天然药物提取分离技术实验指导

金华职业技术学院实验教学大纲

一、课程名称：天然药物提取分离技术

课程性质：必修课，面向专业：生物制药，课程总学时：16学时

二、实验的地位、作用和目的

天然药物提取分离技术实验教学是天然药物提取分离技术课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。

三、基本原理及课程简介

天然药物提取分离技术实验中选择天然药物中几个具有代表性的成分类型作为研究对象，实验内容包括单体成分的提取、分离、鉴定等过程。通过这些实验使学生继续巩固基本操作技能，灵活应用于其他天然药物成分的分离。学生自己查阅有关文献，对具体的实验内容、条件提出合理建议，培养学生分析问题、解决问题和独立工作的能力。

四、实验方式及基本要求

带习老师讲述实验原理、流程和注意事项等，由学生每人单独操作完成实验，要求学生以科学的态度和科学的作风进行实验，掌握天然药物生物活性成分的提取、分离纯化及鉴定能力，学习衍生物制备的手段及应用。

五、实验报告

实验报告要求学生以原始记录为基础，书面形式详实叙述每次实验的目的、原理、操作过程、现象和结果等，并以讨论的形式如实叙述实验过程中发现的问题、个人的体会、以及实验应注意的问题等。每次实验报告应包含以下内容：实验题目、实验目的、实验原理、实验内容、实验结果、以及讨论。

六、考核及考试

本实验以学生的预习报告、原始记录、实验操作、科学作风及实验报告做为考核标准。

七、基本设备与器材配置

烘箱，磁力搅拌，电热套，电炉，紫外分析仪，旋转蒸发仪，真空泵，红外干燥箱，电子秤，冰柜

八、实验项目及内容提要

1．槐花米中芦丁的提取分离与鉴定

a.预试；

b.苷的碱提取、酸沉淀；

c. 产品的精制； d苷的水解；e.苷、苷元的定性鉴定；f. 糖的纸层析鉴定准备；g.苷的乙酰化物的制备及熔点测定；

h.苷、苷元的TLC鉴定；i. 糖的纸层析鉴定

2.大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

a.预试；

b.氯仿浸提；

c. 产品的精制； d蒽醌类化合物的定性鉴定；

e.蒽醌化合物的TLC鉴定；h. 蒽醌纸层析鉴定

3．汉防己生物碱的提取分离与鉴定

a.预试；

b.酸提取、碱沉淀；

c.洗、烘砂80克；

d.抽滤提取物，拌砂后烘干；

e.铺板；

f.萃取亲酯性叔胺总碱，重结晶；

g.生物碱的TLC鉴定

实验一槐米中芦丁的提取及鉴定

一、概述

芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。

芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。

芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。

二、实验目的和要求

1、实验目的

①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

②通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。

③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。

2、要求：要拿到芦丁化合物。

三、实验方法：

（1）芦丁的提取与分离（见下图）

槐花米粗粉（20g）

置500ml烧杯中，加水300ml，在搅拌下加入石

灰乳（1~1.5g），调至PH8~9，加热至微沸，

保持30min，趁热抽滤。

残渣滤液

在60~70℃下用浓盐酸调至

PH4~5，精置1hr,抽滤。

滤液沉淀（粗制芦丁）

重结晶

将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热

煮沸15min，趁热过滤

残渣滤液

充分静置后过滤，60~70℃下干燥

芦丁（精制品）

芦丁的提取与分离流程图

（2）芦丁的鉴定

①芦丁的定性反应

取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述试验：

A. 取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，在酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。

B. 取上述溶液1~2ml，然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。

C. 取上述溶液1~2ml，然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液面产生的颜色变化。

②芦丁水解后糖与苷元的鉴定

A. 水解方法：精密称取芦丁1g（±0.01g），加1%硫酸100ml，加热40min，放冷静置，过滤。所得沉淀用少许水洗除酸，干燥称重，计算苷元与糖的重量比。然后用乙醇（95%大约10ml）进行重结晶，即得苷元。

B. 苷元的鉴定：用纸色谱法与对照品对照。

四、实验指导

1．本实验讲解要点及注意事项

①芦丁提取方法，重点介绍碱-酸法的原理及注意事项。

②定性实验的目的、意义及注意事项。

2．实验报告要求

①碱-酸法提取芦丁的原理

②定性反应的反应机理

③详细记录定性反应结果

④绘制色谱结果模拟图，并计算Rf值

3．思考题

①苷类结构的检识大体程序如何？

②苷类水解有几种催化方法？

③怎样确定芦丁结构中糖基是连接在槲皮素3-O-上？

④怎样证明芦丁分子中只含有一个葡萄糖基一个鼠李糖？

⑤苷元的结构是怎样确定的？

⑥怎样确定苷键的构型？

⑦芦丁的全乙酰化物的制备与苷元乙酰化物（槲皮素）的制备有何不同？为什么？

试验二 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

一、概述

大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泄下、健胃、清热、解毒等。 自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一位很早就被各国药典所收载的世界性生药。大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatclm L ），大黄（R. officinale Baill ）及唐古特大黄（R. tangutium Maxim.et Regll ）的根茎及根，大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷。已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种：

O

OH

2

OH

R 1

R 1 R 2 名 称

晶 形 熔 点 -H -COOH 大黄酸(Rhein) 黄色针晶 318~320℃ -CH 3 -OH

大黄素(Emodin)

橙色针晶 256~257℃ -H

-CH 2OH 芦

荟

大

黄

素

(Aloe-emodin)

橙色细针晶 206~208℃ -CH 3 - 大黄素甲醚(Physcion) 砖红色针晶 207℃ -H -CH 3

大黄酚(Chyrsophanol)

金色片状结

晶

196℃

大黄中蒽醌苷元，其结构不同，因而酸性强弱也不同。大黄酸连有-COOH ，酸性最强；大黄素连有β-OH ，酸性第二；芦荟大黄素连有苄醇-OH ，酸性第三；大黄素甲醚和大黄酚均具有1,8-二酚羟基，前者连有-OCH 3和-CH 3，后者只连有-CH 3，因而后者酸性排在第四位。 二、实验目的和要求

1．学习缓冲纸色谱的基本操作技术，并能根据色谱结果，设计液液萃取法分离混合物的实验方案。

2．掌握PH 梯度法的原理及操作技术。

3．通过磷酸氢钙柱色谱分离大黄酚及大黄素甲醚的试验，进一步熟悉柱色谱操作技术。

4．学习蒽醌类化合物鉴定方法。 三、实验方法

1．大黄总蒽醌苷元的提取

大黄粗粉（100g）

加20%H2SO4水溶液200ml，氯仿500ml，

水浴回流4hr，过滤，测量滤液体积。

残渣氯仿提取液（约450ml）

注意：①大黄中的蒽醌类成分大部分与糖结合，以蒽醌的形式存在于植物组织中。所以要用酸水解使其生成苷元。蒽醌苷元可溶于氯仿、苯及乙醚等有机溶剂，用苯时应注意苯蒸气的挥发，严防中毒；②所得的氯仿液中如带有酸水液，应该用分液漏斗分出弃去，并用蒸馏水回洗一次除去酸性以免影响梯度萃取。氯仿提取液放置中如有沉淀析出，可滤取之，该沉淀多为大黄素，余液进行下一步分离试验用。

2．总蒽醌苷元分离方案的设计

①大黄总蒽醌苷元的纸色谱

②蒽醌类成分的缓冲纸色谱试验

③最佳萃取剂及其用量的确定

各种萃取剂用量的确定

新分离方法的设计

蒽醌类成分的分离与精制

大黄酸的分离与精制

将含有总游离蒽醌的氯仿液450ml移至1000ml的大分液漏斗中，加PH8缓冲液275ml振摇萃取，静置至彻底分层，放出氯仿液后，到出碱水液至置250ml烧杯中，加HCl酸化至PH=3，待黄色沉淀析出完全后，过滤、干燥，干燥后的样品加冰醋酸10ml加热使溶，趁热过滤，滤液静置，析出黄色针晶为大黄酸，过滤即得纯品。

大黄素的分离与精制

将提过大黄酸的氯仿液继续移至分液漏斗中，用PH9.9缓冲液275ml振摇萃取，彻底分层后，分出碱水层，并用HCl酸化至PH=3，析出棕黄色沉淀，过滤，沉淀经干燥后，用10ml冰醋酸加热使溶，趁热过滤，析出橙色大针晶，过滤后，即得大黄素纯品。

芦荟大黄素的分离和精制

余下氯仿液移至分液漏斗后，加5%NaCO3:5%NaOH (9:1) 碱水液540ml或用0.5%KOH540ml振摇萃取，碱水液加HCl酸化，析出的沉淀过滤干燥，用10ml 乙酸乙酯重结晶，得黄色针晶的芦荟大黄素纯品。

④大黄酚和大黄素甲醚的分离——磷酸氢钙柱色谱

蒽醌类成分的鉴定

①纸色谱鉴定

②IR光谱解析

四、实验指导

1．本实验讲解要点及注意事项。

①PH梯度萃取的原理及注意事项。

②如何设计萃取分离方案的程序与方法。

③蒽醌化合物红外光谱的特点。

④分离萃取时一定注意乳化层的分出，不要混入，并且每步最好用新鲜CHCl3，回洗碱水液。

⑤缓冲液的配制和碱液的配制要准确，严格注意检查。

每步萃取时，利用纸色谱检查跟踪萃取效果，如未达到预想效果应及时纠正。2．实验报告要求

①记录大黄总蒽醌的提取方法。

②总蒽醌的纸色谱检查结果（附色谱图）。

③总蒽醌的缓冲纸色谱结果，并说明它对总蒽醌分离方案设计有何启示。

④记录总蒽醌的分离程序（包括溶剂用量），及各分离物粗品的纸色谱检查结果，与原设计有何出入，原因何在？

⑤记录大黄素、大黄酸、芦荟大黄素的精制方法及纸色谱。

实验三 汉防己生物碱的提取分离与鉴定

一、概述

汉防己为防己科千金藤属物Stephania tetrandra S. Mcore 的根，是祛风解热镇痛药物，其有效成分为生物碱。主要是汉防己甲素和汉防已乙素。临床上除用作治疗高血压、神经性疼痛、抗阿米巴原虫外，还将粉防已生物碱的碘甲基、或溴甲基化合物作为肌肉松弛剂应用，此外汉防已甲素在动物实验中有抗癌和扩张血管的作用。 二、实验目的与要求

通过汉防己中几种生物碱的提取分离和鉴定，要求掌握下列知识和技能。 1． 生物碱的一般提取方法。

2． 用低压柱层析分离，纯化单体的方法及薄层层析鉴定 三、已知生物碱的结构和性质

汉防已根中总生物碱含量为1.5~2.3%，主要为汉防已甲素，含量约1%，汉防已乙素，含量约0.5%；轮环藤酚碱，含量为0.2%；以及其它数种微量生物碱。 1．汉防已甲素（Tetrandrine ，汉防已碱，粉防已碱）

无色针晶，不溶于水和石油醚，易溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿等有机溶剂及稀酸水中，可溶于苯，mp 216℃，有双熔点现象，自丙酮中结晶者，150℃左右熔后加热又固化，至213℃复熔。

2．汉防已乙素（Fangchinoline, 又称防已诺林碱，去甲粉防已碱）

溶解行为与汉防已甲素相似，因有一个酚羟基，故极性较汉防已甲素稍高，在苯中的溶解度小于汉防已甲素而在乙醇中又大于汉防已甲素。籍此可以相互分离，用不同溶剂重结昌时，其晶形和溶点不同：

乙醇 细棒状结晶 mp 245~40℃ 甲醇 细棒状结晶 mp177~9℃ 丙酮 六面粒状晶 mp134℃

N OCH 3

OR

OCH 3O

CH 3O

N CH 3

CH 3

H

H R=CH 3 R=H

汉防己甲素汉防己乙素

O

吡啶-甲醇 mp 121~2℃

环已烷-EtocAc mp 156℃ 3．轮环藤酚碱（Cylanoline ）

为水溶性季铵生物碱，不溶于极性溶剂，氯化物为无色，八面体状结昌，mp 214~6℃，碘化物为无色绢丝状结晶，mp185℃；苦味酸盐为黄色结晶，mp154~6℃。

四、生物碱的提取分离

1．总生物碱的提取和亲脂性与亲水性生物碱的分离

注一：将汉防已粗粉加适量酸水液，以能将生药粉末润湿为度（约150ml ）

，充分拌匀，放置半小时，均匀而致密地装入渗筒内，用锥形瓶底部或其它平底工具压紧，供渗漉用，流速约1.5ml/分。

注二：净砂必须事前洗净烘干，拌和量最好不要超过120g

，以免索氏提取器一次装不下或装得过多。提不尽生物碱。

注三：检查生物碱是否提尽的方法，是取最后一次乙醚提取液约数滴，挥去

N OH OCH 3

CH 3O

HO

OH

CH 3

100g

0.5%H 2SO 4液渗漉（注一）

倍量V/V ）

pH9~10，静置，抽滤

泥黄色沉淀

（水溶性季铵碱及水溶性杂质）

将沉淀与静砂拌匀（注二）

80℃烘干，置索氏提取器中用乙醚（约180ml ）提取至提尽生物碱（注三）回收乙醚（注四）

乙醚提取物

用95%乙醇40~60ml 回流热溶后倾入500ml 水中，加30gNaCl 盐析水溶上加热至凝结，静置抽滤

白色沉淀（亲脂性叔铵总碱，以汉防己甲素、乙素为主）

乙醚，残渣加5%HCl 0.5ml溶解后，加改良碘化铋钾试剂一滴，无沉淀折出或明显浑浊时，表明生物碱已提尽，或基本提尽。反之，应继续提取。

注四：先将提取器内滤纸筒取出。然后将提取玻筒内最后一次乙醚提取液倾出（另器贮存），再将提取玻筒安装好，继续加热，回收烧瓶中乙醚于玻筒中，至烧瓶内的乙醚提取液体积较小时，停止回收，将烧瓶中乙醚提取液倾出。2．低压柱层析分离汉防已甲素和乙素

低压柱层析在低压下（0.5~3kg/cm2，一般0.3~1.2 kg/cm2）采用颗粒直径介于经典柱层析（100~200μm）和HPLC（~37μm）之间的薄层层析用硅胶（或氧化铝）H或G（50~75μm）作为填充剂的一种柱层析柱，其基本原理与HPLC相同，分离效果也介于经典柱与HPLC之间，用减压干法装柱，铺层紧密均匀，层析带分布集中整齐，同时薄层层析的最佳分离溶剂系统可以直接用于低压柱层析，它是一种分离效果较好，设备简单，操作方便，快速的方法。适宜和于天然产物的常量制备性分离。

（1）装柱减压干法装法，层析柱规格：柱长30cm，内径2cm，共装硅胶约30g（高约22cm）。

（2）拌样加样取汉防已碱约150mg，加少量丙酮热溶（刚溶为度）用滴管加到1.5g硅胶上，仔细拌匀，水浴上蒸干，碾细，通过一个长颈漏斗小心加在柱顶，轻轻垂直顿击，待样品表面平整不拌动时，上面再盖约1~2cm高的空白硅胶，再加盖一园形滤纸片，压紧。

（3）洗脱先检查从空压机至层析柱各阀门管道是否正常，关紧各个阀门，开动空压机至额定压力（5.8kg/cm2）待用。用滴管顺层析柱柱壁仔细加入少量洗脱剂（环已烷-惭酸乙酯-二乙胺/6：2：0.8），当液面达到一定高度时，再一次加入其余洗脱剂（共约250ml），迅速在柱顶上装上玻璃标口塞接头，用铁夹压紧（防加压时接头冲开），小心开启空压机阀门，再开针形阀和空气过滤减压器，（注意：压力过大。玻璃柱会炸，一般2kg是安全的，必要时可戴防护面罩）调动所需压力，0.6~1.2kg/cm2，约40分钟后流出，控制流速1ml/分，每10分钟左右一管，收12~15份，洗脱全过程约3小时。

（4）检查各流份分别移入小玻璃蒸发器中，于水浴上浓缩，分别通过TLC检查，吸附剂：硅胶G，展开剂：环已烷-乙酸乙酯-二乙胺/6：3：1，改良碘化铋钾试剂喷雾显色，以汉防已甲素、乙素为标准品对照，合并相同组分，分别获得甲、乙素粗品，用丙酮重结晶，测定mp。

五、鉴定方法

1．衍生物制备

取汉防已甲素0.2g，溶于2ml（丙酮中，滴加苦味酸饱和水溶液至不再折出

黄色沉淀为止，抽滤收集沉淀，顺次以少量水乙醚洗涤，乙醇重结晶，得汉防已甲素苦味酸盐，mp 235~242℃（dc）。

2．有机胺碱的TLC

吸附剂：青岛海洋化工厂薄层层析硅胶G，用0.3%CMC-Na水液制板，110℃活化1小时。

样品：分出的汉防已甲素①、乙素②、总碱③

展开剂：环己烷- EtoAc-NHEt2（6：2：1）

显色剂：改良碘化铋钾试剂（展开后用电吹风吹干再喷显色剂，以免二乙胺干扰）

现象：甲素显色后呈淡棕色，2小时左右就褪色，而乙素呈棕色，久置不褪色，可帮助其辨认。

电子技术基础实验指导书

《电子技术基础》实验指导书 电子技术课组编 信息与通信工程学院

实验一常用电子仪器的使用 一、实验类型-操作型 二、实验目的 1、学习电子电路实验中常用的电子仪器——示波器、函数信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表、频率计等的主要技术指标、性能及正确使用方法。 2、初步掌握用双踪示波器观察正弦信号波形和读取波形参数的方法。 三、实验原理 在模拟电子电路实验中，经常使用的电子仪器有示波器、函数信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表及频率计等。它们和万用电表一起，可以完成对模拟电子电路的静态和动态工作情况的测试。 实验中要对各种电子仪器进行综合使用，可按照信号流向，以连线简捷，调节顺手，观察与读数方便等原则进行合理布局，各仪器与被测实验装置之间的布局与连接如图1－1所示。接线时应注意，为防止外界干扰，各仪器的共公接地端应连接在一起，称共地。信号源和交流毫伏表的引线通常用屏蔽线或专用电缆线，示波器接线使用专用电缆线，直流电源的接线用普通导线。

图1－1 模拟电子电路中常用电子仪器布局图 1、示波器 示波器是一种用途很广的电子测量仪器，它既能直接显示电信号的波形，又能对电信号进行各种参数的测量。现着重指出下列几点： 1）、寻找扫描光迹 将示波器Y轴显示方式置“Y1”或“Y2”，输入耦合方式置“GND”，开机预热后，若在显示屏上不出现光点和扫描基线，可按下列操作去找到扫描线：①适当调节亮度旋钮。②触发方式开关置“自动”。③适当调节垂直（）、水平（）“位移”旋钮，使扫描光迹位于屏幕中央。（若示波器设有“寻迹”按键，可按下“寻迹”按键，判断光迹偏移基线的方向。） 2）、双踪示波器一般有五种显示方式，即“Y1”、“Y2”、“Y1＋Y2”三种单踪显示方式和“交替”“断续”二种双踪显示方式。“交替”显示一般适宜于输入信号频率较高时使用。“断续”显示一般适宜于输入信号频率较低时使用。 3）、为了显示稳定的被测信号波形，“触发源选择”开关一般选为“内”触发，使扫描触发信号取自示波器内部的Y通道。 4）、触发方式开关通常先置于“自动”调出波形后，若被显示的波形不稳定，可置触发方式开关于“常态”，通过调节“触发电平”旋钮找到合适的触发电压，使被测试的波形稳定地显示在示波器屏幕上。 有时，由于选择了较慢的扫描速率，显示屏上将会出现闪烁的光迹，但被

天然药物化学(2016简答题)

1*天然药物化学研究的内容有哪些？ 答：天然药物中各类化学成分的结构特点、理化性质、提取分离与鉴定方法，操作技术及实际应用。 2*如何理解有效成分和无效成分？ 答：有效成分是指天然药物中经药效实验筛选具有生物活性并能代表临床疗效的单体化合物，能用结构式表示，具有一定的物理常数。天然药物中不代表其治疗作用的成分为无效成分。一般认为天然药物中的蛋白质、多糖、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素等成分是无效成分或杂质。 3*天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？ 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。③升华法：利用某些化合物具有升华的性。 4*常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？ 答：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇（与水互不相容）>丙酮>乙醇>甲醇>水（与水相混溶） 5*两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？ 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。 6*色谱法的基本原理是什么？ 答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。 7*聚酰胺吸附力与哪些因素有关？ 答：①与溶剂有关：一般在水中吸附能力最强，有机溶剂中较弱，碱性溶剂中最弱；②与形成氢键的基团多少有关：分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多，吸附越牢；③与形成氢键的基团位置有关：一般间位＞对位＞邻位；④芳香核、共轭双键越多，吸附越牢；⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。 8*简述苷的分类。 答：据苷键的构型不同分为α-苷、β-苷；依据在植物体内的存在状态不同，可分为原生苷和次生苷；依据苷的结构中单糖数目的不同，可分为单糖苷、双糖苷、三糖苷；依据苷元结构不同，可分为黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷；依据糖链的数目不同，分为单糖链苷、双糖链苷；依据苷的生物活性，分为强心苷、皂苷等。 9*简述苷键酸水解的影响因素。 答：①苷原子不同，水解难以顺序：N-苷>O苷>S苷>C苷②呋喃糖苷较吡喃糖易水解③酮糖苷较醛糖苷易水解④吡喃糖苷中C5取代基越大越难水解。⑤吸点子基的诱导效应，尤其是C2上取代基的吸点子基对质子的竞争吸引，使苷键原子的电子云密度降低，质子化能力下降，水解速度下降⑥芳香族苷因苷元部分有供电子基，水解比脂肪族苷容易。 10*如何用化学方法鉴别：葡萄糖、丹皮苷、丹皮酚。 答：三种样品分别做α-萘酚-浓硫酸反应，不产生紫色环的是丹皮酚。产生紫色环的，再分别做斐林反应，产生砖红色沉淀的是葡萄糖，不反应的是丹皮苷。 11*为何《中华人民共和国药典》规定新采集的大黄必须储存两年以上才可药用？

超过滤膜分离实验报告

实验二 超过滤膜分离 一、实验目的 1.了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程； 2.了解膜分离技术的特点； 二、分离机理 根据溶解-扩散模型，膜的选择透过性是由于不同组分在膜中的溶解度和扩散系数不同而造成的。若假设组分在膜中的扩散服从Fick 定律，则可推出透水速率F W 及溶质通过速率F S 方程。 1、 透水速率 '() ()w w M w D c V p F A p RT ππδ ?-?= =?-? 式中 22332/;;//;;;/w w w M w w M F g cm s D cm s c g cm V cm mol p atm atm R T K cm D c V A g cm s at RT πδδ-?-?--?-?-----??’透水速率，水在膜中的扩散系数，水在膜中的浓度，；水的偏摩尔体积，膜两侧的压力差，膜两侧的渗透压差，气体常数；温度，； 膜的有效厚度，； 膜的水渗透系数（= ），。 2、溶质透过速率 2323() ()s s s s s D K c D K c c F B c B c c δ δ ?-= = =?=- 式中 2/;s s D cm s K B c ---?-溶质在膜中的扩散系数，溶质在溶液和膜两相中的分配系数； 溶质渗透系数；膜两侧的浓度差。 有了上述方程，下面建立中空纤维在定态时的宏观方程。料液在管中流动情况如图十三

所示。 取假设条件： （1）径向混合均匀； （2）A BX π=A ，渗透压正比于摩尔分数； （3）A B N N ，3 1A X ，B 组分优先通过； （4）/AM D K δ?，1A X K 同或无关； （5）0U L PeB E = =∞，忽略轴向混合扩散。 图十三 料液在管中流动示意图 由假设看出，其实质是一维问题，只是侧壁有液体流出的情况，因为关心的是管中组分的浓度分布和平均速度分布，只需做出两个质量衡算方程即可求解。 由连续性方程： 和总流率方程：

电子技术实验指导书

实验一常用电子仪器的使用方法 一、实验目的 了解示波器、音频信号发生器、交流数字毫伏表、直流稳压电源、数字万用电表的使用方法。二实验学时 2 学时 三、实验仪器及实验设备 1、GOS-620 系列示波器 2、YDS996A函数信号发生器 3、数字交流毫伏表 4、直流稳压电源 5、数字万用电表 四、实验仪器简介 1、示波器 阴极射线示波器（简称示波器）是利用阴极射线示波管将电信号转换成肉眼能直接观察的随时间变化的图像的电子仪器。示波器通常由垂直系统、水平系统和示波管电路等部分组成。垂直系统将被测信号放大后送到示波管的垂直偏转板，使光点在垂直方向上随被测信号的幅度变化而移动；水平系统用作产生时基信号的锯齿波，经水平放大器放大后送至示波管水平偏转板，使光点沿水平方向匀速移动。这样就能在示波管上显示被测信号的波形。 2、YDS996A函数信号发生器通常也叫信号发生器。它通常是指频率从0.6Hz至1MHz的正弦波、方波、三角波、脉冲波、锯齿波，具有直流电平调节、占空比调节，其频率可以数字直接显示。适用于音频、机械、化工、电工、电子、医学、土木建筑等各个领域的科研单位、工厂、学校、实验室等。 3、交流数字毫伏表 该表适用于测量正弦波电压的有效值。它的电路结构一般包括放大器、衰减器（分压器）、检波器、指示器（表头）及电源等几个部分。该表的优点是输入阻抗高、量程广、频率范围宽、过载能力强等。该表可用来对无线电接收机、放大器和其它电子设备的电路进行测量。 4、直流稳压电源： 它是一种通用电源设备。它为各种电子设备提供所需要的稳定的直流电压或电流当电网电压、负载、环境等在一定范围内变化时，稳压电源输出的电压或电流维持相对稳定。这样可以使电子设备或电路的性能稳定不变。直流电源通常由变压、整流、滤波、调整控制四部分组成。有些电源还具有过压、过流等保护电路，以防止工作失常时损坏器件。 6、计频器 GFC-8010H是一台高输入灵敏度20mVrms，测量范围0.1Hz至120MHz的综合计频器，具备简洁、高性能、高分辨率和高稳定性的特点。 5、仪器与实验电路的相互关系及主要用途：

天然药物有效成分的提取方法

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 天然药物有效成分的提取方法 天然药物有效成分的提取方法介绍天然药物化学成分的提取方法，主要介绍溶剂提取法。 重点：溶剂提取法的原理，化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择；常见的提取方法及应用范围。 常用三种方法，溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。 另外新方法还有超临界提取法。 提取的概念：指用选择的溶剂或适当的方法，将所要的成分溶解出来并同天然药物组织脱离的过程。 一溶剂提取法（一）提取原理：根据天然药物化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药材中溶解出来的方法。 （二）化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。 1 影响化合物极性的因素： (1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。 (2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下；酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。 1/ 8

天然药物化学成分不但数量繁多，而且结构千差万别。 所以极性问题很复杂。 但依据以上两点，一般可以判定。 需要大家判断的大多数是母核相同或相近的化合物，此时主要依据取代基极性大小。 2 常见天然药物化学成分类型的极性：极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 以上不是绝对的，具体成分要具体分析。 比如，有的苷类化合物极性很小，有的苷元极性很大。 （三）提取溶剂及溶剂的选择： 1. 常用提取溶剂的分类与极性：1）分类：通常分三类：水类；亲水性有机溶剂；亲脂性有机溶剂。 2）极性大小：水(H2O)＞甲醇(MeOH)＞乙醇(EtOH)＞丙酮（Me2CO）＞正丁醇(n-BuOH)＞乙酸乙酯(EtOAc)＞乙醚(Et2O)＞氯仿(CHCl3 ) ＞苯（C6H6)＞四氯化碳(CCl4)＞正己烷≈ 石油醚(Pet.et)。 水类还包括酸水、碱水；亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮；亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。 这三类溶剂间互溶情况：水和亲水性有机溶剂可互溶，水和亲脂性有机溶剂间不互溶，有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外，其它均互溶。 3）溶剂极性大小的实质：介电常数不同，介电常数大的溶剂极性

超声提取分离技术

超声分离提取技术 摘要：超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法，在生物医药，食品，精细化工等方面有着广泛应用。本文主要介绍了超声提取分离技术的原理、特点以及应用前景等。 关键词：超声波；分离提取；应用 The Technology of Ultrasonic Separation and Extraction Abstraction:The technology of ultrasonic extraction is a way of separation with great physical and acoustochemistry effect.It is widely applied among biological medicine,food science,fine chemical industry and other aspects.This article mainly introduce the theory,characteristic and application prospect of the ultrasonic separation and extraction. Keywords:ultrasonic;separation and extraction;application 1.前言 超声波是一种振动频率大于20000Hz的弹性波，在物质介质中的相互作用效应可分为热效应、空化效应和机械传质效应。超声波振动能产生强大的能量，给予媒质点以很大的速度和加速度，使浸提剂和提取物不断震荡，形成空化效应，有助于溶质扩散，加速植物中的有效成分进入溶剂，同时作用于植物叶肉组织可高效粉碎细胞壁，从而释放出其内容物，提高有效成分的提取率[1-2]。 超声波热效应是通过介质的微粒间和分界面上的摩擦以及介质的吸收等使超声能量转化为热能，提高介质和生物体的温度，从而有利于有效成分的溶出；超声波的机械振动发生的位移、速度变化不大，但其加速度却相当大，能显著增大溶剂进入提取物细胞的渗透性，从而强化了萃取过程。超声波的空化效应通过形成强声波作用产生液胞的振荡、伸长、收缩乃至崩溃等，往往使生物组织受到严重的损伤和破裂，从而加速有效成分的溶出和浸提[3-4]。 超声波提取法是利用超声波的空化效应、机械传质效应和热效应，以提高细胞内容物的穿透力和传输能力，增大物质分子运动频率和速度，提高有效成分的浸出率。与传统提取分离方法相比，如熬煮法、压滤法、化学法、溶剂浸提法、生物酶法等，超声提取法具有提取效率高、提取时间短、有效成分活性高等优点[5]。 传统的机械破碎法难以将细胞有效破碎，提取效率低。而化学破碎方法易造成提取物结构的改变和活性降低或失活。超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法，其在溶液中形成的冲击波和微射流可以形成空化效应，达到破碎细胞和最大限度地保存和提高反应分子反应活性。将超声提取技术应用于提取茶叶的有效成分，操作简便快捷、无需加

数字电子技术实验指导书

数字电子技术实验指导书 （韶关学院自动化专业用） 自动化系 2014年1月10日 实验室：信工405

数字电子技术实验必读本实验指导书是根据本科教学大纲安排的，共计14学时。第一个实验为基础性实验，第二和第七个实验为设计性实验，其余为综合性实验。本实验采取一人一组，实验以班级为单位统一安排。 1．学生在每次实验前应认真预习，用自己的语言简要的写明实验目的、实验原理，编写预习报告，了解实验内容、仪器性能、使用方法以及注意事项等，同时画好必要的记录表格，以备实验时作原始记录。教师要检查学生的预习情况，未预习者不得进行实验。 2．学生上实验课不得迟到，对迟到者，教师可酌情停止其实验。 3．非本次实验用的仪器设备，未经老师许可不得任意动用。 4．实验时应听从教师指导。实验线路应简洁合理，线路接好后应反复检查，确认无误时才接通电源。 5．数据记录 记录实验的原始数据，实验期间当场提交。拒绝抄袭。 6．实验结束时，不要立即拆线，应先对实验记录进行仔细查阅，看看有无遗漏和错误，再提请指导教师查阅同意，然后才能拆线。 7．实验结束后，须将导线、仪器设备等整理好，恢复原位，并将原始数据填入正式表格中，经指导教师签名后，才能离开实验室。

目录实验1 TTL基本逻辑门功能测试 实验2 组合逻辑电路的设计 实验3 译码器及其应用 实验4 数码管显示电路及应用 实验5 数据选择器及其应用 实验6 同步时序逻辑电路分析 实验7 计数器及其应用

实验1 TTL基本逻辑门功能测试 一、实验目的 1、熟悉数字电路试验箱各部分电路的基本功能和使用方法 2、熟悉TTL集成逻辑门电路实验芯片的外形和引脚排列 3、掌握实验芯片门电路的逻辑功能 二、实验设备及材料 数字逻辑电路实验箱，集成芯片74LS00（四2输入与非门）、74LS04（六反相器）、74LS08(四2输入与门)、74LS10（三3输入与非门）、74LS20（二4输入与非门）和导线若干。 三、实验原理 1、数字电路基本逻辑单元的工作原理 数字电路工作过程是数字信号，而数字信号是一种在时间和数量上不连续的信号。 （1）反映事物逻辑关系的变量称为逻辑变量，通常用“0”和“1”两个基本符号表示两个对立的离散状态，反映电路上的高电平和低电平，称为二值信息。（2）数字电路中的二极管有导通和截止两种对立工作状态。三极管有饱和、截止两种对立的工作状态。它们都工作在开、关状态，分别用“1”和“0”来表示导通和断开的情况。 （3）在数字电路中，以逻辑代数作为数学工具，采用逻辑分析和设计的方法来研究电路输入状态和输出状态之间的逻辑关系，而不必关心具体的大小。 2、TTL集成与非门电路的逻辑功能的测试 TTL集成与非门是数字电路中广泛使用的一种逻辑门。实验采用二4输入与非门74LS20芯片，其内部有2个互相独立的与非门，每个与非门有4个输入端和1个输出端。74LS20芯片引脚排列和逻辑符号如图2-1所示。

天然药物化学实验

天然药物化学实验 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。

*在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行，下同。 糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II 等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液 取中草药粗粉5 g，加5~12倍量95%乙醇，在水浴上加热回流提取1小时，过滤，滤液留2 ml作（1）项试验，其余回收乙醇至无醇味，并浓缩成浸膏状，浸膏分为二部分，一部分加少量2% HCL振摇溶过滤。分出酸液，作（2）项式验，附于滤纸上的一部分再以少量乙醇溶解，溶液作（3）项试验；

大学土壤微生物分离实验报告

从土壤中分离纯培养微生物并作初步观察鉴定 实验报告 生物科学与技术系 09食品（2）班 姓名：xxx 学号：xxx

从土壤中分离纯培养微生物并作初步观察鉴定 【摘要】利用分离纯化微生物的基本操作技术对土壤中的微生物进行分离与纯化，根据菌落形态观察及一系列的生理生化试验的结果，对照种属特征初步鉴定分离纯化的微生物所属的类群。 【关键词】细菌放线菌霉菌划线分离培养基的配制高压蒸汽灭菌 前言： 在自然条件下，微生物常常在各种生态系统中群居杂聚。群落是不同种类微物的混和体。为了生产和科研的需要，人们往往需要从自然界混杂的微生物群体中分离出 具有特殊功能的纯种微生物；或重新分离被其他微生物污染或因自发突变而丧失原 有优良性状的菌株；或通过诱变及遗传改造后选出优良性状的突变株及重组株。这种获得单一菌株纯培养的方法称为微生物的分离纯化技术。纯培养是指一株菌种或一个培养物中所有的细胞或孢子都是由一个细胞分裂、繁殖而产生的后代。 分离纯化技术主要由采集样品、富集培养、纯种分离和性能测定等几个基本环节组成。 实验目的： 1、学习从土壤中分离、纯化微生物的原理与方法。 2、学习、掌握微生物的鉴定方法。 3、对提取的土样进行微生物分离、纯化培养，根据菌落的形态特征判断未知菌的类别。实验原理： 从混杂的微生物群体中获得只含有某一种或某一株微生物的过程称为微生物的分离与纯化。通过如下几种方法可以分离纯化微生物：稀释倒平板法(pour plate method)、涂布平板法(spread plate method)、稀释摇管法(dilution shake culture method)、平板划线分离法（stesak plate method）。 此次实验采取的是平板分离法，该方法操作简便，普遍用于微生物的分离与纯化，其基本原理主要包括两个方面：（一）选择适合于待分离微生物的生长条件或加入某种抑制剂造成只利于待分离微生物生长，而抑制其它微生物生长的环境，从而淘汰大部分不需要的微生物。（二）微生物在固体培养基上生长形成的单个菌落可以是由一个细

中药提取分离技术

中药提取分离纯化 中草药提取液或提取物仍然是混合物，需进一步除去杂质，分离并进行精制。具体的方法随各中草药的性质不同而异，以后将通过实例加以叙述，此处只作一般原则性的讨论。 一、溶剂分离法： 一般是将上述总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基，不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。 广而言之，自中草药提取溶液中加入另一种溶剂，析出其中某种或某些成分，或析出其杂质，也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等，可以加入一定量的乙醇，使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出，而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质，或自白及水提取液中获得白及胶，可采用加乙醇沉淀法；自新鲜括楼根汁中制取天花粉素，可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前，提取多糖及多肽类化合物，多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。 此外，也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解，又在加碱或加酸变更溶液的pH 后，成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离；生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐而溶于水，再加碱碱化，又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理，可以分为三部分：溶于酸水的为碱性成分（如生物碱），溶于碱水的为酸性成分（如有机酸），酸、碱均不溶的为中性成分（如甾醇）。还可利用不同酸、碱度进一步分离，如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种，它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠，借此可进行分离。有些总生物碱，如长春花生物碱、石蒜生物碱，可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况，如酚性生物碱紫董定碱（corydine）在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出，蝙蝠葛碱（dauricins）在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出，而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出；有些生物碱的盐类，如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。 二、两相溶剂萃取法： 1．萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而出，对有效成分进一步精制影响很大。

天然药物化学实验讲义

天然药物化学实验讲义目录 一、芦荟粗多糖的提取及鉴定 二、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 三、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 六、茶叶中咖啡因的提取 前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。

实验一芦荟粗多糖的提取及鉴定 一、实验目的 1、水提醇沉法提取多糖的原理和方法 2、掌握高速冷冻离心机、旋转蒸发器等仪器的用法 3、了解芦荟多糖在医药中的应用 二、实验原理 芦荟的多糖类可增强人体对疾病的抵抗力，治愈皮肤炎、慢性肾炎、膀胱炎、支气管炎等慢性病症，抑制、破坏异常细胞的生长的作用，从而达到抗癌目的。植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖，所以本实验采用水提醇沉法提取芦荟中的粗多糖。 三、试剂、材料及仪器 1、试剂：盐酸、无水乙醇、丙酮、乙醚、葡萄糖对照品、苯酚、浓硫酸 2、材料和仪器：芦荟叶、烧杯、移液管、量筒、容量瓶、玻璃棒、旋转蒸发仪、电子天平、真空泵、电热恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计、高速离心机、真空冷冻干燥机。 四、实验方法与步骤 1、取芦荟鲜叶50g，洗净，去掉叶尖和叶底，在蒸馏水水中浸泡0.5h,已除去由表面滲出的黄色液体。然后切去表皮，将内层凝胶（匀浆后）置于烧杯中，加入三倍蒸馏水，置于55℃恒温水浴锅中加热浸提4h。 2、浸提液离心分离（2500r/min，5min）并过滤（直接6层纱布过滤），将所得液汁减压浓缩（至30ml），用6mol/L的盐酸调pH值3.2左右，向经过调酸处理的芦荟凝胶浓缩汁中缓慢加入6倍量的95％乙醇，边加边搅拌大约需要15～30min，室温下静置2h，离心分离(2500r/min，7min)得多糖沉淀。依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤，然后真空干燥（通风橱干燥），最终得到的沉淀即为芦荟多糖粗品。 3、芦荟多糖的鉴定 对芦荟多糖的鉴定利用改进的苯酚一硫酸法。苯嘞一硫酸试剂能与芦荟多糖中的己糖起显色反应，在一定波长下其吸光度的变化与多糖含量呈线性关系。采用苯酚一硫酸显色法鉴定芦荟多糖，芦荟中的多糖在硫酸的作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糠醛衍生物，然后和苯酚缩合成有色化合物共轭酚在490nm处有最大波长，由此可以鉴定出芦荟中的多糖(图1)。

多糖的提取分离方法

1.多糖的提取方法 生物活性多糖主要有真菌多糖、植物多糖、动物多糖3 大类。多糖的提取首先要根据多糖的存在形式及提取部位，决定在提取之前是否做预处理。动物多糖和微生物多糖多有脂质包围，一般需要先加入丙酮、乙醚、乙醇或乙醇乙醚的混合液进行回流脱脂，释放多糖。植物多糖提取时需注意一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类，在提取前，应先用低极性的有机溶剂对原料进行脱脂预处理，目前多糖的提取方法主要有溶剂提取法、生物提取法、强化提取法等。 1．1溶剂法 1．1．1水提醇沉法 水提醇沉法是提取多糖最常用的一种方法。多糖是极性大分子化合物，提取时应选择水、醇等极性强的溶剂。用水作溶剂来提取多糖时，可以用热水浸煮提取，也可以用冷水浸提渗滤，然后将提取液浓缩后，在浓缩液中加乙醇，使其最终体积分数达到70 %左右，利用多糖不溶于乙醇的性质，使多糖从提取液中沉淀出来，室温静置5 h，多糖的质量分数和得率均较高。影响多糖提取率的因素有：水的用量、提取温度、浸提固液比、提取时间以及提取次数等。 水提醇沉法提取多糖不需特殊设备，生产工艺成本低，安全，适合工业化大生产，是一种可取的提取方法。但由于水的极性大，容易把蛋白质、苷类等水溶性的成分浸提出来，从而使提取液存放时腐败变质，为后续的分离带来困难，且该法提取比较耗时，提取率也不高。1．1．2酸提法 为了提高多糖的提取率，在水提醇沉法的基础上发展了酸提取法。如某些含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖在较低pH 值下难以溶解，可用乙酸或盐酸使提取液成酸性，再加乙醇使多糖沉淀析出，也可加入铜盐等生成不溶性络合物或盐类沉淀而析出。 由于H＋的存在抑制了酸性杂质的溶出，稀酸提取法提取得到的多糖产品纯度相对较高，但在酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂，且酸会对容器造成腐蚀，除弱酸外，一般不宜采用。因此酸提法也存在一定的不足之处。 1．1．3碱提法 多糖在碱性溶液中稳定，碱有利于酸性多糖的浸出，可提高多糖的收率，缩短提取时间，但提取液中含有其它杂质，使粘度过大，过滤困难，且浸提液有较浓的碱味，溶液颜色呈黄色，这样会影响成品的风味和色泽。 1．1．4超临界流体萃取法 超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新的提取分离技术。超临界流 体是指物质处于临界温度和临界压力以上时的状态，这种流体兼有液体和气体的特点，密度大，粘稠度小，有极高的溶解，渗透到提取材料的基质中，发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而增大，提取结束后，再通过减压将其释放出来，具有保持有效成分的活性和无溶剂残留等优点。由于CO2的超临界条件（TC＝304．6 ℃，Tp＝7．38 MPa）容易达到，常用于超临界萃取的溶剂，在压力为8～40 MPa 时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物，在加入改性剂后则可溶解极性化物。 该法的缺点是设备复杂，运行成本高，提取范围有限。 1．2酶解法 1．2．1单一酶解法 单一酶解法指的是使用一种酶来提取多糖，从而提高提取率的生物技术。其中经常使用的酶有蛋白酶、纤维素酶等。蛋白酶对植物细胞中游离的蛋白质具有分解作用，使其结构变得松散；蛋白酶还会使糖蛋白和蛋白聚糖中游离的蛋白质水解，降低它们对原料的结合

15电力电子实验指导书

《电力电子技术》 实 验 指 导 书

实验一锯齿波同步移相触发电路实验 一、实验目的 (1)加深理解锯齿波同步移相触发电路的工作原理及各元件的作用。 (2)掌握锯齿波同步移相触发电路的调试方法。 二、实验所需挂件及附件 三、实验线路及原理 锯齿波同步移相触发电路的原理图参见挂件说明。锯齿波同步移相触发电路由同步检测、锯齿波形成、移相控制、脉冲形成、脉冲放大等环节组成，其工作原理可参见挂件说明和电力电子技术教材中的相关内容。 四、实验内容 (1)锯齿波同步移相触发电路的调试。 (2)锯齿波同步移相触发电路各点波形的观察和分析。 五、预习要求 (1)阅读电力电子技术教材中有关锯齿波同步移相触发电路的内容，弄清锯齿波同步移相触发电路的工作原理。 (2)掌握锯齿波同步移相触发电路脉冲初始相位的调整方法。 六、思考题 (1)锯齿波同步移相触发电路有哪些特点? (2)锯齿波同步移相触发电路的移相范围与哪些参数有关? (3)为什么锯齿波同步移相触发电路的脉冲移相范围比正弦波同步移相触发电路的移相范围要大? 七、实验方法 (1)将DJK01电源控制屏的电源选择开关打到“直流调速”侧,使输出线电压为200V（不能打到“交流调速”侧工作，因为DJK03-1的正常工作电源电压为

220V 10%，而“交流调速”侧输出的线电压为240V。如果输入电压超出其标准工作范围，挂件的使用寿命将减少，甚至会导致挂件的损坏。在“DZSZ-1型电机及自动控制实验装置”上使用时，通过操作控制屏左侧的自藕调压器，将输出的线电压调到220V左右，然后才能将电源接入挂件），用两根导线将200V交流电压接到DJK03-1的“外接220V”端，按下“启动”按钮，打开DJK03-1电源开关，这时挂件中所有的触发电路都开始工作，用双踪示波器观察锯齿波同步触发电路各观察孔的电压波形。 ①同时观察同步电压和“1”点的电压波形，了解“1”点波形形成的原因。 ②观察“1”、“2”点的电压波形，了解锯齿波宽度和“1”点电压波形的关系。 ③调节电位器RP1，观测“2”点锯齿波斜率的变化。 ④观察“3”～“6”点电压波形和输出电压的波形，记下各波形的幅值与宽 度，并比较“3”点电压U 3和“6”点电压U 6 的对应关系。 (2)调节触发脉冲的移相范围 将控制电压U ct 调至零(将电位器RP2顺时针旋到底)，用示波器观察同步电压 信号和“6”点U 6的波形，调节偏移电压U b (即调RP3电位器)，使α=170°，其波 形如图2-1所示。 图2-1锯齿波同步移相触发电路 (3)调节U ct （即电位器RP2）使α=60°，观察并记录U 1 ～U 6 及输出“G、K” 脉冲电压的波形，标出其幅值与宽度，并记录在下表中(可在示波器上直接读出，读数时应将示波器的“V/DIV”和“t/DIV”微调旋钮旋到校准位置)。 (4)

天然药物化学实验报告(槲皮素的提取与鉴别)

天然药物化学实验报告 一、实验题目：槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理： 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再将碱水提取液调成酸性，黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料，采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁，然后酸溶液水解获得槲皮素粗品，乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家： （一）实验试剂，见下表： 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml／瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml／瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml／瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml／瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g／瓶 青岛海浪 薄层层析

（二）实验仪器，见下表： 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司

质壁分离实验报告

实验名称：植物细胞的质壁分离与质壁分离复原 一、实验原理及流程实 验 原 理 原理：成熟的植物细胞在外界溶液浓度高的条件下，液泡水分外渗，原生质层与细胞壁脱离。当细胞液的浓度大于外界溶液的浓度时，外界溶液中的水分就透过原生质层进入到液泡中，使原生质层慢慢地恢复原状，植物细胞逐渐发生质壁分离复原。 流 程 实验材料：紫色的洋葱鳞片叶，刀片、镊子，滴管，载玻片，盖玻片，吸 水纸，电子显微镜，0.3g/ml蔗糖溶液，清水 流程图： 实 验 步 骤 实验步骤： 1．用镊子撕下一小块洋葱鳞片叶紫色的外表皮制作成临时装片。 2．用电子显微镜观察洋葱鳞片叶片细胞中紫色大液泡（原生质层紧贴细胞壁）。 3. 在盖玻片的一侧滴入0.3g/ml蔗糖溶液，在另一侧用吸水纸吸引。重复 几次，使盖玻片下面的洋鳞片叶表皮浸在蔗糖溶液中。用10X的物镜观察， 细胞中液泡的大小、颜色变化。 4．在盖玻片一侧滴入清水，在盖玻片的另一侧用吸水纸吸引。重复几次，使洋葱鳞片叶浸入清水中。用10X的物镜观察，细胞中液泡的大小、颜色 变化。 制作洋葱鳞片表皮临时装片 放在电子显微镜下观察 临时装片 0.3g/ml 蔗糖溶液 吸水纸吸引 放在电子显微镜下观察 临时装片 吸水纸吸引清水 放在电子显微镜下观察 植物细胞的质壁分离及质壁分离复原实验报告

（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注） 二、 实验 结果 及分 析 实验结果 实验结果：在电子显微镜下观察原始的洋葱鳞片叶紫色表皮细胞时，可观察到有一个紫色的大液泡，原生质层紧贴细胞壁；当洋葱鳞片表皮浸润在蔗糖溶液中，可观察到液泡逐渐变小，紫色加深；当洋葱鳞片表皮浸润在清水中时，液泡又逐渐胀大，原生质层逐渐贴近细胞壁。 分 析 内因：原生质层具有半透性 细胞渗透失水（吸水） 细胞壁伸缩性小， 原生质层伸缩性大 外因：外界溶液浓度小于（大于）细胞液浓度 三、 实验 讨论 及反 思 讨论 1. 如果没有细胞壁，实验结果会有什么不同？ 如果没有细胞壁，就不会发生质壁分离分离反应，只会单纯的吸水或失水。 2. 如果滴加的是0.5g/ml 的蔗糖溶液，实验结果会有什么不同？ 如果使用高浓度的蔗糖溶液，会使细胞严重失水而死亡，不会发生质壁分离复原。 3. 为什么植物细胞失水时，原生质层与细胞壁不是一起变化，而是发生质壁分 离？ 因为原生质层的伸缩性较大，而细胞壁的伸缩性较小。 4. 发生质壁分离时细胞壁与原生质层之间是空的吗？ 不是空的，细胞壁与原生质层间存在蔗糖溶液。因为细胞壁具有全透性，蔗 糖溶液可以进入细胞壁，但不能进入具有选择透过性的原生质层。 细胞壁 细胞膜 叶绿体 细胞核 细胞液 细胞质 液泡膜 （伸缩性小）具有全透性 原生质层（伸缩性大）具有选择透过性 （相当于半透膜）

分离技术-

1、列举一个给你日常生活带来很大益处，而且是得益于分离科学的事例。分析解决这个分离问题时可采用哪几种分离方法，这些分离方法分别依据分离物质的那些性质。 2、中国科学家屠呦呦因成功研制出新型抗疟疾药物青蒿素，获得2015年诺贝尔医学奖。青蒿素是从中医文献中得到的启发，用现代化学方法提取的，请通过查阅资料说明提取分离中药有效成分都有哪些具体的实施方法。 3、了解国内纯净水生产的主要分离技术是什么，该技术掉了原水中的哪些物质（写出详细工艺流程）。 4、活性炭和碳纳米管是否有可能用来做固相萃取的填料？如果可以，你认为它们对溶质的保留机理会是一样的吗？ 5、固体样品的溶剂萃取方法有哪几种，从原理、设备及复杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特点。 1答：海水的淡化可采用膜分离技术 膜分离技术( Membrane Separation，MS) 是利用具有选择透过性的天然或人工合成的薄膜作为分离介质，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分药材进行分离、分级、提纯或富集的技术。膜分离技术包括微滤、纳滤、超滤和反渗透等。 2答： 1．经典的提取分离方法传统中草药提取方法有：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗源法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。分离纯化方法有，系统溶剂分离法、两相溶剂举取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等。 2．现代提取分离技术超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法。 超临界流体萃取法（SFE）：该技术是80年代引入中国的一项新型分离技术。其原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下，从目标物中萃取有效成分，当恢复到常压常温时，溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的

《电子技术实验1》实验指导书

实验一仪器使用 一、实验目的 1．明确函数信号发生器、直流稳压稳流电源和交流电压表的用途。 2．明确上述仪器面板上各旋钮的作用，学会正确的使用方法。 3．学习用示波器观察交流信号波形和测量电压、周期的方法。 二、实验仪器 8112C函数信号发生器一台 DF1731SC2A可调式直流稳压稳流电源一台 DF2170B交流电压表一台 双踪示波器一台 三、实验内容 1．调节8112C函数信号发生器输出1KHZ、100mV的正弦波信号，将操

2．将信号发生器输出的信号接入交流电压表测量，配合调节函数信号发生器的“MAPLITUDE POWER”旋钮，使其输出为100mV。 3．将上述信号接入双踪示波器测量其信号电压的峰峰值和周期值，并将操作方法填入下表。

四、实验总结 1、整理实验记录、分析实验结果及存在问题等。 五、预习要求 1．对照附录的示意图和说明，熟悉仪器各旋钮的作用。 2．写出下列预习思考题答案： （1）当用示波器进行定量测量时，时基扫描微调旋钮和垂直微调旋钮应处在什么位置？

（2）某一正弦波，其峰峰值在示波器屏幕上占垂直刻度为5格，一个周期占水平刻度为2格，垂直灵敏度选择旋钮置0.2V/div档，时基扫速选择旋钮置0.1mS/div档，探头衰减用×1，问被测信号的有效值和频率为多少？如何用器其他仪器进行验证？

附录一：8112C函数信号发生器 1．用途 （1）输出基本信号为正弦波、方波、三角波、脉冲波、锯齿波。输出幅值从5mv～20v，频率范围从0.1HZ～2MHZ。 （2）作为频率计数器使用，测频范围从10HZ～50MHZ，最大允许输入为30Vrms。 2．面板说明