Agilent 7000B三重串联四级杆气质联用仪操作规程

作业指导书第1版第0次修订

Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程

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版本：第 1 版

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发布日期： 2018-02-05

实施日期： 2018-02-05

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XXXXXX有限公司发

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Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程

1、目的

制定Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。

2、范围

本操作规程适用于Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪的使用、维护以及管理。

3、职责

3.1仪器负责人：负责仪器使用预约登记，安排操作人员正确使用及维护仪器。

3.2技术负责人：负责预约使用的批准。

3.3检测员：按操作规程正确使用仪器，填写仪器使用记录和维护记录。

4、操作规程

4.1开机步骤

4.1.1打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。

4.1.2打开计算机，输入账号:Admin密码:3000hanover登录进入Windows系统。

4.1.3确认毛细色谱柱已经装好，打开 7890B电源开关。打开7000B质谱仪电源，在打开质谱电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。

4.1.4在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。

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4.1.5开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

4.2质谱调谐

调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。

4.2.1在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入自动调谐窗口。选择，点击<自动调谐>后仪器进入自动调谐工作状态。

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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 4.2.2 质谱仪空气检漏

点击图标，点击<空气水检查>，所得空气检漏报告如下：

4.3运行方法编辑

点击“方法”菜单下的<编辑整个方法>

4.3.1点击图标，进入气相方法编辑界面。

4.3.1.1自动进样器设置：设置进样体积、进样前后溶剂清洗次数等

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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 4.3.1.2进样口参数设置：设置进样口分流不分流、进样口的温度、隔垫吹扫流量等

4.3.1.3色谱柱参数设置

设置色谱柱型号，选择恒定压力或恒定流量模式，设置对应的压力或者流量参数。

4.3.1.4柱温参数设置

设置柱箱初始温度和升温程序

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4.1.3.5 GC 检测器设置

FID 检测器的温度、尾吹流量等的设置（注意：连接质谱时不用设置）

4.1.3.6配置

⑴ 色谱柱:设置色谱柱、前后进样口、前后出口、前后检测器等。

⑵ 模块设置：设置好进样口、碰撞池、反吹、尾吹等用的气体类型。

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⑶ ALS设置：设置进样针和样品盘信息

4.3.2点击图标，设置质谱参数

4.3.2.1 MS1全扫描模式（MS1 Scan）

设置扫描模式，增益扫描质量范围（起点和终点），扫描时间等

4.3.2.2 MS1 选择离子监测（MS1 SIM）

设置时间，扫描类型，电子能量，增益，化合物名称，MS1质量等

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4.3.2.3子离子扫描(Product ion)

设置扫描类型，电子能量，增益，扫描段名称，前级离子，扫描起点，扫描终点，扫描时间，CE值等

4.3.2.4多重反应监测 ( MRM )

设置时间，扫描类型，电子能量，增益，化合物名称，前级离子，产物离子，CE值等

4.3.2.5可以导出表格的MRM模式（dMRM）

设置化合物名称，前级离子，产物离子，保留时间，保留时间左侧和右侧变化量，CE值等，（备注：该模式下可以导出化合物表）。

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4.3.3保存方法

参数设定完成，点击“确定”退出。点击图标，或者点击菜单“方法”项下的<保存方法>

或 <方法另存为>，设置好方法的名称和保存的路径。

4.4单个数据采集方法运行

在“方法” 菜单中选择 <运行方法>或点击图标绿色箭头。

然后填入：操作员姓名、数据文件路径、文件名、瓶号等样品信息，点击“确定并运行方法”,运行单个样品。

4.5自动进样序列表设定及运行

4.5.1在“序列”菜单下点击<新建序列> ，再点击<序列表>，编辑一个序列。

依次输入样品名称，瓶号，方法名，文件名，样品类型（Cal 标样， QC质控样品）,标

样浓度级别，稀释因子等相关信息，点击确认。

4.5.2在“序列”菜单下点击<保存序列>或<序列另存为>，设置好序列的名称和保存的路径。4.5.3 序列的运行

从序列菜单下点击“运行序列”或图标,在序列运行窗口中依次填入操作员姓名、数据

文件路径。点击<运行序列>开始运行序列。

4.6关机步骤

4.6.1将 GC进样口温度和 GC 柱箱温度设置为环境温度（室温）。点击图标 ,选择放空。

4.6.2等待大概 15min 左右，分子涡轮泵转速完全降下来。再等待 GC/MS 接口和 GC 柱箱

温度小于 100℃。

4.6.3出现 ready 提示后，关闭控制软件，关闭 GC 和 QQQ 电源。

4.6.4关闭载气，反应气及 QQQ 碰撞气（高纯氮气）。

4.6.5 质谱仪平时不执行关机操作，只在放长假或需要进行维护更换色谱柱等操作时才关机。

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5定性分析

5.1提取质谱图

5.1.1双击桌面定性分析图标，进入定性分析界面。打开数据文件，

5.1.2选择所要处理的数据文件，然后点击。在色谱图中按住右键放大我们的目标峰，左键选择二分之一峰高处范围，右键下拉菜单选择<提取MS质谱图>

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5.1.3在色谱图中选中比较平滑的一段基线，右键下拉菜单选择<将MS质谱图提取到背景>，然后选中目标峰的质谱图，右键下拉菜单选择<扣除背景质谱图>，所得图谱即是。

5.2检索化合物

在左边菜单中选择<识别化合物>，在打开的窗口（如

右图）中点击添加谱库，添加好谱图库后，确定，设

置分数(通常设为40或60)。

然后关掉窗口，在我们的目标峰质谱图中右键，点击

下拉菜单中的<在谱库中检索化合物>，得到化合物列

表和对应的结构式。

5.3 提取色谱图

在色谱图中点击右键，在下拉菜单中选择<提取色谱图>，弹出色谱图的参数窗口，

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输入EIC 和需要提取的离子的质荷比，点击确定即得。

5.4 积分色谱图

选定想要积分的色谱峰，点击右下角的<色谱

图>

中的<积分>，在弹出的积分参数中设置积分参数（如右图），设置好参数后，按<确定>得到积分结果。

积分结果图

文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 5.5打印定性报告

在“文件”菜单中选择<打印> <分析报告>

6定量分析

双击桌面图标，进入定量分析界面。选择需要使用到数据文件，打开数据文件。

6.1新建批处理

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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 6.1.1在“文件”菜单下选择新建批处理，弹出新建批处理窗口，设置好批处理的存储路径和名称。一般将批处理存储于数据所在文件夹里。

6.1.2批处理表中设好样品类型和标液级别等信息。

6.2新建方法

在<方法>菜单中选择<新建>→<从采集的MRM数据新建方法>，在打开的窗口中选择浓度最高的标样数据，点击<确定>，进入数据的方法编辑窗口。

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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 6.2.1 MRM化合物设置设置化合物名称、离子对是否正确

6.2.2保留时间设置确认各种化合物保留时间的准确性

6.2.3 ISTD设置设置好内标物的名称和浓度

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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 6.2.4浓度设置

6.2.4.1设置化合物的单位和标液浓度

6.2.4.2点击<方法>菜单下的<从校正样品创建级别>在打开的表中输入各标液浓度。6.2.4.3再点击<方法>菜单下的<复制校正级别到>，各化合物的标液浓度都已设好。

查看各化合物浓度情况。

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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 6.2.5定性离子设置查看各定性离子情况，是否正确

6.2.6校正曲线设置设置曲线是否过原点，拟合方式等

6.2.7验证点击<验证>，用于验证数据处理方法编辑的完整性和准确性，如有问题，会弹出错误表，内分条列出错误问题。

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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 6.2.8退出验证通过后，点击<退出>，弹出是否应用窗口，点击<是>。

6.2.9得到样品浓度表格和标准曲线

6.3打印定量结果

6.3.1点击<文件>菜单中的<打印>，弹出打印窗口

6.3.2在窗口中点击 <编辑>，选择合适的报告模板，并按<确定>，即可。

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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 7、仪器维护

7.1仪器日常操作维护主要如下表内容：

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安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

三重四级杆工作模式

三重四级杆工作模式 Experiment modes on a triple quadrupole mass spectrometer 三重四极杆质谱仪作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品，已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。那么它的优势在哪里呢？我们来根据三重四极杆 动态扫描，scaning 全扫描，full scan 全扫描用于检测离子源产生的离子流中，各种离子的m/z和强度。从全扫描得到的信息可以知道目前色谱中的组分状态。这时对简单的成份可以直接定量；对于复杂的成分可以做进一步的分析。由于ESI离子源能够产生许多m/z大于3000的离子，但是三重四极杆的m/z上限一般达不到3000，所以并不是所有离子都被检测出来。 在仪器内部，可以使用Q1或者Q3做全扫描，两者的差别是混合离子的离子束是否通过了碰撞室Q2。如果使用Q3作为扫描，离子会在Q1、Q2中损失一部分，灵敏度会有一些下降。通常Q3扫描只是用来标定Q3的质量轴的。不过我们倒是经常使用Q3做全扫描，因为我们需要把Q1开到高分辨模式，Q3开到Unit，Q3的灵敏度反而高一些。 总结一下，全扫描的作用是： 1.做监视，挑选需要进一步分析的离子 2.定量简单的组分 3.矫正Q1、Q3的质量轴

加强型全扫描，enhanc ed full sc an 【没写呢】 子离子扫描，pruduct ion scan 子离子扫描可以得到母离子的碎片信息。这些信息可以帮助操作者了解母离子的结构信息，区别几种m/z相同的母离子，降低假阳性率。 这时Q1工作在SIM模式，即只允许母离子这一种m/z的离子通过；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式（CID，Collision Induced Dissociation），气压上升、碰撞能量提高；Q3在做全扫描，检测Q2产生的碎片离子的m/z和强度。 子离子扫描的作用是： 1.通过母离子碎片种类和强度的差异来区别m/z相同的母离子 2.了解母离子的结构 母离子扫描，parent ion scan 母离子扫描可以知道离子束中哪些母离子具有我们感兴趣的基团碎片。 仪器内部Q1处于全扫描模式；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式；Q3用SIM监视感兴趣的碎片。 想一下，碎片离子的m/z一定比母离子小么？ 中性丢失扫描，neut rual loss scan 中兴丢失扫描用于检测哪些母离子丢失了中性的基团。 这里的中性基团是指如脱水反应中的水分子一样的小分子，它们在碰撞室内以碎片的方式掉下来，但是并不带电荷。 仪器内部Q1处于全扫描模式；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式；Q3也处于全扫描模式。只是Q1在每一瞬间的m/z和Q3当时的m/z值之差是一个固定值，即中性碎片的m。 对于多电荷母离子在计算时应考虑多电荷的影响，很可能子离子的m/z在电荷数减少后比母离子的m/z还要大。所以没有扫描到中性丢失并不意味着这里一定没有这样的反应，很可能是母离子的电荷状态影响了。

布鲁克液质联用操作规程

布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。

气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)

气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。

气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。

一、三重串联四极杆气质联用仪(进口)

一、三重串联四极杆气质联用仪（进口） 一、具体用途：环境中永久性污染物和环境中农药残留分析等残留分析。 二、技术规格和性能要求 1.工作条件 1.1电源:220V，50Hz 1.2温度:操作环境20?C -35?C 1.3湿度: 操作状态25-50%，非操作状态20-80% 2.性能指标 2.1 气相色谱仪 色谱性能：要求能同时安装不少于两个进样口和两个检测器。保留时间重现性<0.008% 或<0.0008 min ；峰面积重现性<1%RSD, 2.1.1柱箱 2.1.1.1操作温度：室温以上4?C -450?C 2.1.1.2温度分辨：1?C温度设定，0.1?C程序设定 2.1.1.3降温速率：从450?C降至50?C<250秒 2.1.1.4最大运行时间：999.99分钟 2.1.1.5 20梯度/21平台程序升温 2.1.1.6 温度稳定性: ＜0.01?C /1?C环境变化 2.1.1.7升温速率：升温速度0.1-120?C/min 2.1.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制) 2.1.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比，电子流量控制隔垫吹扫，最大压力可到150psi 2.1.2.2最高使用温度400?C *2.1.2.3压力设定精度：0.001psi 2.1.2.4 最大分流比:7500:1 2.1.2.5 流量设定范围：0-1250ml/min（以H2，He为载气时） 2.2反吹和保留时间锁定功能 2.2.1反吹功能大大缩短运行时间,确保系统的稳定性和增加柱寿命 *2.2.2 具有更换色谱柱不泻真空的功能 2.2.3具有保留时间锁定功能 2.3液体自动进样器 2.3.1 液体进样量范围：通常介于0.1-50μL之间 2.3.2 样品瓶位数：不少于15位 2.3.3 进样量线性：≥99% 2.3.4 面积重现性：小于0.3% RSD

安捷伦气质联用仪操作规程

Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控 在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程 泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转 速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为

三重四极杆气质联用仪气质联用仪技术指标

1 三重四极杆气质联用仪气质联用仪技术指标 一总体性能要求 仪器类型为三重四极杆气质联用仪，可以与气相色谱仪，能对目标化合物进行高灵敏度、高选择性的筛查和对痕量化合物的准确定量，并具有自动的定性确认功能。 *投标文件需要提供投标产品的中英文参数的官网链接，以备核查技术要求。如果出现供货产品的技术性能参数不符合投标文件标注参数的，产品制造商或投标人需承担双倍赔偿和相应法律责任。二配置要求 *配置清单(配置中需要提供对应的供货号) 1GCMSMS 质谱主机(EI 源)数量1 2气相色谱主机数量1 3分流/不分流进样口(含电子流量控制)数量1 4色谱反吹组件（包括反吹硬件、独立的电子流量控制和阻尼柱等。）数量1 5样品位160位液体自动进样器数量1 6超过1050种农药和环境污染物的MRM 数据库数量1 75MS 30m*0.25mm*0.25um 数量2 8稳压电源一套，功率不小于6KW，蓄电工作时间不小于1小时数量1套 9氦气过滤器1个，衬管20支，石墨垫20个，泵油3L 以上，石墨密封垫（进样口端及质谱端各20个），柱螺帽（进样口端及质谱端各5个），柱螺帽（死堵3个），自动进样针10支，O 型环20个，隔垫200个，调谐液1支 10安装工具包1套 三工作条件 1电源:220V，50Hz 2温度:操作环境20?C -35?C 3湿度:操作状态25-50%，非操作状态20-80% 四仪器性能参数 气相色谱部分： 1柱箱 1.1操作温度：室温以上4?C -450?C 1.2温度分辨：1?C 温度设定，0.1?C 程序设定 1.3降温速率：从450?C 降至50?C<250秒 1.4最大运行时间：999.99分钟

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求 1．技术指标： 1.1质谱部分 1.1.1质谱仪主机 ▲1.1.1.1质量数范围(m/z)：覆盖5-2000 m/z。 1.1.1.2最高分辨率：分辨率≤0.5amu。 1.1.1.3扫描速度：≥18000amu/s。 1.1.1.4质量稳定性：±0.1amu (24hr)。 1.1.1.5最小离子驻留时间：1ms。 1.1.1.6三重四极杆扫描模式：全扫描(Full Scan)，选择离子扫描(SIM)，多反应监测扫描(MRM)，子离子扫描，母离子扫描，中性丢失扫描。 1.1.1.7具备同时定性定量功能，具备MRM+PICs或MRM+EPI扫描功能。 1.1.1.8具备离子富集功能。 1.1.1.9真空系统：大抽速无油机械泵(终生无需泵油)和长寿命涡轮分子泵组合高真空系统, 无需额外水冷却系统，自动断电保护功能。 1.1.2离子源 ▲1.1.2.1需配置ESI和APCI复合离子源，离子源具有真空隔断阀，无须真空系统放空，即可拆洗离子源，可实现气路电路连接，自动识别，不需进行额外操作。复合源模式：一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子方式数据等四张谱图，便于方法开发，ESI和APCI间切换时间≤20ms 1.1. 2.2离子源可加热，确保离子化更为充分, 辅助加热温度最大可达600℃以上,确保最大的离子化效率和抗基质干扰能力。 ▲1.1.2.3离子源接口采用锥孔结构和锥孔反吹技术，无毛细管设计,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。 1.1.3检测器性能以及灵敏度 1.1.3.1动态线性范围：定量超过六个数量级。 ▲1.1.3.2正/负离子快速切换扫描，同时测定正、负离子化合物，切换速度：≤18ms。 ▲1.1.3.3灵敏度(需提供制造商盖章的原版技术参数作为证明文件)

液相色谱-三重四极杆质谱法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1049-2019 水质 4种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 Water quality —Determination of 4 nitrophenol compounds —Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-10-24发布 2020-04-24 实施

目次 前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1) 2规范性引用文件 (1) 3方法原理 (1) 4干扰和消除 (1) 5试剂和材料 (2) 6仪器和设备 (2) 7样品 (3) 8分析步骤 (3) 9结果计算与表示 (5) 10精密度和准确度 (6) 11质量保证和质量控制 (7) 12废物处理 (7) 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (8) 附录B（资料性附录）质谱参考条件 (9) 附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (10) i

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种硝基酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。 本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii

TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书

TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 □ 非受控：（盖章） □ 受控：（盖章） 受控编号： 编制：年月日 审核：年月日 批准：年月日

1目的 制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2适用范围 本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机 3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。 3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。 3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Forelin e pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。 3.2调谐 3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面： 输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。

TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪操作总结

TSQ Quantum Access MAX质谱仪 一、质谱的开关机 开机顺序：总开关→真空开关（大于4小时）→电子开关 关机顺序：仪器置于standby状态→电子开关→真空开关→总开关 Reset键的应用：仪器死机或其它错误 二、调谐和校准 1、校正液：聚酪氨酸136（货号88325）。注意吸取时注射器中气泡 2、ESI源，B档，正离子，调谐液流速5μl/min，并得到稳定的喷雾，注意：管路连接处不要漏液 Fullscan：m/z150~1050，scan time为1.2s 在Control / Scan 模式工具栏上点击Compound Optimization Workspace按钮，调整参数 喷雾电压：3000~3500 鞘气：1~15 辅气：0~5 离子传输毛细管温度270℃ 调谐液流速1 ~15 μL/min 3、聚酪氨酸单体m/z182.082 聚酪氨酸三聚物m/z508.208 聚酪氨酸六聚物m/z 997.398 ?m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰（没有高于它们的峰）。 ?每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。 ?聚酪氨酸峰强度是否高于107。 ?信号是否稳定，每次扫描的误差小于15%。 ?质谱峰形是否对称，是否能完全分辨，是否完整。 4、自动调谐：在Tune Master 窗口中点击System Tune and Calibration Workspace 按钮，选Auto Tune-Calibration

三、化合物质谱条件的优化 1、连接：采用三通或六通阀与定量环 2、可自动优化的参数： 喷雾电压：3000~4500，流动相流速0.2~0.4ml/min鞘气30~45，辅气5~15 若采用SRM模式，还需优化碰撞能 3、手动优化的参数：气化器温度（H-ESI离子源），离子传输毛细管温度270~350℃ 信号强度：106为好，不建议超过107，不要低于105 四、工作站Xcalibur Instrument Setup→Sequence Setup Processing Setup Quan Browser 1、仪器方法

Agilent 7000 型三重串联四级杆 气相质谱仪现场培训教材

Agilent 7000 型三重串联四级杆气相质谱仪现场培训教材

Ⅰ.7000型质谱仪概述及工作原理一、三重四级杆质谱仪的优点(与单四级杆质谱相比) ?在高化学背景样品中可以对目标化合物选择性定量。 ?在复杂的基体中可以获得更好的信噪比。 ?可以达到飞克水平的检测限和定量。 ?对某些样品分析的应用能够满足严格的法规限制。 二、仪器结构概述

7000型三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六极杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 离子源： 四级杆： 双灯丝 常用的离子源温度: 230℃

六极杆碰撞池： 被分析的样品气态分子进入离子源，被电子轰击转化为离子。 电子轰击（electron impact,EI）离子源，其构造原理如图 1 Array 图1 电子轰击离子源( EI )

在电离室内，气态的样品分子受到高速电子的轰击后，该分子就失去电子成为正离子（分子离子）： 分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 图2 化合物电离过程 在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离子被推出离子化室，而形成离子束，离子束经过加速极加速，而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极（电子接收屏）捕集。分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 EI 源的特点： ? 电离效率高,灵敏度高； ? 应用最广； ? 稳定，操作方便； ? 结构简单，控温方便； 四、四级杆质谱仪工作原理 样品分子在 GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入四级杆质量分析器。 在四级杆质量分析器中，生成的离子根据它们的质荷比(m/z)被分离。 M + (M -R 2)+ (M -R 3)+ Mass (M -R 1)+ : R1 : R2 : R3 : R4 : e

安捷伦气质联用仪操作规程

1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面 板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结

果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为 标准谱图调谐文件名为 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定 点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。

安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解

液质联用仪 本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。物质只要能溶于液体，均可以被检测。本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测， 超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。 离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于

分析在碰撞池中产生的碎片离子。实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。 原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 样品检测步骤： 准备样品→液质调谐即检测仪器各项参数，如达标，则调谐通过，--调谐通过后准备UPLC（准备流动相，含挥发性酸，碱或盐；排气；编辑参数；平衡色谱柱）→编辑QQQ参数(选择三重四级杆的工作方式，扫描范围，毛细管出口处碎裂电压等参数）→保存采集方法，输入样品信息→样品检测→在定性分析软件中查看数据→数据处理，打印报告 根据《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》规定： 在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的

质谱的分类,原理及使用

第一包：液相色谱-质谱-质谱联用仪 技术指标明细： 1. 仪器应用范围及要求 1.1. 应用范围：用于农残、食品等小分子定量分析等。 1.2. 仪器要求：超高压二元液相-三重四级杆串接质谱联用仪。 1.2.1. 为保证仪器性能和仪器兼容性，最好要求超高压二元液相色谱仪和三重四 级杆串接质谱仪的生产厂商为同一生产厂商。 *1.2.2. 为保证仪器质量和品牌可信度，要求生产厂商所提供的同型号的超高压二元液相-三重四级杆串接质谱联用仪在中国有较大的用户群。 2. 工作条件 2.1. 电力要求：220-240V，单相 2.2. 工作温度：15-30 o C 2.3. 相对湿度：<80% 3. 液相色谱-质谱-质谱联用仪指标 3.1. 液相色谱仪部分 3.1.1. 超高压二元泵指标 *3.1.1.1. 超高压二元泵系统。 3.1.1.2. 流速精密度：<0.07%RSD 3.1.1.3. 流速范围：0.001-2.0 mL/min, 0.001ml/min步进 *3.1.1.4. 操作压力：不低于600 Bar 3.1.2. 在线真空脱气机 3.1.2.1. 四通路以上在线真空膜过滤技术 3.1.3. 自动进样器指标 3.1.3.1. 进样范围：0.1-40 μL增量为0.1 μL。

3.1.3.2. 进样精度：< 0.3% RSD 3.1.3.3. 样品容量：可放置多孔板和2-mL样品瓶 *3.1.3.4. 样品残留：<0.005%（DAD检测） 3.1. 4. 柱温箱 *3.1.4.1. 控温范围：室温下10-70℃ 3.1.5. 二极管阵列检测器（DAD） 3.1.5.1. 光源：氘灯和钨灯 3.1.5.2. 二极管个数：512或1024 *3.1.5.3. 最快采样速率：80HZ 3.1.5. 4. 波长精度：1 nm *3.1.5.5. 基线噪音：±1?10-5 at 600±20 nm（1 mL/min甲醇） 3.1.5.6. 基线漂移：1?10-3 AU/h at 254nm （1 mL/min甲醇） 3.2. 质谱仪部分 3.2.1. 质量数范围(m/z)：30-1500 m/z 3.2.2. 分辨率: 单位质量分辨率≤0.7。 *3.2.3. 灵敏度: 分辨率≤0.7时，ESI正离子：1 pg 利血平（Reserpine），考察m/z 609>195, S/N>300:1（峰峰比）。 *3.2.4. 扫描速度: >3000 amu/sec 3.2.5. 定量分析功能，动态范围：> 2×106 3.2.6. 离子源和进样方式 3.2.6.1. 离子源接口适用于100%有机相到100%水相，耐用一定浓度的缓冲液。 3.2.6.2. ESI与APCI独立源，离子源切换方便、快速，无需放空质谱真空系统，清洗、维护方便。 *3.2.7. 检测器: 电子倍增器设计。 3.2.8. 工作站软件，5年内免费升级。 3.2.9. 单点控制所有的液相部分和质谱部分。可以实现数据采集，数据分析，液 相和质谱同步控制，在线监测，反馈显示和序列采集。 3.3．售后服务：

Agilent 7000B三重串联四级杆气质联用仪操作规程

作业指导书第1版第0次修订 Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程 文件编号： 版本：第 1 版 编制： 审核： 批准： 发布日期： 2018-02-05 实施日期： 2018-02-05 受控状态： 受控号： 持有人签名： XXXXXX有限公司发

文件编号：版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施： 修订页 第2页共21页

文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程 1、目的 制定Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2、范围 本操作规程适用于Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪的使用、维护以及管理。 3、职责 3.1仪器负责人：负责仪器使用预约登记，安排操作人员正确使用及维护仪器。 3.2技术负责人：负责预约使用的批准。 3.3检测员：按操作规程正确使用仪器，填写仪器使用记录和维护记录。 4、操作规程 4.1开机步骤 4.1.1打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。 4.1.2打开计算机，输入账号:Admin密码:3000hanover登录进入Windows系统。 4.1.3确认毛细色谱柱已经装好，打开 7890B电源开关。打开7000B质谱仪电源，在打开质谱电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。 4.1.4在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。 第3页共21页

Agilent 7000A 三重串联四级杆质谱操作现场培训教材

Agilent 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪仪器操作现场培训教材

注意 包含在本手册中的内容按“现状”提供，若在后续版本中有任何更改，恕不另行通知。 安捷伦科技有限公司不对本手册及其所包含的信息做出任何的担保。 安捷伦科技有限公司不对因提供、使用或执行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。 手册中的内容未经安捷伦科技公司的事先同意和书面许可，不得拷贝或复制。 售后服务中心电话：800-820-3278 中文网站地址：https://www.sodocs.net/doc/7118095708.html,/chem/cn

Ⅰ.7000A质谱仪概述及原理 一、系统概述 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪与安捷伦的7890气相色谱联用。质量范围到1050u，具有每秒500次的快速的多反应监测(MRM)性能。 和5975C单级四极杆GC/MS一样，7000A三重四极杆GC/MS的可靠性来自于安捷伦独有的、被很好证明的加热石英镀金双曲面四极杆质量分析器。 7000A质谱仪还配有温度可达350℃的离子源 数据采集软件是Mass Hunter GC/MS 软件系统。实时绘图可以显示分析样品的色谱和质谱信息；电子数据表格式的序列表使得编辑运行多个样品很方便；同时具有设定参数，编辑方法和质谱调谐的快捷按钮。

二、仪器结构概述 7000A三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六级杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 1、离子源 在GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入第一级 四级杆质量分析器(MS1)， 2、MS1 第一级四级杆质量分析器MS1根据质荷比进行离子过滤。在7000A 三重四极杆质谱仪中，添加后 过滤器来聚焦离开四极杆的离子流，增强了离子传输。 3、六级杆碰撞池 然后将通过MS1的离子引导到碰撞池中，在其中离子会碎裂。 碰撞反应池实际是充满氮气和氦气混合气体的六极杆碰撞池。将氦气用作碰撞反应池中的抑制气体，可减少来自氦气中性粒子的噪音，并提高碎裂过程的效率。 4、MS2 然后在进入第三级四级杆之前，预过滤器聚焦进入四级杆的离子流。第三级四级杆提供了第二过滤 阶段，该阶段进一步过滤产物离子。 5、检测器 使用高能检测器来检测通过第三级四级杆的离子。Agilent三轴高能倍增器电极检测器可实现高倍率、长寿命和低噪音。 6、真空系统 分流高性能涡轮泵提供了真空，并有效的排除载气和未离子化物质粒子，保证了产物离子的精确 定量。

气质联用仪操作规程

5973N+6890N气相质谱联用仪操作规程 一、开机 1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。 2、打开计算机，登录进入Windows 2000系统。 3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。 4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。 5、查看仪器状态及真空泵运行状态。 5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件： 5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀） 5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧） 5.1.3 连接MSD到一个接地电源。 5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。 5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。 5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。 5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。 5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。 5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。 5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。 二、调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。 1、使用自动调谐： 1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。

1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。 1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。 2、使用手动调谐： 手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。 三、GC配置编辑 1、自动进样器配置设定： 1.1进样量 1.2溶剂清洗模式 2、模块配置设定 2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。 3、色谱柱参数设定 3.1 添加/选择色谱柱 3.2 选择进样口、检测器及加热类型。 4、其他项设定 4.1 压力 4.2 温度 4.3 阀进样/DEAN SWITCH等 四、数据采集方法编辑 1、调用已有方法 2、编辑整个方法 2.1 进样器：手动/自动 2.2 柱模式：流量（恒流）、压力（恒压）