大孔吸附树脂法分离纯化当归中阿魏酸的工艺研究
?１３２４?中草秀ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌａｎｄＨｅｒｂａｌＤｒｕｇｓ第３９卷第９期２００８年９月
大孔吸附树脂法分离纯化当归中阿魏酸的工艺研究
金汝城１，李贵文２，马素丽３
（１．兰州理工大学生命科学与工程学院，甘肃兰州７３００５０ｔ２．兰州理工大学石油化工学院，
甘肃兰州７３００５０，３．兰州理工大学理学院，甘肃兰州７３００５０）
摘要：目的选择较合适的大孔吸附树脂，对当归中阿魏酸进行富集纯化，提高产品质量。方法采用大孔吸附树脂对阿魏酸进行吸附及洗脱性能试验，同时采用ＨＰＬＣ法进行分析检测。结果筛选出较合适的吸附树脂ＤＡ２０１，得到了最佳的工艺参数，使阿魏酸的质量分数由原材料中的０．１５％富集提高到２５．１％。结论该工艺成本低，效果好，树脂可重复使用，对于当归中阿魏酸的纯化有很好的应用前景。
关键词：当归；阿魏酸；大孔吸附树脂；高效液相色谱
中图分类号：Ｒ２９６．０２；Ｒ２８６．２文献标识码：Ａ文章编号：０２５３—２６７０（２００８）０９—１３２４—０４
ＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｉｎＡｎｇｅｌｉｃａｓｉｎｅｎｓｉｓ
ｂｙｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｒｅｓｉｎ
ＪＩＮＲｕ—ｃｈｅｎ９１，ＬＩＧｕｉ—ｗｅｎ２，ＭＡＳｕ—ｌｉ３
（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＬａｎｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００５０，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＬａｎｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００５０，Ｃｈｉｎａ，
３．ＳｃｈｏｏｌｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＬａｎｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００５０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｓｅｌｅｃｔｔｈｅｓｕｉｔａｂｌｅｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｒｅｓｉｎｓｆｏｒｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔａｎｄｐｕｒｉｆｉ—ｃａｔｉｏｎｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｆｒｏｍＡｎｇｅｌｉｃａｓｉｎｅｎｓｉｓＳＯａｓｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｑｕａｌｉｔｙ．ＭｅｔｈｏｄｓＭａｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｄ—ｓｏｒｐｔｉｏｎｒｅｓｉｎｓｗｅｒｅｕｓｅｄｔＯｓｔｕｄｙｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ．ＡｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅＨＰＬＣｗａｓｕｓｅｄｉｎｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｂｅｓｔｒｅｓｉｎＤＡ２０１ｗａｓｃｈｏｓｅｎａｎｄｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐａｒａｍｅｔｅｒｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｗａｓｉｎｃｒｅａｓｅｄｆｒｏｍ０．１５％ｉｎｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｔｏ２５．１％．Ｃｏｎ—ｃｌｕｓｉｏｎ－１‘ｈｅｍａｔｅｒｉａｌｈａｓａｌｏｗｃＯＳｔａｎｄｔｈｅｏｐｅｒａｔｉｏｎｉＳｅａｓｙ．Ｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｒｅｓｉｎｓｃａｎｂｅｕｓｅｄａｇａｉｎ，ｗｈｉｃｈｈａｓａｇｏｏｄａｐｐｌｉｅｄｆｏｒｅｇｒｏｕｎｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｎｇｅｌｉｃａｓｉｎｅｎｓｉｓ（Ｏｌｉｖ．）Ｄｉｅｌｓ；ｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ；ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｒｅｓｉｎ；ＨＰＬＣ
当归是伞形科植物当归Ａｎｇｅｌｉｃａｓｉｎｅｎｓｉｓ（Ｏｌｉｖ．）Ｄｉｅｌｓ的干燥根，有补血、和血、调经止痛、润肠通便之功效，为医家所常用。其主要活性成分阿魏酸是公认的天然抗氧化剂，有很好的抗氧化活性，能够清除自由基、调节免疫、调血脂和改善动脉粥样硬化、抗血栓、抗心肌缺血及抗肝损伤［１］。传统醇提法得到的当归提取液中阿魏酸的量较低，不能很好的发挥阿魏酸的药用价值。大孔吸附树脂具有吸附性强，解吸附容易，机械强度好，可反复使用和流体阻力小等优点。近年来大孔吸附树脂在天然药物化学成分的提取、分离纯化、制剂工艺改革、制剂质量分析等方面有了较广泛的应用研究［ｚ］。因此本实验采用不同型号的大孔吸附树脂研究当归中阿魏酸的吸附和解吸性能，筛选出最佳的树脂，并对影响阿魏酸吸附和解吸的工艺参数进行了研究。１仪器与试药
日本分光公司ＪＡＳＣＯＬＣ一２０００高效液相色谱仪，ＵＶ一２０７５紫外检测器；玻璃色谱柱（３００ｍｍ×１０ｍｍ）美国ＡｍｅｒｓｈａｍＢｉｏｓｃｉｅｎｃｅｓ公司；Ｄ一１０１、ＡＢ一８、ＮＫＡ一９、Ｓ一８和ＤＡ一２０１大孔吸附树脂（天津市海光化工有限公司）；ＭＥ２３５Ｓ电子分析天平（德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）；ＰＨＳ一４ＣＴ型精密酸度计（上海大普仪器有限公司）。当归产地为岷县梅川，购于甘肃岷县岷海药材有限公司，经西北师范大学生命科学院孙坤教授鉴定为伞形科植物当归Ａ．ｓｉｎｅｎｓｉｓ（０ｌｉｖ．）Ｄｉｅｌｓ的干燥根；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号０７７３—９９１０）。色谱纯甲醇，三蒸水，其他试剂均为分析纯。
２方法与结果
２．１阿魏酸的ＨＰＬＣ法测定［３１
收稿日期：２００７—１２—０１
作者简介：金汝城．男，甘肃人，博士后，１９８２年毕业于兰州大学化学系，先后工作于美国加州大学伯克利学校、加拿大卑斯省大学、香港浸会大学，研究方向为天然产物药物与生物药物，非处方药物及相关生物材料。
Ｔｅｌ：（０９３１）２９７３７０６Ｅ—ｍａｉｌ：ｊｉｎｒｕｃｈｅｎ８＠ｌｕｔ．ｃｎ
中草菊ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌａｎｄＨｅｒｂａｌＤｒｕｇｓ第３９卷第９期２００８年９月?１３２５?
２．１．１色谱条件：色谱柱ＨｉＱｓｉｌＣ。８Ｗ（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ）；流动相为甲醇一１％冰醋酸（３５ｔ６５）；体积流量：１ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长：３１５ａｍ；柱温２０℃。２．１．２标准曲线的制备：精密称取阿魏酸对照品１．８７ｍｇ，置于２５０ｍＬ量瓶中，加人流动相溶解并稀释至刻度，摇匀即得含阿魏酸７．４８／ｘｇ／ｍＬ的对照品溶液。阿魏酸对照品溶液经微孔滤膜滤过，分别精密吸取５、７．５、１０、１２．５、１５弘Ｌ注入高效液相色谱仪，测定阿魏酸峰面积积分值。以峰面积积分值为纵坐标，阿魏酸进样量为横坐标进行线性回归，得回归方程Ｙ＝４×１０６Ｘ一１４１１７，ｒ＝０．９９９８，表明阿魏酸在０．０３７４～０．１１２２肛ｇ具有良好的线性关系。色谱图见图１。
１０１５０５ｌＯ１５
ｔ／ｍｉｎ
＊一刚魏酸
＊一ｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ
图１阿魏酸对照品（Ａ）和当归样品（Ｂ）的ＨＰＬＣ色谱图Ｆｉｇ．１ＨＰＬＣＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｕｂｓｔａｎｃｅ（Ａ）ａｎｄＡ．ｓｉｎｅｎｓｉｓ（Ｂ）
２．１．３测定：精密吸取一定量的样品溶液于量瓶中，流动相定容，０．４５弘ｍ微孔滤膜滤过，取继滤液作为供试品溶液，进样１０ｐＬ，测定阿魏酸峰面积积分值，代人回归方程计算阿魏酸的质量浓度。
２．２样品中阿魏酸的测定：称取约５ｇ的当归粉，加入一定量的１％醋酸甲醇溶液，浸泡８ｈ后超声提取３０ｍｉｎ，滤过，滤渣继续多次提取，直至最后检测不到阿魏酸为止。滤液合并浓缩定容至２５０ｍＬ，测定。平行进行３组试验，结果阿魏酸的质量分数分别为０．１５５％、０．１４９％、０．１６３％，均值为０．１５６％。２．３上柱溶液的制备：将当归粉碎过５０目筛，加入８倍量的９５％乙醇溶液，浸泡１２ｈ，水浴回流提取。提取液滤过，滤渣按上述操作继续提取１次。合并提取液，减压回收乙醇后加入少许蒸馏水，离心除去不溶物等杂质（防止树脂中毒）。测定阿魏酸后加入一定量的蒸馏水稀释，得到上柱液。
２．４树脂预处理：在玻璃柱内加入高于树脂层１０～２０ｃｍ的乙醇浸泡３－－－４ｈ，放净洗涤液。同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加３倍量水不出现浑浊为止，再用清水充分淋洗至无醇味，即可使用。２．５静态吸附解吸试验
２．５．１吸附量的测定：将湿树脂低温烘干，分别称取１ｇ，处理后加入具塞锥形瓶中。精密加入含阿魏酸２９３．２ｍｇ／Ｌ的上柱液１００ｍＬ，室温下震荡吸附２４ｈ，取样分析，计算吸附量（Ｑ）。
Ｑ＝（Ｃ。一（乙）×Ｖ／Ⅳ
ｃｏ－起始上样液中阿魏酸的质量浓度，Ｃ。一平衡吸附后溶液中阿魏酸的质量浓度，ｙ一吸附液体积，Ⅳ一树脂质量２．５．２洗脱率的测定：选择适当的洗脱剂对树脂进行洗脱，计算洗脱率（Ｄ）。
Ｄ＝ＣＤＶＤ／（（Ｃｏ—Ｃ，）×ｙ）×１００％
Ｃ。一洗脱液中阿魏酸的质量浓度，ｙ。一洗脱液体积，Ｃｏ一起始上样液中阿魏酸的质量浓度，Ｃ。－平衡吸附后溶液中阿魏酸的质量浓度，ｙ一吸附液体积
２．５．３树脂的筛选：５种树脂在相同条件下对当归提取液中阿魏酸的吸附量和解吸率见表１。可知ＤＡ一２０１树脂的吸附量高于其他树脂，这与树脂的性质和阿魏酸的性质密切相关，ＤＡ一２０１树脂是苯乙烯型极性共聚体，对具有一定极性的酚类物质有很强的吸附能力，而阿魏酸本身就带有酚羟基，因而很适于树脂的吸附。且其解吸率也明显高于其他树脂，故选择ＤＡ一２０１树脂进行进一步的试验。
２．６ＤＡ一２０１树脂对阿魏酸的动态吸附性能２．６．１静态吸附动力学过程：将一定量树脂放入上柱液中，使其充分吸附达到饱和。以吸附时间为横坐标，吸附量为纵坐标，作出阿魏酸在ＤＡ一２０１树脂上的吸附动力学曲线，见图２。可见初始阶段吸附速率较快，１００ｒａｉｎ后吸附量增加缓慢，１６０ｍｉｎ后已基本达最大吸附量。
裹１树脂的主要特征及静态吸附解吸结果
Ｔａｂｌｅ１Ｃｈａｒａｃｔｅｒｓｏｆｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｒｅｓｉｎｓａｎｄｔｈｅｉｒｓｔａｔｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ
?１３２６?中草菊ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌａｎｄＨｅｒｂａｌＤｒｕｇｓ第３９卷第９期２００８年９月
０４０８０１２０１６０２００
ｔｌｍｉｎ
图２阿魏酸吸附■随时间的变化
Ｆｉｇ．２Ｃｈａｎｇｅｏｆｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｏｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ
ｑｕａｎｔｉｔｙａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｉｍｅｓ
２．６．２上柱液浓度对吸附性能的影响：取相同量的树脂，分别放入含阿魏酸不同质量浓度的上柱液中使吸附达饱和，见图３。可见阿魏酸质量浓度过低、过高都不利于吸附的进行，过低时的树脂处理量大，但需时较长，效率低；过高时不利于吸附的进行，阿魏酸质量浓度在２５０～３００ｍｇ／Ｌ吸附量达最大值。
２２
１８
∞
点１４
删
蓝
螫１０
６
１５０２５０３５０４５０
阿魏酸／（ｍｇ．Ｌ－‘）
图３阿魏酸吸附■随上柱征质■浓度的变化Ｆｉｇ．３Ｃｈａｎｇｅｏｆｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｏｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｑｕａｎｔｉｔｙａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ
２．６．３上柱液ｐＨ值对吸附性能的影响：称取相同量的树脂，分别放入不同ｐＨ值的上柱液中使吸附达到饱和，结果见图４。可知在ｐＨ４．０左右吸附量最大，ｐＨ值过低可能会引起阿魏酸的水解，不利于其吸附，过高则其水溶性增强也不利于吸附的进行，２０
１６
逞１２
棚
莲８
昏
４
Ｏ
ｌ２３４５６
ｐＨ值
图４阿魏酸吸附量随上柱液ｐＨ值的变化
Ｆｉｇ．４Ｃｈａｎｇｅｏｆｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｏｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ
ｑｕａｎｔｉｔｙｂｙｖａｒｉｏｕｓｐＨｖａｌｕｅｓ故选择ｐＨ４．０作为最佳ｐＨ值。
２．６．４上柱液流速对吸附的影响：在最佳上柱液质量浓度和ｐＨ值条件下分别以１、２、３ＢＶ／ｈ的流速进行动态吸附，定时取样测定流出液中阿魏酸的质量浓度，结果见图５。表明流速越慢越有利于吸附的进行，树脂的处理量越大，但流速过慢需时较长，效率低。在上柱液中含阿魏酸质量浓度２９３．２ｍｇ／Ｌ下，１ＢＶ／ｈ的上柱流速可处理的上柱液是１８ＢＶ，２ＢＶ／ｈ可处理１６ＢＶ，而３ＢＶ／ｈ只能处理１１ＢＶ，１ＢＶ／ｈ和２ＢＶ／ｈ处理的量相差不是太大，考虑到经济性，选择２ＢＶ／ｈ作为最佳上柱流速。
彳、２００
一
土
键１００
露
宜
０４５１２１６２ＵＺ４
床体积／Ｂｙ
ａ．１ＢＶ／ｈｂ一２ＢＶ／ｈｃ一３ＢＶ／ｈ
图５流出液中阿魏酸质量浓度随床体积的变化Ｆｉｇ．５Ｃｈａｎｇｅｏｆｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｏｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｓｏｌｕｔｉｏｎ
ｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｂｅｄｖｏｌｕｍｅｓ
２．７ＤＡ一２０１树脂对阿魏酸的动态解吸性能２．７．１洗脱液质量浓度对解吸性能的影响：配制含阿魏酸不同质量浓度的洗脱液，先水洗已吸附达饱和的树脂至还原糖反应为阴性，再用１５％乙醇将极性杂质洗下，然后以相同洗脱流速对树脂进行动态洗脱，测定洗脱液中阿魏酸的质量浓度，计算洗脱率，见图６。表明在乙醇体积分数为３５％时洗脱率已接近最大值，体积分数过低不利于洗脱的进行，过高则会将色素等杂质一并洗下，影响产品质量，故选择最佳乙醇体积分数为３５％。
２０２５３０３５４０４５５０
乙醇体积分数，％
图６阿魏酸解吸率随乙醇体积分数的变化Ｆｉｇ．６Ｃｈａｎｇｅｏｆｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｏｎｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｒａｔｅ
ｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｔｅｎｔｓ
加
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０
辞、哥督驻
中草焉ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌａｎｄＨｅｒｂａｌＤｒｕｇｓ第３９卷第９期２００８年９月?１３２７?
２．７．２洗脱流速对解吸性能的影响：分别采用
０．５、１、２ＢＶ／ｈ的洗脱流速对已吸附达饱和的树脂
进行洗脱，定量取样，测定流出液中阿魏酸的质量浓
度，见图７。结果表明，流速越慢洗脱效果越好，这主
要是因为流速越慢越有利于阿魏酸在树脂和洗脱液间进行相扩散和膜扩散，从而达到溶解平衡。在０．５ＢＶ／ｈ的流速下，洗脱峰比较集中，４．５ＢＶ的洗脱液就可达到洗脱完全，而１、２ＢＶ／ｈ流速的则分别为５ＢＶ和８ＢＶ，因而选择０．５ＢＶ／ｈ作为最佳洗脱流速。
ｌ２００
毛８００
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链
藿４００
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ＵｊＯ９
床体积／Ｂｙ
ａ．０．５ＢＶ／ｈｂ一１ＢＶ／ｈｃ一２ＢＶ／ｈ
图７洗脱液中阿魏酸质量浓度随床体积的变化Ｆｉｇ．７Ｃｈａｎｇｅｏｆｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｏｎｃｏｎｔｅｎｔｓｉｎｅｌｕｅｎｔ
ｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｂｅｄｖｏｌｕｍｅｓ
２．８产品的制备：在最佳的吸附和解吸条件下（含阿魏酸质量浓度为２９３．２ｍｇ／Ｌ，ｐＨ４．０，吸附流速２ＢＶ／ｈ下，可处理样品溶液１６ＢＶ。在洗脱剂乙醇体积分数３５％，洗脱流速０．５ＢＶ／ｈ的流速下，４．５ＢＶ就可将阿魏酸充分洗脱下，过柱得率达到８９．２％）对阿魏酸进行吸附和解吸，解吸液浓缩，真空低温干燥后取样测定阿魏酸的量。平行进行３次试验，结果产品中阿魏酸的平均质量分数为２５．１％，而原料中仅为０．１５６％，见图８。可见所得产品与当归药材相比杂质峰明显减少，说明采用大孔树脂吸附法显著富集，纯化产品的效果良好。
一
ｎＪｌ¨ＩＩ．ＩＬ
Ｏ５ｌＯ１５
ｔ／ｒａｉｎ
图８纯化后产品的ＨＰＬＣ色谱图
Ｆｉｇ．８ＨＰＬＣＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｐｕｒｉｆｉｅｄｐｒｏｄｕｃｔ
３讨论
虽然大孔树脂吸附作用的根本因素是吸附剂与树脂间的范德华力作用，但是具有酚羟基结构的阿魏酸易形成氢键，更有利于与极性树脂吸附［４］。此外大孑Ｌ树脂在实际应用中还有许多的问题需要解决，如大孔吸附树脂中残留物的去除、实际应用中树脂吸附能力下降或降解的问题、废弃树脂的处理等均需要更多的改进与研究。
实验中发现阿魏酸溶液在加入少量醋酸后能够抑制其分解，在乙醇或水溶液中不稳定，此外低温可使其稳定性增加，因此其提取液及纯化后产品要低温保存。
当归化学成分复杂，吸附阿魏酸后的流出液中还有许多药效成分，选择其他适宜型号的树脂对其他药效成分进行吸附纯化，以充分利用药材资源应该作为今后研究工作的重点。
参考文献：
［１］王芳．李东．当归的化学及药理研究进展ＥＪ］．中国药房，２００３，１４（１０）：６３０—６３１．
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Ｅ３３于森，于治国，李昕吴．等．高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量［Ｊ］．中国冶金工业医学杂志．２００４，２１（２）：９６—９７．［４３李家政，孙江晓，史作清．氢键吸附及其展望ＥＪ］．离子交换与吸附．２００１，１７（６）：５６１—５６６．
大孔吸附树脂富集刺五加中紫丁香苷和刺五加总苷的研究
杨书良，杨渡，田凤，孙婷
（哈尔滨商业大学药学院，黑龙江哈尔滨１５００７６）
摘要：目的富集刺五加中紫丁香苷和刺五加总苷。方法以紫丁香苷和刺五加总苷为指标，考察Ｄ一１０１大孔吸附树脂分离纯化紫丁香苷和刺五加总苷的最佳吸附及洗脱条件。结果富集紫丁香苷和刺五加总苷的工艺为样品溶液（ｏ．２ｇ药材／ｍＬ）以１ｍＬ／ｍｉｎ的上柱速度上柱，最大上样量为１ｇ药材／ｇ树脂，弃去水洗脱液，收集５ＢＶ７５％乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩干燥，即得。经Ｄ一１０１大孔吸附树脂处理后紫丁香苷和刺五加总苷提取率可达
收稿日期：２００７—１２－１０
大孔吸附树脂技术
大孔吸附树脂技术 2007年06月06日星期三 02:50 P、M、 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分得选择性吸附与筛选作用,通过选用适宜得吸附与解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物得技术。 该技术多用于工业废水得处理、维生素与抗生素得提纯、化学制品得脱色、医院临床化验与中草药化学成分得研究。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它就是一种具有大孔结构得有机高分子共聚体,就是一类人工合成得有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水与有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔吸附树脂技术得基本装置 恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物得原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1)树脂得预处理 预处理得目得:为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留得未聚合单体,致孔剂,分散剂与防腐剂对人体有害。 预处理得方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 2)上样 将样品溶于少量水中,以一定得流速加到柱得上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定得处理工作,如上样液得预先沉淀、滤过处理,pH调节,
大孔吸附树脂说明书
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46 孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。 5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
大孔树脂吸附分离实验
实验二大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法； 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作； 3、掌握大孔树脂的洗脱方法； 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤： （1）树脂的预处理
目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 （2）上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 （3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 （4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。 注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。 三、试剂及仪器 仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温水浴振荡器，玻璃层析柱，恒流泵 试剂：AB-8大孔树脂，大豆异黄酮，无水乙醇，盐酸，氢氧化钠 四、实验内容
大孔吸附树脂一般使用方法
大孔吸附树脂一般使用方法 1）树脂预处理： 树脂使用前，需要根据使用要求，进行程度不同的预处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有： a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱（如有气泡产生，须赶出气泡），然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止，树脂表面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 2)过柱： 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱，树脂层中不能有气泡。（实验用交换柱要求树脂装填高径比＞3），生产中建议树脂装填高度大于2米，吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量，泄漏量达到进口浓度的10%，为吸附终点。 3)解吸： 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液，根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层，以洗脱目的产物，收集洗脱液，即为浓缩了的目的产物。 4）再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味，然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr，用蒸馏水洗至中性，即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5）树脂强化再生方法： 当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠
D-101大孔吸附树脂使用说明
D-101大孔吸附树脂使用说明 货号：M0041 规格：500g 保存：D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：D-101 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：非极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.10--1.18(g/ml) 湿视密度：0.6—0.7(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：0.84---1.10(g/ml) 比表面积：550—600m2/g 平均孔径：90—100Ao 孔隙率：70% 主要用途：
D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。 使用说明： 一、树脂性能简介： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。 二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 三、树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，
AB-8大孔吸附树脂说明书
AB-8大孔吸附树脂 一、产品概述： AB-8型大孔吸附树脂是苯乙烯型弱极性共聚体，比表面积高于DM-301型，最适宜用于具有弱极性物质的提取、分离、纯化，例如：甜菊苷、生物碱等。 二、产品技术指标参数： 1、产品名称：大孔吸附树脂 2、外观：乳白色或浅黄色不透明球状颗粒 3、粒径范围：（60~16目）0.3~1.25mm≥90% 4、含水量：65~75% 5、比表面积：≥480 m2/g；比照吸附量（酚/干基）≥45mg/g 6、堆积密度：0.65-0.7g/ml (湿态) 三、产品特性: 1、颜色乳白或浅黄给处理操作带来方便，分离、纯化带色的有机化合物，观察容易。 2、物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，方便于吸附剂、解吸剂的选择。 3、对有机物选择性好，不受无机盐存在的影响。 4、再生容易，再生剂可选用水、稀碱、稀酸或低沸点有机溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮等。 5、强度适中、正常使用寿命长。 四、注意事项： 1、该树脂含水70%左右，储存、运输应保持5-40oC的温度，以防低温将球体冻裂、高温产生霉变，影响使用。 2、树脂因暴露在空气中或因故失水，不可直接注水，以免树脂漂浮，可用乙醇浸渍处理，使其恢复湿态，再用水清洗干净。 五、树脂预处理： 工业品级树脂均残留惰性溶剂，故使用前须根据应用需要，进行不同深度的预处理：在提取器内，加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3-4小时，然后放净洗涤液，为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止，后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味，即可进行一般使用。六、强化再生： 当树脂正常使用一定周期后，吸附能力降低或受急性严重污染时，需要强化再生处理，其方法是加入高于树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后，用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗，再用净水充分淋洗，直至出口洗涤液PH值呈中性，然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时，并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液，再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性，即可再次投入使用。
大孔树脂处理方法步骤(精)
大孔树脂处理方法步骤： 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊） 2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积） 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。 预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。 ②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为：将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱，以纯水冲洗至无醇味，再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱，用纯水冲洗至流出液呈中性，最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡，备用。
大孔树脂的应用操作过程及注意事项
大孔树脂吸附操作流程及注意事项 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -
一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括： 1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。 2．使用说明书说明书内容应包括：树脂性能简介、主要添加剂种类与名称；未聚合单体，交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法；树脂安全性动物试验资料，或其它能证明其安全性的试验资料；使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法；树脂有效使用期的参考值；生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。 3) 树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。（我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产） 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严
大孔吸附树脂介绍及原理(全)
大孔吸附树脂介绍及原理 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。 该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置 恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1）树脂的预处理 预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 2）上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用
大孔树脂分离技术
大孔树脂分离技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离技术，国外最早用于工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素提取分离等领域。近年来，大孔树脂广泛用于天然产物的分离，为分离有机化合物尤其是水溶性化合物的有效手段，在天然产物化学成分的提纯等方面显示了独特作用。四川省中药研究所经过几十年的研究，应用于中药复方提取分离取得了较好的成绩，该技术被科技部确定为“九五重点推广项目”之一，主要特点是该技术能富集中药中的有效或主要成分，可使中药用药剂量缩小20～50倍。虽然目前尚有一些技术问题有待解决，但仍具有较好的推广应用价值。笔者试图结合自己的实验研究实例，对大孔树脂分离技术在中药制剂研究与生产中的应用作初浅探讨。 1 大孔树脂分离技术机理与特点 大孔吸附树脂为一类有机高聚吸附剂，一般为白色球形颗业剂，通常分为非极性（苯乙烯型）和中极性（2-甲基丙烯酸酯型）两类，理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂。对有机物选择性较好，不受无机盐及强离子低分子化合物存在的影响。大孔吸附树脂为吸附性和筛选性相结合的分离材料，它本身具有吸附性，是由于范德华力或产生氢键的结果。筛选性原理是由于其本身多孔性结构所决定。正是因为这些特性，使得有机化合物尤其是水溶性化合物的提纯得以大大简化。大孔吸附树脂的分型主要根据其“孔径”（微观小球之间的平均距离）和“比表面积”（微观小球表面积的总和m2/g）。应用大孔吸附树脂进行有机化合物的分离纯化，首先要知道化合物分子极性大小、体积及结构等。极性较大的化合物一般适于在中极性的树脂上分离，而极性小的化合物适于在非极性树脂上分离。在一定条件下，同一树脂对化合物体积大的吸附力强，如果树脂与化合物分子之间能发生氢键，吸附作用也将加强。大孔吸附树脂洗脱溶媒可使用甲醇、乙醇、丙酮等。对非极性树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。对于中极性树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的溶剂较为合适。 2 研究应用概况 1979年，专家首先试用大孔树脂对糖、生物碱、黄酮进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤芍、灵芝等中药的提取分离。从实验结果看，大孔树脂是分离中药中水溶性成分的一种有效方法。应用DA201型大孔树脂分离白芍总苷取得较好效果。探讨了LD605型大孔吸附树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性，以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）提取液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，以蒸馏水、50%乙醇、95%乙醇梯度洗脱，比较比上柱量（saturation ratio）、比吸附量(adsorption ratio)、比洗脱量(elution ratio)等吸附特性参数。结果表明，无机矿物类药物不能在树脂上吸附，其它几种均可不同程度地被吸附，强弱规律为生物碱>黄酮>酚性成分。实验中关于比洗脱量的结果说明乙醇是一种很好的洗脱溶剂，50%的乙醇能将所试样本中已吸附的生物碱、酚性成分完全洗脱，黄酮大部分洗脱（约85%）。应用D101型大孔吸附树脂提纯人参，应用D101型大孔吸附树脂胆取三七总皂苷，应用大孔吸附树脂法测定三七及其制剂冠心宁总皂苷，方亮等测定梅花参芪精中人参总皂苷的含量。四川泰华制药厂应用大孔树脂分离技术，成功的改造了六味地黄胶囊和藿香正气软胶囊。 3 影响因素及注意事项 1、树脂种类的选择：在详细了解药用树脂的规格和标准的基础上，根据所分离纯化化合物的结构特征和理化性质等，进行预试验或通过查找文献资料获得所应选用树脂的型号，预测树脂纯化工艺的可行性、可靠性与合理性。 2、树脂的预处理：市集树脂一般含有未聚合的单体、致孔剂、分散剂和防腐剂等，使用前应进行预处理。一般以甲醇或丙酮浸泡或回流数日，再以甲醇洗脱即可。 3、药液的上柱吸附分离：这一过程主要分为上柱吸附和洗脱分离。上柱吸附时应进行树脂用量与上柱药液量考察的试验，建立树脂吸附达饱和和终点的判定方法。需要注意的是上样药液沉淀
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下： （1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积） （2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h （3）再用水以同样流速洗净 （4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 （5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 （6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂，采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定： 吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率 吸附量 Q=（C0—C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积
第十一章 大孔吸附树脂分离技术
第十一章大孔吸附树脂分离技术 大孔吸附树脂(macroporous adsorption resin)是20世纪60年代发展起来的一种新型非离子型高分子聚合物吸附剂，具有大孔网状结构，其物理化学性质稳定，不溶于酸、碱及各种有机溶剂。由于其具有吸附性能好、对有机成分选择性较高、机械强度高、价格低廉、再生处理方便等特性，特别适合于制药工业领域中药物的分离纯化。目前大孔吸附树脂色谱被广泛应用于天然药物有效部位及有效成分的分离和纯化，有些已经用于工业化生产中，并取得了较好的效果。近年来又合成出了一些新型大孔吸附树脂，使得交换容量和选择性有所提高。 第一节大孔吸附树脂分类与分离原理 一、大孔吸附树脂分离原理 （一）吸附概念 吸附是指固体或液体表面对气体或溶液中溶质的吸着现象。它可分为物理吸附和化学吸附两类。物理吸附是靠分子间作用力相互吸引的，一般情况下吸附热较小，如活性炭吸附气体，被吸附的气体可以很容易地从固体表面放出，并不改变气体和吸附剂的性状，因此物理吸附是一种可逆过程。化学吸附是以类似于化学键的力相互吸引，一般情况下吸附热较大，由于其活化能高，所以有时称为活化吸附，被吸附的物质往往需要在很高的温度下才能放出，且放出的物质往往已经发生了化学变化，不再具有原来的性状，所以化学吸附大都是不可逆的过程。化学吸附和物理吸附有很大区别，但有时很难严格区分，二者可以同时在固体表面上进行。同一物质，可能在较低的温度下进行物理吸附，在较高的温度下进行化学吸附(见表11-1)。 （二）吸附作用 吸附作用是一种表面现象，是吸附表面界面张力缩小的结果。吸附剂与液体接触吸附其中溶质的机制在于：固体或液体中的分子或原子都是处在其他分子或原子的包围之中，分子或原子之间的相互作用是均等的。但在表面上却不同，分子或原子向外的一面没有受到包围，存在着吸引其他分子的剩余力，这种剩余作用力在表面产生吸附力场，产生吸附作用，吸附力可以是范德瓦尔斯力、氢键、静电引力等。该力场可以从溶液中吸附其他物质的分子，被吸附在吸附剂表面上的分子受到来自于吸附剂表面的吸附力和溶剂的脱吸附力的共同影响，因此每一分子既可能吸附在吸附剂表面，又有可能重新回到溶剂中去。在宏观上，当吸附达到一定时间后，如果从溶液中吸附到吸附剂表面的分子数与从吸附剂表面脱吸附到溶液中去的分子数相同，那么此时就建立起吸附平衡。此时，吸附剂对吸附质的吸附量称为平衡吸附量。平衡吸附量的大小与吸附剂的物化性能一比表面积、孔结构、粒度、化学结构等有关，也与吸附质的物化性能、压力（或浓度）、吸附温度等因素有关。在吸附剂和吸附质一定时，平衡吸附量Q0就是分压力P(或浓度C)和温度t的函数，即 Q0=f(P，f) (11-1) 大孔吸附树脂是一种高分子聚合物，由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经
大孔吸附树脂使用说明
大孔吸附树脂概述 大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，为用于固体萃取而设计。是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。合成吸附剂有大的比表面积和类似活性炭颗粒的内细孔结构。这些多孔特性使之从水溶液中有效的吸附有机化合物。用合成吸附剂萃取的过程能与其它溶剂萃取技术相比减少溶剂的使用量增加操作的安全性。 大孔吸附树脂特性 大孔吸附树脂具有多孔骨架，其性质与天然吸附剂活性炭相似，但具有下列优点，弥补了天然吸附剂－活性炭之不足。 1）物理、化学稳定性高，机械强度好，经久耐用。 2）再生容易，一般用水、稀酸、碱或有机溶剂，如低碳醇，丙酮即可，而且分离出来的物质灰分低。3）品种多，可根据不同要求，改变树脂孔结构、极性等表面性能适用于吸附多种有机化合物。 4）树脂一般为小球状，直径为0.2-0.8毫米之间，因此流体阻力不像粉状活性使用时不便。 大孔吸附树脂是一类不含离子交换基因的交联聚合物。由于它具有交联立体结构，决定了它不溶于任何酸、碱、有机溶剂及加热不熔的特点，又因它的弹性结构，使其具有较高的机械稳定性，及它的较高交联度而使其产生抗化学性，所以在较严酷的条件下，大孔吸附树脂比凝胶树脂具有更高的物理及化学稳定性。其热失重温度266℃。耐热、辐照性能好，聚苯乙烯型树脂耐热、耐辐照一般可用于150℃左右，在惰性气相中，短时间可经受200℃-250℃。对有机物浓缩，分离作用是不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰。其本身由于范德力或氢键的作用，具有吸附性，又具有多孔网状结构和很高的比表面积，而有筛选性能，所以它是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛选性能相结合的分离材料。其化学结构不带或带有不同极性的功能基。根据树脂的表面性质，可分为非极性、中极性、极性、强极性四类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合制得的不带任何功能基，孔表疏水性较强，最适于由极性溶剂（如水）中吸附非极性物质。中极性吸附树脂含酯基的吸附树脂，其表面兼有疏水和亲水两部分，既可由极性溶剂中吸
大孔吸附树脂操作步骤
大孔吸附树脂操作步骤 1 树脂的预处理用树脂体积0.4-0.5倍的甲醇（或乙醇，下同）浸泡树脂24小时，使液面高于树脂层约1cm.（初次使用需预处理）取一定量树脂湿法装柱，加入甲醇在柱上以2BV 的流速清洗，洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置，然后改用大量水洗至无醇味，且水溶液澄清即可使用。（树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖） 预处理方法： 用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 2 药液的上柱吸附样品应为澄清溶液（有颗粒可过滤），将树脂中的水尽量排尽，即可加入样品溶液。一边放出原来的溶剂，一边加入样品溶液，流速应适当。 3 树脂的解吸待样品慢慢滴加完毕后，即可开始洗脱。先用2BV的水洗，然后用30%的甲醇洗脱，最后用90%的甲醇洗脱，收集90%的甲醇洗脱液，用HPLC检测。 4 树脂的再生先用95%甲醇将其吸至无色，再用大量水洗去乙醇，即可再次使用。树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗过柱，用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱，最后用纯水清洗至pH值为中性，备用。
大孔树脂吸附分离实验
大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法； 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作； 3、掌握大孔树脂的洗脱方法； 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤： （1）树脂的预处理 目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 （2）上样
d大孔吸附树脂说明书
d大孔吸附树脂说明书 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围0.3~1.25mm），% ≥95 含水量，% 60~75 湿真密度，g/ml 1.05~1.15 湿视密度，g/ml 0.60~0.70 比表面，m2/g 480~520 平均孔径，nm 25~28 孔隙率，% 42~46 孔容，ml/g 1.18~1.24 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在0.5～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。
大孔树脂原理及使用注意
大孔树脂原理及使用注意 大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。 1大孔树脂的性质及分离原理 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3～1.25ｍｍ之间,通常分为非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,这些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。 2吸附及解吸的影响因素 2.1树脂结构的影响大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂ＡＢ8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。 2.2被吸附的化合物结构的影响一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一个极性糖基(Ｇｌｕ)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10ｎｍ的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了ＬＤ605型大孔树脂纯化具有不同
D101型大孔树脂
d101大孔吸附树脂的预处理再生的方法 大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的 提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附， 并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离 中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄 酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏） 水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿 物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍 生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附 容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在 2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品 收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质 量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。 该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药 化学成分的研究。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多 为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-2 01,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸 碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔吸附树脂技术的基本装置 恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1）树脂的预处理 预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防 腐剂对人体有害。 预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。