铜分析方法

铜在钢中的含量一般在0.2％～0.5％。

国家标准分析方法有：GB／T 223.19─989《钢铁及合金化学分析方法新亚铜灵－三氯甲烷萃取光度法测定铜量》、GB／T 223.18—1994《钢铁及合金化学分析方法硫代硫酸钠分离－碘量法测定铜量》、GB／T 223.53—1987《钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铜量》。

工厂实用分析方法有：分光光度法。

分光光度法有铜试剂(DDTC)－三氯甲烷萃取法、二环己酮草酰双腙(BCO)法和新亚铜灵法等．其选择性和灵敏度都较好，为目前使用最广泛的方法。

一、铜试剂(DDTC)分光光度法

1．方法要点

试样用硫硝混酸溶解，以柠檬酸掩蔽三价铁、三价铝，EDTA掩蔽二价镍、二价锰、二价钙离子。在pH9氨性溶液中，二价铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)生成

[(C2H5)2NCS2]2Cu配合物，此配合物被三氯甲烷萃取形成黄色配合物．以光度法测定。

2．主要反应

[Cu(NH3)4](NO3)2+2N(C2H5)2CSNa+4H2O=Cu[N(C2H5)2CS2]2+2NaNO3+4NH4OH

3．试剂

(1)混酸(硫酸+硝酸+水=2+1+10)。’

(2)氨水溶液(1+1)。

(3)柠檬酸铵溶液(50％)。

(4)EDTA溶液(5％)。

(5)DDTC溶液(0.2％) 储于棕色瓶中。

(6)氯仿(浓)。

(7)铜标准溶液此溶液1mL含100μg铜。

4．分析步骤

称取1.0000g试样于150mL锥形瓶中，加入12mL混酸，煮沸溶解驱尽氮化物，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取10mL试液于125mL分液漏斗中．加入10mL柠檬酸铵溶液，10mL氨水溶液，2mLEDTA溶液，摇匀后加入5mL铜试剂溶液，摇匀。加入20mL氯仿．激烈振荡5min，静置后，分层，用干滤纸将氯仿层过滤于干燥的1cm比色皿中，以试剂萃取液为空白(不取母液)，在波长420nm处，测定吸光度。

5．标准曲线的绘制

称取1.0000g纯铜粉六份，分别加入0，0.5，l，2.5，3.5，5mL铜标准溶液，同试样操作，绘制铜量和吸光度的标准曲线；

6．附注

(1)萃取时溶液PH值应大于9。

(2)用20mL氯仿萃取，振荡5min，一次将铜萃取完。

(3)萃取液混有少量水，应以滤纸或无水硫酸钠将水除掉。

7．测定范围

铜含量0.010％～0.50％。

二、BCO分光光度法

1．方法要点

试样以酸溶解，以柠檬酸掩蔽三价铁、三价铝，在氨性介质中，铜与BCO生成蓝色配合物。

2．试剂

(1)王水(盐酸+硝酸=3+1)。

(2)高氯酸(浓)。

(3)柠檬酸溶液(50％)。

(4)氨水溶液(1+1)。

(5)BCO溶液(0.1％) 乙醇溶液(10％)配制。

(6)铜标准溶液此溶液1mL含10μg铜。

3．分析步骤

称取0.2500g试样于150mL锥形瓶中，加入10～15mL王水，加热溶解，加入5～7mL高氯酸，继续加热至冒烟。冷却，加入少量的水溶解盐类，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取10mL试液两份于两个50mL容量瓶中。

显色液：准确加入2.0mL柠檬酸溶液，滴加氨水(1+1)至溶液呈绿色，过量5mL，加入10～20mL BCO溶液，以水稀释至刻度．摇匀。

空白液：除不加BCO溶液外，其余同显色液。

在波长580～600nm处，用2cm比色皿，空白液调零，测定吸光度。

4．标准曲线的绘制

称取0.2500g纯铁粉数份，分别加入铜标准溶液．同试样操作，绘制铜含量与吸光度的标准曲线。

5．附注

(1)显色液滴加氨水时，也可在试液中先加1滴中性红乙醇指示剂溶液(0.1％)，溶液由红调至黄色；

(2)阴离子NO3、氯离子、Br-、磷酸根、硫酸根、氯酸根以及醋酸、柠檬酸、酒石酸、草酸均不干扰测定。

(3)试样中镍量<5mg，钴量<0.2mg、锰量

(4)BCO的加入量一般应为显色液中铜量的8倍。若试样含镍还应适量多加。

(5)标准曲线的绘制中，铜标准溶液的加入量视试样中铜量而定，一般为0～25mL；

(6)显色后应在20min内比色。

6．测定范围

铜含量<1.00％。

三、新亚铜灵分光光度法

1．方法要点

试样以稀王水溶解，高氯酸冒烟，使铬挥发，在柠檬酸溶液中，以盐酸羟胺还原铜，在pH=5～7介质中、与新亚铜灵生成黄色不溶性配台物，用氯仿萃取，在有机相中测定吸光度。

2．试剂

(1)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+400)。

(2)高氯酸(浓)。

(3)柠檬酸钠溶液(30％)。

(4)盐酸羟胺溶液(10％)。

(5)新亚铜灵溶液(0.1％) 乙醇配制。

(6)氨水溶液(1+1)。

(7)氯仿(浓)。

(8)铜标准溶液此溶液1mL含10μg铜。

(9)纯铁溶液称取0.2500g纯铁于200mL烧杯中，加入15mL稀王水溶解，加入10mL高氯酸，加热至冒烟，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2.5mg铁。

3．分析步骤

称取0.2000～0.5000g试样于150mL烧杯中，加入20mL稀王水．缓慢加热至试样完全溶解。加入10mL高氯酸，蒸发至冒烟5min，稍冷，加入少量水溶解盐类，冷却后

移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取10mL试液于150mL烧杯中．加水稀释至约40mL，加入10mL柠檬酸钠溶液，5mL盐酸羟胺溶液，搅拌30s，加入10mL新亚铜灵溶液(边加边搅拌)，以氨水溶液调节pH为5～6。将溶液移入125mL分液漏斗中，加入10mL 氯仿，振荡30s，待试液分层后，将有机相移入盛有4mL无水乙醇的25mL容量瓶中。原溶液加入5mL氯仿，再萃取一次，将有机层合并于25mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。

空白液：称取0.2000～0.5000g不含铜的钢样或纯铁粉，同试样操作。

在波长456nm处，用1cm比色皿，空白液调零。测定吸光度。

4．标准曲线的绘制

吸取10mL纯铁溶液六份，分别加入0．2.5，5.0，10，15，17.5mL铜标准溶液．加入40mL水，以下同试样操作，绘制相应的标准曲线。

5．附注

(1)试样中铜量0.01％～0.2％时．称取0.5000g试样；铜量0.2％～0.5％时，称取0.2500g试样；铜量0.5％～1.0％时，称取0.2000g试样。

(2)吸取试液量应根据铜量而定。

(3)试样含硅高时，可在试样溶解后加少量氢氟酸除硅。

(4)高铬合金钢用15mL盐酸溶解，10mL高氯酸冒烟，并用浓盐酸挥尽铬。

(5)显色酸度应为pH=5～6，小于5时结果偏低，大于8时结果不稳定。

6．测定范围

铜含量0.010％～1.0％。

铜试剂

CAS：148-18-5

分子式：C5H11NS2·Na

分子质量：149.26

中文名称：二乙基二硫代氨基甲酸钠盐；铜试剂

英文名称：Sodium diethyldithiocarbamate；Carbamodithioic acid, diethyl, sodium sal t；Cupral；diethyl-carbamodithioic aci sodium salt；dedc；diethyl sodium dithiocarbamat e；diethyldithiocarbamate sodium

简单介绍：白色至无色片状结晶。有吸湿性。易溶于水，溶于乙醇、甲醇、丙酮，不溶于乙醚和苯。水溶液呈碱性并逐渐分解。熔点93~94℃。沸点30℃。用途：铜的显色反应。比色测定中提取少量重金属

【中文别名】铜锌灵；DDTC钠盐；二乙基二硫代氨基甲酸钠盐。

钴的测定

镉的测定

石灰石化学分析方法

石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润

湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕

碱铜的分析方法

碱铜的分析方法 文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）

碱铜分析方法 一、氰化亚铜的测定 1.精取1mL样品; 2.加过硫酸铵1g;加热至清澈； 3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL) 4.加水50mL; 5.PAN 3滴。 6.用的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。 计算方法： CuCN(g/L)= （EDTA）cV× 二、游离NaCN的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10%KI指示剂2mL; 4.用 AgNO3滴定至微浑浊。 计算： 游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2 三、酒石酸钾钠的测定 1.精取1mL样品； 2.加水50mL; 3.加10mL浓氨水； 4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。 计算： KNaC 4H 4 O 6 ·4H 2 O=醋酸铅滴定度T×V 滴定度：概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。表示符号：T（标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。单位：g/ml、mg/ml。例：用T（EDTA/CaO）=ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。则待测溶液中共有。 计算方法： T=n*M/V 氰化铜镀液分析方法（安美特）

(A)铜含量之分析 1) 取样本2毫升。 2)加100毫升纯水。加 2 – 3 克过硫酸铵 ; 3)加热至清澈。 4)加10毫升氨水缓冲液。 5)加数滴 PAN 指示剂。 6)用 N EDTA 滴定至绿色为终点 . 金属铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x 氰化铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x (B)游离氰化根含量之分析 1) 取试液10毫升。 2)加50毫升纯水。 3)加入 10 毫升 ( 10 % ) KI 碘化钾。 4)用 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。 游离氰化钠 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x 游离氰化钾 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x (C)氢氧化物含量之分析 1)取试液10毫升 ( 不用加水 )。 2)加10 滴橘橙黄 000 指示剂。 3)用 N 盐酸定至橙黄色为终点 . 氢氧化钠 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x 氢氧化钾 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x

铜的测定方法

锌试剂法测定铜含量 1方法提要 本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在PH3.5-4.8的条件下与锌试剂反应形蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。 2试剂 锌试剂溶液 准确称取0.072g锌试剂，加50ml甲醇（或乙醇）温热（50℃以下），完全溶解后用1级试剂水稀释至100mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存在冰箱中。 2.2 50％的乙醇铵溶液 成500g乙醇铵溶于1级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙醇铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙醇铵溶液注入分液漏斗，加20mL的锌试剂-异戊醇溶液（2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇），充分摇动，静止5min，分离，弃去带色的醇层。 2.3 1mol/L酒石酸溶液 称15g酒石酸溶液溶于1级试剂水中，移入100mL容量瓶稀释至刻度。 2.4 铜标准溶液 2.4.1 铜贮备溶液（1mL含1mg铜）：称0.1金属铜（含铜99.9％以上）于20mL硝铵（1+2）和5mL硫酸（1+2）中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加1级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。 2.4.2 铜工作溶液（1mL含1μg铜）：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。 2.5 浓盐酸（优级纯） 3 仪器 3.1 分光光度计，带有100mm长比色皿。 3.2 本方法所用的器皿，用盐酸溶液（1+4）浸泡过夜，然后用1级试剂水充分洗净。 4 分析步骤 4.1绘制工作曲线 按表1取铜工作溶液注入一组100ml的容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线)，各加浓盐酸8ml，加I级试剂水使体积成为约50ml，摇均。一次各加50%乙酸铵溶液25ml和1mol/L酒石酸溶液2ml，并准确加入锌试剂溶液0.2ml发色，用I级试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿、在波长600mm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。 4.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用I级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸（每500ml水样加浓盐酸2ml），直接采取水样，取样后将水样摇均。 4.2.2 取200ml水样（铜含量在50μg/L以上时，适当减少取样量，用I级试剂水稀释至约200ml）注入300ml锥形瓶中，加8ml浓盐酸，小心煮沸浓缩至20~40ml。 4.2.3 冷却后全部移入100ml容量瓶中，加25ml乙酸铵溶液和2ml酒石酸溶液，PH值调至3.5~4.8. 4.2.4 准确加入0.2魔力锌试剂溶液发色，用I级试剂水稀释至刻度。以I级试剂水进行相同操作做参比，用100mm长比色皿，在600mm波长下测定吸光度，从工作曲线上查得铜含量a(μg).

建筑石灰试验方法化学分析方法

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓

酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂

a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：

铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定

ICS .77.99 YS Array铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of Indium Part 1：Determination of arsenic content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (送审稿) ××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布

前言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分： ——第一部分砷量的测定氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分锡量的测定苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分铊量的测定甲基绿分光光度法 ——第四部分铝量的测定铬天青S分光光度法 ——第五部分锌、铁量的测定方法一：电热原子吸收光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第六部分铜、镉量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第七部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第八部分铋量的测定方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第九部分铟量的测定EDTA容量法 ——第十部分铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第十一部分砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分为第一部分。 本部分代替YS/T 276.1-1994《铟化学分析方法水相钼蓝分光光度测定砷量》，与YS/T 276.1-1994相比，主要有如下变动： ──改变了测定方法，采用氢化物发生──原子荧光光谱法； ──扩展了测定范围由0.0003%~0.0010%至0.0002%~0.0020%； ──补充了精密度、质量保证和控制条款； ──补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口； 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院； 本部分起草单位：北京矿冶研究总院； 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司。 本部分起草人：姜求韬、冯先进、阮桂色、高颖剑、杨观新、覃祚明、潘世山、严伟强、鲁青庆池凤华、李遵义 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ──GB8221.1-1987； ──YS/T 276.1-1994。 2

碱铜的分析方法

碱铜的分析方法 Prepared on 22 November 2020

碱铜分析方法 一、氰化亚铜的测定 1.精取1mL样品; 2.加过硫酸铵1g;加热至清澈； 3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL) 4.加水50mL; 5.PAN 3滴。 6.用的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。 计算方法： CuCN(g/L)= （EDTA）cV× 二、游离NaCN的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10%KI指示剂2mL; 4.用 AgNO3滴定至微浑浊。 计算： 游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2 三、酒石酸钾钠的测定 1.精取1mL样品； 2.加水50mL; 3.加10mL浓氨水； 4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。 计算： KNaC4H4O6·4H2O=醋酸铅滴定度T×V 滴定度：概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。表示符号：T （标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。单位：g/ml、mg/ml。例：用T（EDTA/CaO）=ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。则待测溶液中共有。 计算方法： T=n*M/V 氰化铜镀液分析方法（安美特）

(A)铜含量之分析 1) 取样本2毫升。 2)加100毫升纯水。加 2 – 3 克过硫酸铵 ; 3)加热至清澈。 4)加10毫升氨水缓冲液。 5)加数滴 PAN 指示剂。 6)用 N EDTA 滴定至绿色为终点 . 金属铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x 氰化铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x (B)游离氰化根含量之分析 1) 取试液10毫升。 2)加50毫升纯水。 3)加入 10 毫升 ( 10 % ) KI 碘化钾。 4)用 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。游离氰化钠 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x 游离氰化钾 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x (C)氢氧化物含量之分析 1)取试液10毫升 ( 不用加水 )。 2)加10 滴橘橙黄 000 指示剂。 3)用 N 盐酸定至橙黄色为终点 . 氢氧化钠 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x 氢氧化钾 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x

白云石、石灰石、方解石化学分析

白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。

3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2 烧失量的测定

碱铜的分析方法

碱铜分析方法 一、氰化亚铜的测定 1.精取1mL样品; 2.加过硫酸铵1g;加热至清澈； 3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL) 4.加水50mL; 5.PAN 3滴。 6.用0.1N 的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。 计算方法： CuCN(g/L)= （EDTA）cV×89.56 二、游离NaCN的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10%KI指示剂2mL; 4.用0.05M AgNO3滴定至微浑浊。 计算： 游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2 三、酒石酸钾钠的测定 1.精取1mL样品； 2.加水50mL; 3.加10mL浓氨水； 4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。 计算： KNaC4H4O6·4H2O=醋酸铅滴定度T×V 滴定度：概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。表示符号：T （标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。单位：g/ml、mg/ml。例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。则待测溶液中共有CaO2.5mg。 计算方法：T=n*M/V

氰化铜镀液分析方法（安美特） (A)铜含量之分析 1) 取样本2毫升。 2)加100毫升纯水。加2 – 3 克过硫酸铵; 3)加热至清澈。 4)加10毫升氨水缓冲液。 5)加数滴PAN 指示剂。 6)用0.1 N EDTA滴定至绿色为终点. 金属铜( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数x 3.18 氰化铜( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数x 4.48 (B)游离氰化根含量之分析 1) 取试液10毫升。 2)加50毫升纯水。 3)加入10 毫升( 10 % ) KI 碘化钾。 4)用0.1 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。 游离氰化钠( g/L ) = 0.1 N 硝酸银滴定数x 0.981 游离氰化钾( g/L ) = 0.1 N 硝酸银滴定数x 1.30 (C)氢氧化物含量之分析 1)取试液10毫升( 不用加水)。 2)加10 滴橘橙黄000 指示剂。 3)用 1.0 N 盐酸定至橙黄色为终点. 氢氧化钠( g/L ) = 1.0 N 盐酸滴定数x 4.0 氢氧化钾( g/L ) = 1.0 N 盐酸滴定数x 5.6 ( D ) 碳酸盐含量之分析 1)取样本10毫升。 2)加100毫升纯水。 3)加热至80 O C。 4)加20毫升20% 氯化钡。 5)用滤纸将沉淀物滤去。 6)用热水重复冲洗沉淀物, 直至滤出液不带碱性( 可用pH试纸测试)。 7)将整张滤纸放入滴定瓶。

铜及铜合金化学分析方法

DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标

水泥厂原料的化学分析方法

水泥厂原料的化学分析方法 D１石灰石的化学分析方法 D⒈１试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈２烧失量的测定 D⒈⒉１方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉２分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,

冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉３结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m－m 1 X LOI ＝————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉４允许差 同一实验室的允许差为:0.25％; 不同实验室的允许差为:0.40％。 D⒈３二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊１方法提要

试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊２分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。 取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶

化学分析专业技术工作总结doc

化学分析专业技术工作总结 篇一：任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告 本人***，男，汉，1975年10月出生，广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业，获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作，XX年11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。 一、专业知识 被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今，本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书，XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职

称外语A级考试，成绩优良。 XX年—XX年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。 二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者（在项目中排名第二）参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析 测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法，XX年11月申请发明专利，XX年3月21

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版 方法确认 Revised by Jack on December 14,2020

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数

5.分析方法 样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注：定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

第一章石灰石化学分析

第一章石灰石化学分析 一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。 结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％ 二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。 结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。 三、试样溶液的制备 1. 石灰石试样溶液制备 称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。 2.CaO的测定 （1）方法提要 以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 （2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂） 2.1 三乙醇胺：1+1溶液。 2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。 2.3 糊精：40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。 2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。 2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。 2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.9 萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.10 铬黑T指示剂：5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（1＋1）溶

碱铜的分析方法精编WORD版

碱铜的分析方法精编 W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】

碱铜分析方法 一、氰化亚铜的测定 1.精取1mL样品; 2.加过硫酸铵1g;加热至清澈； 3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL) 4.加水50mL; 5.PAN 3滴。 6.用0.1N 的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。 计算方法： CuCN(g/L)= （EDTA）cV×89.56 二、游离NaCN的测定 1.精取1mL样品; 2.加水50mL; 3.加10%KI指示剂2mL; 4.用0.05M AgNO3滴定至微浑浊。 计算： 游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2 三、酒石酸钾钠的测定 1.精取1mL样品；

2.加水50mL; 3.加10mL浓氨水； 4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。计算： KNaC 4H 4 O 6 ·4H 2 O=醋酸铅滴定度T×V 滴定度：??概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。表示符号：T （标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。单位：g/ml、mg/ml。 例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。则待测溶液中共有CaO2.5mg。 计算方法： T=n*M/V 氰化铜镀液分析方法（安美特） (A)铜含量之分析 1) 取样本2毫升。 2)加100毫升纯水。加 2 – 3 克过硫酸铵 ; 3)加热至清澈。 4)加10毫升氨水缓冲液。 5)加数滴 PAN 指示剂。 6)用 0.1 N EDTA 滴定至绿色为终点 . 金属铜 ( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数 x 3.18

铜的分析方法1

铜的分析方法 黄铜 一、铜的测定(碘量法) 原理：(pH=3-5) 2Cu2++4I- =2 Cu I+I2 2S2O32-+ I2= S4O62-+2I- 1．试剂： 盐酸浓 过氧化氢 30% 氨水 1：1 氟化氢铵固体（为缓冲剂，pH=3.4-4.0之间，络合共存的Fe3+避免 干扰） 碘化钾 10% 淀粉溶液： 1% 0.5g少量水调成浆状，倾入50mL沸水中。 硫氰酸铵： 10%（将碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜，释放 吸附的碘） 硫代硫酸钠标液：称硫代硫酸钠25g 溶于1L新煮沸并冷却的水中，加0.1g 碳酸钠，搅匀，放置一夜后使用。 2.方法： 称试样0.5g于500ml的锥形瓶中，加HCL 5ml及H2O23-5ml，加热溶解后煮沸，多余的过氧化氢分解，冷却，加氨水至出现沉淀，加氟化铵3g，加水100ml，搅匀，加入KI（10%）25ml,搅匀，放置约半分钟，用硫代硫酸钠标液滴定至碘的棕色退至淡黄色，加入淀粉溶液（1%）5ml，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸铵（10%）10ml，摇匀，继续滴定至蓝色恰好消失。 3.计算 Cu=T*V/G*100 V=滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml数 T=每ml硫代硫酸钠标液相当于Cu的克数

二、Pb的测定 1. 试剂： HNO31：3 重铬酸钾标准溶液：（0.05N）称重铬酸钾基准试剂 2.4518g，溶解稀释至 1000ml，摇匀。 乙酸铵溶液： 15% 硝酸锶溶液： 10% N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g溶于0.2% 的碳酸钠溶液100ml中，储存棕色瓶中。 硫磷混酸：硫+磷+水=150：150：700 硫酸亚铁铵标液（0.02N）：称硫酸亚铁铵7.9g溶于（5+95）的硫酸1000ml 的瓶中。 2. 方法 称试样1g于300ml的锥形瓶中，加入HNO3（1：3）16ml，温热溶解，如试样溶解慢，为放置酸过多蒸发，随时补充适量水，试样溶解后趁热加入硝酸锶4ml，乙酸铵溶液25ml，及0.05N重铬酸钾标准溶液10ml，煮沸1min，冷却，加水50ml，及硫磷混酸20ml，立即用0.02N硫酸亚铁铵标液滴至淡黄绿色，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2d，继续滴定至溶液由紫红色变亮黄绿色为终点。 3.计算 Pb=（10-K*V）*0.34535/G V=硫酸亚铁铵消耗的ml数 K=10 滴定10ml重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵标液的ml数 三、铁的测定（铜中微量的铁能阻止黄铜的再结晶，并细化晶粒，铁与锰， 镍铝共存时能提高铜的耐磨，强度，耐腐蚀性） EDTA- H2O2光度法 原理：

矿石成分分析矿物检测矿物检验

矿石成分分析矿物检测矿物检验 矿石是指可从中提取有用组分或其本身具有某种可被利用的性能的矿物集合体。可分为金属矿物、非金属矿物。矿石中有用成分（元素或矿物）的单位含量称为矿石品位，金、铂等贵金属矿石用克/吨表示，其他矿石常用百分数表示。常用矿石品位来衡量矿石的价值，但同样有效成分矿石中脉石（矿石中的无用矿物或有用成分含量甚微而不能利用的矿物）的成分和有害杂质的多少也影响矿石价值。 矿石组成 矿石一般由矿石矿物和脉石矿物组成。矿石矿物是指矿石中可被利用的金属或非金属矿物，也称有用矿物。如铬矿石中的铬铁矿，铜矿石中的黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿和孔雀石，石棉矿石中的石棉等。脉石矿物是指那些与矿石矿物相伴生的、暂不能利用的矿物，也称无用矿物。如铬矿石中的橄榄石、辉石，铜矿石中的石英、绢云母、绿泥石，石棉矿石中的白云石和方解石等。脉石矿物主要是非金属矿物，但也包括一些金属矿物，如铜矿石中含极少量方铅矿、闪锌矿,因无综合利用价值，也称脉石矿物。矿石中所含矿石矿物和脉石矿物的份量比，随不同金属矿石而异。科标能源实验室可根据客户的不同要求，采用不同的仪器，对各类矿石进行全方位的分析服务。具体项目包括：物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、岩矿鉴定、矿石品位鉴定（单元素定量分析）、物理性能测试等。在同一种矿石中亦随矿石贫富品级不同而有差别。在许多金属矿石中，脉石矿物的份量往往远远超过矿石矿物的份量。因此，矿石在冶炼之前，须经选矿，弃去大部分无用物质后才能冶炼。 矿石矿物按矿物含量的多寡可分为： ①主要矿物,指在矿石中含量较多、且在某一矿种中起主要作用的矿物。 ②次要矿物，指矿石中含量较少、对矿石品位不起决定作用的矿物。 ③微量矿物，指矿石中一般含量很少，对矿石不起大作用的矿物。 如镍矿石中微量铂族元素矿物，虽其含量甚微，但有较高的综合利用价值，这类微量矿物仍有较大的经济意义。 在研究矿石的矿物组成时，还应区分矿物的成因(原生的、次生的、变质的)和矿物的工艺特征（易选冶的、难选冶的）等。 矿石中除主要组分外，还伴生有益组分和有害组分。有益组分是可回收的伴生组分或能改善产品性能的组分。科标检测提供专业的如铁矿石中伴生有锰、钒、钴、铌和稀土金属元素等。有害组分对矿石质量有很大影响，如铁矿石中含硫高，会降低金属抗张强度，使钢在

总铜测定方法

总铜 铜（Cu）是人体必不可少的元素，成人每日的需要量估计为20mg。水中铜达0.01mg/l时，对水体自净有明显的抑制作用。铜对水生生物毒性很大，有人认为铜对鱼类的起始毒性浓度为0.002mg/l，但一般认为水体含铜0.01mg/l对鱼是安全的。铜墙铁壁对水生生物的毒性与其在水体中的形磁性有关，游离铜离子的毒性比络合态铜要大得多。灌溉水中硫酸铜对水稻的临界危害浓度为0.6mg/l。世界范围内,淡水平均含铜3μg/l,海水平昀含铜矿0．25μg/l。铜的主要污染源有电镀、冶炼、五金、石油化工和化学工业等部门排放的废水。 方法的选择 直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。分析清洁水可选用萃取或离子义换火焰原子吸必分光光度法，也可先用石墨炉原子吸收分光光度法。但后一种方法基体干扰比较复杂，要注意干扰的检验和校正。没有原子吸收分光光度计的单位可选用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度污、阳极溶出伏安法或示波极谱法。

一、原子吸收分光光度法 （一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB7475--87 概述 1、方法原理 将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。2、干扰和消除 地下水和地表水中的共存离子和化保物，在常见浓度下不干扰测定。当钙的浓度高于是1000mg/l时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达成19%。在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/l时，由于生成铬酸铅沉定而使铅的测定结果偏低，在这种情况下需要加入1%搞坏血酸将六价铬还原成三价铬。样品中溶解硅的含量超过20mg/l时干扰锌的吸收。当样品中含盐量很高，分析线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结困偏高。 基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。根据下表选择与选用分析线相对应的非物征吸收谱线。 背景校正用的邻近线波长

《铅及铅合金化学分析方法 碘化钾分光光度法测定铋量》(草案)

铅及铅合金化学分析方法起草报告 碘化钾分光光度法测定铋量 1. 范围 本标准规定了铅及铅合金中铋含量的测定方法。 本标准适用于铅及铅合金中铋含量的测定。测定范围:0.0020～0.10%. 2. 方法原理 试料用硝酸或硝酸与酒石酸溶解，根据铋含量的不同用二氧化锰与铋共沉淀分离铅，或在试料溶解后的溶液中加盐酸，使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。硒、碲干扰，可在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾掩蔽铅、铜及残存银，以及锡和锑。在盐酸介质中，铋与碘化钾形成黄色络合物，于分光光度计波长450mm处测量其。 3. 试剂 3.1 酒石酸（固体）。 3.2 过氧化氢（ρ1.10g/mL）。 3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.4 盐酸（1+1）。 往500mL水中缓慢加500mL盐酸（3.3）。 3.5 盐酸（1+5）。 往500mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。 3.6 盐酸（1+9）。 往900mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。 3.7 硝酸（1+3）。 往300mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.8 硝酸（1+4）。 往400mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.9 氨水（ρ0.90g/mL）。 3.10 硝酸锰溶液（1+4）。 往400mL水中缓慢加100mL硝酸锰溶液（50%）。 3.11 氯化亚锡溶液（100g/L）。 ·2H2O），用50mL盐酸（3.4）加热溶解，冷却，称取10.0g氯化亚锡（SnCL 2 用盐酸（3.4）稀至100mL，用时现配。 3.12 六偏磷酸钠溶液（200g/L）。 溶解200g六偏磷酸钠于水中，用水稀释至1000mL。 3.13碘化钾溶液（250g/L）。 溶解250g碘化钾于水中，用水稀释至1000mL。 4.14硫脲溶液（100g/L）。 溶解100g硫脲于水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤使用。 3.15氟化钾溶液（200g/L）。 溶解200g氟化钾（KF·2H2O）于水中，用水稀释至1000mL。 3.16 高锰酸钾溶液（10g/L）。

白云石化学分析方法

白云石化学分析方法 Revised as of 23 November 2020

白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第 一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。 3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。 3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。 3．2 烧失量的测定 3．2．1 原理 试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温的烧产生气体逸出，灼烧所损 为烧失量。 3．2．2 分析步骤 称取约1g试样（精确至0．0001g）于已恒重的铂坩埚中，盖上坩埚盖。使坩埚与盖间留 一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于950－1000℃灼烧1h取出坩埚，在干燥器 中冷却至室温，迅速称量。反复的烧，每次灼烧半小时，直至恒重。 3．2．5 分析结果的计算 烧失量的百分含量（X1）按式（1）计算： X1=(G-G1)/G x100 （ 1 ） 式中：试样重量，g G1 －－灼烧后试祥重量，g。