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Waters Empower色谱工作站操作教程(agilent版)

Waters Empower色谱工作站操作教程(agilent版)
Waters Empower色谱工作站操作教程(agilent版)

Agilent LC方法设定1.此选项卡中需要设定流速及流动相比例。

2.此选项卡中输入进样体积,一般设定为与样品表中的进样体积相同,如需要洗针勾选enable needle wash,并在Location中选择洗针小瓶的位置。

3.此选项卡中需要设定柱温,在temperature中left中选择带摄氏度的选项,并输入温度,right中选择combined即可。

4.VWD此选项卡在wavelength中设定波长,peakwidth中输入合适的采集率。DAD检测器中signals输入需要的检测波长其余默认,或根据客户方法选择。如需采集光谱图spectrum中store选择all,range from中选择波长范围,setp 输入波长每次变化的步进,请他默认即可。

气相色谱仪操作规程

GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机:打开氮气总阀门,调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源,流量显示为0.4Mpa(指向数字4)。 2.打开电脑和色谱工作站,让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表:在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序(TVOC)的条件。 /min,温度升至250℃,保持2min。 6.按“起始”键,此时工作状态灯亮起,这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时,点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功,请间隔再次点火(点火前,工作站处于采样状态,点火后,电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调)。 8.点火成功后,检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通

阀拔回取样状态。在检测苯时,不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作(TVOC):液体外标法 1. 定标采样:将管子连接在定标装置上,用微量进样器取标样,取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min 后取下并封存,以完成标准系列制备。(注意:从低浓度到高浓度:每次做之前要将Tenax-TA管吹干净;检查六通阀是否在取样状态)。 2.样品分析: (1)定标完毕后将管柱装好,在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温,结束分析。 (2)分析结束后,新建文件夹命名为**标线文件夹,点击“键红点”命名保存,保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线,进行“重分析”,假如保留时间不匹配,把表拖到左下角,分别改动标准曲线表的保留时间,再“重分析”。 3.建立ID表标准线:首先,打开0.05浓度的图谱,清空ID表(点击“清空”和“清空列表”);再点击“加入标准曲线”,再打开0.1浓度的谱图,点击标准曲线表,拉到左下角对时间(乙苯,对接二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯),假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话,更改ID表的保留时间(范围±0.15),点击确认,再加载,以此类推,要输入8个含量(浓度),再检查ID表中的定量方法为“面积法”,“双对数”打钩,选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算,计算完毕点击导出、命名,最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后,点击“键红点”命名保存,例tvoc-1。 5.检查ID表,是否是TVOC标准曲线。若不是,则打开ID表,再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名,打开,再确定。 6.打开分析好的样品谱图,输入采样体积,温度,气压,再点击“重分析”。若有不能识别的物质,则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温,再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀,关闭电源。

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。 2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责:检验人员对此负责。 4.操作规程: 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。 开机: 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标,点击[设置泵…选项],设流速:min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法:从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析]外的三项,点击[确定],进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。 4.4.2.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

试题1 气相色谱仪基本操作及考核标准

试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导,能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作,能描述气相色谱仪各组分部件及其作用,能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 (1)场地:天平室,仪器分析检验室。 (2)仪器、试剂: 仪器:带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 (3)考核时量 150分钟 (4)考核标准(见附件)

附件水一质检测验任务单 任务单

附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作:用毛笔将皂液涂于各接头处,看是 否有气泡溢出。若有,则表示漏气;若无, 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练: 逆时针打开载气(N 2)钢瓶总阀,顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口,按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计: 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量,并绘 制稳流阀圈数~载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 (本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪,同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ) 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关: 注意:要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关,同理, 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃; 设置检测器温度 130℃; 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤: 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶

Agilent 1200高效液相色谱培训材料使用说明书

Agilent 1200 LC [Agilent Chemstation B.04.02 Classic (中文)] 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部

一、 目录 二、 培训目的 (3) 三、 培训准备 (3) 1. 仪器准备 (3) 2. 溶剂准备 (3) 四、 方法建立 (3) 1. 开机准备 (3) 2. 数据采集方法编辑 (5) 9 G1310A(单元泵) (5) 9 G1312A,G1312B XL(二元泵)/G1311A(四元泵): (7) 9 G1313A(标准型自动进样器),G1329A/B(自动控温自动进样器) (8) 9 G1367B/C/D(高性能自动进样器) (9) 9 G1328A(手动进样器) (11) 9 G1316A,G1316B XL(柱温箱) (11) 9 G1314A/B/D/E,G1314C XL(可变波长紫外检测器) (13) 9 G1315B/D ,G1315C XL(二极管阵列检测器)/ G1365B/D ,G1365C XL(多波长紫外检 测器) (15) 9 G1362A(示差检测器) (17) 9 G1321A(荧光检测器) (19) 9 G4218A(蒸发光散射检测器) (23) 3. 数据分析方法编辑 (25) 9 谱图优化 (25) 9 积分参数优化 (25) 9 校正 (27) 9 打印报告 (28) 9 光谱 (29) 4. 建立全新完整方法向导 (31) 9 新建完整方法: (32) 9 保存方法: (36)

9 保存即时改变的方法 (36) 9 调用方法: (36) 5. 进样 (36) 9 单针进样 (36) 9 序列进样 (37) 五、 关机 (37) 1. 关闭检测器的灯 (41) 2. 冲洗系统 (41) 3. 封存色谱柱 (41) 4. 关闭电脑 (41) 5. 关闭模块 (41) 六、 RRLC(快速液相)注意事项 (41) 七、 Agilent 1200保养维护 (43) 八、 Agilent 1200常见问题解决方法 (45)

安捷伦7890A气相色谱仪操作规程

一、目的 建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。 二、范围 本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。 三、责任 Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员 四、程序 1、仪器组成 由Agilent 7890A气相色谱仪主机,气源(氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气),检测器(FID和ECD或FPD),自动进样器,Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。 2、环境要求 推荐操作环境温度:15℃~35℃,湿度:50%~60%,无冷凝。 电源电压:220VAC,±10%。 气源要求:纯度应为99.995%~99.9995%(N )。 2 3、技术参数 3.1 柱温箱:操作温度: -60℃~450℃;可设置的最大升温速度:120℃/min;程序温度的梯度数:21个;每次分析方法可运行最长时间:999.99min。 3.2 进样口:安装有两个进样口;最大可设置的温度为:400℃;压力设置范围为:0~100psi。 ,最大可设置的3.3 检测器:FID:最大可设置的温度为:450℃;ECD:放射源: 63Ni,尾吹气:N 2 温度为:400℃;FPD,尾吹气:氮气,最大可设置的温度为:250℃。 4、操作步骤 4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作 4.1.1 打开主机门,将色谱柱(毛细管柱)安装在检测器及相应的进样口上。 (高纯氮)钢瓶,将低压调节至0.5MPa,如使用FID(FPD)检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N 2 生器(空气钢瓶)和氢气发生器。 4.1.3 打开总电源开关,打开主机电源钮,主机自动进行运行试验,随即在显示窗口中显示试验通过。 4.2 Chemstation色谱工作站操作 4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。 4.2.2 若需要进行样品测定,用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01(联机)”图标与仪器连接;若仅需要进行数据分析,用鼠标双击“GC-01(脱机)”图标。[或“GC-02(联机)”和“GC-02

安捷伦气相色谱仪系统简介

气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪(厂家推荐, 全中文操作界面) 新!7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切,包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测,从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 (0.001psi ) 设置了新的标准,使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流, 升温,以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 (SSL 进样口)都采用了新的方便的扳转式顶盖设计,使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接,提高了工作效率和数据完整性,为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间,附带对150-via 容器的同时注射, 并且加强了样品制备功能。

气相色谱操作规范流程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为: 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍: 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程,可以对GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。前后检测器均为FID检测器。

安捷伦气相色谱6890N软件操作规程

Agilent 6890N GC ( For Chemstation B02.01) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部

一、培训目的: ?基本了解6890N硬件操作。 ?掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。 二、培训准备: 1、仪器设备:Agilent 6890N GC ?进样口: 填充柱进样口(PP);毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV进样口。 ?检测器:FID;TCD;u ECD; NPD;FPD。 ?色谱柱:P/N 19091J-433, HP-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器:自动液体进样器(ALS)用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。 ?进样体积: 1 ul。 2、气体准备: ?FID,NPD,FPD : 高纯H2 (99.999%),干燥无油压缩空气。 ?uECD: 高纯N2 (99.999%) ?载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。

基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开气源(按相应的所需气体)。 2、打开计算机,进入Windows 2000 (或Windows XP)画面。 3、打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N) 4、待仪器自检完毕,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与6890N通讯, 此时6890N 显示屏上显示“Loading......”。进入的工作站界面如下图: 5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,点击“Instrument diagram”, “Sampling Diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 (二)数据采集方法编辑: 1.开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项,如下图所示,选中除“Data Analysis”外的三项,点击“OK”,进入下一画面。

AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机,登录进入 Windows 7 系统。 3)打开 7000C(若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击 GC-MS 图标,进入 MSD 化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。 1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。 3)在上图仪器控制界面下,单击仪器菜单,选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。 4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。 5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到 atune.u 中。 6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 3. 样品测定 3.1 方法建立 1 ) 7890B配置编辑 点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下,单击【仪器】【GC 参数】,设置ALS,进样口,色谱柱,柱温箱参数。 2)分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃,选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。对于特

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机 (1)打开计算机,登陆windows操作系统。 (2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。 (3)进行仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址:192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。 (4)编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项(四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认),完成后,文件→方法另存为→编辑名称,保存方法。 (5)排气。旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”设置泵流速,排气可设置1.2ml/min,l流量梯度100,也可 5ml/min,流量梯度10。一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处 的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的。关泵,关闭排气阀(顺时针)。(注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀)。 (6)在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。 (7)换流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器,视图,在线信号,选择信号,观察基线情况。 二、数据采集信息编辑及进样

(1)编辑样品信息:点“单次样品”小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等。 (2)编辑好样品信息后方可进样。 三、数据处理 (1)打开桌面“仪器1脱机”,单击“数据分析”进入数据分析画面。 (2)从“文件”菜单中选择调用信号,选择您的数据文件名,单击确定。(3)谱图优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”及合适的显示时间,或选择“自定义量程”调整,反复进行,直到图比例合适 为止。 (4)积分。从“积分”中选择“自动积分”,若积分结果不理想,从菜单中选“积分事件”,更改数据为合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰 高”,从“积分”中选择积分选项,则数据被积分,如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。(5)校正表设计。点击“校正”菜单中的“校正设置”给出各个参数,点击确定,调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化。点击校正→新建校正表,选择自动设定→确定,在校正表中给出正确的“化合物名”和“含量”如需增加校正点数,校正→添加级别,给出第二校正点的含量,以此类推。校正表建立完成后点击“确定”点击“保存图标”将校正表存入方法中,或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹,编辑日期及前缀 存入。

安捷伦气相色谱仪7890B入门知识

气相五大部分 1气源:纯度五个九以上,高纯,捕集阱;压力输出压0.4~0.6MPa 2气化室:加热使样品从液体变成气体;进样口分流不分流,若分流比是20:1,则若进样量为1uL,仍过量,那么气化时,分为21份,一份进柱子,余下20份 通过分流捕集阱出来,若不分流,则是痕量分析,没必要分流。 隔垫:密封作用,避免样品不进柱子;有洞朝上,每50针更换;拧到C型 钢圈和绿色螺母1mm,指甲刚好塞进去;过紧,针易断,过松,漏气 衬管:有表面钝化层,不易吸附带电物质,金属的易吸附带电样品,造成影 响,有杂峰;分为分流/不分流(玻璃丝小者);O型圈,密封作用 分流捕集阱:成分活性炭,起到分流作用;样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用 3进样器:进样塔,大小花圈对应绿色螺母和柱子 A/B洗针瓶,置内塞,倒奶嘴,有最低刻度线,内置样品溶剂 W废液瓶,全放满,随机打入,3Wa 2Wb 隔垫吹扫针外壁残留 4 色谱柱:参数:货号(购买提供,唯一标识);填料材质:HP-5,极性决定分析样品;柱长30m;直径0.31mm,越细,分离效果越好,但是柱压大;膜厚:0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度,膜越厚,效果越好;适应温度上限325℃,持续烘烤,350℃,瞬间达到 破坏色谱柱(玻璃丝材质):超温使用,进错误试剂(水样,强酸,强碱),从中间折断,空气进入(水氧气会氧化涂料),干烧不通气 安装:先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫(小头朝上),割柱子时,进样口处留4~6mm,先用手拧紧,后用扳手紧180° 5检测器:后检测器FPD ,色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫,利用红色工具,前端露出0~1mm,拧紧固定,取下红色工具,连接检测器,手紧螺丝后,利用扳手紧45°(左拧松,右拧紧) FPD 检测硫磷,更换滤光片时,光电倍增光电压关掉,镜头有方向箭头朝右,工作参数:温度,氢气、空气、尾气,全开60 高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气

安捷伦气相色谱操作规程-

1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者:操作者 4、程序: 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows 系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机: 3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。 3.1.2打开计算机,进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自动与7820A通讯,建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4.在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑: 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数: 点击“”,设置进样体积:0.2uL,溶剂A 清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准 L1气隙 0.2uL。 注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数: 点击“前进样器”或“后进样器”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后,在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式(分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流,毛细管柱一般要分流,填充柱一般不分流)。载气节省一般要开启。

Agilent7890A气相色谱仪的标准操作规程(精)

Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作规程 Ⅰ 目的:制定Agilent 7890A气相色谱仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地使用气相色谱仪。 Ⅱ 范围:适用于Agilent 7890A气相色谱仪的使用。 Ⅲ 规程: 一开机 1 打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa;打开空气发生器,氢气发生器。 2 打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。 3 开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online图标,进入GC化学工作站。 二采集数据方法编辑 1 编辑新方法 1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 1.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 1.3 进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。

1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Injection Volume”(进样体积),和“Wash and Pumps”(洗针程序,完成后单击“OK”。 1.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度;“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 1.4.3 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式,如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 1.4.4 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度;输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间,“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 1.4.5 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度,“H2 Flow”(氢气流速,“Air Flow”(空气流速,“Makeup Flow”(尾吹速度 N2,“Flame”(点火和“Electrometer”(静电计,并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 2 单个样品的方法信息编辑及样品运行 2.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。完成后单击“OK”。

气相色谱仪的操作步骤

气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤: 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。

在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。(1)外标法或内标法测,首先进标准品或对照品,然后再进待测品;(2)面积归一法测,首先进溶剂进行空白分析,然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子,直到基线平稳。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

安捷伦气相色谱仪操作步骤1046仪器

2 1046仪器(成品) 2.1开机 1)打开气源(氢气、氮气、空气),减压阀压力必须大于等于0.5。 2)打开仪器左下角的按钮(按下去)。 3)打开电脑,双击桌面上的仪器联机。 4)单击左下角的方法。 5)双击方法中的你要侧的样品的方法,醋酸仲丁酯。 6)等待就绪(按仪器上的状态键 status 观察)。 7)就绪之后就可以进样。 2.2进样 1)单击上边工具栏上的运行控制,再点击样品信息,弹出对话框,在操作者姓名后填上你的名字和下面样品名称处填上样品名字 2)用1ul的进样针在样品瓶里涮几次针。 3)抽取小于1ul大于你要进的体积然后把针头插在硅胶垫上(排除气泡)缓慢推到你要进的体积处。 4)拿下硅胶垫,把针竖直插到进样口里快速推进。 5)按仪器上的开始键(start),迅速拔出进样针。 6)等待弹出报告。 2.3 处理报告 1)关闭自动弹出的报告,单击左下角的数据分析。 2)单击积分和信号中间的校正,这时弹出校正表。 3)删除校正表里图谱上没有的峰。 4)单击最上边工具栏上的校正(c)里的添加峰。弹出一个对话框直接单击确定。 5)把校正表里的化合物名称填上,是什么就填上什么,不知道的填问号,然后填含量,响应因子和含量的关系:含量=响应因子乘以面积响应因子和面积都是已知的。 6)单击校正表中的确定,再单击校正和信号左边的积分,再单击积分下的最左边的图标一下。

7)单击预览,没有错误的话单击打印。关掉预览对话框单击运行和控制方法。 2.4 关机 双击关机方法,关闭对话框,关闭电脑,等待仪器检测器(Front Det)和进样口(Front Intet)温度都低于100℃时关闭仪器(按仪器左下角的按钮),关掉气源。 3.维护保养: 3.1 更换隔垫:用专用工具拧下进样口绿色螺丝,取出隔垫,放进新隔垫(小洞朝上),然后拧紧螺丝,大约1-2周换一次. 3.2 更换衬管:用专业工具拧开进样口黄色部位移开进样口取出衬管,更换新衬管(项圈离衬管口大约5mm),重新安装进样口。 3.3每天擦拭仪器表面灰尘。 4.问题及解决方法 4.1开机后仪器报警原因及处理办法: 一、气体压力不够,查看钢瓶压力 二、前进样口压力不够,漏气,拧紧前进样口或者换隔垫(视上次换隔垫时间自己掌握) 三、管线接头漏气,试漏液检漏,应定期检漏。 4.2 点火失败原因及处理办法: 一、气体压力关闭说明气体压力不够,查看钢瓶压力,管线是否漏气 二、气源正常情况下,关软件及仪器重新开机 三、以上都不行,视情况而定了 4.3 基线偏高原因及处理办法: 一、换气源情况下开机偏高,重换气源 二、补给阱过期,更换补给阱 4.4 保留时间偏差太大原因及处理办法: 一、进样不均匀、峰高波动太大导致保留时间偏移太多,根据峰高走势调整进样量 二、拖后太多,更换隔垫或衬管(视上次更换时间及进样次数而定) 三、

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