选区电子衍射分析

选区电子衍射分析实验报告

一、实验目的

1、掌握进行选区衍射的正确方法；

2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；

3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容

1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；

2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；

3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。

三、实验设备和器材

JEM-2100F型TEM透射电子

显微镜

四、实验原理

选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。平

行入射电子束通过试样后，由于试样

薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面

组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的

平行衍射束。由透镜的基本性质可知，

透射束和衍射束将在物镜的后焦面上

分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在

物镜的后焦面上形成试样晶体的电子

衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物

镜的像平面上成像。如果调整中间镜的

励磁电流，使中间镜的物平面分别与物

镜的后焦面和像平面重合，则该区的电

子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜

放大，显示在荧光屏上。

显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。

（a）单晶（b）多晶（c）非晶

图2电子衍射花样

五、实验步骤

通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下：

（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。

（2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。

（3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。

（4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。

（5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。

六、电子衍射花样的标定方法

电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数[uvw]，对未知其结构的还包括确定点阵类型。 （一）、单晶

单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。

已知晶体结构的花样标定：

（1）确定中心斑点，按距离由小到大依次排列： 4321R R R R 、、、，

各斑点之间的夹角依次为 4321????、、、；

（2）由相机常数K 和得相应的晶面间距 4321d d d d 、、、；

（3）由已知的晶体结构和晶面间距公式，结合PDF 卡片，分别定出对应的

晶面族指数

{}{}{}{} 444333222111l k h l k h l k h l k h 、、、；

（4）假定距中心斑点最近的斑点指数。若1R 最小，设其晶面指数为{}111l k h 晶面族中的一个，即从晶面族中任取一个()111l k h 作为1R 的斑点指数。 （5）确决定第二个斑点指数。

由晶面族{}222l k h 中取一个()222l k h 代入公式计算夹角1?当计算值与实测值一致时，即可确定()222l k h 。当计算值与实测值不符时，则需重新选择()222l k h ，直至相符为止，从而定出()222l k h 。

注意，()222l k h 是晶面族{}222l k h 中的一个，仍带有一定的任意性。 )

)((cos 2

222222121212

121211l k h l k h l l k k h h ++++++=

?

（6）由确定了的两个斑点指数()111l k h 和()222l k h ，通过矢量合成其它点 （7）定出晶带轴[uvw]。

)(:)(:)(::122112211221k h k h h l h l l k l k w v u ---=

（8）系统核查各过程，算出晶格常数。

未知晶体结构的花样标定：

当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样。

其点阵结构主要从斑点的对称特点或2/1d 值的递增规律来确定。 具体步骤：

（1）判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、P2、P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离i r 。 （2）测量各衍射斑点间的夹角。

（3）由rd=L λ,将测的距离换算成面间距di 。

（4）由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡 片，与实验得到的di 对照，得出相应的{hkl}.

（5）用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。

（6）由已标定好的指数，根据ASTM 卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验 计算的夹角是否与实测的夹角相符。

（7）若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM 卡片 相，否则重新标定指数。 （8）定其晶带轴。

（二）、多晶

多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X 射线衍射花样，为系列同心圆。其花样标定相对简单，同样分以下两种情况： 1、已知晶体结构

具体步骤如下：

（1）测定各同心圆直径Di ，算得各半径Ri ； （2）由Ri/K （K 为相机常数）算得1/di ；

（3）对照已知晶体PDF 卡片上的di 值，直接确定各环的晶面指数{hkl}。 2、未知晶体结构

具体标定步骤如下：

（1）测定各同心圆的直径Di ，计得各系列圆半径Ri ；

（2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di；

（3）由由小到大的连比规律，推断出晶体的点阵结构；

（4）写出各环的晶面族指数{hkl}。

七、成像示例和电子衍射花样的标定（一）、选区电子衍射所成的清晰形貌像

（二）、单晶和多晶的电子衍射花样标定

1、单晶（纯铝FCC）

如上图所示，以图上标尺为依据，测出

由于标尺的单位是1/nm ，由量出的r 直接取倒数即为晶面间距d 。

由公式d=1/r ，求得d1=0.24nm ，d2=0.1429nm ，d3=0.1224nm 。

Al 的PDF 卡片如下：

由PDF 卡片得r1、r2、r3的hkl 分别为111、220、311 FCC 的消光规律：当l k h 、、奇偶混杂时，02

=hkl F 。以上三个晶面族均不

符合消光条件。

任意选定晶面111l k h =111-

-，则选择222l k h =220，333l k h =311。

由夹角公式：

将111l k h 、222l k h 和222l k h 、333l k h 分别代入，解得0cos 1=?，853.0cos 1=?。 即 =1?90°，≈2?32°。计算值与实测值一致。所以三个斑点的指数（111l k h ）、（222l k h ）、（333l k h ）可以确定为（111-

-）、（220）、（311）。其它各斑点的指数均可通过矢量合成法求得。

通过公式：)(:)(:)(::12211221122

1k h k h h l h l l k l k w v u ---=

将111l k h =111-

-，222l k h =220代入，得晶带轴[uvw]=[101-

]。

nm

r nm r nm r 1

649317216251===

，

，)

)((cos 2

222222121212

121211l k h l k h l l k k h h ++++++=

?

2、多晶（未知晶体结构）

由上图可测锝，各系列圆半径Ri 。又由于标尺的单位是1/nm ，由量出的R 直接取倒数即为晶面间距d ，即d=1/R 。

所以，1/di=Ri 。由测量结果Ri 可得1/d1=60，1/d2=68.89，1/d3=97.78， 1/d4=115.56。

由此，得1/2d 由小到大的连比，为

根据下面的表格：

11:8:4:3:::1

:1:1:143212423222

1==N N N N d d d

d

11:8:4:3:::4321=N N N N 符合面心立方的连比规律，所以，该晶体的点阵

结构为面心立方。前四个环的晶面族指数分别为{}111、{}200、{}220、{}311。

八、实验注意事项

注意光栏的合理选择。

九、思考题

1、什么是相机常数和有效相机常数。

衍射花样的形成原理图

如上图所示，由于衍射角很小，可以认为k g hkl ⊥，这样G OG *?相似于

G O O ''?，因而存在以下关系：

令λL K =，所以hkl Kg R =，此式即为电子衍射的基本公式，式中λL K =称为相机常数，L 称为相机长度。

透射电镜电子衍射原理图

而实际中，电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑 点经过几级透镜放大后在底片上成的像，则相机长度

L

hkl

hkl Lg R g L

R

λλ

==即

1

不能象电子衍射仪那样简单的计算为试样至底片的距离，而应根据后焦面上衍射斑点被放大的倍数，折算成衍射仪相机长度，成为有效相机长度L'。而λL

='

K'称为有效相机常数。

2、单晶体、多晶体、非晶体的电子衍射花样的特征是什么？

单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。

多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环.。

非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点.。

（a）单晶（b）多晶（c）非晶

电子衍射花样

3、选区衍射的作用是什么？

为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小，一般是微米量级。如果直接用光阑在样品上进行选择分析区域，则制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50μm的光阑就可以选择样品上直径为1μm的区域。这样光阑孔的制备以及污染后的清理均容易的多。

(整理)选区电子衍射与晶体取向分析

实验四选区电子衍射与晶体取向分析 一、实验目的与任务 1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。 2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 二、选区电子衍射的原理和操作 1．选区电子衍射的原理 使学生掌握 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图10—16。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。 2．选区电子衍射的操作 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。 5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。 三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用： 1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子 衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。 2) 确定晶体相对于入射束的取向。 3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。 4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。 以下仅介绍其中两个方面的应用。 (1)特征平面的取向分析特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数，其 根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、 较简便的方法。该方法的基本要点为：使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征 平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍 射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校 正后，即可确定特征平面的指数。其具体操作步骤如下： 1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。 2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。 3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。 4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平 面的指数。

透射电镜用选区电子衍射附件技术参数

透射电镜用选区电子衍射附件技术参数 1. 主要用途 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。 选区光阑用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。 2. 主要组成 2.1 冷指 2.2 选区光阑杆（含选区光阑） 2.3 电子束遮挡器 2.4 双倾样品杆 2.5 衍射测量软件 2.6 软件升级包 2.7 离线工作站 3. 配置组成及用途说明 3.1 冷指：用于减少图像漂移，增强成像效果； 3.2 选区光阑杆（含选区光阑）：用于选定进行分析的样品微小区域； 3.3 电子束遮挡器：在荧光屏上观察到电子衍射花样后，需使用电子束遮挡器将中心 透射斑遮挡住，有效提高样品衍射花样的清晰度，并可有效保护CCD，避免受到电子束的损伤； 3.4 双倾样品杆：可在α方向和β方向进行旋转，可用于寻找样品指定晶带轴，全面 表征分析晶体的结晶情况； 3.5 衍射测量软件：可实现对电子衍射花样的可视化分析，包括单晶、多晶等多种晶 体结构，自动识别衍射花样的参数信息。 3.6 软件升级包：离线分析软件，具有扩展升级功能，可用于多种离线分析。 3.7 离线工作站：配合离线分析软件，进行多种离线分析。 4. 安装要求 4.1 安装在日立透射电镜HT7700电镜主机上

4.2 电源：220 V(±10%)，50 Hz/60 Hz； 4.3 工作环境温度：15～23度 4.4 工作环境湿度：<60 %RH 4.5 运行持久性：连续使用 4.6 地线接地电阻小于100欧姆 5. 技术指标 5.1 衍射长度：高反差方式0.2～8.0 m 5.2 高分辨方式0.2～2.0 m 5.3 4孔光阑：光阑孔尺寸50-100—200-400 μmφ Inspector ALERT V2多功能核辐射检测仪 1. 检测射线：α、β、γ和x射线 2. 探测器：卤素填充盖革计数管（能量补偿）。有效直径1.75”(45mm)。云母薄片密 度1.5-2.0mg/cm2 。 3. 多种检测模式自由切换：辐射剂量模式、αβ表面污染检测模式、辐射累积计量模式 4. 自定义报警功能（0~50 mR/hr & 0~160,000 CPM） 5. 自动校准（针对不同校准源，支持自定义校准系数设置） 6. CE认证 7. 显示屏：高清晰度4位数字液晶显示器。 8. 平均周期：显示器每3s更新一次显示，显示标准强度下前面30s的平均值。平均周 期随着辐射强度的增大而缩短。 9. 测量范围：mR/hr: 0.001~110.0 / μSv/hr: 0.001~1,100 10. CPM: 0~350,000 / CPS: 0~5,000 11. Total/ Timer - 1 ~9,999,000 counts 12. 灵敏度：3500 CPM/mR/hr referenced to Cs-137 13. α射线≥2.0 MeV/β射线≥40 keV/γ射线≥10 keV 14. 精度：±10%~ ±15% 15. 警报设置范围：Sv/hr: 0 to 500 / mR/hr: 0 to 50 / CPM: 0 to 160,000；70db @ 1m。 16. 指示灯：每探测到一次计数（一个电离过程），红计数灯就会闪动一次

透射电镜的选区电子衍射

透射电子显微镜的选区衍射 摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。 关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用 Selected-Area Electron Diffraction of TEM Abstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science. Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application 1．透射电镜的电子衍射概论 透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。 选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。2．选区电子衍射的原理及特点 2.1选区电子衍射的原理 为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理[4]见图4-1。选区光阑用于挡住光阑孔以外的电子束，只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内的晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍

选区电子衍射分析完整版

选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成 2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性 质可知，透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平

面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 （2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 （3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。 （4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 （5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。平 行入射电子束通过试样后，由于试样 薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知， 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流，使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合，则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。

第一节 电子衍射的原理

第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c 是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel （菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。

TEM 分析中电子衍射花样标定

TEM分析中电子衍射花样的标定原理 第一节 电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产

生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析Last revision on 21 December 2020

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ 角的平行衍射束。由透镜的基本性质 可知，透射束和衍射束将在物镜的后 焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平 面重合，则该区的电子衍射谱和像分 别被中间镜和投影镜放大，显示在荧 光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析 913000730018鲁皓辰一、实验目的 1）掌握进行选区衍射的正确方法； 2）通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1）复习电镜的操作程序，了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2）以Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样。 三、实验仪器设备与材料 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜等。 四、实验原理 选区电子衍射就是对样Array品中感兴趣的微区进行电子 衍射，以获得该微区电子衍 射图的方法。选区电子衍射 又称微区衍射，它是通过移 动安置在中间镜上的选区光 栏来完成的。 图1即为选区电子衍射 原理图。平行入射电子束通 过试样后，由于试样薄，晶 体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射 方向成2θ角的平行衍射束。 由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光 屏上。

显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群，见图2a 。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环，见图2b 。非晶则为一个漫散的晕斑，见图2c 。 五、实验方法和步骤 如何获得感兴趣区域的电子衍射花样呢？即通过选区光栏（又称中间镜光栏）套在感兴趣的区域，分别进行成像操作或衍射操作，获得该区的像或衍射花样，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体的选区衍射操作步骤如下： 1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合； 3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。 4）移去物镜光栏，调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、实验注意事项 注意光栏的合理选择。 七、实验结果 （a ）单晶 （b ）多晶 （c ）非晶 图2电子衍射花样

电子衍射原理

第一节电子衍射的原理 1.1电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试样 薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知， 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流，使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合，则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下：