jade分析物相与晶胞参数和晶粒尺寸计算过程
《无极材料测试技术》课程作业
对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析，并计算其平
均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1. 物相分析过程
使用 MDI Jade5.0 软件对样品 XRD 测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1. 数据的导入
将测试得到的 XRD 测试数据文件 01N2009534.txt 直接拖动到 Jade 软
件图标上，导入数据，得到样品
XRD 衍射图（图 1-1）。
图 1-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图
1.2. 初步物相检索
右键点击
键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类
型的数据库；检索主物相（ Major Phase ）；不使用限定化学元素检索（ Use
Chemistry 前方框不打钩）（如图 1-2 所示）。点击“ OK ”开始检索，得到的检索结果见图 1-3。
从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：
5 8
323（图
1-3 ）、 CaB 6
O 10 · 5H 2
O （ 图 1-4a ）、
CaB O (OH)B(OH) (H O)
2.62
Al 9.8
Si 26.2
O 72
H 4.56（图 1-4b ）和 C 20
20
16
8 4（图
1-4c
）。其中前
Ca
H N O S Th
三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图 1-4b、c 中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出，两种
物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H 2O) 3或 CaB6 O10·5H2O 或者两者的混合物。
图 1-2 初步物相检索条件设定
图 1-3 经过初步检索得到的检索结果
a
b
c
图 1-4 初步检索结果
1.3. 限定条件的物相检索
初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图 1-6 。
通过限定条件检索，发现 CaB5 O8(OH)B(OH) 3(H 2O) 3与 CaB6O10·5H2 O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB58
(OH)B(OH)32O)3
O(H
的 FOM 值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强
峰）有很小偏离，而 CaB6O10· 5H2O 的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿
物），因此，样品主晶相中一定含有 CaB6
O 10· 5H2，可能有
O
CaB O (OH)B(OH)(H O)
以及Ca2.62Al
9.8
Si
26.2
O
72
H
4.56和
5 832 3
C20H 20N16O8 S4Th。
如果样品为人工合成，考虑到 Th 元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物，则无法做出类似判断。 CaB6O10·5H2O 物相标准 PDF 卡号 12-0528 ，卡片
在附件中。
图 1-5限定条件物相检索前的条件设定
图1-6 经过限定元素后得到的分析结果
2.平均晶粒尺寸计算
Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择 Constant FWHM 选项作为半高宽补正。
2.1. 数据导入
将编号 01N2009534 的文本数据拖动到Jade 程序中，得到样品衍射图（图 2-1）。
图 2-1 数据导入Jade5.0 后得到的XRD 图
2.2. 物相检索
不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据 1 中的物相分析结果，认为主晶相为 CaB6O10·5H 2O，不考虑其他物相。检索结果如图 2-2 所示。
图 2-2 初步检索得到的检索结果
2.3. 扣除背底、 K α2
2-3），然后再次点击键，去除背底点击键显示已有的背底（图
以及 K α2（图 2-4）。
图 2-3 显示已有的背底
图 2-4 扣除背底及K α2 后的 XRD 图
2.4. 平滑曲线
点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。
图 2-5 平滑后的XRD 图
2.5. 全谱拟合
点击键对 XRD 进行全谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图 2-6 所示），需要对XRD 进行选区拟合。从 XRD 图可以看出，样品的主要衍射峰都
在 40°以前。因此，选择40°区域进行拟合（图2-6）。
图 2-6 系统提示全谱拟合峰数过多
图 2-7 选区拟合结果
2.6. 计算平均晶粒尺寸
在菜单栏，点击Report/Size&Strain Plot ，弹出对话框，选择Constant
FWHM 为样品半高宽补正曲线，得到结果如图 2-8 所示，晶粒平均尺寸为1888? ，即 188.8nm
图 2-8 平均晶粒尺寸计算结果
3.晶胞参数计算
由物相分析可知，样品中 CaB6O10· 5H2 O 为一定存在的主晶相， CaB5 O8(OH)B(OH) 3(H 2O)3可能存在。因此计算晶胞参数仅计算CaB6 O10·5H2 O 物相的。
3.1. 数据导入
将编号 01N2009534 的文本数据拖动到Jade 程序中，得到样品衍射图（图 3-1）。
图 3-1 数据导入Jade5.0 后得到的XRD 图
3.2. 物相检索
点击进行物相检索，在得到检索结果中，在 CaB6O10·5H 2O 相前方框里打钩（如图 3-2）。
图 3-2 初步检索得到的检索结果
3.3. 扣除背底、 K α2
点击检索结果界面左上角键，退回主界面，点击
键显示已有背底（图 3-3），再次点击键扣除背底与K α2（图 3-4）。
图 3-3 显示已有的背底
图 3-4 扣除背底及K α2 后的 XRD 图
3.4. 平滑曲线
点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。
图 3-5 平滑后的XRD 图
3.5. 标注衍射指数，选区拟合
点击主界面右下角的键，在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），然后对 XRD 图进行选区拟合，结果如图3-7 所示。
图 3-6 标注晶面指数的XRD 图
图 3-7 选区拟合结果
3.6. 计算晶胞参数
点击工具栏中 Option/Calculate Lattice ，弹出对话框，直接得到计算结
果（如图 3-8 所示）。
图 3-8 晶胞参数计算结果
计算结果表明： CaB6O10· 5H2O 的平均晶格参数为a=10.9769? ，b=16.5742，c=6.5742；α=90°，β=91°，γ=90°。检索得到的 CaB6O 10·5H2O 标准 PDF 卡片中的晶胞参数为a=11.03? ， b=16.4 ， c=6.577；α=90°，
β=91.33 °，γ=90°。两者相比，相差不大。
通过 XRD 测试数据以 Origin 软件绘制的 CaB6O10·5H 2O X 射线衍射图
如图 3-9 所示，由于峰位密集程度较高，且部分衍射峰很低，图中只标注了 40°以前的部分主要衍射峰的衍射指数。
5000
4000
)
.3000 u
.
a
(
y
t
i
s
n
e2000 t n
I
1000
2
0CaB 6O10·5H2O
001
410
103
16
010*******
203343567
111113211
10203040506070
2
图 3-9 CaB 6O10· 5H 2O 样品 XRD 衍射图