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ASD地物光谱仪测量技术及使用方法

ASD地物光谱仪测量技术及使用方法
ASD地物光谱仪测量技术及使用方法

光谱仪使用步骤

一 机器启动 光谱仪启动时注意事项: (1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件 (2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时,按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 (3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 (4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名:arlservice 密码:369852147 2、进入OXSAS 系统 账号:(1)!SERVICE! 密码:ENGINEER (2)!MANAGER ! 密码:无 (3)!USER ! 密码:无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面: Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限:由高到低

VACUUM:真空度 SPTEMP:真空室温度 MAINS:电源电压 NEG-LKV:-1000V电源 POS.5V:+5V电源 POS.12V:+12V电源 NEG.12V:-12V电源 POS.24V:+24V电源 NEG.100V:-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 (1)软件内部备份:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“备份数据”按钮,输入相应的文件名(例如:20101019OXSAS_DB.BAK)以防止将先前数据覆盖,然后点击备份即可。 (2)软件外部备份:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”,然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可(系统自动选择路径并生成相应文件名)。 2、数据恢复 (1)软件内部恢复:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮,选择之前备份的数据库,恢复即可。 (2)软件外部恢复:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”,然后点击“恢复数据库”按钮,选择相应数据库,点击“RESTORE”即可。

地物光谱反射率的野外测定

实验一 地物光谱反射率的野外测定 一、实验目的 1、学习地物光谱的测定方法 2、认识地物光谱反射率的规律 3、掌握绘制地物反射光谱曲线的方法 二、原理及方法 地物光谱反射率的野外测定原理主要是利用电磁辐射和各地物光谱特征进行测定(参照课本)。 实验采用垂直测量方法,计算公式为: ()()()() λρλλλρs Vs V ?= 式中, ()λρ为被测物体的反射率,()λρs 为标准板的反射率,()λV ,()λVs 分别为测量 物体和标准板的仪器测量值。 三、实验仪器 1、可见光-近红外光谱辐射计,波长范围0.4—2.5μm(有0.4—1.1μm 或1.3—2.5μm 二种仪器),仪器性能稳定,携带方便,数据提取容易。表1.1列出了目前常用的光谱仪。 2、标准参考板(白板或灰板)。 表1.1常见的光谱辐射仪

四、实验步骤 1、测量目标和条件的选择 环境:无严重大气污染,光照稳定,无卷云或浓积云,风力小于3级,避开阴影和强反射体的影响(测量者不穿白色服装)。 时间:地方时9:30—14:30。 取样:选择物体自然状态的表面作为观测面,取样面积大于地物自然表面起伏和不均匀的尺度,被测目标面要充满视场。 标准板:标准板表面与被测地物的宏观表面相平行,与观测仪器等距,并充满仪器视场,保证板面清洁。 2、记录测量目标基本信息 主要内容如下: 土壤:土类、土属、土种;地貌类型、成土母质、侵蚀状况;干湿度、粗糙度等。 植被:植物名称、所属类别、覆盖率、生长状况、叶色、高度等。 水体:水体名称、水体状况、水色、水温、透明度、泥沙含量、叶绿素含量、污染状况等。 人工目标:目标名称、内容描述、估算面积、几何特征、表面颜色、坡度、坡面等。 岩矿:岩矿名称、所属类别、植被覆盖及名称、土壤覆盖及名称、岩矿露头面积、所属构造、地质年代、风化状况等。 3、记录环境参数 主要内容如表1.2,内容由教学教师定,制成表格填写。见附表。 4、安装仪器开始测试 ①对准标准板,读取数据为Vs。 ②移开标准板对准地物,读取数据Vg。 ③重复步骤①②,测量5—9次,记录数据,计算平均值。 ④更换目标,做好信息记录,重复①—③步骤。 ⑤整理数据,根据上述公式计算反射率 ()λ ρg ,标准 ()λ ρs 为已知值。 仪器安装注意事项: 测量高度:仪器保持水平架设,离被测地物表面距离不小于1m。 几何关系:仪器轴线与天顶的倾斜角<±2°,标准面水平放置。

荧光光谱分析仪工作原理

X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线,需要把混合得x 射线 按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能虽:)得X 射线得强度,以进行左性与定疑 分析,为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长,同时又有一立能量, 因此,X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线,需要把混合得X 射 线按波长(或能疑)分开,分别测量不同波长(或能量)得X 射线得强度,以进行定性与左疑 分析,为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长,同时又有一左能量, 因此,X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 (a )波长色散谱仪 (b )能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源

丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内,灯丝与靶极之间加高压(一般为4OKV), 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时,才能有效得激发出X射线荧光?笥?SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好,因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器,它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体,如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向,可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变()角,可以观测到另外波长得X

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:

光谱学与光谱分析解析

光谱学与光谱分析990342 微波消解一氢化物发生原子吸收光谱法测定 食物中的汞 鲁丹李海湾 摘要本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。本方法简便、快速,重现性好,准确度高,灵敏度为0.43μg/L,检测限为0.35μg/L,相对标准偏差为2.8%,回收率为93.5%~103.0%。 主题词微波消解,氢化物发生原子吸收3 食物,汞 前言 汞是环境中重要的有毒元素[1],在自然界中,汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,因此,微量汞的测定直接关系到人们的健康。要准确测定样品中的汞,关键之一是样品的消解。采用干法消化法或湿法消化法消解样品,因其为间接、敞开式加热,不仅费时费电,还容易损失易挥发的汞元素,带进干扰。采用微波消解,由于微被辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂的用量[2]:又由于是在密闭的溶样罐中消解,避免了汞的挥发损失。 本文介绍了微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中汞含量的方法,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较。本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低,特别适合于柔的测定。 1 实验部分 1.1基本原理 京蒸气对波长253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。样品经酸消解使汞转化为离子状态,在酸性介质中与硼氢化钾发生强还原反应,生成气态汞原子、由载气(高纯氧气〉将汞原子导入石英管,在常温下,对录空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。 1.2仪器 AA4701型原子吸收光谱仪(日本岛津),带HVG-1氢化物发生器,COMPAQ486微机工作站,user Jet 5L打印机,汞空心阴极灯; MK-1型压力自控微波溶样系统。1.3试剂 实验用水为去离子水,试剂为优级纯。 1.硝酸-重铭酸钾溶液(5+0. 05+94.5);称取0.05g重铬酸钾, 溶于水中,加入5ml硝酸,用水稀释至l00mL。 2.汞标准储备液: 准确称取0.1354g经干燥过的二氧化汞,溶于硝酸-重铬酸钾溶液中,并移入l00mL容量瓶中,以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含汞1.0mg。 3.汞标准中间液:将2中液用硝酸-重铬酸钾溶液稀释,使含汞为10.0μg/mL。

HORIBAFL-3000FM4荧光光谱仪操作说明解读

设备名称荧光光谱仪 设备型号HORIBA FL-3000/FM4-3000 设备操作规范: 一、开机前准备: 1、实验室温度应保持在15℃~30℃之间,空气湿度应低于75%。 2、确认样品室内无样品后,关上样品室盖。 二、开机 3、打开设备电源开关(氙灯自动点亮,预热20min; 4、打开计算机,双击桌面上的荧光光谱软件,进入工作站,等待光谱仪自检。 三、装样: 5、将样品处理为粉末状,装入样品槽,为防止样品脱落,可加盖载玻片;将样品槽装入样品室,盖好样品室盖子。 四、测试发射光谱: 6、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 7、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、发射波长扫描范围(如470nm-700nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 8、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1。 9、点击右下角“RUN”开始测量; 五、测试激发光谱:

10、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Excitation”。 11、设置单色器(M:设置监测波长(如625nm、发射波长扫描范围(如380nm-500nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 12、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1/R1。 13、点击右下角“RUN”开始测量。 六、测试量子产率: 14、线缆连接积分球:将积分球有指示箭头的一端连接激发口,另一端连接发射。 15、装样:将样品处理为粉末状,装入标准白板样品槽,并加盖石英片;将样品槽装入积分球样品台,先推上层样品台,卡好后,推入下层样品台。 16、点击软件菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 17、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、扫描范围(如380nm-700nm和狭缝宽度(一般设置1nm。 18、设置检测器(Detector:选中暗电流选项和Correction S1选项,Formulars选择公式S1c,积分时间设置为1s(时间设置越大,扫描越慢。 19、点击右下角“RUN”开始扫描。 20、测试空白样品。测试方法如16-19,样品台内放置标准白板。 21、计算量子产率:点击“QY”按钮,在出现的对话框中设置如下参数:○1找校正谱(在D盘下“校正谱图”,选择固体校正谱;○2导入将要计算的样品谱图;○3导入空白样品谱图;○4输入需计算的激发与发射光谱起始与终止波长。 22、点击确定开始计算。

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

实验1——地物光谱的测试

实验1 可见光与近红外波谱测试 1.1实习概述 按照国家光谱数据库数据测试参考标准选择典型进行地物反射、发射光谱测试。根据所测的光谱曲线特征选择最佳遥感波段和最佳遥感时间。 1.2实习目的 ①掌握地物反射、发射光谱特性的基本概念,特点; ②掌握典型地物光谱的测试方法和实验数据分析处理的基本流程和方法; ③分析影响地物波谱特性测定的因素;了解地物表面不同几何状况、含水状况、 风化状况、粗糙程度对反射、发射光谱的影响;了解多种地物光谱随时间变化的特征与规律;了解入射和观测角度变化对地物光谱的影响。 ④培养学生理论联系实际及知识的综合运用能力,为后续专业课程学习创造条 件。 1.3实习任务 测量试验区的植被、水、土壤、道路的光谱特性。要求测定不同植被、水、土壤、道路的波谱特性曲线,即每类地物至少选择5个小类(或样本)。 ①清水、营养化水、污染水反射光谱、发射光谱测试与特征分析; ②不同覆盖度、不同长势植被覆盖反射光谱、发射光谱测试与特征分析; ③城乡非自然目标反射光谱、发射光谱测试与特征分析; ④土壤反射光谱、发射光谱测试与特征分析; ⑤岩石反射光谱、发射光谱测试与特征分析。 要求:上述5个实验根据具体情况必作2个,选作1个。

1.4设备(软件)及资料准备 1.4.1 实习设备及软件 测定地物反射光谱特性的仪器是可见光、近红外光谱仪。仪器由收集器、分光器、探测器和显示或记录器组成。测定地物发射光谱特性的仪器是热红外波谱仪、热红外辐射计。 1.4.2 实习前准备工作 1.4. 2.1 光谱测试仪器的标定 测量仪器在采集数据前必须通过指定的定标实验室的定标检测,检验仪器的工作性能。仪器的定标在室定标和实验场地现场定标,并在提交数据时附上相应测量仪器的定标报告。若对同一种典型地物(农作物、岩矿、水体等)的相同观测项目采用不同型号的测量仪器,则必须在观测实验前到指定的实验室或实验场进行统一校准和比对:即在相同的条件下,同时测量同一目标,进行归一化处理,分析各仪器的误差,以精度高的仪器为准,进行误差订正,并在提交数据时应附上相应测量仪器的比对报告。其中波谱仪与辐射计的性能要求为: ⑴可见光、近红外波段波谱仪 ①波谱仪读数时间漂移最大值,在0.38-1.1μm 围平均不得超过3%; ②波谱仪的读数的线性度误差不得超过1%; ③波谱仪在0.38-1.1μm 围波长绝对误差平均不得超过0.8nm。 ⑵短波红外波段波谱仪 ①在1.1-2.5μm 围波谱仪读数时间漂移最大值,平均不得超过5%; ②波谱仪读数的线性度误差不得超过3%;

稳态瞬态荧光光谱仪(FLS 920)操作说明书

稳态/瞬态荧光光谱仪(FLS 920)操作说明书 中级仪器实验室 一、仪器介绍 1.FLS 920稳态/瞬态荧光光谱仪具有两种功能 稳态测量:激发光谱(荧/磷光强度~激发波长)、发射光谱(荧/磷光强度~发射波长)、同步扫描谱(固定波长差、固定能量差、可变角)。 瞬态测量:荧光(磷光)寿命(100ps—10s)。 适合各类液体和固体样品的测试。 2.主要应用 高分子和天然高分子自然荧光的研究 溶液中大分子分子运动的研究 固体高分子取向的研究 高聚物光降解和光稳定的研究 光敏化过程的研究 3.主要性能指标 光谱仪探测范围:(光电倍增管, 190-870nm;Ge探测器,800-1700nm) 荧光寿命测量范围:100ps-10s 信噪比:6000:1(水峰Raman) 可以配用制冷系统,为样品提供变温环境 液氮系统(77K-320K) 使用Glan棱镜,控制激发光路、发射光路的偏振状态 使用450W氙灯和纳秒、微秒脉冲闪光灯做激发光源 F900系统软件:控制硬件,包括变温系统,数据采集、分析

4. 仪器主要部分结构图

5.仪器光路图 二、仪器测试原理(SPC) 时间相关单光子计数原理是FLS920测量荧光寿命的工作基础。 时间相关单光子计数法(time-correlated single photon counting)简称“单光子计数(SPC)法”,其基本原理是,脉冲光源激发样品后,样品发出荧光光子信号,每次脉冲后只记录某特定波长单个光子出现的时间t,经过多次计数,测得荧光光子出现的几率分布P(t),此P(t)曲线就相当于激发停止后荧光强度随时间衰减的I(t)曲线。这好比一束光(许多光子)通过一个小孔形成的衍射图与单个光子一个一个地通过小孔长时间的累计可得完全相同的衍射图的原理是一样的。

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

光谱仪操作方法

光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门,再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa; 2、打开仪器电源开关,此时会显示“3.5EO”,只要是后边位数显示“0”都可 以,证明真空已抽完,否则要抽真空一会; 3、待确认显示“0”后,按下绿色电源按钮,一个是“检测”、一个是“光源”。 (关机时与上述相反); 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”,点选“合金钢”后按确认; 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口,点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项; 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”,如:出现60000(6万) 左右数值代表样品已激发;(注:按“测量”菜单看FeR,FeR(铁)一般接近80000(8万)强度值); 7、待确认试样已激发后,关闭退出“光谱仪分析程序”软件; 8、然后,打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件,点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”,此时会显示“4460”位置,在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认,把样品T10放入仪器火花口,按“开始”选项, 待激发完成后方可选通道6;(刚开始预定电机的起始点4500,终止点4800(直接输入); 10、对照软件屏幕显示出的波形图,看最高点数值,比如:4600话,再从新 选择“条件设置”选项,然后再选“复位到原点选项(4600)”再点选“指定的起始位置”,再点选“读电机位置”选项;此时,看弹出的显示值是否一致,一致后点“OK”退出,关闭“描迹软件”; 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单,此时,系统默认“C25” 按“是”确认; 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口,点选软件中的“测量”菜单,待测 量完成后,从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”(因一个试样至少测2个点位)注:进行第2次测量不需要设置,直接按“测量”完成;13、当完成第2次测量后,点“平均+偏差”菜单选项,此时,电脑屏幕会弹

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

地物光谱仪在野外光谱测量中的使用解析

地物光谱仪在野外光谱测量中的使用(一) 论文关键词地物光谱仪;野外测量;工作规范 论文摘要在遥感技术中,为了更精确地判读多光谱图像,掌握地面上各种地物的光谱辐射特性是十分重要的。介绍FieldSpec?悖HandHeld手持便携式 光谱分析仪的测量原理方法、工作规范及注意事项,概要地说明了影响光谱测量的因素。 在遥感领域中,为了研究各种不同地物或环境在野外自然条件下的可见和近红外波段反射光谱,需要适用于野外测量的光谱仪器。对野外地物光谱进行测量,我们使用的是美国 ASD公司FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪。其主要技术指标为:波长范围为 300~1100nm光谱采样间隔为1.6nm, 灵敏度线性:土1% FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪可用于户外目标可见一近红外波段的光谱辐射测量。该光谱仪在户外主要利用太阳辐射作为照明光源,利用响应度定标数据,可测量并获得地物目标的光谱辐亮度;利用漫反射参考板对比测量,可获得目标的反射率光谱信息;通过对经过标定的漫反射参考板的测量,可获得地面的总照度以及直射、漫射照度光谱信息;利用特定的辅助测量机械装置,可获得地面目标的BRDF(方向反射因子)光谱信 息参数。 为了使地物光谱数据可靠和高的质量,使数据便于对比和应用,有必要提出地物光谱测试规范和测量要求。 1仪器的标准和标定 1.1光谱分辨率 实用分辨宽度对0.04~1.10卩m小于5nm 1.1~2.5卩m小于15nm。对于FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪,起始波长为325nm终止波长 为1075nm波长步长为1nm则光谱分辨率取3nm 1.2线性标定 线性动态范围有3个量级,最大信号对应为0.8~1.0,太阳常数照明的白板(V 90%)峰值响应输出。线性误差小于 3%(回归误差)。 1.3光谱响应度的标定 反射率小于、等于15%(大于1%)的目标,信噪比应大于10。反射率大于15%的目标,信噪比应大于20。 2野外测定方法与工作规范 2.1目标选取 选取测量目标要具有代表性,应能真实反映被测目标的平均自然性。对于植被冠层及用物的测量应考虑目标和背景的综合效应。 2.2能见度的要求

荧光光谱仪操作规范

XXX有限公司 荧光光谱仪操作规范文件编号 :WI-ZL-389 版本/版次: A/2 页次:1/1 1.目的 为保证使用者正确的操作,以达成仪器之正确使用维护。提高仪器的使用寿命,特制定此规范。 参考资料:《Ux220 WorkStation V6.0使用说明书》 2.使用环境: 温度:15℃-25℃ 湿度:30-80%RH 3.仪器说明: 荧光光谱仪由测试仪主机,电脑及测试软件,测试结果输出的打印机组成。 4. 荧光光谱仪的操作方法: 4.1打开仪器电源:测试主机电源、电脑电源; 4.2开启操作程序Ux220 v6.4; 4.3开机预热:打开“设置X光管”窗口,勾选“打开高压电源”及“慢速升管压管流”,确定即可; 4.4用银校正片进行校正,校正不成功重新校正; 4.5输入样品信息、选择合适基材; 4.6将样品放入样品室,确认样品信息、测量次数无误后点击开始测量; 4.7测量完成输出报告并把报告存档。 5.注意事项: 5.1本仪器只允许经过专业培训并有上岗证的人员操作。 5.2本仪器只能检测均匀且颜色单一的物质,如导线,必须把铜丝与绝缘外皮分别进行检测;必须确保样 品厚度在2-3mm以上,若厚度不足可堆叠数个样品至适当厚度;若粒状样品其粒径大于5mm可直接进行测量,若粒径小于5mm则将样品放置样品杯中,尽量不要留下空隙且样品厚度要有2-3mm。 5.3银片校正时银片金属面朝下。 5.4关机时先降管流管压,再关程序,最后关电源; 5.5“Running”指示灯亮时,禁止打开仪器样品室的盖,以免X射线辐射对人体造成危害。 5.6测试大件样品样品室盖无法关闭时,仪器附件人员必须远离仪器三米以外,待延时灯闪烁10秒后 仪器开始测试,待延时灯(也叫做测量指示灯)熄灭后,人员方可靠近。

FieldSpec Pro FR光谱仪操作基本过程-新版本仪器

FieldSpec Pro FR光谱仪操作基本过程 1,光谱仪、计算机充电 光谱仪电量不足时红灯闪亮,充满电后绿灯亮;如果黄灯闪亮则说明过热。 需等待一段时间后继续充电。 2,安装适当的镜头或其他附件(如GPS、余弦接受器等),准备好白板。 3,打开光谱仪电源,然后打开计算机电源,并启动RS3软件。 4,在软件上选择相应的镜头并调整光谱平均、暗电流平均和白板采集平均次数。 Control/ adjust configuration 5,在软件中选择或填写需要存储数据的路径、名称和其他内容。Control/spectrum save。 6,开始测量 7,反射率测量 7.1 镜头对准白板,点击OPT优化(注意:白板必须充满镜头视场。工作过程中特别是开始工作的前半个小时内每隔一定时间做一次优化并且注意每个三五分钟采集一次暗电流)。 7.2 镜头仍然对准白板,点击WR采集参比光谱。此时,软件自动进入反射率测量状态。 7.3 镜头移向被测目标,按空格键存储采集到的目标反射光谱。 8,绝对反射比测量 8.1 在Control/Adjust configuration菜单下选择Absolute reflectance 8.2 下面的步骤与反射率测量相同。 9,辐射照度测量(Radiance) a.镜头对准白板或照明目标点击OPT图标进行优化,优化后点击RAD图标进 入绝对测量状态 b.镜头对准目标 c.按空格键存储目标光谱(或者自动存储) 10, 辐射亮度测量(Irradiance) 10.1 镜头对准天空或者地面,点击OPT优化仪器参数; 10.2 点击RAD直接进入辐射亮度测量状态; 10.3按空格键存储目标光谱(或者自动存储)

布鲁克XRF荧光光谱仪说明书 11-SampleDef-样品定义

SAMPLEDEF 目录 1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 1.1.2 使用几个DEF文件 1.1.3 在SPECTRA plus数据里样品定义表的互动1.2 启动SAMPLEDEF 2 使用SAMPLEDEF 2.1 列的管理 2.1.1 创建新列 2.1.2 在列表里工作 2.1.3 设置列的选项 2.2 定义列的类型 2.3 选择数据类型 2.3.1 指定列内容的数据类型 2.3.2 设置为数字数据类型的选项 2.3.3 设置为字符数据类型的选项 2.3.4 设置为组合数据类型的选项 2.3.5 设置为字符串数据类型的选项 3 教材:使用SAMPLEDEF 设置标准样品定义表步骤一启动SAMPLEDEF 步骤二创建位置列 步骤三创建样品列 步骤四创建方法列 步骤五创建SSD-文件列 步骤六创建样品颜色 步骤七创建样品尺寸列 步骤八创建Sample-ID-样品编号列 步骤九创建制样方法列 步骤十创建类型列 步骤十一保存和测试样品定义表 步骤十二从LOADER运行样品定义表 索引

1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 我们可以通过LOADER程序把样品交付到测量程序。为此,需建立样品与进样器位置、测量程序、样品编号之间的联系,以便日后查询数据。还可以增加其他参数(如样品的稀释比、流水号等等)。在SPECTRA plus,这些样品信息都在SampledDef里定义。 输入界面,即:样品定义表里的各个列,是在扩展名为DEF的文件里定义的。这些DEF文件可以在SAMPLEDEF创建。 1.1.2 使用几个DEF文件 如何建立样品与仪器的联系有很多不同的方法,最简便的方法是接近实验室的实际工作,下面举例说明: 1 样品从不同的工厂送来,并且需要区别,测量方法可以在已建立的方法里选,等等; 2 不同班次的工人用相同的分析方法测量同样的样品,只需要让仪器知道需要测量的样品 在进样器的位置。 当然,很多实验室需要进行上述两样的工作,甚至更多。这就是为什么实验室需要多个样品定义表。 特定的样品定义表(DEF 文件)可以保存选项,从而避免输入错误。如:样品类型强制规定为液体,就可以避免在真空光路测量液体样品。 标准的样品定义表是随SPECTRA plus交付的,(Routine.def 在\Libraries\MeasMethods\)。这个表是通用的表,可以在SAMPLEDEF里进行个性化设定。

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电 源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。 2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间) 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。 3.测试: (1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。 (2)测试本底: 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下的collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (3)测试样品: 把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下

的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。 B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)。 C.若想看几个图的叠加图,点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后,关闭测试窗口,退出程序;关闭仪器主机电源,点击 “开始”,关计算机,关插排电源和稳压电源的开关,拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件,并放回原处;KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记:认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

光谱仪原理及其使用步骤

光谱仪原理 光谱仪采用的发射光谱原理,发射光谱(OES)是一项用于检查和定量分析材料中组成元素的技术。 OES 利用每个元素都有其特有的院子结构的事实。当吸收到附加的能量时,每个元素发出特有波长的光,或颜色。因为没有两个元素有相同的光谱线。所以元素能够被分辨出来。 发射光谱线的亮度与对应的元素在油样重的数量成正比,这样可以确定元素的浓度。在通常情况下,激发之前,每个元素的电子以它的最低能量被传递给油液或燃料,导致样品汽化。原子中的电子吸收能力并暂时被迫离开其元素核而达到一较高的、不稳定的运行轨道。在达到此不稳定状态后,电子释放所吸收的能量并返回基态或稳定状态。所释放的能量是一特定值,与受激原子内电子跃迁时的能量变化值相对应。能量以光的形式发出,次光线有一固定的频率或波长(频率与波长成反比),其由电子跃迁时的能量决定。由于有些复杂原子的许多不同电子可能会有多种不同的能量跃迁,所以会发出许多不同波长的光线。这些光谱线唯一对应于某种元素的原子结构。光谱线的强度正比于样品中被测元素的浓度。 如果在样品中存在不止一种元素,则对应每个元素将分别会出现明显不同波长的光谱线。为了辨别和定量分析在样品中出现的元素,必须分开这些谱线。通常在许多可能的选择中只有一条光谱线被选来决定某一元素的浓度。被选谱线一般亮度较大,并能免受其他元素光谱线的干扰。为了实现这个目的,需要一套光学系统。所有的发射光谱分析仪系统都由三个主要部分组成。它们是1)激发源,2)光学系统,3)读出系统。 光谱仪使用步骤 一 机器启动 光谱仪启动时注意事项: (1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件 (2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时,按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 (3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 (4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气 4 Electronic HUPS Mains Vacuum Water

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