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钼酸铵

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水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 Water quality-Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料,本标准的最低检出浓度为L,测定上限为L。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸(H 2SO 4 ),密度为mL。 硝酸(HNO 3 ),密度为mL。 高氯酸(HClO 4 ),优级纯,密度为mL。 硫酸(H 2SO 4 ),1:1。 硫酸,约c(1/2H 2SO 4 )=1mo1/L:将27mL硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶解干水,并稀释至100mL。 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于水中,并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。溶解酒石酸锑钾 [KSbC 4H 4 O 7 · 1 H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中, 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法 (GB 11893—89) 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸,密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸,密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸(V/V),1+1。 3.5 硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液,混合二体积硫酸(3.4)和一体积抗坏血酸(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移到1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.4), μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线,混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液,将10.00mL磷标准贮备溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液,10g/L,将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

磷的测定方法

磷的测定方法 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解,使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值,以测定磷的含量。反应式为: H3PO4+12(NH4)3MoO4+21HNO3→(NH4) 3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准:GB12393-90,此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 (1)硝酸(G.R),高氯酸(G.R) 硫酸(A.R) (2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4+1混合 (3) 15%(V/V)硫酸溶液:取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中,并定容至100ml。

(4) 5%(W/V)钼酸铵溶液:取5g钼酸铵,用15%硫酸溶液稀释至100ml。 (5)对苯二酚溶液:取0.5g对苯二酚于100ml水中,溶解后加一滴浓硫酸。 (6) 20%(W/V)亚硫酸钠溶液(注:此溶液需在每次实验前临时配制):称取一定量的亚硫酸钠,用蒸馏水溶解即可。 (7)标准质控物:猪肝粉(国家标准物质研究中心提供),质控物需室温干燥保存。 (8)国家标准物质中心提供:磷标准储备溶液,浓度为1000μg/mL (9)标准中间液的配制:吸取1ml磷标准储备溶液,然后移入100ml容量瓶中,用去离子水定容至100ml ,浓度为10mg/L 5.操作步骤 5.1样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。 准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最

总磷的测定钼酸铵分光光度法

FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0039 水质钼酸铵分光光度法 1 范围 本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷 颗粒的 本方法适用于地面水 取25mL试料测定上限为0.6mg/L ééáò?éè?2a?¨ ?ò???áò????è?á???ùo?á×è?2????ˉ?a?yá×?á???yá×?á??ó??a?á?§·′ó|á¢?′±??1?μ?a?á?1?- 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 3.1 硫酸  3.2 硝酸  3.3 高氯酸密度为1.68g/mL H2SO 4 1+1 ??c=1mol/L 3.1 3.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL NaOH6mol/L 3.8 过硫酸钾并稀释至100mL 100g/L溶液并稀释至100mL ?úà?′|?é?è?¨???ü 3.10 钼酸盐溶液NH 4] 于100mL水中 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中 3.11 浊度 混合两个体积硫酸 和一个体积抗坏血酸溶液 3.12 磷标准贮备溶液0.001g于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.4 1.00mL此标准溶液含50.0ìg磷 3.13 磷标准使用溶液 3.12ó?????êí?á±ê??2¢?ì?èê1ó?μ±ìì???? 10g/L溶液 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器 1.1~1.4kg/cm 2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管 1

4.3 分光光度计 注 5 试样制备 5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存 含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上 取时应仔细摇匀 如样品含磷浓度较高 6 操作步骤 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 将具塞刻度管的盖塞紧后 放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±£3?30min后停止加热 取出放冷 注当用过硫酸钾消解时 6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1?óêyá£2£á§?é 3.2冷后加5mL 硝酸放冷 3.3加热至高氯酸冒白烟 使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷 加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7 ?ùμ??óáò?áèüòo使微红刚好退去移至具塞刻度管中 注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险 然后再加入硝酸 用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时 6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10 消解后用水稀释至标线 注如试样中含有浊度或色度时 砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除 使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4 注水浴上显色15min即可 4.20.50 3.0010.00 2

水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)

水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.目的 磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质,控制危害,在水环境检测中总磷已经列入监测项目。 总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷,因此将未过滤的水样消解。 将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。 2.原理 在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880和700nm波长下均有最大吸收度。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾,50g/L溶液将5g 过硫酸钾(K2S2O8 A.R)溶于水并稀释至100mL。 3.2 抗坏血酸,100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸(C.P)于水中,并稀释至100 mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL(1+1)硫酸中,然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中,在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸:硫酸(H2SO4 A.R),密度为1.84g/mL。 3.5 磷酸标准储存溶液:称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4,A.R)用水稀释后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线,摇匀。浓度为50.0ug/mL,P。 3.6 磷标准使用液:将10.00mL的磷标准溶液(3.5)移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。浓度为2.0ug/mL,P。 4.仪器 4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1-1.4kg/cm2),锅内温度相当于120-124℃。 4.2 50mL具塞(磨口)刻度试管。 4.3 分光光度计。 5.分析步骤 5.1 取25.00mL样品于具塞刻度试管中(取样时应将样品摇匀,使有沉淀或悬浮

七钼酸铵生产工艺

一、钼矿资料 世界上静态的钼储量估计约5500万吨。估计其中有65%的钼,即3600万吨钼是可用现代技术的。按1989年约消费75000吨的水平计算,足够消费近50年。钼储量的地区分布为:北美、南美的钼储量占钼的静态总储量的80%以上,占西方国家总储量的98%以上。美国、加拿大和智利的总储量430吨,占静态总储量78%以上。中国的钼精矿产量居世界第三位。钼资源集中在北美和南美,但是对可以预见的未来来说,最重要的斑岩矿化带地区的钼足以满足钼的提供。世界钼资源集中太平洋盆地东侧的边缘,即从阿拉斯加和不列颠哥伦比亚经过美国和墨西哥到智利的安地斯。 矿床 钼矿床可分为下面三种类型: 原生钼矿,主要提取辉钼矿精矿; 次生钼矿,从主产品铜中分离钼; 共生钼矿,这类钼矿床中钼和铜的工业开采价值均等。 我国钼资源的基本特点是分布广而又相对集中,集中的大矿区目前发现的有4个,即河南省的栾川矿区,钼金属储量206万吨;吉林省的大黑山矿区,钼金属储量109万吨;陕西省的金堆城矿区,钼金属储量97万吨;辽宁省的杨家杖子和兰家沟矿区,钼金属储量22万吨。这4大矿区钼金属储量占全国总储量的52%加上12个中型矿区,我国大、中型钼矿区钼金属储量占全国总储量的76%。 我国钼资源丰富,全国现有大、中、小矿区(点)222个,已探明的钼金属储量为840万吨,钼资源遍布全国各地。 钼是生产合金钢、不锈钢和合金铸铁的重要合金化元素,它在钢铁工业中的用量占钼

总消费的80%左右。此外,钼在军事(航天、航空、国防)、能源、化工(主要用作催化剂)、电子、电子计算机、生物医学、农业等领域还有广泛的应用。 2000年世界钼储量和基础储量/万吨钼 国家或地区储量基础储量 美国270 540 中国 172 343 智利110 250 加拿大45 91 俄罗斯24 36 秘鲁14 23 哈萨克斯坦 13 20 墨西哥9 23 乌兹别克斯坦 6 15 伊朗 5 14 蒙古 3 5 亚美尼亚 2 3 其他 59 世界总计673 1422 世界矿山钼产量/万吨 国别1998年1999年2000年1-9月 美国 5.33 4.37 2.56 中国 3.00 3.00 2.50 智利 2.55 2.73 2.47 加拿大0.80 0.62 0.51 墨西哥0.59 0.71 0.51 秘鲁0.44 0.55 0.52 俄罗斯 0.48 0.48 0.33 哈萨克斯坦0.30 0.30 0.23 蒙古 0.20 0.18 0.15 伊朗0.14 0.14 0.22 保加利亚0.04 0.04 0.03 日本0.01 0.03 0.02 世界合计13.88 13.15 10.05 钼外贸情况。我国每年生产的钼约1/3(1万吨左右)用于国内消费,占世界钼消费的8%-9%;2/3(2万吨左右)供出口,创汇最高达3.59亿美元,占西方世界钼供应量

钼酸铵的生产研究进展_张亨

第37卷第2期2013年4月 中国钼业 CHINA MOLYBDENUM INDUSTRY Vol.37No.2April 2013 收稿日期:2012-10-22;修改稿返回日期:2012-11-01作者简介:张亨(1967—),男,理学硕士,高级工程师。现从事精 细化工产品开发和信息调研工作。 钼酸铵的生产研究进展 张 亨 (锦西化工研究院,辽宁葫芦岛125000) 摘要:介绍了钼酸铵的物理化学性质、毒性防护、生产工艺和用途。对钼酸铵的生产研究进行了综述。 关键词:钼酸铵;性质;工艺;用途;进展中图分类号:TF841.2 文献标识码:A 文章编号:1006-2602(2013)02-0049-06 RESEARCH PROGRESS IN PRODUCTION OF AMMONIUM PARAMOLYBDATE ZHANG Heng (Jinxi Research Institute of Chemical Industry ,Huludao 125000,Liaoning ,China ) Abstract :The physicochemical properties ,toxicity protection ,production process and uses of ammonium paramo-lybdate has been introduced.Production research of ammonium paramolybdate has been summarized.Key words :ammonium paramolybdate ;property ;process ;use ;progress 钼酸铵在冶金工业方面是生产高纯钼粉、钼条、钼丝、钼片等的原料,在石油工业中用于制作高分子化合物催化剂,它也用于陶瓷色料、颜料(钼红、助染剂)、微量元素肥料、阻燃抑烟剂及其他钼化合物等的原料,还用于磷、砷酸、铅定量分析及生物碱分析的试剂和临床医药等。 1 物理化学性质及毒性防护 1.1 物理化学性质 钼酸铵的名称比较复杂,在文献上的称谓比较 混乱,如表1所示的都是钼酸铵。如果在文献上不做特别说明,一般即为同多酸盐四水仲钼酸铵。 表1 各种钼酸铵的CAS 登录号及组成 名 称 CAS 登录号分子式备注正钼酸铵[13106-76-8](NH4)2MoO 4正盐 重钼酸铵[27546-07-2](NH 4)2Mo 2O 7偏钼酸铵[12411-64-2](NH 4)4Mo 8O 26仲钼酸铵 [12027-67-7] (NH 4)6Mo 7O 24 四水仲钼酸铵[ 12054-85-2](NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 同多酸铵盐四水仲钼酸铵[1] 为无色或浅黄色棱形结晶,分 子量为1235.86,相对密度2.498,溶于水(4g /100mL 水)、强碱及强酸中,不溶于醇、丙酮。水溶 液呈弱酸性(pH =5)。在空气中易风化失去结晶水和部分氨,加热到90?时失去一个结晶水。在190?时即分解为氨、水和三氧化钼。 燕山大学张永强等 [2] 研究了难溶复盐钼酸铵氧化钼的标准溶度积常数和不同温度下的溶解度,测定了同离子效应对溶解度的影响,并用红外光谱分析了其解离形式。实验结果表明:25?的Ksp = c 4(NH +4)·c 2(MoO 2-4)·c 3(MoO 3)=2.13?10 -13 ,溶解度随温度的升高显著增加,在有氯化铵存在下 溶解度明显减小。所得结果对生产具有指导作用。南方冶金学院万林生等[3] 研究了钼酸铵中和结晶过程成核速率(N )与晶体线生长速率(L )与溶液中同多酸根离子组成的变化关系。结果表明: AQM 的N 和L 随溶液中[Mo 8O 4- 26]的升高以及 [Mo 7O 6-24]和pH 的降低而增大。在加入酸量相同的情况下,酸化速度快的溶液由于偏离缩合平衡较大,其[Mo 8O 4-26]始终较高,[Mo 7O 6-24]和[MoO 2- 4]较低。AQM 的L 高峰值出现在[Mo 8O 4- 26]较低而[Mo 7O 6- 24] 较高的结晶初期,其主要原因是此阶段首先接触到无机酸的局部溶液中成核数量较少,过饱 和持续的时间长。 南方冶金学院万林生等[4] 同样研究了四钼酸铵(AQM )晶体生长速率、反应历程和控制性步骤。结果表明:AQM 晶体线生长速率(L )在0.3 1.75μm /min 范围内。过饱和生成速度大于消除速度的结晶初期,结晶过程处于相变反应控制的动力学区

磷钼酸铵

钢铁中或多或少都含有磷,通常是由冶炼原料、燃料中带入。磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用,改善钢的切削加工性能;但是,磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性,影响钢的塑性和韧性。因此,磷在钢中是一种有害元素。一般钢种把磷含量控制在0.05%以下,但易切削钢可达0.4%左右,生铁和铸铁可高达0.5%左右。 国家标准分析方法有:GB/T223.3—1988《钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷铝酸重量法测定磷量》、GB/T223.59一1987《钢铁及合金化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量》、GB/T 223.61_一1988《钢铁及合金化学分析方法磷钼酸铵容量法测定磷量》、GB/T 223.62一1988《钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量》。 工厂实用分析方法有:滴定法,分光光度法。 滴定法为酸碱滴定法,是将生成的磷钼酸铵用碱溶解,过量的碱以酸回滴。由于分析时间长,除特殊试样采用此法外,均为分光光度法所代替。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定,所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等,最常用的是前两种。 一、磷钼酸铵滴定法 1.方法要点

试样以硝酸溶解,并滴加高锰酸钾溶液使磷转化为正磷酸。在酸性溶液中,钼酸铵与磷酸形成磷钼酸镀黄色沉淀。将所形成的沉淀过滤洗涤后用氢氧化钠标准溶液溶解,用硝酸标准溶掖回滴过量的氢氧化物。 2.主要反应 H3PO4+12(NH4)2MoO4+2lHNO3=(NH4)3PO4·12MoO3↓+21(NH4)NO3+12H2O 2(NH4)3PO4·12MoO3+46NaOH=(NH4)2MoO4+2(NH4)2HPO4+23Na2MoO4+22H2O NaOH+HNO3=NaNO3+H2O 3.试剂 (1)硝酸溶液(1+3.2+98,5+95)。 (2)硝酸(浓)。 (3)盐酸(浓)。 (4)高氯酸(浓)。 (5)高锰酸钾溶液(4%)。 (6)亚硝酸钠溶液(30%)。 (7)硝酸洗液每100mL硝酸溶液(2+98)中加入50g硝酸铵。 (8)氨水(浓)。 (9)盐酸羟胺溶液(10%)。 (lO)钼酸铵溶液(4%) 称取40g钼酸铵溶解于400mL水中,加80mL氨水,溶解后,倒入事先配好并冷却的320mL硝酸溶液(1+1)中,

钼酸铵分光光度法测定水中的总磷 - 副本

钼酸铵分光光度法测定水中的总磷 周静静 (金华职业技术学院,金华321000) 摘要:采用钼酸铵分光光度法测定水中的总磷含量,经过消解前加入氢氧化钠和改用聚四氟乙烯消化管等方面的改进,碱性过硫酸钾氧化-钼酸铵分光度法的实际操作更简便,更适用于各类水样的监测.它具有较低的检出限(0.004 mg/L),较高的精密度(RSD= 1.1%)和较好的准确度(测定标样溶液相对误差1.6%,加标回收率为97.2%-102.1%). 关键词:紫外分光光度法;水样;总磷 总磷是水体中所含活性磷酸盐和非活性磷酸盐、无机磷和有机磷化合物的总称,是衡量、评价水体富营养化的重要指标。由于城市污水、工业废水和养殖废水的日益增加,江河湖海水域总磷的污染日趋严重。目前只测定环境水样中的活性磷酸盐已经远远不能反映磷化合物的污染情况,因而,测定水样的总磷已是重要而紧迫的任务。目前测定水中总磷大都使用标准方法-过硫酸钾氧化-钼酸铵分光光度法。 1 方法原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 2 实验部分 2.1主要试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 ⒈硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL; ⒉硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL; ⒊高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL; ⒋硫酸(H2SO4),1:1;

⒌硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸( 密度为1.84g/mL)加入到973mL水中; ⒍氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL; ⒎氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL; ⒏过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL; ⒐抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL; 此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 ⒑钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(c(1/2H2SO4)=1mo1/L)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。 ⒒浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(c(1/2H2SO4)=1mo1/L)和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。 ⒓磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(1:1)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 ⒔磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。 使用当天配制。 ⒕酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 主要仪器 ⒈医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2); ⒉50mL具塞(磨口)刻度管 ⒊分光光度计

钼酸铵制取

钼酸铵制取 创建时间:2008-08-02 钼酸铵制取(preparation of ammonium molybdate) 从纯钼酸铵溶液生产各种具有不同分子结构的钼酸铵盐的钼化合物制取方法。仲钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵或八钼酸铵等钼酸铵盐是制取金属钼粉的主要原料。在生产中,常用蒸发结晶法制取仲钼酸铵或二钼酸铵,用中和结晶法制取四钼酸铵或八钼酸铵,生产工艺流程如图。 四钼酸铵或八钼酸铵制取用盐酸或硝酸将净化后的钼酸铵溶液中和至pH6~2.5,此时钼酸铵溶液中的MoO 42-便聚合成MoO 13 2-或Mo 8 O 26 4-离子,并以四钼酸铵或八钼酸 铵晶体析出:

加酸中和前溶液的钼酸铵浓度高,溶液pH低,中和反应温度低,加酸速度快,最终酸度高以及溶液达到预定酸度后液固不及时分离,长时间搅拌,都会使结晶的晶粒细化,吸附的杂质增多。溶液的钼酸铵浓度小,溶液中的硅、磷、砷含量高,中和反应温度高,最终酸度高或低于工艺要求,均会使钼的结晶率降低。为了提高钼酸铵溶液中和结晶的结晶率和产品质量,一般采用的工艺制度是:控制溶液含钼酸铵160~194g/L,或密度1200~1240kg/m3;溶液pH7左右;溶液中的硅、磷、砷量小于0.001g /L;中和反应温度331~335K;在溶液出现浑浊现象前加酸速度可快,在出现浑浊现象后要慢;溶液的最终pH2~2.5;溶液达到最终pH后,立即进行液固分离。 中和沉淀的酸母液中,一般含钼3~5g/L,需进行回收钼的处理。处理的方法可用钼离子交换法、钼溶剂革取法,以及最简单的二次酸沉淀法(pH=1左右)。二次酸沉淀母液可用氨水中和至pH7,经蒸发浓缩、冷却结晶制取氯化铵化肥。 中和结晶一般采用盐酸或硝酸作中和沉淀剂。盐酸来源广,价格低,腐蚀性小,操作和贮运比较安全,但除杂质能力较弱,所得多钼酸铵含Cl约0.2%~0.4%。为除去Cl-,需用氨水溶解钼酸铵,然后再进行蒸发结晶,或蒸发浓缩、冷却结晶制取仲钼酸铵后,方能作为制取钼粉的原料。硝酸来源少,价格高,腐蚀性大,使用、贮运不安全,而且还会产生危及操作人员健康的亚硝酸基离子。另外,经干燥脱水后的多钼酸铵粒度很细,不宜用作生产中粗钼粉。与盐酸相比,硝酸却有去杂质能力强,多钼酸盐干燥、还原时不腐蚀设备以及不需重结晶即可直接用作取钼粉原料等优点。 仲钼酸铵制取将中和结晶析出的多钼酸铵,在343~353K温度下溶于4%~5%浓度的氨溶液中,溶液密度控制在1400~1450kg/m3。多钼酸铵溶液经过滤除杂质(金属氢氧化物、机械杂质)后,将所得滤液放入蒸发结晶器中加热蒸发,除去部分氨和水,使溶液达到饱和而析出仲钼酸铵结晶: 也可从pH6~6.5的纯钼酸铵饱和溶液的饱和温度328K冷却到293K以下析出仲钼酸铵。 仲钼酸铵的粒度主要受钼酸铵溶液的游离氨含量,其次受溶液的初始钼浓度的影响。溶液中的游离氨含量高,初始钼浓度低,晶核难以形成,析出粗粒晶体,粗粒晶体吸附的杂质少。在蒸发结晶过程中,一般使溶液的游离氨含量保持在4~6g/L。另外,蒸发结晶的时间也是影响晶粒粗细的因素,结晶时间适当长些,有利于晶体的不断长大和晶形完整。 蒸发结晶法制取仲钼酸铵的最大特点是产品纯度高,颗粒松散均匀,但也存在生产周期长、设备生产能力小、金属收率低和生产成本高等问题。 二钼酸铵制取将NH 3/MoO 3 =0.86~1或1.25~1(摩尔比),即相当于pH6.3~7.0的纯钼酸铵溶液,在蒸发结晶器中加热至363~371K温度,随着氨气的逸出和 水分的蒸发,钼酸铵溶液达到饱和,这时便有二钼酸铵晶体析出: 相关词条: 钼酸铵制取稀有金属

磷的测量方法

二、磷含量的测定(HG 2636-2000) ——磷钼酸喹啉重量法 1、方法原理 在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量测定其磷含量。 2、试剂 2.1 硝酸(HNO3):1+1水溶液(V/V); 2.2 钼酸钠Na2MoO4; 2.3 柠檬酸(C6H8O7·H2O); 2.4 丙酮(CH3COCH3); 2.5 喹啉(C9H7N)(Ouin oline) 2.6 喹钼柠酮试剂: 溶液1:溶解70g钼酸钠于150ml水中; 溶液2:溶解60g柠檬酸于150ml水和85ml硝酸的混合液中; 溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中; 溶液4:加5ml喹啉于25mL硝酸和100ml水的混合液中; 溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24小时,过滤,滤液中加入280ml丙酮(4. 4),用水稀释至1000ml,混匀。置于带塞聚乙烯瓶中,存入于暗处。 3、仪器 3.1 坩埚式过滤器:孔径15μm; 3.2 电烘箱:能控温180±5℃ 4、分析步骤 准确移取溶液A10.0ml置于300ml烧杯中,加入10ml硝酸(2.1),用水稀释至100ml,加 热煮沸,加入50ml喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在水浴或电热板上加热煮沸1min取下,冷却至室温,冷却过程中搅拌3-4次。 用预先在180±5℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤上层清液,用倾泻法洗涤沉淀6次,将沉淀转移至坩埚中,继续用水洗涤烧杯及沉淀3-4次。将坩埚置于180±5℃的烘箱中干燥45min,取出,于干燥器中冷却至室温后称量。 2楼 同时作空白试验。 5、结果计算: P%={(m1-m2) ×0.01400×250/m×10} ×100 (2)

工业四钼酸铵工艺设计

宁夏工商职业技术学院毕业论文 题目:工业四钼酸铵工艺设计 作者:李玲学号:2101100118 系别:应用化工 专业:应用化工 指导老师:李晋萍专业技术职务 2013年1月15日宁夏银川

毕业论文中文摘要

目录 引言 (1) 第二章本文拟解决的问题 (1) 2.1工业四钼酸铵的生产工艺现状 (1) 2.1本文要解决的问题 (1) 第三章工业四钼酸铵的工艺设计 (2) 3.1超声波强化制备超细四钼酸铵 (2) 3.2结晶因素对四钼酸铵钾含量的影响 (2) 3.3高品位钼精矿制备四钼酸铵 (2) 3.4种分母液提钼制取四钼酸铵 (2) 3.5 β型四钼酸铵的制备及结晶 (3) 3.6离子交换法除杂制备钼酸铵 (3) 3.7四钼酸铵在过饱和溶液中成核 (4) 3.8结论 (4) 致谢 (5) 参考文献 (6)

引言 钼是一种宝贵的稀有高熔点金属,是生产合金刚、不锈钢、耐热钢和合金铸铁的重要合金化元素。目前,国内生产厂家多采用由四钼酸铵焙解成的三氧化钼为原料,经还原制粉、压制成型和高温烧结等工序来生产钼条、钼丝等钼产品。钼制品的性能与原料四钼酸铵的晶型有关。四钼酸铵的结晶形成过程包括两个阶段,即四钼酸铵晶体的成核过程和晶核长大过程。如何有效地控制四钼酸铵晶体的成核过程和晶核长大过程两个过程,掌握制备不同晶型四钼酸铵产品的关键。如何控制四钼酸铵的生成条件,即:pH 值、反应温度、搅拌速度、反应时间对四钼酸铵晶型的影响而制备不同晶型的四钼酸铵:α型、β型和微粉型,初步确定各种晶型四钼酸铵的生产工艺条件 第二章本文拟解决的问题 2.1工业四钼酸铵的生产工艺现状 钼是一种宝贵的稀有高熔点金属,是生产合金刚、不锈钢、耐热钢和合金铸铁的重要合金化元素。目前,国内生产厂家多采用由四钼酸铵焙解成的三氧化钼为原料,经还原制粉、压制成型和高温烧结等工序来生产钼条、钼丝等钼产品 2.1本文要解决的问题 如何有效地控制四钼酸铵晶体的成核过程和晶核长大过程两个过程,掌握制备不同晶型四钼酸铵产品的关键。如何控制四钼酸铵的生成条件,即:pH 值、反应温度、搅拌速度、反应时间对四钼酸铵晶型的影响而制备不同晶型的四钼酸铵:α型、β型和微粉型,初步确定各种晶型四钼酸铵的生产工艺条件

TP水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 Water quality-Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。 5.4 硫酸(H2SO4),1+1。 3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。

四钼酸铵的晶体结构及其控制

四钼酸铵的晶体结构及其控制徐志昌 张 萍 (清华大学核能技术设计研究院 北京 102201 ) 摘 要 采用扫描电子显微分析方法对我国市售四钼酸铵及其衍生物钼粉进行了结构研究。结果发 现,四钼酸铵和钼粉的微观结构可分为规则型和无规则型;其宏观结构则可分为团聚型和非团聚型。 四钼酸铵的微观和宏观结构的不同支配着钼系产品的结构和性能。因此,建议四钼酸铵的质量标准 应根据其微观和宏观结构来确定,用以代替或补充传统的质量标准。 关键词 四钼酸铵 钼粉 微观结构 宏观结构 质量标准 STU DY ON CR YSTAL STRUCTURE OF AMMONIUM TETRAMOLYB DATE AN D ITS CONTR OL METH OD Xu Zhichang Zhang Ping (Institute of Nuclear Energy Technology,Tsinghua University,Beijing,102201) Abstract Study on crystal structure of ammonium tetramolybdate(A TM)and its derivative,molybdemum powder has been conducted by means of scanning elctron micro2analytical method.The results have shown that the micro2structure of A TM and molybdenum powder may be classified into reqularity and non2reqularity and the macro2structure of A TM and molybdenum powder may be classified into aggregated shape and dis2aggregated shape.The different structure of micro2A TM and macro2A TM guides the structure and performance of serials of molybdenum products.That the quality standard of A TM should be determined by micro2structure and macro2 structure was suggested. K ey w ords Ammonium tetramolybdate(A TM),Molybdenum powder,Micro2structure,Macro2structure, Quality standard 1 引 言 四钼酸铵的结晶结构,不仅是其衍生物钼粉的结构和性能的基础,也是钼坯和钼丝结构和性能的基础。因此,研究四钼酸铵结晶结构及其控制手段,不仅对修订国家标准,而且对我国四钼酸铵的工业生产与质量控制都有重要的现实意义。 已经知道[1,2],四钼酸铵结晶存在2种结构:α、β规则型和无定型。但在市售四钼酸铵中,常见的为无定型,只个别为β型。且一般细粉比例高,不利于氢还原。因此,设计了专门工艺,制备了粒度均匀、晶型规则的四钼酸铵。 2 实验方法与结构分析 2.1 四钼酸铵结晶的制备 将无定型四钼酸铵结晶溶解于氨溶液中,控制溶液为清亮与透明,再将其分成3份,第1份先以硝酸酸化成低p H溶液和雏晶,然后逐步混入第2份钼酸铵溶液和硝酸,控制成中等p H,最后加入第3份钼酸铵,使p H值较高(p H=3.2),过滤得均匀和规则晶体。 2.2 钼粉的制备 制备钼粉的实验设备是管径为48mm,长为1.2m的石英管。温控是由温度程序控制器(日本产FP21)执行;氢气和氩气流量是由转于流量计执行。四钼酸铵结晶的热解温度为500℃,恒温2h, MoO2的生产温度为650℃,恒温2h,钼粉的生产温度为950℃,恒温2h。 2.3 X衍射谱图 衍射角范围为5~50°和5~60°。 2.4 扫描电子显微分析 又称SEM表面结构分析,四钼酸铵结晶的标尺为62μm,钼粉的颗粒标尺为5μm,团聚体的标尺为135μm。 第23卷第1期1999年2月 中 国 钼 业 CHINA MOL Y BDENUM INDUSTR Y Vol.23No.1 February 1999

磷矿化验方法-磷钼酸铵容量法

磷钼酸铵容量法 在酸性溶液中,正磷酸根与磷钼柠酮沉淀反应生成黄色沉淀,经过过滤、 干燥、称重即得出P2O5。 1.方法提要 在HNO3溶液中,磷酸根与钼酸根铵盐和柠檬酸反应生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后,将沉淀溶解于碱标准溶液中,然后用酸标准溶液滴定过量的碱,即可求出P2O5含量。 2.试剂和溶液 (1)酚酞指示液1%:称取1g酚酞溶于70mL乙醇30mL水中(70%的乙醇溶液)。 (2)磷酸氢二钾10% (3)0.25N氢氧化钠标准溶液:将氢氧化钠(GB627-71)(分析纯)配置成饱和溶液,置于塑料瓶中,放置至溶液澄清(一般放置2个星期即可),吸取26mL 澄清饱和氢氧化钠溶液至盛有1000mL不含二氧化碳的水的试剂瓶中(试剂瓶3000mL,预先通入碱石灰,连接一套干燥水分的装置)中,混匀。(氢氧化钠饱和溶液就是氢氧化钠和水按照1:1的质量比配制,配制的时候会放大量的热量,用大烧杯在冷水里面水浴配制,配好后放于塑料瓶中,静置2个星期后使用)标定:称取1.5g(称准至0.0001g)至预先在105℃~110℃上烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(标准试剂)(用称量瓶或小烧杯在105℃烘箱里烘干2小时),置于250mL三角烧瓶中,加入50mL沸水溶解后,加入2~3d 1%酚酞指示液,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡红色为终点。 氢氧化钠标准溶液的主要浓度(N1)按下式计算: N1= G 0.2042×V1 式中:G:称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V1:滴定时氢氧化钠溶液的用量,mL; 0.2042:每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的克数。 (4)0.1N盐酸标准溶液:量取9毫升盐酸(分析纯)溶液倒入预先盛有约500mL的1000mL容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,贮于溶液的试剂瓶中。 标定:吸取50mL盐酸溶液,注入250mL三角烧瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至100mL,加入2~3d 1%酚酞指示液,用0.25N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡红色为终点。 盐酸标准溶液的当量浓度(N2)按下式计算: N2=N1×V1 V2 式中:N1:氢氧化钠标准溶液的当量浓度 V1:滴定时氢氧化钠标准溶液用量,mL; V2:吸取盐酸溶液的体积,mL。 (5)沉淀剂的配制 溶液I:称取136g钼酸铵溶于500mL60~70℃的水中,再加上105g柠檬酸和

磷污染的概述

磷污染的概述 一、磷的存在及磷污染 在自然界中,磷大多以磷酸盐存在,常见的有磷酸钙Ca3(PO4)2,磷灰石Ca5F(PO4)3等。工业上可用磷酸盐矿石来制取磷单质以及一系列磷的化合物。一些反应如下: 2Ca3(PO4)2+6SiO2==6CaSiO3+P4O10(g) P4O10 +10C==P4(g)+10CO Ca3(PO4)2+3H2SO4==2H3PO4+3CaSO4 磷也是生物体中不可缺少的元素之一。在植物中磷主要含于种子和蛋白质中,在动物体中则含于骨骼,牙齿,脑,血和神经组织的蛋白质中。三磷酸腺苷(ATP)与腺苷二磷酸盐(ADP)的相互转化这个反应维持着有机体能量的储存和吸收。脱氧核糖核酸DNA和核糖核酸RNA也含有磷。 人们还大量使用含磷洗衣粉,其中磷主要以三聚磷酸钠的形式存在。在冷却水处理中,还使用含磷化合物作阻垢剂、缓蚀剂,这些化合物主要有三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸钠,水解之后生成PO43-,造成磷污染。 磷还有其他的存在形式:磷化是钢铁表面的防护常用方法;铁矿石也含有少量的磷,磷的含量直接影响钢铁的性能;磷是重油等矿物中加氢催化剂的活性成分[1],等等。 大量含磷化合物的使用,对全球环境造成了很大的影响。磷的全球循环主要在水圈、生物圈和岩石圈中完成,尤其是水圈与生物圈受磷的影响更为明显。主要的危害有:大量城市生活污水和工

业废水的排放,造成了河流、湖泊、海洋中磷含量剧增,引起了水体的富营养化的问题;有机膦农药虽然能够生物降解,但需要一定的时间,蔬菜瓜果中的残余成分有毒,对人畜的生命安全构成威胁;土壤动物群落结构种类和数量也由于农药浓度的提高而减少[2]。 二、水体富营养化问题[3] 大量含磷废水的排放,造成了水体的富营养化。富营养化的危害主要表现有以下几点: 1、水中一部分还未降解的有机膦,经生物降解需要消耗水中的DO,提高了水体的BOD。 2、最终磷以PO43-在水中存在,最容易被藻类吸收造成藻类的大量繁殖;藻类繁殖迅速,生长周期短,有限的营养物质在短期内能一度被重复利用,一遇适宜的环境藻类就爆发性的繁殖出现“水华”现象。 3、死亡的水生生物在微生物作用下分解消耗氧,或在厌氧条件下分解,产生H2S使水质不断的恶化,而且分解后产生的磷沉积于水体底部,成为磷污染的内源。 4、富营养湖泊的深层,阳光在穿射过程中被大量的藻类吸收而衰减,光合作用减弱,且深层死亡的藻类消耗大量溶解氧或厌氧状态下产生的H2S等,可加速促发底泥沉积营养物质的排放,形成富营养化水体磷污染的恶性循环。 5、水体富营养化不仅使水体感官性能变差,自净能力减弱,水质下降,供水成本提高,湖泊沼泽化等,而且由于某些藻类产生藻毒素,使动物,家畜而中毒死亡[4]。 三、磷的检测 由于磷对环境造成巨大的影响,有必要对磷进行科学合理的检测。对磷的检测主要分两类。一

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