半夏的白矾残留化验

半夏的白矾残留化验

【摘要】目的测定清半夏饮片中白矾的残留量，考察不同饮片企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异，为清半夏质量控制提供科学依据。方法采用Na2EDTA滴定法测定。结果不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异显著，其中最高为10.59%，最低为6.26%。结论所建立的测定方法操作简单，重复性好，结果准确可靠，可用于清半夏饮片中白矾的限量控制。

【关键词】清半夏；滴集；含量测定

清半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternate（Thunb.）Breit经过白矾[含水硫酸铝钾，KAl（SO4）2·12H2O]溶液浸泡后所得的炮制品。始载于宋·《圣济总录》“白矾水浸七日，焙干”。《中华人民共和国药典》2005年版将清半夏收载于半夏项下。临床上清半夏主要用于湿痰咳嗽、痰热内结、风痰吐逆、痰涎凝聚、咯吐不出。白矾为含铝化合物，作为炮制辅料在降低半夏毒性过程中起着重要的作用[1]，但有文献报道，长期接触或摄入Al3+可能会导致老年性痴呆，引起小细胞性贫血。清半夏经白矾炮制后，炮制品中均有白矾残留，作为临床上配伍率极高的一味常用中药，饮片中白矾残留量究竟多少，未见报道。我们在白矾相关检测方法的基础进行了改进，选用乙二胺四醋酸二钠（Na2EDTA）络合滴定法测定清半夏饮片中白矾的残留量，取得满意效果。

1.试药与仪器

KAl（SO4）2·12H2O（广州光华化学厂有限公司，分析纯，纯度≥99.5%，批号20070830），Na2EDTA（成都市科龙化学试剂厂，分析纯，纯度≥99.0%，批号T20090108），硫酸锌（国药集团化学试剂公司，分析纯，纯度≥99.5%，批号T2008042108），其他试剂均为。

分析纯。锌滴定液（0.05mol/L）、Na2EDTA滴定液（0.05mol/L）：配制参照2005年版《中华人民共和国药典》（一部）滴定液（附录XVF）。醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）：配制参照2005年版《中华人民共和国药典》（一部）缓冲液（附录XVD）。二甲酚橙指示剂：取二甲酚橙0.2g，加适量的水使溶解成100mL，摇匀，即得。BP211D电子天平（德国Sartorius公司）、箱式电炉（上海锦屏仪器仪表有限公司）、恒温水浴锅（上海申胜生物技术有限公司）、电子万用炉（天津泰斯特仪器有限公司）等。

2.含量测定

2.1样品处理条件的选择

白矾在高温下不稳定，故对试验中样品的灰化条件进行了考察。将样品5g 置于马弗炉中进行灰化，选择灰化温度300、400、500、600、700℃，灰化时间4、5、6、7h。综合考察500℃灰化6h的效果最好。可用于清半夏中白矾的残留