企业怎样挑选X射线荧光光谱仪

企业怎样挑选X射线荧光光谱仪

企业挑选X线荧光光谱仪的基本准则应该包括满足要求、优良性能和低购入成本三个方面。

1、满足使用要求是最基本要素

X射线荧光光谱仪是公认的RoHS筛选检测首选仪器，由于其检测速度快、分辨率高、实施无损检测，所以被广泛采用。但是这种仪器价格不菲，都在几十万元上下，购买时应该慎重考虑。X线荧光光谱仪品牌繁多，又以进口为主。在接触到这些光谱仪的经销员时，都能获得非常美好的解说印象，以至于分不出谁好谁差了。到底如何评价?怎样才能从诸多品牌规格的光谱仪中选出最适合于自己的一款机型?

我们多数人，不懂X线荧光光谱仪，不知道该从哪些数据指标入手来权衡。

我以为，我们挑选X线荧光光谱仪仅仅是为了使用，太深奥的原理结构大可不必细究，最核心最本质的还是老话：价廉物美、高性价比。

首先划出基本框框：满足使用要求。这一条是根本。在《电子信息产品有毒有害物质的检测方法》标准文本里提到：“用能量散射X射线荧光光譜法(ED-X RF)或波长散射X射线荧光光譜法(WD-XRF)对试样中目标物进行测试，可以是直接测量样品(不破坏样品)，也可以是破坏样品使其达到”均匀材料”(机械破坏试样)后测试。”能真正准确无误地将试样筛选出合格、不合格、不确定三种类型，而且能最大限度地缩小“不确定”部分就是好仪器。但是筛选图的就是快，在保证既定准确度的情况下尽可能快速检测。尤其是企业选购，光谱仪是做日常RoHS监督检测用，非常看重这一点。所以，能够准确无误地将试样筛选出合格、不合格、不确定三种类型，又能最大限度地缩小“不确定”部分，而且全部过程是在极短的时间内完成的X射线荧光光谱仪是满足使用要求的光谱仪。仅这一条，就应当将一些简易的、便携式、一个试样要多次测量才能获得结果的简陋装置加以排除。

在满足要求的情况下，再从以下原则出发，就不难挑选出称心的光谱仪。

2、性能

(1) 性能无疑是评估光谱仪非常重要的指标

性能优异的光谱仪做筛选检测能准确无误地排查合格和不合格，并将不确定的灰色部分压缩到最小;

有的光谱仪铅砷不分、镉的特征譜线与X光管铑电极的特征譜线重叠等。经常误判;

有的光谱仪检测镉的灵敏度不够高，不能准确判定镉;

大部分光谱仪的检测稳定性受到X光管老化、环境温度、电源波动等影响，使数值不准。

由于性能不足，可能发生错判、误判、无法判定等事件频发，不确定的灰色部分比例大增。其后果必然是成本显著提高、风险增加。

有的光谱仪X射线漏泄严重，危及操作者安全。更不可取。

(2) 几个关键性能

1) X光管的电极材料

目前X线荧光光谱仪基本上采用铑靶X光管，个别有钨靶X光管的。

A.铑(Rh)靶：铑的特征譜线与镉的特征譜线重叠;铑电极发射强度不够高，对于镉的筛选排查不胜任。

B.钨(W)靶：钨的特征譜线远离RoHS的5种元素特征譜线，无譜线重叠;发射强度高，能提高元素检测下限值。

2)检测器

A.SDD：新型的SDD检测器属高纯硅检测器，稳定性好，检测灵敏度高。

B.SSD：老款的SSD检测器属硅锂检测器，漂移大，检测灵敏度低。

3)检测方法和软件

A.FP法、部分检量线法：稳定性差。

B.带补正的相对检量线法：可以自动补偿环境条件变化、X光管老化、供电变化等对检测数据的影响。

4)X线束光斑直径

A.光斑直径大小在使用中会体现出一些差别。目前光斑直径从0.1mm到15m m不等。光斑小不受试样面积限制，光斑大受材料不均匀性影响小。

B.光斑大小间接反映X光束的能效。大光斑(几mm到十几mm)通常采用准直器整理光束，被遮挡部分白白浪费掉;1mm以下小光斑采用导管整理光束，能量损失较少。

C.光斑大小根据实际测量需要选择，光束能量损失通常制造商在软件、滤光片等方面做适当补偿。

3、成本

光谱仪的市场价格从30万元上下到80万元左右，往往以面谈成交。为什么要面谈?因为有太多的“八卦”。购买者需对光谱仪有细致的了解，不能光看报价，还应清楚购入后的使用成本和维护费用。使用成本可能远远超过报价。这是制造成本转移的后果。

(1) 购买成本

价位越低越好。但是有美元报价、RMB报价;有含增值税报价、不含税报价;有香港提货价、北京落地价、安装到位价，等等，要问清楚。

(2) 使用成本

使用成本是隐含成本，往往被忽略。其实好多商品用廉价的材料、简单的技术、粗糙的工艺将售价压缩很低，用户在使用中发现故障多、不准确、判断错误、效率低下等带来的浪费远较采购节省大得多。在光谱仪上体现的使用成本表现在如下方面：

1)检测速度

能体现工时、仪器折旧、工期进度等直接费用的经济性;

2)灵敏度

决定筛选范围，决定能否减少或免去理化分析，反映出是节省钱还是不停地花冤枉钱;

3)使用寿命

例如同样标定5000小时的设备寿命，每天工作8小时，X射线有效激发时间约2小时，折合有效工作时间为8年。由于测量机制不同而使用寿命相去甚远。一个试样在这台光谱仪上检测只需激发一次X光管，而在那台光谱仪上检测却要激发3次，激发三次的那台光谱仪使用寿命只剩不到3年了。意味着3年后还需再花同样的钱购买新的光谱仪。

4)操作成本

操作简单和操作复杂会带来操作成本的差异。包括操作者素质培训和工薪。

(3) 维护成本

1)冷却

许多使用SDD检测器的，必须配备液氮冷却系统，而采用SSD检测器的仅需要简单的珀尔帖冷却，前者平添许多维护成本。

2)校准

绝大多数的荧光光谱仪在工作中经常需要校准，以保证每次检测的准确性。为此有的光谱仪干脆每测一次之前自动校准一次，这种经常性的校准不仅耗费时间，而且耗费资源。时间和资源都将进入成本。

3) 售后服务

售后服务的及时和完备性是保证设备高效运转，发挥最大潜能的保障。误工的损失可能意想不到的大。

(4) 真实成本

明面上的售价必须考虑，隐含着的使用成本和维护成本绝对不能忽视，这些隐含成本大的惊人，不消一两个月功夫，一台光谱仪的钱就搭进去了;而且这个隐含成本与时俱增。

4、安全性

(1)人身安全

绿色制造、RoHS法规的最根本的出发点是环保和健康;

有这样的光谱仪，自身是检测有毒物质的仪器却使用铅来防护X射线漏泄;无X射线漏泄的仪器才能有人身安全的保障。

(2)数据安全：

数据是检测的最终成果，数据保存、保真始终处于第一位。

5、其他

1)体积小重量轻好：移动便捷。

2)软件支持：扩充用途。

3)试料箱：大的试料箱，可以满足较大试样的测试。

X荧光光谱仪培训测试题解析

X荧光光谱仪培训测试题 姓名：得分： 一.填空题 1.RoHs指令检测的元素及其管控范围＿＿＿＿＿ 2.仪器指示灯分别代表：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿ 3.测试软件的名称为：＿＿＿ 4.测量模式有：＿＿＿＿＿＿＿＿，选择＿＿＿＿. 5.仪器预热时间一般为：＿＿，测试时间为：＿＿；当待机＿＿以上 需重新预热；测试时当计数率低于＿＿时，需将测量时间改为＿＿. 6.初始化需要放入＿＿，峰通道为：＿＿，当不是此值时需再次初始 化直到它为正确值，初始化一般做＿＿次；选侧不同的曲线前需重 新初始化，一般＿＿小时需初始化一次. 7.测试塑料类型的样品时间为＿＿，前200S测＿＿，需在系统-系统 设置-检测元素-测量塑料中的CrCl含量选项前打勾. 8.测试时将样品放入测试窗口，轻轻的合上盖子，确认＿＿＿已闭合 好，软件上点开始测量，输入＿＿＿＿，选择相应的＿＿＿＿. 9.测试完成时会自动弹出＿＿＿＿，需点击＿＿＿＿，测试报告才会 生成；＿＿＿＿，＿＿＿＿此时也可以根据需要做相应的修改. 10.仪器工作的温度范围是：＿＿＿，当超出＿＿℃时仪器会报警，并 自动停止测量，起到保护仪器的作用. 二.问答题 1. 简述仪器操作的步骤 2. 列举仪器使用过程中的注意事项 3. 仪器数据如何恢复？

答案： 一.填空题 1. Pb＜1000.Cd＜100.Cr＜1000.Hg＜1000.Br＜1000. 2.绿色是220V电源，黄色是高压工作 3.Mearohs2008 4.自动测量，手动测量，手动测量 5.1800S,200S,4H，1000，300S 6.Ag银校正片，1105,3次，1-2H 7.400S,CrCl 8.微动开关，样品名称，校正曲线 9.检测结果，保存报告，报告设置，标准设置 10.15-30℃，45℃ 二.问答题 1.开机—预热—初始化—测试 2.A.不要碰触探测器，即使是擦拭也不要。 B.测试样品轻拿轻放，盖子轻开轻关，确保微动开关闭合良好 C.每天测试样品前一定要预热初始化 D.测试过程中，黄灯亮时不能打开盖子 3.进F盘，解压缩备份的数据，将解压出来的所有文件复制，粘贴到Mearohs软件的安装文件夹中，取代所有的文件。查找软件所安装的文件夹的方法：单击Mearohs-点击鼠标右键-属性-查找目标，这样软件安装的地方就找到了，再将解压缩出来的文件全部复制粘贴至此，取代现在的文件就恢复到仪器初始调试的数据了

X荧光光谱仪解疑

1、RoHS限制的六种物质是哪些？ 答：六价铬、镉、汞、铅、多溴联苯和多溴联苯醚。 2、RoHS限制的六种物质的最高含量限制分别是多少？ 答：六价铬是1000ppm、镉是100ppm、汞是1000ppm、铅是1000ppm、多溴联苯是1000ppm、多溴联苯醚是1000ppm。 3、E8-SPR能检测元素的范围是？ 答：可以检测到从钠到铀之间的元素。 4、我们的设备可以做哪些测试？ 答：可做ROHS检测、各种材料的全元素分析和测金属的镀层厚度。 5、EDX设备工作原理是什么？ 答：原理：通过高压产生电子流打入到X光管中靶材产生初级X光，初级X光经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线，也就是我们通常所说的X荧光，X荧光被探测器探测到后经放大，数据换输入到计算机。计算机计算出我们需要的结果。 6、我们的设备是进口还是国产？ 答：我们的设备是国产的。但重要部件是进口的，如：探测器、高压电源是美国进口的。 7、EDX设备是否会对人体造成伤害，对环境造成污染？ 答：我们公司产品已经通过国家环境辐射研究与监测中心认证，而且辐射远远低于国家2500ngy【限量率】标准，同时仪器具有三重射线防护功能，对人体不会造成任何伤害，也不会对环境产生直接或间接的污染。 8、我们的设备是否进行过相关的安规和环保认证？ 答：X荧光分析设备不属于强检产品。但我们的设备已经通过国家环境辐射研究与监测中心的认证。 9、仪器使用和软件操作复杂吗？ 答：不复杂。针对不同的行业应用，我们有不同的软件应用，适应每个行业的要求，普通操作人员只要经过我们简单的培训后便能熟练操作使用。 10、可以测镀层吗？ 答：可以。单镀层，双镀层及多镀层样品；而且，一次测量中测试所有镀层厚度，测试速度快，测试结果准确方便。 11、检测报告有英文和繁体的吗？ 答：有英文的，有繁体的； 12、为什么会出现本底？ 答：X荧光分析食品在测试时，会有散射，游离电子，线路干扰等都会造成出现本底，可以俗称“背景噪声”。13、什么是我们作为元素分析的基础？ 答：特征X射线，其由被测量物质的基本组成元素决定，元素不同，其特征X射线能量不同。 14、仪器在五金行业、钢铁行业的分析检测的优势 答：快速、准确、无损样品、前处理简单，操作简单方便。 15、X荧光测试仪在重金属、石油勘探行业的应用实例讲解。 答：可以参看公司的宣传资料。 16、现在有些工厂和实验机构，已用什么方式测试元素的？好与坏？ 答：测试方法很多，而且应用在不同的产品和行业，其检测方法也是不同的，每种仪器的优势也是各不相同，何种仪器好，还要看客户真正应用领域和实际测试的样品。 17、仪器检测后能提供测试报告和相关认证书吗？ 答：能够提供测试报告，但不能提供报告的认证书。因为认证是对测试机构认证的，它不是对仪器进行认证的。因此它的报告也不具备权威性。 18、E8-SPR型号能检测一个完整的成品吗？ 答：能检测一个完整的成品，按照欧盟和IEC的测试方法，必须将成品物理拆分到不可拆分的地步，再进行测试。 19、假如购买了你们仪器，在使用中对产品进行检测出来的报告能够做出担保吗？ 答：不能，因为X荧光光谱仪是对比分析仪器，在RoHS检测中是一种粗测，测量结果只是作为企业内部控制的一种参考，没有权威性。同时，你公司的检测员的操作是否正常，都是决定其是否报告与权威机构相近，所以，

X-荧光光谱仪基本理论及工作原理

自从1895年伦琴发现X-射线以来，产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代，由于20世纪末，半导体材料和计算及技术的迅速发展，出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的，应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为：能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况： 一. X-荧光能谱技术基本理论 1．X-荧光 物质是由原子组成的，每个原子都有一个原子核，原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同，围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样，形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时，例如用X-光子源照射，打掉其内层轨道上飞行的电子，这时该电子腾出后所形成的空穴，由于原子核引力的作用，需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充，这时原子处于激发态，其相邻电子层上电子补充到内层空穴后，本身产生的空穴由其外层上电子再补充，直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子，原子又回到稳定态（基态）。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子，它在产生跃迁补充到内层空穴后，多余的能量就被释放出来，这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上，因此它是一种X射线,称X-荧光。因为每种元素原子的电子能级是特征的，它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。 注意，这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。 2．X荧光的激发源 使被测物质产生特征X-射线，即X-荧光，需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线，也可以是低能量的γ-射线，还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术，为了实现激发，常采用下列方法。 a. 源激发放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力，这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe（铁）、109Cd（镉）、241Am（镅）、244Cm（锔）等，不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中，留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好，信噪比高，体积小， 重量轻的特点，可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低，荧光强度低，测量灵敏度较低。另一方面，一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄，仅能有效分析少量元素，因此，有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用，以分析更多的元素。 b. 管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管，通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上（如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等），激发出X-射线，X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后，照射被测物质激发X-荧光。 由于X-射线管发出的X-射线强度较高，因此，能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整，能够获得不同能量分布的X-射线，结合使用滤光片技术，可以选择激发更多的元素。

X射线荧光光谱仪结构和原理

X射线荧光光谱仪结构和原理 第一章 X荧光光谱仪可分为同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、波长色散X射线荧光光谱和能量色散X射线荧光光谱等。 波长色散X射线荧光光谱可分为顺序（扫描型）、多元素同时分析型（多道）谱仪和固定道与顺序型相结合的谱仪三大类。顺序型适用于科研及多用途的工作，多道谱仪则适用于相对固定组成和批量试样分析，固定道与顺序式相结合 则结合了两者的优点。 X射线荧光光谱在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和 数据处理等几部分组成。 § 1.1激发源 激发样品的光源主要包括具有各种功率的X射线管、放射性核素源、质子 和同步辐射光源。波长色散X射线荧光光谱仪所用的激发源是不同功率的X射线管， 功率可达4~4.5kW，类型有侧窗、端窗、透射靶和复合靶。能量色散X射线荧光光谱仪用 的激发源有小功率的X射线管，功率从4~1600W，靶型有侧窗和端窗。靶材主要有Rh、Cr、W、Au、Mo、Cu、Ag等，并广泛使用二次靶。现场和便携式谱仪则主要用放射性核素源。 激发元素产生特征X射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位。可使内层轨道电子形式空穴的激发方式主要有以下几种：带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象 和核衰变等。商用的X射线荧光光谱仪中，目前最常用的激发源是电磁辐射激发。电磁辐射激发源主要用X射线管产生的原级X射线谱、诱发性核素衰变时产生的Y射线、电子俘 获和内转换所产生X射线和同步辐射光源。 § 1.1.1 X射线管 1、X射线管的基本结构 目前在波长色散谱仪中，高功率X射线管一般用端窗靶，功率3~4KW，其结构示意图 如下： X 光管本质上是一个在高电压下工作的二极管，包括一个发射电子的阴极和一个收集电子的阳极（即靶材），并

X荧光光谱分析仪工作原理

X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下： 1.X射线管

两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为40KV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统

X荧光光谱仪建立分析方法的过程

Axios建立分析方法的过程 1.标准样品的选择和准备 采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个，且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。 2．样品制备程序 *取样人员应将分析试样研磨至120目以上。 *准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。 *将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中，再加入3滴三乙醇胺，于振动磨上混合180秒。 *压片条件：压力25吨；保压时间30秒。 3．汇编测量条件 *启动，输入用户名和口令。 *单击Application，再选择New Application弹出New Application对话框。 *为新的应用起一个名字，例如Clinker。 *单击，添加一个通道设置，建议此名称与应用名一致，例如仍为Clinker。 *单击OK，打开汇编条件窗口，例如。 *单击标签，做一个样品制备描述。 *单击标签，定义样品识别方案，一般选择发free。 *单击标签，定义Airlock抽真空时间（一般选择8秒）和延迟时间（一般选择0秒）， 将前的对勾去掉。

*单击标签，定义样品类型（Pressed Powder）和样品杯（Steel 32mm）。输入样 品重量（10g）, 单击,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g)，按回车键。 *单击标签，再单击按钮打开Add compound对话框，添加要分析的化合物名称。 *单击标签，将所有通道的kV和mA修改为50/48。 *找一个标准样品来检查角度和PHD。 *整行选中一个通道，单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描结束后，确定峰和背景的2 角，以及峰和背景的的测量时间，搜索干扰谱线。 确定测量时间通常有三种途径： ①输入样品中该元素的浓度，给定分析精度，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 ②对于微量成分给定LLD，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 ③根据你的经验直接给定测量时间，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 加锁的参数在测量过程中是不变化的，未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。 *单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描结束后，确定LL和UL，要注意逃逸锋、高次荧光及晶体荧光的甄别。

X射线荧光光谱分析的基础知识

《X射线荧光光谱分析的基础知识》讲义 廖义兵 X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li 的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管、分光技术和半导体探测器技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要分析手段。 一、X射线荧光光谱分析的基本原理 元素的原子受到高能辐射激发而引起层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： λ=K(Z? s) ?2 式中K和S是常数。 而根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为： E=hν=h C/λ 式中，E为X射线光子的能量，单位为keV；h为普朗克常数；ν为光波的频率；C 为光速。 因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。 图1为以准直器与平面单晶相组合的波长色散型X射线荧光光谱仪光路示意图。 图1 平面晶体分光计光路示意图 A—X射线管；B—试料；C—准直器；D—分光晶体；E—探测器 由X射线管（A）发射出的X射线（称为激发X射线或一次X射线）照射到试料（B），试料（B）中的元素被激发而产生特征辐射（称为荧光X射线或二次X射线）。荧光X射线通过准直器（C）成为近似平行的多色光束投向晶体（D）时，对于某一

X射线荧光光谱仪操作步骤

1.开机顺序 1.1 打开空压机电源，检查二次压力为5.0bar。 1.2 打开水冷机电源，并调节水流压力至4 bar（4公斤）。 1.3 打开P10气体钢瓶主阀，设定二次压力为0.7-0.8bar。 1.4 如果配置了冲氦系统，打开He气钢瓶，设定二次压力为0.8bar。 1.5 打开主电源开关（配电柜空气开关），使主机处于待机状态。 1.6 按下“POWER ON”开关，使主机处于“开机” 状态。 1.7 开计算机，运行分析软件，用户名及密码为“SUPERQ”。 1.8 打开光谱仪状态图，检查仪器真空度（小于100Pa?），P10气体流量（1L/Min左右）。 1.9 转动HT钥匙，打开高压，仪器自动设定高压为20kv/10mA，同时启动循环水。 A检查水流量，内循环水（3－5L/Min）,外水（1－4L/Min）。 B等待仪器内部温度稳定(30度)后可正常分析。 2. 停机 2.1 逐步降低高压到20kv/10mA(或运行Sleep程序) 。 2.2 等待3分钟后，转动钥匙关闭HT高压。 2.3 关闭SuperQ,使分析软件与主机脱机。 2.4 按下“Standby”开关，仪器处于待机状态。 2.5 如晚上及周末不使用仪器，建议设定高压为20kv/10mA低功率状态, 不要关机。 3. X-Ray Tube 老化 如主机停机超过24小时，需对X-Ray Tube 进行老化处理。

3.1 手动老化 开机后运行TCM2403按以下顺序进行： 20kv/10mA→30kv/10mA→40kv/10mA→40kv/20mA→50kv/30mA→60kv/40mA→60kv/50mA 如停机时间大于24小时小于100小时，每步停留时间为1分钟。如仃机时间大于 100 小时，每步停留时间为5分钟。 3.2 自动老化(Breeding) A.开机后运行TCM2403，如停机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时，选择“Normal”老化。 B.启动XRF system setup,运行System菜单下的Tube breeding, 如停机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时，选择“Normal”老化。 C.在光谱仪状态图，以手动方式进行老化。 4. P10气体瓶更换 为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为10个气压时即更换新气。4.1 逐步把高压降至20kv/10mA，等待3分钟后，关闭高压。 4.2 设定分光室介质为空气状态。 4.3 关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。 4.4 更换新的P10气体瓶。 4.5 快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。 4.6 安装减压阀，打开主阀门，检查二次压力为0.7-0.8bar。(通常为0.75bar) 4.7打开主机电源 4.8在谱仪状态图中点Start Detector Gas按钮启动P10气,

手持x荧光光谱仪

手持x荧光光谱仪 厂商：德国斯派克 型号： xSORT 名称：德国斯派克便携式XRF 描述： SPECTRO xSORT(全功能)可以在几秒钟的单一分析周期内完成从AL-U等多种元素的分析，并产生媲美实验室的分析结果。 手持式光谱仪是一种基于XRF(X Ray Fluorescence,X射线荧光)光谱分析技术的光谱分析仪器，主要由X光管、探测器、CPU以及存储器组成。 手持式直读光谱仪的试样中被测元素的原子受到来自于X射线管的一次X射线激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定能量的X 射线二次荧光，利用高性能（能量分辨率<170eV）的X 射线硅漂移SDD检测器探测试样中被测元素所发出的各种能量的特征X 射线，根据检测器输出信号的能量大小和强度来对被测元素进行定性和定量分析。 分析元素包括：P,S,Si,Al,Mg,Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, I, Ba, W, Au, Hg, Pb, Bi, Th。超过400个金属标准牌号数据库，并可根据客户需要自由添加扩展。 手持式光谱仪的应用非常广泛，涉及：电力、石化、考古、金属加工、压力容器、废旧物资回收、航空航天、地质勘探、矿山测绘、开采、矿石分选、矿产贸易、金属冶炼、环境监测、土壤监测、玩具、服装、鞋帽、电子产品等众多领域。

便宜、快速的手持式光谱仪正在迅速成为原料药采购质量控制的有力工具。光谱仪是快速鉴定未知化合物的有力工具，例如检测高纯度化学品、药物成分验证和高分子材料的表征。光谱仪器大受欢迎主要是由于现代仪器所配备的智能决策软件和谱图库，使得它成为理想的分子指纹图谱分析技术。 不同于传统的分子光谱技术，光谱仪可用于生产环境或现场应用，因为它能产生尖锐、特异的谱峰，几乎不需要样品前处理或直接与样品接触。此外，它还具有独特的能力，可以通过透明的包装材料，如玻璃或塑料，直接测试样品，并对光谱信息没有任何干扰。 手持式光谱仪正在成为原料药采购中质量控制的有力分析工具。其被广泛接受的原因是，它用于仓库化学品的快速识别，比传统的实验室分析技术更具成本效益。 如今的光谱仪在朝着更快、更坚固耐用、更便宜、元器件小型化的方向发展，促使了高性能，便携式、手持式光谱仪的出现。 多种技术的发展促进了便携光谱仪器技术的进步，使得该仪器非常适合于原料药的表征。这些技术包括：先进的制造程序、创新的光学设计、紧凑和高稳定性的探测器、更小的电子元件、触摸屏的发展、计算能力的进步，以及使用时间更长、性能更好的电池。

X荧光光谱仪(XRF)的基本原理

X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱的分析方法配置的多通道X射线荧光光谱仪，它能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量。 X射线荧光（XRF）能够测定周期表中多达83个元素所组成的各种形式和性质的导体或非导体固体材料，其中典型的样品有玻璃、塑料、金属、矿石、耐火材料、水泥和地质物料等。凡是能和x射线发生激烈作用的样品都不能分析，而且要分析的样品必须是在真空（4~5pa）环境下才能测定。 X荧光光谱仪（XRF）由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管通过产生入射X射线（一次X射线），来激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X 射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。 近年来，X荧光光谱分析在各行业应用范围不断拓展，广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域，特别是在RoHS检测领域应用得zui多也zui广泛，是一种中型、经济、高性能的波长色散X射线光谱仪。 X荧光光谱仪具有以下优点： a）分析速度高。测定用的时间与测定精密度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。 b）X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。大多数分析元素均可用其进行分析，可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品，分析范围为Be到U。（气体密封在容器内也可分析）但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内，这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。 c）非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。 d）X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。 e）分析精密度高。 f）制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 当然，也有一些不足之处，具体如下： a）难于作分析，故定量分析需要标样。 b）对轻元素的灵敏度要低一些。 c）容易受相互元素干扰和叠加峰影响。

波长色散型X射线荧光光谱仪WDXRF

波长色散型X射线荧光光谱仪（WDXRF） 注：本文以下描述中，“*”表示为关键项目。 一、供货要求： 1.功能要求仪器采用当前最先进的技术，能够精确地对土壤及水系沉积物常见固体及粉末样品等进行元素定性定量分析，测试元素范围从O-U元素。 2.仪器包括。X射线发生器及固态高频发生器，一套；长寿命陶瓷X光管；高精密测角仪，一套：数字或光学定位，无齿轮；高灵敏度探测器，一套；真空系统，一套；准直器，至少4个；滤光片，至少6个；分光晶体至少5块晶体；进样系统，一套；粉尘收集系统，一套；100位以上位自动进样器，包含至少20个样品盒或者样品杯及配件；计算机控制系统，一套；数据处理软件、相关应用软件，一套；无标样定量分析软件（必须提供至少10块工厂漂移校正样）一套；配套辅助设备（稳压电源带延时，水冷机，压片机，减压阀），一套。 *3.仪器型号必须为进口的生产厂家的最新款仪器型号波长色散X射线荧光光谱仪。 二、主要技术参数部分 1.X射线光源 1.1 X射线发生器部分 1.1.1最大输出功率：≥4.0kW 1.1.2额定电压：不小于60kV 1.1.3额定电流：不小于140mA 1.2 X射线光管部分 *1.2.1 X射线光管：Rh靶，陶瓷端窗X光管，不低于4.2kW，（需提供生产厂家盖章的部件功能证明材料）。

1.2.2带有X光管防护罩，方便拆卸（需提供生产厂家盖章的部件功能证明材料）。 1.2.3铍窗厚度：≤50μm。 1.2.4样品激发距离：≤16 mm。 1.2.5光管为美欧知名厂商生产，提供品牌，稳定性好，无衰减；光管头冷却回路，灯丝特殊表面处理，无挥发。 *1.2.6 照射方式：下照射方式，即样品在X射线光管上方。 1.3固态高频发生器：外电压波动1%，输出电压的稳定性为±0.00005% ,保证测试高精度。 2.测角仪部分： 2.1驱动方式：θ-2θ分别驱动； 2.2定位方式：数字或光学定位，测角仪需无齿轮，无机械磨损； 2.3最大定位转速：≥2400°/min； 2.4角度重现性：优于±0.0001°； 2.5扫描方式：连续扫描，扫描速度可调； 3.探测器部分：配置两个探测器； 3.1探测器类型：流气正比计数器、闪烁计数器； 3.2最大线性计数：流气正比计数器≥2000kCPS；闪烁计数器≥1500kCPS； 3.3非线性度：从0到最大计数率范围内偏差不大于1%； 3.4死时间修正：电脑自动处理，具有自动灵敏度控制功能； 3.5探测器并联：两个计数器平行放置，全部在光谱室内。 4.光路部分

X射线荧光光谱仪原理及主要用途

X荧光光谱仪主要使用领域 X荧光光谱仪原理 仪器是较新型X射线荧光光谱仪，具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析F(9)～U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。薄膜分析软件FP-MULT1能作镀层分析，薄膜分析。测量样品的最大尺寸要求为直径51mm,高40mm. 仪器类别： 0303040903 /仪器仪表 /成份分析仪器 /荧光光度计 指标信息： 1.发射源是Rh靶X光管，最大电流125mA，电压60kV，最大功率3kW2.仪器在真空条件下工作，真空度<13pascals 3.5块分析晶体，可以分析元素周期表F～U之间所有元素，含量范围是ppm～100%4.分析软件是Philips公司(现为PANalytical)最新版软件，既可作半定量，也可定量分析。精密度：在计算率N=1483870时，RSD=0.08% 稳定性计算率Nmax=6134524,Nmin=6115920,N平均=6125704,相对误差为0.03% 附件信息：循环水致冷单元，计算机 P10气体瓶空气压缩机 分析对象主要有各种磁性材料(NdFeB、SmCo合金、FeTbDy)、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等，以及各种形态样品的无标半定量分析，对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金，结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速，某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 X射线荧光光谱仪分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。 波长色散X射线荧光光谱采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开，然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源，可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素，因此测量速度通常比同时式慢，适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成，对测量速度要求高和批量试样分析,顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。

波长色散X荧光光谱仪技术指标

波长色散X荧光光谱仪技术指标 1.工作条件 1.1电源：220V,50Hz 1.2温度：操作环境15℃-35℃ 1.3湿度：操作状态25-80% ；非操作状态 10-95% 2.性能指标 2.1主机部分 2.1.1货物名称：波长色散X荧光光谱仪 2.1.2可分析固体,粉末,熔珠等. 标准分析范围:O到U (允许扩充到Be到U)。 ＊2.1.3预抽真空系统（转盘结构，双真空室，当一个样品在测量时，另一个样品预抽真空并除尘） 2.1.4平面进样系统 2.1.5三位准直器面罩转换器，电脑控制，自动转换，包括6mm，30mm，37mm ＊2.1.6高频固态高压发生器, 功率可以任意转换,切换快速以及稳定,故障率低,允许1mA, 1kV步进,允许电源±10%波动,无需油箱,外电源波动1%,稳定性达到0.00006%。 2.1.7 直接光学定位测角仪，激光定位，直流马达驱动，无磨损，角度再现精度0.0001 ; θ/2θ 2.1.8探测器：

闪烁探测器, 8 to 104 2θ,在<1%线性范围内最大计数1500kcps. 流气探测器, 13 to 148 2θ,在<1%线性范围内最大计数3000kcps. 2.1.98位双向转动晶体承载器。 2.1.10 双多道分析器(>500道)。 2.1.11集成的全自动进样器,最多可以装168个样品,有快速优先位置(含传感器),可以自动判别固态或液体样品,独立控制,即便发生故障,仪器能继续测量样品.可自动定时测量监控样。 2.1.12风扇,水泵,高压发生器采用超静音设计。 2.1.13空气压缩机(丹麦JUN公司，无噪音) ＊2.2 X光管 陶瓷超尖锐长寿命X射线光管(专利), 非钨灯丝（不挥发，无衰减）3.0 KW, 60KV,125mA,75μ超薄防渗漏铍窗(保修2年)，配套相应的2.4KW高频固态高压发生器, 60KV, 100mA。 ＊2.3准直器面罩转换器 3位准直器面罩转换器(电脑自动控制),包括6、30和37mm尺寸开口。 2.4 滤光片 用于6-10 KeV 滤光片(200μ铝) 用于13-17 KeV 滤光片(750μ铝) 用于光管铹靶K线滤光片(400μ铜)

X荧光光谱仪的优缺点

X荧光光谱仪的优缺点 X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X 射线(一次X射线)，激发被测样品，产生X荧光(二次X射线)，探测器对X荧光进行检测。 技术原理 受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X 射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下: λ=K(Z?s)?2 式中K和S是常数。 而根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为: E=hν=hC/λ 式中，E为X射线光子的能量，单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C 为光速。 因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。 优点 a)分析速度快。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，10~300秒就可以测完样品中的全部待测元素。 b)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内，这种

效应更为显着。波长变化用于化学位的测定。 c)非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。 d)X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。 e)分析精密度高。目前含量测定已经达到ppm级别。 f)制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 缺点 a)定量分析需要标样。 b)对轻元素的灵敏度要低一些。 c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。 标签: X荧光光谱仪

X射线荧光光谱仪的结构和性能.

第一章 X 射线荧光光谱仪的结构和性能 X 荧光光谱仪可分为同步辐射 X 射线荧光光谱、质子 X 射线荧光光谱、全反射 X 射线荧光光谱、波长色散 X 射线荧光光谱和能量色散 X 射线荧光光谱等。 波长色散 X 射线荧光光谱可分为顺序(扫描型、多元素同时分析型(多道谱仪和固定道与顺序型相结合的谱仪三大类。顺序型适用于科研及多用途的工作, 多道谱仪则适用于相对固定组成和批量试样分析,固定道与顺序式相结合则结合了两者的优点。 X 射线荧光光谱在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。 §1.1 激发源 激发样品的光源主要包括具有各种功率的 X 射线管、放射性核素源、质子和同步辐射光源。波长色散 X 射线荧光光谱仪所用的激发源是不同功率的 X 射线管, 功率可达 4~4.5kW, 类型有侧窗、端窗、透射靶和复合靶。能量色散 X 射线荧光光谱仪用的激发源有小功率的 X 射线管,功率从 4~1600W,靶型有侧窗和端窗。靶材主要有 Rh 、 Cr 、 W 、 Au 、 Mo 、 Cu 、 Ag 等,并广泛使用二次靶。现场和便携式谱仪则主要用放射性核素源。 激发元素产生特征 X 射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位。可使内层轨道电子形式空穴的激发方式主要有以下几种:带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象和核衰变等。商用的 X 射线荧光光谱仪中,目前最常用的激发源是电磁辐射激发。电磁辐射激发源主要用 X 射线管产生的原级 X 射线谱、诱发性核素衰变时产生的γ射线、电子俘获和内转换所产生 X 射线和同步辐射光源。 §1.1.1 X射线管 1、 X 射线管的基本结构