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真空碳化处理对聚丙烯腈基碳纤维介电性能的影响

万方数据

?48?材料导报:研究篇2010年9月(下)第24卷第9期

供了参考。

1实验

实验过程分为2个部分,第1部分是将二维平面编制的PAN预氧化纤维布(吉林化工厂购置,丝束为6k)置于ZR孓100真空烧结炉(锦州三特)中,抽真空至0.1MPa后,以10℃/min的升温速率将预氧化纤维布分别升温至650℃、700℃、750℃、800℃和850℃并保温碳化处理2h,然后随炉冷却到室温。第2部分是将购置的预氧化纤维布在zR孓100真空烧结炉中以同样的升温速率(10℃/min)升温至650℃,并分别保温碳化10min、2h和4h,然后随炉冷却到室温。取出纤维布。通过扫描电子显微镜(SEM)观察纤维表面形态的变化,取出一束纤维丝作为测试纤维导电性的样品。最后把经碳化处理的纤维编织布分别折叠成3层并用环氧树脂(西安树脂厂)粘在一起,制成尺寸为22.86ram×10.16mm×3mm的介电常数测试试样。在安捷伦E8362B型网络分析仪上测试试样的介电常数,测试频率为8.2~12.4GHz。

2结果与讨论

2.1纤维的表面形貌分析

图1为未经碳化处理及分别经碳化温度为750℃、800℃和850℃处理后PAN预氧丝的表面形貌照片。

图1不同热处理下聚丙烯晴基纤维的SEM照片

Fi吕lSEMmicrophot惦ofPANfiberwithdifferent

treatmenttemperature

从图1(a)中可以看出,原始纤维表面具有大量的轴向沟槽。经750℃碳化处理后,纤维表面沟槽数目减少,但沟槽变深。同时在纤维表面出现了少量很小的凹坑(见图l(b))。当碳化温度进一步升高至800℃时,预氧丝的直径出现了明显的收缩现象,由原来的10肛m左右缩小至5肛m左右,纤维表面出现大量尺寸较大的凹坑,局部纤维表面脱落,原来的纵向沟槽消失。当碳化温度进一步升高至850℃时,PAN预氧化纤维表面变得非常疏松,这是由于PAN预氧化纤维布在碳化过程中,高分子聚合物分解产生的小分子逸出时在纤维表面留下痕迹所致比省]。当碳化温度为500一--750℃时,纤维的收缩主要是由脱氮反应和分子链交联引起的,因此在此阶段纤维的收缩现象并不是很明显。而当碳化温度为800~850℃时,收缩率变化的波动性比较大,但总体上收缩较小,同时纤维刚度增加,大分子移动困难,导致纤维收缩较小【7]。当碳化温度为750~800℃时,纤维内部大分子链都开始裂解,非碳原子逸出纤维.使此温度段的纤维发生明显收缩。2.2纤维的介电性能

图2和图3是纤维介电常数与频率的关系曲线图。由图2可知,当碳化温度为650℃时,纤维的介电常数实部值和虚部值分别为2.7和2.1,且其值在测试频段内基本保持不变。当碳化温度升高到750℃时,纤维的介电常数实部值和虚部值都有明显的增大,分别为8~4和31.7~18.1,且其值在测试频段内随频率的增大而减小。原因是在此温度范围内,纤维内部大量的高分子聚合物发生了裂解,生成少龟的无机碳原子,从而使复介电常数实部值、虚部值有一定程度的增大。纤维的电导率在此阶段也有所增大,如图2(a)所示。当碳化温度升高到800℃时,纤维的介电常数实部值和虚部值都达到最大值,分别为28~8和72~42。原因是随着碳化温度的升高,纤维碳化程度增大,纤维内部生成了更多的无机碳原子,其电导率在此时也达到一个最大值,从而使复介电常数的虚部值达到最大。同时由于温度的升高,纤维内部无机碳含量增加。极化现象也愈加明显,使复介电常数的实部值增大。当碳化温度升高至850℃时。介电常数的实部值没有明显的增大,而虚部值减小。这是由于小分子气体逸出十分迅速,在纤维表面及内部形成大量微小空洞,大量小气孔的存在导致纤维电导率减小。

图2不同碳化温度下PAN纤维介电常数实部值(a)

和虚部值(b)与频率的关系

n番2Therealia)andimaginaff{b)partsofpermittMty

withdifferenttemperature

根据图2的介电常数与频率关系图可知,在保温2h时,纤维布经650℃和700C处理后的介电常数实部值和皇I一昌l

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真空碳化处理对聚丙烯腈基碳纤维介电性能的影响

作者:沙婷, 罗发, 卿玉长, 周万城, 朱冬梅, 苏晓磊, SHA Ting, LUO Fa, QING

Yuchang, ZHOU Wancheng, ZHU Dongmei, SU Xiaolei

作者单位:西北工业大学凝固技术国家重点实验室,西安,710072

刊名:

材料导报

英文刊名:MATERIALS REVIEW

年,卷(期):2010,24(18)

被引用次数:1次

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引证文献(1条)

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本文链接:https://www.sodocs.net/doc/7b6418018.html,/Periodical_cldb201018014.aspx

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