waters内部培训教程

Empower 2 软件现场培训教材

目录

一．登录 1 二．编辑仪器方法和方法组(以2695_2998为例) 2 三．编辑仪器方法和方法组(以2695_2489为例) 7 四．进样12 1．单进样12 2．使用向导建立样品组和样品组方法13 五．建立数据处理方法20 1．2D数据处理方法20 2．建立3D数据处理方法28 六．查看结果和视图筛选39 七．预览结果并创建一个综合报告方法39 八．方法组的建立42 九．数据管理44

1. 项目的备份44

2．项目的还原47 十．项目管理52 1．新建项目52 2．察看及更改项目属性56 3．系统配置57

一．登录

1．双击电脑桌面上的Empower快捷图标

4．登录Empower的QuickStart界面。

二、编辑仪器方法和方法组(以2695_2998为例) 1．采集栏单击方法组编辑向导：

2. 选择

积，请针对不同的流速选定时当的单词输送体积，以确保最佳的流速精度与准度。

3）流量选项中设置泵模式、总流量以及流动相配比。

a. 等度模式如下图所示：

b. 梯度模式如下图所示：

5．单击2998

注：PDA检测器“快速”时分辨率需设置到1.2nm；采样速率以一个色谱峰上的采样点不少于15个点为准。

6．点击“文件”，选择“另存为”，输入仪器方法名称，点击“保存”；点击“文件”，选择“退出”。

7. 在被选项中选择所需的仪器方法名称，点击

选项

3.弹出仪器方法编辑器。

4. 单击2690/5，弹出2695编辑界面。

1) Alliance 系统（包括2695、2795和2695D）通用编辑页面中，可选择单次输送

体积，选项如下：

2) 查看脱气选项，确认设置正确。

3) 流量选项中设置泵模式、总流量以及流动相配比。

a. 等度模式如下图所示：

b. 梯度模式如下图所示：

5．单击2489

1）在中选择相应得波长模式；

a. 单波长模式如下图所示：

b. 双波长模式如下图所示：

注：TUV检测器滤波常数“快速”选项仅适用于单波长模式；采样速率以一个色谱峰上的采样点不少于15个点为准。

6. 点击“文件”，选择“另存为”，输入仪器方法名称，点击“保存”；点击“文件”，选择“退出”。

7. 在被选项中选择所需的仪器方法名称，点击

。

1.单进样：点击

2. 使用向导建立样品组和样品组方法。

1）选择，然后单击

3）选择创建样品组方法类型为“LC 或PDA/MS”，然后点击

5) 在描述标样中需要设置一下内容：样品组中的标样数：x；每瓶标样进样次数: x；进

样体积: x ；运行时间：xx；方法组xxx；点击“选项”：输入下一进样延迟时间x ；

点击下一步

6) 样品数：x；每瓶样品进样次数：x；进样体积：x ;运行时间：x方法组x；点击

选项：输入下一进样延迟时间x；点击下一步.

7) 在识别标准样界面中，输入标样名称，增量后缀使用1。在识别样品界面中，输入

样品名称，增量后缀使用a。点击下一步。

8) 运行模式选项中选择“只测试”。查看摘要，点击下一步。[注：弹出组分编辑器，输

入标样中每个组分的名称（内标不需要输入含量）。可以直接关闭该窗口，在处理数

据的时候再添加。

9) 点击完成，在菜单栏中选择文件。

10) 为方法组命名并保存样品组方法。

11) 单击，打开运行样品窗口，点击运行当前样品组方法键

waters超高效液相色谱

超高效液相色谱(UPLC?)简介 UPLC原理基础 随着科学技术的进步，液相色谱用户对液相色谱技术的 要求也不断提高，他们需要“更快地得到更好的结果”。因 此超高效液相色谱（UltraPerformance LC?）概念的提出也 就十分自然；简单的说：UPLC是用HPLC的极限作为自己的起 点，把分离科学推向一个新领域。 沃特世公司引入UPLC的概念是由研究著名的van Deemter 方程式及其曲线开始。 由van Deemter曲线可以得到以下几点启示: 首先,颗粒度越小柱效越高；其次,不同的颗粒度有各自 最佳柱效的流速；最后，更小的颗粒度使最高柱效点向更高 流速（线速度）方向移动，而且有更宽的线速度范围。所以 降低颗粒度不但能提高柱效，同时还能提高分析速度。 使用更高的流速会受到色谱柱填料耐压及仪器耐压的 限制。反之；如果不用到最佳流速，小颗粒度填料的高柱效 就无法体现。 此外；更高的柱效需要更小的系统体积（死体积）、更快的检测速度等一系列条件的支持，否则小颗粒度填料的高柱效同样无法充分体现。 因此；要真正创建一个全新的分离科学领域－ UPLC，必须解决以下几个问题： 1. 大幅度提高色谱柱的性能:第一要解决小颗粒填料的耐压问题，第二要解决小颗粒填 料的装填问题，包括颗粒度的分布以及色谱柱的结构。 2. 高压溶剂输送单元（超过15,000psi） 3. 完善的系统整体性设计，降低整个系统的体积，特别是死体积,并解决超高压下的耐 压及渗漏问题。 4. 快速自动进样器，降低进样的交叉污染 5. 高速检测器；优化流动池以解决高速检测及扩散问题 6. 系统控制及数据管理，解决高速数据的采集、仪器的控制问题 新型的色谱填料及装填技术 UPLC分离只有在新型的、耐压而且颗粒度分布范围很窄的1.7μm颗粒填料合成出来之后才有可能实现。 色谱柱技术应该涵盖几个方面的内容：首先是填料的合成，以得到高质量的填料颗粒，包括：耐高压、耐酸碱等等。其次是颗粒的筛选，选出颗粒度分布尽可能窄的填料。最后是装填技术，以保证既能堵住颗粒不使其外流，又不至于引起反压的大幅升高。 沃特世公司的ACQUITY UPLC?BEH色谱柱使用了更严格的筛分技术,使1.7μm填料的分布很窄，并且使用了全新筛板（专利申请中）及其它色谱柱硬件（柱管及其连接件），在超过20,000psi的压力下装填。沃特世公司为此安装了一条新的色谱柱装填生产线及新的测试设备。因此；ACQUITY UPLC色谱柱的性能及质量比目前的HPLC柱有了质的飞跃。 基于1.7 μm小颗粒技术的UPLC，与人们熟知的HPLC技术具有相同的分离原理。不同的是：UPLC不仅比传统HPLC具有更高的分离能力，而且结束了人们多年来不得不在速度和分离度之间忍痛割舍的历史。使用UPLC可以在很宽的线速度、流速和高反压下进行高效的分离工作，并获得优异的结果。(见下图)

固相萃取概述

固相萃取（SPE） 一、概述 固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 二、SPE的原理与分离模式 固相萃取是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 反相SPE中吸附剂（固定相）属于非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。 正相SPE中吸附剂（固定相）属于极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。 离子交换SPE中吸附剂（固定相）为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物 固相萃取的洗脱模式可以分为两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。 三、SPE的主要步骤 一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗、洗脱及收

集分析物四个步骤。 固相萃取柱的预处理的目的主要包括两个方面：清洗萃取柱中的固定相（填料）和活化固定相。通常用两种溶剂来完成，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。 上样是为了让分析物被固定相萃取：将样品倒入活化后的SPE 萃取柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂（采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式），使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 上样完成后需要对固定相进行淋洗以洗去不需要的成分，尽量的减少杂质的影响。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。 淋洗后选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE 柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。 四、SPE 的应用 固相萃取（SPE ）大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。它是一种用途广泛的样品前处理技术，广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。主要典型的应用领域： 1、医药发面：血清、体液，固体、液体药物成分的检测分析 如：人体血清中的咖啡因、吴茱萸碱，吴茱萸次碱的SPE 净化及检测和血清中头孢拉定、头孢氨苄、舒必利、磺胺类等药物的检测。 2、食品、食物方面：蔬菜、水果中残留农药，肉制品中残留兽药的检测 如：猪肉中五种磺胺药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑、预处理 （清洗、活化）上样（萃取）淋洗（去杂质）洗脱（采样分析）

2695培训教材

10/21/2016
安全注意事项
仪器使用者必须严格遵守实验室的有关规定.
衷心感谢您 选用 Waters 的仪器
仪器使用220V 交流电. 在搬动,清洁,维修仪器时请务必断开电源,以免触电.
HPLC HPLC
所使用的有机溶剂会对人有伤害.严禁接触皮肤 所使用的有机溶剂是低沸点的易燃溶剂,严禁接触高温和阳光直照
仪器有需要使用气源时,请遵守实验室的有关要求.
?2015 Waters Corporation 1 ?2015 Waters Corporation 2
仪器简介 仪器操作 Empower Empower
简介 操作练习
?2015 Waters Corporation
3
?2015 Waters Corporation
4
Alliance
Alliance
2695
是低压四元系统
ml/min
流量范围: 0.1-----10.0 耐压是: 5000 PSI 进样量:
0.1—100.0 ul
?2015 Waters Corporation
5
?2015 Waters Corporation
6
1

10/21/2016
Alliance 泵的前视图
Alliance Solvent Management
↓ ↓↓↓
Degasser
A
B
C D
↓
A B
D
C
?2015 Waters Corporation
7
?2015 Waters Corporation
8
仪器简介
Alliance
样品盘
Check valve(单向阀)
注意阀芯箭头方向
Inline filter（在线过滤器） Parts No. WAT088084
9 ?2015 Waters Corporation 10
?2015 Waters Corporation
Alliance 样品盘的放置
Alliance 取样注射器 250uL
?2015 Waters Corporation
11
?2015 Waters Corporation
12
2

GMP法规附录《计算机化系统》那些事儿-Waters

GMP 法规附录法规附录《《计算机化系统计算机化系统》》那些事儿 2015年5月26日，CFDA 正式发布了2010版GMP 法规的新附录之一《计算机化系统》，引起了国内制药行业的广泛讨论和高度关注。其实许多制药企业对它的内容并不陌生，因为这则法规于2013年作为征求意见稿已经添加到新版GMP 法规附录中。而现在，它将作为正式的法规于2015年12月1日起执行。这则法规附录将给国内制药企业带来什么新的挑战？从近两年来CFDA 的一系列举措（频繁的飞行检查，2014年至今已取消近100家药企的GMP 证书）来看，国内GMP 的监管力度是显著增强的。所以届时如果企业不能满足《计算机化系统》法规的要求，将可能面临十分严重的后果。 CFDA 为何要发布这则法规为何要发布这则法规？？ 国内外GMP 法规有许多差异，而对计算机化系统的要求差异尤为明显。CFDA 所执行的2010版GMP 法规内容与国际上其他法规机构的cGMP 法规是对等的，如FDA 21 CFR Part 211。但美国的制药企业除了执行 21 CFR Part 211以外，同时还要遵守21 CFR Part 11法规；欧盟国家的制药企业除了执行欧盟GMP 以外，还要遵循Annex 11法规。FDA 的21 CFR Part 11与欧盟的Annex 11的内容是类似的，都是针对于制药企业使用计算机化系统的法规要求。新颁布的《计算机化系统》法规附录是国内法规与国际接轨的重要一步，将填补国内对于计算机化系统要求的法规空白，是实现与国际法规监管机构之间相互认可的前提条件之一。 法规到底讲了些什么法规到底讲了些什么？？ 《计算机化系统》法规附录究竟讲了哪些内容？其实，我们发现内容并不多，全文共24条要求、6页，共计2500字。我们尝试对这些法规条文作了初步的解读，把所理解的核心内容概括如下： 1.CFDA 明确提出进行计算机化系统验证的要求 以往，法规对于仪器的确认是一直有要求的，但对计算机软件验证的要求不明确。因而，大部分的制药企业不对计算机系统进行验证，或仅进行最简单的确认。真正按照GAMP5指南基于风险评估进行完整验证的企业不多，仅某些企业有国外业务、需要通过FDA 或欧盟审计时才会考虑。而这则法规发布以后，明确对所有的国内制药企业提出进行计算机化系统验证的要求，为计算机化系统验证提供了法规依据。这里尤其值得注意的是，法规附录里要求进行基于风险评估的计算机化系统验证，实际上就是指遵循GAMP5的验证方法学，即计算机化系统验证的形式应该是验证（Validation ），通常所说的确认（Qualification ，IQ/OQ/PQ ）是不足够的。 2.数据合规性要求 法规明确了对数据输入的准确性和数据处理过程的正确性要求，以保证数据的合规性。概括来说，对计算机系统合规性的功能要求可以总结为：访问控制、权限分配、审计追踪和电子签名。 访问控制访问控制：：只有经许可的人员才能进入和使用系统。 权限分配权限分配：：应当对进入和使用系统制订授权、取消和授权变更的操作规程。 审计追踪审计追踪：：用于记录数据的输入和修改以及系统的使用和变更。 电子签名电子签名：：明确了直接对电子数据进行电子签名是合规的，但电子签名需要符合相应法规。 其中，电子签名是“可以有”，而不是“必须”，这取决于企业对于主数据的定义是电子数据还是纸质数据。这与21 CFR Part 11和Annex 11是一致的。对于审计追踪记录的要求，是“根据风险评估的结果，考虑在计算机化系统中建立数据审计跟踪系统”，这可能是考虑到

全自动固相萃取仪技术参数及应用(精)

仪器工作原理 以下是 SPE-03的工作原理示意图:

如上图所示,SPE-03的主要部件只是一个溶剂选择阀和一个通道分配模块。不再需要其他切换阀或电磁阀, 也没有密如蛛网的管线。因为仪器可以很方便的改变通道数,用户在购买仪器时,可以根据预算和样品处理量选择合适的通道配置。 产品特点

操作简便 过压报警和智能化处置 SPE-03具有过压报警和暂停功能, 当萃取柱发生堵塞时, 仪器会首先降低流速。如果问题仍然存在, 仪器会进入暂停, 待故障排除后再继续样品处理。 设计紧凑 , 不需电脑 通过采用管路集成技术, 仪器内部结构大为简化。一台八通道的 SPE-03外形尺寸为 34x 34x 45cm (宽 x 深 x 高 , 重量也只有 12公斤。由于不用电脑 , 而且溶剂瓶是放在仪器顶部 , 可以节省宝贵的实验室空间。可使用多种规格萃取柱和固相萃取膜 使用双柱串联 SPE-03的设计可以很方便的将两种萃取柱串联使用。而且 SPE-03使用的注射泵与其它固相萃取仪使用的无阀泵相比 , 具有更高的输出压力。因而在双柱串联的情况下仍可使用较高的流速而不影响泵送体积的准确性。兼顾其它样品的净化

一些用于水样净化的多通道固相萃取仪使用惰性较差的无阀泵或蠕动泵上样。这类泵对许多有机溶剂 (如丙酮和二氯甲烷的耐受程度较差。而许多环境样品 (如土壤和食品样品的提取液都是溶解性很强的有机溶剂 , 因此不适合用这种设计的仪器处理。 SPE-03的上样和淋洗都是使用高惰性的注射泵 , 与溶剂接触的材料是聚四氟乙烯和惰性玻璃 , 可以耐受绝大多数有机溶剂。因此 SPE-03也可以用于土壤和食品分析的样品净化。另外 , SPE-03配置两套取样管线和样品放置架。当样品体积较小时 , 可使用死体积较小的一套管线 , 从而提高上样的准确度。 样品管线自动清洗 为了防止样品的交叉污染 , 仪器设置了样品管的自动清洗功能。 SPE-03的清洗功能有三个特点 :1 用有机溶剂清洗后 , 再把管路中残存的溶剂吹走。这样可以节约溶剂的用量和避免溶剂对下一批样品的影响。 2 清洗的方向和上样的方向相反 , 可以有效去除进样口过滤头上的小颗粒。 3 清洗是作为方法中的一个步骤自动完成 , 不需要等到样品处理完成后再进行。 产品指标样品容量 4、 6或 8个 /批样品体积 1~4,000毫升与溶剂接触材料 不锈钢、聚四氟乙烯、和惰性玻璃废液分离 可将水性废液和有机废液分开收集淋洗溶剂选择 五种控制 单片机+键盘输入 , 不需电脑方法

Waterse2695高效液相色谱仪操作规程.docx

WaterS e2695高效液相色谱仪操作规程 1 目的 指导和规范WaterS e 2695 高效液相色谱仪的操作。 2 适用范围 该操作规程适用于Water e 2695 高效液相色谱仪的操作。 3 职责检验员应按操作规程进行仪器操作，质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。 4 操作 4.1 仪器组成和开机 4.1.1 仪器组成 本仪器由WaterS e 2695 分离单元、WaterS 2998 二极管阵列检测器、WaterS ELSD 2424 蒸发光散射检测器、Empower3 色谱工作站和打印机组成。 WaterS e2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气，可容纳120 个样品瓶的自动分离单元，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘；显示器，键盘用户界面。 4.1.2 开机 4.1.2.1 依次接通WaterS e 2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。 4.1.2.2接通WaterS e2695分离单元后，约20s仪器开始自检，约3mn内各部件的初始化完成，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 4.2溶剂管路系统的准备 4.2.1 流动相脱气 确认所有溶剂管路都充满溶剂，按［Menu/StatUS l,进入"Status(I)"屏幕，光标选“DegaSSer”，按［Enter】。 4.2.2 灌注 当色谱仪流路没有溶剂或系统中有空气时，需进行干灌注(DryPrime),注入流动相。 否则，进行湿灌注(Wet Prime)以驱除气泡。干灌注：按主机面板上［Menu / Status l,进入“StatUS(1)”显示，按［Direct FUnction l,选择"Dry Prime”，选溶剂通道，如OPen A,选“DUratiOnlli按数字键输入5分钟，按” COntinue”，待限定时间结束后，重复操作，使所需的 溶剂通道注满流动相。湿灌注：进入αStatUS(1)"显示，选溶剂通道，输入100%,按［Direct FUnction］,选“ Wet Prime ”，按【OK l,根据面板提示设置流速及时间(默认流速为7. 5ml Z min ,一般不用更改，时间可设置为5min),按【0K1。 4.3 样品管理系统的准备 4.3.1 冲洗自动进样器 在“ StatUS(1)”，屏幕下，光标选“ Composition ”，输入流动相的组成。按【DireCt FUnCtion］, 光标选“ PUrge InjeCtOr ”，按【Enter］,显示“ PUrge InjeCtOr” 屏幕，输入“ SamPIe Loop Volumes 6. 0”，光标下移“ COmPreSSiOn Check”，按任意数字键，按【OK］。 4.3.2 冲洗进样针 在主屏幕下，按【Diag］，显示“ Diagnostics ”屏幕，按【Prime Ndl WaSh l，显示“ Prime NeedIe WaSh”屏幕，按［Start］，30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。 4.3.3 冲洗柱塞杆密封垫

Waters全自动溶出度测定系统方案介绍

Waters高效自动化溶出度解决方案介绍 一、全自动在线溶出度检测系统Waters e2695D功能简介： Waters e2695D可实现高通量的、全自动化的、在线HPLC溶出测定及全套完善的数据处理。即方法组设定好运行后，吸取水浴池样品、转移至进样瓶、采集样品、分析数据、打印报告]全程自动化运行，无需人工干预。 溶出度样品的在线HPLC分析测定 可自动定时抽取水池中样品，并将样品定量传输至HPLC进样瓶中 可兼容多品牌水浴池，其中对Hanson SR8+ 水浴池还可控制水浴池的温度和仪器速度，并控制样品传输、进样、查看、报告和处理的过程；对其他品牌 的水浴池可控制样品进样、传输，并处理所采集的数据。但不能用Empower 软件导入数据和对其进行处理 可连接一个或同时连接两个水浴池，且两个水浴池可同时选用不同的溶出条件，提高效率。 也可被用作在线的紫外溶出测试 系统有自动补液、自动清洗的功能可选 可以用作独立的HPLC使用 强大的Empower数据采集处理系统 二、Empower Dissolution选件具备强大的数据采集处理功能 自动导出100%复合法规溶出报告的生产模板 计算溶出组份表中标识的每个峰的溶出百分比和溶解量 对两个样品组的结果执行f1、f2 计算 用溶出度报告方法打印测试结果的摘要报告 将多个Q 因子参比点包含在溶出度报告方法中 可设定冲洗体积自动冲洗系统，并且系统会自动计算出共消耗体积，报告中计算公式自动扣除。 重新运行样品而不重新创建新样品组方法 设定“溶出度等待”功能以便刚好在样品传输前进样标准样，也可运行非溶出度样品 进样前在样品定量环中混合样品

固相萃取柱

SPE固相萃取各个填料等的区别 CNWBOND Carbon-GCB(碳黑) 石墨化碳黑(CNWBOND Carbon-GCB)固相萃取小柱在萃取很多极性物质，如氨基甲酸酯和硫脲等农药，有着比C8或C18更高更稳定的回收率。有数据显示，石墨化碳黑SPE同时提取食品中超过200多种农残有很好的效果，如有机氯、有机磷、含氮以及氨基甲酸酯类农药等。Carbon-GCB石墨化碳黑由于其非多孔性，对样品的吸附不要求扩散至有孔区域，所以萃取过程非常迅速。此外，虽然其比表面积小于硅胶基质，对化合物的吸附容量却比硅胶大一倍有余。由于Carbon-GCB碳表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如地表水和果蔬中的色素（如叶绿素和类胡萝卜素）、甾醇、苯酚、氯苯胺、有机氯农药、氨基甲酸盐、三嗪类除草剂等。技术参数：目数120-400目，比表面积100 m2/g。 CNWBOND Coconut Charcoal(活性炭) 椰子壳活性炭专用于美国环保署EPA 521方法（饮用水中亚硝胺的检测）以及EPA 522方法（饮用水中1，4-二噁烷的检测）。 技术参数：目数80-120目。 CNWBOND Si (硅胶) CNWBOND Silica硅胶是极性最强的小柱，填料为酸洗硅胶，它通常从非极性溶剂中通过氢键相互作用提取极性化合物，然后再通过提高溶剂的极性来洗脱物质。 技术参数：粒径40-63μm，平均孔径60Å，未封尾。 CNWBOND Florisil PR 农残级弗罗里硅土同样适合于分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等，粒径更大，满足EPA 608方法。 技术参数：目数60-100目。 CNWBOND Florisil(弗罗里硅土) 弗罗里硅土作为氧化镁复合的极性硅胶吸附剂（硅镁吸附剂），适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等。 技术参数：目数100-200目，比表面积289 m2/g。

Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程

Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程Waters e2695型高效液相色谱仪操作规程仪器组成及开机 1(1 仪器组成本仪器由waters2695分离单无、2489紫外可见光检测器、2424 蒸发光散射检测器、Empower色谱工作站和打印机组成。 2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机，可容纳120个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞密封垫清洗系统，溶剂托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1(2 开机先打开电脑，再依次接通2695分离单元、检测器和打印机的电源(注:在打开2424蒸发光散射检测器电源之前，先开启气体供应)。接通2695分离单元后，约20秒仪器自检，约1分钟后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上主标题区出现“Idle”仪器自检通过，进入待命状态。 溶剂管理系统的准备 2(1 流动相的脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按[Menu/Status]，进入“Status(1)”屏幕，光标选“Degasser”按[Enter]显示选项屏幕，Mode为“on”。 2(2 启动溶剂管理系统 2(2(1干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status(1)”屏幕下，按[Direct Function]，光标选中“Dry Prime”，按[Enter]，显示“Dry Prime”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如[Open A]，光标选“Duration”，按数字键输入时间(一般为5分钟)，按[Continue]，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2(2(2 湿启动在“Status(1)”屏幕下，光标选“Composition”中欲使用的 流动相，输入100%，按[Direct Function]，光标选“Wet prime”，按

waters报错及解决

求助，waters 液相2795型，报错“plunger homing fault”如何处理？关机重启还是不能解决 仪器有灰尘，除尘泵控板积灰腐蚀除尘 应该是仪器用时间长了，带动柱塞运动的电动机无法确定初始位置了，可能是积灰挡住光敏电子元件了。 我们是反复重启几次有时能恢复，实在不行请工程师来清洗检查一下，看要不要换什么部件。 11、2695出现“solvent trantion h/w faultly”则是马达驱动主板上的保险烧了“plunger homing faulty(0)”则是主泵有故障，拆下鱼雷转动一下的马达的轴承，如果转不动，只能更换，如果能转动，还有可能继续使用，“please cycle power:unable to continue due to error in uvtxtask……”则是主板电池没电了，需要更换电池 waters 液相报错“plunger homing over press”如何处理？ 对，就是在线过滤器脏了，拆下来超声一下。 就是图中标记的部分。 仪器型号：waters2996 PDA检测器， 故障现象：检测器启动后，状态灯一直闪烁，不能通过自检。 可能的故障原因：可能流动池污染；流动相中有汽泡。 解决方法：拆下色谱柱，用一个“两通”直接连接仪器主机跟检测器，然后流动相调为纯甲醇，大容量流速，如4ml/min，冲洗1小时左右。然后重新启动检测器，恢复正常。 仪器型号：2690/5 ； 仪器现象：开机自检后出现“Plunger homing over pressure”或者“系统异常高压，取下色

谱柱后压力仍然较高” 可能的故障原因：在线过滤器堵塞污染。 解决方法：取下在线过滤器，再取出过滤器里的滤芯，先用纯水超声清洗10分钟，再用甲醇超声清洗10分钟，重新安装滤芯及在线过滤器，注意出入口的方向不能接反。然后设定流速，检查有无渗漏，仪器正常。 仪器型号：waters2995 故障现象：自动进样器在进行进样动作过程中，当注射器抽动时，可听到较大的噪声， 可能的故障原因：主机内自动进样器立柱表面脏，不够润滑所致。 解决方法：打开右边面板，清洁立柱后，很薄的抹上些润滑油。 问题：保留时间不稳定或压力不稳定时要清洗单向阀，若清洗后仍不行，可考虑更换单向阀 方法： 1 用色谱甲醇清洗整个系统 2 停止流速，将试剂瓶放于低处 3 取下单向阀 4 用纯水和色谱甲醇超声清洗单向阀 5 安装时注意箭头向上 仪器型号：2695 故障现象：自检通不过，样品盘自检出错 解决方法：在每个样品盘下涂抹少量润滑油，可以接触到的盘底也可涂抹少量，然后关机重启，就好了！ 另外还有一个没有解决的问题，愁死了！ 仪器型号：2487 故障现象：自检通不过，显示：peak not found, reference energy maximum. 换了一个新灯，还是显示这个提示，实在是没辙了，哪位大虾帮帮忙啊，小女子在此谢过了！ 还有一台2487也有问题，样品池能量比参比池能量少一半，以为是流通池脏了，大量水冲洗无效的情况下，又用30%磷酸冲洗了3个多小时也没有解决问题，实在是有够郁闷的！各位高手帮帮忙，不然我就没有仪器干活了…… 故障现象：旁路排液无流出 原因:前天用了含KH2PO4 0.05mmol高浓度的流动相,晚上流路中甲醇挥发后至少量残留KH2PO4释出,使Waters入口单向阀中的宝石卡住;(做完实验已冲洗2个小时了,估计还有盐份残留)

Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪 (三重串连四级杆质谱)操作指南 1.适用范围： 本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。 2.仪器设备的主要技术指标： 1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。 2) ESI正离子灵敏度和精密度： 测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl 指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min 测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：120000；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。 3) ESI负离子灵敏度和精密度： 测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl 指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min 测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。 4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。 5) NanoFlow正离子灵敏度 指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107， 测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl 测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。 6) T RIZAIC正离子模式MS说明： 测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA

Waters报错解析附图

仪器总共有6个进液管：一根绿色管是进液洗针，一根白色管是进液在线洗泵，另外四个进液管是流动相的四个通道。一切准备工作就绪，仪器开始工作了，以前总是不知道新仪器里面是空的怎么弄，今天总算见识了。拿水和甲醇灌吧，把所有管路灌满，多灌几分钟，压力稳定就可以了。 安装完毕，仪器验收，合同上的项目有：如泵有流量设定范围、流量准确度、流量精度；自动进样器有进样量重现性、交叉污染、进样量准确性、反复进样次数等；柱温箱有温度范围、温度控制精度、紫外检测器有波长范围、带宽、波长准确度、波长重现性、噪声、漂移等等。 介绍下如何验收指标： 1.流量准确度：设置流量为1.0mL/min，用一个干燥的10mL容量瓶（称重好的）接留出液，一接开始记时，准确装满10mL停止。再去称量，得到水的重量。水的重量除时间即是流量准确度。 2.流量精度：照流量准确度连续测定几次，计算RSD 3.检测器基线噪声：停留流动相一个小时，选择响应最大的峰为结果 4.检测器基线漂移：停留流动相一个小时，从开始到结束看上下漂移最大的为结果 5.重现性：做整台仪器的重现性，用甲醇做流动相，工程师带的色谱柱、标准品，反复进样几次测试峰面积的RSD 6.进样量准确度：分别进20、40、60、80、100uL看线性 7.交叉污染：进一个标准品后再进个空白看污染情况 RSD值的学名是relative standard deviation(相对标准偏差)，也称变异系数coefficient of variation,CV. Excel中公式如下: RSD=STDEV( )/AVERAGE( )*100 假设是这五个数据0.100，0.0999，0.0996，0.1002，0.100。用excel 算他们的平均值是0.09994 他们的STDEV算出来是0.000219，RSD=STDEV/平均值*100=0.2192。 现在不流行用RSD了，改用“不确定度”来表示分析结果的“可靠程度”。 液相报错“plunger homing over press”如何处理： 今天开仪器，2695打开以后进入自检，突然听到报警声，过去一看，出现了一个报错提示，“plunger homing over press”。按确认后又继续自检，然后还是出现一样的报错。只好去查看仪器报错的说明了。说明是这样写的：Plunger homing over pressure AlarmHomingRestriction： The solvent delivery system detected excessive pressure while moving the plunger 活塞forward to its home registration position. This condition may be caused by: @Failure to remove the pin栓plug塞子,栓restrictor; @Clog ged 堵塞in-line filter at the solvent delivery system; @Blockage in the waste line; @Excessive restriction between the solvent delivery system and the sample loop; @Failure of the sample loop to vent出口the solvent delivery system to atmosphere by opening valves V1, V2 and V3. 我看了信息之后，回头想了想，也许是最近样品量大，仪器脏了。既然是over press,肯定是哪里超过了自检压力，应该是@Excessive restriction between the solvent delivery system and the sample loop;可能性最大。既然是超过了自检压力，泄压应该可以自检通过

Waters高效液相色谱仪标准操作规程

1.目的 描述 Waters 高效液相色谱仪标准操作规程。 2.适用范围 化验室 3.责任者 化验员应严格遵照该操作规程 , QC 主管负责监督本规程的实施。 4.定义 HPLC High Performance Liquid Chromatography , 高效液相色谱仪。 5.安全注意事项 5.1有机溶媒有害健康，各溶剂瓶口应封严。 5.2注意检查废液桶中废液应避光，防止废液桶满外溢。 6.规程 6.1.Waters HPLC的组成：贮液器输液泵自动进样器分离柱 (柱温箱 ) 紫外检测器控制及数据处理系统 (Millennium 32化学工作站 )。 6.2. HPLC系统的打开及关闭顺序 6.2.1打开顺序 对于分体式：请按泵、进样器、柱温箱、检测器的顺序打开开关，待各部分分别显示初始化完毕后，最后 打开M i l l e nn i um32化学工作站。 泵与色谱工作站的连接：对于 510 泵，因为此泵与色谱工作站是 单向联系，如要使泵在 Remote 状态下由工作站控制，首先要在泵 的键盘上按 Menu 键，待显示屏切换至 Mode 状态下，其状态是 Loca ，按 Edit/Enter 键，在 Local 的L 前有闪动的光标显示，按键， Local 转换成Rem，再按Edit/Enter 键，此命令已输入进去, 最后按 Stop/Run 键，使泵处于Run 状态这时泵和工作站的连接即告成功。泵 的任何动作都可由工作站来控制。还应注意这一步工作在每次开机 时都要进行。

对于 Alliance 2690 系统：先打开 Alliance 2690 主机、检测器电源开关， 待初始化完毕后，再进入 Millennium 32化学工作站。 对于流动相的要求：对于液体试剂应尽量采用色谱纯试剂；对于所 用到的固体试剂应采用分析纯试剂；对于水，应采用经纯水机处 理过的超纯水；流动相在使用前一定要经 0.45m 的滤膜（滤膜分 为水相膜与有机相膜，确保使用正确的滤膜，参见附表 ) 过滤、超声 真空脱气方可使用，严禁含盐的流动相未经过滤直接使用。 应养成良好操作习惯： 规范操作，树立保护 HPLC 整套系统的概念，尤其对于输液泵、色 谱柱、检测器，在使用后应及时冲洗，以免污染而使其寿命缩短或 损坏，尤其如操作者使用了含盐的流动相，更应注意清洗的步骤： 首先用脱过气的纯水在流速为1ml/min 左右冲洗 30～60 分钟，再用 含 50％以上甲醇或乙腈的水溶液以相同的流速冲洗 20～30 分钟左 右。 如要卸下柱子，在经过上述冲洗过程之后，再经纯甲醇或乙腈以 1ml/min 的流速冲洗 20~ 30 分钟，柱子卸下后应马上拧紧柱堵。 流速的变化应采用阶梯式递增或递减的方式，启动泵时，应在 2 分 钟之内由小流速慢慢增大到所需的流速，泵关闭时亦然( 流速递 减)。切忌流速的骤变。 6.2.2关闭顺序 首先退出 Millennium 32化学工作站，再关闭系统的其他部分。 https://www.sodocs.net/doc/2f5677891.html,lennium 32化学工作站 Millennium 32色谱管理系统是集数据采集、处理、 HPLC系统的控制、结果的管理、报告的打印为一体的综合系统。下面就着重介绍该系统的基本操作知识。 6.3.1Millennium 32化学工作站的进入 打开化学工作站，系统自动进入Program Manager界面，双击 Millennium 肖像，这时进入Millennium界面，双击 Session Manager 图 标，系统将自动初始化，以使工作站和 HPLC整套系统进行联 接。初始化后，按系统要求键入你的 User Name和 Password，这时 你已进入该系统。 6.3.2Project的进入和建立

waters2695-2487hplc仪器操作简明流程

WATERS 2695-2487 HPLC 仪器操作简明流程 WATERS 2695-2487 HPLC 仪器操作简明流程 1、2487检测器开、关机及使用： 打开电源仪器自检1-2min 预热5min 稳定约30min 设定通道、波长模式、波长（也可在工作站上设置）回零（Auto Zero）分析检测实验完毕关掉电源开关即退出。 2、2695分离单元使用操作： 1) 开机自检 打开电源开关，仪器开始自检（4-5min），待屏幕上方出现“Idle”字样表示自检成功。 2) 脱气（Degas） 按面板右下方“Menu/Status”键进入“Status（1）”界面，移动光标至“Degasser Mode”，按Enter选择“On”，打开在线脱气。 3) 设定柱温（可选项） 在“Status（1）”界面，移动光标至“Col Htr Set”，输入目标温按Enter即可。（可在工作站方法中设置） 4) Prime Seal Wash（清洗柱塞杆） 按“Menu/Status”键回到“Menu”界面，按下排功能键“Diag”，然后再按下排功能键“Prime Seal Wsh”，“Start”，冲洗1~2min后，“HALT”，“CLOSE”。 5) Wet Prime 在“Status（1）”界面中“Composition”下，选择将用到的溶剂通道为“100%”，按液晶屏幕右下角“Direct Function”键，移动光标选择“2 Wet Prime”，“OK”，流速及时间可使用默认值，也可自行设定（如：5ml/min，3min），“OK”即可。 将每一个会用到的溶剂通道按照上述操作一次。 6) Purge Injector（注射器排气泡及清洗） 进入“Direct Function”界面后，选择“3 Purge Injector”，“OK”，默认数值为6，“OK”。 7) Prime Needle Wash（清洗注射针） 进入“Diagnostics”界面，按下排功能键之“Prime Ndl Wsh”，“Start”，默认30秒钟，“Close”，即可返回“Diagnostics”界面。 注：以上4）-7）为溶剂系统前处理过程，建议每天开机后依次进行。若发现注射器中有气泡，则可重复6）直至排除。如果流动相中含有盐类，则实验结束后必须用水清洗柱塞杆（即操作4））。 8) 平衡柱子 在“Status（1）”界面上，按流动相比例设定各通道溶剂比例后，再Wet Prime操作一次，然后设置流速，平衡色谱柱30-60min。 9) 放置样品 拉开样品转盘舱门，将盛有待测样品溶液的样品瓶放入转盘中，记下样品瓶号，关上舱门。 10) 检测样品 打开工作站，设置仪器方法、方法组、自动进样序列等，监视基线、检测样品。 11) 分析处理数据、打印报告 12) 清洗注射器、针、柱塞杆 参见上述4)、7)。 13) 清洗色谱柱 用水冲洗柱子40-60min（视柱子规格不同，流速通常1ml/min）；然后用甲醇或乙腈冲洗柱子40min（流速1ml/min）。

固相萃取装置项目立项申请说明word可编辑

固相萃取装置项目立项申请说明 工业制造业创造了大量物质财富，是中国经济发展的基石，是解决就 业矛盾的关键性领域和前提性领域，为第三产业的快速发展创造了良好的 基础和条件。伴随着工业制造业发展的是中国综合国力的迅速提高。2010年，中国成为全球第一大工业制造国；同年，中国超过日本，跃居世界第 二大经济体。2014年，中国制造业产值占全球制造业产值份额上升至25％，继续稳居世界第一制造大国地位。在世界500种主要工业品中，中国有220种产品产量位居世界第一，“中国制造”闻名全球。 一、项目名称及承办单位 （一）项目名称 固相萃取装置项目 （二）项目承办单位 xxx科技发展公司 二、项目建设地址及负责人 （一）项目选址 xxx临港经济开发区 （二）项目负责人 邵xx

三、项目承办单位基本情况 公司全面推行“政府、市场、投资、消费、经营、企业”六位一体合 作共赢的市场战略，以高度的社会责任积极响应政府城市发展号召，融入 各级城市的建设与发展，在商业模式思路上领先业界，对服务区域经济与 社会发展做出了突出贡献。 公司主要客户在国内、国外均衡分布，没有集中度过高的风险，并不 存在对某个或某几个固定客户的重大依赖，公司采购的主要原材料市场竞 争充分，供应商数量众多，在采购方面具有非常大的自主权，项目承办单 位通过供应商评价体系与部分供应商建立了长期合作关系，不存在对单一 供应商依赖的风险。 随着公司近年来的快速发展，业务规模及人员规模迅速扩张，企业规 模将得到进一步提升，产线的自动化，信息化水平将进一步提升，这需要 公司管理流程不断调整改进，公司管理团队管理水平不断提升。 四、项目建设地基本情况 园区区位于中心城区东部，依江而建，成立于1995年，2000年被批准为省级经济园区，是区域内重点发展的15大园区之一，区内配套功能完善，综合环境优越，世界500强企业及国内投资项目相继落户。2009年月，当 地政府决定，将原城区科技工业园区划归经济园区，建设高新技术产业园，地理位置优越，交通便捷，规划面积15平方公里，园区已实现“七通一平”。园区区按功能定位分为“四园一中心”，即：化工产业园、化工装

waters高效液相色谱系统操作规程(入门)

1. 目的 规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。 2. 范围 本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。 3. 职责 质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4. 系统组成 本系统由Waters 600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成，另外还包括打印机、断电保护器和通风柜等辅助设备。 5. 程序 5.1. 准备 5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用 0.45μm滤膜过滤）、样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 5.2. 开机和泵操作 5.2.1. 开机 5.2.1.1. 接通断电保护器的电源，依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。 5.2.1.2. 打开Millennium32软件，按「Login...」，输入用户名和密码，按「OK」注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目，右击『Run Samples』图标，选择色谱系统“600_2487”后打开QuickSet窗口。 5.2.2. 更换溶剂 5.2.2.1. 打开600E泵后，转动进口集合管阀手柄（以下简称手柄）至RUN位置； 5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂，向右打开参照阀（断开柱和进样器）； 5.2.2.3. 按［Direct］键使其显示直接控制屏幕，设流速为1ml/min（梯度配比阀在 0ml/min时不工作）；