比色法及分光光度法

比色法及分光光度法

第一节

一、填空题。

1.比色法及分光光度法同化学分析法比较具有___________、_____________、_____________、_______________等四个特点。

2.光的波长范围在___________称为可见光，波长小于__________称为紫外光，波长大于___________称为红外光。

3.____________通过三棱镜就可分解为____________________，这种现象称为光的色散。

4.光吸收程度最大外的波长叫做_____________，用_________表示。

5.同物质不同浓度的溶液λmax不变，具有____________的吸收曲线，不同物质具有__________的吸收曲线，可以此进行物质的___________。

6.物质呈现一定的颜色是由于___________。

7.同一物质不同浓度在一定波长处吸光度随浓度增加而________,这个特性可作为_________的依据。

二、选择题。

1.已知光的波长λ=800nm，则它应属于（）

A、红光

B、紫光

C、红外光

D、紫外光

2.Fe（SCN）3溶液（红色）的吸收光颜色为（）

A、红色

B、黄色

C、蓝色

D、蓝绿色

3.绿光的互补色为（）

A、紫红色

B、橙色

C、绿蓝

D、蓝绿色

4.二苯硫腙的CCl4溶液吸收580~600nm范围的光，它显（）色。

A、绿色

B、蓝色

C、紫色

D、黄色

三、判断题。

1.白光是一种可见光。（）

2.同一物质不同浓度的有色溶液λmax不变。（）

3.在λmax处测定吸光度则灵敏度最高。（）

4.比色法及分光光度法同化学分析比较，准确度高，灵敏度低。（）

5.硫酸铜溶液因吸收了白光中的红色而呈现蓝色。（）

第二节光吸收定律

一、填空题。

1.光吸收定律又称_______，它表明当_______________垂直通过______________，溶液的吸光度A与______________及____________成______。其数学表达式为_______________。

2.偏离朗伯—比耳定律的因素有________、_________、_________、_______等四方面。

二、选择题。

1.某有色溶液，其他测定条件相同，若增加液层厚度，则其吸光度A( )

A、增加

B、不变

C、减小

D、不确定

2.某有色溶液，其他测定条件相同，若增加液层厚度，则其透射比T（）

A、增加

B、不变

C、减小

D、不确定

3.若某有色溶液透射比为0.333，则其吸光度为（）

A、0.333

B、0.500

C、0.666

D、0.478

4.若某溶液ε=1.1×104L\（mol·cm），с=3.00×10－5mol/L,b=2.0cm，则A为（）

A、0.10

B、0.32

C、1.30

D、0.66

三、判断题。

1.光吸收定律仅适用于可见光。（ ）

2.朗伯—比耳定律不仅适用于均匀、非散射的液体，同时也适用于固体及气体。（ ）

3.在λmax 下的εmax 值是有色物质的重要特征常数。（ ）

4.摩尔吸光系数ε在实验中可以直接测量其数据。（ ）

5.光吸收定律适用于乳浊液、胶体等均匀溶液。（ ）

6.当入射光波长不同时，K 值总是常数。( )

四、计算题。

1.用邻菲罗啉分光光度法测定铁，λ=508nm ，比色皿的厚度为

2.0cm ，试液浓度为600μg/L ，测得吸光度为0.236，计算此波长下的摩尔吸光系数ε及透射比T 。

2.将0.088mg 铁以硫氰酸盐显色后，转移至50mL 容量瓶中，用不稀释至刻度。λ=480nm ，比色皿厚度为1cm ，测得吸光度为0.74，求摩尔吸光系数ε及透射比T 各为多少？

3.用1.0cm 的比色皿，在λ=525nm 处，测得KMnO 4溶液吸光度为0.301，问该溶液航向比T 1是多少？如比色皿不换，将其浓度增大一倍，溶液的透射比T 2又是多少？

4.有一浓度为 3.4×10－5mol/L 的有色溶液，在525nm 处的摩尔吸光系数为3200L/(mol ·cm )，当比色皿的厚度为1.0cm ，计算此波长下的吸光度A 及透射比T 。

第三节 显色反应

一、填空题。

1.将_______转变或________的反应称为显色反应。

2.与_________形成_______的试剂称为显色剂，显色剂可分为_______、_______两大类，_________在比色及光度分析中应用不多，而__________却被广泛应用。

3.选择显色反应的一般标准是_______、________、______________________、_______________、_____________。

4.影响显色反应的因素有________、_________、___________、___________及_________。

二、选择题。

1.有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大，一般要求λmax MR 与λmax

R 之差在（ ）nm 以上。

A 、100

B 、160

C 、60

D 、200

2.有色化合物具有较高的摩尔吸光系数时，显色反应（ ）

A 、不能进行

B 、灵敏度高

C 、选择性好

D 、准确度高

3.在实际工作中，显色剂的用量（ ），保证显色反应完全。

A 、要在

B 、恰好与被测组分反应完全

C 、要小

D 、通过实验来确定

4.在实际工作中，显色时间（ ），保持测定过程中吸光度基本不变。

A 、越长越好

B 、越短越好

C 、一般要求30min

D 、通过实验来确定

三、判断题。

1.M ＋R=MR 显色反应表示在分析工作中显色剂浓度越大，越有利于生成有色化合物。（）

2.有色化合物与显色剂之间颜色越相近越有利于测定溶液的吸光度。（）

3.摩尔吸光系数ε越小，灵敏度越低。（）

4.显色剂必须只与被测离子发生显色反应，否则无法准确测定有色化合物的吸光度。（）

5.显色时间越，生成有色化合物越稳定。（）

6.升高温度有利于显色反应的完成，故在实验过程中要注意随时加热。（ ）

第四节 比色法和分光光度法及其仪器

一、填空题。

1._______比较_______与________颜色深浅来确定物质含量的分析方法称为目视比色法。

2.将_______的标准溶液________各比色管中，分别加入等量___________，然后稀释至_____，摇匀，即形成______的标准色阶。

3.目视比色法的优点是_______、________、_________、_______、_______。缺点是_______。

4.分光光度计的主要部件有___________、__________、__________、__________、____________。

5.将光源发出的________色散分解为__________装置，称为________。它是由________等色散元件及________组成。

6.分光光度计中常用的检测器是___________，它是一种两极管，在________或_______内装有两个电极，阳极通常是__________，而阴极是____________。

7.721型分光光度计光源为__________，其工作波长范围为_________nm，751型分光光度计光源为_____________，其工作波长范围为_________nm。

二、选择题。

1.在比色法及光度分析中，绘制吸光度对溶液浓度的曲线应为（）

A、直线

B、抛物线

C、双曲线

D、圆弧

2.751型分光光度计的色散元件为（）

A、玻璃棱镜

B、岩盐

C、石英棱镜

D、狭缝

3.721分光光度计是在( )区域内使用的仪器

A、可见光

B、紫外光

C、近红外光

D、以上均可

三、判断题。

1.吸光度与溶液浓度、透射比成正比。（）

2.标准曲线法适合于成批试样的分析。（）

3.721型分光光度计的色散元件为石英棱镜。（）

4.751型分光光度计是在波长200~1000nm区域内使用的仪器。（）

5.721型分光光度计在使用前必须让仪器预热20min。（）

四、计算题。

1.称取0.7790gCuSO4·5H2O溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。用吸量管取此标准溶液0、1.00、

2.00、

3.00、…、9.00mL于10支目视比色管中，加水稀释至25mL，制成标准色阶。

称取含铜试样0.5080g，溶解后转移至250mL的容量瓶中，稀释至刻度。用吸量管取出5.00mL转移至比色管中，加水稀释至25mL，其颜色深度介于第八和第九个标准色阶之间，求试样中铜的质量分数w（Cu）。

2.钢试样1.00g溶解于酸中，用KIO3将Mn2＋氧化成MnO4－，稀释至250mL，测得吸光度等于1.00×10－3mol/L的KMnO4溶液吸光度的1.5倍，计算钢样中Mn的质量分数w（Mn）。

3.有Ⅰ、Ⅱ两种不同浓度的某有色溶液，若液层厚度相同时，对于某一波长的光，Ⅰ有色溶液为6.51×10－4mol/L，测得透射比为0.65，计算透射比为0.42的Ⅱ有色溶液浓度c。

4.测定硅酸盐中的铁含量，心铁的质量分数w（Fe）=0.5%的已知试样做标准，经过同样方法处理后于分光光度计上，测得用2.00cm比色皿时，标准试样的吸光度与用1.0cm比色皿时被测试样吸光度值相等，求试样中铁的质量分数w（Fe）。

5.用哇钼蓝比色法测定钢样中硅的含量。

（1）试用下列数据绘制标准曲线。

ρ(SiO2)/(mg/mL)0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 吸光度A0.210 0.421 0.639 0.839 1.10

（2）称样重0.500g ，溶解后转入50mL 容量瓶中，在与工作曲线相同条件下显色，是吸光度为0.522，求试样中硅的质量分数w (Si)。

综合练习题

一、填空题。

1.最大吸收波长是指_______的波长，用符号______表示。在______处测定的吸光度，其灵敏度最高，随着溶液浓度增加，吸光度也相应______，这个特性可作为__________的依据。

2.Fe(SCN)3溶液因吸收了白光中的_________而呈现_________。

3.选择显色反应一般标准是_______、__________、___________________、__________________、__________________。

4.朗伯—比耳定律又称___________，它的数学表达式为______________，这是比色法及分光光度法的_______________。

5.分光光度计的主要部件有___________，_____________,_______________,______________,________________,检测系统是利用______________________将_____________________转换成___________进行测量的装置，常用的检测器是____________等。

6.分光光度法与目视比色法相比提高了测定的___________,___________及___________，更加适合_________________，使用标准曲线法既________又__________。

二、选择题。

1.已知光的波长λ=300nm ，则它应该属于（ ）

A 、红光

B 、紫光

C 、红外光

D 、紫外光

2.[Cu(NH 3)4]SO 4溶液的吸收光颜色为（ ）

A 、红光

B 、黄光

C 、蓝绿光

D 、蓝光

3.某有色溶液，其他测定条件相同，若增加溶液的浓度，则其吸光度A 和透射比T 分别为（ ）

A 、增加、减小

B 、不变

C 、减小、增加

D 、都不确定

4.测得某有色溶液的透射比为T ，若浓度增加1倍，则透射比T 为（ ）

A 、2T

B 、2

1T C 、T 2 D 、T 1/2 5.测得某溶液吸光度为A ，若液层厚度增加为原来的三倍，则吸光度A 为（ ） A 、3A B 、

31A C 、A 3 D 、A 1/3 6.721型分光光度计的色散元件为（ ）

A 、狭缝

B 、光栅

C 、石英棱镜

D 、玻璃棱镜

7.7212型分光光度计是在（ ）区域内使用的仪器。

A 、可见光

B 、紫外光

C 、近红外光

D 、以上都对

8.721型分光光度计的光电转换元件为（ ）

A 、光电池

B 、光电管

C 、光电倍增管

D 、镍环或镍片

三、判断题。

1.如果物质对各种波长的光完全吸收就呈黑色。（）

2.朗伯—比耳定律仅适用于均匀、非散射的液体。（）

3.有色化合物具有较低的摩尔吸光系数时，显色反应的灵敏度高。（）

4.当入射光波长一定时，K 值总是常数。（）

5.灵敏度高的显色反应，选择性一定好。（）

6.溶液的酸度对显色反应的影响很大，适宜的酸度必须通过实验来确定。（）

7.显色剂分为无机显色剂和有机显色剂两种，二者在实际工作中应用都很广泛。（）

8.目视比色法与分光光度法同样准确。（）

9.721型分光光度计光源来自钨灯。（）

10.721型分光光度计是利用玻璃棱镜获得单色光的。（）

四、计算题。

1.在λ=525nm处，用1.0比色皿，测得KMnO4溶液透射比为0.500，若改用

2.0cm的比色皿，测得透射比T和吸光度A各为多少？

2.用双硫腙分光光度法测定Pb2＋,若溶液浓度为80mg/L,比色皿厚度为2.0cm,λ=520nm，测得T=0.53，求摩尔吸光系数ε和吸光度A各为多少？

3.用邻菲罗啉分光光度法测定铁，溶液浓度为1.00×10－4mol/L,测得透射比为0.64，求溶液浓度为1.50×10－4mol/L时的透射比T。

4.用目视比色法测定水样中铁含量时，在6只50mL比色管中分别加入ρ（Fe2＋）=0.01mg/mL 的标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、

5.00mL，再加入1mL浓盐酸，1mL羟氨溶液规定量的缓冲溶液及2mL邻菲罗啉溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，混合均匀并静置30min后，制成标准色阶。

用移液管吸收澄清水样50mL，加入1mL浓盐酸加热煮沸后，移入另一支50mL比色管中，与上述标准溶液一样的方法操作，最后同标准列比较，水样的颜色尝试与第5个标准色阶相同，天津市试样中铁的质量浓度ρ（Fe）。

5.测定镍矿中镍含量

（1）根据下列数据绘制工作曲线

0 2.0 4.0 6.0 8.0

标准溶液（稀释至100mL）/mL

Ρ（Ni）1×10－3mg/mL

吸光度A0 0.120 0.234 0.350 0.466 (2)称取试样重0.6261g，溶解后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取2.0mL试样配成100mL，测得吸光度为0.300，求矿渣中镍的质量分数ω（Ni）

紫外-可见分光光度法习题(答案与解析)

紫外-可见分光光度法 一、选择题（其中1~14题为单选，15~24题为多选） 1．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（） A. CH2CHCH O B. CH C CH O C. O CH3 D. CH CH2 2．在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是（） A. 1,3-丁二烯 B. 1,4-戊二烯 C. 1,3-环已二烯 D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯 3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（） A. 向短波方向移动 B. 向长波方向移动 C. 不移动，且吸光度值降低 D. 不移动，且吸光度值升高 4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（） A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（） A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小 6．双波长分光光度计的输出信号是（） A. 样品吸收与参比吸收之差 B. 样品吸收与参比吸收之比 C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差 D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比 7．在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（） A. 调节仪器透光率的零点 B. 吸收入射光中测定所需要的光波 C. 调节入射光的光强度 D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响

8．扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（） A. 蒸馏水 B. H2SO4溶液 C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液 9．在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（） A. 显色反应产物的ε值愈大愈好 B.显色剂的ε值愈大愈好 C. 显色剂的ε值愈小愈好 D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的ε值相差愈大愈好 10．某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（） A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2% 11．用分光光度法测定KCl中的微量I—时，可在酸性条件下，加入过量的KMnO4将I—氧化为I2，然后加入淀粉，生成I2-淀粉蓝色物质。测定时参比溶液应选择（） A. 蒸馏水 B. 试剂空白 C. 含KMnO4的试样溶液 D. 不含KMnO4的试样溶液 12．常用作光度计中获得单色光的组件是（） A. 光栅(或棱镜)+反射镜 B. 光栅(或棱镜)+狭缝 C. 光栅(或棱镜)+稳压器 D. 光栅(或棱镜)+准直镜 13．某物质的吸光系数与下列哪个因素有关（） A. 溶液浓度 B. 测定波长 C. 仪器型号 D. 吸收池厚度 14．假定ΔT=±0.50％A=0.699 则测定结果的相对误差为（） A. ±1.55％ B. ±1.36％ C. ±1.44％ D. ±1.63％ 15．今有A和B两种药物的复方制剂溶液，其吸收曲线相互不重叠，下列有关叙述正确的是（） A. 可不经分离，在A吸收最大的波长和B吸收最大的波长处分别测定A和B B. 可用同一波长的光分别测定A和B

第20章 比色法和分光光度法

第20章比色法和分光光度法 【20-1】将下列百分透光度值换算为吸光度： （1）1% （2）10% （3）50% （4）75% （5）99% 解：A＝2－lg T% （1）A=2－lg 1 = 2.000 （2）A=2－lg 10 = 1.000 （3）A=2－lg 50 = 0.301 （4）A=2－lg 75 = 0.125 （5）A=2－lg 99 = 0.0044 【20-2】将下列吸光度值换算为百分透光度： （1）0.01 （2）0.10 （3）0.50 （4）1.00 解：lgT%=2－A （1）lgT1%=2－0.01 = 1.99 T1%=97.7 % （2）lgT2%=2－0.10 = 1.90 T2%=79.4 % （3）lgT3%=2－0.50 = 1.50 T3%=31.6 % （4）lgT4% =2－1.00 =1.00 T4%=10.0 % 【20-3】有一有色溶液，用1.0 cm 吸收池在527 nm 处测得其透光度T = 60%，如果浓度加倍，则（1）T值为多少？ （2）A 值为多少？ （3）用5.0 cm 吸收池时，要获得T = 60%，则溶液的浓度为原来浓度的多少倍？ 解：A＝－lg T =εbc －lg 0.60 = 0.222 浓度增倍时： （1）lg T =－0.444 T= 36 % （2）A＝－lg T = 0.444 （3）1.0cm时：c1 = 0.222 5.0cm时：c2 = 0.222 c2/c1= 1.0 /5.0 = 0.2倍 【20-4】有两种不同浓度的KMnO4溶液，当液层厚度相同时，在527nm处透光度T分别为（1）65.0%，（2）41.8%。求它们的吸光度A各为多少？若已知溶液（1）的浓度为6.51×10-4mol·L-1，求出溶液（2）的浓度为多少？ 解：（1）A＝εbc =－lgT＝－lg 0.650 = 0.187 （2）A＝－lg 0.418 = 0.379 （3）当c1= 6.51×10-4 mol ? L-1时，

快速消解法测量codcr与2h消解法的对比实验

快速消解法测量CODCr与2h消解法的对比实验 快速消解法测量CODCr与2h消解法的对比实验 摘要：作者进行环保行业标准15min快速消解分光光度测定法、与2h消解分光光度法在不同生活污水及工业废水样品的对比重复实验的研究。根据实验结果统计分析得出：快速消解分光光度法CODCr 检测可以在各种监测现场代替2h消解分光光度法，以更快的速度、更少的二次污染来测定水质CODCr。 关键词：化学需氧量（CODCr）快速消解分光光度法 1实验过程 1.1快速消解分光光度法 化学需氧量（COD）测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法，都是以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。快速消解分光光度法综合了上述各种方法的优点，是指采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD 值；密封管规格为 φ16mm 长度100mm～150 mm壁厚度为1.0mm～1.2 mm 的开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。该密封管具有耐酸，耐高温，抗压防爆裂性能。这种型密封管即可作为消解用，还可作为比色管用于比色用，称为消解比色管。由于密封管适宜的尺寸，消解反应液占据密封管适宜的空间比例。盛有消解反应液的密封管一部分插入加热器加热孔中，密封管底部恒定165℃温度加热；密封管上部高出加热孔而暴露在空间，在空气自然冷却下使管口顶部降到85℃左右；温度的差异确保了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。采用密封管消解反应后，消解液转入比色皿可在一般光度计上测定，用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD专用光度计上测定。在600nm波长可测定COD值为100mg/L～1000mg/L 的试样，在440nm波长处可测定COD值为15mg/L～250mg/L的试样。上述方法同经典标准方法相比，消解体系硫酸酸度由9.0mg/l提高10.2mg/l，反应温度由150℃

第十章 吸光光度法习题答案

第十章 吸光光度法 1.与化学分析法相比，吸光光度法的主要特点是什么？ 答：①灵敏度高 ②仪器设备简单,操作简便,快速. ③ 准确度较高 ④ 应用广泛 。 2.何谓复合光、单色光、可见光和互补色光？白光与复合光有何区别？ 答：⑴复合光指由不同单色光组成的光; 单色光指其处于某一波长的光; 可见光指人的眼睛所能感觉到的波长范围为400-750 nm 的电磁波; 将两种适当颜色的光按照一定的强度比例混合就可形成复合光,它们称为互补色光; ⑵ 白光是是一种特殊的复合光，它是将将各种小组长的光按一定的强度比例混合而成。 3.简述朗伯-比尔定律成立的前提条件及物理意义，写出其数学表达式。 答：确定前提为：①入射光为平行单色光且垂直照射;② 吸光物质为均匀非散射体系;③吸光质点之间无相互作用;④辐射与物质之间的作用仅限于光吸收过程,无荧光和化学现象发生。 其物理意义如下：当一束单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A 与物质的浓度c 及吸收层厚度 b 成正比。 其数学表达式为： Kbc T I I A t ===1lg lg 0 4.摩尔吸收系数κ在光度分析中有什么意义？如何求出κ值？κ值受什么因素的影响？ 答：⑴摩尔吸光系数κ在光度分析中的意义：当吸光物质的浓度为1mol/L 和吸收层厚度为 1cm 时，吸光物质对某波长光的吸光度。 (2)在适宜的低浓度时，测其吸光度A ，然后根据bc A =κ计算而求得。 (3) κ值受入射光的波长，吸光物质的性质、溶剂、温度、溶液的组成、仪器灵敏度等因素的影响。 5.何谓吸光度和透射比，两者的关系如何？ 答：吸光度A 是指入射光强度与透射光强度的比值的对数值。 透射比T 是指透射光强度I t 与入射光强度I 0的比值。 两者的关系如下：T I I A t 1lg lg 0== 6.在光度法测定中引起偏离朗伯-比尔定律的主要因素有那些？如何消除这些因素的影响？ 答：⑴物理因素：①非单色光引起的偏离 ②非平行入射光引起的偏离 ③ 介质不均匀引起的偏离。 ⑵化学因素：①溶液浓度过高引起的偏离 ② 化学反应引起的偏离。 消除这些影响的方法：采用性能较好的单色器 采用平行光束进行入射，吸光物质为均匀非散射体系，溶液较稀，控制解离度不变，加入过量的显色剂并保持溶液中游离显色剂的浓度恒定。 7.分光光度计的主要部件有哪些？各部件的作用是什么？ 答：分光光度计的主要部件有：光源、单色器、吸收池、检测系统、信号显示系统。 光源能提供具有足够发射强度、稳定且波长连续变化的复合光。 单色器的作用是从光源发出的复合光中分出所需要的单色光。 吸收池是用于盛装参比溶液、试样溶液的器皿。

水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法.(DOC)

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1适用范围 本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。 本标淮适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水屮化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/l,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/l。 本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/l或氯离子含量大于1000mg/l的水样，可经适当稀释后进行测定。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 111896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法

JJG 975化学化学需氧量（COD）测定仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O〕。 4原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经髙温消解后，用分光光度法测定COD值。 当试样屮COD值为100?1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换箅成试样的COD值。 当试样中COD值为15?250 mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的三价铭（Cr3+）和被还原产生的三价铬（（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度

吸光光度法知识点

第九章吸光光度法知识点 吸光光度法是基于分子对光的选择性吸收而建立的一种分析方法，包括比色法、紫外一可见吸光光度法、红外光谱法等。 1．吸光光度法的基本原理 ①物质对光的选择性吸收：当光照射到物质上时，会产生反射、散射、吸收或透射。若被照射的物质为溶液，光的散射可以忽略。当一束白光照射某一有色溶液时，一些波长的光被溶液吸收，另一些波长的光则透过，溶液的颜色由透射光的波长所决定。吸收光与透射光互为补色光(它们混合在一起可组成白光)。 分子与原子、离子一样，都具有不连续的量子化能级，在一般情况下分子处于最低能态(基态)。当入射光照射物质时，分子会选择性地吸收某些频率的光子的能量，由基态跃迁到激发态(较高能级)，其能级差E激发态一E基态与选择性吸收的光子能量hv的关系为Hv=E激发态一E基态 分子运动包括分子的转动、分子的振动和电子的运动。 分子转动、振动能级间隔一般小于1 eV，其光谱处于红外和远红外区。 电子能级间的能量差一般为1～20 eV，由电子能级跃迁而产生的吸收光谱位于紫外及可见光区，其实验方法为比色法和可见-紫外吸光光度法。 ②吸收曲线：以波长为横坐标，以吸收光的强度为纵坐标绘制的曲线，称为吸收光谱图，也称吸收曲线。它能清楚地描述物质对不同

波长的光的吸收情况。 ③光的吸收定律——朗伯一比尔定律：当一束平行单色光垂直通过一厚度为b、非散射的均匀吸光物质溶液时，吸光物质吸收光能，致使透射光强度减弱。 若用I。表示入射光强度，I t表示透射光强度，I。与I t之比称为透光率或透光度T，T=I。/I t，吸光物质对光的吸收程度，还常用吸光度A表示，A=lgT=log I。/I t。 实验证明，当一束平行单色光垂直照射某一均匀的非散射吸光物质溶液时，溶液的吸光度A与溶液浓度c和液层厚度b的乘积成正比，此即朗伯一比尔定律，其数学表达式为 A=lgT=log I。/I t =abc 式中，a为吸收系数。溶液浓度以g·L-1为单位、液层厚度以cm 为单位时，a的单位为L·g-1·cm-1。当溶液浓度以mol·L-1为单位、液层厚度以cm为单位时，此时吸收系数称为摩尔吸收系数，用符号k表示，其单位为L·mol-1·cm-1。 此时朗伯一比尔定律可写为A—Kbc。 摩尔吸收系数k是吸光物质在给定波长和溶剂下的特征常数，k越大，表示该物质对某波长光的吸收能力越强，测定方法的灵敏度也就越高。 根据朗伯一比尔定律，当吸光物质光程一定时，吸光度与吸光物质的浓度成线性关系，因此可以根据直接比较法和标准曲线法测定试样溶液中待测物质的浓度。

COD快速消解分光光度法

COD快速消解分光光度法标准曲线的绘制 组别：第一组 组员：学号 王悦：2012200855 宋丹：2012200850 杨荣：2012200841 杨安琪：2012200851 姜梦楠：2012200845 闫心瞳：2012200847

实验报告 一、实验目的 1.根据COD快速消解分光光度法，利用COD标准浓度溶液，绘制出吸光度与COD值之间的标准曲线。 2.学习COD快速消解分光光度法的原理，掌握其测定方法。 二、实验原理 在已知浓度的COD标准溶液试样中，加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经过高温消解后，用分光光度法可以测定COD值。 1.1mol邻苯二甲酸氢钾可以被30mol重铬酸钾完全氧化，其化学需氧量相当于30mol 的氧（1/2O）。因此，可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD标准溶液。 2.重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾，当试样中COD值为100~1000mg/L时，其被还原产生的三价铬（Cr3+)可以在600nm±20nm波长处测定吸光度，则试样中的COD值与三价铬（Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系。 3.当试样中COD值为15~250mg/L时，重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+)和被还原的三价铬（Cr3+)可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度，则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。 三、实验药品与仪器 （一）实验药品 1.蒸馏水、去离子水等，浓硫酸，硫酸（1+9）溶液，10g/L硫酸银-硫酸溶液,0.24g/L 硫酸汞溶液 2.重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾 （二）实验仪器 1.烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等 2.消解管、消解仪、分光光度计 四、实验条件 1.本实验选取高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列溶液： COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。 2.根据高量程COD标准系列溶液，确定重铬酸钾标准溶液的浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。

第八章 分光光度法

第六章 吸光光度法 一、问答题 1. 摩尔吸收系数的物理意义是什么？其大小和哪些因素有关？在分析化学中κ有何意义？ 2. 朗伯－比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是什么？ 3. 为社么物质对光发生选择性吸收？ 4. 分光光度计有哪些主要部件？它们各起什么作用？ 5 当研究一种新的显色剂时，必须做哪些实验条件的研究？为什么？ 6 什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线进行定量分析时可否使用透光度T 和浓度c 为坐标？ 7 测定金属钴中微量锰时在酸性液中用KIO 3将锰氧化为高锰酸根离子后进行吸光度的测定。若用高锰酸钾配制标准系列，在测定标准系列及试液的吸光度时应选什么作参比溶液？ 8 吸光度的测量条件如何选择？为什么？普通光度法与示差法有何异同？ 9 光度分析法误差的主要来源有哪些？如何减免这些误差？试根据误差分类分别加以讨论。 10 常见的电子跃迁有哪几种类型？ 11 在有机化合物的鉴定和结构判断上，紫外－可见吸收光谱提供信息具有什么特点？ 二、计算题 1．以邻二氮菲光度法测定Fe (Ⅱ)，称取试样0.500g ，经处理后，加入显色剂，最后定容为50.0mL ，用1.0 cm 吸收池在510 nm 波长下测得吸光度A =0.430，计算试样中的w (Fe)(以 百分数表示)；当溶液稀释一倍后透射比是多少？（ε510=1.1×104 ） 2．%0.61%10010 =?=-A T 已知KMnO 4的ε 545 =2.2×103 ，计算此波长下浓度为0.002% （m/v ）KMnO 4溶液在3.0cm 吸收池中的透射比。若溶液稀释一倍后透射比是多少？ 3. 以丁二酮肟光度法测定镍，若络合物NiDx 2的浓度为1.7×10-5mol ·L -1 ，用2.0cm 吸收 池在470nm 波长下测得的透射比为30.0%。计算络合物在该波长的摩尔吸光系数。 4. 根据下列数据绘制磺基水杨酸光度法测定Fe （Ⅲ）的工作曲线。标准溶液是由0.432g 铁铵矾[NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O]溶于水定容到500.0mL 配制成的。取下列不同量标准溶液于50.0mL 容量瓶中，加显色剂后定容，测量其吸光度。 V (Fe(Ⅲ))（mL ） 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 0.618 测定某试液含铁量时，吸取试液5.00mL ，稀释至250.0mL ，再取此稀释溶液2.00mL 置于50.0mL 容量瓶中，与上述工作曲线相同条件下显色后定容，测得的吸光度为0.450，计算试液中Fe(Ⅲ)含量（以g/L 表示）。 5. 以PAR 光度法测定Nb ，络合物最大吸收波长为550nm ，ε=3.6×104 ；以PAR 光度法测定 Pb ，络合物最大吸收波长为520nm ，ε=4.0×104 。计算并比较两者的桑德尔灵敏度。 6. 有两份不同浓度的某一有色络合物溶液，当液层厚度均为1.0cm 时，对某一波长的透射

比色及吸光光度法

比色及吸光光度法 教学目的： 1、掌握比色分析法的特点、方法原理，应用范围和一些专业术语 2、明确溶液颜色与光吸收的关系。 3、掌握朗伯-比耳定律的物理意义及其应用。 教学重点：朗伯-比耳定律 教学内容： 第一节概述 一、比色分析法 比色分析法：利用比较溶液颜色深浅的方法来确定溶液中有色物质的含量。 有色物质溶液颜色越深，浓度越大；颜色越浅，浓度越小。 二、比色分析法测定步骤 ①选择适当显色剂，使被测组分转变成有色物质，称为显色阶段。测定无色溶液时要进行显色阶段。 ②选择最佳条件测定溶液的深浅度，称为比色阶段。 三、发展过程： 目视比色法 -光电比色法 -分光光度计（吸光光度法） 四、比色与分光光度法的特点 比色和分光光度法主要用于测定微量组分。 1、灵敏度高：测定试样中微量组分（1?0.001%）常用方法，甚至可测定10-4 ~ 10-5%的痕量组分。 2、准确度高：一般比色法相对误差为5?10%，分光光度法为2?5%，其准确度虽比重量法和滴定法低，但对微量组分的测定已完全满足要求。如采用精密分光度计，误差将减少至1?2%。

3、应用广泛：几乎所有的无机离子和许多有机化合物都可以直接或间接地用比色法和分光光度法进行测定。 4、操作简便、快速，仪器设备也不复杂。 例如：试样中含Cu量为0.001%，即在100mg试样中含Cu O.OOImg,用比色法可以测出。 如用碘量法进行滴定分析测定：设Na2S2O3溶液浓度为0.05mol/L,消耗体积为V （mL），则: 0.001/63.55 = 0.05- V V = 0.0003 （mL） 所需N&S2O3标准溶液0.0003mL,无法用化学分析法来测定，但比色和吸光光度法完全可以准确的测定其含量。 第二节光的基本性质： 光具有两象性：波动性和粒子性 1、波动性：入v= c 入：波长（nm）v 频率（Hz）c：速度（3X 1010 cm/s） 例如：光的反射、折射、衍射、偏振、干涉等现象。 2、粒子性：E = h v E:光量子能量h:常数（普朗克常数=6.6256X 10-34 J - s）v频率 不同波长（或频率）的光，其能量不同。 入大—E小；E大—入小。 第三节溶液颜色与光吸收的关系 、光谱的分类 可见光：混和光，由波长400?760nm的电磁波按适当强度比例混合而成, 因人们视觉可觉查到，故称为可见光。

COD快速消解分光光度法及仪器的选择

一、什么是“COD”? COD:它是表示水中还原性物质多少的一个指标,即为化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand）,以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。 测定方法：重铬酸盐法、高锰酸钾法、快速消解分光光度法，符合国家标准HJ-T399-2007水质化学需氧量的测定。 方法及仪器选择： 1）快速消解分光光度法 2）方法介绍：试样中加人已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。 当试样中COD值为100~1000mg/L，在600nm士20 nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬 (Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。 当试样中COD值为15~250mg/L，在440nm士20 nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。适合的产品有JC-200B、JC-200C、JC-200E。（注：该类测定仪均需配COD消解器方可使用）2）选型介绍：

JC-200B型COD便携式仪器： 具有自动PID控温、双液晶显示、交直流两用、自动调零、浓度直读、曲线存储、自动打印等特点，仪器操作简便，人机交互式操作，使用者无需复杂的专业知识即可应用本产品,是基于常规滴定方法对时间效率的应用过低、试剂耗材费用高、耗能大而开发的用仪器取代人工的快速测定COD指标的一款仪器。 产品参数： 1、测定方法：快速催化法（铬法） 2、测定范围：5 ~ 2500 mg/L（＞1000 mg/L时稀释测定） 3、测量误差：5~100 mg/L，绝对误差≤±5 mg/L 100 mg/L~2500 mg/L，相对误差≤±5 %（大量程可定做） 4、消解温度：165 ± 1℃

比色分析的基本原理朗伯比尔定律

比色分析的基本原理 (朗伯-比尔定律,吸光度,消光度,吸光系数) ( 关键词：比色分析,吸光光度法,光电比色法,分光光度法,朗伯-比尔定律,吸光度,消光度,吸光系数) 比色分析是基于溶液对光的选择性吸收而建立起来的一种分析方法，又称吸光光度法。 有色物质溶液的颜色与其浓度有关。溶液的浓度越大，颜色越深。利用光学比较溶液颜色的深度，可以测定溶液的浓度。 根据吸收光的波长范围不同以及所使用的仪器精密程度，可分为光电比色法和分光光度法等。 比色分析具有简单、快速、灵敏度高等特点，广泛应用于微量组分的测定。通常中测定含量在10-1～10-4mg·L-1的痕量组分。比色分析如同其他仪器分析一样，也具有相对误差较大（一般为1%～5%）的缺点。但对于微量组分测定来说，由于绝对误差很小，测定结果也是令人满意的。在现代仪器分析中，有60%左右 采用或部分采用了这种分析方法。在医学学科中，比色分析也被广泛应用于药物分析、卫生分析、生化分析等方面。 一、物质的颜色和光的关系 光是一种电磁波。自然是由不同波长（400～700nm）的电磁波按一定比例组成 的混合光，通过棱镜可分解成红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等各种颜色相连续的可见光谱。如把 两种光以适当比例混合而产生白光感觉时，则这两种光的颜色互为补色。图8-1 中处于同一直线关系的两种色光（如绿与紫、黄与蓝）互为补色。 当白光通过溶液时，如果溶液对各种波长的光都不吸收，溶液就没有颜色。如果溶液吸收了其中一部分波长的光，则溶液就蜈现透过溶液后剩余部分光的颜色。 例如，我们看到KMnO4溶液在白光下呈紫红色，就是因为白光透过溶液时，绿色光大部分被吸收，而其他各色都能透过。在透过的光中除紫红色外都能两两互补成白色，所以KMnO4溶液呈现紫红色。 有色溶液的颜色是被吸溶液能吸收黄色光，所以溶液呈蓝色。由此可见，同理，CuSO4收光颜色的补色。吸收越多，则补色的颜色越深。比较溶液颜色的深度，

比色法及分光光度法

比色法及分光光度法 第一节 一、填空题。 1.比色法及分光光度法同化学分析法比较具有___________、_____________、_____________、_______________等四个特点。 2.光的波长范围在___________称为可见光，波长小于__________称为紫外光，波长大于___________称为红外光。 3.____________通过三棱镜就可分解为____________________，这种现象称为光的色散。 4.光吸收程度最大外的波长叫做_____________，用_________表示。 5.同物质不同浓度的溶液λmax不变，具有____________的吸收曲线，不同物质具有__________的吸收曲线，可以此进行物质的___________。 6.物质呈现一定的颜色是由于___________。 7.同一物质不同浓度在一定波长处吸光度随浓度增加而________,这个特性可作为_________的依据。 二、选择题。 1.已知光的波长λ=800nm，则它应属于（） A、红光 B、紫光 C、红外光 D、紫外光 2.Fe（SCN）3溶液（红色）的吸收光颜色为（） A、红色 B、黄色 C、蓝色 D、蓝绿色 3.绿光的互补色为（） A、紫红色 B、橙色 C、绿蓝 D、蓝绿色 4.二苯硫腙的CCl4溶液吸收580~600nm范围的光，它显（）色。 A、绿色 B、蓝色 C、紫色 D、黄色 三、判断题。 1.白光是一种可见光。（） 2.同一物质不同浓度的有色溶液λmax不变。（） 3.在λmax处测定吸光度则灵敏度最高。（） 4.比色法及分光光度法同化学分析比较，准确度高，灵敏度低。（） 5.硫酸铜溶液因吸收了白光中的红色而呈现蓝色。（） 第二节光吸收定律 一、填空题。 1.光吸收定律又称_______，它表明当_______________垂直通过______________，溶液的吸光度A与______________及____________成______。其数学表达式为_______________。 2.偏离朗伯—比耳定律的因素有________、_________、_________、_______等四方面。 二、选择题。 1.某有色溶液，其他测定条件相同，若增加液层厚度，则其吸光度A( ) A、增加 B、不变 C、减小 D、不确定 2.某有色溶液，其他测定条件相同，若增加液层厚度，则其透射比T（） A、增加 B、不变 C、减小 D、不确定 3.若某有色溶液透射比为0.333，则其吸光度为（） A、0.333 B、0.500 C、0.666 D、0.478 4.若某溶液ε=1.1×104L\（mol·cm），с=3.00×10－5mol/L,b=2.0cm，则A为（） A、0.10 B、0.32 C、1.30 D、0.66 三、判断题。

荧光分光光度分析法

第一章荧光分光光度分析法 1.1概述 1.1.1 基本原理 由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中，激发样品中的荧光物质发出荧光，荧光经过滤过和反射后，被光电倍增管所接受，然后以图或数字的形式显示出来。物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态,这些处于激发态的分子是不稳定的，在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出，从而产生荧光。 不同物质由于分子结构的不同，其激发态能级的分布具有各自不同的特征，这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱，因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。 在溶液中，当荧光物质的浓度较低时，其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系，即IF=KC，利用这种关系可以进行荧光物质的定量分析，与紫外-可见分光光度法类似，荧光分析通常也采用标准曲线法进行。 1.1.2 基本结构 图1 荧光分光光度计工作原理示意图 （1）光源：为高压汞蒸气灯或氙弧灯，后者能发射出强度较大的连续光谱，且在300nm～400nm 范围内强度几乎相等，故较常用。 （2）激发单色器：置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器，筛选出特定的激发光谱。 （3）发射单色器：置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器，常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。

（4）样品室：通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。测量液体时，光源与检测器成直角安排；测量固体时，光源与检测器成锐角安排。（5）检测器：一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号。 1.1.3 仪器操作规程 1.1.3.1 开机 a. 确认所测试样液体或固体，选择相应的附件。 b. 先开启仪器主机电源，预热半小时后启动电脑程序RF-5301PC，仪器自检通过后，即可正常使用。 1.1.3.2 测样 （1）spectrum模式 a. 在“Acquire Mode”中选择“Spectrum”模式。 ?对于做荧光光谱的样品，“Configure”中“Parameters”的参数设置如下：“Spectrum Type”中选择Emission；给定EX波长；给定EM的扫描范围(最大范围220nm—900nm)；设定扫描速度；扫描间隔；狭缝宽度，点击“OK”完成参数的设定。 ?对于做激发光谱的样品，“Configure”中“Parameters”的参数设置如下：“Spectrum Type”中选择Excitation；给定EM波长；给定EX的扫描范围(最大范围220nm—900nm)；设定扫描速度；扫描间隔；狭缝宽度，点击“OK”，完成参数的设定。 b. 在样品池中放入待测的溶液，点击“Start”，即可开始扫描。 c. 扫描结束后，系统提示保存文件。可在“Presentation”中选择“Graf” “Radar” “Both Axes Ctrl+R”来调整显示结果范围；在“Manipulate” 中选择“Peak Pick”来标出峰位，最后在“Channel”中进行通道设定。 d. 述操作步骤对固体样品同样适用。 （2）Quantitative模式 a. 在“Acquire Mode”中选择“Quantitative”模式。 b. “Configure”中“Parameters”的参数设置如下： Method 选择“Multi Point Working Curve” ；“Order of Curve” 中选择“1st和

吸光光度法课后练习题及参考答案

吸光光度法课后练习题及参考答案 一、选择题 1．所谓可见光区，所指的波长范围是（B） （A）200~400nm （B）400~750nm （C）750~1000nm （D）100~200nm 2.一束（B ）通过有色溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。 （A）平行可见光（B）平行单色光（C）白光（D）紫外光 3．下列说法正确的是（A） （A）朗伯-比尔定律，浓度c与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线（B）朗伯-比尔定律成立的条件是稀溶液，与是否单色光无关 （C）最大吸收波长λmax是指物质能对光产生吸收所对应的最大波长 （D）同一物质在不同波长处吸光系数不同，不同物质在同一波长处的吸光系数相同 4．符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大的吸收峰的波长位置（C ） （A）向长波方向移动（B）向短波方向移动 （C）不移动，但峰高降低（D）无任何变化 5．标准工作曲线不过原点的可能的原因是（D） （A）显色反应得酸度控制不当（B）显色剂得浓度过高 （C）吸收波长选择不当（D）参比溶液选择不当 6．某物质摩尔吸光系数很大，则表明（A） （A）该物质对某波长光的吸光能力很强 （B）该物质浓度很大 （C）测定该物质的精密度很高 （D）测量该物质产生的吸光度很大 7．吸光性物质的摩尔吸光系数与下列(D )因素有关 （A）比色皿厚度（B）该物质浓度 （C）吸收池材料（D）入射光波长 8．已知KMnO4的相对分子质量为158.04，κ545nm=2.2×103，今在545nm 处用浓度为0.0020%KMnO4溶液，3.00cm比色皿测得透射比为（A） （A）15% （B）83% （C）25% （D）53%

讨论：目视比色法与分光比色法的比较分析

讨论：目视比色法与分光比色法的比较分析 朱奕彰，季智健,张辰雨，杨祎，梁贤毅2011年11月29日 基础医学院 指导老师：刘姗姗 一、摘要： 本文将对目视比色法与分光比色法进行多方面的比较分析，结合本实验加以阐述，举例说明两法的适用范围，并讨论在利用比色法进行测试时，是否对溶液的溶度有限制要求。 二、前言： 我们常说的化学分析法主要有两类： 1、容量分析法：又分为酸碱滴定法，配位滴定法，氧化还原滴定法和沉淀 分析法。 2、重量分析法 而本文中讨论的目视比色法与分光比色法均属于仪器分析，利用溶液颜色的深浅来测定溶液中有色物质的浓度，这种测定方法称为比色分析法，而用分光光度计进行的比色分析的方法则称为分光光度法，本文即对两者进行了比较分析，并经过小组成员的激烈讨论，最终得出结论。 三、内容： （1）分光比色法： 1、优点：1）灵敏度高：测定下限可达10－5～10－6mol/L, 10-4%～10-5% 2）准确度高：一般吸光光度法的相对误差为2-5%，对微量成分来说，还是比较满意的，因为在这种情况下，滴定分析法和重量法也不够准确了，甚至无法进行测定。 3）应用广泛:几乎所有的无机离子和有机化合物都可直接或间接地用

吸光光度法进行测定。 2、缺点：操作复杂，不简便。 （2）目视比色法 1、优点：1）仪器简单，操作简便，适宜于大批试样分析。 2）适宜于稀溶液中微量元素的测定。 3）白光下进行测定，因此有些显色反应不符合朗伯——比耳定律时，仍可用目视法测定。 2、缺点：1）有色溶液一般不太稳定，常常临时配制一套标准色阶，较麻烦费时。 2）依靠人的眼睛来观察颜色深度，有主观误差，准确度不高，相对误差约为5～20%。 3）测定的灵敏度不太高，并只能得出一个溶液溶度范围，不能更精确一些。 4）与测定人的主观意识有关，结果是非理性的。 （3）从本实验中，最终分光比色法测得的铁离子含量是符合目视比色法得出的铁离子含量范围的。可以得出，目视比色法的仪器简单，操作简便，但测定的灵敏度不太高，并只能得出一个溶液溶度范围，而分光比色法虽灵敏度及准确率高， 但操作复杂，不简便，且耗时耗力。 （4）至于两者的适用范围： 目视比色法适用于稀溶液的比色，溶度过高判定不准，并且适用于溶液颜色明显的溶液。而对几乎所有的无机离子和有机化合物都可直接或间接地用分光

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 一、适用范围 COD 15 mg/L?1000mg/L, Cl-1< 1000mg/超过浓度时，稀释测定。 二、步骤 1、水样的采集与保存。水样 > 100ml 2、水样氯离子的测定。2.00mL试样+ 0.5mLc( AgNO 3) =0.1mol/L + 2 滴p (K 2Cr 2O 7) =50g/L,摇匀，变红-氯离子溶液低于1000mg/L;黄色-氯离子浓度高于1000mg/L。 3、水样的稀释。 搅拌均匀时取样稀释，水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍，应逐次稀释为试样。 预装混合试剂 ①高量程(100?1000) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K 2Cr 2O 7)=0.500mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO 4) =0.24g/mL) [2+1]+ 4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag 2SO

4) =10g/L), ? 16mm X 150mm? 格的消解比色管 ②低量程(15?150) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K 2Cr 2O 7)=0.120mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO 4) =0.24g/mL) [2＋1]＋ 4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag 2SO 4) =10g/L), ? 16mn X 150mn规格的消解比色管 初步判定水样的COD浓度，选择对应量程的预装混合试剂，加入试样，摇匀，在165C±2加热5min,检查是否呈现绿色，变绿 -重新稀释后再进行测定。 3、测定条件的选择。 选用比色管分光光度法测定水样中的COD选用?16m M 150mm规格的消 解比色管。 比色管分光光度法 ①高量程(100?1000) mg/L试样用量2.00mL,测定波长600nm士20nm 检出限33 mg/L ②低量程(15?150) mg/L 试样用量2.00mL,测定波长440nm士20nm 检出限 2.3 mg/L 4、校准曲线的绘制 ①打开加热器，预热到设定的165 C ± 2 ②选定预装混合试剂，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。 ③量取相应体积的COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管

第二十章 比色和分光光度法

本章只讨论物质分子对可见光的吸收：目视比色法与分光光度法

?不同浓度的同一物质吸收曲线形状相似，最大吸收波长相同，但吸光度值不同。在任一波长处，溶液的吸光度随浓度的增加而增大，这是分光光度法定量分析的依据。 ?在物质对光的吸收曲线上，吸光度最大处所对应的波长称为该物质的最大吸收波长（用λmax 表示） ?在最大吸收波长附近吸光度的变化最为明显，所以定量分析中常选择最大吸收波长来测定吸光度，以获得较高的灵敏度。 ?不同物质的吸收曲线的形状和 最大吸收波长不同，说明光的 吸收与溶液中物质的结构有 关，根据这一特性可用作物质 的初步定性分析。

结论：相同条件下，颜色越深，则浓度越大。吸光度与浓度是相互关

1.基本组成 光源单色器样品室检测器 显示 光源 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500 nm，其中最适宜的使用范围为320-1000nm。 卤钨灯：寿命长，发光效率高(7230型、754型) 紫外区：气体放电光源：氢、氘、氙灯。发射185～400 nm的连续光谱;激光光源：氩离子激光器，可调谐染料激光器 注意：1.其底及两侧为毛玻璃，另两面为光学透光面。

用的型号：751G、752、754、756、756MC、721、722、723、724 高。常用型号：710、730、760MC、760CRT、日本岛津UV－210型。 1.波长调节器（λ）； 2.电位器（O）； 3. 0%T电位器（100)； 4.吸收 池拉杆；5.灵敏度选择钮；6.电源开关；7.吸收池暗箱盖；8.显示仪

第十二章 分光光度分析法

第十二章分光光度分析法 （一）判断题 1. 可见光的波长范围在400-760nm之间。（） 2. 吸光度A与透光度T成反比。（） 3. 朗伯-比尔定律只适用于单色光。（） 4. 同一物质与不同显色剂反应，生成不同的有色化合物时具有相同的ε值。（） 5. 可见光源用钨丝白炽灯，紫外光源用氘灯。（） 6. 若显色剂用量多，则显色反应完成程度高，故显色剂用量越多越好。（） 7. 一般来说，加入有机溶剂，可以提高显色反应的灵敏度。（） 8. 浓度相对误差仅与仪器读数误差相关。（） 9. 浓度较高时测量相对误差大，浓度较低时，测量相对误差小。（） 10. 符合朗伯-比尔定律的某有色溶液稀释时，其最大吸收波长λmax向长波方向移动。（） 11. 有色溶液的吸光度随溶液浓度增大而增大，所以吸光度与浓度成正比。（） 12. 在光度分析中，溶液浓度越大，吸光度越大，测量结果越准确。（）（二）填空题 1. 朗伯-比尔定律数学表达式：A=kbc，式中A代表，b代表，c代表，k代表。当c的单位用mol·L-1表示时，k以符号表示，称为。 2. 下列物质水溶液选择吸收光的颜色为：CuSO4；K2Cr2O7； KMnO4。 3. 光度计的种类和型号繁多，但都主要由、、、、五大部件组成。 4. 分光光度计的表头上，均匀的标尺是，不均匀的标尺是。 5. 为了降低测量误差，吸光光度分析中比较适宜的吸光度范围是，吸光度为时，测量误差最小。 6. 在以参比溶液调节仪器的零点时，因无法调至透光度为100%，而只好调节至95%处，此处测得一有色溶液的透光度读数为35.2%，该有色溶液的真正透光度为。 7. 二苯硫腙的CCl4溶液吸收580 ~ 620nm范围内的光，它显色。 8. 测量某有色配合物在一定波长下用2cm比色皿测定时其T =0.60，若在相同条件下改用1.0cm比色皿测定，吸光度A为，用3.0cm比色皿测定，T为。 9. 苯酚在水溶液中摩尔吸光系数为6.17?103 L·cm—1·mol—1，若要求使用1.0cm比色皿，透光度在0.15 ~ 0.65之间，则苯酚的浓度应控制在。 10. 吸光光度分析的方法有、、等。 （三）选择题 1. 在吸光光度法中，透射光强度与入射光强度之比称为（） A．吸光度 B. 透光度 C. 消光度 D. 光密度 2. 有色溶液的摩尔吸光系数ε与下列哪种因素有关（） A．入射光波长 B.液层厚度 C.有色物质浓度 D.有色物质稳定性 3. 透光度与吸光度的关系是（） A. 1/T = A B. lg1/T = A C. lg T = A D. T = lg1/A 4. 若测得某溶液在λmax时A>0.8，可以采取下列哪些措施？（） A.增大光源亮度 B.改变入射光波长 C.稀释溶液 D.换用小的比色皿。 5. 邻菲罗林测Fe，合适的参比溶液（） A．样品空白 B.试剂空白 C.蒸馏水空白 6. 分光光度法测定钴盐中微量Mn，加入无色氧化剂将Mn2+氧化为MnO4-，测定中应选（）