比表面积使用方法
核心提示：水泥比表面积仪的操作步骤一．准备工作1.被测试样烘干备用。应先通过0.9mm方孔筛，在110℃±5℃下烘干，然后在干燥器中冷却至室
水泥比表面积仪的操作步骤
一．准备工作
1.被测试样烘干备用。应先通过0.9mm方孔筛，在110℃±5℃下烘干，然后在干燥器中冷却至室温。
2.预先测定好被测试样的密度
3.220V、50Hz的交流电源系统；
4.千分之一的天平一台。水泥称量要求精度0.001g。
5.黄油或凡士林少许；
6.将仪器放平放稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器左侧的四位数码管显示“Err1”，表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。
7.用滴管从压力计左侧一滴滴地滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏，至显示“Good”时立即停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值，右侧三位数码管显示当前环境温度，。至此，仪器处于待机状态，可以进行后续操作。
8.采用带有颜色的蒸馏水或直接采用无色蒸馏水。
二．操作步骤
1.容桶体积的标定
将容桶放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，放入两片滤纸，用推杆按到底部平整即可。然后将水银灌满容桶，用一小块玻璃板轻压水银表面，使水银表面与桶口平齐，必须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。取掉玻璃板，称取此时水银和容桶（含穿孔板）的总重量m1。
将水银倒回盛样筒，按上述步骤重新放入一片滤纸。此时，称取约3.3g已烘干的水泥，用漏斗将水泥装入容桶（切忌不要振动容桶），用手轻摆容桶将水泥表面基本摆平后，再放入第二片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合，再将水泥压实。
当捣器与容桶吻合（即容桶口与捣器间隙为零时）时，取出捣器后，再灌满水银，步骤同前所述，称取此时水银和水泥以及容桶（含穿孔板）的总质量m2。
水银在20℃时的密度为13.55g/cm3，由此可计算出容桶的体积V=（m2 - m1）/13.55，(cm3，保留3位小数)。水银参数，在《公路工程水泥及水泥商品混凝土试验规程》（JTG E30-2005）第17页表T0504-1中有具体描述。称重要求精确至0.05g，标定时，要求重复操作，直到称重相差小于0.05g为止。
2.制备标准水泥样品试件
标准水泥的密度ρ1事先已知，孔隙率ε一般采用0.5。于是标准水泥样品所需质量m 3=0.5×ρ1×V（g），在千分天平上称好该质量的水泥。将容桶放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部整平即可。通过漏斗将标准粉装入容桶（切忌不要振动容桶），用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。
3.检查仪器密封状态
余下全文
将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油（可用凡士林代替）密封层即可。按【测量】键，电磁阀开始抽取部分气体，然后按【复位】键关闭，然后观察U型管右端液面是否下降，如果有，说明仪器有漏气，需要改进。
4.K值的设定
轻按仪器操作面板上【K值】键，再按【选择】键，数码管依次闪烁，将标准粉的比表面积值及密度值依次通过【△】、【▽】键入再按【选择】键，数码管停止闪烁，可以进行K值标定的操作。
按【启动】键，仪器会自动进行抽气。计时、计算结束后显示屏左侧四位数码管显示本次仪器标定的常数值K。
常数值K在标定后，请及时用记录，以便仪器故障时能及时恢复K值。5.测定未知试样比表面积
测试前应首先测定出被测样品的密度ρ2（对一般硅酸盐水泥，孔隙率ε为0.5）。重复第2条，称取被测水泥样品所需质量m4=0.5×ρ2×V（g），并装入容桶，按第2条所述放入锥口。检查有无漏气，如确认无漏气可省略本步骤。轻按【S】键，再按【选择】键，仪器右侧三位数码管闪烁，通过【△】、【▽】键逐位键入被测试样的密度，再按【选择】键，仪器保持并记忆此密度值。
轻按【测量/复位】键，仪器自动完成抽液及液面跌落计时，并计算被测试样的比表面积值。
三．注意事项
1.仪器在进行抽气工作时，轻仔细观察液面如液面超过最上位光电管5mm未停止抽气时，请及时按下【测量/复位】键，以免液体抽入到电磁阀中。
2.如液面抽取不停机，轻用十字螺丝刀略微旋紧压力计上端的两个坚固螺丝。
3.四根光电管处（玻璃管上的刻度处）要注意保持洁净干燥，避免仪器不能识别刻度。
4.由于比表面积仪对温度要求较高，因此各单位在使用时，恒温措施如空调一定要提前采取。试验室相对湿度不大于50%，必要时（如水泥比对试验）可以临时安全地移动到符合条件的房间进行试验。
5.容桶体积一般在出厂时会给出，但使用单位应注意随温度变化而自校。
6.本说明根据上海路达实验仪器有限公司生产的FBT-5型全自动比表面积仪编写，请各单位参照阅读。
7.试验温度和校准温度不超过3℃。校准温度指设定仪器参数时的温度。
组织学习时，按以下所列进行：
1.对仪器配件进行说明：主机、U型管、金属支架、容桶、推杆、捣器、穿孔板、玻璃漏斗、滤纸
2.仪器操作时的一些注意事项。前述已详列，请各单位在日后的实践中注意累积经验。
3.使用操作示范。
4.请大家推举其他单位某位同志来练练，我将在边上指导。
水泥比表面积仪的操作流程图
比表面积仪的标定方法
比表面积标定方法 ①.标准样的处理，将水泥细度和比表面积标淮样在110℃±5℃下烘干1h并在干燥器中冷却至室温 ②.料筒体积标定（水银排代法）：将穿孔板平放人圆筒内，再放人两片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(m1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量( m2)。圆筒试料层体积按式V=(m1—m2)/ρ水银计算。试料层体积要重复测定两遍，取平均值，计算精确至0．00l cm3。 ③.称取水泥细度和比表面积标准样的质量m0 （g）确定，标准样质量按式m0 =ρV(1 -ε)计算,精确称取至0．00lg。ρ-水泥细度和比表面积标准样的密度( g/cm3）；V一透气圆筒的试料层体积( cm3)；ε——取0.5。 ④.试料层制备,将穿孔板放人透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。将准确称取的按本方法②计算的水泥细度和比表面积标准样倒人圆筒，轻敲圆筒的边，使粉煤灰层表面平坦。再放人一片滤纸，用捣器均匀压实标准样直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器1～2圈，慢慢取出捣器。 ⑤.透气试验：将装好标准样的圆筒外锥面涂一薄层凡士林，把它连接到U形压力计上，打开阀门，缓慢地从压力计一臂中抽出空气，
直到压力计内液面上升到超过第3条刻度线时关闭阀门。当压力计内液面的弯月面下降到第3条刻线时开始计时，当液面的弯月面下降到第2条刻线时停止计时。记录液面从第3条刻线到第2条刻线所需的时间ts，精确至0. 1S。透气试验要重复称取两次标准样分别进行，当两次透气时间的差超过1.0s时，要测第3遍，取两次不超过1.0s 的平均透气时间作为该仪器的标准时间。 ⑥.标准粉K值标定（初次需要标定以后直接代用）：轻按仪器操作面板上
粉 体 比 表 面 积 的 测 定
粉体比表面积的测定 吸附法测试 目的意义 在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品等许多行业的原料是粉末状的。在生产中，一些化学反应与物理化学反应需要有较大的表面积以提高反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。 本实验的目的： ①了解吸附理论； ②掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。 实验器材 ①比表面积测定仪； ②氦氮气瓶及液氮杯； ③标准样； ④万分之一天平； ⑤烘箱； ⑥相关玻璃器皿； 实验原理 本试验是以吸附理论为依据的。吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中，某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变（于本体相不同）的现象。几乎所有的吸附现象都是界面浓度高
于本体相（正吸附），被吸附的物质称为吸附质，具有吸附作用的物质称为吸附剂，吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。当吸附量不发生变化时称为吸附平衡，让被吸附的物质发生脱附，托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附，化学吸附时吸附体（固体）与吸附质（气体）之间发生电子转移，而物理吸附时不发生这种电子转移。 BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。其基本假设是：在物理吸附中，吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力，而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。所以，当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后，它们还可能从气相中吸附其他同类分子，所以吸附是多层的；吸附平衡是动平衡。在物理吸附中，吸附质几乎完全覆盖固体表面，根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。 以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，一种是静态吸附法，一种是动态吸附法。本试验是采用是静态吸附法，静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同，又可分为容量法与质量法。目前，国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。在容量法测定仪中，传统的装置是Emmett表面积测定仪。该仪器以氮气作为吸附质，在液态氮（-196℃）的条件下进行吸附。本实验的测试仪器是JW —004型氮吸附比表面积测试仪。 仪器工作原理 该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。仪器用氮气作吸附气；氦气作载气， He气N2气分装在高压气瓶内。按使用测
水泥比表面积测定方法 勃氏法
水泥比表面积测定方法(勃氏法) 1目的、适用范围 本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。 本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1Blaine 透气仪：由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2透气圆筒：内径为±，由不锈钢制成。 2.3穿孔板：由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为～。捣器：用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于。 2.4压力计：Ｕ形压力计，由外径为 9mm 的，具有标准厚度的玻璃管制成。 2.5抽气装置：用小型电磁泵，也可用抽气球。 2.6滤纸：采用符合国标的中速定量滤纸。 2.7分析天平：分度值为 1mg。 2.8计时秒表：精确读到。 2.9烘干箱。 3材料 3.1压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 漏气检查。将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置 从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏 气，用活塞油脂加以密封。 试料层体积的测定 4.2.1用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约的水泥，按照条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于 50mg 为止。 4.2.2圆筒内试料层体积Ｖ按式(1)计算。精确到。 Ｖ＝(Ｐ1-Ｐ2)/ρ水银 (1)式中：Ｖ ──试料层体积，cm3； Ｐ1──未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g； Ｐ2──装水泥后，充满圆筒的水银质量，g； ρ水银──试验温度下水银的密度，g/cm3(见附录Ａ表Ａ1)。
比表面积的测定与计算
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 比表面积的测定与计算 比表面积的测定与计算比表面积的测定与计算1． Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面（1） Langmuir 理论模型吸附剂的表面是均匀的，各吸附中心的能量相同；吸附粒子间的相互作用可以忽略；吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附，一个吸附粒子只占据一个吸附中心，吸附是单层的，定位的；在一定条件下，吸附速率与脱附速率相等，达到吸附平衡。 （2）等温方程吸附速率： ra(1-)P ra=ka(1-)P 脱附速率 rd rd=kd 达到吸附平衡时： ka(1-)P=kd 其中， =Va/Vm（Va―气体吸附质的吸附量； Vm--单分子层饱和吸附容量， mol/g），为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数，即覆盖度。 设 B= ka/kd ，则： = Va/Vm=BP/（1+BP），整理可得： P/V = P/ Vm+ 1/BVm 以 P/V～P 作图，为一直线，根据斜率和截距，可以求出 B 和 Vm 值（斜率的倒数为 Vm），因此吸附剂具有的比表面积为： Sg=VmAm A Avogadro 常数 (6.023x1023/mol) m 一个吸附质分子截面积(N2 为 16.2x10-20m2)，即每个氮气分子在吸附 1 / 5
剂表面上所占面积。 本公式应用于： 含纯微孔的物质；化学吸附。 2． BET 吸附等温方程――BET 比表面（目前公认为测量固体比表面的标准方法）（1） BET 吸附等温方程： BET 理论的吸附模型是建立在 Langmuir 吸附模型基础上的，同时认为物理吸附可分多层方式进行，且不等表面第一层吸满，在第一层之上发生第二层吸附，第二层上发生第三层吸附，，吸附平衡时，各层均达到各自的吸附平衡，最后可导出： 式中， C 常数等温方程。 因为实验的目的是要求出 C 和 Vm，故又称为 BET 二常数公式。 （2） BET 比表面积实验测定固体的吸附等温线，可以得到一系列不同压力 P 下的吸附量值 V 对 P/P 作图，为一直线，截距为 1/ Vm 斜率为:（C-1） / VmC。 Vm=1/(截距＋斜率) 吸附剂的比表面积为： SBET= VmAm 此公式目前测比表面应用最多；以 77K，氮气吸附为准，此时 16.225 气，吸附温度在氮气的液 BET 二常数公式适合的 P/P 范围： 0.05～0.2 用 BET 法测定固体比表面，最常用的吸附质是氮化点 77.2K 附近。 低温可以避免化学吸附的发生。
比表面积测定
化工专业实验报告 实验名称：色谱法测定固体催化剂的表面积 实验人员：同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心606 室 实验时间：2014年5月21日 班级/学号：级班组号指导教师：刘老师 实验成绩：
色谱法测定固体催化剂的表面积 一、 实验目的 1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法； 2. 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。 二、 实验原理 催化剂的表面积是其重要的物性之一。表面积的大小直接影响催化剂的效能。因此在催化剂研究、制造和应用的过程中，测定催化剂的表面积是十分重要的。 固体催化剂表面积的测定方法较多。经典的BET 法，由于设备复杂、安装麻烦，应用受到一定限制。气相色谱的发展，为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积，不需要复杂的真空系统，不接触水银，操作和数据处理较简单，因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。 色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气，二者按一定的比例通入样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附，而载气不被吸附，He-N 2混气或H 2-N 2混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同，氢和氦的导热系数比氮要大得多，具体各种气体的导热系数如下表： 表1 各种气体的导热系数 气体组分 H 2 He Ne O 2 N 2 导热系数 Cal/cm·sec·c°×10 5 39.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样，在随后的每个样品解吸过程中，被吸附的N 2又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A 、B 二端电位失去平衡，计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位－时间曲线，称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可据BET 公式计算表面积。BET 公式： ()()11 s m m s C P P V P P V C V C P -=+ - （1） 式中：P-氮气分压，Pa ； P s -吸附温度下液氮的饱和蒸气压，Pa ； V m -待测样品表面形成单分子层所需要的N 2体积，ml ； V-待测样品所吸附气体的总体积，ml ； C-与吸附有关的常数。 其中 V =标定气体体积×待测样品峰面积/标定气体峰面积 标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。以P/[V （P 0-P ）]对P/P 0作图，可得一条直线，其斜率为（C-1）/（V m C ），截距为1/（V m C ），由此可得： V m =1/(斜率+截距) （2）
FBT-9型水泥比表面积自动测定仪操作方法
FBT—9型水泥比表面积自动测定仪 操作规程 一．检测前的准备工作 1．被测试样烘干备用； 2．预先测定好被测试样的密度； 3．AC220V、50Hz+10%的电源； 4．1%天平一台； 5．少许黄油； 6．将仪器放平稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器显示1区显示“Err1”，表示压力计内的水平位未达到最底刻度线。用滴定管从压力计左侧一滴一滴的滴入请水，滴水的过程中仔细观察显示屏，如显示平屏出现S值、K值、温度值，请停止滴水。此时仪器处于待机状态；如超过最低刻度线，请倒出水，然后按上述的操作使仪器处于待机状态，再进行测量。 二．仪器常数K值的标定 1．需要的已知的参数 1）标准试样的比表面积； 2）标准试样的密度； 3）容捅的标称体积。 2．试样的制备 1）标准试样需在110+5℃下烘干3小时以上。在干燥中冷却至室温。 2）按公式W S=ρS×V×（1—εS）计算试样量。其中ρS—标准试样的密度；V—容桶的标称体积；εS—标准试样的空隙率。（注：本仪器标准试样及初测试样的空隙率均为0.5） 3）例：标准试样密度3.16；容桶体积1.980；空隙率0.5。 W S=ρS×V×（1—εS）=3.16×1.980×（1—0.5） =3.1284（g） 请称重已烘干并冷却的标准试样3.1284g. 3．将容捅放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部平整即可。通过漏斗将标准试样装入容桶（切忌不要振动容桶），用手轻摆容桶将标准试样表面基本摆平。再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。从支架上取下容桶，在容桶锥部的下部均匀涂上少许黄油。将容桶边旋边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。 4．仪器的K值的标定，请参照操作说明中的K值的测量。 压力计保险管的更换 1．压力计的更换；把固定压力计的4个螺丝卸下，卸下已损坏的压力计上的胶管。把新的压力计用于螺丝固定的部位用医用胶布包好（包扎的圈数可按照换下的压力计的圈数），插上胶官，然后把压力计放到固定夹子上，调整好高度（压力计右端的3条刻度线分别与光电开关的1、2、3平齐或稍下方）再用螺丝固定。更换好压力计后，请参照使用说明书检查漏气。 2．保险管的更换 保险管在仪器的左侧电源插座内，先拔掉电源线，用小一字起子把插座内T形方块撬出，取下已损坏的保险管，然后换上新的规格5×20/1A的保险管，再把T形管推入座内。 3．电磁阀和抽气泵损坏请直接与厂家联系购买。
粉煤灰比表面积测定
粉煤灰比表面积测定方法（勃氏法） 1 适用范围 本方法适用于用勃氏比表面积透气仪（简称勃氏仪）来测定粉煤灰的比表面积，也适用于比表面积在2 000～6 000cm 2/g 范围内的其他各种粉状物料，不适用于测定多扎材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1 勃氏仪 2.2 透气圆筒 2. 3 穿孔板 2.4 捣器：用不锈钢或铜质材料制成。 2.5 U 形压力计 2.6 抽气装置 2.7 滤纸：中速定量滤纸。 2.8 分析天平：感量为0.001g 。 2.9 秒表：分度值为0.5s 。 2. 10 烘箱：控温精度±1℃。 3 材料 3.1 压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 汞 分析纯汞。 3.3 基准材料 水泥细度和比表面积标准样。 4 勃氏仪的标定 4.1 勃氏仪圆筒试料层体积的标定方法 用水银排代法标定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内，再放入两片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(m 1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量(m 2)。圆筒试料层体积按式(T 0820-1)计算。 水银ρ/)(21m m V -= (T 0820-1) 式中：V --------透气圆筒的试料层体积（cm 3）； 1m -------未装试样时，充满圆筒的水银质量（g ）； 2m -------装试样后，充满圆筒的水银质量（g ）； 水银ρ------试验温度下水银的密度（g/cm 3） 。 试料层体积要重复测定两边，取平均值，计算精确至0.001cm 3。 4.2 勃氏仪标准时间的标定方法
溶液吸附法测定固体比表面积
中级化学实验报告 实验名称：溶液吸附法测定固体比表面积 一、 实验目的 1． 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝 的比表面积。 2． 掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。 3． 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。 二、 实验原理 测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比 kc bc I I A ==-=ε0 lg (5) 式中，A 为吸光度，I 0为入射光强度，I 为透过光强度，为吸光系数，b 为光径长度或液层厚度，c 为溶液浓度。
亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm 和665nm 。但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm ， 并用分光光度计进行测量。 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，亚甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为100ppm 左右，平衡溶液浓度不小于10ppm 。 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构： S H H N N CH 3 H 3C CH 3 - 亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10-10m ×76×10-10m ×325×10-10m 。亚甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18m 2；侧面吸附，投影面积为7.5×10-19m 2；端基吸附，投影面积为39.5×10-19m 2。对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg 亚甲基蓝覆盖的面积可按2.45m 2计算。而对Al 2O 3则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量后，即可求出各种固体的比表面积。 三、 实验步骤
小比表面积样品测试精度分析
小比表面积样品测试精度分析 所谓的比表面就是指多孔固体物质单位质量所具有的表面积。常用单位为平方米/克。不同固体物质比表面差别很大，通常用作吸附剂、脱水剂和催化剂的固体物质比表面积较大。比如氧化铝比表面通常在100－400平方米/克，分子筛300-2000平方米/克，活性碳可达1000平方米/克以上。但是也存在很多比表面比较小的材料，例如:电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料。比表面相对就要小很多，像锂电池的三元材料，比表面可能只有零点几平方米/克。甚至有的材料比表面会更小。 现在测试比表面的方法主要有两大类，静态容量法和动态色谱法。动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力的变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；由于小比表面的样品，吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下：以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml 的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；
比表面积分析仪使用方法及测试步骤
Rise系列全自动静态容量法氮吸附 比表面积及孔隙度分析仪使用方法及操作步骤 样品准备阶段：样品管烘干，样品管称重，添加样品，新样品管应在样品管称重前测试自由体积。 样品测试阶段：将准备好的样品管安装到样品测试端口，将杜瓦平稳放置到自动升降架，输入样品信息，样品管信息，选择测试方法比表面积或全过程，开始测试。自由体积测试：对新样品管首先烘干样品管，将其固定到样品测试端口，将杜瓦平稳放置到自动升降架，输入样品管编号，开始测试，测试完成后保存样品管信息。 5.1 样品测试 5.1.1样品准备 1.将真空泵与脱气站连接好，选择样品管，确认样品管编号。如果样品是超细粉 状物，须将样品进行压片处理。 2.将样品管固定到脱气口（如果真空泵未打开请打开真空泵） 3.将加热包固定到加热端口 4.设置加热时间和加热温度，开始加热脱气 5.脱气时间到，看到提示或听到提示声音停止加热和抽真空。 6.样品管冷却5分钟后取下。 7.用分析天平称量样品管重量（g1），并记录。 8.为已称好的样品管中加入适量样品，比表面积较大的样品一般在0.2~0.5克，比表面积较小的样品一般在1-10克。比表面积特别大的样品适当减少样品重量 9.将样品管固定到脱气口 10. 将加热包固定到加热端口 11. 设置加热温度，和加热脱气时间，开始加热脱气 12.脱气时间到，看到提示或听到提示声音，停止加热和脱气。 13.样品管冷却5分钟后取下 14.用分析天平称量样品管重量（g2），并记录。 15.（g2-g1）计算样品重量(g)，并记录。 * 已使用过的样品管可不做1~7步。 5.1.2 杜瓦瓶准备 将液氮加入杜瓦瓶到指定液位，静置半小时以后待用。 5.1.3 样品管固定到测试端口 5.1.4 输入样品信息 输入样品名称，材料（微孔分析使用），比重，质量。 5.1.5输入样品管信息 空管，选择管号，点击测试后自动测试冷体积和修正系数，然后保存。 5.1.6 输入样品测试数据文件 文件名称可以直接输入，或点击选择 不输入文件名，开始测试后系统自动生成文件名。 5.1.7 开始测试
水泥比表面积测定操作规程 勃氏法
水泥比表面积测定操作规程（勃氏法） 1目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用， 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3 GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器：符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体，压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计-臂内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面，使水银面与圆筒倒出水银，称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定：用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃轻轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量精确到0.05g，重复几次测定到数值基本不变为止，然后从圆筒取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.4.3条要求压实水泥层，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm3 V=(P 1-P 2 )/P水银 (1) 式中：V-------试料层体积cm3 P 1 ------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P 2 ------装水泥后充满圆筒的水泥质量g
水泥比表面积测定操作规程(勃氏法)
水泥比表面积测定操作规程（勃氏法） 1 目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用， 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器：符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体，压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计-臂内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面，使水银面与圆筒倒出水银，称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定：用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃轻轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量精确到0.05g，重复几次测定到数值基本不变为止，然后从圆筒取 出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.4.3条要求压实水泥层，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm3 V=(P1-P2)/P水银 (1) 式中：V-------试料层体积cm3 P1------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P2------装水泥后充满圆筒的水泥质量g P水银——试验温度下水银的密度，g/cm3 b. 试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季试至半年应重新校正试料层体积。
比表面积测定仪的原理
比表面积测定仪的原理 比表面：单位质量固体的总表面积。 孔径分布：固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。 氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。在恒定温度下，在平衡状态时，一定的气体压力，对应于固体表面一定的气体吸附量，改变压力可以改变吸附量。平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线，对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息，还可以计算固体的比表面和孔径分布。 一．比表面的计算与测定 1．Langmuir吸附等温方程――单层吸附 理论模型： 吸附剂（固体）表面是均匀的；吸附粒子间的相互作用可以忽略；吸附是单分子层。 吸附等温方程（Langmuir） ------ (1) 式中：v 气体吸附量 Vm 单层饱和吸附量 P 吸附质（气体）压力 b 常数 以对p作图，为一直线，根据斜率和截距可求出b和Vm，只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg 。用氮气作吸附质时，Sg由下式求得 ------ (2) 式中：Vm用ml表示，W 用g表示，得到是的比表面Sg为（㎡/g）。 2．BET吸附等温线方程――多层吸附理论 目前被公认为测量固体比表面的标准方法。 理论模型： 认为物理吸附是按多层方式进行，不等第一层吸满就可有第二层吸附，第二层上又可能产生第三层吸附，吸附平衡时，各层达到各层的吸附平衡。 BET吸附等温方程： -----(3) 式中：V 气体吸附量 Vm 单分子层饱和吸附量 P 吸附质压力 P0 吸附质饱和蒸气压 C 常数 将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线，且 1/（截距＋斜率）＝Vm ，代入（2）式，即求得比表面积。用BET法测定比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点（－195℃）附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间，低于0.05时，不易建立多
比表面积的测定与计算
比表面积的测定与计算 1．Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面 （1）Langmuir 理论模型 吸附剂的表面是均匀的，各吸附中心的能量相同； 吸附粒子间的相互作用可以忽略； 吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附，一个吸附粒子只 占据一个吸附中心，吸附是单层的，定位的； 在一定条件下，吸附速率与脱附速率相等，达到吸附平衡。 （2）等温方程 吸附速率： ra∝(1-θ)P ra=ka(1-θ)P 脱附速率rd∝θ rd=kdθ 达到吸附平衡时：ka(1-θ)P=kdθ 其中，θ=Va/Vm（Va―气体吸附质的吸附量；Vm--单分子层饱和吸附容量，mol/g），为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数，即覆盖度。 设B= ka/kd ，则：θ= Va/Vm=BP/（1+BP），整理可得： P/V = P/ Vm+ 1/BVm 以P/V～P作图，为一直线，根据斜率和截距，可以求出B和Vm值（斜率的倒数为Vm），因此吸附剂具有的比表面积为： Sg=Vm·A·σm A—Avogadro常数(6.023x1023/mol) σm—一个吸附质分子截面积(N2为16.2x10-20m2)，即每个氮气分子在吸附剂表面上所占面积。本公式应用于：含纯微孔的物质；化学吸附。 2．BET吸附等温方程――BET比表面（目前公认为测量固体比表面的标准方法） （1）BET吸附等温方程： BET 理论的吸附模型是建立在Langmuir 吸附模型基础上的，同时认 为物理吸附可分多层方式进行，且不等表面第一层吸满，在第一层之上 发生第二层吸附，第二层上发生第三层吸附，……，吸附平衡时，各层
DBT127型电动勃氏透气比表面积仪使用方法
DBT127型电动勃氏透气比表面积仪使用方法 1.范围 本标准适用于水泥比表面积的测定，采用Blaine透气仪测定水泥的细度，仪器使用的方法。 2.步骤 2.1仪器校准 2.1.1仪器漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后并闭阀门，观察是否漏气(3~5分钟内压力计液面未下降，即为不漏气）。如发现漏气，用凡士林加以密封。 2.1.2试料层体积测定（用水银排代法） 将二片滤纸沿圆筒臂放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，放入圆筒并轻敲圆筒的边，使水泥表面平坦后，再把取出的一片滤纸盖在水泥层上面，用捣器平稳地压实料层直至捣器的支持环紧紧接触透气筒并旋转二周，慢慢取出捣器，再把圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡，压平、倒出水银称量，重复几次直到
水银称量值相差小于50mg为止。 按下式计算试料层体积V，精确到0.005Cm3 V＝(P1－P2)/ρ水银 式中：V —试料层体积（Cm3） P1 —未装水泥时，充满圆筒的水银质量（g） P2—装水泥后，充满圆筒的水银质量（g） ρ水银—试验温度下水银的密度（g/cm3） 2.1.32.1.3确定试样量 需要水泥试样量按下式计算： W＝ρV (1－ε) 式中：W —需要的试样量（g） ρ—试样密度（g/cm3） V —按第5.1.2条测定的试料层体积（cm3） ε—试料层空隙率：规定采用ε＝0.500 ± 0.005 2.2水泥试料层制备 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，并压紧边缘。称取按5.1.3 计算出的水泥称量，精确到0.001g，倒入圆筒内，轻敲圆筒的边，使水泥表面平坦后，再在其上面放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料，直到捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，并旋转三周半，慢慢取出捣器。 2.3透气试验 2.3.1把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不漏气，不能振动试料层。
比表面积测试方法分类
测试方法分类 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法（重量法现在基本上很少采用）；另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。连续流动法 连续流动法是相对于静态法而言，整个测试过程是在常压下进行，吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相 色谱原理的基础上发展而来，由热导检测器 来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮 吸附是以氮气为吸附气，以氦气或氢气为载 气,两种气体按一定比例混合，使氮气达到指定的相对压力，流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时，粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附，而载气不会被吸附，造成混合气体成分比例变化，从而导致热导系数变化，这时就能从热导检测器中检测到信号电压，即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温，被吸附的氮气就会脱附出来，形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小
正比于样品表面吸附的氮气量的多少，可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量，可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。 特点：连续流动法测试过程操作简单，消除系统误差能力强，同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。 容量法 容量法中，测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。 直接对比法 直接对比法比表面积分析测试是 利用连续流动法来测定吸附气体量， 测定过程中需要选用标准样品（经严 格标定比表面积的稳定物质）。并联 到与被测样品完全相同的测试气路 中，通过与被测样品同时进行吸附，分别进行脱附，测定出各自的脱
比表面积仪的标定方法
比表面积标定方法 ① .标准样的处理，将水泥细度和比表面积标淮样在110C 士5C下烘干1h 并在干燥器中冷却至室温 ② . 料筒体积标定(水银排代法) ：将穿孔板平放人圆筒内，再放人两 片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(m1) ，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银 倒出称量(m)。圆筒试料层体积按式V=(m—m)/ p水银计算。试料层体积要重复测定两遍，取平均值，计算精确至0．00l cm3。 ③ .称取水泥细度和比表面积标准样的质量m (g)确定，标准样质 量按式m =p V(1 - ￡)计算，精确称取至0. OOlg。p -水泥细度 和比表面积标准样的密度( g/cm3)；V 一透气圆筒的试料层体积 (cm i) ; e ----- 取0.5。 ④ . 试料层制备, 将穿孔板放人透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。将准确称取的按本方法②计算的水泥细度和比表面积标准样倒人圆筒，轻敲圆筒的边，使粉煤灰层表面平坦。再放人一片滤纸，用捣器均匀压实标准样直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器1?2圈，慢慢取出捣器。 ⑤ . 透气试验：将装好标准样的圆筒外锥面涂一薄层凡士林，把它连 接到U形压力计上，打开阀门，缓慢地从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到超过第i 条刻度线时关闭阀门。当压力计内液面的
弯月面下降到第 3 条刻线时开始计时，当液面的弯月面下降到第 2 条刻线时停止计时。记录液面从第 3 条刻线到第2 条刻线所需的时间ts ，精确至0.
比表面积测定
Determination of Specific Surface —Solution Adsorption 实验原理 比表面（1克固体物质所具有的总面积）是粉末多孔性物质的一个重要特征参数，它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。 本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面，因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向，可被大多数固体物质所吸附，在一定的条件下为单分子层吸附，即符合朗格谬尔吸附等温式。 根据单分子层次吸附理论，当吸附达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位，此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积，等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。 式中： S ：比表面cm 2/g A ：亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm 2 M ：亚甲基蓝的摩尔质量373.9 N A ：阿佛加德罗常数 W ：硅胶的重量（克） ΔW ：硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量（克） 本实验的关键是测定ΔW ，所测试样的ΔW 不能太小（即比表面不能太小），否则误差较大，也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。 亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰（445纳米和665纳米）。用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化，按右式计算： 式中： C 0：吸附前溶液的浓度（mg/ml ） C ：吸附达单层饱和后溶液浓度（mg/ml ） V ：溶液的体积（ml ） 10-3：毫克（mg ）转化为克（g ）的系数 仪器和试剂 722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台 容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只 吸耳球 1个 移液管50mL 、25mL 各1支 刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液（500×10-3mg/ml ） 微球硅胶 实验步骤 1、比表面的测定 1）配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml 溶液 准确分配浓度为500×10-3mg/ml 亚甲基蓝贮备液10ml 加到100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2）液50ml 置碘量瓶中，再加入准确称量的50mg 硅胶，加盖后振荡0.5小时，吸取该液25ml 于另一个100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上测其吸光度，然后从标准曲线中查出对称浓度C ′。 2、标准工作曲线绘制 分取浓度为500×10-3mg/ml 的亚甲基蓝贮备液1、2、3、4、5、6ml 于100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得不同浓度的标准液，在分光光度计上测定吸光度，最大吸收波长为655纳米（或445纳米）。 以标准液（系列）浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。 实验数据记录和处理 1、将步骤（1－2）测得吸光度，从标准曲线中查出对应浓度C ′，换算成未稀释时的浓度C （C ＝（100/25）C ′），进而求出ΔW 。 从图中可得C ′＝ mg/ml C ＝（100/25）C ′= mg/ml C 0＝ ΔW ＝（C 0－C ）×V ×10-3＝ g 2、用公式（1）计算硅胶的比表面S N A ：6.02×1023 A ： cm 2 M ：373.9 W ： g W M A N W S A ????=3 010)(-??-=?V C C W W M A N W S A ????=
比表面积测定法
比表面积测定法 比表面积系指单位质量粉体的总表面积。当气体被粉体的表面物理吸附时，可通过测定其表面对气体单分子层的吸附量而得到粉体的比表面积，单位为m2/g。物理吸附是被测粉体的表面与被吸附气体（吸附质）之间形成相对微弱范德华力 式（2）中N为阿佛加德罗常数（6.022 ×1023/mol）； σ为单个吸附质分子的横截面积（氮分子为0.162 nm2；氪分子为 0.195 nm2）； m为供试品的量，g； S为供试品的比表面积，m2/g。
当P P o ?值在0.05~ 0.30之间，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?的线性关系满足相关系数r 不小于0.9975时，可通过第一法（动态流动法）或第二法（容量法）在至少3个不同的P P o ?条件下测定V a 值，按式（1）和（2）处理数据，计算得供试品的比表面积。当P P o ?值小于0.05时，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?通常呈非线性关系，故不建议在此范围内测定。这种在多个P P o ?条件下测定的方式，为多点方式测定。 如果满足以下条件，也可在一个P P o ?条件下采用单点方式测定。 当供试品的C 值远大于1时，由式（1）可知，1[V a (P o P ??1)]?与P P o ?的线性方程的截距趋近于0，在此条件下，只需选择一个P P o ?点，式（1）被简化为式（3），按式（3）计算出V m ，再代入式（2）可得到供试品的比表面积。 V m = V a (1?P P o ) (3) 1. 供试品的处理及一般要求 （1） 供试品的处理 在生产和贮存过程中，供试品表面可吸附其它气体或蒸汽，因此在测定前需对供试品进行脱气处理。由于物质表面的性质、脱气条件等因素影响测定结果的精密度和准确度，脱气效果不好可使比表面积测定结果偏低或产生波动。宜根据供试品的性质选择和优化脱气条件，控制适当的温度、真空度和时间进行脱气。可采用加热真空脱气法或置于干燥气流中采用气体置换法脱气。提高温度可加速去除供试品表面吸附的气体，但在升温过程中要注意供试品表面的性质与完整性不受影响。 （2） 吸附质 是指在测定条件（液氮温度77.4K ）下，被供试品表面吸附的气体。氮气是常用的吸附质。对于比表面积小于0.2m 2/g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到1m 2方可补偿测定误差。选用的吸附质必须干燥，且纯度不小于99.99%。 （3）取样量 使用氮气作为吸附质，供试品的取样量以总表面积至少达到1m 2为宜。使用氪气作为吸附质，取样量以总表面积至少达到0.5m 2为宜。减少取样量需经过充分的试验验证。