DNA Extraction 96well_mod
DNA-Extraction 96 well (for 1-2 young leaves)
? preheat (65 °C) CTAB- buffer (2% wt/vol CTAB, 1,42 M NaCl, 20 mM EDTA, 100 mM Tris, pH8) and add 0,2 % v/v ?-mercaptoethanol; add 2 μl RNAseA per sample (for 100 samples: 50 ml CTAB, 100 μl ?–merc, 200 μl RNAseA)
? grind dry (frozen) plant tissue using Quiagen shredder. I usually freeze also the beads, and I put the lids before freezing. It′s better to spin a couple of time the plate before adding CTAB
? resuspend powder in 500 μl preheated (65°C) modified CTAB-buffer and incubate at 65 °C for 1 h (use incubator). Spin down
?Let cool down before removing the lids (20 min on ice), then add 500 μl Chloroform:Isoamylalcohol (24:1). Invert until plant material is dissolved. Close lids carefully after each inversion (there is spill mostly after the first time)
? centrifuge full speed, 20 min
? transfer 150-250 μl of supernatant into new tube
? add 0,7 Volumes isopropanol, mix by inversion (I usually put the isopropanol in the plates before, and the mix by pipetting when I transfer the supernatant…the beckman lids are not reliable enough for inversions…), cool at 4 °C for 20 min (better -20°C, even for longer time), centrifuge full speed for 30 min
? discard supernatant and wash pellet with 100 μl 70 % EtOH, centrifuge full speed for 20 min
? dry completely
? resuspend in water (50-100μl). I′ve resuspended it in 250 μl and use 0.8 μl for every PCR reaction
固相萃取柱知识点
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化 要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。 2、固相萃取技术原理及应用 一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1:
辣椒红色素的性质及应用
辣椒红色素别名辣椒红，是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素，属类胡萝卜素类色素。辣椒红色素色泽鲜艳，色价高，着色力强，保色效果好，不仅广泛应用于水产品、肉类、糕点、色拉、罐头、饮料等各类食品的着色，还可以有效地延长仿真食品的货架期，而且安全性高。辣椒红素具有营养保健作用，并被现代科学证明具有抗癌、抗辐射等功能和很好的发展前景。 1 辣椒红色素的来源及性质 1.1 来源 辣椒红色素是由茄科的红辣椒果皮中得到的一种橙黄一橙红色的天然红色素，属于叶黄素类共轭多烯烃含氧衍生物，其主要成分为辣椒红素（capsanthin）和辣椒玉红素（capsorubin）。它在被提取前，贮存在辣椒果实的完整细胞组织中，由于有细胞膜及细胞内某些成分的保护并形成脂类，当辣椒红色素被提取出来以后，由于失去了细胞膜等生物保护机制，辣椒红色素在有氧条件下会产生自氧化反应，而且外界因素会加速其氧化分解而褪色。辣椒的辣味素和辣椒红素等的含量会因辣椒品种、产地、采收期及干燥条件等不同而异。目前提取的辣椒红色素大部分是以辣椒红素和辣椒玉红素为主体的混合物。 1.2 性质 辣椒红色素是具有特殊气味的深红色黏性油状液体，无辣味，但有辣香味。辣椒红色素溶于大多数非挥发性油，部分溶于乙醇、丙酮、正乙烷等有机溶剂，不溶于水和甘油，对可见光稳定，在紫外线下易褪色，Fe3+，Cu2+，CO2+可促其褪色，遇Pb3+可形成沉淀。 纯的辣椒红色素是有光泽的深红色针状结晶，呈橙红、橙黄色调，属类胡萝卜素类色素，主要成分及含量为：辣椒红素约50％，辣椒玉红素约8.3％，玉米黄质约14％，β-胡萝卜素约13.9％，隐辣椒质约5.5％，此外还有辣椒黄素、堇莱黄素、辣椒色素脂肪酸酯、辣椒红素乙二酸酯、辣椒红素二软脂酸酯等，可用作食用红色色素，未酯化辣椒红素的生物利用率高于酯化辣椒红素。辣椒果实在成熟过程的不同时期，各种类胡萝卜素（β-胡萝卜素、叶黄素、玉米黄质、辣椒红素）含量不同，其中在其生长过程的第9周时（自开花起计算），辣椒红素的含量为19 000 μg／100 g，占总类胡萝卜素的60%。 2 辣椒红色素的应用 从辣椒中提取的天然色素，其安全性已得到世界公认。联合同粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)将辣椒红色素列为A类色素，在使用中不加以限量。我国食品卫生法规定，辣椒红色素既可用于油性食品、调味汁、水产品加工、蔬菜制品、果冻、冰淇淋、奶油、人造奶油、干酪、色拉、调味酱、米制品、烘烤食品等食品加工中，还可广泛应用于饲料、仿真食品、预防辐射、化妆品和制药业中。目前，日本对辣椒红色素的年需求量约260 t，年销售额约23亿日元；美国包括辣椒红素在内的天然色素的年销售额已超过2亿美元闭；我国既是辣椒红色素原料的生产大同，又是红色素的需求大国。因此，开发和应用辣椒红色素具有很大的经济效益和广阔的市场前景。 2.1 辣椒红色素在食品工业中的应用 辣椒红色素用于饮料、果冻、酱油及糖等食品时，不仅对人体无毒副作用，而且可增加人体内类胡萝卜素类化合物，有一定的营养价值。辣椒红色素的使用特点是：着色均匀，性质较稳定，色泽鲜艳明快、光亮度好，在食品工业中有着广阔的应用前景，尤其是在酱油等食品中的应用效果更佳。 有学者研究了辣椒红色素在食品中的上色效果，实验结果表明，食品放置3个月后，表面几乎无漂浮分层等现象发生，烹调鱼的汤汁色红。 日本和我国均研制出既具有良好稳定性，又具有优异着色效果，制造方便，不需要添加剂的饮料用辣椒色素制剂。 2.2 辣椒红色素在仿真食品中的应用
化工原理实验报告
实验一 伯努利实验 一、实验目的 1、熟悉流体流动中各种能量和压头的概念及相互转化关系，加深对柏努利方程式的理解。 2、观察各项能量（或压头）随流速的变化规律。 二、实验原理 1、不可压缩流体在管内作稳定流动时，由于管路条件（如位置高低、管径大小等）的变化，会引起流动过程中三种机械能——位能、动能、静压能的相应改变及相互转换。对理想流体，在系统内任一截面处，虽然三种能量不一定相等，但能量之和是守恒的（机械能守恒定律）。 2、对于实际流体，由于存在内磨擦，流体在流动中总有一部分机械能随磨擦和碰撞转化为热能而损失。故而对于实际流体，任意两截面上机械能总和并不相等，两者的差值即为机械损失。 3、以上几种机械能均可用U 型压差计中的液位差来表示，分别称为位压头、动压头、静压头。当测压直管中的小孔（即测压孔）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（位压头）则为静压头与动压头之和。任意两截面间位压头、静压头、动压头总和的差值，则为损失压头。 4、柏努利方程式 ∑+++=+++f h p u gz We p u gz ρ ρ2222121122 式中： 1Z 、2Z ——各截面间距基准面的距离 （m ） 1u 、2u ——各截面中心点处的平均速度（可通过流量与其截面 积求得） (m/s) 1P 、2p ——各截面中心点处的静压力（可由U 型压差计的液位 差可知） （Pa ） 对于没有能量损失且无外加功的理想流体，上式可简化为 ρ ρ2 2 22121122p u gz p u gz + +=++ 测出通过管路的流量,即可计算出截面平均流速ν及动压g 22 ν，从而可得到各截面测管水头和总水头。 三、实验流程图
天然色素
众所周知日本是个食品添加剂的使用大国、也是天然色素应用技术非常成熟和先进的国家之一。日本也是个非常宗尚天然志向的国家、因此特别是在食品加工中所使用的添加剂特别是着色剂方面、都喜欢使用天然色素。日本的传统文化是从中国古代传播过去的，所以，日本的饮食文化同中国的饮食文化有着非常相似的可比拟性。特别是食品加工业的发展和消费者的嗜好对中国的同行业来说都有很好的可参照性。如从方便面、到茶饮料等等都是日本几十年前就已经非普及了的食品，而在中国则是刚刚开始流行。所以本文就目前人们所关心的天然色素的特性和应用、安全问题以及今后的发展趋势作一个简单的分析。 一．中日两国食用色素市场规模及其发展变化和趋势 日本市场的食用色素的市场规模从2000年的21940吨和销售金额315.8亿日元到2008年达22545吨1)、年销售金额将近330亿日元(按1元人民币=15日元换算、相当于22亿元)，将近10年的时间里，不算其它价格的上涨因数，只维持了略微增加的趋势。然而，就2008年的数据来看，其中合成色素部分产量上只占了0.42%, 绝大部分都是天然色素。可见天然色素在日本的市场应用有多么广泛和普及。而且在日本已经是一个非常稳定和饱和的市场。不同的品种之间稍有波动之外，总的市场规模没有太大的变化。而在中国则刚好相反，从2000年的产量2.8万吨发展到2007年33万吨，不到十年的时间里，生产量扩到了将近10倍。销售金额也将近27亿人民币。单从这数据上来看，确实是中国的食用色素市场发生了天翻复地的变化，也说明中国的市场是一个新兴的市场，发展前景是非常巨大。另外也说明一个问题，就是中国的天然色素的生产量是上来了，但是实际的使用还没有真正的开始。中国的大多数食品加工企业所用的食用色素都还是合成色素为主。所以天然色素在中国的应用前景是非常广阔的，但是其道路也不会是一帆风顺的。 二．天然色素的主要分类和性质 天然色素的主要可以按其分子结构和功能分为以下六大类 1．类胡萝卜素类(Carotenoids)：胭脂树橙色素、栀子黄色素、胡萝卜素、辣椒红色素、叶黄素、蕃茄红色素等
化工原理实验数据处理关于
离心泵特性曲线原始数据 序号 水流量Q/m3/h 水温°C 出口压力/m 入口压力 /m 电机功率 /KW 1 0.00 27.70 21.50 0.00 0.49 2 1040.00 27.70 20.40 0.00 0.53 3 2170.00 27.70 19.20 0.00 0.58 4 3110.00 27.60 18.10 -0.30 0.64 5 3890.00 27.60 17.10 -0.40 0.69 6 4960.00 27.50 15.20 -0.70 0.75 7 5670.00 27.50 14.30 -1.00 0.80 8 6620.00 27.30 13.10 -1.20 0.85 9 7380.00 27.40 11.50 -1.50 0.88 10 8120.00 27.00 8.90 -1.70 0.90 11 8950.00 26.60 5.80 -2.10 0.93 已知 ΔZ=0.2m η电=0.9 η转=1.0 此温度下水的密度约为ρ=997.45kg/m3 以第 组数据为例计算 根据扬程Z g p g p H ?+-= ρρ12e 转电电轴ηη??=N N 102Q e e ρ??= H N 轴 N N e =η He= N 轴= e N = η=
离心泵特性曲线 序号 水流量 Q/m3/s He/m N 轴/KW Ne/KW η 1 0.00 21.70 0.44 0.00 0.00 2 0.29 20.60 0.48 0.06 0.12 3 0.60 19.40 0.52 0.11 0.22 4 0.86 18.60 0.58 0.16 0.27 5 1.08 17.70 0.62 0.19 0.30 6 1.38 16.10 0.68 0.22 0.32 7 1.58 15.50 0.72 0.24 0.33 8 1.84 14.50 0.77 0.26 0.34 9 2.05 13.20 0.79 0.26 0.33 10 2.26 10.80 0.81 0.24 0.29 11 2.49 8.10 0.84 0.20 0.24 2 0.00 0.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.550.600.650.700.750.800.85Q （m3/s ） 离心泵 特 性曲线 η N E (K W ) 8 1012141618 2022 He-Q η-Q N 轴-Q He （m ）
常用固相萃取柱
常用固相萃取柱 HLB是英文"亲水-亲脂平衡"(hydrophilic-l;pophilicbalance)的缩写，它是. 一种新型的反相吸附剂，能同时表现出对亲水性化合物和亲脂性化合物的双重保留特性。 固相萃取柱产品和应用指南(SPE column)返回 提供VARIAN公司BondElut、Agilent公司AccuBond系列固相萃取柱，另可提供经济型国产萃取小柱及填料，并可根据用户需要订做 各种规格产品 1word格式支持编辑，如有帮助欢迎下载支持。
硅胶上键合乙基 500mg 500mg 1000mg 3ml 6ml 6ml 50 30 30 合物。500mg 500mg 1000mg 3ml 6ml 6ml 50 30 30 核酸碱,核苷,表面活化剂。容量:0.2毫当 量/克。 Phenyl 硅胶上键合苯基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 相对C18和C8，反相萃取,适合 于非极性到中等极性的化合物 Alumnia A (acidic) 酸性 PH ~5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生 素. Silica 无键合硅胶 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物萃取,如乙醇，醛, 胺,药物,染料，锄草剂,农药, 酮,含氮类化合物,有机酸,苯 酚,类固醇 Alumnia B (basic) 碱性 PH~8.5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 吸附萃取和阳离子交换。 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 反相萃取,适合于中等极性的 化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗 菌素,染料,锄草剂,农药 ,苯 酚,类固醇。弱阳离子交换萃 取,适合于碳水化合物和阳离 子化合物。 Alumnia N (neutral) 中性 PH~6.5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。 子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶, 糖苷,激素 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 正相萃取,适合于极性化合物。 弱阴离子交换萃取,适合于碳 水化合物,弱性阴离子和有机 酸化合物。 Florisil 填料-硅酸 镁 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药 物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化 合物,有机酸,苯酚,类固醇 固相萃取柱及填料(SPE column) 2word格式支持编辑，如有帮助欢迎下载支持。
常用天然色素的主要性质用途及蔬菜面配方
常用天然色素的主要性质和用途及蔬菜面配方 天然色素应用技术推广实验室aingw@https://www.sodocs.net/doc/6717630397.html, @精制辣椒红色素 性质：深红色黏性油状液体，有特殊气味，熔点176℃。溶于油脂，不溶于水；有较好的耐酸性和耐热性（160℃加热2h几乎不褪色），但耐光性较差；着色力强，色调因稀释浓度不同由浅黄色至橙黄色。用途：可用于罐头、冰淇淋、糕点上彩装、雪糕、冰棍、饼干、熟肉制品、人造蟹肉、酱料和糖果等的着色，还可用于医药和化妆品的着色，如药品糖衣的着色，为红色着色剂。 @精制萝卜红色素 性质：深红色无定型粉末，味微酸，易吸潮，吸潮后结块，但不影响食用效果；易氧化。易溶于水和含水乙醇。水溶液的色调随PH值而变化，在PH=2.0-8.0时，色调以此为橙红、粉红、鲜红、紫罗兰，PH=5.0时，颜色最浅。水溶液对热不稳定，随温度的升高，降解速度增快。 用途：用于酸性饮料、糖果、配制酒、果酱、调味酱、蜜饯、糕点彩装、糕点、冰淇淋、雪糕、果冻等的着色，为红色着色剂。 @精制红米红色素 性质：红色粉末或液体，溶于水、乙醇、丙二醇。稳定性好，耐热、耐光、耐储存，但不耐氧化剂。PH=1-6时呈红色，pH=7-12时变为淡褐色。长时间加热变为黄色。 用途：用于冰淇淋、糖果、配制酒、风味如饮料、饮料、焙烤食品等
的着色，为红色着色剂。 @精制红曲红色素 性质：红色或暗红色液体或粉末或糊状物，略带异臭。熔点165-192℃，易溶于水、乙醇，在PH4.0以下时溶解度降低。溶液为薄层呈鲜红色，厚层时呈黑褐色，并带有荧光。色调在PH=2-14内稳定，遇氯易褪色。耐热和耐酸性强，但经阳光直射可褪色。对蛋白质着色性能极好，一旦染着，虽经水洗，亦不掉色。 用途：可用于酒、糖果、熟肉制品、腐乳、雪糕、冰棍、冰淇淋、饼干、果冻、膨化食品、调味类罐头、酱菜、糕点、火腿的着色，也可用于医药和化妆品的着色，为红色着色剂。 @精制胭脂虫红色素 性质：在PH=4.5呈黄色；PH=5.0呈橙色；PH=5.5呈红色；PH=6.0呈紫红色；色素呈橙红色、红至紫色的区间的耐光性较好，而PH值约为4.5和7.0-7.5时耐光性较差。对热稳定性良好。 用途：可用作酒、水果浆、冷饮等液体饮料、糖果、糕点以及肉类、香肠等的着色剂，也可用在医药和化妆品中。 @精制紫草红色素 性质：紫褐色或紫红色外状晶体或黏稠状浸膏，带有紫草根药气味；若以软紫草为原料，则带有氨气味。溶于油脂及碱性水溶液，不溶于水。色调随PH值而变化，PH=4-6呈红色，PH=7层红紫色，PH=8呈紫色，PH=9呈蓝紫色PH=10呈蓝色。在碱性溶液中呈蓝色，在酸性溶液中呈红色。在油脂中呈鲜红色。有一定的抗菌作用。
第三章 着色剂
第三章着色剂 第一节概述 一、食品着色剂的定义 使食品着色或改变食品色泽的食品添加剂。 许多天然食品具有本身的色泽，能促进人的食欲，增加消化液的分泌，因而有利于消化和吸收，是食品的重要感官指标。但是，天然食品在加工保存过程中容易退色或变色，为了改善食品的色泽，人们常常在加工食品的过程中添加食用色素，以改善感官性质。 人类为食品着色的发展历程大致可概括为：天然色素--人工合成食用色素--天然色素与人工合成食用色素并用--更加安全、稳定的天然使用色素。 在1850年英国人发明第一种合成食用色素苯胺紫之前，人们都是用天然色素来着色。早在公元10世纪以前，古人就开始利用植物性天然色素给食品着色，最早使用色素的是大不列颠的阿利克撒人，当时他们用茜草植物色素做成玫瑰紫色糖果。以后，美洲的托尔铁克人与阿芒特克族人相继从雌性胭脂虫中提取胭脂虫红，用于食品着色。我国自古就有将红曲米酿酒、酱肉、制红肠等习惯。西南一带用黄饭花、江南一带用乌饭树叶捣汁染糯米饭食用。 1856年英国人W.H.Perkins合成第一个人工染料苯胺紫后，人工合成染料借其特有的色艳、稳定性强、易于复配、价廉等优点很快替代了天然色素。随着化学合成色素及其生产技术在我国的传入，食品行业中也开始用合成色素取代天然色素进行相应的产品生产。 20世纪初，毒理学和生物学研究的不断深入，发现原先曾允许使用的人工合成食用色素中，大多数种类对人体都有不同程度的伤害，尤其有致癌、致畸、致突变的后果，这一点引起人们的高度重视，大部分具有一定毒性的合成色素被淘汰使用。 据有关资料显示，我国在食用天然色素资源的开发、生产技术、工艺、装备水平等方面都有很大的提高，使得天然食用色素的品种、产量、质量也都取得了很大的进步。我国的科研工作者还在积极研究和开发茶色素、美人蕉花色素、茄子皮色素、红苷蓝色素、番茄红素、枸杞子红色素、板栗壳棕色素、牵牛花色素、花生衣色素、山楂红色素、血红素、鸡冠花红色素、灰白毛莓红色素等。 二、着色剂的分类 1、按来源分：分为食用合成色素和食用天然色素。 食用天然色素:主要是指由动、植物组织中提取的色素，包括微生物色素、动植物色素及无机色素。绝大部分来自植物组织，特别是水果和蔬菜。 食用天然色素按来源分为植物色素（辣椒红色素、姜黄色素）、动物色素（紫胶红、胭脂虫红）和微生物色素（红曲红）。按结构分为：吡咯色素（叶绿素、血红素）、多烯色素（辣椒红、β-胡萝卜素）、酮醌类色素（红曲红、紫胶红）、吡啶类色素（甜菜红）等。还可包括某些无机色素。 按结构尚可分为叶啉类（如叶绿素）、异戊二烯类（如β-胡萝卜素）、多酚类（如花色素苷）、酮类（如姜黄素）、醌类（如紫胶红）和甜菜红、焦糖色等。 天然食用色素的优点： ①来自天然原料，且大多数来自食品原料，一般来说对人体的安全性较高。 ②有的食用天然色素可转化成营养素（如β-胡萝卜素可转化成维生素A），具有营养作用，有些还具有一定的保健功能（如红曲红具有明显降血压作用）。 ③可更好模仿天然食物的颜色，着色时色调比较自然。 天然食用色素的缺点：
化工原理精馏实验报告
北京化工大学 实验报告 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。 关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气- 液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔 板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则
需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E N e 式中E —总板效率；N—理论板数（不包括塔釜）；Ne —实际板数。 2）单板效率E ml E x n 1 x n E ml * x n 1 x n* 式中E ml—以液相浓度表示的单板效率； x n，x n-1—第n 块板的和第（n-1 ）块板得液相浓度； x n*—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q A t m
固相萃取柱常见问题及对策 SPE问题
固相萃取柱常见问题及对策SPE问题
问题可能的原因解决方法 回收率低 柱活化条件不恰当 根据固定相的不同正确活化SPE小 柱 反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管 体积或3倍柱床体积 正相填料：非极性有机溶剂如正己烷 等，1倍柱管体积或3倍柱床体积 离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、 乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶 剂。 样品溶剂对目标成分 的作用力比固定相强 选择对目标组分具有更强选择性的 SPE小柱； 调整样品溶剂的PH值，增加目标组 分在固定相中的作用力； 改变样品溶剂的极性，降低目标组分 在溶剂中的作用力。 清洗溶剂选择不当； 洗脱能力太强 使用正确的清洗溶剂； 选择洗脱能力更弱的溶剂载样时流速过快 重力自然载样或控制载样流速 ≤1ml/min SPE小柱太小 用更大规格的SPE小柱； 用选择性更强的SPE小柱； 用载样量更大的SPE小柱 洗脱前SPE小柱清洗 溶剂抽干不充分 充分抽干冲洗溶剂 洗脱不充分 增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强 度；用更小规格的SPE小柱 洗脱时流速过快或过 慢 控制流速1-2ml/min 目标成分不能从SPE小柱上 洗脱固定相对目标组分选 择性太强 选择对被分析物保留较弱的小柱； 选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸 碱目标成分，调节洗脱剂的PH值，
减弱固定相对目标组分的选择性 SPE小柱规格太大 增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱 洗脱剂用量不足增加洗脱剂 洗脱时流速过快或过 慢 控制流速1-2ml/min 洗脱剂洗脱能力太弱调节洗脱剂的PH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成 分）； 改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标 成分的洗脱能力 重现性差 上样前柱床干涸重新活化SPE小柱 超出小柱的载样能力 减小载样量，或用规格更大的SPE小 柱 载样过程流速过高 降低流速，重力自然载样或控制载样 流速≤1ml/min 清洗溶剂洗脱能力太 强 降低清洗溶剂洗脱强度洗脱流速过快 先让洗脱液渗透小柱，再对小柱抽真 空或加压，控制流速1-2ml/min 洗脱剂分两次加入洗脱剂用量不足 增加洗脱剂的用量或者用更小规格的 SPE小柱 干扰物清洗不 干净固定相对干扰物的选 择性太强 选择合适的清洗液，有选择性的将干 扰物清洗掉 选择对目标组分专属性更强的SPE 小柱 固定相残留的干扰物活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱 操作过程流速 过低样品中含有过多的颗 粒物质 载样前过滤或离心样品溶液或改用溶 解能力更强的样品溶剂
辣椒红素的提取分离及鉴定
红辣椒中辣椒红素的提取、分离及鉴定 一、实验目的 1、学习从红辣椒中提取辣椒红素的原理和方法。 2、掌握萃取、干燥、浓缩、薄层层析、柱层析等基本操作。 3、学习色谱分离方法的原理与操作，学习红外光谱鉴定有机化合物的方法。 二、实验原理 红辣椒中含有辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素等几种色泽鲜艳的色素，其中以辣椒红素为主。这几种物质都是由8个异戊二烯单元组成的四萜类化合物，难溶于水和乙醇，易溶于石油醚、氯仿和二氯甲烷。最大吸收波长λmax=470nm。在实验室中，常用二氯甲烷作溶剂从红辣椒中提取辣椒红素。二氯甲烷沸点为℃。 用二氯甲烷提取的物质除上述几种物质外还有辣椒素等，可利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离。得到辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素等的混合物，可通过薄层层析 和柱层析将它们分离。在薄层层析中，有三个斑点，R f 值约为的较大红色 斑点为辣椒素，R f 值稍大的较小红色斑点为辣椒玉红素，R f 值最大的黄色 斑点是β-胡萝卜素。
柱层析时，以硅胶为吸附剂，以二氯甲烷为洗脱剂可比较容易得将3种物质分开。 最后，用红外光谱仪做辣椒红素的红外光谱图，并将它与标准谱图比较，便可证明所得到的主要物质是否为辣椒红素。下图为辣椒红素的标准红外光谱图。 三、仪器、试剂及实验材料 1、仪器： 50m圆底烧瓶1个、25ml锥形瓶3个、50ml量筒、50ml烧杯2个、研钵、载玻片、球形冷凝管、层析板、层析缸、层析柱、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸馏装置一套。 2、实验材料及试剂：干红辣椒、二氯甲烷、正己烷、硅胶G、硅胶（60~200目）。 四、实验步骤 1、预处理：称5g干红椒，将干红辣椒去蒂、去籽，研磨成粉末。 2、色素提取：装好回流装置。在50ml 圆底烧瓶中，加入3g磨细的红辣椒粉和25ml 二氯甲烷，再放2粒沸石，回流30min。冷却至室温后抽滤，除去固体物，得鲜红色滤液。将滤液用蒸馏法蒸去溶剂，即得粗产品。
液相微萃取在分析化学中的应用
小学期论文 题目：液相微萃取在分析化学中的应用 学生姓名：许婷婷 学生学号：09306008 学院名称：化学与生命科学学院 专业名称：化学（师范） 指导教师：朱永春教授 二○一一年九月
液相微萃取在分析化学中的应用 许婷婷 沈阳师范大学沈阳 100034 【摘要】 本文主要围绕液相微萃取在分析化学中的应用来展开讨论，分别介绍了液相微萃取的含义、萃取方式、基本理论、影响因素以及液相微萃取的应用。以液相微萃取在不同性质的分析物中所表现出来的特征，来选择合适的液相微萃取方式最后达到满意的效果，具有现实意义。 【关键词】浸没式液相微萃取顶空液相微萃取液一液微萃取溶剂棒微萃取分析化学 引言 对于环境样品而言，其最大的特点就是成分组成复杂、不同成分含量差别大，而需要分析监测的通常是其中的微量、痕量物质。随着社会的发展，人们对于水中有机物污染物的关注不断提高，感兴趣的目标物也不断增加，而且要求分析微量或者痕量级别的污染物，对于分析的技术和分析的仪器的要求相对比较高。面对日益复杂的分析目标物，进行ms/L 数量别的样品分析往往无法直接使用分析仪器直接分析，这时就需要引进一种新的技术。 而液相微萃取是一种新的样品前处理技术。它能满足对实验精确度和准确性的要求，是一种合适、方便、快捷、廉价的对于分析化学以后研究起着至关重要作用的前沿技术。 1．液相微萃取的概述 1．1液相微萃取的定义 液相微萃取[1]是一种新的样品前处理技术，它是在液—液微萃取的基础之上发展起来的技术。它比传统的液—液微萃取技术有着更高的灵敏度和更佳的富集效果。它是集采样、萃取、浓缩一体，并且更加的廉价和方便。由于它对环境没有产生危害，所以它还是一项环境友好的新技术，特别适合于对环境中微量污染物的监测。 1．2液相微萃取的发展史 液相微萃取是1996年发展起来的一种新型的样品前处理技术，最初是由Jeannot和Cantwell提出的[2]。 2液相微萃取的萃取方式 考虑到液相微萃取中分析物的物理性质和化学性质的差异，萃取剂样品的性质与实验环境的影响，液相微萃取的萃取方式也就有所不同。大体上分为：浸没式液相微萃取、顶空液相微萃取、液相微萃取—后萃取和溶剂棒微萃取等四种方式。 2．1浸没式液相微萃取(I一LPME) 对于不挥发、半挥发的分析物可以采用浸没式液相微萃取，即直接利用悬挂在色谱微量进样器针头或包含在针尖中空纤维膜中的有机溶剂对溶液中的分析物直接进行萃取的
液相微萃取相关小结
新兴样品预处理技术—液相微萃取 液相微萃取是近年来新兴的一种微型化样品前处理技术。该技术集萃取、净化、浓缩于一体,具有溶剂耗量少、成本低廉、操作便捷、精确和灵敏度高的特点。本文全面深入地综述了液相微萃取的各种工作模式及其原理和特点,阐述了相关的联用分析技术和方法的适用性,归纳和分析了影响萃取的主要影响因素及优化的方法,突出了上述几方面中具有发展潜力的新进展,包括各种动态萃取模式与装置、与其他技术联用的新策略、离子液体作为萃取溶剂等,详细总结了近年来液相微萃取技术在环境、药物和食品等分析领域中的应用情况。 液相微萃取技术由Jeannot 等在1996 年提出,它在液液萃取(LLE) 基础上发展起来,结合了LLE和SPME 的优点,溶剂用量少、快速、廉价,且萃取与进样都只需一个极简单的装置———微量进样器。其基本原理与LLE 相似,是有机物在不同相之间进行分配富集的过程。它是微型化了的液液萃取,但对微量待测物的富集作用是传统LLE 不能及的,不需要进一步浓缩过程,灵敏度与LLE 相当。因为液相微萃取的优点显著,它的发展非常迅速,目前越来越多的人开始研究LPME ,已经开发出多种不同萃取模式并在环境、药物和食品等复杂基质的样品分析领域中体现出优异的应用效果。 液相微萃取技术,将成为一种有极大应用潜力的样品前处理技术。 主要萃取模式及原理 1单滴微萃取(SDME) SDME 是将萃取用的有机溶剂液滴悬挂在微量进样器的针端,同液2液萃取一样,SDME 的萃取也是基于分析物在不同相中分配系数不同而达到萃取的目的。有机相液滴体积一般为1 —5μl ,远远小于样品体积,所以可以达到对
固相萃取柱
SPE固相萃取各个填料等的区别 CNWBOND Carbon-GCB(碳黑) 石墨化碳黑(CNWBOND Carbon-GCB)固相萃取小柱在萃取很多极性物质，如氨基甲酸酯和硫脲等农药，有着比C8或C18更高更稳定的回收率。有数据显示，石墨化碳黑SPE同时提取食品中超过200多种农残有很好的效果，如有机氯、有机磷、含氮以及氨基甲酸酯类农药等。Carbon-GCB石墨化碳黑由于其非多孔性，对样品的吸附不要求扩散至有孔区域，所以萃取过程非常迅速。此外，虽然其比表面积小于硅胶基质，对化合物的吸附容量却比硅胶大一倍有余。由于Carbon-GCB碳表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如地表水和果蔬中的色素（如叶绿素和类胡萝卜素）、甾醇、苯酚、氯苯胺、有机氯农药、氨基甲酸盐、三嗪类除草剂等。技术参数：目数120-400目，比表面积100 m2/g。 CNWBOND Coconut Charcoal(活性炭) 椰子壳活性炭专用于美国环保署EPA 521方法（饮用水中亚硝胺的检测）以及EPA 522方法（饮用水中1，4-二噁烷的检测）。 技术参数：目数80-120目。 CNWBOND Si (硅胶) CNWBOND Silica硅胶是极性最强的小柱，填料为酸洗硅胶，它通常从非极性溶剂中通过氢键相互作用提取极性化合物，然后再通过提高溶剂的极性来洗脱物质。 技术参数：粒径40-63μm，平均孔径60Å，未封尾。 CNWBOND Florisil PR 农残级弗罗里硅土同样适合于分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等，粒径更大，满足EPA 608方法。 技术参数：目数60-100目。 CNWBOND Florisil(弗罗里硅土) 弗罗里硅土作为氧化镁复合的极性硅胶吸附剂（硅镁吸附剂），适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等。 技术参数：目数100-200目，比表面积289 m2/g。
辣椒红色素提取新工艺
一种提取辣椒红色素的新方法 摘要：辣椒红色素是一种天然的色素，如何提取,国内许多科研人员作了大量的研究。本文通过介绍四号溶剂的理化性质、工艺萃取效果，介绍一种提取辣椒红色素新方法、新途径。 关键词：辣椒红色素；亚临界溶剂；萃取。 １前言 随着人类文明的进步，科学技术的发展, 人们越来越重视合成色素对人体的危害。所以目前不少工业发达国家均已明确规定了食品加工业不允许使用合成色素的最后期限。而天然色素不仅使用安全，有些还具有一定的营养或药理作用，深受消费者的信赖和欢迎。开发安全可靠的天然色素对保障人民健康和促进食品工业的发展，都具有十分重要的意义。 辣椒红色素（C40H56O3）是从辣椒中提取的一种天然色素，属于类胡萝卜系色素。其主要成份为辣椒红素，其广泛应用于医药、食品饮料及高级化妆品中。由于它颜色鲜艳、色调多样，一经问世便深受人们的喜爱。色调如下：将食用乙醇以1：15溶解后，加量为1/5000时呈红色，1/8000时呈桔红色，1/12000时呈黄色，因此具有很重要的生产价值。辣椒红色素对人体无任何副作用，因此国际上规定ADI(人体每日摄入量)为“不限制”。 天然辣椒红色素是食品、医药和化妆品的一种重要添加剂。我国辣椒资源十分丰富。从辣椒中提取天然色素现已有多项生产技术，目前，国内已由数十家企业生产辣椒红色素，以适应国际市场的要求，但因其皆为普通的有机溶剂提取法，所生产的产品中残留的有机溶剂丙酮、二氯甲烷、2-丙酮、正己烷（6号溶剂）等往往达不到国际粮农组织／世界卫生组织所制定标准的要求。超临界CO2萃取技术生产辣椒红色素工艺中，尽管使用了无毒、无味、价格低廉的二氧化碳作提取剂，可实现辣素和色素的分离，产率高、纯度好，又没有溶剂残留毒性，保持其天然特征，易达出口指标要求。但是，该工艺操作压力较高（25～30Mpa），设备一次性投资过大，成本回收周期太长。而安阳市晶华油脂工程有限公司拥有的4号溶剂低温萃取技术(专利号为:90108660.6)提取辣椒红色素，弥补了以上生产工艺的不足。 亚临界溶剂（主要成分为丁烷或丁烷和丙烷按一定比例组成的混合物）萃取技术，是食品加工业的新兴的一项萃取技术[1]，它利用亚临界溶剂沸点低，常温常压下是气态，很容易挥发。用亚临界溶剂萃取色素，低温下易与物料和色素分离的特性，从原料中萃取、分离色素。这种技术与传统的有机溶剂萃取法相比最大优点是常温萃取、低温脱溶。它克服了传统有机溶剂法萃取在分离过程中，需蒸汽加热，破坏掉热敏性物质、色素易氧化，萃取物和色素中存在有机溶剂残留等缺陷；与ＣＯ2超临界萃取法相比，萃取压力低（亚临界溶剂萃取0.4MPa～1.0MPa），工艺简单，设备投资少，操作方便，能实现大规模工业化生产。 [2] 2、亚临界溶剂理化性质及浸出油脂能力的分析 亚临界溶剂的主要成份是丁烷和丙烷的混合物[3]，它是石油生产过程中的一种副产品，液化烃中C3和C4量大约各占50%，另外还有少量的C3、C4的异构体，其质量标准见表二：
化工原理实验报告
化工原理实验报告文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
实验一 伯努利实验 一、实验目的 1、熟悉流体流动中各种能量和压头的概念及相互转化关系，加深对柏努利方程式的理解。 2、观察各项能量（或压头）随流速的变化规律。 二、实验原理 1、不可压缩流体在管内作稳定流动时，由于管路条件（如位置高低、管径大小等）的变化，会引起流动过程中三种机械能——位能、动能、静压能的相应改变及相互转换。对理想流体，在系统内任一截面处，虽然三种能量不一定相等，但能量之和是守恒的（机械能守恒定律）。 2、对于实际流体，由于存在内磨擦，流体在流动中总有一部分机械能随磨擦和碰撞转化为热能而损失。故而对于实际流体，任意两截面上机械能总和并不相等，两者的差值即为机械损失。 3、以上几种机械能均可用U 型压差计中的液位差来表示，分别称为位压头、动压头、静压头。当测压直管中的小孔（即测压孔）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（位压头）则为静压头与动压头之和。任意两截面间位压头、静压头、动压头总和的差值，则为损失压头。 4、柏努利方程式 式中： 1Z 、2Z ——各截面间距基准面的距离 （m ） 1u 、2u ——各截面中心点处的平均速度（可通过流量与其截面积求得） (m/s)
1P 、2p ——各截面中心点处的静压力（可由U 型压差计的液位差可 知） （Pa ） 对于没有能量损失且无外加功的理想流体，上式可简化为 ρ ρ2 222121122p u gz p u gz + +=++ 测出通过管路的流量,即可计算出截面平均流速ν及动压g 22 ν，从而可得到各截面测管水头和总水头。 三、实验流程图 泵额定流量为10L/min,扬程为8m,输入功率为80W. 实验管：内径15mm 。 四、实验操作步骤与注意事项 1、熟悉实验设备，分清各测压管与各测压点，毕托管测点的对应关系。 2、打开开关供水，使水箱充水，待水箱溢流后，检查泄水阀关闭时所有测压管水面是否齐平，若不平则进行排气调平(开关几次）。 3、打开阀5，观察测压管水头和总水头的变化趋势及位置水头、压强水头之间的相互关系，观察当流量增加或减少时测压管水头的变化情况。 4、将流量控制阀开到一定大小，观察并记录各测压点平行与垂直流体流动方向的液位差△h 1…△h 4。要注意其变化情况。继续开大流量调节阀，测压孔正对水流方向，观察并记录各测压管中液位差△h 1…△h 4。 5、实验完毕停泵，将原始数据整理。 实验二 离心泵性能曲线测定 一、实验目的 1. 了解离心泵的构造和操作方法 2. 学习和掌握离心泵特性曲线的测定方法
液相微萃取前处理结合高效液相色谱法在农药残留分析中的应用
液相微萃取前处理结合高效液相色谱法在农药残留分析中的应用 【作者】吴秋华； 【导师】王志 【作者基本信息】河北农业大学，农产品加工及贮藏工程，2011，博士 【摘要】样品预处理,是分析过程中最重要、最关键的步骤,尤其是分析复杂基质样品中痕量组分时,样品预处理技术往往成为分析成功与否的关键。样品预处理的目的不仅是从样品中分离出目标分析物,从而减少或消除其他组分的干扰,同时还要对分析物进行浓缩以实现痕量测定。传统的样品前处理技术如液液萃取、固相萃取,存在操作繁琐耗时,需要使用大量的对人体和环境有毒或有害的有机溶剂等缺点。所以多年来人们致力于建立省时、高效、有机溶剂使用量少的样品前处理技术。液相微萃取(Liquid phase microextraction, LPME)是近年来发展起来的一种操作简单、成本低、有机溶剂用量少、环境友好的样品前处理新技术,受到国内外研究工作者的广泛关注。本论文将液相微萃取与高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)技术相结合建立了水样、土样和蔬菜等样品中多种农药残留的检测方法。在系统查阅有关文献资料的基础上,主要进行了以下研究工作:(1)由于农药的广泛使用而造成的水污染问题,已经成为一个严重的全球环境问题,监测水环境中的农药残留对保障人类健康和保护环境都具有重要意义。本文将分散液液微萃取(DLLME)与高效液相色谱联用建立了水样中的4种氨基甲酸酯类农药(呋喃丹、西维因、抗蚜威和乙霉威)残留的测定方法。对影响DLLME的实验条件进行了优化,包括萃取剂和分散剂的种类及其用量、萃取时间和盐浓度等。在优化实验条件下4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数可达101 ~ 145倍,线性范围为5 ~ 500 ng/mL,线性相关系数为0.9978 ~ 0.9998。检出限(S/N = 3)在0.4 ~ 1.0 ng/mL之间,该方法成功的应用于实际水样中4种氨基甲酸酯类农药残留的测定,加标回收率在76.0% ~ 94.0%之间,相对标准偏差RSDs为4.7% ~ 6.5% (n = 5)。(2)将分散液液微萃取与高效液相色谱荧光检测(HPLC-FD)相结合,建立了一种测定水样和土样中多菌灵和噻菌灵的方法。在该方法中,将含有0.75 mL四氢呋喃(作为分散剂)和80.0μL CHCl3(作为萃取剂)的混合溶液用微量进样器快速注入5.00 mL样品溶液中。在此过程中,水相中的待测物被萃取到CHCl3的小液滴中,然后离心分离,将萃取剂转移到另一个锥形试管中,室温下氮气吹干,用15.0μL甲醇将残余物溶解,取10.0μL进行色谱分析。考察了各种实验参数的影响,如萃取剂和分散剂的种类、体积,萃取时间,盐浓度的影响等。在最佳的实验条件下,该方法对多菌灵和噻菌灵的富集因子分别为149和210,绝对回收率分别为50.8%和70.9%,线性范围分别为5 ~ 800 ng/mL(水样),10 ~ 1000 ng/g (土样),线性相关系数(r)介于0.9987至0.9997之间。检出限(LOD,S/N = 3)分别为0.5 ~ 1.0 ng/mL (水样), 1.0 ~ 1.6 ng/g (土样),相对标准偏差RSDs为3.5% ~ 6.8% (n = 5),加标回收率在82.0% ~ 94.0%之间,且所建立的方法已被用于实际水样和土样的分析。(3)将分散液液微萃取与高效液相色谱二极管阵列检测(HPLC-DAD)联用,建立了测定水样中四种磺酰脲类除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆)的新方法。考察了各种实验参数的影响,如萃取剂和分散剂的种类、体积,萃取时间,盐浓度的影响等。在最佳的实验条件下,该方法对四种磺酰脲类除草剂的富集因子在102 ~ 216之间,线性范围为1.0 ng/g ~ 100 ng/g,线性相关系数为0.9982 ~ 0.9995,检出限为0.2 ng/g ~ 0.3 ng/g,该方法已成功应用于水样(河水、溪水和井水)中四种除草剂的分析,并得到了满意的分析结果。(4)将分散固相萃取(DSPE)结合分散液液微萃取(DLLME)与高效液相色谱二极管阵列检测联用建立了测定土壤中四种磺酰脲类除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆)的新方法。在DSPE-DLLME方法中,首先用丙酮-0.15 mol/L碳酸氢钠(2:8,v/v)为提取液,从土壤中提取磺酰脲类除草剂, 然后对提取液进行DSPE净化处理,即直接在提取液中加入吸附剂C18,摇动并过滤,用2 mol/L的HCl调节滤液的pH为2.0,取滤液5.0 mL,并加入60μL氯苯(用作萃取剂)进行分散液液微萃取。滤液中的丙酮起分散剂的作用。在最优条件下,对四种磺酰脲类除草剂的富集因子在102 ~ 216之间,该方法的线性范围为5.0 ng/g ~ 200 ng/g,线性相关系数为0.9967 ~ 0.9987,检出限为0.5 ng/g ~1.2 ng/g,相对标准偏差为5.2% ~ 7.2% (n = 5)。加标浓度分别在6.0,20.0和60.0 ng/g时,相对回收率在76.3% ~ 92.5%之间,该方法已成功