全自动电位滴定法测定混合酸

实验1 全自动电位滴定法测定混合酸

1 实验目的

①初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；

②掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；

③用NaOH溶液滴定由HCl与H3PO4组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。

2 实验仪器和试剂

自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极，100mL烧杯，100mL量筒，5mL移液枪，0.1000mol/L NaOH标准溶液；由HCl与H3PO4组成的待测混合溶液。

3 实验原理

由于HCl 是强酸，H3PO4的pKa1、pKa2及pKa3分别为2.12、7.20及12.36。第一个突跃对应的NaOH溶液的体积记作V1，相应的滴定产物是H2O和H2PO4-。利用两个突跃对应的滴定终点V2和V1 ，按以下两式，可以分别求出混合溶液中HCl和H3PO4的浓度：

4 实验步骤

用移液枪将5.00mL HCl和H3PO4混合待测溶液吸入烧杯中，加50mL H2O，加入搅拌子，放好电极，用0.1000mol/L NaOH标准溶液电位滴定。仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并测出滴定终点V1和V2。

5 实验数据记录

V1/mL V2/mL 混合溶液中HCl的浓度/(mol·L-1) 混合溶液中H3PO4的浓度/(mol·L-1)

5.617 9.176 0.0424 0.7334

5 思考题

①多元酸（二元酸或三元酸）分步滴定的条件是什么？混合酸分步滴定的条件是什么？

答：多元酸分步滴定的条件是其相邻两级离解常数相差足够大（大等于10000），且C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9; 混合酸分步滴定的条件是：（C1×Ka1）/（C2×Ka2）≥10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9;两个滴定突跃。（C1×Ka1）/（C2×Ka2）≥10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2＜10∧-9;一个滴定突跃。（C1×Ka1）/（C2×Ka2）＜10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9;一个滴定突跃。

②电位滴定法确定滴定终点有哪些方法？这些方法的依据是什么？

答：①作图求终点；②二阶微商法确定终点：根据代数学原理，在终点体积时，二阶微商为零

③自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么？

答：通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。被测离子的浓度不断发生变化，因而指

示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突

跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。

④本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的？

答：构造：电极内一定浓度的HCl溶液（内参比溶液），插入银-氯化银电丝（内参比电极），电极玻璃泡的下端是一层特的玻璃膜（电极膜）；原理：玻璃膜中的Na+于溶液中的H+可以发生交换，对H+有选择性响应。

⑤在本实验的滴定过程中，若存在CO2的干扰，对测定结果有什么影响？

答：使消耗的碱量V增大所以盐酸浓度偏小，磷酸浓度偏大。

电位法测定氯和碘

实验5 电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp 一、实验目的 1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。 二、方法原理 当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为： 如果与一参比电极组成电池可表示为： 进一步简化为： 式中包括和r(Ag+)常数项。银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。例如，卤素离子。 本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。在终点时： 其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程： 用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。而式中K′和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定K′，斜率确定S。 通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。 三、仪器设备与试剂材料 1．pH/mV计，电磁搅拌器。 2．银电极，双液接饱和甘汞电极。

3．硝酸银标准溶液，0.100mol?L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。 4．Ba(NO3)2（固体）。 5．硝酸，6mol?L-1。 6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol?L-1左右）。 四、实验步骤 1．按图示安装仪器。 电位滴定装置 1－银电极；2－双盐桥饱和甘汞电极；3－滴定管；4－滴定池(100mL烧杯)；5－搅拌子；6－磁力搅拌器。 2．用移液管取20.00mL的Cl-、I-混合试样溶液于100mL烧杯中，再加约30mL水，加几滴6mol?L-1硝酸和约0.5g Ba(NO3)2固体。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌磁子，然后将清洗后的银电极和参比电极插入溶液。滴定管应装在烧杯上方适当位置，便于滴定操作。 3．开动搅拌器，溶液应稳定而缓慢地转动。开始每次加入滴定剂1.0mL，待电位稳定后，读取其值和相应滴定剂体积记录在表格里。随着电位差的增大，减少每次加入滴定剂的量。当电位差值变化迅速，即接近滴定终点时，每次加入0.1mL滴定剂。第一终点过后，电位读数变化变缓，就增大每次加入滴定剂量，接近第二终点时，按前述操作进行。 4．重复测定两次。每次的电极、烧杯及搅拌磁子都要清洗干净。

总酸度游离酸度的测定

酸度测定操作方法 一. 总酸度的测定 本法采用酸碱滴定法。取试样10ml，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定， 所消耗的毫升数用点数表示。 A.1 试剂 氢氧化钠：0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定； 酚酞指示剂：1.0/L 按GB/T 603规定。 A.2 试验方法 吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中，加50ml蒸馏水，加3~4滴酚酞指 示剂。用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由无色变为粉红色为终点。 记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数V1。 A.3 计算方法 总酸度点数按下列公式计算： 总酸度（点）= 10V1 c/ 0.1V 式中： V1 —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数，mL； c—氢氧化钠标准溶液实际浓度，mol/L； V—取样毫升数，mL。 二. 游离酸度的测定 本法采用酸碱滴定法。取试样10ml，用0.1mol/L氢氧化钠标 准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。 A.1试剂 氢氧化钠：0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定； 溴酚蓝指示剂：0.4mol/L 按GB/T 603规定。 A.2试验方法 吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中，加50ml蒸馏水，加2～3滴溴酚 蓝指示剂。用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由黄色变至蓝紫色 为终点。记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数A。 A.3计算方法 游离酸度点数按下列公式计算： 游离酸度（点）= 10Ac/ 0.1V 式中： A —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数，mL； c—氢氧化钠标准溶液实际浓度，mol/L； V—取样毫升数，mL。 编制苏辉审核韩娟批准 山东金泰机械制造有限公司

SOPFP梅特勒T全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程

内容 1.目的：建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。 2.范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。 4.程序： 4.1 实验前准备和开机 4 4.2.1.3选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。 4.2.1.4选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 4.2.1.4.1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入 4 0.1mol/L，按【确定】退出。

4.2.1.4.2点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。 4.2.1.4.3点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。 4.2.1.4.4点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。 4.2.1.4.5点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】 、 4.2.3.1在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。 4.2.3.2选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如SJDFN-羧甲淀粉钠）按【确定】退出。 4.2.3.3选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 、【浓度】项下输入4.2.3.3.1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 4

食品中总酸的测定(滴定法)

学号姓名 实验三食品中总酸的测定（滴定法） 一、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：西红柿、苹果、果汁等 （二）仪器：碱式滴定管（20mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、烧杯（100mL）、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶（1000mL）、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭（脱色）、和板、蒸馏水。 （三）试剂 1）．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000mL，然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2）．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1）0.1mol/L NaOH标准溶液的标定：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 2）样品的处理与测定：准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、实验结果 式中：V——样品稀释总体积（mL）V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化

自动电位滴定仪使用说明

自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；

b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5. 电位控制滴定

自动电位滴定仪验证方案

瑞士785型自动电位滴定仪 验证方案 类别：编号： 部门：验证委员会页码：共16页，第1页 版次：?新订?替代： 起草部门：年月日 审核：年月日 审阅会签： （验证委员会）批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：批准： 分发至：

目录 概述 (3) 1．验证目的 (3) 2．验证依据及验证范围 (3) 3．验证工作小组 (3) 4．验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3) 5.4验证方案实施 (3) 6．验证的准备 (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7．安装验证内容 (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5) 7.1.2起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 8. 运行确认（也即功能试验） (5) 8.1 测试项目和认可标准 (5) 8.2 验证所需的材料 (5) 8.2.1 玻璃仪器设备 (5) 8.2.2 试剂、标准溶液 (5) 8.2.3 其它辅助设备 (5) 8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5) 8.4 运行确认的实施 (6) 8.5 运行确认评价及结论 (7) 9.性能确认(适用性预试验) (7) 10.拟订再验证项目及周期 (7) 11.验证结论 (7)

1.概述 自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3.验证范围及验证依据 3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。 3.2本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程 4.验证工作小组 组长 姓名职务/职称部门 成员 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门签名日期 质管部年月日 5.2验证方案会签 部门签名日期 质管部年月日 5.3验证方案批准 批准人签名日期 质管部年月日 5.4验证方案实施 实施部门职责 质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认

总酸的测定(滴定法)

-总酸的测定（滴定法）- 一、原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：桃、杏、苹果、蔬菜等 （二）仪器：碱式滴定管（20ml）、容量瓶（100ml）、移液管（10ml）、烧杯（100ml）、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、滤纸等。 （三）试剂 1．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000ml，然后用0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100ml 50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0ml样品液），转移到100ml 容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20ml放入100ml 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、计算 V C×N×折算系数 总酸度（%）=——×————————×100 W V1 式中：V——样品稀释总体积（ml） V1——滴定时取样液体积 C——消耗氢氧化钠标准液毫升数 N——氢氧化钠标准液摩尔浓度 W——样品重量（g） 折算系数：即不同有机酸的毫摩尔质量（g/mmol），食品中的总酸度往往根据所含酸的不同，而取其中一种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸以及其毫摩尔质量折算系数加下： 苹果酸——0.067（苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣） 醋酸——0.060（蔬菜罐头） 酒石酸——0.075（葡萄） 柠檬酸——0.070（柑橘类） 乳酸——0.090（鱼、肉罐头、牛奶）

电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？

自动电位滴定仪的说明

自动电位滴定仪的说明 一．自动电位滴定仪基本操作步骤 1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。 2.将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。 3.打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。 4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。 5.在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。 6.看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。 7.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。 8.将已经洗好的PH电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。 9.等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。 10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。 11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。 二．产品举例 ZD-2型自动电位滴定仪 仪器功能： 1.按设定电位控制滴定终点 2.可进行预控制电位(pH)调节 3.采用电磁阀控制滴液 4.具手动、自动、恒pH(电位)滴定模式 5.有滴定终点的延迟电路 6.适用于实验室应用电位滴定法进行容量滴定 7.配置本厂生产的JB-1A型搅拌器 主要技术指标： 仪器级别：0.5级 1、测量范围： pH:(0.00～14.00)pH mV:(-1400～1400)mV 2、分辨率 pH：0.01pH mV：1mV 3、基本误差： pH：±0.03pH±1个字 mV：±0.35％FS 4、稳定性:±0.01pH/3h 5、输入阻抗：不小于3×1011Ω 6、电源：AC（220±22）V，（50±1）Hz 7、外形尺寸（mm）：300×235×100 8、仪器重量：3kg 9、机箱外型编号：WXS-A010-1

食品分析实验 汽水中总酸及pH的测定

食品分析实验汽水中总酸及pH的测定实验十二汽水中总酸及pH的测定一、实验内容 1、用碱滴定法测定汽水的总酸度。 2、用pH计测定汽水中的有效酸度。 二、实验目的与要求 1、进一步熟悉及规范滴定操作。 2、学习了解碱滴定法测定总酸与有效酸度的原理及操作要点。 3、掌握汽水总酸度及有效酸度的测定方法和操作技能。 4、学会使用pH计;懂得电极的维护和使用方法。三、实验原理 1、总酸测定原理 除去CO的汽水中的有机酸，用NaOH标准溶液滴定时，被中和成盐类。以2 酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现淡红色，0.5min不褪色为终点。根据所消耗标准碱液的浓度和体积，即可计算出样品中酸的含量。 2、有效酸度测定原理 利用pH计测定汽水中的有效酸度(pH)，是将玻璃电极和甘汞电极插入除CO的汽水中，组成一个电化学原电池，其电动势的大小与溶液的pH有关。即2 在25?时，每相差一个pH单位，就产生59.1mV的电极电位，从而可通过对原电池电动势的测量，在pH计上直接读出汽水的pH。 四、试剂 1、0.1mol/L NaOH标准溶液。 、酚酞乙醇溶液。 2 3、pH4.01标准缓冲溶液。 五、仪器

水浴锅、酸度计(上海理达pHS-2C型)、复合电极。六、实验步骤 1、样品的制备 取汽水100 mL，置锥形瓶中，放入水浴锅中加热煮沸10 min(逐出CO)，2取出自然冷却至室温，并用蒸馏水补足至100 mL，待用。 2、总酸度的测定 用移液管吸取上述制备液10 mL于250 mL锥形瓶中，加50 ml蒸馏水，置电炉上加热至沸，取下待冷却后加入2滴酚酞指示剂摇匀，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至终点，记录NaOH体积(mL)。 3、汽水中有效酸度(pH)的测定 (1)操作方式一(含酸度计校正的操作步骤) A、开启酸度计电源，按ON键启动。 B、选择缓冲溶液:测酸性物质选择PH 4.00、6.86两种。 C、先用温度计测样品液温度，然后按?键，接着按,或,键不放直至达到样品液温度值，按CAL键，转换至校正状态，此时屏幕显示CAL7-4。 D、摘下电极保护罩，清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于6.86缓冲液中，轻摇缓冲液，按CAL键，等待数秒至屏幕重新出现CAL标志，显示校准值(20?时为 6.88)。 E、清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于4.00缓冲液中，轻摇缓冲液，按CAL 键，等待数秒至屏幕重新出现CAL标志，显示校准值(20?时为4.00)。 F、清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于样品液中，轻摇样液，按CAL键，等待数秒至屏幕出现pH标志，显示测定值至读数稳定后记录。 G、清洗电极并用滤纸擦干，继续测定其他样品或插入保护罩中，清理现场。 (2)操作方式二(不含酸度计校正的操作步骤) A、开启酸度计电源，按ON键启动。

电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量 一实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst方程E = Eθ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中，Cl- + Ag+ = AgCl↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL）来确定滴定终点（AgNO3标准溶液的体积）。 三仪器和试剂 酸度计（mv计），磁力搅拌器，转子。KNO3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），·L-1NaCl，·L-1AgNO3，KNO3固体 四实验内容和步骤 1 ·L-1AgNO3标准溶液的标定 准确移取标准溶液于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO3标准溶液（），并记录电位变化，直至继续加入AgNO3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的

ZD-2型自动电位滴定仪使用和维护规程

1.目的 制定ZD-2型自动电位滴定仪正确操作方法，确保仪器的规范操作，确保检验结果的准确性。 2.适用范围 适用于上海雷磁ZD-2自动电位滴定仪。 3.责任者 3.1仪器操作员：严格按SOP操作仪器，保持仪器的干净整洁；确保仪器能够正常运行，确认仪器是否在计量效期内。 3.2质量总监：相关仪器文件的审批，仪器使用的管理。 4.相关定义 无 5.工作程序 5.1准备工作 5.1.1保证周围空气中无腐蚀性气体存在；周围无影响性能的振动存 在；周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。 5.1.2环境温度：5～40℃；相对湿度：≤85%RH。 5.1.3每次使用前，检查电源：交流电压（220±22）V，频率（50 ±1）Hz。 5.1.4检查仪器是否在检定效期内。 5.1.5仪器使用记录的填写 检查上述项目，没有不符合项判定为正常状态，有不符合项判定为不正常状态。 5.2仪器操作

5.2.1仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，预热15分钟。 5.2.2仪器按键功能： 5.2.2.1“开始”：开始滴定。 5.2.2.2“退出”：终止滴定，进入测量状态。 5.2.2.3“pH/mV”：选择pH或电位（mV）的测量或滴定。按此键则轮流切换两种状态。在设置“终点”和“预控点”前应先确定pH或mV状态。 5.2.2.4“终点”：设置终点电位或pH值。 5.2.2.5“预控点”：设置预控点电位或pH值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。 5.2.2.6“延时”：设置到达滴定终点与停止滴定之间的延迟时间。因化学反应需要一定的时间，当仪器测到终点电位或终点pH 值，关闭电磁阀后，可能电位或pH 值会有反复，所以在刚测到终点电位或终点pH 值时不宜立即终止滴定，应延迟一段时间，若有反复则继续滴定，直到电位或pH 值不再有反复后再终止滴定。有效范围是“0~200”秒，若输入一个大于200的数字，则显示XXX，表示一直不自动终止滴定。 5.2.2.7“1/自动”：在数字输入状态，为数字键“1”；在测量状态，表示准备自动滴定。 5.2.2.8“2/打印”：在数字输入状态，为数字键“2”；在测量状态，打印上次滴定过程的电位或pH值，每滴一次保存一个数据，最多100个。 5.2.2.9“3/温度”：在数字输入状态，为数字键“3”；在测量状态，输入当前溶液温度。

电位滴定法的原理和装置

电位滴定法的原理和装置 电位滴定法与直接电 位法的不同在于，它是以 测量滴定过程中指示电极 的电极电位（或电池电动 势）的变化为基础的一类 滴定分析方法。滴定过程Array中，随着滴定剂的加入， 发生化学反应，待测离子 或与之有关的离子活度 （浓度）发生变化，指示 电极的电极电位（或电池 电动势）也随着发生变化， 在化学计量点附近，电位 （或电动势）发生突跃， 由此确定滴定的终点。因 此电位滴定法与一般滴定 分析法的根本不同是确定 终点的方法不同。 电位滴定法的装置由 四部分组成，即电池、搅 拌器、测量仪表、滴定装 置，如图2.17所示。 滴定终点的确定:有作图法和二级微商计算法两种 1. 作图法

―― 作φ～V 曲线（即一般的滴定曲线），以 测得的电位φ（或电动势E ）对滴定的体 积V 作图得到图2.18（a ）的曲线，曲线 的突跃点（拐点）所对应的体积为终点的 滴定体积V e 。 ―― 作△φ/△V ～V 曲线（即一级微分曲线）， 对于滴定突跃较小或计量点前后滴定曲线 不对称的，可以用△φ/△V （或△E /△V ） 对△V 相应的两体积的平均值( 即 )作图，得到图2.18（b ）的 曲线，曲线极大值所对应的体积为V e 。 ―― 作△2φ/△V 2 ～V 曲线（即二级微商曲线）， 以△2φ/△V 2 （或 △2E /△V 2）对二次体积的平均值(即)作图，得到 图2.18(c)曲线，曲线与V 轴交点，即 △2φ/△V 2 ＝0所对应的体积为V e 。 ―― 作△V /△φ～V 曲线，只要在计量点前后 取几对数据，以△V /△φ 对V 作图，可得 到两条直线，图2.18（d ）所示，其交点 所对应的体积为V e 。 2. 二级微商计算法 从二级微商曲线可见，当△2φ/△V 2 的两个相邻值出现相反符号时，两个滴定体积V 1,V 2之间，必有△2φ/△V 2＝0的一点，该点对应的体积为V e 。用线性内插法求得φe 、V e:

总酸度的测定(滴定法)

一、原理 食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定到终点（pH=8.2,指示剂显红色）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。其反应式如下：RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O 二、样品的处理与制备 1.固体样品 将样品适度粉碎过筛，混合均匀，取适量的样品，加入少量无二氧化碳的蒸馏水，将样品溶解到250ml容量瓶中，在75-80℃水浴上加热0.5小时（若是果脯类，则在沸水中加热1小时），冷却、定容，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。 2.含二氧化碳的饮料、酒类 将样品于45℃水浴上加热30min，除去二氧化碳，冷却后备用。 3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类 将样品混合均匀后直接取样，必要时也可加适量水稀释，若混浊则需过滤。 4.咖啡样品 将样品粉碎经40目筛，取10g样于三角瓶，加75ml 80％乙醇，加塞放置16小时，并不时的摇动，过滤。 5.固体饮料 称取5g样品于研钵中，加入少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250ml 容量瓶中定容，摇匀后过滤。 三.样品滴定 准确吸取制备的滤液50ml，加入酚酞指示剂2-3滴，用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色，记录用量，同时做空白实验。以下式计算样品含酸量。 总酸度（%）=C×（V1－V2）×K ×V3×100 m V4 式中： C---标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L V1---滴定所消耗标准碱液的体积ml V2 ---空白所消耗标准碱液的体积ml V3 ---样品稀释液总体积ml V4---滴定时吸取的样液的体积ml M---样品质量或体积（g或ml） K---换算为适当酸的系数，即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数 因为食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示。例如一般分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示，其K=0.075；测柑橘类果实及其制品时，用柠檬酸表示，其K=0.064；分析苹果及其制品时，用苹果酸表示，其K =0.067；分析乳品、肉类、水产品及其制品时，用乳酸表示，其K=0.090；分析酒类、调味品，用乙酸表示，K=0.060。 四、注意事项： 1.样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2 。样品中若含有CO2 也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。 2.样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定，为了使误差在允许的范围内，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml，最好应在10~15ml左右。 3.由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。

自动电位滴定仪资料

自动电位滴定仪资料 自动滴定仪的情况了解： 北京先驱威锋全自动滴定仪可通选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验；而梅特勒T50型号自动化程度非常高，可在同一台仪器上进行不同测定实验；梅特勒其他如ET18酸碱滴定仪+Et38氧化还原滴定仪都是单台独立测定某专一实验，不能通过选择不同电极可进行其他实验，为半自动的。ZJD—2D最小进样量为0.005ml，ZJD—3D最小进样量为0.625ul。 一、北京先驱威锋全自动滴定仪 1、ZJD—1D全自动电位滴定仪 ★测量范围：PH值：0~+20.00 ★电位：-2000~+2000mv ★温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度优于：±0.5mv 最小馈液：0.01ml ★外围接口：打印机接口，RS232C接口 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定测量模式。 2、ZJD—2D全自动电位滴定仪 ◆应用范围 各种络合、氧化还原、沉淀、酸碱反应滴定及非水介质滴定。 ◆主要技术指标 精度优于千分之一毫升。 分辨率0.1MV。 可设置动态、等量、终点设定等滴定方法。 自动判断多达九个滴定终点。 内设电极正与精度校准程序。 计算公式与数据处理方法用户可自定义。 打印机可完整打印输出计算结果与报告。

技术参数： 1.滴定最小进给量：0.005ml 2.分辨率：0.1mv 3.重现性：优于±0.02 4.滴定方法：动态法、等量法、设定终点法 5.终点检测：可自动判断多达9个滴定拐点 主要特点： 1.中文显示滴定过程可进行中英文输入、输出。 2.适合氧化还原、酸碱、络合反应及非水等滴定。 3.可存储个滴定方法，并快速启动滴定。 4.具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 5.随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 3、ZJD—3D全自动电位滴定仪 全自动电位滴定仪ZDJ-3D 产品特点 ★中文显示滴定过程，可进行中英文输入、输出。 ★选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验。 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 ★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出，并对存储的滴定结果进行统计分析。 ★随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 产品参数 ★测量范围：PH值：0~+20.00 电位：-2000~+2000mv 温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度于：±0.5mv 最小馈液：0.0625μl ★测量模式：动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量方法储存容量 ★方法存储容量：10个滴定方法；100个滴定结果外围接口。 ★外围接口：打印机接口：RS232C接口 产品介绍

葡萄酒中总酸测定方法

葡萄酒中总酸测定方法 （1）电位滴定法 1. 原理：利用酸碱中和原理，用匕匸1标准滴定溶液直接滴定样品中的有机酸，以pH=8.2为电位滴定终点，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算试样的总酸含量。 2. 试剂和材料 ①?心1标准滴定溶液［c（:九二）=0.05mol/L］: 按GB/T 601配制与标定，并准确稀释。 ②酚酞指示液（10 g/L）:按GB/T 603配制。 3. 仪器 ①自动电位滴定仪（或酸度计）：精度0.01 pH，附电磁搅拌器。 ②恒温水浴：精度土0.1 C，带振荡装置。 3. 分析步骤 ①按仪器使用说明书校正仪器。 ②测定 吸取10.00 mL样品（液温20C ）于100 mL烧杯中，加50 mL水，插人电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。开始时滴定速度可稍快，当样液pH=8.2后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。 4. 结果计算 样品中总酸的含量按式计算。 c X -V Q） X 75 "---------------- ------------ 式中： ——样品中总酸的含量（以酒石酸计），单位为克每升（g/L）; 1--- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; ---- 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）; --- 样品滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）; ——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）; 75――酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果表示至一位小数。 5. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。 （2）指示剂法 1. 原理：用酸碱滴定原理，以酚酞作指示剂，用碱标准溶液滴定，根据碱的用量计算总 酸含量。 2. 试剂和材料 同电位滴定法试剂和材料。 3. 分析步骤 吸取样品2 mL?5 mL［液温20C ;取样量可根据酒的颜色深浅而增减］，置于250 mL

电位滴定法测氯化银的Ksp 备注版

电位滴定法测定AgCl的K sp 一、实验目的 1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。 二、实验原理 当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为： （α代表活度，当溶液浓度很小时可用浓度代替。） 如果与一参比电极组成电池可表示为： （汞活泼性比银大开始时汞会把银离子置换出来所以汞是负极银是正极。Ej表示液体接界电位，一般很小，可以忽略。并且，盐桥是减弱液接电位的有效手段。） 进一步简化为： 式中包括和r(Ag+)常数项。银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。例如，卤素离子。 本实验利用Cl-与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。在终点时： 其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程： 用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。 通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。 注：当盐桥溶液不影响测定的时候选用单盐桥，否则必须选择双盐桥。 外盐桥的作用：（1）防止参比电极内盐桥的物质渗入的待测溶液中干扰测定 （2）防止待测溶液中有害物质进入内盐桥影响其电极电位

三、仪器和药品 仪器：pH/mV计，电磁搅拌器，银电极，双液接饱和甘汞电极，分析天平，容量瓶(250mL，1000mL)，烧杯(150mL，250mL) 药品：AgNO3(分析纯，s)，KNO3(分析纯，s)，KCl(分析纯，s)，K2CrO4(分析纯，s)，Ba(NO3)2(分析纯，s) 四、实验内容 1．硝酸银标准溶液，0.100mol?L-1 溶解17.00g AgNO3于1000mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。准确称取1.8638g基准KCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL KCl标准溶液于锥形瓶中，准确移取25.00mL去离子水（加几滴15% K2CrO4和几滴Ba(NO3)2，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点）。根据KCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。 2．将银电极用蒸馏水冲洗干净，并浸泡在蒸馏水中。烧杯及搅拌磁子都要用清洗干净。 3．根据滴定终点的电动势计算AgCl的K sp。 按图示安装仪器 电位滴定装置 1－银电极；2－双盐桥饱和甘汞电极；3－滴定管；4－滴定池(100mL烧杯)；5－搅拌子；6－磁力搅拌器。

自动电位滴定仪

仪器的使用方法ZD-2型自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。