超高真空技术

真空浓缩设备要点

第七章真空浓缩设备 §7-1 概述 一、概念 1、浓缩从溶液中除去部分溶剂的单元操作。 2、真空浓缩在负压下，以较低温度进行浓缩的单元操作。 3、加热蒸汽（饱和蒸汽或生蒸汽）乳及乳制品生产过程中浓缩所需要的不断供给的热量都是来自锅炉房的饱和的水蒸汽。 4、二次蒸汽物料中水分蒸发所形成的蒸汽。 5、不凝性气体相对于水蒸汽，在一定的压力和温度下不能被凝结的气体，称为不凝性气体，一般是指空气。 6、雾沫挟带对于气、液两相的分离设备或反应设备，若气相为连续相、液相为分散相（例如板式蒸馏塔），而气相速度较大，部分液体会被气体吹散成液滴并被气体带出。这种现象称为雾沫夹带。产生雾沫夹带会降低设备的分离效率。 二、浓缩的目的 1、除去食品中的大量水分，减轻了重量，减小了体积，节省了包装、贮存和运输费用。 2、通过了提高食品的浓度，达到贮藏食品的目的。 3、满足后续加工工艺过程的要求。 三、浓缩的基本过程 蒸发过程的两个必要组成部分：加热物料使溶剂(水)沸腾汽化与不断除去汽化产生的二次蒸汽。一般前一部分在加热器中进行，后一部分在冷凝器中完成。如图所示：真空蒸发基本流程。 蒸发器实质上是一个换热器，如图所示，由加热室1和汽液分离器4两部分组成。加热室使用的加热介质应用最多的是水蒸汽。通过换热，使间壁另一侧的物料加热、沸腾、蒸发浓缩。料液蒸发出的水蒸汽在分离室4中与溶液分离后从蒸发器上部引出。为防止液滴随蒸汽带出，一般在分离器上都设有除沫装置5。从蒸发器抽出的蒸汽称为二次蒸汽，便于同加热蒸汽相区别。二次蒸汽进入冷凝器6冷凝，冷凝水从下部排出，二次蒸汽中的不凝性气体由真空泵抽出。浓缩后的完成液由蒸发器底部排出。 1.加热器 2.加热列管 3.中间管 4.分离室 5.捕沫器 6.冷凝器

超高真空插板阀系列

高 真空插板阀 CC 型手动超高真空插板阀 CCQ 型气动超高真空插板阀 CCD 型电动超高真空插板阀 CC 型手动超高真空插板阀 CC 型超高真空插板阀是以手柄带动阀杆上下运动使阀板开启或关闭。阀门适用于超高真空系统中切断或接通气流之用。适用的工作介质为洁净的空气及非腐蚀性气体。 主要技术性能： 适1用范围 Pa 05～1×10-7 DN ≤200时 ≤1.3×10-7 漏D 率 Pa.1/s N ≥250时 ≤6.7×10-7 烘≤烤温度 ℃ 150（传动装置除外） 开≤阀时阀板两侧压力差Pa 2.7×103

CCQ 型气动超高真空插板阀 CCQ 型气动超高真空插板阀是以压缩空气为动力源，经电磁换向阀由气缸活塞杆带动阀板作上下运动，达到阀门开启或关闭。阀门是用于超高真空系统中切断或接通气流之用。适用的工作介质为洁净的空气及非腐蚀性气体。 主要技术性能： 适1用范围 Pa 05～1×10-7 DN ≤200时 ≤1.3×10-7 漏D 率 Pa.1/s N ≥250时 ≤6.7×10-7 烘≤烤温度 ℃ 150（传动装置除外）

气源压力Mpa .4～0.6 0阀时阀板两侧压力差Pa 2.7×103开≤

CCD 型电动超高真空插板阀 CCD 型电动超高真空插板阀是以电源为动力源，通过电动装置使阀杆带动阀板作上下运动。达到阀门开启或关闭。阀门适用于超高真空系统中切断或接通气流之用。适用的工作介质为洁净的空气及非腐蚀性气体。 主要技术性能： 适1用范围 Pa 05～1×10-7 DN ≤200时 ≤1.3×10-7 漏D 率 Pa.1/s N ≥250时 ≤6.7×10-7 烘≤烤温度 ℃ 150（传动装置除外） 电2源V/Hz 20/50 开≤阀时阀板两侧压力差Pa 2.7×103

浅谈质谱技术及其应用word精品

浅谈质谱技术及其应用 摘要：质谱分析灵敏度高，分析速度快，被广泛应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑事科学技术，生命科学，材料科学等各个领域。本文对质谱仪原理进行了介绍，并叙述了质谱仪的发展过程，对质谱仪技术在各个领域的应用进行了综述，并对其发展提出了展望。 关键词：质谱仪应用发展 1质谱技术 质谱（又叫质谱法）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。 1.1质谱原理 质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。 1.2质谱技术的发展 1910年，英国剑桥卡文迪许实验室的汤姆逊研制出第一台现代意义上的质谱仪器。这台质谱仪的诞生，标志着科学研究的一个新领域一质谱学的开创。第一台质谱仪是英国科学家弗朗西斯阿斯顿于1919年制成的。阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素，研究了53个非放射性元素，发现了天然存在的287种核素中的212种，第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。1934年诞生的双聚焦质谱仪是质谱学发展的又一个里程碑。在此期间创立的离子光学理论为仪器的研制提供了理论依据。双聚焦仪器大大提高了仪器的分辨率，为精确原子量测定奠定了基础 1.3质谱技术的分类

真空浓缩设备的设计解读

大学 真空浓缩毕业设计说明书 任务名称：真空浓缩设备的设计 设计人： 指导教师： 班级组别： 设计时间：2013.4.1-2013.6.5 成绩:

目录 1、设计说明书 (2) 2、设计方案的确定 (3) 3、方案说明 (4) 4、物料衡算 (5) 5、热量衡算 (5) 6、工艺尺寸计算 (9) 7、附属设备尺寸计算 (15) 8、主要技术参数 (17) 9、计算结果汇总 (17) 10、设备流程及装备图 (18) 11、参考文献 (21)

第1章真空浓缩装置 设计进料为2吨/小时的单效真空浓缩装置，用于浓缩天然乳胶的生产。已知进料浓度为30%，成品浓度为60%，蒸发器真空度为0.085MPa。加热蒸汽的压力为0.143MPa。 1.1原始数据： 1、原料：浓度为30%的天然乳胶 2、产品：浓度为60%的天然乳胶 3、生产能力：进料量二吨每小时，一天工作10个小时 4、热源：加热蒸汽为饱和水蒸汽，压力为0.143MPa。 5、压力条件：蒸发器为0.085 MPa的真空度 1.2设计要求内容： 1、浓缩方案的确定：蒸发器的型式、蒸发操作流程、蒸发器的效数等。 2、蒸发工艺的计算：进料量、蒸发水量、蒸发消耗量、传热面积等。 3、蒸发器结构的计算：加热室尺寸、加热管尺寸及排列、蒸发室尺寸、接管尺 寸等。 4、附属设备的计算：冷凝器、真空系统的选用 5、流程图及装配图绘制 1.3设计要求 1、设计说明书一份； 2、设计结果一览表；蒸发器主要结构尺寸和计算结果及设备选型情况等； 3、蒸发器流程图和装配图

第2章设计方案的确定 2.1蒸发器的确定 选用降膜式蒸发器。在降膜式蒸发器内，溶液沿加热管壁呈膜状流动而进行传热和蒸发，液膜传热热阻较小，即使在较低的传热温度差(如5～10℃)下，传热系数也较大。由于溶液不循环，在蒸发器中的停留时间短，因而特别适用于热敏性物料的蒸发。而且，整个溶液的浓度，也不象循环型那样总是接近于完成液的浓度，故由于溶液蒸汽压降低所引起的温度差损失就相对小些。此外，因是膜状流动，故液柱静压强引起的温度差损失可以略去不计。所以在相同操作条件下，这种蒸发器的有效温度差较大。由于蒸发管很长，料液沸腾时所生成的泡沫极易在管壁上因受热而破裂，因此降膜蒸发器又适用于蒸发易生成泡沫的料液，同时也适用于蒸发粘度较大的料液。因为天然乳胶粘度大，又是热敏性物料，所以选择降膜式蒸发器。另外降膜式蒸发器的造价相对于其他蒸发器相对较低。所以综合考虑后选择降膜式蒸发器。 1.蒸发器的效数：单效真空蒸发。虽然知道双效比单效节能，但是天然乳胶必须在低温条件 下生产，为了保证质量只得选用单效。对于天然乳胶这种热敏性较高的物料，采用真空蒸发降低沸点是有必要的。 2.操作压力：直接饱和蒸汽加热，压力为0.143MPa。。 3.辅助设备：冷凝器用水喷式冷凝器；惯性捕集器

真空技术的应用

真空技术的应用 ——真空在食品包装及冷冻干燥工业中的应用 200910800094 唐步健 一、真冷冻干燥技术的原理 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一.干燥的方法许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等.但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行.干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性.微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等.因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别.而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余的水分含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身，剩留在冻结时的冰架子中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔。在升华时要吸收热量.引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热.整个干燥是在较低的温度下进行的。 二、真空冷冻干燥有下列优点 1、冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用.如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力.因此在医药上得到广泛地应用； 2、在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥； 3、在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状； 4、由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象； 5、干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状； 6、由于干燥这个过程在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护； 7、干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质；

对质谱分析技术的理解

对质谱分析技术的理解 袁媛 （天津师范大学物理与电子信息学院物理一班 09506042） 摘要：着重从以下几个方面阐明质谱分析技术：（1）质谱分析技术的定义；（2）质谱分析技术的特点；（3）质谱分析技术的基本过程；（4）质谱仪的发展；（5）质谱仪的分类；（6）质谱仪的系统组成；（7）质谱仪工作过程及基本原理；（8）质谱分析技术的应用。 关键词：质谱质谱仪离子质量分子 作者简介：天津师范大学 物理与电子信息学院 天津 300387 引言： 在《原子与亚原子物理》中，简单学习了质谱分析方法，它是是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。这里将从多层面，多角度对质谱分析技术进行理解。 正文： 一、质谱分析技术的定义 质谱分析法（Mass Spectrometry, MS）是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离子质量，以确定样品相对分子质量及分子结构的方法。化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列而被记录下来的图谱，称为质谱。在质谱分析过程中，被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。 二、质谱分析法的特点 1.应用范围广。测定样品可以是无机物，也可以是有机物。应用上可做化合物的结构分析、测定原子量与相对分子量、同位素分析、生产过程监测、环境监测、热力学与反应动力学、空间探测等。被分析的样品可以是气体和液体，也可以是固体。

2.灵敏度高，样品用量少。目前有机质谱仪的绝对灵敏度可达50pg（pg为10?1 2 g），无机质谱仪绝对灵敏度可达10?14 。用微克级样品即可得到满意的分析结果。 3.分析速度快，并可实现多组分同时测定。 4.与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维修比较困难。对样品有破坏性。 三、质谱分析的基本过程 质谱仪是一种测量带电粒子质荷比的装置。它利用带点粒子在电场和磁场中的运动行为（偏转、漂移、振荡）进行分离和测量。在离子源中样品粒子被电离和解离，电离后成为带电单位电荷的分子离子。其解离后则生成一系列的碎片，这些碎片可能形成带正电荷的碎片离子，或带负电荷或呈中性。 将分子离子和碎片离子引入到一个强的正电场中，使之加速，加速电位通常为6~8kV，此时，所有带单位正电荷的离子都将获得动能。由于动能达数千电子伏，可以认为此时各种带单位正电荷的离子都有近似相同的动能。但是不同质荷比的离子则具有不同的速度，利用离子不同的质荷比及其速度差异、质量分析可将其分离，然后由检测器测量其强度记录后获得一张以质荷比为横坐标、以相对强度为纵坐标的质谱图。(质荷比：m/z ，其中m为离子的质量数，z为离子携带电荷数。) 质谱分析的基本过程可以概括为以下四个环节： 1、通过合适的进样装置将样品引入并进行汽化； 2、汽化后的样品引入到离子源进行电离，即离子化过程； 3、电离后的离子经过适当的加速后进入质量分析器，按不同的质荷比进行分离； 4、经检测、记录，获得一张质谱图。 根据质谱图提供的信息，可以进行无机物和有机物定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中同位素比的测定以及固定表面的结构和组成的分析等。 四、质谱仪的发展 从J.J. Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析，六十年代出现了气相色谱-质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，大

超高真空技术及其应用

超高真空技术及其应用 课程代码:319.145.1 课程性质:专业选修课 学分: 2 周学时:2 课程内容: 第一章真空的基本概念和基本理论 一．真空的基本概念 1．表示真空度的压强单位 2．真空区域的划分 二．稀薄气体的基本性质 1．气体性质的宏观参量 2．气体性质的微观参量 三．真空环境下气体的输运现象 1．输运现象 2．输运机理和真空度的关系 3．分子态时的输运现象 第二章超高真空的获得 一．真空泵的基本概况 1．真空泵性能的主要指标 2．真空泵的基本类型 二．扩散泵 1．结构 2．工作原理 3．基本性能 4．设计和使用的注意事项 三．溅射离子泵 1．二极型溅射离子泵 2．溅射离子泵的工作特性 四．涡轮分子泵 1．涡轮分子泵的分类和工作原理 2．有关涡轮分子泵理论的简介 五．钛升华泵和低温冷凝泵 1．表面吸附 2．钛升华泵 3．低温冷凝泵 六．粗抽泵和前级泵 1．旋片机械泵 2．干泵 3．低温（77K）吸附泵 七．超高真空机组 八．抽气时间

第三章真空状态下的气体流动 一．气体流动过程的基本物理量 1．体积流速 2．流量 3．流阻后流导 二．真空条件下气流的基本状态和判据 1．湍流 2．粘滯流 3．分子流 三．流导的计算 1．粘滯流状态的流导 2．分子流状态的流导 四．流阻对抽速的影响 第四章用于超高真空系统的材料和部件 一．材料选择的基本考虑 二．气体在固体中的溶解 三．渗透 四．出气 五．表面蒸发 六．超高真空系统中常用的材料 七．不宜用于超高真空系统中的材料 八．真空卫生 九．超高真空系统的部件 第五章真空的测量 一．绝对真空规 二．相对真空规 1．热导真空规 2．电离真空规 第六章残气成分分析和真空捡漏技术 一．残气成分分析 二．真空捡漏技术

真空技术简体

真空物理简介 壹、真空 一、真空的定义 真空(vacuum)原拉丁文意指「空」（empty）。这个名词从 字意上系表示没有任何物质存在的空间，因此这个空间到现在为止并不存在，也没有任何方法可以造成，所以完全真空是不存在或者是不可能造成的。我们现在所指的真空是根据1958 年美国 真空学会所下的定义：「在一个空间中的气压低于一大气压力」。在真空技术中，一密闭容器虽保持真空，但并非「真正的空」，也就是说真空并不表示里面全无气体分子；事实上以目前技术所及的超真空状态，其中仍有为数可观的气体分子存在。真空的定义虽然简单，但是它涵盖的技术范围很广，可以从以很简单的人力造成的粗略真空，到非常困难的超高真空。而真空技术会因应用范围的不同，亦有很大的差别。 二、真空度的单位表示和真空的分类 真空度是以压力的大小作为指针，而压力的单位为每单位 面积上所受之力。由于国际间有不同的单位系统，因此真空度的表示也有不同单位体制。常用的单位系统如下表所列： 单位系统说明单位简称备注 CGS 每平方公分面积上所

受之达因力 Dyne cm-2 Barye 公制 International System (IS) MKS 每平方公尺面积上所 受之牛顿力 N m-2 Pascal (Pa) 由于一Barye 的数值太小，不 易使用；而常以百万Barye 为 单位使用，称为bar，故1 Barye = 0.1 Pa = 10-3 mbar =10-6 bar 英制British System 每平方英吋面积上所 受之磅力 lbf in-2 PSI 工业技术大气压 Technical Atmosphere 每平方公分面积上所 受之公斤力 kgf cm-2 at 由于at 的数值非常近一标准大 气压，故谓之。工业界较常用。 以毫米计汞柱高mm Hg Torr 汞柱高 以英吋计汞柱高in Hg 以毫米计水柱高mm H2O 学理制 Academic System 水柱高 以英吋计水柱高in H2O Torr (托) 即mm Hg 是在真空 学界最常被使用的单位。而在 医学界中较常以水柱高来表示 压力。 物理大气压 Physical Atmosphere 以标准大气压为单位atm 1 atm = 760 Torr = 14.7 PSI 由上述可知压力(真空度)的表示在国际间并未全然统一，为 使能在各系统中互换，现将对真空技术中常用的单位之换算表列

BMS500B型超高真空磁控溅射设备技术方案

BMS500B型超高真空磁控溅射设备 技术方案 一、MS500B型设备技术方案 1、本设备的实验目的为用于制备半导体薄膜及金属及金属化合物薄膜，用于薄膜光电效应的研 究。工作方式为单靶独立工作、双靶共溅射、三靶共溅射和四靶共溅射。 2、设备的组成：由超高真空磁控溅射镀膜室、进样室、隔断阀门、送样机构、电源及控制系统和真空系统组成。镀膜室和进样室之间由GV100超高真空手动闸板阀隔断。 3、磁控溅射镀膜室1个， 3.1梨型溅射镀膜室1个，尺寸为Φ500㎜×450㎜，其上安装有： 真空室大法兰盖1个。 上大法兰盖有装有高温样品架接口法兰1个。 底板上有4个靶法兰接口，用于安装4个Φ50（Φ2″）的磁控靶。 下面有CF200法兰接口1个用于连接真空系统和2个CF35真空测量法兰接口。 前和左面2个方向各有1个CF100观察窗口和观察窗挡板。 左侧有CF100进样法兰接口1个。 有照明用电极法兰1个。 CF16工作气体和干燥氮气充气口1个，由3路质量流量计和1路充气气路汇合到1个CF16超高真空截止阀。 备用CF63、CF35法兰各2个。

3.2真空获得与测量 溅射镀膜室采用FB1200涡轮分子泵+2XZ-8机械泵，极限真空优于6.0×10-6Pa，系统漏率：≤1.3×10-8Pa·L/S，测量采用北京大学产DL-70数显复合真空计。 3.3 高温样品架组件： ⑴基片尺寸：ф30mm。 ⑵基片加热温度：≥600℃±1℃。 ⑶基片台相对磁控靶距离在50-100mm范围内可调,沿轴向移动。 ⑷基片可连续回转,0～30转/分。 ⑸设置样品挡板组件。 ⑹为避免其他地方过热，加热器隔热屏。 3.4磁控靶:4个Φ2英寸磁控靶，靶射频和直流兼容。靶安装位置为在真空室下底板上做共溅射。 3.5磁控靶挡板:每个磁控靶都有各自挡板，以防止在其不工作时靶材受到污染。 3.6 镀膜室采用外烘烤，设置室内照明。 3.7充气气路：在镀膜室上有3路通过质量流量计的进气气路，实现进气控制，另外有1路充氮气 气路。4路气体均通过1个CF16超高真空截止阀，向镀膜室进气。 3.8镀膜电源： ⑴射频电源2台，功率500W（北京微电子中心产品）。 ⑵直流恒流源2台，功率500W（北京微电子中心产品）。 4、进样及热处理室1个 4.1进样及预处理室组件：真空室腔体尺寸：ф300×L480（mm），其上安装有： ⑴ FB600分子泵抽气接口法兰CF150 1个 ⑵ CF100与镀膜室隔离闸板阀接口法兰1个 ⑶ CF63磁力样品传递机构接口法兰1个 ⑷ CF35真空测量规管接口法兰2个 ⑸ф150活开门1个 ⑹ CF16放气阀接口1个 ⑺ CF35照明电极法兰口1个 ⑻ф100观察窗口1个。 ⑼ CF63备用接口法兰1个。 ⑽CF35备用接口法兰1个。

质谱基本原理

质谱基本原理 质谱法是将样品离子化，变为气态离子混合物，并按质荷比（m/z）分离的分析技术;质谱仪是实现上述分离分析技术,从而测定物质的质量与含量及其结构的仪器。质谱分析法是一种快速,有效的分析方法,利用质谱仪可进行同位素分析,化合物分析,气体成分分析以及金属和非金属固体样品的超纯痕量分析。在有机混合物的分析研究中证明了质谱分析法比化学分析法和光学分析法具有更加卓越的优越性，其中有机化合物质谱分析在质谱学中占最大的比重,全世界几乎有3/4仪器从事有机分析, 现在的有机质谱法，不仅可以进行小分子的分析，而且可以直接分析糖，核酸，蛋白质等生物大分子，在生物化学和生物医学上的研究成为当前的热点，生物质谱学的时代已经到来，当代研究有机化合物已经离不开质谱仪。 一.仪器概述 1.基本结构 质谱仪由以下几部分组成 供电系统 ┏━━━━━┳━━━━━━╋━━━━━━━┳━━━━━━┓ 进样系统离子源质量分析器检测接收器数据系统┗━━━━━┻━━┳━━━┻━━━━━━━┛ 真空系统 (1)进样系统:把分析样品导入离子源的装置,包括:直接进样,GC,LC及接口,加热进样,参考物进样等。 (2)离子源:使被分析样品的原子或分子离化为带电粒子(离子)的装置,并对离子进行加速使其进入分析器，根据离子化方式的不同,有机常用的有如下几种,其中EI,FAB最常用。 EI(Electron Impact Ionization):电子轰击电离——最经典常规的方式,其他均属软电离，EI 使用面广，峰重现性好，碎片离子多。缺点：不适合极性大、热不稳定性化合物，且可测定分子量有限，一般≤1,000。 CI(Chemical Ionization):化学电离——核心是质子转移，与EI相比，在EI法中不易产生分子离子的化合物，在CI中易形成较高丰度的[M+H]+或[M-H]+等‘准’分子离子。得到碎片少，谱图简单，但结构信息少一些。与EI法同样，样品需要汽化，对难挥发性的化合物不太适合。 原理R + e-→R+·+ 2e-（电子电离）反应气为含H的 R为反应气体分子R+·+ R →RH+ + (R-H)·分子,例如异丁 M为样品分子RH+ + M →R + (M+H)+ (质子转移）烷,甲烷,氨气, R浓度＞＞M浓度R+·+ M →R + M+·（电荷交换）甲醇气等 R+·+ M →(R+M)+·（加合离子） FD(Field Desorption):场解吸——大部分只有一根峰, 适用于难挥发极性化合物，例如糖,应用较困难，目前基本被FAB取代。 FAB(Fast Atom Bombardment):快原子轰击——利用氩,氙,80年代初发明,或者铯离子枪(LSIMS,液体二次离子质谱)，高速中性原子或离子对溶解在基质中的样品溶液进行轰击，在产生“爆发性”汽化的同时，发生离子-分子反应，从而引发质子转移，最终实现样品离子化。适用于热不稳定以及极性化合物等。FAB法的关键之一是，选择适当的（基质）底物，从而可以进行从较低极性到高极性的范围较广的有机化合物测定，是目前应用比较广的电离技术。不但得到分子量还能提供大量碎片信息。产生的谱介于EI与ESI之间,接近硬电离技术。生成的准分子离子，一般常见[M+H]+和[M+底物]+。另外：还有根据底物脱氢以及分解反应产生的[M-H]_ 容易提供电子的芳烃化合物产生M+

g真空的获得与测量讲解

真空的获得与测量 【真空技术简介】 真空技术在工业生产，科学研究各个领域有着广泛的应用。其中一个重要的方面就是电真空工业。电真空器件，即内部为“真空”环境的电子器件(各种电子管、放大管、显象管等)，因工作原理基于利用电，磁场来控制电子流在空间的运动，以达到放大，振荡，显示图象等目的，如器件内达不到必要的真空度，电子流与气体的碰撞必然使电子流运动规律受到影响，另外电真空器件内的热阴极，光电阴极等都是化学性活泼的表面，极易受到气体的“毒化”而失败。可见，电真空工业是离不开真空技术的。 在尖端科学飞跃发展的近几十年来，在原子能、半导体、计算机基本粒子研究，空间科学、微电子学，表面物理，真空冶金等方面，真空技术不仅做为基本工艺，基本设备起了关键性的作用，而且常涉及到一系列真空物理现象的研究，因此，现代科学技术尖端的迅速发展已促使真空技术发展成为一门具有理论与技术特点的独立的新兴科学，其基本内容有真空物理(包括稀薄气体物理及表面物理)真空获得，真空测量、检漏、真空系统设计，计算等。 1．真空的基本概念 压强小于一个大气压的气态空间通常叫“真空”，在真空技术中，气体的稀薄程度叫真空度。它常用压强的大小来表示，压强越小，真空度越高，反之，压强越大，真空度越低。真空度的高低用压强的单位“帕”来量度。 1标准大气压=1．01×105帕 为了讨论和应用的方便，真空度分为几个区域： 粗真空：压强在1．01×105帕-103帕 低真空：压强在103帕-10-1帕 高真空：压强在10-1帕-10-6帕 超高真空：压强在10-6帕-10-8帕 极高直倥：压强在10-8帕以下 这样划分的根据是压强在1000帕以上的空气、性质与常压下相似；1000帕左右放电现象开始显现；10-1帕是一般机械泵可达到的真空度，10-6帕是扩散泵可达到的极限真空度；10-6帕以下的超高真空靠分子泵，溅射离子泵，，冷凝泵等达到。 绝对的“真空”即完全没有任何物质的空间是达不到的，所谓“真空”内仍然存在眷大量气体分子，只是比大气中少得多而己，现在能获得最低压强比一标准大气压低十九个数量级。随着真空技术在排气和测量技术方面的改进，真空度的下限正在不断降低。用现代排气方法获得的最低压强下，每立方厘米抽成真空的空间里仍然有好几百个分子。 当压强为一个大气压，温度为273K 时，一立方厘米任何气体的分子数N o =2.69×10-19个(洛喜米脱数)。 当压强为P(以帕表示)，温度T(绝对温度)，一立方厘米任何气体的分子数表示为： T P N 16103.7?= 例：室温20 时(即293K)各种真空度下，每立方厘米气体分子数： ．

托卡马克中的超高真空技术

第!"卷 第#期核聚变与等离子体物理$%&’!"()%’#!"""年*!月)+,&-./0+12%3.345&.16.57812,1 9-,::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::’!"""文章编号;"!<#=>"?>@!"""A "#="!*B ="?托卡马克中的超高真空技术 严东海(王志文(王明旭(王恩耀 @核工业西南物理研究院(成都>*""#*A 摘要;超高真空技术对于现代托卡马克的设计运行C 升级和氘D 氚验证实验都起着举足轻重 的作用(它对先进高密度偏滤器和下一代托卡马克工程堆也有很大的影响E 同时(聚变研究的许多 新概念也促使了高真空技术的革新E 三十五年来(等离子体密度C 杂质和壁条件的控制与真空检 漏C 烘烤去气C 放电清洗C 壁处理C 氢@氘C 氚A 的捕获C 释放和再循环C 壁腐蚀和再沉积等密切地联系 在一起F 高性能的真空室C 耐烘烤和振动的超高真空密封C 先进的面向等离子体组件C 有效的壁处 理方法C 大抽速泵组等的研制成果为控制等离子体与壁的相互作用C 改善聚变三乘积@G 2H 2I J A 和验证托卡马克聚变能的科学可行性作出了重大贡献E 关键词;超高真空F 杂质控制F 面向等离子体组件F 壁处理 中图分类号;K L >!M ?文献标识码;N O 前言 *P ><年苏联K D B 装置Q *R 取得了比当时西方装置高两个量级的聚变三乘积@G 2H 2I J A (这一惊人实验结果开创了托卡马克时代E *P S ?年美国5L K Q !R 采用较大超高真空室@T>6B A C 大电流和氢中性束注入(成为第一个达到U 劳逊判据V 最低温度*"W -$的装置E ?"年代X J K 和K 0K Y 升级到具备验证氘氚反应的实验技术水平EP "年代验证氘氚反应的实验完成后( 聚变三乘积较>"年代提高了#个量级( 已达到U 劳逊判据V 的指标(至此磁约束聚变研究迈进了一个致力于验证聚变能科学可行性的托卡马克工程堆@Z K J Y A 时代E Z K J Y 将验证氘氚燃烧时间*"B 1 (有效第一壁保护C 偏滤器泵C 氚回收和遥控维护系统等(预期聚变功率*T#[\( 偏滤器靶板峰值功率负荷*"T#"]\^6=!(壁负荷"’*]\^6=!E 技术进步常常是以科学进步为基础的(三十五年来(托卡马克装置的设计C 运行C 升级和氘氚验证实验紧密地与真空科学和技术联系在一起E 这种联系是双向的(聚变研究的许多新概念又使超高真空技术获得了快速发展(包括完善的高性能超高真空室的设计C 耐烘烤和振动的超高真空密封C 高性能面向等离子体的组件C 有效壁处理规程C 耐辐照的大抽速泵C 真空仪器和控制等E _真空室性能 收稿日期;!"""="*=*S F 修订日期;!"""="S =*" 作者简介;严东海@*P #*=A (男(四川眉山人(研究员(*P >>年毕业于四川大学无线电系电子物理专业(主要从事聚变科学热核真空C 表面物理和壁处理技术等的研究E 万方数据

质谱技术在抗体药物分析中的应用

质谱技术在抗体药物分析中的应用 摘要：质谱技术是抗体药物分析最重要的技术手段之一。本文简述了抗体药物 的发展和质谱技术的原理。对于质谱技术在抗体药物的分析中应用进行了归类整理，主要分为在一级结构和高级结构分析中的应用。一级结构的分析包括：精确 分子量的测定、抗体药物偶联比、肽指纹图谱等，高级结构的分析包括：氢/氘交换质谱、二硫键的分析等。质谱法相对于其他分析方法可以提供更为准确的数据，并可以得到多水平的分析结果。 关键词：抗体药物质谱一级结构高级结构 单克隆抗体药物的发展起源于1975年，Kohler 和Milstein 创立杂交瘤技术， 为大量制备鼠源单克隆抗体提供了技术条件，开创了大规模制备单克隆抗体时代。抗体类药物是指含有抗体片段的蛋白类药物，可以和靶抗原特异性结合，并且更 加安全有效，所以在恶性肿瘤、自身免疫性疾病、心血管疾病、感染和器官移植 排斥等重大疾病上得到了快速的发展，是当前生物药物领域增长最快的一类药物。 [1] 1.抗体药物发展新趋势 在生物药物领域，抗体药物占据着越来越重要的地位，2015年全球销售排名 前10 位的药物中有6 个为抗体药物，分别是humira、enbrel、remicade、rituxan、avastin和Herceptin。抗体药物按来源分类可以分为：鼠源单克隆抗体、人鼠嵌合抗体、人源化抗体和全人源抗体。鼠源单克隆抗体是第一代的抗体药物，经过不 断改造过渡到全人源单抗。目前，FDA 批准的单克隆抗体药物中，人源化单抗和 全人源单抗数量已占据72%[2] 1.1抗体药物偶联物（ADC） 抗体药物偶联物（ADC）由单克隆抗体和小分子化合物两部分组成，小分子 化合物通常是毒性很强的抗肿瘤小分子药物。通过抗体的靶向作用，ADC 的抗体 部分和肿瘤细胞表面抗原特异性识别并结合，通过细胞内吞作用，将抗体和小分 子化合物一起带进肿瘤细胞内部，并在细胞内部发生水解反应，释放出小分子化 合物，从而杀死肿瘤细胞。[3]这样既可以降低小分子药物的毒性，同时具有靶向 结合的作用。已经上市的两个ADC是Kadyla和Adcetris。 1.2双特异性抗体（BsAb） 双特异性抗体（BsAb）是含有两种特异性抗原结合位点的人工抗体，能在靶 细胞和功能分子（细胞）之间架起桥梁，激发具有导向性的免疫反应，现已成为 抗体工程领域的热点。由于基因工程的发展，目前双特异性抗体已经研发出多种 类型[4]，主要类型有三功能双特异性抗体、IgG-scFv、三价双特异性分子、串联 单链抗体(串联scFv) 、DVD-Ig 等多种形式。2014年第一个双特异性抗体Blinatumomab获FDA批准，靶向位点是CD19和CD3。 2.质谱技术 近年来质谱仪性能的显著改进主要基于开发出的两种离子化技术：一种是介 质辅助的激光解吸/离子化(matrix-assisted laser desorption/ionization.MALDI) [5]技术。另一种是电喷雾离子化（Electrospray ionization，ESI）[6]技术。由于这两种 电离技术的出现，使原本只能检测小分支的质谱技术，可以运用于检测生物大分子。 MALDI和ESI两种离子化方法都是软性离子化法，能够使生物大分子在离子 化过程中的保持完整性，分析灵敏度都极高，对低浓度的生物大分子样本也有很

质谱技术在中国的发展状况与市场格局分析

质谱技术在中国的发展状况与市场格局分析 顶(0) 2012-07-25 14:16:59 文章来源：仪器信息我来说两句(0) ? ?导读: 十年前，质谱供应商的数量还屈指可数，而今天，随着分析物质的日益复杂，质谱的需求也日益增长，庞大的市场吸引着越来越多的厂商加入到质谱供应商行列，可以预见未来质谱市场的格局将是“群雄激战”。 o关键字 o质谱质谱仪质谱仪市场 ?质谱仪在中国 据不完全统计，2011年中国进口的各类质谱仪的数量达6000余台。然而如此庞大的市场上却鲜有中国厂家的身影，技术上的差距是主要原因。据北京东西分析仪器有限公司总工程师李选培先生介绍，“我国质谱仪的发展始于1959年，当时苏联援助筹建北京分析仪器厂（简称北分厂），而其主导产品就是质谱计，当时北分厂总共生产了数十

台磁式质谱。1965年以后的十来年，由于文化大革命，与质谱相关的生产科研全部陷于停顿状态，而此时，世界上质谱技术的发展异常活跃，特别是色质联用技术进入到了一个崭新的时代。改革开放以后，我国开始从国外引进相关技术，但通过引进发现，当时我们的差距实在是太大了。从此以后，大量的国外质谱产品开始涌入中国。” 2006年，中国仪器界值得铭记的一年，这一年，东西分析推出国产首台商用四极杆气质联用仪GC-MS3100，打破了中国在实验室质谱仪市场上近三十年的沉寂，由此吹响了中国质谱再出发的号角。随后，普析通用、舜宇恒平、聚光科技、禾信、毅新兴业、天瑞仪器等一批国内厂商也先后加入到中国质谱队伍中，产品种类也从单四极杆拓展到离子阱、飞行时间质谱，从实验室台式质谱拓展到在线、车载、便携式质谱。（详细情况见表一） 表一：国内质谱制造商及其产品 在表一所列的国产质谱产品中，东西分析的GC-MS3100、聚光科技的Mars-400、禾信的SPAMS 05等产品具有里程碑的意义。GC-MS3100标志着中国质谱的再次出发，并且由于她的推出，国外仪器公司的相关产品不得不降低价格；据东西分析项目经理苏岩松先生介绍，目前该产品已经销售了30-40台。Mars-400是我国首台便携式离子阱气质联用仪，她的出现打破了国外公司在该市场长期垄断的局面，并且在BCEIA 2011上Mars-400获得了BCEIA金奖。SPAMS 05是周振博士历经六年研发推出的质谱产品，独特的应用市场使其成为世界上该类质谱产品唯一两家供应商之一，并且该产品已为禾信带来了千万元的销售额。 中国质谱发展的机遇 当然在中国庞大的质谱市场中，目前中国厂商的声音还很弱小，在对中国大陆、美国、中国台湾、中国香港四地华人质谱学会理事长的访谈中，四位均表示，中国质谱还有很长的路要走，要做好打“持久战”的准备，“突出重围”还需时日。不过我们欣喜地看到越来越多的国产厂商将目光投向了质谱，计划加入中国质谱大军；并且国家也对质谱有了更多关注，在2011年启动的《国家重大科学仪器设备开发专项》中，涉及质谱的项

7-0 真空技术基础知识.

第七单元真空技术 7-0 真空技术基础知识 “真空”是指气体分子密度低于一个大气压的分子密度稀薄气体状态。真空的发现始于1643，那年托利拆利（E.Torricelli）做了有名的大气压力实验，将一端密封的长管注满水银倒放在盛有水银的槽里时，发现了水银柱顶端产生了真空，确认了真空的存在。此后，人们不断致力于提高真空度，随着科学技术的发展，现在已经能够获得低于10-10Pa的极高真空。 在真空状态下，由于气体稀薄，分子之间或分子与其它质点之间的碰撞次数减小，分子在一定时间内碰撞于表面上的次数亦相对减小，这导致其有一系列新的物化特性，诸如热传导与对流减小，氧化作用小，气体污染小，气化点降低，高真空的绝缘性能好等等，这些特征使得真空特别是高真空技术已发展成为先进技术之一，目前，在高能粒子加速器、大规模集成电路、表面科学、薄膜技术、材料工艺和空间技术等科学研究的领域中占有重要地位，被广泛应用于工业生产，尤其是在电子工业的生产中起着关键的作用。 一、真空物理基础 1．真空的表征 表征真空状态下气体稀薄程度的物理量称为真空度。单位体积内的分子数越少，气体压强越低，真空度越高，习惯上采用气体压强高低来表征真空度。 2在SI单位制中，压强单位为牛顿/米（N/m2）： 2 1牛顿/米=1帕斯卡（Pascal），（7-0-1） 帕斯卡简称为帕（Pa），由于历史原因，物理实验中常用单位还有托（Torr）。1标准大气压（atm）=1.0135×105(Pa)， 1托=1/760标准大气压（7-0-2） 1托=133.3帕斯卡 习惯采用的毫米汞柱（mmHg）压强单位与托近似相等（1mmHg=1.00000014）托。各种单位之间的换算关系见附表7-1 2．真空的划分 真空度的划分（不同程度的低气压空间的划分）与真空技术的发展历史密不可分。通常可分为：低真空（10~10Pa）、高真空（10 （低于10-103-1-1-6-10~10-6Pa）、超高真空（10~10Pa）和极高真空Pa）。 20世纪70年代进一步提高到的宽达20个数量级的真空度范围，并随着某些新技术、新材料、新工艺的应用和开拓，将进一步接近理想的真空状态。 3．描述真空物理性质的主要物理参数 （1）分子密度：用于表示单位体积内的平均分子数。气体压强与密度的关系为p=nkT （7-0-3）

真空技术基础知识

真空技术基础知识

前言 1. 真空 “真空”来源于拉丁语“Vacuum ”，原意为“虚无”，但绝对真空不可达到，也不存在。只 能无限的逼近。即使达到10-14—10-16托的极高真空，单位体积还有330—33个分子。 在真空技术中，“真空”泛指低于该地区大气压的状态，也就是同正常的大气比，是较为稀薄的气体状态。真空是相对概念，在“真空”下，由于气体稀薄，即单位体积的分子数目较少，故分子之间或分子与其它质点（如电子、离子）之间的碰撞就不那么频繁，分子在一定时间碰撞表面（例如器壁）的次数亦相对减少。这就是“真空”最主要的特点。利用这种特点可以研究常压不能研究的物质性质。如热电子发射、基本粒子作用等。 2. 真空的测量单位 一、用压强做测量单位 真空度是对气体稀薄程度的一种客观量度，作为这种量度，最直接的物理量应该是单位体积中的分子数。但是由于分子数很难直接测量，因而历来真空度的高低通常都用气体的压强来表示。气体的压强越低，就表示真空度越高，反之亦然。 根据气体对表面的碰撞而定义的气体的压强是表面单位面积上碰撞气体分子动量的垂直分量的时间变化率。因此，气体作用在真空容器表面上的压强定义为单位面积上的作用力。 压强的单位有相关单位制和非相关单位制。相关单位制的各种压强单位均根据压强的定义确定。非相关单位制的压强单位是用液注的高度来量度。 下面介绍几种常用的压强单位。 【标准大气压】（atm ） 1标准大气压=101325帕 【托】（Torr ） 1托=1/760标准大气压 【微巴】（μba ） 1μba=1达因/厘米2 【帕斯卡】（Pa ）国际单位制 1帕斯卡=1牛顿/m2 【工程大气压】（at ） 1工程大气压=1公斤力/厘米2 二、用真空度百分数来测量 %100760 760%?-=P δ 式中P 的单位为托，δ为真空度百分数。此式适用于压强高于一托时。 3. 真空区域划分 有了度量真空的单位，就可以对真空度的高低程度作出定量表述。此外，为实用上便利起见，人们还根据气体空间的物理特性、常用真空泵和真空规的有效使用围以及真空技术应用特点这三方面的差异，定性地粗划为几个区段。但这种划分并不是十分严格的，下面介绍一种划分方法。 粗真空＜760~10托 低真空＜10~10-3托 高真空＜10-3~10-8托 超高真空＜10-8~10-12托 极高真空＜10-12托

真空获得技术面临的挑战与对策

收稿日期:2006-08-14 作者简介:姜燮昌(1933-),男,上海市人,教授级高级工程师。 真空获得技术面临的挑战与对策 姜燮昌 (上海凯尼真空设备有限公司,上海　201709) 摘　要:为了适应不同应用场合的需要,本文在分析各类真空泵的结构、特性基础上,提出了各种解决方案。最后指出了我国真空获得设备的发展方向。 关键词:真空泵;真空机组;有害气体抽除;无油清洁真空 中图分类号:T B 751 文献标识码:A 文章编号:1002-0322(2007)02-0001-07 New challenge to vacuum acquisition technology and corresponding strategy JIAN G Xie -chang (Shanghai Kinney Vacuum Equipment Co .,Ltd ,Shanghai 201709,China ) Abstract :In o rder to mee t the requirements fo r differ ent v acuum a pplica tio ns,v ario us solutio ns a re int roduced o n the basis o f ana ly zing the desig n and per fo rmance of all ex isting so r ts of v acuum pumps .Discusses the trend to dev elop va cuum acquisitio n technolog y. Key words :vacuum pump;v acuum unit;ha rmful g as ex hausting;oil-free v acuum 1　我国真空获得设备概况 真空获得设备是量大面广的产品。产量很大,单台产值并不高,但它确实是一个直接影响到真空成套设备性能质量的必不可少的基础产品。 真空获得设备简称真空泵,按其原理来划分,基本上可以分为气体输送型和气体捕集型两大类。见表1。 表1　真空泵的类型Table 1 　Types of vacuum pumps 真空泵 气体输送泵 变 容 泵往复泵 隔膜真空泵、活塞往复泵 旋转泵 油封泵——旋片泵、定片泵、滑阀泵、余摆线泵 无油泵——多级罗茨泵、爪式泵、涡旋泵、螺杆泵液环泵——水环泵、油环泵 罗茨泵——普通罗茨泵、气体循环冷却罗茨泵 动量泵 分子泵——涡轮分子泵、牵引分子泵、复合分子泵、磁悬 浮轴承分子泵喷射泵——水喷射泵、气体喷射泵、水蒸汽喷射泵、油蒸 汽喷射泵扩散泵——油扩散泵、油扩散增压泵、汞扩散泵 气体捕集泵 分子筛吸附泵、吸气剂泵、钛升华泵、溅射离子泵、低温泵 由于各种真空泵的工作原理和抽气特性各不相同,因而它可以适用于各种不同的应用领域。见表2。 表2　真空获得产品的应用领域 Table 2 　Application f ields of various vacuum pumps 泵种应　用　领　域 水环泵化工、石油化工、电站、煤矿、造纸、真空浸渍、干燥等旋片泵制冷设备、真空镀膜、真空热处理、真空包装、真空成型、真空排气装置等 滑阀泵真空冶金、真空热处理、真空镀膜、真空浸渍、干燥,空间模拟及低压风洞装置 罗茨泵真空冶金、真空热处理、真空镀膜、化学工业、真空浸渍、干燥、真空排气、空间模拟及低压风洞装置等 扩散泵真空镀膜、真空冶金、真空热处理、真空排气、空间模拟装置等 干泵 半导体、平板显示、太阳能光伏电池、化工、制药、科学仪器等 分子泵半导体、平板显示、薄膜制备、科学仪器等 离子泵加速器、分子束外延、超高真空装置、电子器件排气装置及科学分析仪器等 低温泵半导体、薄膜制备、空间模拟装置等 近年来,随着我国真空技术应用领域的不断扩大,各种真空获得设备的发展非常迅速。目前我国生产的各种真空获得产品其型号、规格、性能参数基本上能满足我国真空应用发展的需要,特别是老产品都在不断改进,新产品亦在不断开发,并取得了可喜的成果。表3列出了我国真空获得产品生产概况。 第44卷第2期2007年3月 真　空 VACUUM Vol .44,No .2Mar .2007