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总酚含量测定

总酚含量测定
总酚含量测定

一、测定方法概述

1.依据酚类物质可以被高锰酸钾氧化的性质,高锰酸钾滴定法

2.酚类化合物在碱性条件下可以与4-氨基安替比林反应生成红色染料,比色

3.酚羟基可与酒石酸铁中的铁离子反应生成蓝色络合物比色

4.酚类物质还原福林试剂生成蓝紫色物质,比色

二、高锰酸钾滴定法测多酚此方法多应用在茶叶上

原理:酚类物质可以被高锰酸钾氧化,烟叶中还有一些酚类衍生物和非酚类物质也可以被高锰酸钾氧化,会使测定结果偏高。因此滴定须分两步进行:第一步滴定待测液中总还原性物质,第二步用明胶盐溶液将酚类物质沉淀后,测定待测液中其它还原性物质含量,二者之差就是样品中多酚含量。但是绿原酸不能被沉淀,因此,此法不易用来测定烟草多酚。0.1%靛红作指示剂。

酚类提取:采用沸水浴方法提取。

三、氨基安替比林比色法

此方法用来测样品中挥发性酚类化合物,常常应用在食品,水等挥发酚的测定。灵敏度最高高。

原理:酚类化合物在碱性溶液中,当有氧化剂铁氰化钾存在时,可以与4-氨基安替比林生成一种红色染料,用分液漏斗将红色染料萃取到氯仿层,在460nm处比色。用苯酚作标准曲线,计算出样品中挥发性酚类物质含量。

1此方法酚的提取步骤比较麻烦:

先在2.5mol/L硫酸溶液中加热回流1小时,将样品中中挥发酚提取出来。通入水蒸气把酚蒸馏出来,收集并定容。

2苯酚腐蚀性强,为结晶体,不好秤取。

3蒸馏装置不能漏气,且所用的橡皮类物质需要事前用碱水浸泡,并水煮10min。

四、酒石酸比色法

原理:酚类物质的羟基与酒石酸铁中的铁离子生成蓝色络合物,根据络合物溶液颜色深浅,在540nm处比色,可测出烟叶中酚类物质含量。以儿茶酚或没食子酸乙酯作标准溶液。可以用来测定烟草中的多酚。此方法酚的提取与福林法测多酚提取步骤一样。

五、福林法测烟叶多酚/总酚

1.原理; 在碱性条件下利用多酚的还原性,多酚可以将磷钨钼酸还原成蓝色,蓝色深浅与多酚含量城正相关,可以用分光广度计进行测定。

2.试剂和仪器:

试剂:儿茶酚或没食子酸乙酯,钼酸钠,磷钨酸,Na2CO3

仪器:水浴锅,721分光光度计,试管,三角瓶,漏斗,滤纸,移液管。

3. 操作步骤:

3.1待测液制备:50mg烟样于150mL三角瓶中,加入80℃蒸馏水50mL,80℃以上温度水浴提取30min(期间需要摇晃几次),取出冷却,过虑并定容至100mL容量瓶中。此为待测液。

3.2 测定:2支干试管,各加入5ml待测液,一支加福林试剂5ml,一支加5ml代替福林试剂,摇匀3分钟后,各加入5ml10%Na2CO3,振荡,室温下显色1h,以不加福林试剂的试管管为对照,700nm比色。

3.3 绘制标准曲线:

儿茶酚母液:1mg/ml,再依次配制成100ml中含有儿茶酚0.5,1.0,1.5,2.0mg的4种不同浓度的标液。

取5支试管,分别加入上述标液5ml,对照加蒸馏水5ml,然后各加福林试剂5ml,摇匀3分钟后,各加入5ml 10%Na2CO3,振荡,室温下显色1h,700nm比色。

7总酚含量测定参考韩富根的方法,略有改动,

7.1样品处理:取鲜叶0.5g,加3ml 95%乙醇研磨成匀浆状,再加5ml 95%乙醇过滤,用95%乙醇定容至25ml。以儿茶酚作标准曲线。

7.2样品测定:取2 ml待测液于10ml离心管中,再加入2 ml福林试剂,摇匀,3min后加入10%碳酸钠2 ml振荡。静置1 h后700 nm处比色测定,以2ml蒸馏水代替待测液作为空白。根据标准曲线计算总酚含量。【七种与小麦近缘的野生植物对禾谷缢管蚜抗性的生化机制】

7.3试剂配制

①福林试剂:将钨酸钠25g、磷钼酸5g,磷酸12.5ml同蒸馏水188ml一道回流煮沸2h,冷却后用蒸馏水定容至1L。

②10%碳酸钠溶液:用无水碳酸钠配制,冬季气温低时会析出碳酸钠结晶,可在温水浴上加热溶解后使用。

③酚标准溶液:先配制成100ml含儿茶酚60mg的溶液,再依次配制成100ml中含儿茶酚不同浓度0.5 1.0 1.5 2.0mg

(临用时再配)。10mg/100ml为母液

标准系列的配置

总体积ml 6 6 6 6 6 6

福林试剂ml 2 2 2 2 2 2

10%Na2CO3ml 2 2 2 2 2 2

邻苯二酚ml 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

蒸馏水ml 2 1.9 1.8 1.7 1.6 1.5

浓度ug/ ml 0 10 20 30 40 50

总黄酮、多酚含量的测定

燕麦总黄酮含量的测定 一、仪器 紫外-可见分光光度计、分析天平、低速离心机、超声波提取器、恒温水浴锅、粉碎机、pH计、10mL容量瓶15个、10mL具塞试管、100mL烧瓶、10mL离心管10个、试管架2个 二、药品 芦丁标准品40mg、无水乙醇1000mL、亚硝酸钠500g、硝酸铝500g、NaOH 500g 三、实验步骤 (一)、样品处理及总黄酮的提取 1. 将样品籽粒分别称取 2.5 g置于小信封里,80℃烘干24 h。 2. 研成粉末,称取500±2 mg样品于10 mL离心管中,使样品位于试管底部(重复3次)。 3. 每管加4 mL 60%乙醇,放水浴锅60℃浸提2 h。6000 r/min离心10 min,离心后取上清液于10 mL容量瓶中。 4. 再向离心管中加4 mL的60%乙醇,放水浴锅60℃浸提1 h。6000 r/min离心10 min,离心后取上清液于相应的10 mL容量瓶中。60%乙醇定容至10 mL,待测。 (二)、标准曲线绘制 1. 精确量取浓度200 μg/mL芦丁标准溶液0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、 2.0 mL 分别置于10 mL容量瓶中。 2. 向容量瓶中分别加60%乙醇5、4.8、4.6、4.2、 3.8、3.4、3.0 mL。 3. 然后加5%亚硝酸钠0.3 mL,摇匀,静置6 min。 4. 再加10%硝酸铝0.3 mL,摇匀,静置6 min。 5. 加4%氢氧化钠4.0 mL,用60%的乙醇定容至刻度,摇匀,静置12 min。 6. 于510 nm波长下测定吸光度,并以芦丁标准浓度值为纵坐标,以吸光度为横坐标,绘制标准曲线。 (三)、样品提取液总黄酮含量的测定 准确吸取总黄酮提取液2.0 mL于10 mL容量瓶中,按二的方法测定吸光度,

挥发酚的测定 国标法

水质挥发酚得测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告:乙醚为低沸点、易燃与具麻醉作用得有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通 风柜内操作,室温较高时,样品与乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用与刺激性得有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水与生活污水中挥发酚得4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水与饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0、0003 mg/L,测定下限 为0、001 mg/L,测定上限为0、04 mg/L。 工业废水与生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0、01 mg/L,测定下限为0、04 mg/L,测定上限为2、50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限得样品,可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic pounds 随水蒸汽蒸馏出并能与4-氨基安替比林反应生成有色化合物得挥发性酚类化合物,结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质与固定剂分离。由于酚类化合物得 挥发速度就是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出得酚类化合物,于pH 10、0±0、2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比 林反应生成橙红色得安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质与苯胺类干扰酚得测定。 5、1 氧化剂(如游离氯)得消除 样品滴于淀粉-碘化钾试纸(6、23)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量得硫酸 亚铁(6、2)去除。 5、2 硫化物得消除 当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6、24)上,若试纸变黑色,说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成得硫化氢完全逸出。 5、3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质得消除 可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6、11)使呈酸性,分次加入50 mL、30 mL、 30 mL乙醚(6、5)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液(6、12)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中, 置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水(6、1)将碱萃取液稀释到原分取样品得体积。同时应以水(6、1)作空白试验。 5、4 油类得消除 样品静置分离出浮油后,按照5、3操作步骤进行。 5、5 苯胺类得消除 苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚得测定,一般在酸性(pH<0、5)条

泥土养分速测仪的使用方法

土壤养分速测仪的使用方法 1、土壤养分速测仪的简介概述: 土壤养分速测仪又称土壤养分分析仪,土壤养分化验仪,土壤养分快速测 试仪。土壤养分速测仪主要用于检测土壤中水分、盐分、ph值、全氮、铵态氮、碱解氮、有效磷、有效钾、钙镁、硼等及肥料中氮、磷、钾含量测试。极大缓 解了全国各地农民朋友测土配方施肥的需求,同时也为肥料生产企业实现专业化、系统化、信息化、数据化提供了可靠的依据,是农业部门测土配方施肥的 首选仪器。土壤养分速测仪广泛应用于各级农业检测中心、农业科研院校、肥 料生产、农资经营、农技服务、种植基地等领域。 二、土壤养分速测仪的使用方法: 我们平常所说的土壤养分测定值均是指常规方法的测试值。该方法是经过 几十年乃至上百年的实验和实践,具有普遍的实用性、可靠性、可比性和可重 复性,是土壤肥料和植物营养界的经典方法。但是常规方法需要一定的资金投入,即使不算上房屋的投入,试剂、玻璃仪器和分析仪器的投入也至少应在3 万元以上。这个条件对乡镇一级的农业技术推广部门和个体种植业主就较为困

难。速测方法因此应运而生。 速测方法是指利用一些简单的方法,包括简单的样品处理、简单的样品浸提、简单的仪器等等而进行的操作。优点是投资小,操作简单,不需要太高的技术支持。 (1)利用速测仪和所提供的分析方法进行操作; (2)利用常规分析方法进行操作。 通过试验对比发现:两种分析方法所得结果中:土壤有效磷具有一定的相关关系,有效钾没有相关关系,铵态氮有时没有相关性,速测仪器基本上不介绍硝态氮的测定方法。因此按照速测仪所介绍的方法只有土壤有效磷的数据能够与常规测试的值联系起来,而与施肥密切相关的氮和钾只能根据仪器说明书介绍的量进行施肥,无法与常规测试值相联系,因此其科学性和准确性值得怀疑。 另外,速测仪没有测定硝态氮也是指导施肥的一大缺陷(因为硝态氮的常规测试过程很麻烦,操作复杂,容易产生误差,所以该方法不容易速测化)。众所周知,铵态氮、硝态氮和亚硝态氮均是农作物容易吸收的三种状态。肥料施入土壤以后,铵态氮在土壤中不稳定,在硝化细菌的作用下,能很快地转化成硝态氮,亚硝态氮在土壤中含量虽很低,但不稳定,也能很快地转化为硝态氮,因此一般情况下土壤中的硝态氮含量高于铵态氮,亚硝态氮含量最低。 所以用于指导施肥的最佳指标是无机氮,其次为硝态氮,最差的指标是铵态氮。速测仪测定有效钾所使用的浸提剂不外乎硫酸钠、硝酸钠、氯化钙等,均没有采用常规分析中所推荐的醋酸铵(因为醋酸铵中的铵离子干扰四苯硼钠比浊法的测定),因此两者测定的数据没有任何相关关系就可以理解了。 如果按照速测仪说明书中所介绍的方法进行施肥,由于(1)没有进行大量的科学试验论证;(2)所推荐的方法本身就存在问题。所以说目前的速测技术是不准确的,甚至说存在宣传误导的嫌疑。如何将常规分析方法简单化,研究出一种测试方法,利用简单仪器就能测定土壤无机氮、有效磷和有效钾的含量,且所得数据与常规分析方法测定的数据具有相关性,从而指导施肥,这是土壤肥料工作者工作的主要内容之一。

苯酚含量的测定

苯酚含量的测定 一、实训目的 1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法。 2.掌握溴量法测定苯酚的原理与方法。 3.掌握本实验空白实验的实际意义与方法。 二、原理 KBrO3与KBr在酸性介质中反应,可产生相当量的Br2。Br2与苯酚发生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应如下: KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O 若加入过量的Br2与苯酚反应后,剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2可用 Na2S2O3标准滴定溶液滴定。 Br2 + 2KI = I2 + 2 KBr I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI 三、试剂 1.苯酚试样。 2.固体KBrO3、KBr。 3.浓HCl。 4.KI溶液(100g/L)。 5.NaOH溶液(100g/L)。 6.Na2S2O3标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0、1 mol/L。 7.淀粉指示液(5g/L)。 8.氯仿 四、实训内容 1.配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6 KBrO3)=0、1 mol/L:称取0、5g(准至0、1g) KBrO3与2、5gKBr,放于烧杯中,加少量水溶解,稀释至150mL,搅匀备用。 2、苯酚纯度的测定 准确称取苯酚试样0、2~0、3g(称准至0、0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25、00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30、00~35、00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞与瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0、1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。

总黄酮、多酚含量的测定

总黄酮含量的测定 一、仪器 紫外-可见分光光度计、分析天平、低速离心机、超声波提取器、恒温水浴锅、粉碎机、pH计、10mL容量瓶15个、10mL具塞试管、100mL烧瓶、10mL离心管10个、试管架2个 二、药品 芦丁标准品40mg、无水乙醇1000mL、亚硝酸钠500g、硝酸铝500g、NaOH 500g 三、实验步骤 (一)、标准曲线绘制 1. 芦丁标准品40mg置于称量瓶中80℃烘干至恒重,取烘干后的20mg芦丁标准品用水定容至100mL,得200μg/mL芦丁标准贮备液,精确量取上述浓度芦丁标准贮备溶液0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、 2.0 mL分别置于10 mL具塞试管中。 2. 向具塞试管中分别加60%乙醇5、4.8、4.6、4.2、 3.8、3.4、3.0 mL。 3. 然后加5%亚硝酸钠0.3 mL,摇匀,静置6 min。 4. 再加10%硝酸铝0.3 mL,摇匀,静置6 min。 5. 加4%氢氧化钠4.0 mL,用60%的乙醇定容至刻度,摇匀,静置12 min。 6. 于510 nm波长下测定吸光度,并以芦丁标准浓度值为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。研究表明芦丁标准品含量在0~0.5mg 范围内与吸光度具有良好的线性关系。 (二)、样品处理及总黄酮的提取(以60%乙醇提取为例) 1. 将样品在80℃烘干24 h,粉碎后过80目筛置于干燥器中备用。 2. 称取500±2 mg样品于25 mL具塞三角瓶中,使样品位于三角瓶底部(重复3次)。 3. 每瓶加4 mL 60%乙醇,放超声波提取器提取2 h。提取液转至10 mL具塞离心管中。 4. 再向具塞三角瓶中加4 mL的60%乙醇,放超声波提取器提取1 h,提取液转至相应10 mL具塞离心管中,6000 r/min离心10 min,离心后取上清液于相应

水质-挥发酚方法验证报告

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数:水质挥发酚的测定 检测标准:HJ503-2009 仪器设备:智能一体化蒸馏仪 自动液液萃取仪 设备型号: STEHDB-106-3RW STC-302B 仪器条件:智能一体化蒸馏仪:加热功率500W;设定量250mL;时间设定120min. 液液萃取仪:萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s;剩余次数2次 实验时间:2016年10月8日 一、方法验证步骤 1.1试剂配制:按HJ503-2009配制。 1.2标准曲线绘制:按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。 1.3精密度实验:用水中挥发酚标准物质(标准物质生产单位为中国计量科学研究院,标准物质批次编号为16042)配制浓度高、中、低3个梯度的水样,各平行测定六次,计算各浓度6个样品的相对标准偏差。 1.4准确度实验:用水中挥发酚标准样品(标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所,标准物质批号为200349)进行试验。临用前小心打开安瓿瓶,用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度,混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品,按照HJ503-2009实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度,并判定是否在误差允许范围内。 1.5样品测定:按HJ503-2009进行测定,具体步骤如下: 1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中,加25mL水,加数粒玻璃珠以防爆沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液。 1.5.2连接冷凝管,开启循环水,加热蒸馏,收集馏出液250mL至容量瓶中。 1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中,加 2.0mL缓冲液,混匀(设置强度10-20Hz,运行时间60s,次数1次,以下混匀均如此),pH值为10.0±0.2;加1.5mL4-氨基安替比林溶液,混匀;再加1.5mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min。1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷,密塞,设置好萃取程序:萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次,萃取完成后,静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。

挥发酚的测定 国标法

水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通 风柜内操作,室温较高时,样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0.0003 mg/L,测定下限 为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物,于pH 10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂(如游离氯)的消除 样品滴于淀粉-碘化钾试纸(6.23)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量的硫酸 亚铁(6.2)去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.24)上,若试纸变黑色,说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.11)使呈酸性,分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚(6.5)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液(6.12)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水(6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水(6.1)作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后,按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除

土壤中养分的测定

一、土壤速效钾的测定--火焰光度法 1.方法原理 此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式是,用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。 2.试剂的配制 (1)1molL-1NHAc(pH7.0)77.08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0,然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下:取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液,以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0(用pH计测试)。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数,算出所配溶液的大概需要量,将全部溶液调至pH7.0。 (2)K标准溶液[2] 0.1907gKCl(分析纯,110℃烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac 溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK = 100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2.5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1 NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。 3.操作步骤 称取风干土样(1mm)5.00g于150ml三角瓶中,加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min,用干的定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 4.结果计算 土壤速效钾,mgKg-1 = CK V/m 式中:CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度(mgL-1) V――浸提剂体积(ml) m――称样量(g) 如果浸出液中钾的浓度超过测定围,应用1molL-1NH4Ac稀释后测定,其测定结果应乘以稀释倍数。 注释 (1)1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是: (mgkg-1K)< 30 30~60 100~160 > 160 供K水平极低中高极高 (2)含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。

茶多酚的含量测定

茶多酚的含量测定高锰酸钾直接滴定法 目的:掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的原理及操作 原理 茶叶中茶多酚易溶于热水,在用靛红作指示剂的情况下,样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据 消耗 1、 容至4~6h, 2、 30.630%草 的浓硫酸10mL 1 100mL, ,开动磁 五、结果计算 式中:X—茶多酚的含量,% ,B—空白消耗的高锰酸钾毫升数,mL A—样品消耗的高锰酸钾毫升数,mL ω--高锰酸钾的浓度,% ,m—样品的质量g,V1—测定用供测试液的体积,mL ,V2--供测试液的体积,mL 酒石酸铁比色法 原理: 茶叶中多酚类物质占茶嫩梢干重的20%~35%,由约30种以上的酚类物质所组成,通称茶多酚。按其化学结构分为四类:(1)儿茶素类,属黄烷醇类;(2)黄酮及黄酮醇类;(3)花白素及花青素,即羟基-[4]-黄烷醇及其钾盐;(4)醋酸及缩酚酸类。其中以黄烷醇类化合物最重要(占多酚的80%左右)。

纯儿茶素一般为白色无定形粉末,在空气中极易氧化成棕色物,能溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂中。茶多酚能溶于水、乙醇、 甲醇、丙酮、乙酸乙酯,微溶于油脂。对热、酸较稳定,2%的溶液加热至120 ℃并保持30min, 无明显变化。在碱性条件下易氧化变质。 酒石酸铁能与茶多酚生成紫褐色络合物,络合物溶液颜色的深浅与茶多酚的含量成正比。因此可以用比色方法测定。该法可避免高锰酸钾滴定法所产生的人为视觉误差。 茶多酚的测定方法有高锰酸钾直接滴定法和酒石酸铁比色法,由于高锰酸钾直接滴定法操作比较复杂,且靠肉眼观察颜色判断终点,如果样品溶液颜色较深时,可能影响测定结果。本实验将应用酒石酸铁比色法测定茶多酚的含量。 仪器与试剂 (l 540nm 1、、磷酸盐缓冲液在常温下容易生长霉菌,放冰箱中保存或临用时现配。 2、样品溶液制备中的注意事项: (1)较透明的样液,如果味茶饮料,将样液充分摇匀后,直接取样测定 (2)较浑浊的样液,如果汁茶饮料、奶茶饮料等,称取充分混匀的样液25mL于50mL容量瓶中,加95%的乙醇15mL充分混匀,放置15min,用水定容至刻度,过滤。 (3)含有碳酸气的样液,如农夫汽茶,量取充分混匀的样液100mL于250mL的烧杯中,称取其总量,于电炉上加热至沸,在微沸状态下加热10min,以将二氧化碳排除,放冷,用水补足原来的质量,摇匀,

土壤中养分的测定

一、土壤速效钾得测定--火焰光度法 1、方法原理 此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式就是,用中性得1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面得K+进行交换,连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中得K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法得原理详见土壤全钾测定一节。 2、试剂得配制 (1)1molL-1NHAc(pH7、0)77、08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7、0,然后稀释至1升。调节pH值得具体方法如下:取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液,以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7、0(用pH计测试)。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc得ml数,算出所配溶液得大概需要量,将全部溶液调至pH7、0。 (2)K标准溶液[2] 0、1907gKCl(分析纯,110℃烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac 溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK = 100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2、5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1 NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。 3、操作步骤 称取风干土样(1mm)5、00g于150ml三角瓶中,加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min,用干得定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 4、结果计算 土壤速效钾,mgKg-1 = CK V/m 式中:CK――从校准曲线或回归方程求得得待测液钾浓度(mgL-1) V――浸提剂体积(ml) m――称样量(g) 如果浸出液中钾得浓度超过测定范围,应用1molL-1NH4Ac稀释后测定,其测定结果应乘以稀释倍数。 注释 (1)1molL-1NH4Ac法测定结果得评价标准就是: (mgkg-1K)< 30 30~60 100~160 > 160 供K水平极低中高极高 (2)含NH4Ac得K标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。 表

苯酚含量测定

1 溴酸钾法 KBrO 3是强氧化剂,在酸性溶液中,半反应如下: BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44V KBrO 3容易提纯,在453K ( 180 C)烘干后,可以直接配制成标准溶液。也 可以配成近似浓度后,用碘量法标定。在酸性溶液中,一定量的KBrO 3与过量KI作用,析出12,反应如下: BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O 析出的|2,用Na2S2O3标准溶液来滴定。 溴酸钾法可用于测定Sb3+。在酸性溶液中,以甲基橙作指示剂,可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+: 3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O 过量一滴 KBrO 3溶液,即将指示剂氧化,使甲基橙褪色,从而指示终点的到达。此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。 在酸性溶液中, KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应: BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O 生成的Br2与待测物(如苯酚)作用,剩余的 Br2用KI还原

Br 2 + 21 - 2Br- + I 2 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr,将溶液酸化。 2溴酸钾碘量法 在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应,生成一定量的 B"。 KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20 Br2与苯酚反应,生成三溴苯酚 过量的Br2与三溴苯酚继续反应,生成溴化三溴苯酚 过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应,生成12 0H +2H+ + 2I- OEr

植物总多酚常用的含量测定方法有Folin

植物总多酚常用的含量测定方法有Folin- Ciocalteu 法, 酒石酸亚铁法, 普鲁士蓝法和高锰酸钾法等。 1.福林试液的配制: 取钨酸钠10g与钼酸钠2.5g,加水70ml、85%磷酸5ml与盐酸10ml,置200ml 烧瓶中,缓缓加热回流10小时,放冷,再加硫酸锂15g、水5ml与溴滴定液1滴煮沸约15分钟,至溴除尽,放冷至室温,加水使成100ml。滤过,滤液作为贮备液。置棕色瓶中,于冰箱中保存。临用前,取贮备液 2.5ml,加水稀释至10ml,摇匀,即得。 用10mL乙醇溶液溶解0.5000g没食子酸,定容至100mL,分别移取3.0mL 到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。加入福林-薛卡多(Folin-Ciocalteu)试剂显色,在765nm波长下测定吸光度。每个浓度做三个平行试验,取平均值,根据标准曲线。 取样品溶液1mL,按照上述的制作方法,测定其吸光度,每个样品做三个平行试验,取平均值,计算样品中的多酚含量。 反应原理为酚类化合物在碱性条件下可以将钨钼酸还原,生成蓝色的化合物,颜色的深浅与酚类化合物含量呈正相关,在波长760 nm左右有最大吸收。 2. 酒石酸亚铁比色法。 其测定原理是茶多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。 茶多酚标准溶液的配制称取提取纯品0.2500g,加水溶解定容至250mL,混匀,即为每毫升含1mg提取纯品的标准溶液(mg/mL) 。 茶多酚的含量。茶多酚标准曲线的绘制。分别吸取茶多酚标准溶液1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL 于4 个50mL 容量瓶中,各加水至10mL,再加酒石酸亚铁溶液10mL,加入pH为7. 5的磷酸缓冲液至刻度,混匀后用1㎝比色皿,以空白试剂作参比,于波长540nm处测定吸光度(A) ,绘制出标准曲线。

水中挥发酚测定注意事项

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP )分光光度法,样 品处理需经过蒸馏,蒸馏样品量大,费时费电,而且显色后用氯仿萃取,氯仿毒性大,操作 繁锁[1 ]用乙醚萃取,4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚,检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求,而且操作简便快速,适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液:1000mg/L (苯酚计),购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L );4-氨基安替比林溶液(20g/L ),临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L ),临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8 ):20g氯化铵,溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗,每个分液漏斗中加入纯水250ml,然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,加入5ml 硫酸 (1+1 )溶液混匀,分别以30、10、10ml乙醚萃取,合并乙醚液于100ml分液漏斗中,分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L )进行反提取,合并氢氧化钠于25ml 比色管中,用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8 )摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液,摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液,摇匀。用纯水稀释至10.0ml,混匀。放置10min,于510nm波长处,用2cm比色皿,空白管作参比,测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标,酚标准含量值M (卩g)为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(卩g);V

土壤养分速测仪的测定方法

土壤养分速测仪的测定方法 仪器介绍: 土壤养分速测仪能检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量,植株中的全氮、全磷、全钾、有机质,土壤酸碱度及土壤含盐量。具有北京时间显示功能,自动将检测样品的时间记录与保存。储存1000组数据(检测样品时间、地点、各类养分结果)等相关信息存储下来,数据可随时调出查看。 仪器名称:土壤养分速测仪 仪器型号:TPY-6A 功能特点: 1.能检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量,植株中的全氮、全磷、全钾、有机质,土壤酸碱度及土壤含盐量。 2.具有北京时间显示功能,自动将检测样品的时间记录与保存。 3.储存1000组数据(检测样品时间、地点、各类养分结果)等相关信息存储下来,数据可随时调出查看。 4.内含73种作物的配肥软件,可按当地情况设定作物品种、作物产量、肥料品种,并自动计算出施肥量,仪器内置微型打印机可现场打印结果。打印内容包括:检测日期、样品编号,检测项目、样品含量、作物品种、肥料品种、施肥数量等相关信息。 5.具部带有充电电池可带到野外现场检测。 6.带背光大屏幕中文液晶显示,全程指导操作。 7.喷塑钢板外壳,坚固、耐用。 8.配置:养分仪一台(内置打印机),PH电极一只,电导一只电极,手提箱一只,试剂一套。

技术参数: 1、养分测量技术参数: (1)稳定性:A值(吸光度)三分钟内飘移小于0.003 (2)重复性:A值(吸光度)小于0.005 (3)线性误差:小于3.0% (4)灵敏度:红光≥4.5×10-5;蓝光≥3.17×10-3 (5)波长范围:红光620±4nm;蓝光440±4nm;绿光520±4nm (6)抗震性:合格 2、PH值(酸碱度)测量技术参数: (1)测试范围:1~14 (2)误差:±0.1 3、盐量测量技术参数: (1)测试范围:0.01%~1.00% (2)相对误差:±5% 4、本仪器所用电源: (1)交流市电:180V~240V、50赫兹 (2)直流电:18V、5W(本仪器自带) 土壤养分速测仪技术参数 1、养分测量技术参数: (1)稳定性:A值(吸光度)三分钟内飘移小于0.003; (2)重复性:A值(吸光度)小于0.005; (3)线性误差:小于3.0%。 (4)波长范围:红光620±4nm;蓝光440±4nm (5)灵敏度:红光≥4.5×10-5;蓝光≥3.17×10-3。 2、PH值(酸碱度)测量技术参数: (1)测试范围:1~14; (2)误差:±0.1; 3、盐量测量技术参数: (1)范围:?0~19.00ms/cm (2)精度:?±2% 4、温湿度、露点测试技术参数: 湿度范围:0~100%RH 温度范围:-50~150℃ 露点范围:-50~150℃ 5、光合有效辐射技术参数 (1)辐射范围:0~2,700μmolm-2s-1(400-700nm) (2)辐射精度:±1μmolm-2s-1 (3)分辨率:1μmolm-2s-1 配置要求:主机1台、温湿度露点传感器1只、光合有效辐传感器1只、土壤盐分传感器1只、PH电极1只、土壤测试试剂1套。 土壤养分速测仪测定方法 样品采集处理 为了能使测定的样品代表田间的养分状况,要求必须多点混合取样,切忌在田边、路边、沟边、粪堆旁或放化肥的地方等地点取样。取样的方法可采用对角

总酚含量测定

7总酚含量测定参考韩富根的方法,略有改动, 欧阳学文 7.1样品处理:取鲜叶0.5g,加3ml 95%乙醇研磨成匀浆状,再加5ml 95%乙醇过滤,用95%乙醇定容至25ml。以儿茶酚作标准曲线。 7.2样品测定:取2 ml待测液于10ml离心管中,再加入2 ml福林试剂,摇匀,3min后加入10%碳酸钠2 ml振荡。静置1 h后700 nm处比色测定,以2ml蒸馏水代替待测液作为空白。根据标准曲线计算总酚含量。【七种与小麦近缘的野生植物对禾谷缢管蚜抗性的生化机制】 7.3试剂配制 ①福林试剂:将钨酸钠25g、磷钼酸5g,磷酸12.5ml同 蒸馏水188ml一道回流煮沸2h,冷却后用蒸馏水定容至1L。 ②10%碳酸钠溶液:用无水碳酸钠配制,冬季气温低时 会析出碳酸钠结晶,可在温水浴上加热溶解后使用。 ③酚标准溶液:先配制成100ml含儿茶酚60mg的溶液,再依次配制成100ml中含儿茶酚不同浓度0.5 1.0 1.5 2.0mg (临用时再配)。10mg/100ml为母液 标准系列的配置

8 ①干样品去除杂质,将样品粉碎并全部通过1.0mm孔径的筛网。 ②精确称取试样1g于100ml三角瓶中,加75%二甲基甲酰胺溶液50ml,加塞,室温振荡提取60min,双层滤纸过滤,滤液备用。 ③准确吸取1.0ml提取液于试管中,准确加入6.0ml水、 1.0ml8g/L(35ml/L)氨溶液,摇匀,自加氨溶液后计时,10min后以525nm为测定波长,水作空白测定样液的吸光度值。 ④准确吸取1.0ml提取液于试管中,准确加入5.0ml水、 1.0ml(3.5g/L)柠檬酸铁铵溶液、1.0ml氨溶液,摇匀,自加氨溶液后计时,10min后,以525nm为测定波长,水作空白,测定样液的吸光度值。两次测得吸光度值之差为样品中单宁的吸光度值。 ⑤配制单宁酸含量为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/ml 标准系列,分别吸取标准溶液1.0ml,准确加入5.0m水、1.0ml 柠檬酸铁铵溶液、1.0ml氨溶液,摇匀,自加氨溶液后计时,10min 后以525nm 为测定波长,水作空白测定标准溶液的吸光度值 9 可溶性蛋白质的测定 9.1样品处理:小麦分蘖初期,称取各供试品种剪碎叶片0.5g,加入2ml蒸馏水研磨后倒入10ml离心管中,再向残渣中加入6ml蒸馏水分两次冲洗,洗涤液转入离心管,放置半小时,摇匀悬浮后离心20分钟,取上清液,然后定容10ml容量瓶。

总酚与单宁的测定

一、单宁 红葡萄酒颜色的稳定很大程度上取决于单宁荷花色素苷发生的缩合反应,由于这种物质的存在,葡萄酒成熟过程中的颜色趋于稳定。单宁也是呈味物质,它与多糖和肽缩合,使酒更为柔和。有氧时缩合为浅黄色,有收敛性;无氧时为棕红色,无收敛性。 1、高锰酸钾氧化法 ①原理:利用酒中的单宁色素和其他非挥发性还原物质,在酸性条件下,能被高锰酸钾所氧化,而酒中的单宁色素又能被活性炭吸附除掉,据此测出酒中单宁色素的含量。 ②试剂 a.0.1mol/L高锰酸钾(1/5KMnO4)标准溶液:称取3.3g高锰酸钾,溶于100mL水中,缓缓煮沸15min,冷却后用水稀释至1000mL,置于暗处保存一周。以4号玻璃漏斗过滤于干燥的棕色瓶中。 标定:准确称取0.2g(准确至0.0002g)于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠置入250mL三角瓶中,加100mL(8+92)硫酸溶液溶解,加热至60~70℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。 计算公式如下: 高锰酸钾浓度(1/5KMnO4,mol/L)=m/((V-V0)*0.06700) 式中m-----草酸钠的质量,g V-----测定时消耗高锰酸钾溶液的体积,mL V0----空白试验消耗高锰酸钾溶液的体积,mL 0.06700-----消耗1mL 1mol/L高锰酸钾(1/5KMnO4)标准溶液相当于草酸钠的质量,g/mmol b.0.05mol/L高锰酸钾(1/5KMnO4)溶液:将0.1mol/L高锰酸钾(1/5KMnO4)标准溶液稀释至原浓度的1/2 c.靛红纸试剂(靛蓝二黄酸钠,靛胭脂):称取靛红1.5g,溶于50mL硫酸中,用水稀释至1000mL。 d.粉末活性炭 ③测定步骤 用容量瓶取酒样100mL,倾入蒸发皿中,置于沸水浴中,除去挥发物(一般蒸发掉一半溶液即可),然后取下冷却至室温,返回原容量瓶中,洗涤蒸发皿3~4次,将洗涤液并入容量瓶中,定容摇匀,得处理液Ⅰ取上述处理后的酒样50mL于100mL烧杯中,加入2g左右粉末活性炭用玻璃棒搅匀,静置5分钟,过滤。滤液收集于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,得处理液Ⅱ。要求滤液无色透明。 吸取10mL处理液Ⅰ,置于1000mL三角瓶中,加入水500mL及10mL靛红指示剂,以0.05mol/L(1/5KMnO4)高锰酸钾标准溶液滴定至金黄色即为终点。记下消耗高锰酸钾标准溶液的毫升数V1。 同样取处理液Ⅱ10mL,同上操作,记下消耗的高锰酸钾标准溶液毫升数V2。 ④计算 单宁含量(以没食子单宁酸计,g/L)=(V1-V2)*c*0.04157*(1/V)*1000 式中:V1-----滴定处理液Ⅰ时高锰酸钾标准溶液的体积,mL; V2-----滴定处理液Ⅱ时高锰酸钾标准溶液的体积,mL; c------高锰酸钾(1/5 KMnO4)标准溶液的浓度,mol/L; V-----取样量,mL 0.04157-----消耗1mL1mol/L高锰酸钾(1/5 KMnO4)标准溶液相当于没食子单宁酸的质量,g/mmol ⑤讨论 a.本方法测定为单宁色素的含量,也可称为“高锰酸钾氧化值”。 b.活性炭用量随酒样颜色的深浅适量增减 c.滴定速度不要太快(每秒钟一滴),但要连续,间断滴定会影响反应终点。 d.正在发酵的红葡萄酒需经过过滤后再测定,样品太浑浊会影响终点的判定。

土壤中养分的测定

一、土壤速效钾的测定--火焰光度法 1?方法原理 此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式是,用中性的1molL-1NH4Ac溶液 浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性K+ 一起进入溶液。浸出液中的K 可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。 2试剂的配制 (1)1molL-1NHAc (pH7.0)77.08gCH3COONH4 (化学纯),溶于900ml 水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0,然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下:取出50ml 1molL-1 NH4Ac 溶液,以1 : 1NH4OH 或1 : 4 HAc 调至pH7.0 (用pH 计测试)。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数,算出所配溶液的大概需要量,将全部溶液调至pH7.0。 (2)K标准溶液[2] 0.1907gKCI (分析纯,110 C烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac 溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK = 100mgL-1 。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0, 1, 2.5, 5, 10, 20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1 NH4Ac溶液定容,即得0, 2, 5 , 10 , 10, 40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。 3?操作步骤 称取风干土样(1mm ) 5.00g于150ml三角瓶中,加入50ml 1molL-1NH4Ac 溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min ,用干的定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K 标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 4?结果计算 土壤速效钾,mgKg-1 = CK V/m 式中:CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度(mgL-1 ) V――浸提剂体积(ml) m ---- 称样量(g) 如果浸出液中钾的浓度超过测定围,应用1molL-1NH4Ac 稀释后测定,其测定结果应 乘以稀释倍数。 注释 (1)1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是: (mgkg-1K )< 30 30 ?60 100 ?160 > 160 供K水平极低中高极高 (2)含NH4AC的K标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。

植物总酚检测试剂盒(比色法)

植物总酚检测试剂盒(比色法) 简介: 植物组织或果实中存在花青素、叶绿素、类胡萝卜素、类黄酮、酚类等物质,这些物质与果实等样品衰老过程密切相关,对其加工性能、存储、营养价值等都有重要影响。植物酚类物质具有清除自由基,抗氧化抗衰老的作用,具有较高的营养价值和医疗保健作用而广泛应用于化妆品、食品、医药等领域。 Leagene 植物总酚检测试剂盒(比色法)检测原理是总酚(Total Phenol)溶于有机溶剂,以有机溶剂粗提总酚,根据提取液的吸收光谱特性,可利用分光光度计在特定波长处测定其吸光度,通过与标准曲线比较,计算出总酚含量。该试剂盒主要用于植物组织或果实中总酚的提取以及定量检测总酚含量。该试盒仅用于科研领域,不宜用于临床诊断或其他用途。 组成: 自备材料: 1、实验材料:桃子、李子、苹果、杏等果实或其他植物组织 2、研钵或匀浆器 3、离心管 4、滤纸或纱布 5、比色杯 6、分光光度计 操作步骤(仅供参考): 1、总酚提取: ①取果实或其他植物组织,洗净,擦干,称取剪碎的新鲜样品,置于预冷的研钵或匀浆器。②加入预冷的TP Assay buffer,充分研磨或匀浆后转入离心管中。用TP Assay buffer 冲洗研钵或匀浆器并转移至离心管中,补加TP Assay buffer。 ③避光静置,期间摇动次,然后过滤至离心管中,滤液即为总酚粗提液。2、稀释总酚标准溶液:取适量的总酚标准(1mg/ml),按下表进行稀释: 编号 名称 TP112350T Storage 试剂(A):总酚标准(1mg/ml)5ml 4℃避光试剂(B):TP Assay buffer 500ml RT 避光使用说明书 1份

土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法

土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法: (一)重铬酸钾稀释热法——丘林法 1.药剂的配制 1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾8g 于100mL 容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。 2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉一袋,溶于适量水中,加浓硫酸1.0mL,转入100mL 容量瓶中(药液转移时要冲净残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。 2.操作步骤 用吸管吸取蒸馏水 1.5 mL于第一个100mL三角瓶中做空白;吸取0.5%的碳标准液储备液1.5mL于第二个100mL三角瓶中做标准;称取风干土样0.5g于三角瓶中,也可用鲜土0.5*(1+含水量)g加入第三个100mL三角瓶中后在沸水浴中蒸干,加入蒸馏水 1.5 mL将土样摇散,做待测,往三个三角瓶中依次分别加入:K2Cr2O7溶液 5 mL ,浓硫酸5mL。 摇动半分中后立即放在沸水浴中加热15 分钟,再各加蒸馏水20mL,摇匀,过滤,备用。 3.测定方法 吸取空白液、标准液、待测液各 2.5mL 分别注于三支比色皿中。 ①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为26.0。 ③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤有机质含量(g/kg)。 [注]室温20℃以上时可不必水浴加热,但在加入蒸馏水前仍要放置15~20 分钟。 (二)浸提法 1.土壤有机质浸提剂的制备:取土壤有机质浸提剂粉剂一袋,放入500mL 容量瓶或塑料瓶中,加入蒸馏水或纯净水定容即可。 2.操作步骤:称取风干土样4g 于浸提瓶中,加入土壤有机质浸提剂20mL,充分摇匀振荡5 分钟后,过滤,滤液即可用于测定土壤有机质。 3.测定方法 ①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液(纯净水)于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为26.0。 ③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤有机质含量(g/kg)。

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