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安捷伦A气相色谱仪作业指导书

安捷伦A气相色谱仪作业指导书
安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站

安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书

修改记录

1.目的

为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。

2.适用范围

此作业指导书适用于安捷伦7820A

气相色谱仪。

3.操作程序

3.1 开机:

3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。

3.1.2打开计算机,进入Windows界面。

3.1.3打开7820A GC电源开关。

3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自动与7820A通讯,建立连接。

3.2 7820A配置编辑

3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。

3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。

3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4.在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。

3.3 测试以及数据采集方法编辑:

3.3.1 开始编辑完整方法

从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数:

点击“”,设置进样体积:0.2uL,溶剂A 清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准 L1气隙 0.2uL。

注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s

3.3.3填写进样口参数:

点击“前进样器”或“后进样器”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后,在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式(分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流,毛细管柱一般要分流,填充柱一般不分流)。载气节省一般要开启。

3.3.4点击“”图标,进入色谱柱设定画面。控制模式:打开,选择流量模式(恒定压力、梯度压力、恒定流量和梯度流量),选择恒定压力和梯度压力需输入压力值,选择恒定流量和梯度流量需输入流量值。输入后运行流量或者压力。

3.3.5柱温箱温度参数设定:

点击“”图标,进入柱温箱参数设定。设置柱温箱温度为开,在空白框内输入初始温度,保持时间,升温(降温)速率,所需温度1,保持时间1,......,输入平衡的时间。

3.3.6 FID检测器参数设定:

点击“”图标,进入检测器参数设定。勾选加热器、空气流量、氢气燃气流量、尾吹气流量和火焰,输入加热器、空气流量、氢气燃气流量和尾吹气流量的值。

3.3.7点击“”,选择后部信号(FID),选择数据采集频率/最小峰宽为50Hz/0.004min。

3.3.8在触发器选项中选择触发器类型为“外部”。

3.3.9从“文件”菜单中选择“保存”→“方法”,填写文件名,选择方法保存

的位置,最后点击“保存”。

3.4 序列编辑及运行序列

3.4.1在“文件”菜单中选择“新建”→“序列”→“确定”。

3.4.2输入重复次数、样品瓶位置(对于1号必须填201,其余类推)、样品ID 和文件名,选择测试方法。

3.4.3从“文件”菜单中选择“保存”→“序列”,填写文件名,选择序列保存的位置,最后点击“保存”。

3.4.4单击序列运行,选择结果路径和运行范围,输入结果名称,点击“开始”。

3.5数据分析方法编辑:

3.5.1双击“联机”图标,选择离线打开。

3.5.2从“文件”菜单中选择“打开/方法”加载一个方法。

3.5.3从“文件”菜单,选择“打开/数据”加载一个数据文件。

3.5.4设置积分事件

(1)左击积分事件,然后弹出一个带积分事件的谱图。

(2)点击“事件”栏并选择“宽度”命令,在这个命令前打钩激活它。并输入相应的值。

(3)点击“事件”栏并选择“阈值”命令。在这个命令前打钩激活它。并输入

相应的值。

3.5.5打印报告:

(1) 通过导航面板,点击“方法”下的“报告”按键。

(2) 弹出一个空白的模板。

(3) 点击鼠标右键并选择“导入报告”。

(4) 根据需要选择“面积归一法或者外标法...”。并根据需要设置报告模板,加入页眉页脚等参数。

(5) 保存方法,右击选择打印,选择纸张大小,点确定后,选择方法报告保存的位置,点创建。

3.6关机

3.6.1实验结束后,先将进样口、柱温和检测器降温,并将氢气和空气关闭。

3.6.2待各处温度降到50℃以下后,关闭工作站,退出Windows所有的程序。

3.6.3关闭电脑,关闭打印机电源。

4. 关7820A电源,最后关载气。

3.7仪器日常维护

3.7.1气体及载气过滤器

每日检查钢瓶压力,当气瓶余压为2MPa左右时,则需要更换气瓶。水分净化器和水分/氧气净化器主要的作用是过滤载气中的水气和氧气。水分净化器通过筛管中

填料的颜色来分析过滤器是否达到使用极限,平时注意观察一下即可。水分/氧气净化器最好一年换一次。

3.7.2进样针

进样针在使用一段时间后,需取下用甲醇和丙酮清洗,用进样针反复抽吸清洗溶剂,清洗完毕后放在烘箱(60°左右)中烘干。为了保证针正常,需要手动清洗。清洗时切勿将整一支针放在清洗溶剂中!

3.7.3进样瓶

使用过后的进样瓶,需将里面的溶液倒掉,然后用10%的硝酸浸泡进样瓶(需将瓶盖上的隔垫取下来一起清洗,进样瓶需装满10%硝酸),在超声半小时,然后用纯水清洗,再用1:1丙酮水溶液浸泡进样瓶(进样瓶需装满丙酮水溶液),在超声半小时,然后用纯水清洗,后用纯水浸泡进样瓶(进样瓶需装满纯水),在超声半小时,然后再用纯水清洗三次即可,最后放在烘箱中干燥(60°左右)。

3.7.4洗针溶剂瓶及废液瓶

做样前应检查洗针溶剂瓶中溶剂是否足够,在给洗针溶剂瓶中添加溶剂的同时,顺便将废液瓶中的废液倒掉,以免洗针溶剂瓶中的废液累积过多而未及时清洗。往洗针溶剂瓶中添加溶剂前先用溶剂清洗3次,然后再装溶剂。洗针溶剂瓶及废液瓶的清洗按进样瓶的清洗方法清洗。

3.7.5进样垫

进样垫通常在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫,对于进

样垫的更换,如果GC处于开机状态需做以下几步:

(1)将柱箱、进样口和检测器温度降到50°,然后再将载气流速调为零

(2)逆时针拧开盖子

(3)用镊子取出旧进样垫,换上新的进样垫,用手压紧,盖上盖子,把盖子拧紧后,再拧松1/4-1/2圈(可避免进样垫形成打孔效应)。如果进样口的盖子拧得过紧,垫片失去弹性,则会形成打孔效应,易漏气。

3.7.6衬管

衬管通常在自动进样150次后也需要进行更换,玻璃棉的位置在衬管的中间,最好每次都保持在同一位置。装衬管时应按“↓”方向安装,果GC处于开机状态需做以下几步:(1)将柱箱、进样口和检测器温度降到50°,然后再将载气流速调为零

(2)用工具逆时针拧开进样口中间的盖子,移开进样口上部分,用镊子取出衬管

(3)取下旧的“O”形圈,套到新的衬管上(“O”形圈可重复使用几次),将衬管按“↓”方向放入进样口中,用手轻压衬管上端,直到不能再压下去为止。盖上进样口中间的盖子。

清洗:将待清洗的衬管浸泡在装有丙酮的比色皿中,超声半小时,然后用纯水清洗,清洗完毕后放在烘箱(60°左右)中烘干。

3.7.7色谱柱

色谱柱在使用一段时间后,需要清洗和老化,以去除色谱柱中残留的物质,清洗的方法就是手动注入丙酮和正己烷。新柱的老化最好不要接检测器。

4.相关文件

操作中所涉及的内容参见仪器产品说明书。

5.记录

使用与维护记录见附录。

气相色谱仪操作规程

GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机:打开氮气总阀门,调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源,流量显示为0.4Mpa(指向数字4)。 2.打开电脑和色谱工作站,让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表:在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序(TVOC)的条件。 /min,温度升至250℃,保持2min。 6.按“起始”键,此时工作状态灯亮起,这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时,点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功,请间隔再次点火(点火前,工作站处于采样状态,点火后,电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调)。 8.点火成功后,检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通

阀拔回取样状态。在检测苯时,不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作(TVOC):液体外标法 1. 定标采样:将管子连接在定标装置上,用微量进样器取标样,取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min 后取下并封存,以完成标准系列制备。(注意:从低浓度到高浓度:每次做之前要将Tenax-TA管吹干净;检查六通阀是否在取样状态)。 2.样品分析: (1)定标完毕后将管柱装好,在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温,结束分析。 (2)分析结束后,新建文件夹命名为**标线文件夹,点击“键红点”命名保存,保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线,进行“重分析”,假如保留时间不匹配,把表拖到左下角,分别改动标准曲线表的保留时间,再“重分析”。 3.建立ID表标准线:首先,打开0.05浓度的图谱,清空ID表(点击“清空”和“清空列表”);再点击“加入标准曲线”,再打开0.1浓度的谱图,点击标准曲线表,拉到左下角对时间(乙苯,对接二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯),假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话,更改ID表的保留时间(范围±0.15),点击确认,再加载,以此类推,要输入8个含量(浓度),再检查ID表中的定量方法为“面积法”,“双对数”打钩,选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算,计算完毕点击导出、命名,最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后,点击“键红点”命名保存,例tvoc-1。 5.检查ID表,是否是TVOC标准曲线。若不是,则打开ID表,再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名,打开,再确定。 6.打开分析好的样品谱图,输入采样体积,温度,气压,再点击“重分析”。若有不能识别的物质,则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温,再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀,关闭电源。

安捷伦_Agilent电源使用手册

Agilent电源使用手册69311B/D,69309B/D

一前面板显示栏说明的具体意义 CV 输出或输出处于固定电压模式 CC 输出1或输出2处于固定电流模式 Unr 输出或输出不能进行调整 Dis输出处于关闭状态按Output On/Off键使输出打开 OCP 过电流保护为打开状态按OCP键使过电流保护状态关闭Proc 由于保护功能起作用显示输出已经被禁止按Prot Clear键 来清除保护功能 Shift Shift键已被按下 Rmt 程序控制接口HP-IB,RS232处于工作状态按Local键使电源回到手动控制状态 Addr 读写接口的地址口 Err SCPI错误序列中出现一个错误按Error键来看错误代码 SRQ 接口需要维修 二前面板菜单的实际作用 前面板控制菜单图示 <1> System Keys 蓝色无标签的按键就是Shift键起到按键功能转换的作用例如 按shift键在显示栏上就显示Shift标示则按键上方标示的功能起 作用如Error再次按Shift键则回到按键功能

使电源从程序控制状态转换到手动控制状态如果电源已经处于LOCAL 状态则local 按键无效 ADDRESS 设置HP-IB地址 INTF 选择通讯接口HP-IB,RS-232 BAUDRATE 选择波特率(300,600,1200,2400,4800,9600) PARITY 消息奇偶性(NONE|EVEN|ODD|MARK|SPACE) FLOW 流控制XON-XOFF|RTS-CTS|DTR-DSR|NONE LANG 选择语言(SPCI或COMP) REMOTE FT HP14575A遥控面板的开关(ON/OFF) ROM 固件版本号 SN: 电源序列号码 按此键可以使直流电源进入以前保存的状态可以返回到前四个保存的 状态0 到 3 +(Shift + Channel) 输出1和输出2显示转换 Display Measurement 1V A Measures output channel 1 2V A Measures output channel 2 +(Shift + Error) 显示系统错误代码若没有错误显示0 +Shift + Save保存目前电源的状态到固定存储器 2Function Keys 直流电源开状态和关状态的转换当关状态Dis显示在显示栏上

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1)7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

安捷伦 LCR表 Agilent 4263B 用户操作手册 中文

LCR Meter Aglient 4263B简明用户手册(中文) 1使用前准备 (2) 1.1使用范围 (2) 1.2设定供电电压(线电压) (2) 1.3设定线电压频率 (2) 2基本操作4263B (3) 2.1恢复默认设置 (3) 2.2连接测试夹具 (3) 2.3设定测试线长 (4) 2.4选择测试参数 (4) 2.5设定测试信号频率 (4) 2.6设定测试信号等级 (5) 2.7设定直流偏置源电压DC Bias (5) 2.8选择测量时间模式 (5) 2.9设定平均值比率 (6) 2.10选择测试量程 (6) 2.11选择触发方式 (7) 2.12设定触发延迟时间 (7) 2.13开路校正 (8) 2.14短路校正 (8) 2.15使用范围限定分拣功能 (8) 2.16使用连通确认功能,检测节点。 (9) 2.17使用精度偏差分拣功能 (9) 2.18选择显示模式 (10) 2.19使用等级监视功能 (11) 2.20选择蜂鸣模式 (11) 2.21设定打印机,打印测量数据 (12) 2.22连接被测试物体 (12) 2.23使用直流偏置 (12) 2.24触发测量 (12) 2.25查证当前设置 (12) 2.26问与答 (13) 2.27参考 (13) 2.28相关选用附件 (14) 2.29测量量程设定 (15) 3测量举例 (15)

1使用前准备 1.1使用范围 1.2设定供电电压设定供电电压((线电压线电压)) 后面板电压档115V 或者230V 。 1.3设定线电压频率 按LINE 打开电源。完全启动后,依次按,

多次按选择,使闪烁,表示选中项,再按进入,会看到 用选择合适频率,(中国就是50HZ市电),确认,退出一步,再次确认退出设置。 以上设定只需一次,以后不需要再设定。 2基本操作4263B 2.1恢复默认设置 , 使用选择Yes,确认。 2.2连接测试夹具 此操作很简单,旋入连上即可。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

Agilent 7890A(TCD)操作规程

Agilent 7890A GC(TCD) 操作规程

一、仪器设备: Agilent 7890A GC ?进样口: 填充柱进样口(PP); ?检测器:TCD ?色谱柱:P/N 19091J-413, HP-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器:手动进样用10ul注射器。 ?进样体积: 1 ul。 二、气体准备: 载气,高纯He (99.999%)。 三、TCD检测器工作原理: TCD是一个非破坏性浓度检测器,载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。当载气中携带有了样品时,冷却的量会发生变化,这个差异被用来做检测器的信号。 TCD比较两种气体的热导率——纯载气(也叫参比气)和传递样品组分的载气(也叫柱流出物)。 由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大,因此通常采用氦气或氢气做载气。本仪器采用氦气做载气,使用的是单丝流路调制式TCD检测器。 单丝TCD原理: 检测器有一个电加热的热丝,因此热丝比检测器池体温度高。进样前,当参比气和载气交替通过时,热丝温度保持恒定。进样之后,载气中带有样品,若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。两种气流在热丝上每秒切换五次,电流的差别被测量并记录下来。 切换阀切换阀 参考气5HZ 参考气 尾吹气尾吹气

色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器之前与尾吹气混合在一起,防止气体的扩散造成的柱外效应。参考气流入到检测池的两侧入口的其中之一,进到哪一边则决定于前面的切换阀。切换阀以5HZ的频率切换。如图所示,当切换阀切换的时候,参考气和测量气交替进入灯丝所在气路。本图显示了参比气和载气的流路。切换阀转换参比气的路线。设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要。如参比气和柱流出物的流量其中任一个过高,都可能会丧失灵敏度。

试题1 气相色谱仪基本操作及考核标准

试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导,能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作,能描述气相色谱仪各组分部件及其作用,能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 (1)场地:天平室,仪器分析检验室。 (2)仪器、试剂: 仪器:带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 (3)考核时量 150分钟 (4)考核标准(见附件)

附件水一质检测验任务单 任务单

附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作:用毛笔将皂液涂于各接头处,看是 否有气泡溢出。若有,则表示漏气;若无, 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练: 逆时针打开载气(N 2)钢瓶总阀,顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口,按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计: 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量,并绘 制稳流阀圈数~载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 (本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪,同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ) 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关: 注意:要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关,同理, 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃; 设置检测器温度 130℃; 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤: 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶

AGILENT设备的使用说明及操作流程

AGILENT设备的使用说明及操作流程1.路测设备连接 图 1 路测设备连接图 2.前台软件 在运行Agilent E6474软件后,出现如图 2所示窗口。 图 2 Agilent E6474运行后界面图 首先,创建一个新工程,出现如图 3所示窗口。

图 3 工程窗口 其次,根据实际所连接设备型号及所在端口进行配置,最后得到如图 4所示窗口,选中Sagem OT96MGPRS Phone,点右键,选中Edit Label,可以对各个设备进行标注,以便区别,如图4所示,可以分为主叫和被叫。当然这个标注要跟实际设置相符,否则容易混淆。 图 4 系统设置窗口 接下来,选中Sagem OT96MGPRS Phone,点右键,选中Properties,出现如图 5所示窗口,可以根据实际要求进行设置。

图 5 Properties设置窗口 然后,选Tools菜单栏中的Option,选择基站数据库文件,以便在Route Map窗口实时显示。 在所有设置完后,保存,以便下次运行时可以读取。 最后,连接设备,开始路测数据采集。 在实际路测过程中,要密切关注实时数据,以及时发现问题。可以根据实际需要以及个人习惯打开相应窗口。一般可选View菜单中的GSM Lay3、GSM Neighboring Cells、GSM Signal、Route Map等。

3.后台软件 当完成了一次的路测任务后,将对此次的路测结果进行分析。目前,主要用的是Mapinfo。为了能够使用Mapinfo进行分析,必须将路测数据进行处理成.txt格式的文件。 根据实际要求,我们可以先制作一个关于DT测试的Plan,用于导出数据。 首先,选中Tools菜单栏中的Export Wizard,出现如图 6所示窗口。 图 6 Select Export Plan窗口 选中New export plan,点击下一步。设置成如图 7所示窗口。注意各参数顺序要跟窗口所示一样。 图 7 Select Columns for Export 窗口 接下来,将LAC和Cell ID列进行填充,以更方便进行今后的分析。具体如图 8、图 9所示。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置

安捷伦7890A气相色谱仪操作规程

一、目的 建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。 二、范围 本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。 三、责任 Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员 四、程序 1、仪器组成 由Agilent 7890A气相色谱仪主机,气源(氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气),检测器(FID和ECD或FPD),自动进样器,Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。 2、环境要求 推荐操作环境温度:15℃~35℃,湿度:50%~60%,无冷凝。 电源电压:220VAC,±10%。 气源要求:纯度应为99.995%~99.9995%(N )。 2 3、技术参数 3.1 柱温箱:操作温度: -60℃~450℃;可设置的最大升温速度:120℃/min;程序温度的梯度数:21个;每次分析方法可运行最长时间:999.99min。 3.2 进样口:安装有两个进样口;最大可设置的温度为:400℃;压力设置范围为:0~100psi。 ,最大可设置的3.3 检测器:FID:最大可设置的温度为:450℃;ECD:放射源: 63Ni,尾吹气:N 2 温度为:400℃;FPD,尾吹气:氮气,最大可设置的温度为:250℃。 4、操作步骤 4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作 4.1.1 打开主机门,将色谱柱(毛细管柱)安装在检测器及相应的进样口上。 (高纯氮)钢瓶,将低压调节至0.5MPa,如使用FID(FPD)检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N 2 生器(空气钢瓶)和氢气发生器。 4.1.3 打开总电源开关,打开主机电源钮,主机自动进行运行试验,随即在显示窗口中显示试验通过。 4.2 Chemstation色谱工作站操作 4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。 4.2.2 若需要进行样品测定,用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01(联机)”图标与仪器连接;若仅需要进行数据分析,用鼠标双击“GC-01(脱机)”图标。[或“GC-02(联机)”和“GC-02

气相色谱操作规范流程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为: 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍: 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程,可以对GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。前后检测器均为FID检测器。

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机: 3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。 3.1.2打开计算机,进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自动与7820A通讯,建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4.在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑: 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数: 点击“”,设置进样体积:0.2uL,溶剂A 清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准 L1气隙 0.2uL。 注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数: 点击“前进样器”或“后进样器”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后,在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式(分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流,毛细管柱一般要分流,填充柱一般不分流)。载气节省一般要开启。

Agilent 7890B 气相色谱仪操作规程

Agilent 7890B 气相色谱仪 标准操作规程 非受控:(盖章) 受控:(盖章) 编制:= 2015年04月09日 审核:2015年04月09日 批准:2015年04月09日

1目的 规范Agilent 7890B 气相色谱仪使用操作程序,以保证正确使用仪器和检验工作有效顺利进行及操作人员的人身安全和设备安全。 2适用范围 本操作规程适用于Agilent 7890B 气相色谱仪的使用操作。 3操作程序 3.1Parker 氢气、空气发生器的开关机及维护 3.1.1氢气发生器 初次添加水位,水位添加到“Add Water”以上10 mm处;48H后添加到“Water Fu ll”位置(5MΩ去离子水)。开机使用:只需将H2开关置于Auto位置,设定需要压力即可。 临时关机:H2开关置于OFF位置;压力设为30~40 PSI。一周以上关机:关闭电源,但每周运行2~5小时。 长时间关机:关闭电源,放干净水后加水冲洗2~3次,封住加水口及O2出口。 维护保养:每12个月更换NaOH电解液(先加NaOH再加水)。 3.1.2空气发生器 仪器进气范围要求在45~125 psi之间。预热不少于45分钟,预热过程中THC黄色指示灯由上至下显示,绿色灯亮起时预热完成。 Start up:预热过程中亮起,完成后熄灭;THC:碳氢化合物含量指示灯,绿灯亮起时含量少于0.1 ppm;Overflow:过流指示灯,应控制出气流量在3500cc/min以内。 check system:裂解塔指示灯,闪烁频率越快越接近设计寿命,常亮时需要更换裂解塔。 关机步骤:关闭进气阀、电源及出口阀。 维护保养:每年定期更换相关耗材。 3.2开机 依次开启气源、电脑、打印机和7890B GC,在仪器使用记录上进行仪器使用记录。 3.3开启工作站 待仪器自检完毕后,启动桌面的“GC7890联机”图标进入工作站,工作站初始化时选择“从仪器调用新方法”。

安捷伦仪器使用说明书中文

Alpha安捷伦B1500A半导体器件分析仪用户!ˉ的GUID安捷伦科技公司 声明 ?安捷伦科技公司2005年,2006年,2007年,2008本手册的任何部分不得转载任何形式或通过任何手段(包括电子电子存储和检索或翻译成外国语言)事先同意MENT和安捷伦的书面同意作为由美国科技公司在美国和国际版权法。 手册部件号 B1500-90000版2005年7月第1版,第2版,2005年12月2006年4月第3版第4版,2007年1月2007年6月5日,版第6版,2007年11月2008年10月7日,版安捷伦科技公司5301史蒂文斯溪大道 95051美国加利福尼亚州圣克拉拉 保证 本文档中所含的物质是提供MENT!°为是,±,是苏如有更改,恕不另行通知,在以后的版本。此外,最大而且,在适用法律法律,安捷伦提供任何保证,明示或暗示,关于本手册的任何信息所载,包括但不不限于隐含保证为杆的适销性和适用性特定用途。安捷伦不得承担错误或偶然或在相应的损害赔偿连接TION的家具,使用,或每本文件或任何性能所载资料。应该安捷伦与用户有一个单独的与保修的书面协议在这个物质的范围,涵盖记录与这些冲突条款,在保修则以协议arate中的协议为准。 技术许可 硬件和/或软件描述这份文件是依照许可可用于复制或只在雅跳舞的许可条款。有限权利如果软件在使用的一种表现美国政府的首要合同或道,软件交付和许可!°商业计算机软件!±ADFAR252.227-7014(1995年6月)的定义,或作为一个!°商业项目!FA±定义 2.101(a)或°有限计算机软! 洁具!±作为定义在FAR52.227-19(六月1987)或任何相当机构法规或合同条款。使用,重复或disclo的软件肯定是受安捷伦科技nologies!ˉ标准商业许可 条款和非DOD部门和美国政府机构没有获得更大而不是限制权利 定义在FAR 52.227-19中(C)(1-2)(6月1987年)。美国政府的用户将收到不大于定义为在有限的权利遵守FAR 52.227-14(1987年6月)或DFAR252.227-7015(二)(2)(1995年11月),作为适用于任何技术数据。 合格声明 根据ISO / IEC指南22和CEN / CENELEC的EN 45014安捷伦科技国际SARL制造商ˉ姓名:的Rue de la Gare酒店29制造商ˉs地址:CH - 1110莫尔日供应商ˉs地址:瑞士 声明下全权负责该产品最初交付 半导体器件分析仪 产品名称: 高功率源/监视器单元模块,中等功率源/监视器单元模块,高分辨率源/监视器单元模块,多频率电容测量单元模块,高压半导体脉冲发生器单元模块,波形发生器/快速测量单元模块安捷伦B1500A 产品型号: 安捷伦安捷伦B1510A,B1511A,安捷伦B1517A 安捷伦安捷伦B1520A,B1525A,安捷伦B1530A 本声明涉及上述产品的所有选项() 产品选项:符合下列适用的欧盟指令的基本要求,并进行 CE标志:低电压指令(73/23/EEC,93/68/EEC修订) EMC指令(89/336/EEC,93/68/EEC修正)

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪(FID)的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液,浓度:100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度(℃)160 汽化室温度(℃)230 检测器温度(℃)230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件,待基线稳定后,调 节输示图,待 基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件,待基线稳定后,用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次,以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD : n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中: D ——检测限(g /s ); D FID 2NW A N 基线A ); W ——标准物 (g) ; A ——标准物质峰面积; F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求,视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移(30min ) ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

7890A型安捷伦 气相操作手册

转贴一个7890A的 安捷伦7890A的操作规程(供参考) 1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者:操作者 4、程序: 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2cm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化2小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.4~0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows xp主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”: 4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项,单击“OK” 4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。

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