重量分析法有答案

一．单项选择

1、往AgCl沉淀中加入浓氨水,沉淀消失,这是因为（）

A、盐效应Ｂ、同离子效应C、酸效应D、配位效应

2、沉淀掩蔽剂与干扰离子生成的沉淀的( )要小，否则掩蔽效果不好。

A、稳定性

B、还原性

C、浓度

D、溶解度

3、沉淀重量分析中,依据沉淀性质,由( ）计算试样的称样量.

Ａ、沉淀的质量B、沉淀的重量C、沉淀灼烧后的质量D、沉淀剂的用量

４、称取硅酸盐试样1。00０0g,在1０5℃下干燥至恒重，又称其质量为0.97９3g,则该硅酸盐中湿存水分质量分数为(）

A、97。93% Ｂ、9６.07％C、3。9３％D、2．０７％

5、沉淀中若杂质含量太高,则应采用( )措施使沉淀纯净。

Ａ、再沉淀B、提高沉淀体系温度C、增加陈化时间D、减小沉淀的比表面积

6、只需烘干就可称量的沉淀，选用( ）过滤。

A、定性滤纸

B、定量滤纸Ｃ、无灰滤纸上D、玻璃砂芯坩埚或漏斗

7、在重量分析中能使沉淀溶解度减小的因素是( ）

A、酸效应

B、盐效应

C、同离子效应

D、生成配合物

8、已知BaSO4的溶度积Ksp=1．1×１０－1６,将０.１mol/L的ＢaCl2溶液和0.01mol／L 的H２SO4溶液等体积混合，则溶液( )

A、无沉淀析出

B、有沉淀析出

C、析出沉淀后又溶解

D、不一定

9、在重量法分析中,为了生成结晶晶粒比较大的晶形沉淀,其操作要领可以归纳为（）

A、热、稀、搅、慢、陈

B、冷、浓、快Ｃ、浓、热、快D、稀、冷、慢

１０、重量分析对称量形式的要求是( )

A、颗粒要粗大

B、相对分子质量要小

Ｃ、表面积要大D、组成要与化学式完全符合

11、用沉淀称量法测定硫酸根含量时,如果称量式是BaSO４，换算因数是(）

A、0．1710

B、0．４11６

C、0.5220

D、０。62０1

12、称量分析中以Ｆe2O3为称量式测定FｅO,换算因数正确的是（）

Ａ、B、C、D、

１3、以SO4２-沉淀Ｂa2+时，加入适量过量的ＳＯ42—可以使Ba2+离子沉淀更完全。这是利用（）

A、同离子效应

B、酸效应

C、配位效应

D、异离子效应

14、过滤BaＳO4沉淀应选用（)

A、快速滤纸

B、中速滤纸Ｃ、慢速滤纸D、4# 玻璃砂芯坩埚

15、下列叙述中，哪一种情况适于沉淀ＢaSO４（)

A、在较浓的溶液中进行沉淀

B、在热溶液中及电解质存在的条件下沉淀

C、进行陈化

D、趁热过滤、洗涤、不必陈化

１6、下列各条件中何者违反了非晶形沉淀的沉淀条件( ）

Ａ、沉淀反应易在较浓溶液中进行B、应在不断搅拌下迅速加沉淀剂

C、沉淀反应宜在热溶液中进行Ｄ、沉淀宜放置过夜，使沉淀陈化

１7、下列各条件中何者是晶形沉淀所要求的沉淀条件（）

A、沉淀作用在较浓溶液中进行

B、在不断搅拌下加入沉淀剂

C、沉淀在冷溶液中进行

D、沉淀后立即过滤

18、过滤大颗粒晶体沉淀应选用（）

Ａ、快速滤纸B、中速滤纸C、慢速滤纸D、4# 玻璃砂芯坩埚

19、称取０。4829g合金试样，溶解使其中Nｉ沉淀丁二酮肟镍ＮiC８H14O4N4（Mr＝288。84),经过滤、洗涤、烘干,称得质量为0。2６71g.则试样中Ni(Mr=58.69）的质量分数为( )

A.１.２4% B。5.6２% Ｃ.１1。2４% D.22.４8％

2０、AｇNO3与ＮaＣl反应，在等量点时Ａｇ＋的浓度为（)已知KSP(AgCｌ）=1.８×10－１0

Ａ、2。0×10—5 B、1。34×1０—5Ｃ、2.０×10－６D、1．3４×10—6

2１、如果吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格,这就形成（)

A、后沉淀

B、机械吸留Ｃ、包藏D、混晶

2２、在下列杂质离子存在下，以Ba2+沉淀SO42—时,沉淀首先吸附（)

A、Fｅ3+

B、Cl—

C、Ba2＋Ｄ、ＮＯ3－

23、有关影响沉淀完全的因素叙述错误的( )

A、利用同离子效应,可使被测组分沉淀更完全

B、异离子效应的存在，可使被测组分沉淀完全

C、配合效应的存在,将使被测离子沉淀不完全

D、温度升高,会增加沉淀的溶解损失

二.填空

1、重量分析法中,一般同离子效应将使沉淀溶解度＿＿_＿____＿；配位效应将使沉淀溶解度____＿＿＿。

2、利用Ｍg2Ｐ2Ｏ7形式（Mr﹦2２２.6g/moｌ)沉淀称重,测定MgSO4·7H2O(Mｒ﹦2４6。67g/m ｏｌ）时,其换算因数为＿___＿____.

3、利用Fｅ20３（Mr﹦159。69g/mol)沉淀形式称重，测定Fe０(Mr﹦71.85ｇ/mol）时,其换算因数为________.

４、AgCｌ的Ksp=1.8×10-10,Aｇ2ＣrO4的Ksp=2。0×10-12，而两个银盐的溶解度S(单位：mol/Ｌ)的关系是___＿＿＿__ 。

5、在含有相等浓度(单位:mol/L）的Cl—和I-离子的溶液中逐滴加入AgNO3溶液时，______＿_离子首先沉淀出来．当第二种离子开始沉淀时Ｃl—和I－的浓度值比为＿___＿_＿_。第二种沉淀物开始沉淀后，还有没有第一种沉淀物继续生成__＿_____.(Ksｐ,AｇCl=１。8×10—10,Ｋsｐ,ＡgI=１.５×１０—16）。

6、用于洗涤溶解度较小且可能胶溶的沉淀应使用______＿_作为洗涤液。

7、利用有机沉淀剂进行重量分析时,因其沉淀具有＿＿___＿__和___＿__＿＿性,形成的沉淀具有较小的＿____＿__,并具有＿__＿____和___＿____的结构，故目前得以广泛应用.

8、试分析下列效应对沉淀溶解度的影响（增大、减小、无影响）

(１) 同离子效应_＿＿_＿＿＿_沉淀的溶解度；

(2) 盐效应__＿＿_＿__沉淀的溶解度;

(３）酸效应_____＿__沉淀的溶解度;

(４）配位效应＿＿______沉淀的溶解度；

９、重量分析结果的计算，其主要依据是_＿_＿____和__＿_____.重量分析对沉淀形式的要求是________,重量分析对称量形式的要求是＿_______。

10、在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈_＿___＿__,沉淀吸附杂质愈_＿__＿＿＿_．

11、由于滤纸的致密程度不同,一般非晶形沉淀应选用____＿__＿滤纸过滤；粗晶形沉淀应选用___＿＿___滤纸过滤；较细小的晶形沉淀应选用__＿___＿_滤纸过滤。

12、均相沉淀法是利用溶液中＿＿___＿_地产生沉淀的方法,使溶液中沉淀物的__＿__＿_维持在很低的水平，并在较长时间内维持_______状态,从而获得结构紧密、粗大而纯净的晶形沉淀。

三.判断

1、沉淀称量法中的称量式必须具有确定的化学组成。

2、在酸性或中性介质中,Fe3+与亚铁氰化钾作用生成稳定橙红色沉淀。

3、沉淀称量法测定中，要求沉淀式和称量式相同。

４、共沉淀引入的杂质量，随陈化时间的增大而增多.

５、重量分析法准确度比吸光光度法高。

6、由于混晶而带入沉淀中的杂质通过洗涤是不能除掉的。

7、在沉淀的形成过程中，如定向速度远大于聚集速度,则易形成晶形沉淀。

8、加入沉淀剂越多,越有利于沉淀完全。

9、以SO42-沉淀Ba2＋时,加入适当过量的SO42－，可以使Ba2+离子沉淀更完全。这是利用同离子效应。

１0、沉淀BaSO4应在热溶液中后进行，然后趁热过滤。

仪器分析第5讲 光学分析法概述(第七章)

《仪器分析》光学分析法概述《仪器分析》光学分析法概述 §7.1光学分析法概要(Introduction to Spectroscopy) 1.光学分析法及分类 ? 光学分析法根据物质发射、吸收电磁辐射或电磁辐射与物质的相互作用而建立起来的一类分析方法。 ? 可分为光谱法和非光谱法两大类 电磁辐射和电磁波谱 1．电磁辐射（电磁波，光）：以巨大速度通过空 间、不需要任何物质作为传播媒介的一种能量形式，它是检测物质内在微观信息的最佳信使。 2．电磁辐射的性质：具有波、粒二像性；其能量交换一般为单光子形式，且必须满足量子跃迁能量公式： 3．电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列就称光谱。 λ νc h h E ? =?= γ射线→X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波高能辐射区γ射线 能量最高，来源于核能级跃迁 χ射线 来自内层电子能级的跃迁 光学光谱区紫外光 来自原子和分子外层电子能级的跃迁 可见光红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区微波 来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁波长长 光谱分析法 基于测量辐射的波长及强度。 这些光谱是由于物质的原子或分子的特定能级的跃迁所产生的，根据其特征光谱的波长可进行定性分析； 光谱的强度与物质的含量有关，可进行定量分析。 ? 根据电磁辐射的本质，可分为 ? 原子光谱：由原子内层或外层能级的变化产生，表现为线状光谱 ? 分子光谱：由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生，带状光谱 ? 根据辐射能量传递的方式，可分为发射、吸收、荧光、拉曼光谱等。

不涉及光谱的测定，即不涉及能级的跃迁，而主要是利用电磁辐射与物质的相互作用。 这个相互作用引起电磁辐射在方向上的改变或物理性质的变化，而利用这些改变可以进行分析。 非光谱分析法 2. 电磁辐射参数及应用 微波区0.1nm~1m 中红外光区2.5~50μm 可见光区 400~800nm 远紫外区10~200nm 吸收光谱法：顺磁共振波谱法、核磁共振波谱法 无线电波区 >1m 电子和核自旋 远红外光区50~1000μm 分子转动能级 吸收光谱法：红外光谱法Raman 散射 近红外光区0.78~2.5μm 分子振动能级 发射光谱法：原子发射光谱、原子荧光分析、分子荧光分析、分子磷光分析 吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、原子吸收近紫外光区200~400nm 外层电子跃迁X 射线荧光分析法 X射线区0.001~10nm K,L 层电子跃迁γ射线光谱法、Mossbauer 谱法γ射线区 5~140 pm 核能级 涉及方法 电磁波区域波长λ迁能级类型3. 各种光分析法简介 ? 发射光谱法 ?γ射线光谱法?x 射线荧光分析法?原子发射光谱分析?原子荧光分析法?分子荧光分析法?分子磷光分析法? 化学发光分析 ? 吸收光谱法 ?莫斯堡谱法 ?紫外可见分光光度法?原子吸收光谱法?红外光谱法?顺磁共振波谱法? 核磁共振波谱法? 散射 ? Roman 散射

实验一、颗粒大小分析试验(比重计法)

实验一、颗粒大小分析试验(比重计法) 颗粒大小分析试验是测定干土中各种粒组所占该土总质量的百分数，借以明确颗粒大小分布情况，供土的分类与概略判断土的工程性质及选料之用。根据土的颗粒大小及级配情况常用的方法有筛分法与比重计法，筛分法适用于分析粒径大于0.074mm 的土；比重计法适用于粒径小于0.074mm的土。当土中兼有上述两类粒径时，则应联合使用筛析法与比重计法。 一、基本原理 密度计法是静水沉降分析法的一种，只适用于粒径小于0.075mm的土样。密度计法是将一定量的土样(粒径<0.075mm)放在量筒中，然后加纯水，经过搅拌，使土的大小颗粒在水中均匀分布，制成一定量的均匀浓度的土悬液(1000mL)。静止悬液，让土粒沉降，在土粒下沉过程中，用密度计测出在悬液中对应于不同时间的不同悬液密度，根据密度计读数和土粒的下沉时间，就可计算出粒径小于某一粒径d(mm)的颗粒占土样的百分数。 二、仪器设备 1、密度计 目前通常采用的密度计有甲、乙两种，这两种密度计的制造原理及使用方法基本相同,但密度计的读数所表示的含义则是不同的，甲种密度计读数所表示的是一定量悬液中的干土质量；乙种密度计读数所表示的是悬液比重。 (1)甲种密度计，刻度单位以在20oC时每1000mL悬液内所含土质量的克数来表示，刻度为-5～50，最小分度值为0.5。 (2)乙种密度计，刻度单位以在20oC时悬液的比重来表示，刻度为0.995～1.020，最小分度值为0.0002。 2、量筒2个：容积1000mL； 3、三角烧瓶：容积500ml 4、煮沸设备：电热器、锥形烧瓶； 5、分散剂：4%六偏磷酸钠或25%氨水； 6、其他：搅拌棒、温度计、研钵、秒表、烧杯、瓷皿、天平等。 三、操作步骤 1、密度计的校正 密度计在制造过程中, 其浮泡体积及刻度往往不易准确, 况且, 密度计的刻度是 以20 C的纯水为标准的。由于受实验室多种因素的影响，密度计在使用前应对刻度、弯液面、土粒沉降距离、温度、分散剂等的影响进行校正。 (1)土粒沉降距离校正

水中全硅的测定 重量法

实验四 实验名称： 全硅的测定（重量法） 实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。 实验仪器： 2.1 实验试剂： 浓盐酸。 2.2 盐酸溶液（1+49）。 2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。 实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。 3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。 3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。 3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。 全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算： G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000 V 式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。

华师分析实验实验报告答案

xx分析实验报告答案 实验一： 1.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答： 固定称量法优点： 适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接。 缺点： 不适用于块状物质的称量，且不易控制指定质量试样的量。 递减称量法优点： 适用于易吸水，易氧化，易与CO?反应及易挥发的样品。 缺点： 步骤较多，较繁琐 2在递减称量过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什么误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？ 答： 若称量瓶内的试样吸湿，则会使测定结果偏低，因为在称量过程中，是由两次称量之差求得的，若在称量瓶内试样吸湿了，就会是差值减小。 若试样倾入烧杯内再吸湿，则对称量结果没有影响。 2.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答： 不能，因为用小勺取样会使小勺中沾上部分试样，造成误差。

实验二： 1.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 答： 应选用托盘天平，因为这只是粗称，不需要用精密仪器。 2.在滴定分析中，滴定管、移液管为什么要用操作溶液润洗几次？滴定使用的锥形瓶是否也需要用操作溶液润洗？为什么？ 答： （1）在滴定分析中，滴定管、移液管，若不用操作溶液润洗，将会稀释滴定时的标准溶液，使滴定结果偏低。 （2）滴定使用的锥形瓶不需要用操作溶液润洗，否则会使滴定结果偏高。 3.HCl与NaOH溶液定量反应后，生成氯化钠和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙做指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时采用酚酞做指示剂？ 答： 用HCl滴定NaOH溶液时，甲基橙【突变范围ph=3.1(红)~4.1（黄）】先加入装有NaOH溶液的锥形瓶中时呈黄色，当达到化学计量点时，溶液呈橙色，若用酚酞【突变范围ph=8.0(无色)~9.6（红）】则无明显的颜色变化，。 用NaOH滴定HCl溶液时，酚酞加入装有HCl溶液的锥形瓶中时呈无色，当达到化学计量点时，变成红色。若用甲基橙，当达到化学计量点时，ph=7.0，在此之前溶液早已变成橙色，故无法控制滴定量。 实验三： 1.盛放邻苯二甲酸氢钾的锥形瓶是否需要干燥？加入溶解的水量是否需要准确？为什么？ 答：

滴定分析法实验报告

滴定分析法实验报告 滴定分析基本操作及酸碱浓度的比较实验报告 实验目的就不写出来了大家肯定都有 一实验原理 1.酸碱指示剂有其变色范围（pH），甲基橙的变色范围是3.1-4.4，0-3.1为红色， 3.1- 4.4为橙色，4.4-14为黄色。酚酞的变色范围是8.2-10.0，0-8.2为无色，8.2-10.0为浅红色，10.0-14为红色 2.盐酸和氢氧化钠的反应方程式为：HCl+NaOH=NaCl+H2O 在中和反应过程中，溶液的pH会发生突变，可以通过溶液的颜色变化判断滴定终点，之后测定出消耗的酸或者碱的体积，就可以利用公式： VB*cB*νA=VA*cA*νB

求出碱和酸的浓度之比（ν代表化学计量数，对于盐酸和氢氧化钠的反应盐酸和氢氧化钠的化学计量数均为1） 3.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的溶液中，直到达到滴定终点，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分含量的一种方法 4,。标准溶液的配置方法一般有两种：直接配制法和间接配制法，本实验是用间接配制法，以酚酞或甲基橙为指示剂来确定滴定终点 二实验步骤 1. 实验试剂 浓度为cNaOH=1mol/LNaOH溶液（要求不含碳酸根离子） 浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液 0.1%酚酞指示剂 0.1%甲基橙指示剂

2. 实验仪器的准备 （1）酸式、碱式滴定管各一支，洗涤至内壁不挂水珠。然后涂油，试漏， 最后用5-10ml去离子水润洗三次备用 （2）锥形瓶三个，称量瓶两个，细口试剂瓶两个，用自来水洗至不挂水珠， 再用少量去离子水润洗三次，备用。称量瓶洗净后倒扣在干净的表面皿或滤纸上，令其自然干燥，以备下次实验用 3. 酸碱溶液浓度的比较 （1）用量筒分别量取40ml浓度为cNaOH=1mol/LNaOH溶液和浓度为 cHCl=1mol/LHCl溶液，分别倒入两个试剂瓶中，再用量筒分别量取

光学分析法概论

第九章光学分析法概论 1、光学分析法有哪些类型。 基于辐射的发射建立的发射光谱分析法、火焰光度分析法、分子发光分析法、放射分析法等；基于辐射的吸收建立的UV-V is光度法、原子吸收光度法、红外光谱法、核磁共振波谱法等；基于辐射的散射建立的比浊法、拉曼光谱法；基睛辐射的折射建立的折射法、干涉法；基于辐射的衍射建立的X-射线衍射法、电子衍射法等；基于辐射的旋转建立的偏振法、旋光法、圆二色光谱法等。 2、吸收光谱法和发射光谱法有何异同？ 吸收光谱法为当物质所吸收的电磁辐射能由低能态或基态跃迁至较高的能态（激发态），得到的光谱发射光谱法为物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子，当从激发态过渡到低能态或基态时产生的光谱。 3、什么是分子光谱法？什么是原子光谱法？ 原子光谱法：是由原子外层或内层电子能级的变化产生的光谱，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法、原子吸收光谱法，原子荧光光谱法以及X射线荧光光谱法等。 分子光谱法：是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的光谱，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法，红外光谱法，分子荧光光谱法和分子磷光光谱法等。 4、简述光学仪器三个最基本的组成部分及其作用。 辐射源（光源）：提供电磁辐射。 波长选择器：将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。 检测器：将光信号转换成电信号。 5、简述常用的分光系统的组成以及各自作用特点。 分光系统的作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。分光系统又分为单色器和滤光片。单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜以及色散元件，如棱镜或光栅等组成。 棱镜：色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率。 光栅：利用多狭缝干涉和单狭缝衍射两者联合作用产生光栅光谱。 干涉仪：通过干涉现象，得到明暗相间的干涉图。 滤光器是最简单的分光系统，只能分离出一个波长带或只能保证消除给定消长以上或以下的所有辐射。 6、简述常用辐射源的种类典型的光源及其应用范围。

分析化学实验思考题

基础化学实验Ⅰ(下) 基本知识问答 1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8)天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。

2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。

第九章 光学分析法概论

. 第九章光学分析法概论 1、光学分析法有哪些类型。 基于辐射的发射建立的发射光谱分析法、火焰光度分析法、分子发光分析法、放射分析法等；基于辐射的吸收建立的UV-V is光度法、原子吸收光度法、红外光谱法、核磁共振波谱法等；基于辐射的散射建立的比浊法、拉曼光谱法；基睛辐射的折射建立的折射法、干涉法；基于辐射的衍射建立的X-射线衍射法、电子衍射法等；基于辐射的旋转建立的偏振法、旋光法、圆二色光谱法等。 2、吸收光谱法和发射光谱法有何异同？ 吸收光谱法为当物质所吸收的电磁辐射能由低能态或基态跃迁至较高的能态（激发态），得到的光谱发射光谱法为物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子，当从激发态过渡到低能态或基态时产生的光谱。 3、什么是分子光谱法？什么是原子光谱法？ 原子光谱法：是由原子外层或内层电子能级的变化产生的光谱，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法、原子吸收光谱法，原子荧光光谱法以及X射线荧光光谱法等。 分子光谱法：是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的光谱，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法，红外光谱法，分子荧光光谱法和分子磷光光谱法等。 4、简述光学仪器三个最基本的组成部分及其作用。 辐射源（光源）：提供电磁辐射。 波长选择器：将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。 检测器：将光信号转换成电信号。 5、简述常用的分光系统的组成以及各自作用特点。 分光系统的作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。分光系统又分为单色器和滤光片。单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜以及色散元件，如棱镜或光栅等组成。 棱镜：色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率。 光栅：利用多狭缝干涉和单狭缝衍射两者联合作用产生光栅光谱。 干涉仪：通过干涉现象，得到明暗相间的干涉图。 滤光器是最简单的分光系统，只能分离出一个波长带或只能保证消除给定消长以上或以下的所有辐射。 6、简述常用辐射源的种类典型的光源及其应用范围。 1 / 1'.

实验11 重量分析法测定钡(讲稿)

实验十一沉淀重量法测定钡的含量 一、实验目的 1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。 2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。 3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。 二、实验原理 重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。 称取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。 Ba2+ + SO42- ═BaSO4↓ Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4

沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。 三、仪器与试剂 1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。 2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；1mol·L-1H2SO4；0.1 mol·L-1AgNO3。 四、实验内容 1、瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷却。 2、沉淀的制备 准确称取0.4～0.5g BaCl2·2H2O(s)试样一份，臵于250mL烧杯中，加水70mL使其溶解（搅棒要一直放在烧杯中，过滤洗涤完毕才能取出），再加入2mol·L-1HCl溶液2mL使其酸化，加热近沸（但勿使溶液沸腾，以防止溅失）。同时，另取1mol·L-1H2SO4溶液5mL及30mL水臵于小烧杯中，加热近沸，然后将热、近沸的H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动。 待沉淀沉下后，在上层清液中加入1～2滴1mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀）臵于水浴上加热，陈化30分钟，并不时搅动。

仪器分析之库仑分析法试题及答案 ()

库仑分析法一、填空题 1. 在测定S 2O 3 2-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________，实验中将_________ 极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________. 2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________，，。其中, ____________方法的灵敏度最高。 3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。 4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止______________。 5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。 6. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件。 7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 _____________ 。 8. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________，与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为___________________________。二、选择题 1.由库仑法生成的 Br 2来滴定Tl+， Tl++ Br 2 ─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得 电流为 10.00mA，时间为 102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r(Tl) = 204.4] ( ) A 7.203×10-4 B 1.080×10-3 C 2.160×10-3_ D 1.808 2. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ( ) A 降低迁移速度 B 增大迁移电流 C 增大电流效率 D 保证电流效率 100% 3. 库仑分析的理论基础是 ( ) A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律

光谱分析法概述

光谱分析法概论 ~ 第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 （一）电磁辐射和电磁波谱 光是一种电磁辐射（又称电磁波），是一种以强大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光量子流，它具有波粒二象性 1 光的波动性：用波长、波数、频率作为表征 波长是在波的传播路线上具有相同振动相位的相邻两点之间的线性距离，常用nm作为单位 波数是每厘米长度中波的数目，单位cm-1 频率是每秒内的波动次数，单位Hz 在真空中波长、波数和频率的关系 C是光在真空中的传播速度，C=2.997925*10 10cm*s 所有电磁辐射在真空中的传播速度均相同 在其他透明介质中，由于电磁辐射与介质分子的相互作用，传播速度比在真空中稍小一些 2 光的微粒性：用每个光子具有的能量E作为表征 光子的能量与频率成正比，与波长成反比 H是普朗克常数，其值等于6.6262*10-34 J*s 能量E的单位常用电子伏特（eV）和焦耳（J）表示 电磁辐射与物质的相互作用包括以下两种： 1 涉及物质内能变化的：吸收、产生荧光、磷光、拉曼散射 2 不涉及物质内能变化的：透射、折射、非拉曼散射、衍射、旋光 当辐射通过固体、液体或气体等透明介质时，电磁辐射的交变电场导致分子（或原子）外层电子相对其核的震荡，造成这些分子（或原子）周期性的变化 1如果入射的电磁辐射能量正好与介质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差相等，介质分子（或原子）就会选择性地吸收这部分辐射能，从基态跃迁到激发态（激发态的寿命很短） 处于激发态的分子（或原子）通常以（1）热的形式（2）发生化学变化（光化学变化）（3）以荧光及磷光的形式发射出所吸收的能量并回到基态 2 如果入射的电磁辐射能量与介质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差不相等，则电磁辐射不被吸收，分子（或 原子）极化所需的能量仅被介质分子（或原子）瞬间保留，然后被再发射，从而产生光的透射、非拉曼发射、反射、折射等物理现象 第二节 光学分析法的分类 一、常用的光学分析方法

实验四---分析天平称量练习-实验报告参考

实验教案实验四分析天平称量练习 一、实验目的 1．掌握直接称量法、固定质量称量法和递减称量法。 2. 练习并熟练掌握分析天平的基本操作和常用称量方法。 3 .培养准确，整齐，简明记录实验原始数据的习惯。 二、实验用品 托盘天平；半机械加码电光分析天平；电子天平；表面皿；称量瓶；纸条；烧杯等。 三、实验原理 （一）分析天平的称量方法 分析天平的称量方法一般有直接称量法，固定质量称量法和递减称量法三种。 1．接称量法（又称直接法） 该法一般用于称量某一不吸水、在空气中性质稳定的固体（如坩锅、金属、矿石等）准确质量。称量时，将被称量物直接放入分析天平中，称出其准确质量。 2．定质量称量法 该法一般用于称取某一固定质量的试样（一般为液体或固体的极细粉末，且不吸水，在空气中性质稳定）。称量时先在分析天平上称出干净且干燥的器皿（一般为烧杯、坩锅、表面皿等）的准确质量，再将分析天平增加固定质量的砝码后，往天平的器皿中加入略少于固定质量的试样，再轻轻震动药匙使试样慢慢撒入器皿中，直至其达应称质量的平衡点为止。 3．递减称量法（又称差减法）

该法多用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。要求称取物的质量不是一个固定质量，而只要符合一定的质量范围既可。称量时首先在托盘天平上称出称量瓶的质量，在将适量的试样装入称量瓶中在托盘天平上称出其质量，然后放入分析天平中称出其准确质量m1。取出称量瓶，移至小烧杯或锥形瓶上方，将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中（图4）。当倾出的试样已接近所需要的质量中，慢慢地将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使黏在瓶口的试样落在称量瓶中，然后盖好瓶盖将称量瓶放回天平盘上，称出其质量。如果这时倾出的试样质量不足，则继续按上法倾出，直至合适为止，称得其质量m2，如此继续进行，可称取多份试样。两次质量之差即为倾出的试样质量。 第一份试样质量＝m1-m2 第二份试样质量＝m2-m3 …… 注意： ①不管是用哪一种称量方法，都不许用手直接拿称量瓶或试样，可用一干净纸条或塑料薄膜等套住拿取，取放称量瓶瓶盖也要用小纸片垫着拿取（图5）。

模拟实验：氯化物重量分析法

氯化物的重量分析法

氯化物的重量分析法（通过沉淀氯化银来分析）介绍： 重量分析是通过一种化学反应把一种物质转化成另一种可溶解和称量的已知化学合成物来决定这种物质的总量。 在本实验中我们通过氯离子和阴离子生成氯化银沉淀来测定未知氯化物的成分。过滤并称量氯化银。根据已知氯化银反应化学计量比我们可以测出样品中氯化物的量。 将称过的未知氯化物溶于水中，氯化物在水中将分离出和： 加入提供，一加入立刻从溶液中析出。被加 到直到沉淀不再析出为止，最初的量被当成这个反应的极限药剂。被加 入的过量的没有重要。然后我们过滤出沉淀并称量。 通过氯化银沉淀的量我们可以测出的摩尔产生量。 氯化银的摩尔量=氯化银的重量/氯化银的相对分子质量=氯化银的重量/143.32 我们可以在未知物中测定的百分率：的摩尔量= 的摩尔量 在氯化物样品中的重量= 的摩尔量×的原子量（35.4527）

样品中的百分率=（在氯化物样品中的重量/氯化物样品的重量×100% 步骤： 第一步：获得未知物，在一个250ml烧杯中加入5g未知氯化物。 第二步：向氯化物中加水，向烧杯中加入100ml水，直到氯化物完全溶解。 第三步：加入浓硝酸，向氯化物溶液中加入1ml浓硝酸。 第四步：加入1m ，拿一个有刻度的容器，向里面加入1m ，把加入氯化物溶液中以5到25ml的增加量。沉淀将会逐渐形成。继续添加直到没有沉淀生成。核实这个反应完成的方法

是通过双击检查烧杯中的化学特性并且确认溶液中的氯化物已经完全反应。 第五步：过滤和称量：拿一个250ml锥形瓶并放一个过滤器，把烧 杯中的东西倒入过滤器中。把过滤器从烧杯上移开（通过再次选择过滤器或按钮）并且把产物放在玻璃器皿上。称样品的重量并记录实验结果。 注意：在真实的实验室中，沉淀需要干燥脱水，然而在这个模拟 实验中得到的沉淀是没有水的。 观察： 最初的未知氯化物重量； 氯化银沉淀的量； 粗略估计硝酸银溶液的加入量； 氯化银的摩尔量=氯化银沉淀的量／143.32 氯化物样品中氯离子的量=氯化银的摩尔质量×氯氯离子的原子量（35.4527） 样品中氯离子的百分率=（氯化物样品中氯离子的重量／氯化物的重量）×100% 当硝酸银溶液加入过量时发生了什么？

仪器分析之库仑分析法试题及答案

仪器分析之库仑分析法 试题及答案 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

库仑分析法一、填空题 1. 在测定S 2O 3 2-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________，实验中将_________ 极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________. 2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________，，。其中, ____________方法的灵敏度最高。 3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用 _______________，在恒电流方法中采用________________。 4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止 ______________。 5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用 _______________，在恒电流方法中采用________________。 6. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的 _________________因此, 它要求____________________为先决条件。 7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 _____________ 。 8. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________，与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为 ___________________________。 二、选择题 1.由库仑法生成的 Br 2来滴定Tl+， Tl++ Br 2 ─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得 电流为，时间为，溶液中生成的铊的质量是多少克 [A r (Tl) = ] ( ) A ×10-4 B ×10-3 C ×10-3_ D 2. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ( ) A 降低迁移速度 B 增大迁移电流 C 增大电流效率 D 保证电流效率 100% 3. 库仑分析的理论基础是 ( )

实验六 重量法测定金属腐蚀速度

实验六、重量法测定金属腐蚀速度 一、实验目的 （1）用掌握重量法测量金属腐蚀速度的原理和操作过程 （2）通过实验进一步了解金属腐蚀现象和原理 （3）初步了解缓蚀剂对金属腐蚀的抑制作用 二、实验原理 重量法是一种最常见测试方法之一，适用于实验室和现场挂片，可用于检测材料的耐蚀性能、评选缓蚀剂，改变工艺条件时检测防腐效果等。当金属表面上的腐蚀产物容易除净且不损坏金属本体时，用失重法；而腐蚀产物牢固附着金属本体时，采用增重法。金属受到均匀腐蚀时的腐蚀速度表示方法有两种： 一种是用在单位时间、单位面积金属失重或增重的质量表示。 01 W W St ν-= ν---金属腐蚀速度，g/(m 2·h) W 0---试件腐蚀前的重量，g W 1---试件腐蚀后的重量，g S---试件的面积，m 2 t---腐蚀时间，h 另一种是用单位时间内金属腐蚀的深度来表示。 8.76d ν ρ = d ---按深度腐蚀计算的腐蚀速度，mm/a ν---金属腐蚀速度，g/(m 2·h) ρ---金属材料的密度，g/cm 3 三、实验设备及材料 （1）A 3低碳钢 （2）规定浓度的H 2SO 4溶液（5%，20%， 40%，60%，80%）、丙酮、蒸馏水、20%硫酸+有机缓蚀剂硫脲10g/L （3）分析天平、游标卡尺、电吹风（或烘箱）、砂纸、量筒、玻璃棒、时钟、烧杯、尼龙绳、毛刷、镊子等 四、实验方法及步骤 （1）配溶液：用试剂和蒸馏水配制实验溶液，每种溶液800mL ，分别盛在1L 烧杯内【根据试样大小到时确认需要溶液量】。 注意：将硫酸稀释到水中，谨慎操作，注意安全。 （2）磨试样：试样表面状态要求均一、光洁，需要进行表面处理。制作试样时已经过机加工，试验前还需要用砂布打磨，以达到要求的光洁度。表面上应无刻痕与麻点。平行试

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。? 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司 TGA55 升温与降温速率（K/min）℃/min 天平灵敏度（μg）μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件 10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,

为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的%,相当于每molCaC2O4分解出1molCO,其热分解反应: CaC2O4 CaCO3 + CO 在600℃和800℃之间失重并开始呈现第四个平台,DTG曲线先升后降，在℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的%,相当每molCaC2O4分解出1molCO2,其热分解反应: CaCO3 CaO + CO2 六、结论 1.热重分析的特点是使样品处于程序控温下,观察样品的质量随温度变化的函数,从而得出物质在一定温度区间内的反应特性以及热稳定等信息。

第九章电解分析法和库仑分析法

第九章 电解分析法和库仑分析法 (书后习题参考答案) 1．某电解池的内阻为0.5Ω，铜在硫酸铜溶液中的分解电压为1.35V ，问要获得0.75A 的电解电流(假设在此电流密度下浓差极化可以忽略不计），外加电压应是多少？ 解：r =0.5, E a =1.35V , i =0.75A E 外=E 外 + ir =1.35+0.75×0.5=1.725V 2．一个0.1 mo1·L -1 CuSO 4溶液，其中H 2SO 4的浓度为1 mol·L -1，用两个铂电极进行电 解，氧在铂上析出的超电位为0.40 V ，氢在铜上析出的超电位为0.60 V 。 （1）外加电压达到何值Cu 才开始在阴极析出。 （2）若外加电压刚好等于氢析出的分解电压，当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少？ 解：(1)307.0100.0lg 2059.0337.0=+=c E V 22.1110013.1110127.2lg 4059.0229.1][][lg 4059.0229.125442242=????+=+=+O H H E O a ρV E 外=E a +ηa –E c =1.22+0.40-0.307=1.313V (2)V H E c c 60.060.01lg 059.0]lg[059.00-=-=-+=+η 即E c = –0.60V ]lg[2059.0337.060.02++=-Cu [Cu 2+]=1.73×10-32mol·L -1 3．有人建议用电解沉积法分离含0.800 mol·L -1 Zn 2+ 和0.060 mol·L -1 Co 2+的溶液中的阳离子。 （1）假定这一分离可以实现，试指出哪一种阳离子将被沉积，哪一种阳离子仍留在溶液中？ （2）假定以1.0?10–6 mo1·L -1的残留浓度为定量分离的一个合理标志，为达到这一分离必须让阴极电位控制在(如果存在的话)什么范围内(对饱和甘汞电极)？ 解：[Zn 2+]=0.800 mol·L -1 [Co 2+]=0.060 mol·L -1 (1)766.0800.0lg 2059.0763.0]lg[2059.02/0/22-=+-=+ =+++Zn E E Zn Zn Zn Zn V 313.0060.0lg 2059.0277.0]lg[2059.02/0/22-=+-=+=+++Co E E Co Co Co Co V 金属离子在阴极还原析出，析出电位正者先析出，所以Co 2+先沉积，Zn 2+后沉积． (2)E SCE =0.242V , [Co 2+]=1.0×10-6mol·L -1 454.0)100.1lg(2059.0277.06/2-=?+-=-+Co Co E V 696.0242.0454.0/2-=--=-=+SCE Co Co c E E E V (vs SCE) 控制阴极电位：–0.454 ~ –0.766V(vs NHE) –0.696 ~ –1.008V(vs SCE) 4．一个炼焦厂下游河水中的含酚量用库仑法进行测定。为此，取100 mL 水样，酸化并加入过量KBr ，电解产生的Br 2同酚发生如下反应： C 6H 5OH + 3Br 2 ? Br 3C 6H 2OH + 3HBr 电解电流为0.0208 A ，需要580 s 。问水样中含酚量为多少(μg·mL -1)？ 解：100mL 水样

分析实验习题答案

实验一： 1.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？ 答：固定称量法优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接。 缺点：不适用于块状物质的称量，且不易控制指定质量试样的量。 递减称量法优点：适用于易吸水，易氧化，易与CO?反应及易挥发的样品。 缺点：步骤较多，较繁琐 2 在递减称量过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什么误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？ 答：若称量瓶内的试样吸湿，则会使测定结果偏低，因为在称量过程中，是由两次称量之差求得的，若在称量瓶内试样吸湿了，就会是差值减小。 若试样倾入烧杯内再吸湿，则对称量结果没有影响。 2.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：不能，因为用小勺取样会使小勺中沾上部分试样，造成误差。 实验二： 1.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 答：应选用托盘天平，因为这只是粗称，不需要用精密仪器。 2.在滴定分析中，滴定管、移液管为什么要用操作溶液润洗几次？滴定使用的锥形瓶是否 也需要用操作溶液润洗？为什么？ 答：（1）在滴定分析中，滴定管、移液管，若不用操作溶液润洗，将会稀释滴定时的标准溶液，使滴定结果偏低。 （2）滴定使用的锥形瓶不需要用操作溶液润洗，否则会使滴定结果偏高。 3.HCl与NaOH溶液定量反应后，生成氯化钠和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采 用甲基橙做指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时采用酚酞做指示剂？

答：用HCl滴定NaOH溶液时，甲基橙【突变范围ph=3.1(红)~4.1（黄）】先加入装有NaOH溶液的锥形瓶中时呈黄色，当达到化学计量点时，溶液呈橙色，若用酚酞【突变范围ph=8.0(无色)~9.6（红）】则无明显的颜色变化，。 用NaOH滴定HCl溶液时，酚酞加入装有HCl溶液的锥形瓶中时呈无色，当达到化学计量点时，变成红色。若用甲基橙，当达到化学计量点时，ph=7.0，在此之前溶液早已变成橙色，故无法控制滴定量。 实验三： 1.盛放邻苯二甲酸氢钾的锥形瓶是否需要干燥？加入溶解的水量是否需要准确？为什 么？ 答：（1）不需要，因为溶解邻苯二甲酸氢钾时也需要加水溶解。 （2）不需要准确，因为无论加多少水，邻苯二甲酸氢钾的物质的量都是不变的。 2.试验中称取（NH4)?SO4试样质量为0.6-0.8g，是如何确定的？ 答：因为CNaOH =0.1mol/l，VNaOH =20~25ml，n NH4+ =0.002~0.005mol 所以m（NH4)?SO4 =[ n (NH4+)*132*5]/2=0.6~0.8g 3 （NH4)?SO4能否用标准碱溶液来直接滴定？为什么？ 答：不能，因为NH4+酸性太弱，用标准碱溶液滴定时无法使指示剂显色。 4、为什么中和甲醛中的游离酸以酚酞为指示剂，而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红做指示剂？ 答：甲醛中的游离酸是少量被氧化了的甲酸，因为甲酸的显色范围偏碱性，所以以酚酞为指示剂，而铵盐中的游离酸的显色范围是偏酸性，所以以甲基红为指示剂。 5、本实验中指示剂的颜色变化是由红变黄，最后变成橙色为终点，为什么？ 答：由红变黄是因为中和了铵盐中的游离酸，而指示剂最后变橙色是因为甲基红的黄色与酚酞的红色的混合色而造成，化学计量点时，溶液呈弱碱性，使酚酞变成微红色，加上甲基红的变色，故本实验中指示剂的颜色变化由红变黄，最后变成橙色为终点。 6 NH4NO3、NH4Cl、NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：第三个不可以，因为NH4+会与甲醛生成氢离子，与HCO3-生成CO?而无法被准确滴定。

重量法测量论文：重量法测量水分含量的不确定度分析

重量法论文：重量法测量水分含量的不确定度分析 摘要：重量法测量水分含量的实验中，分析了不确定度的来源，按b类评定的方法对不确定度进行了简化分析评定。 关键词：重量法；水分；不确定度 对于水分的测量，为保证测量结果的准确可靠，需要对测量结果进行不确定度的评定。一切测量结果都不可避免地具有不确定度，不确定度反应了测量结果的质量，不确定度越小，测量结果的质量就越好，代表着测量技术水平越高，测量结果的使用价值就越大。测量不确定度也是定量地说明检测试验室综合能力水平的指标[1]。重量法是化学分析中基本的测定方法，本文对食品中水分的测定的不确定度进行评定，可以掌握重量法测量水分结果的可信度和准确性，保证测量结果的质量。 1 仪器与方法 1.1主要仪器 电子分析天平al204-1c梅特勒.托利多仪器(上海)有限公司 1.2测定方法 按国际方法gb/t 5009.3 – 2003[2]中第一法进行食品中水分含量的测定，其测定步骤如下：用天平称取一定量处

理好的样品于已恒重的称量瓶( )中，得样品和称量瓶的质量（），置于103℃鼓风干燥箱中进行烘干至恒重（）。被测量的水分含量按下式计算： 式中：——试样中水分含量（%）, ——称量瓶和试样的质量（g）， ——称量瓶和试样干燥后的质量（g）， ——称量瓶质量（g）， 称量瓶的质量( )为：39.2646g，样品和称量瓶的质量（）为：44.3872g，称量瓶和试样干燥后的质量（）为43.5830g，试样中水分的含量为： 2 不确定度的来源 重量法测量水分含量的不确定度来源主要有：测量方法带来的不确定度；称量引入的不确定度。 3 不确定度评定 3.1 测量方法重复性的标准不确定度评定，因为标准方法中规定，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。按标准jjf 1059-1999[3]中5.10条转化为标准不确定度为： 3.2 称量引入的不确定度：在水分测量中，涉及称量的有3次，即、、的3次称量，称量不确定度来源为称量重复性及天平校准产生的不确定度分量。因称量是用同一天