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正己烷抽出法

正己烷抽出法
正己烷抽出法

正己烷抽出法

该实验主要以液体中分散的矿物油及动植物油类的物质的定量为检测物质。

A 试剂

1.盐酸(1+1)用JIS K 8180所规定的盐酸调制

2.甲基橙溶液(1g/L) 用JIS K 8893所规定的甲基橙0.1g融入100ml的热水里。

B操作

1.将样本倒入分液漏斗中并加入甲基橙溶液2,3滴后,既定盐酸至液体变红。

2.向样本容器后倒入约20ml正己烷2次,分别进行清洗之后,将洗液也同样倒入分液漏斗。并充分均匀混合后放置。

3.分离放置后出现的水层,倒入样本容器。再次摇晃分液漏斗,并把出现的水层全部移至样本容器。分液漏斗里的正己烷层倒入分液漏斗②。

4.将样本容器里的液体再次倒入分液漏斗里并重复第2,3的操作,再次分离出正己烷层。

倒入分液漏斗②。

5.再次用少量正己烷清洗分液漏斗后,倒入分液漏斗②。

6.将分液漏斗②进行摇晃放置后在尽量不损失正己烷层的情况下将水分去除。

7.在正己烷层中倒入20ml的水,摇晃1分钟放置,去除水层。此步骤需要反复数次,尽可能去除水分。

8.在正己烷中加入放入3-5克硫酸钠混合并除去。

9.将分液漏斗②的下部用干燥的纸擦净,其中的正己烷层用脱脂棉过滤后,放入蒸馏装置的容器。

10.将分液漏斗②用正己烷清洗后,洗液经过脱脂棉的过滤后倒入蒸馏装置的容器。使用的脱脂棉与干燥的纸也经过2次,每次约5ml的正己烷清洗后,其洗剂放入蒸馏设备的容器内。

11.开启蒸馏装置的加热器,调节到80度左右的温度。约以每秒正己烷1滴的速度开始蒸馏。直到初始液体低于2ml时停止。

12.蒸馏器中的溶液(低于2ml 实际测定)倒入其他蒸发容器①中。用少量正己烷对蒸馏器内的容器进行3次清洗。洗剂同样倒入其他蒸发容器①。将蒸发容器①放于保持温度在80度的加热板上,放入加热器,使其挥发。

13.将蒸发容器①的外部用湿布擦拭,再用干布擦拭。放入80度±5度的干燥器里加热30分钟。经过约30分钟的放置冷却,测出其质量(精确到小数点后1位),再减去蒸发容器的质量以得出正己烷抽出物的质量。

14.作为标准可用本实验所有的用的正己烷液的总量相当的量的正己烷液重复11-13步骤得出残留实验的质量。

15.通过如下公式算出抽出物的含量(油分量)

P=(A-B)X1000/V

P:等于抽出物(油分含量)(MG/L)

A:通过实验得都的正己烷抽出物的质量(MG)

B:作为标准相同正己烷当量经过蒸馏作业后得到的质量(MG)

V:样本(ML)

萃取分离法处理高放废液的进展

第34卷第5期原子能科学技术Vol.34,No.5  2000年9月Atomic Energy Science and Technology Sep.2000 萃取分离法处理高放废液的进展 焦荣洲,宋崇立,朱永贝睿 (清华大学核能技术设计研究院,北京 100084) 摘要:评述了近几年用萃取分离法从高放废液中去除超铀锕系元素的进展情况,着重介绍世界上 已有的应用前景较好的TRU EX流程(美)、DIAMEX流程(法)、DIDPA流程(日)、CTH流程(瑞 典)和TRPO流程(中国)。 关键词:萃取;分离;超铀元素;高放废液 中图分类号:O65812;TL941+.1 文献标识码:A 文章编号:100026931(2000)0520473208 反应堆乏燃料元件经后处理工艺处理,虽回收了其中99%以上的铀和钚,但产生的高放废液仍然含有毒性大、寿命极长的锕系元素和T1/2>106a的裂变产物99Tc和129I等,它们对人类和环境构成潜在危害。因此,对它们的妥善处理与处置是关系到核能事业持续发展的关键。 目前,高放废液的处理与处置有玻璃固化法[1]和分离2嬗变法[2]两种途径。玻璃固化法把高放废液与玻璃融熔固化,固化体装入金属容器,埋入深地层贮存库,和生物圈隔离几十万年。目前,世界上还没有一个地质贮存库投入使用。该法需玻璃固化的废液量大,费用高。分离嬗变法用化学方法从高放废液中分离出长期起危害作用的锕系元素和长寿命的裂变产物,将高放废液变为中低放废物,经水泥固化后,近地表贮存。提取出来的长寿命核素或利用或嬗变成短寿命核素后贮存,实现高放废液的大体积减容。该法所需费用低,安全性好。 近年来,国际上针对从高放废液中提取锕系元素发展了一些新的萃取流程,它们是美国的TRU EX流程、日本的DIDPA流程、法国的DIAM EX流程、瑞典的CTH流程和中国的TRPO 流程等。这些流程都已用真实的高放废液进行过热实验,具有较好的锕系元素的分离效果,现正在进行改进与完善。 1 萃取分离流程 111 TRUEX流程(T ransuranium Extraction) 该流程是由美国阿贡实验室于80年代初开发的,采用双官能团萃取剂CMPO(辛基苯基-N,N-=异丁基氨基甲酰甲基氧膦),结构式为: 收稿日期:1999203222;修回日期:1999209212 作者简介:焦荣洲(1936—),男,河北昌黎人,研究员,核化学化工专业

常用溶剂的回收及其精制方法

常用溶剂的回收及其精制方法 溶剂回收 在实验室里,常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。 这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。其易挥发,具有一定的毒性,污染环境。正确回收不仅能够保护环境,还能减少浪费。 常用溶剂的回收及其精制方法 一、石油醚: 石油醚是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。 再生方法: 用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量氯仿,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。 精制方法: 工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加50一振摇后放置一小时,分去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三

次。上层石油醚再用5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需绝对无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。 二、环乙烷: 沸点,性质与石油醚相似。 再生方法: 再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。 精制方法 将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需绝对无水的,再用金属钠丝脱水干燥。 三、苯: 沸点,比重0.879,不溶于水,可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。 再生方法: 用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。 精制方法: 工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等,可将苯1000毫升,在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物,则用二次冷却结晶法除去,苯在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。

吸收法废气处理综述.

吸收法废气处理 综 述 姓名: xxxxxx 班级: xxxxxxxxx1301班 学号: x4xxxxxxxxxx 日期: xxxxxxxxxxxxxxxxxx 吸收法废气处理 摘要 吸收法处理是利用液态吸收剂处理气体混合物以除去其中某一种或几种气

体的过程。在这过程中会发生某些气体在溶液中溶解的物理作用,这是物理吸收。也有气液中化学物质之间发生化学反应,这是化学吸收。吸收作用常用于气体污染物的处理与回收 中文名吸收法处理含义利用液态吸收剂处理气体混合物 特点某些气体在溶液中溶解的物理作用作用吸收脱除硫化氢、氰化氢 一、基本内容 吸收法处理是利用液态吸收剂处理气体混合物以除去其中某一种或几种气体的过程。在这过程中会发生某些气体在溶液中溶解的物理作用,这是物理吸收。也有气液中化学物质之间发生化学反应,这是化学吸收。吸收作用常用于气体污染物的处理与回收,如用石灰乳液吸收烟气中的二氧化硫,生成石膏;用碱性溶液或稀硝酸吸收硝酸厂尾气中的氮氧化物,回收再用;还有用碳酸钠等碱性溶液吸收硫化氢。我国研究成功的APS法以苦味酸为催化剂,以煤气中的氨为吸收剂,可同时吸收脱除硫化氢、氰化氢,效率较高。吸收法还广泛作为有机废气的预处理,如除尘、除油雾、除水溶性组成,为进一步净化做准备。 二、关于废气中硫化氢的处理方法介绍 硫化氢是高度刺激性和腐蚀性的有害气体 ,通常很低浓度的硫化氢即可对人身健康和自然界造成严重的危害。现实中硫化氢废气主要来自石油化工、天然气、冶金、硫酸制造和矿物加工等行业 ,也有报道称污水处理厂的活性污泥厌氧发酵[以及地理沉积处由于硫酸盐的热力化学还原 ( TSR) 都会产生硫化氢气体。我国对环境大气、车间空气及工业废气中硫化氢浓度已有严格规定[ 3 ] ,对其进行达标处理是相关行业不可推卸的责任。 随着环保意识的逐渐增强,人们越来越关注周围生计环境的质量。工业排放的废气中所含的硫化氢气体,能够导致设备管道的腐蚀、催化剂的中毒、生产工艺条件恶化,并会造成相当严重的环境污染,乃至损害人类生计。因此,必须对排放的 H2S 气体进行处理。而硫磺在动力、化工、医药、农业等方面都是应用广泛的化工原料。因此,处理硫化氢废气,使硫化氢气体变废为宝,在实践生产中具有非常重要的实践意义。 (一)国内外硫化氢废气处理的方法总结 这些年,关于 H2S 气体的净化方法研讨越来越活跃。依据各自的特点,可

有机溶剂回收的常用方法

有机溶剂回收的常用方法 有机溶剂回收的常用方法 前言 如今正在使用的共有 3000 多种,有机溶剂如今被广泛的应用于油漆、医药、造纸、印刷、纺织等领域中,并且在工业生产中对于有机溶剂的使用量通常都非常大,这些有机物千差万别,但是有机溶剂的特点就是容易挥发出特定的有机物,这些有机物通常都是有毒物质,之前电视报道的酸雨、酸烟雾时间与这不无关系,同时一些有机物挥发出来的氯氟烷烃对大气臭氧层有非常大的危害,因此能否在日常的生产中有效地回收有机溶剂将显得异常的重要。 1 有机溶剂概述 有机溶剂是一种高分子化合物,并且其本身还能够分解成为燃料、树脂等高分子化合物,所以被广泛的运用于造纸、纺织等领域。 常见的有机溶剂有甲苯、醇类、酯类、酮类、二甲基甲酰胺、氯代烃类、芳烃,卤代烃类、二硫化碳、二氯甲烷等,这些大部分都是有毒物质,并且很多都被证实是具有很强的致癌特性的。在早期的工业生产对这些有机溶剂由于人们并没有注意到其中的危害,所以很多时候并没有做出相应的处理,后来,人们逐渐意识到了这些有机溶剂的危害,但是采取的措施多是燃烧的方法。 有机溶剂通过气体的有焰燃烧和气体无焰催化燃烧会大大的降低有机溶剂对人体和环境的危害,但是这种燃烧的方法依然不是非常的安全和环保。一方面这些有机溶剂通过有焰燃烧和无焰催化燃烧依然会产生大量的温室气体二氧化碳;另一方面,通常这些有机溶剂都不可能进行充分的燃烧,都会产生或多或少的次生有毒气体,产生的这些气体对环境和人体依然是巨大的危害,因此最终人们意识到,只有真正的在工业生产中将有机溶剂更有效的回收才能最大限度的降低有

机溶剂对人体和环境的危害。 2 有机溶剂回收的常用方法 有机溶剂的回收有非常多的方法,其中比较有效的方法有吸收法、冷凝法、吸附法、膜分离法等等这些常用的有效回收方法。这些不同的回收方法很多时候是针对不同的有机溶剂根据其特点选择最有效 的方法回收,还有些时候可能会采用两种或者两种以上的方法结合使用才会更有效的回收有机溶剂。 1 吸收法 吸收法的原理就是利用化学有机物经典的相似相容原理,运用化学性质相似的有机物来回收工业生产中的有机物。这种方法操作起来比较简单,是将含有待回收有机溶剂气体经过一些油性液体,通常用废弃的柴油等,让气体和液体逆向的运动,让含有有毒有机溶剂的气体逆向通过流动的液体,通过相似相容的原理,气体中包含的有毒有机溶剂大部分会被油性液体吸收掉。 而这些吸收了有毒气体的油性液体会继续作为一些生产活动的燃料加以燃烧,而在燃烧过程中这些油性液体,例如柴油就会被有效的燃烧掉,而这些油性位置中包含的有机溶剂浓度有限,所以通常燃烧的会很充分,所以会减少不充分燃烧产生的有毒物质。当然这种方法并不是最安全的,更为环保的办法是直接将柴油吸收的有毒有机溶剂通过沸点的不同分馏区分开来,达到回收的目的。 2 冷凝法 冷凝法则是主要通过低温让有机溶剂从气体中冷凝下来,直接回收。对于浓度较高的工业生产中一般采用低温水或冷冻水降温后冷凝,一般能够回收其中约 80%的有机溶剂,对于成本控制和环保都很有利。而对于浓度较低的情况,这种做法困难在于难以创造低温条件,一般

废水处理设备溶剂萃取法处理工业废水

废水处理设备溶剂萃取法处理工业废水 工业废水,指工艺生产过程中排出的废水和废液,其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物、副产品以及生产过程中产生的污染物,是造成环境污染,特别是水污染的重要原因。天一萃取使用CWL-M型离心萃取机溶剂萃取法处理工业废水,有效处理废水中的有害物质,保护环境。 含汞废水 含汞废水主要来源于有色金属冶炼厂、化工厂、农药厂、造纸厂、染料厂及热工仪器仪表厂等。从废水中去除无机汞的方法有硫化物沉淀法、化学凝聚法、活性炭吸附怯、金属还原法、离子交换法和微生物法等。一般偏碱性含汞废水通常采用化学凝聚法或硫化物沉淀法处理。偏酸性的含汞废水可用金属还原法处理。低浓度的含汞废水可用活性炭吸附法、化学凝聚法或活性污泥法处理,有机汞废水较难处理,通常先将有机汞氧化为无机汞,而后进行处理。 各种汞化合物的毒性差别很大。元素汞基本无毒;无机汞中的升汞是剧毒物质,有机汞中的苯基汞分解较快,毒性不大;甲基汞进入人体很容易被吸收,不易降解,排泄很慢,特别是容易在脑中积累。毒性最大,如水俣病就是由甲基汞中毒造成的。 含油废水 含油废水主要来源于石油、石油化工、钢铁、焦化、煤气发生站、机械加工等工业部门。废水中油类污染物质,除重焦油的相对密度为1.1以上外,其余的相对密度都小于1。油类物质在废水中通常以三种状态存在。(1)浮上油,油滴粒径大于100μm,易于从废水中分离出来。(2)分散油.油滴粒径介于10一100μm之间,恳浮于水中。(3)乳化油,油滴粒径小于10μm,不易从废水中分离出来。由于不同工业部门排出的废水中含油浓度差异很大,如炼油过程中产生废水,含油量约为150一1000mg/L,焦化废水中焦油含量约为500一800mg/L,煤气发生站排出废水中的焦油含量可达2000一3000mg/L。因此,含油废水的治理应首先利用隔油池,回收浮油或重油,处理效率为60%一80%,出水中含油量约为100一200mg/L;废水中的乳化油和分散油较难处理,故应防止或减轻乳

有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应.

实验九有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验目的: (1)学习有机化合物结构与其紫外光谱之间的关系; (2)了解不同极性溶剂对有机化合物紫外吸收带位置、形状及强度的影响。 (3)学习紫外—可见分光光度计的使用方法 实验原理: 与紫外-可见吸收光谱有关的电子有三种,即形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及未参与成键的n电子。跃迁类型有:σ→σ*,n→σ* ,n→π*,π→π* 四种。在以上几种跃迁中,只有π-π*和n-π*两种跃迁的能量小,相应波长出现在近紫外区甚至可见光区,且对光的吸收强烈,是我们研究的重点。 影响有机化合物紫外吸收光谱的因素有内因和外因两个方面。 内因是指有机物的结构,主要是共轭体系的电子结构。随着共轭体系增大,吸收带向长波方向移动(称作红移),吸收强度增大。紫外光谱中含有π键的不饱和基团称为生色团,如有C=C、C=O、NO2、苯环等。含有生色团的化合物通常在紫外或可见光区域产生吸收带;含有杂原子的饱和基团称为助色团,如OH、NH2、OR、Cl等。助色团本身在紫外及可见光区域不产生吸收带,但当其与生色团相连时,因形成n→π*共轭而使生色团的吸收带红移,吸收强度也有所增加。 影响有机化合物紫外吸收光谱的外因是指测定条件,如溶剂效应等。所谓溶剂效应是指受溶剂的极性或酸碱性的影响,使溶质吸收峰的波长、强度以及形状发生不同程度的变化。这是因为溶剂分子和溶质分子间可能形成氢键,或极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强,从而引起溶质分子能级的变化,使吸收带发生迁移。例如异丙叉丙酮的溶剂的溶剂效应如表1所示。随着溶剂极性的增加K带红移,而R带向短波方向移动(称作蓝移或紫移)。这是因为在极性溶剂中π→π * 跃迁所需能量减小,吸收波长红移(向长波长方向移动)如图(a)所示;而n→π * 跃迁所需能量增大,吸收波长蓝移(向短波长方向移动),溶 剂效应示意图如(b)所示。 图1 电子跃迁类型 σ π * σ * n π?

2010年环保工程师萃取法处理废水的应用.doc

2010年环保工程师:萃取法处理废水的应用 萃取法处理废水的应用 ⑴萃取法处理含酚废水 焦化厂、煤气厂、石油化工厂排出的废水均含有较高的酚量(1000mgL),为避免高酚废水污染环境,同时回收有用的酚质,常采用萃取法处理这类废水。 废水先经除油、澄清和降温预处理后进入脉冲筛板塔,由塔底供入萃取剂(二甲苯),当萃取剂与废水流量之比为1时,可将酚浓度由1400 mgL降低到100~150mgL,脱酚率为90%~96%,出水可作进一步处理。 ⑵萃取法处理含重金属废水 多种重金属废水可以用萃取法处理 2010年环保工程师:大气环境标准的种类 大气环境标准的种类: 大气环境标准按其用途可分为,有大气环境质量标准、大气污染物排放标准、大气污染控制技术标准及大气污染警报标准等。按其适用范围可分为,国家标准、地方标准和行业标准。 (1)大气环境质量标准 大气环境质量标准系以保障人体健康和一定的生态环境为目标而对各种污染物在大气环境中的容许含量所作的限制规定。它是进行大气环境质量管理及制订大气污染防治规划和大气污染物排放标准的依据,是环境管理部门的执法依据。

(2)大气污染物排放标准 大气污染物排放标准系以实现大气环境质量标准为日标,而对从污染源排入大气的污染物容许含量所作的限制规定。它是控制大气污染物的排放量和进行净化装置设计的依据,同时也是环境管理部门的执法依据。大气污染物排放标准可分为国家标准、地方标准和行业标准。 (3)污染控制技术标准 大气污染控制技术标准是根据污染物排放标准引伸出来的,如燃料、原料使用标准,净化装置选用标准,排气筒高度标准及卫生防护带标准等。它们都是为保证达到污染物排放标准而从某一方面作出的具体技术规定,目的是使生产、设计和管理人员容易掌握和执行。 (4)警报标准 大气污染警报标准是为保护大气环境不致恶化或根据大气污染发展趋势,预防发生污染事故而规定的污染物含量的极限值。超过这一极限值时就发出警报,以便采取必要的措施。警报标准的制订,主要建立在对人体健康的影响和生物承受限度的综合研究基础之上。

有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响

有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响一、目的要求 1.学习有机化合物结构与其吸收光谱之间的关系。 2.了解溶剂的性质对吸收光谱的影响。 3.学习紫外-可见分光光度计的使用方法。 三、原理 1、紫外吸收光谱的产生 紫外吸收光谱法是由于物质吸收了一定波长的紫外光引起分子中价电子能级跃迁而形成的一种分析方法。不同物质分子中电子类型、分布和结构不同,紫外光谱就不同,因此紫外光谱可用于定性和结构分析。有机分子中有几种不同性质的价电子:形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及氧、氮等杂原子所含的未成键的n电子。可能产生的主要电子跃迁以及所需能量大小持续如下: σ→σ*>n→σ*≥π→π*>n→π* 其中,σ→σ*、n→σ*和孤立双键的π→π*跃迁所需能量较大,吸收带波长较短,一般出现在远紫外区(10~200 nm),在普通的紫外可见分光光度计的检测范围(200~1000 nm)之外。共轭效应所形成的大π键各能级间距离较近,使π→π*跃迁能量下降,吸收带向长波方向移动到仪器检测范围内。所以紫外吸收光谱研究的重点是共轭体系中π→π*和与双键相连接的杂原子(C=O、C=N、S=O等)上未成键的孤对电子的n→π*跃迁的结果。 紫外吸收光谱是带状光谱,吸收带的位置用吸收强度最大处的波长,即最大吸收波长(λmax)表示,吸收带的强度用该波长处的摩尔吸收系数(кmax)表示。分子中有些吸收带已被指认,其中由共轭体系中π→π*产生的吸收带称为K带,其特点是吸收强度大,кmax在104 L?mol-1?cm-1左右,λ 随着共轭体系中双键数增加而增大,在217~280 nm范max 围内变化;n→π*产生的吸收带称为R带,是弱吸收带,кmax<100 L?mol-1?cm-1;在芳香族化合物中,环状共轭体系的π→π*产生E 、E2和B三个 1 吸收带,其中E2和B带的吸收波长大于200 nm,能被仪器所检测。 2、溶剂对紫外吸收光谱的影响 影响紫外吸收光谱的外因是指测定条件,如溶剂效应等。所谓溶剂

萃取分离法

萃取分离法 1,按萃取的目的,粗去方法可大致分为两类,一类称“完全萃取”,他是要将一个样品中的某个物质全部萃取出,这种萃取常称为提取。如用大量的溶解度高的二甲基甲酰胺从橘皮中提取出橙皮苷而使溶解性差的细胞壁物质残留。另一类成为选择性萃取,他是用于比较困难的分离过程。如金属离子混合物的分离;化学标准品如光谱纯试剂的纯化制备。2,溶剂萃取按萃取原理的不同,可分为两类:一类为物理萃取,这些萃取是基于被萃取物在水相和有机相(或反相胶团)中溶解度不同来实现的。另一类为化学萃取。 3,溶剂萃取的有机相涉及两个概念,萃取剂和萃取溶剂。萃取剂是指被萃取物有化学反应,而能是被萃取物被萃入有机相的试剂。而用于稀释萃取剂的有机相溶剂被称为萃取溶剂(准确称为稀释剂)。 4,在分析化学中选择萃取剂的原则是: a)对萃取物有高的分配比,以保证尽可能地萃取出被萃取物; b)萃取剂对被萃取物的选择性要好,即对需分离的共存物具有足够大的分离因子; c)萃取剂对后面的分析测定没有影响,否则需要反萃除去; d)毒性小,容易制备。 5,所谓反萃,是指在溶剂萃取中常不可缺少的一后处理步骤。反萃即是使用在萃取步骤时,被萃取物最不易被萃取的这种条件,将被萃取物萃取回纯的水相,而与萃取剂分离。6,根据所形成的被萃取物质的不同,可把萃取体系分成以下几类:螯合物萃取体系,离子缔合物萃取体系,三元络合物萃取体系,共萃取体系,酸性磷类萃取体系等。 7,反胶团萃取 a)微胶团概述:反胶团萃取也类似于水-有机溶剂的液液萃取,但他是李永乐表面活性 剂在有机相形成的反胶团水池的双电层与蛋白质的静电吸引作用,而将不同极性 (等电点)、不同分子量的蛋白质选择性地萃取到有机相,达到分离的目的。 b)将表面活性剂溶于水中,当其浓度超过临界胶束浓度时表面活性剂就会在水溶液中 聚集在一起形成聚合体,称为胶束。 c)表面活性剂是由亲水憎油的极性基团和亲油憎水的非极性基团两部分组成的两性 分子,可分为:阴离子表面活性剂(脂肪醇硫酸酯盐等)、阳离子表面活性剂(十 六烷基三甲基季铵溴化物等)、非离子表面活性剂(烷基酚类聚醚等) d)形成反胶团的条件:加入的表面活性剂在有机相中的浓度达临界胶束浓度值以上。 e)反相微萃取的原理:表面活性剂有表面聚集的倾向,在宏观有机相和水相界面的表 面活性剂层,同临界的蛋白质发生静电作用而变形,从而接着在两相界面形成包含

有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响

有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响 一、目的要求 1.学习有机化合物结构与其吸收光谱之间的关系。 2.了解溶剂的性质对吸收光谱的影响。 3.学习紫外-可见分光光度计的使用方法。 三、原理 1、紫外吸收光谱的产生 紫外吸收光谱法是由于物质吸收了一定波长的紫外光引起分子中价电子能级跃迁而形成的一种分析方法。不同物质分子中电子类型、分布和结构不同,紫外光谱就不同,因此紫外光谱可用于定性和结构分析。有机分子中有几种不同性质的价电子:形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及氧、氮等杂原子所含的未成键的n电子。可能产生的主要电子跃迁以及所需能量大小持续如下: σ→σ*>n→σ*≥π→π*>n→π* 其中,σ→σ*、n→σ*和孤立双键的π→π*跃迁所需能量较大,吸收带波长较短,一般出现在远紫外区(10~200 nm),在普通的紫外可见分光光度计的检测范围(200~1000 nm)之外。共轭效应所形成的大π键各能级间距离较近,使π→π*跃迁能量下降,吸收带向长波方向移动到仪器检测范围内。所以紫外吸收光谱研究的重点是共轭体系中π→π*和与双键相连接的杂原子(C=O、C=N、S=O等)上未成键的孤对电子的n→π*跃迁的结果。 紫外吸收光谱是带状光谱,吸收带的位置用吸收强度最大处的波长,即最大吸收波长(λmax)表示,吸收带的强度用该波长处的摩尔吸收系数(кmax)表示。分子中有些吸收带已被指认,其中由共轭体系中π→π*产生的吸收带称为K带,其特点是吸收强度大,кmax在104 L?mol-1?cm-1左右,λmax随着共轭体系中双键数增加而增大,在217~280 nm范围内变化;n→π*产生的吸收带称为R带,是弱吸收带,кmax<100 L?mol-1?cm-1;在芳香族化合物中,环状共轭体系的π→π*产生E1、E2和B三个吸收带,其中E2和B带的吸收波长大于200 nm,能被仪器所检测。 2、溶剂对紫外吸收光谱的影响 影响紫外吸收光谱的外因是指测定条件,如溶剂效应等。所谓溶剂效应是指受溶剂极性或酸碱性的影响,使溶质吸收峰的波长、强度以及形状发生不同程度的发生变化。因为溶剂分子和溶质分子间能够形成氢键、或极性分子的偶极使溶质分子的极性增强,从而引起溶质分子能级的变化,使吸收带发生迁移。如异丙叉丙酮的溶剂效应如表3-1所示。随着溶剂极性的增加K带红移,而R带蓝移。这是因为在极性溶剂中π→π*跃迁所需能量减小,如图3-1(a)所示;而n→π*跃迁所需能量增大,如图3-1(b)所示。 表3-1 溶剂极性对异丙叉丙酮紫外吸收光谱的影响

有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响

有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响 指导老师:严吉林 实验人:王壮 同组实验:余晓波 实验时间:2016.4.25 一.实验目的 1.学习紫外吸收光谱的绘制方法,利用吸收光谱进行化合物的鉴定。 2.了解溶剂的性质对吸收光谱的影响。 3.掌握紫外-可见分光光度计的使用。 二.实验原理 紫外吸收光谱带宽而平坦,数目不多,虽然不少化合物结构差别很大,但只要分子中含有相同的发色团,其吸收光谱的形状就大体相似。因此,依靠紫外吸收光谱很难独立解决化合物结构的问题。但紫外光谱对共轭体系的研究有独到之处。可以利用紫外光谱的经验规则——伍德沃德一费塞尔(Woodward-Fieser)规则进行分子结构的推导验证。 利用紫外吸收光谱进行定性分析,是将未知化合物与已知纯样品在相同的溶剂中配制成相同浓度,在相同条件下分别绘制吸收光谱,比较两者是否一致。或者是将未知物的吸收光谱与标准谱图(如萨特勒紫外光谱图)比较。两种光谱图的λmax和max 相同,表明它们有可能同一有机化合物。 极性溶剂对紫外吸收光谱吸收峰的波长、强度及形状可能产生影响。极性溶剂有助于n一π*跃迁向短波移动,而使π一π*跃迁向长波移动。典型化合物如异丙叉丙酮,同时含有这两种形式的跃迁,可观察到随溶剂极性改变相应吸收谱带的波长变化趋势。 此外,在没有紫外吸收的物质中检查具有高吸收系数的杂质,也是紫外吸收光谱的重要用途之一。例如,检查乙醇中是否有苯杂质,只需看在256 nm处有无苯的吸收峰。 三.仪器与试剂 仪器:普析通用TU-1901紫外-可见分光光度计;石英比色皿;50 mL容量瓶7个。试剂:苯酚;苯;异丙叉丙酮;正己烷;甲醇;邻甲苯酚;0.1 mol/L HC1;0.1 mol/LNaOH;乙醇。 四、实验步骤 1.芳香化合物吸收光谱的测定 领取未知试样的水溶液,用1 cm石英比色皿,以去离子水为参比,在200~360 nm测量其吸收光谱。 2.乙醇中杂质苯的检查 用1 cm石英比色皿,以纯乙醇为参比液,在230~280 nm测量含有杂质苯的乙醇试样的吸收光谱。 3.溶剂性质对吸收光谱的影响 (1)配制浓度为0.124 g/L的邻甲苯酚溶液,其溶剂是:①0.1 mol/L HCI;②纯乙醇溶液;③0.1 mol/L NaOH溶液。

络合萃取法处理二甲胺废水

第25卷第10期应用化学Vol.25No.10 2008年10月 CH I N ESE JOURNAL OF APP L I E D CHE M I ST RY Oct.2008 络合萃取法处理二甲胺废水 魏凤玉3 耿 军 张 利 (合肥工业大学化工学院 合肥230009) 摘 要 采用络合萃取法处理二甲胺(DMA)废水,考察了萃取剂的种类和用量、溶液pH值、油与水比对二甲 胺萃取效果的影响。实验结果表明,以P204为萃取剂、环己烷为稀释剂时,P204与DMA以1∶1形式络合,萃 取是一个放热且快速反应过程,反应热ΔH=-6150kJ/mol。在油与水比为1∶4、萃取剂稀释剂体积比为1∶9、废水pH=11187的条件下,DMA的一级萃取率为9310%。P204负载DMA的红外谱图研究表明,P204络合萃 取二甲胺同时存在离子缔合成盐机制和氢键缔合机制。 关键词 络合萃取,二甲胺,废水处理,P204 中图分类号:O652.6;T Q028.3 文献标识码:A 文章编号:100020518(2008)1021213204 二甲胺(DMA)是甲胺类物质中应用最广泛、需求量最大的一种,广泛应用于农药、制药、橡胶、皮革和有机化学工业中[1,2]。废水中二甲胺含量较低时有较难闻的鱼腥臭,浓度较高则会对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。目前,工业生产中多采用精馏法[3,4]和吹脱法处理二甲胺废水,但精馏法设备投资大、能耗高,吹脱法只能将水中的二甲胺部分解吸到空气中,未能实现二甲胺的真正处理。因此,寻求一种简单、高效、节能的二甲胺废水处理技术已成为急待解决的研究课题。络合萃取法对于极性有机物的分离具有高效性和选择性等优点[5],已在酚类、有机磺酸类、有机羧酸类、有机胺类及带有两性官能团有机物废水的治理方面展现了良好的应用前景[6,7]。本文采用络合萃取法处理二甲胺废水,探讨了二(22乙基己基)磷酸(P204)萃取二甲胺的络合萃取机理,为络合萃取法处理二甲胺废水提供了依据。 1 实验部分 1.1 试剂和仪器 络合剂P204为化学纯试剂,磷酸三丁酯(T BP)、稀释剂环己烷等均为分析纯试剂,煤油为工业品。模拟废水采用33%二甲胺溶液(化学纯)配制。Spectrum100型傅立叶红外光谱仪(美国PE公司); pHS23C型精密酸度计(上海大普仪器有限公司);SP272型可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司); UV260型紫外光谱仪(日本岛津公司)。 1.2 实验方法 将调好pH值的水样、V(萃取剂)∶V(稀释剂)=1∶9的比例加入分液漏斗中,振荡10m in,使油水充分接触。实验结果表明,P204萃取二甲胺是快速反应过程,振荡10m in能确保萃取反应完全。静置分层后,测定水中二甲胺含量和pH值。将上层萃取相和体积分数为10%的HCl溶液混合搅拌10m in后,静置分层,上层为回收的萃取剂,循环使用,下层为萃取出的二甲胺,拟回收利用。 1.3 分析方法 废水中的二甲胺浓度采用分光光度法测定[8],由紫外光谱仪测得二甲胺的最大吸收波长为580nm,萃取相中的二甲胺浓度通过物料衡算求得。 2 结果与讨论 2.1 萃取剂和稀释剂的选择 不同络合剂和稀释剂对二甲胺模拟废水的处理结果如表1所示。表中可见,P204的萃取效果明显 2007210207收稿,2008202230修回 合肥工业大学研究生创新基金(XS07036)资助项目 通讯联系人:魏凤玉,女,副教授;E2mail:weifyliuj@https://www.sodocs.net/doc/2910538231.html,;研究方向:传质与分离,化工废水处理

物理溶剂法9[1].28

物理溶剂法 物理溶剂法则是利用CO2和H2S, 等酸性杂质与烃类在物理溶剂中溶解度的巨大差异完成天然气的脱硫脱碳任务. 在 20 世纪 60年代获得工业应用的物理溶剂有甲醇(工艺的国外商业名称为 Rectisol)、碳酸丙烯醋( Fluor Solvent),磷酸三正(Estasolvan)也曾被广泛研究,但最终未能获得工业应用。 20世纪 70年代以来,使用二醇二甲醚 (Selexop 、 N一甲基毗咯烷酮(Purisol)及多乙二醉甲墓异丙基醚( Seprasoe MPE) 等溶剂的工艺陆续获得工业应用。进人 20世纪 90年代,法国石油研究院 (IFP)在冷甲醇法的基础上开发了 IFPEXOL工艺,此中 IFPEX一 1用于天然气脱水及 NGL回收。 IFPEX-2则用于脱除酸气.美国燃气工艺研究院(IGT) 与德国 Krupp公司合作开发了以N一甲酰吗啉等为溶剂的Morphysarb工艺,已完成现场中试,正在寻求工业化。 在我国,多乙二醇二甲醚、碳酸丙烯酯及冷甲醇法等物理溶剂脱除气体中酸气的方法已实现了工业应用,现主要用于合成气脱除 CO2及煤气脱硫等领域,在天然气净化方无应用实例. 表1给出了物理溶剂法国内外的简要应用情况 由于物理溶剂法脱除酸气有其独特的优点和缺点,概括如下 (1) 传质速率慢。胺法由于溶液吸收酸气后发生化学反应.传质速率大大增强(常以增强因子表示),物理溶剂法在吸收过程中缺乏此种推动力,故传质速率慢.需要很大的传质界面. (2)溶剂再生的能耗低。物理溶剂法中酸气是溶解于其中故易于析出,而胺法中酸气与醇胺系键合故再生较难而能耗较高。 (3) 优良的脱有机硫能力。胺法等对天然气中的有机硫如硫醇、 COS 及 CS2,等的脱除效率均较差,然而,物理溶剂法对上述有机硫化合物有良好的脱除能力。 (4) 物理溶剂对天然气中的水分有很高的亲和力,因此可在脱除 CO2 和 H2S 的同时完成脱水任务;而胺法的净化气必须进人后续的脱水装置.

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