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小木虫XRD问题集锦

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(第一期)
2006 年 10 月 1 日

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目录
前言 ……………………………………………………………………………………… 问题-:XRD 数据分析讨论 …………………………………………………………… 问题二:双相合金晶胞参数的测定 …………………………………………………… 问题三:很少的粉末样品怎么做粉末XRD …………………………………………… 问题五:XRD拆峰问题如何解决 ……………………………………………………… 问题六:关于XRD知识的问题 ………………………………………………………… 问题八:纳米复合物怎么测XRD ……………………………………………………… 问题九:怎样在origin中处理XRD图………………………………………………… 1 2 8 9 12 13 16 16
问题四:不同掺杂金属量的TiO2 看晶形的变化与是否将金属离子掺进去怎么做 … 11
问题七:XRD样品相组成分析…………………………………………………………… 13
问题十:XRD峰强度问题 ………………………………………………………………… 17 问题十一:样品量少能做XRD粉末衍射吗……………………………………………… 17 问题十二:4 种xrd分析软件功能优劣评比…………………………………………… 问题十四:使用XRD衍射是否可以得到某粉末中的金属含量………………………… 问题十五:如何扣除粉末XRD仪器固有半高宽………………………………………… 问题十六:用XRD测织构,样品如何制备 …………………………………………… 问题十七: 小角度XRD与介孔有序的关系 ……………………………………………… 问题十八:XRD分析时候主要看哪几个指标…………………………………………… 18 20 21 21 22 22 问题十三:用origin做好看的XRD图…………………………………………………… 19
问题十九:EDS与XRD的区别 …………………………………………………………… 23 问题二十:xrd的文本导入excle中的问题 …………………………………………… 23
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前言
通过在小木虫中检索关键词XRD,发现大多数提问及回答都很经典,而 且大多数问题都是我们常见的,为了对小木虫这些珍贵的资源做一保护, 也为了大家查询的方便,特此把大家的提问和回答进行了整理,做此电子 书发表,以后会继续整理此类资源,希望大家满意,多多支持! 由于本人水平有限,如有不足之处敬请各位虫友多多批评指正! 谢谢!
特此感谢所有在小木虫中发表XRD贴子及回贴的虫友! 大家辛苦了!
编者:rabbit7708 2006 年 10 月 1 日
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问题-:XRD 数据分析讨论 Huangck: XRD 分析是材料分析最基本和最常见的分析技术,我们可以通过它的数据分析出晶 相、晶向、成分、晶粒大小等数据,一般情况,我们借助 PCPDFWIN 和 Jade 辅助分析, 但是一般人分析只是较为浮浅,对软件一些功能的操作还为挖掘出来,大家在分析时对 于数据分析的小技巧,心得讲来分享、分享,让我们也能较好的分析数据。 先找到了两个基本的教程,里面有pdfwin和jade的使用基本的使用方法。台湾国立 成功的PCPDF的pdfwin的教程, (没法上传附件,只好给出连接) https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/bbs/read.php?tid-40188.html 和国内的Jade数据操作说明 https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/bbs/viewthread.php?tid=160900 但两个讲的都较肤浅,对于如何分析晶相,晶胞参数,晶粒大小,扣背底等都没有 说明,希望高手能给讲解一下 回答如下: waie_403: 如果用步长为 0.02 度的 x 射线仪扫描得到的 XRD 直接算出来的晶胞参数是不足信 的。好多文章还在煞有其事的讨论晶胞参数的变化,我觉得这一点 是不可取的。 Hhxflee: 我现在分析主要用 search-match 结合 pcpdfwin, 当然功能相对简单, 只能扣背底、 剥离 K-aipha2 线。 Wangzb: 我认为在保证你的 XRD 数据准确的前提下,应该充分利用 XRD 给我们的信息,包括 角度,强度及峰型方面的信息。大多人只是简单的利用角度方面的信息进行相分析,求 晶胞参数,却忽略了强度方面的丰富信息,而这与你的晶胞内部的原子位置有直接的联 系。 Loseman: 其实 jade 用来算晶粒大小并不是非常准确,jade 最强的功能,我感觉是指标化, 然后可以结合 gsas 之类软件进行晶胞参数修正。另外,运用 jade 跟 DB98 结合,计算 混合物的百分含量,也是一个很值得推广的方法。
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Xxxia: 从 XRD 数据的衍射角度分布上我们可以获取晶胞的形状及其晶格参数,而从衍射强 度上我们又可以得到晶胞内的详细信息,比如原子的种类及空间位置,同时也能得到材 料择优取向等信息. Zirconia: 推荐 yuanse 就 jade 使用所做的资料 https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/showthread.php?t=3183&pp=0 摘取如下(无图片) : NO1 Jade5.0 的安装和设置: Jade5.0 都是自动安装的, 这不成问题。 要把 PDF 卡片引入, 先将 ICDD 的光盘插入, 然 后 pdf/setup/select all/, 其 它 按 提 示 进 行 。 可 以 对 优 选 项 进 行 设 置 : EDIT/preference/,里面包括了对显示窗口的设置,仪器参数的设置,打印输出的设置 等,一般来说按默认就行,我本人则喜欢将 MISC 栏里的“Materials Data, Inc.”改 为我自己的大名,哈哈。 No2 数据的输入 : Jade 软件可以直接读取 Rigaku、Bruker、Philips、Scintag 等很多衍射仪的原始 数据。 打开 File\patterns,将出现如附件中所示画面, (I) 先 找到你文件位置, (III) 从 的下拉框中选择你的数据格式,按(II)选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实 际上都是不一样的,但格式选错了也没关系,软件会给你自动转到合适的格式中去的。 高级一点的:有一些数据格式在(III)的下拉框中没有,比如最常见的 txt,xy 等, 此时你可以自己动手设置,在以上的数据输入面板中,点击工具栏上的“import",进入 格式设置画面,如附件所示,a 区为注释区,b 区为数据格式区,对于最简单的一列角 度,一列强度的数据格式,a 区不用填写,b 区在”angle column“前打上勾,数据从 第 1 行开始读,每行 1 列数据,强度数据从第 8 行开始(角度不算) ,角度从 1 至 6 列, 所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改 动,如果 a 区中表明第 1 行有说明文字,则数据从第 2 行读入,相应在 b 区就将 data starts 改成 2。做完上面的工作后,将文件后缀改为你的数据后缀(箭头所指) ,再将 该格式保存下来便可大功告成了。 No 3 基本功能使用:平滑,扣背底 一张 XRD 图谱出来,往往因为有空气散射,漫散射,荧光以及样品结晶差等等原因 而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底,虽然提高 X 光强度能成倍提高信噪比, 然而有时受仪器和样品所限,这两项功能需要用到。但根据我个人的经验,要尽量少使 用平滑和扣背底, 因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉
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了,特别注意的是,如果将数据用来做 Rietveld 精修,更不要进行这两项操作。当然, 如果是将图谱打印出来给别人看,适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。 1 平滑 打开 Filters/smooth pattern 或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮 框,最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动,大家试试看图谱会有什么变化,拖到什 么位置,根据情况而定,我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下 面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择,选择后一个的效果稍好。再下 面还有选择框,我一般都不管它。作完以上操作后,再用鼠标左键点击快捷工具栏中的 平滑图标即可。 2 扣背底 打开 analyze/fit background 或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个 如附件中所示的悬浮框, (I)处所示代表了背底拟合的级数,点击越靠前,该级数越高, 也可在右边选择是一次拟合,抑或二次和三次拟合,试情况而定,背底偏离线性越远, 则拟合的级数要求越高。 背底曲线用黄线表示,红点代表了背底在局部的最高点,左键点击图谱上的某一处 便可在此处添加红点,右键点击红点可以消除该点。背底是否拟合好要靠肉眼观察。 II 所指为背底以下和以上的面积,可以用来粗略估计样品的结晶度。 以上完成后点击“removal"即可。 No 4 寻峰和峰型拟合 1 寻峰 在寻峰之前最好用标样校正过 2theta 值,这些都是仪器操作人员的事情,我就不 说了。 打开 analyze/find peaks,或右键单击快捷工具栏中的图标。出现一个悬浮框,在 “search”里面可以对寻峰的判据进行设置,大家可以改动不同的限制条件,然后按 “apply”看看有什么变化。在“Label”里面主要是可以选定标注的内容,如 d 值,2 theta 值,半峰宽,强度等,这些大家多试几次就 OK 了。如果要将寻峰结果列出,按下 “report”即可。 也可以自己手动直接在图谱上标峰, 大家可以看到有一个悬浮式快捷编辑框“edit toolbar”, 左键点击第 3 个图标。 然后就可以直接在峰顶标注, 如果同时按住“Ctrl” 键,则可以在图谱的任何位置上进行标注。如果要去掉某个峰的标注,则用鼠标将竖线 拖到与峰的标注线重叠,出现红颜色之后点击右键即可。如果要删除所有的峰的标注, 在窗口中点击右键,选定”Erase all”即可。 2 峰型拟合 如果要得到精确的峰型,峰位信息,一般都要经过峰型拟合,JADE 提供了单峰拟合
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的功能。在峰型拟合前不要进行平滑和扣背底,也不主张预先自动寻峰。 就像前面一位朋友说的,对于重叠峰的分离比较有难度,也可能会导致软件“罢 工”(我也遇到过这种情况) ,但对于多数人来说,峰型拟合就等同于分峰,因此面对 重叠峰是不可避免的,我的建议是高角度的峰舍弃,并且分峰要一小段接一小段地进行 (背底严重的除外) 。 先在图谱上选好角度范围,在编辑栏中左键点击第 7 个图标,然后再右键点击,将 出现一个峰型拟合的工作框(也可通过 analyze/fit peak profile) ,然后选定你的峰 (注意排除 Kalfa2)或者按下“initialize”,再按下“refine”即可。有时不管怎样 似 乎 都 拟 合 不 好 , 此 时 可 在 工 作 框 中 调 整 峰 型 函 数 , 以 及 “Exponent” 和 “lorentzian”的值,也可以调整背底的类型等,另外,可以重新确定峰位,去掉一个 计算峰也可以用鼠标的右键。拟合好坏的标准除了看 R 因子外,主要是观察差值线。 按下“report”直接查看结果,里面也有一些设置,如要修正的参数,晶粒大小计算的 根据等,大家在实践中多试试,看看结果会有什么不同。在结果的列表中,选定复选框 可以将该峰定义为背底, 一行被选定 (在图谱上该峰的标注线显示红色) 按下“Erase” , 删除,其它栏目大家都比较熟悉,最后一项为晶粒大小的计算结果,要注意的是,这种 晶粒大小的计算是建立在仪器的实际宽化曲线已存入的基础上的, 否则就按默认的仪器 曲线(软件自带) ,但不同仪器有不同的宽化曲线,因此最好自己建立,这也是仪器操 作人员的事情,我就不多讲了,如果有朋友感兴趣,可以和我直接交流。再后面的事就 是按下“export”进行保存了。 大家都很关注在 Jade 中如何进行晶胞修正的问题,实际上,晶胞修正和指标化是 结合在一起的,因此,如果大家不是对已知晶系很有把握的话,最好在修正之前都预先 进行指标化以判断或确证晶系。 在指标化之前,大家有几项工作需预先进行,一是 2theta 校正(用标样即可) ;二 是相分析,如果是二相甚至多项共存,则归属峰的时候要非常仔细。三是峰型拟合确定 峰位(如果有重叠峰则更加必要) ;我个人认为,指标化最关键的一步是确定峰位,选 取的峰最好是低角度的独立峰,而且选取的峰的数量并非多多益善,只要满足了不同的 晶系要求即可,遇到重叠峰的时候一定要小心! 做好上述工作之后,下一步就是 options/pattern indexing,出现一个面板,在你 的晶系前划勾,然后选择指标化方式,建议是从快(rapid indexing)到慢(exhaustive indexing) ,再下面有 2 theat error 一栏,如实填上即可,晶胞参数最大值最好填的 大一点,其它的按默认,另外,对于一些做有机大分子晶体的朋友来说,晶胞密度可能 比较重要,那就要把 Z 值和化学式输入,根据晶胞体积软件会自动给出的。 完成上述步骤之后,就“go”吧,软件会按照一定的排列方式将很多种可能的结果 一一列出来,fm 值越小,结果的可信度就越高,有时会发现你认为正肯定确的空间群没
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有出现在结果中,不要紧,在"space group"旁边有一个'?',点击它一些,看看有没有 找到,晶体学上,很多空间群都统属于同一点群,因此在指标化时,它们都是等同的。 当你选取其中的一个指标化结果时, 相应的就会在图谱上出现一系列黄色的指标化的衍 射峰位,你可以一一与实际的衍射位对应,看看结果是否准确。有时一个结果也没有得 到,有可能的原因是选取得峰不对,2theta 偏差不对,选择的晶系不对,也有可能最大 晶胞值太小,或者 fm 截取值太低的缘故。那就重新再来吧。接下来的事情就比较容易 了,先选定正确的结果(蓝) ,点击“Refine”,出现“Cell Refinement”的控制面板, 再点击 Refine,你就可以得到精确的晶胞参数,esd 表示的是标准偏差。 如果你已知了空间群,并且选峰正确(手动) ,那么你也可以直接“options”/“Cell Refinement”/Refine,打开‘reflections',看看偏差多大,它可以作为指标化和晶 胞修正的结果输出。 NO.5 物相鉴定 我以前用过专门的 PDF 软件做物相鉴定,但是感觉比较费神,最重要的是不能导入 实验的衍射谱,除三强线外的其它谱线要靠人工去和标准谱一一对应,给准确判定带来 不少困难。JADE 在这方面还是蛮出色的,只需轻点鼠标,很快就能出结果,并且非常直 观, 易于判别, 这主要得益于它具有强大的图谱处理综合功能以及先进的图谱鉴定方法, 在此不作多讲,主要说说如何具体运用。 在进行物相鉴定之前,最好尽量多地知道样品的元素信息,有很多朋友在作定性分 析之前,总是不愿意告知元素组成,甚至有人要用 XRD 去判别元素,这些都是对 XRD 物 相鉴定的一种曲解。XRD 的作用对象只能是“相”,而且是“结晶相”。同一种结构, 往往它的化学组成形式可以有成百上千种, 而同一个化学组成, 它也可以存在多种结构, 前一个问题的解决主要靠化学分析,后一个问题的解决则非 XRD 莫属(TEM 也能,但不 普遍) 。 在进行物相鉴定之前, 预先作背底扣除, 最好不平滑。 右键点击工具栏上的“S/M”, 出现一设置面板,“General”里面首先是样品类别的选定,一般而言,我都将类选得 大一些,以防不测。除了物性类别外,其它的还有诸如计算谱,结构被无机晶体结构数 据库收录的图谱等。再下面是一些复选框,如单相鉴定,有否择优取向,是否自动匹配, 以及化学元素限定等等。最后一项是最常用到的,复选“use Chemistry”,点击 “Chemistry”,出现元素周期表,直接点击你确定的元素,一次为“可能”有,二次 为“肯定”有,建议点击一次变为蓝色即可,然后“OK”。除 Chemistry 外,其它的诸 如 Formula,Unit Cell 等等也可以,但都不常用。对于一般的用户来说,完成上述操 作即能进行下一步的工作。 点击设置面板上的“OK”,将出现检索结果,一般默认按可信度排列,点击名称, 在图谱上就会出现对应的谱线,在复选框内打勾,就表示选定。到此为止,基本的操作
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就算完成。 幻影无痕: 我觉得去参考一下这本书比较好: 现代物理测试技术. 作者: 梁志德. 出版机构: , , 冶金工业出版社. ISBN :, 7-5024-3186-1.书中对XRD做了专门的介绍! https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/book_detail.asp?bookid=486 jinbo8125: 清华材料论坛那里的讨论更加深入一些,可以到那边去学 Cntristone: 我测过一种晶体的 xRD 结果 发现 不同的强度 谢 Zirconia: 若是同一个样品 XRD 强度不重复,在仪器正常的情况下,说明可能有择优取向(尤 其片状、针棒状极易发生) ,可加入非晶物质如淀粉予以消弱 这说明了什么呢 请各位指点,谢
问题二:双相合金晶胞参数的测定 Buaahao: 我做了一个双相合金的 xrd.这个合金的晶胞参数怎么算呢?双相合金中,一种为 hcp, 一种为 bcc.我想得到 hcp 相的参数,是不是只要把 hcp 相的衍射峰标定后,计算就可以了? 另外大家处理相的晶胞参数的时候,都使用的是 average lattice constants,还是根据 某个晶面算出的参数?哪个更可靠呢?晶面的选择有要求么? 谢谢? 回答如下: Whulsz: 我以前试过,同一个样品如果 x 光测试的位置不同,那么 XRD 的数据还是有很大的 差别。 Baosan 俺是个新手,大家多多讨论呀。以前测过 xrd 的数据,同楼上的说得差不多,不同
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区域,不同机器测的峰强都不一样,所以就没有考虑用峰强来做深入的分析。 lzg321: jade 好像在标定未知晶体结构的花样时,好像会有不少的难度! xingzhu10755: 深有感触,感觉现在用的软件分析进行科学探讨误差太大了 Punkx: 一般用 xrd 测量晶粒尺寸小于 100 纳米,若是大于 100nm 的晶粒尺寸怎么计算,根 据 XRD 数据。 Liangzaili: highscore 不是更好吗? Wustliang: 我是做粉末衍射样品的, 在这里只就粉末衍射说一点看法。 pcpdfwin 的功能比较单 一,如果想做的精细就要求从一开始样品的制备与众不同。 首先粉末衍射要求样品的粒度要在 330-450 目,当然理想状态是 1um,但在实际上 很难做到,即使研磨到 1um 了,晶格也破坏的差不多了。 其次调整衍射仪,一般放个多晶 Si 片就可以了,检查仪器的状态。当然在实际测 量的时候最好是在样品里加入内标相,这样很多影响因素就不用一一校正了。 扫描的步径不是越小越好,一般 0.01-0.005 也就可以了。因为做结构精修时,要 求步径为最小 FWHM 的 1/10 也就足够了。最强计数要在 10000-20000 之间。 问题三:很少的粉末样品怎么做粉末XRD Iceray 粉末样品,苦于量奇少,怎么做粉末 XRD?我试过在玻片上沉积一层样品的方法。 但出来的是玻璃的散射, 根本没峰。 在这个帖“求助: XRD 测织构, 用 样品如何制备呢? 作者: gqken 发布日期: 2006-6-23”上看过 有说用样品分散到乙醇中,滴到上面做 的, 但是这种方法能用在粉末衍射上吗?我这里的 XRD 是 BRUCKER 的, 性能一般。 请问, 有什么更好的办法吗?或者有人试过分散到乙醇中的方法吗,效果怎么样 回答如下:
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cad_0: 看有多少啦,一般只要够堆积超过槽的上平面就可以了。不用全部扑满的,只要能 在中间堆积个小山,那玻片一压就可作了。 Jiazang: 如果条件允许,不妨自己做一个样品架,然后把衍射仪的狭缝调小一些,这样可能 能够解决你的问题! Iceray: 少到几乎就没有的地步,我是用气相扩散做的,大概能有零点零几克。对小山的方 法根本不够用。衍射是系里公用的。我不太可能调仪器参数。我主要想问有朋友用过乙 醇分散的方法吗 sima022225: 用过,不过效果我用的时候不是很好,做出来晶相不好(我是做 TiO2 的) 。 Hqzhang: 能做,我知道现在的单晶衍射仪就可以做。虽然不是单晶,但单晶衍射仪安了附件 的话可以测 xrd。我们系的就可以也用不了多少样品。 Iceray: TiO2 的峰本来就有点复杂。你做得是粉末衍射吗。你们的仪器是啥型号的 我做得是 CaCO3。峰很简单的 Jiazang: LZ 能否考虑电子衍射? cad_0: 那就再作一些样品吧,我这里不够,就又做了不少。样品一定要够,要不是后期的 性质就不好作了。 wanwei006: 喷在铜网上试试看
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问题四:不同掺杂金属量的TiO2,看晶形的变化与是否将金属离子掺进去,怎么做 哲舟: 我作出了掺金属的TiO2,现在有不同掺杂量的样品,也有在最佳浓度时不同灼绕温度的 样品,我要做XRD,看看晶形的变化与是否将金属离子掺进去了,因为我降解污染物的结 果是500度的与掺铁量为0.05%的最好,用检测来证明,上面两组样品,选哪个 好啊?有什么区别呢?是不是都要做的必要啊? 回答如下: Juloong: Quote: 看看晶形的变化与是否将金属离子掺进去了 这个必须至少选三组样品吧。 1,没有掺杂的;2,最佳掺杂;3,过量掺杂 Quote: 最佳浓度时不同灼绕温度 也至少要选三组吧: 1,低于最佳温度;2,最佳温度;3 高于最佳温度 当然,如果感觉三组不够充分的话,你可以多测几组 Juloong: 做 XRD 需要样品的量很少,一药匙已经不少了 Noontgc: 如果是简单看一下,有没有掺杂进去,把哪个 0.05 的样品做一下 xrd, 看有没有掺 杂物质的峰,如果没有,就可能掺杂进去了,如果有掺杂物质的峰出现,有两种情况: 1 是没有掺杂进去, 2 是掺进去少量. 如果第二种情况出现,这时候可以对第二种情况进行详细的分析.再做几个样品,比 如掺杂量分别为:0.01%,0.025%,0.05%,0.01%等,分别去做 xrd,如果在 0.05%时出现了杂 质峰,也就是掺杂物质的峰,说明掺杂物质在被掺杂物质中的溶解度在 0.05%左右.
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问题五:XRD拆峰问题如何解决 liuds72: 合成的物质存在多个相,它们每个相的模拟衍射的数据都有了,也得到了他们混合 的物相的 XRD 数据和图谱, 如何将混合的物相的 XRD 图谱拆开, 算出这其中各相的含量。 有这样的 XRD 拆峰软件吗? 回答如下: w6y8d0: 用 Fullprof 做全谱计算,就可以其中各相的含量。 Ossolicp: origin 软件也可以。以 origin7.0 为例子,将 peak fitting session 插件托到 origin 界面, 就回出现一个分峰的按钮, 点击, 就可以按照提示将多峰分离, 计算比例。 请楼主试试: ) liuds72: 这样是人为分离不了的,因为多相的晶体粉末数据是很各个独立相的峰形的叠加 的,origin 是处理不了了,因为你根本就不知道那个峰要分开的,不知道那位 DX 知道 search match 软件的用法,好象这个软件有这个功能,恳请帮忙! Jiazang: 其实峰的拆分用 XPS 的分析软件也很好用! 不知 LZ 兄弟是否已经解决了这个问题! LZ 兄弟,我很惭愧,用 XPS 的相关软件拆分 XRD 中相互重叠和屏蔽的峰,只是提供 一种很普通的数学工具,可以将每一个峰的峰位、形状通过拟合的方式提炼出来,可以 确定体系中的物相,这个应该是没有什么问题的。但是如果说要确定每一种物相的相对 含量,这个虽然也有人说 XRD 能够大致测试出来,但是结果可信度很差的,而且鄙人也 没有采用这种方法作过。我可以建议 LZ,在确定物相之后,采用元素分析的方式测出每 一种元素的含量(半定量) ,然后由元素含量来推导每个物相的含量(半定量) 。惭愧鄙 人见识浅薄,不知我说的有没有用! Avad: 通过 XPS 分峰,可以确定每个物相的成分,准确程度靠分峰操作控制。如果是同一 个元素形成多个物相,要十分准确区分还是有一定难度,因为不同物相的峰位可能差别 才 1 或者零点几度。要很精确地确定成分,建议使用化学方法。
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XRD 是定性的测试,要计算具体含量,也不是十分现实。通过 Fullprof 是相对成熟 的方法,但是不知道你的单一物相峰是否有重合的? 问题六:关于XRD知识的问题 yanghu5220: 我现在想找一个 JADE 上面没有的物质的 XRD 的标准衍射卡,我知道了该物质的晶 格常数和所属的空间群,可以通过什么软件计算出它的粉末衍射卡? 回答如下: wangzy1000: ㈠. JADE 上面没有的物质,是说物质是新的还是该物质在 JADE 库中的卡片被删 (JADE 中有些卡片由于各种原因会被删掉但卡片号还存在)或找不到?应该是后者吧。 那你可到别的 XRD 软件如 Search Match 以及 PCPDFWin 等中找啊。如是前者那你的晶 格常数和空间群怎么得到的? ㈡. 标准谱是用来比对验证的,只有你有你所合成的物质的衍射谱才能比对啊, 那如你已有做谱图,直接比对即可。 ㈢. Xiemax: 楼主是我师兄,他在楼上的高人所说的三个数据库查找了,都没有!但是有一篇文献 说到了他的 xRD,和晶格常数, 但是和另外一篇中又完全不一样! 连所给的 XRD 的都不一 样! !我们也不知道那个是准确的!所以工作都不知道怎么开始!例如:ABO3 和 BAO3 的 XRD 是一样的吗?其中一篇和我们找到的 XRD 一样!(A,B 和 O 都表示元素) wangzy1000: 怎么肯定文献和你的是一样的呢?而且怎么查的?ABO3 和 BAO3 这只是表达的关 系,不和有机物一样与其结构没任何关系,而且同样的分子式可能有几十种甚至几百种 XRD 谱图存在,而且有些谱图差别可能很小。晶格常数等参数须是以自己的 XRD 谱图计 算出来的,而不能参照别人的,结果必须是建立在实验的基础上的。如有扫 XRD 谱,应 先从解谱开始。实在解不出,可以用别的表征手段如 UV-Vis、FTIR、XPS、EDS 等等。 问题七:XRD样品相组成分析 水亦芳: 我做了几个样品,拿去用XRD检测了,出来的数据峰都很明显,但实验员帮我对了标准 如你精于计算的话也可以用晶格常数及群对称性来计算,但那有意义吗?
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数据库(当然,那人不太负责,简单的帮我查了一下) ,发现没有我想要的TiO2 峰,实 在没办法,我将我的检测数据传上来,请高手帮助分析一下。我的相品里面,理论上, 主要可能存在这些元素: Ti O 注: 一、 我需要的是查明里面有没有: 1、TiO2(红金石型还是锐钛型) 2、Ca(化合态还是单质态) 3、P(化合态还是单质态) 4、CaTiO3 5、能查出那些很明显的峰是什么更好。最好请详细说明一下。 Jiazang: 可能信号有点往高角区漂移,如果是这样的话,那么:25 度左右为锐钛矿(101) , 高角区的 75 和 76 分别为(215)和(301) ,其他峰可能已经被强峰所屏蔽。 Goldcitysky: 一般 xrd 用三强线来确定组成。查得二氧化钛有两种晶型。红金石,锐钛矿,三强 线分别为: 27.83,55.13,36.57 度 25.31,37.79,48.14 度 CaTiO3 三强线为 33.12,47.49,33.29 度 你的第一张图的主要峰为:25.46,27.58,36.23,38.52,40.28,70.72 一般来说只有三强线都存在才能初步确定物相。因此这几种都不能确定存在,另外 xrd 有其检测限,不排除有微量的,仅供参考 wangzy1000: 金红石和锐钛矿应该都有, PCPDFWIN 中 TiO2 共有 110 种之多, 在 但以 38.5°为最 强峰的却没有,是否有晶面定向生长或杂质,要结合你的合成条件及方法来判断,并逐 一排除掉。如还有其它元素,那可能情况更多,很复杂啊! ! Jiazang: 兄弟你是不是作载银纳米氧化钛啊?里面是不是加了表面活性剂啊? Ca P C H Na 其它有的话,也只能是杂质。
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如果是的话,那么你采用亚磷酸纳处理样品的时候可能,可能会发生一系列复杂的 反应,这么从图中我可以认定存在 Ti_xO 的物象(x=3、6) ,中间的强峰可能是硝酸银 经过反应后形成的金属银粉!不知我说的和你的实验是否相似! 水亦芳: 不是的,我做的是微弧氧化。和那没有关系。我只需要的是确定里面几个明显的峰 是什么。再都验证我想要的东西,是否存在。谢谢! Jiazang: 里面还有其它金属粉末作基材吗? 水亦芳: 应该是没有的,我做的是电解液中放电。生成的是氧化膜,不是粉未状的。不过电 极是钢板,也可能参与反应。还是就是别人做实验时,有些杂质没有完全清除,也可能。 左李菲子: 2、Ca(化合态还是单质态) 3、P(化合态还是单质态) XRD 判断化合态还是单质不准确,用 XPS 较好。 一般说二氧化钛有三种晶型:金红石 主峰 27.83,锐钛矿 主峰 25.31,板钛矿不 稳定因此主峰没有很多人测出。金红石 标准卡(NO. 29-1360),锐钛矿 标准卡(NO. 21-1272),板钛矿 标准卡(NO. 21-276), 这几张标准卡你去对比一下,如果大致对的上 然后再找其它标准卡对,如果一点都对不上说明是肯定没有二氧化钛。 wangzy1000: 因为我不知道你的合成条件及简略过程,没法判断这些东西,从 XRD 谱判断晶相, 是要结合这些东西的以及自己的经验的。 至于晶面定向生长大约是指在一定的实验条件 下原子、分子或离子基本上只沿某个晶面的方向生长,属于一种自组装,这样的晶体的 XRD 谱就只有一到两个峰很高,其它的几乎看不到,我见过我的一个师兄做的定向生长 的晶体的 XRD 谱,只能看到一个峰,他那是已知物质。定向生长在好多晶体生长的书中 都有定义,自己可以看看。我说这只是一种可能,要结合自己的实际判断! 另外峰位偏移可能是仪器等引起或者就不是那种物质, 我做的东西中有两种物质的 标谱中所有峰的位置都是其中一个比另一个高一丁点,而且强度也相近,如混一块,根 本分不清是偏移还是其中的一个,只能凭借别的表政手段,杂质一般不会这样,如怕有
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偏移,你可以用石英作内参比,扫个谱,在一些 XRD 软件中可以用石英的标谱来校正你 的谱的角度。 Chengangd 可以根据峰位,峰强和峰型去对应 问题八:纳米复合物怎么测XRD? Lchxiang: 一般测某种物质的 XRD 有两种制样方法:一种是悬浮在溶剂里,一种是固体粉末。 但是悬浮在溶剂里做不出来,固体粉末像四氧化三铁一般都要 1g 左右,而且做纳米复 合物有的时候样品实在是太少,达不到做一次 XRD 的样品量要求!请各位高手指点一下 怎么才能测试,是不是有不需要那么大量的 XRD 测试仪器?如果有的话哪里有?谢谢 非常感谢大家的帮助,还想问一下:是用胶粘的方法进行小量的样品测试,那么样品是 不是就不能回收了呢? 回答如下: Cometring: 我不知道四氧化三铁是不是需要 1g 那么多,但是一般的催化剂来说很少量,甚至 少于 100mg 都可以做,没有问题,用黏胶带粘上一些就可以做 XRD 了 Lchxiang: 谢谢应助,我不知道是不是 XRD 仪器不一样的问题,我们这里的 XRD 测试样品时用 的样品槽是一个直径大约 2---3cm 深约 1mm 的一个凹槽。 我也正是因为样品太少才来请 教大家的 Dervish: 2 楼说得正确,样品太少有两个方法,一是用黏胶带,透明胶带也可以,黏一层样 品,然后贴到载玻片上,就是做生化的普通载玻片就行了。二是用小的样品池,没有自 己做,找块普通的玻璃,用 HF 腐蚀一个就行了。 问题九:怎样在origin中处理XRD图 Tshh: 怎样用origin软件处理XRD图,急用,谢谢!
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回答如下: 风声: 先到这里看看:https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/bbs/viewthread.php?tid=261868 hks1976: 导入即可,如果要标峰。Peak Danglq: 在 origin 中点 File,在下拉菜单中找 Import,如果要处理一个图,请点 Single ACSII;如果要处理多个图,请点 Multilple 标进行设置. 在 origin 中做出的图,要拷贝到 Word 中,可以在 Edit 中选择 copy page,然后在 Word 中建一个文本框,点鼠标右键,复制即可 ACSII;然后将你的数据文件导入.用鼠标选 中数据栏,点 origin 最下面的斜线图标,可以得到 XRD 图.再根据你自己的要求对横纵坐
问题十:XRD峰强度问题 cwp0918: 我所做的 XDR 图中,与产物的标准 JCPDS 卡片的峰形位置相对应,但最强峰不同。 不知为何原因, 仍然可认为是该物质吗。 回答如下: Chengangd: 如果是位置一样,峰强不同的话可以认为是一种物质 cwp0918: 峰的位置一样,并且都是那几个经典峰。 (机器因素等应该有影响的。 )例如,标准 卡片上最高峰是第一个峰,但我的是第二峰为最高峰 Tckyw: 无影响,可认为是该物质 问题十一:样品量少能做XRD粉末衍射吗 Hnthdht:
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我需要做XRD, 但样品量极少,由于来自单晶,大概只有 30 颗, 有办法做吗,请高手解答! 回答如下: Wlpan: 能做,有些就能做。30 颗,做是没有问题的,我们常做的.放在原装的铝片上,会不够 填满中间的凹槽。 我们自己做的和铝片同样大小的玻璃片,和铝片对齐,以把样品放在中 心,回收的话就可以在玻璃片上滴加乙醇或丙酮,粘住样品,颗粒可以先研磨碎。样品集 中到中心部位。 不必回收可用凡士林,很少这样做,回收的做红外,热重,固体紫外荧光等 都可以的.把玻璃片卡在 XRD 机器上测.测试的效果还是不错的.量更少的纳米做出来的 样品也可以这样测。 wshk1980: 单晶样品可以用四园 x 射线衍射仪测结构就不用那么费劲了 Wlpan: 可以直接得到 xrd 吗?现在测单晶结构已经少用四园 x 射线衍射仪了,主要用面探衍 射仪器了,是那样就给介绍一下吧!通常可是有 CIF 文件模拟得到的作为标准谱的. 问题十二:4 种xrd分析软件功能优劣评比 Wustliang: 1.pcpdgwin 我认为是最原始的了。它是在衍射图谱标定以后,按照 d 值检索。一般可以有限定 元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的。卡片多时候不对。一张复杂的衍射谱 有时候一天也搞不定。 2.search match 可以实现和原始实验数据的直接对接,可以自动或手动标定衍射峰的位置,对于一 般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐 标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你 要找的物相。 也可以进行各种限定以缩小检索范围。 如果你对于你的材料较为熟悉的话, 对于一张含有 4,5 相的图谱,检索也就 3 分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验 报告的功能! 3.high score 几乎 search match 中所有的功能,highscore 都具备,而且它比 searchmatch 更实 用。
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(1)它可以调用的数据格式更多。 (2)窗口设置更人性化,用户可以自己选择。 (3)谱线位置的显示方式,可以让你更直接地看到检索的情况 (4)手动加峰或减峰更加方便。 (5)可以对衍射图进行平滑等操作,是图更漂亮。 (6)可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。 (7)可以进行 0 点的校正。 (8)可以对峰的外形进行校正。 (9)可以进行半定量分析。 (10)物相检索更加方便,检索方式更多。 (11)可以编写批处理命令,对于同一系列的衍射图,一键搞定。 4.jade 和 highscore 相比自动检索功能少差,但它有比之更多的功能。 (1)它可以进行衍射峰的指标化。 (2)进行晶格参数的计算。 (3)根据标样对晶格参数进行校正。 (4)轻松计算峰的面积、质心。 (5)出图更加方便,你可以在图上进行更加随意的编辑。
问题十三:用origin做好看的XRD图 fss706: 我有个小小的 origin 做图体会,想跟大家分享一下。一般来说,直接将 XRD 数据 输入到 origin 中,然后点左下角的直线做出的 XRD 图会非常不美观,尽管用平滑的方 法 smooth 几次,也不尽人意。可以在将数据输入之后,先点左下角的第二个用点做图, 然后再点第一个用直线做图,这时候所得的 XRD 图就比较美观了。 回答如下: peak21st: 这个,是牺牲了一些数据点的结果 sgh2000: 最好是用 Powder 或 jade 等软件进行平滑处理后将数据转入 origin 中然后做图, 效果会更好。
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☆☆【小木虫】生物材料研究领域

生物材料也称为生物医学材料,是指以医疗为目的,用于与生物组织接触以形成功能的无生命的材料。 自20世纪80年代以来,以医疗、保健、增进生活质量、造福人类为目的的生物材料取得了快速的发展。目前,生物材料主要包括医用高分子材料、生物陶瓷、医用金属材料等。具有主动诱导生物组织自身修复、再生,从而达到使病变或受损器官、组织最终完全或主要是由再生的自身天然健康的组织或器官所取代;以及利用靶向给药载体并控制药物释放速度达到治疗和杀死病原体或癌细胞,实现这些功能的生物材料复合技术和纳米技术成为最有发展活力的研究方向。 生物医用材料是材料学重要研究领域之一,目前较活跃的研究内容有用于人工心脏、人工血管和人工心脏瓣膜的高抗凝血材料;用于人工骨、人工关节、人工种植牙的生物陶瓷和玻璃;用于骨科修补及矫形外科的钛及其合金;用于局部控制释放的药物载体的高分子材料;用于替代外科手术的缝合及活组织结合的生物粘合剂,以及血液净化材料等。 生物材料学的研究日新月异,全国许许多多科研院所都在致力于生物材料研究。虫子们来自于全国各地,对于生物材料的研究也是方方面面,您想知道自己当下的研究内容、所关注的热点处于什么水准吗?为了充分发挥虫子们的力量,开拓虫子们的眼界,为了让您更准确地把握研究动态,让您的研究处于最前沿,那么就请把您的研究内容、或是您所关注的热点内容拿出来晒一晒,看看自己的研究方向,比比别人的研究内容,小木虫生物材料版为您构建一个互相交流的平台,大家共同提高、共同进步~ 1、【研究方向】TiNi表面改性及其生物相容性研究 【现状】表面涂层法、氧化法、激光熔覆、离子注入、高分子复合改性等不同的表面改性方法被用在TiNi表面改性上,使其耐腐蚀性和生物相容性得到不同程度的改善。 【热点及难点】作为长期植入人体的材料,Ni离子的溶出及潜在的毒性问题是大家关注的重点,也是亟待解决的难点问题之一。 【前景】由于TiNi合金具有的独特的形状记忆效应和超弹性,加以适当的改性,使其Ni离子的溶出降低,生物相容性提高,必将在生物医学领域得到广泛的应用。 【代表文献】这个领域代表文献很多,就不一一列出了,下面是一篇综述,个人认为总结的比较全面。 Critical overview of Nitinol surfaces and their modifications for medical applications 2、【研究方向】软骨组织工程支架材料 【现状】用于支架材料的天然高分子主要有胶原蛋白、纤维蛋白、甲壳素、透明质酸、壳聚糖以及纤维素衍生物等。天然高分子的优点在于可以作为组织填充物而长期存在,有较好的组织相容性和亲和性。广泛研究的组织工程用合成高分子材料主要为聚己酸内酯(PCL)、聚羟基乙酸(PGA)、聚羟基丙酸(聚乳酸,PLA)及它们的共聚物(PLGA)等聚酯类材料。合成高分子材料适合批量生产,易于加工,结构和性能可以按需修饰和调控。 【热点及难点】目前组织工程用支架材料还存在许多缺点,如力学强度有限、降解速率与新生组织的生成速率不匹配、材料与宿主的整合性差、材料缺乏表面特异性等。 【前景】随着组织工程研究的深入,人们越来越认识到单一材料难以构建理想支架,复合支架可提高材料性能。 【代表文献】[1] Y.-L.Chen, H.-P.Lee, H.-Y. Chan,et al. Composite chondroitin-6-sulfate/dermatan sulfate/chitosan scaffolds for cartilage tissue engineering,Biomaterials,2007,28,2294-2305. [2] B. Grigolo,L. Roseti,M. Fiorini,et al. Transplantation of chondrocytes seeded on a hyaluronan derivative (Hyaff®;-11) into cartilage defects in rabbits,Biomaterials,2001,

分享两篇SCI发表的经历(cover letter、response letter)

分享两篇SCI发表的经历 三年前对于我来说SCI就是天书一样,在我踏进博士的门槛后我以为自己进入了地狱,也纠结也彷徨,整天刷虫友们对于博士、SCI的帖子,我选择了虫友们鼓励的那一部分来激励自己继续前行。我告诉自己坚持就是胜利,当然那是积极的坚持。在好几月之前就有这个想法,今天早上收到第二篇的接收通知后,我便想今天一定要在小木虫上谢谢那些给予我帮助的虫友们。 话不多说,我把自己这两篇投稿的经历与大家共享,希望能给大家带来一点点用处。 第一篇发表在Fitoterapia Cover letter Dear Editor Verotta: We would like to submit the manuscript entitled "××××××题目" by ××××××所有作者姓名which we wish to be considered for publication in Journal of Fitoterapia. All authors have read and approved this version of the article, and due care has been taken to ensure the integrity of the work. Neither the entire paper nor any part of its content has been published or has been accepted elsewhere. It is not being submitted to any other journal. We believe the paper may be of particular interest to the readers of your journal as it is the first time of ××××××研究的精华所在 Thank you very much for your reconsidering our revised manuscript for potential publication in Fitoterapia. We are looking forward to hearing from you soon. Correspondence should be addressed to Jinhui Yu at the following address, phone and fax number, and email address. 地址、学院、学校名称 Phone: + 86×××××× Fax number: + 86571××××××

材料类容易中的SCI期刊

速度快并且容易中的材料类SCI期刊(更新中) 推荐: 1. Journal of alloy and compounds 影响因子IF 1点多,1个月给消息,容易中,现在几乎成为中国人的专刊了,哈哈; 2. applied surface science 影响因子IF 1点多,发表容易, 3. Materials Letter 1.7 速度快,快报一般都要求有新意(当然,新意太高可以投APL了) 4. Materials & Design 影响因子不到1,很快,快点一个月就接受的!适合特别想要文章毕业或者评奖学金的。 5. Physica B 影响因子不到1,很快,我一个同学已经在上面发了2篇了,最快不到一个月就接受了,还是容易中的,最好是工作全面细致些。 6. Materials science and engineering B 影响因子1点多,从投稿到接受一般3-4个月,相对容易中。 7. Optoelectronics and Advanced Materials-Rapid Communications, 罗马尼亚期刊,影响因子0.2,很快,一个月可以搞定,适合灌水和急需文章。 8. Optical materials 发光材料期刊,影响因子1点多,相对容易中,速度也快。 9. Journal of Luminescence 发光方面专业期刊,老牌杂志,虽然影响因子只有1点多,但很多发光方面的经典文章出自此期刊,相对容易中,速度也可以。 10. Journal of Physics D: Applied physics 偏物理材料方面,影响因子2 左右,速度快,也不难中,中国人投稿还比较多。 黑名单: 1. Thin solid films 影响因子1点多,但审稿巨慢,不推荐; 2. Materials Characterization 影响因子不高,容易中,但速度慢,如果不急着要文章,也可以投的; 3. Materials Chemistry and Physics 影响因子1点多,速度巨慢,我一个同学投稿半年还没消息,现在1年过去了还没查到这篇文章,估计没戏了吧。 4. Journal of Physics and Chemistry of Solids, 影响因子1点多,速度较慢,接受难度较易。

到底要不要读博士(转自小木虫)

今年是博士第四年了,毕业要在明年了,在这三年里,有过酸甜苦辣,各种滋味都有,感触颇深,有些感想,想写在这里和大家一起分享,希望能够那些准备读博的人和正在读博的人一些提示和建议。 首先,谈一下该不该读博士! 1、明确读博士的目的。虽然现在博士扩招也挺多的,但是博士毕业确实不像硕士那么容易,当然与专业也有关系,但总体来说,博士是进来容易出去难。如果你仅仅是想混个文凭,为以后评职称或当公务员提升自己的资本,那么我劝你还是不要读博士了,这是对于应届博士来说的,如果你是公司的老总或单位的领导,那就另当别论了。 2、如果以后想继续走科研这条路,那么我觉得读博士非常重要。读博士过程中你可以学到许多科研方法,接触许多很有水平的同领域的专家,开阔自己的眼界,这些,对以后自己的科研道路的确很重要,所以说,立志以后去高校或研究所的朋友们,劝你们最好读个博士,这个对以后的人生道路是一笔很大的财富。 3、如果为了找个好工作,或者为了赚钱,那么最好别来读博士。读博士并不能给你带来直接的经济效益,相反,博士的待遇现在很可怜,能够维持基本的生活就不错了,现在的状况是就算你博士毕业也很难找到合适的单位,大部分人都去高校,因为去企业实在不划算,辛辛

苦苦这么几年,到企业,待遇和一个硕士的差不了多少,而且人家进去的比你要早,资历要深,可能混的比你好多了;对于你来说,一个是心理很难平衡,另外一个是博士所学的东西可能从此无用武之地。如果去高校,大家也知道,现在的高校待遇是什么样子,和前几年相差太远了,一年一个样,反正是越来越差,与我当初读博的时的待遇简直是天壤之别,别说房子,家属,就是一个一般的学校,你能够进去就不错了。 4、如果你是为了其他目的来读博士,那么在读之前请三思而后行,做好一定的心里准备,因为它可能比你想象的要艰苦许多,困难许多。不管你是处于什么目的,如果读了博士,而且想早点毕业的人,那么我想就我的体会谈一点想法,提一点建议,希望对大家有用。 1、选一个好的研究方向,这个很重要。同一个专业,如果你方向选的好,那么你和别人付出一样的努力,你可能三年就毕业了,别人估计需要四年甚至五年才能毕业。方向不能选的太大,太大就显得很空洞,不能深入,也不能选的太小,太小就可能陷入死胡同,不能出成果。如果你研究生的方向很有意义,那么接着做下去,对于自己来说就非常好,有基础又有积累,还可以深入,为以后的提早毕业就打下了很好的基础。另外一个就是选方法论,这些东西容易写,容易创新,不要选一些算法之类,既很难创新又很难出成果。

从11连拒到4连中,谈谈我的投稿经历,兼谈科研心得(转自小木虫)

昨晚最后一篇文章接收,科研工作暂告一段落。这个月连续接收了4篇文章。 分别中的 Journal of Macromolecuar Science Part A Analytical Letters Journal of Biomedical Materials Research Part A Polymer Chemistry 做的方向各不一样,其中既有自己比较满意的,也有垃圾文章,都是去年下半年到今年上半年写出来的,之前被连续拒掉11次! 虽然杂志档次一般,但投稿经验尚可一谈。 先介绍一下背景。小弟是做功能高分子材料方向的。去年已经有一篇Journal of Membrane Science保底,毕业无忧。我希望读书期间多涉及些方向,拓宽知识面,而不是只局限于组上擅长的工作,老板便同意我按自己思路自由发挥。以后的实验课题都是我自己设计的。我们老板人很好,十分为学生个人发展着想,即使是不喜欢搞科研的学生,老板也同意其出去做自己的事情,只要有利自己前途,还帮助其达到毕业最其要求。(***应当事人要求,此段略去***) 呵呵扯远了,回归正题。 先说说11连拒的故事,就以接收这四篇文章的杂志给四篇文章编号 Journal of Macromolecuar Science Part A这篇是垃圾文章,是为辅助以前课题做的个小实验,关于溶液聚合制备微凝胶,数据挺全,但没多少创意。老板意思是既然做了,就把写出来投了,好歹算篇文章。这篇文章就按照老板意思,从上到下,投到第五个杂志才接收,之前只被COLLOID AND POLYMER SCIENCE审过稿,其它都是直接拒,最后找了个IF1一下的,终于送出去了。这篇文章贡献4次拒搞,且讨论价值不大。 Analytical Letters这篇是最坎坷的,最无奈的,让我深感时运不济。这篇文章是关于分子印迹的,实验很简单,完全是靠一点新意。最早投Analyst,主编认为方向不合适。直接改投Langmuir,送审。只有1个审稿人,可能方向不对位,给的审稿意见都不在点子上,问题不大,但给拒了。遂按照审稿人意思修改文章,继续投Langmuir,并且在cover letter中请编辑送个分子印迹专业的审稿人。再次送审。结果这次审稿意见回来,被批得一无是处、毫无创意。遭打击,修改后投Talanta。就在这时,一篇国内分子印迹大牛做的、核心内容相似的文章在Journal of Materials Chemistry上见刊,顿时,我的文章意义全无。而这位大牛也是我之前投Langmuir推荐的审稿人之一。。。。也不得不承认,别人做得更精细,不过中间也有个不做这个的人很难看出来的缺陷。合情合理地被Talanta拒掉。然后我跟这位大牛发了封邮件,指出这个缺陷并请教我的文章,大牛很平易近人地帮我分析了文章中的不足,并提出很多建议。修改,投了个IF1点几的Analytical Letters,大修后接收。这篇文章也贡献了4次拒搞。 Journal of Biomedical Materials Research Part A这篇相对比较顺利,这个实验和最后一个是同时做的。这篇是关于材料表面抗蛋白污染和血液相容性的。先往高处投,投了Acta Biomaterialia,送审,被拒。按照审稿意见修改,投JBMR-A,小修,接收。这是我所有文章中,包括以前的和以前参与的,最顺利的一篇,只贡献了1次被拒。 Polymer Chemistry这篇是我最寄予希望的一篇。是个偶然发现的现象,发现还没人专门研究,于是迅速设计了个实验。先投的Chemical Communications,送审,3个审稿人,1个大修,2个拒,当然被拒掉了。3个审稿人或多或少赞同新意 但指出个致命缺陷——理论深度不够,像实验报告。。。。提的意见一大堆,我尽量修改,但是有几个要求补充的关键实验,我实在没有条件。想着文章不长,就投了Rapid Macromolecular Communications,这次居然被主编人无任何理由直接卡擦了。拿着文章好

小木虫软件的使用

首先将所要进行分析的数据整理成fasta格式的,整理成一个TXT文档的,然后进行clustalx比对,会生成两个文件和这两种格式的,然后打开MEGA4.0,File----convert to MEGA format----选择之前clustal生成的这个文件,按照提示点击OK,将转换好的 文件格式再次保存,file ---save –选择一个保存地点,会在你选定的保存地点生成一个, 然后关闭生成的文件,再次file---open data---选择之前存的该文件,打开后,按照默认提示选择pro or nucleotide,然后再次MEGA 主窗口中的phylogeny---bootstrap test of phylogeny---NJ—按照默认提示选择compute,系统树就建好了, 如果想对数的外部结构等等进行一系列改造,可以选择不同形状的树谱结构,然后view下面的一系列参数也是可以改变树谱本身的一些特点的,比如字体大小颜色等等 系统发育树的构建及其后期编辑

又到了研究生写毕业论文的时候了,这几天两个师妹相继让我教他们构建系统发育树。索性就做一个图文的帖子,方便大家。纯技术贴,不涉及建树序列的选择、系统发育树如何看等理论性问题。要问的话,送一句话,自己多找几篇文章看看人家怎么分析系统发育树的。 1) FASTA 格式序列文本 FASTA是最为常用的序列格式,几乎所有序列分析软件都能识别这种格式的序列。构树之前先将所选的序列都粘贴在一个txt文本文件中,然后每条序列以>开头,后面可以接序列描述性语言,比如属名,种名等。然后换行粘贴序列,序列的最后用空格结束,这就是一个FASTA格式的序列了。需要注意的一点是每条序列的名字的前10个字符不要完全相同。为了方便起见,最好将此文件放在桌面上。编辑后的序列见下图: 2) Clustal X进行多序列比对 下载此软件,解压之后直接用。解压图如下:

小木虫XRD问题集锦

小木虫XRD问题集锦
(第一期)
2006 年 10 月 1 日

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目录
前言 ……………………………………………………………………………………… 问题-:XRD 数据分析讨论 …………………………………………………………… 问题二:双相合金晶胞参数的测定 …………………………………………………… 问题三:很少的粉末样品怎么做粉末XRD …………………………………………… 问题五:XRD拆峰问题如何解决 ……………………………………………………… 问题六:关于XRD知识的问题 ………………………………………………………… 问题八:纳米复合物怎么测XRD ……………………………………………………… 问题九:怎样在origin中处理XRD图………………………………………………… 1 2 8 9 12 13 16 16
问题四:不同掺杂金属量的TiO2 看晶形的变化与是否将金属离子掺进去怎么做 … 11
问题七:XRD样品相组成分析…………………………………………………………… 13
问题十:XRD峰强度问题 ………………………………………………………………… 17 问题十一:样品量少能做XRD粉末衍射吗……………………………………………… 17 问题十二:4 种xrd分析软件功能优劣评比…………………………………………… 问题十四:使用XRD衍射是否可以得到某粉末中的金属含量………………………… 问题十五:如何扣除粉末XRD仪器固有半高宽………………………………………… 问题十六:用XRD测织构,样品如何制备 …………………………………………… 问题十七: 小角度XRD与介孔有序的关系 ……………………………………………… 问题十八:XRD分析时候主要看哪几个指标…………………………………………… 18 20 21 21 22 22 问题十三:用origin做好看的XRD图…………………………………………………… 19
问题十九:EDS与XRD的区别 …………………………………………………………… 23 问题二十:xrd的文本导入excle中的问题 …………………………………………… 23
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材料表征资料汇总

材料表征资料汇总:XRD,TEM,SEM,XPS相关资料(分类下载版) https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/bloggermodule/blog_viewblog.do?id=1648764 兄弟们,如果我的资源能帮上你的忙,就请大家鼓励支持!!!! XRD] 1 x-ray scattering from semiconductors(2nd edition)(ebook) 立即下载>> https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/public/pjvzd8kumj 2 X射线分析简明教程立即下载>> https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/public/rvbepdetah 3 [小木虫出品]各种X射线衍射数据格式转换成jade可读的txt格式万能方法立即下载>> https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/bbs/viewthread.php?tid=345237&fpage=2 4 [小木虫出品]XRD2TXT v0.21d 支持日本理学/Philips/丹东X衍射仪!各种Xrd转jade 可读(sorftware by Killl)立即下载>> https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/bbs/viewthread.php?tid=348453&fpage=1 5 GSAS Nickel example using EXPGUI (part 1)(for the beginner)立即下载>> https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/public/vnzktx1ggl 6 好东西:全国第九届XRD大会PPT资料(全)立即下载>> https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/bbs/viewthread. ... ghlight=&page=1 7 X射线衍射数据处理软件JADE的中文使用手册立即下载>> https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/bbs/viewthread. ... &highlight=jade 8 GSAS结构精修以及定量分析篇经典文献立即下载>> https://www.sodocs.net/doc/2213176089.html,/public/tghnl1uqju XRD讲义(中国科学院大连化学物理研究)立即下载>> XRD讲义.part12.rar XRD讲义.part11.rar XRD讲义.part10.rar XRD讲义.part09.rar XRD讲义.part08.rar XRD讲义.part07.rar XRD讲义.part06.rar XRD讲义.part05.rar XRD讲义.part04.rar XRD讲义.part03.rar XRD讲义.part02.rar XRD讲义.part01.rar MDI Jade 中文手册第三版.part3.rar MDI Jade 中文手册第三版.part2.rar MDI Jade 中文手册第三版.part1.rar

在小木虫获取金币的方法

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小木虫 Diamond 软件问题集锦

小木虫Diamond软件问题集锦 1. Diamond出图时怎么设置dpi数目 我在使用Diamond出图时分辨率并不算小,可是编辑说我的图只有96dpi,但杂志要求至少600dpi,请问我该怎么设置? 答: 在picture/layout.../对话框的Targets中选择Bitmap,然后就可以自己输入需要的分辨率了.要保存为位图格式才可以.如果是JPG格式,还是96dpi. 答: 呵呵,发现在tools 下拉菜单的option 里. 2. Diamond椭球图阴影画图如图中所示,怎么画出每个椭球中的阴影部分?我用的是 3.1d 版本. 答: 这个是在diamond中的' 原子设置中' 中选的, 具体如下: picture-------atoms design-------style and colors-------style 中选择octant 即可. 3.怎样建立氢键我这儿有一个cif 文件,一个tab 文件和两个已经用diamond作好的图,但不知道这两个图是怎么画出来的,想知道作图过程,请diamond高手用word 或pdf 写出作图过程. 答:没什么技术含量的吧,堆积一下,删掉多余的原子,创建氢键就好. 4.怎样建立单个分子 diamond一打开cif,就是堆积图,怎么才能显示一个分子. 答:好像最新的更新包已经改过这个bug 了.但是因为没有对应的破解程序,所以俺还是用以前的 3.0,经常遇到这个问题.如果你的分子间没有作用,即:没有乱七八糟的键连在一起,选中一个原子,然后,ctrol+M, 选中一个分子,然后,反选,即选中除该分子之外的所有分子,然后一键delete, 就ok 了.如果分子连成片,就删吧. 对于非中心分子,即含反离子的分子结构要小心,不要把反离子漏掉了.当然,如果不用画就没问题了.以上拙见,仅供参考. 答:diamond打开cif 时选"建立单个分子",然后点完成,不要点下一步. 请教diamond画C60 遇到的问题(1)我这个C60 在画多面体的时候,中间inset 的atom 的半径在每个面上都要自己一个一个去设定radium,有没有同类原子半径一起设置的?里面没有找到. (2)当我把中间的dummy 原子(就是为了画多面体的时候新加入的)的半径设为0 后,如果想改C60 的每个面的颜色的画,这个怎么改的? (3)最后问一下,我保存的图片中背景的diamond demonstrator 如何去掉. 另献上我第一幅diamond图,如下. 6. 7. 答:1. 可以在atom 设置里找到假原子直接设置 2. 以假原子为中心画多面体 3. 你用的应该是未破解版本. diamond中如何在螺旋链中插入一根棒diamond中如何在螺旋链中插入一根棒,以及如何看结构是单螺旋还是双螺旋结构,如何画出单,双螺旋结构? 答:插入几个哑原子,然后连键,进行一些设置就可以了.前段时间有人传了一些Diamond的说明,其中有一个文件就是详细说明这个棒怎么画的. 找到了这个文件,感谢原作者Crystalsnet,我把它上传到纳米盘,你自己下载下来看看就知道怎么做了. 答:在孔道两侧虚拟两个原子,然后在这两个原子间成建,设置一下键参数就可以了! 答:具体说,选择两端的几个院子,再找这几个的中心位置,分别insert atoms , 再连接心连接, insert bond, 在按你的意思edit the bond. 如何去掉M-C,M-H 连接打开一个晶体数据后,在connectivity 中把M-C,M-H 去掉后.再点complete fragments 第3 页共13 页

如何查找文献综述-小木虫

1.找一篇本研究领域的文献综述(review)。这一步很关键,要找一篇有影响的(我主要是看引用次数的高低)综述有时不是件很容易的事,可以请教你的师兄师姐。我是直接在SpingerLink中找到一篇外文的综述,引用次数高达120。这里要说明下,引用次数可以用google查,也可以在web of science中查,但有条件的话,最好还是使用后者。根据使用经验,前者查到的引用次数常常不准确。 2.精读此文献综述。这一步主要是了解研究领域的框架,熟悉各个问题的关键词和述语,并进行总结归类。 3.根据综述的作者、所引用的文献以及被引用的情况进行展开搜索。写此文献的作者一般都是此研究领域的领军人物,所以他的文献一般都有很高的参考价值。可以直接搜索此作者的相关文献,再用问题关键词进行二次检索。查找引用此综述的文章(我一般在web of science中查,用google也可以),再用问题关键词进行二次检索。这一步找到的文章往往都比较新,能够代表最新的研究动态。查找综述引用的文献(同样可以在web of science中查)。在展开的过程中,查文献作者、文献的引用和被引用情况是交织在一起的。但并不是所有的文献都需要这样查,这主要是针对那些引用次数高的文献,因为如果每篇文献都这样查,那工作量将会很大,也没有这个必要。 4.在读文献的过程中,要精读和泛读相给合,同时作笔记是必要的.我建议大家边看一篇文献时,边打开word文档,边整理文章出彩和重要的部分,然后复制过去,标上文献的标题和作者等相关信息,把每一类文献归为一组。方法操作简单,将来要查询和反复的时候会有很大帮助,尤其在写文章时,相关文献及其亮点都一目了然。这个方法积累久了,对提升写作和阅读都有很大帮助,除了这样,我还有时把一些很经典的段落或都语句翻译成中文,专门整理在一个本本上,这样不但在以后写文章时直接拿出来看,省事省时间,还能锤炼英汉互译的能力,很有利于以后你和老外交流时的口语表达。

小木虫 分离 过柱子经验

柱层析浅谈 极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统 极性较大的用甲醇:氯仿系统 极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统 拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸 硅胶柱层析 下面介绍惯用的方法:匀浆法。 1。称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml 也可以。 2。搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。 3。装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。 4。压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。 5。上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将

一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。 6。过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收一馏分。 7。检测。要更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。 8。送谱。收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。 1.先根据TLC方法筛选好洗脱剂,使两相邻物质Rf值之差最大化 2.将柱子必须装平整、均匀 3.考虑有限柱填料的吸附量 4.可考虑用剃度法分开并洗脱 关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好。 柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,

小木虫分享免费文献获得方法

1、根据作者E-mail地址,向作者索要。 这是最有效的方法之一。为了更方便大家向作者索取原文,但一定要简洁!一般都愿意向你提供。下面是模板: Dear Dr. (author name) I would appreciate receiving a reprint of your article: ********(不必全写),杂志名.However, this Journal is not available in our library. Thank you very much for your consideration. Respectfully yours, Yourself name 下面是某论坛提供的模板,也可参考:信的内容如下: Dear Mr./Mrs.: ________(作者名)I am a graduate student of Harbin Medical University in China. I major in "________"(您的专业). Recently, I found one of your articles, titled "__________" (文章名)in Medline. I found it may help me achieve my goals in this research field. This would make a really positive contribution to my work. I would like to be able to read the full text of this article. The abstract makes the article sound very interesting. I know there is usually a fee required to obtain the full article from Medline; however, as a student, my only income is a small scholarship which is about U S $30.00 per month. I wonder if you would consider sending methe full text by Email. Perhaps you would consider this as an act of friendshipbetween our two countries.Thank you for your kind consideration of this request.Sincerely: ___________(您的名字)My Email address is: ____________________ (你的email地址) 11/16/2000 2、利用Google直接获取(当然只是部分,要是全部都可以那岂不是发财啦,(*^__^*) 嘻 嘻……) 将你的文章标题直接输入到Google搜索框中进行搜索,运气好的话就能碰到可直接下载的情况:

常见的行业信息资料搜集方法汇总

常见的行业信息资料搜集方法汇总 信息数据对于咨询工作的重要性是不言而喻的。本文将从个人的工作经验出发谈谈在先前的工作中是如何收集行业数据和资料的。权当是抛砖引玉,不足之处还望大家多多指教。 由于过去的工作主要针对投资项目而言的,因此数据的收集主要围绕行业分析判断和企业分析判断而展开,关注的核心就是获取最真实、最有价值的判断。 就我行业分析来说,数据根据来源通常分为以下十个方面:官方政府机构主管部门,行业协会,互联网,科研院所和高校,报刊杂志书籍,国家及地方统计局,其他社会研究机构如中经、中投、券商还有其他咨询公司以及跨国公司的内部研究资料,国际机构如世行、世卫、世界粮农组织、国际能源署等等国际组织,再有就是通过接触一线企业调研而来的一手数据以及对行业内浸淫十年以上资深人士的访谈。 下面我就针对以上方面作一一的阐述。 一、官方机构政府主管部门 通常而言,我们首先想到的就是国务院直属部委。在国务院27个组成部门中:发改委、工业和信息化部、人力资源和社会保障部、住房和城乡建设部、交通运输部、农业部、商务部、中国人民银行等能够获取的数据支持最大。另外还有一个就国务院直属特设机构:国务院国有资产监督管理委员会,国资委对企业的信息公开也有一定的价值。而在国务院的16个直属机构中:中华人民共和国海关总署、国家税务总局、国家质量监督检验检疫总局也能够获得不少数据支持。另外在15个国务院直属事业单位中:中国科学院、中国社会科学院、国务院发展研究中心、中国银行业监督管理委员会、中国证券监督管理委员会、国家电力监管委员会等也有不少数据支持。由于每个行业不同,因此能够获取的数据也有所不同。这里容易找到行业法规政策类的一手资料,其次就是行业统计数据,尤其是国务院发展研究中心数据比较齐全。此外国家信息中心(隶属发改委)及其门户网站——中经网也能提供不少数据来源。值得一提的是以前的国家经贸委撤销后,一些部门及科室全部转换为协会组织,依旧在老的经贸委旧地办公,这些协会对行业数据的延续性起到很好的支撑。 对于战略咨询而言,外部环境分析中的PEST——P、E和S,以及之后的行业概况等数据信息许多都可以在这些官方机构找到。 二、行业协会 国内的行业协会大多数有政府背景,一方面许多先前裁撤的部门部分的变更成为行业协会,具有半官方的性质,也继承了行业原有的部分历史数据;另一方面许多离退休干部多年来从事具体工作,离退休之后为发挥余热往往参与到协会的工作中去,他们对行业的了解程

读取节点数据小木虫论坛

ansys结果数据提取 Sample Text 小弟,我在LS-DANY中模拟了一个波沿管道传播的过程,现在需要批量提取数据。现在知道每个节点的节点号,能够用命令流,把数据倒出来。ps我需要的是节点位移随时间的变化 使用列表变量来提取数据。 如果需要提取的节点数据不多,可以使用 GUI 操作;如果需要提取的节点数据 2楼: Originally posted by htbbzzg at 2013-05-08 18:08:41 如果你是使用的 ANSYS/Ls-Dyna,可以在时间历程后处理中通过定义变量,然后使用列表变量来提取数据。 如果需要提取的节点数据不多,可以使用 GUI 操作;如果需要提取的节点数据 很多,可以通过 APDL 编程来实现。 编程 1 选择所有要提取结果的节点,假设共 NN 个节点; 2 确定要提取结果的时间点,假设共 NT 个时间点; 3 定义一个 NT*NN 的数组,用以存放一种结果的数据; 4 对第一种要提取的结果类型提取结果如下: 对节点进行循环: 使用 *get 命令提取该节点的结果数据,并写入数组中适当的位置(具体请见帮助文件中关于 *get 命令的说明); 对所有需要的节点提取结果数据完成后,将该数组中的结果数据写到硬盘上 (*vwrite 命令) 5 然后,对下一种结果类型重复上述操作,直到提取了所有需要的结果类 4楼: Originally posted by htbbzzg at 2013-05-09 08:45:29 没法详细讲解,给你一个大致的流程吧: 1 选择所有要提取结果的节点,假设共 NN 个节点; 2 确定要提取结果的时间点,假设共 NT 个时间点;

20个很好的学术论坛

20个很好的学术论坛 1、小木虫bbs/ 小木虫是我的最爱,老牌子论坛,牛人多,但是进入认证区很难 2、[极力推荐][免费学术资源] 个人极力推荐此论坛。 论坛里的资源都是最新的,每天更新,有各种免费帐号资源,维普、CNKI、万方、springlink等国内外数据库免费账号、入口,文献检索资源非常丰富,是非常好的学术平台,电影等资源也是每天更新。个人认为是2009年最好的学生论坛。 3、阿果资源网 建立1年,注册人数达到8W,认证区资源丰富,认证门槛较低Sample Text。 4、红军长征自由共享 曾经红极一时,红军的牛人通常也就分布在其它同类论坛。遗憾的是论坛升级导致数据丢失,元气大伤。现在人气不如从前。 5、龙驰学术资源网 新开放不久的论坛,由牛人带队,门槛很低但是加分也很困难。

6、零点花园 不错的论坛,老牌子。同样也是由于升级导致数据丢失,丧失了许多会员。目前已经回复元气,门槛较低,比较好混。 7、星荧论坛 老牌论坛,高手很多。面向新手的资源不多,晋级也不容易。 8、网上读书园地论坛 专家找书板块很有特色,牛人较多。注册人数达到17W。 9、丁香园 曾经一统天下,是其它同类论坛牛人的发源地。但是资源区很难进入,属于少数人的交流地方。加分很难,升级更难,想学习技术要多出汗了。 10、博研联盟 学术讨论区按专业学院分类。会员10w,同时在线多达1k以上。11、子午学术论坛 自由学术人性子午,学术资源,国外资源。 12、花样年华学术资源中心

新手导航区,检索知识与求助区,代理检索资源区,医药生命科学讨论区,化学理工专业讨论区,其他专业学科讨论区,科研交流区,免费资源搜集区,生活娱乐区,认证资源区。 13、heart论坛 论坛版务综合区,文献检索资源区,学术交流平台,网络资源宝库,求知地带,生物医药园地,理化资源交流, 休闲轻松娱乐。 14、诺贝尔学术资源网 15、科研论坛 16、卓虎学术资源网 17、研学论坛 18、思想者学术论坛 19、清华大学推荐学术站点 20 、读书花园

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