液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量的测定
实验七 氢氧化钠标准溶液的标定及盐酸溶液浓度的测定
氢氧化钠标准溶液的标定 及盐酸溶液浓度的测定 一、实验目的 1．掌握电子天平的使用方法，用剃减法称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 2．正确掌握容量仪器的使用方法。 3．正确地记录数据，运用公式计算结果，评价结果的精密度（用相对偏差表示）。 二、实验原理 氢氧化钠易吸收CO2和水，不能用直接法配制标准滴定溶液，应先配成近似浓厚度的溶液，再进行标定。以酚酞作指示剂，由无色变为浅粉红色30s不褪为终点。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管50ml一支、滴定台、蝴蝶夹、锥形瓶250ml二只、容量瓶250ml一只、量筒100ml一只、烧杯250ml一只、搅棒一个、滴管一个、移液管25ml一支。 试剂：氢氧化钠固体（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾固体（基准物）、酚酞指示剂（2g/l）。 四、实验步骤 1．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的制备： 称取4g固体氢氧化钠，加适量水（新煮沸的冷蒸馏水）溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1000ml，摇匀，备用。2．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的标定： 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份，每份0.4-0.5g，分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的精确浓度。 3．盐酸浓度的测定： 精密移取盐酸溶液25.00mL，加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持
30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算盐酸溶液的精确浓度。 五、数据处理 氢氧化钠标准溶液的标定 盐酸溶液的浓度
化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量
化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量 【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药，其有效成分为盐酸小檗碱。作为启智创新夏令营的实验课题，笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量进行测定。在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合，达到了学以致用的教学目的，提高了学生的学习兴趣。 【关键词】黄连素；盐酸小檗碱；化学滴定；实际应用 黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。黄连的有效成分是生物碱，目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。其中小檗碱的含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的状态存在于黄连中。盐酸小檗碱（分子式为C20H18ClNO4·2H2O，相对分子量Mr = 407.85）的分子结构如下图所示。 图1 盐酸小檗碱的结构式 盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染，对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。此外它还有阻断α-受体、抗心律失常等作用。市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）是家庭常备药物，其有效成分即为盐酸小檗碱，它在药品中的含量直接决定着厂家所生产黄连素片的药效高低。因此，测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实际意义。 化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。分析化学是获得物质化学组成和结构信息的科学，它所解决的主要问题即为物质中含有哪些组分，各种组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。是化学研究中最基础，最根本的领域之一，也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之一。按照分析方法分类，分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类，两者相互补充，而标准分析结果常通过化学分析法获得，化学法可以说是仪器法的基础。 化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法，由于方法成熟，操作简便，省时快速，测定结果准确度较高，是生产实践和科学实验中重要的例行测试手段，即使在仪器分析法快速发展的今天，化学滴定分析法仍然具有很高的实用价值。 盐酸小檗碱含量的测定方法现在主要有色谱法、分光光度法和化学滴定法。化学滴定法是主要测定方法之一。该方法利用了盐酸小檗碱能与重铬酸钾（K2Cr2O7）定量反应生成难溶化合物的性质，用过量K2Cr2O7与盐酸小檗碱进行充分反应，剩余的K2Cr2O7可利用其氧化性，使用间接碘量法，以硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液进行氧化还原滴定，从而求出盐酸小檗碱的含量。以上即为盐酸小檗碱化学滴定法的基本原理。此分析过程中，所需知识和实验均为分析化学课堂和实验教学中的重要内容和基础性操作；而该实验的实际意义有所延伸，与人们的日常生活产生了密切联系。本文即以盐酸小檗碱含量测定作为启智夏令营的创新课题，让学生将书本上的知识在实践中得到应用，从而激发学生对科学的兴趣。 1. 实验设计 1.1 实验目的 （1）查阅文献，了解盐酸小檗碱的测定方法 （2）复习硫代硫酸钠标准溶液的配制和保存方法；
盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定分析化学实验
太原师范学院 设计性实验报告 题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验 姓名： 学号： 系别： 专业： 班级： 指导教师（职称）： 实验学期：至学年学期
盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 ﹙化学系,化学, ,学号﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴 定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 1引言 通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有： 第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。 第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。 第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，待指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液
关格片中盐酸小檗碱的含量测定
关格片中盐酸小檗碱的含量测定 孙佳石,董金香*,邱智东 (长春中医药大学药学院,吉林长春130117) 摘 要:目的提高关格片的质量标准。方法应用高效液相色谱法对黄连中有效成分盐酸小檗碱进行了含量测定。结果盐酸小檗碱在0 1998~1 998mg 范围内呈良好线性关系,回归方程为Y =1843459 405 X =45289 6762,r =0 9996。结论含量测定方法简便、灵敏、准确、专属性强。可作为关格片中盐酸小檗碱含量测定的方法。 关键词:关格片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法 中图分类号:R285 5 文献标志码:A 文章编号:1007-4813(2009)02-0180-02 作者简介:孙佳石(1982-),女,硕士研究生。研究方向:中药学。*通讯作者:董金香,女,副教授 Tel:0431 ******** 关格片是由苍术、砂仁、冬虫夏草、黄连、石韦等9味中药组成的复方制剂。具有降浊祛湿,温补脾肾的功效。用于治疗慢性肾功能衰竭,属于湿浊型者。症见肢体困重,食少纳呆,恶心呕吐,倦怠无力,腰酸膝软,脘腹胀满,口中黏腻,腰部冷痛,大便不实,舌苔厚腻,脉象沉细[1] 。本品处方中主药黄连,其有效成分盐酸小檗碱含量的高效液相测定方法明确,且选定条件下精密度高、重现性好,所以选择以黄连中的有效成分盐酸小檗碱为含量测定指标是合理的。1 仪器与试药 日本岛津 高效液相色谱仪,SPD 10Avp,浙大N 2000色谱数据工作站。盐酸小檗碱化学对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:110805-200306,规格:供含量测定)。所用试剂均为色谱纯和分析纯。 2 蛇床子素含量测定 2 1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品5mg,置于50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 2 2 供试品溶液的制备[2] 取本品10片,除去包衣,研细,取约0 6g,精密称定,置125mL 磨口具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 盐酸(100 1)溶液50mL,称定重量,超声(功率150W,频率40kHz)处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇 盐酸(100 1)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液,用0 45 m 微孔滤膜滤过,即得。 2 3 阴性对照品溶液的制备 取不含黄连的处方,按制备工艺制成缺黄连的阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 2 4 色谱条件[3] 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm 4 6mm)的色谱柱;流动相:乙腈 -0 05mol/mL 磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH 值至3 0)(27:73)为流动相检测波长:346nm;流速:0 8mL/min;柱温:25!;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 2 5 线性关系考察 精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液2,5,10,15,20 L,分别注入液相色谱仪,以进样量( L)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,并绘制标准曲线,Y=1843459 405X=45289 6762,r=0 9996,盐酸小檗碱线性范围为0 1998~1 998mg 。2 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液盐酸小檗碱10 L,注入液相色谱仪,连续进样5次,依法测定,结果RSD 分别为0 70%,表明仪器的精密度良好。2 7 稳定性试验 取同一供试品溶液,进样10 L,分别在0,1,4,8,12h 测定,结果所得5个数据的RSD 为2 37%,表明盐酸小檗碱在供试品溶液中12h 内稳定。2 8 重现性试验 取同一批样品共5份,按供试品溶液项下制备,依法独立测定,结果RSD 分别为1 17%,表明该方法重现性良好。 2 9 回收率试验 取同一批样品(盐酸小檗碱6 66428mg/g),共5份,分别精密加入对照品盐酸小檗碱适量,按供试品溶液的制备方法制成检测溶液,并依法测定,结果平均回收率为97 62%,RSD 为0 84%,表明方法准确性较好,方法可行。 2 10 样品测定 取3批样品,每批2份,测定样品中盐酸小檗碱含量,结果3批样品中盐酸小檗碱的含量(mg/g)分别为6 3889,6 7202,7 41875。 (下转第218页) ? 180?
盐酸浓度的测定方法
盐酸浓度的测定方法 1盐酸浓度的测定1 1.1分析步骤 1.1.1吸取5ml盐酸样液，定容到100ml容量瓶中 1.1.2再吸5ml至锥形瓶中，加2～3滴次甲基蓝（调至浅蓝）、加1～2滴甲基红（调制紫色或紫红色） 1.1.3用NaOH滴至亮绿色。 1.1.4CHCl=(VNaOH×CNaOH)/VHCl 1.2百分含量=（CHCl×36.46）/密度/10 式中 1.2.1.1CHCl——为盐酸的摩尔浓度（mol/L）； 1.2.1.2VNaOH——为氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度（mol/L）; 1.2.1.3VNaOH——为氢氧化钠标准溶液消耗之mL数； 1.2.1.4VHCl——移取盐酸的mL数。VHCl=0.25ml 1.3注意事项 两重指示剂的比例可视情况作适当的增减。 1.3.1试剂： 1.3.1.11、甲基红指示剂：0.1％，溶于60％醇中； 1.3.1.22、次甲基蓝指示剂：0.1％溶液； 1.3.1.33、氢氧化钠标准溶液：0.2mol/L，用基准邻苯二甲酸氢钾标定。 2盐酸浓度的测定方法2 1.4分析步骤 1.4.1准确移取1mL盐酸于椎形瓶中，加适当的蒸馏水，加2～3滴次甲基蓝（调至浅蓝） 1.4.2加1～2滴甲基红（调制紫色或紫红色）
1.4.3用NaOH标准溶液滴至亮绿色。 1.5计算： C＝C1×V1/V 1.5.1式中： 1.5.1.1C—为盐酸的摩尔浓度（mol/L）； 1.5.1.2C1——为氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度（mol/L）; 1.5.1.3V1——为氢氧化钠标准溶液消耗之mL数； 1.5.1.4V——取盐酸的mL数。
实验八 HCl标准溶液的标定及碳酸钠含量的测定
HCl 标准溶液的标定及碳酸钠含量的测定 一、实验目的 1．掌握酸式滴定管的使用及滴定分析的基本操作。 2．学习HCl 标准溶液的配制与标定。 3．掌握用递减法精密称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 4．正确掌握容量仪器的使用方法。 5．正确的记录数据，运用公式计算碳酸钠含量的结果，评价结果的精密度（用相对平均偏差表示）。 二、实验原理 市售盐酸试剂密度为 1.19g/ml ，含量37%，其浓度约为12mol/l 。浓盐酸易挥发，不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此，常将浓盐酸稀释成成需近浓度，然后用基准物质进行标定。 标定HCL 溶液常用的基准物质是无水碳酸钠，反应为： 223222CO O H NaCl HCl CO Na ++=+ 以甲基橙作指示剂，用HCL 溶液滴定至溶液显橙色为终点；用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂时，终点由绿色变为暗红色。 HCl HCl V M m C 碳酸钠碳酸钠10002??= 三、仪器与试剂 1．仪器：250ml 锥形瓶3个、酸式滴定管、电子分析天平、烧杯、100ml 量筒、100ml 容量瓶、搅棒、25ml 移液管、250ml 锥形瓶、50ml 酸式滴定管、滴定台、蝴蝶夹。 2．试剂：0.10mol ·L -1HCl 溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂溶液（1g/l ）、0.1mol/lHCl 标准溶液、碳酸钠、甲基橙指示剂。 四、实验步骤 1．HCl 标准溶液的配制 根据2211V C V C =的稀释定律，配制11.0-?l mol 的盐酸标准液 在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 4.2~4.5mL ，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入500mL 试剂瓶中，加水稀释至500mL 左右，盖上玻璃塞，摇匀。
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度的测定实验报告
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度 的测定实验报告 摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法. 关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定 1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下： Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑ 计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度. 碱灰为不纯的Ｎa 2CO 3 ,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO 3 杂质。用酸滴定，以甲 基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na ２ Ｏ含量来表 示。ＨCl滴定Na 2CO 3 的反应如下 Nａ 2CO 3 +HCl=＝==NaHCO ３ ＋NａＣl NaＨCO 3 +HCl===＝NａCl+CO 2 +Ｈ 2 O 可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为 ３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。 2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。 3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶
盐酸小檗碱含量测定方法的改进
表2 观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果2×1×3×----------1×1×---------- 213 将23℃放置6小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置6小时,观察产品澄明度变化。 表3 观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果2∨1×2∨,1×-----------1×1×------------214 将在高温(40℃)放置6小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置17小时,观察产品澄明度变化。 表4 观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果------1∨1×------------1×1∨------------215 将在高温(40℃)放置17小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置5小时,观察产品澄明度变化。 表5 观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果------------1∨------------1∨------------------216 待出现白块的产品完全恢复正常后,将其在室温(23℃)放置24小时,观察产品澄明度变化。 表6 观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果1×----------------------------------------- 213 结果 常温(19℃)条件下放置24小时,产品澄明度检查出现白块,19℃条件下放置60h,50%以上出现白块的产品可以恢复正常,再在23℃、40℃条件下分别放置12 h,80%以上出现白块的产品可以恢复正常,再在40℃条件下放置22h后,所有出现白块的产品都恢复正常,恢复正常后产品室温放置24小时后,1215%又出现白块。 3 讨论 常温条件易引起替硝唑葡萄糖注射液产生白块,在室温和高温条件下放置足够的时间白块可以消失,但重新放置在室温条件下又会有部分白块回复产生。 维生素C测定方法的改进 吴晓茹1,郝界峰2 (11东北制药总厂,沈阳 110026;21沈阳普利司通有限公司,沈阳 110141) [摘 要] 维生素C是东药总厂主导产品,产量销量、及效益是全厂有目共睹的。因此合适的测定方法也就相当重要。本篇文章介绍了一种准确、快捷测定维生素C的方法。通过一系列实验对新旧两种方法进行数据对比,并用F检验及T检验验证两种方法的精密度。结果表明两种方法的检测结果在95%的置信度上无显著差异,新的测定维生素C的方法确实可行。新方法减少了检验时间提高了全厂Vc生产全过程的效率,为东北制药总厂的营销提供了很大的便利。 盐酸小檗碱含量测定方法的改进 周 岩,刘 麟,刘 岩,王丽君,张续红 (东北制药总厂,沈阳 110026) 盐酸小檗碱是我厂多年的产品,每月的生产量较大,销售前景也很好,因此每天上门提货的现象时有发生,这样对我们检验的最后一步要求的时间就非常有限,基本是一个检验周期没有复测的时间。而我们现行的检验方法中规定,含量测定时溶解过程需要在烧杯中进行,放冷后转移到容量瓶中定容,这一过程若操作不慎就有样品损失 4 5实用药物与临床2005年第8卷增刊
实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 一、目的要求 1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法； 2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法； 3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书； 4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、实验原理 分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。 三、仪器与试剂 1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯 2. 试剂 亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸 四、实验步骤 1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定 取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。 2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓
实验七 维生素B片的含量测定
实验七维生素B1片的含量测定 一、实验目的 1、掌握吸收系数法测定药物含量的方法。 2、熟悉紫外-可见分光光度计的原理及操作 二、实验原理 维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环，具有紫外吸收。因此可在其最大吸收波长处测定吸光度，进行含量测定。 三、实验仪器和试剂： 1.仪器： 紫外-可见分光光度计、量瓶(100mL)、台秤、量筒(100mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。 2. 试剂： 维生素B1片、盐酸溶液（9—>1000） 四、实验内容： 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟，使维生素B1溶解，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在246nm处测定吸光度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（E1%1cm）为421计算，即得。 五、实验数据记录及处理
标示量%%100100 1% 11??????=- S m W D V E A cm 六、注意事项 （一） 仪器的准备 1. 开启电源，使仪器预热20分钟。 2. 开机前，先确认仪器样品室是否有东西挡在光路上，以免影响仪器自检。 （二）仪器的操作步骤 1. 设置波长（246nm ）。 2. 测定。 3. 数据记录与结果处理。 （三）将比色皿洗净装盒，关机 （四）填写仪器使用记录， （五）维生素B 1的紫外吸收峰随溶液pH 的变化而不同，因此要严格控制溶液的pH 值。 七、思考题 1.单色光不纯对于测得的吸收曲线有何影响？ 2.利用邻组同学的实验结果，比较同一溶液在相同仪器上测得的吸光度有无不同，试做解释。 [此文档可自行编辑修改，如有侵权请告知删除，感谢您的支持，我们会努力把内容做得更好]
硫酸中盐酸含量测定
北京英力精化技术发展有限公司 硫酸中盐酸含量测定 IFC R&D2014/7/22 1、试剂 1）、(1＋4)硝酸溶液：量取1体积浓硝酸与4体积水混匀。 2）、0.1NAgNO 3标准溶液：称取16.99g 在105℃干燥过1h 的硝酸银于1L 量 瓶中，加500mL 水摇动至硝酸银溶解。加2～3滴硝酸溶液(1+1)防止水解，用水稀释至刻度，混匀，贮存溶液在密闭的棕色玻璃瓶中）。 标定：将基准氯化钠于550～660℃灼烧至恒重，称取0.6克溶于三角烧瓶中(加50mL 水)，用5%铬酸钾作为指示剂，由淡黄色滴至砖红色。 3）、0.1N KSCN 标准溶液：称取9.7g 硫氰酸钾溶于水中,转移到1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。（NH 4SCN 试剂往往含有杂质，并且容易吸潮，只 能用间接法配制，再以AgNO3标准溶液进行滴定）。 4）、硫酸铁铵指示剂： 称取10g 铁铵钒溶于100mL 水中,如有沉淀须过滤。 2、操作步骤 于250ml 锥形瓶中加入30ml 水，称取待测样品5 g（准至0.0002g），缓慢滴加至锥形瓶中，（备注：不能过快，防止盐酸气溢出）。依次加入10ml(1＋4)硝酸溶液，10ml 邻苯二甲酸二丁酯，再加入25ml 已标定好的AgNO 3标准溶液， 2ml 铁铵矾指示剂。用0.1N KSCN 标准溶液滴定至出现橙色沉淀为终点，记录消耗KSCN 标准滴定溶液的体积。同时以未加样品作空白实验。 3.4、结果计算 G C%=*100 (CV1-CV2)*0.03645 C%：盐酸含量； V 1－滴定空白消耗AgNO3标准溶液的体积，ml ； V 2－滴定待测样品消耗KCNS 滴定溶液的体积，ml； C－KCNS 滴定溶液的浓度，mol/l I F C R &D
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量
H P L C法测定盐酸左氧氟 沙星片的含量 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量 摘要：目的：对HPLC及UV测定盐酸左氧氟沙星片的含量进行比较。方法：高效液相色谱法选择色谱柱为AgilentC18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（pH=-乙腈(85：15),流速为·min-1,检测波长为294nm;紫外分光光度法选择294nm波长测定含量.结果:HPLC法中盐酸左氧氟沙星片在·mL-1～·mL-1范围内线性关系良好.回归方程Y=523247X-23331（r=），加样回收率平均值为%，%。结论：HPLC法及紫外分光光度法均准确性、重复性高、精密度好，可考虑将紫外分光光度法作为盐酸左氧氟沙星含量测定的替代方法使用。 关键词：高效液相法；紫外分光光度法；盐酸左氧氟沙星 左氧氟沙星是氧氟沙星的L-型光学活性异构体，因其抗菌谱广、抗菌作用强、不良反应率较低，而被广泛使用[1]。2015版药典推荐高效液相法来分析本品及其相关剂型，考虑到基层药物监测机构尚不能完全普及高效液相设备[2]，本文对比分析高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星含量。 1材料 仪器与试药 岛津LC-20A(改为LC-2010CHT)型高效液相色谱仪；岛津UV-2501(改为UV-2450)型紫外分光光度计；超声波清洗器；乙腈由国药集团化学试剂有限公司提供（改为霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供），为色谱醇；磷酸、醋酸铵、高氯酸钠均为分析纯；盐酸左氧氟沙星对照品（美国西格玛公司，批号：
工业盐酸中铁含量的测定
工业盐酸中铁含量的测定 1、实验目的 （1）了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作 （2）进一步掌握分光光度计的使用方法 （3）熟练比色皿的清洗，装样等操作 （4）加强对一般溶液的配制操作练习 2、实验原理 （1）分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。 （2）盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。 （3）在pH为的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的配合物。 3、实验仪器 分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。 4、实验药品 工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜（硫酸亚铁按）、1，10-菲啰啉试剂。 5、药品配置表
6、实验步骤 （1）所需溶液的配置 ①配制50mL的L的铁标准溶液：量取的L的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释，用50mL的容量瓶定容，备用（邱文静） ②配制250mL的（1+10）盐酸溶液：用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸于烧杯中，再用量筒量取的去离子水将其稀释，用250mL的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以待备用（严翠平） ③配制100mL的（1+1）氨水溶液（第二次用的是氢氧化钠）：用量筒量取浓氨水50mL 于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用（任云杰） ④配制100mL的盐酸羟胺溶液：准确称取的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，备用（蒋滟耀） ⑤配制100mL的1，10-菲啰啉溶液：准确称取的1，10-菲啰啉试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，以待备用（邱文静） ⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液（pH=）：准确称取的乙酸钠，再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中，用去离子水稀释，用100mL容量瓶定容贴上标签，以待备用（严翠平） ⑦配制200mL的试样溶液：称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL，在量取70mL的工业盐酸于瓶中，再次称量，在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中，再用水定容，备用（任云杰）
盐酸普鲁卡因注射液的分析
盐酸普鲁卡因注射液的分析 一、目的 1.熟悉盐酸普鲁卡因的鉴别反应。 2.掌握盐酸普鲁卡因含量测定的亚硝酸钠法。 二、原理 具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基分子结构的药物，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，中国药典2005版用亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量。 盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，采用永停法、电位法、内指示剂法和外指示剂法等指示终点。 Ar-NH2+NaNO2+2 HCl→Ar-N2*+NaCl+ 2 H2O 三、实验内容 (一)鉴别 取本品适量（相当于盐酸普鲁卡因50mg），加稀盐酸1ml，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-茶酚试液数滴，生产橙红色沉淀。（二）含量测定 1、内指示剂法 精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置于烧杯中，加水40（1→2）15ml，加溴化钾2g，用玻棒搅匀，使其完全溶解，加入0.5%的中性红指示剂1滴，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴定边搅拌，至终点时，
再加一滴中性红指示剂液，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至溶液的颜色呈纯蓝色，即为滴定终点。 2、外指示剂法 精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸液（1→2）15ml，加溴化钾2g，用玻璃棒搅匀，使其完全溶解，将滴定管的尖端插入液面下面约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至使淀粉碘化钾试纸立即变为蓝紫色（做法用尖头玻棒沾烧杯中溶液后迅速在淀粉碘化钾试纸上划过）即为滴定终点。本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的90.0%—110.0%。 3、永停滴定法（中国药典规定使用） 精密量取本品适量（约相当于原酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸液（1→2）15ml，加溴化钾2g，置电磁搅拌器上，插入铂-铂电极，调节蛹挺滴定仪使加于电极上的电压为50mV，在15℃―20℃，将滴定管的尖端插入液面2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，将点滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，不再回复，即为滴定终点。每1ml的亚硝酸钠液（0.05mol/L）相当于13.64mg的C3H20N2O2?HCl。本品含盐酸普卡因应为标示量 的90.0%—110.0%。
0.1molL盐酸氯化铵混合液中各组分含量的测定
设计性实验报告 题目： 0.1mol/L盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的 测定 课程名称：分析化学实验 姓名： 学号： 系别： 专业： 班级： 指导教师（职称）： 实验学期：至学年第学期
盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 ﹙﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 1引言 通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有： 第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。 第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。
盐酸普萘洛尔片含量的测定
盐酸普萘洛尔片含量的测定 一、实验目的 1．培养查阅文献、资料的能力。 2．培养根据实验题目拟出实验方案的能力。 3．进一步熟悉紫外分光光度计的操作。 4掌握紫外分光光度法测定片剂含量的一般步骤和操作。 二、实验原理 盐酸普萘洛尔又名心得安，为白色或类白色的结晶性粉末。化学名称：1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-２-丙醇盐酸盐。 分子式：C16H21NO2·HCl 分子量：295.81 1．紫外分光光度法（中国药典规定方法） 盐酸普萘洛尔甲醇溶液在290、306与319nm波长处有最大吸收，在290nm波长处的比吸光系数（E1%/1cm）为207，因此可在290nm处测定吸光度，计算含量。 2．高效液相色谱法 根据对照品与供试品最后出峰面积之比等于对照品与供试品浓度之比求得样品浓度。3．荷移光谱法 盐酸普萘洛尔是一种富电子物质, 其氮原子上的孤对电子能够与缺电子的TCNQ 作用 生成荷移络合物。利用该反应可测定盐酸普萘洛尔含量 4．流动注射化学发光法 在稀硫酸溶液中及低浓度罗丹明B( 浓度高于0. 010 mmol/ L 的罗丹明B 可被Ce C 氧化产生化学发光导致背景迅速升高) 存在的条件下, 铈C 可氧化盐酸普萘洛尔产生化学发光 反应, 但发光反应的信号较弱。多次的实验表明, 若在铈C 的硫酸溶液中再加入适量的盐酸, 化学发光信号极大地增强。盐酸普萘洛尔浓度在8. 0 @ 10- 5~ 8. 0 @ 10- 3g/ L 范围内与发光强度呈良好的线性关系。 5．量热滴定法 量热滴定法是以测定反应体系温度的变化为基础的容量分析方法。利用盐酸普蔡洛尔中Cl-与标准溶液中Ag+沉淀反应的热效应来测定盐酸普萘洛尔原料药及其制剂的含量。 四、实验内容 1．紫外分光光度法 仪器：752型紫外-可见分光光度仪；Mettler AL204电子天平；5ml刻度移液管；100ml 容量瓶；50ml容量瓶；研钵。 试剂：盐酸普萘洛尔片样品（10mg/片），甲醇。 方法：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸普萘洛尔20mg），置于100ml容量瓶中，加水2ml，振摇5分钟使盐酸普萘洛尔溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。根据紫
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量 【实验目的】 1.掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法； 2.掌握永停滴定法指示终点的原理及操作。 【实验原理】 1.药物 本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量制成的等渗灭菌水溶液，含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理 永停滴定法又称死停滴定法、死停终点法。该法是把两个相同的铂电极插入滴定液中，在两个电极间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变。根据电流的变化情况，确定滴定终点。因此，永停滴定法是容量分析中用以确定终点的一种方法。 盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。即在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很少或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应。
此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 永停滴定仪 ㈡硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕 ⑴制取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 ⑵标定取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸〔1→2〕20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的准确浓度，既得。 如需用亚硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕时，可取亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕加水稀释制成。必要时标定浓度。 【实验步骤】 精密量取本品适量〔约相当于盐酸普鲁卡因0.1g〕，置烧杯中，加水40ml与盐酸溶液〔1→2〕15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在15~20℃，用亚硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。每1ml的亚硝酸钠 滴定液〔0.05mol/L〕相当于13.64mg的C 13H 20 N 2 O 2 .HCL。 【注意事项】 1.永停滴定仪仪器装置原理，如图2-1所示。
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量
H P L C法测定盐酸左氧氟沙星片的含量 摘要：目的：对HPLC及UV测定盐酸左氧氟沙星片的含量进行比较。方法：高效液相色谱法选择色谱柱为AgilentC18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（pH=2.2)-乙腈(85：15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为294nm;紫外分光光度法选择294nm波长测定含量.结果:HPLC法中盐酸左氧氟沙星片在2.05ug·mL-1～51.15ug·mL-1范围内线性关系良好.回归方程 Y=523247X-23331（r=0.9995），加样回收率平均值为100.36%，RSD1.8%。结论：HPLC法及紫外分光光度法均准确性、重复性高、精密度好，可考虑将紫外分光光度法作为盐酸左氧氟沙星含量测定的替代方法使用。 关键词：高效液相法；紫外分光光度法；盐酸左氧氟沙星 左氧氟沙星是氧氟沙星的L-型光学活性异构体，因其抗菌谱广、抗菌作用强、不良反应率较低，而被广泛使用[1]。2015版药典推荐高效液相法来分析 本品及其相关剂型，考虑到基层药物监测机构尚不能完全普及高效液相设备[2]，本文对比分析高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星含量。 1材料 1.1仪器与试药 岛津LC-20A(改为LC-2010CHT)型高效液相色谱仪；岛津UV-2501(改为 UV-2450)型紫外分光光度计；超声波清洗器；乙腈由国药集团化学试剂有限公司提供（改为霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供），为色谱醇；磷酸、醋酸铵、高氯酸钠均为分析纯；盐酸左氧氟沙星对照品（美国西格玛公司，批号：160122）（中国食品药品检定研究院，批号:130455-20116）；盐酸左氧氟沙星片（四川科伦药业股份有限公司）。 2方法 2.1高效液相法 2.1.1色谱条件[2] 色谱柱选择AgilentC18(150 mm×4.6 mm,5μm)，,流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85：15),检测波长：294nm,进样量10μl，1.0mL/min流速,柱温为室温（25℃）。 2.1.2溶液的制备 2.1.2.1供试品溶液的制备 精密称取20片盐酸左氧氟沙星，研细后混合均匀，精密称取上述供试品 50mg置于50ml容量瓶中，加入0.1mol/l盐酸溶解适量并定量稀释至刻度，经微孔滤膜（0.45um）过滤，取续滤液待用。 2.1.2.2对照品溶液的制备 精密称取盐酸左氧氟沙星对照品10.23mg于100ml容量瓶中，用适量 0.1mol/l盐酸稀释至刻度，摇匀即得。 2.1.3方法学考察 2.1. 3.1精密度试验 在“2.1.1”项色谱条件下，对照品溶液过0.45um滤膜后重复进样6次，每次10ul，分别测定峰面积，并计算6组数据所得的相对标准偏差RSD，结果为1.7%<2.0%，符合药典规定，提示，本组方法精密度良好。