2_巯基_5_甲氧基_1H_苯并咪唑的制备

4,4’-二氟二苯甲酮项目投资计划可行性报告

4,4’-二氟二苯甲酮项目投资计划可行性报告 xxx科技发展公司

4,4’-二氟二苯甲酮项目投资计划可行性报告目录 第一章项目总论 第二章项目必要性分析 第三章市场调研预测 第四章建设规划方案 第五章项目选址研究 第六章土建工程研究 第七章工艺先进性 第八章项目环境影响分析 第九章项目生产安全 第十章项目风险情况 第十一章节能 第十二章项目实施方案 第十三章项目投资分析 第十四章经济效益可行性 第十五章招标方案 第十六章评价结论

第一章项目总论 一、项目承办单位基本情况 （一）公司名称 xxx科技发展公司 （二）公司简介 公司是一家集研发、生产、销售为一体的高新技术企业，专注于产品，致力于产品的设计与开发，各种生产流水线工艺的自动化智能化改造，为 客户设计开发各种产品生产线。本公司奉行“客户至上，质量保障”的服 务宗旨，树立“一切为客户着想” 的经营理念，以高效、优质、优惠的专 业精神服务于新老客户。 公司秉承以市场的为导向，坚持自主创新、合作共赢。同时，以产业 经营为主体，以技术研究和资本经营为两翼，形成“产业+技术+资本”相 生互动、良性循环的业务生态效应。公司坚持以市场需求为导向、以科技 创新为中心，在品牌建设方面不断努力。先后获得国家级高新技术企业等 资质荣。 贯彻落实创新驱动发展战略，坚持问题导向，面向未来发展，服务公 司战略，制定科技创新规划及年度实施计划，进行核心工艺和关键技术攻关，建立了包括项目立项审批、实施监督、效果评价、成果奖励等方面的 技术创新管理机制。

（三）公司经济效益分析 上一年度，xxx科技发展公司实现营业收入6285.04万元，同比增长22.24%（1143.28万元）。其中，主营业业务4,4’-二氟二苯甲酮生产及销售收入为5106.92万元，占营业总收入的81.26%。 根据初步统计测算，公司实现利润总额1562.60万元，较去年同期相比增长313.78万元，增长率25.13%；实现净利润1171.95万元，较去年同期相比增长187.19万元，增长率19.01%。 上年度主要经济指标

联苯肼酯总结

杀螨剂联苯肼酯的合成 1.联苯肼酯的介绍 联苯肼酯（化学名为3-（4-甲氧基联苯基-3-基）肼基甲酸异丙酯）是由美国尤尼罗伊尔化学公司（康普顿集团公司）研制的一种新颖杀螨剂，主要作用于螨类的中枢神经传导系统的γ-氨基丁酸（GABA）受体，对螨的各个生活阶段有效，非内吸性，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性（48~72h），持效期长，对植食性螨如叶螨、全爪螨等均有效，具有触杀作用。其与现有商业化的杀螨剂无交互抗性，可用于防治苹果、桃子、葡萄、核果、草莓和蛇麻草等作物上的二点叶螨和苹果全爪螨，对益螨及有益昆虫无害。毒性低，对环境友好，较适合对昆虫的综合治理，有优异的防治作用。 2联苯肼酯的合成路线 路线1：4-羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯反应，经水解脱羧、甲氧基化反应得联苯肼酯，该路线要使用危险的三氟化硼乙醚溶液，且水解脱羧时间长达4 d，反应周期长，总收率低。 路线2：以3-溴-4-甲氧基联苯为起始原料，与二苯甲酮腙在醋酸

钯的催化下得到二苯甲酮-(甲氧基-{1,1'-联苯}-3-基)腙，然后水解，酰胺化得目的产物联苯肼酯。该路线用到昂贵的金属钯，难于实现工业化。 路线3： A：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯，该路线虽然较长，但原料易得，反应条件温和，收率高，有利于工业化，以下为合成步骤。 B：以4-羟基联苯为起始原料，经硝化、烷基化、加氢、重氮化还原和酰化反应合成联苯肼酯。整个合成过程原料易得，价格相对低廉，化学原子经济性较

好，并且其对应的合成方法操作简单，收率较高，是比较适合工业化的联苯肼酯合成路线。 C(专利) 路线4：以5-溴-2-甲氧基苯胺为初始原料，经重氮化、还原、酰化反应，最后在催化剂的作用下与苯硼酸新戊烷乙二醇酯发生偶联反应生成联苯肼酯。

对甲苯乙酮的制备

对甲苯乙酮的制备 作者：xxx 学号：xxx 摘要：以甲苯和乙酸酐为原料，无水氯化铝为催化剂，制备对甲基苯乙酮。在实验过程中，要求掌握实验室中利用Friedel Crafts酰基化制备对甲基苯乙酮的原理和方法。同时要求掌握带有气体吸收装置的加热回流等基本操作，学会控制无水的反应条件。 关键词：对甲苯乙酮、傅克酰基化反应、乙酸酐、尾气吸收 The preparation of toluene Acetophenone Author: xxx Number: xxx Abstract: Toluene and acetic anhydride is as raw materials,Anhydrous aluminium chloride is as catalyst to preparate for methyl acetophenone. In the experimental process, we require to master the principle and method of preparing methyl acetophenone using Friedel Crafts acyl laboratory. At the same time,we require to master with gas absorption heating reflux device and other basic operations,to learn to control the anhydrous reaction conditions. Keywords: absorption of toluene acetophenone, Friedel Crafts acylation reaction,acetic anhydride, tail gas 对甲基苯乙酮为无色略带黄色的透明液体，在稍低的温度下凝固，具有山楂子花的芳香及紫苜蓿、蜂蜜和香豆素的香味，且香气较苯乙酮较为柔和，极度稀释后有及草莓似的甜香味。对甲基苯乙酮的沸点为226度，熔点为28度，密度为1.0051，折射率为1.5335，闪点为92度，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和丙二醇等，几乎不溶于水和甘油。对甲基苯乙酮有毒，应避免吸入对甲基苯乙酮的蒸气，避免与眼睛、皮肤接触，其存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中。天然存在于可可、黑醋栗、玫瑰木油、巴西檀木油、西藏柏木油、芳樟油，以及含羞草中。制备对甲基苯乙酮主要是采用乙酰化法，以甲苯和醋酸酐为原料，在无水三氧化铝催化剂存在下，进行乙酰化反应，然后冰解、中和、水洗、分离、蒸馏而得。也可以从巴西檀香木、玫瑰木等天然原料中经精馏提取而得。对甲基苯乙酮常用于调和花精油，也用于香皂及草莓等水果味香料的制造。对甲基苯乙酮也常用于烘烤食品、糖果、布丁，可用于日化香精和食用香精的配方中。 1.结果与讨论 1.1.实验装置的选取

防晒霜主要成分主流防晒剂成分介绍

Octinoxate 也标识为Octylmethoxy Cinnamate、Octyl Methoxycinnamate、Parsol MCX、Escalol 557、Ethylhexyl methoxycinnamate、2-Ethylhexyl 4-methoxycinnamate、2-Ethylhexyl-p-methoxycinnamate。中文名曰：桂皮酸盐，也叫甲氧基肉桂酸辛酯、4-甲氧基肉桂酸-2-乙基己基酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。Octinoxate是目前全世界范围内最广泛使用的紫外线UVB防晒剂，属于油性化学防晒剂，可以吸收UVB 290～320波段，对皮肤的刺激性小，但在动物试验中观察到其对雌激素有所影响，浓度限量10%。 Parsol 1789 也标识为Avobenzone、Eusolex 9020、Avobenzene、Butyl Methoxydibenzoylmethane、Avobezone。中文名曰：帕索1789，也叫丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷。Parsol 1789是一种主要的紫外线UV A防晒剂，属于化学防晒剂，可以吸收UV A 320～400波段，可以阻隔一些UV A-I，但对于UV A-II效果微弱，因此常与Benzophenone-3（二苯加酮-3）混合使用，易引发过敏等皮肤不适。此外，Parsol 1789的主要缺点是光稳定性不高，经过紫外线的照射后会渐渐被分解而失去防晒效果，特别是跟某些防晒成分如Octinoxate放在一起，会更加不稳定更易被光分解。 Ensulizole 也标识为2-phenylbenzimidazole-5-sulfonic Acid、Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid。中文名曰：苯基苯丙咪唑磺酸。Ensulizole是一种紫外线UVB防晒剂，也能吸收很小部分的UVA波段，属于水溶性化学防晒剂，缺点是曝露于阳光下会产生自由基，从而损伤皮肤DNA，严重时有致癌的可能。 Tinosorb S 也标识为Bis-ethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine。中文名曰：双-乙基己基苯酚甲氨基苯嗪。Tinosorb S是一种新型的广谱防晒剂，能同时吸收UV A和UVB，属于油溶性化学防晒剂，已经获得欧盟的批准。Tinosorb S是商品名，由ciba公司注册，目前关于Tinosorb S的研究还不够充分，证实的是其具备光稳定性、不具备雌激素活性。 4-MBC 也标识为4-Methylbenzylidene Camphor、3-(4-Methylbenzylidene)bornan-2-one、3-(4-Methylbenzylidene)-dl-camphor、Enacamene。中文名曰：4-甲基亚苄亚基樟脑。4-MBC 是主要防御紫外线UVB的防晒剂，属于化学防晒剂，中国、澳大利亚、日本允许防晒霜中添加使用，但美国FDA不批准使用，欧洲研究认为4-MBC对甲状腺有毒性，会干扰人体激素，要求用量不得超过4%。 PEG-25 PABA 也标识为Ethoxylated ethyl-4-aminobenzoate。中文名曰：PEG-25对氨基苯甲酸。PEG-25 PABA属于化学防晒剂，但会被皮肤吸收，所以防渗透安全度有待商榷，在澳大利亚和日本被批准在防晒霜中使用，但美国FDA不批准使用，要求用量不得超过10%。 Isopentyl trimethoxycinnamate trisiloxane 中文名曰：异戊醇三甲氧基肉桂酸酯三硅氧烷。Isopentyl trimethoxycinnamate trisiloxane

欧标测试项目

第一批高度关注物质(SVHC)全套15项（第1～第15项）-候选清单第一批高度关注物质(SVHC)无机5项（第1～5项）-候选清单 1. 二氯化钴Cobalt dichloride( CoCl2 ) 2. 重铬酸钠So dium dichromate 3. 五氧化二砷Diarsenic pentaoxide(As2O5) 4. 三氧化二砷Diarsenic trioxide(As2O3) 5. 砷酸氢铅Lead hydrogen arsenate 6. 三乙基砷酸酯Triethyl arsenate 7. 邻苯二甲酸二丁酯Dibutyl phthalate(DBP) 8. 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis (2-ethyl(hexyl)phthalate) (DEHP) 9. 邻苯二甲酸丁苄酯Benzyl butyl phthalate(BBP) 10. 蒽Anthracene 11. 氧化双三丁基锡Bis(tributyltin)oxide(TBTO) 12. 二甲苯麝香Musk xylene 13. 六溴环十二烷HBCDD 14. 短链氯化石蜡SCCP 15. 4'4-二氨基二苯甲烷4,4'- Diaminodiphenylmethane 16. 环十二烷Cyclodo decane 备注：环十二烷是原16SVHC列表中的项目。 第二批高度关注物质(SVHC)全套15项-候选清单 第二批高度关注物质(SVHC)无机5项（第1～5项）-候选清单 1. 硅酸铝，耐火陶瓷纤维(RCF) Aluminosilicate Refractory Ceramic Fibres 2. 氧化锆硅酸铝，耐火陶瓷纤维(RCF) Zirconia Aluminosilicate, Refractory Ceramic Fibres 3. 铬酸铅Lead chromate 4. 钼铬红(C.I.颜料红104) Lead chromate molybdate sulphate red (C.I. Pigment Red 104) 5. 铅铬黄(C.I.颜料黄34) Lead sulfochromate yellow (C.I. Pigment Yellow 34) 6. 磷酸三(2-氯乙基)酯tris(2-chloroethyl)phosphate 7. 蒽油Anthracene oil 8. 蒽油，蒽糊，轻油Anthracene oil, anthracene paste, distn. lights 9. 蒽油，蒽糊，蒽馏分Anthracene oil, anthracene paste, anthracene f raction 10. 蒽油，低含蒽量Anthracene oil, anthracene-low 11. 蒽油，蒽糊Anthracene oil, anthracene paste 12. 沥青，煤焦油，高温Pitch, coal tar, high temp. 13. 2,4-二硝基甲苯2,4-Dinitrotoluene 14. 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Diisobutyl phthalate 15.丙烯酰胺Acrylamide 第三批SVHC高度关注物质(SVHC) 全套8项-候选清单 第三批SVHC高度关注物质(SVHC)无机7项（第1～7项） 1. 硼酸Boric acid 2. 无水四硼酸钠Diso dium tetraborate, anhydrous 3. 四硼酸钠，水合物Tetraboron disodium heptaoxide, hydrate 4. 铬酸钠So dium chromate 5. 铬酸钾Potassium chromate 6. 重铬酸铵Ammonium dichromate 7. 重铬酸钾Potassium dichromate 8. 三氯乙烯Trichloroethylene 第四批SVHC高度关注物质(SVHC) 全套8项-候选清单 1. 乙酸钴Cobalt di(acetate) 2. 碳酸钴Cobalt (II) carbonate 3. 硝酸钴Co balt dinitrate 4. 硫酸钴Cobalt (II) sulphate 5. 2-乙氧基乙醇2-Ethoxyethanol 6. 2-甲氧基乙醇2-Methoxyethanol 7. 三氧化铬Chromium trioxide 8. 铬酸,重铬酸,铬酸及二铬酸的低聚物Chromic acid,Dichromic acid,Oligomers of chromic,acid and dichromic acid 第五批SVHC高度关注物质(SVHC) 全套7项-候选清单 1. 2-乙氧基乙基乙酸酯2-ethoxyethylacetate 2. 铬酸锶strontium chromate 3. 邻苯二甲酸二（C7-11支链与直链）烷基酯DHNUP 4. 肼，联氨hydrazine 5. 1-甲基-2-吡咯烷酮1-methyl-2-pyrrolidone 6. 1,2,3-三氯丙烷1,2,3-trichloropropane 7. 邻苯二甲酸二（C6-8支链）烷基酯（富C7）DIHP 第六批SVHC高度关注物质(SVHC) 全套20项-候选清单 1. 1,2-二氯乙烷1,2-Dichloroethane 2. 2-甲氧基苯胺2-Methoxyaniline o-Anisidine 3. 二乙二醇二甲醚Bis(2-methoxyethyl) ether 4. 邻苯二甲酸二甲氧基乙酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate 5. 砷酸Arsenic acid 6. 砷酸钙Calcium arsenate 7. 砷酸铅Trilead diarsenate 8. N,N-二甲基乙酰胺N,N-dimethylacetamide (DMAC) 9. 氢氧化铬酸锌Pentazinc chromate octahydroxide 10. 酚酞Phenolphthalein 11. 氢氧化铬酸锌钾Potassium hydroxyoctaoxodizincatedichromate 12. 铬酸铬Dichromium tris(chromate)13. 叠氮化铅Lead diazide 14. 苦味酸铅Lead dipicrate 15. 史蒂芬酸铅Lead styphnate 16. 4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 (MOCA)2,2'-dichloro-4,4'-methylenedianiline (MOCA) 17. 对特辛基苯酚4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)phenol, (4-tert-Octylphenol) 18. 甲醛与苯胺的低聚物Formaldehyde, oligomeric reaction products with aniline (technical MDA) 19. 硅酸铝，耐火陶瓷纤维(RCF) Aluminosilicate Refractory Ceramic Fibres (RCF) 20. 氧化锆硅酸铝，耐火陶瓷纤维(Zr-RCF) Zirconia Aluminosilicate Refractory Ceramic Fibres (Zr-RCF) 第七批SVHC高度关注物质(SVHC) 全套13项-咨询清单 1. 三乙二醇二甲醚(TEGDME) 1,2-bis(2-methoxyethoxy)ethane (TEGDME; triglyme) 7. 三氧化二硼Diboron trioxide 8. 甲酰胺Formamide 9. 甲基磺酸铅Lead(II) bis(methanesulfonate)

18综合练习一(2014答案)

综合练习题（一） （烷烃——醛、酮） 一、命名或写出结构式（带*的标出构型） 1. 2. 3. * C C CH 2CH 3 CH 3(H 3C)2HC C HC CH 3 2,4,5-三甲基-3-乙基庚烷 5-甲基双环[2.2.1]-2-庚烯 （3E ）-4-甲基-3-异丙基-3-己烯-1-炔 4. 5. 6. C C H 3CH 2C (H 3C)2HC CH 2CH 2CH 3 H * H 3C H （Z ）-2-甲基-3-乙基-3-庚烯 3,7,7-三甲基双环[4.1.0]庚烷 6-甲基双环[3.1.1]庚烷 7. 8. 9. CH 3 4-甲基螺[2.4]庚烷 1-甲基-6-异丙基环己烯 2,8,8-三甲基双环[3.2.1]-6-辛烯 10.11.12.C C H 3C H CH 3C C H 3Cl **CH 3Cl H 2CH 3Br H C C H 3C C 2H 5* （2E,4E ）-4-甲基-2-氯-2,4-己二烯 (2R,3S)-2-氯-3-溴戊烷 (2S,3R)-2-氯-3-溴戊烷 CH CH 3 H C C 3 CH 2OH C C H 3C Cl C H CH 3H 14.CH C CH Ph CH CH CH 2OH 13.* 15. （2E ,4S ）-2-氯-4-溴-2-戊烯 4-苯基-2-己烯-5-炔-1-醇 2-甲基-4-苯基-2-戊烯-1-醇 16.17. 18.OCH 3 OH H 3C OCH 3 SO 3H H 3C O NO 2 3-甲基-5-甲氧基苯酚 3-甲氧基苯磺酸 4-甲基-4’-硝基二苯醚

二苯甲酮酰胺衍生物的合成与表征

第10卷 第15期 2010年5月1671 1815(2010)15 3684 04 科 学 技 术 与 工 程 Sc ience T echno l ogy and Eng ineer i ng V o l 10 N o 15 M ay 2010 2010 Sci T ech Engng 化 学 二苯甲酮酰胺衍生物的合成与表征 刘彩娥 韩 强 (同济大学化学系,上海200092) 摘 要 以邻苯二甲酸酐和不同的取代苯为原料,经过傅克反应得到邻芳酰基苯甲酸,再与不同的胺类化合物合成一系列二苯甲酮酰胺衍生物,总反应收率为71.2%~91.7%。通过在二苯甲酮上引入酰胺羧酸类活性基团,不仅其可以作为光化学前体用于提高光反应的立体选择性,而且还可直接应用于其他化学领域。其结构已经核磁和质谱表征。关键词 邻苯二甲酸酐 傅克 酰胺衍生物 合成中图法分类号 O 626.4 文献标志码 B 2010年3月12日收到 第一作者简介:刘彩娥(1986 ),女,汉族,山东烟台人,硕士生,研究方向:有机合成。E m ai:l h appy_lce @126.co m 。 二苯甲酮类系列衍生物已被广泛应用于医药、农药、染料、塑料、涂料、日用化工、电子化学品等领域。二苯甲酮腙在抗生素如 -内酰胺抑制剂他唑巴坦的合成中作为羧基保护基而广泛使用 [1] ;20世 纪末,二苯甲酮衍生物作为非甾体抗炎药药效基团的特性被人们所发现,成为一类用途广泛的药物中间体[2] 。二苯甲酮类氢转移性光引发剂由于其引发的量子效率高等优点,成为目前产量最大的光引 发剂 [3,4] 。此外,随着人们对紫外线防护意识的加 强,羟基二苯甲酮作为一种紫外线吸收剂,能够强烈地吸收高能量的紫外线,广泛地应用于高分子材料中,如含紫外吸收剂的染料[5] ,还常用来生产高 防晒指数产品 [6] 。在电子工业中,氨基二苯甲酮类 具有良好的半导体倍频功能。本文通过在二苯甲酮苯环上引入酰胺羧酸类活性基团,不仅可以作为光反应的前体广泛应用到不对称光化学中,是一种提高立体选择性的有效方法[7] ,还可直接应用于其 它化学领域。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Varian AM 300型核磁共振仪(CDC l 3、DM SO d 6为溶剂,T M S 为内标);W aters Q TofM icr o 型四极杆 飞行时间串联质谱仪;W aters Autospec Pre m ier 型磁质谱仪;K russ KSP 型全自动数字熔点仪。 脯氨酸、2 哌啶甲酸为化学纯,其余试剂均为分析纯。 图1 二苯甲酮酰胺衍生物(4)的反应式

联苯肼酯总结(总结类)

杀螨剂联苯肼酯的合成 .联苯肼酯的介绍 联苯肼酯（化学名为（甲氧基联苯基基）肼基甲酸异丙酯）是由美国尤尼罗伊尔化学公司（康普顿集团公司）研制的一种新颖杀螨剂，主要作用于螨类的中枢神经传导系统的γ氨基丁酸（）受体，对螨的各个生活阶段有效，非内吸性，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性（），持效期长，对植食性螨如叶螨、全爪螨等均有效，具有触杀作用。其与现有商业化的杀螨剂无交互抗性，可用于防治苹果、桃子、葡萄、核果、草莓和蛇麻草等作物上的二点叶螨和苹果全爪螨，对益螨及有益昆虫无害。毒性低，对环境友好，较适合对昆虫的综合治理，有优异的防治作用。 联苯肼酯的合成路线 路线：羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯反应，经水解脱羧、甲氧基化反应得联苯肼酯，该路线要使用危险的三氟化硼乙醚溶液，且水解脱羧时间长达，反应周期长，总收率低。 路线：以溴甲氧基联苯为起始原料，与二苯甲酮腙在醋酸钯的催化下得到二苯甲酮(甲氧基{'联苯}基)腙，然后水解，酰胺化得目的产物联苯肼酯。该路线用到昂贵的金属钯，难于实现工业化。 路线： ：以羟基联苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯，该路线虽然较长，但原料易得，反应条件温和，收率高，有利于工业化，以下为合成步骤。

：以羟基联苯为起始原料，经硝化、烷基化、加氢、重氮化还原和酰化反应合成联苯肼酯。整个合成过程原料易得，价格相对低廉，化学原子经济性较 好，并且其对应的合成方法操作简单，收率较高，是比较适合工业化的联苯肼酯合成路线。 (专利)

路线：以溴甲氧基苯胺为初始原料，经重氮化、还原、酰化反应，最后在催化剂的作用下与苯硼酸新戊烷乙二醇酯发生偶联反应生成联苯肼酯。 . 联苯肼酯的合成步骤 选择路线 硝基羟基联苯的合成 水浴（≤℃） 室温搅拌 滴加的浓硝酸 ×水洗 浓缩 硝基甲氧基联苯的合成 加热至 ℃滴加 硫酸二甲酯 滴加时间约 过滤干燥

Beckman重排反应

1 1.1PEG-OSO3H的制备 将PEG-6000 溶于适量的二氯甲烷中，然后在冰浴下边搅拌边滴入氯磺酸（10倍过量于PEG-6000）的二氯甲烷溶液，约60 min滴加完毕，冰浴搅拌2 h，升温至室温后搅拌24 h，反应完毕后蒸馏出部分二氯甲烷，冷却，将反应液倒入冷的乙醚中，有白色沉淀PEG-OSO3H析出，冷冻，抽滤，最后用乙醚洗涤三次，自然风干。 1.2PEG-OSO3H催化Beckmann重排反应 将5 mL的乙腈加入50 mL的圆底烧瓶中，再加入苯乙酮肟（270 mg，2 mmol），然后加热升温到65 ℃,再加入PEG-OSO3H(0.6 mmol, 3.66 g)约1 min 加完，升温回流约5 小时，经TLC检测反应完毕后减压蒸馏出乙腈，冷却到室温，倒入适量乙醚搅拌，PEG-OSO3H沉淀析出，抽滤后蒸馏出乙醚即得粗产品乙酰苯胺，粗产品经柱层析或重结晶后得到纯品。在相同的条件下，用PEG-OSO3H催化醛肟脱水生成相应的腈。产物的熔点值都与文献值基本一致，目标化合物经IR和1H NMR表征也和真实样品基本吻合。 1.3PEG-400/对甲苯磺酸体系催化Beckmann 重排反应 在50 mL烧瓶中加入PEG-400(4 mL, 4.5 g, 10.8 mmol)，后加入二苯甲酮肟(395 mg，2mmol)搅拌油浴升温到65℃，加入对甲苯磺酸(220 mg，1.3 mmol)，然后，将烧瓶油浴加热至115℃，恒温搅拌6 h，经TLC跟踪检测，反应完毕后冷却，

加入氢氧化钠约1.1 mmol，然后加入冰水40 mL，产物即以白色沉淀析出，抽滤。粗产品经柱层析或重结晶后得纯品。在相同的条件下，对甲苯磺酸催化醛肟脱水生成相应的腈。产物的熔点值都与文献值基本一致，目标化合物经IR和1H NMR表征也和真实样品基本吻合。 反应结束后，将反应混合物倒入冰水中，析出沉淀，过滤，水洗，得到产物。合并滤液，用二氯甲烷萃取，萃取液减压下蒸除二氯甲烷，得到PEG，实验发现，PEG-400 的回收率为85 %左右。我们仍然以二苯甲酮肟的催化为典型反应，将PEG 重复使用，得到的产率是81 %，再次重复使用，产率为81 %。由此可见，回收后的PEG 具有与新PEG 相同的活性。 1.4PEG-400/氯磺酸体系催化Beckmann 重排反应 在50 mL烧瓶中加入经过干燥脱水处理的PEG-400(4 mL, 4.5g, 10.8 mmol)，然后加入苯乙酮肟(270 mg，2 mmol)搅拌油浴升温到65 ℃，再加入氯磺酸(120 mg，1.0mmol)，然后，将烧瓶油浴加热至110 ℃，恒温搅拌5 h，反应完毕后冷却，加入氢氧化钠约1.0 mmol，然后加入40 mL水，产物即以白色沉淀析出，抽滤。粗产品经柱层析或重结晶后得纯品，产率为90 %。在相同的条件下，氯磺酸催化醛肟脱水生成相应的腈。产物的熔点值都与文献值基本一致，目标化合物经IR和1H NMR表征也和真实样品基本吻合。 反应结束后，将反应混合物倒入冰水中，析出沉淀，过滤，水洗，得到产物。

实验十二 苯亚甲基苯乙酮的制备

实验十二 苯亚甲基苯乙酮的制备 一、实验目的 1、掌握羟醛缩合反应原理和方法； 2、掌握反应温度控制方法；巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。 3、巩固产物重结晶的方法。 二、反应原理 NaOH -H 2O C 6H 5CHO + CH 3COC 6H 5 C 6H 5CHOHCH 2COC 6H 5 C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 反应历程: OH +H 2C O H H 2C O +C H 2C O C O C O CH 2 O O +C CH 2 O O C CH 2 O OH +OH C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 -H 2O

四、实验装置图 五、反应步骤 苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。 在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的250ml三口烧瓶中，加入25mL10%氢氧化钠溶液、50mL 95%乙醇和12ml苯乙酮。保持反应温度在20~250C之间，搅拌下由恒压漏斗滴加10mL 苯甲醛，控制滴加速度（5-10min滴完）。滴加完毕后，继续保持此温度搅拌搅拌1~1.5h，即有固体析出。反应结束后将三口烧瓶置于冰水浴中冷却15~30min，使结晶完全。 抽滤收集产物，用水充分洗涤，至洗涤液对PH 试纸显中性，得苯亚甲基苯乙酮粗品。粗产物用95%乙醇重结晶（每克产物约需4~5mL溶剂），若溶液颜色较深可加少量活性炭脱色，得浅黄色片状结晶产物，熔点56~570C。 六、实验流程

七、注意要点 （1）稀碱最好新配（浓度要够）。 （2）控制好反应温度，温度过低产物发粘，过高副反应多。 （3）洗涤要充分，可转移至烧杯中进行。 （3）产物熔点较低，重结晶加热时易呈熔融状，故须加乙醇作溶剂使呈均相。 八、思考题 1．本实验中如何避免副反应的发生？ 答：先将苯乙酮与碱混合，产生碳负离子，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。 3．本实验中，苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水？ 答：生成的反式烯烃稳定，或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼，易于消除。

对甲苯乙酮的制备实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除对甲苯乙酮的制备实验报告 篇一：12-对甲基苯乙酮的制备 苏州大学化学化工学院课程教案 [实验名称]对甲基苯乙酮的制备 [教学目标]掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和方法； 了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。 [教学重点]无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。 [教学难点]无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。 [教学方法]讨论法，演示法，讲述法 [教学过程] [引言]【实验内容】对甲基苯乙酮的制备 【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-crafts酰基化反应）和

方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸 馏的操作技术。 [讲述]【实验原理】Friedel-crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应 中常用三氯化铝为催化剂。 ch3h3c3+ch3cooh+(ch3co)2o [讲述]【实验步骤】 对甲基苯乙酮的制备: 在100mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。 快速称取13.0g（0.098mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7mL（0.039mol）醋酐与5mL无水甲苯的混合液，约需20min 滴完。然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30min。撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取2次（每次5mL）。合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。 先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，

氟酮项目

江苏新瀚有限公司是一家拥有领先技术、致力于生产芳香酮产品的专业生产商。公司位于国家级化学工业园区---南京化学工业园，海陆空交通便利；占地370000m2，注册资本5000万元。 我们的主要产品包括二苯甲酮系列、苯乙酮系列以及其他芳香族酮类产品数十种，年产大约5000吨。产品广泛应用于医药、农药、化妆品、香精香料、电子化学品、紫外线吸收剂、特种工程塑料单体等多领域，70%以上出口欧美日韩及东南亚地区。 装备精良的研发中心和质量检验检测中心，现代化的生产设施，强大的技术支持，保障每一批产品的高质量。 一）、产品：4，4-二氟二苯甲酮， CAS：345-92-6 含量：99%，99.9% 外观：白色粉末结晶，灰份：100 ppm max，Fe：10 ppm max，干燥失重：0.20％max， 包装：25Kg/纸板桶，熔点：107～108 °C 二）、上游原料，工艺，路线很多，国内主要是以氟碳反应法 原料：氟苯和四氯化碳等，氟酮所用原料国内具有稳定生产巨化集团，上海三爱富新材料等，中国氟化工的迅速发展为氟酮的原料提供了稳定的来源。 各工艺比较 1)苯系化合物缩合法,由卤代苯和苯甲酰卤在路易斯酸的催化下合成而得; 2)卤素交换法,以4,4'-二氯二苯甲酮和氟化钾为原料,通过亲核取代反应得到; 3)催化羰基化法,由氟苯与一氧化碳在空气,以二氯化钯和三氯化铁为催化剂进行反应而得; 4)二氯乙烯氧化法,以4,4'-二氟苯基二氯乙烯为原料,在二氯甲烷中用HNO3氧化而制得;

5)付氏烷基化法,以氟苯与四氯化碳为原料催化水解得到; 6)重氮化法,以4,4'-二氨基二苯甲烷为原料重氮化反应得到。 工艺1和3目前尚处于实验室阶段;工艺2和4原料来源困难;工艺6为传统生产工艺尽管步骤简单,杂质含量少,产品收率高,但是其重氮盐具有爆炸危险性,而且“三废”量大,技术有待进一步改进。5工艺不仅反应温和易于控制,更引人关注是以四氯化碳为原料,目前我国已经限制四氯化碳作为溶剂使用,因此开发四氯化碳的化工应用迫在眉睫 三）、下游用途： 1）、医药： 一、新型强效脑血管扩张剂氟苯桂嗪 3.1.1合成工艺：4，4'-二氟二苯甲酮为起始原料，通过锌粉还原生成4，4'-二氟二苯甲醇，4，4'-二氟二苯甲醇和氢溴酸反应生成相应的溴代物4，4'-二氟二苯溴甲烷，4，4'-二氟二苯溴甲烷再与无水哌嗪反应生成目标产物1-（双（4-氟苯基）甲基）哌嗪 3.1.2生产商如下：西安杨森，天津药业集团、海南中大，亚宝药业，国药集团，浙江医药等。 3.1.3市场前景随着我国人民生活水平的提高，老龄化结构的突显，心脑血管疾病人群越来越多，治疗脑血管产品的桂嗪类药物用量也越来越多。 二、老年痴呆“都可喜”国家药监局已停止了生产与销售 2）、应用于PEEK 2.1，聚醚醚酮，英文名称polyetheretherketone（简称PEEK），它是分子主链中含有链节的线性芳香族高分子化合物。其构成单位为氧-对亚苯基-氧-羰-对亚苯基，是半结晶性、热塑性塑料。是由4，4‘-二氟二苯甲酮与对苯二酚在碱金属碳酸盐存在下，以二苯砜作溶剂进行缩合反应制得的一种新型半晶态芳香族热塑性工程塑料是一种性能优异的特种工程塑料，与其他特种工程塑料相比具有更多显著优势，耐正高温260度、机械性能优异、自润

制药工程毕业实习小结

精选范文:制药工程毕业实习小结(共2篇)xx级制药工程1-5班的部分学生以及xx制药工程1班(高职)的部分学生于xx年3月13日～3月31日在湖北襄樊隆中药业有限公司进行了毕业实习,通过实习师生的共同努力以及实习厂方的积极配合,圆满地完成了毕业实习任务.毕业实习是培养学生综合运用所学的各种基础知识和专业基础知识,去了解和观察医药生产实际问题的重要环节,这对学生走上工作岗位或是进一步深造是相当有利的.为此,我们进行了细致充分的准备,并采取了具体指导,严格考核的方式进行毕业实习的教学.首先做好实习前的准备工作.实习前,由系领导及教研室对学生进行了实习动员,要求学生必须遵守实习纪律,明确实习目的,任务,使学生对整个实习教学过程有一个全面的了解,从而认识到毕业实习的重要意义,树立圆满完成毕业实习的信心.其次是做好实习指导工作.实习过程中,我们着重注意发挥学生的主观能动性.现场指导采取多次提问和抽查笔记,检查图纸等方法,及时了解和解答学生在实习过程中的疑问,要求学生在现场应多看,多想,多学,多问,多记.引导学生自觉运用所学理论知识了解和分析实际生产过程.结合车间现有设备,现有管线,车间,现场讲解主要的常见化工制药设备的工作原理,操作方式,适用场合,以达到教学与实践相结合的目的.同时也重温了药厂反应设备与车间工艺设计一书的教学内容,该教学方法也深受学生好评,加深了学生对制药车间的感性认识.在实习中期和末期,指导教师对学生实习质量进行了严格的考核,考核内容包括现场提问,检查原始笔记,检查图纸.对学生在实习过程中的组织纪律,实习成果,实习报告,以及对实习车间的生产工艺,技术管理等方面的主要问题给出的评价,提出的改进意见等.为学生走向工作岗位或进一步深造学习奠定了必要的实践与理论基础.关于毕业实习环节尚待解决的问题,主要是实习地点的落实.目前现有的实习地点主要是襄樊科兴医化有限公司.xx年我校与该公司签订了以该公司作为我校制药工程专业学生实习基地的协议.这对毕业实习教学环节的稳定性发展是非常有利的.但是随着我校招生规模的扩大与优化,现有的实习基地不能完全满足教学要求,学生人数太多,一个药厂往往容纳不了那么多学生.而且由于制药行业竞争激烈,实习公司的生产极不饱和,很多车间都处于停产状况,这样能容纳的学生数量进一步缩减.为此,指导老师只有安排做毕业论文的学生到中药车间进行实习.因此,增加实习基地的数量或容量是亟待解决的一大难题.其次是实习经费问题.实习要保证一定的时间,而现有实习经费仅能保持二分之一不到的时间.为保证实习时间,目前实习过程中的来往交通费(全额),住宿费(部分)基本由学生支付.这对于家庭条件较差的同学是一个不小的负担.这些问题有待各级领导及有关方面共同协商解决,以保证实习教学环节的顺利进行.化工与制药学院制药工程学部祝宏,王凯,张秀兰 xx年4月5日 [制药工程毕业实习小结(共2篇)]篇一：制药工程专业实习总结范文 《浙江大学优秀实习总结汇编》 制药工程岗位工作实习期总结 转眼之间，两个月的实习期即将结束，回顾这两个月的实习工作，感触很深，收获颇丰。这两个月，在领导和同事们的悉心关怀和指导下，通过我自身的不懈努力，我学到了人生难得的工作经验和社会见识。我将从以下几个方面总结制药工程岗位工作实习这段时间自己体会和心得： 一、努力学习，理论结合实践，不断提高自身工作能力。 在制药工程岗位工作的实习过程中，我始终把学习作为获得新知识、掌握方法、提高能力、解决问题的一条重要途径和方法，切实做到用理论武装头脑、指导实践、推动工作。思想上积极进取，积极的把自己现有的知识用于社会实践中，在实践中也才能检验知识的有用性。在这两个月的实习

化学竞赛模拟考试试卷

化学竞赛模拟考试试卷 学校姓名 一、用系统法命名下列化合物 1．C HC HC CH2 CH3 CH CH2CH3 CH2CH2CH3 2． OH NO2 SO2NH CH2Cl 3． OH C OCH2 4． Br CH3 C N OH 5．6．Cl Cl C C H O C H 7． CH3 C CH3 HO COOH H O 8． OH 9． H CH3 C C2H5 C CH3 H C 10． 3 H OH H

11． CH 3 H CH 3 2H 5 H CH 3 12． C H H O O 二、完成下列反应方程式 1．从结核杆菌脂肪囊中的皂化产物中可得到结核菌硬脂酸。试根据下列反应写出其结构式和中间 产物的结构式。 2癸醇 PBr A （C 10H 21Br ）+ COOH COOH Na + CH 2/H 3O + B （ C 12H 24O 2） OH C C 2H 5OH H + D E 3 F （C 12H 25Br ）+ Mg 2525G （C 21H 40O 3） H （C 21H 42O 2） Zn / Hg H 3O + OH I （结核菌硬脂酸） 2．ω-氟代油酸（ω-Fluorooleic ）可从灌木浆液中分离得到在下面的合成过程中最后也得到ω-氟代 油酸，请写出A 、B 、C 、D 、E 的结构式。 8氟代1溴辛烷 + N aC CH A B 2 NaCN C 2(2) H 3O + D （C 18H 31O 2F 24，Py E 3．Prins 反应是用醛类化合物在酸催化下与烯烃加成得到1, 3—二醇或缩醛化—二恶烷类的环缩醛 1, 3—二氧六环化合物。反应过程如下： CH 2O + H + CH 2 OH CH 2OH + C C C C CH 2OH H O H + C C CH 2OH OH 22O O 利用此反应可以合成抗生素—氯霉素，合成路线如下，请写出中间物，A ～E 和氯霉素F 的结构式。 CH CH 2OH Br B C TsOH 4 CH 2O 3 D H + E (2) CHCl 2COCl F （D- (-)氯霉素 ( C 11H 13O 3Cl 2N )） 4．化合物 S S COOH 可通过下面的路线合成，请写出所用试剂及中间物A ～G 的 结构式。

苯乙酮的制备

苯乙酮的制备（6学时） 【实验目的】 学习利用Fridel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法 【实验原理】 1877年法国化学家付瑞德和美国化学家克拉夫茨发现了制备烷基苯和芳酮的反应，简称为付—克反应。制备烷基苯的反应叫付—克烷基化反应，制备芳酮的反应叫付—克酰基化反应。Friedel —Craffs 烷基化反应可合成乙苯 许多Lewis 酸可作为Friedel —Craffs 反应的催化剂：无水AlCl 3、无水ZnCl 2、FeCl 3、SbCl 3、SnCl 4、BF 3等，因为酸是一种非质子酸，在反应中是电子对的接受者，形成碳正离子，便于向苯环进攻。在烷基化反应中，AlCl 3可以重复使用，所以烷基化反应的AlCl 3用量只需催化剂用量。 由Friedel —Craffs 酰基化反应制苯乙酮的原理： 反应历程： O C O CH 3 O CH 3+ AlCl O C CH 3 Cl + O C CH 3 O AlCl 2 从反应历程可看出： 1. 酰基化反应：苯乙酮与当量的氯化铝形成络合物，副产物乙酸也与当量氯化铝形成盐，反应中一分子酸酐消耗两分子以上的氯化铝 2. 反应中形成的苯乙酮/氯化铝络合物在无水介质中稳定，水解时，络合物被破坏，析出苯乙酮。氯化铝与苯乙酮形成络合物后，不再参与反应，因此，氯化铝的用量是在生成络合物后，剩余的作为催化剂

3. 氯化铝可以与含羰基的物质形成络合物，所以原料乙酸酐也与氯化铝形成分子络合物；另外，氯化铝的用量多时，可使醋酸盐转变为乙酰氯，作为酰化试剂，参与反应： O C CH 3 Cl O C CH 3 O AlCl 2 + AlOCl 4. 苯用量是过量的，苯不但作为反应试剂，而且也作为溶剂，所以乙酸酐才是产率的基准试剂。 5. 酰基化反应特点：产物纯、产量高（因酰基不发生异构化，也不发生多元取代） 【实验仪器及药品】 药品：乙酸酐 苯 硫酸镁 盐酸 氯化铝 氢氧化钠 仪器：圆底烧瓶 冷凝管 滴液漏斗 蒸馏装置 干燥管 搅拌装置 【主要反应试剂及产物的物理常数】 【实验装置图】 图8-1 无水滴加搅拌气体吸收反应装置 【实验步骤】 向装有10ml 恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml 三颈烧瓶中迅速加入13g （0.097mol ）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g, 0.18mol)无水苯。在搅拌下将4ml （约4.3g,0.04mol ）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发