热分析的基础与应用

热分析的基础与分析

SII·Nano technology株式会社

应用技术部大九保信明

目录

1．引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2．热分析概要。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2-1热分析的基本定义

2-2热分析技术的介绍

2-3热分析结果的主要

3．热分析技术的基本原理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。3 3-1 差热分析DTA原理

3-2 差热量热DSC原理

3-3 热重TG 原理

3-4 热机械分析TMA原理

4．应用篇。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。7 4-1DSC的应用例

4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析

4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析

4-1-3比热容量分析

4-2TG/DTA的应用例

4-2-1聚合物的热分析测定

4-2-2橡胶样品的热分析测定

4-2-3反应活化能的解析

4-3TMA的应用例

4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定

4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定

4-3-3热膨胀，热收缩的异向性解析

结束语。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。14 参考文献

1．前言

与其它分析方法相比，热分析方法研究的历史较为久远，1887年，勒夏特利埃（Le Chatelier）就着手研究差热分析，1915年，我国的本多光太郎开创了热重分析（热天平）。之后，随着电气、电子技术、机械技术的发展，热分析仪器迅速地得到了普及，加之，由于最近该仪器的自动化、计算机化程度的不断提高，热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。

热分析技术涉及众多领域，以化学领域为首，热分析技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初，在这些领域中，热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累、扩大，现已被用于应用开发、材料设计，以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来，在日本工业标准/JIS等的试验标准、日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时，在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域，热分析也已成为最重要的分析方法之一。

作为热分析技术的最常用的方法，本章主要介绍差热分析（DTA）、差热量热分析（DSC）、热重分析（TG）及热机械分析（TMA）的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。

2．热分析的概要

2-1 热分析的定义

根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry:ICTA）的定义，热分析为：

热分析技术是在控制程序温度下，测量物质（或其反应生成物）的物理性质与温度（或时间）的关系的一类技术。

图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指，如图1所示将试样放入加热炉中，检测使温度发生变化时所发生的各种性能变化的方法。根据要检测不同的物质性能的变化，热分析技术可以分类为几种不同的热分析技术。

图1热分析仪器的示意图

2-2 典型的热分析技术

表1中列出了各种典型的热分析方法所对应的测量对象（被检测的物理量）及其单位。

2-3 热分析数据的概念

图2中以测量高分子试样为例，表示了利用典型的热分析方法获得数据的概念。

图2 热分析数据的概念

3．热分析的原理

3-1 DTA（Differential Thermal Analysis）的原理

图3为DTA装置的示意图。DTA是指按照一定程序控制试样和参比物的温度变化，并将两种物质间的温度差作为温度的函数进行测量的方法。正如图3所示那样，DTA所采用的测量方法是把试样和参比物放入炉内，检测其在升温（或降温）过程中两者间的温差。

图4是将升温过程中的加热炉、试样以及参比物的温度变化（图4a）和试样与参比物的温差随时间的变化的模型如图4b所示。当开始升温时，由于各自的热容量不同，试样和参比物的温度存在差异。但两者的温度变化均滞后于加热炉的温度上升（图4a）。因为使用的参比物是在测量范围内几乎不发生热效应变化的物质，所以，将以与加热炉相同的斜率升温。升温过程中，试样在热稳定期间，与参比物之间的温差维持零或某个稳定值。当试样中发生某种热效应变化时，便产生温差变化，如果将此时的温差与时间的关系表示出来，便可按照各种热反应记录下吸热峰、放热峰或阶梯线（图4b）。例如，当试样发生熔融时，在熔融过程中，试样停止升温，与参比物之间的温差加大，当熔融结束后，又回到原来的温差。在此过程中，记录下吸热峰值，就可以了解物质的熔点。发生其他的转变或分解等时，同样也可以进行检测，从而可以研究、掌握试样所特有的热效应变化。

图3 DTA装置的示意图

图4 加热炉、试样及参比物的温度变化（a）和试样与参比物间的温差（b）

3-2 DSC（Differential Scanning Calorimeter）的原理

图5为DSC装置的原理示意图。DSC是指按照一定程序控制试样和参比物的温度变化，并将输入给两物质的热流差作为温度的函数进行测量的技术。

如图5所示，试样及参比物的托架部分经由热阻及吸热器，与加热器相接合的形式构成DSC装置。与加热（或冷却）速度相应的，将一定的热量从试样容器的底部通过热传导输给放在炉内的试样和参比物。这时，流入试样的热流与吸热器和托架的温差成正比。与试样相比，吸热器具有很大的热容量，因此，当试样发生热变化时，可吸收（补偿）因该热变化引起的降温或升温，从而使试样与参比物之间的温差保持稳定。因此，单位时间输给试样与参比物的热量差与两个托架的温差成正比，用已知热量的物质，预先校正温差与热量之间的关系，就可以测出未知试样的热量。

作为参考，表2列出了利用DSC方法可检测的主要现象。

图5 DSC装置示意图

3-3 TG（Thermogravimetry）的原理

TG是指按照一定程序控制试样的温度变化，并将该试样的质量作为温度的函数进行测量的技术。一般市售的TG仪器，较为普及的是与DTA的复合型（TG/DTA 同时测量的仪器）。

根据天平与加热炉的位置关系，TG在结构上大致可分为上盘型、悬吊型及水平型三大类。图6为这三种类型TG的示意图。下面以水平型为例，介绍水平差动型TG/DTA联用测量装置的工作原理。

图7为水平差动型TG/DTA联用测量装置的示意图。放在试样托架上的试样由加热炉加热。在升温过程中，当试样的重量发生变化时，天平臂便倾斜。检测部（光电传感器）检测出此时天平臂的运动，并反馈此信号，使驱动线圈动作，从而天平臂能始终保持水平状态。因这时流过驱动线圈的电流与重量变化成正比，所以，如预先对重量与电流的关系进行校正，就可测出未知试样的重量变化。并且，通过安装在各托架上的热电偶，检测试样与参比物的温差，也可同时进行DTA测量。表3列出了利用TG/DTA联用测量所能检测出的主要现象和TG曲线及DTA曲线的模型。

图6 TG的种类

表3 主要现象和TG及DTA曲线模型

图7 水平差动型TG/DTA联用测量装置的示意图

3-4 TMA （Thermo mechanical Analysis）的原理

TMA是指按照一定程序控制试样的温度变化，并向试样施加非振动型载荷，将该物质的变形作为温度的函数进行测量的技术。即，在一定的静态负载作用下，边加热（或冷却）边检测试样所发生的膨胀、收缩，或针入等的变形及其变形量的方法。

TMA装置的示意图如图8所示。试样放在试管的底部，一个称作探针的检测棒直接放在试样上面。试样经由探针承受着加载部所施加的一定载荷的状态下，被加热（或冷却）。当试样发生变形时，探针与试样一起移动，检测部（LVDT）检测此时的移动量，就可对热膨胀、热收缩等进行测量。

不同的测量目的，所使用的探针形状、载荷大小各异，TMA可分类为几种测量方法。最常用的测量方法如表4所示。图9为这些测量中所使用的主要探针的示意图。

图8 TMA装置的示意图

表4 TMA中典型的测量方法

(a)膨胀、压缩 (b) 针入 (c) 拉伸 (d)弯曲

图9 TMA的主要探针种类

4．应用示例

正如本文前言所述，热分析已在众多领域中得到应用。其有效性不仅在学术上，而且在工业实用性方面也可获取大量有用的信息。作为应用领域，金属、矿物、陶瓷、玻璃等无机材料与塑料、橡胶等高分子材料不言而喻，医药、食品、化妆品、生物等所有的物质都已成为热分析的对象。

下面从材料评价的侧面出发，以通常所进行的测量、分析实例为主，介绍一下典型的应用示例。

4-1 DSC的应用示例

4-1-1 聚苯乙烯的玻璃化转变测量

8种分子量不同的单分散聚苯乙烯的DSC测量结果如图10所示。使用DSC，可以观测到基线向吸热方向移动这一玻璃化转变现象。由所观测到的该基线移动时的温度，便可求出玻璃化转变温度（Tg）。从图10的结果可以看出，分子量越高，聚苯乙烯的玻璃化转变温度也越高。

图10 聚苯乙烯的DSC测量结果

4-1-2 聚乙烯的熔融测量

5种密度不同的聚乙烯的DSC测量结果如图11所示。在DSC方法中，由熔融时观测到峰值时的温度，便可以求出熔融温度（Tm）, 同时还可以由峰值面积求出熔融热量（△Hm）。

图11 聚乙烯的DSC测量结果

A：低密度聚乙烯 B: 高密度聚乙烯

根据图11的测量结果求出的峰顶温度和热量与密度的关系曲线，如图12所示。从这些结果可以看出，密度不同，聚乙烯的熔融温度、熔融热量也各不相同，密度越高，其熔融温度、熔融热量也就随之增大。

图12 聚乙烯的熔融温度及熔融热量与密度之间的关系

4-1-3 比热容量测量

除了可以测量物质转变、熔融和反应等的温度、热量之外，还可以通过DSC测量，求出比热容量（Cp）。

图13以数学模型表示了使用DSC测量求取比热容量的原理。对空容器和未知试样，以及已知热容量的参比物在相同条件下进行测量，根据所得的DSC数据（图13（a）、(b)及（c）），使用下面的公式，即可求出未知试样的比热容量（Cp）。

图13 DSC方法测量比热容量

(a) 空容器的DSC曲线

(b) 未知试样的DSC曲线

(c) 参比物的DSC曲线

Cps: 未知试样的比热容量

Cpr: 参比物的比热容量

ms: 未知试样的重量

mr: 参比物的重量

H : 未知试样与空容器的差

h : 参比物与空容器的差

作为应用该方法测量比热容量结果的一个例子，图14给出了对聚苯乙烯进行测量、分析的结果。

图14 聚苯乙烯的比热容量测量结果

4-2 TG/DTA的应用示例

4-2-1 聚合物的热分解测量

由于聚合物的分解伴随着重量变化，因此，对聚合物的耐热性能、热稳定性能等进行评价时，一般多采用TG测量方法。

各种聚合物的TG测量结果如图15所示。试样有7种：聚氯乙烯（PVC）、聚缩醛（POM）、环氧树脂（EP）、聚苯乙烯（PS）、聚丙烯（PP）、低密度聚乙烯（LDPE）、聚四氟乙烯（PTFE）。从图中可以看出，不同种类聚合物的分解起始温度、分解行为都各自不同。

4-2-2 橡胶的热分解测量

掺有碳黑的氯丁二烯橡胶的TG/DTA测量结果如图16所示。测量过程是，首先在氮气介质中，将温度升到550℃，然后暂时降到300℃后，将气体介质换为空气，再次升温到700℃，其结果是：在氮气介质中，主要发生聚合物成分的热分解；在空气介质中，发生碳黑氧化分解。这样根据各种物质重量的减少量及残渣（灰分），就可以进行各种成分分离的定量分析。

图15 聚合物的TG测量结果

图16 氯丁二烯橡胶的TG/DTA测量结果

4-2-3 反应活化能理论分析

作为在短时间内对高分子材料等进行耐热性评价的手段，其方法是应用反应活化能理论对用TG进行的热分析测量结果进行分析，至今，已报道过几种分析方法。其中“Ozawa法”是应用最广泛、最普通的反应活化能理论分析方法。采用“Ozawa法”，由3种以上的升温速度条件下的TG测量数据可求出反应时的活化能（△Ea），以及在恒温条件下反应达到一定比率的时间（恒温老化时间）。

以聚合物为主要成分的绝缘材料的TG测量结果如图17所示。这是4种升温速度条件下的测量结果，从该结果可以看出，升温速度不同，其分解温度也不同。对于这些TG数据的分解初期过程部分（重量减少5%的部分），应用“Ozawa法”进行反应活化能理论分析的结果如图18所示。分析的结果，该分解反应时的活化能为113kJ/mol。另外，假设使该绝缘材料保持150℃的恒温，计算恒温老化时间得出的结果是：该分解反应进行到20%所需要的时间是0.54天。

图17 绝缘材料的TG测量结果

图18 反应活化能理论分析结果

4-3 TMA的应用示例

4-3-1 聚氯乙烯的玻璃化转变测量

应用TMA进行聚合物膨胀、压缩测量时，在测量膨胀率的同时还可以测量玻璃化转变温度。

3种增塑剂（DOP）浓度各不相同的聚氯乙烯的TMA测量结果如图19所示。TMA 方法中，可将玻璃化转变现象作为膨胀率变化来观测。由其膨胀率变化时的温度，可求出玻璃化转变温度（Tg）。从图19的结果可以看出，聚氯乙烯里添加有增塑剂时，随着增塑剂浓度的增加，玻璃化转变温度也向低温侧移动。

图19 聚氯乙烯的TMA测量结果

4-3-2 使用针入探针对聚合物薄膜的测量

使用针入探针的TMA测量，可以掌握聚合物的软化温度。通过针入探针承受一定载荷的试样在升温过程中开始软化时，可以观测到针入探针前端贯穿试样的过程。这时的位移开始温度即为软化温度。如果试样是薄膜等时，还可根据位移量，求出薄膜的厚度。聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）及尼龙（NY）的针入测量结果如图20 所示。由该结果，可观察到聚合物的种类不同软化温度也不同。

图20 聚合物薄膜的针入测量结果

4-3-3 热膨胀、热收缩的异向性

TMA方法基本上只测量单一方向上试样尺寸的变化。但是，由于试样的材质、成分、结构等的不同，在不同的测量方向（加载的方向），热膨胀、热收缩等行为及大小可能会有差异。方向不同物质特性也不同的这一特性称为异向性，通过TMA测量，可以了解物质异向性特性。印刷电路板（玻璃纤维增强环氧树脂基板）3个方向的膨胀、收缩的测量结果如图21所示。从该结果可知，测量方向不同，热膨胀行为也不同。从测量结果还可知130℃-- 150℃附近的膨胀率变化是由印刷电路板的主要成分环氧树脂发生玻璃化转变所造成的。聚乙烯薄膜的拉伸测量结果如图22所示。这是对薄膜的延伸方向和其垂直方向分别进行测量的结果。由于通常聚合物薄膜在制膜时，分子是顺着延伸方向排列的，所以，薄膜在延伸方向和其垂直方向的物性就不同。从图22中的结果可知延伸方向的伸长率要比其垂直方向大，而且在即将熔融时有收缩行为。

图21 印刷电路板的膨胀、压缩测量结果

图22 聚乙烯薄膜的拉伸测量结果

A：延伸方向

B：垂直方向

5．结束语

本章在介绍热分析基本原理的同时，也介绍了一些最普通的应用示例。除此之外热分析还有很多应用方法，从中可以获得有关热物性方面的各种知识和奥秘。现在，正在尝试将新的测量方法应用于各种测量技术，可以预见应用技术还将得到不断发展。同时，随着包括计算机在内的各种技术的不断进步，热分析仪器的功能、性能和操作简便性也正在不断提高。展望将来，热分析领域预期可以获得更多、更新的知识和奥秘，可以预期在应用领域也将取得更长足的发展。最后，是撰写本文时所用的一些参考文献，主要有热分析方面的JIS和市售的热分析教科书及其参考书。

参考文献

热分析通则

塑料的热重测量方法

塑料转变温度的测量方法

塑料转变热的测量方法

塑料比热容量的测量方法

利用热机械分析的热塑性塑料薄膜及薄板软化温度测试方法

利用热机械分析的塑料线膨胀率测试方法

利用橡胶热重测量求加硫橡胶及未加硫橡胶组份的方法（定量）

第一部：丁二烯橡胶、乙丙橡胶及三元共聚物丁基橡胶、异戊橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶利用橡胶热重测量求加硫橡胶及未加硫橡胶组份的方法（定

量）

第二部：丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR、XNBR、HNBR）及卤（代）丁基橡胶形状记忆合金变态点的测量方法非晶形金属结晶化温度的测量方法利用热机械

分析的精细陶瓷热膨胀的测量方法玻璃平均线膨胀系数的测试方法金

属材料线膨胀系数的测量方法

无铅焊剂的测试方法

第一部：熔融温度范围测量方法

一般参考书

日本热测量学会编，“热量测量、热分析手册”，丸善（1998）

神户博太郎，小泽丈夫编，“新版、热分析”，讲谈社（1992）

斋藤安俊著，“物质科学的热分析基础”，共立出版（1990）

热分析技术在金属材料研究中的应用

研究生课程论文 (2014 -2015 学年第一学期) 热分析技术在金属材料研究中的应用 提交日期：2014年12月 1 日研究生签名： 学号学院材料科学与工程学院 课程编号课程名称材料的物性及其测试技术 学位类别硕士任课教师 教师评语： 成绩评定：分任课教师签名：年月日

热分析技术在金属材料研究中的应用 摘要：介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法，如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等；同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用，如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量，及相变的热效应等。 关键词：热分析技术金属材料研究应用 Application of thermal analysis technique in the research of metallic materials Jing Deng School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology Abstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie temperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition. Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application 1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容：一是物质要承受程序控温的作用，即以一定的速率等速升温或降温；二是要选择一观测的物理量P，该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等；三是测量物理量P随温度T的变化，往往不能直接给出两者之间的函数关系[1]。 热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数，而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此，热分析在材料研究和选择上，在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段[2]。 按照测量的物理性质，国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类[3-4]，具体见表1。热分析技术种类繁多，应用甚广，本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。 表1 ICTA关于热分析技术的分类 测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry Analysis TGA 等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination 逸出气检测Evolved Gas Detection EGD 逸出气分析Evolved Gas Analysis EGA 放射热分析Emanation Thermal Analysis TEA

热分析的基础与应用

热分析的基础与分析 SII·Nano technology株式会社 应用技术部大九保信明 目录 1．引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2．热分析概要。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2-1热分析的基本定义 2-2热分析技术的介绍 2-3热分析结果的主要 3．热分析技术的基本原理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。3 3-1 差热分析DTA原理 3-2 差热量热DSC原理 3-3 热重TG 原理 3-4 热机械分析TMA原理 4．应用篇。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。7 4-1DSC的应用例 4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析 4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析 4-1-3比热容量分析 4-2TG/DTA的应用例 4-2-1聚合物的热分析测定 4-2-2橡胶样品的热分析测定 4-2-3反应活化能的解析 4-3TMA的应用例 4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定 4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定 4-3-3热膨胀，热收缩的异向性解析 结束语。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。14 参考文献

1．前言 与其它分析方法相比，热分析方法研究的历史较为久远，1887年，勒夏特利埃（Le Chatelier）就着手研究差热分析，1915年，我国的本多光太郎开创了热重分析（热天平）。之后，随着电气、电子技术、机械技术的发展，热分析仪器迅速地得到了普及，加之，由于最近该仪器的自动化、计算机化程度的不断提高，热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。 热分析技术涉及众多领域，以化学领域为首，热分析技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初，在这些领域中，热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累、扩大，现已被用于应用开发、材料设计，以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来，在日本工业标准/JIS等的试验标准、日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时，在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域，热分析也已成为最重要的分析方法之一。 作为热分析技术的最常用的方法，本章主要介绍差热分析（DTA）、差热量热分析（DSC）、热重分析（TG）及热机械分析（TMA）的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。 2．热分析的概要 2-1 热分析的定义 根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry:ICTA）的定义，热分析为： 热分析技术是在控制程序温度下，测量物质（或其反应生成物）的物理性质与温度（或时间）的关系的一类技术。 图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指，如图1所示将试样放入加热炉中，检测使温度发生变化时所发生的各种性能变化的方法。根据要检测不同的物质性能的变化，热分析技术可以分类为几种不同的热分析技术。 图1热分析仪器的示意图

热分析应用

武汉理工大学 热分析技术应用综述 课程名称：材料热分析技术 学院：材料学院 班级：建材院委培生 学号： 姓名：吴帅 摘要对热分析技术进行了介绍,并综述了近年来热分析技术在工业方面、食品分析、高分子及复合材料检测等领域的应用情况。

关键词热分析技术；工业方面；食品分析；高分子及复合材料检测 1 热分析技术概述 热分析技术作为一种科学的实验方法，在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。国际热分析协会(ICTA)对热分析技术作了如下定义：热分析是在程序温度控制下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物。上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术，ICTA 命名委员会对热分析技术进行了分类，具体见表1-1。 表1-1 热分析技术分类 热分析技术的优点主要有下列几方面：(1)可在宽广的温度范围内对样品进行研究：(2)可使用各种温度程序(不同的升降温速率)；(3)对样品的物理状态无特

殊要求；(4)所需样品量可以很少(0.1μg～10mg)；(5)仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5)；(6)可与其他技术联用；(7)可获取多种信息。 2 热分析技术在工业领域的应用 2.1 热分析在炸药研制过程中的应用 炸药是一种相对稳定的平衡体系，在一定外界条件作用下能够发生高速化学反应，释放出巨大的热能，产生大量的气体，其整个反应是一个复杂的、伴随着吸热和放热过程的物理化学变化。热分析是测量炸药物性参数对温度依赖性的有关技术的总称。在炸药热分析中，除了测定其在热作用下的热行为外，更重要的是利用热分析方法来对其反应动力学进行研究，并根据动力学参数以及炸药在各种温度下的热行为，探讨和确定炸药在研制、生产和使用中的最佳条件(工艺条件和环境条件)，以为确保这些过程的安全性、可靠性提供重要的实验和理论依据。因此，炸药的热分析在炸药研制过程中具有重要的意义和关键性的作用。 2.2 热分析在遥感卫星设计上的应用 作为卫星热设计的重要步骤，热分析主要用于检验热设计是否将卫星温度控制在所要求的范围内。卫星热分析主要包括热网络模型建立、外热流计算、温度场分析和热分析模型修正等内容。选取合理的建模方法，通过简化，精确地反映卫星各部件与环境的热交换是热分析建模的基本原则。近年来，我国的卫星热分析技术取得了快速进展，其主要标志是：配备并完善了热分析软件；热分析计算贯穿热设计的全过程[1]。卫星热分析与热试验温度偏差一般可控制在5～10 ℃，已基本满足卫星工程设计的需求。目前，进一步提高热分析模型精度的主要方法是利用热平衡试验数据进行热分析模型修正[2]。实践表明：由于热分析模型针对的飞行状态与热平衡试验状态并不一致，直接利用热试验结果修正热模型往往无法获得预期效果。因此，有必要分析卫星热平衡试验与在热分析结果存在差异的主要原因，并寻求合适的途径以实现热模型的有效修正。 2.3 热分析在铸造领域的应用 热分析方法开始应用于铸造领域时用于分析铸铁的化学成分[3]。但是现在已经广泛应用于工业界的是利用其来分析铝合金的晶粒细化和Al-Si合金中的Si 变质程度[4]。热分析方法还是常用于评价铁合金、铝合金等的凝固过程及凝固过

Ansys 第 例瞬态热分析实例一水箱

第33例瞬态热分析实例——水箱 本例介绍了利用ANSYS进行瞬态热分析的方法和步骤、瞬态热分析时材料模型所包含的内容，以及模型边界条件和初始温度的施加方法。 33.1概述 热分析是计算热应力的基础，热分析分为稳态热分析和瞬态热分析，稳态热分析将在后面两个例子中介绍，本例介绍瞬态热分析。 33.1.1 瞬态热分析的定义 瞬态热分析用于计算系统随时间变化的温度场和其他热参数。一般用瞬态热分析计算温度场，并找到温度梯度最大的时间点，将此时间点的温度场作为热载荷来进行应力计算。 33.1.2 嚼态热分析的步骤 瞬态热分析包括建模、施加载荷和求解、查看结果等几个步骤。 1．建模 瞬态热分析的建模过程与其他分析相似，包括定义单元类型、定义单元实常数、定义材料特性、建立几何模型和划分网格等。 注意：瞬态热分析必须定义材料的导热系数、密度和比热。 2.施加载荷和求解 (1)指定分析类型， Main Menu→Solution→Analysis Type→New Analysis,选择 Transient。 (2)获得瞬态热分析的初始条件。 定义均匀的初始温度场：Main Menu→Solution→Define Loads→Settings→Uniform Temp，初始温度仅对第一个子步有效，而用Main Menu →Solution→Define Loads→Apply→Thermal→Temperature命令施加的温

度在整个瞬态热分析过程中均不变，应注意二者的区别。 定义非均匀的初始温度场：如果非均匀的初始温度场是已知的，可以用Main Menu→Solution→Define Loads→Apply→Initial Condit'n→Define 即IC命令施加。非均匀的初始温度场一般是未知的，此时必须先进行行稳态分析确定该温度场。该稳态分析与一般的稳态分析相同。 注意：要设定载荷（如已知的温度、热对流等），将时间积分关闭，选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Time/Frequenc→Time Integration→Amplitude Decay;设定只有一个子步，时间很短（如(0.01s)的载荷步， Main Menu→Solution→Load Step Opts→Time/Frequenc→Time →Time Step。 (3)设置载荷步选项。 普通选项包括每一载荷步结束的时间、每一载荷步的子步数、阶跃选项等，选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Time/Frequenc→Time-Time Step. 非线性选项包括：迭代次数（默认25），选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Nonlinear→Equilibrium Iter;打开自动时间步长，选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Time/Frequenc→Time→Time Step：将时间积分打开，选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Time/Frequenc→Time Integration→Amplitude Decay. 输出选项包括：控制打印的输出，选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Output Ctrls→Solu Printout; 结果文件的输出，选择Main Menu →Solution→Load Step Opts→Output Ctrls→DB/Results File.

热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

第33卷第3期2008年9月 广州化学 Guangzhou Chemistry V ol.33, No.3 Sept., 2008 热分析技术及其在高分子材料研究中的应用 翁秀兰1,2 （1. 福建师范大学化学与材料学院，福建福州350007； 2. 福建省高分子材料重点实验室，福建福州350007） 摘要：简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态 机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点， 在高分子材料的研究中发挥着重要作用。 关键词：热分析；高分子材料；应用 中图分类号：O657.99 文献标识码：A 文章编号：1009-220X(2008)03-0072-05 热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。 在高分子材料研究领域，随着高分子工业的迅速发展，为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能，测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的[1-2]。在这些参数的测定中，热分析是主要的分析工具。 热分析技术主要包括：热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热机械分析法（TMA）、动态热机械分析法（DMA）等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。 1 TG及其在高分子材料方面的应用 热重法（TG）是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣，吸附、吸收和解吸，气化速度和气化热，升华速度和升华热；有填料的聚合物或共混物的组成等[3]。 1.1 高分子材料的组分测定 热重法测定材料组分，方法简便、快速、准确，经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来，而对于高分子材料的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TG来确定各个组分的含量[4]。 收稿日期：2007-11-13 作者简介：翁秀兰（1980－），女，福建福清人，研究实习员，负责热分析仪器及从事光催化研究。

(整理)热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用

热分析技术在LC 、LCP 及LCD 中的应用 液晶（LC）和液晶高分子（LCP）通常是指在一定温度范围内呈现介于固相和液相之间的中间相的有机化合物。在这中间相，它既具有液体又具有晶体的特性；其颜色和透明度可随外界条件（如温度，电场，磁场，吸附气体等）变化而变化。LC 和LCP 这些不寻常的性质已经在液晶显示材料（LCD）中得到了广泛的实际应用，是近十几年来高分子材料研究的热点。而热分析技术是通过测试材料随温度或时间而变化的物理和化学性能来对其进行表征的一系列技术。由此可见热分析技术是进行LC、LCP 和LCD 研究和质量控制必不可缺的基本手段之一，其应用也愈来愈广泛和深入。 DSC 的应用 DSC 是在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的热流差与温度（时间）关系的一种技术。由于DSC 不仅能准确测定LC、LCP 和LCD 的相变温度、结晶温度、熔融温度和玻璃化转变温度；而且能定量地量热，测定各种热力学参数（如热焓熵和比热）和动力学参数，灵敏度高和工作温度可以很低，因此DSC 在LC、LCP、LCD 中的研制和生产中的应用是最宽的。 1. 液晶的相变 由于LC、LCP、LCD 具有复杂的中间相，其相变过程也很复杂，并且有些相变过程的热效应也很小，属于微弱的一级相变，因此对DSC 的灵敏度和量热的准确性提出了很高的要求。否则有些相变过程就会因测量不到而被忽略。METTLER-TOLEDO 公司的DSC822e 结合了静态量热计量热准确和DSC 技术少量快速的优点，采用独特的卡尔文热电堆热流传感器，具有比同类产品高得多的检测灵敏度和准确性（见图1），图中的液晶样品在冷却曲线上中间相的焓变和温度范围都很小，但经信号放大后能清晰可见），信号时间常数短，分峰能力强，噪声低。并且配合该公司的FP84 热台偏光显微镜的使用是表征LC、LCP、LCD相变的最简单有效的方法。图1

一个经典的ansys热分析实例(流程序)

/PREP7 /TITLE,Steady-state thermal analysis of pipe junction /UNITS,BIN ! 英制单位；Use U. S. Customary system of units (inches) ! /SHOW, ! Specify graphics driver for interactive run ET,1,90 ! Define 20-node, 3-D thermal solid element MP,DENS,1,.285 ! Density = .285 lbf/in^3 MPTEMP,,70,200,300,400,500 ! Create temperature table MPDATA,KXX,1,,8.35/12,8.90/12,9.35/12,9.80/12,10.23/12 ! 指定与温度相对应的数据材料属性；导热系数；Define conductivity values MPDATA,C,1,,.113,.117,.119,.122,.125 ! Define specific heat values（比热） MPDATA,HF,2,,426/144,405/144,352/144,275/144,221/144 ! Define film coefficient;除144是单位问题，上面的除12也是单元问题 ! Define parameters for model generation RI1=1.3 ! Inside radius of cylindrical tank RO1=1.5 ! Outside radius Z1=2 ! Length RI2=.4 ! Inside radius of pipe RO2=.5 ! Outside pipe radius Z2=2 ! Pipe length CYLIND,RI1,RO1,,Z1,,90 ! 90 degree cylindrical volume for tank WPROTA,0,-90 ! 旋转当前工作的平面；从Y到Z旋转-90度；；Rotate working plane to pipe axis CYLIND,RI2,RO2,,Z2,-90 ! 角度选择在了第四象限；90 degree cylindrical volume for pipe WPSTYL,DEFA ! 重新安排工作平面的设置；另外WPSTYL,STAT to list the status of the working plane；；Return working plane to default setting BOPT,NUMB,OFF ! 关掉布尔操作的数字警告信息；Turn off Boolean numbering warning VOVLAP,1,2 ! 交迭体；Overlap the two cylinders /PNUM,VOLU,1 ! 体编号打开；Turn volume numbers on /VIEW,,-3,-1,1

ANSYS非稳态热分析及实例详解解析

第7 章非稳态热分析及实例详解 本章向读者介绍非稳态热分析的基本知识，主要包括非稳态热分析的应用、非稳态热分析单元、非稳态热分析的基本步骤。 本章要点 非稳态导热的基本概念 非稳态热分析的应用 非稳态热分析单元 分析的基本步骤 本章案例 钢球非稳态传热过程分析 不同材料金属块水中冷却的非稳态传热过程分析 高温铜导线冷却过程分析

7.1 非稳态热分析概述 物体的温度随时间而变化的导热过程称为非稳态导热。根据物体温度随着时间的推移而变化的特性可以区分为两类非稳态导热：物体的温度随时间的推移逐渐趋于恒定的值以及物体的温度随时间而作周期性的变化。无论在自然界还是工程实际问题中，绝大多数传热过程都是非稳态的。许多工程实际问题需要确定物体内部的温度场随时间的变化，或确定其内部温度达到某一限定值所需要的时间。例如：在机器启动、停机及变动工况时，急剧的温度变化会使部件因热应力而破坏，因此需要确定物体内部的瞬时温度场；钢制工件的热处理是一个典型的非稳态导热过程，掌握工件中温度变化的速率是控制工件热处理质量的重要因素。再例如，金属在加热炉内加热时，需要确定它在加热炉内停留的时间，以保证达到规定的中心温度。可见，非稳态热分析是有相当大的应用价值的。ANSYS 11.0及其相关的下属产品均支持非稳态的热分析。非稳态热分析确定了温度以及其它随时间变化的热参数。 7.1.1 非稳态热分析特性 瞬态热分析用于计算一个系统的随时间变化的温度场及其它热参数。在工程上一般用瞬态热分析计算温度场，并将之作为热载荷进行应力分析。 瞬态热分析的基本步骤与稳态热分析类似。主要的区别是瞬态热分析中的载荷是随时间变化的。为了表达随时间变化的载荷，首先必须将载荷-时间曲线分为载荷步。对于每一个载荷步，必须定义载荷值及时间值，同时必须选择载荷步为渐变或阶越。 7.1.2 非稳态热分析的控制方程 热储存项的计入将稳态系统变为非稳态系统，计入热储存项的控制方程的矩阵形式如下： []{}[]{}{}C T K T Q += 其中，[]{} C T 为热储存项。 在非稳态分析时，载荷是和时间有关的函数，因此控制方程可表示如下： []{}[]{}(){}C T K T Q t += 若分析为分线性，则各参数除了和时间有关外，还和温度有关。非线性的控制方程可表示如下： (){}(){}(){},C T T K T T Q T t +=???????? 7.1.3 时间积分与时间步长 1、时间积分 从求解方法上来看，稳态分析和非稳态分析之间的差别就是时间积分。利用ANSYS 11.0分析问题时，只要在后续载荷步中将时间积分效果打开，稳态分析即转变为非稳态分析；同样，只要在后续载荷步中将时间积分关闭，非稳态分析也可转变为稳态分析。 2、时间步长 两次求解之间的时间称为时间步，一般来说，时间步越小，计算结果越精确。确定时间步长的方法有两种： （1）指定裕度较大的初始时间步长，然后使用自动时间步长增加时间步。

热分析技术

热分析技术 1 热分析技术的类别 1.1 热重分析( TGA) 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的重量与温度关系的一种技术[6]。记录重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)，热重曲线是在氮气流或其他惰性气流下，由于挥发性杂质失去，导致重量减失，以温度为横坐标，重量为纵坐标绘制的图谱，为便于观察，也采用其微分曲线，称为微分热重分析( D/TG)。热重分析仪由装在升温烘箱中的微量天平组成。此天平应对温度不发生称量变化，保证在长期程序升温时测量稳定。 1.2 差热分析( DTA) 对供试品与热惰性参比物进行同时加热的条件下，当供试品发生某种物理的或化学的变化时，由于这些变化的热效应，使供试品与参比物之间产生温度差。在程序控制温度下，测定供试品与参比物之间温度差与温度(或时间)关系的技术称为差热分析。 1.3 差示扫描量热分析( DSC) DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法[7-9]。测量输给供试品与参比物热量差(dQ/dT)与温度(或时间)关系的技术成为差示扫描量热分析。在DTA 中，是样品与参比物，在温度变化时热量的变化对样品温度作图，而在DSC中为保持样品与参比物相同温度所需输入能量的差异与样品的温度作图，其精密度与准确度均高于DTA。在DSC仪器中，样品和参比物的支架是热互相隔离的，各自固定在自己的温度传感器及加热器上，样品和参比物放在支架内的金属小盘中，在程序升温过程中，当样品熔融或挥发时，样品与参比物需要保持温度一致所需的能量不同，在DSC 图谱中，纵坐标为热量差，横坐标为温度，峰面积为样品的转换能，正峰与负峰分别为吸热峰与放热峰，峰面积与热焓成比例。 2 热分析技术在中药及其制剂质控中的应用 2.1 药物纯度的测定 药物纯度的测定是药品质量控制的重要内容之一。热分析技术用于中药纯度的测定有其独特的优点，如样品用量少且一般不需预处理等。但也有一定的要求，即样品的纯度>97%。然而在具体的操作方法上，可采用相应的措施使该技术能用于成分复杂的中药及制剂纯度的测定。由于试样量极少，故只需用少量标准品便可完成纯度测定。例如，粉防己甲素和熊果酸这些从中药材提得的药品，目前尚无其它合适的定量分析方式。杨腊[10]虎用DSC法成功地进行了纯度分析，并在测得药品总杂质含量的同时，还可获得各药物的准确熔点。 2.2 药物赋形剂筛选和组分分析

热分析技术的表征应用

目录 摘要 (2) 关键词 (2) 前言 (2) 1 热分析技术综述 (2) 1.1 差示扫描量热法（DSC） (3) 1.2 差示热分析法（DTA） (3) 1.3 热重法（TGA） (3) 1.4 热机械法（DMA） (3) 2热分析技术的表征应用综述 (4) 2.1热分析技术在化合物表征中的应用 (4) 2.2 热分析技术在食品分析研究中的应用 (4) 2.2.1 食品的水含量及玻璃态转变温度Tg的测定 (4) 2.2.2 蛋白质、淀粉、脂类的研究 (5) 2.3 热分析技术在药品检验中的应用 (5) 2.3.1 药品的纯度、熔点测定 (6) 2.3.2 药品溶剂化物及水成分的确定 (6) 2.3.3 药品的相容性和稳定性测定 (6) 2.3.4 药物多晶型及差向异构体的分析 (7) 2.3.5 制剂辅料相容性考察 (7) 2.4 热分析技术在催化研究中的应用 (7) 2.4.1 金属和金属氧化物催化剂中的应用 (7) 2.4.1.1 催化剂失活研究 (7) 2.4.1.2 非晶态合金催化剂热稳定性研究 (7) 2.4.2 沸石分子筛与多孔材料研究中的应用 (8) 2.4.2.1 沸石分子筛催化剂的积炭行为研究 (8) 2.4.2.2 沸石分子筛吸附性能的研究 (8) 2.5 热分析技术高分子材料研究中的应用 (8) 2.5.1 TG在高分子材料方面的应用 (8) 2.5.1.1 高分子材料的组分测定 (8) 2.5.1.2 高分子材料中挥发性物质的测定 (9) 2.5.1.3 高分子材料的热稳定性研究 (9) 2.5.2 DTA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.3 DSC在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4 DMA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4.1 高分子共混材料相容性的表征 (9) 2.5.4.2 表征高聚物材料阻尼特性 (10) 3 结语 (10) 参考文献： (10)

浅谈热分析技术及其应用

浅谈热分析技术及其应用 （学号：0908321083姓名：吕夏燕） 热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态、化学性质的变化都会伴随相应的物理性质变化。这些物理性质包括质量、温度、尺寸等性质。根据测量物质的物理性质的不同，热分析方法的种类是多种多样的。如：差热分析(DTA) 、热重分析(TG) 、差示扫描量热(DSC) 和热机械分析( TMA、DMA) 等。在热分析技术中，应用得最为广泛的是热重法、差热分析与差示扫描量热法。 DSC（DSC - Differential Scanning calorimeters），DSC 全称差示扫描量法，分为功率补偿式（Power Compensation ）和热流式（Heatflow ）。其中功率补尝式DSC的测量原理是给被测样品和参比物样品放在同一环境中同时加温。加温过程中，当被测物由于发生物理性变，产生吸热或放热反应引起两个样品温度有差别时，通过及时给较低温度的样品加热，补偿功率的方法达到两样品时时保持相同温度。功率补偿式DSC 在定量测量热量方面比差热分析法好得多，能够直接从曲线峰面积中得到试样放热量（或吸热量），而且分辨率高，测得的化学反应动力学参数与纯度比差热分析法更精确。 TG(Thermogravimetric Analyzers) 热重分析法，热重分析法是在程序控制温度下，测量温度的质量与温度的关系的技术。用来进行热重分析的仪器一般称为热天平。它的测量原理是在给被测物加温过程中，由于物质的物理或化学特性改变，引起质量的变化，通过记录质量变化时程序所走出的曲线，分析引起物质特性改变的温度点，以及被测物在物理特性改变过程中吸收或者放出的能量，从而来研究物质的热特性。 DTA（Microcumputer Differential Thermal Analyzers）差热分析法，差热分析法是应用最广泛的一种热分析技术，它是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。其测量原理是将被测样品与参考样品同时放在相同的环境中同时升温，其中参考样品往往选择热稳定性很好的物质，同时给两种样品升温过程中，由于被测样品受热发生特性改变，产生吸、放热反应，引起自身温度变化，使得被测样品和参考样品的温度发生差异。用计算机软件描图的方法记录升温过程和升温过程中温度差的变化曲线，最后获取温度

热分析技术及应用实验报告

热分析技术及应用实验报告（修改）热分析技术主要包括差示扫描量热（DSC)，差热分析（DTA），热重分析（TGA）以及热机械分析（DMA），该是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水，结晶-熔融，蒸发，相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种十分重要的分析测试方法。 作为一种科学的实验方法，热分析技术在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。 一、DSC方法对塑料行业热稳定性（氧化诱导期）的测定 塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用，市场空间十分广阔，尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求，迫使塑料的产业升级和产品的更新换代，塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此，塑料行业作为朝阳产业，仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是，塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易引起高分子材料的老化反应，使材料的物理机械性能变坏，缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量，近年来广泛被采用。随着测试技

术和测试仪器的发展，采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法（DSC）可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中，在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。 二、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用 热固性树脂，是指树脂加热后产生化学变化，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类，由于它具有良好的粘接性能，介电性能和化学稳定性，所以被广泛应用各个领域。 固化反应是指在适当的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。固化度是热固性聚合物材料一个很重要的参数，固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。 三、（DSC）法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试 在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等有一定关系。和晟仪器氧化诱导期测

ANSYS传热分析实例汇总

实例1: 某一潜水艇可以简化为一圆筒,它由三层组成,最外面一层为不锈钢,中间为玻纤隔热层,最里面为铝层,筒内为空气,筒外为海水,求内外壁面温度及温度分布。 几何参数: 筒外径30 feet 总壁厚 2 inch 不锈钢层壁厚0、75 inch 玻纤层壁厚 1 inch 铝层壁厚0、25 inch 筒长200 feet 导热系数不锈钢8、27 BTU/hr、ft、o F 玻纤0、028 BTU/hr、ft、o F 铝117、4 BTU/hr、ft、o F 边界条件空气温度70 o F 海水温度44、5 o F 空气对流系数2、5 BTU/hr、ft2、o F 海水对流系数80 BTU/hr、ft2、o F 沿垂直于圆筒轴线作横截面,得到一圆环,取其中1度进行分析,如图示。 以下分别列出log文件与菜单文件。 /, Steady1 /title, Steady-state thermal analysis of submarine /units, BFT Ro=15 !外径(ft) Rss=15-(0、75/12) !不锈钢层内径ft) Rins=15-(1、75/12) !玻璃纤维层内径(ft)

Ral=15-(2/12) !铝层内径(ft) Tair=70 !潜水艇内空气温度 Tsea=44、5 !海水温度 Kss=8、27 !不锈钢的导热系数(BTU/hr、ft、oF) Kins=0、028 !玻璃纤维的导热系数(BTU/hr、ft、oF) Kal=117、4 !铝的导热系数(BTU/hr、ft、oF) Hair=2、5 !空气的对流系数(BTU/hr、ft2、oF) Hsea=80 !海水的对流系数(BTU/hr、ft2、oF) /prep7 et,1,plane55 !定义二维热单元 mp,kxx,1,Kss !设定不锈钢的导热系数 mp,kxx,2,Kins !设定玻璃纤维的导热系数 mp,kxx,3,Kal !设定铝的导热系数 pcirc,Ro,Rss,-0、5,0、5 !创建几何模型 pcirc,Rss,Rins,-0、5,0、5 pcirc,Rins,Ral,-0、5,0、5 aglue,all numcmp,area lesize,1,,,16 !设定划分网格密度 lesize,4,,,4 lesize,14,,,5 lesize,16,,,2 eshape,2 !设定为映射网格划分 mat,1 amesh,1 mat,2 amesh,2 mat,3 amesh,3 /SOLU SFL,11,CONV,HAIR,,TAIR !施加空气对流边界 SFL,1,CONV,HSEA,,TSEA !施加海水对流边界 SOLVE /POST1 PLNSOL ！输出温度彩色云图

热分析技术综述

热分析技术综述 摘要综述了近年来热分析技术在化合物表征、有机质研究、药品分析等领域 的应用情况 前言：热分析及热分析仪器的起源与发展 热分析一词是1905年由德国的Tammann提出的。但热分析技术的发明要早的多。热重法是所有热分析技术中最早发明的。公元前25世纪古埃及壁画中就有火与天平的图案。14世纪时欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼。1780年英国人Higgins在研究石灰黏结剂和生石灰的过程中第一次用天平测量了试样受热时 所产生的重量变化。1786年，Wedgwood在研究黏土时测得了第一条热重曲线，发现黏土加热到暗红（500~600℃）时出现明显失重。最初设计热天平的是日本东北大学的本多光太郎，1915年他把化学天平的一端秤盘用电炉围起来制成第 一台热天平，并用了“热天平”（thermobalance）一词，但由于测定时间长未能达到普及。第一台商品化的热天平是1945年在Chevenard等工作的基础上设计制作的。Cahn和Schultz于1963年将电子天平引入现代自动热天平中，使 仪器的灵敏度达到0.1μg，质量变化精度达10-5。我国第一台商业热天平是20 世纪60年代初由北京光学仪器厂制造的[1]。常用的热分析方法有:差示扫描量 热(DSC)法、差示热分析(DTA )法和热重(TGA )法。近年来，热分析法得到了迅猛发展，出现了多种新型测量仪器和方法，如动力机械热分析(DMTA )法、热机械分析(TMA )法、声纳热分析法、发散热分析法等。联用技术的大量开发和使 用更加推动了这一技术的蓬勃发展，如TG-MS、TGA-FTIR、TG /DTA、MR-MS法等。本文对近年来我国热分析技术在几个具体领域的应用现状作了一些归纳。 1、热分析技术在化合物热分解研究中的应用 热分析作为一种表征化合物（配合物）的重要手段获得了非常广泛的应用。测 试者通过热分析获得化合物的对热稳定性，热分解机理，分解过程的热力学数 据及动力学参数等。如马荣华等人[2]对过氧铌杂多钨酸盐热分解行为进行了研 究，薛岗林等人[2]研究了新合成的化合物[Ce(NO 3) 5 H 2 O ](C 3 H 5 N 2 ) 2 的热分解机理， 胡远芳等人[3]合成了[Nd(C 3H 7 NO 2 ) 2 (C 3 H 4 N 2 )(H 2 O)](ClO 4 ) 3 稀土配合物并对其进行了 热分析研究，杨锐等[4]合成了超分子化合物 [Eu(C1OH 9N 2 O 4 )(C1OH 8 N 2 O 4 )(H 2 O) 3 ] 2 ·phen·4H 2 O并对其热稳定性进行了研究等。 又如陆美玉[5]运用热重法与压力差示扫描量热法进行高温抗氧化剂的研究。另 外在对高分子材料进行改性以增加其热机械性能能扩大高分子材料的应用领域中，用 TMA 可检测高分子材料的链受热断裂的温度等，如于俊荣等[6]用 TMA 研究纯 UHMWPE 纤维在 140℃受热断裂，而纳米 SiO 2 改性UHMWPE 纤维在 144℃ 受热断裂，说明 UHMWPE 纤维经 SiO 2 改性后其热机械性能提高。杨红玲、孙枫 等人[7]用DSC和 DMA对PP-R专用料性能的评价等。崔蕊蕊[8]等用热重分析法测 定氟唑活化酯的饱和蒸气压。 2、热分析技术在有机质分析研究中的应用 因为有机质在高温条件下会分解等，由此可利用不同的热分析方法来进行分析 研究。如蒋绍坚、黄靓云[9]等运用热重分析对纤维素、半纤维素、木质素等三

热分析基础

[分享]热分析的基础与分析发现一篇不错的文章，对热分析进行了比较详细的介绍，分享给大家。 热分析的基础与分析 SII·Nano technology株式会社 热分析的基础与分析 目录 1．引言 2．热分析概要 2-1热分析的基本定义 2-2热分析技术的介绍 2-3热分析结果的主要 3．热分析技术的基本原理 3-1差热分析DTA原理 3-2差热量热DSC原理 3-3热重TG原理 3-4热机械分析TMA原理 4．应用篇 4-1 DSC的应用例 4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析 4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析 4-1-3比热容量分析 4-2 TG/DTA的应用例 4-2-1聚合物的热分析测定 4-2-2橡胶样品的热分析测定 4-2-3反应活化能的解析 4-3 TMA的应用例 4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定 4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定 4-3-3热膨胀，热收缩的异向性解析 结束语 参考文献

1．前言 与其它分析方法相比，热分析方法研究的历史较为久远，1887年，勒夏特利埃（LeChatelier）就着手研究差热分析，1915年，日本的本多光太 郎开创了热重分析（热天平）。之后，随着电气、电子技术、机械技术的发展，热分析仪器迅速地得到了普及，加之，由于最近该仪器的自动 化、计算机化程度的不断提高，热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。热分析技术涉及众多领域，以化学领域为首，热分析 技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初，在这些领域中，热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累 、扩大，现已被用于应用开发、材料设计，以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来，在日本工业标准/JIS等的试验标准、 日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时，在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域，热分析也已成 为最重要的分析方法之一。作为热分析技术的最常用的方法，本章主要介绍差热分析（DTA）、差热量热分析（DSC）、热重分析（TG）及热机 械分析（TMA）的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。 2．热分析的概要 2-1热分析的定义 根据国际热分析协会（International Confederation for ThermalAnalysis and Calorimetry:ICTA）的定义，热分析为：热分析技术是在控 制程序温度下，测量物质（或其反应生成物）的物理性质与温度（或时间）的关系的一类技术。 图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指，如图1所示将试样放入加热炉中，检测使温度发生变化时所发生的各种性能变