(完整版)新编仪器分析完整版高向阳(详细)..
第一章绪论
（1）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大
3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、
8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向
9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱—质谱（GC-MS）,液相色谱—质谱（LC-MS）
10、仪器分析的联用技术有何显著优点?
多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域，解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合，可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体，液体或蒸汽的测定结果，真正实现了高速分析。同时，分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。
第二章分子吸光分析法
1、何谓光致激发？分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变?
处于基态的分子受到光的能量激发时，可以选择的吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级，这种现象称为光致激发。
分子跃迁产生光谱的过程中涉及电子能级Ee、振动能级Ev和转动能级Ef三种能级能量的改变。
1、为什么分子光谱是带状光谱？答：因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 和转动能级Er三种能级的改变。△E总= △Ee+△Ev+△Er。如果分子吸收红外线，则引起分子的振动能级和转动能级跃迁，由于分子振动能级跃迁时，必然伴随着分子的转动能级跃迁，所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成；如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时，分子发生电子能级跃迁时，必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的，所以UV-Vis光谱是带状光谱。
2、何为生色团，助色团，长移，短移，浓色效应，淡色效应，向红基团和向蓝基团？
答：生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的原子或基团，如-OH,-NH2。长移是指某些化合
物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移是指吸收峰向短波长移动的现象，又叫蓝移。浓色效应是指使吸收强度增加的现象，又叫增色效应。淡色效应是指使吸收强度降低的现象。向红基团是指长移或红移的基团，如-NH2、-Cl。向蓝基团是指使波长蓝移的基团，如-CH2。最大吸收峰：吸收曲线的峰叫吸收峰，其中吸收程度最大的峰叫做最大吸收峰。最大吸收波长：最大吸收峰所对应的波长就做最大吸收波长。肩峰：在峰的旁边有一个曲折的小峰叫肩峰。次峰：吸收程度仅次于最大吸收峰的波峰称为次峰。最小吸收波长：吸收曲线的低谷称为波谷，最低波谷所对应波长称为最小吸收波长。末端吸收：在曲线波长最短的一端，吸收程度相当大，但并未形成波峰的地方。吸收曲线：又称吸收光谱，通常以入射光的波长为横坐标，以物质对不同波长光的吸光度A为纵坐标，在200—800nm波长范围内所绘制A-λ曲线为紫外-可见曲线。吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。
3、光谱分析法：基于物质对不同波长光的吸收、发射等现象建立起来的一类光学分析法。原子光谱是线光谱，分子光谱是带状光谱。
4、光的单色性：描述光纯度的参数，常用光谱线和半宽度来表示。半宽度△λ越窄，光的单色性越好，单色光越纯。半宽度：光最大强度Imax一半处的波长宽度，常用△λ（或者△v）表示，单位为nm。但由于受到单色仪器条件的限制，且谱线存在一个自然宽度，所以光谱线总有一定的半宽度范围。锐线光：单色光的纯度很高，这样的单色光在光谱分析中称锐线光。
5、电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？
答：电子跃迁的类型有四种：б→б* ，n→б*，n→π*，π→π*。
其中n→б*，n→π*，π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。
6、何谓溶剂效应？为什么溶剂的极性增强时π到π*跃迁的吸收峰发生红移，而n到π*跃迁的吸收峰发生蓝移？答：溶剂效应：溶剂极性的不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移这种作用称为溶剂效应。在π到π*跃迁中，激发态的极性大于基态，当溶剂的极性增强时，由于溶剂与溶质相互作用，通知的分子轨道π*能量下降幅度大于π成建轨道，因而使π*与π间的能量差减少导致吸收峰红移。在N到π*跃迁中，溶质分子的N电子与极性溶剂形成氢键，降低了N轨道的能量，N与π*轨道间的能量差增大，引起吸收带蓝移。
7、有机化合物分子的跃迁有哪几种类型？哪些跃迁能在紫外-可见光区吸收反应出来？
答：有机化合物分子的跃迁有：σ→σ＊、σ→π、π→σ、π→π＊、n→σ＊、n→π＊等六种形式。其中π→π＊、n→σ＊、n→π＊的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来。
8、什么是参比溶液？如何选择参比溶液,参比溶液的作用是什么？
参比溶液：是指测量时用作比较的，不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液
参比溶液的作用：是在一定的入射光波长下调节A=0，可以消除由比色皿，显色剂，溶剂和试剂对待测组分的干扰。选择：当显色剂在测定波长下均无吸收时，用纯溶剂作参比溶液，称为溶剂空白，若显色剂和其他试剂无吸收，而试液中共存的其他离子又吸收，则用不加显色剂的试液为参比溶液，称为样品空白；当试剂显色剂有吸收而试液无色时，以不加试液的试剂显色剂按照操作步骤配成参比溶液，称为试剂空白。适当的参比溶液在一定的入射光波长下调节A=0，可以消除由比色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。
9、有机分子的吸收带有哪几种类型？产生的原因是什么？各有何特点?
答：①R吸收带：由发色团（如﹥C=O、—N=O、—N=N—）的n→π＊的跃迁产生的。特点是：跃迁所需能量少，通常为200—400nm，跃迁概率小，一般为ε﹤100,属弱吸收带。
②K吸收带—共轭非封闭体系的π→π* 跃迁。特点是：跃迁吸收能量较R吸收带大，跃迁概率大，一般ε﹥1.0×104. 波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基有关，共轭体系增加，吸收度增加。③B吸收带：由芳香族化合物中的π→π*产生的。在230—270nm有一系列吸收峰，为精细结构吸收带，ε=102，当苯环上又取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定，苯的精细结构部分消失或全部消失。④E吸收带：由芳香族化合物中的π→π*产生的。分为E1和E2带，E1在184nm处强吸收，E2在204nm处强吸收，是芳香族化合物的特征吸收带。
10、UV-Vis分析法：光源→单色器→比色皿（样品室）→检测器→信号显示器1. 光源：在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在350～1000 nm。紫外区：氢、氘灯。发射200～400 nm的连续光谱。2.单色器：将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。单色器是紫外-可见分光光度计的核心部件，其性能直接影响光谱带宽、测定的灵敏度、选择性、线性范围。紫外-可见分光光度计现多选用光栅，因光栅可在整个波长区提供良好的均匀一致的分辨能力，而且成本低，便以保存。3.样品室：样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。4.检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。5. 结果显示记录系统：检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理。
11、UV-Vis分析法的应用：UV光谱基本上是分子中生色团及助色团的特征，而不是整个分子的
特征（用来确定类），外界因素如溶剂的改变会影响吸收光谱，极性溶剂中精细结构消失成为一
个宽带，UV光谱不能完全确定物质分子结构，需与红外吸收光谱、核磁共振、质谱等结合。不
能根据紫外就能判定某物质结构而只能确定物质的类别。1、定性分析：（研究有机化合物，尤其
是共轭体系很有用）①200—800nm无吸收→链状或环状脂肪族化合物及简单的衍生物（不含双
链的共轭体系）②210—250强吸收，ε﹥1.0×104→两个共轭双键③210—300nm强吸收→3~5个
双键④270—350弱吸收峰，并在200—270无吸收→含有孤对电子的未共轭生色团，如羰基⑤
260nm中强吸收→芳香环⑥多个吸收→长链共轭体系或稠环芳烃。方法：⑴比较法（相同仪器，
溶剂条件）[a、标准品①分析曲线全易见②最大吸收波长λmax b、UV光谱图]⑵最大吸收波长
计算法：Scott经验规则：计算苯的衍生贵族化合物的λmax
a.母体λmax=？
基团λ→计算值（λmax+λ）
b.样品λmax测定值→对比（注:经验规则、溶剂效应）
2、定量分析：⑴朗伯→比尔定律：A=εbc
ε:摩尔吸光系数，L/mol/cm，仅与入射光波长、被测组分性质和温度有关，物质特质常数、定性
分析指标、ε越大，定量灵敏度越高ε﹥1.0×104强吸收ε=1.0×103～1.0×104 较强吸收ε=1.0
×102～1.0×103中强吸收ε﹤102弱吸收b:液层厚度cm c:被测组分浓度mol/L 在一定条
件下，A与b、c的乘积成正比（必须：入射光为单色光，被照射物质是均匀的非散射性物质）紫
外-可见光谱法，浓度大于0.01mol/L时会偏离定律。
12、产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？
答：1、条件：辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相匹配；辐射与物质分子
之间有偶合作用，即分子振动的必须伴随偶极矩的变化2、不是。3、分子振动必须伴随偶极矩的
变化才能吸收光谱（如He、Ne、O2、H2等偶极矩为零的单原子分子和同核分子不产生红外吸收
光谱。）
13、何谓配对池？如何正确选择使用配对池？
答：吸收池由于在使用过程中受化学腐蚀或受摩擦的程度不同，因此在相同条件下测定的本底吸
光度有差异，差异最小的同一规格的吸收池称为配对池。工作时，用空气空白或蒸馏水空白在一
定波长下测定吸光度值，选择配对池投入使用，如果吸收池受污染严重，用适当的试剂处理并用
蒸馏水洗净后在进行选择，以提高测定的准确度。
14、进行红外光谱分析时，为什么要求式样为单一组且为纯样品？为什么式样不能含有游离水
分？
答：1、样品不纯混合物中各组分的光谱相互重叠未知混合物鉴定带来困难2、水有红外吸收，
会引起严重的干扰，使样品的红外光谱失真而且会腐蚀吸收池KBr窗片，使透光性变差，因此式
样中不能含有游离水
15、为什么说红外光谱实质上是分子的震动-转动光谱？什么是基频吸收带？
答：双原子分子通常同时具有振动和转动，振动能态改变时总伴随着转动能态的改变，产生光
谱称为振动-转动光谱，其波长范围位于红外区。其频吸收带是振动能级由基态跃迁至第一振动激
发态时所产生的吸收带，基频峰最强。
16、紫外可见可定性定量，红外可见可定性定量。
第四章原子光谱分析法
1.原子吸收法有何特点？它与吸光度法比较有何异同？原子吸收光谱的特点：灵敏度高、精密度
好、选择性好、准确度高、分析速度快、应用广泛等。紫外-可见吸收光谱法（UV-Vis）与原子吸
收光谱（AAS）的相同点：①都是由基态跃迁到激发态②基本原理相同，都遵循朗伯-比尔定律，
都属于吸收光谱法③所测物质的状态都为液态不同点：①分析对象不同: UV-Vis是分子，AAS
是原子②UV-Vis产生的是带状光谱AAS产生的是现状光谱③UV-Vis主要是进行定量分析，但也
可以定性（辅佐）；AAS主要用于定量分析④仪器设置不同：UV-Vis的紫外光源是氢灯或氘灯（D），
可见光源为钨（W）灯或者碘钨灯；AAS是空心极阴灯等光源发出的锐线光。其次是UV-Vis的
设备没有原子化器；AAS的设备有原子化器⑤测定范围不同。
2、原子吸收法主要有哪些干扰？怎样抑制或消除各举一例，加以说明。
答：原子吸收法主要有光谱干扰、电离干扰、化学干扰和物理干扰四大类。
（1）光谱干扰①非共振线的干扰：用减小单色器出射狭缝宽度的办法可改善或消除；
②空心阴极灯的发射干扰：采用纯度较高的单元素灯和选用适当内充气并定期纯化灯内气体，必要时甚至要更换新灯，可减免这种干扰；③分子光谱吸收的干扰：用同一光源，可消除光路系统造成的差异。例：灯内气体的发射线干扰：铬灯如果用氩作内充气体，氩的357.7nm线将干扰铬的357.9nm谱线。灯内的氢气等杂质气体的背景辐射同样使灵敏度下降并使标准曲线弯曲。因此，应选用适当内充气，并用反接灯极的方法定期纯化灯内气体，必要时可考虑更换新灯。
（2）电离干扰：加入大量的更易电离的非待测元素，即消电离剂，使其电离产生大量的电子，抑制被测元素的电离。例：电离电位小于6eV的元素如碱金属、碱土金属特别容易产生电离干扰。可加入大量的更易电离的非待测元素，使其电离产生大量的电子，从而抑制被测元素的电离，提高分析的准确度和灵
敏度。
（3）化学干扰：根据具体情况加入某些试剂，是抑制化学干扰的常用方法，主要有加入释放剂、使氧化剂还原、加入保护剂和加入缓冲剂，此外还有标准加入法控制化学干扰和用溶剂萃取等化学分离的方法除去干扰素。例：加入释放剂：试样中有PO 存在时对钙的测定有严重干扰，这是由于生产难挥发、难离解的焦磷酸钙：2CaCl2+2H3PO4=Ca2P2O7+4HCl+H2O。如果向试样中加入足量的氯化镧，由于PO 生产了更难离解的磷酸镧，使钙仍以氯化物的形成进入火焰进行原子化：H3PO4+LaCl3=LaPO4+3HCl。
（4）物理干扰：消除的方法是尽量保持试剂与标准溶液的物理性质和测定条件一致。例：温度不同，将引起试剂中溶剂和溶质的蒸发、运动速率等变化而造成干扰，所以要保持温度一致。
3、使谱线变宽的主要因素有哪些？它们对原子吸收法的测定有什么影响？
答：引起谱线变宽的因素很多：一是原子内因性质所决定的另一则是有外界影响引起的，谱线的变宽会影响原子吸收分析的灵敏度和准确度。具体的说主要有自然变宽、热变宽、压力变宽、谱线叠加变宽、自吸变宽。
4、什么是正常焰，富燃焰，贫燃焰？为什么说原子吸收分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的
燃气？
答：正常焰是按化学计量配比的，富燃焰燃助比大于化学计量配比值，贫燃焰燃助小于化学计
量配比值，富燃焰具有还原性，贫焰燃的氧化性强。如果燃烧速度大于供气速率火焰可能会在燃
烧气或雾化室内燃烧，将损坏仪器甚至可能发生爆炸。
5.共振线：人们把原子在基态与激发态之间的相互跃迁称为共振跃迁，由此产生的谱线称为共振线。
6、何谓锐线光源？原子吸收法中为什么要采用锐线光源？
答：锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态，在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。由于原子吸收谱线的半宽度通常小于0.005nm，要进行原子测量，不但要求光源发出光的中心频率与吸收谱线的中心频率完全一致，便于吸收，而且要求光源单色光的半宽度小于吸收谱线的半宽度，便于进行灵敏地测定。如果像分子吸收光谱法那样采用一个连续光源，即使采用质量很高的单色器，获得0.2nm 的纯度较高的光作为原子吸收法的入射光，也只有很少一部分光被吸收（1%左右），而绝大部分的光透过，使产生的吸光度很小且又不易区别。即入射光和透过光的强度几乎没有什么差异，吸光度A接近于零，测定根本无法进行，而由普通的单色器很难得到半宽度小于0.2nm的单色光，满足不了原子吸收法的要求。而只有采用锐线光源测量谱线的吸峰值吸收后才能得以解决。
7、石墨炉原子化法有何优缺点？简述原子气化原子化法测定As、Hg的基本原理。
答：石墨炉原子化法的优点：①需要量少、灵敏度高；②试样利用率高，可达90%以上；③可直接测定黏度较大的试液和固体样品；④整个原子化过程是在一个密闭的配有冷却装置的系统中进行，较安全，且记忆效应小。
缺点：因多采用人工加样，精密度不高，且装置复杂，操作不简便，分析速率较慢。
原子气化原子化法测定As的基本原理：在反应瓶中放入试液，通入Ar或N2排尽空气后，加入还原剂KBH4（或NaBH4），As3+在盐酸介质中发生反应：AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4KCl+4HBO2+13H2↑，反应产生的砷化氢气体待反应完全后，用Ar或N2送入原子化装置进行测定。
测定Hg的基本原理：将试液中的汞离子用SnCl2等强还原剂还原为金属汞，然后用N2将汞蒸气吹入置于汞灯照射光程的石英窗吸收管内进行测定。
8、原子吸收定量分析方法有哪几种？各使用于何种场合？
答：①标准曲线法：适用于测定与标准溶液组成相似的批量试液，但由于基本及共存元素干扰，
其分析结果往往会产生一定的偏差。②标准加入法：计算法，必须在测定的线性范围内使用，加
标量不可太多。作图法，标准加入法要求待测元素的浓度在加入标准后仍呈良好的线性，所以应
注意标准溶液的加入量，此方法不适合于大批样品的测定。③浓度直接法：该法不用标准曲线，
快速简便，但必须保证仪器工作条件稳定，试液于标准溶液操作条件相同。④双标准比较法：采
用两个标准溶液进行工作。⑤内标法：在标准溶液和待测液中分别加入一定量试样中不存在的内
标元素，同时测定分析线和内标线强度比，并以吸光度的比对待侧元素含量绘制标准曲线。
9、原子吸收的主要部分和作用：光源—原子化系统—分光系统—检测系统
①光源：提供稳定光源②原子化系统：将试样中的待测元素转变成气态的能吸收特征辐射的基态
原子。③分光系统：把待测元素的共振线与其他干扰谱线分离开来，只让待测元素的共振线通过。
④将待测的光信号转换为电信号，经放大后显示出来，与UV-Vis相同。计算：
将试样分成完全等同的两份：一份不加标准液，设待测元素浓度为Cx，测得其吸光度为Ax,另一
份加标准液,其浓度增加值设为Co，在此溶液中待测元素的总浓度为（Cx+Co），在完全相同的条
件下测得其吸光度为Ao，则Ax=KCx Ao=K(Cx+Co) Cx=(Ax/Ao-Ax)·Co
第六章
1、什么是荧光猝灭?动态猝灭和静态猝灭有何异同？
荧光猝灭是指荧光物质分子与溶剂分子之间发生猝灭，荧光猝灭分为静态猝灭和动态猝灭。利用
某种物质对某一种荧光物质的荧光猝灭作用而建立的对该猝灭剂的荧光测定方法，即为荧光猝灭
法。动态猝灭是猝灭剂与荧光激发态分子之间的相互作用致使荧光强度降低的过程；静态猝灭是
指猝灭剂与基态荧光体分子形成不发光配合物来降低荧光强度的过程。
2、生物发光分析具有哪些显著特点?它可以测定哪些生物活性物质？举例说明。
3、为什么各类发光分析都在暗盒中进行？影响液相化学发光测定的主要因素有哪些？怎样测定
一个化学发光体系的检出限？
4、化学发光分析仪与荧光分光光度计的结构有何不同？功能有何差异?
第七章
4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？
答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩
蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。
其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。
第八章色谱分析导论
1、色谱分析法的最大特点是什么？它有哪些类型？
答：色谱分析法的最大特点是：色谱分离分析技术具有选择性好、分离效能高、灵敏度高、分析速度快等优点；不足之处是对未知物不易确切定性。当与质谱、红外光谱、核磁共振等方法联用时，不仅可以确切定性，而且更能显现色谱法的高分离效能。色谱法与现代新型检测技术和计算机技术相结合，出现了许多带有工作站的自动化新型仪器，使分析水平有了很大提高，解决了一个又一个技术难题。
按两相状态分类分为气相色谱法（GC）【气液色谱（GLC）、气固色谱（GSC）】、液相色谱法（LC）【液液色谱（LLC）、薄层色谱（TLC）、液固色谱（LSC）、键合色谱（CBPC）、凝胶色谱（GPC）、离子交换色谱（IEC）】、超临界流体色谱法（SFC）等；
2、从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息？从色谱图上可以获得以下信息：①根据色谱峰的各种保留值，可以进行定性分析；②根据色谱峰的面积、峰高，可以进行定量分析；③很久色谱峰的保留值及其区域宽度，可以评价色谱柱的分离效能以及相邻两色谱峰的分离程度；④根据色谱峰两峰间的距离，可以评价固定相或流动相的选择是否得当；⑤根据色谱峰的个数，可以判断样品所含组分的最少个数。
3、塔板理论：马丁和辛格提出，是一个半经验理论。它从热力学角度形象地描述了溶质在色谱柱中的分配平衡和分离过程，成功地解释了色谱峰的正态分布现象和浓度极大值的位置，提出了计算和评价柱效的一些参数。忽视了组分分子在两相中的扩散和传质的动力学过程问题。
4、速率理论：速率理论的主要内容是范第姆特方程式：H=A+B/? +C?
对色谱理论的贡献：综合考虑了组分分子的纵向分子扩散和组分分子在两相间的传质过程等因素。
与塔板理论相比，速率理论解释了色谱操作条件如何影响分离效果及如何提高柱效能。
5、对某一组分来说，在一定柱长下，色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱在的:分配系数和塔板理论数。
6、通常用R=1.5作为相邻两色谱完全分离的指标。
第九章气相色谱法
1、气相色谱分离原理：（主要是吸附和分配）
答：气相色谱的流动相为惰性气体，气--固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂为固定相。当多组分的混合物样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。各组分在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气-液色谱中，一均匀地涂在载体表面的液膜为固定相，这种液膜对各种有机物都有一定的溶解度。当样品中含有多个组分时，由于他们在固定相中的溶解度不同，经过一段时间后，各组分在柱中的运行速度也就不同。溶解度小的组分先离开色谱柱，而溶解度大的组分后离开色谱柱。这样，各组分在色谱柱中彼此分离，然后顺序进入检测器中被检测、记录下来。
2、气相色谱流程：载气（流动相）+样品（汽化）—混合—>分离柱（固定相）—分离—>检测器
—﹥记录
3、气相色谱仪：由五大系统组成：气路系统—进样系统—分离系统—温控系统—检测记录系统。
①气路系统：通过该系统可获得纯净的、流速稳定的载气。
②进样系统：是把待测样品（气体或液体）快速而定量地加到色谱柱中进行色谱分离的装置，包括进样装置和汽化室。
③分离系统：由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，安装在温控的柱室内用于分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。
④温控系统：是对气相色谱的汽化室、色谱柱和检测器进行温度控制的装置。
⑤检测记录系统包括：检测器、放大器和记录仪。
4、对担体的要求：
理想的担体应是能牢固地保留固定液并使其呈均匀薄膜状的无活性物质，为此，担体应具有足够大的表面积和良好的孔穴结构，以便使固定液与试样间有较大的接触面积，且能均匀地分布成一薄膜。但担体表面积不宜太大，否则易造成峰拖尾；担体表面应呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物起反应。此外，担体还应形状规则、粒度均匀，具有一定的机械强度和浸润性以及好的热稳定性。
5、对固定液的要求：
第一，选择性要好。其选择性可用相对保留值r2,1来衡量。
第二，热稳定性好。在操作温度下，不会发生聚合、分解和交联等现象，并且有较低的气压。通常，固定液有一个“最高使用温度”。
第三，化学稳定性好。固定液不能与试样或载气发生不可逆的化学反应。
第四，对试样各组分有适当的溶解能力。
第五，粘度低、凝固点低，以便在载体表面能均匀分布。
6、固定液的选择：
一般可按“相似相溶”原则来选择固定液。所谓相似是指待测组分和固定相分子的性质（极性、官能团等）相似，此时分子间的作用力强，选择性高，分离效果好。具体说来，可从以下几个方面进行考虑：
（1）分离非极性物质，一般选用非极性固定液。此时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。如果非极性混合物中含有极性组分，当沸点相近时，极性组分先出峰。
（2）分离极性物质，则宜选用极性固定液。试样中各组分按极性次序流出，极性小的先流出，极性大的后流出。
（3）对于非极性和极性的混合物的分离，一般选用极性固定液。这时非极性组分先流出，极性组分后流出。
（4）分离能形成氢键的试样，一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力的大小先后流出，最不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的后流出。
（5）对于复杂的难分离物质，则可选用两种或两种以上的混合固定液。
（6）样品极性未知时，一般先用最常用的几种固定液做实验，根据色谱分离的情况，在12种固定液中选择合适极性的固定液。
3．试述热导、氢火焰离子化和电子捕获检测器的基本原理，它们各有什么特点？
答：热导检测器是基于不同的物质具有不同的热导指数。它的特点是结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽。
电子捕获检测器是基于响应信号与载气中组分的瞬间浓度呈线性关系，峰面积与载气流速成反比。它的特点是高选择性，高灵敏度。
氢火焰离子化检测器基于响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量呈线性关系，而与组分在载气中的浓度无关，峰面积不受载气流速影响。它的特点是死体积小，灵敏度高，稳定性好，响应快，线性范围宽。
7、检测器：常用的是热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD)四种。
TCD 是气相色谱常用的检测器，对无机物和有机物都有响应，线性范围宽且不破坏样品，是应用最广、最成熟的气相色谱检测器之一。但其灵敏度较低，一般适用于常量及含量在1.0*10-6数量级以上的组分分析。
FID 对含碳有机物有很高的灵敏度，只对有机化合物产生信号，不能检测永久性气体、水、CO 、CO2、氮氧化物、H2S 等物质，且经FID 检测后，样品被破坏，不能进行收集。
ECD 是一种高灵敏度、高选择性（只具有电负性有机物最有效的检测器，已广泛用于农药残留、大气及水质污染分析以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域。但其线性范围窄，响应易受操作条件的影响，重现性较差。
FPD 又称硫、磷检测器，是一种对含硫、磷有机化合物具有高选择性好高灵敏性的质量型检测器，可用于大气中痕量硫化物以及农副产品、水中的纳克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。
8、定性分析方法：①用已知纯物质对照定性；②用经验规律和文献值进行定性分析；③与其他方法结合定性
9、定量分析方法：归一化法、外标法、内标法
10、色谱柱及柱温的选择：
（1）色谱柱：选择好固定相后，柱效率受色谱柱形、柱内径和柱长的影响。通常螺旋形及盘形柱效高且体积小，为一般仪器所采用。
增加柱长可使理论塔板数增大，但同时峰宽也会加大，分析时间延长，柱压也增加，因此填充柱柱长要合适。一般柱长选择以使组分能完全分离，分离度达到所期望的值为准。2121221)(L L n n R R == 增加内径可增加柱容量，但由于纵向扩散路径也随之增加，使柱效下降。一般
3~6mm 。 （2）柱温：一般原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但应以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。同时柱温不能超过固定液的最高使用温度，以免造成固定液流失。
12、气相色谱法的特点：分离效率高、灵敏度高、选择性好、分析速度快、应用范围广。
第十章 高效液相色谱法及超临界流体色谱法
1、高效液相色谱法(HPLC)，又称高压或高速液相色谱法，是一种以高压输出的液体为流动相的色谱技术。与气相色谱法相比，具有以下优点：
(1）气相色谱法只能分析气体和沸点较低的化合物，可分析的有机物仅占有机物总数的20%，对于那些沸点高、热稳定性差、相对分子质量大的有机物，主要采用高效液相色谱法进行分离和分析。
(2）气相色谱法的流动相是惰性气体，仅起运载作用。高效液相色谱法中的流动相可以选择不同极性的液体，与固定相竞争对组分的作用，使高效液相色谱增加了一个控制和改进分离条件的参数。因此，通过改变固定相和流动相可以提高HPLC的分离效率，
(3）气相色谱法一般都在较高温度下进行分离和测定，其应用范围受到较大的限制。HPLC一般在室温下进行分离和分析，不受严密挥发性和高温下稳定性的限制，适于分离分析生物大分子、离子型化合物、不稳定天然产物和各种高分子化合物。
(4）HPLC除用于分离和分析外，还可用于制备。
2、提高柱效的措施：①采用颗粒小而均匀的填料填充色谱柱，且填充尽量均匀，以减少涡流扩散；②采用表面多孔的固定相作填料可减小填料的孔隙深度，以减小传质阻力；③使用小分子溶剂作流动相，以减小流动相粘度；④适当提高柱温以提高组分在流动相中的扩散系数；⑤降低流动相流速可降低板高，但太低又会引起组分分子的纵向扩散，固流动相流速应适当。由于H与d2p成正比，在减小填料粒度的同时，孔隙深度也随之减小，故减小填料粒度是提高柱效的最有效途径。
3、化学键合：通过化学反应将有机分子键合在担体（一般为硅胶）表面形成单一、牢固的单分子薄层而构成的填充剂，采用的键合反应有酯化键合、硅氮键合和硅烷化键合等，其中以硅烷化键合反应最为常见。化学键合相的特点：①固定相不易流失，柱的稳定性和寿命较高；②耐受各种溶剂，可用于梯度洗脱；
③表面较为均一，没有液坑，传质快，柱效高；④能键合不同基团以改变其选择性，是HPLC较为理想的固定相。
4、按照固定相和流动相的极性差别，液液分配色谱可分为正相色谱法和反相色谱法两类
正相色谱法的流动相极性小于固定相，在正相色谱中，固定相是极性填料，而流动相是非极性或弱极性的溶剂，样品中极性小的组分先流出，极性大的组分后流出，适用于分析极性化合物。反相色谱法的流动相极性大于固定相，极性大的组分先流出色谱柱，极性小者后流出，适用于分析非极性化合物。
5、高效液相色谱仪主要有四部分：高压输液系统、进样系统、分离系统（色谱柱）和检测系统。
6、超临界流体色谱与气相色谱和高效液相色谱的仪器比较的主要差别有：①高效液相色谱仪只在柱出口加高压，而超临界流体色谱仪整个都处在足够的高压下。只有这样才能是流动相处于高密度状态，增强洗脱能力，因此必须有程序升压的精密控制设备。②色谱柱的控温系统与气相色谱仪类似，但必须很精密。
③超临界流体色谱必须装有毛细管限流器，以实现限流器两端相的瞬时转变。
7、超临界流体色谱法与其他色谱法比较。（方法比较）
答：与高效液相色谱法相比，超临界流体色谱的柱效一般比高效液相色谱高，分析时间比高效液相色谱短。这是因为超临界流体的黏度低，可以用高的流动相流速，有利于缩短分析时间。
与气相色谱法相比，超临界流体色谱具有以下优点：①由于流体的扩散系数和黏度介于气体和液体之间，因此超临界流体色谱法的谱带展宽比气相色谱法要窄；②流体不仅携带溶质移动，而且会参与选择竞争；
③超临界流体色谱可用比气相色谱低的温度实现对大分子物质、热不稳定化合物和高聚物等的有效分离。从应用范围看，超临界流体色谱法常用于分析极性强，吸附性差，热不稳定和难挥发的不宜用气相色谱法分析的一些物质；可以分析相对分子质量范围比气相色谱法大几个数量级的物质，基本上与高效液相色谱法相当。但超临界流体色谱仪结构复杂，可选择的流动相数目有限。
8、梯度洗脱是指在一个分析周期中，按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成和配比，使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。梯度洗脱的优点是：可以改善峰形，提高柱效，减少分析时间，使强保留成分不易残留在柱上，从而保持柱子的良好性能。
第12章
1、核磁共振波谱法（NMR）属于吸收光谱分析法，它必须置于强磁场中，研究其具有磁性的原子核对射频辐射（4~600MHz）的吸收。
2、质谱法：主要是通过对离子质荷比（m/z）的分析来实现对样品进行定性和定量的一种分析方法。其最终测定的是离子。
3、离子源：把样品分子离子化，并得到带有样品信息的离子。
4、质谱联用技术的关键是解决与质谱的接口以及相关信息的高速获取与储存问题。气相色谱-质谱联用是最早的联用技术。
计算题
一、某组分X溶液的浓度为5.00×10-4mol? L-1，在1cm吸收池中于440nm及
590nm下其吸光度为0.638及0.139；另一组Y溶液的浓度为8.00×10-4mol?
L-1，在1cm吸收池中于440nm及590nm下其吸光度为0.106及0.470。现有a
组分和b组分混合液在1cm吸收池中于440nm及590nm处其吸光度分别为1.022
及0.414，试计算混合液中X组分和Y组分的浓度。
解：∵A=Ebc
∴Ex440 =0.638/(5.00×10-4×1)=1.28×103
同理Ex590 =0.139/(5.00×10-4×1)=2.78×102
Ey440 =0.106/(8.00×10-4×1)=1.33×102
Ey590 ==0.470/(8.00×10-4×1)=5.88×102
又∵A总440=Ea440bCx + Ey440 bCy =1.022
A总590=Ex590 bCx + Ey590 bCy=0.414
解之得 Cx=7.13×10-4 （mol.L-1 ）
Cy=3.67×10-4 （mol.L-1 ）
二、25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度
解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)
∵pHs=5.21
∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1
（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)
∵pHs=5.21
∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1
（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)
∵pHs=5.21
∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1
（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)
∵pHs=5.21
∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-1
三、25℃时，电池：“镁离子电极｜Mg2+（a=1.8×10-3mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V，用含Mg2+试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V，试求试液中的pMg值。
解：∵E2- E1=（0.0592/2）pMg+（0.0592/2）lg(1.8×10-3)
0.439-0.411=（0.0592/2）pMg-0.0813
∴ pMg=3.69
四、25℃时，电池：“NO3-离子电极｜NO3-（a=6.87×10-3mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.3674V，用含NO3-试液代替已知浓度的NO3-溶液，测得电动势为0.4464V，试求试液的pNO3值。
解：∵E2- E1=0.4464--0.3674=-0.0592 pNO3-0.0592lg(6.87×10-3)
0.079=-0.0592 pNO3+0.128
∴pNO3=0.828
五、有甲、乙两根长度相同的色谱柱，测得它们在范第姆特方程式中的各项常数如下：甲柱：A=0.07cm，B=0.12cm2?s-1，C=0.02s；乙柱：A=0.11cm，B=0.10cm2?s-1，C=0.05s。求：（1）甲柱和乙柱的最佳流速u和最小塔板高度；（2）哪一根柱子的柱效能高？
解 (1)对甲柱有：u最佳=(B/C)1/2=(0.12/0.02)1/2=2.45 cm?s-1
H最小=A+2(BC)1/2=0.07+2(0.12×0.02)1/2=0.168 cm
对乙柱有：u最佳=(B/C)1/2=(0.10/0.05)1/2=1.41 cm?s-1
H最小=A+2(BC)1/2=0.11+2(0.10×0.05)1/2=0.251 cm (2)从(1)中可看出甲柱的柱效能高。
仪器分析各个章节小结
第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级
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第一章绪论 （1）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 1. 仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2. 仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大 3. 精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5. 准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 7. 本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、 8?仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡 量组分，是分析化学的主要发展方向 9?仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉 及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。（气相色谱-GC、薄层色 谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC）④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法（MS）,超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱一质谱（GC-MS），液相色谱一质谱（LC-MS）10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域，解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合，可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体，液体或蒸汽的测定结果，真正实现了高速分析。同时，分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。 第二章分子吸光分析法 1、何谓光致激发？分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 处于基态的分子受到光的能量激发时，可以选择的吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级，这种现象称为光致激发。 分子跃迁产生光谱的过程中涉及电子能级Ee、振动能级Ev和转动能级Ef三种能级能量的改变。 1、为什么分子光谱是带状光谱？答：因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 和转动能级Er三种能级的改变。△ E总=△ Ee+A Ev+ △ Er。如果分子吸收红外线，则引起分子的振动能级和转动能级跃迁，由于分子振动能级跃迁时，必然伴随着分子的转动能级跃迁，所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成；如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时，分子发生电子能级跃迁时，必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的，所以UV-Vis 光谱是带状光谱。 2、何为生色团，助色团，长移，短移，浓色效应，淡色效应，向红基团和向蓝基团？ 答：生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的原子或基团，如-OH,-NH2。长移是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移是指吸收峰向短波长移动的现象，又叫 蓝移。浓色效应是指使吸收强度增加的现象，又叫增色效应。淡色效应是指使吸收强度降低的现象。向红基团是指长移或红移的基团，如-NH2、-CI。向蓝基团是指使波长蓝移的基团，如-CH2。最大吸收峰：吸
《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结 一、填空易考知识点 1、仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。 2、紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管 3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4、定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。 5、标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。 6、原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7、在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。
8、原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。 9、原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。 10、离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。 11、电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。 12、分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值 13、气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。 14、监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器） 15、基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16、紫外光：肉眼看不见的光波（100760nm） 17、锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量） 18、参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极）
仪器分析心得体会
仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临
的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。
仪器分析 总结
第一章和第二章 1，电化学分析法的定义： 电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。这类方法通常需要以化学电池，并在化学电池（被测溶液）中放置两个电极，两个电极与外接电源相连或不相连，测定通过化学电池的电阻（电导）、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量，从而计算出被测物质的含量。 2,，电化学分析法的分类： ①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法 3，化学电池 化学电池是化学能与电能互相转换的装置； 组成化学电池的条件； 根据电极与电解质的接触方式不同，化学电池分为两类：液接和非液接；（等等，课本P10-11）4，盐桥：由装有电解质及凝胶状琼脂的 U型玻璃管构成。 由于其中电解质的浓度比较高，在他与电池中的两溶液链接式，界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。由于电解质的正、负离子扩散速率相近，产生的电位差很小，并且这两个电位差的方向正好相反，可以相互抵消。 5,能斯特方程 第三章 1，电位分析法的定义：
通过测定化学电池的电位差，根据电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定待测物质活度（或浓度）的电化学分析法称为电位分析法。 2，电位分析法的原理： 测量装置：电位差计(毫伏计）、参比电极、指示电极。 测量时参比电极电极电位保持不变；指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变，电池电动势随指示电极的电极电位而变。 3，电位分析法的分类： ①直接电位法直接测量电池电动势，根据Nernst公式计算出待测物质的含量。 a,直接比较法 b，标准曲线法 ×c,标准加入法 d,连续标准加入法—格氏作图法 ②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点，进而求出待测物质的含量。 确定滴定终点：a,E-V曲线法三切线法 b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积 c,Δ2E/ΔV2-V曲线法Δ2E/ΔV2=0时所对应的体积V就是滴定终点。4，参比电极的定义：电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。 参比电极的主要要求：稳定性好 指示电极定义：电位随溶液中待测离子活度（或浓度）变化而变化，并能反映出待测离子活度（或浓度）的电极。
仪器分析报告(完整版)
绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？
3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A
化验室工作总结报告(精选多篇)
化验室工作总结(精选多篇) 第一篇：化验室工作总结2014 中化室2014年工作总结 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在2014年度取得良好成绩，特总结汇报如下： 一、2014年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务 中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料；炼铁用各种块状物料；炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样；通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4
种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300个元素，每个样做平行样，压片法10分钟一个样，熔样法1小时一个样。杂项分析班组共有9个人，主要负责炼钢厂用各类合金辅料中相应成分的分析工作，白灰活性度的分析工作，烧结矿、球团矿等试样中feo的分析工作，对仪器分析进行验证，和实验的内控标样的定值工作。每天有球团、烧结矿的氧化亚铁10个，白灰活性度1个，合金（20种）2~3个，均为化学方法，分析时间比较长，一般都在2个小时以上，重量法要6小时左右，合金中钡的分析要2天时间。煤焦分析班10人，主要负责中化室取的各类煤样、焦化厂焦炭、金牛焦炭、高炉喷吹煤粉、碳粉、碳线中c和ad以及高炉煤气的分析工作，中化室抽查动力厂、烧结厂、焦化厂化验室底样、胶质层的分析工作，以及焦炭、金牛焦炭热反应性、反应后强度的制样和分析工作。每天平均12个样，54个元素。水质分析班14人，主要负责水电厂供水系统、高炉发电、制氧、炼钢、污水处理厂个人生活与工业水处理系统各泵点水样的取样及水样中ph值，电导率、浊度、p碱、m碱、ca2+、总硬度、cl-、温度、总磷、浓缩倍数
完整版仪器分析试题及答案
断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。 （2 分） 复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来 对物质 进行分析的方法。 (A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法 ( B ) 3、以下哪些方法不属于光学分析法 ( A ) 4、以下哪些方法不属于色谱分析法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋 洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如: (3)洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：(1)水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平 仪中心。 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 库仑分析法 D 、电解分析法 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 、紫外-可见吸收光谱法 D 、原子吸收法 A 、荧光广谱法 B 、气相色谱法 C 、液相色谱法 D 、纸色谱法 ①工业盐酸一一碱性物质及大多数无机物残渣 （1 分） ②热碱溶液 油污及某些有机物 （1 分） ③碱性高锰酸钾溶液 油污及某些有机物 （1 分） 不挂水珠。 （3 分） （2 分） (2)预热。接通电源，预热至规定时间后。 （1 分） (3)开启显示器，轻按 ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模 式 0.0000 g o （2 分） (4)称量。按TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按 TAR 键，显示零, 即去除皮重。再置称量物于容器中， 或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达 到所需质量，待显示器左下角 “0”失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平 门。 （2 分） (5)称量结束后，若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平) ，可不必切断电源，再 用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按 OFF 键关闭显示器，切
技术中心中化室工作总结报告
总结范本：_________技术中心中化室工作总结报告 姓名：______________________ 单位：______________________ 日期：______年_____月_____日 第1 页共5 页
技术中心中化室工作总结报告 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在xx年度取得良好成绩，特总结汇报如下： 一、xx年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务 中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料;炼铁用各种块状物料;炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样;通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300 第 2 页共 5 页
仪器分析复习总结
1.光谱范围：仪器能测量光谱的波长范围。 2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。 3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。 4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时，应与厚度相同。 5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下，仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。 6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下，仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。 7.仪器的稳定性:在一段时间内，仪器保持其精密度的能力 8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。 1 仪器分析：是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。 2 定性分析：鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析：试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4精密度：指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限：又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7动态范围：定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8选择性：一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。 9 分辨率：指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正：仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 11 电磁辐射：电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同；(7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。 原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。
仪器分析(完整版)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 仪器分析(完整版) 绪论一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的 mL、mg 级降低到仪器分析的? 、 g ? L 级，甚至更低。 适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。 多数仪器分析相对误差较大，一般为 5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 1/ 28
三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？ 3.您的样品量是多少？A ? KcL
实验室主任工作总结
我自xxxx年x月xx日进入xxxxx至今已满一年,在这一年当中,使我学习到了学校里面所不能学到的,不管是在做人还是在为人处事方面,都有了很大的提高和认识,也是我变的成熟,没有了以往的急噪、任性。清楚地认识到了自己目前所处的位置，就自己目前的情况而言，应该以岗位专业为主，个人爱好及其他特长为辅的重要性，只有干好了自己的本职工作才能够有其他方面的学习。最重要的是学会了怎样以一个平常心去对待任何事情，给自己重新定了位，树立了奋斗目标。因此，我就将自己一年来的工作学习情况做已以下四个方面的总结报告： 一、培训岗位学习及参加党委活动情况 ㈠培训内容及岗位学习内容 1、在天津学习期间系统地学习了分析方面的理论知识，是一个从基础到实际应用的学习，让我从工艺彻底转到了分析。在理论方面学习了：化验室常用玻璃仪器的使用维护，样品的的称量仪器的使用维护，化验分析的一般知识及基本操作，常用化学试剂溶液的配制，化验室建设，气、液相色谱的分析原理等。 2、在xx实习阶段，由理论学习转到了岗位实践，先后学习到岗位有中控分析岗位，包括①油品馏程(gb/t6536—97)、凝点(gb/t510—83)、水分(gb/t260—77)、闪点(gb/t261—83)、酸度gb/t258—64)、密度(gb/1884—XX)、粘度(gb/t266—88)此七项分析主要以手动为主。②水质岗位学习了水中氯离子测定(硝酸银gb/t15453—85)、正磷酸盐测定(opiizen2120紫外可见分光光度计)、水中钾离子测定火焰光度计ep640)。③色谱岗位学习了仪器分析包括炼厂气、液化气分析(惠谱5890仪器)、安全气分析、制氢装置有关气体分析(岛津—14b仪器)、硫化氢检测管使用及相关配置的积分仪里面的校正表编辑、峰形处理等。 ④在容器检查方面学习了油罐，油车的检查。⑤同时在辽化机电仪受到了为期两周的酸碱滴定(包括容量品瓶，酸碱滴定管，分析天平的操作使用)，淋菲罗邻(铁离子)的测定(包括溶液配置、移液管、比色皿、容量瓶使用等)， 3、去年7月至今，参加了由神华煤制油公司党委组织的：“永葆共产党员先进性”三个阶段的学习，xx总理视察神华煤制油现场的讲话等等，在此期间，我认真地做了学习笔记，撰写了自己学习后的心的体会和感想，多次在我中心的宣传报道上写了党小组报道。并在天津学习期间为预备党员、入党积极分子及积极要求向党组织靠拢的共青团员同志讲述了中国共产党发展史和党章的学习课。 4、自今年5月份来xxxxx公司实习期间，先后学习了两个岗位的项目分析，这两个岗位主要采用仪器自动化分析设备，①在凝点岗位主要学习了闪点(herzog电子mp329自动闪点测试仪)、密度(dma48型数字密度计、包括此密度计的校正)、微残炭(微残炭测定仪)凝点(dsy —014b凝点测定仪)。②色谱岗位主要学习了炼厂气分析(hp6890色谱仪)、液化气(pe9000auto system色谱仪)、低浓度氧含量分析操作(xpo—318型便携式氧含量分析仪)、硫化氢检测管使用。 ㈡学习总结 从这一年多的内容来讲，我已经能够独立操作并使用以上所出现的仪器，也能够处理在色谱分析过程中仪器所出现的一些问题。在辽化学习了基础理论，并通过实践操作掌握了这些基础理论，因而，现在对于学习和掌握西太平洋石化公司的自动分析设备比较快，在凝点岗位学习两天后，我已经在师傅不在的情况下开始独立做样并报送样品分析数据，色谱岗位在学习一周半以后开始独立做样、采样以及处理色谱图形。一年中，我在自己的实习岗位上努力学习师傅们的工作经验和工作方法，虽然我在实践操作方面学习取得了一定的成绩，当然也看到了自己的缺点和不足。这个缺点和不足就是自己的理论知识还学的不够和自己对任何事情过于急于求成的性格。 二、对所学仪器设备原理条件介绍
仪器分析总结
1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析
③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;
⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;
仪器分析完整版(详细)
第一章绪论 1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大 3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、 8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向 9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱—质谱（GC-MS）,液相色谱—质谱（LC-MS）10、仪器分析的联用技术有何显著优点 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使
化学实验室工作总结
初中化学实验室工作总结 实验室工作是一个繁琐的工作，每学期初制定初步工作计划，根据教师的教学进度表制定这一学期的分组实验和演示实验的安排表。利用时间认真钻研教材，明确教材中的每一个实验目的和要求、所用仪器、操作步骤，虚心向同行学习，及时总结改进实验，研究实验成败的原因。认真阅读实验杂志，取人之长，补己之短，不断扩展自己的视野，积累经验。根据大纲要求，能开足全部演示实验和分组实验，配合学校对学生加强素质教育，健全《仪器赔偿制度》、《学生实验守则》、《安全卫生制度》等。培养学生严警认真的实验态度，热爱学校、爱护公物的思想品德。面向全校学生开放实验室，使学生在实验室里充分施展其才能的空间，促使他们动手、动脑、活跃思维，并努力创造条件，使同学们课外的科研性实验，小制作等顺利开展。实验会考前全面开放实验室，利用课余时间对学生进行辅导。在初三全体任课教师的共同努力下，高标准的通过了实验会考。 认真学习现代教育教学技术，并运用于实验教学与实验管理上。各类台帐资料齐全，并每天填写实验日志，记录一天工作情况。订阅实验教学参考资料，并向学生开放查阅。定期对学生进行实验考核，发挥教学示范作用，指导其他学校开展实验教学。 年初，通阅教材中所有实验，估计全年所有实验所需药品及仪器的名称数量，加以统计，参考现有库存量，写出订购清单。当购置药品收到时，及时开列清单，送交总务处，并分类入帐，妥善存放。进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。在本学期的工作中，为了提高学生化学实验能力，充分利用好现有
的实验仪器、设备及药品，搞好化学实验教学，而努力为教学一线服务，本学期具体工作如下： 1、树立为教学服务意识，协助任课教师搞好演示实验和学生实验。 2、熟悉仪器、药品存放的位置，并把药品摆整齐，仪器擦干净。 3、准备好演示实验后，先进行试做，发现问题及时解决，并向教师说明实验中应注意的问题，确保实验安全。 4、有些现用制的液体或气体，课前准备好。 5、学生实验课，尽量跟班辅导，及时补充仪器、药品，协助任课教师搞好实验教学，学生完成实验后，及时检查仪器完好，卫生合格等再使学生离开，然后关好水电，门窗及排风扇。 6、注意上、下午第一节课的学生实验，提前10分钟开门做好准备。 7、保持实验室、准备室、药品柜、实验台的卫生。 8、认真对待每位教师的评议，不断提高工作水平。 统观各方面的工作，有些地方还不够好，今后我会进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱； ⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱； ⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 ⑷ 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。 发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a.若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一 致性。 b.被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线 对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d.分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合 适。 e.内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条