工业硅化学分析方法

工业硅化学分析方法

第五部分杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法

（征求意见稿）

编制说明

昆明冶金研究院

2013-04-10

《工业硅化学分析方法第五部分杂质元素含量的测定

X射线荧光光谱法（征求意见稿）》

编制说明

1工作简况

1.1目的和意义

工业硅是现代工业尤其是高科技产业必不可少的材料，被广泛应用于化工、冶金、电子信息、机械制造、航空航天、船舶制造、能源开发等各工业领域，近十多年来，硅产业在原料精选、工艺、设备、精炼等方面不断提升和进步，工业硅产品由原来大部分作为冶金用硅发展到能满足多方面需求的化学用硅，大量用于有机硅、半导体材料及电子等诸多行业。尤其是近年来随着光伏产业的高速发展，工业硅的需求量日益增大，对其中的杂质含量也提出了更多、更高的要求，同时也对工业硅的分析检测也提出了新的要求。

现行国家标准GB/T 14849《工业硅化学分析方法》前5个部分中分别规定了铁、铝、钙、钛、锰、镍六个元素的测定方法，而没有铜、磷、镁、铬、钒、钴元素的分析方法，满足不了行业发展的检测需求。因此，制定科学完善的分析标准，在生产、贸易过程中对杂质元素进行规范的检测和有效的质量控制，对硅产业的发展有积极的促进作用和长远的现实意义。

1.2任务来源

2011年12月，昆明冶金研究院提出《工业硅化学分析方法：第五部分：杂质元素含量的测定：X射线荧光光谱法》国家标准项目立项建议书，由国家标准化管理委员会将其列入2012年度国家标准制定项目计划，2012年12月，全国有色金属标准化技术委员会根据国标委综合[ 2012 ] 92号文正式下达了计划号为20121952 -T- 610《工业硅化学分析方法第5部分：杂质元素含量的测定：X射线荧光光谱法》国家标准的起草任务，确定由昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司，云南永昌硅业股份有限公司等单位负责本标准的修订工作，任务完成时间为2013年1月～2014年12月。

1.3起草单位

昆明冶金研究院创建于1953年，是国家高新技术企业、云南省创新型试点企业，是国家级企业技术中心——云南冶金集团股份有限公司技术中心的核心研发机构，是云南省选冶新技术重点实验室、国家博士后科研工作站、国家科技部国际合作基地的依托单位，同时也是云南省湿法冶金工程技术研究中心、云南省铝电解节能减排工程技术研究中心、云南省铅冶金工程技术研究中心、云南省锰系列产品工程技术研究中心及云南省多晶硅产业化关键技术工程研究中心的主要依托单位，拥有云南省锗钛系列高新技术产品的技术开发创新团队、云南省铝电解冶金新技术创新团队、云南省加压湿法冶金技术应用研究创新团队、昆明市低成本多晶硅技术创新团队和昆明市钛及钛产品开发科技创新团队。现有资源开发（选矿）、冶金、物质成分、分析测试、材料、工程设计和环保等多个研究部门，主要从事矿产资源开发利用、技术研发与技术服务；冶金、环保技术开发与服务；新材料研究与开发；采、选、冶工程设计、民用建筑设计；矿石及金属产品中多元素分析、合金材料相分析和结构测定；矿物组成与赋存状态、各种材料成份结构分析等。

现有职工310余人，具有中、高级职称人员124人，其中：博士生导师3人、正高级工程师18人，百千万人才全国人选1人，云南省学科带头人2人，科技创新团队5个，云南省技术创新人才4人；与国内外30多个相关单位建立了科技合作关系，广泛开展与澳大利亚联邦科学与工业组织、美国犹他大学、澳大利亚昆士兰大学、澳大利亚蒙特艾萨公司、南非贝特曼公司等院校、科研单位及知名企业的科技合作、人才交流、信息交流；面向东南亚越南、老挝、缅甸等周边国家开展技术输出及对外技术服务。服务领域遍及全国30多个省、市、自治区及周边国家的矿冶企业，与云铜集团、云锡集团、昆钢集团、云南地矿股份公司、云南金鼎锌业有限公司、云南华联锌铟股份有限公司、甘肃白银公司、金川公司等省内外大集团、大公司的科技合作及技术服务，曾为重大矿产资源的开发利用提供了卓有成效的技术支撑。同时为中小型矿冶企业开展技术服务，促进了边疆少数民族地区区域经济的发展。

建院近60年来，共完成3000多项科技项目，根据科研成果建成260多个大中型矿冶企业，研究并推广应用70余项新工艺、新技术，为云南及我国冶金工业的发展做出了积极贡献。

本院分析测试研究部现有在职人员45人，其中有教授级高工3人、高级工程师22人、工程师15人。内部研究开发的分析方法汇编成方法集共23部，具有优良的科研传统和较强的研究能力；配备了目前世界上最为高端的诸多精密分析仪器，拥有

ICP-AES、ICP-MS、GD-MS（辉光放电质谱）、X射线荧光光谱仪、X射线衍射仪、MLA（矿物解离度定量测定仪）、电子探针、光电直读光谱、原子荧光、原子吸收、高频红外碳硫分析仪等多套设备。

1.4 主要工作过程

昆明冶金研究院接受任务后，成立了《工业硅化学分析方法第5部分杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法》国家标准编制组，编制组根据国内多家工业硅检测机构以及工业硅厂家的X射线荧光光谱法测定杂质元素情况，结合《工业硅》修订草案制定了讨论稿。2012年9月在贵阳召开了有色金属标准讨论会上对讨论稿进行充分讨论，针对讨论稿存在的问题，确定了编制组成员的任务分工和实验计划。组织专业技术人员做了大量工业硅中杂质元素含量的X射线荧光光谱法的实验工作，结合实际情况和具体实验结果，对拟制定的标准所涉及的内容、范围、适用性、可操作性、科学性等内容进行了认真研讨、论证和改进。

2013年4月，根据前期实验情况和实验结果不断改进，又对标准文本的内容作了进一步的完善，形成征求意见稿。

2标准编写原则和编写格式

2.1 编写原则

本标准是在昆明冶金研究院的操作规程基础上，结合长期的生产实践情况来制定编写的，主要针对应用单位对工业硅产品中杂质元素含量的检测需求为依据进行编制。本标准起草过程中遵循如下原则：

一是普遍适用性原则，根据国内工业硅生产和使用企业的具体情况，力求做到标准的合理性与实用性，标准规定的检测方法中实验仪器、试剂易购买，实验条件易达到，检测范围能普遍满足各行业对杂质含量的要求。

二是先进性和科学性的原则，实验结果具有可靠性，标准规定的检测方法在同一实验室检测结果应具有长期稳定性，不同实验室之间的检测结果具有一致性，标准能积极有效的规范工业硅中杂质含量的分析方法，也能满足国内外进出口贸易市场以及不同行业对工业硅杂质含量分析的需求。

标准在格式上严格按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分化学分析方法》的要求进

行编写。

2.2 确定标准主要内容

2.2.1 标准题目的确定

本标准题目延续前一版标准题目，仍为《工业硅化学分析方法第5部分杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法》，此题目完全概括标准主旨和中心。

2.2.2标准的适用范围

本标准规定了采用X射线荧光光谱法测定工业硅中杂质元素含量的分析检测方法。适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定。测定范围见表1：

元素质量分数% 元素质量分数%

铁0.020~1.50 铜0.001~0.050

钙0.010~1.00 磷0.001~0.050

铝0.050~1.00 镁0.001~0.050

锰0.0050~0.10 铬0.001~0.050

镍0.0010~0.10 钒0.0005~0.050

钛0.0050~0.10 钴0.0001~0.050

3实验部分

3.1试验方法

3.1.1试样要求

X射线荧光光谱测定的固体样品的制备方法主要有粉末压片法和熔融法，工业硅为高含量的单质硅，采用熔融法易与铂黄金坩埚反应，损坏坩埚，因而样品制备采用粉末压片制样法。粉末压片分析结果受样品的粒度、偏析、矿物效应、基体效应等影响，由于工业硅所含杂质元素含量不高，相互间影响小，因此主要考虑样品粒度及粒度对除铁效果的影响。

GB/T 14849.5-2010中提到分析样品应破碎处理通过0.074mm筛，并用磁铁吸去铁粉。通过试验，发现制样粒度过细由制样设备带来的外来铁会增多，用磁铁吸铁时，

外来铁和样品混在一起，再用磁铁除铁导致样品中铁含量减小。通过试验，样品粒度在6~10mm 时除铁速度快，但样品代表性差，数据波动大，样品粒度在1~4mm 时，只需3~5次就能将铁除去，而且此时样品代表性好，数据重现性好。所以，选择的最佳除铁粒度为1~4mm，工业硅样品，用磁铁吸3~5次后，就能将外来铁吸去，除铁后的样品缩分后作为分析样备用。

称取分析样15g样品，加入3克粘结剂，再用振磨机振磨2min，样品再次粉碎，此时样品粒度小于250目，荧光强度稳定，粘结剂又可得到充分的混合，压制出的样品片均匀光滑，测量结果稳定，结果见表1；

表1. 样品粒度1~4mm时除铁次数对检测结果的影响

试样

Fe（%）

不除铁1次除铁3次除铁5次除铁

工业硅5-191-10.416 0.375 0.360 0.365

工业硅5-169-10.345 0.311 0.299 0.300

工业硅6-078-20.417 0.419 0.378 0.380

工业硅7-198-10.379 0.339 0.349 0.340

工业硅7-208-20.253 0.247 0.237 0.240

工业硅7-42-050.375 0.358 0.365 0.365

工业硅6-062 0.397 0.381 0.365 0.376

工业硅7-188-1 0.345 0.327 0.331 0.329

工业硅7-189-2 0.311 0.307 0.284 0.284

工业硅7-190-1 0.334 0.325 0.311 0.322

3.1.2 粘结剂的选择

工业硅试样本身的黏性较小，在研磨样品和标准样品过程中，加入助磨剂有助于提高研磨效率，而且有利于研钵的清洗。常用的粘结剂有多种，试验分别对微晶纤维素、硼酸、淀粉用相同研磨时间，在相同压力和保压时间下制成样片，检测各元素含量，试验结果表明：无论选用那一种粘结剂都可得到稳定的结果，但用硼酸做粘结剂时，通过振磨机振磨2min后，样品粘磨不易清洗；淀粉和微晶纤维素效果差不多，但微晶纤维素的价格是淀粉的近十倍，本试验选用的是淀粉做为粘结剂，无论是选用哪种粘结剂，标准曲线与样品检测所有的粘结剂必须一致。

3.1.3 振磨时间及称样量的选择

称取一定量或不同量的工业硅样品，加3克淀粉及3滴三乙醇胺，选择不同的振

磨时间进行试验，由于工业硅杂质含量中铁、铝、钙含量比其他杂质含量高，本试验仅列出铁、铝、钙检测的结果。试验结果及比对结果见表3。

表3. 振磨时间及称样量试验

试样称样量

（g）振磨时间

（秒）

元素（%）

Fe Al Ca Si

工业硅-133 10 80 0.216 0.173 0.036 99.58

15 120 0.233 0.196 0.034 99.54

10 120 0.235 0.201 0.035 99.53

0.232* 0.190* 0.032*

工业硅-136 15 120 0.230 0.195 0.077 99.50

15 180 0.258 0.216 0.088 99.44

0.250* 0.185* 0.082*

工业硅-086 10 60 0.506 0.362 0.103 99.03

20 120 0.517 0.371 0.104 99.01

10 90 0.505 0.362 0.097 99.04

10 70 0.511 0.365 0.105 99.00

0.482* 0.354* 0.104*

试验表明：称样量在10~20克，研磨时间在60秒~180秒之间对检测结果无影响，但大于180秒时，形成团聚现象，料钵不易清洗。对此选定称样量为15克，研磨时间定为120秒。

3.1.4 压片压力

称取15克工业硅试样，加3克淀粉及3滴三乙醇胺，研磨120s，取出6g试样，用适量的硼酸垫底压片，磨具尺寸28mm，用压片机在不同的压力下，静态保压不同的时间制成样片，测得各元素含量。试验表明：压片机的压力在30T时，保压时间10~40s 以及压力在20T时，保压时间20~40s时检测结果基本一致，为了提高样品强度和测量精度，我们选择压片机压力30T，保压30s，制成的样片牢固，表面光滑。

3.1.5 样片制备

综上所述，样品的制备方法为：称取15g的试样（粒度为1~4mm并用磁铁吸去铁），加入3克淀粉及3滴三乙醇胺做为粘结剂，于振磨机上振磨2min，然后从中取出6g 试样，用适量的硼酸垫底，用压力机在30t压力下静态保压30s。卸压后取出样片，用吹风机吹去表面杂质后待测。

3.2 仪器测量参数

为保证仪器使用状态良好，各项性能指标稳定，主机需单独接地，接地电阻＜0.5欧姆。室内温度需保持恒温，测量时温度变化小于2℃，配置稳压电源，确保电压稳定，保证仪器因子K为常数。

将仪器的各项参数调整到分析元素的最佳值，各元素的分析线和S4 PIONEER的测量条件见表5。

表5 测量条件（X射线荧光光谱仪：布鲁克S4 PIONEER）

分析元素分析谱线晶体准直器

（0）

峰位

（0）

背景

（0）

电压

KV

电流

mA

峰位测量时间

s

Fe KαLiF 200 0.46 57.534 59.705 60 50 20

Al KαPET 0.46 144.710 147.579 27 111 30

Ca KαLiF 200 0.46 113.112 115.902 50 60 30

Ti KαLiF 200 0.46 86.180 89.291 50 60 16

Ni KαLiF 200 0.46 48.673 50.423 60 50 40

Co KαLiF 200 0.46 52.780 55.219 60 50 40

Cu KαLiF 200 0.46 45.040 46.503 60 50 40

Mn KαLiF 200 0.46 62.994 66.177 60 50 16

V KαLiF 200 0.46 76.978 75.255 50 60 20

P KαGe 0.46 141.048 143.584 27 111 30

Mg KαXS-55 0.46 20.511 22.223 27 111 30

Cr KαLiF 200 0.46 69.372 73.575 60 50 30

3.3 样品分析结果

本试验选用中钢集团吉林铁合金股份有限公司研制的GSB2001-94、SB03-2200-2008及GSB03-2201-2008、山东省冶金科学研究院研制Si1#~Si7#及美国进口的SRM57D工业硅标准样品，按上述方法制成标准样片，绘制工作曲线。对云南永昌硅业股份有限公司和昆明冶研新材料股份有限公司提供的样品，按试验方法分别测试11次，汇总数据，计算其平均值及标准偏差，测量结果和精密度均令人满意。

3.4 工作曲线的校正

为了使校准曲线的线性校正更加准确，根据试样中元素含量的范围选择合适的通道和适用校准曲线范围，选取一个杂质量接近该段校准曲线上限的标准样品，按仪

器操作要求进行校准曲线的线性校正，并保存校正系数。标准样品应选用与待测试样元素含量相近的同种标样，如果没有同种标样，也可以选择成分相近的标样进行工作曲线的校正。

校正完成后，可选择合适的标准样品，按试样分析步骤进行准确度验证分析。若准确度不符合要求，重新进行线性校正，直至准确度符合要求，若准确度符合要求，直接进行试样测定。

3.5 结果表示

分析结果以质量分数（%）表示，保留小数点后两位有效数字。

3.6 对比试验

计划下一阶段完成。

3.7 重复性和再现性

计划下一阶段完成。

4与现行相关法律、法规、规章及相关标准的关系

本标准属于工业硅的化学分析方法标准，领域内没有强制性标准，本标准与现行法律、法规和相关标准相协调、无冲突。

5重大意见分歧的处理和结果

标准起草小组前期进行了充分的准备和调研，并做了大量调查论证、信息分析和实验工作，在主要技术内容上，行业内取得了较为一致的意见，目前暂无重大意见分歧。

6标准作为推荐性国家标准的建议

本标准为我国工业硅的化学分析方法标准之一，内容了规定了工业硅中杂质含量的分析方法和要求，通过试验结果表明，方法较简单、快速、实用，具有较好的精密度和准确度，能够满足工业硅产品中杂种含量测定的要求，适用于用户对工业硅中杂质含量进行分析检测要求，具有较好的适用性和科学性。因此，建议《工业硅化学分析方法第5部分X射线荧光光谱法》作为推荐性国家标准发布实施。

7贯彻标准的措施建议

本标准为工业硅的化学分析方法标准之一，为使标准能更好地发挥作用，提高生产工业硅企业的产品质量水平，规范工业硅的国内外生产、使用以及进出口贸易中过程中杂质元素的检测方法。建议针对本标准制定切实可行的贯彻措施，做好宣传培训工作，使各相关单位的质检部门充分掌握标准中所规定的检测方法，并加强示范推广，让标准在工业硅的生产和应用过程中得以广泛推广。同时，对标准执行情况进行跟踪调查，及时发现标准执行中的问题，不断修改完善，提升标准水平，提高标准的科学性、合理性、协调性和可操作性。

8推广应用的预期效果

本标准是工业硅分析方法标准，将对我国工业硅的生产、贸易具有较强的指导作用，对保证行业内工业硅产品质量具有重要的作用。在理论成果方面，将形成完善规范的工业硅的化学分析方法，为工业硅产品质量控制提供技术保障，对提高我国工业硅的产品质量有积极的促进作用。

工业硅分析方法国家标准编

制组

2013-04-10

石灰石化学分析方法

石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润

湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕

铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法(标准状态：即将实施)

I C S77.120.60 D42 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 G B/Z39124 2020 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d c o n c e n t r a t e s D e t e r m i n a t i o no f a n t i m o n y c o n t e n t C e(S O4)2t i t r a t i o nm e t h o d 2020-10-11发布2021-09-01实施 国家市场监督管理总局

中华人民共和国 国家标准化指导性技术文件 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 G B/Z39124 2020 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2020年10月第一版 * 书号:155066四1-65610

前言 本指导性技术文件按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本指导性技术文件由中国有色工业协会提出三 本指导性技术文件由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本指导性技术文件起草单位:中华人民共和国连云港海关二株洲冶炼集团股份有限公司二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司二云南驰宏锌锗股份有限公司二国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安徽)二北矿检测技术有限公司二昆明冶金研究院二河南豫光金铅股份有限公司二山东恒邦冶炼股份有限公司二国标(北京)检验认证有限公司二西安汉唐分析检测有限公司二广东先导稀材股份有限公司二华南理工大学三 本指导性技术文件主要起草人:赵秀荣二王恒二姜郁二秦立俊二乔柱二郑丽霞二师世龙二程林二丁轶聪二陈殿耿二向德磊二周益二刘英波二黄萍二腰木拉二钱俊妃二孙伟嘉二刘春峰二杨伟二吴荣献二周君玲二张艳峰二栾海光二张力久二戴凤英二禄妮二向清华二朱赞芳二王安迪二王雪菲三 本指导性技术文件仅供参考三有关对本指导性技术文件的建议和意见,向国务院标准化行政主管部门反映三

建筑石灰试验方法化学分析方法

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓

酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂

a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：

铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定

ICS .77.99 YS Array铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of Indium Part 1：Determination of arsenic content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (送审稿) ××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布

前言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分： ——第一部分砷量的测定氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分锡量的测定苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分铊量的测定甲基绿分光光度法 ——第四部分铝量的测定铬天青S分光光度法 ——第五部分锌、铁量的测定方法一：电热原子吸收光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第六部分铜、镉量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第七部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第八部分铋量的测定方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第九部分铟量的测定EDTA容量法 ——第十部分铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第十一部分砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分为第一部分。 本部分代替YS/T 276.1-1994《铟化学分析方法水相钼蓝分光光度测定砷量》，与YS/T 276.1-1994相比，主要有如下变动： ──改变了测定方法，采用氢化物发生──原子荧光光谱法； ──扩展了测定范围由0.0003%~0.0010%至0.0002%~0.0020%； ──补充了精密度、质量保证和控制条款； ──补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口； 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院； 本部分起草单位：北京矿冶研究总院； 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司。 本部分起草人：姜求韬、冯先进、阮桂色、高颖剑、杨观新、覃祚明、潘世山、严伟强、鲁青庆池凤华、李遵义 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ──GB8221.1-1987； ──YS/T 276.1-1994。 2

铅精矿化学分析方法 第14部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光

I C S77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 G B/T8152.14 2019 铅精矿化学分析方法第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d c o n c e n t r a t e s P a r t14:D e t e r m i n a t i o no f s i l i c o nd i o x i d e c o n t e n t M o l y b d e n u mb l u e s p e c t r o p h o t o m e t r y 2019-08-30发布2020-07-01实施 国家市场监督管理总局

中华人民共和国 国家标准 铅精矿化学分析方法第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 G B/T8152.14 2019 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2019年7月第一版 * 书号:155066四1-62942

前言 G B/T8152‘铅精矿化学分析方法“分为14个部分: 第1部分:铅含量的测定酸溶解-E D T A滴定法; 第2部分:铅含量的测定硫酸铅沉淀-E D T A返滴定法; 第3部分:三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法; 第4部分:锌含量的测定 E D T A滴定法; 第5部分:砷含量的测定原子荧光光谱法; 第6部分:极谱法测定铋含量; 第7部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分:二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋含量; 第9部分:氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:银含量和金含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; 第11部分:汞含量的测定原子荧光光谱法; 第12部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第13部分:铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法; 第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法三 本部分为G B/T8152的第14部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由中国有色金属工业协会提出三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:北矿检测技术有限公司二广东省工业分析检测中心二广东省韶关市质量计量监督检测所二江西铜业铅锌金属有限公司二郴州市金贵银业股份有限公司二中国有色桂林矿产地质研究院有限公司二湖南有色金属研究院二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司二铜陵有色金属集团控股有限公司二南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心二湖南省有色地质勘查研究院二昆明冶金研究院三本部分主要起草人:马丽二阮桂色二谢辉二袁齐二唐华全二曾龙二卢美玲二刘娟二顾丽二王晋平二王超颖二魏祥晖二刘维理二张永进二邱伟明二代斌二陈小山二胡贞贞二张雪莲二王婷香二叶欣二李国伟二王茁二施昱三

白云石、石灰石、方解石化学分析

白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。

3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2 烧失量的测定

铜及铜合金化学分析方法

DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标

金矿石化学分析方法 第3部分：砷量的测定(标准状态：现行)

I C S73.060.99 D46 中华人民共和国国家标准 G B/T20899.3 2019 代替G B/T20899.3 2007 金矿石化学分析方法 第3部分:砷量的测定 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f g o l do r e s P a r t3:D e t e r m i n a t i o no f a r s e n i c c o n t e n t 2019-12-10发布2020-11-01实施 国家市场监督管理总局

前言 G B/T20899‘金矿石化学分析方法“分为以下部分: 第1部分:金量的测定; 第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:砷量的测定; 第4部分:铜量的测定; 第5部分:铅量的测定; 第6部分:锌量的测定; 第7部分:铁量的测定; 第8部分:硫量的测定; 第9部分:碳量的测定; 第10部分:锑量的测定; 第12部分:砷二汞二镉二铅和铋量的测定原子荧光光谱法; 第13部分:铅二锌二铋二镉二铬二砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第14部分:铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三本部分为G B/T20899的第3部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T20899.3 2007‘金矿石化学分析方法第3部分:砷量的测定“三 本部分与G B/T20899.3 2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了 重复性 和 再现性 要求(见2.7和3.6); 删除了 允许差 要求(见2007年版的2.7和3.6); 方法1中,硫酸铁铵溶液替代硫酸铜,试验步骤进行调整(见2.5.3.3,2007年版的2.5.3.3); 方法2中,重铬酸钾标准溶液替代碘,硫酸亚铁铵标准溶液替代亚砷酸钠,硫酸代替碳酸氢钠 (见3.4.3.4,2007年版的3.4.3.4)三 本部分由全国黄金标准化技术委员会(S A C/T C379)提出并归口三 本部分起草单位:长春黄金研究院有限公司二山东恒邦冶炼股份有限公司二北矿检测技术有限公司二紫金矿业集团股份有限公司二灵宝黄金集团股份有限公司二潼关中金冶炼有限责任公司二江西三和金业有限公司三 本部分主要起草人:陈永红二苏广东二芦新根二孟宪伟二刘正红二洪博二张艳峰二宋健伟二栾绍玉二王飞虎二芦倩二张月二蒯丽君二陈殿耿二夏珍珠二卢小龙二胡站锋二朱延胜二郭雅琴二柳鸿飞二张广盛三本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T20899.3 2007三

钼铁生产工艺流程

钼铁生产工艺流程文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

钼铁生产工艺流程 一、钼金属特性介绍 钼的主要物理化学性质如下： 相对原子质量95.95密度/（g/cm3）10.2 熔点/K2883沸点/K5833 熔化热/（kJ/mol）7.37蒸发热/（kJ/mol）536.3 熵（298K时）/（J/（mol.K））28.61 钼的熔点较高，在高温下钼的蒸气压很低蒸发速度小，钼的最大特点是导电性强。钼能耐无机酸的腐蚀，但能很快地溶解在硝酸及硫酸的混合溶液中。 钼与铁可按任何比例互溶。在1453－1813K范围内，化合物MoFe （含Mo63.29％）固态稳定。1753K以下即使处于固相也会结晶出 Mo2Fe3。含钼量大于50％时，合金熔点显着升高，如含钼60％的合金熔点为2073K，含钼高的钼铁不能从炉内流出。 钼与碳生成碳化物Mo2C和MoC。Mo2C的熔点为2653K，MoC的熔点为2843K，还可能生成复合碳化物Fe3Mo3C和Fe3CMo3C。钼与硅生成 Mo3Si、Mo5Si3、MoSi2。钼与铝生成MoAl。钼与硫生成一系列的硫化物，MoS2、Mo2S3、MoS3，其中MoS2是主要的硫化物。含MoS2的钼矿称为辉钼矿。当温度大于673K时MoS2易氧化成MoO3和MoO2。 钼与氧生成一系列的氧化物MoO3、MoO2、Mo2O3、Mo4O11等，其中最稳定的是MoO3和MoO2。MoO3具有明显的酸性，称为钼酸酐，是浅绿色的粉未；加热时呈鲜黄色。熔点978K，沸点1428K，生成热

746kJ/mo，密度4.4g/cm3，当温度大于873K时MoO3就显着升华。MoO3微溶于水，能溶于苛性碱、苏打、氨的溶液中而生成钼酸盐。MoO2是紫褐色的粉末，并有金属光泽。当温度大于1273K时MoO2显着升华，其生成热为588.2kJ/mol，密度6.34g/cm3。MoO2不溶于水和碱性水溶液，也不溶于硫酸、盐酸等酸中。 二、钼精矿的氧化焙烧 钼精矿中含MoS约75％，因为含硫高不能用来直接冶炼钼铁和生产氧化钼块，所以必须经过氧化焙烧脱除硫才能使用。习惯上焙烧前的钼精矿称为生钼精矿，焙烧后的钼精矿称为熟钼矿或钼焙砂。 往焙烧炉加精矿前，应按钼含量和杂质含量进行配料，并要充分混合均匀，配好的料中钼含量误差在0.2％之内，Mo≥45％，Pb≤0.8％，Cu≤0.6％，SiO2≤12％，CaO≤3％，H2O≤4％。 1、单层炉焙烧钼精矿 只有一层炉床的反射炉称间层炉。一般单层炉参数为：炉床高 850mm，炉床长6000mm，炉床宽1500mm，炉膛高500mm，炉门4个。 炉子用耐火粘土砖砌筑。在炉头有烧煤的燃烧室及燃烧室下面的灰坑，中间是高约850mm，宽1500mm，长6000mm的炉床，炉子有炉顶和防止精矿落入燃烧室及水平烟道的挡墙，炉尾挡墙略高些。一般有4个炉门，习惯上把靠近尾部的炉门称为第一炉门，靠近燃烧室的炉门称为第四炉门，第一炉门装进钼精矿，第四炉门是出料用的，所有炉门都可用作搅拌和拨料用。在炉子末端有隔墙的坑，此处收集大粒的钼尘，而后

水泥厂原料的化学分析方法

水泥厂原料的化学分析方法 D１石灰石的化学分析方法 D⒈１试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈２烧失量的测定 D⒈⒉１方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉２分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,

冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉３结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m－m 1 X LOI ＝————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉４允许差 同一实验室的允许差为:0.25％; 不同实验室的允许差为:0.40％。 D⒈３二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊１方法提要

试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊２分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。 取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶

化学分析专业技术工作总结doc

化学分析专业技术工作总结 篇一：任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告 本人***，男，汉，1975年10月出生，广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业，获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作，XX年11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。 一、专业知识 被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今，本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书，XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职

称外语A级考试，成绩优良。 XX年—XX年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。 二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者（在项目中排名第二）参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析 测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法，XX年11月申请发明专利，XX年3月21

钼铁标准

钼铁标准 本标准适用于炼钢中作为钼元素加入剂用的钼铁。 1 技术要求 1 牌号和化学成分 1．1 钼铁按钼及杂质含量的不同分为九个牌号．其化学成分应符合下 表1的规定： 表1 1．2 物理状态 1．2．1 产品以块状交货，块度范围为10－15mm，l0×10mm以下粒度 不得超过该批总重量的5％。允许少量块度在一个方向最大尺寸为180mm。

1．2．2 如用户有要求，对提供10－100mm，10一50mm，10mm以下不同粒度的产品。每种粒度范围所允许的上、下限的重量百分数，出供需双方商定。 1．2．3 如用户对粒度还有特殊需要，可由双方商定。 2 试验方法 2．1 取样 化学分析用试样的采取应按GB 4010－83《铁合金化学分析用试样制取法》进行。 2．2 制样 化学分析用试样的制取应按GB 4332－84《铁合金化学分析用试样制取法》进行。 2．3 化学分析 钼铁的化学分析按GB 5059．1－5059. 4—85《钼铁化学分析方法》进行。 3 检验规则 3．1 质量检查和验收

产品的质量检查和验收应符合GB 3650－83《铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定》的要求。 3．2 组批 3．2．1 按炉组批法 产品以一炉作为一批交货或由供需双方商定。按炉组批时，每批产品中的最高或最低含钼量与平均试样含钼量之差不得超过3％。 3.2.2 按级组批法 按级组批法是一批交货产品出一种牌号的若干炉钼铁组成。构成一批交货产品的各炉之间钼含量之差不应大于3%(绝对值)。 4 包装、储运、标志和质量证明书 41 包装 产品采用铁桶包装．每桶净重100kg，如需方对包装有特殊要求，可由供需双方协商解决。 4.2 储运 包装后的产品应存放于库房内，发运时要用棚车，如露天存放或敞车发运时，须用篷布盖好，严防件内渗水或混入杂质，在储运过程中不得混批混号。

铅精矿化学分析方法 氧化钙量的测定试验报告(株洲冶炼 修改稿)

铅精矿化学分析方法 第 XX 部分：氧化钙含量的测定原子吸收光谱法 试验报告 株洲冶炼集团股份有限公司 于亮王军 2020年9月

铅精矿化学分析方法 第 XX 部分：氧化钙含量的测定 原子吸收光谱法 1 实验部分 1.1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水及以上纯度的水。 1.1.1 氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。 1.1.2 盐酸(ρ=1.19g/mL) 。 1.1.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 1.1.4 氢溴酸（ρ=1.50g/mL）。 1.1.5 高氯酸（ρ=1.76g/mL）。 1.1.6 盐酸(1+1) 。 1.1.7锶溶液（20g/L）：称取30.43g氯化锶（SrCl2·6H2O）于250mL烧杯中，用水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。本条修改为：镧溶液（50g/L）：称取29.35g 氧化镧（La2O3，≥99%）于250mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸（1.1.3），加热溶解完全，冷却后以水定容至500mL，混匀。 1.1.8 氧化钙标准贮存溶液：称取1.7849g碳酸钙（基准试剂，预先在105℃~110℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入40mL盐酸（1.1.6）溶解完全后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。 1.1.9 氧化钙标准溶液：移取20.00mL氧化钙标准贮存溶液（1.1.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg氧化钙。 1.2 仪器 原子吸收光谱仪（普析TAS-990），附钙空心阴极灯。 1.3 试验步骤 1.3.1 称取0.2g（精确0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入10mL盐酸（1.1.2），置于电热板上低温加热5min，加入10mL硝酸（1.1.3），5mL～10mL 氢氟酸（1.1.1），加热蒸至体积约10mL，加入5mL高氯酸（1.1.5），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加5 mL高氯酸（1.1.5）），蒸至近干，取下冷却。加入10 mL盐酸（1.1.6），用水冲洗杯壁，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。将溶液转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。

第一章石灰石化学分析

第一章石灰石化学分析 一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。 结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％ 二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。 结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。 三、试样溶液的制备 1. 石灰石试样溶液制备 称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。 2.CaO的测定 （1）方法提要 以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 （2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂） 2.1 三乙醇胺：1+1溶液。 2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。 2.3 糊精：40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。 2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。 2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。 2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.9 萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.10 铬黑T指示剂：5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（1＋1）溶

铅铋富集物

铅铋富集物Lead and Bismuth Enrichment

目次 前言 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- I I 1 范围 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 2 规范性引用文件-------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 3 术语与定义 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 3.1 铅铋富集物--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4 要求 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4.1 产品分类------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 1 4.2 化学成分及分级 -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4.3 水分 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 4.4 外观质量------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 5 试验方法 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6 检验规则 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.1 检查和验收--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.2 组批 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 6.3 取样和制样--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.4 检验结果的判定 -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 7 包装、标志、运输、贮存和质量证明书------------------------------------------------------------------------------- 2 7.1 包装、标志--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 7.2 运输和贮存--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3 7.3 质量证明书--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3 8 订货单内容 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3

矿石成分分析矿物检测矿物检验

矿石成分分析矿物检测矿物检验 矿石是指可从中提取有用组分或其本身具有某种可被利用的性能的矿物集合体。可分为金属矿物、非金属矿物。矿石中有用成分（元素或矿物）的单位含量称为矿石品位，金、铂等贵金属矿石用克/吨表示，其他矿石常用百分数表示。常用矿石品位来衡量矿石的价值，但同样有效成分矿石中脉石（矿石中的无用矿物或有用成分含量甚微而不能利用的矿物）的成分和有害杂质的多少也影响矿石价值。 矿石组成 矿石一般由矿石矿物和脉石矿物组成。矿石矿物是指矿石中可被利用的金属或非金属矿物，也称有用矿物。如铬矿石中的铬铁矿，铜矿石中的黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿和孔雀石，石棉矿石中的石棉等。脉石矿物是指那些与矿石矿物相伴生的、暂不能利用的矿物，也称无用矿物。如铬矿石中的橄榄石、辉石，铜矿石中的石英、绢云母、绿泥石，石棉矿石中的白云石和方解石等。脉石矿物主要是非金属矿物，但也包括一些金属矿物，如铜矿石中含极少量方铅矿、闪锌矿,因无综合利用价值，也称脉石矿物。矿石中所含矿石矿物和脉石矿物的份量比，随不同金属矿石而异。科标能源实验室可根据客户的不同要求，采用不同的仪器，对各类矿石进行全方位的分析服务。具体项目包括：物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、岩矿鉴定、矿石品位鉴定（单元素定量分析）、物理性能测试等。在同一种矿石中亦随矿石贫富品级不同而有差别。在许多金属矿石中，脉石矿物的份量往往远远超过矿石矿物的份量。因此，矿石在冶炼之前，须经选矿，弃去大部分无用物质后才能冶炼。 矿石矿物按矿物含量的多寡可分为： ①主要矿物,指在矿石中含量较多、且在某一矿种中起主要作用的矿物。 ②次要矿物，指矿石中含量较少、对矿石品位不起决定作用的矿物。 ③微量矿物，指矿石中一般含量很少，对矿石不起大作用的矿物。 如镍矿石中微量铂族元素矿物，虽其含量甚微，但有较高的综合利用价值，这类微量矿物仍有较大的经济意义。 在研究矿石的矿物组成时，还应区分矿物的成因(原生的、次生的、变质的)和矿物的工艺特征（易选冶的、难选冶的）等。 矿石中除主要组分外，还伴生有益组分和有害组分。有益组分是可回收的伴生组分或能改善产品性能的组分。科标检测提供专业的如铁矿石中伴生有锰、钒、钴、铌和稀土金属元素等。有害组分对矿石质量有很大影响，如铁矿石中含硫高，会降低金属抗张强度，使钢在