重金属含量的检测
重金属含量的检测（硫化钠—丙三醇法）
1、引用标准：GB/T 8451—1987
2、原理
在乙酸介质中（PH3~4），将重金属转变为硫化物沉淀悬浮在溶液中，并用目视比色法进行测定
3、使用试剂
3.1 盐酸（1+3）
3.2 氨水（1+2）
3.3 酚酞（10g/L乙醇溶液）
3.4 冰乙酸（6%溶液）
3.5 硫化钠—丙三醇溶液（配制：将5g硫化钠溶解于10ml水和30ml丙三醇的混合液中，混匀，装入棕色瓶中，避光封闭保存，有效期三个月）
3.6 铅标准溶液：1ug/ml
4、实验步骤
4.1 标准管的制备
准确移取铅标准溶液（1ug/ml）至比色管中，加水至25ml，混匀，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。
4.2 样品管的制备
1.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至25ml，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向样品管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，用比色箱进行比色
结果：样品液和标准液进行比色，样品的颜色应不深于标准
2.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至2Hml，加PH=
3.5NaAC-HAC5ml,PH控制
3.5-
4.0，加1滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。
标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。用比色箱进行比色
12.重金属的检测—硫化钠-丙三醇比色法
12.1 引用标准：GB/T 9735—2008
12.2 原理
重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。
12.3 试剂和仪器
12.3.1 PH=3.5，NaAC-HAC缓冲溶液；
12.3.2 硫化钠丙三醇溶液；
12.3.3 铅标准溶液：1 ug/ml；
12.3.4 比色箱；
12.4实验步骤
12.4.1 标准管制备
吸取2mL1ug/mL Pb2+标准液至50mL比色管，加10mL水，摇匀，加5MlPH=3.5 NaAC-HAC 缓冲溶液,加0.1ml硫化钠-丙三醇溶液，用水稀释到50mL刻度，摇匀后放置10min。
待用。
12.4.2 样品管制备
称取1g样品（准至0.0001g），加10mL水，摇匀，加5MlPH=3.5 NaAC-HAC缓冲溶液,加0.1ml硫化钠-丙
三醇溶液，用水稀释到50mL刻度，摇匀后放置10min。与标准管比浊。
结果：样品液和标准液进行比色，样品的颜色不深于标准,则说明样品含量小于或等于2ppm。
塑料中重金属含量检测
塑料中重金属含量/塑化剂/双酚A检测 塑料和人类密不可分，一些塑料用具比如，部分刀叉、彩色塑料热吸管、塑料砧板、含重金属超标。塑化剂、双酚A等其他危害人类身体的物质也会包含在一些塑料用品中。 重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒. 由于塑料具有原料来源广泛、品种繁多、易于加工、性能优异等特点,目前它已成为各行业不可缺少的一类重要材料。塑料制品在食品包装、饮水管材、儿童玩具、医疗器材等方面已广泛使用,由于与人体有接触,因而要求这些制品是无毒或低毒的。但是塑料中的各种添加剂如增塑剂、稳定剂、填充剂、着色剂、抗氧剂等都具有不同程度的毒性,而它们可能被水质或油质的食物所带出,然后进入人体[1]。目前我国仅有以聚乙烯(ＰＥ)为原料的食具、包装容器及食品工业用具的成型品卫生标准ＧＢ/Ｔ5009.60-1995,该方法仅规定了将ＰＥ成型品以4%乙酸浸泡2ｈ,其溶出铅量不得大于1ｍｇ/Ｌ,尚无有关塑料原料的卫生标准要求。因原料是一切成品的基础,因此有必要对塑料原料中涉及到的有害物质指标进行研究。笔者对与日常生活及安全卫生密切相关的塑料原料如ＰＥ、聚丙烯(ＰＰ)、聚苯乙烯(ＰＳ)、聚氯乙烯(ＰＶＣ)、(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ＡＢＳ)等中铅、镉和汞的测定方法进行了初步的研究。采用微波消解为前处理手段,以磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定
铅、镉;用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定汞,方法简便,测定结果准确。 现在市场上为了饮食方便，设计了好多颜色漂亮的彩色塑料吸管，虽然好看，却可能重金属超标，而且一接触果汁热饮就会“放毒”。国际食品包装协会最新一项调查表明，目前市场销售的一次性塑料刀叉和吸管，多数没有标注任何信息，采用增塑剂、使用大量颜料的现象非常严重，颜色偏重偏艳的塑料刀叉制品及吸管产品检测中甚至发现了重金属含量超标。严重损害人民们的健康。 重金属塑化剂、双酚A对人体的危害是长期的。 食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克，就会导致人中毒。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭 铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。
(完整word版)重金属检测方法汇总
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2018, 7(1), 12-16 Published Online February 2018 in Hans. https://www.sodocs.net/doc/6a186695.html,/journal/hjfns https://https://www.sodocs.net/doc/6a186695.html,/10.12677/hjfns.2018.71002 The Harm and Rapid Detection Methods of Heavy Metals in Food Packaging Materials Liping Yao1, Defang Sun2, Linxiang Wang1* 1Institute of Physics and Electronic Engineering, Xinjiang Normal University, Urumqi Xinjiang 2School of Mathematics, Xinjiang Teacher’s College (Xinjiang Education Institute), Urumqi Xinjiang Received: Jan. 24th, 2018; accepted: Feb. 5th, 2018; published: Feb. 12th, 2018 Abstract For food, food packaging plays a very important role, which not only plays a role in publicity and beautification, but also plays a protective role in food. However, there are some heavy metals in food packaging materials, which have some hidden dangers to food safety. By laser induced breakdown spectroscopy combined with moving window partial least-squares method, atomic fluorescence spectrophotometry, X-ray fluorescence spectrum method, these heavy metals of packaging material can be rapidly detected. The rapid detection methods for the various heavy metals in materials were summarized, and the latest detection method was analyzed, which are of great significance to the understanding of the food packaging safety and detection. Keywords Packaging Material for Food, Heavy Metal Detection Methods, Food Safety 重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法 姚丽萍1，孙德方2，王林香1* 1新疆师范大学物理与电子工程学院，新疆乌鲁木齐 2新疆师范高等专科学校(新疆教育学院)数学学院，新疆乌鲁木齐 收稿日期：2018年1月24日；录用日期：2018年2月5日；发布日期：2018年2月12日 *通讯作者。
食品中几种常见的重金属检测方法
食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染
主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此
八大重金属溶出量测试与限值标准
八大重金屬溶出量測試与限值标准（EN-71标准美国ASTM F963标准）EN-71标准： 玩具EN71-3八大重金属检测ASTMF963测试 EN71-3标准规定了玩具中八种可溶性金属（Cd、Pb、Hg、Cr、Ba、Se、As、Sb）的溶出量限制。 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm) Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) xxASTMF963标准 总铅含量：600 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm)
Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) EN-71标准美国ASTM F963标准八大重金屬溶出量測試与限值标准 欧美玩具标准检测，玩具测试，EN71标准测试八大金属玩具检测与测试，提供EN-71标准检测美国ASTM F963八大重金屬測試与限值， 表1玩具材料中转移元素的最高可溶含量单位： ppm(mg/kg) 元素铅(Pb)砷(As)锑(Sb)钡(Ba)镉(Cb)铬(Cr)汞(Hg)硒(Se) 含量90 25 60 1000 75 60 60 500 1.欧盟ROHS标准项目检测 (Cd)镉(Pb)铅(Hg)汞(Cr6+)六价铬PBBs&PBDEs (多溴联苯&多溴联苯醚) 2.欧盟玩具EN71标准美国ASTM F963玩具安全标准检测（八大重金属溶出量测试） 4.重金属元素测试 镉以及镉化合物Cd 铅以及铅化合物Pb 汞以及汞化合物Hg六价铬化合物Cr6+及其它金属元素测试 5.有机溴化合物(阻燃剂)测试 四溴双酚-A（TBBP-A），多溴联苯PBBs，多溴联苯醚PBDEs，其他有机溴化合物 6.有机氯化合物测试
纺织品中重金属残留及其检测标准
纺织品中重金属残留及其检测标准 Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standards 文/ 卫敏 摘要：从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述：纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后，对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。 关键词：纺织品；重金属；残留；标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlin ed from several aspects as following, the categories of possible residual har mful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as compari son and analysis of detection standards at home and abroad. Finally, Chine se standard for detection of total metals in textiles was expected to be esta blished and improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard 我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—2009增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1]，2009版OEKO-TEX?Standard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定，以及2008年美国《消费品安全改进法案》（CPSIA）[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台，纺织品的重金属残留再一次进入人们的视野。质量控制、故障诊断、投诉调查、纺织品研发工作、卫生监察等都需要对纺织品中重金属的含量进行测定[4-5]。 1 纺织品中残留重金属类别及其危害性 化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5 g/cm3的金属称为重金属（heavy metal），如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。环境污染方面所说的重金属是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。 当含量小于人体体重0.01％时，某些重金属如锌和铜是人体所需要的微量元素，铬、汞、钴等元素在一定剂量内对人体也起着重要的作用，但当它们的浓度在体内积蓄到一定阈值时，就会对人体产生毒性甚至危及生命。流行病学资料显示，砷、铬、镉、镍具有致癌性，锑、钴可能致癌[6]，此种情况对儿童尤为严重，因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力[7,8]。
饲料中重金属总砷的检测
饲料中重金属总砷含量的检测 相关背景： 黄浦江死猪事件：2013年3月上海黄浦江松江段水域大量漂浮死猪的情况,出现的漂浮死猪来自于黄浦江上游。2012年11月23日，媒体曝光了山西粟海集团养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌，只需要45天，是用饲料和药物喂养的。目前，人们对饲料农药、兽药等药物残留、防腐剂、添加剂及微生物检测颇为关注。今年农业部办公厅公布了2012年全国饲料质量安全检测结果，其中，共有34家饲料企业产品被检出不合格，主要是砷、铅、镉等重金属超标，以砷超标最为严重。如果通过饲料长期少量摄入，因为在体内蓄积而引起慢性中毒，中毒过程缓慢。我国《饲料卫生标准》（GB 13078-2001）对砷规定的限量标准是 2-20mg/kg，那么目前砷含量的检测标准主要是通过紫外可见分光光度计法测定。 依据标准： 国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会于2006年发布《GB/T 13079-2006饲料中总砷的测定》。 检测方法简介： 样品经酸消解或干灰化破坏有机物，使砷呈离子状态存在，经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢。在密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银（Ag－DDTC）的三氯甲烷溶液吸收，形成黄色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与砷含量成正比，用分光光度计比色测定。520nm波长处测定，10mm比色皿。 赛默飞世尔科技有限公司（ThermoFisher）的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要，并且可以为客户提供方法建立的工作，以方便有此需求的客户快速使用仪器，达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司（8008105118,4006505118），或者咨询我们当地的代理商。
(完整版)土壤重金属检测
土壤重金属检测 第一部分：样品的采集 一个完整的环境样品的分析，包括从采样开始到出报告，样品分析流程为：采样→样品处理→分析测定→整理报告，大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为：样品采集6.0%，样品处理61.0%，分析测试6.0%，数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性，即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类：不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具，分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类：GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类：样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等；安全防护用品：雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性，导致同一研究区域各土壤具有差异性，同一块土壤中不同点也具有差异，故在实地采样前，应先根据现场勘察和所搜集的有关资料，将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分，采样单元以土类和成土母质类型为主，其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定，原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中，如果用多个样点的样品分别进行分析，其平均值或其他统计值（如标准差或置信区间等）的可靠性，无疑要比单独取一个样品的分析结果更大，但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀，组成一个“混合样品”进行测定，工作量就可大为减少，而其测定值也可得到相近的代表性，因为混合样品的测定值，实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可
茶叶中重金属含量分析
茶叶中重金属含量分析 学习目的： 1．通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。 2．了解茶叶中重金属检测的方法。 中国是茶的发源地，不仅种植面积和茶类品种等均居世界前列，而且还拥有丰富的种质资源，这是人类宝贵财富，也是我国茶业发展的物质基础。但近年来随着我国加入世界贸易组织，部分贸易国调整了茶叶质量标准，也由于我国茶叶卫生质量总体不高，从而影响了我国茶叶出口圆。茶叶生产重金属超标问题，也严重制约着我国的茶产业经济效益！化学上常把相对密度在5以上的金属称为重金属。如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。茶叶中的重金属主要包括铅(Pb)、铜(Cu)、汞(№)、铬(Cr)、砷(As)、镉(cd)等，这些重金属都有可能通过茶树吸收进入到茶叶中。虽然有些元素，如铜、铁等是人体不可缺少的微量元素，但大部分重金属元素并非人体生命活动所必需，摄人量过多时会对人体及动植物造成伤害。 茶叶中重金属来源：
检测方法： 1.原子吸收光谱 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)即原子吸收光谱法，是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。 2. 分光光度法 分光光度法是一种经典的方法，其所需仪器常见，测定成本低，方法简单，稳定性、回收率均符合要求，适宜在实验室及中小型茶场中推广。但是对低含量的重金属检测达不到要求。 3．电化学分析法 电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法，用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。电化学法灵敏度、准确度高，测量范围宽，仪器设备简单，价格低廉，容易实现自动化，但条件苛刻，测定结果重现性差。 4. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(InductivelyCoupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，ICPAES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术，也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点，能够广泛地应用于各个行业中。 此外，茶叶中重金属的检测方法还有高效液相色谱法、毛细管离子分析法、电感耦合等离子体质谱分析法(Inductively Coupled Plasma Mass Spec—trometry，ICP—MS) 等。 样品处理方法： 传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸
重金属含量的检测
重金属含量的检测（硫化钠—丙三醇法） 1、引用标准：GB/T 8451—1987 2、原理 在乙酸介质中（PH3~4），将重金属转变为硫化物沉淀悬浮在溶液中，并用目视比色法进行测定 3、使用试剂 3.1 盐酸（1+3） 3.2 氨水（1+2） 3.3 酚酞（10g/L乙醇溶液） 3.4 冰乙酸（6%溶液） 3.5 硫化钠—丙三醇溶液（配制：将5g硫化钠溶解于10ml水和30ml丙三醇的混合液中，混匀，装入棕色瓶中，避光封闭保存，有效期三个月） 3.6 铅标准溶液：1ug/ml 4、实验步骤 4.1 标准管的制备 准确移取铅标准溶液（1ug/ml）至比色管中，加水至25ml，混匀，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。 4.2 样品管的制备 1.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至25ml，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向样品管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，用比色箱进行比色 结果：样品液和标准液进行比色，样品的颜色应不深于标准 2.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至2Hml，加PH= 3.5NaAC-HAC5ml,PH控制 3.5- 4.0，加1滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。 标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。用比色箱进行比色
重金属测定方法
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以
塑料填料检测标准
塑料填料检测标准 塑料填料是在软性填料和半软性填料的基础上发展而成的，它兼有两者的优点。其结构是将塑料圆片压扣改成双圈大塑料环，将醛化纤维或涤纶丝压在环的环圈上，使纤维束均匀分布；内圈是雪花状塑料枝条，既能挂膜，又能有效切割气泡，提高氧的转移速率和利用率。使水气生物膜得到充分交换，使水中的有机物得到高效处理。 检测产品： 塑料填料材质包括：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、增强聚丙烯（RPP）、聚氯乙烯（PVC）、氯化聚氯乙烯(CPVC）及聚偏氟乙烯（PVDF）乙丙共聚等。它耐腐蚀性能好、空隙大、通量大、阻力小、能耗低、操作费用低、重量轻、易装卸、可重复使用。特别适用于石油、化工、氯碱、煤气、环保等行业的中低温（60-150度）提溜、吸收及洗涤塔中。 检测项目： 理化性能：表观密度、粒度/直径、白度、PH值、吸油量、吸碘值、比表面积等 杂质含量：挥发份、水溶物、筛余物、灰分、加热减量、重金属、粒子含量、含水率、可燃物等 有害物质：铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚等 老化性能：疲劳试验、伸张疲劳、屈挠龟裂、耐磨性能、湿热老化、热空气加速老化、耐热性、耐臭氧龟裂、紫外老化等 分析项目：成分分析主成分分析对比分析未知物分析图谱分析失效分析全成份分析材质鉴定配方还原等。 检测标准： JBT 5209-1991 塑料填料 HGT 21557.3-2006 塑料阶梯环填料 HG/T 3986-2007 塑料塔填料技术条件 JBT 1712-2008 阀门零部件填料和填料垫 NDGJ 88—89冷却塔塑料淋水填料技术规定 DB62/T 2230-2012 养蚕塑料大棚建造技术规程 DB63/ 728-2008 化肥塑料编织包装袋电子监管码标识技术规范 DB64/T 1056-2014 预制直埋复合塑料保温管道应用技术规程 DB64/T 623-2010 塑料大棚鲜食葡萄促早栽培技术规程
2017年湖北省职业院校技能大赛(高职组)“茶叶中重金属含量检测”赛项规程(1)
2017年湖北省职业院校技能大赛（高职组）“茶叶中重金属含量检测”赛项规程 一、赛项名称 赛项名称：茶叶中重金属含量检测 赛项组别：高职组 赛项归属产业：农林牧渔 二、竞赛目的 本赛项考查参赛选手利用原子吸收分光光度计进行重金属污染检测的能力。通过对参赛选手综合素质的评价达到检验目前高职院校在农产品（食品）质量安全检测人才培养水平的目的，同时也可以为农产品（食品）质量安全检测机构、企业检验部门的一线检测人员提供人才储备。使竞赛不仅成为展示教学成果的舞台，更要成为促进教师教学、学生学习、专业教学改革、学校专业建设的旗臶和标杆，同时也为新农村建设，农业科技人才队伍培养提供有力的支持，为“三农”服务添砖加瓦。 三、竞赛内容 本赛项不进行理论比赛。技能竞赛为公开试题，检测方法依照《食品安全国家标准：食品中铅的测定—火焰原子吸收光谱法》（GB 5009.12-2010）操作。 本项目全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及的样品预处理、上机测量、结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目现场预处理操作要求每个参赛队员在2个小时内完成；上机检测要求在30分钟内完成；数据处理要求在45分钟内完成。 具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各部分比重详见下表： 四、竞赛方式 本赛项为个人赛，以院校为单位组队参赛，不得跨校组队。每个学校只能有1支队伍参赛，每支参赛队由2名选手组成，每位参赛选手可以有一名指导教师。参赛选手须为2017年在籍高职学生，年龄不超过25周岁，年龄截止时间为2017年9月1日。 重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。 五、竞赛流程 （一）竞赛日程
中药中重金属检测方法
重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。《中国药典》（ 2005 年版）附录对这些测定方法进行了规范化。另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。 （一）原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。 原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。 1. 对仪器的一般要求 所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。 （ 1 ）光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 （ 2 ）原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔—空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。④冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池，进行测定。 （ 3 ）单色器其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带 (0.2nm) 下正常工作的能力，波长范围一般为 190.0nm ～ 900.0nm 。 （ 4 ）检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。
茶叶中铅含量测定——详细试验指导
实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评 价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
重金属含量
纺织品重金属总量的测定 近几年，在世界“绿色消费”浪潮的冲击下．世界各国都积极开发和生产有益于人体健康．有利于环境保护的产品，对于纺织工业则要求生产生态纺织品。生态纺织品不仅要求纺织品本身无毒无害，与人体接触无刺激，同时要求其生产加工工艺如印染、整理等过程不产生有毒有害物质，染料及印染助剂应具有安全性和好的生物降解性。 l生态纺织品的基本概念 生产．消费、处理三方面都满足生态性的纺织品可称为生态纺织品。其对人类健康和环境无害或少害．有利于资源保护和再生；从生产．使用到处理的整个过程带给环境的负荷都很小的纺织品；从对人类健康和人类生存环境的影响出发，生态纺织品应达到：消费者穿着时对健康无害或少害，生产过程对劳动者无害或少害，生产及处置对环境无害或少害，生产对地球资源无耗或少耗?。 生态纺织品的狭义含义：采用对环境无害或少害的原 料，合理利用这些原料生产的对人体健康无害的纺织品。 2生态纺织品的标志与标准 许多国家对纺织品所含的有毒有害物质作了限量规定，出现了10多种绿色纺织品的标准和标志．代表性的有：Oeko—Tex Standard 100(生态纺织品标准1001．M．S．T通过了有害物质测试的纺织品)．Eco—Tex(国际生态协议)．M．U．T(无环境污染
方法制造纺织品商标)．GUW(生态友好装饰织物协会印记)，这些标志对纺织品所含的有害物质作了明确限制，综合检测项目 多达30个个。 2.1生态纺织品标准制定依据 生态纺织品的标准Oeko—Tex Standard 100是1992年由1 5个国家组成的国际环保纺织协会颁布的。从颁布起，就成为国际上判定纺织品生态性能的基准．具有广泛性和权威性。制定Oeko．Tcx Standard 100的理论基础是纺织生态学。纺织生态学从纺织的生产、使用和废弃的动态过程考察纺织生产与纺织品的生态性能，分为：生产生态学．人类健康生态学和处理生态学。生产生态学关注的是生产过程与环境生态．指制造和生产纤维．纺织品和成衣的过程对环境不应造成坏的影响．符合不污染空气．不污染水．废料处理及减轻噪声等条件。人类健康生态学指服装对穿着者和其近身环境所造成的影响而言。处理生态学是针对纺织品的废弃处理而言，包括对纺织品的循环回收．再利用、分解处理不释放有害物质，以及焚毁不污染空气等。 2．2生态纺织品标准及检测方法(以Ocko一rex Standard 100为例) Ocko．Tcx Standard 100用以检测纺织和成衣制品在影 响人体健康方面的性质。规定了在纺织、服装制品上可能 存在的已知有害物质，包括pH值．甲醛．重金属．杀虫 剂．可分解致癌芳香胺染料．致敏染料、氯化苯．有机锡
降低不同批次再生聚乙烯塑料中重金属含量的实验分析
降低不同批次再生聚乙烯塑料中重金属含量的实验分析 发表时间：2019-07-18T08:57:44.057Z 来源：《科技尚品》2019年第3期作者：梁伟俊[导读] 经济市场环境下，塑料废弃物日益增多，依托专业技术手段，对其进行再生利用，能够杜绝环境污染。但是，塑料再生加工中，有毒有害物质含量高，严重污染环境，威胁人体健康。优选微波消解方式进行处理，重点研究各批次再生塑料内重金属含量，以此为基础，降低可再生塑料中的重金属含量。该过程中不会浪费太多的再生塑料，微波消解彻底，有助于缩短有毒有害物质测定时间。 广东诚爱检测技术有限公司 前言 无论工业、农业，还是日常生产生活中，塑料应用非常普遍，其除了质量轻、不易腐蚀外，还具备非常强的保温性能，便于携带。塑料需求增多，使每年的废弃量特别大，对环境、空气产生了严重污染。依托塑料再生利用可以解决资源短缺、环境污染等问题，推进生态文明及循环经济发展建设。尽管如此，废旧塑料二次利用中，废气、废水、废渣的产生量非常大，污染严重，重金属等有毒有害物质也不能彻底根除，当外部温度过高时，会对环境产生严重污染。 具体而言，镍的毒性大，又是生物体必须的微量元素，稍有不慎，便会导致植物生长发育不良，或者，对植物内部各组织产生破坏，使之死亡。有时候，植物受外部环境影响，会富集大量的镍，一旦超标，对食物链产生干扰。最常见的情况是哺乳类动物不慎吸入镍尘，侵入肺部，发生浮肿出血、毛细管壁变性等情况，或者引发呼吸系统疾玻故而，再生塑料的应用一定要谨慎，以免铜、镍等危害环境、水体、土壤等。依托专业技术手段，对各批次再生塑料中的重金属含量进行科学检测，选出含量最低者，开展大批量生产，为人员、环境安全提供保障，减少环境污染和资源浪费问题。 不同批次再生聚乙烯塑料中重金属含量情况的测量和研究过程非常复杂，需要考量的相关内容比较多，实施过程严谨。该背景下，除了考量仪器和试剂之外，还要明确正确的检测方法、实验室环境、实验原理、试样制备及标准曲线建立方法、试样浓度检测等具体情况。采用专业方法，对各实验环节进行严格把控，得出最佳试验方法，了解再生聚乙烯塑料中铜、镍等重金属含量情况，将其危害降到最低，使这一实验能够顺利开展。 1.实验过程 仪器和试剂。本实验中，会用到微波消解仪、TAS火焰原子吸收分光光度计等。除此之外，还包含电热板、空气压缩机等基础设备设施等。实验操作中，还会选用浓盐酸、高氯酸、氢氟酸、浓硝酸等各类试剂及镍、铜标准溶液，四类不同再生批次聚乙烯塑料颗粒。 检测方法。具体实验操作中，无论重金属铜，还是镍，均选用火焰原子吸收分光光度法进行测定。 实验室环境。综合考量各实验要素，分别把实验室温度和相对湿度控制为21℃和63%。实验室还要具备良好的排风效果。温湿度与各类仪器使用要求相符。 实验方法及原理。依据实验要求，选定酸微波，消解再生聚乙烯塑料。在该过程中，塑料内的重金属铜、镍受乙炔-空气火焰影响，呈原子状态，它的基态原子会选择性吸收铜、镍特征辐射谱线。其中，无论镍，还是铜的质量浓度均已知，为0-5mg/L，它们的质量浓度越高，吸收强度越大[1]。 制备试样。采用专业方法，对聚乙烯塑料进行粉碎处理，使之以固体颗粒形式存在。选定0.1-0.5g，在对应的微博消解罐中，放入再生聚乙烯，浸入些微去离子水，再依次添加浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸等各6mL、2mL、3mL，确保微博消解罐保护装置正常，按升温程序，对其进行消解处理。完成消解工作后，使之冷却，再添加高氯酸，以1mL为宜，放置在电热板上，加热处理，设定温度150-160℃，恒温加热直至有浓烟出现，消解物处于非流动状态，将坩埚取下，使用一些蒸馏水，把坩埚内壁冲洗干净，再添加1mL浓硝酸溶液，使其将可溶性残渣溶解掉，再放到50mL容量瓶内，当其完全冷却之后，使用蒸馏水，对其进行定容，直至到标线处。空白溶液的配置方法与上述流程一致。 建立标准曲线。各选10mL铜、镍标准溶液，放置到100mL容量瓶内，再选定1%硝酸对其进行定容，将其作为混合标准溶液，分别对标准系列含镍和铜进行配置。在仪器条件已知的情况下，按从小到大的顺序，由各浓度梯次，依次吸入混合溶液，并将与之相对应的吸光度测量出来，分别把各元素标准浓度和对应吸光值作为横、纵坐标，在各条件已知的情况下，把重金属铜、镍标准曲线绘制出来。铜和镍的标准曲线，如图1和图2所示[2]。该环境下，溶液含量分别为0/mg·L-1、0.2/mg·L-1、0.5/mg·L-1、1.0/mg·L-1、2.0/mg·L-1、3.0/mg·L-1、5.0/mg·L-1时，铜和镍的吸光度分别为-0.001、0.028和0.016、0.073和0.044、0.141和0.088、0.253和0.163、0.390和0.238、0.654和0.381。当线性范围是0-5.00mg/L时，与实验要求吻合。
重金属检测方法比较
重金属检测方法 通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）。现就这二种方法简介： 一、紫外可见分光光度法（UV） 检测原理：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 一般来说分光光度计有两种方法：一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。 虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。 显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。 检测波长一般是紫外和可见光区。
二、原子吸收法（AAS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。 检测原理：每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比。由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。通过能量的衰减量来检测原子的浓度。