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离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐_亚氯酸盐_氯酸盐及常规阴离子含量_杨敏

离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐_亚氯酸盐_氯酸盐及常规阴离子含量_杨敏
离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐_亚氯酸盐_氯酸盐及常规阴离子含量_杨敏

国标法测定水溶液六价铬

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围 1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2测定范围 试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。 2原理 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。 3.5.2氢氧化钠:2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6高锰酸钾:40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.10mg 六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含1.0

阴离子表面活性剂的测定

阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB7494-87 本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。本方法采用LAS作为标准物,其烷基碳 链在C 10~C 13 之间,平均碳数为12,平均分子量为344.4。 1 适用范围 本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下,主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。(见第8章)。 当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。 2 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 3 试剂 3.1 氢氧化钠(NaOH):1mol/L。 3.2 硫酸(H 2SO 4 ):0.5mol/L。 3.3 氯仿(CHCl 3 )。 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 秤取0.100g标准物质LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml 水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要,每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至1000ml,每毫升含10.0μgLAS。当天配置。 3.6 亚甲蓝溶液 先秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH 2PO 4 ·H 2 O)溶于300ml水中,转移到1000ml 容量瓶内,缓慢加入 6.8ml浓硫酸(H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml),摇匀。另秤取30mg 亚甲蓝(指示剂级),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 3.7 洗涤液 秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH 2PO 4 ·H 2 O)溶于300ml水中,转移到1000ml 容量瓶内,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml),用水稀释至标线。 3.8 酚酞指示剂溶液 将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C 2H 5 OH,95%(V/V)]中,然后边搅拌边加入50ml 水,滤去形成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用。 4 仪器 一般实验室仪器和: 4.1 分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。 4.2 分液漏斗:250ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。 4.3 索氏抽提器:150ml平底烧瓶,Φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管。 注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用水冲洗干净。 5 样品 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4°C冰箱中,如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。保存期为4

推荐一种车间空气氨的测定方法_酚_次氯酸盐比色法

SAFETY HEALTH&EN VIRON MEN T安全、健康和环境本栏编辑李永兴 为控制车间空气氨的含量不超过国家最高容许浓度,需定期对车间空气进行监测。以往测定空气氨含量多采用纳氏试剂比色法[1],但当空气中氨含量高时,用纳氏法会出现混浊或沉淀,需将样品稀释后再测定。本文介绍的酚 次氯酸盐比色法是在碱性介质中以酚、亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠与氨反应生成稳定的靛蓝色(靛酚蓝),据颜色的深浅比色测空气中氨的含量,方法简单、灵敏度较高,稳定性和重复性均符合要求,有推广价值。 1实验方法 1.1反应原理:空气中的氨在碱性介质中与酚和亚硝基铁氰化钠及次氯化酸钠反应生成靛蓝色化合物 靛酚蓝。颜色的深浅与空气中氨的含量成正比。 1.2仪器:721分光光度计,大气采样器,1cm比色杯,大型气泡吸收管,10ml具塞比色管。 1.3试剂: 吸收液 称5g硼酸于1000ml去离子水中。 酚 亚硝基铁氰化钠溶液 称5g酚(AR)和25m g铁氰化钠于小烧杯内,用无离子水溶解并转移至500ml容量瓶定溶至刻度。 次氯酸钠溶液 称7.5g NaOH溶于500ml含有效氯为0.05%的次氯酸钠溶液中。 氨的标准储备液 称取1.9395 g经80 干燥1h的硫酸铵(GR),用吸收液在小烧杯内溶解并转移至500ml容量瓶中用吸收液稀释到刻度,此液为1ml= 1.0m g氨储备液。 2采样 取10ml吸收液装入大型气泡吸收管内,以0.5/min的速度抽取2L空气。对照管带到现场不抽取空气。 2.1制备标准曲线,按表1配置标准管。 012345678 标准液(ml)吸收液(ml)氨含量( g)0 5 0.25 4.75 0.5 0.5 4.5 1.0 1.0 4.0 2.0 1.5 3.5 3.0 2.0 3.0 4.0 2.5 2.5 5.0 3.0 2.0 6.0 3.5 1.5 7.0 管号 表1氨标准系列管的配制 向各管内加2.5m l酚-亚硝基铁氰化钠溶液混匀,再加2.5ml次氯酸钠溶液混匀后放置30min 后于640nm波长下比色。以氨含量对吸光度做图,绘制标准曲线。 2.2样品处理:用吸收管中的吸收液,洗涤进气管内壁3~4次,小心吹入10ml比色管内,取出5ml 于10ml具塞比色管中。 2.3测定:样品管的操作与标准管相同,比色后由标准曲线上查出氨的含量( g)。 3计算 X=2C/V o 式中: X 空气中氨的浓度,m g/m3; C 为吸收管由标准曲线上查出的样品中氨的含量, g; V o 标准状况下样品体积,L。 4结果分析 4.1相关关系:将前述标准色列连续测定6天,将不同浓度与其对应的吸光度经统计学计处理,相关系数r=0.9993,表明相关性较好。 4.2精密度实验:将上述连续6天的测定结果求得其变异系数为8.3%;合并变异系数为3.8%,表明符合实验要求。 4.3显色后不同时段的稳定性:将上述标准色列加 推荐一种车间空气氨的测定方法 酚 次氯酸盐比色法 王二坤高伟 (河北省疾病预防控制中心,石家庄050041) 工业卫生与职业病 20安全、健康和环境2003年3月第3卷第3期

紫外分光光度计测定水中的六价铬

紫外分光光度计测定水中的六价铬 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性,铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。 铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱,但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒,且是人和动物所必需的; 相反,六价铬化合物具有强氧化性,且有致癌性。一般来说,六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L,六价铬为0.1 mg/L,生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等,但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉,操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定,碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰,因此建立了对六价铬的测定方法。 1 主要仪器和试剂配制紫外可见分光光度计,可见分光光度计,酸度计。 六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g,溶于少量水中并稀释定容至1 L,摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中,混合均匀。 所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。 2 方法与结果 2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中,定容后用1 cm 比色皿在波长200~400 nm 范围内扫描吸收曲线,结果产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。 用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀; 得到Cr(VI) 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L,用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比,在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L,得到六价铬

阴离子洗涤剂(LAS)

1、物质的理化常数 2.对环境的影响 阴离子表面活性剂是一种混合物,主要成分是烷基苯磺酸钠,还有一些增净剂、漂白剂、荧光增白剂、抗腐蚀剂、泡沫调节剂、酶等辅助成分。LAS不是单一的化合物,可能包括具有不同链长和异构体的几个或全部有关的26个化合物。 一、健康危害 慢性毒性:LAS有持久作用,动物摄入后表现为血液中胆固醇增高。摄入量为0.25~50mg/kg时,血液中胆固醇平均提高22~48%,据认为是由于LAS的存在有利于小肠对对食物中胆固醇的吸收率、提高血浆阻留胆固醇的能力和加快肝脏合成胆固醇的速度。有报道表明,LAS能刺激体重增加,可引起血红蛋白、红细胞和白细胞数量的变化。 阴离子洗涤剂对人体皮肤也有损害,一些从事洗涤剂职业的人员,手背、前臂等裸露部位常有皮炎,进一步发展成湿疹。LAS对肝脏的损伤作用也是存在的。擗调查,一引起生产洗涤剂的女工,脸部和眼圈周围可见到对称的色素沉着“肝斑”。原因为LAS由皮肤或口腔进入体内后,肝脏的线粒体受到影响,血清中钙离子浓度下降,氧化酶活化受抑制,机体出现酸中毒,皮肤中的黑色素受过氧化酶作

用由无色变成黑褐色而沉积于脸部。一量中止接触LAS,肝斑会在短时间内消失。 二、毒理学资料及环境行为 毒性:LAS虽属低毒物质,但近年来其使用量直线上升,它对人体,动植物,特别是水生生物的毒害作用已不容忽视。 急性毒性:LD50404mg/kg,1次,(大鼠经口); LD501575mg/kg,1次,(小鼠经口) 水生生物毒性:水中的LAS会破坏鱼的味蕾组织,使其味觉迟钝,丧失觅食与避开毒物的能力。0.5mg/L,24天,鱼,感觉器官多种变化;大于10mg/L,鱼类难以生存; LC50 0.5mg/L,72小时,鱼; LC50 3mg/L,96小时,甲壳动物幼体;LC50 3.4mg/L,24小时,微生物; LC50 5mg/L,96小时,软体动物。 其它毒性:10mg/L,植物,阻碍作用;45mg/L,水稻,生长受到严重影响,甚至死亡;1000mg/L,48小时,植物,结构变化;0.7mg/L,1次,兔经静脉,自主神经功能变化,血液系统细胞改变。 降解:由于LAS含有苯核,在环境中不易被完全降解。LAS在河水中15天的消失百分率为100%,在海水中14天为97%。经研究,LAS生物降解的机理是烷基链的甲基的氧化、β-氧化、芳香环的氧化降解和脱磺化。 迁移、蓄积:我国合成洗涤剂的年产量在100万吨以上,主要成分是LAS,使用后LAS中绝大部分随着生活污水进入天然水体,因而它对水生生态系统的潜在危险成为人们普遍关注的问题。LAS往往被作为水体生活污染物污染的指标。排入水体或摄入体内的LAS可以逐步蓄积,当蓄积量超过一定程度时,就会污染水质或影响健康。 增毒作用:水体受洗涤剂污染后会出现大量泡沫,影响感官性状,妨碍水与空气的接触并消耗水中的溶解氧,使水体的自净作用下降、水质变坏,从而间接地对水生生物产生各种毒性。 此外,也给处理厂运转带来困难。洗涤剂能使进入水体的石油产品、PCB、PAH等疏水有机物乳化而分散,增加了废水处理的难度。洗涤剂还对废水生物处理中的发酵过程产生不良影响。 洗涤剂中作为助洗剂磷酸盐与水体中的氮素联合作用,是引起水质富营养化的一个重要原因,严重时会导致鱼类大批死亡。水体中的洗涤剂还能增强对硫磷等有机磷农药以及石油产品对鱼类的毒性。3.现场应急监测方法 流动注射分析法 4.实验室监测方法 电位滴定法(GB13199-91,水质) 亚甲蓝分光光度法(GB7497-87,水质) 5.环境标准

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

GB/T 7467 六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法) 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。 3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g,溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。

六价铬测定方法

C r6+的测定(二苯碳酰二肼分光光度法) 1.适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围 试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。 2.原理 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。 3.试剂 测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。 3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。

亚氯酸钠项目可行性研究报告

亚氯酸钠项目 可行性研究报告 xxx投资公司

亚氯酸钠项目可行性研究报告目录 第一章概况 第二章建设背景及必要性分析第三章产业分析 第四章项目建设方案 第五章选址可行性分析 第六章土建方案 第七章工艺先进性分析 第八章环境保护、清洁生产 第九章安全规范管理 第十章风险防范措施 第十一章项目节能情况分析 第十二章项目实施进度 第十三章项目投资可行性分析 第十四章项目经济评价 第十五章招标方案 第十六章项目综合评价

第一章概况 一、项目承办单位基本情况 (一)公司名称 xxx投资公司 (二)公司简介 公司将“以运营服务业带动制造业,以制造业支持运营服务业”经营模式,树立起双向融合的新格局,全面系统化扩展经营领域。公司为以适应本土化需求为导向,高度整合全球供应链。 展望未来,公司将立足先进制造业,加强国内外技术交流合作,不断提升自主研发与生产工艺的核心技术能力,以客户服务、品质树品牌,以品牌推市场;致力成为产业的领跑者及值得信赖的合作伙伴。 公司自设立以来,组建了一批经验丰富、能力优秀的管理团队。管理团队人员对行业有着深刻的认识,能够敏锐地把握行业内的发展趋势,抓住业务拓展机会,对公司未来发展有着科学的规划。相关管理人员利用自己在行业内深耕积累的经验优势,为公司未来业绩发展提供了有力保障。 (三)公司经济效益分析 上一年度,xxx实业发展公司实现营业收入23791.85万元,同比增长27.35%(5109.89万元)。其中,主营业业务亚氯酸钠生产及销售收入为20705.26万元,占营业总收入的87.03%。

根据初步统计测算,公司实现利润总额6103.75万元,较去年同期相比增长1517.09万元,增长率33.08%;实现净利润4577.81万元,较去年同期相比增长470.50万元,增长率11.46%。 上年度主要经济指标 二、项目概况

实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂

实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂 一﹑实验目的 1.学习萃取和索氏提取的基本操作。 2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。 二﹑实验原理 阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解样。 水中阴离子洗涤剂测定方法,常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法,前者操作简便,但选择性较差,后者需要有专用设备。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用,生成蓝色的离子对化合物,这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。生成的显色物可被三氯甲烷萃取,其色度与浓度成正比,并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。 由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂,样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此,吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 三﹑实验仪器 1.分光光度计 2.250mL分液漏斗 3.索氏抽提器(150mL平底烧瓶,φ35×160 mm抽提桶,蛇型冷凝管)。四﹑试剂 1.4%氢氧化钠溶液 2.3%硫酸 3.三氯甲烷 4.直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液:称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4,称准至0.001g),溶于50mL水中,转移到100mL容量瓶中,稀释至标线,混匀,每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。 5.直链烷基苯磺酸钠标准溶液:准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液,用水稀释至1000mL,每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 6.亚甲蓝溶液:称取50g磷酸二氢钠(NaH 2PO 4 ·H 2 O)置于烧杯中,溶于水, 缓慢加入6.8mL浓硫酸,混匀,转移入1000mL容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50mL水溶解后也移入容量瓶中,用水稀释至标线,摇云。此溶液储

水中六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法

一、实验目的 (1)掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。 (2)熟悉分光光度计的使用。 二、实验原理 在酸性介质中,六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色络合物,于540nm波长处进行比色测定。

三、使用仪器规格及实际用量 (1) 分光光度计 (2) 具塞比色管、移液管、容量瓶等。 (1) (1+1)硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中,混匀。 (2) (1+1)磷酸:将浓磷酸缓慢加入到同体积水中,混匀。 (3) 铬标准贮备液(0.100 mg-Cr6+/mL):经120℃烘干2小时的重铬酸钾: 0.2829g溶于水中,定容至1000mL。 (4) 铬标准使用液(1.00 μg-Cr6+/mL):取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,定容。 (5) 二苯碳酰二肼(C13H14N4O)溶液:称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL. 四、实验步骤 (1) 水样预处理:本试验由于时间限制,将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水,进行直接测定。但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进 行预处理。 (2) 标准曲线的绘制:取5支50mL比色管,依次加入0,1,3,5,7 mL铬标准使用液,用水稀释至标线,分别加入(1+1)硫酸0.5 mL和(1+1)磷酸0.5 mL,摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静置5-10分钟后,放入比色皿中于 540nm处测吸光度值。以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。注意: 为了测量准确,测定时应用同一个比色皿,浓度由低到高测定,且每次测 完都应用蒸馏水清洗,再用待测液润洗2-3次。以吸光度为纵坐标,相应六 价铬含量为横坐标绘制标准曲线。 (3) 水样的测定:各取50mL水样和50mL自来水于比色管中,分别加入(1+1)硫酸0.5 mL和(1+1)磷酸0.5 mL,摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静 置5-10分钟后,放入比色皿中于540nm处测吸光度值。根据所测吸光度从标 准曲线上查得六价铬含量。 (4) 分光光度计的使用: (a) 打开点源,预热30min,将光镜选择杆调到正确位置; (b) 仪器归零:调整波长选择钮至540nm,灵敏度置于“1”,选择开关置于“T”,开盖调“0%T”显示“00.0”,闭盖(装有参比) 调“100%T”显示“100.0”。 (c) 吸光度测定:按MODE键使功能显示为ABSORBANCE,显示吸光度的值,拉动样品室拉杆,将待测液拉入光路,此时显示值即为待 测液的吸光度。注意:每次测量时都应对仪器进行调零。 五、主要结果计算及分析(可另附纸) Cr6+(mg/L)=m/V 式中 m—从标准去线上查得的Cr6+含量(μg); V—水样的体积(mL)

生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程

10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程 亚甲蓝分光光度法 10.1 适用范围 本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。 本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。 本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准,最低检测质量为5μg,若取100mL 水样测定,则最低检测质量浓度为0.05mg/L。 10.2 原理 亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。根据有机相蓝色的强度,测定阴离子合成洗涤剂的含量。 10.3 仪器 分液漏斗,250mL 分光光度计 10.4试剂 10.4.1 三氯甲烷 10.4.2 亚甲蓝溶液 10.4.3 洗涤液 10.4.4 氢氧化钠溶液(40g/L) 10.4.5硫酸溶液 10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液(10μg/mL) 分析步骤 取125mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液(10μg/mL)0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL,用纯水稀释至50 mL。吸取50.0 mL水样,置于125 mL分液漏斗中。 向水样和标准系列中,各加3滴酚酞溶液(),逐滴加入氢氧化钠溶液(),使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液,使红色刚褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液,猛烈振摇0.5min, 放置分层。若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。 向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液,猛烈振摇0.5min,静置分层。 在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓放入25 mL 比色管中。 再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中,振荡放置分层后,合并三氯甲烷相于25 mL 比色管中。最后用三氯甲烷稀释至刻度。 于650nm波长,用3cm比色管,以三氯甲烷作参比,测量吸光度。 从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。 10.6 计算

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)GB/T 7467 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为 0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法 的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度 的水,所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液

将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。 3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g,溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829?0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含 1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素:200g/L尿素溶液。

高氯酸盐的生态毒理学效应与污染去除方法探究

高氯酸盐的生态毒理学效应与污染去除方法探究 摘要:高氯酸盐是一种新型持久性无机污染物,其特点是扩散速度快、稳定性高、难降解,较低浓度的高氯酸盐可干扰甲状腺的正常功能,从而影响人体正常的新陈代谢,阻碍人体正常的生长和发育,其毒理作用、环境中的迁移转化特性、降解处理和修复已成为近年环境科学和医学的研究热点。文章在介绍高氯酸盐的理化性质与用途,毒理效应及其环境行为,最后就高氯酸盐在生态环境中的检测方法和生物降解等研究前沿进行了展望,为今后高氯酸盐的使用、污染预防及治理提供参考。 关键词:高氯酸盐、生态毒理学、污染去除 1 高氯酸盐的理化性质和来源 1.1 高氯酸盐的理化性质 高氯酸盐每分子含有4个氧,ClO4-离子具有动力学稳定性,其中心原子氯原子从+7价态被还原到其它价态需要外部能量或催化剂的存在,其强氧化性只能在高浓度的强酸条件下才能表现出来。有学者认为这是由于高氯酸盐自身四方体的结构造成的,即氯原子被4个氧原子包围,这种特殊的几何结构也使得高氯酸根-1价的能量被均匀分配,该特性也被认为是其不易与其它成分反应以及在水环境下的溶解度极高的直接原因。由于高氯酸根的物理化学性质极其稳定,水溶性高,多数土壤矿物质对其吸附作用小,所以它在地表水或地下水系中流动性很强,会在自然水系中持续迁移,扩散到排放点以外的区域,从而大范围地对饮用水造成污染,其降解过程往往要用几十年甚至更长时间。因此,高氯酸盐是一种持久性污染物质。 1.2 高氯酸盐的来源 环境中自然存在的高氯酸盐比例较少,大部分存在于富含硝酸盐的土壤矿藏中,并被用作化肥原料,如智利北部阿塔卡马沙漠的智利硝石;此外,Dasgupta 等的大气模拟实验研究发现,在放电条件下,氯化钠气溶胶中的氯离子能与高浓度的O3反应形成高氯酸盐。这说明在某些环境条件下,大气中可能产生一定量的高氯酸盐。 高氯酸盐的人为污染主要来源于大量生产和使用的高氯酸铵和高氯酸钾,可作为强氧化剂用于火箭、导弹或者烟花的固体推进器中,还可作为爆破剂在采矿和建造中使用;其他种类的高氯酸盐(如钠盐、镁盐、钾盐)可作为添加剂用于核反应器、电子管、皮革制造中的润滑油,或者用于织物固定剂、电镀、橡胶制品、染料涂料、冶炼铝和镁电池等产品的生产过程,另外,还能用于机动车辆中安全气囊的充气器。USEPA统计显示,美国每年的高氯酸盐产量约为9.08×106kg,其应用途径主要包括:(1)超过90%作为火箭及导弹的燃料等,应用在航天工程及国防工业;(2)7%用于炸药,包括采矿及清拆建筑物等;(3)1%用

水中六价铬的测定分光光度法

水中六价铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法,其原理基于:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬,再用本法测定。 一.实验目的 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法; 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿(1cm) ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)(1+1)硫酸。 (3)(1+1)磷酸。 (4) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液。 (5)铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (6)铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (7) 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理: 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。 (2)标准曲线的绘制:取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀。5~10min 后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量:取适量(含Cr6+少于50μg)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4.计算 Cr6+(mg·L-1)=m/V 式中:m—从标准曲线上查得的Cr6+量,μg; V—水样的体积,mL; 第 1 页共1 页

阴离子合成洗涤剂的测定

FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0101 地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。 最低检测量为5μg,若取100mL水样进行测定,最低检测浓度为0.05mg/L。 2 原理 阴离子洗涤剂的种类较多,常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠,当其在水中浓度过大时,易使水产生泡沫,影响感官性状,同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解,往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中,是水质污染评价的一项指标。 阴离子洗涤剂(烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠)和亚甲蓝作用生成蓝色化合物,易溶于有机溶剂中,当用氯仿萃取后,此蓝色化合物进入氯仿层中,而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中,根据氯仿层蓝色的强度,以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。 能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。二者同时存在时,允许含量为Cl- 300mg/L,NO3- 20mg/L。 3 试剂 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,二次去离子水或等效纯水。 3.1 三氯甲烷(氯仿,CHCl3)。 3.2 亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(C6H18ClN3S·3H2O)溶于500mL纯水中,加入6.8mL 硫酸(ρ1.84g/mL),加50g磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O),溶解后用纯水稀释至1000mL。3.3 洗涤液:取6.8mL硫酸(ρ1.84g/mL)及50g磷酸二氢钠溶于纯水中,并稀释至1000mL。 3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液 3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液,1.00mg/mL:称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠(C12H25·C6H4·SO3Na)溶于纯水中,移入500mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL 含1.00mg十二烷基苯磺酸钠(ABS)。 3.4.2 十二烷基苯磺酸钠标准溶液,10.0μg/mL:吸取10.00mL十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液(1.00mg/mL)于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg 十二烷基苯磺酸钠(ABS)。 4 仪器设备 4.1 分光光度计。 5 试样制备 水样酸度不能过大或过小,适宜的pH范围为6.5~8.0,否则应用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节合适酸度。

六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法) 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。 3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g,溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含1.0 0μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含5. 00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素:200g/L尿素溶液。 将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。 3.11 亚硝酸钠:20g/L溶液。

洗涤剂检测相关标准

相关洗涤剂检测相关标准 (001发布)洗涤剂的主要成分是表面活性剂,表面活性剂是分子结构中含有亲水基和亲油基两部分的有机化合物。一般是根据表面活性剂在水溶液中能否分解为离子,又将其分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的两大类。离子型表面活性剂又可分为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和两性离子表面活性剂三种。(13-06-27) 分类:实践证明,在织物的水洗中只有阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂,对织物去污能够起到正面有效的作用。因此这两种表面活性剂就成了衣物洗涤剂的主要材料。洗涤剂要具备良好的润湿性(LBW-1)、渗透性、乳化性、分散性(LBD-1分散剂)、增溶性及发泡与消泡等性能这些性能的综合就是洗涤剂的洗涤性能。洗涤剂的产品种类很多,基本上可分为肥皂、合成洗衣粉、液体洗涤剂、固体状洗涤剂及膏状洗涤剂几大类。 GB/T12028-2006洗涤剂用羧甲基纤维素钠 GB/T131-2006产品几何技术规范(GPS)技术产品文件中表面结构的表示法 GB/T13173-2008表面活性剂洗涤剂试验方法 GB/T13174-2008衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定 GB/T13174-2008/XG1-2012《衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定》 GB13199-1991水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法 GB14930.1-1994食品工具、设备用洗涤剂卫生标准 GB/T15357-1994表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度 GB/T15816-1995洗涤剂和肥皂中总二氧化硅含量的测定重量法 GB/T15817-1995洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定重量法 GB19877.1-2005特种洗手液 GB19877.2-2005特种沐浴剂 GB/T20198-2006表面活性剂和洗涤剂-在碱性条件下可水解的阴离子活性物-可水解和不可水解阴离子活性物的测定 GB/T23343-2009纺织品色牢度试验耐家庭和商业洗涤色牢度使用含有低温漂白活性剂的无磷标准洗涤剂的氧化漂白反应 GB/T24692-2009表面活性剂家庭机洗餐具用洗涤剂性能比较试验导则 GB/T26398-2011衣料用洗涤剂耗水量与节水性能评估指南 GB/T28191-2011表面活性剂洗涤剂对酸解稳定的阴离子活性物痕量的测定

水中六价铬检测方法-比色法

水中六價鉻檢測方法-比色法 NIEA W320.52A 一、方法概要 在酸性溶液中,六價鉻與二苯基二氨脲(1,5-Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質,以分光光度計在波長540 nm處,量測其吸光度並定量之。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢(污)水中六價鉻之檢驗。 三、干擾 (一) 當鐵離子之濃度大於1 mg/L時,會形成黃色Fe+3,雖然在某些波長下會有吸光值,惟干擾 程度不大。六價鉬或汞鹽濃度大於200 mg/L、釩鹽濃度大於六價鉻濃度10倍時,會形成干擾;不過六價鉬或汞鹽在本方法指定的pH範圍內干擾程度不高。另若有上述干擾的六價鉬、釩鹽、鐵離子、銅離子等水樣,可藉氯仿萃取出這些金屬生成的銅鐵化合物 (Cupferrates)而去除之,惟殘留在水樣的氯仿和銅鐵混合物(Cupferron)可用酸分解。 (二) 高錳酸鉀可能形成之干擾,可使用疊氮化物(Azide)將其還原後消除之。 四、設備及材料 (一) pH計。 (二) 分光光度計,使用波長540 nm,樣品槽光徑可選用1或5或10公分,以能檢測出正確數 據為原則。 (三) 玻璃器皿:勿使用以鉻酸清洗過的玻璃器皿。 (四) 分析天平:可精秤至0.1 mg。 (五) 移液管或經校正之自動移液管。 五、試劑 (一) 試劑水:比電阻≧16 MΩ-cm。 (二) 0.5 M硫酸溶液:以蒸餾水稀釋83.3 mL之3 M硫酸溶液至500 mL。

(三) 二苯基二氨脲溶液:溶解0.25 g二苯基二氨脲於50 mL丙酮(Acetone),儲存於棕色瓶, 本溶液如褪色應棄置不用。 (四) 濃磷酸。 (五) 濃硫酸:9 M及3 M。 (六) 鉻儲備溶液:在1000 mL量瓶內,溶解0.1414 g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)於蒸餾水,稀釋至刻 度:1.0 mL相當於0.05 mg Cr。或購買經濃度確認並附保存期限說明之市售標準儲備溶液。 (七) 鉻標準溶液:在100 mL量瓶內,稀釋10.0 mL鉻儲備溶液至刻度;1.0 mL相當於0.005 mg Cr。 六、採樣及保存 採集至少300 mL之水樣於塑膠瓶內,於4℃暗處冷藏,保存期限為24小時。 七、步驟 (一) 水樣處理及測定 1、取已經適當稀釋或原水樣47 mL置於適當容器中, 加入約0.12 mL的濃磷酸,再以0.5 M 硫酸溶液及pH計,調整水樣之pH至2.0 ±0.5。 2、加入1.0 mL二苯基二氨脲溶液,混合均勻,倒入50 mL量瓶中,以試劑水稀釋至50 mL。 靜置5~10分鐘後,以分光光度計於波長540 nm處讀取吸光度,以試劑水為對照樣品, 吸光度讀數應扣除製備空白吸光值,並由檢量線求得六價鉻濃度(mg/L)。 <注意>若經上述步驟稀釋至50 mL溶液成混濁狀態,則在加入二苯基二氨脲溶液前讀取吸光度,並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。 (二) 檢量線製備 1、精取適當之鉻標準溶液,配製一個空白和至少五種不同濃度的檢量線標準溶液,其濃度範圍如0至1.0 mg/L,或其他適當範圍。 2、依步驟七(一)操作並讀取吸光度,以標準溶液濃度(mg/L)為X軸,吸光度為Y軸,繪製一吸光度與六價鉻濃度(mg/L)之檢量線,。 八、結果處理

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