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QuEChERS_气相色谱_质谱法测定土豆中109种农药残留

QuEChERS_气相色谱_质谱法测定土豆中109种农药残留
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细菌性病害大全

xx86.2%铜大师 防治细菌有特效 xx种业先锋良种有限公司 细菌性病害名录大全 粮食作物细菌病害: 1、水稻: *水稻细菌性条斑病、*水稻白叶枯病、水稻基腐病、水稻细菌性褐条病、水稻细菌性褐斑病。 2、马铃薯: *马铃薯青枯病、马铃薯软腐病、马铃薯黑胫病、马铃薯环腐病。 3、*甘薯瘟病; 4、xx茎腐病; 5、小麦xx; 6、木薯细菌性枯萎病; 果树细菌病害: 1、*柑桔溃疡病(包括脐橙、橙、柚、文旦、柠檬、巨桔、枳壳、枳橙等); 2、*沙田柚溃疡病; 3、梨根癌病、梨火疫病; 4、桃细菌性穿孔病(包括李、杏、油桃、樱桃等); 5、苹果根癌病;

6、菠萝心腐病; 7、枇杷芽枯病、枇杷癌肿病; 8、核桃黑斑病; 9、猕猴桃溃疡病; 10、芒果细菌性黑斑病; 11、果树细菌性根癌病(包括桃、梨、苹果、板栗、梅、李、杏、葡萄等); 瓜菜类细菌病害: 1、*西瓜细菌性青枯病、西瓜细菌性果腐病; 2、茄科蔬菜青枯病(番茄、茄子、辣椒)软腐病、疮痂病; 3、*黄瓜细菌性角斑病(黄瓜、甜瓜、丝瓜) 4、*十字花科蔬菜软腐病、细菌性黑腐病、细菌性黑斑病(大白菜、甘蓝、萝卜、花椰菜等) 5、*菜豆细菌性角斑病(菜豆、扁豆、豇豆、豌豆、绿豆等) *菜豆细菌性疫病(菜豆、扁豆、豇豆、、绿豆) 6、*xx瘟病(xx腐败病、xx腐烂病) 7、*瓜类青枯病 8、*辣椒细菌性斑点病(辣椒疮痂病)、辣椒细菌性叶斑病; 9、萝卜黑腐病; 10、葱类细菌性软腐病; 11、莴苣细菌性斑点病;

12、芋艿细菌性斑点病,芋艿腐败病(即芋软腐病、芋艿腐烂病); 13、芹菜软腐病; 14、魔芋软腐病; 15、葱类细菌性软腐病;挪威86.2%铜大师 防治细菌有特效 经济作物类细菌病害: 1、*棉角斑病,棉红叶根腐病; 2、*花生青枯病; 3、油菜黑腐病;、油菜软腐病、油菜细菌性黑斑病; 4、*大豆细菌性叶烧病、大豆细菌性斑点病、大豆细菌性斑疹病; 5、甜菜软腐病、甜菜细菌性根癌病、甜菜细菌性尾腐病(根尾腐烂病)、甜菜细菌性斑枯病; 6、芝麻细菌性角斑病、芝麻青枯病; 7、*烟草青枯病、烟草角斑病、*烟草野火病、烟草软腐病(空茎病); 8、向日葵细菌性茎腐病; 9、甘蔗白条病; 10、咖啡细菌性叶斑病; 11、xx细菌性叶斑病; 其它作物细菌性病害: 1、xx青枯病、xx细菌性黑枯病、xx疫病; 2、茶树细菌性根癌病;

气相色谱质谱联用仪技术指标(新)

气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度:操作环境15?C~35?C 1.3 湿度:操作状态25~50%,非操作状态5~95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能,可实现远程操作。结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板,无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型,灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围:2-1000amu,以0.1amu递增

2.1.4分辨率:单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度: EI:全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥ 1400:1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL:10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率:大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围:全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测(SIM)最多可有100组,每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。(AutoSIM) 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量:5~241.5eV 2.1.15离子化电流:0~315uA 2.1.16离子源温度:独立控温,150~350?C可调 2.1.17*分析器:整体石英镀金双曲面四极杆,独立温控, 106?C ~200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器:三维离轴,检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统:250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温,100~350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术,在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气,CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能(EMF) 2.1.26可提供质量认证功能(OQ/PV) 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制(EPC):所有流量、压力均可以电子控制,以提高重现性,配有13路电子流量控制; 2.2.1.2 压力调节:0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化; 2.2.1.4 程序升压/升流:3阶;

气相色谱-质谱(GC-MS)

气相色谱-质谱(GC-MS)分离分析空气清新剂 一、实验目的 在日常生活中,许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。 这其中不乏有毒的物质,不知实情的我们还天天接触着这些东西。这学 期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验,鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯,为了他们寝室所 有人的健康,就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。 并且选定用气相色谱-质谱联用仪来进行测定分析。虽然上学期我们用同 样的仪器分离分析过苯系物的组成,但大家还是对这台仪器的工作原理 似懂非懂,并且在操作上同学们根本没锻炼过,基本是不知道怎么使用 这台仪器。与此同时我们又能深入了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,熟悉工作软件的使用,熟悉运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二、实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,可以把气相色谱理解为质谱的进样系统,把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为: 样品

本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已久的空气清新剂,每种样品经GC 分离成一个一个单一组份,并进入离子源,在离子源样品分子被电离成离子,离子经过质量分析器之后即按m/z 顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱,计算机采集并储存质谱,经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。 三、仪器和试剂: (1)Agilent 6890-5973N GC-MS 仪(安捷伦科技有限公司); (2)HP-5 MS 色谱柱; (3)0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司); (4)0.45μm 的有机相微孔膜过滤器; (5)新买的和放置已久的茉莉香味空气清新剂各一盒;以及新买的金秋丹桂味空气清新剂一盒,甲醇(色谱纯); (6)装样瓶 四、实验内容与步骤: 1)将每种样品切一小块后分别装入样品瓶里; 2)在进样之前,用加热器预加热样品; 3)设定好GC-MS 操作参数后,可进样分析: 4)设置样品信息及数据文件保存路径后,按下“Start run ”键,待“Pre-run ”结束,系统提示可以进样时,使用10μl 进样针准确吸取5μl 样品气体(不能有气泡)。将进样针插入进样口底部,快速推出样品气体并迅速拔出进样针,然后按下色谱仪操作面板上的“start ”按钮,分析开始。 五、色谱条件 进样口温度:250℃; 质谱离子源温度:230℃; 色质传输线温度:250℃; 质谱四极杆温度:150℃; 柱温: 20C/min 5C/min 60C(2min)100C 120C(3min)???????→????→? 载气流速: 0.5ml ·min -1; 进样量:1μl ; 分流比:20:1。 溶剂延迟:2分钟 六、数据处理 1) 对得到的总离子流色谱图(TIC ),在不同保留时间处双击鼠标右

马铃薯主要病害

马铃薯主要病害 1.1细菌性病害 (1)马铃薯青枯病:英文名:Brown Rot Potato,病原菌学名:Pseudomonas solanacearum(Smith),属单胞杆菌科Pseudomonadaceae、单胞杆菌属Pseudomonas。国际上公认将青枯病病原细菌划分为5个生理小种,寄生马铃薯的是小种1号和3号。小种1号的寄主范围很广,小种3号的寄主范围较窄,主要侵染马铃薯,其次是番茄,还有少数茄科杂草。青枯病是典型维管束病害,病菌从茎基部或根部伤口侵入,病菌侵入维管束后迅速繁殖并堵塞导管,妨碍水分运输导致萎蔫。10~40℃均可发病,一般酸性土发病重。田间土壤含水量高、连阴雨或大雨后转晴气温急剧升高发病重。田间典型症状是叶片、分枝或植株急性萎蔫,枝叶仍保持青绿色时即枯死。有时在一丛马铃薯中,一株枯死而另一株仍保持健康。在病情发展较慢的情况下,也可见到叶片变黄、干枯和植株矮化的症状。发病植株茎秆基部维管束变黄色或黄褐色。将病茎切下一段,断面直立插入蒸馏水中,数分钟后,从茎秆的切面流出黏稠脓形成的乳白色带状物。染病块茎的芽眼变浅裼色或褐色,将薯块沿横切,可见维管组织从脐部变色,严重时整个维管组织环状腐烂,不需要用手挤压,几分钟后块茎切面自动溢出污白色菌脓。病菌随病残组织在土壤中越冬,侵入薯块的病菌在窖里越冬,田间亦可通过灌溉水、雨水、耕作工具、昆虫等扩大传染。带病种薯是此病远距离传播的主要方式。 (2)马铃薯环腐病:英文名:Ring Rot Disease of Potato,病菌属棒杆菌属(革兰氏阳性菌)的密执安棒菌马铃薯环腐致病变种或称环腐棒杆菌Clavibacter michigane-nsis subsp.sepedonicus (Spieckermann&Kotthoff)。该病是一种细菌性维管束病害,田间发病一般在开花期以后。初期症状为叶脉间褪绿,呈斑驳状,以后逐渐变黄、变枯。叶片边缘也可变黄、变枯,并向上卷曲。由于环境条件和品种抗性的不同,植株症状有明显差异。地上部分染病有枯斑和萎蔫两种类型症状。枯斑型多在植株基部复叶的顶上先发病,叶尖和叶缘及叶脉呈绿色,叶肉为黄绿色或灰绿色,具明显斑驳,且叶尖干枯或向内纵卷,病情向上扩展,致全株枯死;萎蔫型初期则从顶端复叶开始萎蔫,叶缘稍内卷,似缺水状,病情向下扩展,全株叶片开始褪绿,内卷下垂,植株倒伏枯死。块茎表面的症状在轻度为害时无明显症状,随着病情发展,皮色变暗或变褐,芽眼亦变色,但没有菌脓溢出。严重时表皮可出现裂缝。横切病块茎可见维管束变黄色或褐色。轻者只局部维管束变黄,呈不连续的点头变色;重者整个维管束环变色,病菌侵害块茎维管束周围的薄壁组织,呈环状腐烂,故称环腐。当温度10~40℃时、土壤pH6.6~8.4发病较重。带病种薯是远距离传播的主要途径和最重要传染源。扩大传染的最重要途径是切块茎播种用的切刀。田间生长期间,病菌还可以经雨水、灌溉水等媒体传播。 (3)马铃薯黑胫病:病菌属欧氏杆菌属的胡萝卜软腐欧文氏菌马铃薯黑胫亚种Erwina carotovora subsp.atroseptica(Van Hall)Dye。此病的典型症状是植株茎基中呈墨黑色腐烂。种薯带病原菌,土壤一般不带菌。田间除带病种薯外,还通过灌溉水、雨水或昆虫传播,经伤口侵入致病。主要侵染茎或薯块,从苗期到生育后期均可发病。种薯染病不发芽,或刚发芽即烂在土中,不能出苗。幼苗染病一般株高15~18 cm出现症状,植株矮小,节间短缩,或叶片上卷,褪绿黄化。发病后期,茎基部呈黑色腐烂,整个植株变黄,呈萎蔫状,甚至倒伏、死亡。块茎发病一般是从连结匍匐茎的脐部开始,感病初期,脐部略变色,稍后,病部扩大并呈黑褐

马铃薯细菌性病害文献综述

马铃薯细菌性病害文献综述 03级植物保护(1)班 马铃薯(Solanum tuberosum)又名土豆、洋芋、山药蛋等。块茎可供食用,是重要的粮食、蔬菜兼用作物,因其营养丰富有“地下苹果”之称。马铃薯生长发育过程中,受多种病害危害,其中主要细菌性有以下五种: 1.马铃薯环腐病 2.马铃薯青枯病 3.马铃薯软腐病 4.马铃薯疮痂病 5.马铃薯黑胫病 下面我们从发病症状,病原,发病条件及侵染途径,防治方法四个方面具体讲述。 马铃薯环腐病Potato Ring Rot 马铃薯环腐病又称轮腐病,俗称转圈烂、黄眼圈。1906年首先发现于德国,目前在欧洲、北美、南美及亚洲的部分国家均有发生,是一种世界性的由细菌引起的维管束病害。在我国,此病于20世纪50年代在黑龙江最先发现,60年代在青海、北京等地发生。目前已遍及全国各马铃薯产区,其中以70年代前期为害最为猖獗。1972年内蒙古自治区22个旗县的调查,病株率一般在20%,重病地块减产达60%以上。此病不仅影响产量,还造成贮藏时的烂窖,影响块茎质量。 症状

田间发病一般在开花期以后,初期症状为叶脉间褪绿,呈斑驳状,以后叶片边缘或全叶黄枯,并向上卷曲,发病先从植株下部叶片开始,而后逐渐向上发展至全株。由于环境条件和品种抗病性的不同,植株症状也有很大差别,它可引起地上部茎叶萎蔫和枯斑,地下部块茎维管束发生环状腐烂。a枯斑型:多在植株基部复叶的顶上先发病,叶尖和叶缘呈绿色,叶肉为黄绿或灰绿色,具明显斑驳,叶尖变褐枯干,叶片向内纵卷,病茎部维管束变褐色。b萎蔫型:从现蕾时发生,叶片自下而上萎蔫枯死,叶缘向叶面纵卷,呈失水状萎蔫,茎基部维管束变淡黄或黄褐色,植株提前枯死。 块茎轻度感病外部无明显症状,随着病势发展,皮色变暗,芽眼发黑枯死,也有表面龟裂,切开后可见维管束呈乳白色或黄褐色的环状部分,轻者用手挤压,流出乳黄色细菌黏液,重病薯块病部变黑褐色,生环状空洞,用手挤压薯皮与薯心易分离,常伴有腐生菌侵入。 马铃薯青枯病和黑胫病也是细菌性病害,与本病有相似之处。青枯病多发生在南方,病叶无黄色斑驳,不上卷,迅速萎蔫死亡,病部维管束变褐明显,病薯的皮层和髓部不分离。黑胫病虽然在北方也有发生,但病薯无明显的维管束环状变褐,也无空环状空洞。此外,两种菌都是革兰氏阴性菌。 病原 病原为密执安棒形杆菌环腐亚种Clavibater michiganense subsp. sepedonicum (Spieckermann & Kotthoff) Davis et al.,异名为:Corynebacterium sepedonicum (Spieck.& Kotth.) Skapt. &Burkh.。菌体短杆状,有的近圆球形或棒状,大小为0.4~0.6μm×0.8~1.2μm;无鞭毛,不能游动;无芽孢和荚膜,好气;革兰氏染色阳性。生长温度范围1~33℃,适温20~23℃,致死温度为56℃,生长最适pH为7~8.4。在液体培养液中,有时成双或四个联生;在培养基上菌落白色,表面光滑,薄而半透明,有光泽;在PDA及牛肉汁蛋白胨培养基上,生长缓慢,5~7d才长成针头大小的菌落;若以新鲜培养物制片,在显微镜下观察到相连的呈V形、L型、Y形菌体;在

气相色谱质谱联用仪操作规程(精)

气相色谱质谱联用仪操作规程(定性部分) 1.开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门,调节出口压力为7kgf/cm2左右,然后依次打开GC 电源和MS 电源,点击软件[GCMS Real Time Analysis],选择用户名,登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐,在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup],启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing],打开调谐窗口。②真空稳定后,点击[Peak Monitor View],进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气:通常 m/z18>m/z28,表示不漏气;如果m/z28的强度同时大于m/z18,m/z69的两倍,表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition],设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning],进行自动调谐。 ⑤结束后,输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下: 峰形:没有明显的分叉,峰形对称 半峰宽:m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰:在质谱图中,m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压:要求小于1.5Kv m/z502的丰度:大于2% 质量数准确性:质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File],选择[Save Tuning File As],保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注:检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water,air],同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝,观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度,请先关闭灯丝,选择打开PFTBA ,等待10秒钟以上,再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况,将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚,在怀疑有漏气的部位检查,如果有漏气,则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位,进行相应的处理。

马铃薯16种病虫害图

马铃薯16种病虫害图 一直以来,以马铃薯晚疫病、早疫病为代表的马铃薯病害,严重影响着马铃薯的产量和质量,成为马铃薯病虫害防治的重点和难点。在栽植马铃薯过程中除了这些病害,还有其他哪些病虫害?往下读,共梳理了16种。 1.马铃薯晚疫病危害表现:受害叶片的叶尖、叶缘会出现暗绿色小病斑,边缘有灰绿色晕环,边缘分界不明显。湿度大时,外缘会出现一圈白霉。

天气干燥时,病部会变褐干枯,质脆易裂。 病害严重时,病斑扩展到叶脉、叶柄和茎部,病叶枯死脱落。

被侵染的块茎最初出现褐色小斑点,以后扩大为凹陷的暗褐色不规则病斑。 防治措施: 选择保护性药剂和治疗性药剂混合使用,合理安排间隔期。 保护性药剂:丙森锌、代森联、代森锰锌、噻唑锌、王铜、氢氧化铜。治疗性药剂:氟菌·霜霉威、霜脲·锰锌、烯酰吗啉、氟啶胺等。 2.马铃薯早疫病 危害表现:病害可发生在叶片上,也可侵染块茎。

叶片染病,病斑黑褐色,圆形或近圆形,具同心轮纹。湿度大时,病斑上生出黑色霉层病征。 块茎染病,产生暗褐色稍凹陷圆形或近圆形病斑,边缘分明,病斑下的薯肉出现褐色海绵状干腐。

防治措施: (1)选用抗病品种,增施有机肥; (2)生长期加强肥水管理,适量增施钾肥,适时喷施叶面肥;雨后及时清沟排渍降湿,促进植株健康。 (3)药剂防治。发病初期,喷施保护性杀菌剂,如丙森锌或代森锰锌等药剂1~2次。发病较重时,用啶酰菌胺、烯酰·吡唑酯、噁唑菌酮·霜脲氰等药剂防治,隔7~10天喷1次,连喷2~3次。 3.马铃薯枯萎病危害特征:

发病初期地上部出现萎蔫。 剖开病茎,薯块维管束变褐,湿度大时,病部常产生白色至粉红色菌丝。 防治方法:发病初期,可采用下列药剂进行防治:苯甲·丙环唑,苯酰菌胺,恶菌灵,萎锈灵等。 4.马铃薯青枯病 危害症状发病初期,下部叶片先萎蔫后全株下垂,开始早晚恢复,持续4~5天后,全株茎叶全部萎蔫死亡,但仍保持青绿色,叶片不凋落。

实验7 气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分

实验七 气相色谱-质谱联用技术 定性鉴定混合溶剂的成分 I.实验目的 (1) 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理; (2) 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法; (3) 了解色谱工作站的基本功能。 II. 实验原理 质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法,但没有分离能力,不能直接分析混合物。色谱法则相反,它是一种有效的分离分析方法,特别适合于复杂混合物的分离,但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来,将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统,即混合试样进入色谱柱分离,得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱,这样就可以实现优势互补,解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用(GC-MS )于1957年首次实现,并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。 气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作,而气相色谱仪的流出物为常压(约100kPa ),因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时,因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态,所以可直接与质谱仪联用。 挥发性混合物从气相色谱仪进样,经色谱柱分离后,按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪,质谱仪自动重复扫描,计算机记录和储存所有的质谱信息,然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图,色谱组分流入时得到的是组分的质谱图,没有色谱组分时得到的是背景的质谱图,计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号(不分质荷比大小)的强度总和对扫描信号(即色谱保留时间)作图得到总离子流图,总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映,所以在GC-MS 中,总离子流图相当于色谱图,每一个谱峰代表了一个组分,谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图(a )和其中第4号峰的质谱图(b )。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分;对质谱图(b )进行解析可知该组分的相对分子质量为100,图中有m/z29,43,57,71等一系列间隔14(相当于CH 2)的离子峰,说明该组分的结构中有长碳链,结合相对分子质量推测为庚烷,通过质谱标准谱库的检索验证,确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。 混合溶剂的总离子流图(a )和4号峰的质谱图(b ) III. 实验用品 仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A 气相色谱-质谱联用仪,GCMS Solution 工作站,NIST 谱库。微量注射器(1μL ) 试剂: 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂(纯度≥99.5% )混合而成,甲

气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍

气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用(英语:Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外,GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法,因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质,但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用

4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助,并且,大大地改善了分析样品所花的时间。1964年,美国电子联合公司(Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年,Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年,Finnigan仪器公司the (Finnigan Instrument Corporation,简称FIC)组建就绪,1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司(Finnigan Corporation)并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年,当时最尖端的高速GC-MS (the top-of-the-line high-speed GC-MS units)单元在不到90秒的时间里,完成了火灾助燃物的分析,然而,如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中;同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成:即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,5%苯基

JJF气相色谱仪质谱联用仪

台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪(以下简称台式GC-MS)的校准,其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG (教委)003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力(resolution) 分辨两个相邻质谱峰的能力,对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度(简称半峰宽)表示,记为W1/2,单位u。 3.2基线噪声(baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度,单位计数。 3.3信噪比(signal-to-noise ratio) 待测样品信号强度与基线噪声的比值,记为SN。 3.4质量色谱图(mass chromatogram质谱仪(和色谱图是两回事) 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据,可以不同形式再现,其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图,称为质量色谱图。 3.5质量准确性(mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u (atomic mass unit) 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器,组分在离子源被电离, 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同,米用不同质量分析器把带电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括

气相色谱质谱联用原理和应用

气相色谱质谱联用原理 和应用 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要:本文研究了气相色谱-质谱联用(GS-MS)仪检测农药残留的方法,辅助以样品前处理技术,对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究,取得了比较理想的效果。 关键词:气相色谱-质谱联用仪;农药多残留;检测 1引言 当前人类环境持续恶化,世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注,环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格,相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中,色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段,既可发挥色谱法的高分离能力,又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点,即可定性又可定量,尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局(EPA)将GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展,检测技术的成熟与推广,GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外,在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准,与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前,我国农药残留限量标准制定工作滞后,残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多,常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂,抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药,这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱-质谱联用( GC-MS) 具有灵敏度

细菌性病害 详细

细菌性病害 一、细菌性病害大全 粮食作物细菌病害: 1、水稻:水稻细菌性条斑病、水稻白叶枯病、水稻基腐病、水稻细菌性褐条病、水稻细菌性褐斑病。 2、马铃薯:马铃薯青枯病、马铃薯软腐病、马铃薯黑胫病、马铃薯环腐病。 3、甘薯瘟病; 4、玉米茎腐病; 5、小麦黑颖病; 6、木薯细菌性枯萎病; 果树细菌病害: 1、柑桔溃疡病(包括脐橙、橙、柚、文旦、柠檬、巨桔、枳壳、枳橙等); 2、沙田柚溃疡病; 3、梨根癌病、梨火疫病; 4、桃细菌性穿孔病(包括李、杏、油桃、樱桃等); 5、苹果根癌病; 6、菠萝心腐病; 7、枇杷芽枯病、枇杷癌肿病; 8、核桃黑斑病; 9、猕猴桃溃疡病; 10、芒果细菌性黑斑病; 11、果树细菌性根癌病(包括桃、梨、苹果、板栗、梅、李、杏、葡萄等); 瓜菜类细菌病害: 1、西瓜细菌性青枯病、西瓜细菌性果腐病; 2、茄科蔬菜青枯病(番茄、茄子、辣椒)软腐病、疮痂病; 3、黄瓜细菌性角斑病(黄瓜、甜瓜、丝瓜); 4、十字花科蔬菜软腐病、细菌性黑腐病、细菌性黑斑病(大白菜、甘蓝、萝卜、花椰菜等) 5、菜豆细菌性角斑病(菜豆、扁豆、豇豆、豌豆、绿豆等);菜豆细菌性疫病(菜豆、扁豆、豇豆、、绿豆); 6、姜瘟病(姜腐败病、姜腐烂病); 7、瓜类青枯病; 8、辣椒细菌性斑点病(辣椒疮痂病)、辣椒细菌性叶斑病; 9、萝卜黑腐病; 10、葱类细菌性软腐病; 11、莴苣细菌性斑点病; 12、芋艿细菌性斑点病,芋艿腐败病(即芋软腐病、芋艿腐烂病); 13、芹菜软腐病; 14、魔芋软腐病; 15、葱类细菌性软腐病;

经济作物类细菌病害: 1、棉角斑病,棉红叶根腐病; 2、花生青枯病; 3、油菜黑腐病;、油菜软腐病、油菜细菌性黑斑病; 4、大豆细菌性叶烧病、大豆细菌性斑点病、大豆细菌性斑疹病; 5、甜菜软腐病、甜菜细菌性根癌病、甜菜细菌性尾腐病(根尾腐烂病)、甜菜细菌性斑枯病; 6、芝麻细菌性角斑病、芝麻青枯病; 7、烟草青枯病、烟草角斑病、*烟草野火病、烟草软腐病(空茎病); 8、向日葵细菌性茎腐病; 9、甘蔗白条病; 10、咖啡细菌性叶斑病; 11、胡椒细菌性叶斑病; 其它作物细菌性病害: 1、桑青枯病、桑细菌性黑枯病、桑疫病; 2、茶树细菌性根癌病; 3、黄麻细菌性斑点病; 4、萱麻青枯病; 5、红麻青枯病; 6、苜蓿细菌性叶斑病、苜蓿细菌性茎疫病、紫云英细菌性黑斑病; 7、药材类细菌性病害; 8、花卉类细菌性病害。 二、常用药剂登记及使用情况: 1、噻菌铜(龙克菌),在防治黄瓜细菌性角斑病时,按照500—600倍稀释喷雾或者灌根,是防治蔬菜(白菜、黄瓜)、果树(柑橘、桃树、猕猴桃)、果类(西瓜、甜瓜)和水稻等农作物细菌性病害的新型理想药剂。 2、噻枯唑(叶枯唑)。对防治水稻细菌性条斑病和白叶枯病有效。由于在水稻上登记时间超过20多年,水稻已经产生了很大的抗药性,叶枯唑防治效果在不断地下降。由于登记企业过多,市场竞争无序,价格非常混乱,其已处于没落状态。 3、氢氧化铜。在水稻上未曾登记,在经济作物如蔬菜(黄瓜、辣椒和西瓜)、果树(柑橘、葡萄和荔枝)和烟草登记广泛,是常见的防治蔬菜细菌性病害的无机铜制剂。在花期和幼果期比较敏感,不可与酸性农药混用,宜单独喷洒。与春雷霉素的混剂对苹果、葡萄、大豆和藕等作物的嫩叶敏感,因此一定要注意浓度,宜在下午4点后喷药。由于登记企业比较多,价格悬殊大,真假难辩,市场也极其混乱。 4、乙蒜素。登记作物广泛,对细菌和真菌都有一定的防治效果,也是比较常见的防治细菌性病害的药剂。 5、春雷霉素。登记作物广泛,在果树、蔬菜和水稻上均有应用,杀菌谱比较广泛,对细菌、真菌均具有一定的防治效果。对大豆、葡萄、柑桔、苹果等有轻微药害,在邻近大豆地使用

马铃薯病害

马铃薯枯萎病 地上部出现萎蔫,剖开病茎,薯块维管束变褐,湿度大时,病部常产生白色至粉红色菌丝。 马铃薯青枯病 病株稍矮缩,叶片浅绿或苍绿,下部叶片先萎蔫后全株下垂,开始早晚恢复,持续4~5天后,全株茎叶全部萎蔫死亡,但仍保持青绿色,叶片不凋落,叶脉褐变,茎出现褐色条纹,横剖可见维管束变褐,湿度大时,切面有菌液溢出。块茎染病后,轻的不明显,重的脐部呈灰褐色水浸状,切开薯块,维管束圈变褐,挤压时溢出白色粘液,但皮肉不从维管束处分离,严重时外皮龟裂,髓部溃烂如泥,别于枯萎病。 马铃薯炭疽病 染病后早期叶色变淡,顶端叶片稍反卷,后全株萎蔫变褐枯死。地下根部染病从地面至薯块的皮层组织腐朽,易剥落,侧根局部变褐,须很坏死,病株易拔出。茎部染病生许多灰色小粒点,茎基部空腔内长很多黑色粒状菌核。 1、蚜虫。该虫是危害马铃薯的主要虫害之一繁殖力强,主要为害叶片及嫩芽,同时又是传 播病毒病主要媒体。 防治:出现蚜虫为害时,可用10%吡虫啉或10%毒丝蜱进行防治。 2、地老虎(夜蛾)。马铃薯生长至10公分左右,夜蛾以幼虫形式于近地面处将幼茎咬 断,造成缺苗。防治方法:①清除田间杂草,以消灭杂草上的虫卵。②用诱虫灯诱杀成虫。③在发生为害时于傍晚施药,可用10%氯氰菊酯1500倍加50%辛硫磷1000倍液重点喷幼菌根部。 三、马铃薯病毒性病害 (一)、马铃薯卷叶病:主要表现为叶片小叶向上卷。通常是植株下部或全株叶片变脆,上卷呈筒状。有的仅叶片边缘微向上卷,有的卷曲严重而成匙状或筒状,严重时,叶片变厚,发脆变硬,颜色较深较浓,给人以丛簇凌乱的感觉。生理性卷叶的特点是受害植株卷叶表现较为一致。 (二)、马铃薯Y病毒:脉缩、叶片卷曲、小叶叶缘向下翻、矮化、小叶叶脉坏死、坏死斑点、叶片坏死和茎上出现条纹都是典型的症状。不太敏感品种的反应只是发生轻微的花叶,或者表现不出症状。 (三)、马铃薯A病毒:产生轻微花叶、斑驳,叶脉上或叶脉间呈现不规则的浅色斑,叶面稍有粗缩。 (四)、马铃薯花叶病:叶片颜色深浅不一。但叶片平展,不明显变形,叶脉不坏死。有的株系在某些品种上能引起过敏反应,产生顶端坏死。有的强系还可以引起叶片皱缩。此外,病株底部的叶片,当被遮阴时,常常不转为均匀黄色,而是呈现绿色脉带 硼肥对土豆的作用:块茎产量和淀粉含量增加,可取得显著的增产效果。

气相色谱-质谱联用技术..-共15页

气相色谱-质谱联用技术 气相色谱-质谱联用技术,简称质谱联用,即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接,以气相色谱作为试样分离、制备的手段,将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析,辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术,在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面,已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。 1、产生背景 色谱法是一种很好的分离手段,可以将复杂混合物中的各种组分分离开,但它的定性、鉴定结构的能力较差,并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题;质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力,定性专属性高,可提供准确的结构信息,灵敏度高,检测快速,但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性,且对未知化合物进行鉴定,需要高纯度的样本,否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰,不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离,可提供纯度高的样品,正好满足了质谱鉴定的要求。 气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS)技术综合了气相色谱和质谱的优点,具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量,被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。 2、技术原理与特点 气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相(载气)和固定相中分配系数的差异,使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出,从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据,而色谱峰高或峰面积是定量的手段,所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物,以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性,特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。 质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子,经电离、引出和聚焦后进入质量分析器,在磁场或电场作用下,按时间先后或空间位置进行质荷比(质量和电荷的比,m/z)分离,最后被离子检测器检测。其主要特点是迁建的结构鉴定能力,能给出化合物的分子量、分子式及结构信息。在一定条件下所得的MS碎片图及相应强度,犹如指纹图,易与辨识,方法专属灵敏。但质谱拘束最大的不足之处在与要求样品是单一组分,无法满足复杂物质的分析。

马铃薯种植技术

马铃薯 一、马铃薯的生物学基础 (一)生育期和生育时期 1、生育期。从播种到成熟的天数又叫全生育期。我区有年前播种的习惯,生育期从幼苗出土到成熟或收获为止。 2、生育时期。 (1)发芽期(块茎萌发——出苗)度过休眠期的块茎,在适宜条件下,幼苗突破表皮伸出叫萌发。该期生长中心是芽的生长和初生根的形成。 (2)幼苗期(出苗—现蕾)出苗20—30天开始现蕾。此期以根、茎、叶营养生长为中心。 (3)块茎形成期(现蕾—盛花)约30—40天,该期生长中心是由同化器官的建成转到大块茎的建成,由营养生长转为生殖生长期。 (4)结薯期(盛花—茎叶枯黄)茎叶逐渐停止生长,基部叶片逐渐变黄,营养物质加速向块茎输送而膨大,该期生长中心是块茎的膨大,物质的转运和积累。 (二)马铃薯形态特征 马铃薯属茄科,一年生自花授粉草本植物。 1、马铃薯地下部分 (1)根。属须根系,用种子繁殖的实生苗由主茎和侧根组成,用块茎繁殖为须根,无直根。 (2)匍匐茎。是由地下主茎节上的腋芽形成的侧枝。它可以向两个方向发展;其顶部膨大形成块茎,向地上生长则形成地上茎。 (3)块茎。为收获的主产品,具有贮存养料和繁殖后代的功能。块茎含有茄素,见光和

发芽后含量增多,薯皮变绿,食用过多会引起呕吐、昏迷等症状。因此变绿的土豆不能直接食用。 2、马铃薯的地上部分 (1)地上茎由块茎芽胚中萌发出来的枝条。 (2)每个地上茎节长出1片叶子。 (3)每个叶腋均可长出一个分枝。 (三)马铃薯需水需肥规律 1、需水规律。亩产4000斤土豆,每亩需水量为280吨左右,需水最多的时期是孕蕾至盛花期。通常土壤水分要保持在60%以上较合适。水分过多过少,生育受阻,产量降低。 2、需肥规律。据分析,亩产200斤土豆需吸收纯N1斤,P2O50.4斤,K2O2.1斤,N、P、K的比例为1:0.4:2.1。因此,土豆需肥量较大,在N、P、K三要素中,以钾需要最多,氮次之,磷最少。 二、春马铃薯高产栽培技术要点 (一)马铃薯对土壤要求与整地 1、土层深厚,结构疏松,排水较好的砂质土壤。 2、有机质含量较高的中性和微酸性土壤。 3、翻耕深度在15—20公分以上,耙细整平。 (二)合理施肥

气相色谱-质谱联用技术

气相色谱-质谱联用技术 本章目录(查看详细信息,请点击左侧目录导航) 第一节气相色谱质谱联用仪器系统 一、GC-MS系统的组成 二、GC-MS联用中主要的技术问题 三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别 四、GC-MS联用仪器的分类 五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介 第二节气相色谱质谱联用的接口技术 一、GC-MS联用接口技术评介 二、目前常用的GC-MS接口 第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法 一、一般介绍 二、硅烷化衍生化 三、酰化衍生化 四、烷基化衍生化 第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索 一、常用的质谱谱库 二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介 三、使用谱库检索时应注意的问题 四、互联网上有关GC-MS和的信息资源 第五节气相色谱质谱联用技术的应用 一、GC-MS检测环境样品中的二噁英 二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用 三、GC-MS区分空间异构体 四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法 五、GC-MS(TOF)的应用 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现 GC-M S系统的组成 气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用,即

GC-MS发展最完善,应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一,在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅里叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式,如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。 GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。 气相色谱仪分离样品中各组分,起着样品制备的作用;接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着气相色谱和质谱之间适配器的作用,由于接口技术的不断发展,接口在形式上越来越小,也越来越简单;质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为气相色谱仪的检测器;计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是GC-MS的中央控制单元。 GC-M S联用中主要的技术问题 气相色谱仪和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题: 1.仪器接口 众所周知,气相色谱仪的入口端压力高于大气压,在高于大气压力的状态下,样品混合物的气态分子在载气的带动下,因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同,使各组分分离,最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下,检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此,接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气,尽可能多的除去,保留或浓缩待测物,使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空,并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。

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