《碧之轨迹》结晶回路一览
地属性
工业结晶方法的分类
工业结晶方法的分类 溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。对于工业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的方式，可将溶液结晶分为两大类：移除部分溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。 (1) 不移除溶剂的结晶 不移除溶剂的结晶称冷却结晶法，它基本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系籍助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。 (2) 移除部分溶剂的结晶法 按照具体操作的情况，此法又可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，部分溶剂汽化，从而获得过饱和溶液。此法适用于溶解度随温度变化不大的物系，例如NaCl及无水硫酸钠等； 真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的方法。在这种方法中，溶液经历的是绝热等焓过程，在部分溶剂被蒸发的同时，溶液亦被冷却。因此，此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点，适用于具有中等溶解度物系的结晶。 此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有无搅拌分为搅拌式和无搅拌式等。 常见的工业结晶器 一、冷却结晶器 间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。冷却结晶器根据其冷却形式又分为内循环冷却式和外内循环冷却式结晶器。空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热，以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。 1、内循环冷却式结晶器 内循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进行热交换。这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制，其换热器量不大。 2、外循环冷却式结晶器 外循环式冷却结晶器，其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进行热交换。这种设备的换热面积不受结晶器的限制，传热系数较大，易实现连续操作。 二、蒸发结晶器 蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。在此种类型的设备(如结晶蒸发器、有晶体析出所用的强制循环蒸发器等)中，溶液被加热至沸点，蒸发浓缩达到过饱和而结晶。但应指出，用蒸发器浓缩溶液使其结晶时，由于是在减压下操作，故可维持较低的温度，使溶液产生较大的过饱和度。但对晶体的粒度难于控制。因此，遇到必须严格控制晶体粒度的场合，可先将溶液在蒸发器中浓缩至略低于饱和浓度，然后移送至另外的结晶器中完成结晶过程。 三、导流筒结晶机（DTB型蒸发结晶器） 导流筒结晶机是一种高效结晶设备，物料温度可控，其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点。 设备主体为根据流体计算后设计的外筒体和导流筒，配套专用螺旋浆实现了高效内循环，而几乎不出现二次晶核，根据冷却结晶体的生长速率和晶体大小，设计降温速度、搅拌桨转速等指标，各指标动态可调易实现系统自控制，以适应的结晶要求。 导流筒内外壁抛光，减小物料在内壁结疤现象；导流筒本身有高的换热面,也可另设冷却器； 晶浆过饱和度均匀，粒度分布良好，实现了高效率； 相对能耗低；下部安装出料阀可实现连续生产
(完整版)硫酸铵废水MVR蒸发结晶
石家庄博特环保科技有限公司 含硫酸铵废水蒸发浓缩结晶分离 技术方案 编制： 校核： 审核： 批准： 二零一四年十一月
含硫酸铵废水蒸发浓缩结晶分离技术方案 一、蒸发器选型简述 本设计方案针对含硫酸铵废水，采用MVR蒸发装置。硫酸铵废水要求蒸发结晶，装置分两部分第一部分用降膜蒸发器进行蒸发浓缩，第二部分采用抗盐析、抗结疤堵管能力强的强制循环蒸发器。 由于硫酸铵具有强腐蚀性，长期运转考虑，与物料接触部分采用316L不锈钢，其余采用碳钢。 二、计算依据 含硫酸铵废水处理量及组分：含硫酸铵废水处理量1.5t/h，其中硫酸铵6%，其余成分为水。 三、主要工艺参数
四、工艺流程简介 4.1原液准备系统 工厂产生的含盐废水流入原液池，原液池起到储存、调节原液的作用，满足废水蒸发处理设备的连续稳定运行。原液池配备有原液提升泵，原液提升泵将含盐废水均匀输送至蒸发处理系统，调节原液泵后的控制阀门保持原液提升量与蒸发量的平衡。 4.2 二次蒸汽及压缩蒸汽系统 经开始生蒸汽在加热室经过加热直至产生足量的二次蒸汽后关闭生蒸汽阀门，降膜蒸发器与强制循环蒸发器加热室产生的二次蒸汽经过蒸汽压缩机压缩后产生温度及压力都提高的压缩蒸汽。压缩蒸汽分配到降膜蒸发器和强制循环蒸发器的加热室进行加热。加热后的压缩蒸汽形成的冷凝水进入预热器对原液进行预热。 4.3 料液系统 含盐废水经预热器加热后进入降膜蒸发器蒸发浓缩到45%后进入强制循环蒸发器蒸发结晶然后经出料泵抽出料液进入旋液分离器中浓缩分离，然后排入储料器中收集，最后排入离心机离心分离。 4.4事故及洗罐 系统工作出现事故及运转过程中洗罐时，首先停止进料，将蒸发设备中的母液排净。洗罐水用冷凝水储池的水，洗罐完毕后，将洗罐水排掉，初次洗罐水排入原液池，排空蒸发罐后，首先将部分母液通过原液泵进入蒸发罐，然后通过原液泵补充加入原液，使蒸发罐中的液位满足工艺要求。
氯化钠蒸发结晶器
氯化钠蒸发结晶器 项目设计咨询：安工 QQ： 蒸发结晶而获得纯度较高的固态氯化钠产品。其生产过程一般有下列四大工序组成： （1）原水的制备； （2）原水精制； （3）蒸发结晶； （4）氯化钠晶体的分离、干燥、包装。 根据蒸发结晶方式，目前世界上精制盐的生产方法大致可分为三大类，即：多效蒸发结晶法，蒸汽压缩法（热泵法）及多效闪急蒸发法。其中，多效蒸发法应用最为广泛，是目前主要的生产方法。多效蒸发结晶系统一般采用四至五效，因通常有数效蒸发器处于负压状态操作，又称作“多效真空蒸发法”. 蒸发与氯化纳结晶 氯化钠的溶解度随温度变化影响非常小，因此以水溶液为原料生产精制盐的过程是通过蒸发使溶剂（水）汽化，料液不断浓缩，氯化钠浓度不断增大，直至达到过饱和而结晶析出。即氯化钠结晶所要求的过饱和度是通过蒸发水分而获得的。这个过程涉及到传热与蒸发，结晶，相平衡等方面的基础理论，是真空制盐生产的最主要的工序。 1．多效蒸发流程 在单效蒸发器中每蒸发1kg的水要消耗比1kg多一些的加热蒸汽。在工业生产中，蒸发大量的水分必须消耗大量的加热蒸汽。为了减少加热蒸汽消耗量，可采用多效蒸发操作。多效蒸发时，要求后效的操作压强和溶液的沸点均较前效为低，因此可以引入前效的二次蒸汽作为后效的加热介质，即后效的加热室成为前效二次蒸汽的冷凝器，仅第一效需要消耗生蒸汽。一般多效蒸发装置的末效或后几效是在负压（真空）条件下操作 由于各效（末效除外）的二次蒸汽都作为下一效蒸发器的加热蒸汽，故提高
了生蒸汽的利用率，即经济性。表3-3列出了最小的（D/W）min。 表中：D—生蒸汽量 W—蒸发水量 真空盐多效蒸发系统通常由4～5台蒸发器及真空系统组成，按蒸汽流向，依次为I效，II效，III效……蒸发器。 锅炉蒸汽（生蒸汽）通入首效（I效）蒸发器的加热室，通过加热管与卤水进行热交换。加热蒸汽释放热量被冷凝为液态水，由加热室下部排出，返回锅炉。蒸发器内的卤水则在加热室被加热至过热状态后进入蒸发室。 过热的卤水在蒸发室内急剧沸腾汽化。卤水部分汽化，产生的蒸汽称作“二次蒸汽”，引入II效蒸发器的加热室，作为热源使II效蒸发器内的卤水被加热，部分汽化，产生II效“二次蒸汽”，用作III效的热源，依次类推直至末效蒸发器。末效二次蒸汽则有真空系统引出。 按卤水加料方式不同，常见的多效蒸发操作流程有以下几种： 1）并流（顺流）加料法 图3-14 并流加料的四效蒸发装置流程示意图 并流（顺流）加料蒸发流程的原料液与蒸汽的流向相同，都由第一效顺序流至末效。原料液进入第一效，浓缩后排入第二效，依次流过后面各效，被不断浓缩。完成液由末效取出。并流加料的四效蒸发装置流程见图3-14。 当蒸发过程中有晶体析出时，根据具体情况，晶体可与料液一起输送流动，
结晶器原理
结晶器原理 结晶是一个重要的化工过程，是物质提纯的主要手段之一。众多化工、医药产品及中间产品都是以晶体形态出现的，结晶往往是大规模生产它们的最好又最经济的方法。 结晶过程是一个复杂的传热、传质过程。在溶液和晶体并存的悬浮液中，溶液中的溶质分子向晶体转移（结晶），同时晶体的分子也在向溶液扩散（溶解）。在未饱和溶液中溶解速度大于结晶速度，从宏观上看这个过程就是溶解；在过饱和溶液中结晶速度大于溶解速度，从宏观上看这个过程就是结晶。所以，结晶的前提是溶液必须有一定的过饱和度。连续结晶器和间歇结晶器相比具有以下优点：连续结晶具有收率高、能耗低、母液少、产品质量好、自动化程度高、设备占地面积小及操作人员少等优点。由于连续结晶器具有较高的生产效率，一套连续结晶器往往可以取代数套乃至数十套间歇结晶器，相应配套设备的数量也大大减少。对于医药产品的结晶，由于连续结晶器都是全密闭的，结晶器可以布置在GMP车间的外面，而仅将离心机、烘干和包装布置在GMP车间的里面，这将极大地减少GMP车间的面积，从而降低整个工程的投资。 连续结晶器可以方便地和机械压缩泵组合，在低温下进行蒸发结晶，不但不需要蒸汽，而且无需冷冻水。节能的同时也避免了庞大的冷冻机投资。
过饱和度是结晶的一个重要参数。根据大量试验的结果证实，溶液的过饱和与结晶的关系可用上图1表示；图中的AB 线为普通的溶解度曲线，CD 线代表溶液过饱和而能自发地产生晶核的浓度曲线（超溶解度曲线），它与溶解度曲线大致平行。这两根曲线将浓度——温度图分割为三个区城。在AB 曲线以下是稳定区，在此区中溶液尚未达到饱和，因此没有结晶的可能。AB 线以上为过饱和溶液区，此区又分为两部分：在AB 与CD 线之间称为介稳区，在这个区域中，不会自发地产生晶核，但如果溶液中已加了晶种，这些晶种就会长大。CD 线以上是不稳区，在此区域中，溶液能自发地产生晶核。若原始浓度为 E 的洁净溶液在没有溶剂损失的情况下冷却到 F 点，溶液刚好达到饱和，但不能结晶，因为它还缺乏作推动力的过饱和度。从F 点继续冷却到G 点的一段期间，溶液经过介稳区，虽已处于过饱和状态，但仍不能自发地产生晶核。只有冷却到G 点后，溶液中才能自发地产生晶核，越深入不稳区（例如达到H 点），自发产生的晶核也越多。由此可见，超溶解度曲线及介稳区、不稳区这些概念对于结晶过程有重要意义。把溶液中的溶剂蒸发一部分，也能使溶液达到过饱和状态，图中EF ’ G’线代表此恒温蒸发过程。在工业结晶中往合并使用冷却和蒸发，此过程可由EG’’线代表。晶体成长的速率与过饱和度的关系如上图2所示。当然，结晶器出来的最终的晶体的尺寸不仅仅与晶体成长的速率相关，还与成核速率、耗散速率等有关。成核速率也与过饱和度相关，且受过饱和度影响要较成长速率受其影响来的大，从下图3我们可以看出来。
氯化钠三效蒸发装置明细表0120
废水中氯化钠蒸发装置方案 一、蒸发器选型及流程简述 本设计方案针对含盐废水，拟采用三效顺流强制循环蒸发工艺。氯化钠属于蒸发结晶，因此蒸发器采用抗盐析、抗结疤堵管能力强的强制循环蒸发器。 物料的流程为：生蒸汽入一效蒸发器加热室对物料进行加热，废水由进料泵送至一效蒸发器进行加热蒸发，浓缩后的料液送至二效继续蒸发；一效产生的蒸汽在分离室进行汽水分离后进入二效的加热室对二效的料液继续进行加热，浓缩后的料液进入三效继续蒸发；二效产生的蒸汽在分离室进行汽水分离后进入三效的加热室对三效的料液进行加热，当料液中氯化钠含量达70%时，由出料泵送至储液罐并离心分离为固体氯化钠；三效分离室产生的蒸汽进入冷凝器冷凝除去水份后由真空泵抽真空。 由于氯化钠在高温蒸发时的强腐蚀性，从长期运行考虑，蒸发器采用石墨制加热室，其它接触物料部分采用碳钢内衬石墨，接触物料的管道、管件采用玻璃钢制作，阀门采用钢衬四氟材料；泵采用四氟合金泵。 该蒸发系统为外加热强制循环工艺，料液循环速度为s以上，各效冷凝水通过换热器对进料进行预热，充分利用能源，故该装置具有热效率高、抗结晶堵塞的功能。 二、依据 1、进料量及组份：溶液处理量为8333Kg/h，氯化钠含量为 10-15%，其它成份为水。 2、总蒸发量7500Kg/h。 3、原料温度25℃。 4、生蒸汽为。 三、多效蒸发器主要配置表：
四、蒸发装置主要参数： （1）进料量:8333kg/h （2）总蒸发量：7500kg /h。 （3）进料温度：25℃ （4）进料浓度: 氯化钠含量为10-15%，（5）出料浓度: 氯化钠含量为70%， (6）三效蒸发(物料)温度：75℃
关于结晶器
18.什么是“凸形”结晶器? 答：“凸形”结晶器是康卡斯特公司推出的一种高效方坯结晶器技术，又名Convex结晶器。它的基本特征是：结晶器上部内腔铜壁面向外凸出而不是平的，即上口内圆角大于90°,往下沿整个结晶器长度方向上逐渐变为平面，即至铜管出口处内圆角又恢复到90°角,康卡斯特公司认为：上部凸面区传热效率高，角部气隙小，能使坯壳与结晶器尽量可能保持良好接触，坯壳向下运行时，逐渐冷却收缩并自然过渡到平面段。结晶器下部壁面呈平面正好适应了坯壳本身的自然收缩，使结晶器传热效率大为改善。 19．什么是自适应结晶器? 答：自适应结晶器是达涅利(Danieli)公司开发的一种高效方坯结晶器，又称Danam结晶器。其具体做法如下；采用薄型铜管，加大并调节结晶器冷却水压，使薄铜壁紧粘坯壳以消除气隙，实现高拉速。在Danam结晶器里，通过调节水压，使其上部对铸坯侧面和角部采取不同的横向冷却，来控制气隙的形成，确保坯壳均匀凝固。 20．什么是“钻石”结晶器? 答：“钻石”结晶器是VAI公司推出一种高效方坯结晶器，又称DIAMOND。VAI采用的技术解决办法如下：VAI认为提高拉速，坯壳在结晶器内生长的均匀性和增加坯壳厚度很重要，解决结晶器内坯壳生长均匀性问题，其本质就是如何降低结晶器内气隙热阻。VAI 采用比常规抛物线锥度大一些的新抛物线形锥度，提高整个结晶器长度上坯壳与结晶器的接触性，方便坯壳在结晶器内均匀生长。增加坯壳厚度的有效办法是延长结晶器长度，增加结晶器中铸坯质点在结晶器内的生长时间。VAI经过计算，认为铜管延长至1000mm长较好。采用过大的抛物线锥度和延长铜管至100mm后，会使结晶下部摩擦力增加很大，不利于拉坯。VAI通过研究，发现摩擦力过分增大的压力峰值出现在结晶器下部四角边沿区域。为了减小摩擦力，VAI采用从距结晶器顶部300～400mm处开始，一直到下口为直结晶器角部区域没有锥度，而且愈往下角部无锥度区域也增大。这种方法既确保了结晶器内坯壳的均匀生长，又有效防止了结晶器中尤其下部摩擦力的过分增大。VAI认为由于结晶器角部区域为二维热传递，因此在这个区域中小方坯角部区域的直接接触没有绝对必要，因为这个区域中的坯壳总能充分生长。 21．什么是压力水膜结晶器? 答：压力水膜结晶器是比利时冶金研究中心(CRM)和阿贝德厂(Arbed)联合开发的一种高效结晶器技术。具体做法如下：在结晶器下口固定有四块钢板，水从每块钢板上加工的狭缝喷射出来，钢板与结晶器面成直线放置，并与铸坯表面间留有小间隙，间隙使高速流动着的水充满并形成一层水膜。钢板上的狭缝向下倾斜，使得从中流出来的水能朝下流动。水膜既起强冷作用，又起支撑铸坯作用，这就是压力水膜结晶器。 22．什么是曲面结晶器? 答：曲面结晶器是中冶连铸开发的一种高效方坯结晶器技术。该技术是从传热角度，根据气隙产生的主要原因，通过对结晶器热变形和小方坯收缩的分析开发出来的。其基本特征如下：
工业结晶方法
一、工业结晶方法简介 什么是结晶？在一定的温度下，一种可溶性的溶质在某种溶剂中的溶解度是一定的，并且不同温度下溶解度不同，一般来说温度升高，溶解度增大。当降低溶液温度或减少溶剂量时，溶质将以固体形态从溶液中析出，这一过程叫做结晶。工业生产中常用的结晶操作方法大致分为六种： 1、冷却结晶：通过降低溶液的温度使溶液达到过饱和而结晶。适用于溶解度随温度降低而 显著减小的盐类结晶操作。 2、蒸发结晶：将溶剂部分汽化，使溶液达到过饱和而结晶。这是最早采用的一种结晶方法。 适用于溶解度随温度升高而变化不大的盐类结晶操作，例如食盐的生产。 3、真空结晶：使热溶液在真空状态下绝热蒸发，除去一部分溶剂，使部分热量以汽化热的 型式被带走，降低溶液温度，实际上是同时用冷却和蒸发结晶方法，使溶液达到过饱和而结晶。这种方法适用于中等溶解度的盐类和有机酸，例如硫酸铵、己二酸等。 4、喷雾结晶； 5、盐析结晶； 6、升华结晶； 根椐结晶的方法，可将常用的结晶器分为四大类：冷却型结晶器、蒸发型结晶器、真空蒸发冷却结晶器和盐析结晶器。 我们采用的精己二酸结晶器，典型的卧式真空多级闪蒸结晶器CMSMPR（Continuous Mixed-Suspension Mixed-Product Removal Crystallizer），具有全混悬浮，全混出料，连续结晶，不宜结垢，处理量大的特点。 二、结晶原理 晶体从溶液中析出一般可分为三个阶段：过饱和溶液的形成、晶核的生成和晶体的成长阶段。过饱和溶液析出过量的溶质产生晶核，然后晶核长大形成宏观的晶体。 晶体成长过程是溶质的扩散过程和表面反应过程串联的联合过程。表面反应过程的速率一般较快，所以扩散过程是晶体成长速率的控制步骤。通常，晶体成长速率随溶液的过饱和度或过冷度的增加而增大。在结晶操作中，晶核的生成和晶体的成长同时进行。这两个过程的速率的大小，对结晶的效果和产品的质量有很大的影响。 三、晶体成核过程对产品质量影响机理分析 晶体的成核速率是决定晶体产品粒度分布的首要动力学因素。结晶过程要求有一定的成核速率，但是如果成核速率过快，将导致晶体产品细碎，粒度分布范围宽，单位重量晶粒表面积大，黏附的杂质多，影响产品质量，对结晶器的生产强度也有不利的影响。反之，如果成核速率远远小于晶体成长速率，溶液中晶核数量较少，随后析出的溶质都供其长大，产品的颗粒较大且均匀。如果两者速率相近，最初形成的晶核成长时间长，后来形成的晶核成长时间短，结果是产品的粒度大少参差不一。 晶体颗粒本身的质量也受到这两种速率的影响。如果晶体成长速率过快，有可能导致苦干晶体颗粒聚结，形成晶簇，将杂质包藏其中，严重影响产品的纯度。比如“沫子”，液面上的漂浮物等。 四、结晶过程影响因素分析 根据结晶原理，结晶操作的影响因素主要考虑晶核形成速率和晶体成长速率的影响因素，包括过饱和度、温度、搅拌强度、冷却速度、加入晶种以及杂质等方面。 （1），过饱和度的影响 晶核生成速率和晶体成长速率均随过饱和度的增加而增大。在不稳区，溶液会产生大量晶核，不利于晶体成长。 所以，过饱和度值应大致使操作控制在介稳区内，又可保持较高的晶体成长速率，使结晶操
结晶器
液压伺服与比例控制系统三级项目250KN结晶器液压振动系统特性仿真分析 学院（系）：机械工程学院 年级专业： 10级机电控制工程1班 小组成员：张迪嘉张天宇王平阳 王利双王浩冉 指导教师：张伟
目录 一、结晶器及其振动技术概述 (4) 1.2结晶器的振动 (5) 二、结晶器振动技术国内外研究现状及发展趋势 (5) 2.1国内研究及应用 (5) 2.2国外的研究与应用 (6) 三、结晶器液压振动结构原理和特点 (7) 3.1液压振动装置的构成 (7) 3.2液压振动装置原理 (7) 3.3液压振动的特点 (8) 四、结晶器液压系统工作原理 (9) 4.1系统工作原理 (9) 4.2液压系统参数及主要元件的选择 (10) 4.3结晶器液压振动控制系统 (12) 五、结晶器液压伺服系统建模 (13) 5.1确定各组成原件的传递函数 (14) 5.2系统方框图 (15) 六、matlab系统仿真分析 (16) 6.1时间响应曲线 (16) 6.2频率响应曲线 (17)
6.3 PID 控制原理 (19) 6.4PID参数对系统特性影响 (20) 七、总结与感想 (21) 7.1影响阀控缸系统频率特性的参数 (21) 7.2心得与感想 (22) 参考文献 (22)
一、结晶器及其振动技术概述 1.1结晶器 近年来，传统连铸的高效化生产在工业发达国家取得了长足的进步，特别是高拉速技术引起人们的重视。通过采用新型保护渣、液面高精度检测和控制等一系列技术措施，使连铸机的生产能力大幅度提高，生产成本降低，给企业带来了极大的经济效益。而结晶器作为连铸生产的重要设备之一，如图1，它的性能对连铸机的生产能力和铸坯质量都起着十分重要的作用。 图1 连铸设备的组成 结晶器是连铸最重要的组成部分，它是一种特殊的无底水冷铸模。在它的内部有冷却装置，其中有的是管式结晶器隔离水缝冷却，有的是喷淋水喷水冷却，目的是对铸坯进行冷却降温。并且结晶器由振动装置带动发生振动。
工业结晶方法的分类
工业结晶方法的分类 溶液结晶就是指晶体从溶液中析出的过程。对于工业结晶按照结晶过程中过饱与度形成的方式,可将溶液结晶分为两大类:移除部分溶剂的结晶与不移除溶剂的结晶。 (1) 不移除溶剂的结晶 不移除溶剂的结晶称冷却结晶法,它基本上不去除溶剂,溶液的过饱与度系籍助冷却获得,故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。 (2) 移除部分溶剂的结晶法 按照具体操作的情况,此法又可分为蒸发结晶法与真空冷却结晶法。蒸发结晶就是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发,部分溶剂汽化,从而获得过饱与溶液。此法适用于溶解度随温度变化不大的物系,例如NaCl及无水硫酸钠等; 真空冷却结晶就是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的方法。在这种方法中,溶液经历的就是绝热等焓过程,在部分溶剂被蒸发的同时,溶液亦被冷却。因此,此法实质上兼有蒸发结晶与冷却结晶共有的特点,适用于具有中等溶解度物系的结晶。 此外,也可按照操作连续与否,将结晶操作分为间歇式与连续式,或按有无搅拌分为搅拌式与无搅拌式等。 常见的工业结晶器 一、冷却结晶器 间接换热釜式冷却结晶器就是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。冷却结晶器根据其冷却形式又分为内循环冷却式与外内循环冷却式结晶器。空气冷却式结晶器就是一种最简单的敞开型结晶器,靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热,以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的,并不加晶种,也不搅拌,不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成与晶体的生长。冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。
1、内循环冷却式结晶器 内循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进行热交换。这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制,其换热器量不大。 2、外循环冷却式结晶器 外循环式冷却结晶器,其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进行热交换。这种设备的换热面积不受结晶器的限制,传热系数较大,易实现连续操作。 二、蒸发结晶器 蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。在此种类型的设备(如结晶蒸发器、有晶体析出所用的强制循环蒸发器等)中,溶液被加热至沸点,蒸发浓缩达到过饱与而结晶。但应指出,用蒸发器浓缩溶液使其结晶时,由于就是在减压下操作,故可维持较低的温度,使溶液产生较大的过饱与度。但对晶体的粒度难于控制。因此,遇到必须严格控制晶体粒度的场合,可先将溶液在蒸发器中浓缩至略低于饱与浓度,然后移送至另外的结晶器中完成结晶过程。 三、导流筒结晶机(DTB型蒸发结晶器) 导流筒结晶机就是一种高效结晶设备,物料温度可控,其独特的结构与工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点。 设备主体为根据流体计算后设计的外筒体与导流筒,配套专用螺旋浆实现了高效内循环,而几乎不出现二次晶核,根据冷却结晶体的生长速率与晶体大小,设计降温速度、搅拌桨转速等指标,各指标动态可调易实现系统自控制,以适应的结晶要求。 导流筒内外壁抛光,减小物料在内壁结疤现象;导流筒本身有高的换热面,也可另设冷却器; 晶浆过饱与度均匀,粒度分布良好,实现了高效率; 相对能耗低;下部安装出料阀可实现连续生产 转速低,变频调控,适用性强,运行可靠,故障少。
工业结晶
工业结晶 1. 引言 结晶过程是一个复杂的相间质量与能量传递过程，其推动力主要来自于结晶多相体系在热力学上的非平衡特性[1,2]。结晶体系的固液相平衡数据不仅是选择结晶精制过程溶剂体系和结晶方式的依据，而且是决定结晶过程最大生产能力和理论收率的关键因素，因此，结晶热力学研究是整个结晶过程研究和工艺优化的基础。 2. 溶解度和介稳区 液固平衡（LSE）亦常称固液平衡，它分为两类，一是固体在溶剂中的溶解度，其特点是固体与溶剂的熔点迥异，一般以溶解度表示；二是熔点比较接近物质间的熔化平衡，无所谓溶剂，也不存在溶解度的概念[3]。一般情况下，溶质与溶剂的熔点相差悬殊，所以通常意义下讨论的影响结晶过程的热力学问题就是第一种情况---溶解度。 2.1 溶解度 固液相平衡的主要数据是固体在液体中的溶解度。准确的溶解度数据在结晶过程的开发、设计和操作中是极为重要的。 众所周知，溶解度是指一定的温度和压力下，在100g溶剂中所能溶解溶质最大的克数。常压下，溶解度曲线是随温度变化的一条特定的曲线。这是常识性的知识，这里不再赘述。 2.2 介稳区 介稳区（MetasTab. zone）指的是溶解度与超溶解度之间的区域。超溶解度定义为某一温度下，物质在一定溶剂组成下能自发成核时的浓度。溶解度曲线与超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割为三个区域，分别为稳定区、介稳区和不稳区。 典型的溶液介稳区示意图如图1所示。Mullin、丁绪淮等指出，一个特定的物系，只有一条明确的溶解度曲线，而超溶解度曲线的位置却要受很多因素的影响，例如有无搅拌，搅拌强度，有无晶种，晶种的大小多少，杂质的存在，超声波，电磁场等，所以超溶解度是一簇曲线[4-6]。
工业结晶方法的分类
工业结晶法的分类 溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。对于工业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的式，可将溶液结晶分为两大类：移除部分溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。 (1) 不移除溶剂的结晶 不移除溶剂的结晶称冷却结晶法，它基本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系籍助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。 (2) 移除部分溶剂的结晶法 按照具体操作的情况，此法又可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，部分溶剂汽化，从而获得过饱和溶液。此法适用于溶解度随温度变化不大的物系，例如NaCl及无水硫酸钠等； 真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的法。在这种法中，溶液经历的是绝热等焓过程，在部分溶剂被蒸发的同时，溶液亦被冷却。因此，此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点，适用于具有中等溶解度物系的结晶。 此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有无搅拌分为搅拌式和无搅拌式等。 常见的工业结晶器 一、冷却结晶器 间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。冷却结晶器根据其冷却形式又分为循环冷却式和外循环冷却式结晶器。空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热，以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。 1、循环冷却式结晶器 循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进行热交换。这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制，其换热器量不大。 2、外循环冷却式结晶器 外循环式冷却结晶器，其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进行热交换。这种设备的换热面积不受结晶器的限制，传热系数较大，易实现连续操作。 二、蒸发结晶器 蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。在此种类型的设备(如结晶蒸发器、有晶体析出所用的强制循环蒸发器等)中，溶液被加热至沸点，蒸发浓缩达到过饱和而结晶。但应指出，用蒸发器浓缩溶液使其结晶时，由于是在减压下操作，故可维持较低的温度，使溶液产生较大的过饱和度。但对晶体的粒度难于控制。因此，遇到必须格控制晶体粒度的场合，可先将溶液在蒸发器中浓缩至略低于饱和浓度，然后移送至另外的结晶器中完成结晶过程。 三、导流筒结晶机（DTB型蒸发结晶器） 导流筒结晶机是一种高效结晶设备，物料温度可控，其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制便、操作环境好等特点。 设备主体为根据流体计算后设计的外筒体和导流筒，配套专用螺旋浆实现了高效循环，而几乎不出现二次晶核，根据冷却结晶体的生长速率和晶体大小，设计降温速度、搅拌桨转速等指标，各指标动态可调易实现系统自控制，以适应的结晶要求。 导流筒外壁抛光，减小物料在壁结疤现象；导流筒本身有高的换热面,也可另设冷却器； 晶浆过饱和度均匀，粒度分布良好，实现了高效率；
工业结晶方法的分类
:Dlk结晶方法得分类 溶液结晶就是指晶体从涿液中析出得过程。对于工业结晶按照结晶过程中过论与度形成得方式，可将涿液结晶分为两大矣：移徐部分溶剂得结晶与不移徐滚剂得结晶。 （1）不移除溶剂得结晶 不移除溶剂得结晶称冷却结晶法，它基本上不去除溶剂，溶液得过饱与度系晶助冷却获得，故适用于溶解厦随温度降低而显著下降得物系。 （2）移除部分涿剂得结晶法 按照具体操作得悄况，此法又可分为蒸发结晶法与其空冷却结晶法?蒸发结晶就是使溶液在常压（沸点温度下）戎减压（低于正常沸点）下蒸发，部分溶剂汽化?从而获得过饱与溶液。此法适用于溶解度随温度变化不大得物系，例如NaCI及无水硫酸钠等； 真空冷却结晶就是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸得方法。在这种方法中，溶液经历得就是绝热等焙过程，庄部分涿剂被蒸发得同时，溶液亦祉冷却。因此，此法实质上棗有蒸发结晶与冷却结晶共有得特点■，适用于具有中等溶解度物系得结晶。 此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间敬式与连续式,或按有无搅拌分为搅拌式与无搅拌式等。 常见得工业结晶器 一、冷却结晶器 间接换热釜式冷却结晶器就是目前应用最广泛得一夷冷却结晶器。冷却结晶器根据其冷却形式又分为內循环冷却式与外内循环冷却式结晶8。空戋冷却式结晶g就是一种最简单得敞开型结晶器，靠r貞部较大得敞开液面以及S壁与空气间得换热，以降低自身温厦从而达到冷却析出结甜得目得，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法拴制冷却速率及晶核得形成与晶休得生长。冷却结晶过程所需冷量由央姿或外部換热S提供。 1、内循环冷却式结晶S 內循环式冷却结晶器其冷却剂与津剂通过结晶S得夹套进行热交换。这种役备由于换热S得换热面积受结晶器得限制，其换热器量不大。 2、外循环冷却式结品器 外循环式冷却结晶g,其冷却剂与溶液通过结晶器外部得冷却器进行热交換。这种设备得換热面枳不受结晶器得限制，传热系数校大，易实现連续操作? 二、蒸发结晶器 蒸发结晶S与用于溶液浓缩得着通蒸发S庄设备结枸及操作上老全相同?在此种矣型得设备（如结晶蒸发器.有晶体析出所用得役制循环蒸发器等）中，涿液袖加热至沸点，蒸发浓缩达到过饱与而结晶。但应扌旨出?用蒸发器浓缩涿液使其结晶时，由于就是在减压下操作，故可维持校低得温度，使溶液产生较大得过论与度?但对晶体得粒度难于控制。0此，遇到必须严格揑制晶体粒度得场合，可先将溶液在薦发器中浓增至略低于饱与浓度?然后移送至另外得结品S中完成结晶过程。 三、导流筒结晶机（DTB型蒸发结晶器） 字漉筒结晶机就是一种高效结甜设备，扬料温度可控，其特得结构与工作原理决定了它具有传热效率高、配置絢单、操作控制方便、操作环境好等特点。 设备主休为根据流休计算后设计得外简休与字泡筒，配套专用螺旋浆实现了高效内循环，而几乎不出现二次晶核，根据冷却结甜体得生长速半与晶体大小，设计降温速度、搅拌桨转速等指标，各指标动态可调易实现系统自控制，以适应得结晶要求。 爭流简内外壁抛光,减小物料在內壁结疤现象；导流简本身有高得换热面，也可另设冷却S; 晶浆过饱与度均匀，粒度分布良好，实現了高效率； 柏对能耗低;下部妥裟出料阀可实现连续生产 转速低，变频调揑，适用性強■运行可靠，故障少。 操作要点：结晶取出速率，晶种加入速率,PH制调整，搅荐速率?
结晶器
结晶器 一、河北诺达化工设备有限公司 1、OSLO结晶器 （1）概述 OSLO结晶器分为蒸发式OSLO结晶器和冷却式OSLO结晶器两大类。蒸发式OSLO结晶器是由外部加热器对循环料液加热进入真空闪蒸室蒸发达到过饱和，再通过垂直管道进入悬浮床使晶体得以成长，由于OSLO结晶器的特殊结构，体积较大的颗粒首先接触过饱和的溶液优先生长，依次是体积较小的溶液；冷却式OSLO结晶器冷却器是由外部冷却器对饱和料液冷却达到过饱和，再通过垂直管道进入悬浮床使晶体得以成长，由于OSLO结晶器的特殊结构，体积较大的颗粒首先接触过饱和的溶液优先生长。因此OSLO结晶器生产出的晶体具有体积大、颗粒均匀、生产能力大。并具有连续操作、劳动强度低等优点 （2）工作原理及特点 特点： a、由于OSLO的本身特殊结构使生产出的产品具有颗粒较大，粒度分布较窄的优点； b、溶液循环量较大，溶液的过饱和度较小，不易产生二次晶核有利于结晶操作； c、可连续生产，产量可大可小；
d、清液循环不存在晶体破碎问题； e、悬浮床内过饱和度均匀给晶体成长提供了良好的条件，d＞20μ 2、OSLO结晶器 （1）概述 DTB结晶器是一种高效率的结晶设备，由PLC控制物料温度，其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点，广泛适用于化工、医药、农药、等行业的结晶作业。 现生产制造设备处理量50～3000kgh,共十种型号的系列产品，可根据用户的需要提供与之相配套的各种辅助设备。 （2）工作原理及特点原理： 结晶过程中，溶液的过饱和度、物料温度的均匀一致性以及搅拌转速和冷却面积是影响产品晶粒大小和外观形态的决定性因素。本结晶机
工业结晶过程的设计程序
工业结晶过程的设计程序 结晶器设计2010-01-29 23:07:08 阅读129 评论2 字号：大中小订阅 随着工业界对工业结晶技术了解程度的加深，越来越多的企业想通过结晶这个手段来提高自己产品的品质。所以本文侧重介绍对于某一特定体系，如何进行工业结晶过程的设计。以便使企业和科研单位沟通更有共同语言，利于交流。 结晶工艺当前的状况 因为虽然工业结晶技术受到前所未有的重视，市场日益需要对工业结晶及后续过程进行开发、优化、控制和管理，但遗憾的是，至今为止还没有一个系统的设计程序和理想的控制模型来实现前述的目标，目前还是停留在一个艺术状态（工艺开发水平的高低与进行工艺开发技术人员的水平有着直接的关系），随着行业上对工业结晶过程的了解逐渐加深，必然会从艺术走向科学。我这里用艺术和科学两个词主要是想用来表示艺术是和从事艺术的水平有关，而且一般没有重现性。而科学则不同，由于对于其内部规律有了整体的了解和深刻的认识，所开发出的工艺过程具有重现性，达到优化的目的。从某种程度来说，精馏过程就 可以说基本上达到了“科学”的程度。 结晶过程到底能解决什么问题 鉴于目前工业结晶的水平还处在“艺术”阶段，所以对于某一特定产品就需要针对该产品进行相关的理论和实验研究。整个开发过程，最重要的是明确研究目标，即主要想解决什么问题，不是所有问题都能通过结晶这个方法来解决。你是想提高产品的粒度？还是想提高产品的纯度？还是想降低能耗？还是想要特定的晶体形状？还是某种晶型？是想使粒度分布更集中还是相反？ 是想增大产品在某种溶剂中的溶解速度还是减缓其溶解速度？防结块？～～～～ 以上问题大部分都可以通过结晶过程来解决。简言之，结晶过程开发的主要目的是晶体产品的质量和能耗的优化。以最小的成本来生产出满足要求的产品。晶体产品的质量包括：粒度及粒度分布、纯度、晶型、晶形等。由这些性质所产生的附带问题就可以由结晶工艺的优化而提前解决之。比如粒度过小、分布较宽一般会导致过滤困难、母液夹带多，杂质含量高，能耗大等问题。晶型的不同会导致一些性质的变化，尤其是医药领域，同一种化学组成的药物可能由于晶型的不同而导致药效的不同。晶体形状对产品的后处理影响也很大。会影响产品的粒度及流动性等方面。 结晶工艺开发主要包括哪些内容？ 结晶过程开发主要关注以下内容：1、所研究体系的物理及化学特性；2、结晶方式；3、结晶操作方式及结晶器的类型。 1、体系的性质 体系的物质性质包括物质的稳定性、毒性、溶解度、过饱和度、密度、粘度、比热、结晶热等； 2、结晶方式（具体可以参见我的另一篇博文《如何选择合适的结晶方式》） 根据体系的特性不同采用不同的结晶方式，先明确是溶液结晶还是熔融结晶。（对这两种方式的分类在别的日志中再详述）确定好到底是溶液结晶还是熔融结晶后，再根据具体情况选择具体的结晶方法； 3、操作方式及结晶器的类型（具体可以参见我的另一篇博文《工业上常用不同型结晶器的平均粒径、停留时间和成核速率对应 关系》） 这主要是指连续合适间歇？根据产品的产量和企业的具体情况选择合适的操作方式。针对操作方式和产品的具体质量指标确定 合适的结晶器类型并进行结晶器的结构设计。 化学特性主要关注于（未完，待续~~~~）：
结晶器原理
过饱和度是结晶的一个重要参数。根据大量试验的结果证实，溶液的过饱和与结晶的关系可用上图1表示；图中的AB 线为普通的溶解度曲线，CD 线代表溶液过饱和而能自发地产生晶核的浓度曲线（超溶解度曲线），它与溶解度曲线大致平行。这两根曲线将浓度——温度图分割为三个区城。在AB 曲线以下是稳定区，在此区中溶液尚未达到饱和，因此没有结晶的可能。AB 线以上为过饱和溶液区，此区又分为两部分：在AB 与CD 线之间称为介稳区，在这个区域中，不会自发地产生晶核，但如果溶液中已加了晶种，这些晶种就会长大。CD 线以上是不稳区，在此区域中，溶液能自发地产生晶核。若原始浓度为 E 的洁净溶液在没有溶剂损失的情况下冷却到 F 点，溶液刚好达到饱和，但不能结晶，因为它还缺乏作推动力的过饱和度。从F 点继续冷却到G 点的一段期间，溶液经过介稳区，虽已处于过饱和状态，但仍不能自发地产生晶核。只有冷却到G点后，溶液中才能自发地产生晶核，越深入不稳区（例如达到H 点），自发产生的晶核也越多。由此可见，超溶解度曲线及介稳区、不稳区这些概念对于结晶过程有重要意义。把溶液中的溶剂蒸发一部分，也能使溶液达到过饱和状态，图中EF ’ G’线代表此恒温蒸发过程。在工业结晶中往合并使用冷却和蒸发，此过程可由EG’’线代表。晶体成长的速率与过饱和度的关系如上图2所示。当然，结晶器出来的最终的晶体的尺寸不仅仅与晶体成长的速率相关，还与成核速率、耗散速率等有关。成核速率也与过饱和度相关，且受过饱和度影响要较成长速率受其影响来的大，从下图3我们可以看出来。 结晶成核模型有两种，一个是初级均相成核，即溶液在不含外来物体时自发产生晶核；一个是二次成核，即溶液中已有溶质晶体存在的条件下形成晶核的现象。晶体与晶体，晶体与叶轮接触是二次成核的重要成因。然而，结晶器能量的输入对二次结晶也有影响。输入功率越大，晶粒越小。 结合结晶的一些特性，我们可以说低的成核速率可以产生大的单一的晶体。如上图4所示: 在两个结晶器内，过饱和度相同。成核速率为5 的产生了5 个2g 的晶块，而成核
化工热力学对工业结晶的重要指导意义
化工热力学对工业结晶的重要指导意义 （西安航天华威化工生物工程有限公司） 1. 引言 结晶过程是一个复杂的相间质量与能量传递过程，其推动力主要来自于结晶多相体系在热力学上的非平衡特性[1,2]。结晶体系的固液相平衡数据不仅是选择结晶精制过程溶剂体系和结晶方式的依据，而且是决定结晶过程最大生产能力和理论收率的关键因素，因此，结晶热力学研究是整个结晶过程研究和工艺优化的基础。 2. 溶解度和介稳区 液固平衡（LSE）亦常称固液平衡，它分为两类，一是固体在溶剂中的溶解度，其特点是固体与溶剂的熔点迥异，一般以溶解度表示；二是熔点比较接近物质间的熔化平衡，无所谓溶剂，也不存在溶解度的概念[3]。一般情况下，溶质与溶剂的熔点相差悬殊，所以通常意义下讨论的影响结晶过程的热力学问题就是第一种情况---溶解度。 2.1 溶解度 固液相平衡的主要数据是固体在液体中的溶解度。准确的溶解度数据在结晶过程的开发、设计和操作中是极为重要的。 众所周知，溶解度是指一定的温度和压力下，在100g溶剂中所能溶解溶质最大的克数。常压下，溶解度曲线是随温度变化的一条特定的曲线。这是常识性的知识，这里不再赘述。 2.2 介稳区 介稳区（MetasTab. zone）指的是溶解度与超溶解度之间的区域。超溶解度定义为某一温度下，物质在一定溶剂组成下能自发成核时的浓度。溶解度曲线与超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割为三个区域，分别为稳定区、介稳区和不稳区。 典型的溶液介稳区示意图如图1所示。Mullin、丁绪淮等指出，一个特定的物系，只有一条明确的溶解度曲线，而超溶解度曲线的位置却要受很多因素的影响，例如有无搅拌，搅拌强度，有无晶种，晶种的大小多少，杂质的存在，超声波，电磁场等，所以超溶解度是一簇曲线[4-6]。