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电子衍射原理

第一节 电子衍射的原理

第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c 是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。 Fresnel (菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像(不加透镜)就是一个典型的Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象。在电镜的图像模式下,经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer(夫朗和费)衍射是远场衍射,它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲,光束之间要发生衍射,必须有互相叠加,平行光严格意义上是不能叠加的,所以在没有透镜的前提下,夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下,可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理,X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上,但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球(X射线波长的倒数),即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值,所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理,因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时,它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。

电子衍射的原理

第一节 电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g 是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理

在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。 Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像(不加透镜)就是一个典型的Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象。在电镜的图像模式下,经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer(夫朗和费)衍射是远场衍射,它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲,光束之间要发生衍射,必须有互相叠加,平行光严格意义上是不能叠加的,所以在没有透镜的前提下,夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下,可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理,X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上,但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球(X射线波长的倒数),即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值,所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理,因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时,它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。 论:X射线并非严格的夫朗和费衍射,但可以将其当成夫朗和费衍射处理。 电子衍射是有透镜参与的Fraunhofer(夫朗和费)衍射,所以与X射线衍射的相比,它才是严格的远场衍射。

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法; 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定; 3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样; 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。平 行入射电子束通过试样后,由于试样 薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组(hkl)将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知, 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流,使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合,则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大,显示在荧光屏上。 显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 (a)单晶(b)多晶(c)非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下: (1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。

电子衍射(材料分析方法)

第十章电子衍射 一、概述 透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。若中间镜物平面与物镜像平面重合(成像操作),在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像;而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合(衍射操作),在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。本章介绍电子衍射基本原理与方法,下章将介绍衍衬成像原理与应用。 电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点(图1,书上图10-1)。由于电子波与X射线相比有其本身的特性,因此,电子衍射和X射线衍射相比较时具有下列不同之处: (1)电子波的波长比X射线短的多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约10-2rad;而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近90°。 (2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 (3)因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球德半径很大,在衍射角θ较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。 (4)原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),这使得二者要求试样尺寸大小不同,X射线样品线性大小位10-3cm,电子衍射样品则为10-6~10-5cm,且电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟,而X射线以小时计。 (5)X射线衍射强度和原子序数的平方(Z2)成正比,重原子的散射本领比轻原子大的多。用X射线进行研究时,如果物质中存在重原子,就会掩盖轻原子的存在。而电子散射的强度约与Z4/3(原子序数)成正比,重原子与轻原子的散射本领相差不十分明显,这使得电子衍射有可能发现轻原子。此外,电子衍射因子随散射教的增大而减小的趋势要比X射线迅速的多。 (6)它们的穿透能力大不相同,电子射线的穿透能力比X射线弱的多。这是由于电子穿透能力有限,比较适合于用来研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。由于物质对电子散射强,所以电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当。所以电子衍射要考虑二次衍射和其他动力学效应;而X射线衍射中次级过程和动力学效应较弱,往往可以忽略。

电子衍射原理

第一节电子衍射的原理 1.1电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。 1.2电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer (夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。

第九章 电子衍射

第九章电子衍射 1、分析电子衍射与 X 射线衍射有何异同(**) 电子衍射原理与X射线相似 相同之处:都是满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件,两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上是大致相似的。 不同之处: 1)电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为10e-2rad。而X射线产生衍射时其衍射角最大可接近π/2。(这是电子衍射花样特征不同与x射线衍射的主要原因) 2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易点阵与爱瓦德球相交截的机点,结果使略微偏离布拉格条件的电子束可能发生衍射。 3)因为电子波的波长短,采用爱瓦德球图解式,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似的看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内,这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直接地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。 4)原子对电子的散射能力远高于对X射线的散射能力(约高四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 2、倒易点阵与正点阵之间关系如何倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系(**)答:倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间(倒易空间)点阵,通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果,可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一倒易面上阵点排列的像。

关系: 1)倒易矢量ghkl 垂直于正点阵中对应的(hkl )晶面,或平行于它的法向Nhkl 2)倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面 3)倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数,即ghkl=1/dhkl 。 4)对正交点阵有a*θL R tan2?=θ θθsin 22sin 2tan ≈≈d 1有能产生衍射的斑点都扩展为一个圆环,故为一系列同心圆环。 3)非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。 形成机理:非晶没有整齐的晶格结构。 8、 单晶与多晶衍射花样分别如何进行标定(*****)。 详情请看电子衍射3-11-14ppt (1)晶体结构已知单晶电子衍射花样标定 ①标准花样对照法:只适用于简单立方、fcc 、bcc 和hcp 的低指数晶带轴。因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到,如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致,则基本上可以确定该花样。 不过需要注意的是,标定完了以后,一定要验算它的相机常数,因为标准花样给出的只是花样的比例关系,而对于有的物相,某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似,但是由两者算出来的相机常数会相差很远。 ②已知相机常数和样品的晶体结构 ·测量R 1、R 2、R 3、R 4 ·根据Rd=L λ求出d 1、d 2、d 3、d 4。查附表可以确定{H1K1L1}、{H2K2L2}、 … ()()0r r ha kb lc ua vb wc ****?=++?++=

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