甲基三苯基氯化膦项目可行性研究报告编写格式说明(模板套用型word)

北京中投信德国际信息咨询有限公司甲基三苯基氯化膦项目

可行性研究报告

编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司

工程师：高建

北京中投信德国际信息咨询有限公司

甲基三苯基氯化膦项目

可行性研究报告

项目委托单位：XXXXXXXX有限公司

项目编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司发证机关：北京市工商行政管理局

注册号：110106013054188

法人代表：杨军委

项目组长；高建

编制人员：

白惠工程师

朱光明工程师

李道峰工程师

金惠子工程师

秦珍珍工程师

审定：郝建波

项目编号：ZTXDBJ-20170322-5

编制日期：2017年X月

关于甲基三苯基氯化膦项目可行性研究报

告编制说明

（模版型）

【立项批地融资招商】

核心提示：

1、本报告为模版形式，客户下载后，可根据报告内容说明，自行修改，补充上自己项目的数据内容，即可完成属于自己，高水准的一份可研报告，从此写报告不在求人。

2、客户可联系我公司，协助编写完成可研报告，可行性研究报告大纲（具体可跟据客户要求进行调整）

编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司

工程师：高建

目录

第一章总论 (10)

1.1项目概要 (10)

1.1.1项目名称 (10)

1.1.2项目建设单位 (10)

1.1.3项目建设性质 (10)

1.1.4项目建设地点 (10)

1.1.5项目主管部门 (10)

1.1.6项目投资规模 (11)

1.1.7项目建设规模 (11)

1.1.8项目资金来源 (12)

1.1.9项目建设期限 (12)

1.2项目建设单位介绍 (12)

1.3编制依据 (12)

1.4编制原则 (13)

1.5研究范围 (14)

1.6主要经济技术指标 (14)

1.7综合评价 (15)

第二章项目背景及必要性可行性分析 (16)

2.1项目提出背景 (16)

2.2本次建设项目发起缘由 (16)

2.3项目建设必要性分析 (16)

2.3.1促进我国甲基三苯基氯化膦产业快速发展的需要 (17)

2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (17)

2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (17)

2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (17)

2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (18)

2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (18)

2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (19)

2.4项目可行性分析 (19)

2.4.1政策可行性 (19)

2.4.2市场可行性 (19)

2.4.3技术可行性 (20)

2.4.4管理可行性 (20)

2.4.5财务可行性 (20)

2.5甲基三苯基氯化膦项目发展概况 (21)

2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (21)

2.5.2试验试制工作情况 (21)

2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (22)

2.5.4甲基三苯基氯化膦项目建议书的编制、提出及审批过程 (22)

2.6分析结论 (22)

第三章行业市场分析 (24)

3.1市场调查 (24)

3.1.1拟建项目产出物用途调查 (24)

3.1.2产品现有生产能力调查 (24)

3.1.3产品产量及销售量调查 (25)

3.1.4替代产品调查 (25)

3.1.5产品价格调查 (25)

3.1.6国外市场调查 (26)

3.2市场预测 (26)

3.2.1国内市场需求预测 (26)

3.2.2产品出口或进口替代分析 (27)

3.2.3价格预测 (27)

3.3市场推销战略 (27)

3.3.1推销方式 (28)

3.3.2推销措施 (28)

3.3.3促销价格制度 (28)

3.3.4产品销售费用预测 (28)

3.4产品方案和建设规模 (29)

3.4.1产品方案 (29)

3.4.2建设规模 (29)

3.5产品销售收入预测 (30)

3.6市场分析结论 (30)

第四章项目建设条件 (22)

4.1地理位置选择 (31)

4.2区域投资环境 (32)

4.2.1区域地理位置 (32)

4.2.2区域概况 (32)

4.2.3区域地理气候条件 (33)

4.2.4区域交通运输条件 (33)

4.2.5区域资源概况 (33)

4.2.6区域经济建设 (34)

4.3项目所在工业园区概况 (34)

4.3.1基础设施建设 (34)

4.3.2产业发展概况 (35)

4.3.3园区发展方向 (36)

4.4区域投资环境小结 (37)

第五章总体建设方案 (38)

5.1总图布置原则 (38)

5.2土建方案 (38)

5.2.1总体规划方案 (38)

5.2.2土建工程方案 (39)

5.3主要建设内容 (40)

5.4工程管线布置方案 (40)

5.4.1给排水 (40)

5.4.2供电 (42)

5.5道路设计 (44)

5.6总图运输方案 (45)

5.7土地利用情况 (45)

5.7.1项目用地规划选址 (45)

5.7.2用地规模及用地类型 (45)

第六章产品方案 (46)

6.1产品方案 (46)

6.2产品性能优势 (46)

6.3产品执行标准 (46)

6.4产品生产规模确定 (46)

6.5产品工艺流程 (47)

6.5.1产品工艺方案选择 (47)

6.5.2产品工艺流程 (47)

6.6主要生产车间布置方案 (47)

6.7总平面布置和运输 (48)

6.7.1总平面布置原则 (48)

6.7.2厂内外运输方案 (48)

6.8仓储方案 (48)

第七章原料供应及设备选型 (49)

7.1主要原材料供应 (49)

7.2主要设备选型 (49)

7.2.1设备选型原则 (50)

7.2.2主要设备明细 (50)

第八章节约能源方案 (52)

8.1本项目遵循的合理用能标准及节能设计规范 (52)

8.2建设项目能源消耗种类和数量分析 (52)

8.2.1能源消耗种类 (52)

8.2.2能源消耗数量分析 (52)

8.3项目所在地能源供应状况分析 (53)

8.4主要能耗指标及分析 (53)

8.4.1项目能耗分析 (53)

8.4.2国家能耗指标 (54)

8.5节能措施和节能效果分析 (54)

8.5.1工业节能 (54)

8.5.2电能计量及节能措施 (55)

8.5.3节水措施 (55)

8.5.4建筑节能 (56)

8.5.5企业节能管理 (57)

8.6结论 (57)

第九章环境保护与消防措施 (58)

9.1设计依据及原则 (58)

9.1.1环境保护设计依据 (58)

9.1.2设计原则 (58)

9.2建设地环境条件 (58)

9.3 项目建设和生产对环境的影响 (59)

9.3.1 项目建设对环境的影响 (59)

9.3.2 项目生产过程产生的污染物 (60)

9.4 环境保护措施方案 (61)

9.4.1 项目建设期环保措施 (61)

9.4.2 项目运营期环保措施 (62)

9.4.3环境管理与监测机构 (63)

9.5绿化方案 (64)

9.6消防措施 (64)

9.6.1设计依据 (64)

9.6.2防范措施 (64)

9.6.3消防管理 (66)

9.6.4消防设施及措施 (66)

9.6.5消防措施的预期效果 (67)

第十章劳动安全卫生 (68)

10.1 编制依据 (68)

10.2概况 (68)

10.3 劳动安全 (68)

10.3.1工程消防 (68)

10.3.2防火防爆设计 (69)

10.3.3电气安全与接地 (69)

10.3.4设备防雷及接零保护 (69)

10.3.5抗震设防措施 (70)

10.4劳动卫生 (70)

10.4.1工业卫生设施 (70)

10.4.2防暑降温及冬季采暖 (71)

10.4.4照明 (71)

10.4.5噪声 (71)

10.4.6防烫伤 (71)

10.4.7个人防护 (71)

10.4.8安全教育 (72)

第十一章企业组织机构与劳动定员 (73)

11.1组织机构 (73)

11.2激励和约束机制 (73)

11.3人力资源管理 (74)

11.4劳动定员 (74)

11.5福利待遇 (75)

第十二章项目实施规划 (76)

12.1建设工期的规划 (76)

12.2 建设工期 (76)

12.3实施进度安排 (76)

第十三章投资估算与资金筹措 (77)

13.1投资估算依据 (77)

13.2建设投资估算 (77)

13.3流动资金估算 (78)

13.4资金筹措 (78)

13.5项目投资总额 (78)

13.6资金使用和管理 (81)

第十四章财务及经济评价 (82)

14.1总成本费用估算 (82)

14.1.1基本数据的确立 (82)

14.1.2产品成本 (83)

14.1.3平均产品利润与销售税金 (84)

14.2财务评价 (84)

14.2.1项目投资回收期 (84)

14.2.2项目投资利润率 (85)

14.2.3不确定性分析 (85)

14.3综合效益评价结论 (88)

第十五章风险分析及规避 (90)

15.1项目风险因素 (90)

15.1.1不可抗力因素风险 (90)

15.1.3市场风险 (90)

15.1.4资金管理风险 (91)

15.2风险规避对策 (91)

15.2.1不可抗力因素风险规避对策 (91)

15.2.2技术风险规避对策 (91)

15.2.3市场风险规避对策 (91)

15.2.4资金管理风险规避对策 (92)

第十六章招标方案 (93)

16.1招标管理 (93)

16.2招标依据 (93)

16.3招标范围 (93)

16.4招标方式 (94)

16.5招标程序 (94)

16.6评标程序 (95)

16.7发放中标通知书 (95)

16.8招投标书面情况报告备案 (95)

16.9合同备案 (95)

第十七章结论与建议 (96)

17.1结论 (96)

17.2建议 (96)

附表 (97)

附表1 销售收入预测表 (97)

附表2 总成本表 (98)

附表3 外购原材料表 (99)

附表4 外购燃料及动力费表 (100)

附表5 工资及福利表 (101)

附表6 利润与利润分配表 (102)

附表7 固定资产折旧费用表 (103)

附表8 无形资产及递延资产摊销表 (104)

附表9 流动资金估算表 (105)

附表10 资产负债表 (106)

附表11 资本金现金流量表 (107)

附表12 财务计划现金流量表 (108)

附表13 项目投资现金量表 (110)

附表14 借款偿还计划表 (112)

............................................ 错误！未定义书签。

第一章总论

总论作为可行性研究报告的首章，要综合叙述研究报告中各章节的主要问题和研究结论，并对项目的可行与否提出最终建议，为可行性研究的审批提供方便。总论章可根据项目的具体条件，参照下列内容编写。（本文档当前的正文文字都是告诉我们在该处应该写些什么，当您按要求写出后，这些说明文字的作用完成，就可以删除了。编者注）

1.1项目概要

1.1.1项目名称

企业或工程的全称，应和项目建议书所列的名称一致

1.1.2项目建设单位

承办单位系指负责项目筹建工作的单位，应注明单位的全称和总负责人

1.1.3项目建设性质

新建或技改项目

1.1.4项目建设地点

XXXX工业园区

1.1.5项目主管部门

注明项目所属的主管部门。或所属集团、公司的名称。中外合资项目应注明投资各方所属部门。集团或公司的名称、地址及法人代表的姓名、国籍。

1.1.6项目投资规模

本次项目的总投资为XXX万元，其中，建设投资为XX万元（土建工程为XXX万元，设备及安装投资XXX万元，土地费用XXX万元，其他费用为XX万元，预备费XX万元），铺底流动资金为XX万元。

本次项目建成后可实现年均销售收入为XX万元，年均利润总额XX 万元，年均净利润XX万元，年上缴税金及附加为XX万元，年增值税为XX万元；投资利润率为XX%，投资利税率XX%，税后财务内部收益率XX%，税后投资回收期(含建设期)为5.47年。

1.1.7项目建设规模

主要产品及副产品品种和产量，案例如下：

本次“甲基三苯基氯化膦产业项目”建成后主要生产产品：甲基三苯基氯化膦

达产年设计生产能力为：年产甲基三苯基氯化膦产品XXX(产量)。

项目总占地面积XX亩，总建筑面积XXX.00平方米；主要建设内容及规模如下：

主要建筑物、构筑物一览表

工程类别工段名称层数占地面积（m2）建筑面积（m2）

1、主要生产系统生产车间1 1 生产车间2 1 生产车间3 1 生产车间4 1 原料库房 1 成品库房 1

2、辅助生产系统

办公综合楼8 技术研发中心 4 倒班宿舍、食堂 5 供配电站及门卫室 1

其他配套建筑工程 1

合计

行政办公及生活设施占地面积

3、辅助设施道路及停车场 1 绿化 1

1.1.8项目资金来源

本次项目总投资资金XX.00万元人民币，其中由项目企业自筹资金XX.00万元，申请银行贷款XX.00万元。

1.1.9项目建设期限

本次项目建设期从2018年XX月至2019年XX月，工程建设工期为XX个月。

1.2项目建设单位介绍

项目公司简介

1.3编制依据

在可行性研究中作为依据的法规、文件、资料、要列出名称、来源、发布日期。并将其中必要的部分全文附后，作为可行性研究报告的附件，这些法规、文件、资料大致可分为四个部分：

项目主管部门对项目的建设要求所下达的指令性文件；对项目承办单位或可行性研究单位的请示报告的批复文件。

可行性研究开始前已经形成的工作成果及文件。

国家和拟建地区的工业建设政策、法令和法规。

根据项目需要进行调查和收集的设计基础资料。

案例如下：

1.《中华人民共和国国民经济和社会发展“十三五”规划纲要》；

2.《国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020）》；

3.《产业“十三五”发展规划》；

4.《本省国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》；

5.《国家战略性新兴产业“十三五”发展规划》；

6.《国家产业结构调整指导目录（2011年本）》；

7.《建设项目经济评价方法与参数及使用手册》（第三版）；

8.《工业可行性研究编制手册》；

9.《现代财务会计》；

10.《工业投资项目评价与决策》；

11.项目公司提供的发展规划、有关资料及相关数据；

12.国家公布的相关设备及施工标准。

1.4编制原则

（1）充分利用企业现有基础设施条件，将该企业现有条件（设备、场地等）均纳入到设计方案，合理调整，以减少重复投资。

（2）坚持技术、设备的先进性、适用性、合理性、经济性的原则，采用国内最先进的产品生产技术，设备选用国内最先进的，确保产品的质量，以达到企业的高效益。

（3）认真贯彻执行国家基本建设的各项方针、政策和有关规定，执行国家及各部委颁发的现行标准和规范。

（4）设计中尽一切努力节能降耗，节约用水，提高能源的重复利用率。

（5）注重环境保护，在建设过程中采用行之有效的环境综合治理措施。

（6）注重劳动安全和卫生，设计文件应符合国家有关劳动安全、劳动卫生及消防等标准和规范要求。

1.5研究范围

本研究报告对企业现状和项目建设的可行性、必要性及承办条件进行了调查、分析和论证；对产品的市场需求情况进行了重点分析和预测，确定了本项目的产品生产纲领；对加强环境保护、节约能源等方面提出了建设措施、意见和建议；对工程投资、产品成本和经济效益等进行计算分析并作出总的评价；对项目建设及运营中出现风险因素作出分析，重点阐述规避对策。

1.6主要经济技术指标

项目主要经济技术指标表

序号项目名称单位数据和指标

一主要指标

1 总占地面积亩

2 总建筑面积㎡

3 道路㎡

4 绿化面积㎡

5 总投资资金，其中：万元

建筑工程万元

设备及安装费用万元

土地费用万元

二主要数据

1 达产年年产值万元

2 年均销售收入万元

3 年平均利润总额万元

4 年均净利润万元

5 年销售税金及附加万元

6 年均增值税万元

7 年均所得税万元

8 项目定员人

9 建设期月

三主要评价指标

1 项目投资利润率% 29.80%

2 项目投资利税率% 40.55%

3 税后财务内部收益率% 18.97%

4 税前财务内部收益率% 26.51%

5 税后财务静现值(ic=10%)万元

6 税前财务静现值(ic=10%)万元

7 投资回收期(税后)含建设期年 5.47

8 投资回收期(税前)含建设期年 4.36

9 盈亏平衡点% 45.18%

1.7综合评价

本项目重点研究“甲基三苯基氯化膦产业项目”的设计与建设，项目的建设将充分利用现有人才资源、技术资源、经验积累等，逐步在项目当地形成以市场为导向的规模化甲基三苯基氯化膦生产基地，以研发和生产甲基三苯基氯化膦为主，以满足当前市场的极大需求，进而增强企业的市场竞争力和发展后劲，并推动我国甲基三苯基氯化膦事业的发展进程。

项目的实施符合我国相关产业发展政策，是推动我国甲基三苯基氯化膦行业持续快速健康发展的重要举措，符合我国国民经济可持续发展的战略目标。项目将带动当地就业，增加当地利税，带动当地经济发展。项目建设还将形成产业集群，拉大产业链条，对项目建设地乃至中国的经济发展起到很大的促进作用。因此，本项目的建设不仅会给项目企业带来更好的经济效益，还具有很强的社会效益。

所以，本项目建设十分可行。

国家标准《三苯基膦氯化铑》编制说明

三苯基膦氯化铑 编制说明 （送审稿） 二OO八年六月

三苯基膦氯化铑 编制说明 1、工作简况 贵研铂业股份有限公司于2007年3月向上级主管部门提出制定三苯基膦氯化铑标准的计划，2007年12月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字（2007）第237号文下达制定该标准的任务，国家标准计划号为20079127-T-610，项目起止时间为2008年1月～2008年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。 本标准主要起草人：侯文明、刘桂华、左川、李锟、方卫。 2、编制原则 三苯基膦氯铑，分子式[RhCl{P(C6H5)3}3]，橙红色晶体，又称威尔金森催化剂,是重要的均相催化剂,可作为烯变烃、乙炔加氢的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。到目前为止，国内尚无统一的标准，制订三苯基膦氯铑国家标准是非常必要的。本标准制定的各项指标先进、合理，满足用户要求，通过本标准的实施，将进一步提高三苯基膦氯化铑的质量，提高该类产品的竞争力，无疑具有重要的经济效益和社会效益。 本标准严格按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则》进行编写，以范围—规范性引用文件—要求等的顺序编写，内容规范。 3、主要技术内容的确定 3.1铑质量分数 RhCl{P(C6H5)3}3的分子量为925.23（按1995年国际相对原子质量），铑金属理论含量为11.12% 根据用户的使用情况，把铑的含量定为11.00%～11.11%。 称取一定量的三苯基膦氯化铑试样(精确至0.0001g)，样品经加热溶解后，按YS/T 561的规定测定铑含量。 3.2溶解试验 称取一定量的化合物，用三氯甲烷溶解，应澄清。

1, 1' - 二(二苯基膦)二茂铁金属配合物的晶体生产与结构分析

1, 1' - 二(二苯基膦)二茂铁金属配合物的晶体生产 与结构分析 *中山大学化学学院应用化学，广州，510275 摘要：实验中制备了[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化镍、[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯，培养得到合适的单晶后，通过X射线衍射仪对其晶体结构进行分析，收集相关数据。然后使用Olex2软件，SHELXTL程序解析得到的单晶衍射数据，通过数据分析及精修得到这两个化合物的的晶体结构参数；并用Diamond软件绘制晶体结构图。实验结果表明，在[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化镍中，镍是四面体配位，由于氯原子间强大的斥力，存在一个较大的Cl--Ni--Cl角（124.47(3)0），而两个Cl-Ni-P角的不同是由于空间位阻的存在，二茂铁配体表现出稍微扭曲。[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯属于单斜晶系，P21/c空间群，Mr= 772.71，其中的Pd是平行四边形配位，其处于两个P 原子和两个顺式1C 原子组成的假平面中心，Pd 一P1和Pd 一P2的键长分别为2.2933(8) ?和2.2774(8) ?，P1和P2原子都与Pd的两个C l原子所组成的平面有些偏离, 可能是由于四个苯基的空间位阻所致，扭曲程度越大Pd一P键就越长。两者的中心配位原子不一样，中心原子的配位方式不一样，因此相应的键角和键长也不一样。 关键词1, 1' - 二(二苯基膦)二茂铁金属配合物晶体结构结构分析 1.引言 晶体由原子组成的点阵在三维空间呈有序排列，类似于光线和光栅的作用，当一束单色X 射线照射到某一小晶体上，由于晶体内部结构及其周期性，点阵面间距d与X射线入射角之间符合布拉格(Bragg)方程：2dsinθ=nλ时，产生相干现象，就会产生衍射效应。 当X 射线穿过物体时，电场使带电粒子（电子和质子）振荡，结果是带电粒子本身又成为辐射源，这称为散射。大体上，X 射线衍射分析实验即是通过测定散射波的强度，由此推导出晶体中的电子密度分布。电子密度的峰值与原子核的位置相关，峰值处的密度越高，该处原子核的原子序数就越大，从而可根据电子密度分布情况确定原子的种类与坐标。 常常采用帕特森方法、直接法和charge-flipping 法推导出部分衍射的正确相角值，获得初步的电子密度分布图。对电子密度峰进行原子指认后，经过多轮的傅立叶合成，可最终得到完整的结构模型。为了获得精确的结构数据，还必须利用最小二乘法对原子坐标、占有率、热振

杨玉淮：超常规思维的阿维菌素专家

杨玉淮:超常规思维的阿维菌素专家 ——记河北宇泽化工科技有限公司总经理杨玉淮 杨玉淮，河北宇泽化工科技有限公司总经理。毕业于北京理工大学。虽然现今只有30余岁，但已成为国内阿维菌素研究开发卓有成效的老专家了。 杨总曾在河北威远生物药业工作多年。2003-2004年参与主持了大庆志飞生物有限公司阿维菌素项目工程的实施。2004-2005年与南京大学紫金智能公司合作创办了紫金生物科技有限公司，担任董事职务。杨总参与阿维菌素新工艺的研究和其系列产品的开发始于1995年，历经10年的探索实践，在合成及发酵方面有自己独到的见解和丰富的经验。 为了贯彻自己“超常规”的思维理念，为了在阿维菌素的研发上持续开拓创新，杨总于2003年成立了河北宇泽化工科技有限公司。在公司的发展过程中，他始终采取主动进取的态度，积极应对各种困难，逐步闯出了一条具有企业特色的发展之路。宇泽的今天就是杨总智慧和心血的结晶。难怪员工都说：没有杨总的努力，就没有宇泽的今天。 在公司的运营上杨总打破习惯做法，充分运用现代理念和现代化管理手段，实现目标超值。所谓“目标超值”，既涵盖了战略目标的超常规，也涵盖了思路与措施的超常规。杨总认为，超常规不是违规，也不是盲目的空想和无序的蛮干，而是一种健康有序、体现现代文明的思维方式和工作方式。在超常规战略实施中杨总领悟到，人才是资本，但人不是成本，“谋事在人，成事也在人”。 以杨总为首的宇泽化工坚持以科技为先导，以精细化工和生物发酵技术开发为主业，在过去的几年里，以超常规的思维和理念，以持续开拓创新的优势，创造了速度、规模、效益的完美统一，实现了宇泽跳跃式发展。 我们有理由相信，创造性应用超常规企业战略的杨总，必将会有一个超常规发展的美好未来。 阿维菌素及其衍生物发展动态 杨玉淮 （河北宇泽化工科技有限公司总经理） 从20世纪40年代以来，每5年就有一种新的抗寄生虫药物开发上市。使用

系列金(I)有机膦化合物的合成

2015年5月 贵 金 属 May 2015 第36卷第2期 Precious Metals V ol.36, No.2 收稿日期：2014-09-11 基金项目：稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室开放课题(2014020605)；国家科技支撑计划(2012BAE06B08)。 第一作者：余 娟，女，研究生，工程师，研究方向：无机化学。E-mail ：juanyu1210@https://www.sodocs.net/doc/7a720988.html, *通讯作者：叶青松，男，研究生，高级工程师，研究方向：贵金属化学。E-mail ：qingsongye@https://www.sodocs.net/doc/7a720988.html, 系列金(I)有机膦化合物的合成 余 娟，雷 婧，姜 婧，常桥稳，晏彩先，叶青松*，刘伟平 (昆明贵金属研究所 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106) 摘 要：以氯金(III)酸(HAuCl 4)为起始原料，经过两步反应合成了3种有机膦氯化金化合物，产率均在95%以上。首先HAuCl 4与二甲基硫醚(Me 2S)反应，制备二甲基硫醚氯化金(I)中间体；然后与有机膦，包括三苯基磷(PPh 3)、双(二苯基膦)二茂铁(dppf)、1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe)反应，合成了的三苯基膦氯化金(I) [AuCl(PPh 3)]等有机膦氯化金，[AuCl(PPh 3)]与三氟甲烷磺酸银(AgSO 3CF 3)反应，可进一步获得三氟甲烷磺酸三苯基膦金(I) [(CF 3SO 3)][Au(PPh 3)]。 关键词：有机化学；合成路线；二甲基硫醚氯化金(I)；有机膦化金(I) 中图分类号：O627.8 文献标识码：A 文章编号：1004-0676(2015)02-0038-06 Synthesis of Organic Phosphine Gold(I) Compounds YU Juan, LEI Jing, JIANG Jing, CHANG Qiaowen, YAN Caixian, YE Qingsong *, LIU Weiping (State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Kunming Institute of Precious Metals, Kunming 650106, China) Abstract: Three organic-phosphine gold(I) chlorides were synthesized from HAuCl 4 as the starting chemical via a two-step process, with a yield of 95%. The reaction of HAuCl 4 with dimethyl sulfide (Me 2S) produced an intermediate [AuCl(Me 2S)] which was then converted to the corresponding organic- phosphine gold(I) chloride by mixing with triphenylphosphine (PPh 3), 1,1'-bis(diphenylphosphino)- ferrocene (dppf) or 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane (dppe). Replacing chloride in [AuCl(PPh 3)] with AgSO 3CF 3 gave rise to the product [(CF 3SO 3)][Au(PPh 3)]. Key words: organic chemistry; synthesis route; chloro(dimethyl sulfide) gold; organic phosphine gold(I) Au(I)有机膦化合物是一类能高效催化有机合 成的催化剂，可催化炔烃水合制备烷基酮等。朱凤 霞等[1]制备的Au-PPh 2-PMO(Ph)催化苯乙炔水合反 应，得到的目标产物选择性为100%。Shin S [2]发现 在反应趋势不够强的反应体系中，适当的金(I) 可以直接影响产物的选择性。 Gorin D J 等人[3]发现有机 膦金(I)催化的施密特反应，以卤代吡咯衍生物合成 的高炔丙基叠氮化物，反应条件温和，易取代处在 吡咯环上不同位置的卤素，同时提出金与给电子配 体形成缺电子σ-系统，激活炔烃t 的亲核加成。并提出了图1所示的反应机理。 图1 催化机理 Fig.1 Possible mechanisms for nucleophilic additional reactions catalyzed by organic-phosphine gold(I)

铑均相有机络合催化剂具有催化活性高优点

铑均相有机络合催化剂具有催化活性高优点 2016-11-19 13:04来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 一种由硅胶聚合胺树脂制备水合三氯化铑的方法 铑均相有机络合催化剂具有催化活性高、选择性好等优点，在催化加氢、烯烃氢甲酰化、羰基合成催化中有着重要的应用，并且许多已应用于工业生产。例如:三(三苯基膦)氯化铑作为高效的烯烃加氢催化剂在工业使用，乙酰丙酮二羰基铑、三苯基膦乙酰丙酮羰基铑、三(三苯基膦)羰基氢铑、三[三(间-磺酸盐苯基)膦]羰基氢化铑等作为高效的烯烃氢甲酰化催化剂在烯烃氢甲酰化工业装置中使用。由于水合三氯化铑具有有溶解性好、反应活性高等优点，上述铑均相有机络合催化剂通常由水合三氯化铑为原料进行制备。铑均相催化剂在长期使用的过程中会发生催化活性下降的情况，当催化剂活性下降到一定程度需要将失活的铑催化剂从反应装置中卸出，更换新鲜的铑催化剂。由于铑的价格昂贵，卸出的含铑废催化剂需要通过一系列的方法将其中含有的铑回收分离出来，然后再重新制成新鲜的铑催化剂。目前，现有技术公开了采用阳离子以及阴离子交换树脂来回收提纯铑的技术，但是该类技术大多针对低酸浓度的氯铑酸溶液，而体系中含有大量硫酸的铑溶液的处理方法并没有见诸报道。并且阳离子以及阴离子交换树脂在使用上均存在着一系列的问题。例如铑离子在弱酸性溶液中易水解，导致其在阳离子交换除杂过程中容易水解而吸附在阳离子交换树脂上。采用阴离子交换树脂对铑酸溶液进行纯化时，吸附在树脂上的铑洗脱困难，需要用碱液进行洗脱，因此得到的是含铑的碱性溶液，无法直接制得水合三氯化铑。硅胶是一种硅酸凝胶，具有大的比表面积，优良的机械稳定性，热稳定性和耐强酸性等特点。硅胶聚胺树脂通过键合作用在硅胶载体表面上引入线

【CN109776608A】一种清洁安全的光引发剂246三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的新合成方法【专利

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910262727.X (22)申请日 2019.04.02 (71)申请人 宁波易兮化工科技有限公司 地址 315020 浙江省宁波市江北区长兴路 691号001幢15-3室 (72)发明人 杜红伟　 (51)Int.Cl. C07F 9/53(2006.01) C07C 17/38(2006.01) C07C 19/01(2006.01) (54)发明名称一种清洁安全的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法(57)摘要本发明涉及光引发剂合成技术领域，尤其涉及一种清洁安全的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法：首先室温下无水醇与N -甲基咪唑混合均匀，升温至30～50℃，控温滴加二苯基氯化膦后，升温至50～100℃恒温反应2～3h后，静置分层取上层清液减压蒸馏，得二苯基烷氧基膦。然后在-0.098Mpa真空条件下将二苯基烷氧基膦和2,4,6-三甲基苯甲酰氯控温50℃开始反应，每隔20分钟升温10℃，升温至90℃，恒温反应4～8h后加入50％乙醇结晶，得目标产物。产生的副产物经真空脱除至尾气回收系统，经过两级冷凝后回收。本发明合成方法步骤简单，安全清洁，运行成本低，副产物回收率 高。权利要求书2页 说明书6页 附图1页CN 109776608 A 2019.05.21 C N 109776608 A

1.一种清洁安全的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤： (1)具有通式Ⅱ的二苯基烷氧基膦的合成：在室温条件下将无水醇与N -甲基咪唑加入反应器中混合均匀，加热升温至30～50℃，控温滴加二苯基氯化膦，滴加完毕后，加热升温至50～100℃，恒温反应2～3h，反应完毕后，静置分层，取上层清液减压蒸馏，得到中间产物 二苯基烷氧基膦。 其中，通式Ⅱ中的Rn为Cn的烷基，n＝3,4,5。 (2)光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的合成：采用真空泵将反应容器抽真空至-0.098Mpa，在-0.098Mpa的真空条件下将步骤(1)中得到的中间产物二苯基烷氧基膦和2,4,6-三甲基苯甲酰氯加入反应容器，控温50℃开始反应，反应过程中每间隔20分钟升温10℃，直到升温至90℃，然后在90℃恒温反应4～8h，反应结束后加入50％乙醇结晶，得到目标产物。 (3)副产物回收：步骤(2)合成反应过程中产生的副产物烷基氯Rn -Cl(n＝3,4,5)经真空脱除至尾气回收系统，经过一级冷却、二级冷凝深冷后，变为液体，流入收集槽中回收利用。 2.如权利要求1所述的清洁安全的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，所述无水醇的通式为Rn -OH，其中的Rn为Cn的烷基，n＝3,4,5。 3.如权利要求1所述的清洁安全的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，所述无水醇与N -甲基咪唑、二苯基氯化膦的物质的量比为(1～ 2)：(1～2):1。 4.如权利要求3所述的清洁安全的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，所述无水醇与N -甲基咪唑、二苯基氯化膦的物质的量比为(1.2～ 1.5)：(1.2～1.5)：1。 5.如权利要求1所述的清洁安全的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，所述二苯基烷氧基膦的合成反应温度为40～100℃。 6.如权利要求5所述的清洁安全的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，所述二苯基烷氧基膦的合成反应温度为50～70℃。 7.如权利要求1所述的清洁安全的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，所述二苯基烷氧基膦和2,4,6-三甲基苯甲酰氯的物质的量比为1:1。 8.如权利要求1所述的清洁安全的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，所述一级冷却、二级冷凝的冷却水温度为-20～0℃。 权　利　要　求　书1/2页2CN 109776608 A

两种乙酰丙酮·羰基铑化合物的合成与晶体结构表征

2016年5月 贵 金 属 May 2016 第37卷第2期 Precious Metals V ol.37, No.2 收稿日期：2015-10-20 基金项目：国家科技支撑计划(2012BAE06B08)、云南省科技创新(2015AA006)、稀贵金属国家重点实验室开放课题(2014020605) 第一作者：余 娟，女，硕士，工程师，研究方向：贵金属化学。E-mail ：juanyu1210@https://www.sodocs.net/doc/7a720988.html, *通讯作者：沈善问，男，工程师，研究方向：贵金属化学。E-mail ：shensw@https://www.sodocs.net/doc/7a720988.html, 两种乙酰丙酮·羰基铑化合物的合成与晶体结构表征 余 娟，叶青松，沈善问*，左 川，刘桂华，刘伟平 (昆明贵金属研究所 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106) 摘 要：在N,N-二甲基甲酰胺介质中，将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流，一步合成了乙酰丙 酮·二羰基铑([Rh(CO)2(acac)]2)，产率为93%；以正丁烷为介质，[Rh(CO)2(acac)]2与三苯基磷(PPh 3) 定量反应，得到乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑(Rh(acac)(PPh 3)(CO))，产率为99%。用气相扩散法和溶 剂缓慢挥发法分别培养出[Rh(CO)2(acac)]2和Rh(acac)(PPh 3)(CO)单晶，元素分析的结果表明产物为 目标化合物。用X 射线单晶衍射仪对其结构进行了表征，获得了晶体结构参数，结果表明2种化合 物均为三斜晶系、P -1空间群，[Rh(CO)2(acac)]2为二聚体化合物，Rh(acac)(PPh 3)(CO)为单核配合物。 关键词：有机化学；乙酰丙酮·二羰基铑；乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑；合成；晶体结构 中图分类号：O627.8，TQ426.94 文献标识码：A 文章编号：1004-0676(2016)02-0008-05 Synthesis and Crystal Structure Characterization of Two Rhodium Carbonyl Compounds YU Juan, YE Qingsong, SHEN Shanwen *, ZUO Chuan, LIU Guihua, LIU Weiping (State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Kunming Institute of Precious Metals, Kunming 650106, China) Abstract: [Rh(CO)2(acac)]2 was synthesized in one-step process from RhCl 3·3H 2O in DMF by adding acac as the anion ligand. The yield was 93%. A quantitative reaction between [Rh(CO)2(acac)]2 and PPh 3 in n-butane gave rise to the formation of Rh(acac)(PPh 3)(CO) with a yield of 99%. Single crystals of two complexes were prepared, respectively, via a gaseous diffusion method and a solvent evaporation technique, and were subjected to X-ray diffraction analysis. The results show both complexes are in the triclinic system with a space group of P -1. [Rh(CO)2(acac)]2 displays a dimmeric structure with Rh-Rh bond being 3.417 ?, whereas Rh(acac)(PPh 3)(CO) has a normal mononuclear structure. Key words: organic chemistry; [Rh(CO)2(acac)]2; Rh(acac)(PPh 3)(CO); synthesis; crystal structure 乙酰丙酮·二羰基铑([Rh(CO)2(acac)]2)和乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑(Rh(acac)(PPh 3)(CO))均属乙酰丙酮·羰基铑化合物，是一类非常重要的铂族金属均相催化剂。其可催化氢甲酰化反应，用于有机化工产品，如丁醛、丁醇和甲醇等的工业合成[1-3]，具有十分重要的作用。 早在1964年，Bonati [4]等以水合三氯化铑(RhCl 3·x H 2O)为原料，通入CO 制备了[Rh(CO)2Cl]2，与乙酰丙酮(Hacac)反应，制备出[Rh(CO)2(acac)]2，收率为85%；此后，Varshavskii 等人[5-6]报道了以RhCl 3·x H 2O 和Hacac 在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中一步反应得到[Rh(CO)2(acac)]2，产率为75%；再将[Rh(CO)2(acac)]2和三苯基膦(PPh 3)以摩尔比1:1定量反应即可以得到Rh(acac)(PPh 3)(CO)，产率在95%以上。很多学者[7-12]也报道了合成 [Rh(CO)2(acac)]2的详细方法，但是这些报道所得产品纯度较低，同时国内尚未获得适合X 射线衍射分析的单晶。

三苯基膦氯化铑中铑含量检测实验报告(报批稿)

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中铑含量 方卫、李青、侯文明、杨晓滔、马媛、冯璐 （贵研铂业股份有限公司，云南昆明650106） 前言 三苯基膦氯化铑，又称威尔金森催化剂，为绛红色晶体，主要用于催化加氢、醛脱羰基反应、烯选择性加氢、羰基化、甲酰化反应等的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。一般其铑含量的理论值为11.12%。随着国内三苯基膦氯化铑产品市场的开拓，需要对三苯基膦氯化铑产品中铑含量及杂质元素进行准确分析。GB/T 23519-2009三苯基膦氯化铑标准中规定了铑含量及杂质元素的检测方法，其铑质量分数的测定是取三苯基膦氯化铑于管式电炉中灼烧通氢还原制备成为铑粉后，转入聚四氟乙烯溶样罐中酸溶解，按YS/T 561-2009硝酸六氨合钴重量法进行测定。重量法虽然准确度高，但样品前处理漫长、繁琐，分析速度慢。因此，非常有必要制订专门针对三苯基膦氯化铑产品检测方法的国家标准，方法应快速、准确，有极强的可操作性。 本文用试料采用硝酸、高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物，再使用混合酸将铑转换为氯化铑水溶液，以铟为内标，电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定、计算得到铑的质量分数。铑测定范围：0.5%～12%；方法精密度优于1%；样品加标回收率99.58%～100.62%。方法准确快速。与“YS/T 561铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法”的结果一致。 实验部分 1 试剂 本方法所用水均为二级蒸馏水。盐酸（ρ1.19 g/mL）、硝酸（ρ1.42 g/mL）、高氯酸（ρ1.76 g/mL）均为分析纯。 铟内标溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质)。 铑标准贮存溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质) 铑标准工作溶液：取六个100 mL容量瓶，分别移取相应的铑标准贮存溶液，各加入1.00 mL铟内标溶液、10 mL盐酸（4.1），用水稀释定容。混匀。得到铑含量分别为5.00、10.00、25.00、50.00、及100.00 μg/mL的标准工作溶液。

二苯基氯化碘盐DPI

Diphenyleneiodonium chloride Product Number D2926 Store at Room Temperature Product Description Molecular Formula: C12H8ICl Molecular Weight: 314.6 CAS Number: 4673-26-1 Synonyms: DPI, dibenziodolium chloride1 This product is an inhibitor of nitric oxide synthase. It irreversibly inhibits endothelium-dependent vasodilations in a similar manner to the N G-substituted arginine analogs, but this pressor effect is attenuated or abolished by blockers of the sympathetic nervous system and does not lead to a sustained rise in blood pressure.2 This product also inhibits neutrophil NADPH oxidase.3 The K i for time-dependent inhibition of NADPH oxidase by DPI is 5.6 μM.3 These effects of DPI on NADPH oxidase (in the absence of enzyme turnover) was based on preincubating whole neutrophils in DPI at a concentration range of 1- 25 μM. Precautions and Disclaimer For Laboratory Use Only. Not for drug, household or other uses. Preparation Instructions The product maximum solubility is in DMSO (10 mg/ml) with strong heating and is also easily soluble in DMSO (2.4 mg/ml), 0.1N NaOH (0.5 mg/ml), 0.1N HCl (0.2 mg/ml), ethanol (0.2 mg/ml) or water (0.2 mg/ml. Literature also indicates stock solutions can be prepared at 10 mM in DMSO3 or at 3 x 10-8 to 3 x 10-6 M in a 5% glucose solution.2 References 1. Dictionary of Organic Compounds, 5th ed., Buckingham, J., ed., Chapman and Hall (New York, NY: 1982) p. 1593. 2. Wang, Y. X., et al., Inhibitory Actions of Diphenyleneiodonium on Endothelium-dependent Vasodilatations In Vitro and In Vivo. Br. J. Pharmacol., 110(3), 1232-1238 (1993). 3. O'Donnell, V. B., et al., Studies on the Inhibitory Mechanism of Iodonium Compounds with Special Reference to Neutrophil NADPH Oxidase. Biochem. J., 290(pt 1), 41-49 (1993). CMH/RXR 6/08 Sigma brand products are sold through Sigma-Aldrich, Inc. Sigma-Aldrich, Inc. warrants that its products conform to the information contained in this and other Sigma-Aldrich publications. Purchaser must determine the suitability of the product(s) for their particular use. Additional terms and conditions may apply. Please see reverse side of the invoice or packing slip.

贵金属参与的催化反应重要的催化材料合成二(乙烯)氯铑二聚体的方法

贵金属参与的催化反应重要的催化材料合成二(乙烯)氯铑二聚体的方法2016-11-19 12:59来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 合成二(乙烯)氯铑(i)二聚体的方法贵金属参与的催化反应对于化学化工来说具有重要意义，铑作为重要的催化材料，已广泛应用于石油化工、医药化工、精细化工和环保等领域，对催化加氢、氢硅烷化、烯烃氢甲酰化、烯烃异构化及羰基化反应显示出优良活性。有机金属铑配合物在均相催化中有着广泛的应用，二(乙烯)氯铑(I) 二聚体作为重要的有机金属铑配合物大量的被用于合成其他铑催化剂，或直接用于催化反应。二(乙烯)氯铑(I) 二聚体的合成最早由Cramer, Richard 在 Inorganic Chemistry, I, 722-3 中报道，他们将 RhCl3.(H2O) X 溶于甲醇再通入乙烯得到了桔红色粉末产物，收率约为70%。此后Inorganic Syntheses, 28, 86-8文献报道了他们改进的方法，第一次通乙烯反应后先过滤出产物，在母液第二次通乙烯前加入氢氧化钠调节酸度，把总收率提高到75%，反应时间7小时以上。人们大多通过此方法合成二(乙烯)氯铑(I) 二聚体；但在实际放大生产中，因该方法分两次反应，操作较繁琐，且以鼓泡方式通入乙烯，反应效率低，反应时间长，使得部分氯化铑被还原为铑单质，大大降低了产品收率和纯度，限制了大规模生产。 本文的目的是克服现有二(乙烯)氯铑(I) 二聚体合成技术的不足，提供了一种能提高合成收率，能降低成本，缩短反应时间，简化操作流程的合成二(乙烯)氯铑(I)二聚体的方法。技术方案为：所述合成二(乙烯)氯铑(I) 二聚体的方法，该合成方法是:在高压反应釜内，首先将水合三氯化铑加一定量的水溶解，加入水量是水合三氯化铑质量的1-10倍，溶解温度50-80°C，待三氯化铑全部溶解后，再加入相当于水合三氯化铑质量10-50倍的C1-C3醇为溶剂，在高压反应釜内以高压乙烯代替一个大气压的乙烯作为反应物并加热搅拌反应，加压反应0.5-2小时后压入已经脱气的碱溶液，继续反应0.5-1小时，反应结束后释放高压釜内乙烯气体，以氮气置换乙烯，反应混合物在氮气氛围下经过滤、水洗和醇洗涤，室温下真空干燥得到桔红色二(乙烯)氯铑(I) 二聚体。 方案实施条件：所述的高压乙烯代替过程是:装配好高压釜后以IMPa压力的氮气置换三次，排除高压釜内的空气，第三次保持IMPa压力30分钟检测高压釜密封性，确认密封后用高压乙烯置换三次氮气，调节至所需高压乙烯的压力；开始加热搅拌反应，当压力开始降低后持续通入乙烯气体，使压力保持在高压乙烯的压力设定值；高压乙烯的压力、即压力设定值为0.5-2.0MPa ;所述高压乙烯代替过程前所加入的C1-C3醇是甲醇、乙醇或正丙醇，适当减小醇水比有利于降低产物在溶液中的溶解度；碱溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠配成的水溶液，浓度为20-30%，加入的量为水合三氯化铑摩尔量的1-2倍，控制反应液的pH值大于4，有利于提闻广品收率；反应温度为20-50°C，温度低反应变慢，温度过高三氯化铑容易被还原为铑单质，加入碱溶液的前后分两次通入乙烯，时间分别为0.5-2小时和0.5-1小时。 与现有技术相比，本方案能够实现高效地合成了二(乙烯)氯铑(I) 二聚体，在高压乙稀条件下收率得到明显提闻，具体实施例中的最闻收率可达91% ;它具有能提闻合成收率，能降低成本，缩短反应时间，简操作流程等特点。

三苯基膦氯化铑中杂质国家标准会议纪要

《三苯基膦氯化铑化学分析方法 第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量测定 电感耦合等离子体发射光谱法》预审会 会议纪要 2015年5月25日～5月28日由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在河南洛阳召开了《三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量测定电感耦合等离子体发射光谱法》国家标准审定会，共有8个单位的13名代表参加了会议。 会上，与会专家首先认真听取了标准起草人介绍《三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量测定电感耦合等离子体发射光谱法》编制说明等技术文件，以严谨、科学的态度对本标准进行了认真审查、讨论，提出了中肯的修改意见。标准起草单位认真听取了专家们的意见，采纳了合理的意见使之更加完善。对本标准的主要修改意见如下： 1、标题部分中英文部分内容根据中文进行对应修改。采纳。 2、建议将第一条警告内容删除。采纳。 3、将适用范围部分进行修改“本部分适用于三苯基膦氯化铑中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定，同时也适用于三苯基膦羰基氯化铑中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定。采纳 4、建议将3 方法提要中的“铑基体等效浓度溶液作为试剂空白”进行删除。采用扣除背景点的方式消除基体干扰。采纳。 5、将“4.16铑基体等效浓度溶液…”全部删除。采纳。 6、建议增大称样量和定容体积。采纳。 7、建议将7.1试样处理中“于160 ℃±5 ℃电热板上加热”等有关温度都改为“电热板上低温加热”。采纳。 8、建议将7.3.2工作曲线的绘制范围标准工作溶液浓度范围从0.10μg/mL～20.00 μg/mL调整为0.10μg/mL～10.00 μg/mL。采纳。

镀铑的发展概况

镀铑的发展概况 铑是铂系中最为贵重的金属，外观呈银白色，熔点为1966℃，密度为12. 42g/cm3。镀铑层呈银白色，有光泽，反光性能很好，对可见光的反射在80》6以上，且具有的化学稳定性和抗蚀性而又没有明显的氧化绝缘膜。非常薄的铑金属镀层在大气环境下使用，不但具有优异的耐磨性，抗变色性和耐蚀性，而且铑镀层对无机酸与盐、有机酸与盐、硫化物及二氧化碳等均有较高的稳定性。如在银镀层上闪镀O．025～0.050／Jm厚铑镀层，可以有效地防止银镀层变色。另外，铑镀层的硬度极高，耐磨性能很好，接电阻小，导电性能良好。因此，铑镀层常作为抗腐蚀、耐磨、导电或装饰镀层，用于电子电气工业、光学工业和首饰装饰等行业，尤其是以触点为主的簧片及插拔元件镀更具有突出的价值。铑作为首饰的涂覆材料，不仅具有亮丽的外观，而且其耐磨性能，首饰经久耐用。用作表带、表壳的不锈钢基材比较活泼，表面不能直接镀铑，先预镀一层底金，再在底金层上镀铑。 铑作为表面涂层早在1930年就被美国金银首饰业用作防护装饰镀层，由于铑的价格低于金，且色泽柔和，耐磨性好，表面硬度高，镀铑的银首饰颇受欢迎。第二次世界战期间，由于无线电通信及雷达的迅猛发展，致使电镀用铑剧增。同时，在电子工业中，铑作为导电镀银层的抗硫化保护涂层和导电活动接触摩擦{件的耐磨层应用广泛学仪器中又可作为稳定的反光部件代替 银层反光部件，其用途日益扩大。虽然铑金属的价格昂贵，但其密度较轻，镀单件薄的镀层代价不大，即使应付非常薄的镀层也特别有效。 几年来，主要研究开发低应力的铑镀液，这也将成为今后相当长一段时间内的发次铑盐的制备也是研究的热点。随着以低成本的钯代替铑镀层研究的开展，找铑电镀的应用新领域及节省铑电镀成本也势在必行。 铑镀层可作装饰性、光学反射、电触点等镀层。近年来，仿白金镀铑饰品需求量较大，从经济效益和社会效益看，对镀铑液配方和工艺的研究，有着十分重要意义，有着十分重要意义。 铑有别于其他的铂族金属，其化学稳定性高，不溶于王水，需采用特殊的方法制备溶性铑盐。常用的方法有三种。 (1)合金法将铑粉与金属锌、铝等进行碎化处理，得到的铑黑溶于王水或浓硫也可在充氧气的情况下溶于盐酸，即可得到可溶性的铑盐。 (2)氯化法将铑粉与NaCI混匀，在中温700℃下进行氯化，即生成可溶性的氯酸钠：2Rh+6NaCl+【电镀设备厂】https://www.sodocs.net/doc/7a720988.html,3C12 = 2Na3 RhC16 (3)熔融法将细铑粉与KHS04混匀，在550一600℃搅拌并缓缓升温熔化，即可可溶性的硫酸铑盐。 4Rh+12KHS04 +302 -- 2Rh2 (S04)3+6K2 S04十6H2 0 熔融法是最适合的工艺方法，未引入难处理的金属离子，K+、Na叶-都是水溶性的属离子，可通过洗涤的方法将其去除。该方法工艺条件不复杂，铑粉的转化率高，易控制，一次转化率可达95%以上。该法制得的镀液既可用于装饰性电镀，又可用于功性电镀，因而熔融法是铑金属转化为可溶性铑盐并最终生成镀铑液的最佳方法。 酸性镀铑镀层外观呈银白色，捎带青蓝色并有光泽。铑镀液的主盐有硫酸铑、磷酸、磷酸—硫酸铑、高氯酸铑、氨基磺酸铑、氟硼酸铑、氯化铑的氨配位物等，丽目前用最多的是硫酸盐镀铑，磷酸型镀铑因镀层洁白、光泽好，常用于首饰品的电镀。当求铑镀层在2pLm以上时，一般采用氨基磺酸盐镀瓏液。镀液中还含有铝或镁的化合以及硒酸等能减小镀层应力的添加剂，旨在获得无裂纹的优良镀层。 镀铑光亮剂的种类很多，主要有无机盐，如硝酸铅、硫酸铜、硫酸铊、硫酸铋、扬镐等，，如酚磺酸、羟基萘磺酸、吡啶磺酸、桥连二苯磺酸、水溶性硅油。由添加剂毒性大，一般不采用。添加剂对镀液有很大的影响，特别是对镀件的白度影响较大，也可大大降低镀层的应力。

铑化合物化学分析方法

铑化合物化学分析方法 第部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 年月

铑化合物化学分析方法 第部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 王应进李秋莹徐光刘桂华李玉萍 前言 均相催化是上世纪七十年代新兴的一个催化分支，贵金属均相催化剂是均相催化剂的主要研究方向，应用于石化、制药、精细化工等领域。铑化合物作为众多贵金属均相催化剂的一种，现有多家单位在生产。在铑化合物的生产和使用过程中，对杂质元素含量的监控是十分重要的，其杂质元素不仅影响到产品质量、使用性能，还直接关系到催化产品的使用安全。目前，铑化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法，产品标准中杂质分析基本是采用附录发射光谱法分析。发射光谱法已不适应市场的需求，存在很多缺点：、必须把化合物先还原成铑粉；、用铑基体配制粉末标样，消耗大量的铑基体；、标样配制过程复杂，易污染，周期长；、分析时间长，满足不了此行业市场快速流通的分析要求。为了克服上述方法之不足，有必要建立一个简便、准确、快速的铑化合物中杂质元素测定的方法。并且铑化合物分析方法第部分:铑量的测定硝酸六氨合钴重量法已于年的月份审定完。为了产品检测的完整配套，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铑化合物中杂质元素也是非常必须的。 实验对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，用三氯化铑和碘化铑样品进行加标实验及精密度实验，三氯化铑样品的加标回收率为～，碘化铑样品的加标回收率为～，方法的相对标准偏差（）均小于％。 2仪器、装置、试剂 美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作条件见表。

1,1‘-双(二苯基膦基)二茂铁及其金属配合物的合成

1,1‘-双(二苯基膦基)二茂铁及其金属配合物的合成 摘要：本实验通过二茂铁与正丁基锂反应，可生成双锂二茂铁中间体，然后与二苯基氯化膦反应制备二茂铁双膦金属有机化合物。接着在惰性气氛围中通过二茂铁双膦金属有机化合物与金属盐以及金属前体配合物反应，制备系列金属配合物。然后称量各产物的产量并计算产率；并用红外光谱图表征实验中1,1'-二(二苯基膦)二茂铁、[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化镍和[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯；还用TLC图检查1,1'-二(二苯基膦)二茂铁的杂质，最后用核磁共振谱图表征1,1'-二(二苯基膦)二茂铁。 关键词：二茂铁双膦金属有机化合物 1,1‘-双(二苯基膦基)二茂铁及其金属配合物红外光谱图核磁共振谱图 1.引言 金属有机化合物，是一类至少含有一个金属-碳(σ或π)键的化合物，通常大多数只能在无氧无水条件下制备。二茂铁（又名双环戊二烯基铁）是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，普遍被用作其他有机铁化合物的原材料。常温下为橙黄色粉末，有樟脑气味。熔点 172.5～173℃，沸点249 度，100℃以上能升华；不溶于水，易溶于苯、乙醚、烷烃等有机溶剂。其分子呈现极性，具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性，其在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。二茂铁的结构为一个铁原子处在两个平行的环戊二烯的环之间，在固体状态下两个茂环相互错开成全错的构型，温度升高时则绕垂直轴相对转动。二茂铁的环能进行亲电取代反应，例如烷基化、酰基化等多种反应，从而对二茂铁进行衍生和功能化。本实验通过二茂铁与正丁基锂反应，可生成双锂二茂铁中间体，然后与二苯基氯化膦反应制备二茂铁双膦金属有机化合物。 图 1 用二茂铁合成 1, 1'-二(二苯基膦)二茂铁的反应式 金属催化偶联反应是现代有机化学的研究热点领域，为一些在通常情况下难于构建的碳-碳键，碳-氮键等提供了简洁高效的方法学，其中以有机膦配体金属配合物应用最为广泛。如Suzuki reaction偶联反应，在常用的催化剂为 Pd(PPh3)4 与 PdCl2(dppf)催化下，芳基或烯基的硼酸或硼酸酯与氯、溴、碘代芳烃或烯烃发生交叉偶联。在有机合成中的用途很广，具有很强的底物适应性及官能团耐受性，尽管此反应具有进程慢缺点，但催化剂用量少且反应对水不敏感优点。其中广泛应用的底物是芳基硼酸。反应过程中金属钯配合物都对氧敏感，因此反应必须在氮气，氩气等惰性气体下反应。此外有机膦钌催化剂具有非常优异催化性能, 相对于其他贵金属价格便宜。 图2 用于催化的Suzuki反应式