水质重金属在线自动监测仪的研发

水质重金属在线自动监测仪的研发

Heavy-line automatic monitor water quality research and development

王群、李铁军、张晓波

Wang Qun、Li Tiejun、Zhang Xiaobo

（锦州华冠环境科技实业公司，锦州121013）（Jinzhou Huaguan environmental Science and Technology Industrial Company,

Jinzhou121013）

摘要：水质重金属在线自动监测仪采用无汞电极，不仅避免了沾汞电极需定期更换汞膜的缺点，而且减少了环境污染，通过高精度差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)，可以有效的消除溶氧残余电流等背景电流的影响，使检测限降低，灵敏度提高。

关键词：无汞电极、差分脉冲、阳极溶出

Abstract:Water-line automatic monitor of heavy metals using mercury electrodes,not only to avoid contact with mercury mercury-film electrode to be regularly replaced the shortcomings,but also reduce environmental pollution, high-precision differential pulse anodic stripping voltammetry(DPASV),can effectively remove dissolved residual current of oxygen and other background currents,the lower limit of detection,the sensitivity increased.

Key words:Mercury electrode;Differential pulse;Anodic stripping

1引言

水环境是人类生存环境的一个重要子系统，人类生产和生活都时刻离不开水。重金属污染是危害最大的水污染问题之一，重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点,严重威胁人类和水生生物的生存。为了加大对水污染的监控力度，国家环保总局规定重点水质污染源必须配备各类水质在线自动监测仪，水质重金属在线自动监测仪的市场需求巨大。

根据国家环保总局规定的水质重金属检测标准，目前国内水质重金属在线自动监测仪主要采用的阳极溶出伏安法具有仪器简单、检测下限低、灵敏度高等优点。但是，常规阳极溶出伏安法由于背景电流的影响，检测下限和灵敏度受到限

1

制。差分脉冲溶出伏安法能够消除背景电流的影响，使检测限下降、灵敏度大为提高。目前，国内尚没有厂家生产基于差分脉冲溶出伏安法的水质重金属在线自动监测仪，主要依赖进口，不仅价格昂贵，运行费用高，维修配件也缺乏。

2工作原理

阳极溶出伏安法水质重金属在线自动监测仪主要由试剂输送系统、电化学检测系统和自动控制与数据处理系统组成见下图：

缓冲液

2.1试剂输送系统

能够自动完成被测水样、蒸馏水、缓冲液及标准溶液的定量输送和电解池的清洗。由计量泵、电磁阀及输送管路构成，根据微控制器的控制指令，能够自动完成试剂（被测水样、蒸馏水、缓冲液及标准溶液）的定量输送和电解池的清洗。

2.2电化学检测系统

电化学检测系统由电解池和恒电位计构成，电解池是对重金属离子电解富集和阳极溶出的装置，采用三电极系统：工作电极(WE)、辅助电极(CE)和参比电极(RE)。根据微控制器根据设置的D/A值扫描电压输出到恒电位仪上，控制工作电极的电位，同时记录A/D测得的流过工作电极的电流，实现电化学溶出伏安测量。

电化学溶出伏安测量分为三步：富集、静息和溶出：首先是在一定电位下将

被测金属离子通过阴极电解还原沉积在工作电极上：

M n+＋ne→M

经过静息一定时间，使被富集的物质在工作电极上分布均匀，以提高分析结果的再现性。

然后，工作电极向正电位方向扫描,使已沉积的金属电解溶出：

M→M n+＋ne

电解沉积过程相当于一个浓缩富集过程,被测离子从较大体积的溶液中被沉积到小体积的电极上,使其浓度有很大的提高,因而在溶出过程中能产生较大的电流。所以溶出伏安法具有较高的灵敏度,最低检测限可达10－12gL-1。

记录溶出过程中的电流-电位曲线称为溶出伏安曲线,曲线中的峰电位与被测离子的性质有关，峰电流i

p

的大小与电解沉积的金属离子浓度、溶液粘度、金属离子扩散系数、电解富集时间、电极形状和面积、电位扫描速率、搅拌速率及

温度有关。在其它条件一定的前提下，峰电流i

p 与溶液中被测离子的浓度c

M

成

正比：

i p ＝K.c

M

差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)是在溶出过程中，在缓慢线性变化的直流扫描电压上，叠加小振幅的矩形脉冲电位，如图所示：

对于差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)，当直流电压扫描达到离子的氧化电位之后，由于电极反应己经产生，所加的脉冲电压就使电极产生脉冲氧化电流，由于这一电流是离子氧化产生的，属于法拉第电流iF，法拉第电流随时间下降

的速度很慢，是以t-1/2关系下降的。在施加脉冲电压的时候，同时对电极下的双

，电容电流是以e-t/RC关系下降的。电层也有充电作用，因而产生脉冲电容电流i

C

t为施加脉冲的时间延迟，RC为溶液电阻与双电层电容的乘积即时间常数，电容电流比法拉第电流的下降速度快很多，因此经过一定的时间延迟，电容电流几乎衰减为零，而法拉第电流仍然很大。这时采样的电流是己经除去了电容电流的法拉第电流，由此信噪比可提高100倍左右，使检测限降低，灵敏度提高。

2.3自动控制与数据处理系统

该系统通过微控制器设定好的控制指令，采用多线程步控，控制计量泵、电磁阀及恒电位计，自动实现被测溶液进入电解池、加缓冲溶液、加标准溶液前测量（富集、静息和溶出）、加入标准溶液、加标准溶液后测量（富集、静息和溶出）、测量结束后排出样液、进超纯水清洗电极、管路和电解池等。

根据微控制器设置的D/A值，扫描电压输出到恒电位仪上，同时记录A/D测得的流过工作电极的电流。由微控制器对上传的数据采用最小二乘法和FIR滤波技术进行数据预处理，画出相应的溶出峰电流曲线，系统对数据曲线进行一次微分，计算加入标准溶液前后的峰电流值，标准加入法可以有效地克服基体效应。先测得试液体积为Vx的被测离子的峰电流h，再在伏安池中加入浓度为Cs、体积为Vs的被测离子的标准溶液，在同样实验条件下测得峰电流H，则由：H=KCx

H=K，(Cx+ΔC)

由于加入标准溶液的量很少，不影响试液基本组成，K=K，。设加入的标准溶液相对原被测溶液的体积很小(Vs<

ΔC＝Cs.Vs/Vx

从而可计算得出被测溶液的浓度为：

Cx=Cs.Vs.h/(H-h))Vx

微控制器依据上述公式计算，并将结果显示或通过互联网传输给政府部门。3关键技术

3.1高性能长寿命无汞工作电极的设计与制作

重金属离子的阴极电解富集和阳极溶出都是在工作电极上完成的，工作电极的电化学性能及使用寿命至关重要。

3.2阳极溶出伏安测量工艺条件的优化

由于电解液酸度及离子强度、电解富集电位及时间、电位扫描及速率、温度控制等，对电化学溶出伏安测量的准确性及精度影响很大，采用正交化试验设计，优化阳极溶出伏安法测量重金属的工艺条件。

3.3恒电位计的设计与制作

恒电位计是控制工作电极电位及测量工作电极电流的重要器件，其性能直接决定了电位控制的准确性、稳定性和精度，也必将影响溶出伏安测量的准确性及精度。尤其是本项目采用差分脉冲阳极溶出伏安测量技术，对恒电位计的性能要求更高。本项目将参照高性能电化学工作站恒电位控制线路的原理，结合计算机仿真模拟技术进行优化，设计出高性能恒电位计电子线路，并据此制作恒电位计。

3.4自动控制与数据处理程序

差分脉冲电位扫描的控制及电流信号采集的同步性的研发，在分析高性能电化学工作站差分脉冲电位扫描测量的原理的基础上，结合计算机仿真模拟技术进行优化，设计出符合测量要求的自动控制与数据处理程序。

4结语

本项目研制开发的差分脉冲阳极溶出伏安法水质重金属在线自动监测仪具有极低检测限，测量范围广、准确度及灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、消耗低以及可以分析元素不同价态等优势，能够同时检测As，Hg，Pb，Cu，Bi，Tl，Cd，Zn，Se，Mn，Fe，Ni，Cr，Au，Ag等金属元素，可广泛应用于水质、环保、电镀，冶炼等领域。由于使用无汞电极和无毒性的试剂，所用试剂非常便宜且试剂消耗非常少，分析废液可以直接排放，对环境无污染。在水质重金属在线自动监测仪领域具有技术和性能优势，经济效益和社会效益明显。

参考文献：

[1].HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范

[2].HJ/T354-2007水污染源在线监测系统验收技术规范

[3].GB18918-2002污水厂排放标准

[4].GB/T6578.4电子测量仪器振动试验

[5].GB/T17626电磁兼容试验和测量技术

[6].吴邦灿现代环境监测技术中国科学出版社，2005

水质重金属在线自动监测仪的研发

作者：王群， 李铁军， 张晓波

作者单位：锦州华冠环境科技实业公司

刊名：

城市建设理论研究（电子版）

英文刊名：ChengShi Jianshe LiLun Yan Jiu

年，卷(期)：2011(16)

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三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法 土壤重金属污染目前是我国面临非常严峻的问题，所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。 测量土壤重金属目前主要是有下面几种方法： 1、原子吸收光谱法 这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法，先将土壤风干，再经过消解处理、定容，之后制备标准溶液，之后上机操作测量。测量原理是利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度；它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。这种原理测出来相对精度较高，只是测量的时间上相对过长，通常整个过程需要24小时出结果。 2、伏安极谱法 这种方法也是先将土壤风干，再经过消解处理，然后将浸提液放入极谱仪中，直接测量。其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上，而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量，这种方法与原子吸收光谱法相比，测量精度更高，运行成本低，可以做形态分析等。 3、X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理，测量速度快，精度也能达到ppm 级。非常适合拿到野外走哪儿测哪儿，测量结果还能保存，有些还可以进行GPS 定位，记录什么地方土壤测量的结果是多少。并且测量时不存在任何耗材，无需任何使用成本。目前做的比较好的品牌有托普云农的土壤重金属快速检测仪，设备小巧，配有专门分析土壤模块，所以相对测量精度高。非常适合野外快速测量土壤重金属。 以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法，也是比较常规的方法。可以根据自己的需要选择合适的土壤重金属检测仪。 仪器名称：托普云农土壤重金属快速检测仪仪器型号：TPJS-B 金属检测仪、便携式重金属检测仪

重金属在线监测

微反应器中水样有机物光催化降解及重金 属在线检测 1.引言 环境样品的重金属测定往往需要将样品消解以消除有机物的干扰，常规的方法需要强酸在高温下将有机物消解，往往需要数十分钟时间，且容易产生二次污染。纳米TiO2光催化氧化技术具有光催化活性高，反应速度快，有机污染物在几分钟内就被破坏，几乎所有有机物都可降解，可氧化ppb级的污染物，无二次污染等突出优点[2]，被越来越多地应用于环境水质分析等环境监测中【】。 以微流控芯片为基本单元的微型分析系统可以降低能源消耗，减少空间、样品和试剂的使用，[3]内表面涂敷光催化剂的微流控芯片具有微通道内表面可负载大比表面积的固体催化剂，紫外光强照射均一，透射率高，光催化效率高等优点[5]。目前微流控芯片已用作光催化微反应器，用于有机物的光催化降解，并应用于环境监测当中。Zhang等[16]研制了一个高光载效率即转盘光催化反应器，并将其用于COD测定，以KMnO4为纳米TiO2光生电子的接受体，在光催化降解10min条件下，可准确地测定0–260mg L?1 之间的COD 值。Daniel 等[15]设计了电化学检测集成的微流控反应器，在其中利用吸附于金电极上的TiO2催化光降解水中EDTA，并用伏安法测定水中铜含量。然而这些方法光催化的能力及效率都还不够高，通常需数分钟甚至数十分钟才能将mg?L－1级的有机物完全降解。 与传统的重金属离子含量测定方法如原子吸收分光光度法（AAS），原子发射分光光度法（AES）和等离子体质谱分析法(ICP-MS)等相比，采用电化方法学检测重金属离子具有设备简单，易自动化，便于携带,灵敏度和准确度高，选择性好等优点。然而Daniel等采用的伏安法检测方法仅能检测一种离子，不能实现多种金属离子的同时检测。 本文以内壁涂覆TiO2 薄膜的微流控芯片为光催化微反应器，在光催化微反应器上集成电化学检测系统，以大功率UV-LED为光源，利用微流控芯片的网络结构控制样品及试剂溶液的流动，建立集样品预处理、重金属离子在线电化学检测于一体的微分析系统。用TiO2/H2O2协同光催化降解水样中的EDTA，使得被EDTA络合的重金属完全释放出，利用集成的微型电化学检测系统，采用差分脉冲溶出伏安法实现多种重金属离子的快速、灵敏的在线检测。 2.实验内容 2.1仪器与试剂

水质重金属在线自动监测仪的研发

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微量重金属在线分析仪

微量重金属在线分析仪 ?产品简介 VIP微量重金属在线分析仪（Submersible voltammetric probe for in-situ trace element monitoring and profiling system, VIP）是意 大利IDRONAUT公司、日内瓦的CABE大学以及IMT研究所 联合研发的微量重金属元素分析系统，模块化的设计使得该产 品成为全球唯一一款具有长期在线监测分析微量重金属元素的 能力，同时具有数据自动远程传输的功能，专利化的凝胶保护 型微孔传感器设计，使VIP具有抗干扰能力强和较高的测量灵 敏度。采用国际权威机构认可的阳极溶出伏安法（ASV），具有 检出限低、准确度高、使用维护方便等优点，可用于海洋、港 口、沿海海岸区、湖泊、河流、地下水、峡谷河口、水库等水 生生态系统中多种微量重金属的同步实时在线分析。 ?产品特点 多元素同步分析，可同时在线检测Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+、Mn2+和Fe2+； 动态测量范围广（ng/L到mg/L）； 独特的凝胶保护型微孔传感器设计，抗干扰能力强、测量灵敏度高； 自动校准设计，保证测试结果的一致性和可靠性； 可适用于深水测定，最大潜水深度达到500米； 监测数据可自动分析与远距离传输； 操作简便，具有先进的电脑控制分析与控制系统； 维护方便（月/次），工作量小，领先与同行业产品； 采用汞电极技术，保证测量高灵敏性、高再现性、低危害性； 良好兼容性，可同时搭载CTD、溶解氧仪、pH计、氧化还原测定仪等多种仪器； ?检测原理 VIP微量重金属在线分析仪遵循国际权威机构认可的阳极溶出伏安法（ASV），采用自主研发的新型凝胶-微孔膜传感器技术，检测各种金属元素。首先，在一定的外加电压下, 电解质溶液中的Hg离子还原沉积在电极表面，随后被测金属离 子被还原并沉积在铱膜上，此为一个富集过程；电沉积过程结 束后，工作电极电位从负向正的方向扫描, 此时沉积的金属从 电极上快速溶出, 从而获得很大的溶出电流，根据溶出电流峰 的出峰电位和峰高作定性与定量分析。专利化的凝胶保护型微 孔传感器设计，提高了测量抗干扰能力；自动校准设计，保证 测试结果的一致性和可靠性。

水质自动在线监测站项目设备安装方案

水质自动在线监测站项目 设 备 安 装 方 案 编制单位： 一、目的 本方案叙述了在线监测系统的技术要求、实施步骤及有关的防护措施。 二、适用范围 本方案适用于广西壮族自治区水源地在线监测系统的安装。 三、执行的标准规范与施工依据 《自动化仪表工程施工及验收规范》GB50093-2002

《系统设计方案》 四、系统描述 自治区水源地水质自动监测系统的建立，可以获得24小时连续的在线监测数据，并实时将监测数据通过无线网进入自治区水环境监测中心，实现中心对自动监测站的远程监控，以有利于全面、科学、真实地反映该水质情况，为广西重要城市饮用水水源地对水质实时监控提供水质监督手段。 水源地水质自动监测系统主要有采样单元、配水单元、监测单元、控制单元和数据传输单元组成。主要安装内容包括：浮球和水泵投放固定、采样管路敷设、系统机柜安装、设备安装、电气线路连接。 此次安装环境分两种，一种是靠近水源地的空旷地带，采用室外机柜，前期需要浇筑水泥底座；另一种是安装在站房里，采用室内机柜。安装方式基本相同，根据各个现场条件做细微变动。 五、安装条件 项目中6个水源地。6个点均实现了市电接入、移动网络信号覆盖、交通道路畅通、防盗防破坏等基本条件，室外机柜底座浇筑已完成，系统设备已运抵现场，现场环境适宜。 六、人员、设备、机具、材料 浮球和水泵投放固定需要2人，采样管路敷设需要4人，系统机柜安装需要4人、设备安装需要2人、电气线路连接需要2人。安装人员必须具有丰富的安装经验。 机柜安装需要的机具、材料：冲击钻，膨胀螺栓，螺丝刀，活动扳手，水平尺，万用表等 七、施工步骤

八、作业要点 安装前的工作 货物开箱，根据货物清单，清点货物，检查货物情况，包括货物外观、合格证、标识、随机资料、附件等，有缺货、货物损坏及时记录并报告。 检查现场情况是否符合安装条件，包括基座浇筑是否完成且基座面是否平整，预埋件是否正确，浮球投放和管路敷设时现场水文情况良好，机具、材料是否准备齐全、到位。 管路敷设 确定管路敷设方式，可根据现场条件分别采用钢丝软管+采样管或钢管+采样管的方式，如果现场是不规则的土坡岸，采用采样管外套钢丝软管的方式，如果现场是规则的水泥坡面，则采用采样管外套镀锌钢管的方式。 套管，将2根采样管和2根电缆线套进钢丝软管。 挖沟，在土坡上挖沟，深度在左右，将钢丝管埋进沟里，如果是陡峭的土坡，还必须先固定钢丝管再，埋管。注意两端应预留相应长度采样管和电线。 浮球固定与投放 材料准备，浮球、水泵，锚，钢丝绳、丝扣、水泵接头和工具等。 水泵固定，将水泵固定在浮球上，水泵表面光滑，固定时截一段采样管套在其表面，然后用M6*30内六角螺丝固定。 接管，将水泵接头用活动扳手安装到水泵出水口，套上采样管（采样管切口要平整），另一根采样管备用，绑在浮球支架上。 机柜安装 基座面检查，基座面平整，基座面积略大于机柜底面积，基座周围一米内无其他障碍物，以免影响机柜开关门。

手持土壤重金属检测仪“十问十答”

随着“土十条”的出台，我国土壤修复行业发展迅速，土壤检测需求贯穿着土壤污染修复工作的始终，从初期对土壤污染场地的调查，到后期土壤修复效果的评估，均涉及到土壤的检测，土壤检测是做好土壤修复工作的基础。手持式土壤重金属检测仪，可对污染场地土壤中的金属元素进行现场检测并快速分析，是一种非常有效的现场土壤重金属检测方法，目前，手持式土壤重金属检测仪已经越来越多的应用在土壤修复行业。手持式土壤重金属检测仪的准确度如何，在使用中又需要注意什么，就这些问题，为大家答疑解惑。 一问：现场测定土壤重金属的方法有哪些？ 一答：目前现场测定土壤重金属主要采用手持式土壤重金属检测仪，也就是大家常说的XRF土壤分析仪。该技术可以现场对土样直接采集，实现重金属的现场实时检测，与以往实验室检测相比，节省了大量的时间和成本。该技术方法受到了美国环境保护局和世界上其他主要监管机构的青睐。 XRF技术：即 X射线荧光光谱分析技术，是一种无损检测手段，无需对样品进行消解前处理，测试时间短，工作效率高，多元素同时检测。主要利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)，产生的荧光会因重金属的不同而不同，进而对重金属进行定性及定量分析。 二问：手持式重金属检测仪一般能测定土壤中的多少种重金属元素？ 二答：一般可以测定30多种重金属元素，分析范围一般从硫（S）-铀（U）。可检测的主要元素为：K、Ca、S、P、Cl、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Hg、As、Pb、Se、Rb、Sr、Y、Zr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、V、Co、W、Bi、Th、U等31个元素。 三问：对被测样品的种类和形态是否有具体要求？

NanoTek 9000重金属在线分析仪

NanoTek 9000多参数重金属在线分析仪 NanoTek 9000是全球目前同时检测参数最多的重金属在线分析仪在线监测水中多种重金属含量准确度高、使用方便、维护成本低 产品简介 NanoTek 9000是国内第一台在线重金属检测系统。采用国际权威机构认可的阳极溶出伏安法（ASV），该系统在线监测水中多种重金属含量，检出限低，准确度高、使用方便，维护成本低，可应用于地表水，自来水，海水，工业废水等的实时监控。 由于其灵敏度高，使用成本低，ASV在欧美已取代了传统的原子吸收法大量应用于医药、生物和环境分析。国际认可的权威方法如下：US EPA Method 7063 (As) and 7472 (Hg) [SW846] DIN 38 406, part 16, Zn,Cd,Pb,Cu,Tl,Ni,Co in water samples ISO 6636-1 Zn in fruit and vegetables ISO 8391-1 Pb and Cd in ceramics 产品特点 可根据用户需求定制监测参数，检出限达ppb级 先进的液路技术，保证零交叉污染 测量结果不受颜色、浊度影响 自动进行质控和校准，保证测试结果的一致性和可靠性 专利采水技术，管路无堵塞 模块化设计，维护方便，使用成本低

环保型设计，现场不产生二次污染 检测原理 NanoTek 9000遵循国际权威机构认可的阳极溶出伏安法（ASV），检测各种金属元素。首先将分析溶液在一定条件下进行预电解，使待测成分富集于工作电极上，接着使溶液静止一段时间，然后再使富集于工作电极的待测物溶出。整个测量过程中不使用有毒试剂，特制的长寿命无汞电极更加保证了使用者的安全。整个系统采用蠕动泵、多通阀、测量池等形成了高效、低维护的流动系统，保证了零污染、高精度的测量效 技术参数

CODcr水质在线自动监测仪

CODcr水质在线自动监测仪 检验原理HJ828-2017重铬酸盐法比色波长610nm 测量范围0-200/500/2000mg/L（可扩展）模拟输出4-20mA输出,负载电阻最大750Ω 检验依据HJ/T377-2007（环境部最新标准）数字输出RS232/RS485 20%±10%开关输出继电器输出 示值误差50%±8%其他输出微型打印机输出（选配） 80%±5%数据存储可以保存三年以上测量数据，数据可循环存储重复性≦5%数据导出USB导出 低浓度漂移±5mg/L电源AC220±10%V，50±10%Hz，1.5A 高浓度漂移±5% 氨氮水质在线自动监测仪 检验原理HJ536-2009水杨酸分光光度法比色波长700nm 测量范围0-2/10/20/150/500mg/L（可扩展）模拟输出4-20mA输出,负载电阻最大750Ω 检验依据HJ/T101-2003（环境部最新标准）数字输出RS232/RS485 20%±8.0%开关输出继电器输出 示值误差50%±5.0%其他输出微型打印机输出（选配） 80%±3.0%数据存储可以保存三年以上测量数据，数据可循环存储重复性≦2.0%数据导出USB导出 低浓度漂移≦0.02%电源AC220±10%V，50±10%Hz，1.5A 高浓度漂移≦1.0% 总磷水质在线自动监测仪 检验原理GB/T11893-89钼酸铵分光光度法模拟输出4-20mA输出,负载电阻最大750Ω 比色波长660nm数字输出RS232/RS485 测量范围0-2/10/20/200mg/L（可扩展）开关输出继电器输出 检验依据HJ/T103-2003其他输出微型打印机输出（选配） 准确度±10%数据存储可以保存三年以上测量数据，数据可循环存储重复性误差±10%数据导出USB导出 零点漂移±5%电源AC220±10%V，50±10%Hz，1.5A 量程漂移±10%

水质在线监测仪器发展现状(DOC)

水质在线监测仪器发展现状 水质在线监测仪器作为水质在线自动监测系统的核心，运用现代传感器技术、自动测量技术、自动控制技术等，采用化学法、电化学法、光谱法等分析方法，能对水质参数进行实时连续在线测量和分析。水质在线监测仪器主要监测对象有：化学需氧量（COD）、氨氮、总氮、总有机碳（TOC）、总磷、锑、砷、铜、汞、铬、金属离子、pH值、电导率、浊度、溶解氧等。 1 COD在线监测仪器发展现状 化学需氧量（COD）是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，反映了水体中受还原性物质污染的程度，这个指标是为了了解水中的污染物将要消耗多少氧。 1.1 COD在线监测仪器的技术原理 目前COD在线监测仪器的主要技术原理有6种： 1）重铬酸盐法-光度比色法； 2）重铬酸盐法-库仑滴定法； 3）重铬酸盐法-氧化还原滴定法； 4）电化学氧化法-氢氧基及臭氧（混合氧化剂）氧化法； 5）电化学氧化法-臭氧氧化法； 6）紫外吸收法（UV法）。 为便于比较，可将以上6种技术原理归为三类：重铬酸盐法、电化学氧化法和紫外吸收法（UV法）。 1.1.1 重铬酸盐法 1）重铬酸盐法根据测得数值的方法不同分为光度比色法、库仑滴定法、氧化还原滴定法。通常在一定的温度下，在强酸溶液中用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，经过高温消解后，Cr6+被水中还原性物质还原为Cr3+。再使用分光光度计、库仑滴定、氧化还原等方法测得数值，利用该数值与试样中氧化还原物质浓度的关系进行定量分析。

2）该类是国家推荐使用的方法，有测量准确、测量范围广、技术成熟等优点。 3）但该类仪器也存在以下问题：①测量时间相对较长，一旦水质突变，有可能无法及时监测；②通常采用加温或加压的办法提高消解速度，增加了设备的复杂性，易故障；③产生强腐蚀性、含有毒的重金属离子废液，易腐蚀管路，同时会产生二次污染。 1.1.2 电化学氧化法 1）电化学氧化法根据所使用的氧化剂不同分为氢氧基及臭氧（混合氧化剂）氧化法和臭氧氧化法。电化学氧化法采用三电极设计，包括工作电极、辅助电极和参比电极。工作电极（即阳极）：该电极头表面镀PbO2，接电源正极，发生的是氧化还原反应。在一定的工作电压下，溶液中的OH-在PbO2的表面放电产生OH 基，具有很强的氧化性。辅助电极（即阴极）：该电极也是铂电极，接电源负极，发生的是还原反应。信号电流通过阴、阳两极。参比电极：该电极独立于信号电流以外，自身电位稳定，作为工作电极的电位参照，当水样与电解液定量进入测量池时，有机物被工作电极表面所产生的OH基所氧化，而氧化过程所消耗的电流大小与水样的COD值的大小成线性关系。只要将氧化所消耗的电流信号通过检测、放大与处理就可知与水样浓度相对的COD值。 2）电化学氧化法测量时间较短，运行可靠，OH基通常能将有机物100%氧化，不存在选择性问题，测量范围较广，适用于各种场合的废水。采用该原理的在线监测仪器结构相对简单，由于是链式反应，基本上不消耗电解液。 3）电化学氧化法不属于国标或推荐方法，在应用时，需要将其分析结果与国标方法进行比对试验并进行适当的校正。同时电化学氧化法的在线监测仪器需要添加温度补偿。 1.1.3 紫外吸收法（UV法） 1）UV是Ultraviolet Ray（紫外线）的简称，UV计是应用紫外线吸光度原理，用双波长吸光度测定法测量水中的有机污染物浓度的一种自动在线监测仪器。由于各种有机物对254nm的紫外光大多有吸收，通过测定污水对UV254的吸收程度得到UV吸收值，在通过UV值与COD之间的线性关系式就可以自动换算出所测水样的COD值。同时UV计利用波长为550nm的参比光可以自动校正浊度、电源的波动、元器件老化等因素对测量结果的干扰，从而提高测量精度。 2）UV法不用试剂，不用取样，对样品条件没有任何限制，不需要样品的预处理，因此结构简单，故障率低。适用于市政污水宏观监测、水质变化比较稳定的环境，对水中的一大类芳香族有机物和带双键有机物尤为灵敏，对苯类、苯环

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

重金属在线监测方案

重金属在线监测方案

目录 一、监控系统简图.......................................................... - 2 - 二、监控系统工作说明...................................................... - 4 - 三、主要仪表参数.......................................................... - 5 - 3.1、在线总铜仪分析仪.................................................. - 5 - 3.2、在线总镍仪分析仪.................................................. - 7 - 3.3、在线PH-1001分析仪................................................ - 7 - 3.4、排放口........................................................... - 11 - 3.5、监控系统设备间................................................... - 12 - 四、送货................................................................. - 13 - 五、安装调试............................................................. - 13 -

重金属检测仪的检测原理

重金属检测仪的检测原理 食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，我们开发出了重金属快速测定方法，可对食品样品中的铅、砷、铬、镉、汞进行快速联合测定。 重金属检测仪的检测原理 (一)样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量[1]。 湿消化法:在食品的重金属检验中，样品前处理为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 (二)各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准 采用国家标准硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。 2、重金属铅的检测原理及采用标准 采用国家标准二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与

重金属在线监测方案

重金属在线监测方案 目录

一、监控系统简图.......................................................... - 2 - 二、监控系统工作说明...................................................... - 4 - 三、主要仪表参数.......................................................... - 5 - 3.1、在线总铜仪分析仪.................................................. - 5 - 3.2、在线总镍仪分析仪.................................................. - 7 - 3.3、在线PH-1001分析仪................................................ - 7 - 3.4、排放口........................................................... - 11 - 3.5、监控系统设备间................................................... - 12 - 四、送货................................................................. - 13 - 五、安装调试............................................................. - 13 -

水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准

水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准 重金属中特别是砷、汞、锡、铬、镉等具有显著的生物毒性，其危害性是空前的。重金属一旦进入土壤后，很难从土壤中移除。尽管土壤对重金属等有毒物质有一定的缓冲能力，但是大量重金属的存在会对土壤的理化性质、土壤微生物、土壤酶活性以及土壤生产能力产生明显的不良影响。重金属在土壤中的危害还具有长期性、隐蔽性和交互性的特点，所以土壤一旦被重金属污染，其危害性将是长远的。 如被某些重金属污染的土壤可能要100～200年才能恢复。土壤污染不仅导致土壤质量和生产力的降低，而且引起水、气环境质量的下降，严重的土壤污染将直接危及到生态安全、食品安全和人体健康，同时也影响着投资经商、对外贸易以及一些重要国际公约的履行，不利于我国的环境外交、全社会的稳定和经济增长，从而制约区域和国家的可持续发展。据报道，全国每年受重金属污染的粮食多达1 200万吨，因重金属污染而导致粮食减产高达1 000多万吨，合计经济损失至少200亿元。 从宏观来说，土壤受到重金属污染后，会影响植物生长状况，植物整体长势变差，根系发育不良，地上部生长矮小，叶片失色变形，果实畸形，最终产量下降，果实品质变差。土壤污染直接导致农产品品质不断下降，降低我国农产品的

国际市场竞争力。 食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞等重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，我们开发出了重金属快速测定方法，可对食品样品中的铅、砷、铬、镉、汞进行快速联合测定 现场测试 一、重金属快速检测仪检测原理： (一)、样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量是否超标。 (二)、各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三

重金属检测方法

重金属检测仪器选择 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析等。 1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry -AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收分光光度计大概10-30万左右，可以作为重金属土壤修复的检测仪器。是重金属土壤修复研发试验中，定量、定性检测的精密仪器。而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。 2. 紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以

重金属在线监测技术及仪表

水中重金属在线监测技术及仪器 上海轻工业研究所有限公司研发中心邱海兵 摘要：文章介绍了水中重金属在线监测的重要性，重金属在线监测采用的分析技术，并就几种分析技术进行了对比，同时汇总了目前市面上主要的重金属在线监测仪器，最后提出了重金属在线监测存在的问题。 关键词：重金属；在线监测 重金属污染具有致癌、致畸、致突变的巨大危害。在全世界范围内，几乎每个经历过工业化的国家和地区都曾发生过不同程度的重金属污染，而且因为积累效应造成多起因重金属污染的重大危害事件，给生态环境和当地居民生命健康造成了巨大危害。 目前，我国由于工业快速发展，含重金属工业废气、废水和废渣的大量排放，使得我国的重金属污染形势日趋严重，仅2009年以来就发生30多起重金属污染事故，2011年9月上海也发生儿童集体血铅超标事件，对生态环境和人民群众生命健康构成了巨大危害，引起了政府的高度重视。因此，通过建设重金属在线监测工程，加强对重金属污染防治和减排的监管十分紧迫。2011年2月国务院批复的第一个“十二五”规划——《重金属污染防治“十二五”规划》，就是在此背景下出台的。 1、重金属在线监测对重金属污染防治的重要作用 《重金属污染防治“十二五”规划》将全国14个省区纳入“十二五”重金属重点治理省区，138个区域被列为重点治理区域，4452家企业被纳入重点监管单位。“规划”还指出，到2015年，重点区域的重点重金属污染排放量要比2007年减少15%，非重点区域的重点重金属污染排放量不超过2007年的水平。因此，我国的重金属污染防治的任务重、时间紧，将面临巨大的挑战。 为切实加强对涉重金属污染排放企业的监管，督促其建设可靠的重金属污染治理设施，并确保投入稳定运行，重金属在线监测作为自动化、信息化的监管手段必不可少。通过采用质量可靠的仪器，建设标准规范的工程，建成重金属在线监控体系，对督促企业确保重金属污染治理设施连续稳定运行，落实重金属污染防治目标具有重要作用。2、水中重金属在线监测技术 目前，国内外真正应用于水中重金属在线分析的技术主要是比色法和电化学分析方法。比色法又称为分光光度法，是化学分析中常用的方法之一。重金属电化学分析方法

水污染源重金属在线监测系统验收报告

附录A （资料性附录） 验收报告格式 水污染源重金属在线监测系统 验收报告 报告编号： 企业名称（加盖公章）： 监测点位名称： 年月日

表A.1基本情况 企业名称： 单位地址： 联系人：行业类别：邮政编码：联系电话：系统安装排放口及监测点位： 明渠流量计类型： 仪器设备名称 水质自动采样系统 （水质自动采样器） XX水污染源重金 属水质自动分析仪 XX水污染源重金 属水质自动分析 仪 XX水污染源重 金属水质自动分 析仪 其他 仪器设备生产单位仪器设备规格型号测量方法 性能指标 或测定上下限瞬时采样：标准限值：标准限值：标准限值：瞬时采样量：检出限：检出限：检出限：等比例采样：测定下限：测定下限：测定下限：等比例采样量：测定上限：测定上限：测定上限： 安装调试完成时间 设备连续稳定 试运行时间 设备运转率（%） 数据传输率（%） 是否出具了安装 调试报告 符合仪器设备技术要求的证明 验收比对监测单位及报告编号 是否与环保部门联网 是否有质控方案 备注：

表A.2安装验收 系统名称验收项目或验收内容 是否 符合 验收人 签字 排放口、流量及采样系统每一独立厂区废水排放总排放口不超过两个 需清污分流的单位实施了清污分流 污（废）水总排放口、废水排放处理设施的进水、出水口均设置了具备便于采样和流量测定条件的采样口 废水排放采样口设置了符合标准计量要求的明渠流量计或电磁流量计 水质采样系统应设置水质自动采样器实时采集等比例水样供水质自动分析仪取样分析，且能够实现平行监测留样和比对监测留样 排放口、明渠流量测量装置设施运行维护和比对监测工作平台所有敞开边缘应设置带踢脚板的防护栏杆，采水口临空、临高的部位应设置带踢脚板的防护栏杆和钢平台且有通往平台的通道 维护和采样平台的安装施工全部符合要求 防护栏杆的安装全部符合要求 采样口设置在车间、车间处理设施或专门处理此类污染物设施处的排放口 是否设置有环境保护图形标志牌 采样管路采样口设在废水排放堰槽取水口头部的流路中央，采水口前端设置在下流方向；测量合流排水时，在合流后充分混合的场所采水。采样取水系统宜设置成可随水面的涨落而上下移动的形式。应同时设置人工采样口，以便进行比对试验。 实现采集瞬时水样、等时采集并混合水样、混匀及暂存水样、冷藏保存水样、自动清洗及排空混匀桶、混合水样供水污染源重金属自动分析仪取样分析。 可远程实现启动采样和留样、实现混合水样和瞬时水样的超标留样、平行监测留样和比对监测留样功能。 采样取水管材料应对所监测项目没有干扰 采样管路应采用优质的硬质PVC或PPR管材，严禁使用软管做采样管 采样泵应根据采样流量、采样取水系统的水头损失及水位差合理选择。采样取水系统的安装应便于采样泵的安置及维护 自动分析仪采样系统的管路设计应具有自动清洗功能。采样系统与自动分析仪之间输送管路的长度不超过20米。 监测站房专室专用、有合格的给排水设施、防盗、门禁、消防等设施齐全。 站房内有空调和冬季采暖设备，室内温度应保持在（20±5）℃，湿度应≤80%，空调应具有来电自动重启功能，站房内应安装排风扇。

朗石重金属在线分析仪Nanotek9000

产品名称：多参数重金属在线分析仪 Product name: online multi-parameter heavy metal analyser 全球最多检测参数的重金属在线分析仪在线监测水中多种重金属含量准确度高、使用方便、维护成本低 Introducing the heavy metal analyser which has the world’s most testing parameters for online monitoring various heavy metal concentrations in water, own high precision, easy operation, low maintenance cost. NanoTek 9000是深圳市朗石生物仪器有限公司联合南京大学和中国科学院研制 的专利产品，是国内第一台在线重金属检测系统。采用国际权威机构认可的阳 极溶出伏安法该系统在线监测水中多种重金属含量，检出限低，准确度高、使 用方便，维护成本低，可应用于地表水，自来水，海水，工业废水等的实时监控。 Nanotek9000 is a patent product co-developed by ShenZhen Labsun Bio-instrument limited Co., Ltd, Nanjing University and Chinese Academy of Sciences (CAS), also is the first online heavy metal analyser in China. Nanotek9000, which has low maintenance cost, adopt “anodic stripping voltammetry” (ASV) technology recognised by international Authoritative Organization. This system real-time monitors various heavy metal concentrations in surface water, drinking water, seawater, effluent streams and waste water etc. 由于其灵敏度高，使用成本低， ASV在欧美已取代了传统的原子吸收法大量 应用于医药、生物和环境分析。国际认可的权威方法如下： According to its high sensitivity and low cost, ASV already took replace of classical atomic absorption spectrometry, widely make application for medicine, biology and environment analysis. International authorized methods as follows: US EPA Method 7063 (As) and 7472 (Hg) [SW846] DIN 38 406, part 16, Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni, Co in water samples ISO 6636-1 Zn in fruit and vegetables ISO 8391-1 Pb and Cd in ceramics 产品特点 Product characteristics: 可根据用户需求定制监测参数，检出限达ppb级 Parameters uniquely configured by customer requirements, Low ppb detection limits 先进的液路技术，保证零交叉污染 Advanced liquor road technique, guarantee elimination of cross contamination 测量结果不受颜色、浊度影响 Results are not be affect by colour and turbidity 自动进行质控和校准，保证测试结果的一致性和可靠性