pared with cold shock treatment,the hot-cold impact process produces more number of crack,the fractures show a dendritic development,and the effect of increasing permeability is better.The thermal stress exceeding the tensile strength of coal produced by the anisotropy and thermal shock properties of coal is the main mechanism of increasing permeability.Key words :temperature impact;crack propagation;electron microscope scanning;acoustic emission;mechanism of in-

creasing permeability

煤一一炭一一学一一报2017年第42卷

一一煤层气作为气体能源家族三大成员之一,与天然气二天然气水合物的勘探开发一样,日益受到世界各国的重视三我国是煤层气资源最为丰富的国家之一,煤层气开发利用[1-2]具有重要的现实意义三但我国煤层气储层一般具有高储低渗[3]二黏土含量高的特点,常规的水力压裂需要消耗大量的水资源,对煤储层产生固体物质伤害二水锁水敏伤害和压裂液低返伤害,压裂效果不甚理想[4-6]三近年来,为了提高煤层气增产效果,低温无水压裂技术[7-8]和注热增产技术[9-10]日益受到重视三

在煤岩高低温度冲击作用下煤岩孔隙结构二力学性质二渗透性变化规律等研究方面,国内外学者展开了大量研究三杨新乐二张永利[11-12]进行了不同温度条件下煤瓦斯的渗透率测定实验,得出煤体渗透率会受到有效应力二气体吸热和煤固体受热影响的结论,并在此基础上建立流固耦合模型三HEARD[13]的研究结果表明,花岗岩在加热作用下形成新裂纹,发现晶粒形状和尺寸决定了新裂纹的长度三SOMERTON 和GUPTA[14]对热作用后的砂岩进行了研究,实验发现高温处理后的砂岩渗透率增加了50%三任韶然等[15]试验研究了液氮对煤岩冷冲击的作用机制,结果表明液氮的超低温作用能使煤岩基质收缩,产生热应力裂缝,增加煤岩渗透率三MUTLUTüK等[16]在对不同类型岩石进行反复冻融循环试验的基础上,得出了随温度反复变化岩石完整性会受到一定的损失,且冻融循环变化频率越高二波动的越剧烈,岩石的完整性损失就越大的结论三韦江雄等[17]利用扫描电镜(SEM)观察分析了冷热循环负荷作用下硅酸盐混凝土微观形貌的变化三结果表明,200?条件下硅酸盐混凝土的水化产物和结构没有明显变化;而经过15次20? 250? 20?的冷热循环后,硬化浆体内部出现少量因高温-冷却过程造成的裂隙,混凝土抗压强度降低比较明显三蔡承政等[18]研究了液氮对砂岩和混凝土试样孔隙结构的影响,发现液氮冷却可使试样的孔隙数量减少和体积缩小,孔隙尺度增加,微裂隙发育,宏观裂隙生成,从而提高试样的渗透率三CHA Minsu[19]等利用低温压裂实验室试验装置结合声发射测试手段对岩石的冷冻起裂进行了相关研究,分析表明岩石的冷冻破裂程度与岩性有关三张春会等[20]开展了液氮溶浸致裂的机理研究,结果表明液氮作用会引起煤内温度拉应力和应力集中,当应力集中超过煤岩的强度便可产生局部裂缝三李和万等[21-22]采用激光共聚焦显微镜二声波测试仪测试不同初始温度的煤样经液氮冻融前后的裂隙扩展程度,得到了冻融循环前后及冷热交替处理前后煤样抗压强度的变化规律三黄中伟等[23]研究了液氮压裂时低温对岩石力学性能的影响,研究结果表明经液氮冻结处理后,岩石的单轴抗压强度二抗拉强度和弹性模量均有降低三

从目前的研究来看,人们主要集中于高温或低温影响煤层气解吸渗流二内部孔隙/裂隙结构及物理力学特性等方面的研究,研究人员对煤样受温度冲击作用的渗透率变化二煤体孔隙结构的变化规律和微观形貌等进行的研究甚少三本文采用温度冲击分别对煤样进行冷冲击处理和热-冷冲击处理,利用声发射设备来测试煤样在温度冲击作用下的内部微破裂发生情况,利用扫描电镜观测煤样表面在温度冲击作用前后的裂纹扩展规律,并通过含瓦斯煤三轴渗流实验系统测试温度冲击前后的煤样渗透率变化情况,试图从微细观方面解释温度冲击对煤岩渗透性影响的宏观变化规律三

1一试验设备与方案

1.1一试验装置

对煤样进行冷冲击处理和热-冷冲击处理采用恒温干燥箱加热和液氮进行冷冲击(图1),干燥箱的有效空间为500mm?300mm?300mm,温度控制范围为0~999?,温度控制精度?2?,升温速度为

0~10?/min三液氮的温度极低,在0.1MPa压力下,液氮的沸点为-195.8?,用于对煤体进行冷冲击处理和热-冷冲击处理

图1一恒温干燥箱和液氮

Fig.1一Constant-temperature drying oven and liquid nitrogen 渗透率测试设备采用河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室的三轴瓦斯渗流实验系统,该系统主要由煤样加持器二手动加压泵二抽真空系统二气体渗流系统二流量监测系统二位移监测系统和温度监控系统组成,如图2所示三该装置可以实现不同温度二不同轴压和不同围压下的瓦斯渗流试验,其围压加载范围可达0~35MPa,精度为?0.1MPa;轴压加载范围达0~70MPa,精度为?0.1MPa;瓦斯压力可控制在0~ 10MPa,精度为?0.05MPa;气体流量可由排水法和气体质量流量计两种手段进行监测,气体质量流量计

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量程有0~100mL /min 和0~500mL /min 等规格,精度?0.2mL /

min三

图2一三轴瓦斯渗流实验系统

Fig.2一Object picture of triaxial gas seepage testing system

1.2一煤样制备

试样加工所用设备:钻取机二切磨机二干燥箱三煤样检测所用设备:游标卡尺(精度0.02mm)二直角尺二天平三

试样加工精度要求:试样两端的平行度偏差不得大于0.005cm,以保证渗透率测试加载时煤样上下端面受力均匀;试样两端的尺寸偏差不得大于

0.02cm;试样的两端应垂直于试样轴线三试样数量的要求:根据研究内容和目的,每组试

样数量不应少于3个三

试验所用煤样均来自河南省煤业化工集团焦煤公司古汉山矿二1煤层,煤种为无烟煤,煤层平均厚度为5.0m三在实验室中,利用岩芯钻取机沿垂直层理方向加工成直径为50mm 的柱状煤样,再用岩芯切磨机将钻取后的煤样切磨成长度50?2mm 的原煤煤样,在钻取煤柱过程中要保持均匀缓慢钻取,以确保钻取煤样的完整性,在切磨过程中要将钻取的煤样上下端面打磨光滑三每个煤样取自同一煤块,两端面不平行度不超过0.05mm,以保证渗透率测试加载时煤样上下端面受力均匀三制备好的煤样放入干燥箱,调整干燥温度为75?,干燥备用,制备好的煤样如图3所示三

图3一制备好的煤样

Fig.3一Coal samples for testing

1.3一实验方案与步骤

煤样渗透率的测试采用三轴瓦斯渗流实验系统,测试气体为纯度99.99%的氮气,为尽量避免渗透率

测试过程中 密实效应[24] 影响温度冲击对煤岩渗透率的作用规律,测试所施加载荷选择较小的围压2MPa 与轴压2MPa三

1.3.1一冷冲击处理试验步骤

(1)对干燥好的柱状煤样进行标号,M -1~M -5,

利用三轴瓦斯渗流实验系统测定煤样的气体渗透率,每个煤样测定3次,取平均值作为煤样初始状态下的渗透率,并做好记录三

(2)将液氮(图4)倒入装有煤样的保温灌中且

浸没煤样,然后盖上保温盖,冷浸处理1h,短时间内煤体的温度由表面向内部迅速降低至-195.8?

图4一液氮冷浸过程

Fig.4一Liquid nitrogen quenching process

(3)冷冲击处理结束后,待煤样恢复到室温

(20?)时测量其冷冲击后的渗透率,并作好详细记录三

1.3.2一热-冷冲击处理试验步骤(1)对干燥好的柱状煤样进行标号,M -6~M -8,

利用三轴瓦斯渗流实验系统测定煤样的气体渗透率,每个煤样测定3次,取平均值作为煤样初始状态下的渗透率,并做好记录三

(2)干燥箱温度设定为100?,稳定后将煤样M -6~M -8放入干燥箱内进行热冲击处理1h三(3)然后对煤样进行冷冲击处理,方法同1.3.1

节中的(2)三

(4)冷冲击处理结束后,待煤样恢复到室温(20?)时测量其热-冷冲击后的渗透率,并作好详细记录三

2一试验结果与分析

本文所用试验煤样均经充分干燥,排除水分冻胀对煤体作用,探讨冷冲击和热-冷冲击效应对渗透率

的影响三从表1和表2可知,经冷冲击处理后,煤样M -1~M -5在干燥状态下的渗透率有所增加,增幅为21.8%~87.49%,平均增幅为48.68%;经热-冷冲击处理后,煤样M -6~M -8在干燥状态下的渗透率显著增加,增幅为377.26%~552.46%,平均增幅为469.24%;热-冷处理后的煤样渗透率增幅明显

1

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大于冷处理后的煤样渗透率增幅(图5)三可见,增加温度梯度对引起裂隙扩展和产生新裂隙有促进作用,进而增大煤体的渗透率,提高增透效果三

表1一冷冲击前后煤渗透率变化

Table 1一Coal permeability before and after cold

impact treatment

编号渗透率/10-15m 2

冷冲击前冷冲击后渗透率增幅/%M -11.8623.49187.49M -20.6910.95938.78M -30.8711.43965.21M -42.0522.67030.12M -5

0.133

0.162

21.80

表2一热-冷冲击前后煤渗透率变化

Table 2一Coal permeability before and after thermal

and cold impact treatment

编号渗透率/10-15m 2

热-冷冲击前

热-冷冲击后

渗透率增幅/%M -60.5683.283477.99M -70.4091.952377.26M -8

0.122

0.796

552.

46

图5一温度冲击前后煤样渗透率的增幅情况

Fig.5一Increase multiples of permeability of coal samples

before and after temperature-load impact

3一温度冲击的增透机制

3.1一温度冲击煤热应力理论分析

煤是由不同的矿物颗粒所组成的非均质体,由于组成煤岩的各种矿物颗粒在温度冲击下的热膨胀系数各不相同,煤体受到温度冲击作用后,各种矿物颗粒的变形也不同三然而,煤作为一个连续体,煤体内部各矿物颗粒不可能相应地按各自固有的热膨胀系数随温度变化而自由变形三因此,矿物颗粒之间产生约束,变形大的受压缩,变形小的受拉伸,由此在煤中形成一种由温度引起的热应力三热应力最大值往往发生在矿物颗粒的边界处,如果此处的热应力达到或

超过煤的强度极限(抗拉强度),则沿此边界面的矿物颗粒之间的联接断裂,产生微裂隙,随着温度梯度的增加,这些裂隙扩展形成宏观裂隙,煤体的渗透率大幅增加三煤是晶体二孔隙二胶结物二微裂隙二裂隙组成的非均质天然材料三当煤在温度冲击作用下发生变形时,煤体内部许多强度较低的颗粒二孔隙与微裂隙的存在导致局部产生热应力集中,从而产生更多的裂隙产生二发展二密集二连通,形成更大的裂缝,直至煤体整体结构的破坏三

相较于冷冲击,热-冷冲击作用下煤体渗透率增幅显著增大的原因是,煤体外部因温度骤降造成内外温度梯度过大,外部晶粒受冷体积收缩,与内部晶粒之间局部热应力过大,当超过抗拉强度时,再次使裂隙扩展三其中因温度场急剧变化,煤体各组分相互约束不能自由变形而产生的热应力可由下式计算[25]:

σij =αij E ij ΔTδij (1)式中,σij 为热应力,GPa;αij 为煤体线膨胀系数,利用

膨胀仪实验测得21?10-6?-1;E ij 为煤体弹性模量,2GPa;ΔT 为温度变化,?;δij 为Kronecker 符号,取1三

所以,冷冲击作用下的热应力为

σL =21?10-6?2000?215.8?1=9.06MPa 一一热-冷冲击作用下的热应力为

σR -L =21?10-6?2000?295.8?1=12.42MPa

一一本文对煤样M -1~M -8进行巴西劈裂试验,测得的最大抗拉强度σt 为1.48MPa,即σt <σL <σR -L ,

远小于冷冲击和热冷冲击作用下的热应力,达到冷冲击和热冷冲击煤体的起裂条件三可见,增加温度梯度对引起裂隙扩展和产生新裂隙有促进作用,进而增大煤体的渗透率,提高增透效果三

3.2一温度冲击作用过程中声发射-时间序列特征和煤体渗透特性

一一文中所用的声发射设备是由美国Physical A-coustics Corporation (PAC )公司生产8通道AE -winE1.86声发射仪三该系统可以同时实现对信号的采集二波形处理以及事件发生的时间三系统主要由主机二信号分析系统二电缆二前置放大器和传感器组成三声发射系统的主要技术参数如下三

(1)频率响应:1kHz ~40MHz,?1.0kHz 偏差;(2)AE 信号峰值幅度:20~96.3dB;(3)上升时间:分辨率为ADC 周期,长度为65535个ADC 采样;

(4)持续时间:分辨率为ADC 周期,长度为4294967295个ADC 采样;

(5)幅度:1~65535,折合0~96.3dB;(6)能量数据长度:分辨率为1,64位字长(大数

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第8期魏建平等:温度冲击作用下煤的渗透率变化规律与增透机制

可折算成科学计数方式)三

由于计数法易受样品几何形状二传感器特性二耦合条件和门槛电压等因素的影响,本文采用测量声发射信号的能量来对连续型声发射信号进行分析三本文监测了液氮冷浸煤样过程中的声发射信号,图6和图7分别为煤样M -3(由常温条件下放入液氮中)和M -8(100?温度冲击后放入液氮中)液氮冷浸过程中得到的声发射能量变化曲线三煤体在冷冲击和热-冷冲击过程中均观测到了强烈的声发射现象,说明煤体在温度冲击过程中其内部的确有微破裂产生三根据声发射能量信号强度高低,煤体在冷冲击和热-冷冲击过程中,经历了微裂隙产生二扩展二衰减阶段

图6一煤样M -3冷冲击过程中声发射-时间序列

Fig.6一AE time history of coal sample M -3in cold shock

processing

图7一煤样M -8热-冷冲击过程中声发射-时间序列

Fig.7一AE time history of coal sample M -8in thermal-cold

shock processing

微裂隙产生阶段:冷冲击从0~100s 和热-冷冲击从0~40s,声发射次数出现增多,但平均每次发射释放的能量较小三由于煤是非均质材料,加上内部大量的微裂纹二微孔洞等微细观特征结构的存在,温度变化使组成煤样材料的基本成分的力学性能发生变化,同时由于其热力学效应不一致,引起煤体内部应力分布状态的变化,而且会引起煤体孔隙结构的变化,如裂纹的产生,以及结构性质的变化三温度对煤岩力学性能的影响主要体现在温度对煤颗粒组成的骨架力学性能的影响以及骨架与胶结物所组成的煤岩力学性能的影响方面[25]三

微裂隙扩展阶段:冷冲击从100~600s 和热-冷冲击从40~200s,此阶段声发射次数最多,而且单次声发射释放的能量最大,达到峰值三在微观裂纹扩展成为宏观裂纹之前,需要经过裂纹的慢扩展阶段三理论计算表明,裂纹扩展所需要的能量比裂纹形成需要的能量大100~1000倍三声发射信号强度时高时低,说明裂纹扩展是间断进行的,煤岩都具有一定的塑性,裂纹向前扩展一步,将积蓄的能量释放出来,导致裂纹尖端区域卸载[26]三这样,裂纹扩展产生的声发射很可能比裂纹形成的声发射还大得多三当裂纹扩展到接近临界裂纹长度时,就开始失稳扩展,成为快速断裂,这时产生的声发射强度更大,人耳会听到噼啪的声音三

微裂隙衰减阶段:冷冲击从600~1200s 和热-冷冲击从200~1200s,此阶段声发射现象处于低水平阶段,表明煤样内部的变形破坏趋向稳定,裂隙扩展出现停滞,煤体内部温度分布趋于均匀三

图6和图7发射能量曲线对比分析,热-冷冲击处理过程中煤样M -8的声发射能量明显大于冷冲击处理过程中煤样M -3的声发射能量,分别为650V四μs 和180V四μs,煤样M -8的能量峰值大约是煤样M -3的能量峰值的3.6倍,微裂隙扩展阶段,煤样M -8的平均声发射能量是煤样M -3的平均声发射能量的15倍左右,声发射能量高强度释放与煤体内部较大裂隙的出现有关三

热-冷冲击作用下煤体声发射信号强度高的原因是,煤体外部因温度骤降造成内外温度梯度过大,外部晶粒受冷体积收缩,与内部晶粒之间局部应力过大,当超过屈服极限时,再次使裂隙扩展,监测到声发射信号强度较为强烈三因此,声发射特征一定程度上解释了图5中温度冲击下渗透率的变化规律三

3.3一温度冲击作用前后电镜扫描分析所用扫描电镜设备为日本电子株式会社JSM -6390LV,设备的主要技术参数如下三

(1)高真空模式:3.0nm;低真空模式:4.0nm;

(2)低真空度:1~270Pa,高低真空切换;

(3)样品台:X:80nm,Y:40nm,T:-10?~+90?,R:360?;

(4)加速电压:0.5~30kV 束流:1pA ~μA;(5)放大倍数:30~300000三

图8是温度冲击作用前后煤粒表面同一位置的

扫描电镜对比照片三冷冲击作用前后煤粒表面扫描电镜对比观察可见,由于冷冲击作用,煤基质收缩[15],在500倍的放大水平下,煤样出现了一条宽约

1μm 的裂隙,但煤样整体的结构仍很致密3

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(图8(a),(b))三冷冲击作用还导致附着在煤样表面的部分煤颗粒脱落,但煤样原有裂隙宽度加宽的趋势不甚显著(图8(c),(d))三古汉山矿煤粒热-冷冲击处理前,原始裂隙间断不连续(图8(e)),处理后裂隙明显增宽,平均宽度为3μm 左右(图8(f)),间断的裂隙发生贯通且裂隙宽度二深度增加,并伴有新的微裂隙产生,形成 Y 型裂隙,增加气体的流动途径三由于煤岩热胀冷缩各向异性,在热-冷冲击作用下煤颗粒发生膨胀和缩小引起体积的增加和减小,导致原始裂隙的延伸以及新裂隙的产生,在500倍的放大水平下,煤样在原有裂隙变宽的基础上又出现了4条新裂隙,与原有裂隙形成树枝状的裂隙群,相互贯通,煤体结构破坏严重(图8(g),(h))三可见,热-冷冲击作用对煤岩体的破坏二孔裂隙结构形成与贯通影响更为强烈

图8一温度冲击作用前后煤粒表面扫描电镜照片

Fig.8一SEM photos of coal particle surface before and

after thermal loading

通过扫描电镜观察,温度冲击作用下煤体结构发生了不同程度的破坏三冷处理后的煤体,大多出现单

一裂隙,对煤体渗透性的提高比较有限三而热-冷处理过的煤体,出现不规则树枝状裂隙,规模大,贯通性好,具有较好的渗透性,易于瓦斯抽放和煤层气开发三经温度冲击处理后,煤体内部矿物颗粒遇冷收缩,造成煤体的原始裂隙扩展,还可能生成新裂隙,当裂隙增长到一定程度后,裂隙之间会相互连通,而热-冷冲击作用则是通过增大温度梯度将增透效果加强,从而提高煤岩渗透率三这与图5中温度冲击下渗透率变化规律相一致,互相印证三

4一结一一论

(1)试验结果表明对煤进行冷处理和热-冷处理均可提高其渗透率,对于非均质的煤体而言,热-冷处理的温度梯度效应更明显,所产生的热应力更大,破煤效果好,增透效果更显著三

(2)相较于冷冲击,热-冷冲击过程中初始阶段的声发射信号能量强度较大,由于表面温度的变化不能瞬时被传递遍整个煤体,因而热传递的时间效应将产生空间上的热应力效应,较大的温度梯度对裂隙的扩展和新裂隙的产生有促进作用,故热-冷冲击处理对煤体的损伤强于冷冲击处理三

(3)煤体经过热-冷冲击后扫描电镜观察,基质收缩导致煤体中产生大量新的裂隙,原始裂隙变宽并延伸,煤体部分颗粒脱落,裂隙呈树枝状,相互贯通,煤体孔隙结构发育三

(4)通过热应力理论分析和计算,不论是何种方

式,温度冲击处理的破煤条件是所产生的热应力必须要大于煤体抗拉强度三煤体的非均质性和热应力的存在是温度冲击增透的主要内在机制三参考文献(References ):

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