常压蒸馏及沸点测定实验
新乡医学院医用化学实验课教案首页
授课教师姓名及职称：
一、实验名称常压蒸馏及沸点测定
二、授课对象临床医学授课形式实验教学
三、教学目标1．了解沸点测定的原理及意义
2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法
四、教学内容测定工业乙醇的沸点;安装装置.
五、教学安排与课时分配1．教师讲解40min 2．学生操作教师辅导80min
六、授课重点1．蒸馏的基本操作技术2．常量法测定物质沸点
七、注意事项1．试剂的取放要小心，快速
2．酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行3．蒸馏操作要注意安全
八、授课方法教师示范讲述，学生操作
九、使用教材《医用化学实验》自编教材
十、教研室
审查意见
主任签字
新乡医学院化学教研室年月日
实验常压蒸馏及沸点测定
一、实验目的
1．了解沸点测定的原理及意义；
2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。
二、实验原理
沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。
基本原理
液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。
将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3kPa 压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70kPa。
所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各物质的蒸气将同时被蒸出，只不过低沸点的多一些，难以达到分离和提纯的目的，只能借助于分馏（见分馏部分）。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为101.3kPa，因而严格说来应对观察到的沸点加以校正，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7kPa，这项校正值也不过 1℃
左右，因此可忽略不计。
纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围（沸程）很小，为0.5~1℃，所以蒸馏可以用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法样品用量较大，要10mL以上。若样品不多，可采用微量法。纯的液态有机化合物在一定压力下具有一定的沸点，但具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上进行加热时，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气气泡形成。溶解在液体内部的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用，这种小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放出大量蒸气至小气泡中，待气泡中的总压力增加到超过大气压，并足以克服液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，如在液体中有许多小空气泡或其它气化中心时，液体就可平稳地沸腾。如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净和光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压已远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种现象称为“暴沸”。
为了消除在蒸馏过程中的过热现象，保证沸腾的平稳进行，常加入素烧瓷片或沸石，或一端封口的毛细管，它们都能形成气化中心，防止过热时出现暴沸现象，故把它们叫做助沸物。但要注意，助沸物应在加热前加入。当加热后发现未加助沸物或原有的助沸物失效时，千万不能匆忙加入，应先移去热源，待液体冷至沸点以下再补加。因为在液体沸腾时投入助沸物，会引起剧烈暴沸，液体易冲出瓶外发生危险。如中途停止蒸馏，切记在再次加热前补加新的助沸物。
蒸馏操作是实验室中常用的实验技术，一般用于下列几方面：
a．分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别（如30℃以上）时才能有效地进行分离。b．测定化合物的沸点（常量法）。c．提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d．回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
三、实验用品
圆底烧瓶（50mL、100mL）、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯
四、实验步骤
1．蒸馏装置及安装：实验室常用的蒸馏装置（见图3-5）主要有下列三部分组成：a．蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b．冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140℃的用空气冷凝管；低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上，以保证套管内充满水。c．接受器：由接液管和接受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。
常压蒸馏装置图
仪器安装前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶，一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不少于1/3。仪器的安装顺序应先从热源开始，自下而上，从左到右，依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然后安装蒸馏瓶。注意瓶底应距石棉网1~2mm，不要触及石棉网。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置，使其与蒸馏瓶支管同轴，然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气和端正，不论从侧面或背面看去，各个仪器的中心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。
2．蒸馏操作及沸点测定
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗（或取下蒸馏瓶）小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出，加入2~3粒沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好。
加热：用水冷凝管时，开启冷却水后进行加热，液体沸腾后，便可观察到蒸气逐渐上升，
当上升到温度计水银球周围时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，控制蒸馏速度以1~2滴/秒为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。另外，在蒸馏过程中，一定要控制好馏速，否则，热源太强，馏速过快会出现过热现象，使沸点偏高；反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规则。
观察沸点及收集馏液：在蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到所需要物质的沸点前，常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为“馏头”或“前馏分”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的即为较纯的物质，这时应更换另一个洁净干燥的接受瓶，并记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，为该馏分的沸程（沸点范围）。如待蒸馏液中含有高沸点杂质，再继续加热时，温度计读数会显著升高；若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降，这时应停止蒸馏。但要注意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留1mL左右的液体时停止加热，以免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故。
3．蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。
在100mL圆底烧瓶中加入40mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入，注意勿使液体从支管流出。加入2~3粒沸石，塞好带有温度计的塞子，通入冷凝水，调节中等流速，按适当的方法加热，当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应调节加热速度，控制蒸馏速度1~2滴/秒。当温度计读数恒定时，更换接受瓶，观察并记录馏出温度。继续蒸馏，定期记录馏出温度直至蒸馏瓶内仅剩1~2mL液体，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。不应将瓶内液体完全蒸干。观察、记录工业乙醇沸程，记下馏出液的体积。
五、思考题
1．蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3？
2．蒸馏时，如果温度计水银球超过蒸馏瓶支管口上缘，将会对结果造成什么影响？
3．为什么用蒸馏法测沸点时要加入少许沸石？多加沸石有什么影响？
4．当加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，应如何处理？为什么？
名称蒸馏和沸点的测定
实验名称蒸馏和沸点的测定 一、实验目的要求 1．学习蒸馏和测定沸点的原理； 2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法； 3．每个实验小组2人，每组蒸馏工业乙醇并测定乙醇的沸点。 二、实验重点与难点 1．重点：蒸馏法测定沸点的原理和方法； 2．难点：蒸馏的操作。 三、实验教学方法与手段 陈述法、演示法 四、实验用品（主要仪器与试剂） 1．试剂：工业乙醇； 2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。 五、实验装置图 六、实验原理 １．蒸馏和沸点的定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点。显然，液体的沸点和外界压强大小有关，通常所说的沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。沸点是液态有机化合物的基本物理常数之一。 纯净的液态有机化合物在一定的压力下具有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。 某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它
们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。 当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。 ２．蒸馏的意义： 蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。 可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能取得较好的分离效果。 可以用来回收有机溶剂。 ３．测定沸点的方法 常量法、微量法。 七、实验步骤 １．安装蒸馏装置 蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。蒸馏烧瓶是一个盛放被蒸馏液体的容器，有单口、两口、三口、四口；有50ｍｌ、100ｍｌ、250ｍｌ、500ｍｌ等规格。蒸馏时要选择容积大小合适的蒸馏烧瓶，一般要求，蒸馏液体量占烧瓶总容积的1/3~2/3。冷凝管是蒸汽冷却变为液体的地方，有空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管等不同规格形状。根据沸点高低来选择冷凝管，沸点高于130℃使用空气冷凝管，沸点低于130℃使用直形冷凝管，沸点很低的液体（低于80℃）使用蛇形冷凝管。接受器是接受蒸馏后液体的容器，通常用三角瓶或圆底烧瓶。 仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。 安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。 整套装置应严密、稳固、美观，从正面或侧面看都在同一个平面上。装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。 2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待工业乙醇40ml（也可沿支
蒸馏和沸点的测定
实验名称蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．学习蒸馏和测定沸点的原理； 2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法 二、实验用品 1．试剂：工业乙醇； 2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。 三、实验装置图 四、实验原理 １．定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点，沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。 纯净的液态有机化合物有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。 某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。 当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。 ２．蒸馏的意义： 蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。 可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能
取得较好的分离效果。 可以用来回收有机溶剂。 五、实验步骤 １．安装蒸馏装置 蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。 安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。 2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待测工业乙醇40ml，然后加入2~3粒沸石作防暴沸剂。如果开始蒸馏后发现未加沸石或中途停止蒸馏，都必须待液体冷却到沸点以下后再补加沸石，不能向正在沸腾或接近沸腾的热的液体中加入沸石，否则会引起暴沸。加入沸石后重新插入温度计。 3．加热蒸馏：先打开自来水开关，在冷凝管中通入冷却水，然后用酒精灯开始加热，先用小火均匀加热，逐步加大火力，当液体开始沸腾后，蒸汽徐徐上升，当蒸汽上升到温度计水银球处时，温度计读数急剧升高，调节火焰，减慢加热速度，注意观察，当接液管有第一滴液体溜出时，记下温度计的读数，就是接受器中馏出液体的沸点。控制加热速度，使镏出液的馏出速度稳定在1~2滴/s，同时保证温度计水银球被蒸汽包围，同时有液滴悬挂于水银球底部，表明在此处气液两相达到平衡共存，此时的温度即为沸点（馏出液体的沸点）。如果加热过猛，会使周围空气温度过高，会使蒸馏头颈部蒸汽过热，打破气液平衡，水银球上液滴消失，温度计读数高于液体的沸点。加热过慢，水银球不能被蒸汽包围，温度计读数低于沸点。如果维持加热速度不变，不再有液体馏出，温度计读数突然下降时，停止加热结束蒸馏。 蒸馏单组分液体时，当液体量很少时（3~5ml），要及时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生爆炸。 4．结束：蒸馏结束时应先停止加热后停止通水，无液体馏出时，拆卸仪器，仪器的拆
常压蒸馏及沸点测定实验()
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一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70
实验三 常压蒸馏和沸点的测定
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二、实训步骤 （一）常压蒸馏装置的安装 蒸馏实训装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部通大气分,仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨之出水口间的连接。 （1）在安装前，根据蒸馏物的用量，选择大小合适的蒸馏在安装过程中应注意：烧瓶，一般情况下被蒸馏液体的体积不低于蒸馏烧瓶容积的1/3，也不得超过蒸馏烧瓶容积的2/3； （2）冷凝管在安装时应先调整它的位置使与已装修好的蒸馏烧瓶高度相适应并与蒸馏头的支管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动，与蒸馏烧瓶连接； （3）冷凝管的水流方向应为：下进上出。 （二）沸点的测定 1.加料 将30mL乙醇通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏烧瓶中，沿壁慢慢加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，并调好温度计的位置，使温度计的水银球上限正好与蒸馏头支管口的下端一致。 2.加热 打开冷凝水开关，调节好水流速度。然后开始加热，注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化，当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1-2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作为接收器，收集77-79℃的馏分，当瓶内只剩下少量(0.5-1mL)液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，即使杂质很少，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。 3.结束 蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 三、实训结果 1.记录 收集馏分开始时的温度,结束时的温度,收集到的馏分的体积。
蒸馏和沸点的测定(精)
蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。 3．掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。 4．掌握水浴加热操作技术。 二、 实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa （即760mmHg ）压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg 时，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。 在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa ，但由于偏差一般都900800 700600500400300 200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa
很小，因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、课堂内容 通过提问检查学生预习情况，提问内容如下： 1．测沸点有何意义？ 2．什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？ 3．什么是蒸馏？蒸馏的意义？ 4．什么是爆沸？如何防止爆沸？ 5．沸石为什么能防止爆沸? 6．蒸馏的用途？ 7．何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？ 8．测折光率的意义？ 9．测折光率的原理？ 10．有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？ 11．热浴的方式有几种？ 12．安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？
有机化学实验三蒸馏与沸点的测定
实验三蒸馏及沸点的测定 一．实验目的： （1）了解测定沸点和蒸馏的意义； （2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法； （3）掌握微量法测定沸点的原理和方法； 二．实验重点和难点： （1）蒸馏和沸点的意义； （2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管） 酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管 接液管锥形瓶沸石 主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9） 酒精（工业级，b.p78.2） 四．实验装置图： 微量法沸点测定管
五．实验原理： 1．定义： 液体受热时，其蒸气压升高。当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。 2．测定沸点的原理： 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。 利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差300C）的液态混合物分开。 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。1. 纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶，这样可以达到分离提纯的目的。 将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热时，毛细管的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管的蒸气压会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管的瞬间，此刻毛细管的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。 六．实验內容: 1．微量法： （1）装样：将待测样品装入沸点管中，使液柱高约1cm。将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中（如图1所示）。把沸点管用橡皮圈系于温度计上，插入盛有硫酸(或液体石蜡)的Thiele管中，勿使橡皮圈触到硫酸。放入浴中加热。 （2）加热：按熔点测定方法一样加热。加热时，由于气体膨胀，內管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢。 （3）记录数据：当气泡恰要停止逸出而液体将要缩入毛细管的瞬间，表示毛细管內的蒸气
有机化学 实验二蒸馏及沸点的测定
实验二蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五.实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。
放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶 中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t 1 和最后一 滴时的读数t 2 。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 六、实验记录 （须严格按标准格式记录） 七、实验结果 乙醇的沸程为：t 1～t 2 ℃，计算回收率。 八、思考题 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？ 注意：本次实验回收乙醇。
常压蒸馏
实验二常压蒸馏及沸点的测定（有机化学实验第二课时教学简案） 授课班级：医学部各专业授课时间：根据课表安排 授课地点：701-1245等授课教材：虞虹/薛明强主编《基础化学实验》授课学分：三分授课教师：见具体安排 【教学课题】实验二常压蒸馏及沸点的测定 【教学目标】了解常压蒸馏及沸点测定的原理及意义；掌握常量法（即蒸馏法）和微量法测定沸点的操作方法；掌握利用常压蒸馏来分离和提纯液体有机化合物的操作技 术。 【教学重点】常压蒸馏及沸点测定的原理、操作方法 【教学难点】沸程、前馏分等概念，实验装置，常压蒸馏、微量法测沸点的基本操作以及适用范围 【教学方法】讲述、示范、讨论相结合 【教学过程】 【引言】把液体加热变为蒸气，再使蒸气冷凝变成液体，这两个过程的联合操作叫蒸馏，蒸馏广泛应用于分离和纯化液体有机化合物、测定化合物沸点并鉴定其纯度。 【讲述】实验二常压蒸馏及沸点的测定 一、实验目的（略，见教学目标） 二、实验原理 当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压。 随着温度升高，蒸气压增大，当蒸气压与大气压（或所给压力）相等时，液体沸腾， 此时的温度称为该液体的沸点。纯液态有机化合物在一定压力下具有固定沸点，其 第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距也叫沸程。纯液态有机化合物 沸点距很小（0.5～1.0℃），混合物则没有固定沸点，沸点距也较长，故可通过蒸馏 来测定液体的沸点和鉴别有机物纯度。具有固定沸点的液体不一定都是纯净物，共 沸混合物也具有固定沸点。如：95.6﹪乙醇和4.4﹪水的沸点是78.2℃。 蒸馏沸点差别较大（30℃以上）的混合液体时，沸点较低的先蒸出，较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，可达到分离和提纯目的；当混合物沸点比较接 近（小于30℃）时，用常压蒸馏则不能有效地进行分离和提纯，应改用分馏。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，可采用微量法，但微量法只适用于测定纯液体的沸点。 本实验用常量法测定工业乙醇的沸点，用微量法测定丙酮的沸点。 三、实验步骤 分别用常量法和微量法测定工业乙醇和丙酮的沸点，并与文献数据比较。 四、注意事项 （一）常量法 1、装置正确，注意整个装置要与大气相通。 2、加热前要添加费石，若遗忘必须待温度下降一定程度后才可添加。 3、必须先通冷凝水再水浴加热，注意观察前馏分及温度变化。 4、控制蒸馏速度，以每秒1～2滴为宜。 5、不可完全蒸干；先停止加热再停止通入冷凝水。
最新实验一 有机实验入门及蒸馏和沸点的测定
实验一有机实验入门及蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.熟悉有机化学实验室的注意事项和安全知识以及有机化学实验的基本要求； 2. 掌握实验报告及实验记录的规范书写； 3.了解测定沸点的意义。 4. 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 第一部分实验入门 一.有机化学实验室的注意事项（强调纪律） 1、不能迟到、随便请假。请病假要有医院、班主任批条。 2、进入实验室要穿实验服，不得穿拖鞋，不得将食品和饮料带入实验室； 3、实验时要求思想集中、认真仔细，按照操作规程和老师所讲要求进行实验。合理安排好自己的时间，在规定课时内结束实验。 4、实验时要保持室内安静，相互交流要小声，不得随意喧闹、走动，不能擅自离开实验室。 5、实验时不能乱丢杂物、废纸。保持实验室的整洁。每次由班长安排几名学生做值日，负责桌面、地面、水槽的清洁工作，并负责检查水、电、门窗是否关好。 6、爱护公物，配备的仪器要自己管好（两人一套），仪器损坏要报告老师，做登记后补上（按价赔偿）。 7、公用仪器、药品用完后要立即归还原处。不得随意乱丢，损坏按价赔偿。 8、在实验前不要洗仪器。实验完后务必洗净仪器并倒置，保证下周做实验时仪器干净、干燥。清洗好仪器后交给老师清点、签名。 二、实验室的安全事故的预防与处理（强调安全） 有机化学实验的安全操作、以及事故的预防与处理尤为重要，一定要在预先有相当的重视与认识。下列事项应予以切实执行。 1、实验开始前，应先将实验室通风扇打开。 2、实验操作时，应检查仪器是否完整无损、实验装置（如回流、蒸馏装置）是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置，点火前应将冷凝水接通，否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出，易造成火灾。在作常压操作时，整套装置要保证与大气相通，否则装置密闭易致爆炸。
实验一 蒸馏、分馏和沸点的测定
实验一蒸馏、分馏和沸点的测定 一、实验目的和基本要求 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 通过实验使学生： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 二、基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部
蒸馏及沸点的测定
蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1．熟悉蒸馏及沸点测定的原理，了解蒸馏及沸点测定的意义； 2．初步掌握蒸馏装置的安装、操作及沸点的测定。 二、原理及意义 （一）蒸馏 1．原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。 2．意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。 （二）沸点的测定（重点） 1．沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。 2．沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。 3．原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。 4．意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。 三、操作步骤（重点） （一）蒸馏 1．安装蒸馏装置 （1）由气化、冷凝、接收三大部分组成。 装置有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。 （2）安装顺序：由下到上、由左到右。 要求：平稳，各装置处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同 一直线上。 （3）注意温度计的安装位置
2．投料 加入25ml丙酮和25ml水到蒸馏烧瓶中 注意：加入2～3粒沸石，如忘加沸石，应先停止加热，冷却后再补加。 沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止爆沸。 3．检查气密性，开始蒸馏 注意观察温度变化，控制蒸馏速度为1～2滴／秒。 4．每隔30秒记录一次温度数据，直至液体快蒸干。 5．数据处理：（1）记录初馏温度t 1与末馏温度t 2 ，并计算沸程（t 2 -t 1 ）； （2）根据所记录的数据绘制沸程曲线图，横坐标为时间（以分钟为单位，勿以秒为单位），纵坐标为温度（纵坐标注意选取适当的温度范围，以使图形直观漂亮）； （3）回收酒精，计算回收率。 （二）沸点的测定 按蒸馏的操作进行。注意加12ml丙酮。 记录第一滴液滴时的温度t 1，接近完毕时的温度t 2 ，则丙酮的沸点为（t 2 – t 1 ）：＿＿＿＿＿＿。 四、注意事项（重点） 1．牢记安装和拆除时的顺序，整套装置要处于同一平面； 2．别忘记在加热前加入沸石，操作时注意观察。 3．安装装置时，注意烧瓶不可抵住电热罩，以免烧瓶受热膨胀引起爆裂； 4．连接接头操作：两手力矩尽可能短，即两手距离接头处尽可能近，以免力矩大引起玻璃破裂；接头处沾水润湿后，易操作；受热后，接头不易拆卸，可剪断后再拆卸。 5．就近选用水龙头 6．开水龙头时注意不要开得太猛太大； 7．先开水后开电，先断电后断水。
实验5常压蒸馏
实验五常压蒸馏 一、实验目的 1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 二、实验原理 液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 o C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 三、药品和仪器 药品：乙醇 仪器：蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，量筒 四、实验装置 要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示： 接收瓶 简单蒸馏装置 1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。 2、蒸馏头：在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏头；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 3、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。
实验 蒸馏及沸点的测定
实验蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、蒸馏及沸点测定的基本原理； 2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。 二、实验仪器 仪器：水浴锅、蒸馏烧瓶（250ml圆底烧瓶和蒸馏头）、温度计（带橡胶塞）、直形冷凝管、接引管、接受器（三角烧瓶2个）、铁台（2个）、冷凝管夹（2个）、十字夹（2个）、橡胶管（2根）、漏斗、100ml量筒（公用） 试剂：工业酒精、沸石 三、实验原理 1、什么是蒸馏？将液态物质加热到沸腾变成蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。 2、蒸馏有哪些用途？液体物质的分离与提纯（适用于沸点相差较大的液体化合物）；测定化合物的沸点；回收溶剂或浓缩溶液。 3、沸点的定义？液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。物质处于沸点时的特征：液态物质沸腾；液态与气态平衡。 图1 蒸馏装置图图2 温度计的安装位置 四、实验操作流程 1、接好冷凝水的进出水管（注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好）。 2、蒸馏装置的安装：根据装置图按从下往上，从左往右的顺序安装（温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上）。 3、蒸馏操作：（1）取下温度计，加入少许沸石，通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁
小心加入工业酒精样品90ml。（2）安装温度计。（3）开通冷凝水。（4）加热（设置水浴锅温度95℃左右）。（5）接受馏出液 4、沸程记录。 5、结束蒸馏：当温度计读数突然下降，冷凝管中液滴流出缓慢时，说明蒸馏结束。（1）切断电源，停止加热。（2）移去接受瓶，并放好。（3）关闭冷凝水。（4）冷却后拆卸仪器，并及时清洗玻璃仪器，放回原位。 五、实验结果记录
①蒸馏和沸点的测定
实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解沸点测定的原理和意义； 2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。 二、实验原理 液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在 760mmHg压力下液体的沸腾温度。 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～ 1℃），所以可以利用蒸馏来测定沸点。 通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。 （一）蒸馏 原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。 意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。 （二）沸点的测定 沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。 沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。 原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所
变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。 意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。 三、物理常数 表1 工业酒精主要成份的物理常数 化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重溶解度 (g/100g水) (95%)乙醇-11478.20. 804∞ 四、主要仪器 升降台木板铁架台调温电热套圆底烧瓶蒸馏头螺帽接头(温度计套管) 温度计直形冷凝管真空接引管锥形瓶量筒三角漏斗橡皮管 五、主要试剂 沸石工业酒精水 六、实验装置
常压蒸馏及沸点测定实验
新乡医学院医用化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 一、实验名称常压蒸馏及沸点测定 二、授课对象临床医学授课形式实验教学 三、教学目标1．了解沸点测定的原理及意义 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法 四、教学内容测定工业乙醇的沸点;安装装置. 五、教学安排与课时分配1．教师讲解40min 2．学生操作教师辅导80min 六、授课重点1．蒸馏的基本操作技术2．常量法测定物质沸点 七、注意事项1．试剂的取放要小心，快速 2．酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行3．蒸馏操作要注意安全 八、授课方法教师示范讲述，学生操作 九、使用教材《医用化学实验》自编教材 十、教研室 审查意见 主任签字 新乡医学院化学教研室年月日
实验常压蒸馏及沸点测定 一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3kPa 压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70kPa。 所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各物质的蒸气将同时被蒸出，只不过低沸点的多一些，难以达到分离和提纯的目的，只能借助于分馏（见分馏部分）。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为101.3kPa，因而严格说来应对观察到的沸点加以校正，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7kPa，这项校正值也不过 1℃
常压蒸馏及沸点测定
实验二常压蒸馏及沸点测定 一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。 蒸馏操作是实验室中常用的实验技术，一般用于下列几方面： a．分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别（如30℃以上）时才能有效地进行分离。b．测定化合物的沸点（常量法）。c．提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d．回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 三、实验用品 圆底烧瓶（50 mL、100 mL）、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯 四、实验步骤 1．蒸馏装置及安装：实验室常用的蒸馏装置主要有下列三部分组成： a．蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b．冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140℃的用空气冷凝管；低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上，以保证套管内充满水。c．接受器：由接液管和接受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。
蒸馏及沸点的测定
2.2 蒸馏及沸点的测定 实验目的： 了解测定沸点的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 原理: 液体在一定的温度下, 具有一定的蒸气压, 一般说来, 液体的蒸气压随着温度的升高而增大。图1所示典型的蒸气压──温度曲线。 图1蒸气压─温度曲线 如果装有液体的容器与大气相通, 液体的沸点将是液体的蒸气压与大气压相等时的温度。纯液体的蒸气压随温度的升高而稳定地上升直至到达沸点为止, 这时有大量气泡从液体中逸出, 即液体沸腾。 方法: 利用液体的这一性质, 将液体加热至沸使其变成蒸气, 再使蒸气通过冷却装置冷凝并将冷凝液体收集到另一容器中。 为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态, 常加入素烧瓷片或沸石, 或一端封口的毛细管, 因为它们都能防止加热时的暴沸现象, 故把它们叫做止暴剂或叫助沸剂。在加热蒸馏前就应加入止暴剂。不能匆忙加入止暴剂。因为在液体沸腾时投入止暴剂, 将会引起猛烈的暴沸, 液体会冲出瓶口, 若是易燃的液体, 将会引起火灾, 所以应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。如蒸馏中途停止, 后来需要继续蒸馏, 也必须在加热前添加新的止暴剂才安全。 用途: 由于低沸点物易挥发, 高沸点物难挥发, 固体物更难挥发, 甚至可粗略地认为大多数固体物不挥发。因此, 通过蒸馏可把沸点相差较大的两种或两种以上的液体混合物逐一分开, 达到纯化的目的, 也可将易挥发物和难挥发物分开, 达到纯化的目的。 蒸馏时, 首先应将液体加热至沸, 所以只要在液体沸腾后, 测出气液平衡时的温度, 这个温度就是液体的沸程( 沸点的温度范围 ), 纯液体, 在一定的压力下有一定的沸点和沸程1～2℃, 但是只要有杂质存在, 不仅沸点会变化, 而且沸程也会加大, 因此, 测出化合物的沸程便可知其纯度( 恒沸混合物除外)。故蒸馏也可用于纯度的检验。 步骤: 2.2.1 蒸馏
实验二 蒸馏和沸点的测定
1. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 2. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 4. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。