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绿茶水分和茶多酚总量近红外分析定标模型的建立与应用

收稿日期:2006-11-30

作者简介:罗文文(1981年—),女,湖北人,浙江大学茶叶研究所在读硕士研究生,主要从事茶叶品质审评与控制研究。

绿茶水分和茶多酚总量近红外分析

定标模型的建立与应用

罗文文　张月玲　龚淑英　顾志雷

(浙江大学茶叶研究所　杭州　310029)

摘　要　本文以具有良好代表性的绿茶为材料,通过比较多种预处理方法以及不同统计回归方法,建立绿

茶中水分和茶多酚总量的近红外定标模型。结果:水分模型以9点卷积平滑(SG 9)结合一阶导,以偏最小二乘法

(PL S )建模效果最好,内部交叉验证的定标集、验证集的标准差SEE SEP 和相关系数r 分别为:0.1486、0.9940、0.1685、0.9925;茶多酚模型以一阶导结合单位长度归一化(N le ),以偏最小二乘法(PL S )建模效果最好,内部交叉验

证的定标集、验证集的标准差SEE SEP 和相关系数r 分别为:1.086、0.8946、1.093、0.8344。同时以水分为例比较了原始光谱建模和平均光谱建模的效果差异,认为二者无显著差异,但前者模型更稳定。

关键词　绿茶;水分;茶多酚;近红外光谱技术;定标模型

中图分类号:T S 272.5+1 文献标识码:A 文章编号:0577-8921(2007)02-067-04

Prel i m i nary con struction of N IR ca l ibra tion

m odel for m o isture and tota l tea

polyphenols of green tea

LUO W enw en ,ZHAN G Yueling ,GON G Shuying ,GU Zh ilei

(Zhejiang U niversity T ea R esearch Institute ,H angzhou 310029,Ch ina )

Abstract In o rder to develop N I R calib rati on m odel fo r m o istu re and to tal tea po lypheno ls of green tea ,120green tea sam p les w ere analyzed by B uch iN 2200N IP equ i pm en t .It indicated by in ternal cro ss validati on that ,the m o istu re m odel w ith SG 9added first derivative w as the best ,the standard erro r of calib rati on (SEE ),standard erro r of cro ss 2validati on (SEP )and co rrelati on coefficien t (r )of calib rati on set (C 2set )and validati on set (V 2set )w ere 0.1486,0.9940,0.1685,0.9925;the to tal tea po lypheno ls m odel w ith first derivative added no r m alizati on to un it length w as the best and its SEE ,SEP ,SEE 2r and SEP 2r w ere 1.086,0.8946,1.093,0.8344.

Key words green tea ;m o istu re ;to tal tea po lyp heno ls ;N I R ;calib rati on m odel

近红外谱区指波长介于可见区与中红外区之间的电磁波,波数范围为12500～4000c m -1[1]。近红外光谱区的吸收主要是分子或原子振动基频在2000c m

-1

以上的倍频、合频吸收,所以有机物近红外光

谱主要包括C 2H 、N 2H 、O 2H 、S 2H 等含氢基团的倍频与合频吸收带[2]。

近红外分析作为一种绿色、快速、高效、方便,且适合在线分析的技术,在国内外许多领域中越来越

广泛地应用,是近年来发展最快的测定技术之一[3]。在我国,近红外的应用还主要在农业上,其它领域的研究和应用相对较少[425]。近红外所建立的定标模型具有专一性强的特点,需根据不同的样品种类以及不同的分析内容等逐项研究[6]。因此,该技术的关键是建立一个预测准确、抗干扰能力强的数学模型。本文根据绿茶的近红外光谱特性,通过比较不同预处理方法和统计回归方法,建立绿茶中水分含量和茶

　茶　叶　Jou rnal of T ea 2007,33(2):67～70

多酚总量的定标模型。

1　材料和方法

1.1　实验材料

本试验选取高中低档绿茶120个。收集的茶样范围广泛,具有很好的代表性。大体由三部分组成: (1)优质名茶,包括龙井、碧螺春、安吉白茶、雁荡毛峰等;(2)大宗茶,包括炒青、烘青;(3)市场销售的一般绿茶。

在收集茶样过程[7],同时考虑外形对将来建模的影响,茶样包括扁形(如龙井)、针形(如竹叶青)、卷曲形(如碧螺春)、朵形(如黄山毛峰)。另外,样品的产地分布浙江、江苏、河南、四川、安徽等省份。

表1　水分和茶多酚总量样品集的定标集和验证集T able1　C2set and V2set of mo isture and to tal tea po lypheno ls

组分Component

参数

Param eter

定标集(%)

C2set

验证集(%)

V2set

水分最小值M in.2.253.13 M o isture最大值M ax.11.0010.12

平均M ean6.656.51茶多酚总量最小值M in.18.6819.36

To tal tea po lypheno ls最大值M ax.31.4128.37

平均M ean23.6223.05

对收集到的茶叶进行感官审评,按照等级挑选出86个茶样,在一定程度上避免了样品的重复,减少了生化测定的工作量。

绿茶样品经过巨轮牌小型旋风粉碎机粉碎处理,按照国家标准(GB T830322002)通过孔径为600Λm～1000Λm的筛(即16～28目)后密封保存。1.2　生化测定

水分测定采用103℃恒温法[3](GB T8304-2002);茶多酚总量测定采用酒石酸亚铁比色法[4] (GB T8313-2002);样品吸光度采用w indow s N T4.0化学站(美国惠普仪器公司,H P8432处理器)扫描处理。

每个样品重复三次,取平均值。

1.3　光谱分析方法

光谱采集仪器为瑞士B uch i L abo rtechn ik A G 公司生产的N-200傅里叶变换型近红外光谱仪。该仪器的光谱谱区采集范围:4000～10000c m-1;光谱分辨率:2c m-1;扫描速度:78次 m in;噪音水平: RM S=4×10-5。

绿茶近红外光谱的采集采用漫反射方式(旋转扫描)。扫描温度控制在室温(25℃左右),使用前仪器开机预热3h以上。每个样品重复扫描三次,存储于计算机中。

所得光谱经多元散射校正(M u lti p licative Scatter Co rrecti on,M SC)、标准归一化(Standard N o r m al V ariate,SNV)、归一化(N o r m alizati on)、一阶导数(1st derivative,DB1)、二阶导数(2nd derivative,DB2)、9点卷积平滑处理(SG9)等方法进行处理,采用N I RW are4.21分析软件中的主成分回归法(PCR)和偏最小二乘法(PL S)两种方法建立定标模型,并使用内部交叉验证法(cro ss2 validati on)对模型进行验证。其中归一化(N o r m alizati on)又包括趋近归一化(N o r m alizati on by C lo su re,N cl)、最大归一化(N o r m alizati on by M ax i m a,Nm a)、0-1间归一化(N o r m alizati on betw een0and1,n01)、单位长度归一化(N o r m alizati on to U n it L ength,N le)四种方法。

2　结果分析

2.1　异常样品的剔除

异常样品指浓度标准值或光谱数据存在较大误差的样品。浓度标准值误差主要是在测试时采用的方法不当,人为引起的浓度值抄写错误;光谱数据误差主要是光谱仪本身有误差、样品前处理不当、环境温度和湿度的影响等。这样的异常样品对校正模型的影响是绝对不可忽视的,因此在建立校正模型时,必须将其从校正集样品中剔除[8]。本文由软件根据样本光谱数量计算残差取值来剔除一些不合要求的光谱,但在生化测定无误的前提下,不能剔除各组分的最大值和最小值。从表2可以看出,异常光谱剔除后,模型的各参数得到优化。

表2　光谱剔除结果

T able2　T he result of spectra2detect

组分

Component

光谱剔除

spectra2detect

校正标

准误SEE

交叉验证

标准误SEP

茶多酚的提取

茶多酚的提取、精制工艺及产品中茶多酚的定量分析【实验目的】 1、了解茶多酚的性质及用途； 2、了解植物天然产物常规提取和精制的方法； 3、掌握茶多酚提取与精制的原理和方法； 4、掌握茶多酚的分析检测方法。【实验材料和仪器】 1、仪器电动搅拌器离心机酸度计真空干燥箱抽滤瓶真空蒸发浓缩装置水环式真空泵电子天平水浴锅紫外分光光度计电热恒温干燥箱分液漏斗微量吸管器 2、试剂氯化钠碳酸氢钠柠檬酸硫酸铝盐酸亚硫酸氢钠乙酸乙酯维生素C 磷酸氢二钠磷酸二氢钾硫酸亚铁酒石酸钾钠硫酸没食子酸丙酯 Ⅰ、工艺过程及操作方法【实验原理】茶多酚是茶叶中30 多种多酚类物质的总称，是一类富含于茶叶中、主要由表儿茶素、表没食子儿茶素及没食子酸酯类等组成的多羟基化合物，含量约占茶叶干物质总量的20％～30％。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH)，可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD 之功效。茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的清除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和维生素C。茶多酚还有抑菌、杀菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒(人类免疫缺陷病毒，HIV)逆转录酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，并具抗肿瘤、抗辐射、抗氧化、防衰老机理。茶多酚安全、无毒，是食品、饮料、药品及化妆品的天然添加成分。目前茶多酚已在医药、饮料、食品、保健等行业中广泛应用。由于茶多酚易溶于热水，因此本实验首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来；然后对茶叶浸提液盐析处理除去部分杂质；再利用某些金属离子与茶多酚形成的络合物在一定pH值下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来并高效地与咖啡碱等杂质分离；经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚具有很好选择性的有机溶剂再次对其进行萃取分离；最后将茶多酚萃取液通过真空浓缩、真空干燥得到茶多酚精品。【实验步骤】 1、浸提：称取一定重量过20目的茶叶末，加入其重量20倍的70℃～95℃的热水，搅拌下恒温浸提60min，过滤得茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多酚的含量，计算浸提液中茶多酚的总量、茶多酚的浸提率。 2、盐析：加氯化钠于茶叶浸提液中，使其质量分数为6％，静置盐析1.5h后过滤。

实验四茶叶中茶多酚含量的测定

实验四茶叶中茶多酚含量的测定——高锰酸钾直接滴定法一、目的：掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的原理及操作二、原理茶叶中茶多酚易溶于热水，在用靛红作指示剂的情况下，样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据消耗1mL 0.318g/mL的高锰酸钾相当于5.82mg茶多酚的换算系数，可计算茶多酚的含量。三、仪器与试剂仪器：分析天平、电动磁力搅拌器、电热水浴锅、500mL白瓷皿。试剂：1、0.1%靛红溶液：称取靛红1g加入少量水搅匀后，再慢慢加入相对密度为1.84的浓硫酸50mL，冷却后用蒸馏水定容至1000mL，如果靛红不纯，可下法磺化处理是：称取靛红1g，加浓硫酸50mL，在80℃烘箱或水浴中加热磺化4~6h，用蒸馏水定容至1000mL，过滤后贮于棕色瓶中。 2、0.630%草酸溶液：准确称取草酸6.3034g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。 3、高锰酸钾标准溶液：称取AR的高锰酸钾1.27g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。准确吸取0.630%草酸溶液10mL，放入250ml锥形瓶中（平行3份），加入蒸馏水50mL，再加入相对密度为1.84的浓硫酸10mL，摇匀，在70~80℃水浴中保温5分钟，取出后用高锰酸钾进行滴定。开始慢滴，待红色消失后再滴第二滴，以后可逐渐加快，边滴边摇，待溶液出现淡红色保持1分钟不变即为终点。计算高锰酸钾溶液的百分比浓度。四、测定步骤 1、供测试液的准备：准确称取茶叶磨碎样品1g，放在250mL锥形瓶中，加入沸蒸馏水80mL，在沸水浴中浸提30分钟，然后抽滤、洗涤，滤液倒入100mL容量瓶中，冷至室温，最后用蒸馏水定容至100mL，摇匀。 2、测定：取200ml蒸馏水放入白瓷皿中，加入0.1%靛红溶液5mL，再加入供测试液5mL，开动磁力搅拌器，用已标定的高锰酸钾溶液边搅拌边滴定，滴定速度以1滴/s为宜，接近终点时应慢滴。直到溶液由深蓝色转变为亮黄色为止，记下消耗的高锰酸钾毫升数。同时做空白测定。五、结果计算 X= ) ( 12 0.005820.318 m V V A B -?ω? ? 式中：X—茶多酚的含量，% ，B—空白消耗的高锰酸钾毫升数，mL A—样品消耗的高锰酸钾毫升数，mL ω--高锰酸钾的浓度，% m—样品的质量g，V1—测定用供测试液的体积，mL ，V2--供测试液的体积，mL 实验三茶叶中茶多酚含量的测定——酒石酸铁比色法一、实验目的： 1、掌握酒石酸铁比色法测定茶多酚的含量的原理及操作。 2、进一步熟悉721－分光光度计的使用。二、原理：茶叶中多酚类物质占茶嫩梢干重的20％～35％，由约30种以上的酚类物质所组成，通称茶多酚。按其化学结构分为四类：（1）儿茶素类，属黄烷醇类；（2）黄酮及黄酮醇类；（3）花白素及花青素，即羟基-［4］-黄烷醇及其钾盐；（4）醋酸及缩酚酸类。其中以黄烷醇类化合物最重要（占多酚的80％左右）。纯儿茶素一般为白色无定形粉末，在空气中极易氧化

茶多酚及提取工艺

茶多酚学名:Camellia sinensis 简称:GTP 别名:茶鞣质、茶单宁英文名：tea Polyphenol，简称TP 定义:是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。成分:可分为黄烷醇类、羟基-[4]-黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以儿茶素最为重要，约占多酚类总量的60%-80%；儿茶素类主要由EGC、DLC、EC、EGCG、GCG、ECG等几种单体组成。茶多酚在茶叶中的含量一般在15％－－20％。在茶多酚中各组成份中以黄烷醇类为主，黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总量的70％左右。茶多酚的理化性质物理性状： 1 外观：棕黄、淡黄或淡黄绿色粉末。 2 性状：易溶于水及乙醇，味苦涩。稳定性：在PH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内，可达250℃左右，在三价铁离子下易分解。安全性评价：无毒茶多酚具有很强的抗氧化作用，其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA 的4-6倍，是VE的6-7倍，VC的5-10倍，且用量少：0.01-0.03％即可起作用，而无合成物的潜在毒副作用；儿茶素对食品中的色素和维生素类有保护作用，使食品在较长时间内保持原有色泽与营养水平，能有效防止食品、食用油类的腐败，并能消除异味【药理作用】 1．具有很强的消除有害自由基的作用。 2．抗衰老作用。 3．抗辐射作用。 4．对癌细胞的抑制作用。 5．抗菌、杀菌作用。 6．对艾滋病病毒的抑制作用。【主要用途】实际上茶叶的许多作用都是因为茶叶中的茶多酚在起作用。茶多酚可用于食品保鲜防腐，无毒副作用，食用安全。茶叶能够保存较长的时间而不变质，这是其他的树叶、菜叶、花草所达不到的。茶多酚参入其他有机物（主要是食品）中，能够延长贮存期，防止食品退色，提高纤维素稳定性，有效保护食品各种营养成份。其主要用途如下:

近红外光谱采集与建模技术规范2014

近红外光谱采集与建模技术规范 1. 基本原理近红外光谱（Near Infra-Red Spectrum，NIR），指的是780－2526nm范围内的电磁波，它介于可见光谱区域和中红外光谱区域之间。从光谱能量的角度讲，近红外光谱对应的主要是分子振动的倍频及合频吸收，由于倍频及合频吸收的跃迁几率很低，信号很弱，故只有非谐性很高的化学键才能在图谱上表达。非谐性很高的化学键是含有氢原子的化学键，近红外光谱中含氢基团X - H（X = C、N、O、S）的吸收占主导地位。近红外光谱的特点是吸收系数较低、无损、快速、无污染，因此可以直接对样品进行测定，不需样品处理或仅需简单的处理，在计算机软件的支持下，可实现对近红外光谱建立模型、快速分析样品光谱的功能。 2. 适用范围建立近红外光谱模型快速筛查方法的固体制剂主要包括口服常释剂型（口服普通片剂、肠溶片、分散片、硬胶囊、肠溶胶囊）、口服缓释剂型（缓释片、控释片、缓释胶囊、控释胶囊）和注射用无菌粉末等，品种主要为化学药、抗生素和生化药。 3. 仪器要求仪器类型应为傅立叶近红外光谱仪，目前基于Bruker Matrix-F型近红外光谱仪。 4. 样品要求采集近红外光谱图的样品应为经法定的或者经过验证的质量标准进行检验后合格的药品，并且样品要在有效期以内。对于某品种、某厂家、某规格的样品，批次数量应不低于6批次，如有特殊情况，未能达到6批次，应作说明。 5. 人员要求光谱测定人员应掌握规范的测样方式（如下图）。 5.1 片剂的测样（接触测）

用左手拇指和食指夹好药片将光纤探头轻轻顶住药片，并用中指扶持5.2 片剂的测样（隔铝塑测）将光纤探头顶住泡罩，轻轻压紧用拇指扶住光纤探头，防止滑动 5.3 胶囊剂的测样（接触测） 5.4 胶囊剂的测样（隔铝塑测）

(推荐)总多酚的测定

一、实验原理多酚类物质包括花青苷、黄酮苷、单宁等，具体又可分为若干种。多酚类物质含有酚羟基，有的还含有羧基，属于极性有机化合物，常用极性溶剂提取，如甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、水以及由这些溶剂按比例组成的复合溶剂。由以上溶剂直接提取的多酚物质，实质为各种多酚的混合物（总多酚提取液），不同的原料中所含酚类物质的种类不同，需要进一步的分离鉴定。常用的植物多酚总量的测定方法中较为普遍使用的方法有:酒石酸亚铁比色法、FD 法、FC 法、普鲁士蓝法等。其中酒石酸亚铁分光光度比色法应用较多。酒石酸亚铁分光光度比色法的原理：过量的酒石酸亚铁与提取液中多酚反应生成稳定的紫褐色络合物，溶液颜色的深浅与溶液中多酚含量成正比。测定总多酚时所用的标准物则需根据样品中所含多酚的种类而定，比如测定茶叶中茶多酚含量时，儿茶酚能较好地代表茶多酚，则以儿茶酚作标准物；而测定藤茶多酚时，则以没食子酸作标准物较合适。二、实验材料、试剂与仪器材料：茶叶；仪器：水浴锅，分光光度计，三角瓶，容量瓶，吸管等；试剂：（1）酒石酸亚铁溶液：称取1.00g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）和5.00g酒石酸钾钠(C4H4O6NaK·4H2O）混合后加蒸馏水溶解定容到1000mL （2）pH 7.5磷酸盐缓冲液：称取60.20g Na2HPO4·12H2O和 5.00g NaH2PO4·12H2O混合后加蒸馏水溶解定容到1000ml。三、操作步骤（一）标准曲线的制作或茶多酚含量经验值的应用标准曲线的制作参照GB-8313-87《茶—茶多酚测定》方法。为简化操作，可用在一定操作条件下吸光度值为1.00时，供试液中茶多酚的浓度为7.826 mg/mL”这一经验值，直接由待测液的吸光度值计算样品中茶多酚的含量。 1.福林试液的配制：取钨酸钠10g与钼酸钠 2.5g，加水70ml、85％磷酸 5ml与盐酸10ml,置200ml烧瓶中,缓缓加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂

茶叶中茶多酚类物质的提取与含量测定

茶叶中茶多酚类物质提取与含量测定系别：生物医药工程系班级：食品科学与工程

一、目的要求 1、了解茶叶中茶多酚及茶多酚的组成及性状； 2、掌握溶剂提取法提取茶多酚的原理及方法； 3、掌握萃取法分离有机溶剂中的茶多酚的操作方法；二、茶多酚总述 1、组成：茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，因此常称为多酚类。其主要成分是黄烷醇类、羟基-4-黄烷醇类、花色甘类、黄酮醇类和黄酮类。这些化合物都具有2-苯基苯并吡喃的基本结构，故统称为类黄酮物质。茶叶中绿原酸、鸡鈉酸、咖啡酸等酚酸类化合物也是茶多酚的组分之一。在茶多酚各组分之一黄烷醇类为主，黄烷醇类优异儿茶素类物质为主。 2、性状：茶多酚是介于淡黄色至茶褐色之间的无定型粉末，味涩，略有吸湿性，易溶于水，可溶于乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯，微溶于油脂，不溶于氯仿及苯等有机溶剂。茶多酚具有较好的耐酸性，在pH<7时较稳定，在pH>7时则不稳定且氧化变色加快，呈红色。 3.茶多酚的提取方法茶多酚提取工艺效果较好的是有机溶剂萃取法、离子沉淀提取法、树脂吸附分离法、超临界二氧化碳萃取法，其次是超声波浸提法、层析法、膜技术。 4.贮存方法：

贮存于阴凉通风干燥环境，并与有毒、有气味的物品隔离，避免直接与三价铁离子及碱性物质接触。三、实验原理有机溶剂萃取法：有机溶剂萃取法是传统的提取工艺。是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度不同进行提取分离。在粗茶叶萃取溶液中，除含有茶多酚以外，还含有咖啡碱、酯质、色素、植物多糖、有机酸、以及悬浮物，且茶多酚含量仅为25%～40% ，所以大多数工艺用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂反复萃取的方法进一步除杂、纯化、精制。茶水用氯仿萃取可得到水层和有机层，咖啡碱存在于有机层，而茶多酚则存在于水层中，根据萃取及过滤原理，将有机层和水层分别进行浓缩、萃取，即可得到相应粗产物。溶剂萃取法一般的工艺路线图所示溶剂萃取法一般的工艺路线

茶多酚的含量测定

茶多酚的含量测定高锰酸钾直接滴定法目的：掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的原理及操作原理茶叶中茶多酚易溶于热水，在用靛红作指示剂的情况下，样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据消耗 1、容至4~6h， 2、 30.630%草的浓硫酸10mL 1 100mL，，开动磁五、结果计算式中：X—茶多酚的含量，% ，B—空白消耗的高锰酸钾毫升数，mL A—样品消耗的高锰酸钾毫升数，mL ω--高锰酸钾的浓度，% ，m—样品的质量g，V1—测定用供测试液的体积，mL ，V2--供测试液的体积，mL 酒石酸铁比色法原理：茶叶中多酚类物质占茶嫩梢干重的20％～35％，由约30种以上的酚类物质所组成，通称茶多酚。按其化学结构分为四类：（1）儿茶素类，属黄烷醇类；（2）黄酮及黄酮醇类；（3）花白素及花青素，即羟基-［4］-黄烷醇及其钾盐；（4）醋酸及缩酚酸类。其中以黄烷醇类化合物最重要（占多酚的80％左右）。

纯儿茶素一般为白色无定形粉末，在空气中极易氧化成棕色物，能溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂中。茶多酚能溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯，微溶于油脂。对热、酸较稳定，2%的溶液加热至120 ℃并保持30min，无明显变化。在碱性条件下易氧化变质。酒石酸铁能与茶多酚生成紫褐色络合物，络合物溶液颜色的深浅与茶多酚的含量成正比。因此可以用比色方法测定。该法可避免高锰酸钾滴定法所产生的人为视觉误差。茶多酚的测定方法有高锰酸钾直接滴定法和酒石酸铁比色法，由于高锰酸钾直接滴定法操作比较复杂，且靠肉眼观察颜色判断终点，如果样品溶液颜色较深时，可能影响测定结果。本实验将应用酒石酸铁比色法测定茶多酚的含量。仪器与试剂（l 540nm 1、、磷酸盐缓冲液在常温下容易生长霉菌，放冰箱中保存或临用时现配。 2、样品溶液制备中的注意事项：（1）较透明的样液，如果味茶饮料，将样液充分摇匀后，直接取样测定（2）较浑浊的样液，如果汁茶饮料、奶茶饮料等，称取充分混匀的样液25mL于50mL容量瓶中，加95%的乙醇15mL充分混匀，放置15min，用水定容至刻度，过滤。（3）含有碳酸气的样液，如农夫汽茶，量取充分混匀的样液100mL于250mL的烧杯中，称取其总量，于电炉上加热至沸，在微沸状态下加热10min，以将二氧化碳排除，放冷，用水补足原来的质量，摇匀，

NIR近红外分析仪的使用及模型校正

摘要：油品在线调合系统已经在全球各大炼油厂大规模实施，并取得了很大的投资回报率，经过十几年不断完善，汽油在线调合技术已经非常成熟，在国内也逐渐得到成功应用。兰州石化于近年正式投用了汽油在线管道调合系统，该系统采用在线检测nir近红外分析仪系统和dcs集散控制系统，实现在线测定组份油的辛烷值等质量指标以及控制管道调合成品油的质量指标，随时优化和控制调合配方，使调合后成品油的辛烷值等质量指标达到设定目标控制值的一种在线管道优化调合方式，通过这种调合方式来挖掘汽油组份辛烷值的潜力，避免汽油辛烷值超标而造成质量过剩的一项新的调合技术。关键词：在线调合，nir近红外分析仪，模型建立，模型校正第1章汽油在线管道调合的原理 1.1 近红外线分析仪的工作原理 nir光谱包含了样品的大量组成结构信息，样品性质与其组成结构是相关的，因此根据样品nir光谱可以预测样品的性质，其技术关键在于在两者之间建立一种定量关系，依靠这种关系，就能从未知样品的nir光谱求出其性质或组成数据。建模的大致过程为：在模型建立时，选取具有代表性的样品集，测定其nir光谱数据，再使用传统的标准方法测定其性质数据，通过用偏最小二乘法建立的分析模型，对这些光谱数据进行分析，从而得到物料的参数数据。在利用nir进行未知样品分析时，先测定其nir光谱，再根据已建立的模型来预测未知样品的性质数据。 1.2 近红线分析仪模型建立的过程近红外分析仪模型的建立大致为以下七步：采样、进行光谱分析、按照要求在实验室对所有样品进行常规分析、将实验室分析值输入到spectron软件的lab data中、利用model studio软件对光谱数据进行处理、利用unscrambler软件进行离线建模工作、完成软件设定后，运行统计unscrambler 软件，建立数学模型。在建模型时，要反复计算，去除偏离太大的界外点，建立数学模型[1]。实际调合车用汽油时辛烷值范围比较宽，这是实验室对大量数据统计的反映，从数学模型统计参数斜率、相关系数的计算结果可以看出，仪表模型参数基本满足生产需要。采用最简单的模型评价方法将建好的各参数模型安装到m412的spectron软件中。在线校正模型应用到在线分析后，需要对模型的准确性进行验证和校正。在调合过程中，对组份和调合总管进行采样分析，对不理想的近红外模型加以校正和更新。我们之所以要对模型校正，就是为了让在线调合系统的“眼睛”能够准确的看到油品的性质，为系统拿出最佳调合方案奠定基础，从而实现降低汽油调合成本，调合出清洁化的汽油产品。第2章以93号汽油为例分析模型校正 2.1在线调合93号车用汽油性能指标分析实验室采集分析的93号汽油数据比较多，为了便于分析对比模型校正的意义，这里用93号汽油在线优化调合的情况做分析对比。辛烷值数据分析仪显示分别是：93.25、93.09、93.53、92.58、92.88、92.19、93.26、93.42；实验室数据为：92.3、92.2、93、92.8、93.4、93.1、93.5、93.6；数据误差值依次为0.95、0.89、0.53、-0.22、-0.52、-0.91、-0.24、-0.18[2]。 93号汽油的研究法辛烷值从以上数据可以看出，实验室分析数据变化趋势比较大，而近红外分析仪采集数据的变化趋势相对小些。但是从装置出来的油品辛烷值稍有波动时分析仪的测量误差会很大。当调合出的93号汽油辛烷值质量过剩时，近红外线分析仪的测量值才与实验室分析数据相接近。当油品辛烷值略低于质量要求时，分析仪测量误差会增大，而且是正偏差。测量模型极其不稳定，测量值忽大忽小。最大差值0.95，最小差值0.18，平均误差

茶叶中茶多酚的检测方法

茶叶中茶多酚的检测方法，我们必须对茶多酚有一个比较详细的了解茶多酚因为其独特的分子结构，有很强的氧化性以及螯合性，所以能很好的清除人体内的自由基，起到抗氧化、抗衰老的效果；同样也因为其分子结构中的酚羟基，所以茶多酚有很好的螯合性能，能够与蛋白质，金属离子相结合。据了解，茶多酚能与20多种离子产生络合，与其中10多种产生沉淀，再者，络合产物很多会产生明显的色泽变化。所以茶多酚的检测方法有很多： 1，蛋白质沉淀法：利用与蛋白质的络合沉淀特征检测茶多酚的含量； 2，金属例子螯合法：就像GB/T8313-2002茶叶和GB/T21733-2008茶饮料中的检测方法一样，利用多酚羟基与铁离子的螯合变成蓝紫色的特性，在540nm出进行检测； 3，氧化法：高锰酸钾与茶多酚的氧化滴定，但是这种方法误差较大，所以目前已经用的很少了；再就是GB/T8313-2008的福林酚法，利用福林酚能将茶多酚氧化然后自己被还原呈蓝色的特征。目前使用的比较多的就是GB/T8313-2002的酒石酸亚铁法与GB/T8313-2008中的福林酚试剂法！酒石酸亚铁法作为茶多酚检测的经典方法在国内被应用了几十年，采用3.913的经验系数进行茶多酚的检测，但是在“食品添加剂茶多酚”的检测标准中则是以没食子酸作标准曲线，系数2.78。同样的茶多酚检测，为什么会有不同的系数呢，很多人或许会疑惑？！但实际上3.913的的系数是以茶叶的乙酸乙酯分离物作为标定物质作标准曲线的，因为乙酸乙酯分离物中不仅仅包括了多酚类物质，还包括了一些其他内涵成分，所以检测结果会偏大，目前主要用于饮料行业中，而2.78的系数则主要用在植物提取物茶多酚领域，其主要区别在于采用的标定物不一致！当然酒石酸亚铁法也有自身的缺点：茶多酚是一种复合物，并非单一组分，其中包括了儿茶素，黄酮类，花青素等等，不同的组分与铁离子络合颜色并非完全一致，所以对于一般成分比较复杂的植物多酚并不适用！再来谈谈福林酚法：福林酚法主要利用福林酚的强氧化性，与多酚反应变蓝，在765nm处进行检测，当然了，福林酚还用于蛋白质的检测中，正是因为这点，所以福林酚并不能有效区分茶多酚，一些还原性氨基酸，植物中非多酚类酚性物质，抗坏血酸等等，这也是它的局限性。当然了，我在网上搜索了一些，很多朋友最关注的是两种方法的检测结果到底有多大差异，经本人一天的实验，当然可能有不尽完善之处，两者差异大概在30%左右，如果以酒石酸亚铁法采取2.78的系数，则差异不大，究其主要原因，还是在于GB/T8313-2002中标准曲线的制作并非纯粹的茶多酚。再者，就GB/T8313-2008中一些问题，我咨询了标准校订单位的王盈峰教授，标准中的刻度试管容积为10ml，所以大家在标准曲线的绘制中要注意了。最后，无论是8313-2002还是8313-2008，茶多酚的检测方法不断更新，越来越与国际接轨，也为中国茶叶走出去提供了契机，新方法中也还有很多不尽完善之处，还需要茶学工作者在以后的工作中慢慢完善。提醒大家，“尽信书不如无书”，真是因为福林酚法有他自身的不足，所以不同的产品还是需要区别对待！ GB/T8313-2008标准曲线以及相关数据 y=-1.1862+92.0488x ug A 10 0.120

茶叶中茶多酚的提取与含量测定方案(精选.)

设计性实验茶叶中茶多酚的提取与含量测定实验方案新疆农业大学食品科学与药学学院班级：葡工162班姓名：王勇峰学号：220162712 指导老师：阿不都热依木

茶叶中茶多酚的提取与含量测定一.实验目的及要求 1.用无害溶剂从茶叶中提取茶多酚。 2.分离、纯化茶多酚粗品，掌握溶剂提取法提取茶多酚的原理及方法。 3.定量分析茶多酚产品含量。二.实验原理有机溶剂萃取法：有机溶剂萃取法是传统的提取工艺。是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度不同进行提取分离。在粗茶叶萃取溶液中，除含有茶多酚以外，还含有咖啡碱、酯质、色素、植物多糖、有机酸、以及悬浮物，且茶多酚含量仅为25%～40% ，所以大多数工艺用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂反复萃取的方法进一步除杂、纯化、精制。茶水用氯仿萃取可得到水层和有机层，咖啡碱存在于有机层，而茶多酚则存在于水层中，根据萃取及过滤原理，将有机层和水层分别进行浓缩、萃取，即可得到相应粗产物。三.实验仪器及药品仪器：天平；分析天平；铁架台；抽滤装置；超级恒温水浴槽；长颈漏斗一个；滤纸若干张；分液漏斗一个；100毫升的烧杯（三个）；玻璃棒一个；药品： 1.乙醇水溶液（50％）； 2.干茶叶原料； 3.氯仿（分析纯）； 4.Na2SO4溶液馏水

四.实验步骤 1、温度设定:打开超级恒温水浴电源开关，使温度达到90℃ 2、称量：称取30克干茶叶，放在100毫升小烧杯中。 3、溶解：用量筒量取40毫升50％乙醇水溶液，倒入小烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使干茶叶完全浸润在乙醇溶液中。 4、加热：将干茶叶和乙醇水溶液的混合液置于超级恒温水浴槽中，加热20分钟。 5、过滤：将加热完毕的混合液取出，冷却到室温；用长颈漏斗对混合液进行过滤，滤除茶叶残渣。再对残渣进行乙醇萃取. 6、分离萃取： 1)对分液漏斗进行试漏，调整好铁架台高度； 2)用量筒量取20毫升氯仿①，置于100毫升小烧杯中；将茶叶滤液倒入分液漏斗中，再将氯仿倒入其中，再倒入少量Na2So4溶液②，轻轻摇匀，使之混合充分，静置，分层，上层应为茶多酚水溶液，呈茶色，下层为氯仿乙醇混合液，为无色。 3)将下层溶液小心放至小烧杯中，上层溶液从分液漏斗上口倒至100毫升小烧杯中； 7、抽滤浓缩：（1）安装好减压抽滤装置；（2）将布氏漏斗里的滤纸用少量茶多酚水溶液润湿，开启抽气阀，一边缓慢倒入液体，一边抽滤。

茶多酚综述

茶多酚的研究进展及在食品中的应用摘要：茶多酚作为天然添加剂，广泛应用于食品行业，对食品有保鲜防腐、抑菌除臭等作用，对人体有抗衰老、抗癌等功能。该文综述了茶多酚的研究进展，并展望了茶多酚在食品中的的应用前景。关键词：茶多酚；研究进展；展望前言茶多酚(Tea Polyphenols，TP)是从茶叶中提取的纯天然多酚类物质，又叫茶单宁，茶鞣质，是茶叶中多酚类物质的总称［1］，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。具有抗氧化、抗癌、抗衰老、防辐射、防腐保鲜、抑菌除臭等多种生理活性。近年来，茶多酚在油脂、食品、医疗、保健、日用化工和农业等方面均具有广阔的应用前景，茶多酚的抗氧化性在食品贮藏保鲜中的研究与应用以及保健食品的研发已有大量研究，研究表明，茶多酚不仅是一种天然的无毒的抗氧化剂，而且也是一种理想的天然药物，具有清除自由基和抗氧化等生物活性，应用于食品中，不但可以延长食品货架期，还可以为消费者带来保健作用。一、茶多酚的性质（一）茶多酚的化学性质茶多酚是一类存在于茶树的树梢及其他器官中的多羟基酚类化合物的混合物，简称茶多酚或多酚类，俗名茶单宁、茶鞣质[2]。茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品，具有抗氧化能力强，无毒副作用，无异味等特点。茶多酚在茶叶中的含量一般在20-35%。在茶多酚中各组成份中以黄烷醇类为主，黄烷醇类又以儿茶素类物质为主，儿茶素类物质的含量约占茶多酚总量的70%左右。（二）茶多酚的毒理性质慢性毒性试验表明[3]，饲料中茶多酚含量为0.1%时，对果蝇寿命无不良影响。果蝇终生饲养和小白鼠喂养实验表明，在适量范围内添加茶多酚到饲料和饮料中，对果蝇的生长、发育和寿命，以及对小白鼠的血红蛋白、红细胞数、白细胞数、胸腺、脾脏细胞数、肝脏量及体重有促进作用。说明茶多酚在适当范围内应用到食品和化工等领域中，对人体是无害的。二、茶多酚的抗氧化机理

茶叶中茶多酚含量测定方法的研究

化学工程与装备 2012 年第 5 期152 Chemical Engineering amp Equipment 张妙芬：茶叶中茶多酚含量测定方法的研究2012 年 5 月分析测茶叶中茶多酚含量测定方法的研究试张妙芬（泉州市环境监测站，福建泉州 362000）张妙芬：茶叶中茶多酚含量测定方法的研究摘要：茶多酚是茶叶中重要的成分，随着茶多酚应用的开发，其分析方法也在不断地提高和完善。该文在查阅近年来国内外相关文献的基础上，对茶多酚含量的分析测定方法进行了综述，概括介绍了用于测定茶多酚含量的光度法、色谱法、电化学法等化学分析测定方法，以期为今后茶多酚的分析测定研究提供参考。关键词：茶叶；茶多酚；测定方法茶叶源于中国，传播于世界。目前，中国茶园面积列居可分为四类：儿茶素类、黄酮及黄酮醇类、花白素和花青素世界首位，产量居世界第二位。随着科学技术发展，迄今已类、酚酸类。其中含量最高的是儿茶素，占多酚类总量的在茶叶中鉴定出 450 种以上的有机成分和 15 种以上的无机 60-80，是其众多药效的物质基础。茶叶中的儿茶素类又元素。可分为三种游离型态（Catechin，C Epicatechin，EC 以1 茶多酚，与两种酯化的没食子酸及Epigallocatechin，EGC）茶多酚（Tea Polyphenols）又称茶鞣或茶单宁，占茶（Epicatechin gallate，ECG 及（gallic acid）叶重量的 15％～30，许多生理和药理实验

表明它对人体无，后者（ECG 及 EGCG） Epigallocatechin gallate，EGCG）毒，无副作用，是一种天然、高效、安全的抗氧化剂，它还含量较多。具抗衰老、抗辐射、消除口臭、降血脂、抗菌抑菌、抑酶等茶多酚为白色晶体，易溶于水及有机溶液，味苦涩。在一系列重要作用。 pH 48 稳定，遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属均易茶多酚是由 30 多种含酚基的物质组成，按其化学结构变质。图 1 为茶多酚结构通式。 OH OH OH O R1，R2 -H，-OH， C OH HO O R2 OH R1 O OH 图1 茶多酚的结构通式2 茶多酚的测定方法 2.1.1 酒石酸亚铁比色法茶多酚的分析测定方法，近年来有很多报道，其中多以茶多酚总量的测定，国内文献报导中以酒石酸亚铁比色分光光度法，高效液相色谱法为主。分光光度法包括紫外- 法最为常见GB/T 83132002。该法也是测定茶多酚含量的可见分光光度法、原子吸收分光光度法等，它们广泛应用于国标方法。茶汤中茶多酚的分析。另外，气相色谱法、毛细管电泳法、其测定原理是茶多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色高锰酸钾滴定法、红外吸收光谱法等亦可用来茶多酚的分析络合物，该溶液对 540nm 可见光有最大吸收，故可用分光光测定。度计测定其吸光度，通过计算确定茶水中茶多酚的含量。计2.1 分光光度法算公式为：张妙芬：茶叶中茶多酚含量测定方法的研究153 呈良好线性关系。常用的分光光度法对浓度很高

数学建模常见评价模型简介

常见评价模型简介评价类数学模型是全国数学建模竞赛中经常出现的一类模型，如200５年全国赛A题长江水质的评价问题，20０8年B题高校学费标准评价体系问题等。主要介绍三种比较常用的评价模型:层次分析模型，模糊综合评价模型,灰色关联分析模型，以期帮助大家了解不同背景下不同评价方法的应用。层次分析模型层次分析法(AＨP)是根据问题的性质和要求，将所包含的因素进行分类，一般按目标层、准则层和子准则层排列，构成一个层次结构，对同层次内诸因素采用两两比较的方法确定出相对于上一层目标的权重，这样层层分析下去, 直到最后一层,给出所有因素相对于总目标而言,按重要性程度的一个排序。其主要特征是,它合理地将定性与定量决策结合起来，按照思维、心理的规律把决策过程层次化、数量化。运用层次分析法进行决策,可以分为以下四个步骤: 步骤1 建立层次分析结构模型深入分析实际问题,将有关因素自上而下分层(目标—准则或指标—方案或对象)，上层受下层影响,而层内各因素基本上相对独立。步骤2构造成对比较阵对于同一层次的各元素关于上一层次中某一准则的重要性进行两两比较,借助1～9尺度，构造比较矩阵；步骤3计算权向量并作一致性检验由判断矩阵计算被比较元素对于该准则的相对权重，并进行一致性检验，若通过,则最大特征根对应的特征向量做为权向量。步骤４计算组合权向量（作组合一致性检验) 组合权向量可作为决策的定量依据通过一个具体的例子介绍层次分析模型的应用。例（选择旅游地决策问题)如何在桂林、黄山、北戴河3个目的地中按照景色、费用、居住条件、饮食、旅途条件等因素进行选择。步骤1 建立系统的递阶层次结构将决策问题分为3个层次:目标层O,准则层Ｃ，方案层P；每层有若干

茶多酚

茶多酚（Tea Polyphenols）是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇（儿茶素）类，儿茶素占60~80%。类物质茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。药理作用抗癌防治心血管疾病保健治疗荣誉 “辐射克星” 成分黄烷醇类、花色苷类、黄酮类目录 1茶多酚简介 ? 茶多酚的检测标准 ? 成分 2理化性质 ? 物理性质 ? 化学性质 3药理作用 ? 抗癌 ? 防治心血管疾病 ? 提高综合免疫能力 ? 其它保健治疗功效 4主要用途 ? 简介 ? 糕点及乳制品 ? 饮料生产 ? 水果和蔬菜保鲜 ? 畜肉制品 ? 食用油贮藏 5使用限量 6提取工艺 ? 溶剂提取法 ? 离子沉淀法 ? 柱分离制备法 7含量的测定 ? 原理 ? 仪器和用具 ? 试剂和溶液 ? 操作方法 8应用前景

? 有助于抑制心血管疾病 ? 有助于预防和抗癌 ? 有助于美容护肤 ? 有助于醒脑提神 ? 有助于利尿解乏 ? 有助于降脂助消化 ? 有助于护齿明目茶叶定义是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。成分是一种稠环芳香烃，可分为黄烷醇类、羟基-[4]-黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以儿茶素最为重要，约占多酚类总量的60%-80%；儿茶素类主要由EGC、DLC、EC、EGCG、GCG、ECG等几种单体组成。茶多酚在茶叶中的含量一般在20—35%。在茶多酚中各组成份中以黄烷醇类为主，黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总量的70%左右。 2理化性质编辑物理性质茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末，易溶于温水(40℃一80℃)和含水乙醇中；稳定性极强，在pH值4—8、250℃左右的环境中，1.5个小时内均能保持稳定，在三价铁离子下易分解。1989年被中国食品添加剂协会列入GB2760-89食品添加剂使用标准，1997年列为中成药原料。化学性质茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品，具有抗氧化能力强，无毒副作用，无异味等特点。茶多酚是指茶叶中一大类组成复杂、分子量及其结构差异很大的多酚类及其衍生物混合物，主要由儿茶素、黄酮醇、花色素、酚酸及其缩酚酸等组成的有机化合物，以儿茶素为主的黄烷醇类化合物占茶多酚总量的60%一80%，其中含量最高的几种组分为L—EGCG(50%-60%)、L —EGC(15%-20%)、L—ECG(10%-15%)和L—EC(5%- 10%)。 3药理作用编辑

茶多酚提取与含量测定方法的比较

2009年第2期 TIANJIN SCIENCE&TECHNOLOGY 创新技术 0引言茶多酚又叫茶单宁，茶鞣质，是茶叶中多羟基酚类及其衍生物的总称，主要包括儿茶素类、黄酮类、花青素和酚酸4类物质，其中儿茶素类的含量占80%左右。儿茶素中的主要成分有4种：表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素（EGC）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）。茶多酚是茶叶中的主要生物活性物质[1]，具有优异清除自由基、抗衰老、抗氧化、抑制肿瘤细胞等药理功能，在日用化工、食品加工、医药等领域具有重要的应用。我国的茶叶制品应用历史悠久，但高附加值的茶多酚生产工艺还有很大的改进空间。本文对茶多酚的提取、含量检测，以及应用方向加以总结，其中一些新技术具有相当的发展潜力和推广价值。 1茶多酚的提取 1.1溶剂萃取法溶剂萃取法[2]是目前工业化生产的主要方法，该方法将茶叶用极性溶剂浸渍，浸取液进行液液萃取分离，浓缩得到产品，收率为5%～10%，产品纯度为80%～98%。萃取剂主要为乙酸乙酯。萃取剂最终残留量是茶多酚产品的主要技术指标。通常采用紫外－可见分光光度法测定乙酸乙酯的含量，为了达到较高的检出限和准确度，冯信平等人[3]采用气相色谱法进行检测乙酸乙酯含量，该方法成本较高，使用的有机试剂易造成环境污染和茶多酚自身污染。 1.2离子沉淀萃取法该方法主要是利用金属离子沉淀茶多酚而使其与咖啡碱分离。茶叶经热水浸透后，加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属离子的结晶性沉淀物，由于沉淀剂的选择性较高，产品的纯度较好，可达85%以上[4]。韦星船等人[5]研究了利用微波和离子沉淀联合提取茶多酚的方法。采用复合方法将微波提取和离子沉淀法结合起来，用联合离子的方法沉淀茶多酚萃取液。该方法使用微波加热时间短，可以改善加热的质量，防止了有效成分的损失。联合离子沉淀法沉淀茶多酚沉淀率高、速度快，防止了茶多酚在沉淀阶段的氧化，增加收率。利用微波和离子沉淀法，茶多酚的沉淀率达到98.5%。提取率达到了16.8%。离子沉淀萃取的最大缺陷是用重金属沉淀茶多酚，使其与咖啡碱分离。该方法使用了重金属作沉淀剂，其产品是食品和医药行业所不能接受的。 1.3CO2超临界萃取法引入CO2超临界萃取技术，将茶叶浸透，茶水粗滤，经过超滤脱果胶，纳滤或反渗透脱水浓缩，再经真空浓缩制得粉状茶提取物。CO2超临界流体脱除粉状茶提取物中的咖啡碱和萃取茶多酚，经脱溶喷雾干燥制得高纯度茶多酚，纯度大于98%，提取率大于10%，咖啡碱小于0.1%[6]。选用CO2作超临界流体，价廉易得，操作费用低，无污染，无残留，而且操作温度低，提取物质不受破坏。由于CO2的溶解性能可通过调节压力和温度来控制，该工艺提高了产品的得率和纯度，又符合生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程安全性等方面的要求，尤其适合茶多酚在医药、食品等行业中的生产。 2茶多酚含量测定技术 2.1高锰酸钾滴定法茶多酚是还原性物质，可采用高锰酸钾滴定法测定含量。使用高锰酸钾滴定法测定茶多酚含量，误差虽然偏大一点（高锰酸钾允许滴定误差为0.2mL，平均误差达0.644%），但因方法简便易行，所以被广泛使用。李思睿等人[7]对该方法所使用的各种药剂性状及其稳定性做了研究，以便在检测中更合理地使用各种药剂，减少误差的产生。对高锰酸钾滴定法测定茶多酚中使用的各项用剂的研究结果是，标定过的高锰酸钾溶液性状稳定，使用时无需重新标定；所使用的靛红指示剂性状也较稳定，使用时空白消耗的高锰酸钾（0.04mol）为1.8～3.5mL时均有效；水可用自来水代替蒸馏水；茶汤应现浸提现使用。申奕(天津渤海职业技术学院天津300402）茶多酚提取与含量测定方法的比较【摘要】通过对茶多酚的分析和解释，着重介绍了茶多酚的提取技术、茶多酚的含量测定方法，并对不同的提取工艺与检测手段加以对比，指出茶多酚是一种对健康有益的物质，用途广泛，随着技术的更新，对茶多酚的提取将更加简便、廉价。【关键词】茶多酚提取含量测定收稿日期：2009-01-20 4

茶叶茶多酚含量的测定

茶叶茶多酚含量的测定茶叶茶多酚含量的测定方法（以农贸一班2组数据为例）一、以没食子酸含量做标准曲线进行计算：

上图中的横坐标为每25ml没食子酸标准液中没食子酸的含量，纵坐标为吸光度值。样品待测液含量对应关系： 25ml待测液中茶多酚含量=10ml稀释液中茶多酚含量=1ml浸提液中茶多酚含量的1/10=0.2g茶叶中茶多酚总含量的 1/100。由对应关系进行公式推导：茶叶样品中茶多酚含量（%）=浸提液中茶多酚的含量/（样品质量*干物质含量）浸提液中茶多酚的含量=1ml中茶多酚含量*10ml=10ml稀释液中茶多酚的含量*10*10ml=25ml待测液中茶多酚的含量*10*10ml 茶多酚含量（%）=A*V*d/(L*m*m1*(10^6)),稀释因子d应该为10。同时由于：A=K*X+b,所以此公式应该调整为：茶多酚含量（%）=[(A-b)*V*d/(L*m*m1*(10^6))]*100 A----待测液平均吸光度 b----标准曲线公式中的常量，本实验为-0.0134 V----浸提液体积本实验为10ml

d----稀释因子，在以没食子酸含量为横坐标的计算方法中，d=10 L----标准曲线斜率 m----样品质量，本实验为0.2 m1----样品干物质含量，本实验为80% 详细过程如下： A1=0.885 A2=0.822 A3=0.784 平均光度值A=（A1+A2+A3）/3=0.830 将A值带入公式:茶多酚含量（%）= [( A-b)*V*d/(L*m*m1*(10^6))]*100,可以求得茶叶样品中茶多酚的含量=13.5%

茶多酚的含量测定

茶多酚的含量测定高锰酸钾直接滴定法目的：掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的原理及操作原理茶叶中茶多酚易溶于热水，在用靛红作指示剂的情况下，样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据消耗1mL 0.318g/mL 的高锰酸钾相当于 5.82mg 茶多酚的换算系数，可计算茶多酚的含量。仪器与试剂仪器：分析天平、电动磁力搅拌器、电热水浴锅、500mL白瓷皿。试剂： 1、0.1%靛红溶液：称取靛红1g加入少量水搅匀后，再慢慢加入相对密度为1.84的浓硫酸50mL，冷却后用蒸馏水定容至1000mL ，如果靛红不纯，可下法磺化处理是：称取靛红1g，加浓硫酸50mL，在80 'C烘箱或水浴中加热磺化4?6h，用蒸馏水定容至1000mL ，过滤后贮于棕色瓶中。 2、0.630%草酸溶液：准确称取草酸6.3034g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。 3、高锰酸钾标准溶液：称取AR的高锰酸钾1.27g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。准确吸取0.630%草酸溶液10mL，放入250ml锥形瓶中(平行3份)，加入蒸馏水50mL，再加入相对密度为1.84的浓硫酸10mL，摇匀，在70~80 C水浴中保温5分钟，取出后用高锰酸钾进行滴定。开始慢滴，待红色消失后再滴第二滴，以后可逐渐加快，边滴边摇，待溶液出现淡红色保持1分钟不变即为终点。计算高锰酸钾溶液的百分比浓度。测定步骤 1、供测试液的准备：准确称取茶叶磨碎样品1g,放在250mL锥形瓶中，加入沸蒸馏水80mL，在沸水浴中浸提30分钟，然后抽滤、洗涤，滤液倒入100mL容量瓶中，冷至室温，最后用蒸馏水定容至100mL，摇匀。2、测定：取200ml蒸馏水放入白瓷皿中，加入0.1%靛红溶液 5mL，再加入供测试液5mL，开动磁力搅拌器，用已标定的高锰酸钾溶液边搅拌边滴定，滴定速度以1滴/s为宜，接近终点时应慢滴。直到溶液由深蓝色转变为亮黄色为止，记下消耗的高锰酸钾毫升数。同时做空白测定。五、结果计算 (A-B)xoxO.00582/0.31S X= -------------------------------- ' ------- m x Vi/V：式中：X—茶多酚的含量，%，B—空白消耗的高锰酸钾毫升数，mL A—样品消耗的高锰酸钾毫升数，mL 3 --高锰酸钾的浓度，%，m—样品的质量g，V1—测定用供测试液的体积，mL，V2--供测试液的体积，mL 最新范本，供参考!

茶多酚的含量测定

茶多酚的含量测定标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]

茶多酚的含量测定高锰酸钾直接滴定法目的：掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的原理及操作原理茶叶中茶多酚易溶于热水，在用靛红作指示剂的情况下，样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据消耗1mL mL的高锰酸钾相当于茶多酚的换算系数，可计算茶多酚的含量。仪器与试剂仪器：分析天平、电动磁力搅拌器、电热水浴锅、500mL白瓷皿。试剂： 1、%靛红溶液：称取靛红1g加入少量水搅匀后，再慢慢加入相对密度为的浓硫酸50mL，冷却后用蒸馏水定容至1000mL，如果靛红不纯，可下法磺化处理是：称取靛红1g，加浓硫酸50mL，在80℃烘箱或水浴中加热磺化4~6h，用蒸馏水定容至1000mL，过滤后贮于棕色瓶中。 2、%草酸溶液：准确称取草酸，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。 3、高锰酸钾标准溶液：称取AR的高锰酸钾，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。准确吸取%草酸溶液10mL，放入250ml锥形瓶中（平行3份），加入蒸馏水50mL，再加入相对密度为的浓硫酸10mL，摇匀，在70~80℃水浴中保温5分钟，取出后用高锰酸钾进行滴定。开始慢滴，待红色消失后再滴第二滴，以后可逐渐加快，边滴边摇，待溶液出现淡红色保持1分钟不变即为终点。计算高锰酸钾溶液的百分比浓度。测定步骤

1、供测试液的准备：准确称取茶叶磨碎样品1g，放在250mL锥形瓶中，加入沸蒸馏水80mL，在沸水浴中浸提30分钟，然后抽滤、洗涤，滤液倒入100mL容量瓶中，冷至室温，最后用蒸馏水定容至100mL，摇匀。 2、测定：取200ml蒸馏水放入白瓷皿中，加入%靛红溶液5mL，再加入供测试液5mL，开动磁力搅拌器，用已标定的高锰酸钾溶液边搅拌边滴定，滴定速度以1滴/s为宜，接近终点时应慢滴。直到溶液由深蓝色转变为亮黄色为止，记下消耗的高锰酸钾毫升数。同时做空白测定。五、结果计算式中：X—茶多酚的含量，% ，B—空白消耗的高锰酸钾毫升数，mL A—样品消耗的高锰酸钾毫升数，mL ω--高锰酸钾的浓度，% ，m—样品的质量g，V1—测定用供测试液的体积，mL ，V2--供测试液的体积，mL 酒石酸铁比色法原理：茶叶中多酚类物质占茶嫩梢干重的20％～35％，由约30种以上的酚类物质所组成，通称茶多酚。按其化学结构分为四类：（1）儿茶素类，属黄烷醇类；（2）黄酮及黄酮醇类；（3）花白素及花青素，即羟基-［4］-黄烷醇及其钾盐；（4）醋酸及缩酚酸类。其中以黄烷醇类化合物最重要（占多酚的80％左右）。纯儿茶素一般为白色无定形粉末，在空气中极易氧化成棕色物，能溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂中。茶多酚能溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯，微溶于油脂。对热、酸较稳定，2%的溶液加热至120 ℃并保持30min，无明显变化。在碱性条件下易氧化变质。

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